JPH07115977B2 - ガラス被覆炭化ケイ素焼結体及びその製造方法 - Google Patents
ガラス被覆炭化ケイ素焼結体及びその製造方法Info
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- JPH07115977B2 JPH07115977B2 JP21808986A JP21808986A JPH07115977B2 JP H07115977 B2 JPH07115977 B2 JP H07115977B2 JP 21808986 A JP21808986 A JP 21808986A JP 21808986 A JP21808986 A JP 21808986A JP H07115977 B2 JPH07115977 B2 JP H07115977B2
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 炭化ケイ素焼結体は、高温における強度がすぐれてお
り、耐熱性材料として有用である。又熱伝導率が大きく
集積回路の基板としても有利である。然し体積固有抵抗
が102〜106Ωcmと小さいので電気絶縁性が低く、又表面
に径１〜２μｍ程度の多数の気孔が存在する。したがっ
て前述の使用目的に応じた性質を有するよう、該焼結体
を被覆して実用に供される。
り、耐熱性材料として有用である。又熱伝導率が大きく
集積回路の基板としても有利である。然し体積固有抵抗
が102〜106Ωcmと小さいので電気絶縁性が低く、又表面
に径１〜２μｍ程度の多数の気孔が存在する。したがっ
て前述の使用目的に応じた性質を有するよう、該焼結体
を被覆して実用に供される。
（従来の技術） 炭化ケイ素焼結体の表面を平滑にし、しかも電気絶縁性
を大きくする方法としてガラス被覆法がある。従来、こ
のために使用されているガラスはPbOを含む低融点ガラ
スであり、誘電率が高いことが欠点である。さらにガラ
ス被覆を焼成により形成させる方法としてガラス粉末と
有機結合剤とを混合してペースト状として炭化ケイ素焼
結体表面に塗布し、ついで乾燥焼成する方法（塗布法）
がある。この方法は、容易で工業的に便利であるが焼成
により形成されたガラス被膜中に気泡や亀裂が発生し易
いという欠点がある。
を大きくする方法としてガラス被覆法がある。従来、こ
のために使用されているガラスはPbOを含む低融点ガラ
スであり、誘電率が高いことが欠点である。さらにガラ
ス被覆を焼成により形成させる方法としてガラス粉末と
有機結合剤とを混合してペースト状として炭化ケイ素焼
結体表面に塗布し、ついで乾燥焼成する方法（塗布法）
がある。この方法は、容易で工業的に便利であるが焼成
により形成されたガラス被膜中に気泡や亀裂が発生し易
いという欠点がある。
（発明が解決しようとする問題点） 従来の炭化ケイ素焼結体上にもうけられたガラス被覆膜
のもつ欠点、即ち誘電率が高く、しかも気泡や亀裂が発
生し易いという性質を改良したガラス被覆炭化ケイ素焼
結体およびその製造方法を提供することを目的とする。
のもつ欠点、即ち誘電率が高く、しかも気泡や亀裂が発
生し易いという性質を改良したガラス被覆炭化ケイ素焼
結体およびその製造方法を提供することを目的とする。
（問題点を解決するための手段） 前記目的を達成するための本発明は、Al2O3 9〜15重量
％、B2O3 20〜30重量％、SiO2 40〜60重量％、CaO 3〜1
5重量％を組成成分として含有するガラス被覆膜及び前
記Al2O3,B2O3,SiO2,CaOの４組成成分の合計100重量部に
対してZrO2を３重量部以下含有するガラス被覆膜を有す
るガラス被覆炭化ケイ素焼結体および前記ガラス被覆膜
に相当する組成を有するガラス粉末と、有機バインダー
とよりなるペーストを炭化ケイ素焼結体の表面に塗布
し、まず加熱してバインダーを除去后、さらに1100℃〜
1500℃の温度範囲に加熱し、ついで冷却して第一次焼成
ガラス層を形成させ、さらに前記ガラス粉末の組成範囲
内にあるガラス粉末と有機バインダーとよりなるペース
トを塗布し、加熱によりバインダーを除去后、さらに85
0℃〜1100℃の温度範囲に加熱し、ついで冷却して第二
次焼成ガラス層を形成させることを特徴とする前記組成
のガラス被覆膜を有するガラス被覆炭化ケイ素焼結体の
製造方法に関する。
％、B2O3 20〜30重量％、SiO2 40〜60重量％、CaO 3〜1
5重量％を組成成分として含有するガラス被覆膜及び前
記Al2O3,B2O3,SiO2,CaOの４組成成分の合計100重量部に
対してZrO2を３重量部以下含有するガラス被覆膜を有す
るガラス被覆炭化ケイ素焼結体および前記ガラス被覆膜
に相当する組成を有するガラス粉末と、有機バインダー
とよりなるペーストを炭化ケイ素焼結体の表面に塗布
し、まず加熱してバインダーを除去后、さらに1100℃〜
1500℃の温度範囲に加熱し、ついで冷却して第一次焼成
ガラス層を形成させ、さらに前記ガラス粉末の組成範囲
内にあるガラス粉末と有機バインダーとよりなるペース
トを塗布し、加熱によりバインダーを除去后、さらに85
0℃〜1100℃の温度範囲に加熱し、ついで冷却して第二
次焼成ガラス層を形成させることを特徴とする前記組成
のガラス被覆膜を有するガラス被覆炭化ケイ素焼結体の
製造方法に関する。
前記組成のガラスはアルカリ酸化物およびPbOを含まな
いので、熱膨張係数および誘導率は比較的小さい。然し
一般的にはこの系のガラスはガラス溶融温度が高いの
で、ガラスの製造およびガラス被膜の焼成温度が高くな
り、炭化ケイ素焼結体のガラス被覆には不利である。然
しながら本発明においては1450℃以下で溶融も可能とな
り、1000℃以下の温度の焼成でガラス被覆の形成も可能
となった。
いので、熱膨張係数および誘導率は比較的小さい。然し
一般的にはこの系のガラスはガラス溶融温度が高いの
で、ガラスの製造およびガラス被膜の焼成温度が高くな
り、炭化ケイ素焼結体のガラス被覆には不利である。然
しながら本発明においては1450℃以下で溶融も可能とな
り、1000℃以下の温度の焼成でガラス被覆の形成も可能
となった。
ガラス組成についてさらに説明する。
SiO2の含有量はガラスの熱膨張係数を炭化ケイ素の熱膨
張係数に近い値とするために40重量％以上のとすること
が、又ガラスの溶融温度を1450℃以下とするため60重量
以下とすることが必要である。CaOはガラス溶融時の融
液の粘度を低下させ、均質なガラスを製造するために不
可欠であり、３重量％に達しない場合は粘度の低下が不
充分であり、15重量％をこえる場合は、熱膨張係数が炭
化珪素焼結体のそれより大きくなり、ガラス被膜の亀裂
発生をおこす。
張係数に近い値とするために40重量％以上のとすること
が、又ガラスの溶融温度を1450℃以下とするため60重量
以下とすることが必要である。CaOはガラス溶融時の融
液の粘度を低下させ、均質なガラスを製造するために不
可欠であり、３重量％に達しない場合は粘度の低下が不
充分であり、15重量％をこえる場合は、熱膨張係数が炭
化珪素焼結体のそれより大きくなり、ガラス被膜の亀裂
発生をおこす。
ZrO2はSiO2,Al2O3,CaO,B2O3の４組成成分の合計100重量
部に対して３重量部以下を含有させることによってガラ
ス被膜の焼成形成時のガラスの乳濁化をおこさせ、かつ
形成されたガラス被膜の化学的耐久性を向上させる効果
がある。然し３重量部をこえると均質なガラス溶融が困
難となる。ZrO2は必要により含有させる。
部に対して３重量部以下を含有させることによってガラ
ス被膜の焼成形成時のガラスの乳濁化をおこさせ、かつ
形成されたガラス被膜の化学的耐久性を向上させる効果
がある。然し３重量部をこえると均質なガラス溶融が困
難となる。ZrO2は必要により含有させる。
Al2O3の量は、９％未満では耐湿性が劣り、15％を越え
ると溶融温度が高くなる。B2O3含有量は、20％より少な
いと溶融温度が高くなりすぎ、30％を越えると、ガラス
の化学的安定性が低下し、このましくない。
ると溶融温度が高くなる。B2O3含有量は、20％より少な
いと溶融温度が高くなりすぎ、30％を越えると、ガラス
の化学的安定性が低下し、このましくない。
本発明のガラス被覆炭化ケイ素焼結体は、前記組成のガ
ラス粉末とバインダーとを混合して調整したペーストを
炭化ケイ素焼結体に塗布、焼成后冷却してガラス層を固
化させる方法で製造されるが、焼成を二段階で行なうこ
とによりすぐれた性質のガラス被覆を炭化ケイ素焼結体
上に形成させることができる。
ラス粉末とバインダーとを混合して調整したペーストを
炭化ケイ素焼結体に塗布、焼成后冷却してガラス層を固
化させる方法で製造されるが、焼成を二段階で行なうこ
とによりすぐれた性質のガラス被覆を炭化ケイ素焼結体
上に形成させることができる。
次に本発明のガラス被覆炭化ケイ素焼結体の製造方法に
ついて述べる。まず粒径50μｍ以下のAl2O3 9〜15重量
％、B2O3 20〜30重量％、SiO2 40〜60重量％、CaO 3〜1
5重量％を含有するガラス粉末、あるいは更に前記Al
2O3,B2O3,SiO2,CaOの４組成成分の合計100重量部に対し
てZrO2が３重量部以下含有されているガラス粉末（以后
ガラス粉末とする）を10〜20重量％含む該ガラス粉末と
バインダーとの混合物であるペーストを炭化ケイ素焼結
体の表面に塗布し、次に90〜400℃の範囲に加熱してバ
インダーを除去し、1100〜1500℃で30分〜60分加熱し、
ついで冷却して均質なガラス被膜を形成する。なおこの
場合のガラス量は0.5〜1.0mg/cm2が望ましい。ガラス量
が0.5mg/cm2に達しないときはガラス被膜が不均一とな
り、1.0mg/cm2をこえるときはガラス被膜中に気泡が残
存する。
ついて述べる。まず粒径50μｍ以下のAl2O3 9〜15重量
％、B2O3 20〜30重量％、SiO2 40〜60重量％、CaO 3〜1
5重量％を含有するガラス粉末、あるいは更に前記Al
2O3,B2O3,SiO2,CaOの４組成成分の合計100重量部に対し
てZrO2が３重量部以下含有されているガラス粉末（以后
ガラス粉末とする）を10〜20重量％含む該ガラス粉末と
バインダーとの混合物であるペーストを炭化ケイ素焼結
体の表面に塗布し、次に90〜400℃の範囲に加熱してバ
インダーを除去し、1100〜1500℃で30分〜60分加熱し、
ついで冷却して均質なガラス被膜を形成する。なおこの
場合のガラス量は0.5〜1.0mg/cm2が望ましい。ガラス量
が0.5mg/cm2に達しないときはガラス被膜が不均一とな
り、1.0mg/cm2をこえるときはガラス被膜中に気泡が残
存する。
又バインダーとして好ましいのはエチルセルロース、溶
剤可塑剤はテルピネオール、カルビトールアセテートで
ある。
剤可塑剤はテルピネオール、カルビトールアセテートで
ある。
又ペースト中のガラス粉末を10〜20重量％とする理由は
10重量％に達しないときは、ガラス被膜が不均質とな
る。20重量％をこえるときは、ガラス被膜が厚くなり、
気泡が残存する原因となる。
10重量％に達しないときは、ガラス被膜が不均質とな
る。20重量％をこえるときは、ガラス被膜が厚くなり、
気泡が残存する原因となる。
なおガラス粉末の粒径は一般的に小さい程、生成ガラス
被膜はすぐれた性質を有するが実用的には44μｍ以下、
好ましくは10μｍ以下である。
被膜はすぐれた性質を有するが実用的には44μｍ以下、
好ましくは10μｍ以下である。
このようにして製造された第一次焼成ガラス被膜は炭化
ケイ素焼結体の表面の空孔にも侵入形成され次にのべる
第二次焼成における気泡の発生を防止する。
ケイ素焼結体の表面の空孔にも侵入形成され次にのべる
第二次焼成における気泡の発生を防止する。
次に第一次焼成に用いられた組成範囲内にあるガラス粉
末を50〜60重量％含む該ガラス粉末とバインダーとの混
合物であるペーストを前記第一次焼成ガラス被膜面に塗
布し、90〜400℃の範囲に加熱してバインダーを除去し8
50〜1100℃の範囲内の一定温度に15分〜30分加熱し、最
后に冷却して均質な第二次焼成ガラス被膜を形成させ
る。この場合のガラス量は50〜60mg/cm2であることがの
ぞましい。
末を50〜60重量％含む該ガラス粉末とバインダーとの混
合物であるペーストを前記第一次焼成ガラス被膜面に塗
布し、90〜400℃の範囲に加熱してバインダーを除去し8
50〜1100℃の範囲内の一定温度に15分〜30分加熱し、最
后に冷却して均質な第二次焼成ガラス被膜を形成させ
る。この場合のガラス量は50〜60mg/cm2であることがの
ぞましい。
ペースト中のガラス粉末を50〜60重量％とする理由は、
50重量％に達しないときは、必要な厚さのガラス被膜を
形成するために多数回の塗布が必要となる。60重量％を
こえるときはペーストを均一で必要な厚さに塗布するこ
とが困難である。
50重量％に達しないときは、必要な厚さのガラス被膜を
形成するために多数回の塗布が必要となる。60重量％を
こえるときはペーストを均一で必要な厚さに塗布するこ
とが困難である。
なおバインダーとして好ましいのはエチルセルロース、
溶剤、可塑剤等はテルピネオール、カルビトールアセテ
ートである。第二次焼成はガラス被膜の厚さが所要の厚
さになるまで繰返し行なう。
溶剤、可塑剤等はテルピネオール、カルビトールアセテ
ートである。第二次焼成はガラス被膜の厚さが所要の厚
さになるまで繰返し行なう。
なお前記焼成において用いられるガラス粉末は通常の方
法でつくられたガラスを粉砕、必要により適宜の手段で
分級したものを用いる。ペーストの塗布はスクリーン印
刷法、ドクターブレード法等により行なう。
法でつくられたガラスを粉砕、必要により適宜の手段で
分級したものを用いる。ペーストの塗布はスクリーン印
刷法、ドクターブレード法等により行なう。
（効果） 本発明により製造された炭化ケイ素焼結体上のガラス被
覆は、均質なガラス相であり、気泡及び亀裂の生成につ
いても従来より改良されている。又ガラスの種類によっ
て被膜は無色透明または乳濁状に調節することができ
る。本発明によるガラス被覆炭化ケイ素焼結体はガラス
被覆によって炭化ケイ素焼結体の表面の電気抵抗が大き
くなり、各種集積回路用基板としてすぐれた性質を持っ
ており、実用的な効果は著しい。
覆は、均質なガラス相であり、気泡及び亀裂の生成につ
いても従来より改良されている。又ガラスの種類によっ
て被膜は無色透明または乳濁状に調節することができ
る。本発明によるガラス被覆炭化ケイ素焼結体はガラス
被覆によって炭化ケイ素焼結体の表面の電気抵抗が大き
くなり、各種集積回路用基板としてすぐれた性質を持っ
ており、実用的な効果は著しい。
（実施例） 次に本発明の実施例を示す。
まず参考例により本発明に用いられるガラス粉末の構造
例を示す。
例を示す。
参考例 ガラス粉末の製造 第１表に示すガラス用の原料混合物を白金るつぼに入
れ、炭化ケイ素発熱体電気炉中で1450℃に加熱し、焼成
せる融液を黒鉛板上に流しだし固化させて無色透明なガ
ラスを調整した。次にこのガラスをアルミナ乳鉢を用い
325メッシュ（44μｍ）以下に粉砕した。このガラス粉
末をエチルアルコールに県濁させ、沈降速度の差によっ
て分級して粒径10μｍ以下のガラス粉末を調整した。こ
れらのガラス粉末をバインダーと混練してペーストと
し、炭化ケイ素焼結体に塗布する。
れ、炭化ケイ素発熱体電気炉中で1450℃に加熱し、焼成
せる融液を黒鉛板上に流しだし固化させて無色透明なガ
ラスを調整した。次にこのガラスをアルミナ乳鉢を用い
325メッシュ（44μｍ）以下に粉砕した。このガラス粉
末をエチルアルコールに県濁させ、沈降速度の差によっ
て分級して粒径10μｍ以下のガラス粉末を調整した。こ
れらのガラス粉末をバインダーと混練してペーストと
し、炭化ケイ素焼結体に塗布する。
実施例 １ 第１表のNo.1のガラス組成のガラス粉末を用い二段階焼
成法で炭化ケイ素焼結体上にガラス被覆を焼成により形
成させた。まず基体表面に粒径10μｍ以下のガラス粉末
と有機バインダー等であるエチルセルロース、テルピネ
オール、カルビトールアセテートとより調整されガラス
粉末が10重量％であるペーストをスクリーン印刷法によ
り塗布し、400℃に加熱してバインダーを除去した後140
0℃で30分間焼成し冷却してガラス被覆を形成させた。
次に粒径10μｍ以下のガラス粉末を除去した粒径44μｍ
以下のガラス粉末と有機バインダーであるエチルセルロ
ース、テルピネオール、カルビトールアセテートとより
調整されガラス粉末が56重量％であるペーストを前記ガ
ラス被覆面にスクリーン印刷法により塗布し、120℃に
加熱してバインダーを除去した後、925〜1025℃の間の
一定温度で15分間焼成して冷却してガラス被覆を形成さ
せた。得られたガラス被膜の気泡、亀裂、乳濁の状況を
目視により判断した結果を第２表に示す。表中Ａは無
し、Ｂは微小あり、Ｃは少々あり、Ｄは可成りあり、Ｅ
は非常に多いことを示す。
成法で炭化ケイ素焼結体上にガラス被覆を焼成により形
成させた。まず基体表面に粒径10μｍ以下のガラス粉末
と有機バインダー等であるエチルセルロース、テルピネ
オール、カルビトールアセテートとより調整されガラス
粉末が10重量％であるペーストをスクリーン印刷法によ
り塗布し、400℃に加熱してバインダーを除去した後140
0℃で30分間焼成し冷却してガラス被覆を形成させた。
次に粒径10μｍ以下のガラス粉末を除去した粒径44μｍ
以下のガラス粉末と有機バインダーであるエチルセルロ
ース、テルピネオール、カルビトールアセテートとより
調整されガラス粉末が56重量％であるペーストを前記ガ
ラス被覆面にスクリーン印刷法により塗布し、120℃に
加熱してバインダーを除去した後、925〜1025℃の間の
一定温度で15分間焼成して冷却してガラス被覆を形成さ
せた。得られたガラス被膜の気泡、亀裂、乳濁の状況を
目視により判断した結果を第２表に示す。表中Ａは無
し、Ｂは微小あり、Ｃは少々あり、Ｄは可成りあり、Ｅ
は非常に多いことを示す。
いずれの焼成温度の場合も亀裂は生ずることはなく二次
焼成温度975℃において気泡も生じなかった。焼成温度
が高い程気泡が増加する傾向にある。
焼成温度975℃において気泡も生じなかった。焼成温度
が高い程気泡が増加する傾向にある。
又ガラス被覆の厚さは0.08mmであった。
実施例２、３、４、５、６、７ 第１表のNo.2,3,4,5,6,7の組成のガラス粉末を用い、夫
々の第一次の焼成温度、焼成時間を夫々 No.2 1300℃ 35分 No.3 1200℃ 40分 No.4 1450℃ 30分 No.5 1250℃ 35分 No.6 1050℃ 50分 No.7 1100℃ 45分 として、第二次の焼成温度を実施例１と同様にしてガラ
ス被覆を形成させた。いずれの場合も無色透明で気泡及
び亀裂が生じないガラス被覆を形成することができた。
々の第一次の焼成温度、焼成時間を夫々 No.2 1300℃ 35分 No.3 1200℃ 40分 No.4 1450℃ 30分 No.5 1250℃ 35分 No.6 1050℃ 50分 No.7 1100℃ 45分 として、第二次の焼成温度を実施例１と同様にしてガラ
ス被覆を形成させた。いずれの場合も無色透明で気泡及
び亀裂が生じないガラス被覆を形成することができた。
Claims (4)
- 【請求項１】Al2O3 9〜15重量％、B2O3 20〜30重量％、
SiO2 40〜60重量％、CaO 3〜15重量％を組成成分として
含有するガラス被覆膜を有するガラス被覆炭化ケイ素焼
結体。 - 【請求項２】Al2O3,B2O3,SiO2,CaOの４組成成分の合計1
00重量部に対し、ZrO2を３重量部以下含有する特許請求
の範囲第１項記載のガラス被覆膜を有するガラス被覆炭
化ケイ素焼結体。 - 【請求項３】炭化ケイ素焼結体の表面に、Al2O3 9〜15
重量％、B2O3 20〜30重量％、SiO2 40〜60重量％、CaO
3〜15重量％を組成成分として含有するガラス粉末と、
有機バインダーとよりなるペーストを塗布し、まず加熱
してバインダーを除去後、更に1100℃〜1500℃の温度範
囲に加熱し、ついで冷却して第一次焼成ガラス層を形成
させ、更に前記ガラス粉末の組成範囲内にあるガラス粉
末と有機バインダーとよりなるペーストを塗布し、加熱
によりバインダーを除去後、更に850℃〜1100℃の温度
範囲に加熱し、次いで冷却して第二次焼成ガラス層を形
成させることを特徴とするガラス被覆炭化ケイ素焼結体
の製造方法。 - 【請求項４】ガラス粉末として、更にAl2O3,B2O3,SiO2,
CaOの４組成成分の合計100重量部に対してZrO2を、３重
量部以下含有するガラス粉末を使用する特許請求の範囲
第３項記載のガラス被覆炭化ケイ素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21808986A JPH07115977B2 (ja) | 1986-09-18 | 1986-09-18 | ガラス被覆炭化ケイ素焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21808986A JPH07115977B2 (ja) | 1986-09-18 | 1986-09-18 | ガラス被覆炭化ケイ素焼結体及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6374934A JPS6374934A (ja) | 1988-04-05 |
| JPH07115977B2 true JPH07115977B2 (ja) | 1995-12-13 |
Family
ID=16714463
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21808986A Expired - Lifetime JPH07115977B2 (ja) | 1986-09-18 | 1986-09-18 | ガラス被覆炭化ケイ素焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07115977B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01317134A (ja) * | 1987-09-16 | 1989-12-21 | Showa Denko Kk | 炭化珪素焼結体の接合ガラス組成物 |
-
1986
- 1986-09-18 JP JP21808986A patent/JPH07115977B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6374934A (ja) | 1988-04-05 |
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