JPH07128814A - 画像形成方法 - Google Patents
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Landscapes
- Silver Salt Photography Or Processing Solution Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 カブリや黒ポツが改良され、少ない補充に対
しても安定でかつ残色や再染着のない画像形成方法の提
供。 【構成】 下記一般式〔Ｓ〕で表される増感色素を含有
するハロゲン化銀写真感光材料、あるいはさらに該ハロ
ゲン化銀写真感光材料にヒドラジン誘導体および造核促
進剤を含有するハロゲン化銀写真感光材料を、pＨ10.9
以下の現像液を用い、かつpＨ10.9以下の現像補充液を
ハロゲン化銀写真感光材料１m2当たりの補充量が300ml
以下の範囲で補充して現像処理することを特徴とする画
像形成方法により達成。 【化１】 〔式中、Ｙ1、Ｙ2及びＹ3は各々独立に−N(R)−基、酸
素原子、硫黄原子又はセレン原子を表す。ただしＹ1、
Ｙ2及びＹ3が硫黄原子及びセレン原子だけから構成され
る場合を除く。Ｒ、Ｒ1、Ｒ2及びＲ3は各々脂肪族基、
アリール基又は複素環基を表し、かつＲ1、Ｒ2及びＲ3
の少なくとも１つの基は水可溶性基を置換する。Ｖ1及
びＶ2は各々水素原子、アルキル基、アルコキシ基、ア
リール基あるいはＶ1とＶ2で結合してアゾール環と共に
縮合環を形成する基を表し、Ｌ1、Ｌ2、Ｌ3及びＬ4は各
々独立に置換あるいは非置換のメチン炭素を表す。ｎは
１又は２を表し、ｍは０又は１を表す。Ｍ1は分子の総
電荷を相殺するに必要なイオンを表し、ｎ1は分子の電
荷を中和させるのに必要な数を表す。〕
しても安定でかつ残色や再染着のない画像形成方法の提
供。 【構成】 下記一般式〔Ｓ〕で表される増感色素を含有
するハロゲン化銀写真感光材料、あるいはさらに該ハロ
ゲン化銀写真感光材料にヒドラジン誘導体および造核促
進剤を含有するハロゲン化銀写真感光材料を、pＨ10.9
以下の現像液を用い、かつpＨ10.9以下の現像補充液を
ハロゲン化銀写真感光材料１m2当たりの補充量が300ml
以下の範囲で補充して現像処理することを特徴とする画
像形成方法により達成。 【化１】 〔式中、Ｙ1、Ｙ2及びＹ3は各々独立に−N(R)−基、酸
素原子、硫黄原子又はセレン原子を表す。ただしＹ1、
Ｙ2及びＹ3が硫黄原子及びセレン原子だけから構成され
る場合を除く。Ｒ、Ｒ1、Ｒ2及びＲ3は各々脂肪族基、
アリール基又は複素環基を表し、かつＲ1、Ｒ2及びＲ3
の少なくとも１つの基は水可溶性基を置換する。Ｖ1及
びＶ2は各々水素原子、アルキル基、アルコキシ基、ア
リール基あるいはＶ1とＶ2で結合してアゾール環と共に
縮合環を形成する基を表し、Ｌ1、Ｌ2、Ｌ3及びＬ4は各
々独立に置換あるいは非置換のメチン炭素を表す。ｎは
１又は２を表し、ｍは０又は１を表す。Ｍ1は分子の総
電荷を相殺するに必要なイオンを表し、ｎ1は分子の電
荷を中和させるのに必要な数を表す。〕
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、少ない補充量でも安定
で残色のない画像形成方法に関する。
で残色のない画像形成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、赤色波長領域で発光するレーザー
光源の発達によりレーザー光源により記録するハロゲン
化銀写真感光材料の利用が印刷あるいは、医療分野で活
発である。特に印刷製版の分野では、ファクシミリフィ
ルムやスキャナーフィルムが多数使用されており、光源
としては632.8nmに出力波長を有するヘリウム−ネオン
レーザーや650nm〜700nmに出力を有する半導体レーザ
ー、発光ダイオード（LED）などが主として用いられて
いる。
光源の発達によりレーザー光源により記録するハロゲン
化銀写真感光材料の利用が印刷あるいは、医療分野で活
発である。特に印刷製版の分野では、ファクシミリフィ
ルムやスキャナーフィルムが多数使用されており、光源
としては632.8nmに出力波長を有するヘリウム−ネオン
レーザーや650nm〜700nmに出力を有する半導体レーザ
ー、発光ダイオード（LED）などが主として用いられて
いる。
【０００３】しかし、赤色領域に高い分光感度をもつ増
感色素は、現像処理時に溶出しにくく、特に近年、処理
の迅速化、低補充化により処理時の残色汚染の除去が不
十分となり、その結果、性能上および商品価値上重大な
レベルにあった。
感色素は、現像処理時に溶出しにくく、特に近年、処理
の迅速化、低補充化により処理時の残色汚染の除去が不
十分となり、その結果、性能上および商品価値上重大な
レベルにあった。
【０００４】このような感光材料の残色性を改良するた
めの従来技術として、たとえばメロシアニン色素に水溶
性基を導入した米国特許2,493,747号、同2,526,632号な
どが開示されている。さらには、特開平2-143242号記載
の３核メロシアニン色素、或いは同3-171135号に記載の
２つの水溶性基を有する３核メロシアニン色素を用いる
方法などが提案されている。
めの従来技術として、たとえばメロシアニン色素に水溶
性基を導入した米国特許2,493,747号、同2,526,632号な
どが開示されている。さらには、特開平2-143242号記載
の３核メロシアニン色素、或いは同3-171135号に記載の
２つの水溶性基を有する３核メロシアニン色素を用いる
方法などが提案されている。
【０００５】しかしながらこのような増感色素を用いて
も現像液の補充量がハロゲン化銀写真感光材料（以下、
単に感光材料ともいう）１m2当たり300ml以下のような
少ない場合や、現像液のpＨが10.9以下のような条件で
は、感光材料から溶出した増感色素、あるいはその分解
物が蓄積して写真性能に悪影響を与えたり、現像液を染
色して感光材料を再染着してしまう等の弊害があった。
特にこのような弊害は、現像条件の影響を受けやすいテ
トラゾリウム塩や、ヒドラジン化合物、ピリジウム塩な
どを硬調化剤として用いるハイブリッド感光材料におい
て著しく、現像液の低補充化にあたって新たな技術の開
発が望まれいた。
も現像液の補充量がハロゲン化銀写真感光材料（以下、
単に感光材料ともいう）１m2当たり300ml以下のような
少ない場合や、現像液のpＨが10.9以下のような条件で
は、感光材料から溶出した増感色素、あるいはその分解
物が蓄積して写真性能に悪影響を与えたり、現像液を染
色して感光材料を再染着してしまう等の弊害があった。
特にこのような弊害は、現像条件の影響を受けやすいテ
トラゾリウム塩や、ヒドラジン化合物、ピリジウム塩な
どを硬調化剤として用いるハイブリッド感光材料におい
て著しく、現像液の低補充化にあたって新たな技術の開
発が望まれいた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】上記のような問題に対
して、本発明の課題は、カブリ、黒ポツの発生が改良さ
れ、少ない補充に対しても安定でかつ残色や再染着のな
い画像形成方法を提供することにある。
して、本発明の課題は、カブリ、黒ポツの発生が改良さ
れ、少ない補充に対しても安定でかつ残色や再染着のな
い画像形成方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の上記課題は、前
記一般式〔Ｓ〕（化１）で表される増感色素を含有する
感光材料、あるいはさらに該感光材料にヒドラジン誘導
体および造核促進剤を含有する感光材料を、pＨ10.9以
下の現像液を用い、かつpＨ10.9以下の現像補充液を感
光材料１m2当たりの補充量が300ml以下の範囲で補充し
て現像処理することにより達成される。
記一般式〔Ｓ〕（化１）で表される増感色素を含有する
感光材料、あるいはさらに該感光材料にヒドラジン誘導
体および造核促進剤を含有する感光材料を、pＨ10.9以
下の現像液を用い、かつpＨ10.9以下の現像補充液を感
光材料１m2当たりの補充量が300ml以下の範囲で補充し
て現像処理することにより達成される。
【０００８】以下、本発明について具体的に説明する。
【０００９】本発明に用いられる一般式〔Ｓ〕で示され
る化合物において、Ｙ1、Ｙ2およびＹ3は各々独立に−N
(R)−基、酸素原子、硫黄原子又はセレン原子を表す。
ただし、Ｙ1、Ｙ2およびＹ3が硫黄原子およびセレン原
子だけから構成される場合を除くが、好ましくはＹ1が
硫黄原子およびセレン原子以外を表す。特に好ましく
は、Ｙ1が酸素原子である。またＹ2，Ｙ3のうち硫黄原
子を１つ以上含むことが好ましい。
る化合物において、Ｙ1、Ｙ2およびＹ3は各々独立に−N
(R)−基、酸素原子、硫黄原子又はセレン原子を表す。
ただし、Ｙ1、Ｙ2およびＹ3が硫黄原子およびセレン原
子だけから構成される場合を除くが、好ましくはＹ1が
硫黄原子およびセレン原子以外を表す。特に好ましく
は、Ｙ1が酸素原子である。またＹ2，Ｙ3のうち硫黄原
子を１つ以上含むことが好ましい。
【００１０】Ｒ、Ｒ1、Ｒ2及びＲ3、に少なくとも１つ
の水可溶性基を有する。具体的には、例えば、スルホ
基、カルボキシ基、ホスフォノ基、スルファート基、ス
ルフィノ基、スルフォンアミド基、スルファモイル基等
の各酸基が挙げられる。水可溶性基は、２つ以上が好ま
しく、さらに好ましくは３つ以上含むことである。
の水可溶性基を有する。具体的には、例えば、スルホ
基、カルボキシ基、ホスフォノ基、スルファート基、ス
ルフィノ基、スルフォンアミド基、スルファモイル基等
の各酸基が挙げられる。水可溶性基は、２つ以上が好ま
しく、さらに好ましくは３つ以上含むことである。
【００１１】Ｒ、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3で表される脂肪族基と
しては、例えば炭素原子数１〜10の分岐或は直鎖のアル
キル基(例えばメチル、エチル、n-プロピル、n-ペンチ
ル、イソブチル等の各基)、原子数３〜10のアルケニル
基(例えば、3-ブテニル、2-プロペニル等の各基)或は炭
素原子数３〜10のアラルキル基(例えば、ベンジル、フ
ェネチル等の各基)が挙げられる。
しては、例えば炭素原子数１〜10の分岐或は直鎖のアル
キル基(例えばメチル、エチル、n-プロピル、n-ペンチ
ル、イソブチル等の各基)、原子数３〜10のアルケニル
基(例えば、3-ブテニル、2-プロペニル等の各基)或は炭
素原子数３〜10のアラルキル基(例えば、ベンジル、フ
ェネチル等の各基)が挙げられる。
【００１２】Ｒ、Ｒ1、Ｒ2及びＲ3で表されるアリール
基としては、例えばフェニル基が挙げられ、複素環基と
しては例えばピリジル基(2-、4-)、フリル基(2-)、チエ
ニル基(2-)、スルホラニル基、テトラヒドロフリル基、
ピペリジニル基等が挙げられる。
基としては、例えばフェニル基が挙げられ、複素環基と
しては例えばピリジル基(2-、4-)、フリル基(2-)、チエ
ニル基(2-)、スルホラニル基、テトラヒドロフリル基、
ピペリジニル基等が挙げられる。
【００１３】Ｒ、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3の各基は、ハロゲン原
子(例えばフッ素原子、塩素原子、臭素原子等)、アルコ
キシ基(例えばメトキシ基、エトキシ基等)、アリールオ
キシ基(例えばフェノキシ基、p-トリルオキシ基等)、シ
アノ基、カルバモイル基(例えばカルバモイル基、N-メ
チルカルバモイル基、N,N-テトラメチレンカルバモイル
基等)、スルファモイル基(例えば、スルファモイル基、
N,N-3-オキサペンタメチレンアミノスルホニル基等)、
メタンスルホニル基、アルコキシカルボニル基(例えば
エトキシカルボニル基、ブトキシカルボニル基等)、ア
リール基(例えばフェニル基、カルボキシフェニル基
等)、アシル基(例えばアセチル基、ベンゾイル基等)等
の置換基で置換されていても良い。
子(例えばフッ素原子、塩素原子、臭素原子等)、アルコ
キシ基(例えばメトキシ基、エトキシ基等)、アリールオ
キシ基(例えばフェノキシ基、p-トリルオキシ基等)、シ
アノ基、カルバモイル基(例えばカルバモイル基、N-メ
チルカルバモイル基、N,N-テトラメチレンカルバモイル
基等)、スルファモイル基(例えば、スルファモイル基、
N,N-3-オキサペンタメチレンアミノスルホニル基等)、
メタンスルホニル基、アルコキシカルボニル基(例えば
エトキシカルボニル基、ブトキシカルボニル基等)、ア
リール基(例えばフェニル基、カルボキシフェニル基
等)、アシル基(例えばアセチル基、ベンゾイル基等)等
の置換基で置換されていても良い。
【００１４】水可溶化基を置換した脂肪族基の具体的例
として、カルボキシメチル、スルホエチル、スルホプロ
ピル、スルホブチル、スルホペンチル、3-スルホブチ
ル、6-スルホ-3-オキサヘキシル、ω-スルホプロポキシ
キカルボニルメチル、ω-スルホプロピルアミノカルボ
ニルメチル、3-スルフィノブチル、3-ホスフォノプロピ
ル、4-スルホ-3-ブテニル、2-カルボキシ-2-プロペニ
ル、o-スルホベンジル、p-スルホフェネチル、p-カルボ
キシベンジル等の各基があり、水可溶化基を置換したア
リール基の具体的例として、p-スルホフェニル基、p-カ
ルボキシフェニル基等の各基があり、水可溶化基を置換
した複素環基の具体的例として4-スルホチエニル基、5-
カルボキシピリジル基等の各基がある。
として、カルボキシメチル、スルホエチル、スルホプロ
ピル、スルホブチル、スルホペンチル、3-スルホブチ
ル、6-スルホ-3-オキサヘキシル、ω-スルホプロポキシ
キカルボニルメチル、ω-スルホプロピルアミノカルボ
ニルメチル、3-スルフィノブチル、3-ホスフォノプロピ
ル、4-スルホ-3-ブテニル、2-カルボキシ-2-プロペニ
ル、o-スルホベンジル、p-スルホフェネチル、p-カルボ
キシベンジル等の各基があり、水可溶化基を置換したア
リール基の具体的例として、p-スルホフェニル基、p-カ
ルボキシフェニル基等の各基があり、水可溶化基を置換
した複素環基の具体的例として4-スルホチエニル基、5-
カルボキシピリジル基等の各基がある。
【００１５】Ｖ1およびＶ2で表されるアルキル基として
は、直鎖或は分岐の基(例えばメチル、エチル、iso-プ
ロピル、t-ブチル、iso-ブチル、t-ペンチル、ヘキシル
等の各基)が挙げられる。Ｖ1およびＶ2で表されるアル
コキシ基としては、例えばメトキシ、エトキシ、プロポ
キシ等の各基が挙げられる。
は、直鎖或は分岐の基(例えばメチル、エチル、iso-プ
ロピル、t-ブチル、iso-ブチル、t-ペンチル、ヘキシル
等の各基)が挙げられる。Ｖ1およびＶ2で表されるアル
コキシ基としては、例えばメトキシ、エトキシ、プロポ
キシ等の各基が挙げられる。
【００１６】Ｖ1およびＶ2で表されるアリール基として
は、任意の位置に置換基を有していても良く、例えばフ
ェニル、p-トリル、p-ヒドロキシフェニル、p-メトキシ
フェニル等の各基が挙げられる。Ｖ1とＶ2がお互いに結
合してアゾール環と共に形成する縮合環としては、例え
ばベンゾオキサゾール、4,5,6,7-テトラヒドロベンゾオ
キサゾール、ナフト[1,2-d]オキサゾール、ナフト[2,3-
d]オキサゾール、ベンゾチアゾール、4,5,6,7-テトラヒ
ドロベンゾチアゾール、ナフト[1,2-d]チアゾール、ナ
フト[2,3-d]チアゾール、ベンゾセレナゾール、ナフト
[1,2-d]セレナゾール等の縮合環が挙げられる。
は、任意の位置に置換基を有していても良く、例えばフ
ェニル、p-トリル、p-ヒドロキシフェニル、p-メトキシ
フェニル等の各基が挙げられる。Ｖ1とＶ2がお互いに結
合してアゾール環と共に形成する縮合環としては、例え
ばベンゾオキサゾール、4,5,6,7-テトラヒドロベンゾオ
キサゾール、ナフト[1,2-d]オキサゾール、ナフト[2,3-
d]オキサゾール、ベンゾチアゾール、4,5,6,7-テトラヒ
ドロベンゾチアゾール、ナフト[1,2-d]チアゾール、ナ
フト[2,3-d]チアゾール、ベンゾセレナゾール、ナフト
[1,2-d]セレナゾール等の縮合環が挙げられる。
【００１７】Ｖ1及びＶ2で表されるアルコキシ基の具体
例としては例えばメトキシ基、エトキシ基、ブトキシ基
等の非置換アルキル各基、2-メトキシエトキシ基、ベン
ジルオキシ基等のアルコキシ各基が挙げられる。
例としては例えばメトキシ基、エトキシ基、ブトキシ基
等の非置換アルキル各基、2-メトキシエトキシ基、ベン
ジルオキシ基等のアルコキシ各基が挙げられる。
【００１８】Ｖ1およびＶ2で表わした前述の置換基、並
びに形成される縮合環上には任意の位置に置換基を有し
ていてもよく、例えばハロゲン原子(フッソ原子、塩素
原子、臭素原子、沃素原子)、トリフルオロメチル基、
アルコキシ基(例えばメトキシ、エトキシ、ブトキシ等
の非置換アルキル各基、2-メトキシエトキシ、ベンジル
オキシ等の置換アルコキシ各基)、アルキルチオ基（例
えばメチルチオ、エトキシエチルチオ基等の置換・非置
換のアルキル基）、ヒドロキシ基、シアノ基、アリール
オキシ基(例えばフェノキシ、トリルオキシ等の置換、
非置換の各基)、またはアリール基(例えばフェニル、p-
クロロフェニル等の置換、非置換の各基)、スチリル
基、複素環基(例えばフリル、チエニル等の各基)、カル
バモイル基(例えばカルバモイル、N-エチルカルバモイ
ル等の各基)、スルファモイル基(例えばスルファモイ
ル、N,N-ジメチルスルファモイル等の各基)、アシルア
ミノ基(例えばアセチルアミノ、プロピオニルアミノ、
ベンゾイルアミノ等の各基)、アシル基(例えばアセチ
ル、ベンゾイル等の各基)、アルコキシカルボニル基(例
えばエトキシカルボニル等の基)、スルホンアミド基(例
えばメタンスルホニルアミド、ベンゼンスルホンアミド
等の各基)、スルホニル基(例えばメタンスルホニル、p-
トルエンスルホニル等の各基)、カルボキシ基等の任意
の基が挙げられる。
びに形成される縮合環上には任意の位置に置換基を有し
ていてもよく、例えばハロゲン原子(フッソ原子、塩素
原子、臭素原子、沃素原子)、トリフルオロメチル基、
アルコキシ基(例えばメトキシ、エトキシ、ブトキシ等
の非置換アルキル各基、2-メトキシエトキシ、ベンジル
オキシ等の置換アルコキシ各基)、アルキルチオ基（例
えばメチルチオ、エトキシエチルチオ基等の置換・非置
換のアルキル基）、ヒドロキシ基、シアノ基、アリール
オキシ基(例えばフェノキシ、トリルオキシ等の置換、
非置換の各基)、またはアリール基(例えばフェニル、p-
クロロフェニル等の置換、非置換の各基)、スチリル
基、複素環基(例えばフリル、チエニル等の各基)、カル
バモイル基(例えばカルバモイル、N-エチルカルバモイ
ル等の各基)、スルファモイル基(例えばスルファモイ
ル、N,N-ジメチルスルファモイル等の各基)、アシルア
ミノ基(例えばアセチルアミノ、プロピオニルアミノ、
ベンゾイルアミノ等の各基)、アシル基(例えばアセチ
ル、ベンゾイル等の各基)、アルコキシカルボニル基(例
えばエトキシカルボニル等の基)、スルホンアミド基(例
えばメタンスルホニルアミド、ベンゼンスルホンアミド
等の各基)、スルホニル基(例えばメタンスルホニル、p-
トルエンスルホニル等の各基)、カルボキシ基等の任意
の基が挙げられる。
【００１９】Ｌ1，Ｌ2，Ｌ3およびＬ4で表されるメチン
炭素に置換される基としては、例えば低級アルキル基
(例えばメチル、エチル等の各基)、フェニル基(例えば
フェニル、カルボキシフェニル等の各基)、アルコキシ
基(例えばメトキシ、エトキシ等の各基)等の基がある。
炭素に置換される基としては、例えば低級アルキル基
(例えばメチル、エチル等の各基)、フェニル基(例えば
フェニル、カルボキシフェニル等の各基)、アルコキシ
基(例えばメトキシ、エトキシ等の各基)等の基がある。
【００２０】ｎは１又は２を表し、ｍは０又は１を表
す。Ｍ1は各々、カチオンあるいは酸アニオンを表し、
カチオンの具体例としてはプロトン、有機アンモニウム
イオン(例えばトリエチルアンモニウム、トリエタノー
ルアンモニウム等の各イオン)、無機カチオン(例えばリ
チウム、ナトリウム、カルシウム等の各カチオン)が挙
げられ、酸アニオンの具体例としては例えばハロゲンイ
オン(例えば塩素イオン、臭素イオン、沃素イオン等)、
p-トルエンスルホン酸イオン、過塩素酸イオン、4-フッ
化ホウ素イオン等が挙げられる。ｎ1は、分子内塩を形
成して電荷が中和される場合は０となる。
す。Ｍ1は各々、カチオンあるいは酸アニオンを表し、
カチオンの具体例としてはプロトン、有機アンモニウム
イオン(例えばトリエチルアンモニウム、トリエタノー
ルアンモニウム等の各イオン)、無機カチオン(例えばリ
チウム、ナトリウム、カルシウム等の各カチオン)が挙
げられ、酸アニオンの具体例としては例えばハロゲンイ
オン(例えば塩素イオン、臭素イオン、沃素イオン等)、
p-トルエンスルホン酸イオン、過塩素酸イオン、4-フッ
化ホウ素イオン等が挙げられる。ｎ1は、分子内塩を形
成して電荷が中和される場合は０となる。
【００２１】上記一般式〔Ｓ〕において、Ｒ1がスルホ
基で置換されたアルキル基であり、Ｒ、Ｒ2及びＲ3のい
づれか少なくとも二つの基が、各々、カルボキシメチル
基であるものが好ましい。
基で置換されたアルキル基であり、Ｒ、Ｒ2及びＲ3のい
づれか少なくとも二つの基が、各々、カルボキシメチル
基であるものが好ましい。
【００２２】以下に一般式〔Ｓ〕で表される増感色素の
具体例を示す。
具体例を示す。
【００２３】
【化２】
【００２４】
【化３】
【００２５】
【化４】
【００２６】
【化５】
【００２７】
【化６】
【００２８】次に本発明に用いられる硬調化剤としては
ヒドラジン誘導体、ピリジニウム塩テトラゾリウム塩な
どが用いられる。これらはそれぞれ単独で用いてもよい
が、２種あるいはそれ以上併用することもできる。これ
ら硬調化剤のうち好ましくは下記一般式〔Ｈ〕で表され
るヒドラジン誘導体が用いられる。
ヒドラジン誘導体、ピリジニウム塩テトラゾリウム塩な
どが用いられる。これらはそれぞれ単独で用いてもよい
が、２種あるいはそれ以上併用することもできる。これ
ら硬調化剤のうち好ましくは下記一般式〔Ｈ〕で表され
るヒドラジン誘導体が用いられる。
【００２９】
【化７】
【００３０】一般式〔Ｈ〕について以下詳しく説明す
る。
る。
【００３１】式中、Ａで表される脂肪族基は好ましくは
炭素数１〜30のものであり、特に炭素数１〜20の直鎖、
分岐又は環状のアルキル基である。例えばメチル基、エ
チル基、t-ブチル基、オクチル基、シクロヘキシル基、
ベンジル基等が挙げられ、これらはさらに適当な置換基
（例えばアリール基、アルコキシ基、アリールオキシ
基、アルキルチオ基、アリールチオ基、スルホキシ基、
スルホンアミド基、アシルアミノ基、ウレイド基等）で
置換されてもよい。
炭素数１〜30のものであり、特に炭素数１〜20の直鎖、
分岐又は環状のアルキル基である。例えばメチル基、エ
チル基、t-ブチル基、オクチル基、シクロヘキシル基、
ベンジル基等が挙げられ、これらはさらに適当な置換基
（例えばアリール基、アルコキシ基、アリールオキシ
基、アルキルチオ基、アリールチオ基、スルホキシ基、
スルホンアミド基、アシルアミノ基、ウレイド基等）で
置換されてもよい。
【００３２】一般式〔Ｈ〕においてＡで表される芳香族
基は、単環又は縮合環のアリール基が好ましく、例えば
ベンゼン環又はナフタレン環などが挙げられる。
基は、単環又は縮合環のアリール基が好ましく、例えば
ベンゼン環又はナフタレン環などが挙げられる。
【００３３】一般式〔Ｈ〕においてＡで表されるヘテロ
環基としては、単環又は縮合環の少なくとも窒素、硫
黄、酸素から選ばれる一つのヘテロ原子を含むヘテロ環
が好ましく、例えばピロリジン環、イミダゾール環、テ
トラヒドロフラン環、モルホリン環、ピリジン環、ピリ
ミジン環、キノリン環、チアゾール環、ベンゾチアゾー
ル環、チオフェン環、フラン環などが挙げられる。
環基としては、単環又は縮合環の少なくとも窒素、硫
黄、酸素から選ばれる一つのヘテロ原子を含むヘテロ環
が好ましく、例えばピロリジン環、イミダゾール環、テ
トラヒドロフラン環、モルホリン環、ピリジン環、ピリ
ミジン環、キノリン環、チアゾール環、ベンゾチアゾー
ル環、チオフェン環、フラン環などが挙げられる。
【００３４】Ａとして特に好ましいものは、アリール基
及びヘテロ環基である。
及びヘテロ環基である。
【００３５】Ａのアリール基及びヘテロ環基は、置換基
を持っていてもよい。代表的な置換基としてはアルキル
基（好ましくは炭素数１〜20のもの）、アラルキル基
（好ましくはアルキル部分の炭素数が１〜３の単環又は
縮合環のもの）、アルコキシ基（好ましくはアルキル部
分の炭素数が１〜20のもの）、置換アミノ基（好ましく
は炭素数１〜20のアルキル基又はアルキリデン基で置換
されたアミノ基）、アシルアミノ基（好ましくは炭素数
１〜40のもの）、スルホンアミド基（好ましくは炭素数
１〜40のもの）、ウレイド基（好ましくは炭素数１〜40
のもの）、ヒドラジノカルボニルアミノ基（好ましくは
炭素数１〜40のもの）、ヒドロキシル基、ホスホアミド
基（好ましくは炭素数１〜40のもの）などがある。
を持っていてもよい。代表的な置換基としてはアルキル
基（好ましくは炭素数１〜20のもの）、アラルキル基
（好ましくはアルキル部分の炭素数が１〜３の単環又は
縮合環のもの）、アルコキシ基（好ましくはアルキル部
分の炭素数が１〜20のもの）、置換アミノ基（好ましく
は炭素数１〜20のアルキル基又はアルキリデン基で置換
されたアミノ基）、アシルアミノ基（好ましくは炭素数
１〜40のもの）、スルホンアミド基（好ましくは炭素数
１〜40のもの）、ウレイド基（好ましくは炭素数１〜40
のもの）、ヒドラジノカルボニルアミノ基（好ましくは
炭素数１〜40のもの）、ヒドロキシル基、ホスホアミド
基（好ましくは炭素数１〜40のもの）などがある。
【００３６】又、Ａは耐拡散基又はハロゲン化銀吸着促
進基を少なくとも一つ含むことが好ましい。耐拡散基と
してはカプラーなどの不動性写真用添加剤にて常用され
るバラスト基が好ましく、バラスト基としては炭素数８
以上の写真性に対して比較的不活性である例えばアルキ
ル基、アルケニル基、アルキニル基、アルコキシ基、フ
ェニル基、フェノキシ基、アルキルフェノキシ基などが
挙げられる。
進基を少なくとも一つ含むことが好ましい。耐拡散基と
してはカプラーなどの不動性写真用添加剤にて常用され
るバラスト基が好ましく、バラスト基としては炭素数８
以上の写真性に対して比較的不活性である例えばアルキ
ル基、アルケニル基、アルキニル基、アルコキシ基、フ
ェニル基、フェノキシ基、アルキルフェノキシ基などが
挙げられる。
【００３７】ハロゲン化銀吸着促進基としては、チオ尿
素、チオウレタン基、メルカプト基、チオエーテル基、
チオン基、複素環基、チオアミド複素環基、メルカプト
複素環基、或いは特開昭64-90439号に記載の吸着基など
が挙げられる。
素、チオウレタン基、メルカプト基、チオエーテル基、
チオン基、複素環基、チオアミド複素環基、メルカプト
複素環基、或いは特開昭64-90439号に記載の吸着基など
が挙げられる。
【００３８】Ｂは具体的にはアシル基（例えばホルミ
ル、アセチル、プロピオニル、トリフルオロアセチル、
メトキシアセチル、フェノキシアセチル、メチルチオア
セチル、クロロアセチル、ベンゾイル、2-ヒドロキシメ
チルベンゾイル、4-クロロベンゾイル等)、アルキルス
ルホニル基（例えばメタンスルホニル、2-クロロエタン
スルホニル等）、アリールスルホニル基（例えばベンゼ
ンスルホニル等）、アルキルスルフィニル基（例えばメ
タンスルフィニル等）、アリールスルフィニル基（ベン
ゼンスルフィニル等）、カルバモイル基（例えばメチル
カルバモイル、フェニルカルバモイル等）、アルコキシ
カルボニル基（例えばメトキシカルボニル、メトキシエ
トキシカルボニル等）、アリールオキシカルボニル基
（例えばフェノキシカルボニル等）、スルファモイル基
（例えばジメチルスルファモイル等）、スルフィナモイ
ル基（例えばメチルスルフィナモイル等）、アルコキシ
スルホニル基（例えばメトキシスルホニル等）、チオア
シル基（例えばメチルチオカルボニル等）、チオカルバ
モイル基（例えばメチルチオカルバモイル等）、オキザ
リル基（例えばメチルオキザリル基、エトキザリル
基）、又はヘテロ環基（例えばピリジン環、ピリジニウ
ム環等）を表す。
ル、アセチル、プロピオニル、トリフルオロアセチル、
メトキシアセチル、フェノキシアセチル、メチルチオア
セチル、クロロアセチル、ベンゾイル、2-ヒドロキシメ
チルベンゾイル、4-クロロベンゾイル等)、アルキルス
ルホニル基（例えばメタンスルホニル、2-クロロエタン
スルホニル等）、アリールスルホニル基（例えばベンゼ
ンスルホニル等）、アルキルスルフィニル基（例えばメ
タンスルフィニル等）、アリールスルフィニル基（ベン
ゼンスルフィニル等）、カルバモイル基（例えばメチル
カルバモイル、フェニルカルバモイル等）、アルコキシ
カルボニル基（例えばメトキシカルボニル、メトキシエ
トキシカルボニル等）、アリールオキシカルボニル基
（例えばフェノキシカルボニル等）、スルファモイル基
（例えばジメチルスルファモイル等）、スルフィナモイ
ル基（例えばメチルスルフィナモイル等）、アルコキシ
スルホニル基（例えばメトキシスルホニル等）、チオア
シル基（例えばメチルチオカルボニル等）、チオカルバ
モイル基（例えばメチルチオカルバモイル等）、オキザ
リル基（例えばメチルオキザリル基、エトキザリル
基）、又はヘテロ環基（例えばピリジン環、ピリジニウ
ム環等）を表す。
【００３９】Ｂとしては、アシル基又はオキザリル基が
特に好ましい。
特に好ましい。
【００４０】Ａ1，Ａ2は、ともに水素原子、又は一方が
水素原子で他方はアシル基（アセチル、トリフルオロア
セチル、ベンゾイル等）、スルホニル基（メタンスルホ
ニル、トルエンスルホニル等）、又はオキザリル基（エ
トキザリル等）を表す。
水素原子で他方はアシル基（アセチル、トリフルオロア
セチル、ベンゾイル等）、スルホニル基（メタンスルホ
ニル、トルエンスルホニル等）、又はオキザリル基（エ
トキザリル等）を表す。
【００４１】本発明で用いるヒドラジン化合物のうち特
に好ましいものは下記一般式〔Ｈａ〕で表される化合物
である。
に好ましいものは下記一般式〔Ｈａ〕で表される化合物
である。
【００４２】
【化８】
【００４３】式中、Ｒ5は脂肪族基（例えばオクチル
基、デシル基）、芳香族基（例えばフェニル基、2-ヒド
ロキシフェニル基、クロロフェニル基）又はヘテロ環基
（例えばピリジル基、チェニル基、フリル基）を表し、
これらの基はさらに前記の一般式〔Ha〕において、Ｘで
表される置換基で置換されたものが好ましく用いられ
る。Ｇはカルボニル基、スルホニル基、スルホキシ基、
ホスホリル基又はイミノメチレン基を表し、Ｒ6は水素
原子及びブロッキング基を表す。Ｘは置換可能の基を表
し、ｍは０〜４の整数を表し、ｍが２以上のときＸはお
なじであっても異なっていてもよい。Ａ1、Ａ2ともに水
素原子又は一方が水素原子で他方はアシル基、スルホニ
ル基又はオキザリル基を表す。又、Ｒ5に耐拡散基又は
ハロゲン化銀吸着促進基を少なくとも一つ含むことが好
ましい。耐拡散基としてはカプラーなどの不動性写真用
添加剤にて常用されるバラスト基が好ましく、バラスト
基としては炭素数８以上の写真性に対して比較的不活性
である例えばアルキル基、アルケニル基、アルキニル
基、アルコキシ基、フェニル基、フェノキシ基、アルキ
ルフェノキシ基などが挙げられる。あるいは特開平5-61
143号記載のアルキレンオキシユニットの繰り返し構造
を含むものや、４級アンモニウム塩を含む構造も好んで
用いられる。
基、デシル基）、芳香族基（例えばフェニル基、2-ヒド
ロキシフェニル基、クロロフェニル基）又はヘテロ環基
（例えばピリジル基、チェニル基、フリル基）を表し、
これらの基はさらに前記の一般式〔Ha〕において、Ｘで
表される置換基で置換されたものが好ましく用いられ
る。Ｇはカルボニル基、スルホニル基、スルホキシ基、
ホスホリル基又はイミノメチレン基を表し、Ｒ6は水素
原子及びブロッキング基を表す。Ｘは置換可能の基を表
し、ｍは０〜４の整数を表し、ｍが２以上のときＸはお
なじであっても異なっていてもよい。Ａ1、Ａ2ともに水
素原子又は一方が水素原子で他方はアシル基、スルホニ
ル基又はオキザリル基を表す。又、Ｒ5に耐拡散基又は
ハロゲン化銀吸着促進基を少なくとも一つ含むことが好
ましい。耐拡散基としてはカプラーなどの不動性写真用
添加剤にて常用されるバラスト基が好ましく、バラスト
基としては炭素数８以上の写真性に対して比較的不活性
である例えばアルキル基、アルケニル基、アルキニル
基、アルコキシ基、フェニル基、フェノキシ基、アルキ
ルフェノキシ基などが挙げられる。あるいは特開平5-61
143号記載のアルキレンオキシユニットの繰り返し構造
を含むものや、４級アンモニウム塩を含む構造も好んで
用いられる。
【００４４】ハロゲン化銀吸着促進基としては、チオ尿
素、チオウレタン基、メルカプト基、チオエーテル基、
チオン基、複素環基、チオアミド複素環基、メルカプト
複素環基、或いは特開昭64-90439号に記載の吸着基など
が挙げられる。
素、チオウレタン基、メルカプト基、チオエーテル基、
チオン基、複素環基、チオアミド複素環基、メルカプト
複素環基、或いは特開昭64-90439号に記載の吸着基など
が挙げられる。
【００４５】一般式〔Ha〕において、Ｘで表される置換
可能な基としては、直鎖、分岐または環状のアルキル
基、アルケニル基、アルキニル基（好ましくは炭素数１
〜20のアルキル基、炭素数２〜20のアルケニル基、アル
キニル基）、アリール基（例えばフェニル等）、アルコ
キシ基（好ましくはアルキル部分の炭素数１〜20のもの
あるいはアルキレンオキシ繰り返し構造を有するも
の）、アルケニルオキシ基（例えばアリルオキシ、ブテ
ニルオキシ等）、アルキニルオキシ基（例えばプロパル
ギルオキシ、ブチニルオキシ等）、アリールオキシ基
（例えばフェノキシ等）、アシルオキシ基（例えばアセ
チルオキシ、プロピオニルオキシ、ベンゾイルオキシ
等）、アシルアミノ基（例えばアセチルアミノ、プロピ
オニルアミノ、ブタノイルアミノ、オクタノイルアミ
ノ、ベンゾイルアミノ等）、スルホンアミド基（例えば
メタンスルホンアミド、エタンスルホンアミド、プロパ
ンスルホンアミド、ブタンスルホンアミド、ヘキサンス
ルホンアミド、オクタンスルホンアミド、ドデカンスル
ホンアミド、ベンゼンスルホンアミド等）、ウレイド基
（例えばメチルウレイド、エチルウレイド、プロピルウ
レイド、ブチルウレイド、ヘキシルウレイド、シクロヘ
キシルウレイド、オクチルウレイド、ドデシルウレイ
ド、オクタデシルウレイド、フェニルウレイド、ナフチ
ルウレイド等）、オキサモイルアミノ基（例えばメチル
オキサモイルアミノ、エチルオキサモイルアミノ、ブチ
ルオキサモイルアミノ、オクチルオキサモイルアミノ、
フェニルオキサモイルアミノ等）、ヒドラジノカルボニ
ルアミノ基（例えばメチルヒドラジノカルボニルアミ
ノ、エチルヒドラジノカルボニルアミノ、ジメチルヒド
ラジノカルボニルアミノ、ジフェニルヒドラジノカルボ
ニルアミノ、フェニルヒドラジノカルボニルアミノ、フ
ェニルメチルヒドラジノカルボニルアミノ等）、アルキ
ルアミノ基（例えばメチルアミノ、エチルアミノ、ブチ
ルアミノ、オクチルアミノ、ドデシルアミノ等）、ジア
ルキルアミノ基（例えばジメチルアミノ、ジエチルアミ
ノ、ジブチルアミノ、メチルオクチルアミノ等）、アミ
ノ基、ヒドロキシ基、ハロゲン原子、アルキルチオ基
（好ましくはアルキル部分の炭素数１〜20のもの）、ア
ルケニルチオ基（例えばアリルチオ、ブテニルチオ
等）、メルカプト基、スルホ基、カルボキシル基、チオ
ウレイド基（例えばメチルチオウレイド、エチルチオウ
レイド、ブチルチオウレイド、シクロヘキシルチオウレ
イド、オクチルチオウレイド、ドデシルチオウレイド、
フェニルチオウレイド等）、シアノ基、スルホニル基
（例えばメタンスルホニル等）、スルファモイル基（例
えばメチルスルファモイル、エチルスルファモイル、ブ
チルスルファモイル、フェニルスルファモイル等）、カ
ルバモイル基（例えばメチルカルバモイル、エチルカル
バモイル、ブチルカルバモイル、オクチルカルバモイ
ル、フェニルカルバモイル等）等を挙げることができ
る。これらの基は、さらに前記一般式〔Ha〕において、
Ｘで表される置換可能な基と同義の置換基で置換されて
いてもよい。
可能な基としては、直鎖、分岐または環状のアルキル
基、アルケニル基、アルキニル基（好ましくは炭素数１
〜20のアルキル基、炭素数２〜20のアルケニル基、アル
キニル基）、アリール基（例えばフェニル等）、アルコ
キシ基（好ましくはアルキル部分の炭素数１〜20のもの
あるいはアルキレンオキシ繰り返し構造を有するも
の）、アルケニルオキシ基（例えばアリルオキシ、ブテ
ニルオキシ等）、アルキニルオキシ基（例えばプロパル
ギルオキシ、ブチニルオキシ等）、アリールオキシ基
（例えばフェノキシ等）、アシルオキシ基（例えばアセ
チルオキシ、プロピオニルオキシ、ベンゾイルオキシ
等）、アシルアミノ基（例えばアセチルアミノ、プロピ
オニルアミノ、ブタノイルアミノ、オクタノイルアミ
ノ、ベンゾイルアミノ等）、スルホンアミド基（例えば
メタンスルホンアミド、エタンスルホンアミド、プロパ
ンスルホンアミド、ブタンスルホンアミド、ヘキサンス
ルホンアミド、オクタンスルホンアミド、ドデカンスル
ホンアミド、ベンゼンスルホンアミド等）、ウレイド基
（例えばメチルウレイド、エチルウレイド、プロピルウ
レイド、ブチルウレイド、ヘキシルウレイド、シクロヘ
キシルウレイド、オクチルウレイド、ドデシルウレイ
ド、オクタデシルウレイド、フェニルウレイド、ナフチ
ルウレイド等）、オキサモイルアミノ基（例えばメチル
オキサモイルアミノ、エチルオキサモイルアミノ、ブチ
ルオキサモイルアミノ、オクチルオキサモイルアミノ、
フェニルオキサモイルアミノ等）、ヒドラジノカルボニ
ルアミノ基（例えばメチルヒドラジノカルボニルアミ
ノ、エチルヒドラジノカルボニルアミノ、ジメチルヒド
ラジノカルボニルアミノ、ジフェニルヒドラジノカルボ
ニルアミノ、フェニルヒドラジノカルボニルアミノ、フ
ェニルメチルヒドラジノカルボニルアミノ等）、アルキ
ルアミノ基（例えばメチルアミノ、エチルアミノ、ブチ
ルアミノ、オクチルアミノ、ドデシルアミノ等）、ジア
ルキルアミノ基（例えばジメチルアミノ、ジエチルアミ
ノ、ジブチルアミノ、メチルオクチルアミノ等）、アミ
ノ基、ヒドロキシ基、ハロゲン原子、アルキルチオ基
（好ましくはアルキル部分の炭素数１〜20のもの）、ア
ルケニルチオ基（例えばアリルチオ、ブテニルチオ
等）、メルカプト基、スルホ基、カルボキシル基、チオ
ウレイド基（例えばメチルチオウレイド、エチルチオウ
レイド、ブチルチオウレイド、シクロヘキシルチオウレ
イド、オクチルチオウレイド、ドデシルチオウレイド、
フェニルチオウレイド等）、シアノ基、スルホニル基
（例えばメタンスルホニル等）、スルファモイル基（例
えばメチルスルファモイル、エチルスルファモイル、ブ
チルスルファモイル、フェニルスルファモイル等）、カ
ルバモイル基（例えばメチルカルバモイル、エチルカル
バモイル、ブチルカルバモイル、オクチルカルバモイ
ル、フェニルカルバモイル等）等を挙げることができ
る。これらの基は、さらに前記一般式〔Ha〕において、
Ｘで表される置換可能な基と同義の置換基で置換されて
いてもよい。
【００４６】一般式〔Ha〕において、Ａ1及びＡ2は一般
式〔Ｈ〕と同義である。Ａ1、Ａ2はともに水素原子であ
ることが好ましい。
式〔Ｈ〕と同義である。Ａ1、Ａ2はともに水素原子であ
ることが好ましい。
【００４７】一般式〔Ha〕において、Ｇはカルボニル
基、スルホニル基、スルホキシ基、ホスホリル基または
イミノメチレン基を表すが、Ｇはカルボニル基が好まし
い。
基、スルホニル基、スルホキシ基、ホスホリル基または
イミノメチレン基を表すが、Ｇはカルボニル基が好まし
い。
【００４８】一般式〔Ha〕において、Ｒ6としては水素
原子及びブロック基としての脂肪族基（例えばメチル、
エチル、ベンジル、メトキシメチル、トリフルオロメチ
ル、フェノキシメチル、4-メトキシベンゼンスルホニル
メチル、1-ピリジニオメチル、ヒドロキシメチル、メチ
ルチオメチル、フェニルチオメチル等）、芳香族基（例
えばフェニル、ヒドロキシメチルフェニル、クロルフェ
ニル等）、ヘテロ環基（例えばピリジル、チエニル、フ
リル、N-メチルピリジニオ等）、アミノ基（例えばメチ
ルアミノ、ジメチルアミノ、フェニルアミノ等）、アル
コキシ基（例えばメトキシ、エトキシ、ブトキシ等）、
アリールオキシ基（例えばフェノキシ等）、−COOR8基
及び−CON(R9)(R10)基が好ましい。Ｒ8は水素原子、ア
ルキル基（例えばメチル、エチル、ベンジル、ヒドロキ
シエチル等）、アルケニル基（例えばアリル、ブテニル
等）、アルキニル基（例えばプロパルギル、ブチニル
等）、アリール基（例えばフェニル、ナフチル等）また
はヘテロ環基（例えば2,2,6,6-テトラメチルピペリジニ
ル、N-エチルピペリジニル、テトラヒドロフリル、スル
ホランの様な飽和ヘテロ環及びピリジル、ピリミジニ
ル、チエニル、フリルの様な不飽和ヘテロ環等）を表
し、Ｒ9及びＲ10は各々水素原子、アルキル基（例えば
メチル、エチル、ベンジル、ヒドロキシエチル等）、ア
ルケニル基（例えばアリル、ブテニル等）、アルキニル
基（例えばプロパルギル、ブチニル等）、アリール基
（例えばフェニル、ナフチル等）、ヘテロ環基（例えば
2,2,6,6-テトラメチルピペリジニル、N,N′-ジエチルピ
ラゾリジニル、キヌクリジニル、N-エチルピペリジニ
ル、N-ベンジルピペリジニル、N-ベンジルピロリジニ
ル、テトラヒドロフリル、スルホランの様な飽和ヘテロ
環及びピリジル、ピリミジニル、チエニル、フリルの様
な不飽和ヘテロ環基等）、ヒドロキシル基、アルコキシ
基（例えばメトキシ、エトキシ、ベンジルオキシ、シア
ノメトキシ等）、アルケニルオキシ基（例えばアリルオ
キシ、ブテニルオキシ等）、アルキニルオキシ基（例え
ばプロパルギルオキシ、ブチニルオキシ等）、アリール
オキシ基（例えばフェノキシ、ナフチルオキシ等）、ヘ
テロ環オキシ基（例えばピリジルオキシ、ピリミジルオ
キシ等）、アミノ基（例えばアミノ、メチルアミノ、ジ
メチルアミノ、ジベンジルアミノ、フェニルアミノ等）
を表す。
原子及びブロック基としての脂肪族基（例えばメチル、
エチル、ベンジル、メトキシメチル、トリフルオロメチ
ル、フェノキシメチル、4-メトキシベンゼンスルホニル
メチル、1-ピリジニオメチル、ヒドロキシメチル、メチ
ルチオメチル、フェニルチオメチル等）、芳香族基（例
えばフェニル、ヒドロキシメチルフェニル、クロルフェ
ニル等）、ヘテロ環基（例えばピリジル、チエニル、フ
リル、N-メチルピリジニオ等）、アミノ基（例えばメチ
ルアミノ、ジメチルアミノ、フェニルアミノ等）、アル
コキシ基（例えばメトキシ、エトキシ、ブトキシ等）、
アリールオキシ基（例えばフェノキシ等）、−COOR8基
及び−CON(R9)(R10)基が好ましい。Ｒ8は水素原子、ア
ルキル基（例えばメチル、エチル、ベンジル、ヒドロキ
シエチル等）、アルケニル基（例えばアリル、ブテニル
等）、アルキニル基（例えばプロパルギル、ブチニル
等）、アリール基（例えばフェニル、ナフチル等）また
はヘテロ環基（例えば2,2,6,6-テトラメチルピペリジニ
ル、N-エチルピペリジニル、テトラヒドロフリル、スル
ホランの様な飽和ヘテロ環及びピリジル、ピリミジニ
ル、チエニル、フリルの様な不飽和ヘテロ環等）を表
し、Ｒ9及びＲ10は各々水素原子、アルキル基（例えば
メチル、エチル、ベンジル、ヒドロキシエチル等）、ア
ルケニル基（例えばアリル、ブテニル等）、アルキニル
基（例えばプロパルギル、ブチニル等）、アリール基
（例えばフェニル、ナフチル等）、ヘテロ環基（例えば
2,2,6,6-テトラメチルピペリジニル、N,N′-ジエチルピ
ラゾリジニル、キヌクリジニル、N-エチルピペリジニ
ル、N-ベンジルピペリジニル、N-ベンジルピロリジニ
ル、テトラヒドロフリル、スルホランの様な飽和ヘテロ
環及びピリジル、ピリミジニル、チエニル、フリルの様
な不飽和ヘテロ環基等）、ヒドロキシル基、アルコキシ
基（例えばメトキシ、エトキシ、ベンジルオキシ、シア
ノメトキシ等）、アルケニルオキシ基（例えばアリルオ
キシ、ブテニルオキシ等）、アルキニルオキシ基（例え
ばプロパルギルオキシ、ブチニルオキシ等）、アリール
オキシ基（例えばフェノキシ、ナフチルオキシ等）、ヘ
テロ環オキシ基（例えばピリジルオキシ、ピリミジルオ
キシ等）、アミノ基（例えばアミノ、メチルアミノ、ジ
メチルアミノ、ジベンジルアミノ、フェニルアミノ等）
を表す。
【００４９】Ｒ6としては水素原子、脂肪族基、芳香族
基、−COOR8基及び−CON(R9)(R10)基が好ましく−COOR8
基および−CON(R9)(R10)基がより好ましい。
基、−COOR8基及び−CON(R9)(R10)基が好ましく−COOR8
基および−CON(R9)(R10)基がより好ましい。
【００５０】一般式〔Ha〕において、最も好ましいＲ6
としては、−COOR8′基及び−CON(R9′)(R10′)基が挙
げられる(Ｒ8′はアルキニル基または飽和ヘテロ環基を
表し、Ｒ9′は水素原子、アルキル基、アルケニル基、
アルキニル基、アリール基またはヘテロ環基を表し、Ｒ
10′はアルケニル基、アルキニル基、飽和ヘテロ環基、
ヒドロキシ基またはアルコキシ基を表す）。
としては、−COOR8′基及び−CON(R9′)(R10′)基が挙
げられる(Ｒ8′はアルキニル基または飽和ヘテロ環基を
表し、Ｒ9′は水素原子、アルキル基、アルケニル基、
アルキニル基、アリール基またはヘテロ環基を表し、Ｒ
10′はアルケニル基、アルキニル基、飽和ヘテロ環基、
ヒドロキシ基またはアルコキシ基を表す）。
【００５１】次に一般式〔Ｈ〕及び〔Ha〕で表される化
合物の具体例を以下に示すが、本発明はこれらに限定さ
れるものではない。
合物の具体例を以下に示すが、本発明はこれらに限定さ
れるものではない。
【００５２】
【化９】
【００５３】
【化１０】
【００５４】
【化１１】
【００５５】
【化１２】
【００５６】
【化１３】
【００５７】
【化１４】
【００５８】
【化１５】
【００５９】
【化１６】
【００６０】本発明において、ヒドラジン誘導体を写真
感光材料中に含有させるときには、ハロゲン化銀乳剤層
又は該ハロゲン化銀乳剤層に隣接する親水性コロイド層
に含有させる。
感光材料中に含有させるときには、ハロゲン化銀乳剤層
又は該ハロゲン化銀乳剤層に隣接する親水性コロイド層
に含有させる。
【００６１】ヒドラジン誘導体による造核反応を効果的
に促進するため造核促進剤を用いることが好ましい。造
核促進剤としては下記一般式〔Na〕又は〔Nb〕に示すも
のが挙げられる。
に促進するため造核促進剤を用いることが好ましい。造
核促進剤としては下記一般式〔Na〕又は〔Nb〕に示すも
のが挙げられる。
【００６２】
【化１７】
【００６３】一般式〔Na〕において、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3は
水素原子、アルキル基、置換アルキル基、アルケニル
基、置換アルケニル基、アルキニル基、アリール基、置
換アリール基、飽和、不飽和のヘテロ環を表す。Ｒ1、
Ｒ2、Ｒ3で環を形成することができる。特に好ましくは
脂肪族の３級アミン化合物である。これらの化合物は分
子中に耐拡散性基又はハロゲン化銀吸着基を有するもの
が好ましい。耐拡散性を有するためには分子量100以上
の化合物が好ましく、さらに好ましくは分子量300以上
であり、前記一般式〔Ｈ〕におけるＡに含まれる耐拡散
基と同義のものが挙げられる。又、好ましい吸着基とし
ては複素環、メルカプト基、チオエーテル基、チオン
基、チオウレア基などが挙げられる。
水素原子、アルキル基、置換アルキル基、アルケニル
基、置換アルケニル基、アルキニル基、アリール基、置
換アリール基、飽和、不飽和のヘテロ環を表す。Ｒ1、
Ｒ2、Ｒ3で環を形成することができる。特に好ましくは
脂肪族の３級アミン化合物である。これらの化合物は分
子中に耐拡散性基又はハロゲン化銀吸着基を有するもの
が好ましい。耐拡散性を有するためには分子量100以上
の化合物が好ましく、さらに好ましくは分子量300以上
であり、前記一般式〔Ｈ〕におけるＡに含まれる耐拡散
基と同義のものが挙げられる。又、好ましい吸着基とし
ては複素環、メルカプト基、チオエーテル基、チオン
基、チオウレア基などが挙げられる。
【００６４】一般式〔Na〕のさらに好ましい型として下
記一般式〔Na2〕で表される化合物が挙げられる。
記一般式〔Na2〕で表される化合物が挙げられる。
【００６５】
【化１８】
【００６６】一般式〔Na2〕において、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3及
びＲ4は水素原子、アルキル基、置換アルキル基、アル
ケニル基、置換アルケニル基、アルキニル基、置換アル
キニル基、アリール基、置換アリール基、飽和、不飽和
のヘテロ環を表す。これらは互いに連結して環を形成す
ることができる。またＲ1、Ｒ2及びＲ3、Ｒ4のそれぞれ
の組が同時に水素原子であることはない。
びＲ4は水素原子、アルキル基、置換アルキル基、アル
ケニル基、置換アルケニル基、アルキニル基、置換アル
キニル基、アリール基、置換アリール基、飽和、不飽和
のヘテロ環を表す。これらは互いに連結して環を形成す
ることができる。またＲ1、Ｒ2及びＲ3、Ｒ4のそれぞれ
の組が同時に水素原子であることはない。
【００６７】ＸはＳ、Se、Te原子を表す。
【００６８】Ｌ1、Ｌ2は２価の連結基を表す。具体的に
は以下に示す基の組み合わせ及びそれらの適当な置換基
（例えばアルキレン基、アルケニレン基、アリーレン
基、アシルアミノ基、スルホンアミド基等）を有する基
が挙げられる。
は以下に示す基の組み合わせ及びそれらの適当な置換基
（例えばアルキレン基、アルケニレン基、アリーレン
基、アシルアミノ基、スルホンアミド基等）を有する基
が挙げられる。
【００６９】−CH2−、−CH=CH−、−C2H4−、ピリジン
ジイル、−N(Z1)-(Z1は水素原子、アルキル基又はアリ
ール基を表す)、−O−、−S−、−(CO)−、−(SO2)−、
−CH2N− また、連結基中に少なくとも1つ以上の以下の構造を含
むことが好ましい。
ジイル、−N(Z1)-(Z1は水素原子、アルキル基又はアリ
ール基を表す)、−O−、−S−、−(CO)−、−(SO2)−、
−CH2N− また、連結基中に少なくとも1つ以上の以下の構造を含
むことが好ましい。
【００７０】−[CH2CH2O]−、−[C(CH3)HCH2O]−、−[O
C(CH3)HCH2O]−、−[OCH2C(OH)HCH2]- 以下にこれら造核促進剤〔Na〕の具体例を挙げる。
C(CH3)HCH2O]−、−[OCH2C(OH)HCH2]- 以下にこれら造核促進剤〔Na〕の具体例を挙げる。
【００７１】
【化１９】
【００７２】
【化２０】
【００７３】
【化２１】
【００７４】また、下記一般式〔Nb〕で表される化合物
が用いられる。
が用いられる。
【００７５】
【化２２】
【００７６】式中、Arは置換又は無置換のアリール基、
複素芳香環を表す。Ｒは水素原子あるいは置換されても
よいアルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アリー
ル基を表す。ArとＲは連結基で連結され、環を形成して
もよい。これらの化合物は分子内に耐拡散基又はハロゲ
ン化銀吸着基を有するものが好ましい。好ましい耐拡散
性をもたせるためには分子量120以上が好ましく、特に
好ましくは300以上である。ハロゲン化銀吸着基として
は一般式〔Ｈ〕で表される化合物と同義のものが好まし
く用いられる。
複素芳香環を表す。Ｒは水素原子あるいは置換されても
よいアルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アリー
ル基を表す。ArとＲは連結基で連結され、環を形成して
もよい。これらの化合物は分子内に耐拡散基又はハロゲ
ン化銀吸着基を有するものが好ましい。好ましい耐拡散
性をもたせるためには分子量120以上が好ましく、特に
好ましくは300以上である。ハロゲン化銀吸着基として
は一般式〔Ｈ〕で表される化合物と同義のものが好まし
く用いられる。
【００７７】一般式〔Nb〕の具体的化合物としては以下
に示すものが挙げられる。
に示すものが挙げられる。
【００７８】
【化２３】
【００７９】
【化２４】
【００８０】また硬調化剤としてはテトラゾリウム化合
物、ピリジウム塩なども好ましく用いられる。これらの
化合物の具体例としては特願平6-33827号、同5-217657
号、同6-161009号、同5-53231号、同2-2543号、同1-287
557号記載のものが用いられる。
物、ピリジウム塩なども好ましく用いられる。これらの
化合物の具体例としては特願平6-33827号、同5-217657
号、同6-161009号、同5-53231号、同2-2543号、同1-287
557号記載のものが用いられる。
【００８１】本発明において、造核促進剤を感光材料に
含有させるときにはハロゲン化銀乳剤層又は該ハロゲン
化銀乳剤層に隣接する親水性コロイド層に含有させる。
含有させるときにはハロゲン化銀乳剤層又は該ハロゲン
化銀乳剤層に隣接する親水性コロイド層に含有させる。
【００８２】ハロゲン化銀乳剤中のハロゲン化銀のハロ
ゲン組成は特に制限はないが、好ましくは塩化銀又は塩
臭化銀である。ハロゲン化銀の平均粒子サイズは0.7μm
以下であることが好ましく、特に0.5〜0.1μmが好まし
い。平均粒径とは、写真科学の分野の専門家には常用さ
れており、容易に理解される用語である。粒径とは、粒
子が球状又は球に近似できる粒子の場合には粒子直径を
意味する。粒子が立方体である場合には
ゲン組成は特に制限はないが、好ましくは塩化銀又は塩
臭化銀である。ハロゲン化銀の平均粒子サイズは0.7μm
以下であることが好ましく、特に0.5〜0.1μmが好まし
い。平均粒径とは、写真科学の分野の専門家には常用さ
れており、容易に理解される用語である。粒径とは、粒
子が球状又は球に近似できる粒子の場合には粒子直径を
意味する。粒子が立方体である場合には
【００８３】
【数１】
【００８４】を粒径とする。平均粒子投影面積に基づく
代数平均又は幾何平均により求める。平均粒径を求める
方法の詳細については、ミース，ジェームス：ザ・セオ
リー・オブ・ザ・フォトグラフィックプロセス（C.E.Me
es＆T.H.James著：The theoryof the photographic pro
cess），第３版，36〜43頁（1966年（マクミラン「Mcmi
llan」社刊））を参照すればよい。
代数平均又は幾何平均により求める。平均粒径を求める
方法の詳細については、ミース，ジェームス：ザ・セオ
リー・オブ・ザ・フォトグラフィックプロセス（C.E.Me
es＆T.H.James著：The theoryof the photographic pro
cess），第３版，36〜43頁（1966年（マクミラン「Mcmi
llan」社刊））を参照すればよい。
【００８５】ハロゲン化銀粒子の形状には制限はなく、
平板状、球状、立方体状、14面体状、正八面体状その他
いずれの形状でもよい。又、粒子サイズ分布は狭い方が
好ましく、特に平均粒子サイズの±40％の粒子サイズ域
内に全粒子数の90％、望ましくは95％が入るような、い
わゆる単分散乳剤が好ましい。
平板状、球状、立方体状、14面体状、正八面体状その他
いずれの形状でもよい。又、粒子サイズ分布は狭い方が
好ましく、特に平均粒子サイズの±40％の粒子サイズ域
内に全粒子数の90％、望ましくは95％が入るような、い
わゆる単分散乳剤が好ましい。
【００８６】本発明における可溶性銀塩と可溶性ハロゲ
ン塩を反応させる形式としては、片側混合法、同時混合
法、それらの組合せなどのいずれを用いてもよい。
ン塩を反応させる形式としては、片側混合法、同時混合
法、それらの組合せなどのいずれを用いてもよい。
【００８７】粒子を銀イオン過剰の下において形成させ
る方法（いわゆる逆混合法）を用いることもできる。同
時混合法の一つの形式としてハロゲン化銀の生成される
液相中のpAgを一定に保つ方法、即ちいわゆるコントロ
ールド・ダブルジェット法を用いることができ、この方
法によると、結晶形が規則的で粒子サイズが均一に近い
ハロゲン化銀乳剤が得られる。
る方法（いわゆる逆混合法）を用いることもできる。同
時混合法の一つの形式としてハロゲン化銀の生成される
液相中のpAgを一定に保つ方法、即ちいわゆるコントロ
ールド・ダブルジェット法を用いることができ、この方
法によると、結晶形が規則的で粒子サイズが均一に近い
ハロゲン化銀乳剤が得られる。
【００８８】ハロゲン化銀乳剤に用いられるハロゲン化
銀粒子は粒子を形成する過程又は成長させる過程の少な
くとも１つの過程でカドミウム塩、亜鉛塩、鉛塩、タリ
ウム塩、イリジウム塩、ロジウム塩、あるいはこれらの
元素を含む錯塩を添加することが好ましい。
銀粒子は粒子を形成する過程又は成長させる過程の少な
くとも１つの過程でカドミウム塩、亜鉛塩、鉛塩、タリ
ウム塩、イリジウム塩、ロジウム塩、あるいはこれらの
元素を含む錯塩を添加することが好ましい。
【００８９】ハロゲン化銀乳剤及びその調製方法につい
ては、詳しくはリサーチ・ディスクロージャー（Resear
ch Disclosure）176巻17643，22〜23頁（1978年12月）
に記載もしくは引用された文献に記載されている。
ては、詳しくはリサーチ・ディスクロージャー（Resear
ch Disclosure）176巻17643，22〜23頁（1978年12月）
に記載もしくは引用された文献に記載されている。
【００９０】ハロゲン化銀乳剤は化学増感されても、さ
れなくともよい。化学増感の方法としては硫黄増感、還
元増感及び貴金属増感法が知られており、これらの何れ
をも単独で用いても又併用してもよい。硫黄増感剤とし
ては、ゼラチン中に含まれる硫黄化合物の他、種々の硫
黄化合物、例えばチオ硫酸塩、チオ尿素類、ローダニン
類、ポリスルフィド化合物等を用いることができる。
れなくともよい。化学増感の方法としては硫黄増感、還
元増感及び貴金属増感法が知られており、これらの何れ
をも単独で用いても又併用してもよい。硫黄増感剤とし
ては、ゼラチン中に含まれる硫黄化合物の他、種々の硫
黄化合物、例えばチオ硫酸塩、チオ尿素類、ローダニン
類、ポリスルフィド化合物等を用いることができる。
【００９１】貴金属増感法のうち金増感法はその代表的
なもので、金化合物、主として金錯塩を用いる。金以外
の貴金属、例えば白金、パラジウム、ロジウム等の錯塩
を含有しても差支えない。
なもので、金化合物、主として金錯塩を用いる。金以外
の貴金属、例えば白金、パラジウム、ロジウム等の錯塩
を含有しても差支えない。
【００９２】還元増感剤としては第一錫塩、アミン類、
ホルムアミジンスルフィン酸、シラン化合物、アスコル
ビン酸などを用いることができる。
ホルムアミジンスルフィン酸、シラン化合物、アスコル
ビン酸などを用いることができる。
【００９３】本発明に用いられる感光材料には、感光材
料の製造工程、保存中あるいは写真処理中のカブリを防
止し、あるいは写真性能を安定化させる目的で、種々の
化合物を含有させることができる。即ちアゾール類、例
えばベンゾチアゾリウム塩、ニトロインダゾール類、ニ
トロベンズイミダゾール類、クロロベンズイミダゾール
類、ブロモベンズイミダゾール類、メルカプトチアゾー
ル類、メルカプトベンゾチアゾール類、メルカプトベン
ズイミダゾール類、メルカプトチアジアゾール類、アミ
ノトリアゾール類、ベンゾトリアゾール類、ニトロベン
ゾトリアゾール類、メルカプトテトラゾール類（特に1-
フェニル-5-メルカプトテトラゾール）等；メルカプト
ピリミジン類、メルカプトトリアジン類；例えばオキサ
ゾリンチオンのようなチオケト化合物；アザインデン
類、例えばトリアザインデン類、テトラザインデン類
（特に4-ヒドロキシ置換-1,3,3a,7-テトラザインデン
類）、ペンタザインデン類等；ベンゼンチオスルホン
酸、ベンゼンスルフィン酸、ベンゼンスルホン酸アミド
等のようなカブリ防止剤又は安定剤として知られた多く
の化合物を加えることができる。
料の製造工程、保存中あるいは写真処理中のカブリを防
止し、あるいは写真性能を安定化させる目的で、種々の
化合物を含有させることができる。即ちアゾール類、例
えばベンゾチアゾリウム塩、ニトロインダゾール類、ニ
トロベンズイミダゾール類、クロロベンズイミダゾール
類、ブロモベンズイミダゾール類、メルカプトチアゾー
ル類、メルカプトベンゾチアゾール類、メルカプトベン
ズイミダゾール類、メルカプトチアジアゾール類、アミ
ノトリアゾール類、ベンゾトリアゾール類、ニトロベン
ゾトリアゾール類、メルカプトテトラゾール類（特に1-
フェニル-5-メルカプトテトラゾール）等；メルカプト
ピリミジン類、メルカプトトリアジン類；例えばオキサ
ゾリンチオンのようなチオケト化合物；アザインデン
類、例えばトリアザインデン類、テトラザインデン類
（特に4-ヒドロキシ置換-1,3,3a,7-テトラザインデン
類）、ペンタザインデン類等；ベンゼンチオスルホン
酸、ベンゼンスルフィン酸、ベンゼンスルホン酸アミド
等のようなカブリ防止剤又は安定剤として知られた多く
の化合物を加えることができる。
【００９４】本発明の写真乳剤及び非感光性の親水性コ
ロイドには無機又は有機の硬膜剤を含有してよい。例え
ばクロム塩（クロム明礬、酢酸クロム等）、アルデヒド
類（ホルムアルデヒド、グリオキザール、グルタルアル
デヒド等）、N-メチロール化合物（ジメチロール尿素、
メチロールジメチルヒダントイン等）、ジオキサン誘導
体（2,3-ジヒドロキシジオキサン等）、活性ビニル化合
物（1,3,5-トリアクリロイル-ヘキサヒドロ-s-トリアジ
ン、ビス（ビニルスルホニル）メチルエーテル、N,N′-
メチレンビス-〔β-(ビニルスルホニル)プロピオンアミ
ド〕等）、活性ハロゲン化合物（2,4-ジクロロ-6-ヒド
ロキシ-s-トリアジン等）、ムコハロゲン酸類（ムコク
ロル酸、フェノキシムコクロル酸等）イソオキサゾール
類、ジアルデヒド澱粉、2-クロロ-6-ヒドロキシトリア
ジニル化ゼラチン等を、単独又は組み合わせて用いるこ
とができる。
ロイドには無機又は有機の硬膜剤を含有してよい。例え
ばクロム塩（クロム明礬、酢酸クロム等）、アルデヒド
類（ホルムアルデヒド、グリオキザール、グルタルアル
デヒド等）、N-メチロール化合物（ジメチロール尿素、
メチロールジメチルヒダントイン等）、ジオキサン誘導
体（2,3-ジヒドロキシジオキサン等）、活性ビニル化合
物（1,3,5-トリアクリロイル-ヘキサヒドロ-s-トリアジ
ン、ビス（ビニルスルホニル）メチルエーテル、N,N′-
メチレンビス-〔β-(ビニルスルホニル)プロピオンアミ
ド〕等）、活性ハロゲン化合物（2,4-ジクロロ-6-ヒド
ロキシ-s-トリアジン等）、ムコハロゲン酸類（ムコク
ロル酸、フェノキシムコクロル酸等）イソオキサゾール
類、ジアルデヒド澱粉、2-クロロ-6-ヒドロキシトリア
ジニル化ゼラチン等を、単独又は組み合わせて用いるこ
とができる。
【００９５】本発明の感光性乳剤層及び／又は非感光性
の親水性コロイド層には、塗布助剤、帯電防止、滑り性
改良、乳化分散、接着防止及び写真特性改良など種々の
目的で種々の公知の界面活性剤を用いてもよい。
の親水性コロイド層には、塗布助剤、帯電防止、滑り性
改良、乳化分散、接着防止及び写真特性改良など種々の
目的で種々の公知の界面活性剤を用いてもよい。
【００９６】写真乳剤の結合剤又は保護コロイドとして
はゼラチンを用いるのが有利であるが、それ以外の親水
性コロイドも用いることができる。例えばゼラチン誘導
体、ゼラチンと他の高分子とのグラフトポリマー、アル
ブミン、カゼイン等の蛋白質；ヒドロキシエチルセルロ
ース、カルボキシメチルセルロース、セルロース硫酸エ
ステル類等の如きセルロース誘導体、アルギン酸ナトリ
ウム、澱粉誘導体などの糖誘導体；ポリビニルアルコー
ル、ポリビニルアルコール部分アセタール、ポリ-N-ビ
ニルピロリドン、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、
ポリアクリルアミド、ポリビニルイミダゾール、ポリビ
ニルピラゾール等の単一あるいは共重合体の如き多種の
合成親水性高分子物質を用いることができる。
はゼラチンを用いるのが有利であるが、それ以外の親水
性コロイドも用いることができる。例えばゼラチン誘導
体、ゼラチンと他の高分子とのグラフトポリマー、アル
ブミン、カゼイン等の蛋白質；ヒドロキシエチルセルロ
ース、カルボキシメチルセルロース、セルロース硫酸エ
ステル類等の如きセルロース誘導体、アルギン酸ナトリ
ウム、澱粉誘導体などの糖誘導体；ポリビニルアルコー
ル、ポリビニルアルコール部分アセタール、ポリ-N-ビ
ニルピロリドン、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、
ポリアクリルアミド、ポリビニルイミダゾール、ポリビ
ニルピラゾール等の単一あるいは共重合体の如き多種の
合成親水性高分子物質を用いることができる。
【００９７】ゼラチンとしては石灰処理ゼラチンの他、
酸処理ゼラチンを用いてもよく、ゼラチン加水分解物、
ゼラチン酸素分解物も用いることができる。
酸処理ゼラチンを用いてもよく、ゼラチン加水分解物、
ゼラチン酸素分解物も用いることができる。
【００９８】本発明の写真乳剤には、寸度安定性の改良
などの目的で水不溶又は難溶性合成ポリマーの分散物を
含むことができる。例えばアルキル（メタ）アクリレー
ト、アルコキシアクリル（メタ）アクリレート、グリシ
ジル（メタ）アクリレート、（メタ）アクリルアミド、
ビニルエステル（例えば酢酸ビニル）、アクリロニトリ
ル、オレフィン、スチレンなどの単独もしくは組合せ、
又はこれらとアクリル酸、メタクリル酸、α,β-不飽和
ジカルボン酸、ヒドロキシアルキル（メタ）アクリレー
ト、スルホアルキル（メタ）アクリレート、スチレンス
ルホン酸等の組合せを単量体成分とするポリマーを用い
ることができる。
などの目的で水不溶又は難溶性合成ポリマーの分散物を
含むことができる。例えばアルキル（メタ）アクリレー
ト、アルコキシアクリル（メタ）アクリレート、グリシ
ジル（メタ）アクリレート、（メタ）アクリルアミド、
ビニルエステル（例えば酢酸ビニル）、アクリロニトリ
ル、オレフィン、スチレンなどの単独もしくは組合せ、
又はこれらとアクリル酸、メタクリル酸、α,β-不飽和
ジカルボン酸、ヒドロキシアルキル（メタ）アクリレー
ト、スルホアルキル（メタ）アクリレート、スチレンス
ルホン酸等の組合せを単量体成分とするポリマーを用い
ることができる。
【００９９】本発明のハロゲン化銀乳剤は、本発明の色
素の他に各種増感色素を使用することができる。好まし
い増感色素としてはリサーチディスクロジャー176巻197
8年発行(17643)23頁〜24頁及び346巻1993年発行(34685)
記載のものを用いることができる。
素の他に各種増感色素を使用することができる。好まし
い増感色素としてはリサーチディスクロジャー176巻197
8年発行(17643)23頁〜24頁及び346巻1993年発行(34685)
記載のものを用いることができる。
【０１００】本発明に用いられる感光材料には、その他
の種々の添加剤が用いられる。例えば、減感剤、可塑
剤、滑り剤、現像促進剤、オイル、染料などである。
の種々の添加剤が用いられる。例えば、減感剤、可塑
剤、滑り剤、現像促進剤、オイル、染料などである。
【０１０１】これらの添加剤及び前述の添加剤につい
て、具体的には、リサーチ・ディスクロージャー176巻
(前出)，22〜31頁等に記載されたものを用いることがで
きる。
て、具体的には、リサーチ・ディスクロージャー176巻
(前出)，22〜31頁等に記載されたものを用いることがで
きる。
【０１０２】本発明に用いられる感光材料において、乳
剤層、保護層は単層でもよいし、２層以上からなる重層
でもよい。重層の場合には間に中間層などを設けてもよ
い。本発明の感光材料において、写真乳剤層その他の層
は感光材料に通常用いられる可撓性支持体の片面又は両
面に塗布される。可撓性支持体として有用なものは、酢
酸セルロース、酢酸酪酸セルロース、ポリスチレン、ポ
リエチレンテレフタレートの合成高分子から成るフィル
ム等である。
剤層、保護層は単層でもよいし、２層以上からなる重層
でもよい。重層の場合には間に中間層などを設けてもよ
い。本発明の感光材料において、写真乳剤層その他の層
は感光材料に通常用いられる可撓性支持体の片面又は両
面に塗布される。可撓性支持体として有用なものは、酢
酸セルロース、酢酸酪酸セルロース、ポリスチレン、ポ
リエチレンテレフタレートの合成高分子から成るフィル
ム等である。
【０１０３】本発明において用いることのできる現像主
薬としては、ジヒドロキシベンゼン類（例えばハイドロ
キノン、クロルハイドロキノン、ブロムハイドロキノ
ン、2,3-ジクロロハイドロキノン、メチルハイドロキノ
ン、イソプロピルハイドロキノン、2,5-ジメチルハイド
ロキノン等）、3-ピラゾリドン類（例えば1-フェニル-3
-ピラゾリドン、1-フェニル-4-メチル-3-ピラゾリド
ン、1-フェニル-4,4-ジメチル-3-ピラゾリドン、1-フェ
ニル-4-エチル-3-ピラゾリドン、1-フェニル-5-メチル-
3-ピラゾリドン等）、アミノフェノール類（例えばo-ア
ミノフェノール、p-アミノフェノール、N-メチル-o-ア
ミノフェノール、N-メチル-p-アミノフェノール、2,4-
ジアミノフェノール等）、ピロガロール、アスコルビン
酸、1-アリール-3-ピラゾリン類（例えば1-(p-ヒドロキ
シフェニル)-3-アミノピラゾリン、1-(p-メチルアミノ
フェニル)-3-アミノピラゾリン、1-(p-アミノフェニル)
-3-アミノピラゾリン、1-(p-アミノ-N-メチルフェニル)
-3-アミノピラゾリン等）などを、単独もしくは組み合
わせて使用することができるが、3-ピラゾリドン類とジ
ヒドロキシベンゼン類との組合せ、又はアミノフェノー
ル類とジヒドロキシベンゼン類との組合せで使用するこ
とが好ましい。現像主薬は、通常0.01〜1.4モル／リッ
トルの量で用いられるのが好ましい。
薬としては、ジヒドロキシベンゼン類（例えばハイドロ
キノン、クロルハイドロキノン、ブロムハイドロキノ
ン、2,3-ジクロロハイドロキノン、メチルハイドロキノ
ン、イソプロピルハイドロキノン、2,5-ジメチルハイド
ロキノン等）、3-ピラゾリドン類（例えば1-フェニル-3
-ピラゾリドン、1-フェニル-4-メチル-3-ピラゾリド
ン、1-フェニル-4,4-ジメチル-3-ピラゾリドン、1-フェ
ニル-4-エチル-3-ピラゾリドン、1-フェニル-5-メチル-
3-ピラゾリドン等）、アミノフェノール類（例えばo-ア
ミノフェノール、p-アミノフェノール、N-メチル-o-ア
ミノフェノール、N-メチル-p-アミノフェノール、2,4-
ジアミノフェノール等）、ピロガロール、アスコルビン
酸、1-アリール-3-ピラゾリン類（例えば1-(p-ヒドロキ
シフェニル)-3-アミノピラゾリン、1-(p-メチルアミノ
フェニル)-3-アミノピラゾリン、1-(p-アミノフェニル)
-3-アミノピラゾリン、1-(p-アミノ-N-メチルフェニル)
-3-アミノピラゾリン等）などを、単独もしくは組み合
わせて使用することができるが、3-ピラゾリドン類とジ
ヒドロキシベンゼン類との組合せ、又はアミノフェノー
ル類とジヒドロキシベンゼン類との組合せで使用するこ
とが好ましい。現像主薬は、通常0.01〜1.4モル／リッ
トルの量で用いられるのが好ましい。
【０１０４】本発明においては、銀スラッジ防止剤とし
て特公昭62-4702号、特開平3-51844号、同4-26838号、
同4-362942号、同1-319031号等に記載の化合物が挙げら
れる。特に下記一般式〔Ｐ〕で表される化合物が好まし
い。
て特公昭62-4702号、特開平3-51844号、同4-26838号、
同4-362942号、同1-319031号等に記載の化合物が挙げら
れる。特に下記一般式〔Ｐ〕で表される化合物が好まし
い。
【０１０５】
【化２５】
【０１０６】式中、Ｒ31及びＲ32は各々、水素原子、ハ
ロゲン原子、アルキル基、アルコキシ基、アリール基、
アラルキル基、ヒドロキシル基、メルカプト基、カルボ
キシル基、スルホ基、ホスホノ基、アミノ基、ニトロ
基、シアノ基、アルコキシカルボニル基、アリールオキ
シカルボニル基、カルバモイル基又はスルファモイル基
を表す。又、Ｒ31とＲ32は互いに結合して環を形成して
もよい。
ロゲン原子、アルキル基、アルコキシ基、アリール基、
アラルキル基、ヒドロキシル基、メルカプト基、カルボ
キシル基、スルホ基、ホスホノ基、アミノ基、ニトロ
基、シアノ基、アルコキシカルボニル基、アリールオキ
シカルボニル基、カルバモイル基又はスルファモイル基
を表す。又、Ｒ31とＲ32は互いに結合して環を形成して
もよい。
【０１０７】Ｒ33は水素原子又はメルカプト基、ヒドロ
キシル基を表す。
キシル基を表す。
【０１０８】以下に一般式〔Ｐ〕で表される化合物の代
表例を示す。
表例を示す。
【０１０９】
【化２６】
【０１１０】これら銀スラッジ防止剤は現像液に添加さ
れるのが好ましいが、感光材料中に添加されてもよい。
れるのが好ましいが、感光材料中に添加されてもよい。
【０１１１】本発明において保恒剤として用いる亜硫酸
塩、メタ重亜硫酸塩としては、亜硫酸ナトリウム、亜硫
酸カリウム、亜硫酸アンモニウム、メタ重亜硫酸ナトリ
ウムなどがある。亜硫酸塩は0.25モル／リットル以上が
好ましい。特に好ましくは0.4モル／リットル以上であ
る。
塩、メタ重亜硫酸塩としては、亜硫酸ナトリウム、亜硫
酸カリウム、亜硫酸アンモニウム、メタ重亜硫酸ナトリ
ウムなどがある。亜硫酸塩は0.25モル／リットル以上が
好ましい。特に好ましくは0.4モル／リットル以上であ
る。
【０１１２】現像液には、その他必要によりアルカリ剤
（水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等）、pＨ緩衝剤
（例えば炭酸塩、燐酸塩、硼酸塩、硼酸、酢酸、枸櫞
酸、アルカノールアミン等）、溶解助剤（例えばポリエ
チレングリコール類、それらのエステル、アルカノール
アミン等）、増感剤（例えばポリオキシエチレン類を含
む非イオン界面活性剤、四級アンモニウム化合物等）、
界面活性剤、消泡剤、カブリ防止剤（例えば臭化カリウ
ム、臭化ナトリウムの如きハロゲン化物、ニトロベンズ
インダゾール、ニトロベンズイミダゾール、ベンゾトリ
アゾール、ベンゾチアゾール、テトラゾール類、チアゾ
ール類等）、キレート化剤（例えばエチレンジアミン四
酢酸又はそのアルカリ金属塩、ニトリロ三酢酸塩、ポリ
燐酸塩等）、現像促進剤（例えば米国特許2,304,025
号、特公昭47-45541号に記載の化合物等）、硬膜剤（例
えばグルタルアルデヒド又は、その重亜硫酸塩付加物
等）、あるいは消泡剤などを添加することができる。現
像液のpＨは9.5〜10.5に調整されることが好ましい。
（水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等）、pＨ緩衝剤
（例えば炭酸塩、燐酸塩、硼酸塩、硼酸、酢酸、枸櫞
酸、アルカノールアミン等）、溶解助剤（例えばポリエ
チレングリコール類、それらのエステル、アルカノール
アミン等）、増感剤（例えばポリオキシエチレン類を含
む非イオン界面活性剤、四級アンモニウム化合物等）、
界面活性剤、消泡剤、カブリ防止剤（例えば臭化カリウ
ム、臭化ナトリウムの如きハロゲン化物、ニトロベンズ
インダゾール、ニトロベンズイミダゾール、ベンゾトリ
アゾール、ベンゾチアゾール、テトラゾール類、チアゾ
ール類等）、キレート化剤（例えばエチレンジアミン四
酢酸又はそのアルカリ金属塩、ニトリロ三酢酸塩、ポリ
燐酸塩等）、現像促進剤（例えば米国特許2,304,025
号、特公昭47-45541号に記載の化合物等）、硬膜剤（例
えばグルタルアルデヒド又は、その重亜硫酸塩付加物
等）、あるいは消泡剤などを添加することができる。現
像液のpＨは9.5〜10.5に調整されることが好ましい。
【０１１３】本発明の化合物は現像処理の特殊な形式と
して、現像主薬を感光材料中、例えば乳剤層中に含み、
感光材料をアルカリ水溶液中で処理して現像を行わせる
アクチベータ処理液に用いてもよい。このような現像処
理は、チオシアン酸塩による銀塩安定化処理と組み合わ
せて、感光材料の迅速処理の方法の一つとして利用され
ることが多く、そのような処理液に適用も可能である。
このような迅速処理の場合、本発明の効果が特に大き
い。
して、現像主薬を感光材料中、例えば乳剤層中に含み、
感光材料をアルカリ水溶液中で処理して現像を行わせる
アクチベータ処理液に用いてもよい。このような現像処
理は、チオシアン酸塩による銀塩安定化処理と組み合わ
せて、感光材料の迅速処理の方法の一つとして利用され
ることが多く、そのような処理液に適用も可能である。
このような迅速処理の場合、本発明の効果が特に大き
い。
【０１１４】定着液としては一般に用いられる組成のも
のを用いることができる。定着液は一般に定着剤とその
他から成る水溶液であり、pＨは通常3.8〜5.8である。
定着剤としては、チオ硫酸ナトリウム、チオ硫酸カリウ
ム、チオ硫酸アンモニウム等のチオ硫酸塩、チオシアン
酸ナトリウム、チオシアン酸カリウム、チオシアン酸ア
ンモニウム等のチオシアン酸塩の他、可溶性安定銀錯塩
を生成し得る有機硫黄化合物で定着剤として知られてい
るものを用いることができる。
のを用いることができる。定着液は一般に定着剤とその
他から成る水溶液であり、pＨは通常3.8〜5.8である。
定着剤としては、チオ硫酸ナトリウム、チオ硫酸カリウ
ム、チオ硫酸アンモニウム等のチオ硫酸塩、チオシアン
酸ナトリウム、チオシアン酸カリウム、チオシアン酸ア
ンモニウム等のチオシアン酸塩の他、可溶性安定銀錯塩
を生成し得る有機硫黄化合物で定着剤として知られてい
るものを用いることができる。
【０１１５】定着液には、硬膜剤として作用する水溶性
アルミニウム塩、例えば塩化アルミニウム、硫酸アルミ
ニウム、カリ明礬などを加えることができる。
アルミニウム塩、例えば塩化アルミニウム、硫酸アルミ
ニウム、カリ明礬などを加えることができる。
【０１１６】定着液には、所望により、保恒剤（例えば
亜硫酸塩、重亜硫酸塩）、pＨ緩衡剤（例えば酢酸）、p
Ｈ調整剤（例えば硫酸）、硬水軟化能のあるキレート剤
等の化合物を含むことができる。
亜硫酸塩、重亜硫酸塩）、pＨ緩衡剤（例えば酢酸）、p
Ｈ調整剤（例えば硫酸）、硬水軟化能のあるキレート剤
等の化合物を含むことができる。
【０１１７】現像液は、固定成分の混合物でも、グリコ
ールやアミンを含む有機性水溶液でも、粘度の高い半練
り状態の粘稠液体でもよい。又、使用時に希釈して用い
てもよいし、あるいはそのまま用いてもよい。
ールやアミンを含む有機性水溶液でも、粘度の高い半練
り状態の粘稠液体でもよい。又、使用時に希釈して用い
てもよいし、あるいはそのまま用いてもよい。
【０１１８】本発明の現像処理に際しては、現像温度を
20〜30℃の通常の温度範囲に設定することもできるし、
30〜40℃の高温処理の範囲に設定することもできる。
20〜30℃の通常の温度範囲に設定することもできるし、
30〜40℃の高温処理の範囲に設定することもできる。
【０１１９】本発明による黒白感光材料は、自動現像機
を用いて処理されることが好ましい。その際に感光材料
の面積に比例した一定量の現像液を補充しながら処理さ
れる。その現像補充量は、廃液量を少なくするために１
m2当たり300ml以下である。好ましくは１m2当たり75〜2
00ccである。
を用いて処理されることが好ましい。その際に感光材料
の面積に比例した一定量の現像液を補充しながら処理さ
れる。その現像補充量は、廃液量を少なくするために１
m2当たり300ml以下である。好ましくは１m2当たり75〜2
00ccである。
【０１２０】本発明は現像時間短縮の要望から自動現像
機を用いて処理する時にフィルム先端が自動現像機に挿
入されてから乾燥ゾーンから出て来るまでの全処理時間
（Dry to Dry）が20〜60秒であることが好ましい。ここ
でいう全処理時間とは、黒白感光材料を処理するのに必
要な全工程時間を含み、具体的には処理に必要な、例え
ば現像、定着、漂白、水洗、安定化処理、乾燥等の工程
の時間を全て含んだ時間、つまりDry to Dryの時間であ
る。全処理時間が20秒未満では減感、軟調化等で満足な
写真性能が得られない。更に好ましくは全処理時間（Dr
y to Dry）が30〜60秒である。
機を用いて処理する時にフィルム先端が自動現像機に挿
入されてから乾燥ゾーンから出て来るまでの全処理時間
（Dry to Dry）が20〜60秒であることが好ましい。ここ
でいう全処理時間とは、黒白感光材料を処理するのに必
要な全工程時間を含み、具体的には処理に必要な、例え
ば現像、定着、漂白、水洗、安定化処理、乾燥等の工程
の時間を全て含んだ時間、つまりDry to Dryの時間であ
る。全処理時間が20秒未満では減感、軟調化等で満足な
写真性能が得られない。更に好ましくは全処理時間（Dr
y to Dry）が30〜60秒である。
【０１２１】
【実施例】以下、実施例により本発明の効果を具体的に
例証する。
例証する。
【０１２２】実施例１ （ハロゲン化銀乳剤の調製） 同時混合法を用いて塩沃臭化銀(塩化銀62モル％、沃化
銀化0.5モル％他は臭化銀)乳剤を調製した。
銀化0.5モル％他は臭化銀)乳剤を調製した。
【０１２３】なお、最終到達平均粒径の５％が形成され
てから最終到達平均粒径に至るまでの混合工程時にヘキ
サブロモロジウム酸カリウム塩とヘキサクロロイリジウ
ム酸カリウムを、それぞれ銀１モル当たり８×10-8モル
と８×10-7モル添加した。
てから最終到達平均粒径に至るまでの混合工程時にヘキ
サブロモロジウム酸カリウム塩とヘキサクロロイリジウ
ム酸カリウムを、それぞれ銀１モル当たり８×10-8モル
と８×10-7モル添加した。
【０１２４】得られた乳剤をフェニルイソシアナートで
処理した変性ゼラチンを用いて通常のフロキュレーショ
ン法で脱塩してからゼラチン中に分散し、防ばい剤とし
て別記の〔Ａ〕〔Ｂ〕及び〔Ｃ〕を加え平均粒径0.30μ
mの立方体単分散粒子(変動係数10％)からなる乳剤を得
た。尚、防ばい剤の混合比は 〔Ａ〕：〔Ｂ〕：〔Ｃ〕＝46：50：４ （モル比）であ
った。
処理した変性ゼラチンを用いて通常のフロキュレーショ
ン法で脱塩してからゼラチン中に分散し、防ばい剤とし
て別記の〔Ａ〕〔Ｂ〕及び〔Ｃ〕を加え平均粒径0.30μ
mの立方体単分散粒子(変動係数10％)からなる乳剤を得
た。尚、防ばい剤の混合比は 〔Ａ〕：〔Ｂ〕：〔Ｃ〕＝46：50：４ （モル比）であ
った。
【０１２５】
【化２７】
【０１２６】この乳剤にクエン酸と臭化カリウムを加え
た後、塩化金酸とチオ硫酸ナトリウムを加えて60℃で化
学熟成し最高感度に達してから、1-フェニル-5-メルカ
プトテトラゾールと4-ヒドロキシ-6-メチル-1,3,3a,7-
テトラザインデンをそれぞれ銀１モル当たり50mgと１ｇ
添加して熟成を停止した。
た後、塩化金酸とチオ硫酸ナトリウムを加えて60℃で化
学熟成し最高感度に達してから、1-フェニル-5-メルカ
プトテトラゾールと4-ヒドロキシ-6-メチル-1,3,3a,7-
テトラザインデンをそれぞれ銀１モル当たり50mgと１ｇ
添加して熟成を停止した。
【０１２７】（乳剤塗布液の調製） このようにして得られた乳剤に表１に示したように比較
及び本発明の例示化合物をハロゲン化銀１モル当たり２
×10-4モル添加した。次いで界面活性剤としてドデシル
ベンゼンスルホン酸ナトリウムと硬膜剤として2,4-ジク
ロロ-6-ヒドロキシトリアジンナトリウムの適量を加え
てから、下引き済みのポリエチレンテレフタレートフイ
ルム上に１m2当たり銀が４ｇ、ゼラチンが３ｇになるよ
う均一塗布した。
及び本発明の例示化合物をハロゲン化銀１モル当たり２
×10-4モル添加した。次いで界面活性剤としてドデシル
ベンゼンスルホン酸ナトリウムと硬膜剤として2,4-ジク
ロロ-6-ヒドロキシトリアジンナトリウムの適量を加え
てから、下引き済みのポリエチレンテレフタレートフイ
ルム上に１m2当たり銀が４ｇ、ゼラチンが３ｇになるよ
う均一塗布した。
【０１２８】得られた塗布試料を光学ウエッジを介して
He-Neレーザー光源で10-6秒の露光を行った。次いで下
記の現像液及び定着液を用い研究用自動現像機にて下記
条件及び下記現像液を、新液と表１の補充量で黒化率50
％、20m2の感光材料を処理したランニングとの２つの条
件で現像処理した。得られた試料を光学濃度計コニカPD
A-65を用いて感度測定した。表中の感度は光学濃度３が
得られる露光量の逆数の相対値で示し、比較試料の試料
No.１の感度を100とした場合の相対感度で表した。ま
た、カブリは色素の着色の影響をなくすため、紫外線を
放出する蛍光灯下で色素を退色させた後、得られた試料
を光学濃度計コニカPDA-65を用いて測定した未露光部の
濃度で表した。又、上記処理後の試料を下記の如く評価
した。
He-Neレーザー光源で10-6秒の露光を行った。次いで下
記の現像液及び定着液を用い研究用自動現像機にて下記
条件及び下記現像液を、新液と表１の補充量で黒化率50
％、20m2の感光材料を処理したランニングとの２つの条
件で現像処理した。得られた試料を光学濃度計コニカPD
A-65を用いて感度測定した。表中の感度は光学濃度３が
得られる露光量の逆数の相対値で示し、比較試料の試料
No.１の感度を100とした場合の相対感度で表した。ま
た、カブリは色素の着色の影響をなくすため、紫外線を
放出する蛍光灯下で色素を退色させた後、得られた試料
を光学濃度計コニカPDA-65を用いて測定した未露光部の
濃度で表した。又、上記処理後の試料を下記の如く評価
した。
【０１２９】（残色） 未露光の処理後フィルムを５枚重ねで目視で評価した。
【０１３０】ほとんど残色が気にならないレベルを
「５」，実用上使えるレベルを「３」実用上使えないレ
ベルを「１」とした。
「５」，実用上使えるレベルを「３」実用上使えないレ
ベルを「１」とした。
【０１３１】（現像液着色レベル） ランニング後の現像液を200mlビーカにとり増感色素の
色がわからないレベルを「○」明らかにわかるレベルを
「△」非常に着色しているレベルを「×」とした。
色がわからないレベルを「○」明らかにわかるレベルを
「△」非常に着色しているレベルを「×」とした。
【０１３２】〈処理条件〉 処理条件は以下の通りである。
【０１３３】 〔現像液処方〕 （組成Ａ） 純水（イオン交換水） 150ml エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム塩 2ｇ ジエチレングリコール 50ｇ 亜硫酸カリウム（55％ W/V水溶液） 100ml 炭酸カリウム 50ｇ ハイドロキノン 15ｇ 5-メチルベンゾトリアゾール 200ml 1-フェニル-5-メルカプトテトラゾール 30mg 水酸化カリウム 使用液のpＨを10.4にする量 臭化カリウム 4.5ｇ （組成Ｂ） 純水（イオン交換水） 3ml ジエチレングリコール 50ｇ エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム塩 25mg 酢酸（90％水溶液） 0.3ml 5-ニトロインダゾール 110mg 1-フェニル-3-ピラゾリドン 500mg 現像液の使用時に水500mｌ中に上記組成Ａ、組成Ｂの順
に溶かし、１ｌに仕上げて用いた。pＨは10,4であっ
た。
に溶かし、１ｌに仕上げて用いた。pＨは10,4であっ
た。
【０１３４】 〔定着液処方〕 （組成Ａ） チオ硫酸アンモニウム（72.5％ W/V水溶液） 230ml 亜硫酸ナトリウム 9.5ｇ 酢酸ナトリウム・３水塩 15.9ｇ 硼酸 6.7ｇ クエン酸ナトリウム・２水塩 2ｇ 酢酸（90％W/W 水溶液） 8.1ml （組成Ｂ） 純水（イオン交換水） 17ml 硫酸（50％ W/W水溶液） 5.8ｇ 硫酸アルミニウム（Al2O3換算含量が8.1％ W/W水溶液） 26.5ｇ 定着液の使用時に水500mｌ中に上記組成Ａ、組成Ｂの順
に溶かし、１ｌに仕上げて用いた。この定着液のpＨは
約4.3であった。補充量は400ml／m2であった。
に溶かし、１ｌに仕上げて用いた。この定着液のpＨは
約4.3であった。補充量は400ml／m2であった。
【０１３５】〔現像処理条件〕 工程 温度 時間 タンク容量 現像 34℃ 15秒 ３リットル 定着 34℃ 15秒 ２リットル 水洗 常温 10秒 ２リットル 乾燥 40℃ 10秒 各工程時間は次工程までのいわゆるワタリ搬送時間も含
む。
む。
【０１３６】結果を表１に示す。
【０１３７】
【表１】
【０１３８】
【化２８】
【０１３９】表１の結果から本発明の試料は補充量が少
ない場合にも残色ならびに現像液の着色が少なく、ラン
ニング処理した後でも尚良好であることがわかる。
ない場合にも残色ならびに現像液の着色が少なく、ラン
ニング処理した後でも尚良好であることがわかる。
【０１４０】実施例２ （ハロゲン化銀写真乳剤の調製） 塩化銀70モル％、臭化銀30モル％のハロゲン化銀組成に
なるように硝酸銀水溶液およびNaCl、KBr水溶液をコン
トロールダブルジェット法で混合してハロゲン化銀粒子
を成長させた。この際pAg7.8、pＨ3.0の条件下で混合
し、粒子形成中にK2RhCｌ6を銀１モル当たり２×10-7モ
ル添加した。
なるように硝酸銀水溶液およびNaCl、KBr水溶液をコン
トロールダブルジェット法で混合してハロゲン化銀粒子
を成長させた。この際pAg7.8、pＨ3.0の条件下で混合
し、粒子形成中にK2RhCｌ6を銀１モル当たり２×10-7モ
ル添加した。
【０１４１】その後フェニルイソシアネートで処理した
変成ゼラチンを用いて脱塩を行い、実施例１の防ばい剤
とオセインゼラチンを添加し、再分散した。得られた乳
剤は平均粒径0.25μm、変動係数10％の立方体粒子からな
る乳剤であった。こうして得られた乳剤をpＨ5.2、pAg
7.0に調整し銀１モル当り塩化金酸３mg，イオウ華0.5ｇ
を加え、60℃で40分間化学増感を行い、熟成終了時に4-
メチル-6-ヒドロキシ-1,3,3a,7-テトラザインデンを銀
１モル当り900mg、1-フェニル-5-メルカプトテトラゾー
ルを50mg加えた。
変成ゼラチンを用いて脱塩を行い、実施例１の防ばい剤
とオセインゼラチンを添加し、再分散した。得られた乳
剤は平均粒径0.25μm、変動係数10％の立方体粒子からな
る乳剤であった。こうして得られた乳剤をpＨ5.2、pAg
7.0に調整し銀１モル当り塩化金酸３mg，イオウ華0.5ｇ
を加え、60℃で40分間化学増感を行い、熟成終了時に4-
メチル-6-ヒドロキシ-1,3,3a,7-テトラザインデンを銀
１モル当り900mg、1-フェニル-5-メルカプトテトラゾー
ルを50mg加えた。
【０１４２】（ハロゲン化銀写真感光材料の調製） 両面に厚さ0.1μmの下塗層（特開昭59-19941号の実施例
１参照）を設けた厚さ100μmのポリエチレンテレフタレ
ート支持体の片面に、下記処方（１）の感光性ハロゲン
化銀乳剤層をゼラチン量が2.6ｇ／m2、銀量が3.2ｇ／m2
になる様に塗設し、更にその上に乳剤保護層、バッキン
グ層及びバッキング保護層を塗設して試料を得た。
１参照）を設けた厚さ100μmのポリエチレンテレフタレ
ート支持体の片面に、下記処方（１）の感光性ハロゲン
化銀乳剤層をゼラチン量が2.6ｇ／m2、銀量が3.2ｇ／m2
になる様に塗設し、更にその上に乳剤保護層、バッキン
グ層及びバッキング保護層を塗設して試料を得た。
【０１４３】 処方（感光性ハロゲン化銀乳剤層組成） ゼラチン 1.8ｇ／m2 ハロゲン化銀乳剤Ａ 銀量 3.5ｇ／m2 増感色素：表２に示す 2×10-5モル／m2 カブリ防止剤：5-ニトロインダゾール 10mg／m2 2-メルカプトヒポキシサンチン 2mg／m2 界面活性剤：サポニン 0.1ｇ／m2 スルホコハク酸ナトリウムイソペンチル ノルマルデシルエステル 8.0mg／m2 化合物Ｋ 30mg／m2 ヒドラジン誘導体（表２に記載） 3×10-5モル／m2 造核促進剤（表２に記載） 1.6×10-4モル／m2 ポリマーラテックスＰ 0.5ｇ／m2 硬膜剤Ｈ−１ 60mg／ｍ２
【０１４４】
【化２９】
【０１４５】
【化３０】
【０１４６】処方（３）（バッキング層組成）
【０１４７】
【化３１】
【０１４８】 ゼラチン 2.4ｇ／m2 界面活性剤：ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム 50mg／m2 処方 (４) （バッキング保護層組成） ゼラチン 1ｇ／m2 マット剤：平均粒径5.0μmの単分散ポリメチルメタアクリート 50mg／m2 界面活性剤：スルホコハク酸ナトリウム ジ（2-エチルヘキシル）エステル 10mg／m2 硬膜剤：グリオキザール 25mg／m2 硬膜剤：2-ヒドロキシ-4,6-ジクロロトリアジン 35mg／m2 得られた塗布試料は下記処理液および実施例１と同時の
ランニング液を用い、実施例１と同様の方法で感度およ
び残色レベルを求めた。なお現像液の補充量は表２のよ
うに行った。また「黒ポツ」は未露光部の２mm四方の中
に発生した黒ポツの数を50倍ルーペで拡大しその数を数
えた。
ランニング液を用い、実施例１と同様の方法で感度およ
び残色レベルを求めた。なお現像液の補充量は表２のよ
うに行った。また「黒ポツ」は未露光部の２mm四方の中
に発生した黒ポツの数を50倍ルーペで拡大しその数を数
えた。
【０１４９】（現像処理条件） 工程 温度 時間 現像 35℃ 30秒 定着 33℃ 20秒 水洗 常温 20秒 乾燥 40℃ 40秒 現像液処方 亜硫酸ナトリウム 55ｇ 炭酸カリウム 40ｇ ハイドロキノン 24ｇ 1-フェニル4-ジメチル-3-ピラゾリドン(ジメゾン) 0.9ｇ 臭化カリウム ５ｇ 5-メチルベンゾリトアゾール 0.13ｇ 1-フェニル-5-メルカプトテトラゾール 0.02ｇ 硼酸 2.2ｇ 2-メルカプトヒポキサンチン 100mg ジエチレングリコール 40ｇ 水を加えて１リットルとし、水酸化ナトリウムにてpＨ
を表２のように調整した。
を表２のように調整した。
【０１５０】 定着液処方 （組成Ａ） チオ硫酸アンモニウム（72.5W/V％水溶液） 240cc 亜硫酸ナトリウム 17ｇ 酢酸ナトリウム・３水塩 6.5ｇ 硼酸 6.0ｇ クエン酸ナトリウム・２水塩 2.0ｇ （組成Ｂ） 純水（イオン交換水） 17cc 硼酸（50W/V％水溶液） 4.7ｇ 硼酸アルミニウム（Al2O3換算含量8.1W/V％の水溶液） 26.5ｇ 使用時に水500cc中に、組成Ａ、組成Ｂの順に溶解し１
リットルに仕上げた。pＨは酢酸で4.8に調整した。
リットルに仕上げた。pＨは酢酸で4.8に調整した。
【０１５１】結果を表２に示す。
【０１５２】
【表２】
【０１５３】
【化３２】
【０１５４】表２の結果から、本発明の試料は残色が少
なく、かつ黒ポツの発生も抑制され、しかもランニング
処理を行っても良好であることがわかる。
なく、かつ黒ポツの発生も抑制され、しかもランニング
処理を行っても良好であることがわかる。
【０１５５】
【発明の効果】本発明により、カブリや黒ポツの発生が
改良され、少ない補充に対しても安定でかつ残色や再染
着のない画像形成方法を提供することができた。
改良され、少ない補充に対しても安定でかつ残色や再染
着のない画像形成方法を提供することができた。
Claims (2)
- 【請求項１】 下記一般式〔Ｓ〕で表される増感色素を
含有するハロゲン化銀写真感光材料を、pＨ10.9以下の
現像液を用い、かつpＨ10.9以下の現像補充液をハロゲ
ン化銀写真感光材料１m2当たりの補充量が300ml以下の
範囲で補充して現像処理することを特徴とする画像形成
方法。 【化１】 〔式中、Ｙ1、Ｙ2およびＹ3は各々独立に−N(R)−基、
酸素原子、硫黄原子又はセレン原子を表す。ただし、Ｙ
1、Ｙ2およびＹ3が硫黄原子およびセレン原子だけから
構成される場合を除く。Ｒ、Ｒ1、Ｒ2及びＲ3は各々脂
肪族基、アリール基又は複素環基を表し、かつＲ、
Ｒ1、Ｒ2及びＲ3の少なくとも１つの基は水可溶性基を
置換する。Ｖ1及びＶ2は各々水素原子、アルキル基、ア
ルコキシ基、アリール基あるいはＶ1とＶ2で結合してア
ゾール環と共に縮合環を形成する基を表し、Ｌ1、Ｌ2、
Ｌ3及びＬ4は各々独立に置換あるいは非置換のメチン炭
素を表す。ｎは１又は２を表し、ｍは０又は１を表す。
Ｍ1は分子の総電荷を相殺するに必要なイオンを表し、
ｎ1は分子の電荷を中和させるのに必要な数を表す。〕 - 【請求項２】 ヒドラジン誘導体および造核促進剤を含
有し、前記一般式〔Ｓ〕で表される増感色素を含有する
ハロゲン化銀写真感光材料を、pＨ10.9以下の現像液を
用い、かつpＨ10.9以下の現像補充液をハロゲン化銀写
真感光材料１m 2当たり補充量が300ml以下の範囲で補充
して現像処理することを特徴とする画像形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19557894A JPH07128814A (ja) | 1993-09-08 | 1994-08-19 | 画像形成方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22355893 | 1993-09-08 | ||
| JP5-223558 | 1993-09-08 | ||
| JP19557894A JPH07128814A (ja) | 1993-09-08 | 1994-08-19 | 画像形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07128814A true JPH07128814A (ja) | 1995-05-19 |
Family
ID=26509214
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19557894A Pending JPH07128814A (ja) | 1993-09-08 | 1994-08-19 | 画像形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07128814A (ja) |
-
1994
- 1994-08-19 JP JP19557894A patent/JPH07128814A/ja active Pending
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