JPH07145277A - 流動性改良剤 - Google Patents
流動性改良剤Info
- Publication number
- JPH07145277A JPH07145277A JP29215193A JP29215193A JPH07145277A JP H07145277 A JPH07145277 A JP H07145277A JP 29215193 A JP29215193 A JP 29215193A JP 29215193 A JP29215193 A JP 29215193A JP H07145277 A JPH07145277 A JP H07145277A
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- JP
- Japan
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- group
- siloxane polymer
- fluidity
- impact resistance
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Abstract
(57)【要約】
【目的】耐衝撃性を低下させないポリオレフィン樹脂用
流動性改良剤を提供すること。 【構成】重量平均分子量５，０００〜５０，０００のジ
プロピルシロキサンポリマーから成る流動性改良剤。
流動性改良剤を提供すること。 【構成】重量平均分子量５，０００〜５０，０００のジ
プロピルシロキサンポリマーから成る流動性改良剤。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ポリオレフィン樹脂の
流動性改良剤に関する。
流動性改良剤に関する。
【０００２】
【従来の技術】ポリプロピレン系樹脂（以下、ＰＰと略
すこともある。）は優れた化学的、電気的性質を有し、
機械的性質も良好であることから汎用樹脂として広く使
用されている。しかし、ＰＰの流動性と耐衝撃性とは一
般に相反の関係にあり、高流動性ＰＰの耐衝撃性は低い
という問題がある。この問題を解決するための方法とし
て、比較的耐衝撃性の高いＰＰに低分子量のＰＰをブレ
ンドする方法および飽和脂肪酸金属塩、脂肪酸アミド、
ジメチルシロキサン等の滑剤を添加する方法が知られて
いる。しかし、前者の方法では耐衝撃性の低下が避けら
れない。また、後者の方法では添加する滑剤のＰＰに対
する親和性が低いため、成形後に添加した滑剤がブリー
ドアウトしたり、溶融混練時や成形時における作業性が
低下するといった問題が起こる。
すこともある。）は優れた化学的、電気的性質を有し、
機械的性質も良好であることから汎用樹脂として広く使
用されている。しかし、ＰＰの流動性と耐衝撃性とは一
般に相反の関係にあり、高流動性ＰＰの耐衝撃性は低い
という問題がある。この問題を解決するための方法とし
て、比較的耐衝撃性の高いＰＰに低分子量のＰＰをブレ
ンドする方法および飽和脂肪酸金属塩、脂肪酸アミド、
ジメチルシロキサン等の滑剤を添加する方法が知られて
いる。しかし、前者の方法では耐衝撃性の低下が避けら
れない。また、後者の方法では添加する滑剤のＰＰに対
する親和性が低いため、成形後に添加した滑剤がブリー
ドアウトしたり、溶融混練時や成形時における作業性が
低下するといった問題が起こる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】この様に、ＰＰの耐衝
撃性や成形加工時の作業性を低下させずに流動性を改良
する有効な方法は知られておらず、このような効果を有
しかつブリードアウト性の低い流動性改良剤の出現が強
く望まれていた。
撃性や成形加工時の作業性を低下させずに流動性を改良
する有効な方法は知られておらず、このような効果を有
しかつブリードアウト性の低い流動性改良剤の出現が強
く望まれていた。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記問題点
を解決すべく鋭意検討を行った結果、特定の分子量範囲
のジノルマルプロピルシロキサンポリマ−をＰＰに添加
すると、耐衝撃性や成形加工時の作業性が損なわれずに
流動性が著しく改良されること、さらに成形後のブリー
ドアウトもほとんど見られないことを見出し本発明を完
成するに至った。
を解決すべく鋭意検討を行った結果、特定の分子量範囲
のジノルマルプロピルシロキサンポリマ−をＰＰに添加
すると、耐衝撃性や成形加工時の作業性が損なわれずに
流動性が著しく改良されること、さらに成形後のブリー
ドアウトもほとんど見られないことを見出し本発明を完
成するに至った。
【０００５】即ち、本発明は、下記一般式（１）
【０００６】
【化２】
【０００７】で示される繰返単位を有し、重量平均分子
量が５，０００〜５０，０００であるジノルマルプロピ
ルシロキサンポリマーより成る流動性改良剤である。
量が５，０００〜５０，０００であるジノルマルプロピ
ルシロキサンポリマーより成る流動性改良剤である。
【０００８】本発明で用いられるジノルマルプロピルシ
ロキサンポリマーは上記一般式（１）で表され、重量平
均分子量（以下、Ｍｗと略す）が５，０００〜５０，０
００の範囲であればよい。なお、一般式（１）で示され
るジノルマルプロピルシロキサンポリマーの分子末端基
は特に限定されないが、下記一般式（２）で示される置
換シリル基で封止されているのが好適である。
ロキサンポリマーは上記一般式（１）で表され、重量平
均分子量（以下、Ｍｗと略す）が５，０００〜５０，０
００の範囲であればよい。なお、一般式（１）で示され
るジノルマルプロピルシロキサンポリマーの分子末端基
は特に限定されないが、下記一般式（２）で示される置
換シリル基で封止されているのが好適である。
【０００９】
【化３】
【００１０】ただし、上記一般式（２）において、Ｒ1
〜Ｒ3は同種または異種の置換基である。上記一般式
（２）における置換基Ｒ1〜Ｒ3を具体的に例示すれば、
メチル基、エチル基、ノルマルプロピル基、イソプロピ
ル基、ノルマルブチル基、ノルマルオクチル基等のアル
キル基；γ−アミノプロピル基、トリフルオロプロピル
基、γ−メルカプトプロピル基、メタクリロイルオキシ
プロピル基等の置換アルキル基；メトキシ基、エトキシ
基、プロポキシ基等のアルコキシ基；ビニル基、アリル
基等のアルケニル基；塩素、臭素、フッ素等のハロゲン
原子；水酸基；水素原子などである。これらの組み合わ
せの中で、トリメチルシリル基およびジノルマルプロピ
ルハイドロキシシリル基がポリマー合成時の原料入手の
容易さから、特に好適である。
〜Ｒ3は同種または異種の置換基である。上記一般式
（２）における置換基Ｒ1〜Ｒ3を具体的に例示すれば、
メチル基、エチル基、ノルマルプロピル基、イソプロピ
ル基、ノルマルブチル基、ノルマルオクチル基等のアル
キル基；γ−アミノプロピル基、トリフルオロプロピル
基、γ−メルカプトプロピル基、メタクリロイルオキシ
プロピル基等の置換アルキル基；メトキシ基、エトキシ
基、プロポキシ基等のアルコキシ基；ビニル基、アリル
基等のアルケニル基；塩素、臭素、フッ素等のハロゲン
原子；水酸基；水素原子などである。これらの組み合わ
せの中で、トリメチルシリル基およびジノルマルプロピ
ルハイドロキシシリル基がポリマー合成時の原料入手の
容易さから、特に好適である。
【００１１】本発明で用いられるジプロピルシロキサン
ポリマーのＭｗは５，０００〜５０，０００の範囲であ
る必要がある。Ｍｗが５，０００未満の時はジプロピル
シロキサンポリマーの結晶性が低いためブリードアウト
性が高くなり好ましくなく、また、Ｍｗが５０，０００
を超えると流動性改良効果が発現しない。なお、ここで
言うＭｗはゲル・パーミェーション・クロマトグラフィ
ー（ＧＰＣ）で測定したポリスチレン換算の分子量であ
る。
ポリマーのＭｗは５，０００〜５０，０００の範囲であ
る必要がある。Ｍｗが５，０００未満の時はジプロピル
シロキサンポリマーの結晶性が低いためブリードアウト
性が高くなり好ましくなく、また、Ｍｗが５０，０００
を超えると流動性改良効果が発現しない。なお、ここで
言うＭｗはゲル・パーミェーション・クロマトグラフィ
ー（ＧＰＣ）で測定したポリスチレン換算の分子量であ
る。
【００１２】本発明で用いられるジノルマルプロピルシ
ロキサンポリマーの製法は、何ら制限を受けるものでは
ないが、一般にはジノルマルプロピルジクロルシランを
加水分解して得た環状ジノルマルプロピルシロキサンを
酸またはアルカリ触媒の存在下に重合させて得るのが好
適である。
ロキサンポリマーの製法は、何ら制限を受けるものでは
ないが、一般にはジノルマルプロピルジクロルシランを
加水分解して得た環状ジノルマルプロピルシロキサンを
酸またはアルカリ触媒の存在下に重合させて得るのが好
適である。
【００１３】本発明で用いられるジノルマルプロピルシ
ロキサンポリマーをポリオレフィン樹脂に添加すると、
後述する実施例に示されるように流動性が改良され、し
かも耐衝撃性は変化しない。本発明で用いられるジノル
マルプロピルシロキサンポリマーの適用可能なポリオレ
フィン樹脂は特に限定されず、エチレン、プロピレン、
ブテン−１、４−メチル−ペンテン−１、ヘキセン−
１、オクテン１などのα−オレフィンの単独または共重
合体およびこれら重合体を不飽和カルボン酸あるいはそ
の無水物などで変性したものおよびこれらの混合物など
に適用することができる。中でも、プロピレン単独重合
体およびプロピレンとエチレン、ブテン−１、４−メチ
ル−ペンテン−１、ヘキセン−１、オクテン−１などの
α−オレフィンとのブロックあるいはランダム共重合体
などのポリプロピレン系樹脂に対して用いるのが好適で
ある。このときポリオレフィン樹脂に添加する本発明で
用いられるジノルマルプロピルシロキサンポリマーの量
は特に限定されるものではなく、必要に応じて任意の量
を添加することができるが、通常はポリオレフィン樹脂
１００重量部に対し０．１〜１０重量部程度の添加で十
分な効果が得られる。
ロキサンポリマーをポリオレフィン樹脂に添加すると、
後述する実施例に示されるように流動性が改良され、し
かも耐衝撃性は変化しない。本発明で用いられるジノル
マルプロピルシロキサンポリマーの適用可能なポリオレ
フィン樹脂は特に限定されず、エチレン、プロピレン、
ブテン−１、４−メチル−ペンテン−１、ヘキセン−
１、オクテン１などのα−オレフィンの単独または共重
合体およびこれら重合体を不飽和カルボン酸あるいはそ
の無水物などで変性したものおよびこれらの混合物など
に適用することができる。中でも、プロピレン単独重合
体およびプロピレンとエチレン、ブテン−１、４−メチ
ル−ペンテン−１、ヘキセン−１、オクテン−１などの
α−オレフィンとのブロックあるいはランダム共重合体
などのポリプロピレン系樹脂に対して用いるのが好適で
ある。このときポリオレフィン樹脂に添加する本発明で
用いられるジノルマルプロピルシロキサンポリマーの量
は特に限定されるものではなく、必要に応じて任意の量
を添加することができるが、通常はポリオレフィン樹脂
１００重量部に対し０．１〜１０重量部程度の添加で十
分な効果が得られる。
【００１４】本発明で用いられるジノルマルプロピルシ
ロキサンポリマーは、必要に応じて従来公知の安定剤、
着色剤、帯電防止剤、滑剤、耐候剤および難燃剤等の添
加剤、あるいは各種充填剤を本発明の効果に悪影響を与
えない範囲で併用して使用しても良い。このとき好適に
用いられる充填剤を例示すれば、籾殻、木粉、および澱
粉などの有機系充填剤、ガラスフレーク、ガラスバルー
ン、ガラス繊維、タルク、マイカ、炭酸カルシウム、水
酸化マグネシウム、硫酸バリウム、およびカオリン等の
無機系充填剤などが挙げられる。
ロキサンポリマーは、必要に応じて従来公知の安定剤、
着色剤、帯電防止剤、滑剤、耐候剤および難燃剤等の添
加剤、あるいは各種充填剤を本発明の効果に悪影響を与
えない範囲で併用して使用しても良い。このとき好適に
用いられる充填剤を例示すれば、籾殻、木粉、および澱
粉などの有機系充填剤、ガラスフレーク、ガラスバルー
ン、ガラス繊維、タルク、マイカ、炭酸カルシウム、水
酸化マグネシウム、硫酸バリウム、およびカオリン等の
無機系充填剤などが挙げられる。
【００１５】本発明で用いられるジノルマルプロピルシ
ロキサンポリマーを配合する際の配合順序、混合方法な
どは特に限定されず、一般にタンブラー式ブレンダー、
Ｖ型ブレンダー、ヘンシェルミキサー、リボンミキサー
等を用いて常法により行われる。この様にして得られた
混合物は、公知の混練機および成形機を用いて溶融混練
後賦形化されて使用される。
ロキサンポリマーを配合する際の配合順序、混合方法な
どは特に限定されず、一般にタンブラー式ブレンダー、
Ｖ型ブレンダー、ヘンシェルミキサー、リボンミキサー
等を用いて常法により行われる。この様にして得られた
混合物は、公知の混練機および成形機を用いて溶融混練
後賦形化されて使用される。
【００１６】
【作用】本発明で用いられるジノルマルプロピルシロキ
サンポリマーを添加することにより、ブリードアウトを
起こさず、また、耐衝撃性や成形加工時の作業性に悪影
響を与えずにポリオレフィン樹脂の流動性を改良するこ
とができる。この様な効果が発現する原因は明確ではな
いが、ブリードアウト性が低い事に関しては、ジノルマ
ルプロピルシロキサンポリマーが常温で非常に高い結晶
性を持つ事が原因と推定している。また、耐衝撃性や成
形加工時の作業性に悪影響を与えない事に関しては、成
形加工温度域で液晶となったジノルマルプロピルシロキ
サンポリマーが、バランスの取れた内部可塑性と外部可
塑性を持つ事が原因と推定している。
サンポリマーを添加することにより、ブリードアウトを
起こさず、また、耐衝撃性や成形加工時の作業性に悪影
響を与えずにポリオレフィン樹脂の流動性を改良するこ
とができる。この様な効果が発現する原因は明確ではな
いが、ブリードアウト性が低い事に関しては、ジノルマ
ルプロピルシロキサンポリマーが常温で非常に高い結晶
性を持つ事が原因と推定している。また、耐衝撃性や成
形加工時の作業性に悪影響を与えない事に関しては、成
形加工温度域で液晶となったジノルマルプロピルシロキ
サンポリマーが、バランスの取れた内部可塑性と外部可
塑性を持つ事が原因と推定している。
【００１７】
【効果】本発明により高流動性で耐衝撃性の優れたポリ
オレフィン樹脂を得ることが可能となる。この事は、製
品の薄肉化や成形サイクルの短縮を可能とする事を意味
し、特に耐衝撃性を維持して高流動化を計るのが困難で
あったポリプロピレン系樹脂にとって画期的な事であ
る。
オレフィン樹脂を得ることが可能となる。この事は、製
品の薄肉化や成形サイクルの短縮を可能とする事を意味
し、特に耐衝撃性を維持して高流動化を計るのが困難で
あったポリプロピレン系樹脂にとって画期的な事であ
る。
【００１８】
【実施例】本発明を更に具体的に説明するため、以下に
実施例および比較例を挙げて説明するが、本発明はこれ
らの実施例に限定されるものではない。
実施例および比較例を挙げて説明するが、本発明はこれ
らの実施例に限定されるものではない。
【００１９】本実施例および比較例に用いた樹脂を以下
に示す。
に示す。
【００２０】（Ａ）ポリプロピレン系樹脂 Ｐ１：ホモＰＰ（徳山曹達（株）製 ＰＮ１２０；ＭＦ
Ｒ＝１．７ｇ／１０分） Ｐ２：ブロックＰＰ（徳山曹達（株）製 ＰＮ６７０；
エチレン含有量３．９ｗｔ％、ＭＦＲ＝２２ｇ／１０
分） Ｐ３：ブロックＰＰ（徳山曹達（株）製 ＰＮ６４０；
エチレン含有量３．６ｗｔ％、ＭＦＲ＝６．６ｇ／１０
分） （Ｂ）ジノルマルプロピルシロキサンポリマー（Ｍｗの
みを記す） ＰＳ１：Ｍｗ＝ １０，０００ ＰＳ２：Ｍｗ＝ ４２，０００ ＰＳ３：Ｍｗ＝ ２，０００ ＰＳ４：Ｍｗ＝２２０，０００ なお、これらジノルマルプロピルシロキサンポリマーは
次の方法で合成した。まず、ヘキサン溶媒中、塩化白金
酸触媒存在下ジクロルシランガスとプロピレンガスを同
時に吹き込んで反応させてジノルマルプロピルジクロル
シランを合成した。単離したジノルマルプロピルジクロ
ルシランをさらに加水分解してジノルマルプロピルシロ
キサン環状３量体を合成した。精製したこの環状３量体
に分子量調節剤であるヘキサメチルジシロキサンを目的
とする分子量に応じて加え、トリフルオロメタンスルフ
ォン酸触媒存在下で重合を行った。重合生成物を溶媒洗
浄して残存モノマーおよび低分子量成分を除去し、乾燥
を行って分子末端がトリメチルシリル基で封止された上
記各種ジノルマルプロピルシロキサンポリマーを得た。
Ｒ＝１．７ｇ／１０分） Ｐ２：ブロックＰＰ（徳山曹達（株）製 ＰＮ６７０；
エチレン含有量３．９ｗｔ％、ＭＦＲ＝２２ｇ／１０
分） Ｐ３：ブロックＰＰ（徳山曹達（株）製 ＰＮ６４０；
エチレン含有量３．６ｗｔ％、ＭＦＲ＝６．６ｇ／１０
分） （Ｂ）ジノルマルプロピルシロキサンポリマー（Ｍｗの
みを記す） ＰＳ１：Ｍｗ＝ １０，０００ ＰＳ２：Ｍｗ＝ ４２，０００ ＰＳ３：Ｍｗ＝ ２，０００ ＰＳ４：Ｍｗ＝２２０，０００ なお、これらジノルマルプロピルシロキサンポリマーは
次の方法で合成した。まず、ヘキサン溶媒中、塩化白金
酸触媒存在下ジクロルシランガスとプロピレンガスを同
時に吹き込んで反応させてジノルマルプロピルジクロル
シランを合成した。単離したジノルマルプロピルジクロ
ルシランをさらに加水分解してジノルマルプロピルシロ
キサン環状３量体を合成した。精製したこの環状３量体
に分子量調節剤であるヘキサメチルジシロキサンを目的
とする分子量に応じて加え、トリフルオロメタンスルフ
ォン酸触媒存在下で重合を行った。重合生成物を溶媒洗
浄して残存モノマーおよび低分子量成分を除去し、乾燥
を行って分子末端がトリメチルシリル基で封止された上
記各種ジノルマルプロピルシロキサンポリマーを得た。
【００２１】（Ｃ）従来の流動性改良剤 Ｒ１：ジメチルシロキサンポリマー（信越化学（株）製
ＫＦ−９６−３００） Ｒ２：低分子量ＰＰ（ヘキスト社製ワックスＰＰ２３
０） Ｒ３：エルカ酸アミド なお、流動性は、射出温度２４０℃、射出圧力４０kg／
cm2、金型温度４０℃の条件で厚さ２mmの金型を用いて
行った流動長測定結果で評価し、耐衝撃性はＪＩＳ Ｋ
７１１０に従って測定した２３℃におけるアイゾット衝
撃強度で評価した。
ＫＦ−９６−３００） Ｒ２：低分子量ＰＰ（ヘキスト社製ワックスＰＰ２３
０） Ｒ３：エルカ酸アミド なお、流動性は、射出温度２４０℃、射出圧力４０kg／
cm2、金型温度４０℃の条件で厚さ２mmの金型を用いて
行った流動長測定結果で評価し、耐衝撃性はＪＩＳ Ｋ
７１１０に従って測定した２３℃におけるアイゾット衝
撃強度で評価した。
【００２２】また、ブリードアウト性は、アイゾット試
験片を１２０℃に保ったギアオーブン中に３日間放置後
目視観察を行って、表面性に変化のないものを○、表面
にべたつきが見られるものを×として評価した。
験片を１２０℃に保ったギアオーブン中に３日間放置後
目視観察を行って、表面性に変化のないものを○、表面
にべたつきが見られるものを×として評価した。
【００２３】実施例１〜７および比較例１〜９ 表１および表２に示す配合に従い秤量した各樹脂および
添加剤をドライブレンド後、さらに押出機を通して溶融
混練を行ってペレット化した。この様にして得られたペ
レットを用い、流動性、耐衝撃性およびブリードアウト
性を評価した。その結果を合わせて表１および表２に示
した。
添加剤をドライブレンド後、さらに押出機を通して溶融
混練を行ってペレット化した。この様にして得られたペ
レットを用い、流動性、耐衝撃性およびブリードアウト
性を評価した。その結果を合わせて表１および表２に示
した。
【００２４】
【表１】
【００２５】
【表２】
Claims (1)
- 【請求項１】 下記一般式（１） 【化１】 で示される繰返単位を有し、重量平均分子量が５，００
０〜５０，０００であるジノルマルプロピルシロキサン
ポリマーより成る流動性改良剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29215193A JPH07145277A (ja) | 1993-11-22 | 1993-11-22 | 流動性改良剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29215193A JPH07145277A (ja) | 1993-11-22 | 1993-11-22 | 流動性改良剤 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07145277A true JPH07145277A (ja) | 1995-06-06 |
Family
ID=17778205
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29215193A Pending JPH07145277A (ja) | 1993-11-22 | 1993-11-22 | 流動性改良剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07145277A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8546507B2 (en) | 2008-12-17 | 2013-10-01 | 3M Innovative Properties Company | Silicone polyoxamide process additives for high clarity applications |
| US8552136B2 (en) | 2008-12-17 | 2013-10-08 | 3M Innovative Properties Company | Thermoplastic silicone-based polymer process additives for injection molding applications |
-
1993
- 1993-11-22 JP JP29215193A patent/JPH07145277A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8546507B2 (en) | 2008-12-17 | 2013-10-01 | 3M Innovative Properties Company | Silicone polyoxamide process additives for high clarity applications |
| US8552136B2 (en) | 2008-12-17 | 2013-10-08 | 3M Innovative Properties Company | Thermoplastic silicone-based polymer process additives for injection molding applications |
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