JPH07181613A - ハロゲン化銀写真感光材料 - Google Patents

ハロゲン化銀写真感光材料

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JPH07181613A
JPH07181613A JP32819593A JP32819593A JPH07181613A JP H07181613 A JPH07181613 A JP H07181613A JP 32819593 A JP32819593 A JP 32819593A JP 32819593 A JP32819593 A JP 32819593A JP H07181613 A JPH07181613 A JP H07181613A
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JP
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wax
layer
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silver halide
weight
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JP32819593A
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English (en)
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Isamu Michihashi
勇 道端
Kimio Ozawa
公雄 小沢
Akira Kawakami
晃 川上
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Konica Minolta Inc
Original Assignee
Konica Minolta Inc
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 第１の目的は、写真感光材料に必要な透明性
に優れ、かつ、磁気ヘッドと磁気記録層との接触に対し
て十分な滑り性、耐傷性を有するハロゲン化銀写真感光
材料を提供することにある。第２の目的は、現像処理に
よって耐傷性が劣化することのないハロゲン化銀写真感
光材料を提供することにある。第３の目的は、透明磁性
層用塗料の沈降、凝集を防止し、安定性に優れた透明磁
性層を有するハロゲン化銀写真感光材料を提供すること
にある。 【構成】 少なくとも、支持体上の一方の側に１層以上
のハロゲン化銀乳剤層ともう一方の側に透明磁気記録層
とを有するハロゲン化銀写真感光材料において、前記透
明磁気記録層が設けられている側の最上層に平均粒径0.
01μm以上3.0μm以下のワックスと疎水性結合剤とを含
有していることを特徴とするハロゲン化銀写真感光材
料。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、光学的に透明な磁気記
録層を有するハロゲン化銀写真感光材料に関する。
【０００２】
【従来の技術】ハロゲン化銀写真感光材料に、例えば、
写真感光材料の種類・製造番号、メーカー名、乳剤 No.
などの写真感光材料に関する各種の情報、例えば、撮影
日・時、絞り、露出時間、照明の条件、使用フィルタ
ー、天候、撮影枠の大きさ、撮影機の機種、アナモルフ
ィックレンズの使用などのカメラ撮影時の各種の情報、
例えば、プリント枚数、フィルターの選択、顧客の色の
好み、トリミング枠の大きさなどのプリント時に必要な
各種の情報、例えば、プリント枚数、フィルターの選
択、顧客の色の好み、トリミング枠の大きさなどのプリ
ント時に得られた各種の情報、その他顧客情報などを入
力しておくことは、管理の上からも、また、プリント品
質の向上、プリント作業の効率化の上からも望まれてき
た。
【０００３】そこで、磁気記録方式は記録／再生が容易
であるところから、写真感光材料へ上記各種の情報を入
力するために磁気記録方式を使用することが研究され、
各種技術が提案されている。例えば、写真感光材料のバ
ック面に、磁化性粒子の量、サイズなどを選択して必要
な透明性を得た透明磁気記録層を設けることが、米国持
許第3,782,947号明細書、同4,279,945号明細書、同4,30
2,523号明細書などに記載されている。
【０００４】これらの磁気記録層を設けることによっ
て、従来困難であった上記各種の情報を写真感光材料中
に記録することが可能となり、さらに、音声や画像信号
をも記録できるという将来性を有している。
【０００５】しかしながら、一般のフロッピーディスク
及びビデオテープ、オーディオテープ等の磁気記録媒体
と異なり、ハロゲン化銀写真感光材料は必ず湿式処理、
水系処理もしくは加熱処理等の現像処理を行うため、耐
水性及び耐アルカリ性等の新たな性能が必要となる。従
来の磁気記録媒体はこれらの性能がない。
【０００６】特に滑り性付与技術が重要で、従来は分子
量500以下の脂肪酸、脂肪酸エステルが主に使用されて
いるため、そのまま現像処理を行うと、潤滑剤が溶出し
たり、または磁性粉を分散しているバインダーが膨潤
し、潤滑剤が塗膜から解離したりし、処理工程やフィル
ム自身を汚染したり、写真感光材料に致命的な欠陥を生
じさせてしまうことが多々あった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の第１の目的
は、写真感光材料に必要な透明性に優れ、かつ、磁気ヘ
ッドと磁気記録層との接触に対して十分な滑り性、耐傷
性を有するハロゲン化銀写真感光材料を提供することに
ある。
【０００８】第２の目的は、現像処理によって耐傷性が
劣化することのないハロゲン化銀写真感光材料を提供す
ることにある。
【０００９】第３の目的は、透明磁性層用塗料の沈降、
凝集を防止し、安定性に優れた透明磁性層を有するハロ
ゲン化銀写真感光材料を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明の上記目的は特許
請求の範囲に記載の構成により達成される。
【００１１】以下、本発明について詳細に説明する。
【００１２】本発明における透明磁気記録層とは、具体
的には磁気記録層の光学濃度の最大値が1.5以下である
磁気記録層を指す。本発明における光学濃度とは、光学
濃度計PDA-65（コニカ(株)製）を用い、フィルターＢ，
Ｇ，Ｒを通して測定した光学濃度Db，Dg，Drのことを指
す。この中の最大値をDmaxとする。本発明の磁気記録層
の光学濃度の最大値Dmaxは、1.5以下あれば良いが、写
真画像への影響を考慮すると小さいことが好ましく、好
ましくは0.8以下、特に好ましくは0.3以下である。
【００１３】本発明において、支持体としては各種のも
のが使用できる。使用できる支持体としては、ポリエチ
レンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートなどの
ポリエステルのフィルム、セルローストリアセテートフ
ィルム、セルロースジアセテートフィルム、ポリカーボ
ネートフィルム、ポリスチレンフィルム、ポリオレフィ
ンフィルムなどを挙げることができる。
【００１４】ポリエステル支持体としては、特に限定さ
れないが、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、ナ
フタレンジカルボン酸などの芳香族ジカルボン酸とエチ
レングリコール、1,3-プロパンジオール、1,4-ブタンジ
オールなどのアルキレングリコール類との縮合ポリマ
ー、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレ
ン-2,6-ジナフタレート、ポリプロピレンテレフタレー
ト、ポリブチレンテレフタレートなど、あるいはこれら
の共重合体が挙げられる。
【００１５】特に、現像処理後の巻きぐせ回復性から特
開平1-244446号公報、同1-291248号公報、同1-298350号
公報、同2-89045号公報、同2-93641号公報、同2-181749
号公報、同2-214852号公報及び特開平2-291135号公報な
どに示されるような、含水率の高いポリエステルを用い
ることが好ましい。
【００１６】さらに、特願平5-99649号に示されている
ような含水率の異なる共重合ポリエステルが２層以上積
層されている支持体を用いることがより好ましい。
【００１７】本発明の支持体にはマット剤、帯電防止
剤、滑剤、界面活性剤、安定剤、分散剤、可塑剤、紫外
線吸収剤、導電性物質、粘着性付与剤、軟化剤、流動性
付与剤、増粘剤、酸化防止剤などを添加することができ
る。
【００１８】支持体は、最小濃度部の色味のニュートラ
ル化、写真乳剤層を塗設したフィルムに光がエッジから
入射した時に起こるライトパイピング現象（ふちかぶ
り）の防止、ハレーション防止などの目的で染料を含有
させることができる。
【００１９】染料の種類は特に限定されないが、支持体
としてポリエステルフィルムを用いる場合、製膜工程
上、耐熱性に優れたものが好ましく、例えば、アントラ
キノン系化学染料などが挙げられる。また、色調として
は、ライトパイピング防止を目的とする場合、一般の感
光材料に見られるようにグレー染色が好ましい。染料は
１種類もしくは２種類以上の染料を混合して用いてもよ
い。三菱化成株式会社製Diaresin、Bayer社製 MACROLEX
などの染料を単独又は適宜混合して用いることで目標を
達成することが可能である。
【００２０】本発明の磁気記録層を有する写真感光材料
は、黒白用の感光材料、カラーネガ用の感光材料、カラ
ーペーパー用の感光材料、カラーリバーサル用の感光材
料、映画用の感光材料、Ｘ線感光材料、印刷用の感光材
料、マイクロ写真用の感光材料などいずれの用途の感光
材料であってもよい。
【００２１】ハロゲン化銀写真乳剤に含まれるハロゲン
化銀粒子は、潜像が主として表面に形成されるような粒
子であってもよく、また主として粒子内部に形成される
ような粒子でもよい。
【００２２】磁気記録層に用いる疎水性結合剤としては
熱可塑性樹脂、放射線硬化性樹脂、熱硬化性樹脂、その
他の反応型樹脂であって、単独又は混合して使用するこ
とができる。
【００２３】上記熱可塑性樹脂としては、塩化ビニル-
酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル樹脂、酢酸ビニル樹
脂、酢酸ビニルとビニルアルコールの共重合体、部分加
水分解した塩化ビニル-酢酸ビニル共重合体、塩化ビニ
ル-塩化ビニリデン共重合体、塩化ビニル-アクリロニト
リル共重合体、エチレン-ビニルアルコール共重合体、
塩素化ポリ塩化ビニル、エチレン-塩化ビニル共重合
体、エチレン-酢酸ビニル共重合体などのビニル系重合
体あるいは共重合体、ニトロセルロース、セルロースア
セテートプロピオネート、セルロースアセテートブチレ
ート樹脂などのセルロース誘導体、マレイン酸および／
またはアクリル酸の共重合体、アクリル酸エステル共重
合体、アクリロニトリル-スチレン共重合体、塩素化ポ
リエチレン、アクリロニトリル-塩素化ポリエチレン-ス
チレン共重合体、メチルメタクリレート-ブタヂエン-ス
チレン共重合体、アクリル樹脂、ポリビニルアセタール
樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、ポリエステルポリウ
レタン樹脂、ポリエーテルポリウレタン樹脂、ポリカー
ボネートポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリエ
ーテル樹脂、ポリアミド樹脂、アミノ樹脂、スチレン-
ブタジエン樹脂、ブタジエン-アクリロニトリル樹脂な
どのゴム系樹脂、シリコーン系樹脂、フッ素系樹脂など
を挙げることができる。
【００２４】上記熱可塑性樹脂は、Tgが−40〜180℃、
好ましくは30〜150℃であるものであり、重量平均分子
量は5,000〜300,000であるものが好ましく、さらに好ま
しくは、重量平均分子量が10,000〜200,000のものであ
る。
【００２５】これらは通常溶剤系若しくは水系エマルジ
ョン又は水系コロイド溶液として使用することが出来
る。これら合成樹脂系エマルジョンの粒径は５nmから２
μmのものを使うことが出来る。
【００２６】放射線硬化性樹脂とは、電子線、紫外線な
どの放射線によって硬化させる樹脂で、無水マレイン酸
タイプ、ウレタンアクリルタイプ、エーテルアクリルタ
イプ、エポキシアクリルタイプのもので、溶媒系又は水
系エマルジョンのものが挙げられる。
【００２７】また、熱硬化性樹脂、その他の反応型樹脂
としては、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタ
ン系硬化型樹脂、尿素樹脂、アルキッド樹脂、シリコー
ン系硬化型樹脂などで溶媒系、水溶性又は水系エマルジ
ョンのものが挙げられる。
【００２８】上記列挙の疎水性結合剤は、その分子中に
極性基を有していてもよい。極性基としてはエポキシ
基、−COOM、−OH、−NR2、−NR3X、−SO3M、−OSO3M、
−PO3M2、−OPO3M（Ｍはそれぞれ水素、アルカリ金属、
アンモニウムを、Ｘはアミン塩を形成する酸を、Ｒはそ
れぞれ水素、アルキル基を表す。）が挙げられる。
【００２９】この他に本発明に親水性結合剤も使用でき
る。親水性結合剤としては、例えば、リサーチ・ディス
クロージャーNo.17643、26頁、および同No.18716、651
頁に記載されている水溶性ポリマー、セルロースエーテ
ル、水溶性ポリエステルを挙げることができる。
【００３０】水溶性ポリマーとしては、前述の他にゼラ
チン、ゼラチン誘導体、カゼイン、寒天、アルギン酸ソ
ーダ、澱粉、ポリビニールアルコール、アクリル酸系共
重合体、無水マレイン酸共重合体などが挙げられ、セル
ロースエーテルとしては、メチルセルロース、カルボキ
シメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒ
ドロキシプロピルセルロースなどが挙げられる。
【００３１】水溶性ポリマーを使用する場合は硬膜剤を
使用するのが好ましい。使用できる硬膜剤としては、例
えば、ホルムアルデヒド、グルタルアルデヒドの如きア
ルデヒド系化合物類、ジアセチル、シクロペンタンジオ
ンの如きケトン化合物類、ビス(2-クロロエチル尿素)、
2-ヒドロキシ-4,6-ジクロロ-1,3,5-トリアジン、米国特
許第3,288,775号明細書、同2,732,303号明細書、英国特
許第974,723号明細書、同1,167,207号明細書などに記載
されている反応性のハロゲンを有する化合物類、ジビニ
ルスルホン、5-アセチル-1,3-ジアクリロイルヘキサヒ
ドロ-1,3,5-トリアジン、米国特許第3,635,718号明細
書、同3,232,763号明細書、英国特許第994,869号明細書
などに記載されている反応性のオレフィンを持つ化合物
類、N-ヒドロキシメチルフタルイミド、米国特許第2,73
2,316号明細書、同2,586,168号明細書などに記載されて
いるN-メチロール化合物、米国特許第3,103,437号明細
書などに記載されているイソシアナート類、米国特許第
3,017,280号明細書、同2,983,611号明細書などに記載さ
れているアジリジン化合物類、米国特許第2,725,294号
明細書、同2,725,295号明細書などに記載されている酸
誘導体類、米国特許第3,091,537号明細書などに記載さ
れているエポキシ化合物類、ムコクロル酸のようなハロ
ゲンカルボキシアルデヒド類を挙げることができる。ま
た、無機化系硬膜剤を使用することもでき、無機化系硬
膜剤としては、クロム明バン、硫酸ジルコニウムが挙げ
られ、また、特公昭56-12853号公報、同58-32699号公
報、ベルギー特許第825,726号明細書、特開昭60-225148
号公報、特開昭51-126125号公報、特公昭58-50699号公
報、特開昭52-54427号公報、米国特許3,321,313号明細
書などに記載されているカルボキシル基活性型硬膜剤な
ども挙げることができる。
【００３２】硬膜剤は、通常、樹脂固形分に対して0.01
〜60重量％用いられ、好ましくは0.05〜50重量％であ
る。
【００３３】本発明の磁気記録媒体は、上記成分を有機
溶媒または水を用いて分散，混練し、非磁性支持体に塗
布し、必要に応じて配向した後に乾燥して得られる。乾
燥後、必要により平面処理を施してもよい。
【００３４】本発明の分散，混練，塗布の際に使用する
溶媒としては、任意の比率でアセトン，メチルエチルケ
トン，メチルイソブチルケトン，シクロヘキサノン，イ
ソホロン，テトラヒドロフラン等のケトン系；メタノー
ル，エタノール，プロパノール，ブタノール，イソブチ
ルアルコール，イソプロピルアルコール，メチルシクロ
ヘキサノールなどのアルコール系；酢酸メチル，酢酸エ
チル，酢酸ブチル，酢酸イソブチル，酢酸イソプロピ
ル，乳酸エチル，酢酸グリコール，モノエチルエーテル
等のエステル系；エーテル，グルコールジメチルエーテ
ル，グリコールモノエチルエーテル，ジオキサンなどの
グリコールエーテル系；ベンゼントルエン，キシレン，
クレゾール，クロルベンゼン，スチレンなどのタール系
（芳香族炭化水素）；メチレンクロライド，エチレンク
ロライド，四塩化炭素，クロロホルム，エチレンクロル
ヒドリン，ジクロルベンゼン等の塩素化炭化水素，N,N-
ジメチルホルムアルデヒド，ヘキサン，水等のものを使
用できる。
【００３５】分散の方法には特に制限はなく、また各成
分の添加順序などを適宜設定することができる。磁性塗
料の調製には通常の混練機、例えば二本ロールミル，三
本ロールミル，ボールミル，ペブルミル，トロンミル，
サンドグラインダー，Szegvari(ツエグバリ)アトライタ
ー，高速インペラー，分散機，高速ストーンミル，高速
度衝撃ミル，ディスパー，ニーダー，高速ミキサー，リ
ボシブレンダー，コニーダー，インテンシプミキサー，
タンブラー，ブレンダー，デイスパーサー，ホモジナイ
ザー，単軸スクリュー押し出し機，二軸スクリュー押し
出し機及び超音波分散機などを用いることができる。
【００３６】支持体上に磁気記録層を設ける方法として
は、エクストルージョンコータ、エアードクターコー
タ、ブレードコータ、エアーナイフコータ、スクイズコ
ータなどのコータを用いる方法、含侵コート法、リバー
スロールコート法、トランスファーロールコート法、グ
ラビアコート法、キスコート法、キャストコート法、ス
プレイコート法などが利用できる。多条のストライプ塗
布を行うには、これらの塗布コータを多連にすればよ
い。ストライプ塗布の具体的な方法としては、例えば、
特開昭48-25503号公報、同48-25504号公報、同48-98803
号公報、同50-138037号公報、同52-15533号公報、同51-
3208号公報、同51-6239号公報、同51-65606号公報、同5
1-140703号公報、特公昭29-4221号公報、米国特許第3,0
62,181号明細書、同3,227,165号明細書の記載を参考に
することができる。
【００３７】これら磁気記録層を支持体上に強固に接着
させるために、支持体に下塗り層を設けてもよく、ま
た、支持体を薬品処理、機械的処理、コロナ放電処理、
火炎処理、紫外線処理、高周波処理、グロー放電処理、
活性プラズマ処理、レーザー処理、濃酸処理、オゾン酸
化処理などの表面活性化処理をしてもよい。またさら
に、これら表面活性化処理をした後に下塗り層を設けて
もよい。下塗り層は水系ラテックス系のものが好まし
い。
【００３８】本発明の透明磁性体層に用いられる強磁性
微粉末としては、強磁性酸化鉄微粉末、Coドープの強磁
性酸化鉄微粉末，強磁性二酸化クロム微粉末，強磁性金
属粉末，強磁性合金粉末，バリウムフェライトなどが使
用できる。
【００３９】強磁性合金粉末の例としては、金属分が75
wt％以上であり、金属分の80wt％以上が少なくとも一種
類の強磁性金属あるいは合金（Fe，Co，Ni，Fe-Co，Fe-
Ni，Co-Ni，Co-Fe-Niなど）であり、該金属分の20wt％
以下で他の成分（Al，Si，Ｓ，Sc，Ti，Ｖ，Cr，Mn，C
u，Zn，Ｙ，Mo，Rh，Pd，Ag，Sn，Sb，Ｂ，Ba，Ta，
Ｗ，Re，Au，Hg，Pb，Ｐ，La，Ce，Pr，Nd，Te，Biな
ど）を含むものをあげることができる。また、上記強磁
性金属分が少量の水，水酸化物または酸化物を含むもの
であってもよい。
【００４０】これらの強磁性粉末の製法は既知であり、
本発明で用いられる強磁性粉末についても公知の方法に
したがって製造することができる。
【００４１】強磁性粉末の形状，サイズは特に制限なく
広く用いることができる。形状としては針状，米粒状，
球状，立法体状，板状等何れでもよいが針状，板状が電
磁変換特性上好ましい。結晶子サイズ，比表面積も特に
制限はないが、結晶子サイズで400Å以下、ＢＥＴ値で2
0m2／ｇ以上が好ましく、30m2／ｇ以上が特に好まし
い。強磁性粉末のpＨ、表面処理は特に制限はなく用い
る事ができる（チタン，硅素，アルミニウム等の元素を
含む物質で表面処理されていてもよいし、カルボン酸，
スルホン酸，硫酸エステル，ホスホン酸，燐酸エステ
ル，ベンゾトリアゾール等の含チッ素複素環をもつ吸着
性化合物の様な有機化合物で処理されていてもよい）。
好ましいpＨの範囲は５〜10である。強磁性酸化鉄微粉
末の場合、２価の鉄／３価の鉄の比に特に制限されるこ
となく用いることができる。これらの磁気記録層につい
ては、特開昭47-32812号、同53-109604号に記載されて
いる。
【００４２】強磁性粉末のHcは、特に限定されることな
く用いることができる。好ましくは400〜2000 Oeであ
る。
【００４３】磁気記録層の厚みは、0.01〜20μmが好ま
しく、より好ましくは0.05〜15μm、さらに好ましくは
0.1〜10μmである。
【００４４】光学的に透明な磁気記録層を形成する場合
には、結合剤は、磁性体粉末１重量部に対して１〜20重
量部用いるのが好ましい。さらに好ましくは、磁性体粉
末１重量部に対して２〜15重量部である。また、溶剤は
塗布が容易に行えるような量で用いられる。
【００４５】磁気記録層を設けた後に、この層の上をカ
レンダリング処理して平滑性を向上させ、磁気出力のＳ
／Ｎ比を向上させることも可能である。この場合、カレ
ンダリング処理を施した後に、支持体の反対側にハロゲ
ン化銀写真感光層を塗布することが好ましい。
【００４６】研磨剤としては、モース硬度が５以上、好
ましくは６以上の非磁性無機粉末が挙げられ、具体的に
は、酸化物アルミニウム（α-アルミナ、γ-アルミナ、
コランダムなど）、酸化クロム（Cr2O3）、酸化鉄（α-
Fe2O3）、二酸化珪素、二酸化チタンなどの酸化物、炭
化珪素、炭化チタンなどの炭化物、ダイアモンドなどの
微粉末を挙げることができる。これらの平均粒径は、0.
01〜1.0μmが好ましく、磁性体粉末100に対して0.5〜30
重量部の範囲で添加することができる。
【００４７】帯電防止剤としては、金属酸化物の微粒子
が好ましい。金属酸化物の例としては、Nb2O5+Xのよう
な酸素過剰な酸化物、RhO2-X，Ir2O3-Xなどの酸素欠損
酸化物、あるいはNi(OH)Xのような不定比水素化物、HfO
2，ThO2，ZrO2，CeO2，ZnO，TiO2，SnO2，Al2O3，In
2O3，SiO2，MgO，BaO，MoO2，V2O5等、或はこれらの複
合酸化物が好ましく、特にZnO,TiO2及びSnO2が好まし
い。異種原子を含む例としては、例えばZnOに対してA
l，In等の添加、TiO2に対してはNb，Ta等の添加、又SnO
2に対してはSb，Nb，ハロゲン元素等の添加が効果的で
ある。これら異種原子の添加量は0.01mol％〜25mol％の
範囲が好ましいが、0.1mol％〜15mol％の範囲が特に好
ましい。また、これらの導電性を有する金属酸化物粉体
の体積抵抗率は107Ωcm特に105Ωcm以下であることが好
ましい。また、前記金属酸化物の微粒子が水溶液中に混
合されたゾルであっても良い。
【００４８】この他にアルキレンオキサイド系、グリセ
リン系およびグリシドール系などのノニオン系界面活性
剤；高級アルキルアミン類、第４級アンモニウム塩類、
ピリジンその他の複素環化合物の塩類、ホスホニウム又
はスルホニウム類などのカチオン系界面活性剤；カルボ
ン類、リン類、硫酸エステル基、リン酸エステル基など
の酸性基を含むアニオン系界面活性剤；アミノ酸類、ア
ミノスルホン酸類、アミノアルコールの硫酸またはリン
酸エステル類などの両性界面活性剤等をあげることがで
きる。これらの界面活性剤は、ポリマーの置換基として
含まれていてもよい。
【００４９】本発明では一般的なマット剤を使用しても
よい。その場合100mg／m2以下が好ましく、50mg／m2以
下が更に好ましい。マット剤の添加量は、耐ブロッキン
グ性，くっつきの防止のためには多い方が好ましいが、
濁度の上昇、粒状性等の写真性の悪化につながるため、
少ない方が良い。以下にマット剤の具体例を示すが、こ
れに限定されるものではない。
【００５０】
【化１】
【００５１】
【化２】
【００５２】本発明は平均粒径0.01μm〜3.0μmのワッ
クスを最上層の結合剤中に含有させることで達成するこ
とができる。ワックス粒子の大きさを見るには、支持体
上に塗布した試料を室温硬化型樹脂中に包埋した後ミク
ロトームを用いて、約150nm厚の超薄切片を作成し、こ
れをカーボン支持膜付銅メッシュ上に保持し、電子顕微
鏡により走査型透過電子像で観察することができる。こ
の観察方法で見るとワックス粒子の形状は一般的に紡錘
状や針状をしており、融点の高いワックスで一部球状の
ものが見られる。我々が検討した結果、ワックス粒子の
直径あるいは長軸長さと摩擦、耐傷性などが密接な関係
にあることを見い出した。本発明では、上記の電子顕微
鏡で観察されたワックス粒子の100個以上の直径あるい
は長軸長を平均して平均粒径とした。本発明で好ましい
平均粒子径は、0.01〜3.0μmで0.01μm以上で十分な滑
り性が得られ、3.0μm以下で耐傷性がよい。そして、こ
の中で0.05〜1.0μmがさらに好ましく、0.1〜0.5μmが
最も好ましい。
【００５３】本発明で平均粒径0.01〜3.0μmのワックス
を含む層は、透明磁気記録層が設けられている側の最上
層であり、最上層以外の層にワックスが添加されていて
もよい。このときのワックスは平均粒子径などの制限は
なく使用できるが、最上層に添加できるワックスを使用
した方がより好ましい。
【００５４】本発明で透明磁気記録層が設けられている
側の最上層には前記疎水性結合剤が使用され、その効果
を発揮する。最上層に親水性結合剤を使用すると、現像
中に塗膜が膨潤し、粒径をコントロールしたワックスが
塗膜から欠落してしまい十分な効果が得られにくいの
で、疎水性結合剤の含有量に対して10wt％以下、特に１
wt％以下であることが好ましく、全く含有しないことが
一番良い。
【００５５】最上層以外の層に使用される結合剤は特に
制限なく使用できるが、疎水性結合剤がより好ましい。
【００５６】最上層が保護層であっても、磁性層であっ
ても良いが、コスト面から最上層が磁性層である方が好
ましい。最上層が保護層の場合は、保護層の厚さは0.1
μm以上、特に0.5μm以上が好ましく、３μm以下が好ま
しい。
【００５７】また磁性層に平均粒径0.01〜3.0μmのワッ
クスを添加した方が、磁性塗料の安定性が向上し、濁度
の低下があり、好ましい。
【００５８】ワックスの添加量は特に制限なく使用でき
るが、少ないと耐傷性が悪化し、多いと濁度が上昇する
傾向があるため、ワックスが含有されている層の結合剤
の全重量に対して0.1〜50wt％が好ましく、1.0〜20wt％
がさらに好ましく5.0〜10wt％が最も好ましい。
【００５９】最上層に使用されるワックスが分散時に液
体で存在すると、結合剤中に取り込まれやすく、十分な
効果が得られにくいので、また、現像処理中に液体にな
ると現像処理液中に流れ出しやすいので、融点は38℃以
上が好ましく、くっつきなどの保存特性から50℃以上が
より好ましい。また取り扱いやすさから150℃以下が好
ましい。
【００６０】本発明で使用されるワックスの種類は特に
限定なく使用することができる。具体的な例として、カ
ルナウバワックス、キャンデリラワックス、ライスワッ
クス、木ろう、みつろう、モンタンワックス、オゾケラ
イト、セレシン、パラフィンワックス、フィッシャー・
トロシュワックス、ポリエチレンワックス、ポリシロキ
サンなどのシリコーンオイル、フッ素系潤滑剤、高級脂
肪酸、高級脂肪酸エステルなどが挙げられる。
【００６１】ワックスの形態は固体、液体、水エマルジ
ョンなど特に制限なく使用できる。
【００６２】ワックスの添加方法に制限はないが、具体
的な例として、ワックスを溶媒中で加熱溶解した後、冷
却析出させて溶剤サスペンションまたはエマルジョンを
作成する。または、ワックスを溶解性の高い溶剤に溶解
した後、溶解性の低い溶剤を加えて析出させて溶剤サス
ペンションまたはエマルジョンを作成する。または磁性
層分散に使用される分散機を使用して機械的なせん断力
で粉砕して溶剤サスペンションまたはエマルジョンを作
成する。
【００６３】上記の方法で得られた溶剤サスペンション
またはエマルジョンを結合剤中に添加し、磁性塗料に使
用される分散機を使用してワックス粒子を分散し、磁性
塗料あるいは保護層を作成する。この時の溶剤サスペン
ションまたはエマルジョンの作り方や結合剤添加後の分
散条件によってワックスの平均粒径をコントロールする
ことができる。
【００６４】具体的には、分散機の種類、ビーズの種
類、大きさ、充填率、分散時間などを変化させることで
平均粒径が変化し、ワックス粒子に与えるせん断力が大
きい程、ワックスの平均粒径は小さくなる。
【００６５】
【実施例】以下に、本発明の具体的な実施例を述べる
が、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００６６】実施例１ 〔試料１−１〜１−20，１−2
7〕 １−１）下引き処理ベースの作成 〈支持体の作成〉支持体用のポリエステル樹脂として、 Ｐ−１：市販のポリエチレンテレフタレート（固有粘度
0.65） Ｐ−２：テレフタル酸ジメチル100重量部、エチレング
リコール64重量部にエステル交換触媒として酢酸カルシ
ウムの水和物0.1重量部を添加し、常法によりエステル
交換反応を行った。得られた生成物に5-ナトリウムスル
ホ-ジ(β-ヒドロキシエチル)イソフタル酸（略称；ＳＩ
Ｐ）のエチレングリコール溶液（濃度35重量％）28重量
部（５モル％／全エステル結合），ポリエチレングリコ
ール（略称：ＰＥＧ）（数平均分子量：4,000）11重量
部（8.5重量％／反応生成物の全重量），三酸化アンチ
モン0.05重量部、リン酸トリメチルエステル0.13重量
部，酸化防止剤としてイルガノックス1010（CIBA-GEIGY
社製）を生成物ポリマーに対して１重量％になるように
添加した。次いで徐々に昇温，減圧にし、280℃、0.5mm
Hgで重合を行い、共重合ポリエステルを得た（固有粘度
0.55）。
【００６７】Ｐ−１及びＰ−２を各々150℃で真空乾燥
した後、３台の押出機のうち２台をＰ−２用に用い285
℃で溶融押出し、３層の膜厚比が、Ｐ−２：Ｐ−１：Ｐ
−２＝１：２：３になるようにＴダイ内で層状に接合
し、冷却ドラム上で急冷固化させ、積層未延伸フィルム
を得た。次いで85℃で縦延伸（3.4倍）後、更に温度95
℃にて横延伸（3.4倍）した後、210℃で熱固定を行い、
膜厚90μの二軸延伸フィルムを得た。
【００６８】このポリエチレンテレフタレート（吸湿度
の異なる素材の積層タイプ）の支持体の両面に８Ｗ／(m
2・min)のコロナ放電処理を施し、共重合ポリエステル
の薄い方の外側に下記下引塗布液Ｕ−１，Ｕ−２をおの
おの0.8μm，0.1μmの乾燥膜厚となるように塗布し、他
方の面に下記下引塗布液Ｕ−３を乾燥膜厚0.8μmとなる
ように塗布して、帯電防止機能を持つ下引き層形成済み
の支持体を作成した。
【００６９】 （下引塗布液Ｕ−１） ブチルアクリレート／t-ブチルアクリレート／スチレン／ 2-ヒドロキシアクリレートの共重合体ラテックス液 （重畳構成比；30：20：25：25，固形分30％） 270ｇ 化合物（Ａ−１） 0.6ｇ ヘキサメチレン-1,6-ビス（エチレン尿素） 0.8ｇ これらを水で混合希釈して１ｌに仕上げた。
【００７０】 （下引塗布液Ｕ−２） ゼラチン 10ｇ 化合物（Ａ−１） 0.2ｇ 化合物（Ａ−２） 0.2ｇ 化合物（Ａ−３） 0.1ｇ シリカ粒子（平均粒径：３μm） 0.1ｇ これらを水で混合希釈して１ｌに仕上げた。
【００７１】 （下引塗布液Ｕ−３） ポリエステルラテックス液（固形分30％） 223ｇ 酸化スズ微粉末（平均粒径0.1μm）「SN100P」石原産業製 107ｇ これらを混合分散し、水／イソプロパノールの3/1混合
液1000ｇを加えた。
【００７２】使用した化合物Ａ−１〜Ａ−３の構造を下
記に示す。
【００７３】
【化３】
【００７４】１−２）磁気記録層の塗設 前記下引処理ベースの下引層Ｕ−３塗設上に下記組成の
磁性塗料を精密エクストルージョンコーターを用い、表
１記載の乾燥膜厚となるように塗布し、塗膜が未乾のう
ちに配向磁場中で塗布方向へ磁性体を配向させながら乾
燥を行った。
【００７５】 （磁性塗料Ｍ−１） コバルト含有ガンマ酸化鉄 5重量部 平均長軸長 0.8μm Fe2+／Fe3+＝0.2，Hc 600 Oe ニトロセルロース樹脂 100重量部 ＢＴＨ−1/2（旭化成(株)製） 固形分70％ ワックス 表１に記載 シクロヘキサノン 75重量部 メチルエチルケトン 150重量部 トルエン 150重量部 トルエンにワックスを添加し、加熱溶解、冷却した後、
シクロヘキサンとメチルエチルケトンを添加し、ワック
スを析出させた。この時のワックスの平均粒径は30μm
であった。これに残りの素材を添加し、ディゾルバーで
１時間撹拌を行いその後、サンドミルで分散を行い磁性
塗料とした。サンドミルで分散する際、ワックスが表１
記載の平均粒径になるようにサンドミルのビーズ径、ビ
ーズチャージ量、分散時間を適宜変更した。
【００７６】〔試料１−21〕実施例１試料１−６の磁性
塗料Ｍ−１の磁性粉量を下記のとおり変更し、乾燥膜厚
を0.3μmに変更した以外はすべて実施例１試料１−６と
同じにして作製した。
【００７７】 コバルト含有ガンマ酸化鉄 ８重量部 〔試料１−22〕実施例１試料１−６の磁性塗料Ｍ−１の
磁性粉量を下記のとおり変更し、乾燥膜厚を1.0μmに変
更した以外はすべて実施例１試料１−６と同じにして作
製した。
【００７８】 コバルト含有ガンマ酸化鉄 2.5重量部 〔試料１−23〕実施例１試料１−６の下引塗料液Ｕ−３
を下記Ｕ−４に変更した以外はすべて実施例１試料１−
６と同じにして作製した。
【００７９】 （下引塗布液Ｕ−４） ポリエステルラテックス液（固形分30％） 223ｇ 酸化スズ微粉末（平均粒径0.1μm）「SN100P」石原産業(株)製 107 ｇ カルナバワックスNo.１ 水エマルジョン（固形分40％） 22ｇ これらを混合分散し、水／イソプロパノールの3/1混合
液1000ｇを加えた。
【００８０】〔試料１−24〕実施例１試料１−６の磁性
塗料Ｍ−１に下記の硬化剤を添加し、ディゾルバーで混
合を行い磁性塗料とした以外はすべて実施例１試料１−
６と同じにして作製した。
【００８１】 （硬化剤） コロネート3041（固形分50％）日本ポリエレタン(株)製 21重量部 〔試料１−25〕実施例１試料１−６の磁性塗料Ｍ−１を
下記Ｍ−２に変更した以外はすべて実施例１試料１−６
と同じにして作製した。
【００８２】 （Ｍ−２） コバルト含有ガンマ酸化鉄 5重量部 平均長軸長 0.8μm Fe2+／Fe3+＝0.2，Hc 600 Oe ポリエステルエマルジョン樹脂（固形分25％） 280重量部 溶剤 水／ブチルセルソルブ＝9/1 1000重量部 カルナウバワックスNo.１ 水エマルジョン（固形分40％） 117.5重量部 以上をディゾルバーで１時間撹拌を行い、その後（ワッ
クスが表１記載の平均粒径になるように）サンドミルで
分散を行い磁性塗料とした。
【００８３】〔試料１−26〕試料１−６のワックスを除
いた以外は試料１−６と同じにして作製した。
【００８４】〔試料１−28〕実施例１試料１−６の磁性
塗料Ｍ−１を下記Ｍ−３に変更した以外は試料１−６と
同じにして作製した。
【００８５】 （Ｍ−３） コバルト含有ガンマ酸化鉄 5重量部 平均長軸長 0.8μm Fe2+／Fe3+＝0.2，Hc 600 Oe 水 900重量部 ゼラチン 10重量部 化合物（Ａ−１） 0.2重量部 化合物（Ａ−２） 0.2重量部 化合物（Ａ−３） 0.1重量部 シリカ粒子（平均粒径：３μm） 0.1重量部 カルナウバワックスNo.１ 水エマルジョン（固形分40％） 2.5重量部 以上をディゾルバーで１時間撹拌を行い、その後ワック
スが表１記載の平均粒径になるように、サンドミルで分
散を行い磁性塗料とした。
【００８６】１−３）感光材層の塗設 磁気記録層を有する面と逆の面、即ち前記下引層Ｕ−２
の上に25Ｗ／(m2・min)のコロナ放電処理を施した後、
特願平4-267697号記載実施例−１の乳剤層構成よりなる
多層カラー感光材料を作成し、写真感光材料を作成し
た。
【００８７】該多層乳剤層において、m2当たり、ゼラチ
ン13.7ｇ、平均粒径0.3〜0.4μm及び0.7〜0.8μmのハロ
ゲン化銀粒子はそれぞれ2.3ｇ、油滴量2.8ｇであり、膜
厚27μmである。
【００８８】実施例２ 実施例１の下引処理ベースの下引層Ｕ−３塗設上に下記
組成の磁性塗料を精密エクストルージョンコーターを用
い、乾燥膜厚0.5μmとなるように塗布し、塗膜が未乾の
うちに配向磁場中で塗布方向へ磁性体を配向させながら
乾燥を行った。
【００８９】 （磁性塗料Ｍ−４） コバルト含有ガンマ酸化鉄 3重量部 平均長軸長 0.8μm Fe2+／Fe3+＝0.2，Hc 600 Oe ニトロセルロース樹脂 100重量部 ＢＴＨ−1/2（旭化成(株)製） 固形分70％ シクロヘキサノン 75重量部 メチルエチルケトン 150重量部 トルエン 150重量部 これらを混練分散して、磁性塗料とした。
【００９０】磁気記録層塗設後に下記保護層液を表２の
ＤＲＹ膜厚になるように塗布，乾燥した。
【００９１】 （保護層液） ニトロセルロース樹脂 100重量部 ＢＴＨ−1/2（旭化成(株)製）固形分70％ シクロヘキサノン 75重量部 メチルエチルケトン 150重量部 トルエン 150重量部 ワックス 表１に記載 トルエンにワックスを添加し、加熱溶解、冷却した後、
シクロヘキサンとメチルエチルケトンを添加し、ワック
スを析出させた。この時のワックスの平均粒径は30μm
であった。これに残りの素材を添加し、ディゾルバーで
１時間撹拌を行いその後、サンドミルで分散を行い磁性
塗料とした。サンドミルで分散する際、ワックスが表２
記載の平均粒径になるようにサンドミルのビーズ径、ビ
ーズチャージ量、分散時間を適宜変更した。
【００９２】〔試料２−８，２−９〕実施例２の保護層
のかわりに下記ＷＡＸ液を表３の塗布量になるように塗
布、乾燥した以外は実施例２と同様にして作製した。
【００９３】 （ＷＡＸ液） カルナウバワックスNo.１ 1重量部 トルエン 700重量部 以上をウォーターバス中で約70℃に加熱、撹拌し、カル
ナウバワックスを溶解し、ＷＡＸ液とした。
【００９４】〈現像処理〉作製したフィルムベース，写
真感光材料を以下に示す処理過程及び以下に示す組成の
処理液で現像処理を行った。
【００９５】カラー現像 ３分15秒 漂 白 ６分30秒 水 洗 ２分10秒 定 着 ４分20秒 水 洗 ３分15秒 安 定 １分05秒 各工程に用いた処理液組成は下記の通りであった。
【００９６】 カラー現像液 ジエチレントリアミン五酢酸 1.0ｇ 1-ヒドロキシエチリデン-1,1-ジホスホン酸 2.0ｇ 亜硫酸ナトリウム 4.0ｇ 炭酸カリウム 30.0ｇ 臭化カリウム 1.4ｇ 沃化カリウム 1.3mg ヒドロキシルアミン硫酸塩 2.4ｇ 4-(N-エチル-N-β-ヒドロキシエチルアミノ) -2-メチルアニリン硫酸塩 4.5ｇ 水を加えて 1.0ｌ pＨ 10.0 漂白液 エチレンジアミン四酢酸第二鉄アンモニウム塩 100.0ｇ エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム塩 10.0ｇ 臭化アンモニウム 150.0ｇ 硝酸アンモニウム 10.0ｇ 水を加えて 1.0ｌ pＨ 6.0 定着液 エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム 1.0ｇ 亜硫酸ナトリウム 4.0ｇ チオ硫酸アンモニウム（70％） １７
５．０ｍｇ 重亜硫酸ナトリウム 4.6ｇ 水を加えて 1.0ｌ pＨ 6.6 安定液 ホルマリン（40％） 2.0mg ポリオキシエチレン-p-モノノニルフェニルエーテル （平均重合度10） 0.3ｇ 水を加えて 1.0ｌ 以上のようにして得られた試料について下記の評価を行
った。
【００９７】（１）くっつき（耐接着性）の評価 各試料を35mm巾、長さ70mmの大きさに４枚切り取りそれ
ぞれ互いに接触しないように、23℃，80％ＲＨの雰囲気
下で１日保存する。その後、乳剤層を上にした状態で４
枚重ね、それを同じ大きさの厚紙ではさみ、800ｇの荷
重をかけ、45℃，80％ＲＨの雰囲気下で７日保存する。
【００９８】そこで、その試料を剥がし、３つの接着部
分の面積を測定し、その平均値をもって耐接着性を測定
した。
【００９９】 ランク 接着部分の面積 Ａ ０〜 10％ Ｂ 10〜 30％ Ｃ 30〜 50％ Ｄ 50〜 80％ Ｅ 80〜100％ （２）濁度 三菱化成工業(株)製のSEP-PT-501D型を用い乳剤層をつ
ける前の濁度を測定した。20以下なら製品として問題な
いレベル。値が小さい程良好。
【０１００】（３）磁気塗料沈降速度の評価 磁気塗料を各組成につき100mlずつメスシリンダーに取
り、10時間静置した後の液の分離位置を液面からの目盛
りで直読した。100に近い程、安定性良好。
【０１０１】（４）耐傷性 表面性測定機HEIDONトライギアタイプ14DRを用いてステ
ンレス鋼球（10mmφ）を50ｇの荷重をかけ、５cm／sec
の速度で、摺動を100往復繰り返した。その後の傷つき
の程度を下記に示すように判定した。
【０１０２】 ５：傷つきなし ４：かすかな摺動跡がある ３：摺動跡がある ２：傷つきがある １：膜はがれがある ３以上であればプリントに影響なく実用上問題のないレ
ベルである。
【０１０３】（プリンターのコマずれ）NSP-1771VQA
（コニカ(株)製）のカラープリンターを用いて現像処理
済フィルムを1000コマ連続処理し、その時のコマずれの
数を調べ、下記に示すランクに別けた。コマずれの数が
少ない方がよい。
【０１０４】コマのずれの数 ０コ：○ １〜５コ：△ ６コ以上：× 以上の結果を表に示す。
【０１０５】
【表１】
【０１０６】
【表２】
【０１０７】
【表３】
【０１０８】 ワックスNo. ワックス名 製 造 ワックス１ カルナウバワックスNo.１ 加藤洋行(株)製 ワックス２ サンワックスＥ310 三洋化成(株)製 ワックス３ n-パラフィンワックスＣ24Ｈ50 ワックス４ n-パラフィンワックスＣ22Ｈ46 ワックス５ オレイン酸オレイル ワックス６ カルナウバワックスNo.１水エマルジョン 加藤洋行(株)製 表の結果から本発明は優れた透明性を有し、磁気記録層
は十分な滑り性、耐傷性があり、かつ、現像処理しても
耐傷性が劣化せずフィルムの保存特性にも優れ、さらに
透明磁性層用塗料の沈降、凝集を防止し、分散安定性に
も優れていることがわかる。
【０１０９】
【発明の効果】本発明によれば、第１には、写真感光材
料に必要な透明性に優れ、かつ磁気記録層は十分な滑り
性、耐傷性があり、現像処理しても耐傷性が劣化せず良
好なフィルム保存特性を有するハロゲン化銀写真感光材
料を提供することができる。
【０１１０】第２には透明磁性層が平均粒子径0.01μm
以上3.0μm以下のワックスと疎水性結合剤とを含有して
いることにより透明磁性層用塗料の沈降，凝集を防止
し、安定性に優れた透明磁性層を提供することができ
る。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 少なくとも、支持体上の一方の側に１層
    以上のハロゲン化銀乳剤層ともう一方の側に透明磁気記
    録層とを有するハロゲン化銀写真感光材料において、前
    記透明磁気記録層が設けられている側の最上層が平均粒
    径0.01μm以上3.0μm以下のワックスと疎水性結合剤と
    を含有していることを特徴とするハロゲン化銀写真感光
    材料。
  2. 【請求項２】 前記最上層が透明磁気記録層である請求
    項１記載のハロゲン化銀写真感光材料。
  3. 【請求項３】 前記最上層のワックスの添加量が、最上
    層に含有されている結合剤重量に対して0.1wt％〜50wt
    ％である請求項１または２記載のハロゲン化銀写真感光
    材料。
  4. 【請求項４】 前記ワックスの融点が50℃以上であるこ
    とを特徴とする請求項１、２または３記載のハロゲン化
    銀写真感光材料。
  5. 【請求項５】 少なくとも、支持体上の一方の側に１層
    以上のハロゲン化銀乳剤層ともう一方の側に透明磁気記
    録層とを有するハロゲン化銀写真感光材料において、前
    記透明磁気記録層が平均粒径0.01μm以上3.0μm以下の
    ワックスと疎水性結合剤とを含有していることを特徴と
    するハロゲン化銀写真感光材料。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5798136A (en) * 1997-05-19 1998-08-25 Eastman Kodak Company Simultaneous coatings of wax dispersion containing lubricant layer and transparent magnetic recording layer for photographic element
US6174661B1 (en) 1998-12-28 2001-01-16 Eastman Kodak Company Silver halide photographic elements

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