JPH07197320A - 繊維及び溶融異方性芳香族ポリエステル極細繊維の製造方法 - Google Patents
繊維及び溶融異方性芳香族ポリエステル極細繊維の製造方法Info
- Publication number
- JPH07197320A JPH07197320A JP33831693A JP33831693A JPH07197320A JP H07197320 A JPH07197320 A JP H07197320A JP 33831693 A JP33831693 A JP 33831693A JP 33831693 A JP33831693 A JP 33831693A JP H07197320 A JPH07197320 A JP H07197320A
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- JP
- Japan
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- polyester
- melt
- weight
- units
- iii
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Abstract
(57)【要約】
【目的】高強度、高弾性率を有する溶融異方性ポリエス
テル極細繊維を効率的、操業的に製造する方法を提供す
る。 【構成】特定の構成単位を共重合させたポリエステル
（Ａ）と溶融異方性芳香族ポリエステル（Ｂ）からなる
繊維を紡糸し、ポリエステル（Ａ）を溶解および／また
は分解除去することにより溶融異方性芳香族ポリエステ
ル極細繊維を製造する。
テル極細繊維を効率的、操業的に製造する方法を提供す
る。 【構成】特定の構成単位を共重合させたポリエステル
（Ａ）と溶融異方性芳香族ポリエステル（Ｂ）からなる
繊維を紡糸し、ポリエステル（Ａ）を溶解および／また
は分解除去することにより溶融異方性芳香族ポリエステ
ル極細繊維を製造する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、繊維及び溶融異方性芳
香族ポリエステル極細繊維の製造方法に関する。
香族ポリエステル極細繊維の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】溶融異方性芳香族ポリエステルを紡糸し
て、高強度・高弾性率の繊維が得られることは、特開昭
５４−７７６９１号公報、特開平１−９２４０８号公報
等で公知である。また、極細繊維の製造方法としては、
直接紡糸法、ポリマ−ブレンド法、複合紡糸法等が知ら
れている。アルカリ易分解性ポリエステルと複合紡糸し
た後にアルカリ処理する複合紡糸方法が特開平４−４１
７１３号公報、特開昭５８−９８４２５号公報等により
開示されている。
て、高強度・高弾性率の繊維が得られることは、特開昭
５４−７７６９１号公報、特開平１−９２４０８号公報
等で公知である。また、極細繊維の製造方法としては、
直接紡糸法、ポリマ−ブレンド法、複合紡糸法等が知ら
れている。アルカリ易分解性ポリエステルと複合紡糸し
た後にアルカリ処理する複合紡糸方法が特開平４−４１
７１３号公報、特開昭５８−９８４２５号公報等により
開示されている。
【０００３】直接紡糸法はノズル径の小さい口金を用い
るためにノズルが詰まり長時間操業的に紡糸することが
難しく、さらにノズルの洗浄が困難である。また複合紡
糸方法は、特殊な口金が必要であるためコストが高く、
また両成分の吐出比を一定に保つことが非常に困難であ
るため、得られる極細繊維の繊度のばらつきが大きい。
これに対してポリマ−ブレンド方法は、通常の口金で紡
糸可能であるため経済的であり、またノズル詰まりも起
こりにくく洗浄も容易である。しかしながら、従来のア
ルカリ易分解性共重合ポリエステルはアルカリ分解性が
不十分であり、アルカリ処理に時間がかかるために溶融
異方性芳香族ポリエステルが浸食されて強度等の性能が
損なわれ、さらに次の熱処理等の処理により膠着が生じ
る問題があった。本発明は、上記のような問題を鑑み、
溶融異方性ポリエステルからなる高強度・高弾性率を有
する極細繊維の効率的な製造方法を提供せんとするもの
である。
るためにノズルが詰まり長時間操業的に紡糸することが
難しく、さらにノズルの洗浄が困難である。また複合紡
糸方法は、特殊な口金が必要であるためコストが高く、
また両成分の吐出比を一定に保つことが非常に困難であ
るため、得られる極細繊維の繊度のばらつきが大きい。
これに対してポリマ−ブレンド方法は、通常の口金で紡
糸可能であるため経済的であり、またノズル詰まりも起
こりにくく洗浄も容易である。しかしながら、従来のア
ルカリ易分解性共重合ポリエステルはアルカリ分解性が
不十分であり、アルカリ処理に時間がかかるために溶融
異方性芳香族ポリエステルが浸食されて強度等の性能が
損なわれ、さらに次の熱処理等の処理により膠着が生じ
る問題があった。本発明は、上記のような問題を鑑み、
溶融異方性ポリエステルからなる高強度・高弾性率を有
する極細繊維の効率的な製造方法を提供せんとするもの
である。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、構成単位Ｉ〜
III を含むポリエステルであり、かつ構成単位Ｉをポリ
エステルを構成する全酸成分の0.5 〜１０モル％、構成
単位II及びIII をそれぞれ１重量％以上含み、かつ構成
単位II及びIII の合計含有率がポリエステルの２〜50重
量％であるポリエステル（Ａ）と溶融異方性芳香族ポリ
エステル（Ｂ）からなる繊維を見出だし、さらに鋭意研
究の結果、混合紡糸した後ポリエステル（Ａ）を溶解お
よび／または分解除去することにより品質の優れた溶融
異方性芳香族ポリエステル極細繊維が得られることを見
出だしたものである。
III を含むポリエステルであり、かつ構成単位Ｉをポリ
エステルを構成する全酸成分の0.5 〜１０モル％、構成
単位II及びIII をそれぞれ１重量％以上含み、かつ構成
単位II及びIII の合計含有率がポリエステルの２〜50重
量％であるポリエステル（Ａ）と溶融異方性芳香族ポリ
エステル（Ｂ）からなる繊維を見出だし、さらに鋭意研
究の結果、混合紡糸した後ポリエステル（Ａ）を溶解お
よび／または分解除去することにより品質の優れた溶融
異方性芳香族ポリエステル極細繊維が得られることを見
出だしたものである。
【０００５】
【化１】 （式中、Ａｒは３価の芳香族基、Ｍは金属を示す）で表
されるジカルボン酸単位を一部含有するジカルボン酸単
位
されるジカルボン酸単位を一部含有するジカルボン酸単
位
【０００６】
【化２】 （式中、Ｒ1 はアルキレン基、ｍは平均重合度１０〜１
００を示す。）
００を示す。）
【０００７】
【化３】 （式中、Ｒ2 はアルキレン基、Ｒ3 は炭素数１〜１８の
炭化水素基を表し、ｎはは平均重合度１０〜１００、ｘ
およびｙはそれぞれ０または１を示す）
炭化水素基を表し、ｎはは平均重合度１０〜１００、ｘ
およびｙはそれぞれ０または１を示す）
【０００８】本願発明に用いられるポリエステル（Ａ）
は、構成単位Ｉをポリエステルを構成する全酸成分の0.
5 〜１０モル％、構成単位II及びIII をそれぞれポリエ
ステルの１重量％以上含み、かつ構成単位II及びIII の
合計含有率がポリエステルの２〜50重量％である共重合
ポリエステルであるが、好ましくは、構成単位Ｉをポリ
エステルを構成する全酸成分の１〜７モル％、構成単位
II及びIII の合計含有率がポリエステルの５〜30重量％
である共重合ポリエステルを用いる。
は、構成単位Ｉをポリエステルを構成する全酸成分の0.
5 〜１０モル％、構成単位II及びIII をそれぞれポリエ
ステルの１重量％以上含み、かつ構成単位II及びIII の
合計含有率がポリエステルの２〜50重量％である共重合
ポリエステルであるが、好ましくは、構成単位Ｉをポリ
エステルを構成する全酸成分の１〜７モル％、構成単位
II及びIII の合計含有率がポリエステルの５〜30重量％
である共重合ポリエステルを用いる。
【０００９】該共重合ポリエステルは、本発明で規定し
た組成のものを用いることが必要である。構成単位Ｉ〜
III の含有割合が少ない場合はアルカリ分解性が不十分
となる。従って、ポリエステル（Ａ）の除去に要する時
間が長くかかるため、溶融異方性芳香族ポリエステル
（Ｂ）が腐食されて強度等の性能が損なわれ、さらにポ
リエステル（Ａ）をほぼ完全に除去するのが困難となる
ため次の熱処理過程などで融着等が生じる。逆に、該共
重合成分の含有率が高くなれば、紡糸性が低下する。即
ち構成単位Ｉの含有割合が大きいと粘度が大きくなりゲ
ル化がおこり、逆に構成単位II及びIII が増加すれば粘
度が低下すれば断糸等が生じて紡糸不能となる。従っ
て、構成単位Ｉ〜III の共重合割合を特定のものにする
必要がある。特に側鎖単位III を適度な割合で共重合さ
せることが重要であり、これによりアルカリ分解性及び
紡糸性を著しく向上させることが可能となる。
た組成のものを用いることが必要である。構成単位Ｉ〜
III の含有割合が少ない場合はアルカリ分解性が不十分
となる。従って、ポリエステル（Ａ）の除去に要する時
間が長くかかるため、溶融異方性芳香族ポリエステル
（Ｂ）が腐食されて強度等の性能が損なわれ、さらにポ
リエステル（Ａ）をほぼ完全に除去するのが困難となる
ため次の熱処理過程などで融着等が生じる。逆に、該共
重合成分の含有率が高くなれば、紡糸性が低下する。即
ち構成単位Ｉの含有割合が大きいと粘度が大きくなりゲ
ル化がおこり、逆に構成単位II及びIII が増加すれば粘
度が低下すれば断糸等が生じて紡糸不能となる。従っ
て、構成単位Ｉ〜III の共重合割合を特定のものにする
必要がある。特に側鎖単位III を適度な割合で共重合さ
せることが重要であり、これによりアルカリ分解性及び
紡糸性を著しく向上させることが可能となる。
【００１０】本発明で用いられるアルカリ易分解性共重
合ポリエステル（Ａ）は、溶融異方性芳香族ポリエステ
ル（Ｂ）との紡糸性が良好であり、ポリエステル（Ａ）
の溶融粘度が芳香族ポリエステル（Ｂ）よりも適度に低
いために、Ａ成分を海成分とする海島繊維を容易に得ら
れ、平均繊度１ｄ以下の極細繊維を製造することができ
る。また該ポリエステル（Ａ）のアルカリ分解速度は、
芳香族ポリエステル（Ｂ）に比して１０００倍以上大き
く、従って、アルカリ溶液による処理が短時間に行うこ
とが可能である。このため、芳香族ポリエステル（Ｂ）
がアルカリによる劣化や浸食を受けにくく、強度及び風
合等に優れた繊維が得られる。さらに、ポリエステル
（Ａ）をアルカリ溶液による処理でほぼ完全に除去でき
るので、次の熱処理工程等で融着等のトラブルが起こら
ない。なお、本発明でいうアルカリ溶解速度とは、試料
繊維を荷編み、98℃、20g/lの水酸化ナトリウム水溶液
中に各測定サンプルを浴比１：５００の条件で浸漬し、
撹拌しながらサンプルを溶解させて下記式によりアルカ
リ速度定数Ｋにより表される。
合ポリエステル（Ａ）は、溶融異方性芳香族ポリエステ
ル（Ｂ）との紡糸性が良好であり、ポリエステル（Ａ）
の溶融粘度が芳香族ポリエステル（Ｂ）よりも適度に低
いために、Ａ成分を海成分とする海島繊維を容易に得ら
れ、平均繊度１ｄ以下の極細繊維を製造することができ
る。また該ポリエステル（Ａ）のアルカリ分解速度は、
芳香族ポリエステル（Ｂ）に比して１０００倍以上大き
く、従って、アルカリ溶液による処理が短時間に行うこ
とが可能である。このため、芳香族ポリエステル（Ｂ）
がアルカリによる劣化や浸食を受けにくく、強度及び風
合等に優れた繊維が得られる。さらに、ポリエステル
（Ａ）をアルカリ溶液による処理でほぼ完全に除去でき
るので、次の熱処理工程等で融着等のトラブルが起こら
ない。なお、本発明でいうアルカリ溶解速度とは、試料
繊維を荷編み、98℃、20g/lの水酸化ナトリウム水溶液
中に各測定サンプルを浴比１：５００の条件で浸漬し、
撹拌しながらサンプルを溶解させて下記式によりアルカ
リ速度定数Ｋにより表される。
【００１１】
【数１】
【００１２】ポリエステル（Ａ）の固有粘度は、溶融異
方性芳香族ポリエステルとの混合紡糸性から0.1 〜２d
l、特に0.2 〜１dl/gが好ましい。また、、市販の酸化
分解防止剤（例えばチバ・ガイキ−社製イルガノックス
1010、アメリカンサイアナミッド社製サイアノックス17
90）を添加することにより耐熱性を向上させることも可
能である。ジカルボン酸単位Ｉ中の３価の芳香族基（Ａ
ｒ）としては、ベンゼントリイル基、ナフタレントリイ
ル基等が挙げられ、金属原子Ｍは、ナトリウム、カリウ
ム、リチウムなどのアルカリ金属原子が好ましい。共重
合ポリエステル（Ａ）には、ジカルボン酸成分Ｉを複数
種有していてもよい。
方性芳香族ポリエステルとの混合紡糸性から0.1 〜２d
l、特に0.2 〜１dl/gが好ましい。また、、市販の酸化
分解防止剤（例えばチバ・ガイキ−社製イルガノックス
1010、アメリカンサイアナミッド社製サイアノックス17
90）を添加することにより耐熱性を向上させることも可
能である。ジカルボン酸単位Ｉ中の３価の芳香族基（Ａ
ｒ）としては、ベンゼントリイル基、ナフタレントリイ
ル基等が挙げられ、金属原子Ｍは、ナトリウム、カリウ
ム、リチウムなどのアルカリ金属原子が好ましい。共重
合ポリエステル（Ａ）には、ジカルボン酸成分Ｉを複数
種有していてもよい。
【００１３】共重合ポリエステル（Ａ）を構成する他の
カルボン酸単位としては、テレフタル酸、イソフタル
酸、ナフタレンジカルボン酸、ビフェニルジカルボン
酸、ジフェニルエ−テルジカルボン酸などの芳香族ジカ
ルボン酸、β−ヒドロキシエトキシ安息香酸、ｐ−オキ
シ安息香酸などの芳香族ヒドロキシカルボン酸、さらに
脂肪族ジカルボン酸、脂環族カルボン酸、トリカルボン
酸等を挙げることができ、これらのカルボン酸単位を複
数種用いてもよい。共重合ポリエステル（Ａ）を構成す
る全酸成分単位の70モル％以上が芳香族ジカルボン酸単
位、特にテレフタル酸単位であるのが好ましい。
カルボン酸単位としては、テレフタル酸、イソフタル
酸、ナフタレンジカルボン酸、ビフェニルジカルボン
酸、ジフェニルエ−テルジカルボン酸などの芳香族ジカ
ルボン酸、β−ヒドロキシエトキシ安息香酸、ｐ−オキ
シ安息香酸などの芳香族ヒドロキシカルボン酸、さらに
脂肪族ジカルボン酸、脂環族カルボン酸、トリカルボン
酸等を挙げることができ、これらのカルボン酸単位を複
数種用いてもよい。共重合ポリエステル（Ａ）を構成す
る全酸成分単位の70モル％以上が芳香族ジカルボン酸単
位、特にテレフタル酸単位であるのが好ましい。
【００１４】また、ジオ−ル単位II中のＲ1 は、炭素数
１〜４のアルキレン基であるのが好ましく、エチレン基
および／またはプロピレン基、特に、アルカリ溶解性の
点からエチレン基が好ましい。また平均重合度ｎは１０
〜１００であることが必要であるが、２０〜８０がさら
に好ましい。ｎが１０未満では、アルカリ溶解性が低
く、１００を越えるとアルカリ溶解性もそれほど向上せ
ず、着色の問題が生じやすくなる。ポリオキシエチレン
グリコ−ル、ポリオキシプロピレングリコ−ル、ポリオ
キシエチレン／ポリオキシプロピレングリコ−ル等から
誘導された単位が好ましく、共重合ポリエステル（Ａ）
にこれらジオ−ル単位Ｉが複数含まれていてもよい。ま
た、共重合ポリエステルには他のジオ−ル単位を更に有
しているのが好ましく、脂肪族ジオ−ル、脂環族ジオ−
ル等が挙げられる。これらジオ−ル単位を複数含んでい
てもよい。繊維形成性の点から炭素数２〜６の直鎖状ア
ルキレングリコ−ルから誘導された単位が好ましい。
１〜４のアルキレン基であるのが好ましく、エチレン基
および／またはプロピレン基、特に、アルカリ溶解性の
点からエチレン基が好ましい。また平均重合度ｎは１０
〜１００であることが必要であるが、２０〜８０がさら
に好ましい。ｎが１０未満では、アルカリ溶解性が低
く、１００を越えるとアルカリ溶解性もそれほど向上せ
ず、着色の問題が生じやすくなる。ポリオキシエチレン
グリコ−ル、ポリオキシプロピレングリコ−ル、ポリオ
キシエチレン／ポリオキシプロピレングリコ−ル等から
誘導された単位が好ましく、共重合ポリエステル（Ａ）
にこれらジオ−ル単位Ｉが複数含まれていてもよい。ま
た、共重合ポリエステルには他のジオ−ル単位を更に有
しているのが好ましく、脂肪族ジオ−ル、脂環族ジオ−
ル等が挙げられる。これらジオ−ル単位を複数含んでい
てもよい。繊維形成性の点から炭素数２〜６の直鎖状ア
ルキレングリコ−ルから誘導された単位が好ましい。
【００１５】側鎖単位III 中のＲ2 は炭素数１〜４のア
ルキレン基であるのが好ましく、エチレン基および／ま
たはプロピレン基、特にエチレン基が好ましい。Ｒ3 と
しては炭素数１〜１５の直鎖または分岐状アルキル基、
炭素数３〜１８のシクロアルキル基，炭素数６〜１８の
アリ−ル基を挙げることができる。重合度ｎは１０〜１
００の範囲であるが、２０〜８０であるのがより好まし
い。ｎが１０よりも小さいとアルカリ溶解性が低下し、
一方１００を超えてもアルカリ溶解性はそれほど向上せ
ず、着色の原因となる。具体的には、ポリオキシエチレ
ングリコ−ル−アルキル−グリシジルエ−テル、ポリオ
キシエチレングリコ−ル−アルキル−２、３−ジヒドロ
キシプロピルエ−テル、ポリオキシエチレングリコ−ル
−フェニル−グリシジルエ−テル、ポリオキシエチレン
グリコ−ル−フェニル−２、３−ジヒドロキシプロピル
エ−テル、ポリオキシエチレングリコ−ル−シクロヘキ
シル−グリシジルエ−テル、ポリオキシエチレングリコ
−ル−シクロヘキシル−２、３−ジヒドロキシプロピル
エ−テル等が挙げられ、共重合ポリエステル（Ａ）中に
これら単位が複数含まれていてもよい。
ルキレン基であるのが好ましく、エチレン基および／ま
たはプロピレン基、特にエチレン基が好ましい。Ｒ3 と
しては炭素数１〜１５の直鎖または分岐状アルキル基、
炭素数３〜１８のシクロアルキル基，炭素数６〜１８の
アリ−ル基を挙げることができる。重合度ｎは１０〜１
００の範囲であるが、２０〜８０であるのがより好まし
い。ｎが１０よりも小さいとアルカリ溶解性が低下し、
一方１００を超えてもアルカリ溶解性はそれほど向上せ
ず、着色の原因となる。具体的には、ポリオキシエチレ
ングリコ−ル−アルキル−グリシジルエ−テル、ポリオ
キシエチレングリコ−ル−アルキル−２、３−ジヒドロ
キシプロピルエ−テル、ポリオキシエチレングリコ−ル
−フェニル−グリシジルエ−テル、ポリオキシエチレン
グリコ−ル−フェニル−２、３−ジヒドロキシプロピル
エ−テル、ポリオキシエチレングリコ−ル−シクロヘキ
シル−グリシジルエ−テル、ポリオキシエチレングリコ
−ル−シクロヘキシル−２、３−ジヒドロキシプロピル
エ−テル等が挙げられ、共重合ポリエステル（Ａ）中に
これら単位が複数含まれていてもよい。
【００１６】本発明に用いられる溶融異方性芳香族ポリ
エステルは、例えば芳香族ジオ−ル、芳香族ジカルボン
酸、芳香族ヒドロキシカルボン酸等より得られるポリマ
−であり、好適には化４及び化５に示される反復構成単
位の組み合わせからなるポリマ−が挙げられる。
エステルは、例えば芳香族ジオ−ル、芳香族ジカルボン
酸、芳香族ヒドロキシカルボン酸等より得られるポリマ
−であり、好適には化４及び化５に示される反復構成単
位の組み合わせからなるポリマ−が挙げられる。
【００１７】
【化４】
【００１８】
【化５】
【００１９】特に好ましくは、パラヒドロキシ安息香酸
（ａ）と２−ヒドロキシ６−ナフトエ酸（ｂ）の構成単
位からなる部分が80モル％以上である溶融異方性芳香族
ポリエステルであり、特にａとｂの合計量に対するｂ成
分が５〜45モル％である芳香族ポリエステルが好まし
い。また、成分中には適宜、テレフタル酸、ビスフェノ
−ル、及びそのアミン誘導体、あるいは酸化チタン、カ
オリン、シリカ、硫酸バリウム、カ−ボンブラック、顔
料、酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤等を含んでい
ても良い。本発明にいう溶融異方性とは、溶融相におい
て光学異方性を示すものである。このような特性は、公
知の方法、例えばホットステ−ジにのせた試料を窒素雰
囲気下で昇温加熱し、その透過光を観察することにより
容易に認定することができる。
（ａ）と２−ヒドロキシ６−ナフトエ酸（ｂ）の構成単
位からなる部分が80モル％以上である溶融異方性芳香族
ポリエステルであり、特にａとｂの合計量に対するｂ成
分が５〜45モル％である芳香族ポリエステルが好まし
い。また、成分中には適宜、テレフタル酸、ビスフェノ
−ル、及びそのアミン誘導体、あるいは酸化チタン、カ
オリン、シリカ、硫酸バリウム、カ−ボンブラック、顔
料、酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤等を含んでい
ても良い。本発明にいう溶融異方性とは、溶融相におい
て光学異方性を示すものである。このような特性は、公
知の方法、例えばホットステ−ジにのせた試料を窒素雰
囲気下で昇温加熱し、その透過光を観察することにより
容易に認定することができる。
【００２０】溶融異方性芳香族ポリエステルは、ノズル
通過時に著しい分子配向を生じるため、良好に紡糸する
にはドラフトを10〜40倍にする必要がある。溶融異方性
芳香族ポリエステル（Ｂ）の混練割合は、全繊維に対し
て10〜60重量％が好ましい。該割合が高いほど経済的か
つ効率的であるが、60重量％を越えると芳香族ポリエス
テル（Ｂ）が海成分となり本発明の極細繊維は得られな
い。また、海島繊維の島数は40〜1000個程度、特に70〜
300 個が好ましい。かかる島数は、Ａ成分及びＢ成分の
混練割合や溶融粘度などを調節することにより変えるこ
とができる。例えば、芳香族ポリエステル（Ｂ）の混練
割合を増大または両成分の溶融粘度差を大きくすること
により、島数を減少させることができる。
通過時に著しい分子配向を生じるため、良好に紡糸する
にはドラフトを10〜40倍にする必要がある。溶融異方性
芳香族ポリエステル（Ｂ）の混練割合は、全繊維に対し
て10〜60重量％が好ましい。該割合が高いほど経済的か
つ効率的であるが、60重量％を越えると芳香族ポリエス
テル（Ｂ）が海成分となり本発明の極細繊維は得られな
い。また、海島繊維の島数は40〜1000個程度、特に70〜
300 個が好ましい。かかる島数は、Ａ成分及びＢ成分の
混練割合や溶融粘度などを調節することにより変えるこ
とができる。例えば、芳香族ポリエステル（Ｂ）の混練
割合を増大または両成分の溶融粘度差を大きくすること
により、島数を減少させることができる。
【００２１】易分解性ポリエステルの溶解および／また
は分解除去は、浸漬法、デイップニップ法、ロ−ラ−パ
ット法等のどの方法で行ってもよい。また、用いるアル
カリ性溶液は、水酸化ナトリウム、水酸化カルシウム、
リン酸三ナトリウム等の強アルカリ溶液が好ましく、ア
ルカリ溶解性と繊維の浸食性の点から、２〜６０ｇ／
ｌ，さらに好ましくは、３〜20g/l 程度の処理液中でア
ルカリ処理を行う。炭酸ナトリウム、ケイ酸ナトリウ
ム、リン酸二水素ナトリウム等の弱アルカリ性物質を使
用する場合は、処理液中のアルカリ物質濃度５〜200g/
l、好ましくは５〜60g/d である。またこれらを強アル
カリ物質及び弱アルカリ物質を併用することも可能であ
り、処理液中に分解促進剤などを含んでいてもよい。ま
た、アルカリ界面活性剤を添加することにより、繊維の
アルカリ浸透等が促進されて好ましい。アルカリ処理温
度は、７０〜130 ℃が好ましい。温度が７０℃未満では
ある仮処理に要する時間が長くかかるようになり、また
130 ℃を超えると芳香族ポリエステル（Ｂ）が浸食・劣
化を受けやすくなる。アルカリ処理は、フィラメント、
ステ−プルの形態で行ってもよいが、織物、編物、不織
布などに加工した後に行ってもよい。アルカリ処理によ
り繊維を分割後、中和、水洗乾燥処理を行うのが好まし
い。
は分解除去は、浸漬法、デイップニップ法、ロ−ラ−パ
ット法等のどの方法で行ってもよい。また、用いるアル
カリ性溶液は、水酸化ナトリウム、水酸化カルシウム、
リン酸三ナトリウム等の強アルカリ溶液が好ましく、ア
ルカリ溶解性と繊維の浸食性の点から、２〜６０ｇ／
ｌ，さらに好ましくは、３〜20g/l 程度の処理液中でア
ルカリ処理を行う。炭酸ナトリウム、ケイ酸ナトリウ
ム、リン酸二水素ナトリウム等の弱アルカリ性物質を使
用する場合は、処理液中のアルカリ物質濃度５〜200g/
l、好ましくは５〜60g/d である。またこれらを強アル
カリ物質及び弱アルカリ物質を併用することも可能であ
り、処理液中に分解促進剤などを含んでいてもよい。ま
た、アルカリ界面活性剤を添加することにより、繊維の
アルカリ浸透等が促進されて好ましい。アルカリ処理温
度は、７０〜130 ℃が好ましい。温度が７０℃未満では
ある仮処理に要する時間が長くかかるようになり、また
130 ℃を超えると芳香族ポリエステル（Ｂ）が浸食・劣
化を受けやすくなる。アルカリ処理は、フィラメント、
ステ−プルの形態で行ってもよいが、織物、編物、不織
布などに加工した後に行ってもよい。アルカリ処理によ
り繊維を分割後、中和、水洗乾燥処理を行うのが好まし
い。
【００２２】また、アルカリ処理した繊維をそのまま用
いても良いが、場合によっては次のような熱処理を施す
ことによって、強度・弾性率等の繊維性能をさらに向上
させることができる。熱の供給は、加熱板、赤外線ヒ−
タ−等により熱輻射を利用する方法、熱ロ−ラ−、プレ
−ト等に接触させて行う方法、高周波等を利用した内部
加熱方法がある。加熱媒体として用いる気体は、窒素等
の不活性ガスあるいは窒素と酸素、炭酸ガスなどの混合
気体および空気などが用いられる。熱処理雰囲気は露点
が-10 ℃以下、好ましくは-40 ℃以下の気体中が良い。
熱処理は、目的により緊張下あるいは無緊張下のどちら
で行っても良い。また、形状は、カセ状、チ−ズ状、ト
ウ状（金網に乗せて処理する）、あるいはロ−ラ間で行
われれる。好ましい熱処理条件は、融点Ｔｍに対して、
Ｔｍ−60℃からＴｍ＋20℃の温度範囲で、Ｔｍ−40℃の
温度から順次昇温していくパタ−ンである。なお、本発
明にいう融点とは、示差走査熱量計で試料を昇温した場
合に、最大吸熱ピ−クの現れる温度をいう。
いても良いが、場合によっては次のような熱処理を施す
ことによって、強度・弾性率等の繊維性能をさらに向上
させることができる。熱の供給は、加熱板、赤外線ヒ−
タ−等により熱輻射を利用する方法、熱ロ−ラ−、プレ
−ト等に接触させて行う方法、高周波等を利用した内部
加熱方法がある。加熱媒体として用いる気体は、窒素等
の不活性ガスあるいは窒素と酸素、炭酸ガスなどの混合
気体および空気などが用いられる。熱処理雰囲気は露点
が-10 ℃以下、好ましくは-40 ℃以下の気体中が良い。
熱処理は、目的により緊張下あるいは無緊張下のどちら
で行っても良い。また、形状は、カセ状、チ−ズ状、ト
ウ状（金網に乗せて処理する）、あるいはロ−ラ間で行
われれる。好ましい熱処理条件は、融点Ｔｍに対して、
Ｔｍ−60℃からＴｍ＋20℃の温度範囲で、Ｔｍ−40℃の
温度から順次昇温していくパタ−ンである。なお、本発
明にいう融点とは、示差走査熱量計で試料を昇温した場
合に、最大吸熱ピ−クの現れる温度をいう。
【００２３】本発明で得られる極細繊維は、高強度・高
弾性かつ耐薬品性に優れるものであり、衣料あるいは産
業資材用途において広く用いられる。具体的には、衣料
用途として、各種作業服、スポ−ツ衣料、防護衣等、ま
た産業資材用途としては、ワイピングクロス、テンショ
ンメンバ−、コ−ド類、フィルタ−、マット、テント、
ロッド等が挙げられる。
弾性かつ耐薬品性に優れるものであり、衣料あるいは産
業資材用途において広く用いられる。具体的には、衣料
用途として、各種作業服、スポ−ツ衣料、防護衣等、ま
た産業資材用途としては、ワイピングクロス、テンショ
ンメンバ−、コ−ド類、フィルタ−、マット、テント、
ロッド等が挙げられる。
【００２４】以下、実施例により本発明をより具体的に
説明するが、本発明はこれにより何等限定されるもので
はない。
説明するが、本発明はこれにより何等限定されるもので
はない。
［対数粘度の測定］試料をペンタフルオロフェノ−ルに
0.1 重量％溶解し（60〜80℃）、60℃の恒温槽中で、ウ
ベロ−デ型粘度計で相対粘度（ηrel ）を測定し、次式
によって計算した。 ηinh ＝ln（ηrel ）／ｃ ここで、ｃはポリマ−濃度（g/dl）である。 ［固有粘度の測定］フェノ−ルとテトラクロロエタンの
等量混合溶媒を用い、30℃の恒温層中で測定した。 ［融点の測定］ＤＳＣ（例えばMettler 社製TA3000）装
置にサンプルを10〜20mgとり、アルミ製パンへ封入した
後、窒素を50cc/min流し、昇温速度20℃/minで測定した
とき、吸熱ピ−ク温度の頂点を表す温度を融点（Ｔｍ）
として測定する。1st-run で明確な吸熱ピ−クを現れな
い場合は、50℃/minの昇温温度で、予想される吸熱ピ−
ク温度より50℃以上高い温度で３分程度加熱し完全に溶
融した後、80℃/minで50℃まで冷却し、しかるのち20℃
/minの昇温速度で測定した値を用いる。 ［アルカリ減量率］試料繊維を脱オイル、９８℃の熱水
で３０分間処理した後、１mmHgの減圧下、70℃で８時間
減圧乾燥を行った。アルカリ処理前の乾燥後の絶乾重量
をＡ、アルカリ処理後の乾燥後の絶乾重量をＢとすると
減量率は下記の式で表される。
0.1 重量％溶解し（60〜80℃）、60℃の恒温槽中で、ウ
ベロ−デ型粘度計で相対粘度（ηrel ）を測定し、次式
によって計算した。 ηinh ＝ln（ηrel ）／ｃ ここで、ｃはポリマ−濃度（g/dl）である。 ［固有粘度の測定］フェノ−ルとテトラクロロエタンの
等量混合溶媒を用い、30℃の恒温層中で測定した。 ［融点の測定］ＤＳＣ（例えばMettler 社製TA3000）装
置にサンプルを10〜20mgとり、アルミ製パンへ封入した
後、窒素を50cc/min流し、昇温速度20℃/minで測定した
とき、吸熱ピ−ク温度の頂点を表す温度を融点（Ｔｍ）
として測定する。1st-run で明確な吸熱ピ−クを現れな
い場合は、50℃/minの昇温温度で、予想される吸熱ピ−
ク温度より50℃以上高い温度で３分程度加熱し完全に溶
融した後、80℃/minで50℃まで冷却し、しかるのち20℃
/minの昇温速度で測定した値を用いる。 ［アルカリ減量率］試料繊維を脱オイル、９８℃の熱水
で３０分間処理した後、１mmHgの減圧下、70℃で８時間
減圧乾燥を行った。アルカリ処理前の乾燥後の絶乾重量
をＡ、アルカリ処理後の乾燥後の絶乾重量をＢとすると
減量率は下記の式で表される。
【００２５】減量率（％）＝（Ａ−Ｂ）／Ａ×１００
【００２６】［実施例１］溶融異方性ポリアリレ−ト
（Ｂ）は、パラヒドロキシ安息香酸と２−ヒドロキシ６
−ナフトエ酸が73/27 モル％比、溶融粘度が430 ポイ
ズ、融点（Ｔｍ）280℃のものを用いた。アルカリ易分
解性ポリエステル（Ａ）は、５−ナトリウムスルホイソ
フタル酸ジメチル（Ｉ）が共重合ポリエステルを構成す
る全酸成分の2.5 モル％、分子量２０００のポリエチレ
ングリコ−ル（II）及び化６で表されるポリオキシエチ
レングリシジルエ−テル（III ）が全共重合ポリエステ
ルのそれぞれ10重量％を占め、残りがテレフタル酸、エ
チレングリコ−ルである共重合ポリエステル（固有粘度
0.58dl/g）を用いた。なお該共重合ポリエステルは、該
ポリエチレングリコ−ルとポリオキシエチレングリシジ
ルエ−テルの合計量に対して５重量％の酸化分解防止剤
（アメリカンサイアミッド社製 サイアノックス１７９
０）を含むものである。なお、後述する比較例１〜３お
いても同様の共重合成分、酸化分解防止剤を用いた。
（Ｂ）は、パラヒドロキシ安息香酸と２−ヒドロキシ６
−ナフトエ酸が73/27 モル％比、溶融粘度が430 ポイ
ズ、融点（Ｔｍ）280℃のものを用いた。アルカリ易分
解性ポリエステル（Ａ）は、５−ナトリウムスルホイソ
フタル酸ジメチル（Ｉ）が共重合ポリエステルを構成す
る全酸成分の2.5 モル％、分子量２０００のポリエチレ
ングリコ−ル（II）及び化６で表されるポリオキシエチ
レングリシジルエ−テル（III ）が全共重合ポリエステ
ルのそれぞれ10重量％を占め、残りがテレフタル酸、エ
チレングリコ−ルである共重合ポリエステル（固有粘度
0.58dl/g）を用いた。なお該共重合ポリエステルは、該
ポリエチレングリコ−ルとポリオキシエチレングリシジ
ルエ−テルの合計量に対して５重量％の酸化分解防止剤
（アメリカンサイアミッド社製 サイアノックス１７９
０）を含むものである。なお、後述する比較例１〜３お
いても同様の共重合成分、酸化分解防止剤を用いた。
【００２７】
【化６】
【００２８】上記の溶融異方性ポリエステルとアルカリ
易分解性ポリエステルを１：１の重量比で押し出し機よ
り溶融混練し、ギヤポンプから紡糸ヘッドに導き、ヘッ
ド温度320 ℃、巻取速度600 ｍ、ドラフト20の条件で紡
糸し、150d/15f、島数100 個程度の海島繊維を得た。こ
れをステンレス製のボビンに巻き、90℃の１％水酸化ナ
トリウム溶液に５分間浸漬した。かかる処理による重量
減量は30％でありアルカリ易分解性ポリエステルはほぼ
完全に除去されていた。該繊維を、リン酸液で中和しさ
らに熱湯で十分洗浄した後に乾燥し、ヤ−ン強度9.2g/
d、弾性率550g/dの極細繊維を得た。該極細繊維は、海
島繊維の中心に近いほど繊度が大きく、逆に遠いほど繊
度が小さいものが得られた（単糸繊度0.01〜0.3d 平均
繊度0.2d）。次に、窒素と空気の混合気体を用いて260
℃で１時間、さらに285 ℃で８時間熱処理するとヤ−ン
強度24.5g/d 、弾性率609g/dの優れた熱処理糸が得られ
た。熱処理による膠着等のトラブルは生じず、通常の紙
管に巻き返すことができた。
易分解性ポリエステルを１：１の重量比で押し出し機よ
り溶融混練し、ギヤポンプから紡糸ヘッドに導き、ヘッ
ド温度320 ℃、巻取速度600 ｍ、ドラフト20の条件で紡
糸し、150d/15f、島数100 個程度の海島繊維を得た。こ
れをステンレス製のボビンに巻き、90℃の１％水酸化ナ
トリウム溶液に５分間浸漬した。かかる処理による重量
減量は30％でありアルカリ易分解性ポリエステルはほぼ
完全に除去されていた。該繊維を、リン酸液で中和しさ
らに熱湯で十分洗浄した後に乾燥し、ヤ−ン強度9.2g/
d、弾性率550g/dの極細繊維を得た。該極細繊維は、海
島繊維の中心に近いほど繊度が大きく、逆に遠いほど繊
度が小さいものが得られた（単糸繊度0.01〜0.3d 平均
繊度0.2d）。次に、窒素と空気の混合気体を用いて260
℃で１時間、さらに285 ℃で８時間熱処理するとヤ−ン
強度24.5g/d 、弾性率609g/dの優れた熱処理糸が得られ
た。熱処理による膠着等のトラブルは生じず、通常の紙
管に巻き返すことができた。
【００２９】［比較例１］構成単位Ｉが全酸成分の15モ
ル％、構成単位II及びIII が全共重合ポリエステルのそ
れぞれ８重量％である共重合ポリエステル（固有粘度0.
65dl/g）を用いた以外は実施例１と同様の方法で紡糸を
試みたが、ゲル化して紡糸不能であった。
ル％、構成単位II及びIII が全共重合ポリエステルのそ
れぞれ８重量％である共重合ポリエステル（固有粘度0.
65dl/g）を用いた以外は実施例１と同様の方法で紡糸を
試みたが、ゲル化して紡糸不能であった。
【００３０】［比較例２］構成単位Ｉが全酸成分の2.5
モル％、構成単位II及びIII が全共重合ポリエステルの
それぞれ30重量％である共重合ポリエステル（固有粘度
0.52dl/g）を用いた以外は実施例１と同様の方法で紡糸
を試みたが、断糸が多発し安定な紡糸は不能であった。
モル％、構成単位II及びIII が全共重合ポリエステルの
それぞれ30重量％である共重合ポリエステル（固有粘度
0.52dl/g）を用いた以外は実施例１と同様の方法で紡糸
を試みたが、断糸が多発し安定な紡糸は不能であった。
【００３１】［比較例３］構成単位Ｉが全酸成分の2.5
モル％、構成単位IIが全共重合ポリエステルの20重量％
である共重合ポリエステル（固有粘度0.60dl/g）を用い
た以外は実施例１と同様の方法で紡糸し、150d/15f、島
数120 個程度の海島繊維を得た。これをステンレス製の
ボビンに巻き、90℃の１％水酸化ナトリウム溶液に５分
間浸漬したがアルカリ易分解性ポリエステルがほとんど
除去されていなかったためさらに１時間浸漬した。かか
る処理による重量減量は28％であった。なお、各フィラ
メントは６個に分割されていた。該繊維を、リン酸液で
中和しさらに熱湯で十分洗浄した後に乾燥した。得られ
た極細繊維は、単糸繊度0.01〜0.25d （平均繊度0.18d
）、ヤ−ン強度6.5g/d、弾性率350g/dであり、アルカ
リ浸食により性能の低いものしか得られなかった。次
に、実施例１と同様に熱処理を行ったが膠着が生じて品
質の低いものしか得られなかった。また熱処理糸の性能
はヤ−ン強度9.5g/d、弾性率410g/dであり、実施例１の
熱処理糸に比べ著しく低いものであった。
モル％、構成単位IIが全共重合ポリエステルの20重量％
である共重合ポリエステル（固有粘度0.60dl/g）を用い
た以外は実施例１と同様の方法で紡糸し、150d/15f、島
数120 個程度の海島繊維を得た。これをステンレス製の
ボビンに巻き、90℃の１％水酸化ナトリウム溶液に５分
間浸漬したがアルカリ易分解性ポリエステルがほとんど
除去されていなかったためさらに１時間浸漬した。かか
る処理による重量減量は28％であった。なお、各フィラ
メントは６個に分割されていた。該繊維を、リン酸液で
中和しさらに熱湯で十分洗浄した後に乾燥した。得られ
た極細繊維は、単糸繊度0.01〜0.25d （平均繊度0.18d
）、ヤ−ン強度6.5g/d、弾性率350g/dであり、アルカ
リ浸食により性能の低いものしか得られなかった。次
に、実施例１と同様に熱処理を行ったが膠着が生じて品
質の低いものしか得られなかった。また熱処理糸の性能
はヤ−ン強度9.5g/d、弾性率410g/dであり、実施例１の
熱処理糸に比べ著しく低いものであった。
【００３２】
【発明の効果】本発明により、高弾性率、高弾性率を有
する溶融異方性芳香族ポリエステル極細繊維を効率的に
製造することが可能となる。
する溶融異方性芳香族ポリエステル極細繊維を効率的に
製造することが可能となる。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成６年５月１７日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１４】また、ジオ−ル単位II中のＲ 1 は、炭素数
１〜４のアルキレン基であるのが好ましく、エチレン基
および／またはプロピレン基、特に、アルカリ溶解性の
点からエチレン基が好ましい。また平均重合度ｍは１０
〜１００であることが必要であるが、２０〜８０がさら
に好ましい。ｍが１０未満では、アルカリ溶解性が低
く、１００を越えるとアルカリ溶解性もそれほど向上せ
ず、着色の問題が生じやすくなる。ポリオキシエチレン
グリコ−ル、ポリオキシプロピレングリコ−ル、ポリオ
キシエチレン／ポリオキシプロピレングリコ−ル等から
誘導された単位が好ましく、共重合ポリエステル（Ａ）
にこれらジオ−ル単位Ｉが複数含まれていてもよい。ま
た、共重合ポリエステルには他のジオ−ル単位を更に有
しているのが好ましく、脂肪族ジオ−ル、脂環族ジオ−
ル等が挙げられる。これらジオ−ル単位を複数含んでい
てもよい。繊維形成性の点から炭素数２〜６の直鎖状ア
ルキレングリコ−ルから誘導された単位が好ましい。
１〜４のアルキレン基であるのが好ましく、エチレン基
および／またはプロピレン基、特に、アルカリ溶解性の
点からエチレン基が好ましい。また平均重合度ｍは１０
〜１００であることが必要であるが、２０〜８０がさら
に好ましい。ｍが１０未満では、アルカリ溶解性が低
く、１００を越えるとアルカリ溶解性もそれほど向上せ
ず、着色の問題が生じやすくなる。ポリオキシエチレン
グリコ−ル、ポリオキシプロピレングリコ−ル、ポリオ
キシエチレン／ポリオキシプロピレングリコ−ル等から
誘導された単位が好ましく、共重合ポリエステル（Ａ）
にこれらジオ−ル単位Ｉが複数含まれていてもよい。ま
た、共重合ポリエステルには他のジオ−ル単位を更に有
しているのが好ましく、脂肪族ジオ−ル、脂環族ジオ−
ル等が挙げられる。これらジオ−ル単位を複数含んでい
てもよい。繊維形成性の点から炭素数２〜６の直鎖状ア
ルキレングリコ−ルから誘導された単位が好ましい。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１５】側鎖単位III 中のＲ 2 は炭素数１〜４のア
ルキレン基であるのが好ましく、エチレン基および／ま
たはプロピレン基、特にエチレン基が好ましい。Ｒ 3 と
しては炭素数１〜１５の直鎖または分岐状アルキル基、
炭素数３〜１８のシクロアルキル基，炭素数６〜１８の
アリ−ル基を挙げることができる。重合度ｎは１０〜１
００の範囲であるが、２０〜８０であるのがより好まし
い。ｎが１０よりも小さいとアルカリ溶解性が低下し、
一方１００を超えてもアルカリ溶解性はそれほど向上せ
ず、着色の原因となる。具体的には、ポリオキシエチレ
ングリコ−ル−アルキル−グリシジルエ−テル、ポリオ
キシエチレングリコ−ル−アルキル−２、３−ジヒドロ
キシプロピルエ−テル、ポリオキシエチレングリコ−ル
−フェニル−グリシジルエ−テル、ポリオキシエチレン
グリコ−ル−フェニル−２、３−ジヒドロキシプロピル
エ−テル、ポリオキシエチレングリコ−ル−シクロヘキ
シル−グリシジルエ−テル、ポリオキシエチレングリコ
−ル−シクロヘキシル−２、３−ジヒドロキシプロピル
エ−テル等が挙げられ、共重合ポリエステル（Ａ）中に
これら単位が複数含まれていてもよい。
ルキレン基であるのが好ましく、エチレン基および／ま
たはプロピレン基、特にエチレン基が好ましい。Ｒ 3 と
しては炭素数１〜１５の直鎖または分岐状アルキル基、
炭素数３〜１８のシクロアルキル基，炭素数６〜１８の
アリ−ル基を挙げることができる。重合度ｎは１０〜１
００の範囲であるが、２０〜８０であるのがより好まし
い。ｎが１０よりも小さいとアルカリ溶解性が低下し、
一方１００を超えてもアルカリ溶解性はそれほど向上せ
ず、着色の原因となる。具体的には、ポリオキシエチレ
ングリコ−ル−アルキル−グリシジルエ−テル、ポリオ
キシエチレングリコ−ル−アルキル−２、３−ジヒドロ
キシプロピルエ−テル、ポリオキシエチレングリコ−ル
−フェニル−グリシジルエ−テル、ポリオキシエチレン
グリコ−ル−フェニル−２、３−ジヒドロキシプロピル
エ−テル、ポリオキシエチレングリコ−ル−シクロヘキ
シル−グリシジルエ−テル、ポリオキシエチレングリコ
−ル−シクロヘキシル−２、３−ジヒドロキシプロピル
エ−テル等が挙げられ、共重合ポリエステル（Ａ）中に
これら単位が複数含まれていてもよい。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｄ０１Ｆ 6/86 ３０１ Ｈ 8/14 Ｂ Ｄ０６Ｍ 11/38 // Ｄ０６Ｍ 101:32
Claims (2)
- 【請求項１】構成単位Ｉ〜III を含むポリエステルであ
り、かつ構成単位Ｉをポリエステルを構成する全酸成分
の0.5 〜１０モル％、構成単位II及びIII をそれぞれポ
リエステルの１重量％以上含み、かつ構成単位II及びII
I の合計含有率がポリエステルの２〜50重量％であるポ
リエステル（Ａ）及び溶融異方性芳香族ポリエステル
（Ｂ）からなる繊維。 - 【請求項２】構成単位Ｉ〜III を含むポリエステルであ
り、かつ構成単位Ｉをポリエステルを構成する全酸成分
の0.5 〜１０モル％、構成単位II及びIII をそれぞれポ
リエステルの１重量％以上含み、かつ構成単位II及びII
I の合計含有率がポリエステルの２〜50重量％であるポ
リエステル（Ａ）と溶融異方性芳香族ポリエステル
（Ｂ）とを混練して繊維を紡糸した後、ポリエステル
（Ａ）を溶解および／または分解除去することを特徴と
する溶融異方性芳香族ポリエステル極細繊維の製造方
法。 【化１】 （式中、Ａｒは３価の芳香族基、Ｍは金属原子を示す）
で表されるジカルボン酸単位を一部含有するジカルボン
酸単位 【化２】 （式中、Ｒ1 はアルキレン基、ｍは平均重合度１０〜１
００を示す。） 【化３】 （式中、Ｒ2 はアルキレン基、Ｒ3 は炭素数１〜１８の
炭化水素基を表し、ｎはは平均重合度１０〜１００、ｘ
およびｙはそれぞれ０または１を示す）
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33831693A JPH07197320A (ja) | 1993-12-28 | 1993-12-28 | 繊維及び溶融異方性芳香族ポリエステル極細繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33831693A JPH07197320A (ja) | 1993-12-28 | 1993-12-28 | 繊維及び溶融異方性芳香族ポリエステル極細繊維の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07197320A true JPH07197320A (ja) | 1995-08-01 |
Family
ID=18316992
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33831693A Pending JPH07197320A (ja) | 1993-12-28 | 1993-12-28 | 繊維及び溶融異方性芳香族ポリエステル極細繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07197320A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006299474A (ja) * | 2005-04-22 | 2006-11-02 | Kuraray Co Ltd | 極細溶融異方性芳香族ポリエステル繊維 |
| JP2006336147A (ja) * | 2005-06-02 | 2006-12-14 | Kuraray Co Ltd | 極細溶融異方性芳香族ポリエステル繊維 |
-
1993
- 1993-12-28 JP JP33831693A patent/JPH07197320A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006299474A (ja) * | 2005-04-22 | 2006-11-02 | Kuraray Co Ltd | 極細溶融異方性芳香族ポリエステル繊維 |
| JP2006336147A (ja) * | 2005-06-02 | 2006-12-14 | Kuraray Co Ltd | 極細溶融異方性芳香族ポリエステル繊維 |
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