JPH07215710A - 石油系ピッチの組成成分のｂ．成分を原料として 高圧高温下にて加熱処理してフラーレン▲ｃ６０▼を製 造する方法。 - Google Patents
石油系ピッチの組成成分のｂ．成分を原料として 高圧高温下にて加熱処理してフラーレン▲ｃ６０▼を製 造する方法。Info
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- JPH07215710A JPH07215710A JP6040314A JP4031494A JPH07215710A JP H07215710 A JPH07215710 A JP H07215710A JP 6040314 A JP6040314 A JP 6040314A JP 4031494 A JP4031494 A JP 4031494A JP H07215710 A JPH07215710 A JP H07215710A
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Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目 的】 石油系ピッチの組成成分の
Ｂ．成分を厳しく予備の高圧下高温加熱処理を施して造
るＢ．成分及びＱ．Ｓ．成分を原料としてフラーレンＣ
６０を製造することである。 【構 成】 熱に極めて安定なＢ．成分を
單味或いはこの熱に極めて安定なＢ．成分とこの熱に極
めて安定なＢ．成分より造る熱に極めて安定なＱ．Ｓ．
成分との混合物を原料として高圧下加温加熱処理してフ
ラーレンＣ６０を製造する。
Ｂ．成分を厳しく予備の高圧下高温加熱処理を施して造
るＢ．成分及びＱ．Ｓ．成分を原料としてフラーレンＣ
６０を製造することである。 【構 成】 熱に極めて安定なＢ．成分を
單味或いはこの熱に極めて安定なＢ．成分とこの熱に極
めて安定なＢ．成分より造る熱に極めて安定なＱ．Ｓ．
成分との混合物を原料として高圧下加温加熱処理してフ
ラーレンＣ６０を製造する。
Description
【０００１】
【産業上の利用の分野】本発明は石油系ピッチ特定な成
分に厳しい熱の予備処理を実施して造る熱に極めて安定
なベンゼン核及び熱に極めて安定なナフタリン核を主成
分とし出来るだけ炭素数の少ないアルキル基の側鎖を有
する熱に極めて安定なＢ．成分或いはこの熱に極めて安
定なＢ．成分とこの熱に極めて安定なＢ．成分が３個結
合して立体構造を型成する熱に極めて安定なＱ．Ｓ．成
分との混合物を不活性ガス或いは分解生成ガスの気流下
高圧高温にて加熱処理してフラーレンＣ６０を含有する
焼成ピッチを製造し、これよりフラーレンＣ６０を溶剤
抽出し、これを高温高真空下昇華して精製するフラーレ
ンＣ６０を合理的に安価に製造する方法を提供すること
に関するものである。
分に厳しい熱の予備処理を実施して造る熱に極めて安定
なベンゼン核及び熱に極めて安定なナフタリン核を主成
分とし出来るだけ炭素数の少ないアルキル基の側鎖を有
する熱に極めて安定なＢ．成分或いはこの熱に極めて安
定なＢ．成分とこの熱に極めて安定なＢ．成分が３個結
合して立体構造を型成する熱に極めて安定なＱ．Ｓ．成
分との混合物を不活性ガス或いは分解生成ガスの気流下
高圧高温にて加熱処理してフラーレンＣ６０を含有する
焼成ピッチを製造し、これよりフラーレンＣ６０を溶剤
抽出し、これを高温高真空下昇華して精製するフラーレ
ンＣ６０を合理的に安価に製造する方法を提供すること
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】フラーレンＣ６０はサッカーボールやラ
グビーボールの様な型状をしている炭素原子が６０個よ
り構成される１２個の五角型と２０個の六角型より成
り、五角型同志は隣り合わない切頭２０面体構造を持つ
中空多面体の全く新しい炭素の同素体であり、１９８５
年英国のクロード氏と米国のスモーリー氏に依って始め
て発見されたが、これを固体として取り出すことに数多
くの研究者達の努力にもかかわらず大変困難なものと考
えられていた。
グビーボールの様な型状をしている炭素原子が６０個よ
り構成される１２個の五角型と２０個の六角型より成
り、五角型同志は隣り合わない切頭２０面体構造を持つ
中空多面体の全く新しい炭素の同素体であり、１９８５
年英国のクロード氏と米国のスモーリー氏に依って始め
て発見されたが、これを固体として取り出すことに数多
くの研究者達の努力にもかかわらず大変困難なものと考
えられていた。
【０００３】然るにドイツのクレッチマー氏及び米国の
ハフマン氏等に依って姶めて１９９０年に炭素棒に通電
し、アーク放電し電極の炭素棒の炭素を気化し、そのス
スを冷却する過程に於いてそのススの中にベンゼンに溶
解するフラーレンＣ６０の存在することが発見され、そ
れ以来フラーレンＣ６０の特性が種々研究され、その特
性はカリウムをドーブしたフラーレンの特性が種々研究
され、その特性は特に驚異的で絶体温度２０°Ｋ以下で
はその電気抵抗の値は殆ど零に近く、而もフラーレンＣ
６０は半導体として光を電気に変える変換効率も約５３
％と極めて高い報告もあり、フラーレンＣ６０が安価に
多量に入手出来るようになれば、それの工業的用途が拡
大されることが大いに期待される。
ハフマン氏等に依って姶めて１９９０年に炭素棒に通電
し、アーク放電し電極の炭素棒の炭素を気化し、そのス
スを冷却する過程に於いてそのススの中にベンゼンに溶
解するフラーレンＣ６０の存在することが発見され、そ
れ以来フラーレンＣ６０の特性が種々研究され、その特
性はカリウムをドーブしたフラーレンの特性が種々研究
され、その特性は特に驚異的で絶体温度２０°Ｋ以下で
はその電気抵抗の値は殆ど零に近く、而もフラーレンＣ
６０は半導体として光を電気に変える変換効率も約５３
％と極めて高い報告もあり、フラーレンＣ６０が安価に
多量に入手出来るようになれば、それの工業的用途が拡
大されることが大いに期待される。
【００４】フラーレンＣ６０が安価に多量に製造される
技術が未だ充分開発されていない為に、現在これを使用
して充分それの特性を研究し、その特性を活用してそれ
の用途を開発する為に必要な程の量と、現在のフラーレ
ンＣ６０の価格ではフラーレンＣ６０は未だ充分入手す
ることが出来ないが、之を安価に多量に入手出来るよう
になれば、それの特性も今後益々研究され全く新しい素
材として脚光を浴びる商品の出現として充分期待され
る。
技術が未だ充分開発されていない為に、現在これを使用
して充分それの特性を研究し、その特性を活用してそれ
の用途を開発する為に必要な程の量と、現在のフラーレ
ンＣ６０の価格ではフラーレンＣ６０は未だ充分入手す
ることが出来ないが、之を安価に多量に入手出来るよう
になれば、それの特性も今後益々研究され全く新しい素
材として脚光を浴びる商品の出現として充分期待され
る。
【０００５】フラーレンＣ６０を多量に製造する方法と
して、１９９０年に前述のクレッチマー氏及びハフマン
氏等の開発に依りヘリウムガス中でアーク放電に依る電
極の炭素を気化し、ガス状の炭素を冷却する過程に於け
るフラーレンＣ６０の製法及びそのその製法の合理化が
色々と検討されているが、この精製されるススの中にフ
ラーレンＣ６０以外の炭素数の数の６０以上のフラーレ
ンが副生され、而もこの副生されるフラーレンＣ６０以
外の炭素数６０以上のフラーレンはフラーレンＣ６０の
製造用の原料として使用することが出来るとの報告は今
迄で全くない。更にアーク放電に依り電極を高熱化し、
その電極の炭素その物を気化蒸発させる為に、その熱効
率は極めて悪く、その上気化された炭素に対するフラー
レンＣ６０の生成収率は極めて悪い。従ってこの電極放
電に依るフラーレンＣ６０の製法はその熱効率及び原料
の炭素に対する生成効率も共に悪く、この従来の方法は
工業的製法とは全く考えられない。その為にフラーレン
Ｃ６０を工業的に安価に製造する方法を開発し、今迄で
全く研究開発されていないフラーレンＣ６０の特性を研
究開拓しそれ等の結果と今後開発研究される特性を共に
活用し全く新しい製品が商品化され、それ等の商品が世
界の文化及び地球環境の改善の為に大いに貢献するもの
と確信します。
して、１９９０年に前述のクレッチマー氏及びハフマン
氏等の開発に依りヘリウムガス中でアーク放電に依る電
極の炭素を気化し、ガス状の炭素を冷却する過程に於け
るフラーレンＣ６０の製法及びそのその製法の合理化が
色々と検討されているが、この精製されるススの中にフ
ラーレンＣ６０以外の炭素数の数の６０以上のフラーレ
ンが副生され、而もこの副生されるフラーレンＣ６０以
外の炭素数６０以上のフラーレンはフラーレンＣ６０の
製造用の原料として使用することが出来るとの報告は今
迄で全くない。更にアーク放電に依り電極を高熱化し、
その電極の炭素その物を気化蒸発させる為に、その熱効
率は極めて悪く、その上気化された炭素に対するフラー
レンＣ６０の生成収率は極めて悪い。従ってこの電極放
電に依るフラーレンＣ６０の製法はその熱効率及び原料
の炭素に対する生成効率も共に悪く、この従来の方法は
工業的製法とは全く考えられない。その為にフラーレン
Ｃ６０を工業的に安価に製造する方法を開発し、今迄で
全く研究開発されていないフラーレンＣ６０の特性を研
究開拓しそれ等の結果と今後開発研究される特性を共に
活用し全く新しい製品が商品化され、それ等の商品が世
界の文化及び地球環境の改善の為に大いに貢献するもの
と確信します。
【０００６】
【発明が解決しようとする問題点】本発明の目的は熱に
極めて安定なベンゼン核及びナフタリン核を多量に含有
する石油系ピッチの組成成分の熱に極めて安定なＢ．成
分を原料とする合理的なフラーレンＣ６０の製法の為
に、脱硫減圧軽油の熱接触分解（ＦＣＣ）に依り副産さ
れる石油系ピッチを減圧蒸留し、８５％カットして造る
初留４６０℃乃至終留５６０℃（Ｈ．成分２０．０％乃
至８０．０％、Ｂ．成分２０．０％乃至８０．０％、平
均分子量３６０乃至４１０、軟化点４６℃乃至６４℃）
を先ず炭素数６乃至８の脂肪族炭化水素の溶剤抽出にて
得られるラフイネート（不溶分）を炭素数６乃至８の芳
香族炭化水素の溶剤抽出にて得られるＢ．成分（Ｈ．成
分０％乃至１．０％、Ｂ．成分９９．０％乃至１００．
０％、平均分子量３９０乃至４４０、軟化点７６℃乃至
９６℃）を原料とし、不活性ガス或いは分解生成ガスの
気流下２０ｋｇ／ｃｍ２乃至４００ｋｇ／ｃｍ２の加圧
下目標温度３６０℃乃至６００℃迄昇温し、その目標温
度で２時間乃至１０時間加熱処理し、ベンゼン核２個と
ナフタリン核１個を主成分し炭素数の少ないアルキル基
の側鎖を有する熱に極めて安定なＢ．成分（平均分子量
３６２乃至３７６、軟化点８０℃乃至８６℃）とこの熱
に極めて安定なＢ．成分が３個結合して立体構造を型成
する熱に極めて安定なＱ．Ｓ．成分（平均分子量８２４
乃至８４８、軟化点３４７℃乃至３５７℃）、或いはベ
ンゼン核１個とナフタリン核２個を主成分とし出来るだ
け炭素数の少ないアルキル基の側鎖を有する熱に極めて
安定なＢ．成分（平均分子量４１２乃至４１６、軟化点
７４℃乃至７６℃）とこの熱に極めて安定なＢ．成分が
３個結合して立体構造を型成する熱に極めて安定なＱ．
Ｓ．成分（平均分子量８７６乃至９００、軟化点３６８
℃乃至３７８℃）等を含有する焼成ピッチを収率７２％
乃至７７％で造り、これ等の焼成ピッチを炭素数６乃至
８の芳香族炭化水素の溶剤抽出で得られる熱に極めて安
定なＢ．成分を單味で、或いはこの熱に極めて安定な
Ｂ．成分とこの熱に極めて安定なＢ．成分の溶剤抽出で
得られるラフイネート（不溶分）をキノリン等にて抽出
されるこの熱に極めて安定なＢ．成分が３個結合して立
体構造を型成する熱に極めて安定なＱ．Ｓ．成分との混
合物を不活性ガス或いは分解生成ガスの気流下５０ｋｇ
／ｃｍ２乃至６００ｋｇ／ｃｍ２の加圧下温度６００℃
乃至１，２００℃にて４時間乃至２０時間加熱処理し
て、フラーレンＣ６０を４％乃至２０％含有する焼成ピ
ッチを収率７０％乃至８４％で造り、之を溶剤抽出して
分離するフラーレンＣ６０を高真空下高温にて昇華精製
して、フラーレンＣ６０を工業的に安価に製造すること
が出来る。
極めて安定なベンゼン核及びナフタリン核を多量に含有
する石油系ピッチの組成成分の熱に極めて安定なＢ．成
分を原料とする合理的なフラーレンＣ６０の製法の為
に、脱硫減圧軽油の熱接触分解（ＦＣＣ）に依り副産さ
れる石油系ピッチを減圧蒸留し、８５％カットして造る
初留４６０℃乃至終留５６０℃（Ｈ．成分２０．０％乃
至８０．０％、Ｂ．成分２０．０％乃至８０．０％、平
均分子量３６０乃至４１０、軟化点４６℃乃至６４℃）
を先ず炭素数６乃至８の脂肪族炭化水素の溶剤抽出にて
得られるラフイネート（不溶分）を炭素数６乃至８の芳
香族炭化水素の溶剤抽出にて得られるＢ．成分（Ｈ．成
分０％乃至１．０％、Ｂ．成分９９．０％乃至１００．
０％、平均分子量３９０乃至４４０、軟化点７６℃乃至
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気流下２０ｋｇ／ｃｍ２乃至４００ｋｇ／ｃｍ２の加圧
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ナフタリン核１個を主成分し炭素数の少ないアルキル基
の側鎖を有する熱に極めて安定なＢ．成分（平均分子量
３６２乃至３７６、軟化点８０℃乃至８６℃）とこの熱
に極めて安定なＢ．成分が３個結合して立体構造を型成
する熱に極めて安定なＱ．Ｓ．成分（平均分子量８２４
乃至８４８、軟化点３４７℃乃至３５７℃）、或いはベ
ンゼン核１個とナフタリン核２個を主成分とし出来るだ
け炭素数の少ないアルキル基の側鎖を有する熱に極めて
安定なＢ．成分（平均分子量４１２乃至４１６、軟化点
７４℃乃至７６℃）とこの熱に極めて安定なＢ．成分が
３個結合して立体構造を型成する熱に極めて安定なＱ．
Ｓ．成分（平均分子量８７６乃至９００、軟化点３６８
℃乃至３７８℃）等を含有する焼成ピッチを収率７２％
乃至７７％で造り、これ等の焼成ピッチを炭素数６乃至
８の芳香族炭化水素の溶剤抽出で得られる熱に極めて安
定なＢ．成分を單味で、或いはこの熱に極めて安定な
Ｂ．成分とこの熱に極めて安定なＢ．成分の溶剤抽出で
得られるラフイネート（不溶分）をキノリン等にて抽出
されるこの熱に極めて安定なＢ．成分が３個結合して立
体構造を型成する熱に極めて安定なＱ．Ｓ．成分との混
合物を不活性ガス或いは分解生成ガスの気流下５０ｋｇ
／ｃｍ２乃至６００ｋｇ／ｃｍ２の加圧下温度６００℃
乃至１，２００℃にて４時間乃至２０時間加熱処理し
て、フラーレンＣ６０を４％乃至２０％含有する焼成ピ
ッチを収率７０％乃至８４％で造り、之を溶剤抽出して
分離するフラーレンＣ６０を高真空下高温にて昇華精製
して、フラーレンＣ６０を工業的に安価に製造すること
が出来る。
【０００７】フラーレンＣ６０を溶剤抽出してフラーレ
ンＣ６０を分離除去した焼成ピッチは之を前述の加圧下
加熱処理することに依り、フラーレンＣ６０を製造する
ことの出来るフラーレンＣ６０の製造用の原料として繰
り返し、更に充分使用することが出来る。即ち石油系ピ
ッチを炭素数６乃至８の脂肪族炭化水素の溶剤抽出にて
ラフイネート（不溶分）を炭素数６乃至８の芳香族炭化
水素の溶剤抽出で得られるＢ．成分に先ず厳しい加熱処
理の予備処理を実施し熱に極めて安定なＢ．成分或いは
この熱に安定なＢ．成分とこの熱に極めて安定なＢ．成
分より造る立体構造を型成する熱に極めて安定なＱ．
Ｓ．成分との混合物とフラーレンＣ６０を溶剤抽出して
フラーレンＣ６０を分離除去した焼成ピッチとの混合物
を不活性ガス或いは分解生成ガスの気流下高圧加熱処理
を繰り返し行なう方法に依って始めてフラーレンＣ６０
を合理的に安価に工業的に始めて製造することが可能と
なった。
ンＣ６０を分離除去した焼成ピッチは之を前述の加圧下
加熱処理することに依り、フラーレンＣ６０を製造する
ことの出来るフラーレンＣ６０の製造用の原料として繰
り返し、更に充分使用することが出来る。即ち石油系ピ
ッチを炭素数６乃至８の脂肪族炭化水素の溶剤抽出にて
ラフイネート（不溶分）を炭素数６乃至８の芳香族炭化
水素の溶剤抽出で得られるＢ．成分に先ず厳しい加熱処
理の予備処理を実施し熱に極めて安定なＢ．成分或いは
この熱に安定なＢ．成分とこの熱に極めて安定なＢ．成
分より造る立体構造を型成する熱に極めて安定なＱ．
Ｓ．成分との混合物とフラーレンＣ６０を溶剤抽出して
フラーレンＣ６０を分離除去した焼成ピッチとの混合物
を不活性ガス或いは分解生成ガスの気流下高圧加熱処理
を繰り返し行なう方法に依って始めてフラーレンＣ６０
を合理的に安価に工業的に始めて製造することが可能と
なった。
【０００８】従来のフラーレンＣ６０の製造はヘリウム
ガスの如き不活性ガス中にアーク放電に依り放電用の炭
素棒の炭素を気化し、その超高温に加熱気化した六角型
に配列された炭素網状の構造に配列した気体を冷却する
過程に於いてフラーレンＣ６０が製造された。併し従来
の方法はその熱効率は極めて悪く、而も従来のフラーレ
ンＣ６０の製法に於ては炭素数６０以上のフラーレンも
多く副生され炭素のフラーレンＣ６０の生成収率も極め
て悪い。
ガスの如き不活性ガス中にアーク放電に依り放電用の炭
素棒の炭素を気化し、その超高温に加熱気化した六角型
に配列された炭素網状の構造に配列した気体を冷却する
過程に於いてフラーレンＣ６０が製造された。併し従来
の方法はその熱効率は極めて悪く、而も従来のフラーレ
ンＣ６０の製法に於ては炭素数６０以上のフラーレンも
多く副生され炭素のフラーレンＣ６０の生成収率も極め
て悪い。
【０００９】従来のフラーレンＣ６０の製法に対して本
法はフラーレンＣ６０の製法に於て、障害となる石油系
ピッチのＢ．成分の芳香族化合物の側鎖のアルキル基の
炭素を極力除去した６個の炭素の六角型の配列のベンゼ
ン核と１０個の炭素の六角型が２個連結されて配列した
ナフタリン核の化合物を主成分とする熱に極めて安定な
Ｂ．成分とこの熱に極めて安定なＢ．成分が３個結合し
て熱に極めて安定な炭素の立体構造を型成するＱ．Ｓ．
成分との混合物を原料とすることに依り、それを高圧下
加熱する処理過程に於て始めて物性の優れたフラーレン
Ｃ６０を含有する焼成ピッチを造り、之を溶剤抽出して
フラーレンＣ６０を分離除去した焼成ピッチはその儘フ
ラーレンＣ６０の製造原料として合理的に充分利用する
ことも出来るので、この方法に依って始めて物性の優れ
たフラーレンＣ６０を合理的に多量に安価に製造するこ
とが始めて可能となった。
法はフラーレンＣ６０の製法に於て、障害となる石油系
ピッチのＢ．成分の芳香族化合物の側鎖のアルキル基の
炭素を極力除去した６個の炭素の六角型の配列のベンゼ
ン核と１０個の炭素の六角型が２個連結されて配列した
ナフタリン核の化合物を主成分とする熱に極めて安定な
Ｂ．成分とこの熱に極めて安定なＢ．成分が３個結合し
て熱に極めて安定な炭素の立体構造を型成するＱ．Ｓ．
成分との混合物を原料とすることに依り、それを高圧下
加熱する処理過程に於て始めて物性の優れたフラーレン
Ｃ６０を含有する焼成ピッチを造り、之を溶剤抽出して
フラーレンＣ６０を分離除去した焼成ピッチはその儘フ
ラーレンＣ６０の製造原料として合理的に充分利用する
ことも出来るので、この方法に依って始めて物性の優れ
たフラーレンＣ６０を合理的に多量に安価に製造するこ
とが始めて可能となった。
【００１０】本法は石油系ピッチの精密化学分析法の発
明に依って、次の事実が判明された。即ち本法は石油系
ピッチの熱に極めて安定なＢ．成分及びこの熱に極めて
安定なＢ．成分より造る立体構造を型成する熱に極めて
安定なＱ．Ｓ．成分の高圧下加熱過程に於て夫々の成分
のベンゼエン核のアルキル基及びナフタリン核のアルキ
ル基の側鎖の炭素と水素が先ず共に分解気化し、炭素と
水素との化合物として除去されてその側鎖も少なって行
き、更に立体構造のＱ．Ｓ．成分の骨格のベンゼン核と
ナフタリン核の水素迄も気化され、炭素のみの立体構造
を型成し、これ等が高温に於て最も安定なフラーレンの
構造を型成するものと考えられ、その考えの基に石油系
ピッチのＢ．成分を先ず厳しく予備処理して熱に極めて
安定なＢ．成分及びこの熱に極めて安定なＢ．成分を原
料として熱に極めて安定な立体構造の３次元のＱ．Ｓ．
成分等を原料として厳しく高圧下加熱処理して、始めて
合理的なフラーレンＣ６０を製造することを可能にした
特徴ある方法である。
明に依って、次の事実が判明された。即ち本法は石油系
ピッチの熱に極めて安定なＢ．成分及びこの熱に極めて
安定なＢ．成分より造る立体構造を型成する熱に極めて
安定なＱ．Ｓ．成分の高圧下加熱過程に於て夫々の成分
のベンゼエン核のアルキル基及びナフタリン核のアルキ
ル基の側鎖の炭素と水素が先ず共に分解気化し、炭素と
水素との化合物として除去されてその側鎖も少なって行
き、更に立体構造のＱ．Ｓ．成分の骨格のベンゼン核と
ナフタリン核の水素迄も気化され、炭素のみの立体構造
を型成し、これ等が高温に於て最も安定なフラーレンの
構造を型成するものと考えられ、その考えの基に石油系
ピッチのＢ．成分を先ず厳しく予備処理して熱に極めて
安定なＢ．成分及びこの熱に極めて安定なＢ．成分を原
料として熱に極めて安定な立体構造の３次元のＱ．Ｓ．
成分等を原料として厳しく高圧下加熱処理して、始めて
合理的なフラーレンＣ６０を製造することを可能にした
特徴ある方法である。
【００１１】前述の石油系ピッチを炭素数６乃至８の脂
肪族炭化水素の溶剤抽出にて得られるラフイネート（不
溶分）を更に炭素数６乃至８の芳香族炭化水素の溶剤抽
出にて得られるＢ．成分（Ｈ．成分０％乃至１．０％、
Ｂ．成分９９．０％乃至１００．０％、平均分子量３９
０乃至４４０、軟化点７６℃乃至９６℃）の石油系ピッ
チの精密化学分析法の発明に依り、原油の油種更に石油
系ピッチの製法に依りそのＢ．成分の化学構造及び物理
的性質も全く異なることも判明した。更にこのＢ．成分
の化学構造及びそれの物理的性質も全く異なるものであ
ることが判明した。更にＢ．成分を原料としてフラーレ
ンＣ６０を製造する場合のフラーレンＣ６０の生成機構
の解明、更に石油系ピッチのＢ．成分の化学組成の精密
化学分析法に依り石油系ピッチのＢ．成分そのものを厳
しい予備の加熱処理を実施すること無く、そのままＢ．
成分をフラーレンＣ６０の製造原料とする場合にはベン
ゼン核及びナフタリン核に連結する炭素数３個以上のア
ルキル基の側鎖が突飛的に熱分解を誘発し、その熱分解
で生成する生成物のピッチが反応器の上蓋の内壁に密着
し、その加熱反応の続行を不可能にすると共に反応器の
上蓋の内壁に付着していたピッチが反応物中に落下し、
その生成物は全くフラーレンＣ６０の製造原料として使
用することが出来なくなる。従ってこの様な障害を無く
する為の対策を樹ることが絶対に必要である。
肪族炭化水素の溶剤抽出にて得られるラフイネート（不
溶分）を更に炭素数６乃至８の芳香族炭化水素の溶剤抽
出にて得られるＢ．成分（Ｈ．成分０％乃至１．０％、
Ｂ．成分９９．０％乃至１００．０％、平均分子量３９
０乃至４４０、軟化点７６℃乃至９６℃）の石油系ピッ
チの精密化学分析法の発明に依り、原油の油種更に石油
系ピッチの製法に依りそのＢ．成分の化学構造及び物理
的性質も全く異なることも判明した。更にこのＢ．成分
の化学構造及びそれの物理的性質も全く異なるものであ
ることが判明した。更にＢ．成分を原料としてフラーレ
ンＣ６０を製造する場合のフラーレンＣ６０の生成機構
の解明、更に石油系ピッチのＢ．成分の化学組成の精密
化学分析法に依り石油系ピッチのＢ．成分そのものを厳
しい予備の加熱処理を実施すること無く、そのままＢ．
成分をフラーレンＣ６０の製造原料とする場合にはベン
ゼン核及びナフタリン核に連結する炭素数３個以上のア
ルキル基の側鎖が突飛的に熱分解を誘発し、その熱分解
で生成する生成物のピッチが反応器の上蓋の内壁に密着
し、その加熱反応の続行を不可能にすると共に反応器の
上蓋の内壁に付着していたピッチが反応物中に落下し、
その生成物は全くフラーレンＣ６０の製造原料として使
用することが出来なくなる。従ってこの様な障害を無く
する為の対策を樹ることが絶対に必要である。
【００１２】原料油の油種及び石油系ピッチの製造等に
依り石油系ピッチの組成成分のＢ．成分の化学組成が色
々と異なる為、予め加熱処理を厳しく充分実施して、そ
のＢ．成分を極力均質化し、更に熱に極めて安定な物性
に移転させ耐熱の極めて優れた熱に極めて安定なＢ．成
分を造り、更に之を原料として熱に極めて安定なベンゼ
ン核とナフタリン核とが組み合って造る立体構造物の
Ｑ．Ｓ．成分を先ず造り、これ等の熱に極めて安定な
Ｂ．成分とこの熱に極めて安定なＢ．成分より造る熱に
極めて安定な立体構造のＱ．Ｓ．成分等を原料とするこ
とがフラーレンＣ６０の製造の為に必須条件であること
が判明した。
依り石油系ピッチの組成成分のＢ．成分の化学組成が色
々と異なる為、予め加熱処理を厳しく充分実施して、そ
のＢ．成分を極力均質化し、更に熱に極めて安定な物性
に移転させ耐熱の極めて優れた熱に極めて安定なＢ．成
分を造り、更に之を原料として熱に極めて安定なベンゼ
ン核とナフタリン核とが組み合って造る立体構造物の
Ｑ．Ｓ．成分を先ず造り、これ等の熱に極めて安定な
Ｂ．成分とこの熱に極めて安定なＢ．成分より造る熱に
極めて安定な立体構造のＱ．Ｓ．成分等を原料とするこ
とがフラーレンＣ６０の製造の為に必須条件であること
が判明した。
【００１３】その為に前述の脱硫減圧軽油の熱接触分解
（ＦＣＣ）に依り副産される石油系ピッチを減圧蒸留
し、８５％カットして造る留分を炭素数６乃至８の脂肪
族炭化水素の溶剤抽出にて得られるラフイネート（不溶
分）を炭素数６乃至８の芳香族炭化水素の溶剤抽出にて
得られるＢ．成分（Ｈ．成分０％乃至１．０％、Ｂ．成
分９９．０％乃至１００．０％、平均分子量３９０乃至
４４０、軟化点７６℃乃至９６℃）を原料として不活性
ガス或いは分解生成ガスの気流下２０ｋｇ／ｃｍ２乃至
４００ｋｇ／ｃｍ２の加圧下目標温度３６０℃乃至６０
０℃迄で昇温し、その温度で２時間乃至１０時間加熱処
理し、ベンゼン核２個とナフタリン核１個を主成分とし
て出来るだけ炭素数の少ないアルキル基の側鎖を有する
熱に極めて安定なＢ．成分（平均分子量３６２乃至３７
６、軟化点８０℃乃至８６℃）とこの熱に極めて安定な
Ｂ．成分が３個熱結合して立体構造を型成する熱に極め
て安定なＱ．Ｓ．成分（平均分子量８２４乃至８４８、
軟化点３４７℃乃至３５７℃）、或いはベンゼン核１個
とナフタリン核２個を主成分とし出来るだけ炭素数の少
ないアルキル基の側鎖を有する熱に極めて安定なＢ．成
分（平均分子量４１２乃至４１６、軟化点７４℃乃至７
６℃）とこの熱に極めて安定なＢ．成分が３個熱結合し
て立体構造を型成する熱に極めて安定なＱ．Ｓ．成分
（平均分子量８７６乃至９００、軟化点３６８℃乃至３
７８℃）等を含有する焼成ピッチを収率７２％乃至７７
％で造り、これ等の焼成ピッチを前述の炭素数６乃至８
の芳香族炭化水素の溶剤で抽出する前述の熱に極めて安
定なＢ．成分を單味で、或いはこの熱に極めて安定な
Ｂ．成分とこのＢ．成分の溶剤抽出で得られるラフイネ
ート（不溶分）をキノリン等にて抽出する熱に極めて安
定な立体構造を型成するＱ．Ｓ．成分との混合物を不活
性ガス或いは分解生成ガスの気流下５０ｋｇ／ｃｍ２乃
至６００ｋｇ／ｃｍ２の加圧下温度６００℃乃至１，２
００℃にて４時間乃至２０時間加熱処理して、熱に極め
て安定なＢ．成分はその加圧に依ってＱ．Ｓ．成分と反
応してＱ．ｉ．成分と化学し、更に加熱反応の反応条件
の厳しい加熱に依りベンゼン核及びナフタリン核の夫々
の立体構造の骨格の水素まで分解気化して炭素のみの六
角型の三次元の配列の骨格（六角型のネットワーク）に
変移し、之が高圧加熱のに依って六角型のネットワーク
が湾曲し中心に五角型、その周りに六角型の炭素の集ま
った熱に極めて安定な多角型の炭素の骨格が必然的に生
成され、より熱に安定なフラーレンＣ６０と化して、フ
ラーレンＣ６０を４％乃至２０％含有する焼成ピッチを
収率７０％乃至８４％で造り、これを溶剤抽出して分離
抽出して分離するフラーレンＣ６０を合理的に工業的に
製造することが出来る。
（ＦＣＣ）に依り副産される石油系ピッチを減圧蒸留
し、８５％カットして造る留分を炭素数６乃至８の脂肪
族炭化水素の溶剤抽出にて得られるラフイネート（不溶
分）を炭素数６乃至８の芳香族炭化水素の溶剤抽出にて
得られるＢ．成分（Ｈ．成分０％乃至１．０％、Ｂ．成
分９９．０％乃至１００．０％、平均分子量３９０乃至
４４０、軟化点７６℃乃至９６℃）を原料として不活性
ガス或いは分解生成ガスの気流下２０ｋｇ／ｃｍ２乃至
４００ｋｇ／ｃｍ２の加圧下目標温度３６０℃乃至６０
０℃迄で昇温し、その温度で２時間乃至１０時間加熱処
理し、ベンゼン核２個とナフタリン核１個を主成分とし
て出来るだけ炭素数の少ないアルキル基の側鎖を有する
熱に極めて安定なＢ．成分（平均分子量３６２乃至３７
６、軟化点８０℃乃至８６℃）とこの熱に極めて安定な
Ｂ．成分が３個熱結合して立体構造を型成する熱に極め
て安定なＱ．Ｓ．成分（平均分子量８２４乃至８４８、
軟化点３４７℃乃至３５７℃）、或いはベンゼン核１個
とナフタリン核２個を主成分とし出来るだけ炭素数の少
ないアルキル基の側鎖を有する熱に極めて安定なＢ．成
分（平均分子量４１２乃至４１６、軟化点７４℃乃至７
６℃）とこの熱に極めて安定なＢ．成分が３個熱結合し
て立体構造を型成する熱に極めて安定なＱ．Ｓ．成分
（平均分子量８７６乃至９００、軟化点３６８℃乃至３
７８℃）等を含有する焼成ピッチを収率７２％乃至７７
％で造り、これ等の焼成ピッチを前述の炭素数６乃至８
の芳香族炭化水素の溶剤で抽出する前述の熱に極めて安
定なＢ．成分を單味で、或いはこの熱に極めて安定な
Ｂ．成分とこのＢ．成分の溶剤抽出で得られるラフイネ
ート（不溶分）をキノリン等にて抽出する熱に極めて安
定な立体構造を型成するＱ．Ｓ．成分との混合物を不活
性ガス或いは分解生成ガスの気流下５０ｋｇ／ｃｍ２乃
至６００ｋｇ／ｃｍ２の加圧下温度６００℃乃至１，２
００℃にて４時間乃至２０時間加熱処理して、熱に極め
て安定なＢ．成分はその加圧に依ってＱ．Ｓ．成分と反
応してＱ．ｉ．成分と化学し、更に加熱反応の反応条件
の厳しい加熱に依りベンゼン核及びナフタリン核の夫々
の立体構造の骨格の水素まで分解気化して炭素のみの六
角型の三次元の配列の骨格（六角型のネットワーク）に
変移し、之が高圧加熱のに依って六角型のネットワーク
が湾曲し中心に五角型、その周りに六角型の炭素の集ま
った熱に極めて安定な多角型の炭素の骨格が必然的に生
成され、より熱に安定なフラーレンＣ６０と化して、フ
ラーレンＣ６０を４％乃至２０％含有する焼成ピッチを
収率７０％乃至８４％で造り、これを溶剤抽出して分離
抽出して分離するフラーレンＣ６０を合理的に工業的に
製造することが出来る。
【００１４】このフラーレンＣ６０を溶剤抽出した残渣
の焼成ピッチはその儘これを原料として不活性ガス或い
は分解生成ガスの気流下５０ｋｇ／ｃｍ２乃至６００ｋ
ｇ／ｃｍ２にて温度５５０℃乃至１，２００℃にて２時
間乃至１０時間加熱処理して、フラーレンＣ６０を４％
乃至２０％含有する焼成ピッチを収率７４％乃至８６％
造ることが出来る。更に熱に極めて安定なベンゼン核２
個とナフタリン核１個を主成分として出来るだけ炭素数
の少ないアルキル基の側鎖を有する熱に極めて安定な
Ｂ．成分（平均分子量３６２乃至３７６、軟化点８０℃
乃至８６℃）を單味或いはこの熱に極めて安定なＢ．成
分とこの熱に極めて安定なＢ．成分が３個熱結合して立
体構造を型成する熱に極めて安定なＱ．Ｓ．成分（平均
分子量８２４乃至８４８、軟化点３４７℃乃至３５７
℃）との混合物を原料として不活性ガス或いは分解生成
ガスの気流下５０ｋｇ／ｃｍ２乃至６００ｋｇ／ｃｍ２
にて温度６００℃乃至１，２００℃にて４時間乃至２０
時間加熱処理して、フラーレンＣ６０を４％乃至２０％
含有する焼成ピッチを収率７０％乃至８４％で造り、こ
の焼成ピッチよりフラーレンＣ６０を溶剤抽出した残渣
の焼成ピッチ１００部に対して前述のフラーレンＣ６０
の製造原料の熱に極めて安定なＢ．成分を６０部乃至１
４０部を添加混合し、或いはフラーレンＣ６０を溶剤抽
出した残渣の焼成ピッチ１００部に対して前述の熱に極
めて安定なＢ．成分とこのＢ．成分が３個熱結合して立
体構造を型成する熱に極めて安定なＱ．Ｓ．成分との混
合物６０部乃至１４０部を添加混合し、これ等を原料と
して不活性ガス或いは分解生成ガスの気流下５０ｋｇ／
ｃｍ２乃至６００ｋｇ／ｃｍ２にて温度６００℃乃至
１，２００℃にて２時間乃至２０時間加熱処理して、フ
ラーレンＣ６０を４％乃至２０％含有する焼成ピッチを
収率７２％乃至８４％で造ることが可能となる。更に熱
に極めて安定なベンゼン核１個とナフタリン核２個を主
成分として出来るだけ炭素数の少ないアルキル基の側鎖
を有する熱に極めて安定なＢ．成分（平均分子量４１２
乃至４１６、軟化点７４℃乃至７６℃）を單味或いはこ
の熱に極めて安定なＢ．成分とこの熱に極めて安定な
Ｂ．成分が３個熱結合して立体構造を型成する熱に極め
て安定なＱ．Ｓ．成分（平均分子量８７６乃至９００、
軟化点３６８℃乃至３７８℃）との混合物を原料として
不活性ガス或いは分解生成ガスの気流下５０ｋｇ／ｃｍ
２乃至６００ｋｇ／ｃｍ２の加圧下温度６００℃乃至
１，２００℃にて２時間乃至２０時間加熱処理して、フ
ラーレンＣ６０を４％乃至２０％含有する焼成ピッチを
収率７０％乃至８４％で造り、この焼成ピッチよりフラ
ーレンＣ６０を溶剤抽出した残渣の焼成ピッチ１００部
に対して前述のフラーレンＣ６０の製造原料の熱に極め
て安定なＢ．成分を６０部乃至１４０部を添加混合し、
或いはフラーレンＣ６０を溶剤抽出した残渣の焼成ピッ
チ１００部に対して前述の熱に極めて安定なＢ．成分と
このＢ．成分が３個熱結合して立体構造を型成する熱に
極めて安定なＱ．Ｓ．成分との混合物６０部乃至１４０
部を添加し、これ等を原料として不活性ガス或いは分解
生成ガスの気流下５０ｋｇ／ｃｍ２乃至６００ｋｇ／ｃ
ｍ２にて温度６００℃乃至１，２００℃にて２時間乃至
２０時間加熱処理して、フラーレンＣ６０を４％乃至２
０％含有する焼成ピッチを収率７２％乃至８４％で造る
ことが可能となり、これ等のフラーレンＣ６０を含有す
る焼成ピッチより溶剤し之を高温高真空下にて昇華し精
製するフラーレンＣ６０を工業的に製造することが出来
る。
の焼成ピッチはその儘これを原料として不活性ガス或い
は分解生成ガスの気流下５０ｋｇ／ｃｍ２乃至６００ｋ
ｇ／ｃｍ２にて温度５５０℃乃至１，２００℃にて２時
間乃至１０時間加熱処理して、フラーレンＣ６０を４％
乃至２０％含有する焼成ピッチを収率７４％乃至８６％
造ることが出来る。更に熱に極めて安定なベンゼン核２
個とナフタリン核１個を主成分として出来るだけ炭素数
の少ないアルキル基の側鎖を有する熱に極めて安定な
Ｂ．成分（平均分子量３６２乃至３７６、軟化点８０℃
乃至８６℃）を單味或いはこの熱に極めて安定なＢ．成
分とこの熱に極めて安定なＢ．成分が３個熱結合して立
体構造を型成する熱に極めて安定なＱ．Ｓ．成分（平均
分子量８２４乃至８４８、軟化点３４７℃乃至３５７
℃）との混合物を原料として不活性ガス或いは分解生成
ガスの気流下５０ｋｇ／ｃｍ２乃至６００ｋｇ／ｃｍ２
にて温度６００℃乃至１，２００℃にて４時間乃至２０
時間加熱処理して、フラーレンＣ６０を４％乃至２０％
含有する焼成ピッチを収率７０％乃至８４％で造り、こ
の焼成ピッチよりフラーレンＣ６０を溶剤抽出した残渣
の焼成ピッチ１００部に対して前述のフラーレンＣ６０
の製造原料の熱に極めて安定なＢ．成分を６０部乃至１
４０部を添加混合し、或いはフラーレンＣ６０を溶剤抽
出した残渣の焼成ピッチ１００部に対して前述の熱に極
めて安定なＢ．成分とこのＢ．成分が３個熱結合して立
体構造を型成する熱に極めて安定なＱ．Ｓ．成分との混
合物６０部乃至１４０部を添加混合し、これ等を原料と
して不活性ガス或いは分解生成ガスの気流下５０ｋｇ／
ｃｍ２乃至６００ｋｇ／ｃｍ２にて温度６００℃乃至
１，２００℃にて２時間乃至２０時間加熱処理して、フ
ラーレンＣ６０を４％乃至２０％含有する焼成ピッチを
収率７２％乃至８４％で造ることが可能となる。更に熱
に極めて安定なベンゼン核１個とナフタリン核２個を主
成分として出来るだけ炭素数の少ないアルキル基の側鎖
を有する熱に極めて安定なＢ．成分（平均分子量４１２
乃至４１６、軟化点７４℃乃至７６℃）を單味或いはこ
の熱に極めて安定なＢ．成分とこの熱に極めて安定な
Ｂ．成分が３個熱結合して立体構造を型成する熱に極め
て安定なＱ．Ｓ．成分（平均分子量８７６乃至９００、
軟化点３６８℃乃至３７８℃）との混合物を原料として
不活性ガス或いは分解生成ガスの気流下５０ｋｇ／ｃｍ
２乃至６００ｋｇ／ｃｍ２の加圧下温度６００℃乃至
１，２００℃にて２時間乃至２０時間加熱処理して、フ
ラーレンＣ６０を４％乃至２０％含有する焼成ピッチを
収率７０％乃至８４％で造り、この焼成ピッチよりフラ
ーレンＣ６０を溶剤抽出した残渣の焼成ピッチ１００部
に対して前述のフラーレンＣ６０の製造原料の熱に極め
て安定なＢ．成分を６０部乃至１４０部を添加混合し、
或いはフラーレンＣ６０を溶剤抽出した残渣の焼成ピッ
チ１００部に対して前述の熱に極めて安定なＢ．成分と
このＢ．成分が３個熱結合して立体構造を型成する熱に
極めて安定なＱ．Ｓ．成分との混合物６０部乃至１４０
部を添加し、これ等を原料として不活性ガス或いは分解
生成ガスの気流下５０ｋｇ／ｃｍ２乃至６００ｋｇ／ｃ
ｍ２にて温度６００℃乃至１，２００℃にて２時間乃至
２０時間加熱処理して、フラーレンＣ６０を４％乃至２
０％含有する焼成ピッチを収率７２％乃至８４％で造る
ことが可能となり、これ等のフラーレンＣ６０を含有す
る焼成ピッチより溶剤し之を高温高真空下にて昇華し精
製するフラーレンＣ６０を工業的に製造することが出来
る。
【００１５】従来のアーク放電に依る超高温にて炭素を
気化し、この気化された炭素のガスを冷却してススを造
り、このススの中に生成されるフラーレンＣ６０を溶剤
抽出する方法はフラーレンＣ６０の収率は極めて悪く、
フラーレンＣ６０以外の炭素の数の多いフラーレンは之
をフラーレンＣ６０の原料として使用することは出来な
い。従って超高温度にて炭素を気化してこれを冷却する
従来のフラーレンＣ６０の製法は熱効率も極めて悪く、
更にススの中に生成するフラーレンＣ６０の生成効率は
極めてて悪く、従来の製法は熱効率も炭素の効率も共に
悪く、従って工業的に合理的な方法とは全く考えられな
い。この従来の方法よりも合理的な方法を此処に考案し
た。即ち石油系ピッチのＢ．成分のベンゼン核及びナフ
タリン核を主成分とし、出来るだけ炭素数の少ない側鎖
を有する熱に極めて安定なＢ．成分或いはこの熱に極め
て安定なＢ．成分とこの熱に極めて安定なＢ．成分が３
個熱結合して立体構造を型成する熱に極めて安定なＱ．
Ｓ．成分との混合物を原料とすることに依り、そのフラ
ーレンＣ６０の製造の熱効率も炭素の収率も共に極めて
良く、従ってフラーレンＣ６０を合理的に且つ工業的に
安価に製造することが始めて可能となつた。
気化し、この気化された炭素のガスを冷却してススを造
り、このススの中に生成されるフラーレンＣ６０を溶剤
抽出する方法はフラーレンＣ６０の収率は極めて悪く、
フラーレンＣ６０以外の炭素の数の多いフラーレンは之
をフラーレンＣ６０の原料として使用することは出来な
い。従って超高温度にて炭素を気化してこれを冷却する
従来のフラーレンＣ６０の製法は熱効率も極めて悪く、
更にススの中に生成するフラーレンＣ６０の生成効率は
極めてて悪く、従来の製法は熱効率も炭素の効率も共に
悪く、従って工業的に合理的な方法とは全く考えられな
い。この従来の方法よりも合理的な方法を此処に考案し
た。即ち石油系ピッチのＢ．成分のベンゼン核及びナフ
タリン核を主成分とし、出来るだけ炭素数の少ない側鎖
を有する熱に極めて安定なＢ．成分或いはこの熱に極め
て安定なＢ．成分とこの熱に極めて安定なＢ．成分が３
個熱結合して立体構造を型成する熱に極めて安定なＱ．
Ｓ．成分との混合物を原料とすることに依り、そのフラ
ーレンＣ６０の製造の熱効率も炭素の収率も共に極めて
良く、従ってフラーレンＣ６０を合理的に且つ工業的に
安価に製造することが始めて可能となつた。
【００１６】石油系ピッチを炭素数６乃至８の脂肪族炭
化水素にて溶剤抽出して造るラフイネート（不溶分）を
炭素数６乃至８の芳香族炭化水素にて溶剤抽出して造る
Ｂ．成分を原料として、予備処理の加圧下加熱処理して
焼成ピッチを造り、之より溶剤抽出して熱に極めて安定
なＢ．成分を單味で、或いはこの熱に極めて安定なＢ．
成分とこの熱に極めて安定なＢ．成分が３個結合して立
体構造を型成するＱ．Ｓ．成分との混合物を原料として
高加圧下高温加熱処理してフラーレンＣ６０を含有する
焼成ピッチを造る加熱処理反応及び石油系ピッチを溶剤
抽出して造るＢ．成分を予備処理する加熱処理、その他
の加熱処理反応等に使用する不活性ガスは、窒素、メタ
ン、エタン、プロパン等或いはこれ等の混合ガス、亦更
に焼成ピッチを製造する際に副生する分解生成ガス（そ
の１例として水素６．０％、メタン７４．６％、エタン
１３．４％、プロパン３．６％、ブタン１．３％、ペン
タン０．９％、オレフィン類０．１％等）を挙げること
が出来る。
化水素にて溶剤抽出して造るラフイネート（不溶分）を
炭素数６乃至８の芳香族炭化水素にて溶剤抽出して造る
Ｂ．成分を原料として、予備処理の加圧下加熱処理して
焼成ピッチを造り、之より溶剤抽出して熱に極めて安定
なＢ．成分を單味で、或いはこの熱に極めて安定なＢ．
成分とこの熱に極めて安定なＢ．成分が３個結合して立
体構造を型成するＱ．Ｓ．成分との混合物を原料として
高加圧下高温加熱処理してフラーレンＣ６０を含有する
焼成ピッチを造る加熱処理反応及び石油系ピッチを溶剤
抽出して造るＢ．成分を予備処理する加熱処理、その他
の加熱処理反応等に使用する不活性ガスは、窒素、メタ
ン、エタン、プロパン等或いはこれ等の混合ガス、亦更
に焼成ピッチを製造する際に副生する分解生成ガス（そ
の１例として水素６．０％、メタン７４．６％、エタン
１３．４％、プロパン３．６％、ブタン１．３％、ペン
タン０．９％、オレフィン類０．１％等）を挙げること
が出来る。
【００１７】
【実施例１】脱硫減圧軽油の熱接触分解（ＦＣＣ）に依
り副産される石油系ピッチを減圧蒸留し、８５％カット
して造る留分（初留４６０℃乃至終留５６０℃、Ｈ．成
分７１．７％、平均分子量３４２、軟化点４６℃乃至４
９℃、Ｂ．成分２８．１％、平均分子量４３２、軟化点
７６℃乃至９６℃、ベンゼン不溶分０．２％以下）をヘ
キサンの溶剤抽出にて得られるラフイネートを原料とし
てベンゼンにて溶剤抽出して造るＢ．成分（Ｈ．成分
０．０５％以下、Ｂ．成分９９．９％平均分子量４３
２、軟化点７５℃乃至９６℃）を原料とし、焼成ピッチ
を製造する際に副生する分解生成ガス（水素５．０％、
メタン７５．２％、エタン１６．６％、プロパン３．２
％）の気流下１００ｋｇ／ｃｍ２の加圧下温度５００℃
にて５時間攪拌しながら加熱焼成し、ベンゼン核２個及
びナフタリン核１個に出来るだけ炭素数の少ない側鎖の
アルキル基を有する熱に極めて安定なＢ．成分（平均分
子量３６８、軟化点８２℃乃至８６℃）及びこの熱に極
めて安定なＢ．成分が３個結合して立体構造を型成する
熱に極めて安定なＱ．Ｓ．成分（平均分子量８４２、軟
化点３５０℃乃至３５５℃）等を含有する焼成ピッチを
収率７４％で造り、この焼成ピッチをベンゼンにて抽出
する熱に極めて安定なＢ．成分（平均分子量３６８、軟
化点８２℃乃至８６℃）とベンゼンの溶剤抽出にて造る
ラフイネートをキノリンの溶剤抽出にて造る熱に極めて
安定なＱ．Ｓ．成分（平均分子量８４２、軟化点３５０
℃乃至３５５℃）との混合物を原料とし前述の分解生成
ガスの気流下３００ｋｇ／ｃｍ２の加圧下温度１，００
０℃にて８時間加熱してフラーレンＣ６０を８％含有す
る熱成ピッチを収率７５％で造り、この焼成ピッチを溶
剤抽出してフラーレンＣ６０を合理的に抽出分離し、こ
れを高真空下にて高温にて昇華して、フラーレンＣ６０
を精製して之を合理的に且つ工業的に製造することが出
来る。
り副産される石油系ピッチを減圧蒸留し、８５％カット
して造る留分（初留４６０℃乃至終留５６０℃、Ｈ．成
分７１．７％、平均分子量３４２、軟化点４６℃乃至４
９℃、Ｂ．成分２８．１％、平均分子量４３２、軟化点
７６℃乃至９６℃、ベンゼン不溶分０．２％以下）をヘ
キサンの溶剤抽出にて得られるラフイネートを原料とし
てベンゼンにて溶剤抽出して造るＢ．成分（Ｈ．成分
０．０５％以下、Ｂ．成分９９．９％平均分子量４３
２、軟化点７５℃乃至９６℃）を原料とし、焼成ピッチ
を製造する際に副生する分解生成ガス（水素５．０％、
メタン７５．２％、エタン１６．６％、プロパン３．２
％）の気流下１００ｋｇ／ｃｍ２の加圧下温度５００℃
にて５時間攪拌しながら加熱焼成し、ベンゼン核２個及
びナフタリン核１個に出来るだけ炭素数の少ない側鎖の
アルキル基を有する熱に極めて安定なＢ．成分（平均分
子量３６８、軟化点８２℃乃至８６℃）及びこの熱に極
めて安定なＢ．成分が３個結合して立体構造を型成する
熱に極めて安定なＱ．Ｓ．成分（平均分子量８４２、軟
化点３５０℃乃至３５５℃）等を含有する焼成ピッチを
収率７４％で造り、この焼成ピッチをベンゼンにて抽出
する熱に極めて安定なＢ．成分（平均分子量３６８、軟
化点８２℃乃至８６℃）とベンゼンの溶剤抽出にて造る
ラフイネートをキノリンの溶剤抽出にて造る熱に極めて
安定なＱ．Ｓ．成分（平均分子量８４２、軟化点３５０
℃乃至３５５℃）との混合物を原料とし前述の分解生成
ガスの気流下３００ｋｇ／ｃｍ２の加圧下温度１，００
０℃にて８時間加熱してフラーレンＣ６０を８％含有す
る熱成ピッチを収率７５％で造り、この焼成ピッチを溶
剤抽出してフラーレンＣ６０を合理的に抽出分離し、こ
れを高真空下にて高温にて昇華して、フラーレンＣ６０
を精製して之を合理的に且つ工業的に製造することが出
来る。
【００１８】
【実施例２】石油系ピッチを減圧蒸留して造る留分をヘ
プタンの溶剤抽出にて造るラフイネートを原料としてベ
ンゼンにて溶剤抽出して造るＢ．成分を実施例１の分解
生成ガスの気流下１００ｋｇ／ｃｍ２の加圧下温度５０
０℃にて５時間攪拌しながら加熱焼成し、ベンゼン核２
個とナフタリン核１個を主成分とし出来るだけ炭素数の
少ないアルキル基の側鎖を有する熱に極めて安定なＢ．
成分（平均分子量３６８、軟化点８２℃乃至８６℃）及
びこの熱に極めて安定なＢ．成分が３個結合して立体構
造を型成する熱に極めて安定なＱ．Ｓ．成分（平均分子
量８４２、軟化点３５０℃乃至３５５℃）等を含有する
焼成ピッチを造り、この焼成ピッチをベンゼンにて溶剤
抽出して造るＢ．成分（平均分子量３６８、軟化点８２
℃乃至８６℃）１００部に実施例１に依って造るフラー
レンＣ６０を含有する焼成ピッチを溶剤抽出してフラー
レンＣ６０抽出分離した残渣の焼成ピッチ１００部を添
加混合し、この混合物を前述の分解生成ガスの気流下３
００ｋｇ／ｃｍ２の加圧下温度１，０００℃にて４時間
加熱処理してフラーレンＣ６０を８％含有する焼成を収
率７８％で造り、この焼成ピッチを溶剤抽出してフラー
レンＣ６０を合理的に抽出し、これを高真空下にて高温
にて昇華してフラーレンＣ６０を精製して之を合理的且
つ工業的に製造することが出来る。
プタンの溶剤抽出にて造るラフイネートを原料としてベ
ンゼンにて溶剤抽出して造るＢ．成分を実施例１の分解
生成ガスの気流下１００ｋｇ／ｃｍ２の加圧下温度５０
０℃にて５時間攪拌しながら加熱焼成し、ベンゼン核２
個とナフタリン核１個を主成分とし出来るだけ炭素数の
少ないアルキル基の側鎖を有する熱に極めて安定なＢ．
成分（平均分子量３６８、軟化点８２℃乃至８６℃）及
びこの熱に極めて安定なＢ．成分が３個結合して立体構
造を型成する熱に極めて安定なＱ．Ｓ．成分（平均分子
量８４２、軟化点３５０℃乃至３５５℃）等を含有する
焼成ピッチを造り、この焼成ピッチをベンゼンにて溶剤
抽出して造るＢ．成分（平均分子量３６８、軟化点８２
℃乃至８６℃）１００部に実施例１に依って造るフラー
レンＣ６０を含有する焼成ピッチを溶剤抽出してフラー
レンＣ６０抽出分離した残渣の焼成ピッチ１００部を添
加混合し、この混合物を前述の分解生成ガスの気流下３
００ｋｇ／ｃｍ２の加圧下温度１，０００℃にて４時間
加熱処理してフラーレンＣ６０を８％含有する焼成を収
率７８％で造り、この焼成ピッチを溶剤抽出してフラー
レンＣ６０を合理的に抽出し、これを高真空下にて高温
にて昇華してフラーレンＣ６０を精製して之を合理的且
つ工業的に製造することが出来る。
【００１９】
【発明の効果】脱硫減圧軽油の熱接触分解（ＦＣＣ）に
依り副産される石油系ピッチ（Ｈ．成分とＢ．成分との
混合物）を溶剤抽出に依ってＢ．成分のみを分離抽出
し、そのＢ．成分に先ず過激な熱処理を実施し、石油の
油種及び石油系ピッチの製法に関係無く、ベンゼン核及
びナフタリン核を主成分とする出来るだけ炭素数の少な
いアルキル基の側鎖を有する熱に極めて安定なＢ．成
分、或いはこの熱に極めて安定なＢ．成分とこの熱に安
定なＢ．成分より造るベンゼン核とナフタリン核を主成
分とする炭素数の少ない側鎖を有する立体構造を型成す
る熱に極めて安定なＱ．Ｓ．成分との混合物を原料とし
て不活性ガス或いは分解生成ガスの気流下高加圧高温度
にて加熱処理してフラーレンＣ６０を含有する焼成ピッ
チを造り、この焼成ピッチを溶剤抽出分離し、之を更に
高真空下にて高温にて昇華し精製する方法に依って、合
理的に且つ工業的にフラーレンＣ６０を製造することが
始めて可能となった。
依り副産される石油系ピッチ（Ｈ．成分とＢ．成分との
混合物）を溶剤抽出に依ってＢ．成分のみを分離抽出
し、そのＢ．成分に先ず過激な熱処理を実施し、石油の
油種及び石油系ピッチの製法に関係無く、ベンゼン核及
びナフタリン核を主成分とする出来るだけ炭素数の少な
いアルキル基の側鎖を有する熱に極めて安定なＢ．成
分、或いはこの熱に極めて安定なＢ．成分とこの熱に安
定なＢ．成分より造るベンゼン核とナフタリン核を主成
分とする炭素数の少ない側鎖を有する立体構造を型成す
る熱に極めて安定なＱ．Ｓ．成分との混合物を原料とし
て不活性ガス或いは分解生成ガスの気流下高加圧高温度
にて加熱処理してフラーレンＣ６０を含有する焼成ピッ
チを造り、この焼成ピッチを溶剤抽出分離し、之を更に
高真空下にて高温にて昇華し精製する方法に依って、合
理的に且つ工業的にフラーレンＣ６０を製造することが
始めて可能となった。
Claims (3)
- 【請求項１】１ Ｈ．成分：試料３ｇｒからｎ−ヘプタ
ン１５０ｃｃで温度９８．４℃で抽出される成分。 ２ Ｂ．成分：前述のＨ．成分の溶剤抽出で得られる
Ｈ．成分不溶分（ラフイネート）からベンゼン１５０ｃ
ｃで温度８０．１℃で抽出される成分。 ３ Ｑ．Ｓ．成分：前述のＢ．成分の溶剤抽出で得られ
るＢ．成分不溶分（ラフイネート）からキノリン１５０
ｃｃで温度２３７℃で抽出される成分。 ４ Ｑ．ｉ．成分：前述のＱ．Ｓ．成分の溶剤抽出で得
られるＱ．Ｓ．成分不溶分（ラフイネート）と定める。 脱硫減圧軽油の熱接触分解（ＦＣＣ）に依り副生される
石油系ピッチを減圧蒸留して８５％カットして造る初留
４６０℃乃至終留５６０℃（Ｈ．成分２０．０％乃至８
０．０％、Ｂ．成分２０．０％乃至８０．０％、平均分
子量３６０乃至４１０、軟化点４６℃乃至６４℃）を炭
素数６乃至８の脂肪族炭化水素の溶剤抽出にて得られる
ラフイネート（不溶分）を炭素数６乃至８の芳香族炭化
水素の溶剤抽出にて得られるＢ．成分（Ｈ．成分０％乃
至１．０％、Ｂ．成分９９．０％乃至１００．０％、平
均分子量３９０乃至４４０、軟化点７６℃乃至９６℃）
を原料とし、不活性ガス或いは分解生成ガスの気流下２
０ｋｇ／ｃｍ２乃至４００ｋｇ／ｃｍ２の加圧下目標温
度３６０℃乃至６００℃迄で昇温し、その目標温度で２
間乃至１０時間加熱する予備処理を実施し、ベンゼン核
２個とナフタリン核１個とを主成分とし出来るだけ炭素
数の少ないアルキル基の側鎖を有する熱に極めて安定な
Ｂ．成分（平均分子量３６２乃至３７６、軟化点８０℃
乃至８６℃）とこの熱に極めて安定なＢ．成分が３個熱
結合して立体構造を型成する熱に極めて安定なＱ．Ｓ．
成分（平均分子量８２４乃至８４８、軟化点３４７℃乃
至３５７℃）、或いは熱に極めて安定なベンゼン核１個
とナフタリン核２個を主成分とし出来るだけ炭素数の少
ないアルキル基の側鎖を有する熱に極めて安定なＢ．成
分（平均分子量４１２乃至４１６、軟化点７４℃乃至７
６℃）とこの熱に極めて安定なＢ．成分が３個熱結合し
て立体構造を型成する熱に極めて安定なＱ．Ｓ．成分
（平均分子量８７６乃至９００、軟化点３６８℃乃至３
７８℃）等を含有する焼成ピッチを収率７２．０％乃至
７７．０％で造り、この焼成ピッチを前述の炭素数６乃
至８の芳香族炭化水素の溶剤抽出で抽出する前述の熱に
極めて安定なＢ．成分を單味で、或いはこの熱に極めて
安定なＢ．成分とこの熱に極めて安定なＢ．成分の溶剤
抽出にて得られるラフイネート（不溶分）をキノリン等
にて抽出する熱に極めて安定なＱ．Ｓ．成分との混合物
を不活性ガス或いは分解生成ガスの気流下５０ｋｇ／ｃ
ｍ２乃至６００ｋｇ／ｃｍ２の加圧下温度６００℃乃至
１，２００℃にて２時間乃至２０時間加熱してフラーレ
ンＣ６０を４％乃至２０％含有する焼成ピッチを収率７
０．０％乃至８４．０％で造り、これより溶剤抽出して
分離するフラーレンＣ６０を高温高真空下にて昇華して
精製するフラーレンＣ６０の工業的製造法。 - 【請求項２】石油系ピッチを炭素数６乃至８の脂肪族炭
化水素の溶剤抽出に依って造るラフイネート（不溶分）
を炭素数６乃至８の芳香族炭化水素の溶剤抽出にて得ら
れるＢ．成分（Ｈ．成分０％乃至１．０％、Ｂ．成分９
９．０％乃至１００％、平均分子量３９０乃至４４０、
軟化点７６℃乃至９６℃）を原料として、先ず厳しい加
熱処理の予備処理を実施してベンゼン核２個とナフタリ
ン核１個とを主成分とし出来るだけ炭素数の少ないアル
キル基の側鎖を有する熱に極めて安定なＢ．成分（平均
分子量３６２乃至３７６、軟化点８０℃乃至８６℃）單
味１００部、或いは熱に極めて安定なＢ．成分とこの熱
に極めて安定なＢ．成分が３個熱結合して立体構造を型
成するＱ．Ｓ．成分（平均分子量８２４乃至８４８、軟
化点３４７℃乃至３５７℃）との混合物１００部に対し
て、これ等を原料とし不活性ガス或いは分解生成ガスの
気流下５０ｋｇ／ｃｍ２乃至６００ｋｇ／ｃｍ２の加圧
下温度６００℃乃至１，２００℃にて２時間乃至２０時
間加熱してフラーレンＣ６ ０を４％乃至２０％含有する
焼成ピッチを造り、この焼成ピッチよりフラーレンＣ
６０を溶剤抽出した残渣の焼成ピッチを６０部乃至１４
０部を添加し充分混合し、亦は前述の加熱処理を実施し
てベンゼン核１個とナフタリン核２個を主成分とする出
来るだけ炭素数の少ないアルキル基の側鎖を有する熱に
極めて安定なＢ．成分（平均分子量４１２乃至４１６、
軟化点７４℃乃至７６℃）單味１００部、或いは熱に極
めて安定なＢ．成分とこの熱に極めて安定なＢ．成分が
３個熱結合して立体構造を型成する熱に極めて安定な
Ｑ．Ｓ．成分（平均分子量８７６乃至９００、軟化点３
６８℃乃至３７８℃）との混合物１００部に対して、こ
れ等を原料とし不活性ガス或いは分解生成ガス或いは分
解生成ガスの気流下５０ｋｇ／ｃｍ２乃至６００ｋｇ／
ｃｍ２の加圧下温度６００℃乃至１，２００℃にて２時
間乃至２０時間加熱してフラーレンＣ６０を４％乃至２
０％含有する焼成ピッチを造り、この焼成ピッチよりフ
ラーレンＣ６０を溶剤抽出した残渣の焼成ピッチを６０
部乃至１４０部を添加し、充分混合し、不活性ガス或い
は分解生成ガスの気流下５０ｋｇ／ｃｍ２乃至６００ｋ
ｇ／ｃｍ２の加圧下温度６００℃乃至１，２００℃にて
２時間乃至２０時間加熱してフラーレンＣ６０を４％乃
至２０％含有する焼成ピッチを収率７２％乃至８４％で
造り、これより溶剤抽出して分離するフラーレンＣ６０
を高温真空下昇華して精製する合理的に安価に工業的に
精製製造することを特徴とする特許請求の範囲第１項の
方法。 - 【請求項３】炭素数６０のフラーレンＣ６０を含有する
焼成ピッチよりフラーレンＣ６０を溶剤抽出してフラー
レンＣ６０を分離除去した焼成ピッチを原料とし、更に
之を繰り返し之を不活性ガス或いは分解生成ガスの気流
下５０ｋｇ／ｃｍ２乃至６００ｋｇ／ｃｍ２の加圧下温
度５５０℃乃至１，２００℃にて２時間乃至１０時間加
熱処理してフラーレンＣ６０を４％乃至２０％を含有す
る焼成ピッチを収率７４％乃至８６％で造ることが可能
であり、これを溶剤抽出して分離するフラーレンＣ６０
を高温高真空下昇華して安価に精製製造することを特徴
とする特許請求の範囲第１項の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6040314A JPH07215710A (ja) | 1994-02-02 | 1994-02-02 | 石油系ピッチの組成成分のｂ．成分を原料として 高圧高温下にて加熱処理してフラーレン▲ｃ６０▼を製 造する方法。 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6040314A JPH07215710A (ja) | 1994-02-02 | 1994-02-02 | 石油系ピッチの組成成分のｂ．成分を原料として 高圧高温下にて加熱処理してフラーレン▲ｃ６０▼を製 造する方法。 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07215710A true JPH07215710A (ja) | 1995-08-15 |
Family
ID=12577163
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6040314A Pending JPH07215710A (ja) | 1994-02-02 | 1994-02-02 | 石油系ピッチの組成成分のｂ．成分を原料として 高圧高温下にて加熱処理してフラーレン▲ｃ６０▼を製 造する方法。 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07215710A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1300363A3 (en) * | 2001-10-04 | 2005-01-12 | Canon Kabushiki Kaisha | Method for producing fullerenes |
| US7001581B2 (en) | 2001-10-04 | 2006-02-21 | Canon Kabushiki Kaisha | Method for producing nanocarbon materials |
-
1994
- 1994-02-02 JP JP6040314A patent/JPH07215710A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1300363A3 (en) * | 2001-10-04 | 2005-01-12 | Canon Kabushiki Kaisha | Method for producing fullerenes |
| US6953564B2 (en) | 2001-10-04 | 2005-10-11 | Canon Kabushiki Kaisha | Method for producing fullerenes |
| US7001581B2 (en) | 2001-10-04 | 2006-02-21 | Canon Kabushiki Kaisha | Method for producing nanocarbon materials |
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