JPH0721858B2 - 磁気記録媒体およびその製造方法 - Google Patents
磁気記録媒体およびその製造方法Info
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- JPH0721858B2 JPH0721858B2 JP28619790A JP28619790A JPH0721858B2 JP H0721858 B2 JPH0721858 B2 JP H0721858B2 JP 28619790 A JP28619790 A JP 28619790A JP 28619790 A JP28619790 A JP 28619790A JP H0721858 B2 JPH0721858 B2 JP H0721858B2
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- G11B5/7264—Inorganic carbon protective coating, e.g. graphite, diamond like carbon or doped carbon
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は強磁性金属薄膜を磁気記録層とする磁気記録媒
体に関するものであり、特に０℃から50℃の各種湿度環
境でのスチルライフ向上と耐久走行後のヘッド汚れのな
い磁気テープやフロッピーディスク、磁気ディスクに適
用することができる。
体に関するものであり、特に０℃から50℃の各種湿度環
境でのスチルライフ向上と耐久走行後のヘッド汚れのな
い磁気テープやフロッピーディスク、磁気ディスクに適
用することができる。
従来の技術 強磁性金属薄膜を磁気記録層とする磁気記録媒体におい
ては、様々な方法により磁気テープのスチル耐久性や走
行耐久性の向上、磁気ディスクのCSS特性の向上が続け
られてきた。たとえば、第１に金属薄膜上にカルボン酸
やカルボン酸エステルの潤滑剤層を設ける。第２にSiO2
等の非磁性保護膜を設ける。第３にカーボンやダイヤモ
ンド状炭素膜と潤滑剤を組み合わせて用いる等である。
ては、様々な方法により磁気テープのスチル耐久性や走
行耐久性の向上、磁気ディスクのCSS特性の向上が続け
られてきた。たとえば、第１に金属薄膜上にカルボン酸
やカルボン酸エステルの潤滑剤層を設ける。第２にSiO2
等の非磁性保護膜を設ける。第３にカーボンやダイヤモ
ンド状炭素膜と潤滑剤を組み合わせて用いる等である。
この第３の例としてダイヤモンド状炭素膜の製造方法に
ついては、米国特許第4645977号明細書、特開昭61−130
487号公報、特開昭61−136678号公報、特開昭63−27942
6号公報、特開平１−166329号公報等に開示されてい
る。これらの文献に記載された製造方法は、プラズマ放
電管の中にDC電圧だけを加え、放電管の外に13.56MHzの
高周波をかけたり、かけなかったりするものである。
ついては、米国特許第4645977号明細書、特開昭61−130
487号公報、特開昭61−136678号公報、特開昭63−27942
6号公報、特開平１−166329号公報等に開示されてい
る。これらの文献に記載された製造方法は、プラズマ放
電管の中にDC電圧だけを加え、放電管の外に13.56MHzの
高周波をかけたり、かけなかったりするものである。
このダイヤモンド状炭素膜と潤滑剤を組み合わすことで
金属薄膜型磁気記録媒体のスチル耐久性は相当改善され
たが、さらなるスチル耐久性の向上にはダイヤモンド状
炭素膜の製造法の改良も含めて保護膜の耐久性を向上し
なければならない。
金属薄膜型磁気記録媒体のスチル耐久性は相当改善され
たが、さらなるスチル耐久性の向上にはダイヤモンド状
炭素膜の製造法の改良も含めて保護膜の耐久性を向上し
なければならない。
さらに、上記の製造法ではメタンを炭素源としたダイヤ
モンド状状炭素膜の堆積速度は20A/Sとかなり低く、こ
れが生産を考えた場合の第１の問題点であった。この製
造法で炭素数の多い炭化水素、たとえばプロパン、オク
タンを使用すると堆積速度は60A/Sまでは向上するが、
十分な硬度が得られずスチル耐久性が低下し、生産性と
耐久性のバランスが取れなかった。
モンド状状炭素膜の堆積速度は20A/Sとかなり低く、こ
れが生産を考えた場合の第１の問題点であった。この製
造法で炭素数の多い炭化水素、たとえばプロパン、オク
タンを使用すると堆積速度は60A/Sまでは向上するが、
十分な硬度が得られずスチル耐久性が低下し、生産性と
耐久性のバランスが取れなかった。
上記製造法での生産を考えた場合の第２の問題点は、成
膜中、つまりプラズマ放電中に、第６図に示すように、
定常よりも過大な電流が流れる異常放電現象が常に伴う
ことである。この現象は、金属薄膜上に稲妻状の放電跡
をのこし、その部分からは信号が得られないために磁気
記録媒体としては致命的な欠陥である。
膜中、つまりプラズマ放電中に、第６図に示すように、
定常よりも過大な電流が流れる異常放電現象が常に伴う
ことである。この現象は、金属薄膜上に稲妻状の放電跡
をのこし、その部分からは信号が得られないために磁気
記録媒体としては致命的な欠陥である。
このように、ダイヤモンド状炭素膜の製造方法について
は基礎的には確立されてはいるが、工業的に用いるため
には多くの改良が必要である。
は基礎的には確立されてはいるが、工業的に用いるため
には多くの改良が必要である。
金属薄膜型磁気記録媒体の保護膜としてダイヤモンド状
炭素膜と潤滑剤を用いることに関しては、米国特許第48
33031号明細書、特開昭62−219314号公報、特開平１−2
45416号公報、特開平１−245417号公報等に開示されて
いる。
炭素膜と潤滑剤を用いることに関しては、米国特許第48
33031号明細書、特開昭62−219314号公報、特開平１−2
45416号公報、特開平１−245417号公報等に開示されて
いる。
これらの文献に記載の通り、潤滑剤とダイヤモンド状炭
素膜を組み合わせるとスチル耐久性が飛躍的に向上する
が、潤滑剤の選び方によっては記録、再生後のヘッドの
汚れが異常に多くなる場合がある。このヘッドの汚れと
は、たとえばコンビヘッドの谷間やヘッド周辺部に潤滑
剤やバックコートの粉、および磁性粉が練り固まって堆
積したものである。これが多いと記録−再生時に流れて
ヘッドの手詰まり、信号の欠落を引きおこす。
素膜を組み合わせるとスチル耐久性が飛躍的に向上する
が、潤滑剤の選び方によっては記録、再生後のヘッドの
汚れが異常に多くなる場合がある。このヘッドの汚れと
は、たとえばコンビヘッドの谷間やヘッド周辺部に潤滑
剤やバックコートの粉、および磁性粉が練り固まって堆
積したものである。これが多いと記録−再生時に流れて
ヘッドの手詰まり、信号の欠落を引きおこす。
ヘッド汚れの原因は潤滑剤とバックコート粉、磁性粉で
あるが、ダイヤモンド状炭素膜が設けてあると磁性粉が
ほとんど発生しないため潤滑剤がバックコート粉を固め
ることが主原因となっている。そのため、スチル耐久性
が十分であり、かつヘッド汚れの少ない、つまりバック
コート粉を固めにくい潤滑剤の開発が急務となってい
る。
あるが、ダイヤモンド状炭素膜が設けてあると磁性粉が
ほとんど発生しないため潤滑剤がバックコート粉を固め
ることが主原因となっている。そのため、スチル耐久性
が十分であり、かつヘッド汚れの少ない、つまりバック
コート粉を固めにくい潤滑剤の開発が急務となってい
る。
発明が解決しようとする課題 本発明は第１に金属薄膜型磁気記録媒体のさらなるスチ
ル耐久性向上を可能とする保護層のダイヤモンド状炭素
膜の耐久性を上げる製造方法を提供することを目的とす
る。さらに、本発明はダイヤモンド状炭素膜成膜時の異
常放電をまったくなくし、ダイヤモンド状炭素膜の堆積
速度を大幅に改善した量産的製造方法をも提供すること
を目的としている。
ル耐久性向上を可能とする保護層のダイヤモンド状炭素
膜の耐久性を上げる製造方法を提供することを目的とす
る。さらに、本発明はダイヤモンド状炭素膜成膜時の異
常放電をまったくなくし、ダイヤモンド状炭素膜の堆積
速度を大幅に改善した量産的製造方法をも提供すること
を目的としている。
第２に金属薄膜型磁気記録媒体の各種環境でのスチル耐
久性と走行後のヘッド汚れがないことを両立させた潤滑
剤層の実現を目的とする。
久性と走行後のヘッド汚れがないことを両立させた潤滑
剤層の実現を目的とする。
課題を解決するための手段 非磁性基板上に強磁性金属薄膜を形成し、この磁性層上
にプラズマ重合膜、ダイヤモンド状炭素膜さらに潤滑剤
層をこの順に設けた磁気記録媒体の製造方法において、
前記ダイヤモンド状炭素膜を、80Hzから200kHzの周波
数、プラス500ボルト以上のピーク電圧で、炭素数３以
上の炭化水素を原料としたプラズマCVD法により連続的
に成膜する。
にプラズマ重合膜、ダイヤモンド状炭素膜さらに潤滑剤
層をこの順に設けた磁気記録媒体の製造方法において、
前記ダイヤモンド状炭素膜を、80Hzから200kHzの周波
数、プラス500ボルト以上のピーク電圧で、炭素数３以
上の炭化水素を原料としたプラズマCVD法により連続的
に成膜する。
また、非磁性基板上に強磁性金属薄膜を形成し、この磁
性層上にプラズマ重合膜、ダイモンド状炭素膜及び潤滑
剤層をこの順序で設けた磁気記録媒体において、前記潤
滑剤層を融点５℃以下の含フッソアルキルカルボン酸エ
ステル（Rf−Ｒ−COO−ＲまたはRf−Ｒ−COO−Rf,R−CO
O−Rf,R−Rf−COO−Rf,R−Rf−COO−Ｒ）か、融点50℃
から90℃の含フッソアルキルカルボン酸（Rf−Ｒ−COO
H,R−Rf−COOH）のどちらかとする。
性層上にプラズマ重合膜、ダイモンド状炭素膜及び潤滑
剤層をこの順序で設けた磁気記録媒体において、前記潤
滑剤層を融点５℃以下の含フッソアルキルカルボン酸エ
ステル（Rf−Ｒ−COO−ＲまたはRf−Ｒ−COO−Rf,R−CO
O−Rf,R−Rf−COO−Rf,R−Rf−COO−Ｒ）か、融点50℃
から90℃の含フッソアルキルカルボン酸（Rf−Ｒ−COO
H,R−Rf−COOH）のどちらかとする。
作用 上記製造方法によれば、DCプラズマCVD法に比べて、硬
く耐久性の良いダイヤモンド状薄膜が成膜中の異常放電
もなく安定に、しかも180A/Sという量産性に適した堆積
速度で得られる。
く耐久性の良いダイヤモンド状薄膜が成膜中の異常放電
もなく安定に、しかも180A/Sという量産性に適した堆積
速度で得られる。
ところで、耐久走行後のヘッド汚れは、走行によりはが
れ落ちた磁性粉やバックコート粉を潤滑剤が固めたもの
である。このヘッド汚れの多少は、測定環境より15℃程
度高い温度での潤滑剤の溶融粘度に大きく影響され、粘
度が高いほどヘッド汚れは多くなる。そこで、ヘッド汚
れを少なくするには、低温環境での凝着によるスチル走
行耐久性低下を防ぐためのフッ素原子を含んだ分子構造
を前提とし、５℃から40℃程度の実使用温度において粘
度が低い液体か、この温度範囲ではほとんど溶融しない
固体である必要がある。上記の潤滑剤層はこれらの条件
を満足し、スチル特性とヘッド汚れの両項目を両立させ
ることが可能である。
れ落ちた磁性粉やバックコート粉を潤滑剤が固めたもの
である。このヘッド汚れの多少は、測定環境より15℃程
度高い温度での潤滑剤の溶融粘度に大きく影響され、粘
度が高いほどヘッド汚れは多くなる。そこで、ヘッド汚
れを少なくするには、低温環境での凝着によるスチル走
行耐久性低下を防ぐためのフッ素原子を含んだ分子構造
を前提とし、５℃から40℃程度の実使用温度において粘
度が低い液体か、この温度範囲ではほとんど溶融しない
固体である必要がある。上記の潤滑剤層はこれらの条件
を満足し、スチル特性とヘッド汚れの両項目を両立させ
ることが可能である。
実施例 （１）高硬度ダイヤモンド状炭素膜によるスチル特性向
上 本発明における磁気記録媒体の構成は、第２図に示され
る。突起層９を有する基板10上に強磁性金属薄膜８が形
成されている。その上には、プラズマ重合膜７、ダイヤ
モンド状炭素膜６、潤滑剤層５が順次形成され、裏面に
は、バックコート11が設けられている。従来、ダイヤモ
ンド状炭素膜６はメタンとアルゴンの混合ガスを原料と
して、放電管内圧0.3Torrの条件でDCプラズマCVD法によ
り成膜していた。その際第１図に示すように、磁性層１
に電流を流して半導体的抵抗値の出側近接ローラ３から
アースにおとしている。電位的には、放電管２の電極を
プラスとして800ボルトから4000ボルトの電圧を印加し
ている。しかし、この方法では電圧を上昇していくと硬
さが上昇→飽和→低下し、飽和レベルも低いので、ダイ
ヤモンド状炭素膜６の耐久性をあるレベル以上には上げ
られなかった。さらに、成膜中の異常放電がかならず発
生し、成膜速度も20A/Sと遅かった。
上 本発明における磁気記録媒体の構成は、第２図に示され
る。突起層９を有する基板10上に強磁性金属薄膜８が形
成されている。その上には、プラズマ重合膜７、ダイヤ
モンド状炭素膜６、潤滑剤層５が順次形成され、裏面に
は、バックコート11が設けられている。従来、ダイヤモ
ンド状炭素膜６はメタンとアルゴンの混合ガスを原料と
して、放電管内圧0.3Torrの条件でDCプラズマCVD法によ
り成膜していた。その際第１図に示すように、磁性層１
に電流を流して半導体的抵抗値の出側近接ローラ３から
アースにおとしている。電位的には、放電管２の電極を
プラスとして800ボルトから4000ボルトの電圧を印加し
ている。しかし、この方法では電圧を上昇していくと硬
さが上昇→飽和→低下し、飽和レベルも低いので、ダイ
ヤモンド状炭素膜６の耐久性をあるレベル以上には上げ
られなかった。さらに、成膜中の異常放電がかならず発
生し、成膜速度も20A/Sと遅かった。
そこで、放電管内圧は0.3Torrとし、イソオクタンとア
ルゴンまたは、プロパンとアルゴン等の炭素数３以上の
飽和あるいは不飽和炭化水素とアルゴンとの混合ガスを
原料として周波数80Hzから200KHzピーク印加電圧をプラ
ス500ボルト以上でプラズマ放電させるとDCプラズマCVD
法よりも硬く耐久性の良いダイヤモンド状炭素膜６が安
定に量産的スピードで得られることが判明した。（室温
で液体の材料は減圧導入あるいは加熱減圧導入した。）
この硬度の上がったダイヤモンド状炭素膜６によりスチ
ル耐久性を大幅に向上させることができる。また、同じ
ようにして80Hzから200KHzの周波数でプラス500ボルト
以上の電圧、たとえばプラス4000ボルトでプラズマ放電
させながらプラス1000ボルトから2500ボルトのDC電圧を
重畳しても硬いダイヤモンド状炭素膜６が安定に量産的
スピードで得られることも判明した。ちなみに、シリコ
ンウェハー上に３μｍ厚に形成したダイヤモンド状炭素
膜をマイクロピッカース法で測定したところ、DC法では
いくら電圧を上げても最高2700Kg/mm2であったが、本発
明の方法によれば、3000Kg/mm2から3500Kg/mm2の膜が容
易に得られた。以降は硬さという間接的指標でなく、ス
チル耐久性という直接的、実用的な評価指標での結果に
ついて示す。交流の周波数とスチルライフ（1/2インチM
IIVTR23℃−10％）をプロットすると第３図のようにな
る。尚、第３図ではプラスのピーク電圧を2500ボルト、
導入ガス圧を0.3Torrでの結果を示しているが、原料材
料の種類をかえても電圧を500から4000ボルト、ガス圧
を0.05Torrから0.8Torrまで変化させても周波数依存性
は第３図と全く同様であった。
ルゴンまたは、プロパンとアルゴン等の炭素数３以上の
飽和あるいは不飽和炭化水素とアルゴンとの混合ガスを
原料として周波数80Hzから200KHzピーク印加電圧をプラ
ス500ボルト以上でプラズマ放電させるとDCプラズマCVD
法よりも硬く耐久性の良いダイヤモンド状炭素膜６が安
定に量産的スピードで得られることが判明した。（室温
で液体の材料は減圧導入あるいは加熱減圧導入した。）
この硬度の上がったダイヤモンド状炭素膜６によりスチ
ル耐久性を大幅に向上させることができる。また、同じ
ようにして80Hzから200KHzの周波数でプラス500ボルト
以上の電圧、たとえばプラス4000ボルトでプラズマ放電
させながらプラス1000ボルトから2500ボルトのDC電圧を
重畳しても硬いダイヤモンド状炭素膜６が安定に量産的
スピードで得られることも判明した。ちなみに、シリコ
ンウェハー上に３μｍ厚に形成したダイヤモンド状炭素
膜をマイクロピッカース法で測定したところ、DC法では
いくら電圧を上げても最高2700Kg/mm2であったが、本発
明の方法によれば、3000Kg/mm2から3500Kg/mm2の膜が容
易に得られた。以降は硬さという間接的指標でなく、ス
チル耐久性という直接的、実用的な評価指標での結果に
ついて示す。交流の周波数とスチルライフ（1/2インチM
IIVTR23℃−10％）をプロットすると第３図のようにな
る。尚、第３図ではプラスのピーク電圧を2500ボルト、
導入ガス圧を0.3Torrでの結果を示しているが、原料材
料の種類をかえても電圧を500から4000ボルト、ガス圧
を0.05Torrから0.8Torrまで変化させても周波数依存性
は第３図と全く同様であった。
また、80Hzから200KHzの交流だけを使うか、あるいは80
Hzから200KHzの交流とのこの交流電圧の20％から70％の
直流電圧を重畳した本発明の製造方法においては、従来
の技術で説明したPI−CVD法というDC電圧だけをプラズ
マ放電管内に印加し、この放電管の外部に13.56MHzの高
周波をかけたり、かけなかったりする方法では必ず発生
していた図−６のような異常放電はまったく発生せず、
磁気記録媒体としての品質の劣化を伴わない。
Hzから200KHzの交流とのこの交流電圧の20％から70％の
直流電圧を重畳した本発明の製造方法においては、従来
の技術で説明したPI−CVD法というDC電圧だけをプラズ
マ放電管内に印加し、この放電管の外部に13.56MHzの高
周波をかけたり、かけなかったりする方法では必ず発生
していた図−６のような異常放電はまったく発生せず、
磁気記録媒体としての品質の劣化を伴わない。
さらに、本発明ではイソオクタンガスを用いた場合ダイ
ヤモンド状炭素膜の堆積速度がメタンの４倍、80A/Sに
達し、ベンゼン、トルエン、２、３−ジメチル−１、３
−ブタジエンを用いると180A/Sから200A/Sとメタンの10
倍にも達し量産上問題のないレベルである。しかも、膜
の硬度も十分であった。この結果を第１表にまとめる。
ヤモンド状炭素膜の堆積速度がメタンの４倍、80A/Sに
達し、ベンゼン、トルエン、２、３−ジメチル−１、３
−ブタジエンを用いると180A/Sから200A/Sとメタンの10
倍にも達し量産上問題のないレベルである。しかも、膜
の硬度も十分であった。この結果を第１表にまとめる。
（２）スチル耐久性が高く、耐久走行後のヘッド汚れが
少ない金属薄膜型磁気記録媒体 耐久走行後のヘッド汚れは、走行によりはがれ落ちた磁
性粉やバックコート粉を潤滑剤が固めたものである。こ
のヘッド汚れの多少は、測定環境より15℃程度高い温度
での潤滑剤の溶融粘度に大きく影響され、粘度が高いほ
どヘッド汚れは多くなる。そこで、金属薄膜型磁気記録
媒体のヘッド汚れを少なくするには、第一に低湿環境で
の凝着によるスチル走行耐久性低下を防ぐためにフッ素
原子を含んだ潤滑剤の分子構造が必要になる。次に、５
℃から40℃程度の実使用温度において粘度が低い液体
か、この温度範囲ではほとんど溶融しない固体である必
要がある。以上の結果より、我々は融点が５℃以下の部
分フッ素化アルキルカルボン酸エステル Rf−Ｒ−COO−ＲまたはRf−Ｒ−COO−Rf か融点が50℃から90℃の部分フッ素化アルキルカルボン
酸 Rf−Ｒ−COOH のどちらかを潤滑剤層に用いればスチル特性とヘッド汚
れの両項目を両立させることが可能であることを発明し
た。ここで、Rfはフロロアリール末端基または炭素数３
以上の直鎖あるいは分枝の飽和、不飽和のフロロアルキ
ル末端基である。Ｒは合計炭素数10以上のアルキレン付
フェニレン基またはその誘導体、あるいは炭素数10以上
の直鎖、分枝の飽和あるいは不飽和の脂肪族アルキレン
基からなる炭化水素である。カルボン酸の融点が90℃以
上になると実使用環境で十分な潤滑効果が得られない。
具体的に例を上げると、 Rfとしては、たとえば HCF2（CF2）ｎ− （ｎ＝３以上の整数） CnF2n-1− C6F5− Ｒとしては、たとえば −CnH2n− （ｎ＝10以上の整数） −CnH2n-2− −CnH2n-4− −C6H4−CnH2n− （1,m,k＝１以上） を上げることができる。フロロアルキル末端基または、
フロロアリール末端基と脂肪属アルキレン基またはアル
キレン付フェニレン基とは直接あるいは下記の例のよう
な各種結合基を介して結合した形をとる。
少ない金属薄膜型磁気記録媒体 耐久走行後のヘッド汚れは、走行によりはがれ落ちた磁
性粉やバックコート粉を潤滑剤が固めたものである。こ
のヘッド汚れの多少は、測定環境より15℃程度高い温度
での潤滑剤の溶融粘度に大きく影響され、粘度が高いほ
どヘッド汚れは多くなる。そこで、金属薄膜型磁気記録
媒体のヘッド汚れを少なくするには、第一に低湿環境で
の凝着によるスチル走行耐久性低下を防ぐためにフッ素
原子を含んだ潤滑剤の分子構造が必要になる。次に、５
℃から40℃程度の実使用温度において粘度が低い液体
か、この温度範囲ではほとんど溶融しない固体である必
要がある。以上の結果より、我々は融点が５℃以下の部
分フッ素化アルキルカルボン酸エステル Rf−Ｒ−COO−ＲまたはRf−Ｒ−COO−Rf か融点が50℃から90℃の部分フッ素化アルキルカルボン
酸 Rf−Ｒ−COOH のどちらかを潤滑剤層に用いればスチル特性とヘッド汚
れの両項目を両立させることが可能であることを発明し
た。ここで、Rfはフロロアリール末端基または炭素数３
以上の直鎖あるいは分枝の飽和、不飽和のフロロアルキ
ル末端基である。Ｒは合計炭素数10以上のアルキレン付
フェニレン基またはその誘導体、あるいは炭素数10以上
の直鎖、分枝の飽和あるいは不飽和の脂肪族アルキレン
基からなる炭化水素である。カルボン酸の融点が90℃以
上になると実使用環境で十分な潤滑効果が得られない。
具体的に例を上げると、 Rfとしては、たとえば HCF2（CF2）ｎ− （ｎ＝３以上の整数） CnF2n-1− C6F5− Ｒとしては、たとえば −CnH2n− （ｎ＝10以上の整数） −CnH2n-2− −CnH2n-4− −C6H4−CnH2n− （1,m,k＝１以上） を上げることができる。フロロアルキル末端基または、
フロロアリール末端基と脂肪属アルキレン基またはアル
キレン付フェニレン基とは直接あるいは下記の例のよう
な各種結合基を介して結合した形をとる。
−Ｏ−，−Ｓ−，−COO−， 以下本発明の磁気記録媒体を磁気テープを例に上げて添
付図面に基づいて説明する。なお、高硬度ダイヤモンド
状炭素膜の製造方法はこの中で詳しく説明する。異常に
大きな突起のない、表面粗さのコントロールされた9.5
μｍ厚のポリエチレンテレフタレート基板10の上面へ10
0Åの粒子径の微小粒子をその密度が1mm2当り104〜108
個になるようにコーティング法により突起層９を形成す
る。この上へ、真空蒸着法により酸素を導入しながらCo
（80）−Ni（20）の強磁性金属薄膜８を1800Åの膜厚で
形成した後、バックコート層11を基板10の裏面側にコー
ティング法により0.5μｍの厚みで形成する。この金属
薄膜８上へ真空度0.1Torr、15KHzの周波数、500ボルト
の電圧でシクロヘキサン又はイソオクタン等の環状また
は直鎖状の炭化水素を原料としてプラズマ重合膜７を5A
〜20Aの膜厚で形成する。次にこのプラズマ重合膜７上
へ炭素数３以上の飽和あるいは不飽和の直鎖あるいは分
枝炭化水素または芳香族炭化水素だけ、あるいはこれら
炭化水素とアルゴンを原料とし、80Hzから200KHzの周波
数でプラス500ボルト以上のピーク電圧たとえば3000ボ
ルトの条件でプラズマCVD法によりダイヤモンド状炭素
膜６を80Aから160Aの厚さで連続的に成膜する。なお、
炭化水素ガスの分子量が増えるほど高い電圧をかけない
と十分な硬度は得られない。液体のものは減圧又は加熱
減圧して導入した。放電管２内の圧力は0.3Torr程度で
十分であり、アルゴン：炭化水素の混合割合は1:6から
1:2が好ましい。200KHz以上の周波数での特性は第３図
に示したように好ましくない。原因は理論的に鮮明され
てはいないがイオンが基板に衝突する際の運動エネルギ
ーが高い周波数では低下するためではないかと考えられ
る。このようにして成膜したダイヤモンド状炭素膜６は
イソオクタンとアルゴンの混合系やベンゼンとアルゴン
の混合系から成膜した場合でも共に、メタンとアルゴン
を原料としたDCプラズマCVD法から成膜したものより耐
久性の良いものが得られた。なお、電位的には、第５図
に示すように、放電管２内の電極に交流を印加し、金属
薄膜磁気テープを半導体的抵抗値の近接ローラ３を介し
てアースにおとしている。なおチャンバー内は１×10-4
Torrである。プラスのDC電圧を重畳する場合も同様であ
るが、交流で放電させてからDC電圧を加える。このダイ
ヤモンド状炭素膜６上へ含フッソアルキルカルボン酸C6
F11OC6H4（CH6）11COOHを20Aから50Aの厚みになるよう
に一般的なコーターで溶媒に溶かして塗布するかあるい
は有機蒸着法により潤滑剤層５を形成する。その後スリ
ッターにより1/2インチに切断して作成した1/2インチ用
金属薄膜型磁気テープをM II VTRによりスチル特性を測
定した。なおスチルライフは出力が−3.0dB低下した時
点を寿命とした。その結果を第１表に示す。なお、サン
プル1,2,3は比較のためにDCプラズマCVD法でダイヤモン
ド状炭素膜を製造したものであり、サンプル4,5,6,7、
８は炭素水素とアルゴンによる製造方法、サンプル９、
10は炭化水素だけによる製造方法である。
付図面に基づいて説明する。なお、高硬度ダイヤモンド
状炭素膜の製造方法はこの中で詳しく説明する。異常に
大きな突起のない、表面粗さのコントロールされた9.5
μｍ厚のポリエチレンテレフタレート基板10の上面へ10
0Åの粒子径の微小粒子をその密度が1mm2当り104〜108
個になるようにコーティング法により突起層９を形成す
る。この上へ、真空蒸着法により酸素を導入しながらCo
（80）−Ni（20）の強磁性金属薄膜８を1800Åの膜厚で
形成した後、バックコート層11を基板10の裏面側にコー
ティング法により0.5μｍの厚みで形成する。この金属
薄膜８上へ真空度0.1Torr、15KHzの周波数、500ボルト
の電圧でシクロヘキサン又はイソオクタン等の環状また
は直鎖状の炭化水素を原料としてプラズマ重合膜７を5A
〜20Aの膜厚で形成する。次にこのプラズマ重合膜７上
へ炭素数３以上の飽和あるいは不飽和の直鎖あるいは分
枝炭化水素または芳香族炭化水素だけ、あるいはこれら
炭化水素とアルゴンを原料とし、80Hzから200KHzの周波
数でプラス500ボルト以上のピーク電圧たとえば3000ボ
ルトの条件でプラズマCVD法によりダイヤモンド状炭素
膜６を80Aから160Aの厚さで連続的に成膜する。なお、
炭化水素ガスの分子量が増えるほど高い電圧をかけない
と十分な硬度は得られない。液体のものは減圧又は加熱
減圧して導入した。放電管２内の圧力は0.3Torr程度で
十分であり、アルゴン：炭化水素の混合割合は1:6から
1:2が好ましい。200KHz以上の周波数での特性は第３図
に示したように好ましくない。原因は理論的に鮮明され
てはいないがイオンが基板に衝突する際の運動エネルギ
ーが高い周波数では低下するためではないかと考えられ
る。このようにして成膜したダイヤモンド状炭素膜６は
イソオクタンとアルゴンの混合系やベンゼンとアルゴン
の混合系から成膜した場合でも共に、メタンとアルゴン
を原料としたDCプラズマCVD法から成膜したものより耐
久性の良いものが得られた。なお、電位的には、第５図
に示すように、放電管２内の電極に交流を印加し、金属
薄膜磁気テープを半導体的抵抗値の近接ローラ３を介し
てアースにおとしている。なおチャンバー内は１×10-4
Torrである。プラスのDC電圧を重畳する場合も同様であ
るが、交流で放電させてからDC電圧を加える。このダイ
ヤモンド状炭素膜６上へ含フッソアルキルカルボン酸C6
F11OC6H4（CH6）11COOHを20Aから50Aの厚みになるよう
に一般的なコーターで溶媒に溶かして塗布するかあるい
は有機蒸着法により潤滑剤層５を形成する。その後スリ
ッターにより1/2インチに切断して作成した1/2インチ用
金属薄膜型磁気テープをM II VTRによりスチル特性を測
定した。なおスチルライフは出力が−3.0dB低下した時
点を寿命とした。その結果を第１表に示す。なお、サン
プル1,2,3は比較のためにDCプラズマCVD法でダイヤモン
ド状炭素膜を製造したものであり、サンプル4,5,6,7、
８は炭素水素とアルゴンによる製造方法、サンプル９、
10は炭化水素だけによる製造方法である。
また、DCプラズマCVD法と本発明との比較を第４図に示
す。このデータは10KHzの周波数でゼロからのプラスピ
ーク電圧は2500ボルト一定とした。用いたガスはイソオ
クタン：アルゴン＝4:1で、放電内圧は0.3Torrである。
尚、この特性も材料の種類、ガス圧、電圧によらず成膜
ができる広範囲の条件で同様に確認された。周波数につ
いても本願の80Hzから200KHzの範囲では第４図と同様で
あった。さらに周波数1KHzピーク電圧3000ボルトの条件
で、イソオクタン：アルゴンを4:1とした原料ガスを0.3
Torrの内熱により成膜したダイヤモンド状炭素膜６上へ
潤滑剤として含フッソアルキルカルボン酸エステル、た
とえば C6F11OC6H4（CH2）11COOC10H21 （11）、 C5F11（CH2）10COOC8H17 （12）、または を40Åの厚みで設け、1/2インチの磁気テープとした。
これらをそれぞれサンプル11、12、13とした。
す。このデータは10KHzの周波数でゼロからのプラスピ
ーク電圧は2500ボルト一定とした。用いたガスはイソオ
クタン：アルゴン＝4:1で、放電内圧は0.3Torrである。
尚、この特性も材料の種類、ガス圧、電圧によらず成膜
ができる広範囲の条件で同様に確認された。周波数につ
いても本願の80Hzから200KHzの範囲では第４図と同様で
あった。さらに周波数1KHzピーク電圧3000ボルトの条件
で、イソオクタン：アルゴンを4:1とした原料ガスを0.3
Torrの内熱により成膜したダイヤモンド状炭素膜６上へ
潤滑剤として含フッソアルキルカルボン酸エステル、た
とえば C6F11OC6H4（CH2）11COOC10H21 （11）、 C5F11（CH2）10COOC8H17 （12）、または を40Åの厚みで設け、1/2インチの磁気テープとした。
これらをそれぞれサンプル11、12、13とした。
同様に、含フッソカルボン酸 たとえば、 HCF2C（CF2）９（CH2）7COOH （14）、 C5F11（CH12）10COOH （15）、 C6F5CH2CH＝CH（CH2）14COOH （16）、 C9F17O（CH2）20COOH （17）、または を潤滑剤としたサンプルを14,15,16,17,18とした。これ
らサンプル11から18を23℃−70％の環境で30分長のテー
プをM II VTRにより300パスくり返し走行させた後のヘ
ッド汚れを調べた。ヘッド汚れは数値化し、数値が大き
いほど汚れがひどく、０から10までに分類した。また、
これら300パス走行後のサンプル11から18の５℃−80％
環境でのスチルライフも測定した。スチルライフは第１
表と同じく出力が−3.0dB低下した時点を寿命とした。
これらの結果を第２表に示す。以上の第１表と第４図第
２表の結果をまとめると、次のことが明かである。すな
わち、80Hzから200KHzの周波数を用い、500ボルト以上
のピーク電圧だけまたはピーク電圧の20％〜70％のDC電
圧を重畳して炭素数３以上の種々の炭化水素だけまたは
種種の炭化水素とアルゴンの混合比率を最適化してダイ
ヤモンド状炭素膜を形成し、融点を規定した含フッソア
ルキルカルボン酸または含フッソアルキルカルボン酸エ
ステルを潤滑剤として用いればスチル特性を向上し、耐
久走行後のヘッド汚れをほとんどなくすことができる。
らサンプル11から18を23℃−70％の環境で30分長のテー
プをM II VTRにより300パスくり返し走行させた後のヘ
ッド汚れを調べた。ヘッド汚れは数値化し、数値が大き
いほど汚れがひどく、０から10までに分類した。また、
これら300パス走行後のサンプル11から18の５℃−80％
環境でのスチルライフも測定した。スチルライフは第１
表と同じく出力が−3.0dB低下した時点を寿命とした。
これらの結果を第２表に示す。以上の第１表と第４図第
２表の結果をまとめると、次のことが明かである。すな
わち、80Hzから200KHzの周波数を用い、500ボルト以上
のピーク電圧だけまたはピーク電圧の20％〜70％のDC電
圧を重畳して炭素数３以上の種々の炭化水素だけまたは
種種の炭化水素とアルゴンの混合比率を最適化してダイ
ヤモンド状炭素膜を形成し、融点を規定した含フッソア
ルキルカルボン酸または含フッソアルキルカルボン酸エ
ステルを潤滑剤として用いればスチル特性を向上し、耐
久走行後のヘッド汚れをほとんどなくすことができる。
以上のように本実施例ではポリエチレンテレフタレート
を基板とした金属薄膜型の蒸着テープを例に上げて説明
したが、他にもポリイミドを基板とした金属薄膜型の垂
直テープやフロッピーディスクにもそのまま用いること
ができる。さらにはダイヤモンド状炭素膜の製法が連続
式からバッチ式へ変化はするが磁気ディスクにも展開可
能である。
を基板とした金属薄膜型の蒸着テープを例に上げて説明
したが、他にもポリイミドを基板とした金属薄膜型の垂
直テープやフロッピーディスクにもそのまま用いること
ができる。さらにはダイヤモンド状炭素膜の製法が連続
式からバッチ式へ変化はするが磁気ディスクにも展開可
能である。
発明の効果 本発明の製造方法によれば、ダイヤモンド状炭素膜成膜
中の異常放電もまったくなく、180A/Sから200A/Sという
量産的堆積速度で耐久性の高い、改善されたダイヤモン
ド状炭素膜を備えた磁気記録媒体を実現できる。また本
発明によれば、耐久走行後のヘッド汚れがほとんどない
金属薄膜型磁気記録媒体が得られる。
中の異常放電もまったくなく、180A/Sから200A/Sという
量産的堆積速度で耐久性の高い、改善されたダイヤモン
ド状炭素膜を備えた磁気記録媒体を実現できる。また本
発明によれば、耐久走行後のヘッド汚れがほとんどない
金属薄膜型磁気記録媒体が得られる。
【図面の簡単な説明】 第１図は本発明の一実施例における磁気記録媒体の製造
方法に用いられるダイヤモンド状炭素膜製造装置の概要
を示す断面図、第２図は本発明の実施例における金属薄
膜型磁気テープの概略的な断面図、第３図はプラズマ放
電における周波数とスチルライフの関係を示すグラフ、
第４図は、プラズマ放電に重畳するDC電圧とスチルライ
フの関係を示すグラフ、第５図は本発明による電気配線
の例を示す図、第６図は従来のPI−CVD法でのダイヤモ
ンド状炭素膜製造中に発生する異常放電の電流波形を示
す波形図である。 １……薄膜型磁気テープ磁性層側、２……放電管、３…
…近接ローラ４、真空槽、５……潤滑剤層、６……ダイ
ヤモンド状炭素膜、７……プラズマ重合膜、８……強磁
性金属薄膜、９……突起層、10……基板、11……バック
コート。
方法に用いられるダイヤモンド状炭素膜製造装置の概要
を示す断面図、第２図は本発明の実施例における金属薄
膜型磁気テープの概略的な断面図、第３図はプラズマ放
電における周波数とスチルライフの関係を示すグラフ、
第４図は、プラズマ放電に重畳するDC電圧とスチルライ
フの関係を示すグラフ、第５図は本発明による電気配線
の例を示す図、第６図は従来のPI−CVD法でのダイヤモ
ンド状炭素膜製造中に発生する異常放電の電流波形を示
す波形図である。 １……薄膜型磁気テープ磁性層側、２……放電管、３…
…近接ローラ４、真空槽、５……潤滑剤層、６……ダイ
ヤモンド状炭素膜、７……プラズマ重合膜、８……強磁
性金属薄膜、９……突起層、10……基板、11……バック
コート。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 貝 義昭 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内 (72)発明者 鈴木 貴志 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内 (72)発明者 国枝 敏明 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内 (56)参考文献 特開 昭63−275037（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−57421（ＪＰ，Ａ)
Claims (4)
- 【請求項１】非磁性基板上に強磁性金属薄膜を形成し、
この磁性層上にプラズマ重合膜、ダイヤモンド状炭素膜
さらに潤滑剤層をこの順に設けた磁気記録媒体の製造方
法において、前記ダイヤモンド状炭素膜を、80Hzから20
0kHzの周波数、プラス500ボルト以上のピーク電圧で、
炭素数３以上の炭化水素を原料としたプラズマCVD法に
より連続的に成膜することを特徴とする磁気記録媒体の
製造方法。 - 【請求項２】炭化水素とともにヘリウム、ネオン、アル
ゴン、クリプトン、キセノン、ラドンより選ばれた１種
類の不活性ガスを混合してダイヤモンド状炭素膜を形成
する請求項１記載の磁気記録媒体の製造方法。 - 【請求項３】ダイヤモンド状炭素膜を、80Hzから200KHz
の周波数、プラス500ボルト以上のピーク電圧とピーク
電圧の20〜70％のプラスのDC電圧とを重畳した電圧条件
下でのプラズマCVD法により成膜することを特徴とする
請求項１記載の磁気記録媒体の製造方法。 - 【請求項４】非磁性基板上に強磁性金属薄膜を形成し、
この磁性層上にプラズマ重合膜、ダイヤモンド状炭素膜
及び潤滑剤層をこの順序で設けた磁気記録媒体におい
て、前記潤滑剤層が融点５℃以下の含フッソアルキルカ
ルボン酸エステルまたは融点50℃から90℃の含フッソア
ルキルカルボン酸のどちらかであることを特徴とする磁
気記録媒体。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1-321698 | 1989-12-11 | ||
| JP32169889 | 1989-12-11 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03224132A JPH03224132A (ja) | 1991-10-03 |
| JPH0721858B2 true JPH0721858B2 (ja) | 1995-03-08 |
Family
ID=18135426
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28619790A Expired - Lifetime JPH0721858B2 (ja) | 1989-12-11 | 1990-10-23 | 磁気記録媒体およびその製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US5182132A (ja) |
| EP (1) | EP0432536B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0721858B2 (ja) |
| DE (1) | DE69022826T2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7867579B2 (en) | 2007-01-12 | 2011-01-11 | Showa Denko K.K. | Method for forming carbon protective film and method for producing magnetic recording medium, magnetic recording medium and magnetic recording/reproducing apparatus |
Families Citing this family (34)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JPH04205814A (ja) * | 1990-11-30 | 1992-07-28 | Nec Corp | 磁気記憶体 |
| JPH0525648A (ja) * | 1991-07-15 | 1993-02-02 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | プラズマｃｖｄ成膜方法 |
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| JPH06223356A (ja) * | 1992-12-03 | 1994-08-12 | Tdk Corp | 磁気記録媒体 |
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