JPH07243957A - 紙基材積層板用プリプレグの評価方法 - Google Patents
紙基材積層板用プリプレグの評価方法Info
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- JPH07243957A JPH07243957A JP3267894A JP3267894A JPH07243957A JP H07243957 A JPH07243957 A JP H07243957A JP 3267894 A JP3267894 A JP 3267894A JP 3267894 A JP3267894 A JP 3267894A JP H07243957 A JPH07243957 A JP H07243957A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 紙基材に熱硬化性樹脂組成物ワニスを含浸さ
せて得られたプリプレグを０.００５〜０.０５％のメチ
レンブルー水溶液で染色し、その染色状態を観察ないし
測定することを特徴とするプリプレグの評価方法。 【効果】 プリプレグの評価により、成形後の積層板の
耐湿性、耐金属移行性等の耐湿特性を極めて有効に判断
することができる。
せて得られたプリプレグを０.００５〜０.０５％のメチ
レンブルー水溶液で染色し、その染色状態を観察ないし
測定することを特徴とするプリプレグの評価方法。 【効果】 プリプレグの評価により、成形後の積層板の
耐湿性、耐金属移行性等の耐湿特性を極めて有効に判断
することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、紙基材熱硬化性樹脂積
層板の製造に際し、樹脂の塗布工程により得られたプリ
プレグについて紙繊維への樹脂の含浸状態を観察ないし
測定することにより、成形後の積層板の吸湿性、耐金属
移行性などの特性を評価することを可能とするものであ
る。
層板の製造に際し、樹脂の塗布工程により得られたプリ
プレグについて紙繊維への樹脂の含浸状態を観察ないし
測定することにより、成形後の積層板の吸湿性、耐金属
移行性などの特性を評価することを可能とするものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】紙基材熱硬化性樹脂積層板は、熱硬化性
樹脂組成物ワニスを紙基材に含浸させ、得られたプリプ
レグを複数枚重ね合わせ、用途に応じてその片面または
両面に銅箔を重ねて加熱加圧成形により製造されてい
る。従来、熱硬化性樹脂積層板の耐湿性などの特性を評
価するには、上記のようにして成形された積層板を用い
る必要があり、成形前にその特性を判断することが可能
な評価方法の確立が望まれていた。
樹脂組成物ワニスを紙基材に含浸させ、得られたプリプ
レグを複数枚重ね合わせ、用途に応じてその片面または
両面に銅箔を重ねて加熱加圧成形により製造されてい
る。従来、熱硬化性樹脂積層板の耐湿性などの特性を評
価するには、上記のようにして成形された積層板を用い
る必要があり、成形前にその特性を判断することが可能
な評価方法の確立が望まれていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】積層板の耐湿性や耐金
属移行性の評価は、積層板にスルホール等の回路を形成
して、温湿度条件下で電圧を印加して、数週間から長い
場合には数カ月程度の期間処理を必要としている。ま
た、長期間に及ぶことから、回路形成のバラツキにより
測定結果が一定せず、評価の精度が低いとされる原因と
なっている。
属移行性の評価は、積層板にスルホール等の回路を形成
して、温湿度条件下で電圧を印加して、数週間から長い
場合には数カ月程度の期間処理を必要としている。ま
た、長期間に及ぶことから、回路形成のバラツキにより
測定結果が一定せず、評価の精度が低いとされる原因と
なっている。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記の課題を
解決するため種々検討した結果、積層板成形前のプリプ
レグについて耐湿性を測定することにより、積層板の耐
湿性や耐金属移行性を評価することが可能となった。耐
湿性や耐金属移行性は、本発明者らのこれまでの知見か
ら基材への樹脂の含浸性に大きく影響されることが判っ
ている。この含浸状態を観察ないし測定してプリプレグ
の耐湿性を測定すれば、積層板の耐湿特性が評価できる
ことを見いだしたものである。
解決するため種々検討した結果、積層板成形前のプリプ
レグについて耐湿性を測定することにより、積層板の耐
湿性や耐金属移行性を評価することが可能となった。耐
湿性や耐金属移行性は、本発明者らのこれまでの知見か
ら基材への樹脂の含浸性に大きく影響されることが判っ
ている。この含浸状態を観察ないし測定してプリプレグ
の耐湿性を測定すれば、積層板の耐湿特性が評価できる
ことを見いだしたものである。
【０００５】本発明は、紙基材への樹脂含浸性を評価す
る手段として、プリプレグをメチレンブルー溶液に浸漬
して紙繊維を染色する方法に関するものである。溶媒と
しては水、メタノールなどを用いることができる。メチ
レンブルー水溶液の濃度は、０.００１％から０.１％程
度で含浸性の差が明確に現れるが、０.００５％から０.
０５％程度がより好ましい。これにより、紙繊維に樹脂
ワニスが含浸していれば染色されにくく、含浸が不良の
場合は紙繊維がメチレンブルーにより染色される。従っ
て、濃く染色されれば、それだけそのプリプレグは積層
板成形後の耐湿性が低く、金属移行現象などが発生しや
すいと判定することができる。
る手段として、プリプレグをメチレンブルー溶液に浸漬
して紙繊維を染色する方法に関するものである。溶媒と
しては水、メタノールなどを用いることができる。メチ
レンブルー水溶液の濃度は、０.００１％から０.１％程
度で含浸性の差が明確に現れるが、０.００５％から０.
０５％程度がより好ましい。これにより、紙繊維に樹脂
ワニスが含浸していれば染色されにくく、含浸が不良の
場合は紙繊維がメチレンブルーにより染色される。従っ
て、濃く染色されれば、それだけそのプリプレグは積層
板成形後の耐湿性が低く、金属移行現象などが発生しや
すいと判定することができる。
【０００６】この方法は通常の塗布工程、又は２段含浸
方式の下塗り段階あるいは２段含浸後でも同様に基板特
性についての判断が可能となる。また染色程度の評価に
は外観比較の他、色差計により測定することができる。
更には、顕微鏡により紙繊維への染色状態をミクロ的に
観察することができ、紙基材そのものの含浸性について
の特徴を知ることができる。
方式の下塗り段階あるいは２段含浸後でも同様に基板特
性についての判断が可能となる。また染色程度の評価に
は外観比較の他、色差計により測定することができる。
更には、顕微鏡により紙繊維への染色状態をミクロ的に
観察することができ、紙基材そのものの含浸性について
の特徴を知ることができる。
【０００６】
【実施例】本発明の実施例を以下に説明する。 《実施例１》クラフト紙に樹脂含有量が４５％になるよ
うに桐油変性フェノール樹脂ワニスを含浸させ所定の通
り乾燥してプリプレグを得た。このプリプレグを加熱乾
燥器中で更に１７０℃で３０分間加熱した後、 ０.０１
％メチレンブルー水溶液に２４時間浸漬した。 《実施例２》クラフト紙に樹脂含有量が５０％になるよ
うに桐油変性フェノール樹脂ワニスを含浸させ、同様に
処理した。
うに桐油変性フェノール樹脂ワニスを含浸させ所定の通
り乾燥してプリプレグを得た。このプリプレグを加熱乾
燥器中で更に１７０℃で３０分間加熱した後、 ０.０１
％メチレンブルー水溶液に２４時間浸漬した。 《実施例２》クラフト紙に樹脂含有量が５０％になるよ
うに桐油変性フェノール樹脂ワニスを含浸させ、同様に
処理した。
【０００７】《実施例３》クラフト紙に水溶性フェノー
ル・ホルムアルデヒド樹脂を水とメタノール（５：５）
で希釈したワニスを樹脂含有量が７％になるように下塗
りして、乾燥し下塗りプリプレグを得た。このプリプレ
グを加熱乾燥器で更に１７０℃で３０分加熱した。これ
を ０.０１％メチレンブルー水溶液に２４時間浸漬し
た。 《実施例４》クラフト紙に水溶性フェノール−ホルムア
ルデヒド樹脂を水とメタノール（６：４）で希釈したワ
ニスを樹脂含有量が９％になるように下塗りして、乾燥
し下塗りプリプレグを得た。このプリプレグを加熱乾燥
器で更に１７０℃で３０分加熱した。これを ０.０１％
メチレンブルー水溶液に２４時間浸漬した。
ル・ホルムアルデヒド樹脂を水とメタノール（５：５）
で希釈したワニスを樹脂含有量が７％になるように下塗
りして、乾燥し下塗りプリプレグを得た。このプリプレ
グを加熱乾燥器で更に１７０℃で３０分加熱した。これ
を ０.０１％メチレンブルー水溶液に２４時間浸漬し
た。 《実施例４》クラフト紙に水溶性フェノール−ホルムア
ルデヒド樹脂を水とメタノール（６：４）で希釈したワ
ニスを樹脂含有量が９％になるように下塗りして、乾燥
し下塗りプリプレグを得た。このプリプレグを加熱乾燥
器で更に１７０℃で３０分加熱した。これを ０.０１％
メチレンブルー水溶液に２４時間浸漬した。
【０００８】実施例１、２で得られたプリプレグ、及び
実施例３、４で得られた下塗りプリプレグについて、そ
れぞれの染色性を外観の目視による観察、及び色差計に
よる測定を行った。実施例３、４では、上記下塗りプリ
プレグにさらに全樹脂量が５０％になるように桐油変性
フェノール樹脂ワニスを上塗りし、上塗りプリプレグを
得た。
実施例３、４で得られた下塗りプリプレグについて、そ
れぞれの染色性を外観の目視による観察、及び色差計に
よる測定を行った。実施例３、４では、上記下塗りプリ
プレグにさらに全樹脂量が５０％になるように桐油変性
フェノール樹脂ワニスを上塗りし、上塗りプリプレグを
得た。
【０００９】実施例１、２で得られたプリプレグ、及ぶ
実施例３、４で得られた上塗りプリプレグをそれぞれ８
枚重ね、その両面に接着剤付き銅箔を重ね合わせ加熱加
圧成形して紙基材フェノール樹脂銅張積層板を得た。こ
れらの銅張積層板に銀スルホール回路を形成し、恒温恒
湿槽で４０℃、９３％ＲＨ、印加電圧ＤＣ５０Ｖの条件
で１０００時間処理し、その処理後の絶縁抵抗を測定し
た。以上の結果を表１に示す。
実施例３、４で得られた上塗りプリプレグをそれぞれ８
枚重ね、その両面に接着剤付き銅箔を重ね合わせ加熱加
圧成形して紙基材フェノール樹脂銅張積層板を得た。こ
れらの銅張積層板に銀スルホール回路を形成し、恒温恒
湿槽で４０℃、９３％ＲＨ、印加電圧ＤＣ５０Ｖの条件
で１０００時間処理し、その処理後の絶縁抵抗を測定し
た。以上の結果を表１に示す。
【００１０】
【表１】
【００１１】（色差計による測定値） Ｌ：明度指数、即ち、値が大きいほど白っぽい ａ，ｂ：色度、 (−)緑■ａ■赤(＋)， (−)青■ｂ■
黄(＋) （銀スルーホール回路の形成）ランド径１.２ｍｍ、ス
ルーホール径０.５ｍｍの銀スルーホールが１００穴連
続してつながっている回路２本を、スルーホール間ピッ
チが １.５ｍｍになるように隣接して配置したテストパ
ターンを作成し、銀スルーホール回路とした。
黄(＋) （銀スルーホール回路の形成）ランド径１.２ｍｍ、ス
ルーホール径０.５ｍｍの銀スルーホールが１００穴連
続してつながっている回路２本を、スルーホール間ピッ
チが １.５ｍｍになるように隣接して配置したテストパ
ターンを作成し、銀スルーホール回路とした。
【００１２】実施例１と２、及び実施例３と４をそれぞ
れ比較すれは明らかなように、プリプレグの染色性に差
がある場合、絶縁抵抗に差異が見られ、染色の色調が濃
いと絶縁抵抗が低下している。
れ比較すれは明らかなように、プリプレグの染色性に差
がある場合、絶縁抵抗に差異が見られ、染色の色調が濃
いと絶縁抵抗が低下している。
【００１３】
【発明の効果】以上に実施例からも明らかなように、プ
リプレグの染色性と耐金属移行性、耐湿性とは相関性が
あるので、プリプレグの段階で染色性を評価し、管理項
目とすれば、耐金属移行性等、特性のバラツキの少ない
積層板を製造することができる。従って、本発明のプリ
プレグの染色による評価方法は、積層板の耐湿性、耐金
属移行性等の耐湿特性を判断するのに極めて有用である
ことがわかる。
リプレグの染色性と耐金属移行性、耐湿性とは相関性が
あるので、プリプレグの段階で染色性を評価し、管理項
目とすれば、耐金属移行性等、特性のバラツキの少ない
積層板を製造することができる。従って、本発明のプリ
プレグの染色による評価方法は、積層板の耐湿性、耐金
属移行性等の耐湿特性を判断するのに極めて有用である
ことがわかる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 瀧本 恭史 東京都千代田区内幸町１丁目２番２号 住 友ベークライト株式会社内
Claims (2)
- 【請求項１】 紙基材熱硬化性樹脂積層板の製造におい
て、紙基材に熱硬化性樹脂組成物ワニスを含浸させて得
られたプリプレグをメチレンブルー溶液で染色し、その
染色状態を観察ないし測定することを特徴とするプリプ
レグの評価方法。 - 【請求項２】 前記プリプレグの染色において、０.０
０１〜０.１％のメチレンブルー水溶液を用いる請求項
１記載のプリプレグの評価方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06032678A JP3090392B2 (ja) | 1994-03-02 | 1994-03-02 | 紙基材積層板用プリプレグの評価方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06032678A JP3090392B2 (ja) | 1994-03-02 | 1994-03-02 | 紙基材積層板用プリプレグの評価方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07243957A true JPH07243957A (ja) | 1995-09-19 |
| JP3090392B2 JP3090392B2 (ja) | 2000-09-18 |
Family
ID=12365539
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP06032678A Expired - Fee Related JP3090392B2 (ja) | 1994-03-02 | 1994-03-02 | 紙基材積層板用プリプレグの評価方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3090392B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2019087708A1 (ja) | 2017-10-30 | 2019-05-09 | パナソニックＩｐマネジメント株式会社 | 非水電解質二次電池 |
| WO2019087709A1 (ja) | 2017-10-30 | 2019-05-09 | パナソニックＩｐマネジメント株式会社 | 非水電解質二次電池及びその製造方法 |
-
1994
- 1994-03-02 JP JP06032678A patent/JP3090392B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2019087708A1 (ja) | 2017-10-30 | 2019-05-09 | パナソニックＩｐマネジメント株式会社 | 非水電解質二次電池 |
| WO2019087709A1 (ja) | 2017-10-30 | 2019-05-09 | パナソニックＩｐマネジメント株式会社 | 非水電解質二次電池及びその製造方法 |
| US11508987B2 (en) | 2017-10-30 | 2022-11-22 | Panasonic Intellectual Property Management Co., Ltd. | Nonaqueous electrolyte secondary battery and method for producing same |
| US11616228B2 (en) | 2017-10-30 | 2023-03-28 | Panasonic Intellectual Property Management Co., Ltd. | Non-aqueous electrolyte secondary cell |
| EP4668411A2 (en) | 2017-10-30 | 2025-12-24 | Panasonic Intellectual Property Management Co., Ltd. | Non-aqueous electrolyte secondary cell |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3090392B2 (ja) | 2000-09-18 |
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Legal Events
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