JPH1019882A - 接着剤付銅はくの評価方法 - Google Patents
接着剤付銅はくの評価方法Info
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K3/00—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits
- H05K3/02—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits in which the conductive material is applied to the surface of the insulating support and is thereafter removed from such areas of the surface which are not intended for current conducting or shielding
- H05K3/022—Processes for manufacturing precursors of printed circuits, i.e. copper-clad substrates
-
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- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K3/00—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits
- H05K3/38—Improvement of the adhesion between the insulating substrate and the metal
- H05K3/386—Improvement of the adhesion between the insulating substrate and the metal by the use of an organic polymeric bonding layer, e.g. adhesive
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 銅はくに塗布され、Ｂステージまで硬化され
た接着剤の硬化状態を評価する。 【解決手段】 所定の寸法に切断された接着剤付銅はく
を、溶剤に一定時間浸漬し、溶剤に溶解した接着剤成分
の量を測定する。
た接着剤の硬化状態を評価する。 【解決手段】 所定の寸法に切断された接着剤付銅はく
を、溶剤に一定時間浸漬し、溶剤に溶解した接着剤成分
の量を測定する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、銅張り積層板に用
いられる接着剤付き銅はくの評価方法に関するものであ
る。
いられる接着剤付き銅はくの評価方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】銅張り積層板は、熱硬化性樹脂ワニスを
繊維基材に含浸乾燥してＢステージ状態のプリプレグと
し、このプリプレグを所定枚数重ね（プリプレグの枚数
は、製造しようとする積層板の厚さ及び基材の厚さで決
まる）、表面（片面又は両面）に銅はくを重ね、加熱加
圧して製造されている。熱硬化性樹脂としてフェノール
樹脂を用いるときには、接着剤をあらかじめ塗布してＢ
ステージまで硬化させた接着剤付き銅はくが用いられて
いる。銅はくの接着が悪いと、プリント配線板とした
後、はんだ処理などの加熱により銅はくが剥がれたりふ
くれたりする。はんだ処理などの加熱に対する特性、す
なわち、耐熱性は、銅はくに塗布した接着剤のＢステー
ジ状態、接着剤成分等に起因するところが大きい。
繊維基材に含浸乾燥してＢステージ状態のプリプレグと
し、このプリプレグを所定枚数重ね（プリプレグの枚数
は、製造しようとする積層板の厚さ及び基材の厚さで決
まる）、表面（片面又は両面）に銅はくを重ね、加熱加
圧して製造されている。熱硬化性樹脂としてフェノール
樹脂を用いるときには、接着剤をあらかじめ塗布してＢ
ステージまで硬化させた接着剤付き銅はくが用いられて
いる。銅はくの接着が悪いと、プリント配線板とした
後、はんだ処理などの加熱により銅はくが剥がれたりふ
くれたりする。はんだ処理などの加熱に対する特性、す
なわち、耐熱性は、銅はくに塗布した接着剤のＢステー
ジ状態、接着剤成分等に起因するところが大きい。
【０００３】接着剤は、塗布後に加熱することにより、
接着剤成分が半硬化し、Ｂステージ状態を形成する。こ
のとき、未硬化成分が多すぎると、その後の加熱加圧工
程での硬化後も未硬化成分が多く残存し、耐熱性が低下
する。また、未硬化成分が少なすぎると、その後の加熱
加圧工程での硬化にあずかる成分が少ないため、プリプ
レグの基材に含浸した熱硬化性樹脂との反応が不充分と
なり耐熱性が低下する原因となる。
接着剤成分が半硬化し、Ｂステージ状態を形成する。こ
のとき、未硬化成分が多すぎると、その後の加熱加圧工
程での硬化後も未硬化成分が多く残存し、耐熱性が低下
する。また、未硬化成分が少なすぎると、その後の加熱
加圧工程での硬化にあずかる成分が少ないため、プリプ
レグの基材に含浸した熱硬化性樹脂との反応が不充分と
なり耐熱性が低下する原因となる。
【０００４】接着剤のＢステージ状態を管理、評価する
方法としては、接着剤塗布量及び揮発分の測定がある。
この方法は、ＪＩＳ Ｃ ６５１１『プリント配線板用
銅はく試験方法』に規定されている。
方法としては、接着剤塗布量及び揮発分の測定がある。
この方法は、ＪＩＳ Ｃ ６５１１『プリント配線板用
銅はく試験方法』に規定されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ところが、接着剤塗布
量及び揮発分が同一であっても、銅張り積層板の耐熱性
レベルに差が発生することがある。これは、接着剤付銅
はくのＢステージ状態、すなわち、接着剤の硬化状態
を、接着剤塗布量、揮発分測定だけでは測定、管理でき
ないことがあることを意味する。本発明は、接着剤付銅
はくの接着剤ついて、Ｂステージ状態をより正確に評価
できる方法を提供することを目的とする。
量及び揮発分が同一であっても、銅張り積層板の耐熱性
レベルに差が発生することがある。これは、接着剤付銅
はくのＢステージ状態、すなわち、接着剤の硬化状態
を、接着剤塗布量、揮発分測定だけでは測定、管理でき
ないことがあることを意味する。本発明は、接着剤付銅
はくの接着剤ついて、Ｂステージ状態をより正確に評価
できる方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、所定の寸法に
切断された接着剤付銅はくを、溶剤に一定時間浸漬し、
溶剤に溶解した接着剤成分の量を測定することを特徴と
する接着剤付銅はくの評価方法である。
切断された接着剤付銅はくを、溶剤に一定時間浸漬し、
溶剤に溶解した接着剤成分の量を測定することを特徴と
する接着剤付銅はくの評価方法である。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下にその方法を詳細に説明す
る。まず、接着剤付銅はくを一定の大きさに切断した試
料を２枚用意する。例えば、１枚目は、５０×１００ｍ
ｍに切断し、２枚目は、前記ＪＩＳに規定する接着剤塗
布量及び揮発分を測定するため、１００×１００ｍｍに
切断する。なお、試料の寸法は任意であり、特に制限は
なく、以下に説明する操作に便宜なように定めればよ
い。次に、５０×１００ｍｍに切断した試料の重量（＝
Ｗ１）を測定する。重量測定後、一定容積の容器に入
れ、一定量の溶剤を注入し、一定時間室内に静置後、試
料を取り出し、風乾後、重量（＝Ｗ２）を測定する。こ
こで、静置する時間については、溶剤に可溶な成分が一
定量溶解できる時間であればよく、他に制限はない。ま
た、容器の容積、溶剤の量についても他の試料と比較す
るため、一定であればよく、主として操作上の便宜で定
めればよい。また、使用する溶剤としては、テトラヒド
ロフラン、メチルエチルケトン、メタノール、トルエン
等が用いられ、接着剤成分の溶解性があればよく特に制
限はない。以上の操作とは別に、１００×１００ｍｍに
切断した、２枚目の試料について、前記のＪＩＳに準拠
して、接着剤付き銅はく１平方メートルあたりの接着剤
塗布量（＝Ｗ３）を求めておく。以上の各試験は、ＪＩ
Ｓ Ｃ ６５１１に規定の標準状態（温度：１５〜３５
℃、相対湿度：４５〜８５％）で行うのが好ましい。
る。まず、接着剤付銅はくを一定の大きさに切断した試
料を２枚用意する。例えば、１枚目は、５０×１００ｍ
ｍに切断し、２枚目は、前記ＪＩＳに規定する接着剤塗
布量及び揮発分を測定するため、１００×１００ｍｍに
切断する。なお、試料の寸法は任意であり、特に制限は
なく、以下に説明する操作に便宜なように定めればよ
い。次に、５０×１００ｍｍに切断した試料の重量（＝
Ｗ１）を測定する。重量測定後、一定容積の容器に入
れ、一定量の溶剤を注入し、一定時間室内に静置後、試
料を取り出し、風乾後、重量（＝Ｗ２）を測定する。こ
こで、静置する時間については、溶剤に可溶な成分が一
定量溶解できる時間であればよく、他に制限はない。ま
た、容器の容積、溶剤の量についても他の試料と比較す
るため、一定であればよく、主として操作上の便宜で定
めればよい。また、使用する溶剤としては、テトラヒド
ロフラン、メチルエチルケトン、メタノール、トルエン
等が用いられ、接着剤成分の溶解性があればよく特に制
限はない。以上の操作とは別に、１００×１００ｍｍに
切断した、２枚目の試料について、前記のＪＩＳに準拠
して、接着剤付き銅はく１平方メートルあたりの接着剤
塗布量（＝Ｗ３）を求めておく。以上の各試験は、ＪＩ
Ｓ Ｃ ６５１１に規定の標準状態（温度：１５〜３５
℃、相対湿度：４５〜８５％）で行うのが好ましい。
【０００８】次に、以下の数１に示す算式により、溶解
率を求める。
率を求める。
【０００９】
【数１】溶解率（％）＝１００×（Ｗ１−Ｗ２）／接着
剤塗布量／２００
剤塗布量／２００
【００１０】求められた溶解率が大であれば、未硬化成
分が多く、逆に溶解率が小であれば、未硬化成分が少な
いと判定される。
分が多く、逆に溶解率が小であれば、未硬化成分が少な
いと判定される。
【００１１】
実施例１ 接着剤ワニスＡの調製 ポリビニルブチラール（電気化学工業株式会社製、６０
００Ｃ（商品名）を使用した）１００重量部、メラミン
樹脂（日立化成工業株式会社製、メラン２０００（商品
名）を使用した）６０重量部、エポキシ樹脂（住友化学
工業株式会社製、ＥＳＣＮ１９５−１０（商品名）を使
用した）２０重量部からなる樹脂組成物を、メチルエチ
ルケトン３０重量％、メタノール４０重量％、トルエン
３０重量％からなる混合溶媒に、樹脂固形分が２５重量
％となるように均一に溶解して接着剤ワニスＡを調製し
た。
００Ｃ（商品名）を使用した）１００重量部、メラミン
樹脂（日立化成工業株式会社製、メラン２０００（商品
名）を使用した）６０重量部、エポキシ樹脂（住友化学
工業株式会社製、ＥＳＣＮ１９５−１０（商品名）を使
用した）２０重量部からなる樹脂組成物を、メチルエチ
ルケトン３０重量％、メタノール４０重量％、トルエン
３０重量％からなる混合溶媒に、樹脂固形分が２５重量
％となるように均一に溶解して接着剤ワニスＡを調製し
た。
【００１２】得られた接着剤ワニスＡを、塗布乾燥条件
を変えて、厚さ３５μｍの銅はくに塗布乾燥して、３種
類の接着剤付き銅はく、＃１、＃２及び＃３を得た。塗
布乾燥条件を表１に示す。そして、各接着剤付き銅はく
から、縦１００ｍｍ、横１００ｍｍの試料を切取り、Ｊ
ＩＳ Ｃ ６５１１に準拠して、接着剤塗布量及び揮発
分を調べた。その結果、＃１、＃２及び＃３何れも、接
着剤塗布量は、３５ｇ／ｍ2 、揮発分は、４重量％であ
った。次に、各接着剤付き銅はくから、縦５０ｍｍ、横
１００ｍｍの試料を切取り、その重量を測定したのち、
内径３５ｍｍ、６０ｍｌの容器（＃１、＃２及び＃３を
それぞれ別個の容器）にいれ、テトラヒドロフラン１０
ｍｌを注入密封して、温度２５℃、湿度６５％に保たれ
た室内に放置した。１２時間経過後、試料を取り出して
風乾し、重量を測定した。これらの結果から求めた溶解
率を表１に示す。
を変えて、厚さ３５μｍの銅はくに塗布乾燥して、３種
類の接着剤付き銅はく、＃１、＃２及び＃３を得た。塗
布乾燥条件を表１に示す。そして、各接着剤付き銅はく
から、縦１００ｍｍ、横１００ｍｍの試料を切取り、Ｊ
ＩＳ Ｃ ６５１１に準拠して、接着剤塗布量及び揮発
分を調べた。その結果、＃１、＃２及び＃３何れも、接
着剤塗布量は、３５ｇ／ｍ2 、揮発分は、４重量％であ
った。次に、各接着剤付き銅はくから、縦５０ｍｍ、横
１００ｍｍの試料を切取り、その重量を測定したのち、
内径３５ｍｍ、６０ｍｌの容器（＃１、＃２及び＃３を
それぞれ別個の容器）にいれ、テトラヒドロフラン１０
ｍｌを注入密封して、温度２５℃、湿度６５％に保たれ
た室内に放置した。１２時間経過後、試料を取り出して
風乾し、重量を測定した。これらの結果から求めた溶解
率を表１に示す。
【００１３】
【表１】
【００１４】厚さ０．２ｍｍのクラフト紙に、樹脂付着
量が２０重量％となるようにして水溶性フェノール樹脂
を含浸し、次に、樹脂付着量が水溶性フェノール樹脂と
合計で５４重量％となるようにして桐油変性率３５重量
％のレゾールフェノール樹脂を含浸乾燥して、プリプレ
グを得た。＃１、＃２及び＃３の接着剤付き銅はくをお
のおの前記プリプレグ８枚と重ね合わせ、温度１６０
℃、圧力９．８ＭＰａで６０分間加熱加圧して、厚さ
１．６ｍｍの銅張り積層板を製造した。
量が２０重量％となるようにして水溶性フェノール樹脂
を含浸し、次に、樹脂付着量が水溶性フェノール樹脂と
合計で５４重量％となるようにして桐油変性率３５重量
％のレゾールフェノール樹脂を含浸乾燥して、プリプレ
グを得た。＃１、＃２及び＃３の接着剤付き銅はくをお
のおの前記プリプレグ８枚と重ね合わせ、温度１６０
℃、圧力９．８ＭＰａで６０分間加熱加圧して、厚さ
１．６ｍｍの銅張り積層板を製造した。
【００１５】実施例２ 接着剤ワニスＢの調製 ポリビニルブチラール（電気化学工業株式会社製、５０
００Ａ（商品名）を使用した）１００重量部、メラミン
樹脂（日立化成ポリマー株式会社製、テスアジン３０２
４（商品名）を使用した）６０重量部、エポキシ樹脂
（住友化学工業株式会社製、ＥＳＣＮ１９５−１０（商
品名）を使用した）２０重量部、フェノール樹脂（大日
本インキ化学工業株式会社製、フェノライト５０１０
（商品名）を使用した）からなる樹脂組成物を、メチル
エチルケトン４０重量％、メタノール４０重量％、トル
エン２０重量％からなる混合溶媒に、樹脂固形分が２５
重量％となるように均一に溶解して接着剤ワニスＢを調
製した。
００Ａ（商品名）を使用した）１００重量部、メラミン
樹脂（日立化成ポリマー株式会社製、テスアジン３０２
４（商品名）を使用した）６０重量部、エポキシ樹脂
（住友化学工業株式会社製、ＥＳＣＮ１９５−１０（商
品名）を使用した）２０重量部、フェノール樹脂（大日
本インキ化学工業株式会社製、フェノライト５０１０
（商品名）を使用した）からなる樹脂組成物を、メチル
エチルケトン４０重量％、メタノール４０重量％、トル
エン２０重量％からなる混合溶媒に、樹脂固形分が２５
重量％となるように均一に溶解して接着剤ワニスＢを調
製した。
【００１６】得られた接着剤ワニスＢを、塗布乾燥条件
を変えて、厚さ３５μｍの銅はくに塗布乾燥して、３種
類の接着剤付き銅はく、＃４、＃５及び＃６を得た。塗
布乾燥条件を表２に示す。＃４、＃５及び＃６何れも、
接着剤塗布量は、３５ｇ／ｍ2 、揮発分は、４重量％で
あった。以下実施例１と同様にして、溶解率を求めた。
その結果を表２に示す。
を変えて、厚さ３５μｍの銅はくに塗布乾燥して、３種
類の接着剤付き銅はく、＃４、＃５及び＃６を得た。塗
布乾燥条件を表２に示す。＃４、＃５及び＃６何れも、
接着剤塗布量は、３５ｇ／ｍ2 、揮発分は、４重量％で
あった。以下実施例１と同様にして、溶解率を求めた。
その結果を表２に示す。
【００１７】
【表２】
【００１８】以下実施例１と同様にして銅張り積層板を
製造した。
製造した。
【００１９】実施例３ 実施例１で得られた接着剤ワニスＡを、実施例１と塗布
乾燥条件を変えて、厚さ３５μｍの銅はくに塗布乾燥し
て、３種類の接着剤付き銅はく、＃７、＃８及び＃９を
得た。塗布乾燥条件を表３に示す。実施例１と同様にし
て接着剤塗布量及び揮発分を調べた。その結果、＃７、
＃８及び＃９何れも、接着剤塗布量は、３５ｇ／ｍ2 、
揮発分は、４重量％であった。次に、各接着剤付き銅は
くから、縦５０ｍｍ、横１００ｍｍの試料を切取り、そ
の重量を測定したのち、内径３５ｍｍ、６０ｍｌの容器
（＃７、＃８及び＃９をそれぞれ別個の容器）にいれ、
メチルエチルケトン１０ｍｌを注入密封して、温度２５
℃、湿度６５％に保たれた室内に放置した。１時間経過
後、試料を取り出して風乾し、重量を測定した。これら
の結果から求めた溶解率を表３に示す。
乾燥条件を変えて、厚さ３５μｍの銅はくに塗布乾燥し
て、３種類の接着剤付き銅はく、＃７、＃８及び＃９を
得た。塗布乾燥条件を表３に示す。実施例１と同様にし
て接着剤塗布量及び揮発分を調べた。その結果、＃７、
＃８及び＃９何れも、接着剤塗布量は、３５ｇ／ｍ2 、
揮発分は、４重量％であった。次に、各接着剤付き銅は
くから、縦５０ｍｍ、横１００ｍｍの試料を切取り、そ
の重量を測定したのち、内径３５ｍｍ、６０ｍｌの容器
（＃７、＃８及び＃９をそれぞれ別個の容器）にいれ、
メチルエチルケトン１０ｍｌを注入密封して、温度２５
℃、湿度６５％に保たれた室内に放置した。１時間経過
後、試料を取り出して風乾し、重量を測定した。これら
の結果から求めた溶解率を表３に示す。
【００２０】
【表３】
【００２１】以下実施例１と同様にして銅張り積層板を
製造した。
製造した。
【００２２】得られた各銅張り積層板について、はんだ
耐熱性及び気中耐熱性を調べた。その結果を表４に示
す。なお、試験法は以下の通りである。 はんだ耐熱性：２５ｍｍ角の試験片を２６０℃に保たれ
たはんだに浮かせ、銅はくのふくれを生ずるまでの時間
を調べた。 気中耐熱性：５０ｍｍ角の試験片を２００℃に保たれた
恒温槽にいれ、所定時間後に銅はくのふくれの有無を観
察した。その結果、ふくれのないものを○で、ふくれの
発生したものを×で示した。
耐熱性及び気中耐熱性を調べた。その結果を表４に示
す。なお、試験法は以下の通りである。 はんだ耐熱性：２５ｍｍ角の試験片を２６０℃に保たれ
たはんだに浮かせ、銅はくのふくれを生ずるまでの時間
を調べた。 気中耐熱性：５０ｍｍ角の試験片を２００℃に保たれた
恒温槽にいれ、所定時間後に銅はくのふくれの有無を観
察した。その結果、ふくれのないものを○で、ふくれの
発生したものを×で示した。
【００２３】
【表４】 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ ＃１ ＃２ ＃３ ＃４ ＃５ ＃６ ＃７ ＃８ ＃９ ──────────────────────────────────── はんだ耐熱性（秒） ８ ３８ １６ １８ ２６ ５１ １０ ３２ １３ 気中耐熱性 ２０分 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ３０分 × ○ ○ × ○ ○ × ○ × ４０分 × ○ × × ○ ○ × × × ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
【００２４】以上の結果から、接着剤塗布量及び揮発分
が同一であるにもかかわらず、接着剤ワニスＡについて
は、＃２の製造条件により耐熱性に優れた銅張り積層板
が得られ、接着剤ワニスＢについては、＃５及び＃６の
製造条件により耐熱性に優れた銅張り積層板が得られる
ことがわかる。
が同一であるにもかかわらず、接着剤ワニスＡについて
は、＃２の製造条件により耐熱性に優れた銅張り積層板
が得られ、接着剤ワニスＢについては、＃５及び＃６の
製造条件により耐熱性に優れた銅張り積層板が得られる
ことがわかる。
【００２５】
【発明の効果】本発明によれば、銅はくに塗布されＢス
テージまで硬化された接着剤について溶剤に対する溶解
率を測定することにより、接着剤のＢステージ状態を、
的確に、管理評価することができる。
テージまで硬化された接着剤について溶剤に対する溶解
率を測定することにより、接着剤のＢステージ状態を、
的確に、管理評価することができる。
Claims (1)
- 【請求項１】 所定の寸法に切断された接着剤付銅はく
を、溶剤に一定時間浸漬し、溶剤に溶解した接着剤成分
の量を測定することを特徴とする接着剤付銅はくの評価
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17357596A JPH1019882A (ja) | 1996-07-03 | 1996-07-03 | 接着剤付銅はくの評価方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17357596A JPH1019882A (ja) | 1996-07-03 | 1996-07-03 | 接着剤付銅はくの評価方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1019882A true JPH1019882A (ja) | 1998-01-23 |
Family
ID=15963114
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17357596A Pending JPH1019882A (ja) | 1996-07-03 | 1996-07-03 | 接着剤付銅はくの評価方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1019882A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000239640A (ja) * | 1998-12-22 | 2000-09-05 | Hitachi Chem Co Ltd | 接着剤付き銅箔並びにそれを用いた銅張り積層板及び印刷配線板 |
-
1996
- 1996-07-03 JP JP17357596A patent/JPH1019882A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000239640A (ja) * | 1998-12-22 | 2000-09-05 | Hitachi Chem Co Ltd | 接着剤付き銅箔並びにそれを用いた銅張り積層板及び印刷配線板 |
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