JPH07257909A - 高α型窒化ケイ素粉末の製造方法 - Google Patents
高α型窒化ケイ素粉末の製造方法Info
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- JPH07257909A JPH07257909A JP7133894A JP7133894A JPH07257909A JP H07257909 A JPH07257909 A JP H07257909A JP 7133894 A JP7133894 A JP 7133894A JP 7133894 A JP7133894 A JP 7133894A JP H07257909 A JPH07257909 A JP H07257909A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 金属ケイ素粉末に反応炉中で窒素を直接反応
させて窒化ケイ素粉末を製造するに際し、この金属ケイ
素粉末の窒化反応の温度を直接検知してこの直接検知温
度が１４１０℃以下となる反応炉運転条件を選定すると
共に、その後の金属ケイ素粉末の窒化反応をこの反応炉
運転条件で行うことを特徴とする高α型窒化ケイ素粉末
の製造方法。 【効果】 本発明によれば、金属ケイ素粉末の実際の窒
化温度を検知し、これに基づいて反応炉の運転条件を設
定するようにしたので、高α型の窒化ケイ素粉末を確実
に安定して製造することができる。
させて窒化ケイ素粉末を製造するに際し、この金属ケイ
素粉末の窒化反応の温度を直接検知してこの直接検知温
度が１４１０℃以下となる反応炉運転条件を選定すると
共に、その後の金属ケイ素粉末の窒化反応をこの反応炉
運転条件で行うことを特徴とする高α型窒化ケイ素粉末
の製造方法。 【効果】 本発明によれば、金属ケイ素粉末の実際の窒
化温度を検知し、これに基づいて反応炉の運転条件を設
定するようにしたので、高α型の窒化ケイ素粉末を確実
に安定して製造することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、金属ケイ素粉末に窒素
を直接反応させて窒化ケイ素粉末を製造する際に、α型
の比率が高い窒化ケイ素粉末を製造することができる窒
化ケイ素粉末の製造方法に関する。
を直接反応させて窒化ケイ素粉末を製造する際に、α型
の比率が高い窒化ケイ素粉末を製造することができる窒
化ケイ素粉末の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】近年、
窒化ケイ素はその優れた耐熱性、高強度、耐食性等の特
性が注目されているが、その製品化には窒化ケイ素の持
つ上記の優れた特性を損なわずに焼結し、各種形状に成
形する必要がある。ここで、窒化ケイ素の結晶型にはα
型とβ型があり、このうちβ型は焼結性がα型より劣る
とされているので、窒化ケイ素の特性を損なわずに焼結
するにはできる限りα型の比率が高いことが望ましい。
窒化ケイ素はその優れた耐熱性、高強度、耐食性等の特
性が注目されているが、その製品化には窒化ケイ素の持
つ上記の優れた特性を損なわずに焼結し、各種形状に成
形する必要がある。ここで、窒化ケイ素の結晶型にはα
型とβ型があり、このうちβ型は焼結性がα型より劣る
とされているので、窒化ケイ素の特性を損なわずに焼結
するにはできる限りα型の比率が高いことが望ましい。
【０００３】従来より、窒化ケイ素粉末の製造方法とし
ては、金属ケイ素の直接窒化法、シリカ還元法、イミド
の熱分解法が知られている。α型窒化ケイ素を得るに
は、これらのうちシリカ還元法、イミドの熱分解法が容
易である。しかし、シリカ還元法は、カーボンを還元剤
として用いるためにカーボンが不純物として混入するこ
とは避けられず、また、イミド分解法は量産には適さな
いものである。
ては、金属ケイ素の直接窒化法、シリカ還元法、イミド
の熱分解法が知られている。α型窒化ケイ素を得るに
は、これらのうちシリカ還元法、イミドの熱分解法が容
易である。しかし、シリカ還元法は、カーボンを還元剤
として用いるためにカーボンが不純物として混入するこ
とは避けられず、また、イミド分解法は量産には適さな
いものである。
【０００４】これらのシリカ還元法、イミドの熱分解法
に対して、金属ケイ素の直接窒化法は量産に適してお
り、またカーボン等の不純物の混入がない利点を有す
る。しかし、この直接窒化法は高温で３Ｓｉ＋２Ｎ2→
Ｓｉ3Ｎ4という反応を行うもので、窒化ケイ素１モル当
り１７６ｋｃａｌという大きな反応熱を伴うため更に高
温になり、このため高温安定型で高温になる程生成し易
いβ型窒化ケイ素の割合が多くなるという問題がある。
に対して、金属ケイ素の直接窒化法は量産に適してお
り、またカーボン等の不純物の混入がない利点を有す
る。しかし、この直接窒化法は高温で３Ｓｉ＋２Ｎ2→
Ｓｉ3Ｎ4という反応を行うもので、窒化ケイ素１モル当
り１７６ｋｃａｌという大きな反応熱を伴うため更に高
温になり、このため高温安定型で高温になる程生成し易
いβ型窒化ケイ素の割合が多くなるという問題がある。
【０００５】そのため、従来はα型の窒化ケイ素比率を
高める目的で種々の添加物を触媒として加えてきたが、
窒化後の窒化ケイ素粉末中にその触媒が残留し、これを
用いた焼結体の機械的特性（特に高温強度等）に悪影響
を及ぼしてきた。
高める目的で種々の添加物を触媒として加えてきたが、
窒化後の窒化ケイ素粉末中にその触媒が残留し、これを
用いた焼結体の機械的特性（特に高温強度等）に悪影響
を及ぼしてきた。
【０００６】この場合、添加物を触媒として加えず、ゆ
るやかな昇温勾配で１４００℃以下の温度領域において
窒化反応を行うことも提案されている（特公平４−６３
８０２号公報）が、場合によっては高α化が達成されな
いこともあり、特に反応炉としてトンネル型プッシャー
炉を使用した場合、高α化が達成されないことがしばし
ば生じた。
るやかな昇温勾配で１４００℃以下の温度領域において
窒化反応を行うことも提案されている（特公平４−６３
８０２号公報）が、場合によっては高α化が達成されな
いこともあり、特に反応炉としてトンネル型プッシャー
炉を使用した場合、高α化が達成されないことがしばし
ば生じた。
【０００７】本発明は、上記事情に鑑みなされたもの
で、直接窒化法により、高α型である窒化ケイ素粉末
を、触媒を添加することなく、確実に製造することを目
的とする。
で、直接窒化法により、高α型である窒化ケイ素粉末
を、触媒を添加することなく、確実に製造することを目
的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明者は、上
記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、金属ケイ
素粉末に反応炉中で窒素を直接反応させて窒化ケイ素粉
末を製造するに際し、この金属ケイ素粉末の窒化反応の
温度を直接検知してこの直接検知温度が１４１０℃以下
となる反応炉運転条件を選定すると共に、その後の金属
ケイ素粉末の窒化反応をこの反応炉運転条件で行うこと
により、高α型窒化ケイ素粉末を確実に安定して製造で
きることを知見した。
記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、金属ケイ
素粉末に反応炉中で窒素を直接反応させて窒化ケイ素粉
末を製造するに際し、この金属ケイ素粉末の窒化反応の
温度を直接検知してこの直接検知温度が１４１０℃以下
となる反応炉運転条件を選定すると共に、その後の金属
ケイ素粉末の窒化反応をこの反応炉運転条件で行うこと
により、高α型窒化ケイ素粉末を確実に安定して製造で
きることを知見した。
【０００９】即ち、上述したように窒化温度を１４００
℃以下として窒化反応を行わせることにより、高α型窒
化ケイ素粉末が得られることは知られている（特公平４
−６３８０２号公報）が、本発明者の検討によると、反
応炉の運転条件をこのような高α型窒化ケイ素粉末が得
られる条件に設定しても、炉内の金属ケイ素粉末の実際
の温度がばらつき、１４００℃を越える場合が生じ、特
にトンネル式プッシャー炉では炉の指示温度と炉内の金
属ケイ素粉末の実際の温度とがかなり相違し、炉の指示
温度が１４００℃以下でも、金属ケイ素粉末の実際の温
度が１４００℃を越える場合がしばしばあることが判明
した。
℃以下として窒化反応を行わせることにより、高α型窒
化ケイ素粉末が得られることは知られている（特公平４
−６３８０２号公報）が、本発明者の検討によると、反
応炉の運転条件をこのような高α型窒化ケイ素粉末が得
られる条件に設定しても、炉内の金属ケイ素粉末の実際
の温度がばらつき、１４００℃を越える場合が生じ、特
にトンネル式プッシャー炉では炉の指示温度と炉内の金
属ケイ素粉末の実際の温度とがかなり相違し、炉の指示
温度が１４００℃以下でも、金属ケイ素粉末の実際の温
度が１４００℃を越える場合がしばしばあることが判明
した。
【００１０】このため、本発明者は更に検討を進めた結
果、金属ケイ素粉末中に温度検知用のセラミックス製メ
ジャーリングを埋設するなどして金属ケイ素粉末の実際
の窒化温度を直接検知し、この直接検知温度とα化率と
の関係を調べることにより、この直接検知温度が１４１
０℃以下となる反応炉運転条件を採用することで、α化
率９０重量％以上の高α型窒化ケイ素粉末を常に安定し
て得ることができることを知見した。
果、金属ケイ素粉末中に温度検知用のセラミックス製メ
ジャーリングを埋設するなどして金属ケイ素粉末の実際
の窒化温度を直接検知し、この直接検知温度とα化率と
の関係を調べることにより、この直接検知温度が１４１
０℃以下となる反応炉運転条件を採用することで、α化
率９０重量％以上の高α型窒化ケイ素粉末を常に安定し
て得ることができることを知見した。
【００１１】更に詳しく説明すると、従来、直接窒化法
では、反応性のために平均粒子径が４μｍ程度の金属ケ
イ素粉末を用い、これをセラミックス製トレイに仕込
み、多段化して、トンネル式プッシャー炉等に入炉して
いる。しかしながら、仕込量を多くしても、仕込量を変
えなくとも、搬送速度を速めると、窒化ケイ素が高β化
してしまうものであるが、上述したように金属ケイ素粉
末の直接検知温度が１４１０℃以下となる運転条件を採
用すること、即ち仕込量や反応炉内の昇温勾配などをこ
の直接検知温度が１４１０℃以下になるように選定し、
１４１０℃以下の直接検知温度と対応する反応炉の指示
温度で少なくとも窒化反応率が９０％を越えるまでは窒
化反応を行うことにより、α化率が９０重量％以上とい
う高α化を常に確実に維持した安定操業が可能になるこ
とを見い出し、本発明をなすに至ったものである。
では、反応性のために平均粒子径が４μｍ程度の金属ケ
イ素粉末を用い、これをセラミックス製トレイに仕込
み、多段化して、トンネル式プッシャー炉等に入炉して
いる。しかしながら、仕込量を多くしても、仕込量を変
えなくとも、搬送速度を速めると、窒化ケイ素が高β化
してしまうものであるが、上述したように金属ケイ素粉
末の直接検知温度が１４１０℃以下となる運転条件を採
用すること、即ち仕込量や反応炉内の昇温勾配などをこ
の直接検知温度が１４１０℃以下になるように選定し、
１４１０℃以下の直接検知温度と対応する反応炉の指示
温度で少なくとも窒化反応率が９０％を越えるまでは窒
化反応を行うことにより、α化率が９０重量％以上とい
う高α化を常に確実に維持した安定操業が可能になるこ
とを見い出し、本発明をなすに至ったものである。
【００１２】以下、本発明を更に詳述すると、本発明の
高α型窒化ケイ素粉末の製造方法は、金属ケイ素粉末に
反応炉中で窒素を直接反応させて窒化ケイ素粉末を製造
するに際し、この金属ケイ素粉末の窒化反応の温度を直
接検知してこの直接検知温度が１４１０℃以下となる反
応炉運転条件を選定すると共に、その後の金属ケイ素粉
末の窒化反応をこの反応炉運転条件で行うものである。
高α型窒化ケイ素粉末の製造方法は、金属ケイ素粉末に
反応炉中で窒素を直接反応させて窒化ケイ素粉末を製造
するに際し、この金属ケイ素粉末の窒化反応の温度を直
接検知してこの直接検知温度が１４１０℃以下となる反
応炉運転条件を選定すると共に、その後の金属ケイ素粉
末の窒化反応をこの反応炉運転条件で行うものである。
【００１３】ここで、原料として用いる金属ケイ素粉末
としては、純度が９５％以上、好ましくは９８％以上で
あり、平均粒子径が４〜２０μｍ、好ましくは４〜１０
μｍ、ＢＥＴ比表面積が１〜４ｍ2／ｇであるものが好
適に用いられ、これをセラミックス製、好ましくは窒化
ケイ素製トレイに仕込み、多段積載後、反応炉に入炉さ
せることが好ましい。
としては、純度が９５％以上、好ましくは９８％以上で
あり、平均粒子径が４〜２０μｍ、好ましくは４〜１０
μｍ、ＢＥＴ比表面積が１〜４ｍ2／ｇであるものが好
適に用いられ、これをセラミックス製、好ましくは窒化
ケイ素製トレイに仕込み、多段積載後、反応炉に入炉さ
せることが好ましい。
【００１４】また、反応炉としては、トンネル式プッシ
ャー炉、ボックス炉などが挙げられるが、特にトンネル
式プッシャー炉が有効である。なお、トンネル式プッシ
ャー炉としては、特公平２−３１３０５号公報に開示さ
れているものを例示することができる。
ャー炉、ボックス炉などが挙げられるが、特にトンネル
式プッシャー炉が有効である。なお、トンネル式プッシ
ャー炉としては、特公平２−３１３０５号公報に開示さ
れているものを例示することができる。
【００１５】窒化に使用するガスとしては、水素を５〜
２０容量％含む窒素もしくはアンモニアガス、又はこれ
らの混合ガス雰囲気下が好ましく、この場合、これにア
ルゴンなどの不活性ガスを添加することも可能である。
２０容量％含む窒素もしくはアンモニアガス、又はこれ
らの混合ガス雰囲気下が好ましく、この場合、これにア
ルゴンなどの不活性ガスを添加することも可能である。
【００１６】本発明においては、このような窒化方法に
おいて、まず上記金属ケイ素粉末の窒化反応中の温度を
直接検知し、この温度が１４１０℃以下となる反応炉運
転条件でそれ以後の窒化を行うものである。
おいて、まず上記金属ケイ素粉末の窒化反応中の温度を
直接検知し、この温度が１４１０℃以下となる反応炉運
転条件でそれ以後の窒化を行うものである。
【００１７】この金属ケイ素粉末の窒化反応中の温度を
直接検知する方法としては、リング状、棒状等のセラミ
ックス製温度検知体を原料の金属ケイ素粉末の中に配置
して窒化反応を行った後、この温度検知体の寸法変化を
測定することにより、予め作成してあるメジャーリング
の焼成温度と寸法変化との関係から温度検知体の焼成温
度を算出し、これを金属ケイ素粉末の実際の窒化反応温
度とする方法が好適に採用される。なお、この温度検知
体としては、市販品として株式会社エム・ケイ・ジャパ
ンのメジャーリングなどを使用することができる。
直接検知する方法としては、リング状、棒状等のセラミ
ックス製温度検知体を原料の金属ケイ素粉末の中に配置
して窒化反応を行った後、この温度検知体の寸法変化を
測定することにより、予め作成してあるメジャーリング
の焼成温度と寸法変化との関係から温度検知体の焼成温
度を算出し、これを金属ケイ素粉末の実際の窒化反応温
度とする方法が好適に採用される。なお、この温度検知
体としては、市販品として株式会社エム・ケイ・ジャパ
ンのメジャーリングなどを使用することができる。
【００１８】ここで、本発明は、このように直接検知し
た温度が１４１０℃以下、好ましくは１３５０〜１４０
０℃、より好ましくは１３７０〜１４００℃となるよう
に反応炉の運転条件を設定するものであり、これにより
α化度が９０重量％以上、特に９２重量％以上の窒化ケ
イ素粉末を確実に安定して製造できるものであるが、こ
の運転条件としては、例えばトンネル式プッシャー炉の
場合、金属ケイ素粉末の仕込量、昇温スピード、炉の窒
化時における最小及び最大表示温度がある。この場合、
仕込層高は６〜１０ｍｍ、特に６〜８ｍｍとすることが
好ましく、また昇温スピードは、搬送速度が生産性に寄
与し得るように、１０〜７０℃／ｈｒ、特に１０〜３０
℃／ｈｒとすることが好ましく、また高α化率を達成す
るため、１２００〜１４５０℃程度の範囲で窒化を行う
ものであるが、炉の表示温度がかかる範囲にあっても、
実際に金属ケイ素粉末が受ける温度は表示温度と相違
し、特にトンネル式プッシャー炉を前提にした場合、搬
送速度が速くなればなるほど昇温勾配の数値は実際に生
成する窒化ケイ素粉末のα化率と相関がなくなってく
る。従って、上記した直接検知温度が１４１０℃以下と
なる運転条件を採用すること、特に所望の金属ケイ素粉
末の仕込量、昇温スピードにおいて、上記１４１０℃以
下の直接検知温度と対応する炉の表示温度で運転すれ
ば、金属ケイ素粉末が１４１０℃以下の実際の温度で窒
化されることになり、かかる方法によって得られる窒化
ケイ素は高α型であり、α相含有率が９０重量％以上の
ものが確実に生産性よく得られるものである。
た温度が１４１０℃以下、好ましくは１３５０〜１４０
０℃、より好ましくは１３７０〜１４００℃となるよう
に反応炉の運転条件を設定するものであり、これにより
α化度が９０重量％以上、特に９２重量％以上の窒化ケ
イ素粉末を確実に安定して製造できるものであるが、こ
の運転条件としては、例えばトンネル式プッシャー炉の
場合、金属ケイ素粉末の仕込量、昇温スピード、炉の窒
化時における最小及び最大表示温度がある。この場合、
仕込層高は６〜１０ｍｍ、特に６〜８ｍｍとすることが
好ましく、また昇温スピードは、搬送速度が生産性に寄
与し得るように、１０〜７０℃／ｈｒ、特に１０〜３０
℃／ｈｒとすることが好ましく、また高α化率を達成す
るため、１２００〜１４５０℃程度の範囲で窒化を行う
ものであるが、炉の表示温度がかかる範囲にあっても、
実際に金属ケイ素粉末が受ける温度は表示温度と相違
し、特にトンネル式プッシャー炉を前提にした場合、搬
送速度が速くなればなるほど昇温勾配の数値は実際に生
成する窒化ケイ素粉末のα化率と相関がなくなってく
る。従って、上記した直接検知温度が１４１０℃以下と
なる運転条件を採用すること、特に所望の金属ケイ素粉
末の仕込量、昇温スピードにおいて、上記１４１０℃以
下の直接検知温度と対応する炉の表示温度で運転すれ
ば、金属ケイ素粉末が１４１０℃以下の実際の温度で窒
化されることになり、かかる方法によって得られる窒化
ケイ素は高α型であり、α相含有率が９０重量％以上の
ものが確実に生産性よく得られるものである。
【００１９】
【発明の効果】本発明によれば、金属ケイ素粉末の実際
の窒化温度を検知し、これに基づいて反応炉の運転条件
を設定するようにしたので、高α型の窒化ケイ素粉末を
確実に安定して製造することができる。
の窒化温度を検知し、これに基づいて反応炉の運転条件
を設定するようにしたので、高α型の窒化ケイ素粉末を
確実に安定して製造することができる。
【００２０】
【実施例】以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
【００２１】〔実施例１〜３、比較例１〜３〕純度９８
％、平均粒子径４．５μｍ、ＢＥＴ比表面積４．２ｍ2
／ｇである金属ケイ素粉末を窒化ケイ素トレイに仕込
み、これを多段積みとし、５台板でトンネルプッシャー
炉で直接窒化反応を行った。
％、平均粒子径４．５μｍ、ＢＥＴ比表面積４．２ｍ2
／ｇである金属ケイ素粉末を窒化ケイ素トレイに仕込
み、これを多段積みとし、５台板でトンネルプッシャー
炉で直接窒化反応を行った。
【００２２】この場合、上記トレイ中にはその中心部に
外径２０ｍｍ、厚さ５ｍｍのセラミックス製メジャーリ
ング（エム・ケイ・ジャパン社製）を配置した状態で金
属ケイ素粉末を仕込み、水素ガスを１５容量％含む窒素
ガス雰囲気で表１に示す設定温度において窒化した。
外径２０ｍｍ、厚さ５ｍｍのセラミックス製メジャーリ
ング（エム・ケイ・ジャパン社製）を配置した状態で金
属ケイ素粉末を仕込み、水素ガスを１５容量％含む窒素
ガス雰囲気で表１に示す設定温度において窒化した。
【００２３】得られた窒化ケイ素粉末は、解砕後、α化
率を測定する一方、上記メジャーリングの外径の寸法変
化から実際の窒化温度を求めた。その結果を表１に示
す。また、メジャーリングから求めた窒化温度とα化率
との関係を図１に示す。
率を測定する一方、上記メジャーリングの外径の寸法変
化から実際の窒化温度を求めた。その結果を表１に示
す。また、メジャーリングから求めた窒化温度とα化率
との関係を図１に示す。
【００２４】
【表１】
【００２５】以上の結果から、それ以後のトンネルプッ
シャー炉での窒化反応条件として上記Ｎｏ．１の条件を
採用し、上記金属ケイ素粉末の直接窒化反応を行い、α
化率９０％以上の窒化ケイ素粉末を常時製造した。
シャー炉での窒化反応条件として上記Ｎｏ．１の条件を
採用し、上記金属ケイ素粉末の直接窒化反応を行い、α
化率９０％以上の窒化ケイ素粉末を常時製造した。
【図１】メジャーリングから求めた窒化温度とα化率と
の関係を示すグラフである。
の関係を示すグラフである。
Claims (2)
- 【請求項１】 金属ケイ素粉末に反応炉中で窒素を直接
反応させて窒化ケイ素粉末を製造するに際し、この金属
ケイ素粉末の窒化反応の温度を直接検知してこの直接検
知温度が１４１０℃以下となる反応炉運転条件を選定す
ると共に、その後の金属ケイ素粉末の窒化反応をこの反
応炉運転条件で行うことを特徴とする高α型窒化ケイ素
粉末の製造方法。 - 【請求項２】 反応炉がトンネル式プッシャー炉である
請求項１記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7133894A JPH07257909A (ja) | 1994-03-17 | 1994-03-17 | 高α型窒化ケイ素粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7133894A JPH07257909A (ja) | 1994-03-17 | 1994-03-17 | 高α型窒化ケイ素粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07257909A true JPH07257909A (ja) | 1995-10-09 |
Family
ID=13457627
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7133894A Pending JPH07257909A (ja) | 1994-03-17 | 1994-03-17 | 高α型窒化ケイ素粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07257909A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2022011830A1 (zh) * | 2020-07-14 | 2022-01-20 | 中材高新氮化物陶瓷有限公司 | 一种氮化硅粉体的制备方法 |
-
1994
- 1994-03-17 JP JP7133894A patent/JPH07257909A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2022011830A1 (zh) * | 2020-07-14 | 2022-01-20 | 中材高新氮化物陶瓷有限公司 | 一种氮化硅粉体的制备方法 |
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