JPH07272249A - 磁気記録媒体用二軸配向フィルム - Google Patents
磁気記録媒体用二軸配向フィルムInfo
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- JPH07272249A JPH07272249A JP6132994A JP6132994A JPH07272249A JP H07272249 A JPH07272249 A JP H07272249A JP 6132994 A JP6132994 A JP 6132994A JP 6132994 A JP6132994 A JP 6132994A JP H07272249 A JPH07272249 A JP H07272249A
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- magnetic recording
- film
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- Laminated Bodies (AREA)
- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
- Magnetic Record Carriers (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】 Ａ層／Ｂ層の少なくとも２層構造からなり、
Ａ層厚みは０．０１〜０．５μｍ、Ａ層が平均粒径０．
０１〜０．３μｍの粒子を０．０５〜２．０重量％含有
し、該粒子の平均粒径ｄ（ｎｍ）とＡ層の層厚さｔ（ｎ
ｍ）との関係が０．２ｄ≦ｔ≦１０ｄであり、Ａ層面の
表面粗さ（Ｒａ）が５ｎｍ以下、Ａ層面の突起個数が７
００万個／ｍｍ2 〜２０００万個／ｍｍ2 、フィルム厚
みが１０μｍ以下であることを特徴とする磁気記録媒体
用フィルム。 【効果】 本発明のフィルムは積層構成とし、粒子含有
量、層厚みと粒子径の関係を規定し、さらに表面粗さ、
突起個数を規定した磁気記録媒体用フィルムとしたの
で、優れた出力特性を得ることができ、フィルム厚みを
薄くしたので、今後の長時間録画にも十分耐え得ること
ができる。
Ａ層厚みは０．０１〜０．５μｍ、Ａ層が平均粒径０．
０１〜０．３μｍの粒子を０．０５〜２．０重量％含有
し、該粒子の平均粒径ｄ（ｎｍ）とＡ層の層厚さｔ（ｎ
ｍ）との関係が０．２ｄ≦ｔ≦１０ｄであり、Ａ層面の
表面粗さ（Ｒａ）が５ｎｍ以下、Ａ層面の突起個数が７
００万個／ｍｍ2 〜２０００万個／ｍｍ2 、フィルム厚
みが１０μｍ以下であることを特徴とする磁気記録媒体
用フィルム。 【効果】 本発明のフィルムは積層構成とし、粒子含有
量、層厚みと粒子径の関係を規定し、さらに表面粗さ、
突起個数を規定した磁気記録媒体用フィルムとしたの
で、優れた出力特性を得ることができ、フィルム厚みを
薄くしたので、今後の長時間録画にも十分耐え得ること
ができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、磁気記録媒体用二軸配
向フィルムに関する。
向フィルムに関する。
【０００２】
【従来の技術】磁気記録媒体用フィルムとしては、積層
厚みと含有粒子粒径の関係を規定したフィルムが知られ
ている（例えば特開平２−７７４３１号公報）。
厚みと含有粒子粒径の関係を規定したフィルムが知られ
ている（例えば特開平２−７７４３１号公報）。
【０００３】しかし、上記従来の磁気記録媒体用フィル
ムでは、積層厚みと含有粒子粒径の関係を規定してフィ
ルム表面突起高さの均一化をはかり、磁気記録媒体とし
ての電磁変換特性とベ−スフィルム表面の耐摩耗性が向
上したが、最近特にフィルム表面の平滑性がより一層強
く望まれるため、出力特性が不足するという欠点があっ
た。
ムでは、積層厚みと含有粒子粒径の関係を規定してフィ
ルム表面突起高さの均一化をはかり、磁気記録媒体とし
ての電磁変換特性とベ−スフィルム表面の耐摩耗性が向
上したが、最近特にフィルム表面の平滑性がより一層強
く望まれるため、出力特性が不足するという欠点があっ
た。
【０００４】
【解決しようとする課題】本発明はかかる課題を解決
し、特に磁気テ−プとした場合にさらに出力特性にも優
れる磁気記録媒体用フィルムを提供することを目的とす
る。
し、特に磁気テ−プとした場合にさらに出力特性にも優
れる磁気記録媒体用フィルムを提供することを目的とす
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】この目的に沿う本発明の
磁気記録媒体用フィルムは、Ａ層／Ｂ層の少なくとも２
層構造からなり、Ａ層厚みは０．０１〜０．５μｍ、Ａ
層が平均粒径０．０１〜０．３μｍの粒子を０．０５〜
２．０重量％含有し、該粒子の平均粒径ｄ（ｎｍ）とＡ
層の層厚さｔ（ｎｍ）との関係が０．２≦ｔ／ｄ≦１０
であり、Ａ層面の表面粗さ（Ｒａ）が５ｎｍ以下、Ａ層
面の突起個数が７００万個／ｍｍ2 〜２０００万個／ｍ
ｍ2 、フィルム厚みが１０μｍ以下であることを特徴と
する。
磁気記録媒体用フィルムは、Ａ層／Ｂ層の少なくとも２
層構造からなり、Ａ層厚みは０．０１〜０．５μｍ、Ａ
層が平均粒径０．０１〜０．３μｍの粒子を０．０５〜
２．０重量％含有し、該粒子の平均粒径ｄ（ｎｍ）とＡ
層の層厚さｔ（ｎｍ）との関係が０．２≦ｔ／ｄ≦１０
であり、Ａ層面の表面粗さ（Ｒａ）が５ｎｍ以下、Ａ層
面の突起個数が７００万個／ｍｍ2 〜２０００万個／ｍ
ｍ2 、フィルム厚みが１０μｍ以下であることを特徴と
する。
【０００６】本発明のフィルムは出力特性の点からＡ層
／Ｂ層の少なくとも２層構造からなる。より好ましくは
Ａ層／Ｂ層／Ｃ層の３層構造である。Ａ層厚みは出力特
性の点から０．０１〜０．５μｍ、好ましくは０．０１
〜０．３μｍ、さらに好ましくは０．０２〜０．１μｍ
である。Ｃ層厚みは特に限定されないが、出力特性の点
から好ましくは０．０３〜１．０μｍ、より好ましくは
０．０５〜０．５μｍである。Ｂ層厚みも特に限定され
ないが、出力特性の点から好ましくは３μｍ以上、より
好ましくは４〜９μｍである。
／Ｂ層の少なくとも２層構造からなる。より好ましくは
Ａ層／Ｂ層／Ｃ層の３層構造である。Ａ層厚みは出力特
性の点から０．０１〜０．５μｍ、好ましくは０．０１
〜０．３μｍ、さらに好ましくは０．０２〜０．１μｍ
である。Ｃ層厚みは特に限定されないが、出力特性の点
から好ましくは０．０３〜１．０μｍ、より好ましくは
０．０５〜０．５μｍである。Ｂ層厚みも特に限定され
ないが、出力特性の点から好ましくは３μｍ以上、より
好ましくは４〜９μｍである。
【０００７】本発明のフィルムを構成するポリマは特に
限定されないが、ポリエステルが好ましく例示される。
ポリエステルとしては特に限定されないが、ポリエチレ
ンテレフタレ−ト（以下ＰＥＴと記載）またはポリエチ
レン−２，６−ナフタレンジカルボキシレート（以下Ｐ
ＥＮと記載）が好ましい。
限定されないが、ポリエステルが好ましく例示される。
ポリエステルとしては特に限定されないが、ポリエチレ
ンテレフタレ−ト（以下ＰＥＴと記載）またはポリエチ
レン−２，６−ナフタレンジカルボキシレート（以下Ｐ
ＥＮと記載）が好ましい。
【０００８】本発明のフィルムを構成する積層構成のＡ
層／Ｂ層／Ｃ層は、それぞれＰＥＮ／ＰＥＴ／ＰＥＴ、
ＰＥＮ／ＰＥＮ／ＰＥＴ、ＰＥＮ／ＰＥＴ／ＰＥＮ、Ｐ
ＥＮ／ＰＥＮ／ＰＥＮ、ＰＥＴ／ＰＥＮ／ＰＥＴ、ＰＥ
Ｔ／ＰＥＮ／ＰＥＮ、ＰＥＴ／ＰＥＴ／ＰＥＮのいずれ
でも採り得る。Ａ層をＰＥＮとした場合には、特に低オ
リゴマ化により出力特性が向上するので好ましい。ま
た、Ｂ層をＰＥＮとした場合には、特に機械強度の向上
により出力特性が向上するので好ましい。また、Ｃ層を
ＰＥＮとした場合には、特に耐削れ性の向上により出力
特性が向上するので好ましい。
層／Ｂ層／Ｃ層は、それぞれＰＥＮ／ＰＥＴ／ＰＥＴ、
ＰＥＮ／ＰＥＮ／ＰＥＴ、ＰＥＮ／ＰＥＴ／ＰＥＮ、Ｐ
ＥＮ／ＰＥＮ／ＰＥＮ、ＰＥＴ／ＰＥＮ／ＰＥＴ、ＰＥ
Ｔ／ＰＥＮ／ＰＥＮ、ＰＥＴ／ＰＥＴ／ＰＥＮのいずれ
でも採り得る。Ａ層をＰＥＮとした場合には、特に低オ
リゴマ化により出力特性が向上するので好ましい。ま
た、Ｂ層をＰＥＮとした場合には、特に機械強度の向上
により出力特性が向上するので好ましい。また、Ｃ層を
ＰＥＮとした場合には、特に耐削れ性の向上により出力
特性が向上するので好ましい。
【０００９】なお、本発明の目的を阻害しない範囲内
で、２種以上のポリマを混合してもよいし、共重合ポリ
マを用いてもよい。
で、２種以上のポリマを混合してもよいし、共重合ポリ
マを用いてもよい。
【００１０】本発明のフィルムは、上記のポリマを主要
成分とするが、本発明の目的を阻害しない範囲内で他種
ポリマをブレンドしてもよいし、また酸化防止剤、熱安
定剤、滑剤、紫外線吸収剤などの添加剤が通常添加され
る程度添加されていてもよい。
成分とするが、本発明の目的を阻害しない範囲内で他種
ポリマをブレンドしてもよいし、また酸化防止剤、熱安
定剤、滑剤、紫外線吸収剤などの添加剤が通常添加され
る程度添加されていてもよい。
【００１１】本発明のフィルムのＡ層には出力特性の点
から０．０１〜０．３μｍ、好ましくは０．０１〜０．
２μｍ、さらに好ましくは０．０１〜０．１μｍの粒径
の粒子を、０．０５〜２．０重量％、好ましくは０．１
〜１．０重量％含有するのが好ましい。
から０．０１〜０．３μｍ、好ましくは０．０１〜０．
２μｍ、さらに好ましくは０．０１〜０．１μｍの粒径
の粒子を、０．０５〜２．０重量％、好ましくは０．１
〜１．０重量％含有するのが好ましい。
【００１２】本発明のフィルムの粒子としては特に限定
されないが、出力特性の点から有機粒子、なかでも架橋
型有機粒子、特にジビニルベンゼン粒子が好ましい。ジ
ビニルベンゼン粒子とは、架橋成分としてジビニルベン
ゼンを主体とするものをいう。なかでもジビニルベンゼ
ンが粒子成分の５１％以上、好ましくは６０％以上、さ
らに好ましくは７５％以上のものが好ましい。他の成分
としては、特に限定されないが、例えばエチルビニルベ
ンゼン、ジエチルベンゼン等の架橋しない成分があげら
れる。また、シリコーン粒子も好ましく例示される。シ
リコーン粒子とは２次元的に架橋されたオルガノポリシ
ロキサン（ＣＨ3 Ｓi Ｏ3/2 ）を主たる成分とするもの
が好ましい。その他として、結晶形がα型、γ型、δ
型、θ型、η型のアルミナ、ジルコニア、シリカ、チタ
ン等の凝集粒子、または、炭酸カルシウム、コロイダル
シリカ、チタン等も適切なポリマ中での粒子分散により
用いることも可能である。これらの粒子を複数併用して
用いてもよい。
されないが、出力特性の点から有機粒子、なかでも架橋
型有機粒子、特にジビニルベンゼン粒子が好ましい。ジ
ビニルベンゼン粒子とは、架橋成分としてジビニルベン
ゼンを主体とするものをいう。なかでもジビニルベンゼ
ンが粒子成分の５１％以上、好ましくは６０％以上、さ
らに好ましくは７５％以上のものが好ましい。他の成分
としては、特に限定されないが、例えばエチルビニルベ
ンゼン、ジエチルベンゼン等の架橋しない成分があげら
れる。また、シリコーン粒子も好ましく例示される。シ
リコーン粒子とは２次元的に架橋されたオルガノポリシ
ロキサン（ＣＨ3 Ｓi Ｏ3/2 ）を主たる成分とするもの
が好ましい。その他として、結晶形がα型、γ型、δ
型、θ型、η型のアルミナ、ジルコニア、シリカ、チタ
ン等の凝集粒子、または、炭酸カルシウム、コロイダル
シリカ、チタン等も適切なポリマ中での粒子分散により
用いることも可能である。これらの粒子を複数併用して
用いてもよい。
【００１３】Ａ層厚みｔとＡ層に含有する粒子粒径ｄの
関係は０．２≦ｔ／ｄ≦１０、好ましくは０．５≦ｔ／
ｄ≦５、さらに好ましくは０．５≦ｔ／ｄ≦３の場合に
特に出力特性が良好となる。
関係は０．２≦ｔ／ｄ≦１０、好ましくは０．５≦ｔ／
ｄ≦５、さらに好ましくは０．５≦ｔ／ｄ≦３の場合に
特に出力特性が良好となる。
【００１４】Ａ層以外のフィルム層、つまりＢ層、Ｃ層
等を構成するポリマ中に粒子を含有していてもかまわな
い。この場合、粒径は０．０５〜１．０μｍ、好ましく
は０．０５〜０．５μｍ、含有量は０．０５〜３．０重
量％、好ましくは０．１〜２．０重量％で、上記有機粒
子、または炭酸カルシウム、アルミナ、シリカ、チタ
ン、カーボンブラック等から選ばれる粒子を含有するの
が好ましい。
等を構成するポリマ中に粒子を含有していてもかまわな
い。この場合、粒径は０．０５〜１．０μｍ、好ましく
は０．０５〜０．５μｍ、含有量は０．０５〜３．０重
量％、好ましくは０．１〜２．０重量％で、上記有機粒
子、または炭酸カルシウム、アルミナ、シリカ、チタ
ン、カーボンブラック等から選ばれる粒子を含有するの
が好ましい。
【００１５】本発明のフィルムは、上記組成物を二軸配
向したフィルムである。一軸あるいは無配向フィルムで
は機械強度が不足するので好ましくない。
向したフィルムである。一軸あるいは無配向フィルムで
は機械強度が不足するので好ましくない。
【００１６】好ましいフィルム強度としては縦、横とも
に４００ｋｇ／ｍｍ2 以上である。また、本発明のフィ
ルムは、フィルムの厚さ方向の一部分、例えば表層付近
のポリマ分子の配向が無配向、あるいは一軸配向になっ
ていない、すなわち厚さ方向の全部分の分子配向が二軸
配向である場合に出力特性がより一層良好となる。特に
アッベ屈折率計、レーザーを用いた屈折率計、全反射レ
ーザーラマン法などによって測定される分子配向が、表
面、裏面ともに二軸配向である場合に出力特性がより一
層良好となる。
に４００ｋｇ／ｍｍ2 以上である。また、本発明のフィ
ルムは、フィルムの厚さ方向の一部分、例えば表層付近
のポリマ分子の配向が無配向、あるいは一軸配向になっ
ていない、すなわち厚さ方向の全部分の分子配向が二軸
配向である場合に出力特性がより一層良好となる。特に
アッベ屈折率計、レーザーを用いた屈折率計、全反射レ
ーザーラマン法などによって測定される分子配向が、表
面、裏面ともに二軸配向である場合に出力特性がより一
層良好となる。
【００１７】本発明のフィルムは出力特性の点から、Ａ
層面の表面粗さ（Ｒａ）が５ｎｍ以下、好ましくは３ｎ
ｍ以下、さらに好ましくは１ｎｍ以下、また、出力特性
の点から、Ａ層面の突起個数は７００万個／ｍｍ2 〜２
０００万個／ｍｍ2 、好ましくは７００万個／ｍｍ2 〜
１５００万個／ｍｍ2 である。
層面の表面粗さ（Ｒａ）が５ｎｍ以下、好ましくは３ｎ
ｍ以下、さらに好ましくは１ｎｍ以下、また、出力特性
の点から、Ａ層面の突起個数は７００万個／ｍｍ2 〜２
０００万個／ｍｍ2 、好ましくは７００万個／ｍｍ2 〜
１５００万個／ｍｍ2 である。
【００１８】また、他面（Ａ層面以外の面）の表面粗さ
（Ｒａ）は特に限定されないが、好ましくは３ｎｍ〜１
５ｎｍ、より好ましくは３ｎｍ〜１０ｎｍである。
（Ｒａ）は特に限定されないが、好ましくは３ｎｍ〜１
５ｎｍ、より好ましくは３ｎｍ〜１０ｎｍである。
【００１９】本発明のフィルムの全厚みは磁気記録媒体
としての録画再生時間の点から、１０μｍ以下、好まし
くは８μｍ以下、さらに好ましくは７μｍ以下である。
としての録画再生時間の点から、１０μｍ以下、好まし
くは８μｍ以下、さらに好ましくは７μｍ以下である。
【００２０】本発明のフィルムは磁気記録媒体用に好ま
しく供される。特に蒸着型磁気記録媒体用として好まし
く用いられる。さらに特に高出力が要求されるデジタル
記録型、ＨＤＴＶ（ハイディフィニションテレビジョ
ン、ＮＨＫのハイビジョン等）記録用として好ましく用
いられる。
しく供される。特に蒸着型磁気記録媒体用として好まし
く用いられる。さらに特に高出力が要求されるデジタル
記録型、ＨＤＴＶ（ハイディフィニションテレビジョ
ン、ＮＨＫのハイビジョン等）記録用として好ましく用
いられる。
【００２１】次に本発明フィルムの好ましい製造方法を
以下に示し説明するが、これに限定されるものではな
い。
以下に示し説明するが、これに限定されるものではな
い。
【００２２】まず、ポリエステルに粒子を含有せしめる
方法としては、ジオ−ル成分であるエチレングリコール
にスラリーの形で分散せしめ、このエチレングリコール
を所定のジカルボン酸成分と重合せしめるのが好まし
い。また粒子の水スラリーを直接所定のポリエステルペ
レットと混合し、ベント式の２軸混練押出機を用いてポ
リエステルに練り込む方法は、本発明の効果をより一層
良好とするのに非常に有効である。
方法としては、ジオ−ル成分であるエチレングリコール
にスラリーの形で分散せしめ、このエチレングリコール
を所定のジカルボン酸成分と重合せしめるのが好まし
い。また粒子の水スラリーを直接所定のポリエステルペ
レットと混合し、ベント式の２軸混練押出機を用いてポ
リエステルに練り込む方法は、本発明の効果をより一層
良好とするのに非常に有効である。
【００２３】粒子の含有量を調節する方法としては、上
記方法で高濃度マスターを作っておき、それを製膜時に
粒子を実質的に含有しないポリマで希釈して粒子の含有
量を調節する方法が有効である。
記方法で高濃度マスターを作っておき、それを製膜時に
粒子を実質的に含有しないポリマで希釈して粒子の含有
量を調節する方法が有効である。
【００２４】次に、粒子を所定量含有するペレットを必
要に応じて乾燥したのち、公知の溶融積層用押出機に供
給し、スリット状のダイからシ−ト状に押出し、キャス
ティングロ−ル上で冷却固化せしめて未延伸フィルムを
作る。すなわち、２または３台の押出し機、２または３
層のマニホ−ルドまたは合流ブロックを用いて、溶融状
態のポリエステルを積層する。この場合、凝集粒子を含
有するポリマ流路に、スタティックミキサー、ギヤポン
プを設置する方法は本発明の効果をより一層良好とする
のに有効である。
要に応じて乾燥したのち、公知の溶融積層用押出機に供
給し、スリット状のダイからシ−ト状に押出し、キャス
ティングロ−ル上で冷却固化せしめて未延伸フィルムを
作る。すなわち、２または３台の押出し機、２または３
層のマニホ−ルドまたは合流ブロックを用いて、溶融状
態のポリエステルを積層する。この場合、凝集粒子を含
有するポリマ流路に、スタティックミキサー、ギヤポン
プを設置する方法は本発明の効果をより一層良好とする
のに有効である。
【００２５】次にこの未延伸フィルムを二軸延伸し、二
軸配向せしめる。延伸方法としては、逐次二軸延伸法ま
たは同時二軸延伸法を用いることができる。ただし、最
初に長手方向、次に幅方向の延伸を行なう逐次二軸延伸
法を用い、長手方向の延伸を３段階以上に分けて、縦延
伸温度８０〜１８０℃、総縦延伸倍率３．０〜６．０
倍、縦延伸速度5,000 〜50,000％／分の範囲で行なうの
が好ましい。幅方向の延伸方法としてはテンタ−を用い
る方法が好ましく、延伸温度８０〜１８０℃、幅方向延
伸倍率は縦倍率より大きく４．０〜７．０倍、幅方向の
延伸速度1,000 〜20,000％／分の範囲で行なうのが好ま
しい。さらに必要に応じて、再縦延伸、再横延伸を行な
う。
軸配向せしめる。延伸方法としては、逐次二軸延伸法ま
たは同時二軸延伸法を用いることができる。ただし、最
初に長手方向、次に幅方向の延伸を行なう逐次二軸延伸
法を用い、長手方向の延伸を３段階以上に分けて、縦延
伸温度８０〜１８０℃、総縦延伸倍率３．０〜６．０
倍、縦延伸速度5,000 〜50,000％／分の範囲で行なうの
が好ましい。幅方向の延伸方法としてはテンタ−を用い
る方法が好ましく、延伸温度８０〜１８０℃、幅方向延
伸倍率は縦倍率より大きく４．０〜７．０倍、幅方向の
延伸速度1,000 〜20,000％／分の範囲で行なうのが好ま
しい。さらに必要に応じて、再縦延伸、再横延伸を行な
う。
【００２６】次にこの延伸フィルムを熱処理する。この
場合の熱処理温度は１７０〜２２０℃、特に１７０〜２
１０℃で時間は０. ５〜６０秒の範囲が好適である。
場合の熱処理温度は１７０〜２２０℃、特に１７０〜２
１０℃で時間は０. ５〜６０秒の範囲が好適である。
【００２７】Ａ層、Ｃ層を構成する方法としては上記溶
融共押出法がとくに好ましいが、Ｃ層側については製膜
工程におけるインラインコーティング法によって行なう
ことも可能である。
融共押出法がとくに好ましいが、Ｃ層側については製膜
工程におけるインラインコーティング法によって行なう
ことも可能である。
【００２８】［物性の測定方法ならびに効果の評価方
法］本発明の特性値の測定方法並びに効果の評価方法は
次の通りである。
法］本発明の特性値の測定方法並びに効果の評価方法は
次の通りである。
【００２９】（１）粒子の平均粒径 フィルム断面を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用い、１
０万倍以上の倍率で観察する。ＴＥＭの切片厚さは約１
００ｎｍとし、場所を変えて１００視野以上測定する。
粒子の平均径は重量平均径（等価円相当径）から求め
る。
０万倍以上の倍率で観察する。ＴＥＭの切片厚さは約１
００ｎｍとし、場所を変えて１００視野以上測定する。
粒子の平均径は重量平均径（等価円相当径）から求め
る。
【００３０】（２）粒子の含有量 ポリエステルは溶解し粒子は溶解させない溶媒を選択
し、粒子をポリエステルから遠心分離し、粒子の全体重
量に対する比率（重量％）をもって粒子含有量とする。
場合によっては赤外分光法の併用も有効である。
し、粒子をポリエステルから遠心分離し、粒子の全体重
量に対する比率（重量％）をもって粒子含有量とする。
場合によっては赤外分光法の併用も有効である。
【００３１】（３）フィルム積層厚み ２次イオン質量分析装置（ＳＩＭＳ）を用いて、表層か
ら深さ３０００ｎｍの範囲のフイルム中の粒子の内もっ
とも高濃度の粒子に起因する元素とポリエステルの炭素
元素の濃度比（Ｍ+ ／Ｃ+ ）を粒子濃度とし、表面から
深さ３０００ｎｍまで厚さ方向の分析を行なう。表層で
は表面という界面のために粒子濃度は低く表面から遠ざ
かるにつれて粒子濃度は高くなる。本発明フイルムの場
合はいったん極大値となった粒子濃度がまた減少し始め
る。この濃度分布曲線をもとに表層粒子濃度がの極大値
の１／２となる深さ（この深さは極大値となる深さより
も深い）を求め、これを積層厚さとした。条件は次の通
り。
ら深さ３０００ｎｍの範囲のフイルム中の粒子の内もっ
とも高濃度の粒子に起因する元素とポリエステルの炭素
元素の濃度比（Ｍ+ ／Ｃ+ ）を粒子濃度とし、表面から
深さ３０００ｎｍまで厚さ方向の分析を行なう。表層で
は表面という界面のために粒子濃度は低く表面から遠ざ
かるにつれて粒子濃度は高くなる。本発明フイルムの場
合はいったん極大値となった粒子濃度がまた減少し始め
る。この濃度分布曲線をもとに表層粒子濃度がの極大値
の１／２となる深さ（この深さは極大値となる深さより
も深い）を求め、これを積層厚さとした。条件は次の通
り。
【００３２】 測定装置 ２次イオン質量分析装置（ＳＩＭＳ） 西独、ATOMIKA 社製 A-DIDA3000 測定条件 １次イオン種 ：Ｏ2 + １次イオン加速電圧：１２KV １次イオン電流：２００nA ラスター領域：４００μｍ□ 分析領域：ゲ−ト３０％ 測定真空度：５．０×１０-9Torr Ｅ−ＧＵＮ：０．５KV−３．０Ａ なお、表層から深さ３０００ｎｍの範囲に最も多く含有
する粒子が有機高分子粒子の場合はＳＩＭＳでは測定が
難しいので、表面からエッチングしながらＸＰＳ（Ｘ線
光電子分光法）、ＩＲ（赤外分光法）などで上記同様の
デプスプロファイルを測定し積層厚さを求めても良い
し、電子顕微鏡等による断面観察で、粒子濃度の変化状
態やポリマの違いによるコントラストの差から界面を認
識し積層厚さを求めることもできる。さらには積層ポリ
マを剥離後、薄膜段差測定機を用いて積層厚さを求める
こともできる。
する粒子が有機高分子粒子の場合はＳＩＭＳでは測定が
難しいので、表面からエッチングしながらＸＰＳ（Ｘ線
光電子分光法）、ＩＲ（赤外分光法）などで上記同様の
デプスプロファイルを測定し積層厚さを求めても良い
し、電子顕微鏡等による断面観察で、粒子濃度の変化状
態やポリマの違いによるコントラストの差から界面を認
識し積層厚さを求めることもできる。さらには積層ポリ
マを剥離後、薄膜段差測定機を用いて積層厚さを求める
こともできる。
【００３３】（４）フィルム表面の配向 ナトリウムＤ線（５８９ｎｍ）を光源として、アッベ屈
折率計を用いて測定した。マウント液にはヨウ化メチレ
ンを用い、２５℃、６５％ＲＨにて測定した。ポリマの
二軸配向性は長手方向、幅方向、厚さ方向の屈折率をＮ
1 、Ｎ2 、Ｎ3 とした時、（Ｎ1 −Ｎ2 ）の絶対値が
０. ０７以下、かつ、Ｎ3 ／［（Ｎ1 ＋Ｎ2 ）／２］が
０．９５以下であることをひとつの基準とできる。ま
た、レーザー型屈折率計を用いて屈折率を測定しても良
い。さらに、この方法では測定が難しい場合は全反射レ
ーザーラマン法を用いることもできる。レーザー全反射
ラマンの測定は、Jobin-Yvon社製Ramanor Ｕ−１０００
ラマンシステムにより、全反射ラマンスペクトルを測定
し、例えばＰＥＴの場合では、１６１５ｃｍ-1（ベンゼ
ン環の骨格振動）と１７３０ｃｍ-1（カルボニル基の伸
縮振動）のバンド強度比の偏光測定比（ＹＹ／ＸＸ比な
ど。ここでＹＹ：レーザーの偏光方向をＹにしてＹに対
して平行なラマン光検出、ＸＸ：レーザーの偏光方向を
ＸにしてＸに対して平行なラマン光検出）が分子配向と
対応することを利用できる。ポリマの二軸配向性はラマ
ン測定から得られたパラメータを長手方向、幅方向の屈
折率に換算して、その絶対値、差などから判定できる。
この場合の測定条件は次のとおりである。
折率計を用いて測定した。マウント液にはヨウ化メチレ
ンを用い、２５℃、６５％ＲＨにて測定した。ポリマの
二軸配向性は長手方向、幅方向、厚さ方向の屈折率をＮ
1 、Ｎ2 、Ｎ3 とした時、（Ｎ1 −Ｎ2 ）の絶対値が
０. ０７以下、かつ、Ｎ3 ／［（Ｎ1 ＋Ｎ2 ）／２］が
０．９５以下であることをひとつの基準とできる。ま
た、レーザー型屈折率計を用いて屈折率を測定しても良
い。さらに、この方法では測定が難しい場合は全反射レ
ーザーラマン法を用いることもできる。レーザー全反射
ラマンの測定は、Jobin-Yvon社製Ramanor Ｕ−１０００
ラマンシステムにより、全反射ラマンスペクトルを測定
し、例えばＰＥＴの場合では、１６１５ｃｍ-1（ベンゼ
ン環の骨格振動）と１７３０ｃｍ-1（カルボニル基の伸
縮振動）のバンド強度比の偏光測定比（ＹＹ／ＸＸ比な
ど。ここでＹＹ：レーザーの偏光方向をＹにしてＹに対
して平行なラマン光検出、ＸＸ：レーザーの偏光方向を
ＸにしてＸに対して平行なラマン光検出）が分子配向と
対応することを利用できる。ポリマの二軸配向性はラマ
ン測定から得られたパラメータを長手方向、幅方向の屈
折率に換算して、その絶対値、差などから判定できる。
この場合の測定条件は次のとおりである。
【００３４】光源 アルゴンイオンレ−ザ−（５１４５オングストローム） 試料のセッティング フィルム表面を全反射プリズムに圧着させ、レ−ザのプ
リズムへの入射角（フィルム厚さ方向との角度）は６０
゜とした。
リズムへの入射角（フィルム厚さ方向との角度）は６０
゜とした。
【００３５】検出器 ＰＭ：RCA31034/Photon Counting System(Hamamatsu C1
230) (supply 1600V) 測定条件 SLIT 1000μm LASER 100mW GATE TIME 1.0sec SCAN SPEED 12cm-1/min SAMPLING INTERVAL 0.2cm-1 REPEAT TIME 6 （５）表面粗さＲａ 表面粗さ計を用いて測定した。条件は下記の通りであ
り、２０回の測定の平均値をもって値とした。
230) (supply 1600V) 測定条件 SLIT 1000μm LASER 100mW GATE TIME 1.0sec SCAN SPEED 12cm-1/min SAMPLING INTERVAL 0.2cm-1 REPEAT TIME 6 （５）表面粗さＲａ 表面粗さ計を用いて測定した。条件は下記の通りであ
り、２０回の測定の平均値をもって値とした。
【００３６】・触針先端半径：０．５μｍ ・触針荷重 ：５ｍｇ ・測定長 ：１ｍｍ ・カットオフ値：０．００８ｍｍ （６）表面の突起個数 ４検出方式のフィールドエミッション電子線三次元粗さ
解析装置（エリオリクス社製ＥＲＡ−８０００ＦＥ）を
用いて、フィルム表面の平坦面の高さを０としたときの
突起高さを測定した。ここで、走査型電子顕微鏡の倍率
は５０００〜３００００倍の間を選択し、測定を１００
視野について行ない、０．００５μｍ以上の高さを有す
るものを突起として、突起個数を求め、測定された突起
についてその高さの平均値を平均高さとした。なお、場
合によっては、原子間力顕微鏡（Digital Instruments
社製Nanoscope II）を用いて５μｍ四方の視野を走査速
度０．６９Ｈｚで走査することによって得られる高さ情
報を、上記粗さ解析装置の値に読み替えて用いてもよ
い。
解析装置（エリオリクス社製ＥＲＡ−８０００ＦＥ）を
用いて、フィルム表面の平坦面の高さを０としたときの
突起高さを測定した。ここで、走査型電子顕微鏡の倍率
は５０００〜３００００倍の間を選択し、測定を１００
視野について行ない、０．００５μｍ以上の高さを有す
るものを突起として、突起個数を求め、測定された突起
についてその高さの平均値を平均高さとした。なお、場
合によっては、原子間力顕微鏡（Digital Instruments
社製Nanoscope II）を用いて５μｍ四方の視野を走査速
度０．６９Ｈｚで走査することによって得られる高さ情
報を、上記粗さ解析装置の値に読み替えて用いてもよ
い。
【００３７】（７）出力特性 フィルムの片面に、真空蒸着機内で微量の酸素の存在下
にコバルト・ニッケル合金（Ｎｉ２０重量％）を高周波
スパッタリング法により斜め蒸着し、厚さ０．２μｍの
強磁性薄膜層を形成させた。続いてテープ幅にスリット
し金属薄膜型磁気記録媒体を得た。
にコバルト・ニッケル合金（Ｎｉ２０重量％）を高周波
スパッタリング法により斜め蒸着し、厚さ０．２μｍの
強磁性薄膜層を形成させた。続いてテープ幅にスリット
し金属薄膜型磁気記録媒体を得た。
【００３８】このテープ原反をＶＴＲカセットに組み込
みＶＴＲテープとした。このテープに家庭用ＶＴＲを用
いて７ＭＨｚ±１ＭＨｚのＣ／Ｎを測定した。このＣ／
Ｎを市販されているＨｉ８ＭＥテープと比較して同等の
もの（差が＋０ｄＢ以下のもの）を出力特性：不良、差
が＋３ｄＢ以下のものを出力特性：良、差が＋３ｄＢを
超えるものを出力特性：優とした。
みＶＴＲテープとした。このテープに家庭用ＶＴＲを用
いて７ＭＨｚ±１ＭＨｚのＣ／Ｎを測定した。このＣ／
Ｎを市販されているＨｉ８ＭＥテープと比較して同等の
もの（差が＋０ｄＢ以下のもの）を出力特性：不良、差
が＋３ｄＢ以下のものを出力特性：良、差が＋３ｄＢを
超えるものを出力特性：優とした。
【００３９】
【実施例】次に実施例に基づき、本発明を更に詳細に説
明する。
明する。
【００４０】実施例１（表１） 粒子中の組成がジビニルベンゼン８１％であるジビニル
ベンゼン粒子の水スラリーを直接２，６−ポリエチレン
ナフタレートペレットと混合し、ベント式の２軸混練押
出機を用いて練り込み、ＰＥＮの粒子ペレットを得た。
ベンゼン粒子の水スラリーを直接２，６−ポリエチレン
ナフタレートペレットと混合し、ベント式の２軸混練押
出機を用いて練り込み、ＰＥＮの粒子ペレットを得た。
【００４１】この粒子ペレットと実質的に粒子を含有し
ないＰＥＮポリマペレットを適当量混合し、１８０℃で
８時間減圧乾燥（３Torr）した後、ポリマＡ：０．０３
μｍ径ジビニルベンゼン粒子０．５重量％含有ＰＥＮポ
リマ、ポリマＢ：無粒子ＰＥＮポリマ、ポリマＢ：０．
１μｍ径ジビニルベンゼン粒子１．０重量％含有ＰＥＮ
ポリマをそれぞれ押出機１、押出機２、押出機３に供給
し２９０℃、２９５℃、２９０℃で溶融した。これらの
ポリマを高精度瀘過した後、矩形合流部にて３層積層と
した（Ａ／Ｂ／Ｃ）。
ないＰＥＮポリマペレットを適当量混合し、１８０℃で
８時間減圧乾燥（３Torr）した後、ポリマＡ：０．０３
μｍ径ジビニルベンゼン粒子０．５重量％含有ＰＥＮポ
リマ、ポリマＢ：無粒子ＰＥＮポリマ、ポリマＢ：０．
１μｍ径ジビニルベンゼン粒子１．０重量％含有ＰＥＮ
ポリマをそれぞれ押出機１、押出機２、押出機３に供給
し２９０℃、２９５℃、２９０℃で溶融した。これらの
ポリマを高精度瀘過した後、矩形合流部にて３層積層と
した（Ａ／Ｂ／Ｃ）。
【００４２】これを静電印加キャスト法を用いて表面温
度２５℃のキャスティング・ドラムにドラム面側がＣ層
になるように巻きつけて冷却固化し、未延伸フィルムを
作った。この時、口金スリット間隙／未延伸フィルム厚
さの比を１０とした。また、それぞれの押出機の吐出量
を調節し総厚さ、およびＡ層、Ｃ層の厚さを調節した。
度２５℃のキャスティング・ドラムにドラム面側がＣ層
になるように巻きつけて冷却固化し、未延伸フィルムを
作った。この時、口金スリット間隙／未延伸フィルム厚
さの比を１０とした。また、それぞれの押出機の吐出量
を調節し総厚さ、およびＡ層、Ｃ層の厚さを調節した。
【００４３】この未延伸フィルムを温度１３５℃にて長
手方向に４．５倍延伸した。この延伸は２組ずつのロ−
ルの周速差で、４段階で行なった。この一軸延伸フィル
ムをテンターを用いて１３０℃で幅方向に５．５倍延伸
した。このフィルムを定長下で２１０℃にて３秒間熱処
理し、総厚さ６．３μｍ、Ａ層厚さ０．０３μｍ、Ｃ層
厚さ０．２μｍの磁気記録媒体用フィルムを得た。この
フィルムの特性は第１表に示したとおりであり、出力特
性が良好であった。
手方向に４．５倍延伸した。この延伸は２組ずつのロ−
ルの周速差で、４段階で行なった。この一軸延伸フィル
ムをテンターを用いて１３０℃で幅方向に５．５倍延伸
した。このフィルムを定長下で２１０℃にて３秒間熱処
理し、総厚さ６．３μｍ、Ａ層厚さ０．０３μｍ、Ｃ層
厚さ０．２μｍの磁気記録媒体用フィルムを得た。この
フィルムの特性は第１表に示したとおりであり、出力特
性が良好であった。
【００４４】実施例２〜４、比較例１〜４（表１） 実施例１と同様にして、ポリマの種類、粒子の種類、粒
径、含有量、積層厚み等を変更したフィルムを得た。表
１に示すように本発明範囲のフィルムは出力特性が良好
であるが、そうでないものは出力特性が良好でないこと
がわかる。
径、含有量、積層厚み等を変更したフィルムを得た。表
１に示すように本発明範囲のフィルムは出力特性が良好
であるが、そうでないものは出力特性が良好でないこと
がわかる。
【００４５】
【表１】
【表２】
【００４６】
【発明の効果】本発明のフィルムは積層構成とし、粒子
含有量、層厚みと粒子径の関係を規定し、さらに表面粗
さ、突起個数を規定した磁気記録媒体用フィルムとした
ので、優れた出力特性を得ることができ、フィルム厚み
を薄くしたので、今後の長時間録画にも十分耐え得るこ
とができる。
含有量、層厚みと粒子径の関係を規定し、さらに表面粗
さ、突起個数を規定した磁気記録媒体用フィルムとした
ので、優れた出力特性を得ることができ、フィルム厚み
を薄くしたので、今後の長時間録画にも十分耐え得るこ
とができる。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 // Ｂ２９Ｋ 67:00 105:16 Ｂ２９Ｌ 9:00
Claims (12)
- 【請求項１】 Ａ層／Ｂ層の少なくとも２層構造からな
り、Ａ層厚みは０．０１〜０．５μｍ、Ａ層が平均粒径
０．０１〜０．３μｍの粒子を０．０５〜２．０重量％
含有し、該粒子の平均粒径ｄ（ｎｍ）とＡ層の層厚さｔ
（ｎｍ）との関係が０．２≦ｔ／ｄ≦１０であり、Ａ層
面の表面粗さ（Ｒａ）が５ｎｍ以下、Ａ層面の突起個数
が５００万個／ｍｍ2 〜２０００万個／ｍｍ2 、フィル
ム厚みが１０μｍ以下であることを特徴とする磁気記録
媒体用二軸配向フィルム。 - 【請求項２】 Ａ層／Ｂ層／Ｃ層の少なくとも３層構造
からなり、Ｃ層厚みが０．０３〜１．０μｍである請求
項１記載の磁気記録媒体用二軸配向フィルム。 - 【請求項３】 Ａ層がポリエチレン−２，６−ナフタレ
ンジカルボキシレートである請求項１又は２記載の磁気
記録媒体用二軸配向フィルム。 - 【請求項４】 Ａ層およびＢ層がポリエチレン−２，６
−ナフタレンジカルボキシレートである請求項１又は２
記載の磁気記録媒体用二軸配向フィルム。 - 【請求項５】 Ａ層およびＣ層がポリエチレン−２，６
−ナフタレンジカルボキシレートである請求項２記載の
磁気記録媒体用二軸配向フィルム。 - 【請求項６】 Ａ層およびＢ層およびＣ層がポリエチレ
ン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートである請求
項２記載の磁気記録媒体用二軸配向フィルム。 - 【請求項７】 Ｂ層がポリエチレン−２，６−ナフタレ
ンジカルボキシレートである請求項１又は２記載の磁気
記録媒体用二軸配向フィルム。 - 【請求項８】 Ｂ層およびＣ層がポリエチレン−２，６
−ナフタレンジカルボキシレートである請求項２記載の
磁気記録媒体用二軸配向フィルム。 - 【請求項９】 Ｃ層がポリエチレン−２，６−ナフタレ
ンジカルボキシレートである請求項２記載の磁気記録媒
体用二軸配向フィルム。 - 【請求項１０】 蒸着型磁気記録媒体用である請求項１
〜９記載の磁気記録媒体用二軸配向フィルム。 - 【請求項１１】 デジタル記録型磁気記録媒体用である
請求項１〜１０記載の磁気記録媒体用二軸配向フィル
ム。 - 【請求項１２】 ＨＤＴＶ記録用磁気記録媒体に用いら
れる請求項１〜１１記載の磁気記録媒体用二軸配向フィ
ルム。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6132994A JPH07272249A (ja) | 1994-03-30 | 1994-03-30 | 磁気記録媒体用二軸配向フィルム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6132994A JPH07272249A (ja) | 1994-03-30 | 1994-03-30 | 磁気記録媒体用二軸配向フィルム |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07272249A true JPH07272249A (ja) | 1995-10-20 |
Family
ID=13167997
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6132994A Pending JPH07272249A (ja) | 1994-03-30 | 1994-03-30 | 磁気記録媒体用二軸配向フィルム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07272249A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002178474A (ja) * | 2000-12-13 | 2002-06-26 | Toray Ind Inc | 磁気記録媒体用ポリエステルフィルム |
| WO2007111098A1 (ja) | 2006-03-24 | 2007-10-04 | Konica Minolta Medical & Graphic, Inc. | 透明バリア性シート及びその製造方法 |
-
1994
- 1994-03-30 JP JP6132994A patent/JPH07272249A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002178474A (ja) * | 2000-12-13 | 2002-06-26 | Toray Ind Inc | 磁気記録媒体用ポリエステルフィルム |
| WO2007111098A1 (ja) | 2006-03-24 | 2007-10-04 | Konica Minolta Medical & Graphic, Inc. | 透明バリア性シート及びその製造方法 |
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