JPH0757800B2 - パルプ用芳香族ポリアミド - Google Patents
パルプ用芳香族ポリアミドInfo
- Publication number
- JPH0757800B2 JPH0757800B2 JP26708488A JP26708488A JPH0757800B2 JP H0757800 B2 JPH0757800 B2 JP H0757800B2 JP 26708488 A JP26708488 A JP 26708488A JP 26708488 A JP26708488 A JP 26708488A JP H0757800 B2 JPH0757800 B2 JP H0757800B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- aramid
- pulp
- end groups
- cloth
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Paper (AREA)
- Polyamides (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本発明は、パルプ成型性が従来よりも著しく改善された
芳香族ポリアミド（以下アラミドという）に関する。
芳香族ポリアミド（以下アラミドという）に関する。
＜従来の技術＞ アラミドから得られるパルプ状成型物は、耐熱性，電気
絶縁性，機械的特性等が優れているため、耐熱絶縁紙，
ボード，絶縁テープ等に使用されている。
絶縁性，機械的特性等が優れているため、耐熱絶縁紙，
ボード，絶縁テープ等に使用されている。
アラミドからパルプ状成型物を製造する方法は、アラミ
ドをＮ−メチル−２−ピロリドン，ジメチルアセトアミ
ド，ジメチルホルムアミド等のアミド系有機溶媒に10重
量％前後の濃度で溶解して溶液とし、該溶液と水，アル
コール，ケトン或いはこれらに一部溶媒を混合した沈澱
剤とを撹拌，剪断応力下で混合することにより溶液中の
ポリマーを析出せしめ、パルプ状スラリーを得る。該パ
ルプ状スラリーから溶媒及び沈澱剤を一部除去して濃縮
した後、圧搾機へ導入しプレスを行いパルプ状物をケー
クにする。このとき、一部の溶媒，沈澱剤はパルプ状物
から発生する微小物質と共に材を通して分離され，回
収工程へ送られる。
ドをＮ−メチル−２−ピロリドン，ジメチルアセトアミ
ド，ジメチルホルムアミド等のアミド系有機溶媒に10重
量％前後の濃度で溶解して溶液とし、該溶液と水，アル
コール，ケトン或いはこれらに一部溶媒を混合した沈澱
剤とを撹拌，剪断応力下で混合することにより溶液中の
ポリマーを析出せしめ、パルプ状スラリーを得る。該パ
ルプ状スラリーから溶媒及び沈澱剤を一部除去して濃縮
した後、圧搾機へ導入しプレスを行いパルプ状物をケー
クにする。このとき、一部の溶媒，沈澱剤はパルプ状物
から発生する微小物質と共に材を通して分離され，回
収工程へ送られる。
一方ケークは粗砕，精砕され水洗後、再度プレスされて
製品となる。
製品となる。
＜発明が解決しようとする問題点＞ 上記のような製造工程において、従来使用しているアラ
ミドでは、第１段目のプレス工程で、アラミドから発生
する微小物質による材目詰りが発生し、材寿命を短
くし、かつプレス時間を長くするという問題がある。
ミドでは、第１段目のプレス工程で、アラミドから発生
する微小物質による材目詰りが発生し、材寿命を短
くし、かつプレス時間を長くするという問題がある。
そのため、布の交換を頻繁に行うことが必要となり、
連続生産を行ううえで大きな障害となり、生産性の低下
を招いてコスト高になるといった問題を惹き起す。
連続生産を行ううえで大きな障害となり、生産性の低下
を招いてコスト高になるといった問題を惹き起す。
さらに、溶媒，沈澱剤と共に布を通過した微小物質が
溶媒，沈澱剤の回収工程で配管中に蓄積し、回収工程へ
悪影響を及ぼす。
溶媒，沈澱剤の回収工程で配管中に蓄積し、回収工程へ
悪影響を及ぼす。
＜問題点を解決するための手段＞ 本発明は、アラミドからパルプ状物を製造するに際し、
プレス工程において布目詰りの原因となる微小物質の
発生の少ないアラミドを得るべく鋭意検討した結果、分
子末端基組成と布目詰りの原因となる微小物質との間
に大きな相関があることを見出し本発明に到達したもの
である。
プレス工程において布目詰りの原因となる微小物質の
発生の少ないアラミドを得るべく鋭意検討した結果、分
子末端基組成と布目詰りの原因となる微小物質との間
に大きな相関があることを見出し本発明に到達したもの
である。
すなわち、本発明は、 「固有粘度が0.80以上，全末端基に占める酸末端基が70
モル％以下、全末端基の５〜40モル％が一官能性芳香族
化合物によって封鎖され、かつ分光光度計による抽出液
透過度が50％以上であることを特徴とするパルプ用芳香
族ポリアミド」である。
モル％以下、全末端基の５〜40モル％が一官能性芳香族
化合物によって封鎖され、かつ分光光度計による抽出液
透過度が50％以上であることを特徴とするパルプ用芳香
族ポリアミド」である。
アラミドはたとえば芳香族ジアミンと芳香族ジカルボン
酸ハライドとの反応で得られる。
酸ハライドとの反応で得られる。
芳香族ジアミンとしては、メタフェニレンジアミンが好
ましい。またこのジアミン以外に15モル％以下のパラフ
ェニレンジアミン,3,4′−ジアミノジフェニルエーテ
ル,4,4′−ジアミノジフェニルエーテル，パラキシリレ
ンジアミン，ビフェニレンジアミン，ベンジジン,3,3′
−ジクロルベンジジン,3,3′−ジメチルベンジジン,4,
4′−ジアミノジフェニルメタン,4,4′−ジアミノジフ
ェニルフェニルスルホン1,5−ナフタレンジアミン等の
他の芳香族ジアミンを共重合成分として使用することも
できる。
ましい。またこのジアミン以外に15モル％以下のパラフ
ェニレンジアミン,3,4′−ジアミノジフェニルエーテ
ル,4,4′−ジアミノジフェニルエーテル，パラキシリレ
ンジアミン，ビフェニレンジアミン，ベンジジン,3,3′
−ジクロルベンジジン,3,3′−ジメチルベンジジン,4,
4′−ジアミノジフェニルメタン,4,4′−ジアミノジフ
ェニルフェニルスルホン1,5−ナフタレンジアミン等の
他の芳香族ジアミンを共重合成分として使用することも
できる。
一方、芳香族ジカルボン酸ハライドとしては、イソフタ
ル酸クロライドが好ましい。これを単独で使用してもよ
いが、15モル％以下の他の芳香族ジカルボン酸ハライ
ド、例えばテレフタル酸クロライド，ナフタレン−2,6
−ジカルボン酸クロライド，ナフタレン−2,7−ジカル
ボン酸クロライド等を共重合成分として使用することも
できる。
ル酸クロライドが好ましい。これを単独で使用してもよ
いが、15モル％以下の他の芳香族ジカルボン酸ハライ
ド、例えばテレフタル酸クロライド，ナフタレン−2,6
−ジカルボン酸クロライド，ナフタレン−2,7−ジカル
ボン酸クロライド等を共重合成分として使用することも
できる。
又、これらの芳香族ジアミンあるいは芳香族ジカルボン
酸ハライドはその芳香族環の水素の一部がハロゲン，メ
チル基等によって置換されていてもよい。
酸ハライドはその芳香族環の水素の一部がハロゲン，メ
チル基等によって置換されていてもよい。
本発明のアラミドは固有粘度が0.80以上、好ましくは1.
0以上である。そのためには構成成分である芳香族ジア
ミンおよび芳香族ジカルボン酸ハライドの純度が高いこ
とが必要であり、不純物の含有量が1000ppm以下、好ま
しくは400ppm以下であることが望ましい。
0以上である。そのためには構成成分である芳香族ジア
ミンおよび芳香族ジカルボン酸ハライドの純度が高いこ
とが必要であり、不純物の含有量が1000ppm以下、好ま
しくは400ppm以下であることが望ましい。
固有粘度が0.80未満では、パルプ化の際、ポリマー溶液
が撹拌剪断応力下で沈澱剤と混合されたときフィブリル
化されにくい。またオリゴマー等の低分子量アラミドの
発生量が増加し、これがプレス工程で布目詰りの原因
となる。
が撹拌剪断応力下で沈澱剤と混合されたときフィブリル
化されにくい。またオリゴマー等の低分子量アラミドの
発生量が増加し、これがプレス工程で布目詰りの原因
となる。
また本発明者等はパルプ化の工程において、最初のプレ
ス工程で布目詰りを生ずる物質を採取して分析した結
果、該物質は分子末端基が酸末端基からなるポリマーで
あることを見出した。酸末端基からなるポリマーが布
目詰りの原因となる理由は詳細には不明だが、水，アル
コール等の沈澱剤と酸末端基との親和性がアミン末端基
のそれよりも強いため、沈澱剤と水和した形で微分散し
やすいためと思われる。
ス工程で布目詰りを生ずる物質を採取して分析した結
果、該物質は分子末端基が酸末端基からなるポリマーで
あることを見出した。酸末端基からなるポリマーが布
目詰りの原因となる理由は詳細には不明だが、水，アル
コール等の沈澱剤と酸末端基との親和性がアミン末端基
のそれよりも強いため、沈澱剤と水和した形で微分散し
やすいためと思われる。
そこで本発明者等は布目詰りを低減せしめるために、
酸端末基を一官能性芳香族化合物で封鎖して全末端基に
占める酸末端基の比率を下げることを検討したところ、
アラミドの全末端基に占める酸末端基の比率が70モル％
以下であり，全末端基の５〜40モル％が一官能性芳香族
化合物で封鎖されていることが特に重要であることを見
出した。
酸端末基を一官能性芳香族化合物で封鎖して全末端基に
占める酸末端基の比率を下げることを検討したところ、
アラミドの全末端基に占める酸末端基の比率が70モル％
以下であり，全末端基の５〜40モル％が一官能性芳香族
化合物で封鎖されていることが特に重要であることを見
出した。
全末端基に占める酸末端基の比率が70モル％を超えると
布目詰りの原因となる微小物質の発生が多くなり生産
性，材寿命等の点で実用上好ましくない。
布目詰りの原因となる微小物質の発生が多くなり生産
性，材寿命等の点で実用上好ましくない。
次に本発明は，全末端基の５〜40モル％が一官能性芳香
族化合物によって封鎖されていることが必要である。
族化合物によって封鎖されていることが必要である。
封鎖用芳香族化合物としてはアニリンが好ましいが、ア
ニリン以外にもｏ−,m−もしくはｐ−クロルアニリン,o
−,m−もしくはｐ−トルイジン,o−,m−もしくはｐ−ニ
トロアニリン，α−もしくはβ−ナフチルアミン,2−,3
−もしくは４−ビフェニルアミン等を用いてもよい。
ニリン以外にもｏ−,m−もしくはｐ−クロルアニリン,o
−,m−もしくはｐ−トルイジン,o−,m−もしくはｐ−ニ
トロアニリン，α−もしくはβ−ナフチルアミン,2−,3
−もしくは４−ビフェニルアミン等を用いてもよい。
一官能性芳香族化合物の添加は、そのままでもよいが、
有機溶媒にとかした溶液としてもよい。またその添加時
期は、芳香族ジアミンと芳香族ジカルボン酸ハライドと
の反応完結後が好ましいが、反応前の芳香族ジアミン溶
液に添加してもよい。
有機溶媒にとかした溶液としてもよい。またその添加時
期は、芳香族ジアミンと芳香族ジカルボン酸ハライドと
の反応完結後が好ましいが、反応前の芳香族ジアミン溶
液に添加してもよい。
全酸末端基のうち、一官能性芳香族化合物によって封鎖
されている割合が５モル％末端の場合には、酸末端基の
封鎖が不足でかなりの酸末端基がアラミド中に残り、パ
ルプ化の際、プレス工程において布目詰りの原因とな
る多量の微小物質を発生させるので布目詰り防止が十
分改善されない。
されている割合が５モル％末端の場合には、酸末端基の
封鎖が不足でかなりの酸末端基がアラミド中に残り、パ
ルプ化の際、プレス工程において布目詰りの原因とな
る多量の微小物質を発生させるので布目詰り防止が十
分改善されない。
また逆に全末端基のうち、一官能性芳香族化合物によっ
て封鎖されている割合が40モル％を超える場合は、アラ
ミド自体の固有粘度を充分高くすることが困難となり、
従ってフィブリル状のパルプを得ることが困難となる。
て封鎖されている割合が40モル％を超える場合は、アラ
ミド自体の固有粘度を充分高くすることが困難となり、
従ってフィブリル状のパルプを得ることが困難となる。
一官能性化合物の添加量を増加し、かつ0.8以上の固有
粘度のアラミドを得るには、原料である芳香族ジアミ
ン，芳香族ジカルボン酸ハライドの高純度化，重合温度
の低温維持（例えば−10℃以下）など製造条件の微妙な
調整が必要である。
粘度のアラミドを得るには、原料である芳香族ジアミ
ン，芳香族ジカルボン酸ハライドの高純度化，重合温度
の低温維持（例えば−10℃以下）など製造条件の微妙な
調整が必要である。
なお、アミン末端基は全末端基の10〜70モル％とするの
が好ましい。10％未満では必然的に酸末端基が増加して
布目詰りが促進される。また70％を超える場合は、芳
香族ジアミンと芳香族ジカルボン酸ハライドとのモル比
が等モルからジアミンリッチな条件になる場合であり、
この場合、固有粘度が低下し、0.80未満のポリマーが生
成し易くなり、これはひいては微小物質を発生させ布
目詰りを発生させることになる。
が好ましい。10％未満では必然的に酸末端基が増加して
布目詰りが促進される。また70％を超える場合は、芳
香族ジアミンと芳香族ジカルボン酸ハライドとのモル比
が等モルからジアミンリッチな条件になる場合であり、
この場合、固有粘度が低下し、0.80未満のポリマーが生
成し易くなり、これはひいては微小物質を発生させ布
目詰りを発生させることになる。
なお、アラミドの製造法は、界面重縮合法（特公昭35−
13247号公報，特公昭47−10863号公報）でも、低温溶液
縮合法（特公昭35−14399号公報）でもいずれでもよ
い。
13247号公報，特公昭47−10863号公報）でも、低温溶液
縮合法（特公昭35−14399号公報）でもいずれでもよ
い。
さらに本発明は、分光光度計による抽出液透過度が50％
以上であることを必要とする。アラミド溶液を水中に徐
々に滴下すると、大部分のアラミドは直ちに凝固を開始
し、容器底部へ沈降するが、一部は沈降せず水中に分散
浮遊する。濁った状態の水溶液の濁度が高いほどそのア
ラミドはパルプ成型性が低い。
以上であることを必要とする。アラミド溶液を水中に徐
々に滴下すると、大部分のアラミドは直ちに凝固を開始
し、容器底部へ沈降するが、一部は沈降せず水中に分散
浮遊する。濁った状態の水溶液の濁度が高いほどそのア
ラミドはパルプ成型性が低い。
すなわちアラミドをＮ−メチル−２−ピロリドン，ジメ
チルアセトアミド，ジメチルホルムアミド等のアミド系
有機溶媒に溶解して得た溶液を水，アルコール等の非溶
媒に徐々に滴下した溶液の上澄液の透過度（抽出液透過
度）を分光光度計を用いて測定し、透過度が50％以上の
アラミドであればパルプ成型の際、プレス工程での布
目詰りによる種々の障害を克服できる。
チルアセトアミド，ジメチルホルムアミド等のアミド系
有機溶媒に溶解して得た溶液を水，アルコール等の非溶
媒に徐々に滴下した溶液の上澄液の透過度（抽出液透過
度）を分光光度計を用いて測定し、透過度が50％以上の
アラミドであればパルプ成型の際、プレス工程での布
目詰りによる種々の障害を克服できる。
抽出液透過度が50％未満のときは、プレス工程での目詰
りが多発し、一定の厚みのケークを得るまでのプレス時
間が著しく長くなり、布寿命が短くなるばかりでなく
布を通過した微小物質がその後アミド系有機溶媒の回
収工程において障害となる等種々の弊害を招く。
りが多発し、一定の厚みのケークを得るまでのプレス時
間が著しく長くなり、布寿命が短くなるばかりでなく
布を通過した微小物質がその後アミド系有機溶媒の回
収工程において障害となる等種々の弊害を招く。
＜発明の効果＞ 本発明のアラミドは、パルプ成型工程において、プレス
加工性が大巾に改善される。すなわち、プレスによりケ
ークを製造する際、布の目詰りが著しく低減し、布
寿命が大巾に延長するので、１布当たりのプレス回数
が大巾に増加する。さらに布の目詰りの原因となる微
小物質が、Ｎ−メチル−２−ピロリドン，水と共に流出
してその後の回収工程の障害を招くということもなくな
り、パルプ状成型物の生産性が大巾に向上する。
加工性が大巾に改善される。すなわち、プレスによりケ
ークを製造する際、布の目詰りが著しく低減し、布
寿命が大巾に延長するので、１布当たりのプレス回数
が大巾に増加する。さらに布の目詰りの原因となる微
小物質が、Ｎ−メチル−２−ピロリドン，水と共に流出
してその後の回収工程の障害を招くということもなくな
り、パルプ状成型物の生産性が大巾に向上する。
＜実施例＞ 以下実施例により本発明を具体的に説明する。
なお、各評価事項の測定法は次の通りである。
a.アミノ末端基数，一官能性芳香族化合物によって封鎖
されている末端基の割合 自動電位測定法によって末端基の定量を行い、［カルボ
キシル末端基］数，［アミノ末端基］数を求める（A.
Kpewkobら，dacm,Maccbi1968（10）52参照）。
されている末端基の割合 自動電位測定法によって末端基の定量を行い、［カルボ
キシル末端基］数，［アミノ末端基］数を求める（A.
Kpewkobら，dacm,Maccbi1968（10）52参照）。
次いでアラミドの固有粘度から理論末端基数を求め、下
記式より一官能性芳香族化合物によって封鎖されている
末端基の割合を求める。
記式より一官能性芳香族化合物によって封鎖されている
末端基の割合を求める。
b.固有粘度 アラミドの固有粘度はＮ−メチル−２−ピロリドン100m
lにアラミド0.5gを溶解し流管法により該溶液の30℃に
おける流下時間を測定し、流下時間から下記式により固
有粘度（I.V.）を求めた。
lにアラミド0.5gを溶解し流管法により該溶液の30℃に
おける流下時間を測定し、流下時間から下記式により固
有粘度（I.V.）を求めた。
C:溶液中のポリマー濃度（g/100ml） t:溶液の流下時間（秒） t0:溶媒の流下時間（秒） なおポリマーがＮ−メチル−２−ピロリドンに不溶の場
合は、濃硫酸（市販特級をそのまま使用）を用いてI.V.
を求め、その値に0.73を乗じて算出した。
合は、濃硫酸（市販特級をそのまま使用）を用いてI.V.
を求め、その値に0.73を乗じて算出した。
c.抽出液透過度 アラミドをＮ−メチル−２−ピロリドン（浮遊の場合は
他のアミド系有機溶剤もしくは、濃硫酸）に溶解して、
濃度13重量％の溶液を作成した。該溶液50gをあらかじ
め１の水を入れた２ビーカーに徐々に滴下した。所
定量滴下後、１昼夜静置した後、上澄液の一部を取出し
抽出液とした。なお上記操作はいずれも室温で行った。
他のアミド系有機溶剤もしくは、濃硫酸）に溶解して、
濃度13重量％の溶液を作成した。該溶液50gをあらかじ
め１の水を入れた２ビーカーに徐々に滴下した。所
定量滴下後、１昼夜静置した後、上澄液の一部を取出し
抽出液とした。なお上記操作はいずれも室温で行った。
この抽出液の透過度を分光光度計（日立モデル101）を
用いて波長450nmで測定した。
用いて波長450nmで測定した。
実施例１〜5,比較例１〜５ イソフタル酸クロライド（IPC）（純度99.95％）213.18
Kgをテトラハイドロフラン（THF）（水分率100ppm）750
に溶解し、これを撹拌機，冷却コイル，冷却ジャケッ
トを有する容量2m3の反応槽に入れ、毎分約300rpmの撹
拌を行いながら−10℃迄冷却した。一方、撹拌機，冷却
コイル，冷却ジャケットを有する容量1m3の溶解槽でメ
タフェニレンジアミン（MPDA,純度99.93％）を750のT
HF（水分率100ppm）に溶解し−15℃迄冷却した。冷却さ
れたMPDAのTHF溶液を8.5／分の添加速度でノズル口よ
り粒径0.1mm以下の噴霧状でIPCのTHF溶液中に撹拌しな
がら120分間で添加し、白濁した乳化液を得た。このと
きの反応槽の内温は−４℃であった。添加終了10分後に
アニリン450mlを撹拌下に添加した。次いで炭酸ソーダ1
95Kgを水1750に溶解した水溶液を高速撹拌機で毎分17
00rpmで撹拌中の容量5m3の反応槽に、すみやかに該乳化
液を加え、約５分間撹拌を継続した。反応系は数秒後に
粘度が増大し、再び低下して白色の懸濁液となった。該
白色懸濁液を過して白色粉末を別し、水洗後乾燥
し、249.2Kg（収率99.7％）の白色ポリマーを得た。こ
のポリマーの固有粘度は1.35,全末端基に占める酸末端
基の比率は51モル％，全酸末端基のうちアニリンによっ
て封鎖されている割合は26モル％であった。
Kgをテトラハイドロフラン（THF）（水分率100ppm）750
に溶解し、これを撹拌機，冷却コイル，冷却ジャケッ
トを有する容量2m3の反応槽に入れ、毎分約300rpmの撹
拌を行いながら−10℃迄冷却した。一方、撹拌機，冷却
コイル，冷却ジャケットを有する容量1m3の溶解槽でメ
タフェニレンジアミン（MPDA,純度99.93％）を750のT
HF（水分率100ppm）に溶解し−15℃迄冷却した。冷却さ
れたMPDAのTHF溶液を8.5／分の添加速度でノズル口よ
り粒径0.1mm以下の噴霧状でIPCのTHF溶液中に撹拌しな
がら120分間で添加し、白濁した乳化液を得た。このと
きの反応槽の内温は−４℃であった。添加終了10分後に
アニリン450mlを撹拌下に添加した。次いで炭酸ソーダ1
95Kgを水1750に溶解した水溶液を高速撹拌機で毎分17
00rpmで撹拌中の容量5m3の反応槽に、すみやかに該乳化
液を加え、約５分間撹拌を継続した。反応系は数秒後に
粘度が増大し、再び低下して白色の懸濁液となった。該
白色懸濁液を過して白色粉末を別し、水洗後乾燥
し、249.2Kg（収率99.7％）の白色ポリマーを得た。こ
のポリマーの固有粘度は1.35,全末端基に占める酸末端
基の比率は51モル％，全酸末端基のうちアニリンによっ
て封鎖されている割合は26モル％であった。
次に上記方法と同様にして、MPDA,アニリンの量およびM
PDA添加時の温度および炭酸ソーダ水溶液への乳化液添
加時の撹拌速度等を変更して、固有粘度，全末端基に占
める酸末端基の比率およびアニリンにより封鎖された酸
末端基の比率を種々調整し、分子末端基組成の異なるア
ラミドを得た。
PDA添加時の温度および炭酸ソーダ水溶液への乳化液添
加時の撹拌速度等を変更して、固有粘度，全末端基に占
める酸末端基の比率およびアニリンにより封鎖された酸
末端基の比率を種々調整し、分子末端基組成の異なるア
ラミドを得た。
次いで、該アラミドをＮ−メチル−２−ピロリドンに濃
度13重量％となるように混合したのち65℃で加熱溶解し
て、パルプ成型用溶液を得た。該溶液をＮ−メチル−２
−ピロリドンと水との混率が3:7である沈澱剤に毎分700
0回転の高速撹拌下で注ぎ、濃度0.6重量％のパルプ状ス
ラリー分酸液を得た。さらに該パルプ状スラリー分散液
を４重量％まで濃縮して圧搾機へ供給し、70Kg/cm2の圧
力でプレスし、厚み30mmでアラミドの濃度が20重量％に
なるまで圧搾加工し、パルプ状ケークを得た。またこの
とき発生するＮ−メチル−２−ピロリドンと水とは布
を通して分離して回収工程へ送った。
度13重量％となるように混合したのち65℃で加熱溶解し
て、パルプ成型用溶液を得た。該溶液をＮ−メチル−２
−ピロリドンと水との混率が3:7である沈澱剤に毎分700
0回転の高速撹拌下で注ぎ、濃度0.6重量％のパルプ状ス
ラリー分酸液を得た。さらに該パルプ状スラリー分散液
を４重量％まで濃縮して圧搾機へ供給し、70Kg/cm2の圧
力でプレスし、厚み30mmでアラミドの濃度が20重量％に
なるまで圧搾加工し、パルプ状ケークを得た。またこの
とき発生するＮ−メチル−２−ピロリドンと水とは布
を通して分離して回収工程へ送った。
プレス成型工程においてプレス時間3.5分間でのプレス
回数を記録して、パルプ成型加工性の尺度とした。
回数を記録して、パルプ成型加工性の尺度とした。
これらの結果を表１に示す。
表１から明らかなように、固有粘度，全末端基に占める
酸末端基の比率，一官能性芳香族化合物によって封鎖さ
れている酸末端基の比率が本発明の範囲内にある芳香族
ポリアミドは、パルプ成型時のプレス回数が著しく長く
なることがわかる。
酸末端基の比率，一官能性芳香族化合物によって封鎖さ
れている酸末端基の比率が本発明の範囲内にある芳香族
ポリアミドは、パルプ成型時のプレス回数が著しく長く
なることがわかる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 桐山 勉 愛媛県松山市北吉田町77番地 帝人株式会 社松山工場内 (56)参考文献 特開 平２−242912（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−162013（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−12912（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】固有粘度が0.80以上，全末端基に占める酸
末端基が70モル％以下，全末端基の５〜40モル％が一官
能性芳香族化合物によって封鎖され、かつ分光光度計に
よる抽出液透過度が50％以上であることを特徴とするパ
ルプ用芳香族ポリアミド。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26708488A JPH0757800B2 (ja) | 1988-10-25 | 1988-10-25 | パルプ用芳香族ポリアミド |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26708488A JPH0757800B2 (ja) | 1988-10-25 | 1988-10-25 | パルプ用芳香族ポリアミド |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02115228A JPH02115228A (ja) | 1990-04-27 |
| JPH0757800B2 true JPH0757800B2 (ja) | 1995-06-21 |
Family
ID=17439816
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26708488A Expired - Lifetime JPH0757800B2 (ja) | 1988-10-25 | 1988-10-25 | パルプ用芳香族ポリアミド |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0757800B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5723568A (en) * | 1995-01-17 | 1998-03-03 | Teijin Limited | Polyamide solution composition and methods for producing fibrids and paper-like sheets using the same |
| JP4822234B2 (ja) * | 2000-10-31 | 2011-11-24 | 九州日立マクセル株式会社 | 電気かみそり |
| CN104250439A (zh) * | 2013-06-26 | 2014-12-31 | 上海杰事杰新材料(集团)股份有限公司 | 一种增强耐磨尼龙66复合材料及其制备方法 |
| CN111471298A (zh) * | 2020-04-22 | 2020-07-31 | 建湖县兴隆尼龙有限公司 | 一种增韧尼龙材料及其制备方法 |
| CN114316257B (zh) * | 2021-12-17 | 2023-12-01 | 山东聚芳新材料股份有限公司 | 一种改性对位芳纶原液及其制备方法和应用 |
-
1988
- 1988-10-25 JP JP26708488A patent/JPH0757800B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02115228A (ja) | 1990-04-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4355151A (en) | Aromatic copolyamide containing 3,4'-diamino diphenylene moiety | |
| JPH0662762B2 (ja) | 芳香族系コポリアミドより成る成形体およびその製造方法 | |
| KR100199122B1 (ko) | 폴리아미드의 제조방법, 이러한 방법으로 제조된 폴리아미드 및 폴리아미드 필름 또는 시이트 | |
| JPH0757800B2 (ja) | パルプ用芳香族ポリアミド | |
| AU677053B2 (en) | Preparation of poly(M-phenylene isophthalamide) filaments | |
| JPH0399035A (ja) | ナイロン塩の製造方法 | |
| US4921900A (en) | Stable solutions of poly(paraphenylene terephthalamide) acid crumb | |
| JPS6254725A (ja) | 芳香族ポリアミド及びその製造方法 | |
| JPS62167322A (ja) | 安定化ポリアミドの調製方法 | |
| CN1173934C (zh) | N-乙酰乙酰芳香胺 | |
| JPH0257057B2 (ja) | ||
| US5149759A (en) | Process for preparing aromatic polyamides of high hydrolysis resistance with controlled water content of diamine | |
| JP3455994B2 (ja) | 粉末状ポリビニルアミンの製造方法 | |
| FR2639643A1 (fr) | Nouveaux copolyamides completement aromatiques | |
| US4389521A (en) | Process for preparing a cyclic amide polar solvent composition | |
| JPH02145620A (ja) | 熔融加工可能な芳香族ポリアミド | |
| JPH044224A (ja) | シリコーン樹脂の精製法 | |
| JPH05194732A (ja) | 芳香族コポリアミドとその製造法 | |
| US4009154A (en) | Process for preparing aromatic polyamides with sodium carbonate hydrate as acid acceptor | |
| KR960010254B1 (ko) | 폴리아미드 반응용기 세정 방법 | |
| JPS63132938A (ja) | 芳香族ポリアミド及びその製造方法 | |
| CA1074946A (en) | Process for the preparation of poly-p-phenyleneterephthalamide | |
| JPH08134056A (ja) | 高純度ビフェニルテトラカルボン酸二無水物およびその製造法 | |
| JP2589767B2 (ja) | ゲル形成性ボリアミド原液組成物 | |
| US5712409A (en) | Naphthyl and ether chain-containing carboxyl derivatives |