JPH0765084B2 - 金属磁性粉末およびその製造方法 - Google Patents
金属磁性粉末およびその製造方法Info
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- JPH0765084B2 JPH0765084B2 JP61036889A JP3688986A JPH0765084B2 JP H0765084 B2 JPH0765084 B2 JP H0765084B2 JP 61036889 A JP61036889 A JP 61036889A JP 3688986 A JP3688986 A JP 3688986A JP H0765084 B2 JPH0765084 B2 JP H0765084B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、金属磁性粉末およびその製造方法に関し、
さらに詳しくは磁気特性に優れた鉄を主体とする金属磁
性粉末およびその製造方法に関する。
さらに詳しくは磁気特性に優れた鉄を主体とする金属磁
性粉末およびその製造方法に関する。
鉄を主体とする金属磁性粉末は、通常、オキシ水酸化鉄
粉末または酸化鉄粉末を加熱還元してつくられ、高い飽
和磁化量を有しているが、加熱還元時に粒子相互間で焼
結が生じたりして粒子の均一性や形状が損なわれやす
く、充分に磁気特性に優れたものが得られにくい。
粉末または酸化鉄粉末を加熱還元してつくられ、高い飽
和磁化量を有しているが、加熱還元時に粒子相互間で焼
結が生じたりして粒子の均一性や形状が損なわれやす
く、充分に磁気特性に優れたものが得られにくい。
このため、従来から加熱還元時の粒子相互間の焼結を防
止する目的で、加熱還元前の被還元物粉末の粒子表面に
種々の焼結防止剤を被着することが行われており、たと
えば、アルミン酸塩を溶解したアルカリ水溶液中にオキ
シ酸化鉄粉末または酸化鉄粉末を分散させ、アルミン酸
塩を加水分解して、酸化アルミニウム被膜などのアルミ
ニウム化合物被膜を被着形成することが行われている。
（特公昭56−28967号） また、鉄もしくは鉄を主体とする酸化物粉末を、塩化ア
ルミニウムをエチレングリコール、ポリプロピレングリ
コール、グリセリンなどのアルコールに溶解して調製し
たアルミニウムアルコキシドのアルコール溶液中に浸漬
して、前記酸化鉄粉末表面に前記アルミニウムアルコキ
シドを被着した後、水に分散させて前記アルコキシドを
加水分解し、酸化アルミニウムなどのアルミニウム化合
物被膜を被着形成することも行われている。（特開昭53
−90151号） 〔発明が解決しようとする問題点〕 ところが、アルミン酸塩の加水分解によって被還元物粉
末の粒子表面に酸化アルミニウム被膜を形成したり、塩
化アルミニウムをエチレングリコール、ポリプロピレン
グリコール、グリセリンなどのアルコールに溶解して調
製したアルミニウムアルコキシドのアルコール溶液を使
用し、このアルミニウムアルコキシドの加水分解によっ
て、被還元物粉末の粒子表面に酸化アルミニウム被膜を
被着形成する従来の方法では、酸化アルミニウム被膜中
にアルカリ金属イオン、硫酸イオンなどの酸根イオンが
混入し、洗浄が極めて難しい。このため、これを加熱還
元して得られる金属磁性粉末の粒子表面の酸化アルミニ
ウム被膜中にこれらの不純物が含まれ、酸化アルミニウ
ム被膜が化学的に不安定になるとともに、酸化アルミニ
ウム被膜の構造にも欠陥が生じやすく、焼結防止効果に
支障をきたす。またこのような酸化アルミニウム被膜を
形成した金属磁性粉末を使用して磁性塗料を調製する
と、酸化アルミニウム被膜中に含まれるアルカリ金属イ
オン、硫酸イオンなどの酸根イオンが、結合剤樹脂と反
応して磁性塗料をゲル化し、充分に良好な磁気特性およ
び耐久性を有する磁気記録媒体が得られない。
止する目的で、加熱還元前の被還元物粉末の粒子表面に
種々の焼結防止剤を被着することが行われており、たと
えば、アルミン酸塩を溶解したアルカリ水溶液中にオキ
シ酸化鉄粉末または酸化鉄粉末を分散させ、アルミン酸
塩を加水分解して、酸化アルミニウム被膜などのアルミ
ニウム化合物被膜を被着形成することが行われている。
（特公昭56−28967号） また、鉄もしくは鉄を主体とする酸化物粉末を、塩化ア
ルミニウムをエチレングリコール、ポリプロピレングリ
コール、グリセリンなどのアルコールに溶解して調製し
たアルミニウムアルコキシドのアルコール溶液中に浸漬
して、前記酸化鉄粉末表面に前記アルミニウムアルコキ
シドを被着した後、水に分散させて前記アルコキシドを
加水分解し、酸化アルミニウムなどのアルミニウム化合
物被膜を被着形成することも行われている。（特開昭53
−90151号） 〔発明が解決しようとする問題点〕 ところが、アルミン酸塩の加水分解によって被還元物粉
末の粒子表面に酸化アルミニウム被膜を形成したり、塩
化アルミニウムをエチレングリコール、ポリプロピレン
グリコール、グリセリンなどのアルコールに溶解して調
製したアルミニウムアルコキシドのアルコール溶液を使
用し、このアルミニウムアルコキシドの加水分解によっ
て、被還元物粉末の粒子表面に酸化アルミニウム被膜を
被着形成する従来の方法では、酸化アルミニウム被膜中
にアルカリ金属イオン、硫酸イオンなどの酸根イオンが
混入し、洗浄が極めて難しい。このため、これを加熱還
元して得られる金属磁性粉末の粒子表面の酸化アルミニ
ウム被膜中にこれらの不純物が含まれ、酸化アルミニウ
ム被膜が化学的に不安定になるとともに、酸化アルミニ
ウム被膜の構造にも欠陥が生じやすく、焼結防止効果に
支障をきたす。またこのような酸化アルミニウム被膜を
形成した金属磁性粉末を使用して磁性塗料を調製する
と、酸化アルミニウム被膜中に含まれるアルカリ金属イ
オン、硫酸イオンなどの酸根イオンが、結合剤樹脂と反
応して磁性塗料をゲル化し、充分に良好な磁気特性およ
び耐久性を有する磁気記録媒体が得られない。
〔問題点を解決するための手段〕 この発明はかかる問題点を解消するため種々検討を行っ
た結果なされたもので、オキシ水酸化鉄または酸化鉄を
主体とする粉末の粒子表面に、アルミニウムイソプロポ
キシド、アルミニウム−ｔ−ブトキシド、アルミニウム
トリエトキシド、アルミニウムトリ−ｎ−ブトキシド、
アルミニウムトリ−sec−ブトキシドから選ばれるアル
ミニウムアルコキシドの蒸気を接触させて被着させ、次
いで、水蒸気を接触させ、粒子表面で加水分解させて、
酸化アルミニウム被膜をオキシ水酸化鉄または酸化鉄を
主体とする粉末の粒子表面に形成するか、あるいはオキ
シ水酸化鉄または酸化鉄を主体とする粉末の水懸濁液
に、アルミニウムイソプロポキシド、アルミニウム−ｔ
−ブトキシド、アルミニウムトリエトキシド、アルミニ
ウムトリ−ｎ−ブトキシド、アルミニウムトリ−sec−
ブトキシドから選ばれるアルミニウムアルコキシドを溶
解した溶液を添加し、オキシ水酸化鉄または酸化鉄を主
体とする粉末の粒子表面でアルミニウムアルコキシドを
加水分解させて、酸化アルミニウム被膜もしくは含水酸
化アルミニウム被膜をオキシ水酸化鉄または酸化鉄を主
体とする粉末の粒子表面に形成し、しかる後、これらを
加熱還元し、粒子表面に純度が99％以上の高純度の酸化
アルミニウム被膜を形成した鉄を主体とする金属磁性粉
末とすることによって、アルカリ金属イオン、硫酸イオ
ンなどの酸根イオンなどの不純物を全く含まず、化学的
に安定で、均一性の良好な酸化アルミニウム被膜を鉄を
主体とする金属磁性粉末の粒子表面に形成し、この種の
金属磁性粉末の磁気特性を向上させるとともに、この種
の金属磁性粉末を使用して調製される磁性塗料のゲル化
を良好に防止し、得られる磁気記録媒体の磁気特性およ
び耐久性を充分に向上させたものである。
た結果なされたもので、オキシ水酸化鉄または酸化鉄を
主体とする粉末の粒子表面に、アルミニウムイソプロポ
キシド、アルミニウム−ｔ−ブトキシド、アルミニウム
トリエトキシド、アルミニウムトリ−ｎ−ブトキシド、
アルミニウムトリ−sec−ブトキシドから選ばれるアル
ミニウムアルコキシドの蒸気を接触させて被着させ、次
いで、水蒸気を接触させ、粒子表面で加水分解させて、
酸化アルミニウム被膜をオキシ水酸化鉄または酸化鉄を
主体とする粉末の粒子表面に形成するか、あるいはオキ
シ水酸化鉄または酸化鉄を主体とする粉末の水懸濁液
に、アルミニウムイソプロポキシド、アルミニウム−ｔ
−ブトキシド、アルミニウムトリエトキシド、アルミニ
ウムトリ−ｎ−ブトキシド、アルミニウムトリ−sec−
ブトキシドから選ばれるアルミニウムアルコキシドを溶
解した溶液を添加し、オキシ水酸化鉄または酸化鉄を主
体とする粉末の粒子表面でアルミニウムアルコキシドを
加水分解させて、酸化アルミニウム被膜もしくは含水酸
化アルミニウム被膜をオキシ水酸化鉄または酸化鉄を主
体とする粉末の粒子表面に形成し、しかる後、これらを
加熱還元し、粒子表面に純度が99％以上の高純度の酸化
アルミニウム被膜を形成した鉄を主体とする金属磁性粉
末とすることによって、アルカリ金属イオン、硫酸イオ
ンなどの酸根イオンなどの不純物を全く含まず、化学的
に安定で、均一性の良好な酸化アルミニウム被膜を鉄を
主体とする金属磁性粉末の粒子表面に形成し、この種の
金属磁性粉末の磁気特性を向上させるとともに、この種
の金属磁性粉末を使用して調製される磁性塗料のゲル化
を良好に防止し、得られる磁気記録媒体の磁気特性およ
び耐久性を充分に向上させたものである。
この発明において、鉄を主体とする金属磁性粉末の粒子
表面に酸化アルミニウム被膜を形成するのに使用するア
ルミニウムアルコキシドとしては、たとえば、アルミニ
ウムイソプロポキシド、アルミニウム−ｔ−ブトキシ
ド、アルミニウムトリエトキシド、アルミニウムトリ−
ｎ−ブトキシド、アルミニウムトリ−sec−ブトキシド
などが好適なものとして使用される。この種のアルミニ
ウムアルコキシドは、従来のアルミン酸塩とは異なり、
分子中にアルカリ金属イオン、硫酸イオンなどの酸根イ
オンを持たず、50〜200℃の温度で加熱すると熱分解す
ることもなく容易に蒸気化される。また、アルコール、
ケトン、エステルなどの溶剤に容易に溶解し、さらに潮
解性で水により分解する。
表面に酸化アルミニウム被膜を形成するのに使用するア
ルミニウムアルコキシドとしては、たとえば、アルミニ
ウムイソプロポキシド、アルミニウム−ｔ−ブトキシ
ド、アルミニウムトリエトキシド、アルミニウムトリ−
ｎ−ブトキシド、アルミニウムトリ−sec−ブトキシド
などが好適なものとして使用される。この種のアルミニ
ウムアルコキシドは、従来のアルミン酸塩とは異なり、
分子中にアルカリ金属イオン、硫酸イオンなどの酸根イ
オンを持たず、50〜200℃の温度で加熱すると熱分解す
ることもなく容易に蒸気化される。また、アルコール、
ケトン、エステルなどの溶剤に容易に溶解し、さらに潮
解性で水により分解する。
しかして、このようなアルミニウムアルコキシドを加熱
蒸発し、アルミニウムアルコキシドの蒸気を、オキシ水
酸化鉄または酸化鉄を主体とする粉末の粒子表面に接触
させて被着し、次いで、水蒸気を接触させると、粒子表
面でアルミニウムアルコキシドが加水分解されて酸化ア
ルミニウムとなり、オキシ水酸化鉄または酸化鉄を主体
とする粉末の粒子表面に、アルカリ金属イオン、硫酸イ
オンなどの酸根イオンなどの不純物を全く含まない極め
て高純度の酸化アルミニウム被膜が被着形成される。
蒸発し、アルミニウムアルコキシドの蒸気を、オキシ水
酸化鉄または酸化鉄を主体とする粉末の粒子表面に接触
させて被着し、次いで、水蒸気を接触させると、粒子表
面でアルミニウムアルコキシドが加水分解されて酸化ア
ルミニウムとなり、オキシ水酸化鉄または酸化鉄を主体
とする粉末の粒子表面に、アルカリ金属イオン、硫酸イ
オンなどの酸根イオンなどの不純物を全く含まない極め
て高純度の酸化アルミニウム被膜が被着形成される。
また、このようなアルミニウムアルコキシドを適当な溶
剤に溶解し、このアルミニウムアルコキシドの溶液を、
オキシ水酸化鉄または酸化鉄を主体とする粉末の水懸濁
液に添加して撹拌すると、オキシ水酸化鉄または酸化鉄
を主体とする粉末の粒子表面で、アルミニウムアルコキ
シドが加水分解されて酸化アルミニウムもしくは含水酸
化アルミニウムとなり、アルカリ金属イオン、硫酸イオ
ンなどの酸根イオンなどの不純物が混入されることもな
く、極めて高純度の酸化アルミニウム被膜もしくは含水
酸化アルミニウム被膜が、オキシ水酸化鉄または酸化鉄
を主体とする粉末の粒子表面に被着形成される。
剤に溶解し、このアルミニウムアルコキシドの溶液を、
オキシ水酸化鉄または酸化鉄を主体とする粉末の水懸濁
液に添加して撹拌すると、オキシ水酸化鉄または酸化鉄
を主体とする粉末の粒子表面で、アルミニウムアルコキ
シドが加水分解されて酸化アルミニウムもしくは含水酸
化アルミニウムとなり、アルカリ金属イオン、硫酸イオ
ンなどの酸根イオンなどの不純物が混入されることもな
く、極めて高純度の酸化アルミニウム被膜もしくは含水
酸化アルミニウム被膜が、オキシ水酸化鉄または酸化鉄
を主体とする粉末の粒子表面に被着形成される。
このような気相反応あるいは液相反応によって、オキシ
水酸化鉄または酸化鉄を主体とする粉末の粒子表面に被
着形成される酸化アルミニウム被膜もしくは含水酸化ア
ルミニウム被膜は、もっぱら粒子表面にのみ被着し、多
量に被着する場合でも粒子表面にのみ被着して、極めて
高純度の酸化アルミニウム被膜もしくは含水酸化アルミ
ニウム被膜が形成される。オキシ水酸化鉄または酸化鉄
を主体とする粉末の粒子表面への被着量は、Al/Feの原
子換算重量比で0.1〜20重量％の範囲内にするのが好ま
しく、少なすぎると酸化アルミニウム被膜もしくは含水
酸化アルミニウム被膜が良好に形成されず、多すぎると
均一な厚みのアルミニウム化合物被膜を形成しにくく、
また、表面以外にアルミニウム化合物が析出し始める。
水酸化鉄または酸化鉄を主体とする粉末の粒子表面に被
着形成される酸化アルミニウム被膜もしくは含水酸化ア
ルミニウム被膜は、もっぱら粒子表面にのみ被着し、多
量に被着する場合でも粒子表面にのみ被着して、極めて
高純度の酸化アルミニウム被膜もしくは含水酸化アルミ
ニウム被膜が形成される。オキシ水酸化鉄または酸化鉄
を主体とする粉末の粒子表面への被着量は、Al/Feの原
子換算重量比で0.1〜20重量％の範囲内にするのが好ま
しく、少なすぎると酸化アルミニウム被膜もしくは含水
酸化アルミニウム被膜が良好に形成されず、多すぎると
均一な厚みのアルミニウム化合物被膜を形成しにくく、
また、表面以外にアルミニウム化合物が析出し始める。
このようにして、極めて高純度の酸化アルミニウム被膜
もしくは含水酸化アルミニウム被膜が形成されたオキシ
水酸化鉄または酸化鉄は、次いで、水素気流中で150〜6
00℃の温度で加熱還元されると、極めて高純度の酸化ア
ルミニウム被膜もしくは含水酸化アルミニウム被膜によ
り焼結防止効果が充分に発揮されて、純度が99％以上の
高純度の酸化アルミニウム被膜が形成された鉄を主体と
する金属磁性粉末が得られ、このようにして鉄を主体と
する金属磁性粉末の粒子表面に形成された酸化アルミニ
ウム被膜は、非常に緻密で、化学的に安定な上、均一性
もよいため、この種の金属磁性粉末の磁気特性が向上さ
れるとともに、この種の金属磁性粉末を使用して調製さ
れる磁性塗料のゲル化も良好に防止され、この種の金属
磁性粉末を使用して得られる磁気記録媒体の磁気特性お
よび耐久性が充分に向上される。
もしくは含水酸化アルミニウム被膜が形成されたオキシ
水酸化鉄または酸化鉄は、次いで、水素気流中で150〜6
00℃の温度で加熱還元されると、極めて高純度の酸化ア
ルミニウム被膜もしくは含水酸化アルミニウム被膜によ
り焼結防止効果が充分に発揮されて、純度が99％以上の
高純度の酸化アルミニウム被膜が形成された鉄を主体と
する金属磁性粉末が得られ、このようにして鉄を主体と
する金属磁性粉末の粒子表面に形成された酸化アルミニ
ウム被膜は、非常に緻密で、化学的に安定な上、均一性
もよいため、この種の金属磁性粉末の磁気特性が向上さ
れるとともに、この種の金属磁性粉末を使用して調製さ
れる磁性塗料のゲル化も良好に防止され、この種の金属
磁性粉末を使用して得られる磁気記録媒体の磁気特性お
よび耐久性が充分に向上される。
オキシ水酸化鉄および酸化鉄を主体とする粉末として
は、α−FeOOH粉末、Ｂ−FeOOH粉末、γ−FeOOH粉末、
α−Fe2O3粉末、Fe3O4粉末などの他、これらにCo、Cr、
Al、Mn、Znなどの種々の金属成分を含有させた粉末等が
好適なものとして使用される。
は、α−FeOOH粉末、Ｂ−FeOOH粉末、γ−FeOOH粉末、
α−Fe2O3粉末、Fe3O4粉末などの他、これらにCo、Cr、
Al、Mn、Znなどの種々の金属成分を含有させた粉末等が
好適なものとして使用される。
以上のように、鉄を主体とする金属磁性粉末の粒子表面
に純度が99％以上の高純度の酸化アルミニウム被膜を設
けた金属磁性粉末は、酸化アルミニウム被膜の安定性お
よび均一性がよく、その結果、金属磁性粉末の磁気特性
が向上されるとともに、この種の金属磁性粉末を使用し
て磁気記録媒体を製造すると、磁気特性および耐久性が
充分に向上された磁気記録媒体が得られる。
に純度が99％以上の高純度の酸化アルミニウム被膜を設
けた金属磁性粉末は、酸化アルミニウム被膜の安定性お
よび均一性がよく、その結果、金属磁性粉末の磁気特性
が向上されるとともに、この種の金属磁性粉末を使用し
て磁気記録媒体を製造すると、磁気特性および耐久性が
充分に向上された磁気記録媒体が得られる。
次に、この発明の実施例について説明する。
実施例１ 平均長径0.4μｍ、軸比（長径／短径）12/1のゲータイ
ト粉末10gを、ガラスチューブで連結されたフラスコの
一方に入れて、真空ポンプで脱気した。一方、他方のフ
ラスコにアルミニウムイソプロポキシドを約20g入れ、
これを電気炉で加熱して蒸発させ、このアルミニウムイ
ソプロポキシドの蒸気を、前記ゲータイト粉末を入れた
フラスコに送り込み、アルミニウムイソプロポキシドの
蒸気を吸着させた。しかる後、水蒸気を導入してゲータ
イト粉末の粒子表面に吸着されたアルミニウムイソプロ
ポキシドを加水分解し、粒子表面に酸化アルミニウム被
膜を形成したゲータイト粉末を得た。
ト粉末10gを、ガラスチューブで連結されたフラスコの
一方に入れて、真空ポンプで脱気した。一方、他方のフ
ラスコにアルミニウムイソプロポキシドを約20g入れ、
これを電気炉で加熱して蒸発させ、このアルミニウムイ
ソプロポキシドの蒸気を、前記ゲータイト粉末を入れた
フラスコに送り込み、アルミニウムイソプロポキシドの
蒸気を吸着させた。しかる後、水蒸気を導入してゲータ
イト粉末の粒子表面に吸着されたアルミニウムイソプロ
ポキシドを加水分解し、粒子表面に酸化アルミニウム被
膜を形成したゲータイト粉末を得た。
次いで、得られたゲータイト粉末を、水素気流中、500
℃で４時間加熱還元して、純度が99％以上の高純度の酸
化アルミニウム被膜を設けた金属鉄磁性粉末を得た。こ
の金属鉄磁性粉末は、平気長径が0.3μｍで、軸比（長
径／短径）は10/1であった。このようにして得られた金
属鉄磁性粉末を使用し、 金属磁鉄性粉末 100重量部 VAGH（U.C.C社製、塩化ビニル−酢酸ビニ ル−ビニルアルコール共重合体） 10 〃 パンデックスＴ−5201（大日本インキ化学 工業社製、ポリウレタン、数平均分子量２〜３万）６
〃 ミリスチン酸 ５ 〃 （HS−500（旭電化社製、カーボンブラック） １ 〃 メチルイソブチルケトン 85 〃 トルエン 85 〃 の組成からなる組成物を３容量のスチール製ボールミ
ル中に入れ、これを72時間回転させ、よく分散させて磁
性ペーストを調製した。その後、この磁性ペーストに、
トルエン40重量部とコロネートＬ（武田薬品工業社製、
三官能性低分子量イソシアネート化合物）２重量部をさ
らに加え、磁性塗料を調製した。この磁性塗料を厚さ12
μｍのポリエステルフイルム上に、乾燥後の塗布厚が４
μｍとなるように塗布、乾燥し、鏡面加工処理を行った
後、1/2インチ幅に裁断して磁気テープをつくった。
℃で４時間加熱還元して、純度が99％以上の高純度の酸
化アルミニウム被膜を設けた金属鉄磁性粉末を得た。こ
の金属鉄磁性粉末は、平気長径が0.3μｍで、軸比（長
径／短径）は10/1であった。このようにして得られた金
属鉄磁性粉末を使用し、 金属磁鉄性粉末 100重量部 VAGH（U.C.C社製、塩化ビニル−酢酸ビニ ル−ビニルアルコール共重合体） 10 〃 パンデックスＴ−5201（大日本インキ化学 工業社製、ポリウレタン、数平均分子量２〜３万）６
〃 ミリスチン酸 ５ 〃 （HS−500（旭電化社製、カーボンブラック） １ 〃 メチルイソブチルケトン 85 〃 トルエン 85 〃 の組成からなる組成物を３容量のスチール製ボールミ
ル中に入れ、これを72時間回転させ、よく分散させて磁
性ペーストを調製した。その後、この磁性ペーストに、
トルエン40重量部とコロネートＬ（武田薬品工業社製、
三官能性低分子量イソシアネート化合物）２重量部をさ
らに加え、磁性塗料を調製した。この磁性塗料を厚さ12
μｍのポリエステルフイルム上に、乾燥後の塗布厚が４
μｍとなるように塗布、乾燥し、鏡面加工処理を行った
後、1/2インチ幅に裁断して磁気テープをつくった。
実施例２ 平均長径0.4μｍ、軸比（長径／短径）12/1のゲータイ
ト粉末3gを、水400ml中に分散し、分散液を分散機でよ
く撹拌しながら、別個にアルミニウムイソプロポキシド
5gをエタノール30mlに溶解して用意したアルミニウムイ
ソプロポキシドのアルコール溶液を徐々に添加し、ゲー
タイト粉末の粒子表面にアルミニウムイソプロポキシド
を被着させると同時に、ゲータイト粉末の粒子表面に吸
着されたアルミニウムイソプロポキシドを加水分解し、
粒子表面に酸化アルミニウム被膜を形成したゲータイト
粉末を得た。
ト粉末3gを、水400ml中に分散し、分散液を分散機でよ
く撹拌しながら、別個にアルミニウムイソプロポキシド
5gをエタノール30mlに溶解して用意したアルミニウムイ
ソプロポキシドのアルコール溶液を徐々に添加し、ゲー
タイト粉末の粒子表面にアルミニウムイソプロポキシド
を被着させると同時に、ゲータイト粉末の粒子表面に吸
着されたアルミニウムイソプロポキシドを加水分解し、
粒子表面に酸化アルミニウム被膜を形成したゲータイト
粉末を得た。
次いで、得られたゲータイト粉末を、実施例１と同様に
して加熱還元して、平均長径が0.3μｍ、軸比（長径／
短径）が10/1で、純度が99％以上の高純度の酸化アルミ
ニウム被膜を設けた金属鉄磁性粉末を得、磁気テープを
つくった。
して加熱還元して、平均長径が0.3μｍ、軸比（長径／
短径）が10/1で、純度が99％以上の高純度の酸化アルミ
ニウム被膜を設けた金属鉄磁性粉末を得、磁気テープを
つくった。
比較例１ 平均長径0.4μｍ、軸比（長径／短径）12/1のゲータイ
ト粉末3gを、1Nの苛性ソーダ水溶液に懸濁し、これをよ
く撹拌しながら、別個に用意した0.5Mの硫酸アルミニウ
ムの0.5N苛性ソーダ水溶液５mlを添加した。次いで、こ
の懸濁液に炭酸ガスを徐々に通気して中和し、pH８以下
にした後、濾過分離して、純水だ洗浄し、ゲータイト粉
末の粒子表面に酸化アルミニウム被膜を形成したゲータ
イト粉末を得た。
ト粉末3gを、1Nの苛性ソーダ水溶液に懸濁し、これをよ
く撹拌しながら、別個に用意した0.5Mの硫酸アルミニウ
ムの0.5N苛性ソーダ水溶液５mlを添加した。次いで、こ
の懸濁液に炭酸ガスを徐々に通気して中和し、pH８以下
にした後、濾過分離して、純水だ洗浄し、ゲータイト粉
末の粒子表面に酸化アルミニウム被膜を形成したゲータ
イト粉末を得た。
次いで、得られたゲータイト粉末を、実施例１と同様に
して加熱還元して、平均長径が0.3μｍ、軸比（長径／
短径）が6/1の酸化アルミニウム被膜を設けた金属鉄磁
性粉末を得、磁気テープをつくった。
して加熱還元して、平均長径が0.3μｍ、軸比（長径／
短径）が6/1の酸化アルミニウム被膜を設けた金属鉄磁
性粉末を得、磁気テープをつくった。
比較例２ 塩化アルミニウム（AlCl3・6H2O）35gをエチレングリコ
ール500g中に投入し、約80℃に加温して溶解した。次い
で、この溶液中に、平均長径0.4μｍ、軸比（長径／短
径）12/1のゲータイト粉末150gを分散した後、この粉末
を濾別し、この濾別したものを水中に分散した。しかる
後、これを濾過、乾燥して、ゲータイト粉末の粒子表面
に酸化アルミニウム被膜を形成したゲータイト粉末を得
た。
ール500g中に投入し、約80℃に加温して溶解した。次い
で、この溶液中に、平均長径0.4μｍ、軸比（長径／短
径）12/1のゲータイト粉末150gを分散した後、この粉末
を濾別し、この濾別したものを水中に分散した。しかる
後、これを濾過、乾燥して、ゲータイト粉末の粒子表面
に酸化アルミニウム被膜を形成したゲータイト粉末を得
た。
次ぎに、得られたゲータイト粉末を、実施例１と同様に
して加熱還元して、平均長径が0.3μｍ、軸比（長径／
短径）が6/1の酸化アルミニウム被膜を設けた金属鉄磁
性粉末を得、磁気テープをつくった。
して加熱還元して、平均長径が0.3μｍ、軸比（長径／
短径）が6/1の酸化アルミニウム被膜を設けた金属鉄磁
性粉末を得、磁気テープをつくった。
各実施例および比較例で得られた酸化アルミニウム被膜
を有する金属鉄磁性粉末について、保磁力、飽和磁化
量、BET法による比表面積を測定し、また酸化アルミニ
ウム被膜のAl/Feの原子換算重量比および酸化アルミニ
ウム被膜中の硫酸イオン、塩素イオンおよびナトリウム
イオンの含有量を測定した。
を有する金属鉄磁性粉末について、保磁力、飽和磁化
量、BET法による比表面積を測定し、また酸化アルミニ
ウム被膜のAl/Feの原子換算重量比および酸化アルミニ
ウム被膜中の硫酸イオン、塩素イオンおよびナトリウム
イオンの含有量を測定した。
下記第１表はその結果である。
また各実施例および比較例で得られた磁気テープについ
て、角型比、耐久性および残留磁束密度を測定した。耐
久性は市販VTRを使用し、−５℃の恒温室中で静止画像
再生を行った時の出力が3dB低下するまでの時間を測定
することにより判定した。
て、角型比、耐久性および残留磁束密度を測定した。耐
久性は市販VTRを使用し、−５℃の恒温室中で静止画像
再生を行った時の出力が3dB低下するまでの時間を測定
することにより判定した。
下記第２表はその結果である。
〔発明の効果〕 上記第１表から明らかなように、この発明で得られた金
属鉄磁性粉末（実施例１および２）は、いずれも従来の
金属鉄磁性粉末（比較例１および２）に比し、保磁力が
高くて、不純物を全く含まず、また上記第２表から明ら
かなように、この発明で得られた金属鉄磁性粉末を使用
して得られた磁気テープ（実施例１および２）は、いず
れも比較例１および２で得られた金属鉄磁性粉末を使用
して得られた磁気テープ（比較例１および２）に比し、
角型比および残留磁束密度が高くて、耐久性がよく、こ
のことからこの発明の金属磁性粉末は粒子表面に被着形
成した酸化アルミニウム被膜の安定性および均一性がよ
くて、磁気特性に優れ、その結果、この金属磁性粉末を
使用して得られる磁気記録媒体は、磁気特性および耐穴
性が一段と向上されていることがわかる。
属鉄磁性粉末（実施例１および２）は、いずれも従来の
金属鉄磁性粉末（比較例１および２）に比し、保磁力が
高くて、不純物を全く含まず、また上記第２表から明ら
かなように、この発明で得られた金属鉄磁性粉末を使用
して得られた磁気テープ（実施例１および２）は、いず
れも比較例１および２で得られた金属鉄磁性粉末を使用
して得られた磁気テープ（比較例１および２）に比し、
角型比および残留磁束密度が高くて、耐久性がよく、こ
のことからこの発明の金属磁性粉末は粒子表面に被着形
成した酸化アルミニウム被膜の安定性および均一性がよ
くて、磁気特性に優れ、その結果、この金属磁性粉末を
使用して得られる磁気記録媒体は、磁気特性および耐穴
性が一段と向上されていることがわかる。
Claims (3)
- 【請求項１】鉄を主体とする金属磁性粉末の粒子表面に
純度が99％以上の高純度の酸化アルミニウム被膜を設け
たことを特徴とする金属磁性粉末 - 【請求項２】オキシ水酸化鉄または酸化鉄を主体とする
粉末の粒子表面に、アルミニウムイソプロポキシド、ア
ルミニウム−ｔ−ブトキシド、アルミニウムトリエトキ
シド、アルミニウムトリ−ｎ−ブトキシド、アルミニウ
ムトリ−sec−ブトキシドから選ばれるアルミニウムア
ルコキシドの蒸気を接触させて被着させ、次いで、水蒸
気を接触させ、粒子表面で加水分解させて、酸化アルミ
ニウム被膜をオキシ水酸化鉄または酸化鉄を主体とする
粉末の粒子表面に形成し、しかる後、これを加熱還元し
て、粒子表面に純度が99％以上の高純度の酸化アルミニ
ウム被膜を形成した鉄を主体とする金属磁性粉末とする
ことを特徴とする金属磁性粉末の製造方法 - 【請求項３】オキシ水酸化鉄または酸化鉄を主体とする
粉末を、アルミニウムイソプロポキシド、アルミニウム
−ｔ−ブトキシド、アルミニウムトリエトキシド、アル
ミニウムトリ−ｎ−ブトキシド、アルミニウムトリ−se
c−ブトキシドから選ばれるアルミニウムアルコキシド
を溶解した溶液に添加し、さらに適当量の水を添加しオ
キシ水酸化鉄または酸化鉄を主体とする粉末の粒子表面
でアルミニウムアルコキシドを加水分解させて、酸化ア
ルミニウム被膜もしくは含水酸化アルミニウム被膜をオ
キシ水酸化鉄または酸化鉄を主体とする粉末の粒子表面
に形成し、しかる後、これを加熱還元して、粒子表面に
純度が99％以上の高純度の酸化アルミニウム被膜を形成
した鉄を主体とする金属磁性粉末とすることを特徴とす
る金属磁性粉末の製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61036889A JPH0765084B2 (ja) | 1986-02-20 | 1986-02-20 | 金属磁性粉末およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61036889A JPH0765084B2 (ja) | 1986-02-20 | 1986-02-20 | 金属磁性粉末およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62196308A JPS62196308A (ja) | 1987-08-29 |
| JPH0765084B2 true JPH0765084B2 (ja) | 1995-07-12 |
Family
ID=12482344
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61036889A Expired - Lifetime JPH0765084B2 (ja) | 1986-02-20 | 1986-02-20 | 金属磁性粉末およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0765084B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SE9702744D0 (sv) * | 1997-07-18 | 1997-07-18 | Hoeganaes Ab | Soft magnetic composites |
| JP4589374B2 (ja) * | 2007-11-02 | 2010-12-01 | 株式会社豊田中央研究所 | 磁心用粉末及び圧粉磁心並びにそれらの製造方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5390151A (en) * | 1977-01-21 | 1978-08-08 | Hitachi Maxell | Magnetic powder manufacturing process |
| JPS5919168B2 (ja) * | 1980-06-11 | 1984-05-02 | 日立マクセル株式会社 | 金属磁性粉末の製造方法 |
-
1986
- 1986-02-20 JP JP61036889A patent/JPH0765084B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62196308A (ja) | 1987-08-29 |
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