JPH0773876B2 - 等方性ポリエステルフイルム - Google Patents
等方性ポリエステルフイルムInfo
- Publication number
- JPH0773876B2 JPH0773876B2 JP23458489A JP23458489A JPH0773876B2 JP H0773876 B2 JPH0773876 B2 JP H0773876B2 JP 23458489 A JP23458489 A JP 23458489A JP 23458489 A JP23458489 A JP 23458489A JP H0773876 B2 JPH0773876 B2 JP H0773876B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- film
- acid
- temperature
- glycol
- polyester film
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- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本発明は等方性ポイエステルフイルムに関し、更に詳し
くは寸法変化及びその面内異方性が極めて少なく、特に
磁気ディスク用途での磁性層塗工時に優れた加工性を与
える等方性二軸配向ポリエステルに関する。
くは寸法変化及びその面内異方性が極めて少なく、特に
磁気ディスク用途での磁性層塗工時に優れた加工性を与
える等方性二軸配向ポリエステルに関する。
＜従来技術＞ 二軸配向ポリエステルフイルムはその優れた性質から、
種々の工業用途に供せられているが、特に磁気ディス
ク，フイルムコンデンサー，写真製版,FPC,メンブレン
スイッチ，などの用途ではフイルム面内の機械的性質，
温湿度膨張係数，熱収縮率等の寸法変化が縦・横方向共
にバランスした等方的なフイルムが望まれる。そこで等
方化に関する改良策として、フイルム成膜工程上のボー
イング現象を小さくして温度膨張係数の面内異方性をあ
る程度小さくして等方化を図ることが提案されている。
例えば、特開昭57−87331号，特開昭59−139131号，特
開平１−150521号，特開平１−165423号がある。
種々の工業用途に供せられているが、特に磁気ディス
ク，フイルムコンデンサー，写真製版,FPC,メンブレン
スイッチ，などの用途ではフイルム面内の機械的性質，
温湿度膨張係数，熱収縮率等の寸法変化が縦・横方向共
にバランスした等方的なフイルムが望まれる。そこで等
方化に関する改良策として、フイルム成膜工程上のボー
イング現象を小さくして温度膨張係数の面内異方性をあ
る程度小さくして等方化を図ることが提案されている。
例えば、特開昭57−87331号，特開昭59−139131号，特
開平１−150521号，特開平１−165423号がある。
＜発明が解決しようとする課題＞ しかし、これら従来技術で得られるフイルムは未だ熱収
縮率が大きかったり、等方化が十分でない状況にある。
またこれらはフイルムが加工工程を経る間で受ける等方
変形を考慮したものではない。
縮率が大きかったり、等方化が十分でない状況にある。
またこれらはフイルムが加工工程を経る間で受ける等方
変形を考慮したものではない。
＜課題を解決する為の手段＞ 本発明の目的は、特に加熱処理の後加工を受ける場合に
おいても、優れた等方性を確保できる二軸配向ポリエス
テルフイルムを提供することにある。
おいても、優れた等方性を確保できる二軸配向ポリエス
テルフイルムを提供することにある。
本発明は、温度60℃，湿度80％の条件下に72時間保持し
たときの面内寸法変化率が±0.02％以下であり、かつ温
度105℃に30分間保持したときの面内寸法変化率の平均
値が0.5％以下であるとともにその面内異方性が±0.1％
以下であることを特徴とする等方性二軸配向ポリエステ
ルフイルムである。
たときの面内寸法変化率が±0.02％以下であり、かつ温
度105℃に30分間保持したときの面内寸法変化率の平均
値が0.5％以下であるとともにその面内異方性が±0.1％
以下であることを特徴とする等方性二軸配向ポリエステ
ルフイルムである。
本発明におけるポリエステルとは芳香族ジカルボン酸を
主たる酸成分とし、脂肪族グリコールを主たるグリコー
ル成分とするポリエステルである。かかるポリエステル
は実質的に線状であり、そしてフイルム形成性特に溶融
成形によるフイルム形成性を有する。芳香族ジカルボン
酸としては、例えばテレフタル酸，ナフタレンジカルボ
ン酸，イソフタル酸，ジフェノキシエタンジカルボン
酸，ジフェニルジカルボン酸，ジフェニルエーテルジカ
ルボン酸，ジフェニルスルホンジカルボン酸，ジフェニ
ルケトンジカルボン酸，アンスラセンジカルボン酸等を
挙げることができる。脂肪族グリコールとしては、例え
ばエチレングリコール，トリメチレングリコール，テト
ラメチレングリコール，ペンタメチレングリコール，ヘ
キサメチレングリコール，デカメチレングリコール等の
如き炭素数２〜10のポリメチレングリコールあるいはシ
クロヘキサンジメタノールの如き脂環族ジオール等を挙
げることができる。
主たる酸成分とし、脂肪族グリコールを主たるグリコー
ル成分とするポリエステルである。かかるポリエステル
は実質的に線状であり、そしてフイルム形成性特に溶融
成形によるフイルム形成性を有する。芳香族ジカルボン
酸としては、例えばテレフタル酸，ナフタレンジカルボ
ン酸，イソフタル酸，ジフェノキシエタンジカルボン
酸，ジフェニルジカルボン酸，ジフェニルエーテルジカ
ルボン酸，ジフェニルスルホンジカルボン酸，ジフェニ
ルケトンジカルボン酸，アンスラセンジカルボン酸等を
挙げることができる。脂肪族グリコールとしては、例え
ばエチレングリコール，トリメチレングリコール，テト
ラメチレングリコール，ペンタメチレングリコール，ヘ
キサメチレングリコール，デカメチレングリコール等の
如き炭素数２〜10のポリメチレングリコールあるいはシ
クロヘキサンジメタノールの如き脂環族ジオール等を挙
げることができる。
本発明において、ポリエステルとしては、例えばアルキ
レンテレフタレート及び／又はアルキレンナフタレート
を主たる構成成分とするものが好ましく用いられる。
レンテレフタレート及び／又はアルキレンナフタレート
を主たる構成成分とするものが好ましく用いられる。
かかるポリエステルのうちでも例えばポリエチレンテレ
フタレート、ポリエチレン−2,6−ナフタレートはもち
ろんのこと、例えば全ジカルボン酸成分の80モル％以上
がテレフタル酸及び／又は2,6−ナフタレンジカルボン
酸であり、全グリコール成分の80モル％以上がエチレン
グリコールである共重合体が好ましい。その際全酸成分
の20モル％以下のジカルボン酸はテレフタル酸及び／又
は2,6−ナフタレンジカルボン酸以外の上記芳香族ジカ
ルボン酸であることができ、あるいは例えばアジピン
酸，セバチン酸等の如き脂肪族ジカルボン酸；シクロヘ
キサン−1,4−ジカルボン酸の如き脂環族ジカルボン酸
等であることができる。また、全グリコール成分の20モ
ル％以下は、エチレングリコール以外の上記グリコール
であることができ、あるいは例えばハイドロキノン、レ
ゾルシン、2,2−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロ
パン等の如き芳香族ジオール;1,4−ジヒドロキシメチル
ベンゼンの如き芳香環を含む脂肪族ジオール；ポリエチ
レングリコール、ポリプロピレングリコール。ポリテト
ラメチレングリコール等の如きポリアルキレングリコー
ル（ポリオキシアルキレングリコール）等であることも
できる。
フタレート、ポリエチレン−2,6−ナフタレートはもち
ろんのこと、例えば全ジカルボン酸成分の80モル％以上
がテレフタル酸及び／又は2,6−ナフタレンジカルボン
酸であり、全グリコール成分の80モル％以上がエチレン
グリコールである共重合体が好ましい。その際全酸成分
の20モル％以下のジカルボン酸はテレフタル酸及び／又
は2,6−ナフタレンジカルボン酸以外の上記芳香族ジカ
ルボン酸であることができ、あるいは例えばアジピン
酸，セバチン酸等の如き脂肪族ジカルボン酸；シクロヘ
キサン−1,4−ジカルボン酸の如き脂環族ジカルボン酸
等であることができる。また、全グリコール成分の20モ
ル％以下は、エチレングリコール以外の上記グリコール
であることができ、あるいは例えばハイドロキノン、レ
ゾルシン、2,2−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロ
パン等の如き芳香族ジオール;1,4−ジヒドロキシメチル
ベンゼンの如き芳香環を含む脂肪族ジオール；ポリエチ
レングリコール、ポリプロピレングリコール。ポリテト
ラメチレングリコール等の如きポリアルキレングリコー
ル（ポリオキシアルキレングリコール）等であることも
できる。
また、本発明におけるポリエステルには、例えばヒドロ
キシ安息香酸の如き芳香族オキシ酸；ω−ヒドロキシカ
プロン酸の如き脂肪族オキシ酸等のオキシカルボン酸に
由来する成分を、ジカルボン酸成分およびオキシカルボ
ン酸成分の総量に対し20モル％以下で共重合あるいは結
合するものも包含される。
キシ安息香酸の如き芳香族オキシ酸；ω−ヒドロキシカ
プロン酸の如き脂肪族オキシ酸等のオキシカルボン酸に
由来する成分を、ジカルボン酸成分およびオキシカルボ
ン酸成分の総量に対し20モル％以下で共重合あるいは結
合するものも包含される。
さらに本発明におけるポリエステルには実質的に線状で
ある範囲の量、例えば全酸成分に対し２モル％以下の量
で、３官能以上のポリカルボン酸又はポリヒドロキシ化
合物、例えばトリメリット酸，ペンタエリスリトール等
を共重合したものも包含される。
ある範囲の量、例えば全酸成分に対し２モル％以下の量
で、３官能以上のポリカルボン酸又はポリヒドロキシ化
合物、例えばトリメリット酸，ペンタエリスリトール等
を共重合したものも包含される。
上記ポリエステルは、それ自体公知であり、且つそれ自
体公知の方法で製造することができる。
体公知の方法で製造することができる。
上記ポリエステルとしては、ｏ−クロロフェノール中の
溶液として35℃で測定して求めた固有粘度が約0.4〜0.8
のものが好ましい。
溶液として35℃で測定して求めた固有粘度が約0.4〜0.8
のものが好ましい。
本発明におけるポリエステルフイルムは、温度60℃，湿
度80％の条件下に72時間保持したときの面内寸法変化率
が±0.02％以内にあることが必要である。この面内寸法
変化率が±0.02％より大きいフイルムでは、例えば該フ
イルムを用いて高級磁気ディスクを製造した場合該ディ
スクの利用環境下での寸法変化が大きく、トラックずれ
のトラブルを起すので好ましくない。
度80％の条件下に72時間保持したときの面内寸法変化率
が±0.02％以内にあることが必要である。この面内寸法
変化率が±0.02％より大きいフイルムでは、例えば該フ
イルムを用いて高級磁気ディスクを製造した場合該ディ
スクの利用環境下での寸法変化が大きく、トラックずれ
のトラブルを起すので好ましくない。
ポリエステルフイルムの表面に磁性層を塗工する工程で
は、通常磁性層の塗工，乾燥，カレンダー，硬化処理，
歪除去処理等が行なわれる。これら処理では通常60〜12
0℃程度の加熱処理が含まれており、ポリエステルフイ
ルムの温度がポリエステルのガラス転移点（Tg）以上と
なるケースがあり、該フイルムが熱変形をきたすことが
多い。フイルム面内の熱収縮率が大きい場合や、その面
内異方性が大きい場合は、特に違法収縮によって平面性
を著しく損う。そして磁気ディスクの歪みに起因した、
ヘッドとの密着性を悪化することになり、磁気ディスク
としての機能性を失い、製品の歩留りを低下させる。ま
た、この平面性を回復させる為には、別に歪除去処理等
の生産性を阻害する工程を付加させることが必要とな
る。
は、通常磁性層の塗工，乾燥，カレンダー，硬化処理，
歪除去処理等が行なわれる。これら処理では通常60〜12
0℃程度の加熱処理が含まれており、ポリエステルフイ
ルムの温度がポリエステルのガラス転移点（Tg）以上と
なるケースがあり、該フイルムが熱変形をきたすことが
多い。フイルム面内の熱収縮率が大きい場合や、その面
内異方性が大きい場合は、特に違法収縮によって平面性
を著しく損う。そして磁気ディスクの歪みに起因した、
ヘッドとの密着性を悪化することになり、磁気ディスク
としての機能性を失い、製品の歩留りを低下させる。ま
た、この平面性を回復させる為には、別に歪除去処理等
の生産性を阻害する工程を付加させることが必要とな
る。
本発明におけるポリエステルフイルムは、かかる磁性層
塗工工程於けるトラブルの解消，生産性の向上をより一
層改善するために、上述した面内寸法変化率の特性を有
すると同時に、105℃で30分間保持したときの面内寸法
変化率が0.5％以下、好ましくは0.3％以下であると共に
面内の寸法変化率の異方性が±0.1％以内であることが
必要である。これにより、上記の製品歩留りを向上させ
ると共に、最終製品としての高級磁気ディスク用途に最
も好ましい特性を得ることができる。
塗工工程於けるトラブルの解消，生産性の向上をより一
層改善するために、上述した面内寸法変化率の特性を有
すると同時に、105℃で30分間保持したときの面内寸法
変化率が0.5％以下、好ましくは0.3％以下であると共に
面内の寸法変化率の異方性が±0.1％以内であることが
必要である。これにより、上記の製品歩留りを向上させ
ると共に、最終製品としての高級磁気ディスク用途に最
も好ましい特性を得ることができる。
かかる特性を有するポリエステルフイルムは、例えばポ
リエステルを溶融押出し後急冷固化して未延伸フイルム
とし、該未延伸フイルムを縦方向に一軸延伸した後横方
向に延伸する際に、横延伸域で多段階に昇温させ、その
延伸前段温度をTg〜Tg＋50℃とし、延伸後段を次の熱固
定温度Tcに対し、Tc−30℃〜Tc＋10℃の範囲で延伸する
と共に、熱固定域において温度TcをTm（ポリエステルの
融点）−90℃〜Tm−20℃として、横方向に５〜20％延長
させながら熱固定させ、次いで、フイルムをTg＋30℃以
下に一旦冷却させた後、横方向を拘束せずに加熱処理す
ることにより横方向（幅方向）及び縦方向に弛緩処理さ
せることによって製造することができる。この弛緩処理
は二軸方向の延伸倍率にもよってその条件が変るが、例
えば二軸方向に3.6倍延伸したポリエチレンテレフタレ
ートフイルムの場合加温ガスによる140℃での加熱浮上
処理で、低張力下例えば張力5kg/cm2にて１〜５秒間両
軸方向に弛緩させるとよい。
リエステルを溶融押出し後急冷固化して未延伸フイルム
とし、該未延伸フイルムを縦方向に一軸延伸した後横方
向に延伸する際に、横延伸域で多段階に昇温させ、その
延伸前段温度をTg〜Tg＋50℃とし、延伸後段を次の熱固
定温度Tcに対し、Tc−30℃〜Tc＋10℃の範囲で延伸する
と共に、熱固定域において温度TcをTm（ポリエステルの
融点）−90℃〜Tm−20℃として、横方向に５〜20％延長
させながら熱固定させ、次いで、フイルムをTg＋30℃以
下に一旦冷却させた後、横方向を拘束せずに加熱処理す
ることにより横方向（幅方向）及び縦方向に弛緩処理さ
せることによって製造することができる。この弛緩処理
は二軸方向の延伸倍率にもよってその条件が変るが、例
えば二軸方向に3.6倍延伸したポリエチレンテレフタレ
ートフイルムの場合加温ガスによる140℃での加熱浮上
処理で、低張力下例えば張力5kg/cm2にて１〜５秒間両
軸方向に弛緩させるとよい。
＜実施例＞ 以下、実施例に基づき本発明を更に説明する。なお、フ
イルム特性は次の方法で測定した。
イルム特性は次の方法で測定した。
［フイルムの寸法変化率］ 測定方向に沿って10mm幅,150mm長のサンプルを切り出
し、該サンプルの長手方向の両端近傍に標点を付け、処
理前にこの標点間距離を測長し、所定の温湿度に調整さ
れたオーブンに自由端で所定の時間放置する。これを取
り出し室温で調整後、再度標点間距離を測長し、寸法変
化率を求める。フイルム面内異方性については、原反フ
イルムから180゜にわたり10゜毎にサンプルを切り出
し、これらサンプルを用いて寸法変化率を測定し、これ
らの最大値と最小値から求める。
し、該サンプルの長手方向の両端近傍に標点を付け、処
理前にこの標点間距離を測長し、所定の温湿度に調整さ
れたオーブンに自由端で所定の時間放置する。これを取
り出し室温で調整後、再度標点間距離を測長し、寸法変
化率を求める。フイルム面内異方性については、原反フ
イルムから180゜にわたり10゜毎にサンプルを切り出
し、これらサンプルを用いて寸法変化率を測定し、これ
らの最大値と最小値から求める。
実施例１ ポリエチレンテレフタレートを溶融押出し後急冷固化し
て未延伸フイルムとし、続いて3.6倍に縦延伸した。得
られた縦延伸フイルムをテンターに供し、横延伸域で多
段階に昇温し、すなわち前段温度を100℃，後段温度を1
70℃から220℃と変化させながら3.6倍に横延伸し、熱固
定域で横方向（幅方向）に15％延長させながら215℃で
熱固定させた。次いで、熱固定フイルムを100℃以下に
一旦冷却させた後、幅方向を拘束せずに加熱空気による
140℃の加熱浮上処理に供し、張力5kg/cm2にて１〜５秒
間二軸方向（幅方向及び縦方向）に弛緩処理させた。
て未延伸フイルムとし、続いて3.6倍に縦延伸した。得
られた縦延伸フイルムをテンターに供し、横延伸域で多
段階に昇温し、すなわち前段温度を100℃，後段温度を1
70℃から220℃と変化させながら3.6倍に横延伸し、熱固
定域で横方向（幅方向）に15％延長させながら215℃で
熱固定させた。次いで、熱固定フイルムを100℃以下に
一旦冷却させた後、幅方向を拘束せずに加熱空気による
140℃の加熱浮上処理に供し、張力5kg/cm2にて１〜５秒
間二軸方向（幅方向及び縦方向）に弛緩処理させた。
得られたポリエステルフイルムの特性を第１表に示す。
このフイルムは、60℃,80％湿度,72時間の環境下での寸
法変化率は十分低く、105℃,30分間の熱収も低く、フイ
ルムのセンターからエッジにおけての幅方向の熱収面内
異方性も小さく、加工時の平面性も極めて良好であり、
カール歪等もなく、歪取り工程も不要である。
法変化率は十分低く、105℃,30分間の熱収も低く、フイ
ルムのセンターからエッジにおけての幅方向の熱収面内
異方性も小さく、加工時の平面性も極めて良好であり、
カール歪等もなく、歪取り工程も不要である。
比較例１ 実施例１の縦延伸フイルムを3.6倍に横延伸する際一段
階の温度、すなわち100℃の温度で行ない、210℃で幅方
向の伸長をすることなく熱固定し、そのまま巻きとっ
た。
階の温度、すなわち100℃の温度で行ない、210℃で幅方
向の伸長をすることなく熱固定し、そのまま巻きとっ
た。
得られたポリエステルフイルムの特性を第１表に示す。
このフイルムは加工時の平面性が悪く、カール等による
製品歩留りが悪く、歪取り工程が必要である。
製品歩留りが悪く、歪取り工程が必要である。
比較例２ 実施例１の縦延伸フイルムを3.6倍に横延伸する際、延
伸温度を一段階の100℃とし、215℃で熱固定し、該熱固
定ゾーンの後半で幅方向に0.8％の制限収縮を与えなが
ら、180℃で熱処理した。次いでこのフイルムを該熱固
定ゾーンと連続して、140℃の空気による加熱浮上処理
により、走行張力5kg/cm2にて幅方向及び縦方向に弛緩
処理させた。
伸温度を一段階の100℃とし、215℃で熱固定し、該熱固
定ゾーンの後半で幅方向に0.8％の制限収縮を与えなが
ら、180℃で熱処理した。次いでこのフイルムを該熱固
定ゾーンと連続して、140℃の空気による加熱浮上処理
により、走行張力5kg/cm2にて幅方向及び縦方向に弛緩
処理させた。
得られたポリエステルフイルムの特性を第１表に示す。
このフイルムの中央部は、105℃,30分の熱収値が最大値
／最小値:0.21％/0.17％とほぼバランスしているが、フ
イルムのエッジ部では延伸時の配向角がボーイング現象
により大きく歪み、面内配向が非等方となり、熱収値の
最大値／最小値の0.45％/0.12％と非等方となり、製品
の幅歩留が大きく低下している。
／最小値:0.21％/0.17％とほぼバランスしているが、フ
イルムのエッジ部では延伸時の配向角がボーイング現象
により大きく歪み、面内配向が非等方となり、熱収値の
最大値／最小値の0.45％/0.12％と非等方となり、製品
の幅歩留が大きく低下している。
＜発明の効果＞ 本発明のポリエステルフイルムは湿熱条件下、更に乾熱
条件下での寸法安定性及び等方性に優れ、特に磁気ディ
スク製造での平面性，製品歩留りに優れ、かつ歪取り工
程を不要とするという特徴を有する。このポリエステル
フイルムは、高級磁気ディスクの製造に特に有用であ
る。
条件下での寸法安定性及び等方性に優れ、特に磁気ディ
スク製造での平面性，製品歩留りに優れ、かつ歪取り工
程を不要とするという特徴を有する。このポリエステル
フイルムは、高級磁気ディスクの製造に特に有用であ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 越中 正己 神奈川県相模原市小山３丁目37番19号 帝 人株式会社相模原研究センター内 (56)参考文献 特開 平２−22038（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−204723（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−204722（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−288735（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−124926（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−84424（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】温度60℃，湿度80％の条件下に72時間保持
したときの面内寸法変化率が±0.02％以下であり、かつ
温度105℃に30分間保持したときの面内寸法変化率の平
均値が0.5％以下であるとともにその面内異方性が±0.1
％以下であることを特徴とする等方性二軸配向ポリエス
テルフイルム。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23458489A JPH0773876B2 (ja) | 1989-09-12 | 1989-09-12 | 等方性ポリエステルフイルム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23458489A JPH0773876B2 (ja) | 1989-09-12 | 1989-09-12 | 等方性ポリエステルフイルム |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0397523A JPH0397523A (ja) | 1991-04-23 |
| JPH0773876B2 true JPH0773876B2 (ja) | 1995-08-09 |
Family
ID=16973313
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23458489A Expired - Fee Related JPH0773876B2 (ja) | 1989-09-12 | 1989-09-12 | 等方性ポリエステルフイルム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0773876B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2601603B2 (ja) * | 1992-09-25 | 1997-04-16 | 日本製紙株式会社 | 感光性シート |
| US6004664A (en) * | 1994-11-02 | 1999-12-21 | Toyo Boseki Kabushiki Kaisha | Film having fine voids and manufacture thereof |
| JPH11221892A (ja) * | 1998-02-06 | 1999-08-17 | Fuji Photo Film Co Ltd | 低熱収縮ポリエステルフィルムおよび低熱収縮熱現像写真感光材料 |
| JP4960601B2 (ja) * | 2005-04-06 | 2012-06-27 | 帝人デュポンフィルム株式会社 | 光拡散板用フィルム |
-
1989
- 1989-09-12 JP JP23458489A patent/JPH0773876B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0397523A (ja) | 1991-04-23 |
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