JPH0774084B2 - 無機生体材料の製造方法 - Google Patents
無機生体材料の製造方法Info
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- JPH0774084B2 JPH0774084B2 JP1168869A JP16886989A JPH0774084B2 JP H0774084 B2 JPH0774084 B2 JP H0774084B2 JP 1168869 A JP1168869 A JP 1168869A JP 16886989 A JP16886989 A JP 16886989A JP H0774084 B2 JPH0774084 B2 JP H0774084B2
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Landscapes
- Glass Compositions (AREA)
- Materials For Medical Uses (AREA)
- Dental Prosthetics (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、人工骨、人工歯根などのインプラント材料と
して有用な無機生体材料の製造方法に関するものであ
る。
して有用な無機生体材料の製造方法に関するものであ
る。
［従来の技術］ セラミックスは高分子材料、金属材料に比べて生体為害
性がない点で生体材料として注目され、近年その進歩が
著しい。セラミックスの中には骨と化学結合をつくる、
バイオアクティブなものが知られている。これは、生体
と一体化するのでルーズニングが起こらない。バイオア
クティブセラミックスとしては、アパタイト焼結体［Ca
10(PO4)6OH2］あるいはアパタイト結晶［Ca10(PO4)6(O
0.5,F)2］とウォラストナイト結晶［CaSiO3］とを析出
させた結晶化ガラスが知られている。しかしながら、こ
れらのセラミックスの曲げ強度は、アパタイト焼結体
で、1000〜1400kg/cm2、結晶化ガラスで1200〜2300kg/c
m2程度である。そこで、高強度化をはかるため、生体活
性な結晶化ガラスとジルコニア系またはアルミナ系セラ
ミックスを複合結晶させた材料が開発されている（特開
昭62−231668号公報、同63−82670号公報）。これらの
複合材料は、2300〜3500kg/cm2と比較的高い曲げ強度を
有しているが、人工骨または人工歯根としては必ずしも
充分に満足できるほどのものではないので、その使用用
途についてはまだかなりの制限を受けている。
性がない点で生体材料として注目され、近年その進歩が
著しい。セラミックスの中には骨と化学結合をつくる、
バイオアクティブなものが知られている。これは、生体
と一体化するのでルーズニングが起こらない。バイオア
クティブセラミックスとしては、アパタイト焼結体［Ca
10(PO4)6OH2］あるいはアパタイト結晶［Ca10(PO4)6(O
0.5,F)2］とウォラストナイト結晶［CaSiO3］とを析出
させた結晶化ガラスが知られている。しかしながら、こ
れらのセラミックスの曲げ強度は、アパタイト焼結体
で、1000〜1400kg/cm2、結晶化ガラスで1200〜2300kg/c
m2程度である。そこで、高強度化をはかるため、生体活
性な結晶化ガラスとジルコニア系またはアルミナ系セラ
ミックスを複合結晶させた材料が開発されている（特開
昭62−231668号公報、同63−82670号公報）。これらの
複合材料は、2300〜3500kg/cm2と比較的高い曲げ強度を
有しているが、人工骨または人工歯根としては必ずしも
充分に満足できるほどのものではないので、その使用用
途についてはまだかなりの制限を受けている。
さらに高強度な材料を得るための方法として、特開平１
−115360号公報には、75μｍよりも細かい粒度を有する
ガラス粉末と、このガラス粉末よりも細かい粒度を有す
るジルコニア系粉末とを混合し、この混合物を所定の形
に成形した後に、この成形体中のガラス部分を焼結、結
晶化した後、ジルコニア系粉末を焼結する方法が開示さ
れている。
−115360号公報には、75μｍよりも細かい粒度を有する
ガラス粉末と、このガラス粉末よりも細かい粒度を有す
るジルコニア系粉末とを混合し、この混合物を所定の形
に成形した後に、この成形体中のガラス部分を焼結、結
晶化した後、ジルコニア系粉末を焼結する方法が開示さ
れている。
［発明が解決しようとする課題］ 特開平１−115360号公報に記載の方法は、ジルコニア系
粉末の配合量が大きい場合に有効であるが、ジルコニア
系粉末の配合量が小さい場合には、ガラス粉末が焼結す
る温度に達したとき、ガラスが流動してジルコニア系
粉末を取り囲んだり、また良好にガラスが流動しなか
った箇所では、ガラスとジルコニア系粉末との界面付近
に気孔ができることが多い。そして続いて結晶化が起こ
る温度に達すると、ガラスの流動が止って結晶化が始
り、，の状態はそのまま保持されてしまう。したが
って、ジルコニア系粉末が焼結する温度に達したとき、
の状態の箇所では、ジルコニア系粉末同志が焼結でき
ず、高強度性を発揮するジルコニア系セラミックスの骨
格を作ることができないので、高強度な複合材料が得ら
れない。また、の状態の箇所では、そのまま複合材料
中に気孔が残存するため、やはり高強度な材料は得られ
ない。
粉末の配合量が大きい場合に有効であるが、ジルコニア
系粉末の配合量が小さい場合には、ガラス粉末が焼結す
る温度に達したとき、ガラスが流動してジルコニア系
粉末を取り囲んだり、また良好にガラスが流動しなか
った箇所では、ガラスとジルコニア系粉末との界面付近
に気孔ができることが多い。そして続いて結晶化が起こ
る温度に達すると、ガラスの流動が止って結晶化が始
り、，の状態はそのまま保持されてしまう。したが
って、ジルコニア系粉末が焼結する温度に達したとき、
の状態の箇所では、ジルコニア系粉末同志が焼結でき
ず、高強度性を発揮するジルコニア系セラミックスの骨
格を作ることができないので、高強度な複合材料が得ら
れない。また、の状態の箇所では、そのまま複合材料
中に気孔が残存するため、やはり高強度な材料は得られ
ない。
したがって、前記の方法では、生体活性に寄与する結晶
化ガラスの量を、補強材としてのジルコニア系セラミッ
クスの量より少なくしなければならないので、生体活性
を犠牲にしなければならず、骨と結合するまでにかなり
の時間がかかるという欠点があった。
化ガラスの量を、補強材としてのジルコニア系セラミッ
クスの量より少なくしなければならないので、生体活性
を犠牲にしなければならず、骨と結合するまでにかなり
の時間がかかるという欠点があった。
したがって、本発明の目的は、上記の従来方法の欠点を
解消し、高強度で、かつ生体活性に優れた無機生体材料
を製造し得る方法を提供することにある。
解消し、高強度で、かつ生体活性に優れた無機生体材料
を製造し得る方法を提供することにある。
［課題を解決するための手段］ 本発明は、上記目的を達成するためになされたものであ
り、本発明の無機生体材料の製造方法は、以下の一連の
４工程からなることを特徴とする。
り、本発明の無機生体材料の製造方法は、以下の一連の
４工程からなることを特徴とする。
工程1.ガラス原料混合物を溶融、冷却することにより、
重量百分率で、 CaO 12〜56％ P2O5 １〜27％ SiO2 22〜50％ MgO ０〜34％ A12O3 ０〜25％ の範囲で上記成分を含有し、CaO、P2O5、SiO2、MgO及びA12
O3の含有量合計が90％以上である組成を有するガラスを
得る工程。
重量百分率で、 CaO 12〜56％ P2O5 １〜27％ SiO2 22〜50％ MgO ０〜34％ A12O3 ０〜25％ の範囲で上記成分を含有し、CaO、P2O5、SiO2、MgO及びA12
O3の含有量合計が90％以上である組成を有するガラスを
得る工程。
工程2.工程１で得られたガラスを、アパタイトと、ウォ
ラストナイト、ジオプサイド、フォルステライト、オケ
ルマナイト及びアノルサイトから選ばれるアルカリ土類
ケイ酸塩結晶の１種または２種以上とが析出する温度域
で熱処理して結晶化ガラスを得る工程。
ラストナイト、ジオプサイド、フォルステライト、オケ
ルマナイト及びアノルサイトから選ばれるアルカリ土類
ケイ酸塩結晶の１種または２種以上とが析出する温度域
で熱処理して結晶化ガラスを得る工程。
工程3.工程２で得られた結晶化ガラスを粉砕すると同時
又は粉砕した後、ジルコニア系及び／又はアルミナ系粉
末と混合し混合粉末を得る工程。
又は粉砕した後、ジルコニア系及び／又はアルミナ系粉
末と混合し混合粉末を得る工程。
工程4.工程３で得られた混合粉末を所定の形に成形した
後に、ジルコニア系及び／又はアルミナ系粉末の焼結温
度域で熱処理してセラミックス複合結晶化から成る無機
生体材料を得る工程。
後に、ジルコニア系及び／又はアルミナ系粉末の焼結温
度域で熱処理してセラミックス複合結晶化から成る無機
生体材料を得る工程。
以下、本発明の無機生体材料の製造方法を、工程別に順
次説明する。
次説明する。
先ず工程１は、上述の如く、ガラス原料混合物を溶融、
冷却することにより、重量百分率で、 CaO 12〜56％ P2O5 １〜27％ SiO2 22〜50％ MgO ０〜34％ A12O3 ０〜25％ の範囲で上記成分を含有し、CaO、P2O5、SiO2、MgO及びA12
O3の含有量合計が90％以上である組成を有するガラスを
得る工程である。
冷却することにより、重量百分率で、 CaO 12〜56％ P2O5 １〜27％ SiO2 22〜50％ MgO ０〜34％ A12O3 ０〜25％ の範囲で上記成分を含有し、CaO、P2O5、SiO2、MgO及びA12
O3の含有量合計が90％以上である組成を有するガラスを
得る工程である。
工程１で得られるガラスの組成を量的に限定した理由は
以下に述べるとおりである。
以下に述べるとおりである。
CaOが12％未満では、アパタイト結晶［Ca10(PO4)
6(O0.5,F)2］の析出量が極端に少なくなる上、失透傾向
が激しくなる。またCaOが56％を越えるとガラスの失透
傾向が著しくなる。したがって、CaOの含量は12〜56％
に限定される。P2O5が１％未満では、ガラスの失透傾向
が著しく、27％を越えるとウォラストナイト［CaOSi
O2］、ジオプサイド［CaO MgO 2SiO2］、フォルステラ
イト［2MgO SiO2］、オケルマナイト［2CaO MgO 2Si
O2］、アノルサイト［CaO A12O3 2SiO2］等のアルカリ
土類ケイ酸塩結晶の析出量が少なくなるので、P2O5の含
量は１〜27％に限定される。SiO2が22％未満では、アル
カリ土類ケイ酸塩結晶の析出量が少なくなる。またSiO2
が50％を越えるとガラスが失透しやすくなる。従って、
SiO2の含量は22〜50％に限定される。MgOは必須成分で
はないが、ジオプサイド結晶、フォルステライト結晶、
オケルマナイト結晶を析出させるときに用いられる。そ
の量は34％より多いとアパタイト結晶の生成量が少なく
なり、また失透しやすくなるので、34％以下に限定され
る。同様に、A12O3も必須成分ではないがアノルサイト
結晶を析出させるときに用いられる。その量は25％より
多いとアパタイト結晶の生成量が少なくなり、また失透
しやすくなるので25％以下に限定される。
6(O0.5,F)2］の析出量が極端に少なくなる上、失透傾向
が激しくなる。またCaOが56％を越えるとガラスの失透
傾向が著しくなる。したがって、CaOの含量は12〜56％
に限定される。P2O5が１％未満では、ガラスの失透傾向
が著しく、27％を越えるとウォラストナイト［CaOSi
O2］、ジオプサイド［CaO MgO 2SiO2］、フォルステラ
イト［2MgO SiO2］、オケルマナイト［2CaO MgO 2Si
O2］、アノルサイト［CaO A12O3 2SiO2］等のアルカリ
土類ケイ酸塩結晶の析出量が少なくなるので、P2O5の含
量は１〜27％に限定される。SiO2が22％未満では、アル
カリ土類ケイ酸塩結晶の析出量が少なくなる。またSiO2
が50％を越えるとガラスが失透しやすくなる。従って、
SiO2の含量は22〜50％に限定される。MgOは必須成分で
はないが、ジオプサイド結晶、フォルステライト結晶、
オケルマナイト結晶を析出させるときに用いられる。そ
の量は34％より多いとアパタイト結晶の生成量が少なく
なり、また失透しやすくなるので、34％以下に限定され
る。同様に、A12O3も必須成分ではないがアノルサイト
結晶を析出させるときに用いられる。その量は25％より
多いとアパタイト結晶の生成量が少なくなり、また失透
しやすくなるので25％以下に限定される。
上記した５成分に加えてガラスは、人体に有害ではない
K2O、Li2O、Na2O、TiO2、ZrO2、SrO、Nb2O5、Ta2O5、B2O3、Y
2O3、フッ素を10％の範囲内で１種または２種以上含有
することができる。これらの任意成分の合計が10％より
多いときには、アパタイト結晶及びアルカリ土類ケイ酸
塩結晶（ウォラストナイト、ジオプサイド、フォルステ
ライト、アノルサイト）の生成量が低下してしまう場合
があるので、好ましくは10％以下とするのがよい。ただ
し、フッ素はF2換算値が５％より多いとガラスが失透し
やすくなり、またY2O3が５％より多いとアパタイト結晶
及びアルカリ土類ケイ酸塩結晶の生成量が低下してしま
うので、フッ素及びY2O3はそれぞれ５％以下に限定され
る。
K2O、Li2O、Na2O、TiO2、ZrO2、SrO、Nb2O5、Ta2O5、B2O3、Y
2O3、フッ素を10％の範囲内で１種または２種以上含有
することができる。これらの任意成分の合計が10％より
多いときには、アパタイト結晶及びアルカリ土類ケイ酸
塩結晶（ウォラストナイト、ジオプサイド、フォルステ
ライト、アノルサイト）の生成量が低下してしまう場合
があるので、好ましくは10％以下とするのがよい。ただ
し、フッ素はF2換算値が５％より多いとガラスが失透し
やすくなり、またY2O3が５％より多いとアパタイト結晶
及びアルカリ土類ケイ酸塩結晶の生成量が低下してしま
うので、フッ素及びY2O3はそれぞれ５％以下に限定され
る。
工程１において上記組成からなるガラスは、このガラス
を構成する金属酸化物それ自体および対応する炭酸塩、
リン酸塩、水和物、フッ化物などからなる原料を1300℃
以上に加熱することにより溶融し、次いで冷却すること
により得られる。
を構成する金属酸化物それ自体および対応する炭酸塩、
リン酸塩、水和物、フッ化物などからなる原料を1300℃
以上に加熱することにより溶融し、次いで冷却すること
により得られる。
次に工程２は、工程１で得られたガラスを、アパタイト
と、ウォラストナイト、ジオプサイド、フォルステライ
ト、オケルマナイト及びアノルサイトから選ばれるアル
カリ土類ケイ酸塩結晶の１種または２種以上とが析出す
る温度域で熱処理して結晶化ガラスを得る工程である。
と、ウォラストナイト、ジオプサイド、フォルステライ
ト、オケルマナイト及びアノルサイトから選ばれるアル
カリ土類ケイ酸塩結晶の１種または２種以上とが析出す
る温度域で熱処理して結晶化ガラスを得る工程である。
工程１で得られたガラスを室温から加熱していき、ガラ
ス転移温度を越えるとガラスが流動しやすくなり、ガラ
スの焼結が始まる。さらに加熱温度を上げると、ガラス
の結晶化が始まる。十分に結晶化したガラスを再度加熱
しても殆ど焼結は進まない。これらの現象は、ガラスの
示差熱分析によって確認できる。一般に結晶化の進行度
を熱処理温度、時間によって制御することにより、ガラ
スの焼結性も制御することができるが、工程２において
はガラスの結晶化を十分に行ないガラスが再度焼結しな
いようにした方が好ましい。これは後続の工程４におけ
るジルコニア系及び／又はアルミナ系粉末の焼結性を十
分に活用するためである。
ス転移温度を越えるとガラスが流動しやすくなり、ガラ
スの焼結が始まる。さらに加熱温度を上げると、ガラス
の結晶化が始まる。十分に結晶化したガラスを再度加熱
しても殆ど焼結は進まない。これらの現象は、ガラスの
示差熱分析によって確認できる。一般に結晶化の進行度
を熱処理温度、時間によって制御することにより、ガラ
スの焼結性も制御することができるが、工程２において
はガラスの結晶化を十分に行ないガラスが再度焼結しな
いようにした方が好ましい。これは後続の工程４におけ
るジルコニア系及び／又はアルミナ系粉末の焼結性を十
分に活用するためである。
アパタイト結晶及びアルカリ土類ケイ酸塩結晶の析出温
度域は例えばガラスの示差熱分析により求められる。示
差熱分析曲線における発熱ピークの温度で熱処理したガ
ラス粉末のＸ線回析データを解析することにより、それ
ぞれの発熱ピークに対応する析出結晶を同定し、その発
熱温度から発熱終了温度までをそれぞれの結晶の析出温
度域とする。これらの結晶の析出温度域は例えば750〜1
260℃である。なお、工程２においては、上記結晶の他
にα又はβ型リン酸三カルシウム結晶［Ca3(PO4)2］が
場合により析出する。
度域は例えばガラスの示差熱分析により求められる。示
差熱分析曲線における発熱ピークの温度で熱処理したガ
ラス粉末のＸ線回析データを解析することにより、それ
ぞれの発熱ピークに対応する析出結晶を同定し、その発
熱温度から発熱終了温度までをそれぞれの結晶の析出温
度域とする。これらの結晶の析出温度域は例えば750〜1
260℃である。なお、工程２においては、上記結晶の他
にα又はβ型リン酸三カルシウム結晶［Ca3(PO4)2］が
場合により析出する。
次に工程３は、工程２で得られた結晶化ガラスを粉砕す
ると同時又は粉砕した後、ジルコニア系及び／又はアル
ミナ系粉末と混合する工程である。
ると同時又は粉砕した後、ジルコニア系及び／又はアル
ミナ系粉末と混合する工程である。
結晶化ガラスの粉砕はボールミル等を用いる公知の手段
で行なわれる。得られた結晶化ガラス粉末の粒度は500
μｍ以下が望ましい。その理由は、得られた結晶化ガラ
ス粉末中に500μｍより大きな粒子があると、この後で
結晶化ガラス粉末をジルコニア系及び／又はアルミナ系
粉末と、ボールミル等を用いる公知の手段で混合し粉砕
したときに、結晶化ガラス粉末の粒度が所望の75μｍ以
下とならないからである。ここに75μｍ以下を所望値と
した理由は、75μｍを越える結晶化ガラス部分は欠陥と
なることが多く、最終的に得られるセラミックス複合結
晶化ガラスの機械的強度を大きくすることができないか
らである。
で行なわれる。得られた結晶化ガラス粉末の粒度は500
μｍ以下が望ましい。その理由は、得られた結晶化ガラ
ス粉末中に500μｍより大きな粒子があると、この後で
結晶化ガラス粉末をジルコニア系及び／又はアルミナ系
粉末と、ボールミル等を用いる公知の手段で混合し粉砕
したときに、結晶化ガラス粉末の粒度が所望の75μｍ以
下とならないからである。ここに75μｍ以下を所望値と
した理由は、75μｍを越える結晶化ガラス部分は欠陥と
なることが多く、最終的に得られるセラミックス複合結
晶化ガラスの機械的強度を大きくすることができないか
らである。
以上、結晶化ガラスを粉砕した後、得られた結晶化ガラ
ス粉末をジルコニア系及び／又はアルミナ系粉末と混合
する場合について述べたが、結晶化ガラスの粉砕と、ジ
ルコニア系及び／又はアルミナ系粉末との混合をボール
ミル等を用いる公知の手段で同時に行なっても良い。こ
の場合にも得られる結晶化ガラスの粒度は75μｍ以下で
あるのが望ましい。
ス粉末をジルコニア系及び／又はアルミナ系粉末と混合
する場合について述べたが、結晶化ガラスの粉砕と、ジ
ルコニア系及び／又はアルミナ系粉末との混合をボール
ミル等を用いる公知の手段で同時に行なっても良い。こ
の場合にも得られる結晶化ガラスの粒度は75μｍ以下で
あるのが望ましい。
この工程において、結晶化ガラスに混合されるジルコニ
ア系粉末は、部分安定化ジルコニアである。部分安定化
ジルコニアは、通常Y2O3、MgO、CaO、CeO2のうちの１種又
は２種以上を固溶した正方晶ジルコニア結晶粒子の応力
誘起変態（マルテンサイト変態）を利用して高強度、高
靱性化を図ったものであり、10000〜20000kg/cm2もの高
強度を示す。さらに、部分安定化ジルコニアにα−アル
ミナを複合させて緻密に焼結すると、マイクロクラック
・タフニングの効果も加わって1500〜24000kg/cm2もの
強度を示す。α−アルミナを複合させた部分安定化ジル
コニアの粉末も本発明に用いられるジルコニア系粉末に
含まれる。ジルコニアを部分安定化させるためには、Zr
O2100モルに対して、モル数で、 Y2O3:1.5〜５ MgO : 7 〜10 CaO : 7 〜10 CeO2:4〜15 のうちの１種または２種以上を固溶させれば良い。部分
安定化ジルコニアにα−アルミナを複合させる場合に
は、部分安定化ジルコニア：α−アルミナの比率は重量
比で、100:0〜10:90である。これは、部分安定化ジルコ
ニアが10％より少ないと、ジルコニアの応力誘起変態に
よる強化の効果が薄く強度の向上に効果的でないためで
ある。さらに特に好ましい範囲は100:0〜20:80である。
ア系粉末は、部分安定化ジルコニアである。部分安定化
ジルコニアは、通常Y2O3、MgO、CaO、CeO2のうちの１種又
は２種以上を固溶した正方晶ジルコニア結晶粒子の応力
誘起変態（マルテンサイト変態）を利用して高強度、高
靱性化を図ったものであり、10000〜20000kg/cm2もの高
強度を示す。さらに、部分安定化ジルコニアにα−アル
ミナを複合させて緻密に焼結すると、マイクロクラック
・タフニングの効果も加わって1500〜24000kg/cm2もの
強度を示す。α−アルミナを複合させた部分安定化ジル
コニアの粉末も本発明に用いられるジルコニア系粉末に
含まれる。ジルコニアを部分安定化させるためには、Zr
O2100モルに対して、モル数で、 Y2O3:1.5〜５ MgO : 7 〜10 CaO : 7 〜10 CeO2:4〜15 のうちの１種または２種以上を固溶させれば良い。部分
安定化ジルコニアにα−アルミナを複合させる場合に
は、部分安定化ジルコニア：α−アルミナの比率は重量
比で、100:0〜10:90である。これは、部分安定化ジルコ
ニアが10％より少ないと、ジルコニアの応力誘起変態に
よる強化の効果が薄く強度の向上に効果的でないためで
ある。さらに特に好ましい範囲は100:0〜20:80である。
結晶化ガラスに混合されるジルコニア系粉末は、結晶化
ガラス粉末よりも細かい粒度を有するのが望ましい。こ
れは、ジルコニア系粉末の粒度が結晶化ガラス粉末の粒
度より大きいとジルコニア粒子と結晶化ガラスが接する
近傍で、気孔ができやすく、機械的強度の高いジルコニ
ア系セラミックス複合結晶化ガラスを得るのがむずかし
いからである。共沈法、加水分解法、アルコキシド法等
による湿式法によれば、１μｍ以下の微細なジルコニア
系粉末が得られるので、このようにして得られたジルコ
ニア系粉末を用いるのが望ましい。
ガラス粉末よりも細かい粒度を有するのが望ましい。こ
れは、ジルコニア系粉末の粒度が結晶化ガラス粉末の粒
度より大きいとジルコニア粒子と結晶化ガラスが接する
近傍で、気孔ができやすく、機械的強度の高いジルコニ
ア系セラミックス複合結晶化ガラスを得るのがむずかし
いからである。共沈法、加水分解法、アルコキシド法等
による湿式法によれば、１μｍ以下の微細なジルコニア
系粉末が得られるので、このようにして得られたジルコ
ニア系粉末を用いるのが望ましい。
ガラスに対するジルコニア系粉末の量を多量にする必要
がある前記特開平１−115360号公報に記載された従来方
法と異なり、本発明の方法においては、結晶かガラスに
混合されるジルコニア系粉末の量は特に限定されない。
その理由は、ジルコニア系粉末の量が少ない場合でもガ
ラスが流動してジルコニア系粉末を取り囲んだり、ガラ
スとジルコニア系粉末との界面付近で気孔が生じること
がなく、ジルコニア系セラミックスの骨格を持つ高強度
のジルコニア系セラミックス複合結晶化ガラスが得ら
れ、またジルコニア系粉末の量が多い場合にはもちろん
高強度のジルコニア系セラミックス複合結晶化ガラスが
得られるからである。
がある前記特開平１−115360号公報に記載された従来方
法と異なり、本発明の方法においては、結晶かガラスに
混合されるジルコニア系粉末の量は特に限定されない。
その理由は、ジルコニア系粉末の量が少ない場合でもガ
ラスが流動してジルコニア系粉末を取り囲んだり、ガラ
スとジルコニア系粉末との界面付近で気孔が生じること
がなく、ジルコニア系セラミックスの骨格を持つ高強度
のジルコニア系セラミックス複合結晶化ガラスが得ら
れ、またジルコニア系粉末の量が多い場合にはもちろん
高強度のジルコニア系セラミックス複合結晶化ガラスが
得られるからである。
しかし、得られる無機生体材料としては、結晶化ガラス
が体積百分率で５％より少ないと複合化によって生体活
性機能を付加させた効果がほとんど現れず、また、95％
より多いと骨格となるジルコニア系セラミックス部分が
少なくなるため、機械的強度の向上を期待できない。よ
って、結晶化ガラス：ジルコニア系セラミックスの配合
比は体積百分率で5:95〜95:5が好ましい。さらに、生体
活性と強度の両立した材料として、とくに好ましい範囲
は、40:60〜90:10である。
が体積百分率で５％より少ないと複合化によって生体活
性機能を付加させた効果がほとんど現れず、また、95％
より多いと骨格となるジルコニア系セラミックス部分が
少なくなるため、機械的強度の向上を期待できない。よ
って、結晶化ガラス：ジルコニア系セラミックスの配合
比は体積百分率で5:95〜95:5が好ましい。さらに、生体
活性と強度の両立した材料として、とくに好ましい範囲
は、40:60〜90:10である。
以上、結晶化ガラスにジルコニア系粉末を混合する場合
について述べてきたが、ジルコニア系粉末の代りにアル
ミナ系粉末を用いても従来の方法で製造したセラミック
ス複合結晶化ガラスよりも高強度のものが得られる。ま
たジルコニア系粉末とアルミナ系粉末との混合物を用い
ても良い。
について述べてきたが、ジルコニア系粉末の代りにアル
ミナ系粉末を用いても従来の方法で製造したセラミック
ス複合結晶化ガラスよりも高強度のものが得られる。ま
たジルコニア系粉末とアルミナ系粉末との混合物を用い
ても良い。
次に工程４は、工程３で得られた混合粉末を所定の形に
成形した後に、ジルコニア系及び／又はアルミナ系粉末
の焼結温度域で熱処理してセラミックス複合結晶化ガラ
スから成る無機生体材料を得る工程である。
成形した後に、ジルコニア系及び／又はアルミナ系粉末
の焼結温度域で熱処理してセラミックス複合結晶化ガラ
スから成る無機生体材料を得る工程である。
この工程において、結晶化ガラス粉末とジルコニア系及
び／又はアルミナ系粉末との混合粉末は、金型成形、冷
間等方加圧成形（ラバープレス）、射出成形、押出成形
等の任意の公知手段で成形された後、ジルコニア系及び
／又はアルミナ系粉末の焼結温度域で焼結される。ジル
コニア系及び／又はアルミナ系粉末の焼結時には、ガラ
スの流動・焼結は起らないため緻密で高強度なセラミッ
クス複合結晶化ガラスが得られる。ジルコニア系及び／
又はアルミナ系粉末の焼結温度域は結晶化ガラス−ジル
コニア系及び／又はアルミナ系粉末混合物の成型体を一
定速度で加熱し、その間の熱収縮を測定することにより
求めることができる。熱収縮の開始温度から終了温度ま
でが焼結温度域である。例えばジルコニアの焼結は約80
0℃から始まり、最も良く緻密化する温度は、一般的に
は1300℃以上である。ただし、焼結温度が1500℃を越え
ると結晶化ガラス部分が融解して気孔ができたり、ジル
コニア系粉末と反応して生体活性機能を失う場合がある
ので、1500℃以下が好ましい。また、最近では、わずか
に亜鉛、マンガン、銅、コバルト、ニッケルなどの遷移
金属酸化物を添加することにより1000〜1300℃という低
い温度で緻密に焼結できるジルコニア系セラミックスが
開発されている［内田老鶴圃発行の「ジルコニアセラミ
ックス９」、第１〜12頁（発行日:1987年４月10日）等
参照］。結晶化ガラスは、組成によっては1300℃で融解
が始まるものもあり、このような場合には1000〜1300℃
で緻密に焼結できるジルコニア系粉末は好適である。工
程４における焼結方法としては任意の公知手段を用いて
良いが、ホットプレス法やHIP（熱間等方加圧成形）法
を用いると焼結がより促進されて気孔が少なくなり、よ
り機械的強度の大きいものが得られる。
び／又はアルミナ系粉末との混合粉末は、金型成形、冷
間等方加圧成形（ラバープレス）、射出成形、押出成形
等の任意の公知手段で成形された後、ジルコニア系及び
／又はアルミナ系粉末の焼結温度域で焼結される。ジル
コニア系及び／又はアルミナ系粉末の焼結時には、ガラ
スの流動・焼結は起らないため緻密で高強度なセラミッ
クス複合結晶化ガラスが得られる。ジルコニア系及び／
又はアルミナ系粉末の焼結温度域は結晶化ガラス−ジル
コニア系及び／又はアルミナ系粉末混合物の成型体を一
定速度で加熱し、その間の熱収縮を測定することにより
求めることができる。熱収縮の開始温度から終了温度ま
でが焼結温度域である。例えばジルコニアの焼結は約80
0℃から始まり、最も良く緻密化する温度は、一般的に
は1300℃以上である。ただし、焼結温度が1500℃を越え
ると結晶化ガラス部分が融解して気孔ができたり、ジル
コニア系粉末と反応して生体活性機能を失う場合がある
ので、1500℃以下が好ましい。また、最近では、わずか
に亜鉛、マンガン、銅、コバルト、ニッケルなどの遷移
金属酸化物を添加することにより1000〜1300℃という低
い温度で緻密に焼結できるジルコニア系セラミックスが
開発されている［内田老鶴圃発行の「ジルコニアセラミ
ックス９」、第１〜12頁（発行日:1987年４月10日）等
参照］。結晶化ガラスは、組成によっては1300℃で融解
が始まるものもあり、このような場合には1000〜1300℃
で緻密に焼結できるジルコニア系粉末は好適である。工
程４における焼結方法としては任意の公知手段を用いて
良いが、ホットプレス法やHIP（熱間等方加圧成形）法
を用いると焼結がより促進されて気孔が少なくなり、よ
り機械的強度の大きいものが得られる。
［実施例］ 以下、実施例により本発明をさらに説明するが、本発明
はこれらの実施例に限定されるものではない。
はこれらの実施例に限定されるものではない。
［実施例１］ 酸化物、炭酸塩、リン酸塩、水和物、フッ化物などをガ
ラス原料に用いて、得られるガラスが重量百分率で、Ca
O 47.8、SiO2 44.0、MgO 1.5、P2O5 6.5、フッ素（F2換算
値）0.2となるようにガラス原料のバッチを調合し、こ
れを白金ルツボに入れて1550℃で２時間溶融した。次い
で融液を水中に投入しガラスを得た（工程１）、次に、
このガラスを乾燥後、電気炉で室温から1200℃まで一定
の昇温速度３℃/minで加熱し、1200℃で２時間保持して
ガラスを結晶化させた（工程２）。次に、この結晶化ガ
ラスをボールミルに入れて500μｍ以下の粒度に粉砕し
た後、これと、共沈法により得られた、2.5モル％のY2O
3を含む部分安定化ジルコニア系粉末（平均粒径0.3μ
ｍ）とを種々の割合でボールミルに入れ、さらに数時間
湿式混合し、結晶化ガラスの粒度を75μｍ以下にした
後、乾燥した（工程３）。次に、この混合物を黒鉛型に
入れ、300kg/cm2の圧力をかけながら、室温から1300℃
まで一定の昇温速度３℃/minで加熱し、1300℃で２時間
保持して成型体の焼結を行なった。しかる後、炉内で室
温まで冷却し、種々のジルコニア径セラミックス複合結
晶化ガラスを得た（工程４）。こうして製造されたジル
コニア径セラミックス複合結晶化ガラスの相対比重は97
％以上と気孔の少ないものであった。また、これらジル
コニア径セラミックス複合結晶化ガラスを粉砕し、粉末
Ｘ線回析により析出結晶相を同定したところ、ガラスか
らはアパタイトとウォラストナイトが析出していた。さ
らに、これらジルコニア系セラミックス複合結晶化ガラ
スを３×４×36mmの角柱に加工し、JIS R1601に従って
三点曲げ強度試験を行なった。ジルコニア径粉末の配合
量（体積百分率）と三点曲げ強度の関係を第１図の１に
示す。なお第１図の２には、特開平１−115360号公報記
載の従来法により作製した無機生体材料の、ジルコニア
系セラミックス含有量と三点曲げ強度の関係を示す。図
から明らかなように、本実施例の無機生体材料は、従来
の無機材料に比べて高い曲げ強度を有し、特にジルコニ
ア量の少ない場合でも高い強度を有していた。
ラス原料に用いて、得られるガラスが重量百分率で、Ca
O 47.8、SiO2 44.0、MgO 1.5、P2O5 6.5、フッ素（F2換算
値）0.2となるようにガラス原料のバッチを調合し、こ
れを白金ルツボに入れて1550℃で２時間溶融した。次い
で融液を水中に投入しガラスを得た（工程１）、次に、
このガラスを乾燥後、電気炉で室温から1200℃まで一定
の昇温速度３℃/minで加熱し、1200℃で２時間保持して
ガラスを結晶化させた（工程２）。次に、この結晶化ガ
ラスをボールミルに入れて500μｍ以下の粒度に粉砕し
た後、これと、共沈法により得られた、2.5モル％のY2O
3を含む部分安定化ジルコニア系粉末（平均粒径0.3μ
ｍ）とを種々の割合でボールミルに入れ、さらに数時間
湿式混合し、結晶化ガラスの粒度を75μｍ以下にした
後、乾燥した（工程３）。次に、この混合物を黒鉛型に
入れ、300kg/cm2の圧力をかけながら、室温から1300℃
まで一定の昇温速度３℃/minで加熱し、1300℃で２時間
保持して成型体の焼結を行なった。しかる後、炉内で室
温まで冷却し、種々のジルコニア径セラミックス複合結
晶化ガラスを得た（工程４）。こうして製造されたジル
コニア径セラミックス複合結晶化ガラスの相対比重は97
％以上と気孔の少ないものであった。また、これらジル
コニア径セラミックス複合結晶化ガラスを粉砕し、粉末
Ｘ線回析により析出結晶相を同定したところ、ガラスか
らはアパタイトとウォラストナイトが析出していた。さ
らに、これらジルコニア系セラミックス複合結晶化ガラ
スを３×４×36mmの角柱に加工し、JIS R1601に従って
三点曲げ強度試験を行なった。ジルコニア径粉末の配合
量（体積百分率）と三点曲げ強度の関係を第１図の１に
示す。なお第１図の２には、特開平１−115360号公報記
載の従来法により作製した無機生体材料の、ジルコニア
系セラミックス含有量と三点曲げ強度の関係を示す。図
から明らかなように、本実施例の無機生体材料は、従来
の無機材料に比べて高い曲げ強度を有し、特にジルコニ
ア量の少ない場合でも高い強度を有していた。
［実施例２］ 酸化物、炭酸塩、リン酸塩、水和物、フッ化物などをガ
ラス原料に用いて、重量百分率で、Ca0 47.8、SiO2 44.
0、MgO 1.5、P2O2 6.5、フッ素（F2換算値）0.2となるよ
うにガラス原料のバッチを調合し、これを白金ルツボに
入れて1550℃で２時間溶融した。次いで融液を水中に投
入しガラスを得た（工程１）。次に、このガラスを乾燥
後、電気炉で室温から1200℃まで一定の昇温速度３℃/m
inで加熱し、1200℃で２時間保持してガラスを結晶化さ
せた（工程２）。次に、この結晶化ガラスをボールミル
に入れて500μｍ以下の粒度に粉砕した後、これと、2.5
モル％のY2O3を含み、α−アルミナを種々の割合で含有
する、共沈法により得られた部分安定化ジルコニア系粉
末（平均粒径0.3μｍ）とを体積比で結晶化ガラス：部
分安定化ジルコニア系粉末＝70:30となるように秤量し
てボールミルに入れ、さらに数時間湿式混合し、結晶化
ガラスの粒度を75μｍ以下にした後、乾燥した（工程
３）。次に、この混合物を黒鉛型に入れ、300kg/cm2の
圧力をかけながら、室温から1350℃まで一定の昇温速度
３℃/minで加熱し、1350℃で２時間保持して成型体の焼
結を行なった後、炉内で室温まで冷却し、ジルコニア系
セラミックス中のα−アルミナ含有量（重量百分率）が
異なる種々のジルコニア系セラミックス複合結晶化ガラ
スを得た（工程４）。こうして製造された各ジルコニア
系セラミックス複合結晶化ガラスの相対比重は96〜99％
と気孔の少ないものであった。また、これらジルコニア
系セラミックス複合結晶化ガラスを粉砕し、粉末Ｘ線回
析により析出結晶相を同定したところ、ガラスからはア
パタイトとウォラストナイトが析出していた。さらに、
これらジルコニア系セラミックス複合結晶化ガラスを３
×４×36mmの角柱に加工し、JIS R1601に従って三点曲
げ強度試験を行なった。ジルコニア系セラミックス中の
α−アルミナ含有量（重量百分率）と三点曲げ強度の関
係を第２図に示す。図から明らかなように、本実施例の
無機生体材料は従来の無機生体材料に比べて高い曲げ強
度を有していた。
ラス原料に用いて、重量百分率で、Ca0 47.8、SiO2 44.
0、MgO 1.5、P2O2 6.5、フッ素（F2換算値）0.2となるよ
うにガラス原料のバッチを調合し、これを白金ルツボに
入れて1550℃で２時間溶融した。次いで融液を水中に投
入しガラスを得た（工程１）。次に、このガラスを乾燥
後、電気炉で室温から1200℃まで一定の昇温速度３℃/m
inで加熱し、1200℃で２時間保持してガラスを結晶化さ
せた（工程２）。次に、この結晶化ガラスをボールミル
に入れて500μｍ以下の粒度に粉砕した後、これと、2.5
モル％のY2O3を含み、α−アルミナを種々の割合で含有
する、共沈法により得られた部分安定化ジルコニア系粉
末（平均粒径0.3μｍ）とを体積比で結晶化ガラス：部
分安定化ジルコニア系粉末＝70:30となるように秤量し
てボールミルに入れ、さらに数時間湿式混合し、結晶化
ガラスの粒度を75μｍ以下にした後、乾燥した（工程
３）。次に、この混合物を黒鉛型に入れ、300kg/cm2の
圧力をかけながら、室温から1350℃まで一定の昇温速度
３℃/minで加熱し、1350℃で２時間保持して成型体の焼
結を行なった後、炉内で室温まで冷却し、ジルコニア系
セラミックス中のα−アルミナ含有量（重量百分率）が
異なる種々のジルコニア系セラミックス複合結晶化ガラ
スを得た（工程４）。こうして製造された各ジルコニア
系セラミックス複合結晶化ガラスの相対比重は96〜99％
と気孔の少ないものであった。また、これらジルコニア
系セラミックス複合結晶化ガラスを粉砕し、粉末Ｘ線回
析により析出結晶相を同定したところ、ガラスからはア
パタイトとウォラストナイトが析出していた。さらに、
これらジルコニア系セラミックス複合結晶化ガラスを３
×４×36mmの角柱に加工し、JIS R1601に従って三点曲
げ強度試験を行なった。ジルコニア系セラミックス中の
α−アルミナ含有量（重量百分率）と三点曲げ強度の関
係を第２図に示す。図から明らかなように、本実施例の
無機生体材料は従来の無機生体材料に比べて高い曲げ強
度を有していた。
［実施例３］ 酸化物、炭酸塩、リン酸塩、水和物、フッ化物などをガ
ラス原料に用いて、ガラス原料のバッチを調合し、これ
を白金ルツボに入れて1450〜1550℃で２時間溶融した。
次いで融液を水中に投入し表−１に示す組成を有する、
合計32種のガラスを得た（工程１）。次に、このガラス
を乾燥後、電気炉で室温から1200℃まで一定の昇温速度
３℃/minで加熱し、1200℃で２時間保持してガラスを結
晶化させた（工程２）。次にこの結晶化ガラスをボール
ミルに入れて500μｍ以下の粒度に粉砕した後、得られ
た粒度500μｍ以下のガラスと、共沈法により得られ
た、2.6モル％のY2O3と0.3モル％のZnOを含む部分安定
化ジルコニア系粉末（平均粒径0.6μｍ）とを、体積比
で、結晶化ガラス粉末：部分安定化ジルコニア系粉末＝
70:30となるよう秤量して、ボールミルに入れ数時間湿
式混合し、結晶化ガラスの粒度を75μｍ以下にした後、
乾燥した（工程３）。次に、この混合物を金型にて50mm
φの円板状に成形し、電気炉内で室温から1200℃まで一
定の昇温速度３℃/minで加熱し、1200℃で２時間保持し
た後、炉内で室温まで冷却し予備焼成した。次に、この
予備焼成体を、アルゴンガスで2000kg/cm2の圧力をかけ
ながら、室温から1200℃まで一定の昇温速度３℃/minで
加熱し、1200℃で２時間保持して熱間等方加圧成形（HI
P）した。しかる後、炉内で室温まで冷却し、ジルコニ
ア系セラミックス複合結晶化ガラスを得た（工程４）。
こうして製造されたジルコニア系セラミックス複合結晶
化ガラスの相対比重はいずれも98.5％以上と気孔の少な
いものであった。また、これらジルコニア系セラミック
ス複合結晶化ガラスを粉砕し、粉末Ｘ線回析により析出
結晶相を同定した結果、表−１にそれぞれ示すような結
晶が析出していた。さらに、これらジルコニア系セラミ
ックス複合結晶化ガラスを３×４×36mmの角柱に加工
し、JIS R1601に従って三点曲げ強度試験を行なった。
ラス原料に用いて、ガラス原料のバッチを調合し、これ
を白金ルツボに入れて1450〜1550℃で２時間溶融した。
次いで融液を水中に投入し表−１に示す組成を有する、
合計32種のガラスを得た（工程１）。次に、このガラス
を乾燥後、電気炉で室温から1200℃まで一定の昇温速度
３℃/minで加熱し、1200℃で２時間保持してガラスを結
晶化させた（工程２）。次にこの結晶化ガラスをボール
ミルに入れて500μｍ以下の粒度に粉砕した後、得られ
た粒度500μｍ以下のガラスと、共沈法により得られ
た、2.6モル％のY2O3と0.3モル％のZnOを含む部分安定
化ジルコニア系粉末（平均粒径0.6μｍ）とを、体積比
で、結晶化ガラス粉末：部分安定化ジルコニア系粉末＝
70:30となるよう秤量して、ボールミルに入れ数時間湿
式混合し、結晶化ガラスの粒度を75μｍ以下にした後、
乾燥した（工程３）。次に、この混合物を金型にて50mm
φの円板状に成形し、電気炉内で室温から1200℃まで一
定の昇温速度３℃/minで加熱し、1200℃で２時間保持し
た後、炉内で室温まで冷却し予備焼成した。次に、この
予備焼成体を、アルゴンガスで2000kg/cm2の圧力をかけ
ながら、室温から1200℃まで一定の昇温速度３℃/minで
加熱し、1200℃で２時間保持して熱間等方加圧成形（HI
P）した。しかる後、炉内で室温まで冷却し、ジルコニ
ア系セラミックス複合結晶化ガラスを得た（工程４）。
こうして製造されたジルコニア系セラミックス複合結晶
化ガラスの相対比重はいずれも98.5％以上と気孔の少な
いものであった。また、これらジルコニア系セラミック
ス複合結晶化ガラスを粉砕し、粉末Ｘ線回析により析出
結晶相を同定した結果、表−１にそれぞれ示すような結
晶が析出していた。さらに、これらジルコニア系セラミ
ックス複合結晶化ガラスを３×４×36mmの角柱に加工
し、JIS R1601に従って三点曲げ強度試験を行なった。
ガラス組成、ガラスからの析出結晶相及び三点曲げ強度
を表１に示す。表−１から明らかなように、本実施例の
32種の無機生体材料は、少ないジルコニア量でありなが
ら、従来の無機生体材料に比べて高い曲げ強度を有す
る。
を表１に示す。表−１から明らかなように、本実施例の
32種の無機生体材料は、少ないジルコニア量でありなが
ら、従来の無機生体材料に比べて高い曲げ強度を有す
る。
［実施例４］ 酸化物、炭酸塩、リン酸塩、水和物、フッ化物などをガ
ラス原料に用いて、重量百分率で、CaO 47.8、SiO2 44.
0、MgO 1.5、P2O5 6.5、フッ素（F2換算値）0.2となるよ
うにガラス原料のバッチを調合し、これを白金ルツボに
入れて1550℃で２時間溶融した。次いで融液を水中に投
入しガラスを得た（工程１）。次に、このガラスを乾燥
後、電気炉で室温から1200℃まで一定の昇温速度３℃/m
inで加熱し、1200℃で２時間保持してガラスを結晶化さ
せた（工程２）。次に、この結晶化ガラスをボールミル
に入れて500μｍ以下の粒度に粉砕した後、これと、α
−アルミナ系粉末（平均粒径0.2μｍ）とを体積比で、
結晶化ガラス：α−アルミナ粉末＝60:40となるよう秤
量してボールミルに入れて、数時間湿式混合し、結晶化
ガラスの粒度を75μｍ以下にした後、乾燥した（工程
３）。次に、この混合物を黒鉛型に入れ、300kg/cm2の
圧力をかけながら、室温から1350℃まで一定の昇温速度
３℃/minで加熱し、1350℃で２時間保持して成型体の焼
結を行なった。しかる後、炉内で室温まで冷却し、アル
ミナ系セラミックス複合結晶化ガラスを得た（工程
４）。こうして製造されたアルミナ系セラミックス複合
結晶化ガラスの相対比重は96％であった。また、アルミ
ナ系セラミックス複合結晶化ガラスを粉砕し、粉末Ｘ線
回析により析出結晶相を同定したところ、ガラスからは
アパタイトとウォラストナイトが析出していた。さら
に、アルミナ系セラミックス複合結晶化ガラスを３×４
×36mmの角柱に加工し、JIS R1601に従って測定した三
点曲げ強度は3700kg/cm2であった。
ラス原料に用いて、重量百分率で、CaO 47.8、SiO2 44.
0、MgO 1.5、P2O5 6.5、フッ素（F2換算値）0.2となるよ
うにガラス原料のバッチを調合し、これを白金ルツボに
入れて1550℃で２時間溶融した。次いで融液を水中に投
入しガラスを得た（工程１）。次に、このガラスを乾燥
後、電気炉で室温から1200℃まで一定の昇温速度３℃/m
inで加熱し、1200℃で２時間保持してガラスを結晶化さ
せた（工程２）。次に、この結晶化ガラスをボールミル
に入れて500μｍ以下の粒度に粉砕した後、これと、α
−アルミナ系粉末（平均粒径0.2μｍ）とを体積比で、
結晶化ガラス：α−アルミナ粉末＝60:40となるよう秤
量してボールミルに入れて、数時間湿式混合し、結晶化
ガラスの粒度を75μｍ以下にした後、乾燥した（工程
３）。次に、この混合物を黒鉛型に入れ、300kg/cm2の
圧力をかけながら、室温から1350℃まで一定の昇温速度
３℃/minで加熱し、1350℃で２時間保持して成型体の焼
結を行なった。しかる後、炉内で室温まで冷却し、アル
ミナ系セラミックス複合結晶化ガラスを得た（工程
４）。こうして製造されたアルミナ系セラミックス複合
結晶化ガラスの相対比重は96％であった。また、アルミ
ナ系セラミックス複合結晶化ガラスを粉砕し、粉末Ｘ線
回析により析出結晶相を同定したところ、ガラスからは
アパタイトとウォラストナイトが析出していた。さら
に、アルミナ系セラミックス複合結晶化ガラスを３×４
×36mmの角柱に加工し、JIS R1601に従って測定した三
点曲げ強度は3700kg/cm2であった。
［発明の効果］ 本発明の無機生体材料の製造方法によればP2O5とCaOを
含有する結晶化ガラスの、骨と直接化学結合する生体活
性機能と、ジルコニア系及び／又はアルミナ系セラミッ
クスの高強度性をともに両立させることができ、従来の
無機生体材料と比較して非常に高い強度を持つ人工骨・
人工歯根用生体材料を製造するのに極めて有用である。
含有する結晶化ガラスの、骨と直接化学結合する生体活
性機能と、ジルコニア系及び／又はアルミナ系セラミッ
クスの高強度性をともに両立させることができ、従来の
無機生体材料と比較して非常に高い強度を持つ人工骨・
人工歯根用生体材料を製造するのに極めて有用である。
第１図はジルコニア系セラミックス複合結晶化ガラス中
のジルコニア系セラミックス含有量（体積百分率）と曲
げ強度の関係図、第２図はジルコニア系セラミックス結
晶化ガラスを構成するジルコニア系セラミックス中のα
−アルミナ含有量（重量百分率）と曲げ強度の関係図で
ある。
のジルコニア系セラミックス含有量（体積百分率）と曲
げ強度の関係図、第２図はジルコニア系セラミックス結
晶化ガラスを構成するジルコニア系セラミックス中のα
−アルミナ含有量（重量百分率）と曲げ強度の関係図で
ある。
Claims (1)
- 【請求項１】以下の一連の４工程からなる無機生体材料
の製造方法。 工程1.ガラス原料混合物を溶融、冷却することにより、
重量百分率で、 CaO 12〜56％ P2O5 １〜27％ SiO2 22〜50％ MgO ０〜34％ A12O3 ０〜25％ の範囲で上記成分を含有し、CaO、P2O5、SiO2、MgO及びA12
O3の含有量合計が90％以上である組成を有するガラスを
得る工程。 工程2.工程１で得られたガラスを、アパタイトと、ウォ
ラストナイト、ジオプサイド、フォルステライト、オケ
ルマナイト及びアノルサイトから選ばれるアルカリ土類
ケイ酸塩結晶の１種または２種以上とが析出する温度域
で熱処理して結晶化ガラスを得る工程。 工程3.工程２で得られた結晶化ガラスを粉砕すると同時
又は粉砕した後、ジルコニア系及び／又はアルミナ系粉
末と混合して混合粉末を得る工程。 工程4.工程３で得られた混合粉末を所定の形に成形した
後に、ジルコニア系及び／又はアルミナ系粉末の焼結温
度域で熱処理してセラミックス複合結晶化ガラスから成
る無機生体材料を得る工程。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1168869A JPH0774084B2 (ja) | 1989-06-30 | 1989-06-30 | 無機生体材料の製造方法 |
| US07/537,299 US5232878A (en) | 1989-06-30 | 1990-06-13 | Process for producing inorganic biomaterial |
| GB9013733A GB2235686B (en) | 1989-06-30 | 1990-06-20 | Process for producing an inorganic biomaterial |
| DE4020893A DE4020893A1 (de) | 1989-06-30 | 1990-06-29 | Verfahren zur herstellung eines anorganischen, biologisch vertraeglichen materials |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1168869A JPH0774084B2 (ja) | 1989-06-30 | 1989-06-30 | 無機生体材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0337137A JPH0337137A (ja) | 1991-02-18 |
| JPH0774084B2 true JPH0774084B2 (ja) | 1995-08-09 |
Family
ID=15876074
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1168869A Expired - Lifetime JPH0774084B2 (ja) | 1989-06-30 | 1989-06-30 | 無機生体材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0774084B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2652006B2 (ja) * | 1994-12-26 | 1997-09-10 | 東和電化工業株式会社 | セラミック成型品及びその製造法 |
-
1989
- 1989-06-30 JP JP1168869A patent/JPH0774084B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0337137A (ja) | 1991-02-18 |
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