JPH0779085B2 - 化合物薄膜形成装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は、化合物薄膜形成装置、特にクラスターイオ
ンビーム蒸着法（ICB法）で薄膜を蒸着形成する化合物
薄膜形成装置に関するものである。

［従来の技術］ 従来から、TiN、A1₂O₃、SiC等の化合物薄膜がスパッタ
リング、CVD等の方法で種々の部品表面に被覆されてい
る。しかし、このような方法で部品表面に被覆された化
合物薄膜は、硬度が不十分であり、また付着力が弱いと
いう欠点があった。

そこで、反応性ガス雰囲気中でICB法により蒸着物質の
蒸気を噴出させて化合物薄膜を形成するＲ−ICB法が行
われている。

第２図は、「プロシーディングス・オブ・ザ・インター
ナショナル・イオン・エンジニアリング・コングレス
（Proceedings of the International Ion Engineering
Congress）」（ISIAT'83＆IPAT'83）に掲載されている
Ｒ−ICB装置を模式的に示す概略構成図である。図にお
いて、（１）は所定の真空度に保持された真空槽、
（２）はこの真空槽（１）内のガスを排気する真空排気
系、（３）は真空槽（１）内の下方に設けられた、密閉
型のルツボ、（４）はこのルツボ（３）の上部に設けら
れた少なくとも一つのノズル、（５）はルツボ（３）内
に充填された蒸着物質、（６）はルツボ（３）を加熱す
る加熱用フィラメント、（７）はこの加熱用フィラメン
ト（６）の熱を遮る熱シールド板、（８）はルツボ
（３）のノズル（４）から蒸着物質（５）の蒸気を噴出
させて形成したクラスター（塊状原子集団）、（９）は
ルツボ（３）、加熱用フィラメント（６）および熱シー
ルド板（７）によって構成された蒸気発生源である。

（10）は電子ビームを放出するイオン化フィラメント、
（11）はこのイオン化フィラメント（10）からイオン化
用電子を引き出して加速する電子ビーム引き出し電極、
（12）はイオン化フィラメント（10）の熱を遮る熱シー
ルド板、（13）はこれらイオン化フィラメント（10）、
電子ビーム引き出し電極（11）および熱シールド板（1
2）によって構成された、クラスター（８）のイオン化
手段である。

（14）はこのイオン化手段（13）によって正電荷にイオ
ン化されたクラスターイオン、（15）はこのクラスター
イオン（14）を電界で加速し、運動エネルギーを付与す
る加速電極、（16）は基板、（17）はこの基板（16）の
表面に形成された蒸着薄膜である。

（18）は化合物を組成する元素例えば酸素、窒素、炭化
水素等を含む反応性ガスが充填されているガスボンベ、
（19）はこのガスボンベ（18）からの反応性ガスを真空
槽（１）内に導入する際の流量を調整する流量調整バル
ブ、（20）はこの流量調整バルブ（19）を通って導入さ
れた反応性ガスをルツボ（３）のノズル（４）上方に導
くためのパイプ、（21）はこれらのガスボンベ（18）、
流量調整バルブ（19）およびパイプ（20）によって構成
された反応性ガス導入系である。

（22）は加熱用フィラメント（６）を加熱する第１交流
電源、（23）はルツボ（３）の電位を正にバイアスする
第１直流電源、（24）はイオン化フィラメント（10）を
加熱する第２交流電源、（25）はイオン化フィラメント
（10）を負の電位にバイアスする第２直流電源、（26）
はアース電位にある加速電極（15）に対して電子ビーム
引き出し電極（11）およびルツボ（３）を正の電位にバ
イアスする第３直流電源、（27）はこれら第１交流電源
（22）、第１直流電源（23）、第２交流電源（24）、第
２直流電源（25）および第３直流電源（26）によって構
成された電源装置である。

従来の化合物薄膜形成装置は上述したように構成され、
真空槽（１）を１×10^-6mmHg程度の真空度になるまで真
空排気系（２）によって排気する。加熱用フィラメント
（６）から放出された電子を第１直流電源（23）から印
加される電界によって加速し、この加速された電子をル
ツボ（３）に衝突させ、ルツボ（３）内の蒸気圧が数mm
Hgになる温度まで加熱する。この加熱によってルツボ
（３）内の蒸着物質（５）は蒸発し、ノズル（４）から
真空槽（１）中に噴射される。この蒸着物質（５）の蒸
気は、ノズル（４）を通過する際、ルツボ（３）と真空
槽（１）との圧力差による断熱膨張によって過冷却状態
となり、100ないし1000個程度の原子が結合してクラス
ター（８）と呼ばれる塊状原子集団となる。このクラス
ター（８）は、イオン化フィラメント（10）から放出さ
れた電子ビームによって一部がイオン化されることによ
り、クラスターイオン（14）となる。このクラスターイ
オン（14）は、イオン化されていない中性のクラスター
（８）と共に加速電極（15）で形成される電界によって
加速制御され、基板（16）表面に衝突する。一方、基板
（16）付近には反応性ガス導入系（21）から導入された
反応性ガスが存在する。基板（16）付近で蒸着物質
（５）のクラスター（８）およびクラスターイオン（1
4）と反応性ガスとの反応が進行して化合物の薄膜が基
板（16）面に蒸着し、蒸着薄膜（17）が形成される。

なお、各直流電源の機能は次の通りである。第１直流電
源（23）は、加熱用フィラメント（６）に対してルツボ
（３）の電位を正にバイアスし、加熱用フィラメント
（６）から放出された熱電子をルツボ（３）に衝突させ
る。第２直流電源（25）は、電子ビーム引き出し電極
（11）に対して、第２交流電源（24）で加熱されたイオ
ン化フィラメント（10）を負の電位にバイアスし、イオ
ン化フィラメント（10）から放出された熱電子を電子ビ
ーム引き出し電極（11）内部に引き出す。第３直流電源
（26）は、アース電位にある加速電極（15）に対して電
子ビーム引き出し電極（11）およびルツボ（３）を正の
電位にバイアスする。

［発明が解決しようとする問題点］ 上述したような化合物薄膜形成装置では、真空槽（１）
内の反応性ガスが分子状態にあって活性度が低く、イオ
ン化手段（13）付近で形成される励起、解離もしくは活
性化された元素であっても、その寿命が短いものは基板
（16）付近で活性度の低い状態に戻る。従って、得られ
る薄膜の反応度が低く、反応性ガスの大部分は排気さ
れ、薄膜形成にあずかる反応性ガスは非常に少ないとい
う問題点があった。

この発明は、このような問題点を解決するためになされ
たもので、基板の表面に、能率よく安定して質のよい化
合物薄膜を蒸着することができる化合物薄膜装置を得る
ことを目的とする。

［問題点を解決するための手段］ この発明に係る化合物薄膜形成装置は、真空槽内に設け
られた内部槽内に、電子ビーム引き出し電極および電子
ビーム放出手段を電位的にシールドするための電界シー
ルド板と、この電界シールド板と基板との間に設けら
れ、電子ビーム引き出し電極および電子ビーム放出手段
を正の電位にバイアスする加速電極とを備えたものであ
る。

［作用］ この発明においては、電子ビーム引き出し電極および電
子ビーム放出手段と同電位である電界シールド板によ
り、放出された電子ビームがこの電界シールド板内に閉
じ込められ、特に、反応性ガス通路近傍に集中するた
め、励起、解離もしくはイオン化が高効率で行える。

［実施例］ 第１図はこの発明の一実施例を模式的に示す概略構成図
であり、（１）〜（20）は上述した従来の化合物薄膜形
成装置におけるものと全く同一であり、同様に動作す
る。蒸気発生源（９）及びイオン化手段（13）は基板
（16）に対して斜め下方に配置されており、電源装置の
図示は省略してある。

（28）は真空槽（１）内に設けられた内部槽、（29）は
この内部槽（28）内に設けられかつパイプ（20）の先端
に接続された、反応性ガスのガス噴射ノズル、（30）は
内部槽（28）内に設けられて電子ビームを放出する電子
ビーム放出手段例えばフィラメント、（31）はこの電子
ビーム放出手段（30）から放出された電子ビームを引き
出す第２電子ビーム引き出し電極、（32）は電子ビーム
放出手段（30）および第２電子ビーム引き出し電極（3
1）を囲み、ガス噴射ノズル（29）からの反応性ガスの
通路となる部分に設けられた電界シールド板、（33）は
この電界シールド板（32）内で形成された反応性ガスイ
オンを加速する第２加速電極である。（21A）はガスボ
ンベ（18）、流量調整バルブ（19）、パイプ（20）およ
びガス噴射ノズル（29）によって構成された反応性ガス
導入系である。

（34）は電子ビーム放出手段（30）を加熱する第３交流
電源、（35）は第２電子ビーム引き出し電極（31）を電
子ビーム放出手段（30）に対して正の電位にバイアスす
る第４直流電源、（36）は第２加速電極（33）を電子ビ
ーム放出手段（30）および第２電子ビーム引き出し電極
（31）に対して負の電位にバイアスする第５直流電源、
（37）はこれら第３交流電源（34）、第４直流電源（3
5）および第５直流電源（36）によって構成された第２
電源装置である。

上述したように構成された化合物薄膜形成装置において
は、真空排気系（２）によって高真空に保たれた真空槽
（１）内に、ガスボンベ（18）と真空槽（１）との間に
設けられている流量調整バルブ（19）を調整することに
より、反応性ガスをガス噴射ノズル（29）から導入し、
真空槽（１）内のガス圧を10^-5〜10^-3mmHg程度になるよ
うに調整する。このとき、内部槽（28）内のガス圧はさ
らに高く保たれる。一方、第３交流電源（34）によって
2000℃程度に加熱された電子ビーム放出手段（30）か
ら、ガス噴射ノズル（29）の下流に設けられている第２
電子ビーム引き出し電極（31）に電子ビームが放出され
るように第４直流電源（35）によってバイアス電圧を印
加し、1A〜5A程度の電子を放出させて反応性ガスを励
起、解離もしくはイオン化して非常に活性化された状態
とする。電子ビーム放出手段（30）は電界シールド板
（32）と同電位であるため、放出された電子ビームは電
界シールド板（32）内に閉じ込められ、特に反応性ガス
通路近傍に集中する。従って、反応性ガスの励起、解離
もしくはイオン化が高効率で行われる。

次いで、ルツボ（３）内の蒸気圧が数mmHgになる温度ま
で加熱用フィラメント（６）でルツボ（３）を加熱する
と、蒸着物質（５）は蒸発してノズル（４）から噴射さ
れる。この噴射する蒸着物質（５）の蒸気もしくはクラ
スター（８）は、イオン化フィラメント（10）から放出
された電子によって一部イオン化されてクラスターイオ
ン（14）となり、第１加速電極（15）［（以下加速電極
（15）を第１加速電極（15）とする］で形成される電界
による加速を受けることにより、イオン化されていない
蒸着物質（５）の蒸気もしくはクラスター（８）と共
に、基板（16）に衝突させられる。

一方、基板（16）およびその付近には励起、解離もしく
はイオン化された反応性ガスが存在し、蒸着物質（５）
の蒸気もしくはクラスター（８）と衝突して反応が進行
し、化合物の蒸着薄膜（17）が基板（16）に形成され
る。また、第１加速電極（15）および第２加速電極（3
3）に、第３直流電源（26）および第５直流電源（36）
によってそれぞれ０〜数KV程度の電圧を印加すると、上
述したクラスターイオン（14）およびイオン化された反
応性ガスは加速されて基板（16）に到達する。従って、
このときの加速電圧を独立に変えることによって、基板
（16）に噴射される反応性ガスイオン並びに蒸着物質
（５）の蒸気もしくはクラスター（８）の運動エネルギ
ーを独立に制御することがかのうである。これにより、
基板（16）上に形成される化合物薄膜の結晶性（単結
晶、多結晶、アモルファス等）や付着力などの膜質をコ
ントロールすることができる。基板（16）に射突するイ
オンもしくは電子ビームは、基板（16）付近に存在する
反応性ガスを励起、解離もしくはイオン化するため、基
板（16）に入射してくるクラスターイオン（14）ビーム
との反応性が促進されて効率よく化合物薄膜が形成され
る。

なお、上述した実施例では、電子ビーム放出手段（30）
と電界シールド板（32）とを同電位とした場合について
説明したが、電子ビーム放出手段（30）に対して電界シ
ールド板（32）を負の電位にバイアスしてもよく、この
場合、電子ビーム放出手段（30）から放出される電子ビ
ームがさらに反応性ガスの通路に集中し、ガスの活性化
が促進されることになる。

［発明の効果］ この発明は、以上説明したとおり、真空槽内に設けられ
た内部槽内に、電子ビーム引き出し電極および電子ビー
ム放出手段を電位的にシールドするための電界シールド
板と、この電界シールド板と基板との間に設けられ、電
子ビーム引き出し電極および電子ビーム放出手段を正の
電位にバイアスする加速電極とを備えたので、基板上に
形成される蒸着薄膜の結晶性や付着力などの膜質を制御
することができ、高蒸着速度で効率よく安定して良質な
蒸着薄膜が成膜ができるという効果を奏する。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の一実施例を示す概略構成図、第２図
は従来の化合物薄膜形成装置を示す概略構成図である。 図において、（１）は真空槽、（３）はルツボ、（５）
は蒸着物質、（６）は加熱用フィラメント、（７），
（12）は熱シールド板、（８）はクラスター、（９）は
蒸気発生源、（10）はイオン化フィラメント、（11）は
電子ビーム引き出し電極、（13）はイオン化手段、（1
4）はクラスターイオン、（15）は第１加速電極、（1
6）は基板、（17）は蒸着薄膜、（21A）は反応性ガス導
入系、（28）は内部槽、（29）はガス噴射ノズル、（3
0）は電子ビーム放出手段、（31）は第２電子ビーム引
き出し電極、（32）は電界シールド板、（33）は第２加
速電極である。 なお、各図中、同一符号は同一または相当部分を示す。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】所定の真空度に保持された真空槽と、この
   真空槽内に配置された基板と、この基板に向けて蒸着物
   質の蒸気を噴出し、前記蒸着物質のクラスターを発生さ
   せるための蒸気発生源と、この蒸気発生源と前記基板と
   の間に配置され、前記クラスターの少なくとも一部をイ
   オン化するためのイオン化手段と、このイオン化手段と
   前記基板との間に配置され、前記イオン化手段によって
   イオン化されたクラスター並びにイオン化されていない
   蒸着物質のクラスターおよび蒸気を前記基板に向けて衝
   突させるための加速電極と、前記真空槽内に設けられた
   内部槽と、この内部槽の内側に設けられ、反応性ガスを
   噴射するためのガス噴射ノズルと、このガス噴射ノズル
   の反応性ガス噴射方向に設けられ、電子ビームを引き出
   すための電子ビーム引き出し電極と、この電子ビーム引
   き出し電極の反応性ガス噴射方向に設けられ、電子ビー
   ムを放出するための電子ビーム放出手段と、前記内部槽
   内で前記電子ビーム引き出し電極および前記電子ビーム
   放出手段の外側に設けられ、これら電子ビーム引き出し
   電極および電子ビーム放出手段を電位的にシールドする
   ための電界シールド板と、この電界シールド板と前記基
   板との間に設けられ、前記電子ビーム引き出し電極およ
   び前記電子ビーム放出手段を正の電位にバイアスしかつ
   前記反応性ガスを加速するための加速電極とを備えたこ
   とを特徴とする化合物薄膜形成装置。
2. 【請求項２】電界シールド板は、電子ビーム放出手段と
   同電位もしくは電子ビーム放出手段に対して負の電位に
   バイアスされていることを特徴とする特許請求の範囲第
   １項記載の化合物薄膜形成装置。