JPH0797212A - 希土類元素酸化物およびその製造方法 - Google Patents
希土類元素酸化物およびその製造方法Info
- Publication number
- JPH0797212A JPH0797212A JP5239506A JP23950693A JPH0797212A JP H0797212 A JPH0797212 A JP H0797212A JP 5239506 A JP5239506 A JP 5239506A JP 23950693 A JP23950693 A JP 23950693A JP H0797212 A JPH0797212 A JP H0797212A
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- Japan
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- rare earth
- earth element
- element oxide
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】セラミックス焼成用の敷き粉として使用する、
あるいはスラリー化して湿式成形によってるつぼ等の成
形燒結体を製造する際に用いる、比較的大粒径で、整っ
た角形状の希土類元素酸化物およびその製造方法を提供
する。 【構成】Dy、Ho、ErおよびTmから選択される１種または
２種以上の元素の合計が使用する混合全希土類元素の少
なくとも５モル％以上を占め、かつ平均粒径10〜50μｍ
の角形状粒子からなる希土類元素酸化物、及び希土類元
素の蓚酸アンモニウム複塩をpH１以下の酸性溶液中で熟
成したのち、濾別、焼成することを特徴とする希土類元
素酸化物の製造方法。
あるいはスラリー化して湿式成形によってるつぼ等の成
形燒結体を製造する際に用いる、比較的大粒径で、整っ
た角形状の希土類元素酸化物およびその製造方法を提供
する。 【構成】Dy、Ho、ErおよびTmから選択される１種または
２種以上の元素の合計が使用する混合全希土類元素の少
なくとも５モル％以上を占め、かつ平均粒径10〜50μｍ
の角形状粒子からなる希土類元素酸化物、及び希土類元
素の蓚酸アンモニウム複塩をpH１以下の酸性溶液中で熟
成したのち、濾別、焼成することを特徴とする希土類元
素酸化物の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】セラミックス焼成用の敷き粉とし
て用いる、あるいはスラリー化して湿式成形によってる
つぼ等の成形燒結体を製造する際に有効な比較的大粒径
で、整った角形状の希土類元素酸化物およびその製造方
法に関するものである。
て用いる、あるいはスラリー化して湿式成形によってる
つぼ等の成形燒結体を製造する際に有効な比較的大粒径
で、整った角形状の希土類元素酸化物およびその製造方
法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来の希土類元素酸化物の製造方法とし
ては、蓚酸塩、炭酸塩、水酸化物等の焼成よる方法があ
る。
ては、蓚酸塩、炭酸塩、水酸化物等の焼成よる方法があ
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、通常の方法で
各種塩類の沈殿生成させ、濾別、焼成して得られる希土
類元素酸化物は、その平均粒径は10μｍに満たず、形状
も整っておらず、細かい粒子が多い。その結果として流
動性が悪く、セラミックス焼成時の敷き粉として使用す
る場合に付着、固結し易く不都合である。また、単独で
スラリー化して湿式成形に供する場合、成形体およびそ
の焼成物の機械的強度が出難い。そこで敷き粉用には、
酸化物を原料として更に１工程設けて造粒した希土類元
素酸化物を用いている。また、湿式成形用にはこの造粒
粉と微粉とを混合して用いている。本発明はかかる課題
を解決するために研究されたもので、基本的には沈殿生
成、濾別、焼成の３工程で敷き粉や湿式成形に適した平
均粒径が10〜50μｍと大きく、形状が整った希土類元素
酸化物を提供しようとするものである。
各種塩類の沈殿生成させ、濾別、焼成して得られる希土
類元素酸化物は、その平均粒径は10μｍに満たず、形状
も整っておらず、細かい粒子が多い。その結果として流
動性が悪く、セラミックス焼成時の敷き粉として使用す
る場合に付着、固結し易く不都合である。また、単独で
スラリー化して湿式成形に供する場合、成形体およびそ
の焼成物の機械的強度が出難い。そこで敷き粉用には、
酸化物を原料として更に１工程設けて造粒した希土類元
素酸化物を用いている。また、湿式成形用にはこの造粒
粉と微粉とを混合して用いている。本発明はかかる課題
を解決するために研究されたもので、基本的には沈殿生
成、濾別、焼成の３工程で敷き粉や湿式成形に適した平
均粒径が10〜50μｍと大きく、形状が整った希土類元素
酸化物を提供しようとするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者等らは、かかる
課題を解決するために、希土類元素の組成および蓚酸ア
ンモニウム複塩の晶出条件に着目し、検討を重ねて本発
明を完成した。その要旨は、Dy、Ho、ErおよびTmから選
択される１種または２種以上の元素の合計が使用する混
合全希土類元素の少なくとも５モル％以上を占め、かつ
平均粒径10〜50μｍの角形状粒子からなる希土類元素酸
化物、及び希土類元素の蓚酸アンモニウム複塩をpH１以
下の酸性溶液中で熟成したのち、濾別、焼成することを
特徴とする希土類元素酸化物の製造方法にある。
課題を解決するために、希土類元素の組成および蓚酸ア
ンモニウム複塩の晶出条件に着目し、検討を重ねて本発
明を完成した。その要旨は、Dy、Ho、ErおよびTmから選
択される１種または２種以上の元素の合計が使用する混
合全希土類元素の少なくとも５モル％以上を占め、かつ
平均粒径10〜50μｍの角形状粒子からなる希土類元素酸
化物、及び希土類元素の蓚酸アンモニウム複塩をpH１以
下の酸性溶液中で熟成したのち、濾別、焼成することを
特徴とする希土類元素酸化物の製造方法にある。
【０００５】以下、本発明を詳細に説明する。原料とし
て、Dy、Ho、ErおよびTmから選択される１種または２種
以上の元素の合計が使用する混合希土類元素の少なくと
も５モル％以上を占める希土類元素の鉱酸塩の水溶液を
用意する。混合全希土類元素とは、一例として下記各種
希土類元素酸化物の混合物で希土類鉱物から特定元素を
抽出した残渣である。 Er2O3/TREO 33モル％ Dy2O3/TREO 6.5 モル％ Yb2O3 18 Tm2O3 4.1 Ho2O3 15 Lu2O3 2.7 Y2O3 13 その他の希土 7.7 （ここにTREOはTotal Rare Earth Oxide（全酸化希土）
の略称） この鉱物を塩酸、硝酸等の鉱酸で溶解し、水を加えて全
希土類元素イオン濃度を 0.1〜 2.0モル／Ｌ、遊離酸濃
度を0.01〜 2.0モル／Ｌに調整する。次いで、希土類蓚
酸アンモニウム複塩を晶出させるが、その方法は従来か
ら公知の方法のいずれでもよいが、例えば、蓚酸水溶液
にアンモニア水を加え、撹拌しつゝ希土類元素鉱酸塩水
溶液を注ぎ込んで攪拌し、複塩を晶出させる。この際、
混合液中で、 １） 蓚酸イオンのモル数 ≧ ２×希土類元素イオン
の合計モル数 ２） アンモニアおよびアンモニウムイオンの合計モル
数≧ ２×希土類元素イオンの合計モル数 の２条件を満足させることが必要である。
て、Dy、Ho、ErおよびTmから選択される１種または２種
以上の元素の合計が使用する混合希土類元素の少なくと
も５モル％以上を占める希土類元素の鉱酸塩の水溶液を
用意する。混合全希土類元素とは、一例として下記各種
希土類元素酸化物の混合物で希土類鉱物から特定元素を
抽出した残渣である。 Er2O3/TREO 33モル％ Dy2O3/TREO 6.5 モル％ Yb2O3 18 Tm2O3 4.1 Ho2O3 15 Lu2O3 2.7 Y2O3 13 その他の希土 7.7 （ここにTREOはTotal Rare Earth Oxide（全酸化希土）
の略称） この鉱物を塩酸、硝酸等の鉱酸で溶解し、水を加えて全
希土類元素イオン濃度を 0.1〜 2.0モル／Ｌ、遊離酸濃
度を0.01〜 2.0モル／Ｌに調整する。次いで、希土類蓚
酸アンモニウム複塩を晶出させるが、その方法は従来か
ら公知の方法のいずれでもよいが、例えば、蓚酸水溶液
にアンモニア水を加え、撹拌しつゝ希土類元素鉱酸塩水
溶液を注ぎ込んで攪拌し、複塩を晶出させる。この際、
混合液中で、 １） 蓚酸イオンのモル数 ≧ ２×希土類元素イオン
の合計モル数 ２） アンモニアおよびアンモニウムイオンの合計モル
数≧ ２×希土類元素イオンの合計モル数 の２条件を満足させることが必要である。
【０００６】沈殿が生成したら、液のpHが１以下になる
ように必要ならば酸を加えて調整し、30℃以上、望まし
くは50℃以上90℃以下の温度で、撹拌しながら数時間沈
殿を熟成する。その所要時間は、熟成温度に依って異な
り、例えば、90℃ならば10分でよいが、50℃ならば１時
間程度必要である。濾別した沈殿は充分水洗した後、 7
00〜 1,300℃の温度で１〜５時間かけて焼成すれば、目
的とする平均粒径10〜50μｍと大きく、形状が角形に整
った希土類元素酸化物が得られる。
ように必要ならば酸を加えて調整し、30℃以上、望まし
くは50℃以上90℃以下の温度で、撹拌しながら数時間沈
殿を熟成する。その所要時間は、熟成温度に依って異な
り、例えば、90℃ならば10分でよいが、50℃ならば１時
間程度必要である。濾別した沈殿は充分水洗した後、 7
00〜 1,300℃の温度で１〜５時間かけて焼成すれば、目
的とする平均粒径10〜50μｍと大きく、形状が角形に整
った希土類元素酸化物が得られる。
【０００７】本発明の適用範囲は、希土類元素としてＹ
を含むLa、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、
Er、Tm、YbおよびLuの内、Dy、Ho、ErおよびTmから選択
される１種の元素または２種以上の元素混合物であっ
て、その合計が使用する混合全希土類元素の少なくとも
５モル％以上を占めるものであり、かつ得られた希土類
元素酸化物の平均粒径が10〜50μｍのものである。
を含むLa、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、
Er、Tm、YbおよびLuの内、Dy、Ho、ErおよびTmから選択
される１種の元素または２種以上の元素混合物であっ
て、その合計が使用する混合全希土類元素の少なくとも
５モル％以上を占めるものであり、かつ得られた希土類
元素酸化物の平均粒径が10〜50μｍのものである。
【０００８】
【実施例】以下、本発明の実施態様を実施例を挙げて説
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 （実施例１）下記の組成で表される混合希土類酸化物を
硝酸に溶解し、全希土類元素イオン濃度0.69モル/L、遊離
硝酸濃度0.14モル/Lの溶液を調整した。 Er2O3/TREO 33モル％ Dy2O3/TREO 6.5 モル％ Yb2O3 18 Tm2O3 4.1 Ho2O3 15 Lu2O3 2.7 Y2O3 13 その他の希土 7.7 別に、２Ｌビーカーに純水1333mlを入れ、95.3g の蓚酸
二水和物の粉末を加えて撹拌翼を挿入し温浴で加熱して
溶解させ、さらに、28％アンモニア水を77ml加え、液の
温度を70℃に調整した。ここで予め調整しておいた上記
の硝酸希土水溶液 525mlを約200rpmで撹拌しながら２分
間かけて加えた。このとき液のpHを測定したところ、0.
92であった。70〜73℃に保って、１時間撹拌を続けた
後、50℃以下まで冷却しブフナー漏斗で濾別した。得ら
れた沈殿を２Ｌの水で洗浄した後、沈殿を集めて磁性坩
堝に入れ、1000℃で２時間焼成した。65.3g の原料と同
じ組成の混合希土類酸化物を得た。この酸化物は、立方
体に近い角形状の整った粒子から成り、レーザー回折法
で測定した粒度分布によれば、17.1μｍ以下に全体の10
重量％、28.6μｍ以下に全体の50重量％、43.6μｍ以下
に全体の90重量％が存在した。
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 （実施例１）下記の組成で表される混合希土類酸化物を
硝酸に溶解し、全希土類元素イオン濃度0.69モル/L、遊離
硝酸濃度0.14モル/Lの溶液を調整した。 Er2O3/TREO 33モル％ Dy2O3/TREO 6.5 モル％ Yb2O3 18 Tm2O3 4.1 Ho2O3 15 Lu2O3 2.7 Y2O3 13 その他の希土 7.7 別に、２Ｌビーカーに純水1333mlを入れ、95.3g の蓚酸
二水和物の粉末を加えて撹拌翼を挿入し温浴で加熱して
溶解させ、さらに、28％アンモニア水を77ml加え、液の
温度を70℃に調整した。ここで予め調整しておいた上記
の硝酸希土水溶液 525mlを約200rpmで撹拌しながら２分
間かけて加えた。このとき液のpHを測定したところ、0.
92であった。70〜73℃に保って、１時間撹拌を続けた
後、50℃以下まで冷却しブフナー漏斗で濾別した。得ら
れた沈殿を２Ｌの水で洗浄した後、沈殿を集めて磁性坩
堝に入れ、1000℃で２時間焼成した。65.3g の原料と同
じ組成の混合希土類酸化物を得た。この酸化物は、立方
体に近い角形状の整った粒子から成り、レーザー回折法
で測定した粒度分布によれば、17.1μｍ以下に全体の10
重量％、28.6μｍ以下に全体の50重量％、43.6μｍ以下
に全体の90重量％が存在した。
【０００９】（実施例２）下記の組成で示される混合希
土類酸化物を原料として、実施例１と同様の工程により
同じ条件で反応させ、48.9g の混合希土類酸化物を得
た。 Y2O3 /TREO 75モル％ Tm2O3/TREO 0.8 モル％ Er2O3 13 Yb2O3 0.7 Ho2O3 8.8 Lu2O3 0.1 Dy2O3 2.8 その他の希土 0.4 この混合酸化物は、立方体に近い角形状の整った粒子か
ら成り、レーザー回折法で測定した粒度分布によれば、
14.8μｍ以下に全体の10重量％、25.9μｍ以下に全体の
50重量％、44.1μｍ以下に全体の90重量％が存在した。
土類酸化物を原料として、実施例１と同様の工程により
同じ条件で反応させ、48.9g の混合希土類酸化物を得
た。 Y2O3 /TREO 75モル％ Tm2O3/TREO 0.8 モル％ Er2O3 13 Yb2O3 0.7 Ho2O3 8.8 Lu2O3 0.1 Dy2O3 2.8 その他の希土 0.4 この混合酸化物は、立方体に近い角形状の整った粒子か
ら成り、レーザー回折法で測定した粒度分布によれば、
14.8μｍ以下に全体の10重量％、25.9μｍ以下に全体の
50重量％、44.1μｍ以下に全体の90重量％が存在した。
【００１０】（比較例１）酸化イットリウム（純度99.9
重量％）を原料として、実施例１と同様の工程で、同じ
条件で反応させ、40.2g の酸化イットリウムを得た。こ
の酸化物は、丸みを帯びた小板状の粒子からなり、その
うちのいくらかは強く凝集しており、レーザー回折法で
測定した粒度分布によれば、0.48μｍ以下に全体の10重
量％、 1.8μｍ以下に全体の50重量％、10.1μｍ以下に
全体の90重量％が存在した。
重量％）を原料として、実施例１と同様の工程で、同じ
条件で反応させ、40.2g の酸化イットリウムを得た。こ
の酸化物は、丸みを帯びた小板状の粒子からなり、その
うちのいくらかは強く凝集しており、レーザー回折法で
測定した粒度分布によれば、0.48μｍ以下に全体の10重
量％、 1.8μｍ以下に全体の50重量％、10.1μｍ以下に
全体の90重量％が存在した。
【００１１】（比較例２）実施例１と同じ原料を用い、
アンモニア水の添加量を 105mlとし、沈殿生成後に更に
微量のアンモニア水を加えてpH７に調整したことの他
は、実施例１と同様に処理して、酸化物65.1g を得た。
この酸化物は、小板状の粒子からなり、そのうちの一部
は強く凝集しており、レーザー回折法で測定した粒度分
布によれば、1.6μｍ以下に全体の10重量％、 5.4μｍ
以下に全体の50重量％、13.2μｍ以下に全体の90重量％
が存在した。
アンモニア水の添加量を 105mlとし、沈殿生成後に更に
微量のアンモニア水を加えてpH７に調整したことの他
は、実施例１と同様に処理して、酸化物65.1g を得た。
この酸化物は、小板状の粒子からなり、そのうちの一部
は強く凝集しており、レーザー回折法で測定した粒度分
布によれば、1.6μｍ以下に全体の10重量％、 5.4μｍ
以下に全体の50重量％、13.2μｍ以下に全体の90重量％
が存在した。
【００１２】
【発明の効果】本発明によれば、セラミックス焼成用の
敷き粉として使用する、あるいはスラリー化して湿式成
形によってるつぼ等の成形燒結体を製造する際に有用な
比較的大粒径で、整った角形状の希土類元素酸化物を提
供することができ、産業上その利用価値は極めて高い。
敷き粉として使用する、あるいはスラリー化して湿式成
形によってるつぼ等の成形燒結体を製造する際に有用な
比較的大粒径で、整った角形状の希土類元素酸化物を提
供することができ、産業上その利用価値は極めて高い。
Claims (2)
- 【請求項１】Dy、Ho、ErおよびTmから選択される１種ま
たは２種以上の元素の合計が使用する混合全希土類元素
の少なくとも５モル％以上を占め、かつ平均粒径10〜50
μｍの角形状粒子からなる希土類元素酸化物。 - 【請求項２】希土類元素の蓚酸アンモニウム複塩をpH１
以下の酸性溶液中で熟成したのち、濾別、焼成すること
を特徴とする請求項１に記載の希土類元素酸化物の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5239506A JPH0797212A (ja) | 1993-09-27 | 1993-09-27 | 希土類元素酸化物およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5239506A JPH0797212A (ja) | 1993-09-27 | 1993-09-27 | 希土類元素酸化物およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0797212A true JPH0797212A (ja) | 1995-04-11 |
Family
ID=17045806
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5239506A Pending JPH0797212A (ja) | 1993-09-27 | 1993-09-27 | 希土類元素酸化物およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0797212A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114044687A (zh) * | 2021-12-17 | 2022-02-15 | 江西离子型稀土工程技术研究有限公司 | 一种稀土氧化物本体坩埚及其制备方法 |
| JP2023508816A (ja) * | 2019-10-23 | 2023-03-06 | ネオ パフォーマンス マテリアルズ （シンガポール） プライベート リミテッド | 適度に分散したＤｙ２Ｏ３粒子 |
-
1993
- 1993-09-27 JP JP5239506A patent/JPH0797212A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2023508816A (ja) * | 2019-10-23 | 2023-03-06 | ネオ パフォーマンス マテリアルズ （シンガポール） プライベート リミテッド | 適度に分散したＤｙ２Ｏ３粒子 |
| US12459832B2 (en) | 2019-10-23 | 2025-11-04 | Neo Performance Materials (Singapore) Pte. Ltd. | Moderately dispersed nano Dy2O3 |
| CN114044687A (zh) * | 2021-12-17 | 2022-02-15 | 江西离子型稀土工程技术研究有限公司 | 一种稀土氧化物本体坩埚及其制备方法 |
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