JPH0797211A - 希土類元素酸化物の製造方法 - Google Patents
希土類元素酸化物の製造方法Info
- Publication number
- JPH0797211A JPH0797211A JP5239507A JP23950793A JPH0797211A JP H0797211 A JPH0797211 A JP H0797211A JP 5239507 A JP5239507 A JP 5239507A JP 23950793 A JP23950793 A JP 23950793A JP H0797211 A JPH0797211 A JP H0797211A
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- JP
- Japan
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- rare earth
- earth element
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】本発明は蛍光体用原料として有用な比較的大粒
径で、球状粒子の希土類元素酸化物の製造方法を提供す
ることを目的とする。 【構成】硫酸イオンを含有する希土類元素の塩の水溶液
に尿素を添加して加熱し、ここに生成する沈殿を焼成す
ることを特徴とする希土類元素酸化物の製造方法。
径で、球状粒子の希土類元素酸化物の製造方法を提供す
ることを目的とする。 【構成】硫酸イオンを含有する希土類元素の塩の水溶液
に尿素を添加して加熱し、ここに生成する沈殿を焼成す
ることを特徴とする希土類元素酸化物の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】蛍光体原料用として有用な比較的
大粒径で、球状粒子の希土類元素酸化物の製造方法に関
するものである。
大粒径で、球状粒子の希土類元素酸化物の製造方法に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】希土類元素の塩の水溶液に尿素を加えて
加熱すると、尿素の加水分解によって生成する炭酸イオ
ンと水酸化物イオンによって希土類元素は複塩となって
沈殿することが尿素法として知られている。
加熱すると、尿素の加水分解によって生成する炭酸イオ
ンと水酸化物イオンによって希土類元素は複塩となって
沈殿することが尿素法として知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、尿素法で得ら
れる沈殿およびそれを焼成して得られる酸化物は、粒子
形状は球状であるが、平均粒径は大きくても１μｍ以下
である。これは、蛍光体原料用の酸化イットリウムなど
の場合には小さ過ぎる。本発明は、蛍光体原料用の酸化
イットリウムなどに適する平均粒径が２〜10μｍの球状
希土類元素酸化物を提供しようとするものである。
れる沈殿およびそれを焼成して得られる酸化物は、粒子
形状は球状であるが、平均粒径は大きくても１μｍ以下
である。これは、蛍光体原料用の酸化イットリウムなど
の場合には小さ過ぎる。本発明は、蛍光体原料用の酸化
イットリウムなどに適する平均粒径が２〜10μｍの球状
希土類元素酸化物を提供しようとするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者は、かかる課題
を解決するために、尿素法による希土類元素の沈殿の際
に各種陰イオンを共存させて反応させ、生成する粒子の
形状および粒径に及ぼす影響を検討した結果、硫酸イオ
ンを共存させた場合に、比較的大きな球状粒子が生成す
ることを見出し、諸条件を精査して本発明を完成させ
た。本発明の要旨は、硫酸イオンを含有する希土類元素
の塩の水溶液に尿素を添加して加熱し、ここに生成する
沈殿を焼成することを特徴とする希土類元素酸化物の製
造方法にある。
を解決するために、尿素法による希土類元素の沈殿の際
に各種陰イオンを共存させて反応させ、生成する粒子の
形状および粒径に及ぼす影響を検討した結果、硫酸イオ
ンを共存させた場合に、比較的大きな球状粒子が生成す
ることを見出し、諸条件を精査して本発明を完成させ
た。本発明の要旨は、硫酸イオンを含有する希土類元素
の塩の水溶液に尿素を添加して加熱し、ここに生成する
沈殿を焼成することを特徴とする希土類元素酸化物の製
造方法にある。
【０００５】以下、本発明を詳細に説明する。0.01〜0.
5 モル/Lの希土類元素の塩の溶液に、希土類元素１モル
あたり５〜 50 モルの尿素を加え、さらに希土類元素１
モルあたり0.01〜0.2 モルの硫酸イオンを含む物質を加
え、90℃以上で１時間以上加熱する。生じた沈殿をろ別
し、水洗した後、 700〜 900℃で１時間程度焼成する。
この方法により、平均粒径が２〜10μｍの球状希土類元
素酸化物が得られる。希土類元素の塩としては、塩化
物、硝酸塩、酢酸塩等が用いられる。硫酸イオンを含む
物質としては、種々のものが可能であるが、製品への金
属イオンの混入を嫌う場合、硫酸または硫酸アンモニウ
ムが用いられる。硫酸イオンの量は、希土類元素１モル
あたり 0.01 モル未満では効果が得られず、0.2 モルを
越えると酸化物中への硫黄の残留を特に嫌う場合は好ま
しくない。加熱温度が90℃に、或は加熱時間が１時間に
満たない場合には反応不十分となり沈殿の収率が悪くな
る。本発明の適用範囲は、希土類元素としてＹを含むL
a、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、YbおよびLuから
選択される１種の元素、または２種以上の元素混合物で
ある。
5 モル/Lの希土類元素の塩の溶液に、希土類元素１モル
あたり５〜 50 モルの尿素を加え、さらに希土類元素１
モルあたり0.01〜0.2 モルの硫酸イオンを含む物質を加
え、90℃以上で１時間以上加熱する。生じた沈殿をろ別
し、水洗した後、 700〜 900℃で１時間程度焼成する。
この方法により、平均粒径が２〜10μｍの球状希土類元
素酸化物が得られる。希土類元素の塩としては、塩化
物、硝酸塩、酢酸塩等が用いられる。硫酸イオンを含む
物質としては、種々のものが可能であるが、製品への金
属イオンの混入を嫌う場合、硫酸または硫酸アンモニウ
ムが用いられる。硫酸イオンの量は、希土類元素１モル
あたり 0.01 モル未満では効果が得られず、0.2 モルを
越えると酸化物中への硫黄の残留を特に嫌う場合は好ま
しくない。加熱温度が90℃に、或は加熱時間が１時間に
満たない場合には反応不十分となり沈殿の収率が悪くな
る。本発明の適用範囲は、希土類元素としてＹを含むL
a、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、YbおよびLuから
選択される１種の元素、または２種以上の元素混合物で
ある。
【０００６】
【実施例】以下、本発明の実施態様を実施例をあげて説
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 （実施例１）0.05モル/Lの塩化イットリウム水溶液１Ｌ
に、30g の尿素と、0.65g の硫酸アンモニウムを加えて
完全に溶解する。この溶液を、撹拌機、還流冷却器およ
び温度計を取付けた三つ口丸底フラスコに入れ、モータ
ーで約200rpmで撹拌しながら、マントルヒーターで 100
℃まで加熱した。約 100℃に２時間保持した。水浴で冷
却後、ブフナーろうとでろ別し、500ml ずつの純水で２
回ふりかけ洗浄した。得られた沈殿を風乾後、大気中 8
00℃で２時間焼成し、5.50g の酸化イットリウムを得
た。この酸化物は球状粒子からなり、レーザー回折散乱
法による平均粒径は 4.5μｍであった。
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 （実施例１）0.05モル/Lの塩化イットリウム水溶液１Ｌ
に、30g の尿素と、0.65g の硫酸アンモニウムを加えて
完全に溶解する。この溶液を、撹拌機、還流冷却器およ
び温度計を取付けた三つ口丸底フラスコに入れ、モータ
ーで約200rpmで撹拌しながら、マントルヒーターで 100
℃まで加熱した。約 100℃に２時間保持した。水浴で冷
却後、ブフナーろうとでろ別し、500ml ずつの純水で２
回ふりかけ洗浄した。得られた沈殿を風乾後、大気中 8
00℃で２時間焼成し、5.50g の酸化イットリウムを得
た。この酸化物は球状粒子からなり、レーザー回折散乱
法による平均粒径は 4.5μｍであった。
【０００７】（実施例２）0.05モル/Lの塩化ガドリニウ
ム水溶液１Ｌを塩化イットリウム水溶液に代えて使用す
る他は実施例１と同じ工程、条件によって8.90g の酸化
ガドリニウムを得た。この酸化物は球状粒子からなり、
レーザー回折散乱法による平均粒径は 4.7μｍであっ
た。
ム水溶液１Ｌを塩化イットリウム水溶液に代えて使用す
る他は実施例１と同じ工程、条件によって8.90g の酸化
ガドリニウムを得た。この酸化物は球状粒子からなり、
レーザー回折散乱法による平均粒径は 4.7μｍであっ
た。
【０００８】（比較例）硫酸アンモニウムの添加を省略
した他は実施例１と同じように処理して、酸化イットリ
ウム5.52g を得た。この酸化物は球状粒子からなり、レ
ーザー回折散乱法による中心粒径は0.62μｍであった。
した他は実施例１と同じように処理して、酸化イットリ
ウム5.52g を得た。この酸化物は球状粒子からなり、レ
ーザー回折散乱法による中心粒径は0.62μｍであった。
【０００９】
【発明の効果】本発明によれば極めて簡単な方法で粒径
が比較的粗く球状粒子から成る希土類元素酸化物を得る
ことができ、蛍光体原料用など産業上その利用価値は極
めて高い。
が比較的粗く球状粒子から成る希土類元素酸化物を得る
ことができ、蛍光体原料用など産業上その利用価値は極
めて高い。
Claims (1)
- 【請求項１】硫酸イオンを含有する希土類元素の塩の水
溶液に尿素を添加して加熱し、ここに生成する沈殿を焼
成することを特徴とする希土類元素酸化物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5239507A JPH0797211A (ja) | 1993-09-27 | 1993-09-27 | 希土類元素酸化物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5239507A JPH0797211A (ja) | 1993-09-27 | 1993-09-27 | 希土類元素酸化物の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0797211A true JPH0797211A (ja) | 1995-04-11 |
Family
ID=17045822
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5239507A Pending JPH0797211A (ja) | 1993-09-27 | 1993-09-27 | 希土類元素酸化物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0797211A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6783855B1 (en) | 1998-12-17 | 2004-08-31 | Isis Innovation Limited | Rare-earth-activated phosphors |
| JP2008094698A (ja) * | 2006-10-12 | 2008-04-24 | Daiichi Kigensokagaku Kogyo Co Ltd | セリウム系酸化物の製造方法 |
-
1993
- 1993-09-27 JP JP5239507A patent/JPH0797211A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6783855B1 (en) | 1998-12-17 | 2004-08-31 | Isis Innovation Limited | Rare-earth-activated phosphors |
| JP2008094698A (ja) * | 2006-10-12 | 2008-04-24 | Daiichi Kigensokagaku Kogyo Co Ltd | セリウム系酸化物の製造方法 |
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