JPH0798641B2 - 接触水素発生装置及び接触水素発生方法 - Google Patents

接触水素発生装置及び接触水素発生方法

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JPH0798641B2
JPH0798641B2 JP61208811A JP20881186A JPH0798641B2 JP H0798641 B2 JPH0798641 B2 JP H0798641B2 JP 61208811 A JP61208811 A JP 61208811A JP 20881186 A JP20881186 A JP 20881186A JP H0798641 B2 JPH0798641 B2 JP H0798641B2
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Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の分野］ 本発明は、メタノールと酸素（好ましくは空気として供
給される）を用いる接触水素発生装置、および接触水素
発生方法に関するものである。
［発明の技術的背景］ 既存のメタノール用の接触水素発生装置は、水と亜クロ
ム酸銅もしくは亜クロム酸亜鉛の存在下におけるメタノ
ールの分解によるものであり、以下のような総合反応に
基づいている。
CH3OH＋H2O→CO2＋3H2 反応は、反応帯域が外部で発生した熱によって300℃よ
り高く加熱されたときにのみ十分に進行する。このこと
は、大量の熱を発生しうる外部加熱手段が反応容器に設
けられていなければならないことを意味する。反応はま
た、20〜30バール（約19.7〜29.6気圧）の圧力下で起こ
り、このことは反応容器が耐圧性でなければならないこ
とを意味する。さらに、既存の発生装置は、しばしば望
ましくない副生成物である一酸化炭素を大量に生成す
る。
［発明の目的］ 本発明は、メタノールの完全な酸化を生ずることなし
に、これらの欠点を最小限に抑えることをその目的とす
るものである。
［発明の要旨］ 従って、本発明は、メタノールと酸素（好ましくは空気
として供給される）との混合物を用いる接触水素発生装
置であって、 ａ）耐火性担体に担持された銅成分からなる触媒を含
む、メタノールと酸素が供給される上流帯域、および ｂ）耐火性担体に担持された銅成分からなる触媒を、耐
火性担体に担持された白金およびパラジウムから選ばれ
る一以上の白金族（以下においては『PG金属』と称す
る）の金属成分からなる触媒と混合して含む。上流帯域
から気体を受け取る下流帯域、 からなる、気体透過性の触媒系を含む接触水素を含む発
生装置を提供するものである。
また、本発明は、ａ）耐火性担体に担持された銅成分か
らなる触媒を含む上流帯域、および ｂ）耐火性担体に担持された銅成分からなる触媒を、耐
火性担体に担持された白金およびパラジウムから選ばれ
る一以上の白金族の金属成分からなる触媒と混合して含
む下流帯域、 からなる気体透過性の触媒系を用いて、メタノールと酸
素の混合物から水素を接触発生させる方法であって、 該混合物は上流帯域に供給されたのち上流帯域を通過し
て下流帯域に達し、下流帯域においてメタノールの酸化
が自然に始まることにより、上流帯域で銅触媒の存在下
でメタノールの部分酸化が生じうる温度まで温度を上昇
させ、これによって上流帯域においてメタノールの部分
酸化が始まって水素を生成させることからなる方法をも
提供する。
［発明の詳細な説明］ 耐火性担体は、特に微粒子状の場合はシリカもしくはケ
イ酸塩からなるのが好ましく、これにより、銅触媒を担
持する微粒子とPG金属触媒を担持する微粒子とを一緒に
物理的に（たとえば、転動によって）混合することによ
り、下流帯域で使用される銅触媒とPG金属触媒との混合
物を容易に得ることができる。銅触媒を担持する担体の
体積とPG金属触媒を担持する担体の体積との比率は5:1
〜20:1の範囲にあるのが好ましい。
銅成分およびPG金属成分の酸化状態は定かではないが、
おそらく水素の発生の間に変化するものと思われる。メ
タノールと酸素との混合物が常温（環境温度）および常
圧（環境圧力）の触媒系に供給されると、該混合物はま
ず反応することなく上流帯域を通過して、下流帯域に入
り、ここでPG金属触媒がメタノールの自然酸化を起こす
ことが判明している。PG金属触媒は水素の生成に対して
それほど選択的ではない。しかし、一旦酸化が始まる
と、下流帯域の温度はメタノールの部分酸化が上流帯域
で維持されうる温度まで上昇する。これにより、酸化が
生じている前線は上流帯域に移動して水素の生成に非常
に選択的な銅触媒の存在に出合う。この部分酸化は以下
のような総合反応式に従って進行するものと思われる。
水素の生成量は最大論理値の80〜90％にまで達成する。
これは、上流帯域の触媒系が水素の生成に対して選択的
である限度においての測定である。一旦開始されれば、
この部分酸化反応は自己維持できるほど十分に熱を発生
するので、外部加熱手段を必要としない。また、部分酸
化反応は常圧で進行することができる。
触媒系はさらに二つの利点をもたらす。第一に、メタノ
ールの酸化が始まるとすぐに、メタノール酸化反応はPG
金属触媒から移動するため、下流帯域が冷却される。従
ってPG金属触媒の損失、およびそうでなければ高温で生
じたであろう一酸化炭素の生成を、それぞれ最小限に食
い止める。第二に、もし未反応の酸素が下流帯域に達し
たならば、該酸素は下流帯域のPG金属触媒によって水に
変換され、生成した水素中に危険な量の酸素が存在する
可能性を回避するものである。
本発明の触媒水素発生方法における部分酸化反応自体
は、混合物の触媒系への入口に近接するホットスポット
内で速やかに確立される。このホットスポットの正確な
大きさおよび位置は、混合物が系に供給される流速を変
化させることによって調節することができ、ホットスポ
ットが混合物の入口を囲むように流速を調節するのが好
ましい。好ましい流速は、気体の流れを横切る面におけ
る上流帯域の断面積（cm2）に対し、時間当り１〜10リ
ットルの気体混合物となるような流速である。上流帯域
および下流帯域は好ましくは、長さ対直径の比率が1:1
〜5:1の範囲にある円柱状の反応密度によって定められ
る。
ホットスポット内の温度は、混合物に供給される酸素量
を増加もしくは減少させることによってそれぞれ上昇も
しくは降下させることができる。酸素の（18℃、１バー
ルにおける）体積とメタノールの重量との比率は、0.2:
1〜0.6:1（/g）の範囲にあるのが好ましい。熱電対と
それに対する応答手段との組合せにより、ホットスポッ
ト内の最大温度を設定値もしくはその付近に維持するこ
とができるように混合物に対する酸素の供給を調整する
目的で、反応系には、ホットスポット内に固定された熱
電対と、該熱電対に対する応答手段とが組合せて設けら
れているのが好ましい。この最大温度は、好ましくは30
0〜600℃の範囲である。
銅触媒の存在下でのメタノールの部分酸化は約300℃の
温度まで下がっても起こりうると考えられる。従って、
ホットスポットの外側の境界を300℃の温度の位置の軌
跡によって定める。300℃より低い温度では銅は、二酸
化炭素の生成を助長するように、一酸化炭素／水蒸気移
動反応（すなわち、CO＋H2O→CO2＋H2）について触媒作
用を及ぼすために、ホットスポットより下流側の冷却帯
域における銅触媒の存在は、一酸化炭素の生成を最小限
に抑えるのを助けるものである。従って、適切な大きさ
の冷却帯域の存在を確保するために、ホットスポットの
体積は上流帯域の体積の50％以下であるのが好ましい。
銅成分およびPG金属成分は任意の従来技術によって耐火
性担体に付着もしくは沈着されることができる。耐火性
担体は１〜5mmの直径の微粒子の形状を有するのが好ま
しく、これにより触媒系の透過性が微粒子間のすき間か
ら得られる。
一酸化炭素が一時的にあるいは局部的に不完全な部分酸
化反応で生成する傾向は、好ましくはホットスポットが
確立されるやいなや、メタノールと酸素の混合物に水蒸
気を導入することによって軽減することができる。水蒸
気とメタノールとの重量比は0.3:1〜0.8:1の範囲にある
のが好ましい。
次に、本発明について添付図面に示された触媒系に基づ
き、そして以下の実施例によってさらに説明する。
図は、本発明に従う触媒系の断面図である。
図は円柱状の反応容器１を示しており、この容器は、第
一に銅触媒を担持する耐火性の担体物質の微粒子３で満
たされた上流帯域２と、第二に微粒子5aについては銅触
媒を担持し、微粒子5bについてはPG金属触媒を担持する
耐火性の担体物質の微粒子5a,5bの混合物で満たされた
下流帯域４とから構成された触媒系を収容している（こ
こでは簡易化して、微粒子３もしくは5a、5bの上部の三
層のみを示した）。容器１には、メタノールと酸素の混
合物および空気を上流帯域２に供給しうる導入管６、お
よび部分酸化反応の気体状生成物を容器１から放出しう
る排出管７が設けられている。
メタノールと酸素の混合物および空気が上流帯域２に供
給されると、混合物はまず微粒子３の間のすき間3aを通
過して下流帯域４に入り、そこでPG金属触媒と接触して
メタノールの自然酸化が始まる。温度が上がって銅触媒
の存在下でメタノールの部分酸化が起こりうる温度に達
すると、部分酸化が上流帯域２で始まって、ホットスポ
ット８の境界8a内での部分酸化を速やかに確立する。こ
のホットスポットは該混合物が触媒系に入る導入管６の
開口部９を囲んでいる。
熱電対10はホットスポット８の中心にまで延びて管６、
従ってホットスポット８への空気の供給を調節する動力
バルブ11に連結されている。バルブ11は、ホットスポッ
ト８の中心の温度が設定値を越えるとバルブ11がホット
スポット８への空気の供給を減らして、その温度を下げ
るような方法で、熱電対10に応答する。あるいは、温度
が低すぎるときは熱電対10がバルブ11に信号を送って空
気の供給を増加させる。
矢印12は上流帯域２を通る気体の流れの一般的な方向を
示す。
［実施例１〜５］ シリカ微粒子をテトラアンミン酢酸銅水溶液で湿らした
のち洗浄、乾燥し、次いで乾燥微粒子を空気中で350℃
に加熱してアミンおよび酢酸成分を除去することによっ
て、担持銅触媒を製造した。微粒子の平均直径は約2mm
であり、生成した担持触媒は該触媒および担体の総重量
に基づいて３重量％の銅成分を含んでいた。
同様のシリカ微粒子をテトラアンミンの塩化パラジム水
溶液で湿らしたのち洗浄、乾燥し、次いで乾燥微粒子を
空気中で350℃に加熱してアミンおよび塩素成分を除去
することにより、担持パラジウム触媒を製造した。生成
した担持触媒は該触媒および担体の総重量に基づいて５
重量％のパラジウム成分を含んでいた。
銅触媒を担持する微粒子の一部を、図示されたタイプの
反応容器の上流帯域に充填して、触媒系の上流帯域を形
成した。残りの銅触媒を担持する微粒子はパラジウム触
媒を担持する微粒子と転動混合して、銅担持微粒子の体
積とパラジウム担持微粒子の体積との比率が9:1の混合
物を得た。次いで、混合物を触媒系の下流帯域に充填し
た。容器は円柱状であり、長さが約100mmおよび直径が
約40mmであった。上流帯域および下流帯域の長さはそれ
ぞれ80mmおよび20mmであった。
メタノールと空気の混合物を触媒系の上流帯域に供給し
た。混合物は、10g/時の速度で供給されるメタノールと
第１表に特定されるような種々の速度で供給される空気
からなっていた。混合物は上流帯域を通過して下流帯域
に入り、そこでパラジウム触媒と接触して、メタノール
の酸化が自然に始まった。開始後約５分以内に、温度は
300℃以上に上昇し、水素と二酸化炭素とを生成するメ
タノールの部分酸化が上流帯域で始まった。さらに10分
のうちに、部分酸化反応が直径約20mmの略球形のホット
スポットの境界内で確立された。ホットスポットは混合
物の触媒系への入口位置を囲んでいた。
ホットスポット内の最大温度、酸化されたメタノールの
割合、および空気の種々の供給速度で得られた水素生成
量を第１表に示す。水素の生成量はホットスポットの最
大温度が300℃より高く、450〜500℃の範囲にあるとき
に最大となることが明らかである。
［実施例６〜10］ 実施例１〜５において、ホットスポットが確立されるや
いなや上流帯域に供給されたメタノールと空気の混合物
に6g/時の水蒸気を噴射すること以外は実施例１〜５の
操作を繰り返した。水蒸気の存在は一酸化炭素の生成を
殆ど排除することが判明した。得られた結果を第２表に
示す。
【図面の簡単な説明】
図は、本発明に従う触媒系の例を示す断面図である。 1:反応溶液、2:上流帯域、 3:銅触媒を担持する耐火性担体、3a:耐火性担体の微粒
子のすき間、 4:下流帯域、 5a:銅触媒を担持する耐火性担体、 5b:PG金属触媒を担持する耐火性担体、 6:導入管、7:排出管、 8:ホットスポット、8a:ホットスポットの境界、 9:導入管の開口部、10:熱電対、 11:応答手段、12:気体の流れの方向

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】メタノールと酸素の混合物を用いる接触水
    素発生装置であって、 ａ）耐火性担体に担持された銅成分からなる触媒を含
    む、メタノールと酸素が供給される上流帯域、および ｂ）耐火性担体に担持された銅成分からなる触媒を、耐
    火性担体に担持された白金およびパラジウムから選ばれ
    る一以上の白金族の金属成分からなる触媒と混合して含
    む、上流帯域から気体を受け取る下流帯域、 からなる、気体透過性の触媒系を含む接触水素発生装
    置。
  2. 【請求項２】上記発生装置が、銅触媒を担持する担体の
    体積とパラジウム触媒を担持する担体の体積との比率が
    5:1乃至20:1である下流帯域からなることを特徴とする
    特許請求の範囲第１項記載の水素発生装置。
  3. 【請求項３】上記下流帯域の触媒がパラジウム成分から
    なることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の水素
    発生装置。
  4. 【請求項４】上記発生装置の上流帯域内に設置された熱
    電対と、熱電対によって感知される温度が設定値以上に
    上昇もしくはそれ以下に下降したとき、熱電対からの信
    号に応答して混合物への酸素供給をそれぞれ減少もしく
    は増加させるように混合物への酸素供給を調節するため
    の熱電対に対する応答手段とが組合せられて設けられて
    いることを特徴とする特許請求の範囲第１項乃至第３項
    のいずれかの項記載の水素発生装置。
  5. 【請求項５】ａ）耐火性担体に担持された銅成分からな
    る触媒を含む上流帯域、および ｂ）耐火性担体に担持された銅成分からなる触媒を、耐
    火性担体に担持された白金およびパラジウムから選ばれ
    る一以上の白金族の金属成分からなる触媒と混合して含
    む下流帯域、 からなる気体透過性の触媒系を用いて、メタノールと酸
    素の混合物から水素を接触発生させる方法であって、 該混合物は上流帯域に供給されたのち上流帯域を通過し
    て下流帯域に達し、下流帯域においてメタノールの酸化
    が自然に始まることにより、上流帯域で銅触媒の存在下
    でメタノールの部分酸化が生じうる温度まで温度を上昇
    させ、これによって上流帯域においてメタノールの部分
    酸化が始まって水素を生成させることからなる方法。
  6. 【請求項６】上記メタノールと酸素の混合物に加えて、
    水蒸気が上流帯域に供給されることを特徴とする特許請
    求の範囲第５項記載の方法。
  7. 【請求項７】300℃の温度を示す位置の軌跡によって定
    められる境界を有し、かつメタノールと酸素の混合物が
    上流帯域に入る場所を囲んでいるホットスポットにおい
    てメタノールの部分酸化が生じるように、該混合物が上
    流帯域に供給される速度が調節されていることを特徴と
    する特許請求の範囲第５項もしくは第６項記載の方法。
  8. 【請求項８】上記混合物中において、18℃、１バールに
    おける酸素の体積とメタノールの重量との比率が0.2:1
    乃至0.6:1/gであることを特徴とする特許請求の範囲
    第５項乃至第７項のいずれかの項記載の方法。
  9. 【請求項９】上記メタノールと酸素の混合物が上流帯域
    に供給される速度、および／または該混合物中における
    メタノールと酸素との比率が、ホットスポットの体積が
    上流帯域の体積の50％以下であることを確保するように
    調節されていることを特徴とする特許請求の範囲第７項
    記載の方法。
  10. 【請求項１０】上記触媒系の最高温度が、300乃至600℃
    であることを特徴とする特許請求の範囲第５項乃至第９
    項のいずれかの項記載の方法。
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