JPH0812875A - ポリフェニレンオキサイド系成形材料の製造方法 - Google Patents
ポリフェニレンオキサイド系成形材料の製造方法Info
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- JPH0812875A JPH0812875A JP14736994A JP14736994A JPH0812875A JP H0812875 A JPH0812875 A JP H0812875A JP 14736994 A JP14736994 A JP 14736994A JP 14736994 A JP14736994 A JP 14736994A JP H0812875 A JPH0812875 A JP H0812875A
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Landscapes
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- Polyethers (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 実用的な成形温度で成形が可能であり、耐薬
品性の優れる成形品が得られるポリフェニレンオキサイ
ド系成形材料の製造方法であって、かつ、ハロゲン化炭
化水素等の溶媒を使用していない製造方法を提供する。 【構成】 ポリフェニレンオキサイド、ジアリルフタレ
ート類及びパーオキサイドを含有し、ポリフェニレンオ
キサイドとジアリルフタレート類の合計量に対するポリ
フェニレンオキサイドの含有割合が１０〜８０重量％で
あるポリフェニレンオキサイド系成形材料の製造方法で
あって、ポリフェニレンオキサイドとジアリルフタレー
ト類の混合物をポリフェニレンオキサイドとジアリルフ
タレート類の１相領域において相溶化させることを特徴
としている。
品性の優れる成形品が得られるポリフェニレンオキサイ
ド系成形材料の製造方法であって、かつ、ハロゲン化炭
化水素等の溶媒を使用していない製造方法を提供する。 【構成】 ポリフェニレンオキサイド、ジアリルフタレ
ート類及びパーオキサイドを含有し、ポリフェニレンオ
キサイドとジアリルフタレート類の合計量に対するポリ
フェニレンオキサイドの含有割合が１０〜８０重量％で
あるポリフェニレンオキサイド系成形材料の製造方法で
あって、ポリフェニレンオキサイドとジアリルフタレー
ト類の混合物をポリフェニレンオキサイドとジアリルフ
タレート類の１相領域において相溶化させることを特徴
としている。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、例えば電子部品等の成
形品を製造するのに使用されるポリフェニレンオキサイ
ド系成形材料の製造方法に関する。
形品を製造するのに使用されるポリフェニレンオキサイ
ド系成形材料の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】通信機器等に使用される一部の電子部品
では、電子部品を構成する成形品に対し、高周波領域で
の誘電正接が低いという高周波特性が要求される。そし
て、このような高周波特性を有する樹脂としてポリフェ
ニレンオキサイドが知られている。しかし、ポリフェニ
レンオキサイドは高融点であり、単独では成形が困難で
あるという問題と耐薬品性が劣るという問題があった。
そこで、実用的な成形温度での成形を可能にし、かつ、
耐薬品性等の性能を改善する方法として、ポリフェニレ
ンオキサイドと架橋剤と開始剤を含む樹脂組成物が提案
されている。（特開昭６３−２６４６６２、特開平３−
２６５６５２等）しかし、ポリフェニレンオキサイドの
融点が高いためにポリフェニレンオキサイドと架橋剤と
を単なる乾式混合で均一に混合することは困難であり、
そのため、単なる乾式混合では成形品の耐薬品性等の性
能改善効果が不十分であった。
では、電子部品を構成する成形品に対し、高周波領域で
の誘電正接が低いという高周波特性が要求される。そし
て、このような高周波特性を有する樹脂としてポリフェ
ニレンオキサイドが知られている。しかし、ポリフェニ
レンオキサイドは高融点であり、単独では成形が困難で
あるという問題と耐薬品性が劣るという問題があった。
そこで、実用的な成形温度での成形を可能にし、かつ、
耐薬品性等の性能を改善する方法として、ポリフェニレ
ンオキサイドと架橋剤と開始剤を含む樹脂組成物が提案
されている。（特開昭６３−２６４６６２、特開平３−
２６５６５２等）しかし、ポリフェニレンオキサイドの
融点が高いためにポリフェニレンオキサイドと架橋剤と
を単なる乾式混合で均一に混合することは困難であり、
そのため、単なる乾式混合では成形品の耐薬品性等の性
能改善効果が不十分であった。
【０００３】また、ポリフェニレンオキサイドと架橋剤
とを均一に混合する方法として、トリクロロエチレン、
クロロホルム等のハロゲン化炭化水素等の溶媒に溶解
し、次いで溶媒を除去して樹脂組成物（成形材料等）を
得る方法が知られているが、溶媒を除去するためには多
くのエネルギーを要し、また、ハロゲン化炭化水素等の
溶媒を使用することは環境問題の点で問題があり、他の
方法への転換が求められるようになってきている。
とを均一に混合する方法として、トリクロロエチレン、
クロロホルム等のハロゲン化炭化水素等の溶媒に溶解
し、次いで溶媒を除去して樹脂組成物（成形材料等）を
得る方法が知られているが、溶媒を除去するためには多
くのエネルギーを要し、また、ハロゲン化炭化水素等の
溶媒を使用することは環境問題の点で問題があり、他の
方法への転換が求められるようになってきている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記の事情に鑑み、本
発明が解決しようとする課題は、ハロゲン化炭化水素等
の溶媒を使用することなしに、耐薬品性に優れる成形品
が得られる、ポリフェニレンオキサイドと架橋剤と開始
剤を含む成形材料の製造方法を開発することである。す
なわち、本発明の目的は、実用的な成形温度で成形が可
能であり、耐薬品性の優れる成形品が得られるポリフェ
ニレンオキサイド系成形材料の製造方法であって、か
つ、ハロゲン化炭化水素等の溶媒を使用していない製造
方法を提供することである。
発明が解決しようとする課題は、ハロゲン化炭化水素等
の溶媒を使用することなしに、耐薬品性に優れる成形品
が得られる、ポリフェニレンオキサイドと架橋剤と開始
剤を含む成形材料の製造方法を開発することである。す
なわち、本発明の目的は、実用的な成形温度で成形が可
能であり、耐薬品性の優れる成形品が得られるポリフェ
ニレンオキサイド系成形材料の製造方法であって、か
つ、ハロゲン化炭化水素等の溶媒を使用していない製造
方法を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の請求項１に係る
ポリフェニレンオキサイド系成形材料の製造方法は、ポ
リフェニレンオキサイド、ジアリルフタレート類及びパ
ーオキサイドを含有し、ポリフェニレンオキサイドとジ
アリルフタレート類の合計量に対するポリフェニレンオ
キサイドの含有割合が１０〜８０重量％であるポリフェ
ニレンオキサイド系成形材料の製造方法であって、ポリ
フェニレンオキサイドとジアリルフタレート類の混合物
をポリフェニレンオキサイドとジアリルフタレート類の
１相領域において相溶化させることを特徴としている。
ポリフェニレンオキサイド系成形材料の製造方法は、ポ
リフェニレンオキサイド、ジアリルフタレート類及びパ
ーオキサイドを含有し、ポリフェニレンオキサイドとジ
アリルフタレート類の合計量に対するポリフェニレンオ
キサイドの含有割合が１０〜８０重量％であるポリフェ
ニレンオキサイド系成形材料の製造方法であって、ポリ
フェニレンオキサイドとジアリルフタレート類の混合物
をポリフェニレンオキサイドとジアリルフタレート類の
１相領域において相溶化させることを特徴としている。
【０００６】本発明の請求項２に係るポリフェニレンオ
キサイド系成形材料の製造方法は、請求項１記載のポリ
フェニレンオキサイド系成形材料の製造方法において、
ジアリルフタレート類がジアリルフタレート及び／また
はジアリルイソフタレートであることを特徴としてい
る。
キサイド系成形材料の製造方法は、請求項１記載のポリ
フェニレンオキサイド系成形材料の製造方法において、
ジアリルフタレート類がジアリルフタレート及び／また
はジアリルイソフタレートであることを特徴としてい
る。
【０００７】本発明の請求項３に係るポリフェニレンオ
キサイド系成形材料の製造方法は、請求項１または請求
項２記載のポリフェニレンオキサイド系成形材料の製造
方法において、ポリフェニレンオキサイドの平均粒子径
が５００μｍ以下であることを特徴としている。
キサイド系成形材料の製造方法は、請求項１または請求
項２記載のポリフェニレンオキサイド系成形材料の製造
方法において、ポリフェニレンオキサイドの平均粒子径
が５００μｍ以下であることを特徴としている。
【０００８】本発明の請求項４に係るポリフェニレンオ
キサイド系成形材料の製造方法は、請求項１、請求項２
または請求項３記載のポリフェニレンオキサイド系成形
材料の製造方法において、パーオキサイドの含有量がジ
アリルフタレート類１００重量部に対し０．５〜６重量
部であることを特徴としている。
キサイド系成形材料の製造方法は、請求項１、請求項２
または請求項３記載のポリフェニレンオキサイド系成形
材料の製造方法において、パーオキサイドの含有量がジ
アリルフタレート類１００重量部に対し０．５〜６重量
部であることを特徴としている。
【０００９】以下、本発明を詳細に説明する。本発明で
使用されるポリフェニレンオキサイド（以下ＰＰＯと記
す）は一般式が下記式で表される。なお、式中のＲ
は炭素数１〜３の炭化水素基を表し、各Ｒは同じであっ
てもよく、異なってもよい。また、式中のｎは繰り返
し単位を示す正数である。
使用されるポリフェニレンオキサイド（以下ＰＰＯと記
す）は一般式が下記式で表される。なお、式中のＲ
は炭素数１〜３の炭化水素基を表し、各Ｒは同じであっ
てもよく、異なってもよい。また、式中のｎは繰り返
し単位を示す正数である。
【００１０】
【化１】
【００１１】上記式で表されるＰＰＯの一例として
は、ポリ（２，６−ジメチル−１，４−フェニレンオキ
サイド）があげられる。このようなＰＰＯは、例えば、
ＵＳＰ４０５９５６８号明細書に開示されている方法で
合成することができる。
は、ポリ（２，６−ジメチル−１，４−フェニレンオキ
サイド）があげられる。このようなＰＰＯは、例えば、
ＵＳＰ４０５９５６８号明細書に開示されている方法で
合成することができる。
【００１２】本発明で使用するジアリルフタレート類と
しては、具体的にはジアリルフタレート（以下ＤＡＰと
記す）やジアリルイソフタレート（以下ＤＡＩＰと記
す）があげられるが、それらのプレポリマーであっても
よい。
しては、具体的にはジアリルフタレート（以下ＤＡＰと
記す）やジアリルイソフタレート（以下ＤＡＩＰと記
す）があげられるが、それらのプレポリマーであっても
よい。
【００１３】本発明では、ＰＰＯとジアリルフタレート
類の合計量に対するＰＰＯの含有割合は１０〜８０重量
％に限定される。この理由は、ＰＰＯの含有割合が１０
重量％未満では非常にもろい成形品となり、成形品とし
ての形状保持が困難であるという問題があり、また、Ｐ
ＰＯの含有割合が８０重量％を越えると成形品の耐薬品
性が不十分となるという問題が生じるためである。
類の合計量に対するＰＰＯの含有割合は１０〜８０重量
％に限定される。この理由は、ＰＰＯの含有割合が１０
重量％未満では非常にもろい成形品となり、成形品とし
ての形状保持が困難であるという問題があり、また、Ｐ
ＰＯの含有割合が８０重量％を越えると成形品の耐薬品
性が不十分となるという問題が生じるためである。
【００１４】本発明は、ＰＰＯとジアリルフタレート類
の混合物をＰＰＯとジアリルフタレート類の１相領域に
おいて相溶化させる点に特徴がある。すなわち、本発明
者等はＰＰＯとジアリルフタレート類の混合物には相溶
化する１相領域が存在し、この１相領域で相溶化させる
と、溶媒を使用しない方法でも、優れた耐薬品性を有す
る成形品が得られることを見出し、本発明に到ったもの
である。従来、ＰＰＯとジアリルフタレート類系の相図
は未解明であり、知見がなかったが、この点を検討した
ところ、互いに相溶化する１相領域が存在することを確
認できた。
の混合物をＰＰＯとジアリルフタレート類の１相領域に
おいて相溶化させる点に特徴がある。すなわち、本発明
者等はＰＰＯとジアリルフタレート類の混合物には相溶
化する１相領域が存在し、この１相領域で相溶化させる
と、溶媒を使用しない方法でも、優れた耐薬品性を有す
る成形品が得られることを見出し、本発明に到ったもの
である。従来、ＰＰＯとジアリルフタレート類系の相図
は未解明であり、知見がなかったが、この点を検討した
ところ、互いに相溶化する１相領域が存在することを確
認できた。
【００１５】本発明では、短時間でＰＰＯとジアリルフ
タレート類の混合物を相溶化させるには、ＰＰＯの平均
粒子径が５００μｍ以下であることが好ましく、また、
ＰＰＯの最大粒子径は１．０ｍｍ以下であることが好ま
しい。ＰＰＯの平均粒子径が５００μｍを越える場合に
は、相溶化させるのに長時間を要するため、空気雰囲気
中で相溶化させた場合には、樹脂の変色という問題を生
じる場合がある。
タレート類の混合物を相溶化させるには、ＰＰＯの平均
粒子径が５００μｍ以下であることが好ましく、また、
ＰＰＯの最大粒子径は１．０ｍｍ以下であることが好ま
しい。ＰＰＯの平均粒子径が５００μｍを越える場合に
は、相溶化させるのに長時間を要するため、空気雰囲気
中で相溶化させた場合には、樹脂の変色という問題を生
じる場合がある。
【００１６】本発明で使用するパーオキサイドは架橋剤
であるジアリルフタレート類の反応を開始させるための
開始剤であって、従来より使用されている任意のものが
使用できるが、高温時に蒸発しにくく、添加する温度に
おいて半減時間が１時間以上、特に５時間以上のものが
好ましい。パーオキサイドとしてはα，α’−ビス（ｔ
−ブチル−オキシ−ｍ−イソプロピル）ベンゼン（以下
ＰＢＰと記す）、ジ−ｔ−ブチルパーオキサイド（以下
ＰＢＤと記す）や過酸化ベンゾイル（以下ＢＰＯと記
す）等が例示できる。
であるジアリルフタレート類の反応を開始させるための
開始剤であって、従来より使用されている任意のものが
使用できるが、高温時に蒸発しにくく、添加する温度に
おいて半減時間が１時間以上、特に５時間以上のものが
好ましい。パーオキサイドとしてはα，α’−ビス（ｔ
−ブチル−オキシ−ｍ−イソプロピル）ベンゼン（以下
ＰＢＰと記す）、ジ−ｔ−ブチルパーオキサイド（以下
ＰＢＤと記す）や過酸化ベンゾイル（以下ＢＰＯと記
す）等が例示できる。
【００１７】本発明におけるパーオキサイドの添加量は
ジアリルフタレート類１００重量部に対し０．５〜６重
量部であることが望ましい。０．５重量部未満であると
成形品の耐薬品性に悪影響を及ぼし、６重量部を越える
と成形品が酸化されるためと推定されるが樹脂の変色が
生じやすくなり、それに伴って、成形品の誘電率も高く
なるという問題が生じる。また、本発明におけるパーオ
キサイドの添加のタイミングは、特に限定するものでは
ないが、ＰＰＯとジアリルフタレート類の混合物を相溶
化させた後、ＰＰＯとジアリルフタレート類の１相領域
内のできるだけ低温度域で添加することが好ましい。
ジアリルフタレート類１００重量部に対し０．５〜６重
量部であることが望ましい。０．５重量部未満であると
成形品の耐薬品性に悪影響を及ぼし、６重量部を越える
と成形品が酸化されるためと推定されるが樹脂の変色が
生じやすくなり、それに伴って、成形品の誘電率も高く
なるという問題が生じる。また、本発明におけるパーオ
キサイドの添加のタイミングは、特に限定するものでは
ないが、ＰＰＯとジアリルフタレート類の混合物を相溶
化させた後、ＰＰＯとジアリルフタレート類の１相領域
内のできるだけ低温度域で添加することが好ましい。
【００１８】また、本発明では、本発明の目的を損なわ
ない範囲で他の成分を含有させることができる。特に、
ポリスチレンをＰＰＯと共に使用すると、相溶域が広が
るので、より低温で相溶化させることが可能になり好ま
しい。ただし、ポリスチレンの添加量を増すと共に耐薬
品性が損なわれるので、ポリスチレンの添加量はＰＰ
Ｏ、ジアリルフタレート類及びポリスチレンの合計量の
３０重量％以下までとするのが好ましい。
ない範囲で他の成分を含有させることができる。特に、
ポリスチレンをＰＰＯと共に使用すると、相溶域が広が
るので、より低温で相溶化させることが可能になり好ま
しい。ただし、ポリスチレンの添加量を増すと共に耐薬
品性が損なわれるので、ポリスチレンの添加量はＰＰ
Ｏ、ジアリルフタレート類及びポリスチレンの合計量の
３０重量％以下までとするのが好ましい。
【００１９】
【作用】ＰＰＯとジアリルフタレート類の混合物をＰＰ
Ｏとジアリルフタレート類の１相領域において相溶化さ
せることは、ハロゲン化炭化水素等の溶媒を使用するこ
となしに、混合物を均一に混合する働きをする。
Ｏとジアリルフタレート類の１相領域において相溶化さ
せることは、ハロゲン化炭化水素等の溶媒を使用するこ
となしに、混合物を均一に混合する働きをする。
【００２０】また、ＰＰＯの平均粒子径が５００μｍ以
下であることは、相溶化させるための時間を短縮する働
きをする。
下であることは、相溶化させるための時間を短縮する働
きをする。
【００２１】また、パーオキサイドの含有量がジアリル
フタレート類１００重量部に対し０．５〜６重量部であ
ることは、ジアリルフタレート類の反応を適切に行なえ
るようにする働きをする。
フタレート類１００重量部に対し０．５〜６重量部であ
ることは、ジアリルフタレート類の反応を適切に行なえ
るようにする働きをする。
【００２２】
【実施例】以下、本発明を実施例及び比較例に基づいて
説明する。なお、各実施例及び各比較例では、ＰＰＯと
して日本ＧＥプラスチック社製の、Ｍw ／Ｍn ＝４．２
であり、Ｍw が約５０，０００のものを使用した。 （実施例１）表１に示す配合割合で、ＰＰＯ（平均粒子
径１００μｍのもの）とＤＡＰを配合したものを、攪拌
しながら、１４５℃で３０分間保持した。（この温度を
攪拌温度として表１に示す。）ＰＰＯとＤＡＰが相溶化
して透明になったのを確認した後、冷却し、表１に示す
パーオキサイドの添加温度である１４０℃になったとき
に、パーオキサイドとしてＰＢＰをＤＡＰ１００重量部
に対して２．０重量部の割合で添加し、２分間攪拌し
た。次いで室温まで冷却して成形材料を得た。得られた
成形材料について、均一性を外観の透明性で評価し、透
明性が良好であれば○、透明性がなければ×として表１
にその結果を示した。また、得られた成形材料を用い
て、１８０℃、１０分間金型内で成形して硬化させ、次
いでオーブンで１８０℃、２時間加熱して１０ｍｍ×５
０ｍｍ×２ｍｍの平板状の成形品を得た。得られた成形
品をトリクロロエチレン中に、室温で７０時間浸漬し、
溶剤による抽出量を求めて、耐薬品性を評価した。この
結果を表１に示した。
説明する。なお、各実施例及び各比較例では、ＰＰＯと
して日本ＧＥプラスチック社製の、Ｍw ／Ｍn ＝４．２
であり、Ｍw が約５０，０００のものを使用した。 （実施例１）表１に示す配合割合で、ＰＰＯ（平均粒子
径１００μｍのもの）とＤＡＰを配合したものを、攪拌
しながら、１４５℃で３０分間保持した。（この温度を
攪拌温度として表１に示す。）ＰＰＯとＤＡＰが相溶化
して透明になったのを確認した後、冷却し、表１に示す
パーオキサイドの添加温度である１４０℃になったとき
に、パーオキサイドとしてＰＢＰをＤＡＰ１００重量部
に対して２．０重量部の割合で添加し、２分間攪拌し
た。次いで室温まで冷却して成形材料を得た。得られた
成形材料について、均一性を外観の透明性で評価し、透
明性が良好であれば○、透明性がなければ×として表１
にその結果を示した。また、得られた成形材料を用い
て、１８０℃、１０分間金型内で成形して硬化させ、次
いでオーブンで１８０℃、２時間加熱して１０ｍｍ×５
０ｍｍ×２ｍｍの平板状の成形品を得た。得られた成形
品をトリクロロエチレン中に、室温で７０時間浸漬し、
溶剤による抽出量を求めて、耐薬品性を評価した。この
結果を表１に示した。
【００２３】（実施例２〜５）ＰＰＯ（平均粒子径１０
０μｍのもの）とＤＡＰの配合割合、攪拌温度、パーオ
キサイドの添加温度を表１に示す条件にした以外は、実
施例１と同様にして成形材料及び平板状の成形品を得
た。得られた成形材料及び平板状の成形品について、実
施例１と同様の評価を行い、その結果を表１に示した。
なお、実施例２〜５では攪拌温度で３０分間保持した後
の状態は透明であり、ＰＰＯとＤＡＰが相溶化している
ことが確認された。
０μｍのもの）とＤＡＰの配合割合、攪拌温度、パーオ
キサイドの添加温度を表１に示す条件にした以外は、実
施例１と同様にして成形材料及び平板状の成形品を得
た。得られた成形材料及び平板状の成形品について、実
施例１と同様の評価を行い、その結果を表１に示した。
なお、実施例２〜５では攪拌温度で３０分間保持した後
の状態は透明であり、ＰＰＯとＤＡＰが相溶化している
ことが確認された。
【００２４】（比較例１〜３）ＰＰＯ（平均粒子径１０
０μｍのもの）とＤＡＰの配合割合、攪拌温度、パーオ
キサイドの添加温度を表２に示す条件にした以外は、実
施例１と同様にして成形材料及び平板状の成形品を得
た。得られた成形材料及び平板状の成形品について、実
施例１と同様の評価を行い、その結果を表２に示した。
なお、比較例１及び比較例２では攪拌温度で３０分間保
持した後の状態は不透明であり、相溶化物は得られなか
った。このことは、比較例１及び比較例２の配合割合と
攪拌温度の組合せはＰＰＯとＤＡＰの混合物の１相領域
外であったことを示している。また、比較例３ではＰＰ
Ｏの原料をそのまま成形材料として用いたため、１８０
℃、１０分間の金型内の成形では溶融せず成形品は得ら
れなかった。この、金型内での加熱終了後、得られたも
のをオーブンで１８０℃、２時間加熱し、次いで得られ
たＰＰＯ単独物の耐薬品性を評価した。この結果を表２
に示した。
０μｍのもの）とＤＡＰの配合割合、攪拌温度、パーオ
キサイドの添加温度を表２に示す条件にした以外は、実
施例１と同様にして成形材料及び平板状の成形品を得
た。得られた成形材料及び平板状の成形品について、実
施例１と同様の評価を行い、その結果を表２に示した。
なお、比較例１及び比較例２では攪拌温度で３０分間保
持した後の状態は不透明であり、相溶化物は得られなか
った。このことは、比較例１及び比較例２の配合割合と
攪拌温度の組合せはＰＰＯとＤＡＰの混合物の１相領域
外であったことを示している。また、比較例３ではＰＰ
Ｏの原料をそのまま成形材料として用いたため、１８０
℃、１０分間の金型内の成形では溶融せず成形品は得ら
れなかった。この、金型内での加熱終了後、得られたも
のをオーブンで１８０℃、２時間加熱し、次いで得られ
たＰＰＯ単独物の耐薬品性を評価した。この結果を表２
に示した。
【００２５】
【表１】
【００２６】
【表２】
【００２７】（実施例６〜１１）表３に示す配合割合
で、ＰＰＯ（平均粒子径は表２に示す）とＤＡＰを配合
したものを、表２に示す攪拌温度で保持し、ＰＰＯとＤ
ＡＰが相溶化して透明になるまで攪拌した。この相溶化
するまでの時間を表３に示した。ＰＰＯとＤＡＰが相溶
化して透明になった時点で、パーオキサイドとしてＰＢ
ＰをＤＡＰ１００重量部に対して２．０重量部の割合で
添加し、２分間攪拌した。次いで室温まで冷却して成形
材料を得た。得られた成形材料について、外観を評価
し、表３にその結果を示した。また、得られた成形材料
を用いて、１８０℃、１０分間金型内で成形して硬化さ
せ、次いでオーブンで１８０℃、２時間加熱して１０ｍ
ｍ×５０ｍｍ×２ｍｍの平板状の成形品を得た。得られ
た成形品をトリクロロエチレン中に、室温で７０時間浸
漬し、溶剤による抽出量を求めて、耐薬品性を評価し
た。この結果も表３に示した。
で、ＰＰＯ（平均粒子径は表２に示す）とＤＡＰを配合
したものを、表２に示す攪拌温度で保持し、ＰＰＯとＤ
ＡＰが相溶化して透明になるまで攪拌した。この相溶化
するまでの時間を表３に示した。ＰＰＯとＤＡＰが相溶
化して透明になった時点で、パーオキサイドとしてＰＢ
ＰをＤＡＰ１００重量部に対して２．０重量部の割合で
添加し、２分間攪拌した。次いで室温まで冷却して成形
材料を得た。得られた成形材料について、外観を評価
し、表３にその結果を示した。また、得られた成形材料
を用いて、１８０℃、１０分間金型内で成形して硬化さ
せ、次いでオーブンで１８０℃、２時間加熱して１０ｍ
ｍ×５０ｍｍ×２ｍｍの平板状の成形品を得た。得られ
た成形品をトリクロロエチレン中に、室温で７０時間浸
漬し、溶剤による抽出量を求めて、耐薬品性を評価し
た。この結果も表３に示した。
【００２８】表３の結果から、短時間でＰＰＯとＤＡＰ
の混合物を相溶化させるには、ＰＰＯの平均粒子径が５
００μｍ以下であることが好ましいことが確認された。
ＰＰＯの平均粒子径が大きくなると、相溶化させるのに
長時間を要し、空気雰囲気中で相溶化させた場合樹脂が
変色するようになることも確認された。
の混合物を相溶化させるには、ＰＰＯの平均粒子径が５
００μｍ以下であることが好ましいことが確認された。
ＰＰＯの平均粒子径が大きくなると、相溶化させるのに
長時間を要し、空気雰囲気中で相溶化させた場合樹脂が
変色するようになることも確認された。
【００２９】
【表３】
【００３０】（実施例１２〜１６）表４に示すＰＰＯ
（平均粒子径１００μｍのもの）とＤＡＰの配合割合，
パーオキサイドの種類及びパーオキサイドの添加量とし
た以外は実施例３と同様にして成形材料及び平板状の成
形品を得た。得られた平板状の成形品について、１００
ｋＨｚにおける誘電率、外観及び耐薬品性を評価し、そ
の結果を表４に示した。なお、実施例３で得られた平板
状の成形品についても同様の評価をし、その結果を表４
に示した。
（平均粒子径１００μｍのもの）とＤＡＰの配合割合，
パーオキサイドの種類及びパーオキサイドの添加量とし
た以外は実施例３と同様にして成形材料及び平板状の成
形品を得た。得られた平板状の成形品について、１００
ｋＨｚにおける誘電率、外観及び耐薬品性を評価し、そ
の結果を表４に示した。なお、実施例３で得られた平板
状の成形品についても同様の評価をし、その結果を表４
に示した。
【００３１】表４の結果から、パーオキサイドの添加量
がＤＡＰ１００重量部に対し６重量部を越えると成形品
の変色が生じ、それに伴って、成形品の誘電率も高くな
ることが確認された。
がＤＡＰ１００重量部に対し６重量部を越えると成形品
の変色が生じ、それに伴って、成形品の誘電率も高くな
ることが確認された。
【００３２】
【表４】
【００３３】（実施例１７〜２１）実施例１７〜２１で
はジアリルフタレート類としてＤＡＩＰを使用した。そ
して、ＰＰＯ（平均粒子径１００μｍのもの）とＤＡＩ
Ｐの配合割合、攪拌温度、パーオキサイドの添加温度を
表５に示す条件にした以外は、実施例１と同様にして成
形材料及び平板状の成形品を得た。得られた成形材料に
ついて均一性（外観の透明性）について評価した。均一
性（外観の透明性）の評価は、前記の実施例１と同様に
して行った。また、得られた平板状の成形品について
も、実施例１と同様の評価を行い、その結果を表５に示
した。なお、実施例１７〜２１は表５に示す攪拌温度で
３０分間保持した後の状態は透明であり、ＰＰＯとＤＡ
ＩＰが相溶化していることが確認された。
はジアリルフタレート類としてＤＡＩＰを使用した。そ
して、ＰＰＯ（平均粒子径１００μｍのもの）とＤＡＩ
Ｐの配合割合、攪拌温度、パーオキサイドの添加温度を
表５に示す条件にした以外は、実施例１と同様にして成
形材料及び平板状の成形品を得た。得られた成形材料に
ついて均一性（外観の透明性）について評価した。均一
性（外観の透明性）の評価は、前記の実施例１と同様に
して行った。また、得られた平板状の成形品について
も、実施例１と同様の評価を行い、その結果を表５に示
した。なお、実施例１７〜２１は表５に示す攪拌温度で
３０分間保持した後の状態は透明であり、ＰＰＯとＤＡ
ＩＰが相溶化していることが確認された。
【００３４】表５の結果から、ＤＡＩＰを用いた場合で
も、実用的な成形温度で成形して、耐薬品性の良好な成
形品が得られることが確認された。
も、実用的な成形温度で成形して、耐薬品性の良好な成
形品が得られることが確認された。
【００３５】
【表５】
【００３６】
【発明の効果】本発明の請求項１及び請求項２に係るＰ
ＰＯ系成形材料の製造方法によれば、ハロゲン化炭化水
素等の溶媒を使用することなしに、ＰＰＯと架橋剤と開
始剤を含む成形材料を製造することができる。そして、
この製造方法によって製造された成形材料によれば、実
用的な成形温度での成形で、耐薬品性の優れる成形品が
得られる。すなわち、この製造方法によれば、環境問題
の点で望ましい方法である、溶媒を除去する工程を必要
としない方法で、優れた性能を有するＰＰＯ系成形材料
を製造できるようになる。
ＰＯ系成形材料の製造方法によれば、ハロゲン化炭化水
素等の溶媒を使用することなしに、ＰＰＯと架橋剤と開
始剤を含む成形材料を製造することができる。そして、
この製造方法によって製造された成形材料によれば、実
用的な成形温度での成形で、耐薬品性の優れる成形品が
得られる。すなわち、この製造方法によれば、環境問題
の点で望ましい方法である、溶媒を除去する工程を必要
としない方法で、優れた性能を有するＰＰＯ系成形材料
を製造できるようになる。
【００３７】本発明の請求項３に係るＰＰＯ系成形材料
の製造方法によれば、ＰＰＯの平均粒子径が５００μｍ
以下であることにより、ＰＰＯとジアリルフタレート類
の混合物を相溶化させるための時間を短縮することがで
きる。
の製造方法によれば、ＰＰＯの平均粒子径が５００μｍ
以下であることにより、ＰＰＯとジアリルフタレート類
の混合物を相溶化させるための時間を短縮することがで
きる。
【００３８】本発明の請求項４に係るＰＰＯ系成形材料
の製造方法によれば、パーオキサイドの含有量がジアリ
ルフタレート類１００重量部に対し０．５〜６重量部で
あることにより、ジアリルフタレート類の反応を適切に
行なえるようにすることができる。
の製造方法によれば、パーオキサイドの含有量がジアリ
ルフタレート類１００重量部に対し０．５〜６重量部で
あることにより、ジアリルフタレート類の反応を適切に
行なえるようにすることができる。
Claims (4)
- 【請求項１】 ポリフェニレンオキサイド、ジアリルフ
タレート類及びパーオキサイドを含有し、ポリフェニレ
ンオキサイドとジアリルフタレート類の合計量に対する
ポリフェニレンオキサイドの含有割合が１０〜８０重量
％であるポリフェニレンオキサイド系成形材料の製造方
法であって、ポリフェニレンオキサイドとジアリルフタ
レート類の混合物をポリフェニレンオキサイドとジアリ
ルフタレート類の１相領域において相溶化させることを
特徴とするポリフェニレンオキサイド系成形材料の製造
方法。 - 【請求項２】 ジアリルフタレート類がジアリルフタレ
ート及び／またはジアリルイソフタレートであることを
特徴とする請求項１記載のポリフェニレンオキサイド系
成形材料の製造方法。 - 【請求項３】 ポリフェニレンオキサイドの平均粒子径
が５００μｍ以下であることを特徴とする請求項１また
は請求項２記載のポリフェニレンオキサイド系成形材料
の製造方法。 - 【請求項４】 パーオキサイドの含有量がジアリルフタ
レート類１００重量部に対し０．５〜６重量部であるこ
とを特徴とする請求項１、請求項２または請求項３記載
のポリフェニレンオキサイド系成形材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14736994A JPH0812875A (ja) | 1994-06-29 | 1994-06-29 | ポリフェニレンオキサイド系成形材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14736994A JPH0812875A (ja) | 1994-06-29 | 1994-06-29 | ポリフェニレンオキサイド系成形材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0812875A true JPH0812875A (ja) | 1996-01-16 |
Family
ID=15428675
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14736994A Pending JPH0812875A (ja) | 1994-06-29 | 1994-06-29 | ポリフェニレンオキサイド系成形材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0812875A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6197898B1 (en) | 1997-11-18 | 2001-03-06 | General Electric Company | Melt-mixing thermoplastic and epoxy resin above Tg or Tm of thermoplastic with curing agent |
| WO2002077103A1 (en) * | 2001-03-27 | 2002-10-03 | General Electric Company | Poly(arylene ether)-containing thermoset composition in powder form, method for the preparation thereof, and articles derived therefrom |
| WO2002077102A1 (en) * | 2001-03-27 | 2002-10-03 | General Electric Company | Abrasive-filled thermoset composition and its preparation, and abrasive-filled articles and their preparation |
| JP2023012356A (ja) * | 2021-07-13 | 2023-01-25 | 太陽ホールディングス株式会社 | ポリフェニレンエーテルを含む硬化性組成物、ドライフィルム、硬化物、および電子部品 |
-
1994
- 1994-06-29 JP JP14736994A patent/JPH0812875A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6197898B1 (en) | 1997-11-18 | 2001-03-06 | General Electric Company | Melt-mixing thermoplastic and epoxy resin above Tg or Tm of thermoplastic with curing agent |
| WO2002077103A1 (en) * | 2001-03-27 | 2002-10-03 | General Electric Company | Poly(arylene ether)-containing thermoset composition in powder form, method for the preparation thereof, and articles derived therefrom |
| WO2002077102A1 (en) * | 2001-03-27 | 2002-10-03 | General Electric Company | Abrasive-filled thermoset composition and its preparation, and abrasive-filled articles and their preparation |
| US6593391B2 (en) | 2001-03-27 | 2003-07-15 | General Electric Company | Abrasive-filled thermoset composition and its preparation, and abrasive-filled articles and their preparation |
| CN100363425C (zh) * | 2001-03-27 | 2008-01-23 | 通用电气公司 | 粉末形式的含聚亚芳基醚的热固性组合物、其制备方法以及由其制得的制品 |
| KR100823359B1 (ko) * | 2001-03-27 | 2008-04-17 | 제너럴 일렉트릭 캄파니 | 연마제가 충진된 열경화성 조성물 및 이의 제조 방법, 및연마제가 충진된 제품 및 이의 제조 방법 |
| CN100398606C (zh) * | 2001-03-27 | 2008-07-02 | 通用电气公司 | 填有磨料的热固性组合物及其制备方法和填有磨料的制品及其制备方法 |
| JP2023012356A (ja) * | 2021-07-13 | 2023-01-25 | 太陽ホールディングス株式会社 | ポリフェニレンエーテルを含む硬化性組成物、ドライフィルム、硬化物、および電子部品 |
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