JPH0812874A - ポリフェニレンオキサイド系成形材料の製造方法 - Google Patents
ポリフェニレンオキサイド系成形材料の製造方法Info
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- JPH0812874A JPH0812874A JP14736894A JP14736894A JPH0812874A JP H0812874 A JPH0812874 A JP H0812874A JP 14736894 A JP14736894 A JP 14736894A JP 14736894 A JP14736894 A JP 14736894A JP H0812874 A JPH0812874 A JP H0812874A
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Landscapes
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 耐薬品性の優れる成形品が得られる成形材料
の製造方法であり、かつ、ハロゲン化炭化水素等の溶媒
を使用していないポリフェニレンオキサイド系成形材料
の製造方法を提供する。 【構成】 ポリフェニレンオキサイド、イソシアヌル酸
トリアルケニルエステル及びパーオキサイドを含有し、
ポリフェニレンオキサイドとイソシアヌル酸トリアルケ
ニルエステルの合計量に対するポリフェニレンオキサイ
ドの含有割合が１０〜８０重量％であるポリフェニレン
オキサイド系成形材料の製造方法であって、ポリフェニ
レンオキサイドとイソシアヌル酸トリアルケニルエステ
ルの混合物をポリフェニレンオキサイドとイソシアヌル
酸トリアルケニルエステルの１相領域において相溶化さ
せることを特徴としている。
の製造方法であり、かつ、ハロゲン化炭化水素等の溶媒
を使用していないポリフェニレンオキサイド系成形材料
の製造方法を提供する。 【構成】 ポリフェニレンオキサイド、イソシアヌル酸
トリアルケニルエステル及びパーオキサイドを含有し、
ポリフェニレンオキサイドとイソシアヌル酸トリアルケ
ニルエステルの合計量に対するポリフェニレンオキサイ
ドの含有割合が１０〜８０重量％であるポリフェニレン
オキサイド系成形材料の製造方法であって、ポリフェニ
レンオキサイドとイソシアヌル酸トリアルケニルエステ
ルの混合物をポリフェニレンオキサイドとイソシアヌル
酸トリアルケニルエステルの１相領域において相溶化さ
せることを特徴としている。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、例えば電子部品等の成
形品を製造するのに使用されるポリフェニレンオキサイ
ド系成形材料の製造方法に関する。
形品を製造するのに使用されるポリフェニレンオキサイ
ド系成形材料の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】通信機器等に使用される一部の電子部品
では、電子部品を構成する成形品に対し、高周波領域で
の誘電正接が低いという高周波特性が要求される。そし
て、このような高周波特性を有する樹脂としてポリフェ
ニレンオキサイドが知られている。しかし、ポリフェニ
レンオキサイドは高融点であり、単独では成形が困難で
あるという問題と耐薬品性が劣るという問題があった。
そこで、実用的な成形温度での成形を可能にし、かつ、
耐薬品性等の性能を改善する方法として、ポリフェニレ
ンオキサイドと架橋剤と開始剤を含む樹脂組成物が提案
されている。（特開昭６３−２６４６６２、特開平３−
２６５６５２等）しかし、ポリフェニレンオキサイドの
融点が高いためにポリフェニレンオキサイドと架橋剤と
を単なる乾式混合で均一に混合することは困難であり、
そのため、単なる乾式混合では成形品の耐薬品性等の性
能改善効果が不十分であった。
では、電子部品を構成する成形品に対し、高周波領域で
の誘電正接が低いという高周波特性が要求される。そし
て、このような高周波特性を有する樹脂としてポリフェ
ニレンオキサイドが知られている。しかし、ポリフェニ
レンオキサイドは高融点であり、単独では成形が困難で
あるという問題と耐薬品性が劣るという問題があった。
そこで、実用的な成形温度での成形を可能にし、かつ、
耐薬品性等の性能を改善する方法として、ポリフェニレ
ンオキサイドと架橋剤と開始剤を含む樹脂組成物が提案
されている。（特開昭６３−２６４６６２、特開平３−
２６５６５２等）しかし、ポリフェニレンオキサイドの
融点が高いためにポリフェニレンオキサイドと架橋剤と
を単なる乾式混合で均一に混合することは困難であり、
そのため、単なる乾式混合では成形品の耐薬品性等の性
能改善効果が不十分であった。
【０００３】また、ポリフェニレンオキサイドと架橋剤
とを均一に混合する方法として、トリクロロエチレン、
クロロホルム等のハロゲン化炭化水素等の溶媒に溶解
し、次いで溶媒を除去して樹脂組成物（成形材料等）を
得る方法が知られているが、溶媒を除去するためには多
くのエネルギーを要し、また、ハロゲン化炭化水素等の
溶媒を使用することは環境問題の点で問題があり、他の
方法への転換が求められるようになってきている。
とを均一に混合する方法として、トリクロロエチレン、
クロロホルム等のハロゲン化炭化水素等の溶媒に溶解
し、次いで溶媒を除去して樹脂組成物（成形材料等）を
得る方法が知られているが、溶媒を除去するためには多
くのエネルギーを要し、また、ハロゲン化炭化水素等の
溶媒を使用することは環境問題の点で問題があり、他の
方法への転換が求められるようになってきている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記の事情に鑑み、本
発明が解決しようとする課題は、ハロゲン化炭化水素等
の溶媒を使用することなしに、耐薬品性に優れる成形品
が得られる、ポリフェニレンオキサイドと架橋剤と開始
剤を含む成形材料の製造方法を開発することである。す
なわち、本発明の目的は、実用的な成形温度で成形が可
能であり、耐薬品性の優れる成形品が得られるポリフェ
ニレンオキサイド系成形材料の製造方法であって、か
つ、ハロゲン化炭化水素等の溶媒を使用していない製造
方法を提供することである。
発明が解決しようとする課題は、ハロゲン化炭化水素等
の溶媒を使用することなしに、耐薬品性に優れる成形品
が得られる、ポリフェニレンオキサイドと架橋剤と開始
剤を含む成形材料の製造方法を開発することである。す
なわち、本発明の目的は、実用的な成形温度で成形が可
能であり、耐薬品性の優れる成形品が得られるポリフェ
ニレンオキサイド系成形材料の製造方法であって、か
つ、ハロゲン化炭化水素等の溶媒を使用していない製造
方法を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の請求項１に係る
ポリフェニレンオキサイド系成形材料の製造方法は、ポ
リフェニレンオキサイド、イソシアヌル酸トリアルケニ
ルエステル及びパーオキサイドを含有し、ポリフェニレ
ンオキサイドとイソシアヌル酸トリアルケニルエステル
の合計量に対するポリフェニレンオキサイドの含有割合
が１０〜８０重量％であるポリフェニレンオキサイド系
成形材料の製造方法であって、ポリフェニレンオキサイ
ドとイソシアヌル酸トリアルケニルエステルの混合物を
ポリフェニレンオキサイドとイソシアヌル酸トリアルケ
ニルエステルの１相領域において相溶化させることを特
徴としている。
ポリフェニレンオキサイド系成形材料の製造方法は、ポ
リフェニレンオキサイド、イソシアヌル酸トリアルケニ
ルエステル及びパーオキサイドを含有し、ポリフェニレ
ンオキサイドとイソシアヌル酸トリアルケニルエステル
の合計量に対するポリフェニレンオキサイドの含有割合
が１０〜８０重量％であるポリフェニレンオキサイド系
成形材料の製造方法であって、ポリフェニレンオキサイ
ドとイソシアヌル酸トリアルケニルエステルの混合物を
ポリフェニレンオキサイドとイソシアヌル酸トリアルケ
ニルエステルの１相領域において相溶化させることを特
徴としている。
【０００６】本発明の請求項２に係るポリフェニレンオ
キサイド系成形材料の製造方法は、請求項１記載のポリ
フェニレンオキサイド系成形材料の製造方法において、
イソシアヌル酸トリアルケニルエステルがトリアリルイ
ソシアヌレート及び／またはトリメタリルイソシアヌレ
ートであることを特徴としている。
キサイド系成形材料の製造方法は、請求項１記載のポリ
フェニレンオキサイド系成形材料の製造方法において、
イソシアヌル酸トリアルケニルエステルがトリアリルイ
ソシアヌレート及び／またはトリメタリルイソシアヌレ
ートであることを特徴としている。
【０００７】本発明の請求項３に係るポリフェニレンオ
キサイド系成形材料の製造方法は、請求項１または請求
項２記載のポリフェニレンオキサイド系成形材料の製造
方法において、ポリフェニレンオキサイドの平均粒子径
が５００μｍ以下であることを特徴としている。
キサイド系成形材料の製造方法は、請求項１または請求
項２記載のポリフェニレンオキサイド系成形材料の製造
方法において、ポリフェニレンオキサイドの平均粒子径
が５００μｍ以下であることを特徴としている。
【０００８】本発明の請求項４に係るポリフェニレンオ
キサイド系成形材料の製造方法は、請求項１、請求項２
または請求項３記載のポリフェニレンオキサイド系成形
材料の製造方法において、パーオキサイドの含有量がイ
ソシアヌル酸トリアルケニルエステル１００重量部に対
し０．５〜６重量部であることを特徴としている。
キサイド系成形材料の製造方法は、請求項１、請求項２
または請求項３記載のポリフェニレンオキサイド系成形
材料の製造方法において、パーオキサイドの含有量がイ
ソシアヌル酸トリアルケニルエステル１００重量部に対
し０．５〜６重量部であることを特徴としている。
【０００９】以下、本発明を詳細に説明する。本発明で
使用されるポリフェニレンオキサイド（以下ＰＰＯと記
す）は一般式が下記式で表される。なお、式中のＲ
は炭素数１〜３の炭化水素基を表し、各Ｒは同じであっ
てもよく、異なってもよい。また、式中のｎは繰り返
し単位を示す正数である。
使用されるポリフェニレンオキサイド（以下ＰＰＯと記
す）は一般式が下記式で表される。なお、式中のＲ
は炭素数１〜３の炭化水素基を表し、各Ｒは同じであっ
てもよく、異なってもよい。また、式中のｎは繰り返
し単位を示す正数である。
【００１０】
【化１】
【００１１】上記式で表されるＰＰＯの一例として
は、ポリ（２，６−ジメチル−１，４−フェニレンオキ
サイド）があげられる。このようなＰＰＯは、例えば、
ＵＳＰ４０５９５６８号明細書に開示されている方法で
合成することができる。
は、ポリ（２，６−ジメチル−１，４−フェニレンオキ
サイド）があげられる。このようなＰＰＯは、例えば、
ＵＳＰ４０５９５６８号明細書に開示されている方法で
合成することができる。
【００１２】本発明で使用するイソシアヌル酸トリアル
ケニルエステルは一般式が下記式で表される。なお
式中のＸはエチレン結合を有する炭素数２〜９の炭化水
素基を表し、各Ｘは同じであってもよく、異なってもよ
い。
ケニルエステルは一般式が下記式で表される。なお
式中のＸはエチレン結合を有する炭素数２〜９の炭化水
素基を表し、各Ｘは同じであってもよく、異なってもよ
い。
【００１３】
【化２】
【００１４】上記式で表されるイソシアヌル酸トリア
ルケニルエステルの例としては、トリアリルイソシアヌ
レート（以下ＴＡＩＣと記す）やトリメタリルイソシア
ヌレート（以下Ｔ−ＴＡＩＣと記す）があげられる。
ルケニルエステルの例としては、トリアリルイソシアヌ
レート（以下ＴＡＩＣと記す）やトリメタリルイソシア
ヌレート（以下Ｔ−ＴＡＩＣと記す）があげられる。
【００１５】本発明では、ＰＰＯとイソシアヌル酸トリ
アルケニルエステルの合計量に対するＰＰＯの含有割合
は１０〜８０重量％に限定される。この理由は、ＰＰＯ
の含有割合が１０重量％未満では非常にもろい成形品と
なり、成形品としての形状保持が困難であるという問題
があり、また、ＰＰＯの含有割合が８０重量％を越える
と成形品の耐薬品性が不十分となるという問題が生じる
ためである。
アルケニルエステルの合計量に対するＰＰＯの含有割合
は１０〜８０重量％に限定される。この理由は、ＰＰＯ
の含有割合が１０重量％未満では非常にもろい成形品と
なり、成形品としての形状保持が困難であるという問題
があり、また、ＰＰＯの含有割合が８０重量％を越える
と成形品の耐薬品性が不十分となるという問題が生じる
ためである。
【００１６】本発明は、ＰＰＯとイソシアヌル酸トリア
ルケニルエステルの混合物をＰＰＯとイソシアヌル酸ト
リアルケニルエステルの１相領域において相溶化させる
点に特徴がある。すなわち、本発明者等はＰＰＯとイソ
シアヌル酸トリアルケニルエステルの混合物には相溶化
する１相領域が存在し、この１相領域で相溶化させる
と、溶媒を使用しない方法でも、優れた耐薬品性を有す
る成形品が得られることを見出し、本発明に到ったもの
である。従来、ＰＰＯとイソシアヌル酸トリアルケニル
エステル系の相図は未解明であり、知見がなかったが、
この点について研究したところ、例えば、図１に示すＰ
ＰＯとＴＡＩＣの相図が得られ、互いに相溶化する１相
領域の存在を確認できた。なお、図１はＰＰＯとＴＡＩ
Ｃ混合系の相溶性を表すグラフ（相図）であり、図中の
○は相溶化することを確認したデータ、●は相溶化しな
いことを確認したデータを示し、図中の斜線の領域が相
溶化する１相領域を示している。また、図中の「フオッ
クス式」と示した曲線はＰＰＯとＴＡＩＣの混合比率か
ら計算される混合物のガラス転移温度を示している。
ルケニルエステルの混合物をＰＰＯとイソシアヌル酸ト
リアルケニルエステルの１相領域において相溶化させる
点に特徴がある。すなわち、本発明者等はＰＰＯとイソ
シアヌル酸トリアルケニルエステルの混合物には相溶化
する１相領域が存在し、この１相領域で相溶化させる
と、溶媒を使用しない方法でも、優れた耐薬品性を有す
る成形品が得られることを見出し、本発明に到ったもの
である。従来、ＰＰＯとイソシアヌル酸トリアルケニル
エステル系の相図は未解明であり、知見がなかったが、
この点について研究したところ、例えば、図１に示すＰ
ＰＯとＴＡＩＣの相図が得られ、互いに相溶化する１相
領域の存在を確認できた。なお、図１はＰＰＯとＴＡＩ
Ｃ混合系の相溶性を表すグラフ（相図）であり、図中の
○は相溶化することを確認したデータ、●は相溶化しな
いことを確認したデータを示し、図中の斜線の領域が相
溶化する１相領域を示している。また、図中の「フオッ
クス式」と示した曲線はＰＰＯとＴＡＩＣの混合比率か
ら計算される混合物のガラス転移温度を示している。
【００１７】本発明では、短時間でＰＰＯとイソシアヌ
ル酸トリアルケニルエステルの混合物を相溶化させるに
は、ＰＰＯの平均粒子径が５００μｍ以下であることが
好ましく、また、ＰＰＯの最大粒子径は１．０ｍｍ以下
であることが好ましい。ＰＰＯの平均粒子径が５００μ
ｍを越える場合には、相溶化させるのに長時間を要する
ため、空気雰囲気中で相溶化させた場合樹脂の変色とい
う問題を生じる場合がある。
ル酸トリアルケニルエステルの混合物を相溶化させるに
は、ＰＰＯの平均粒子径が５００μｍ以下であることが
好ましく、また、ＰＰＯの最大粒子径は１．０ｍｍ以下
であることが好ましい。ＰＰＯの平均粒子径が５００μ
ｍを越える場合には、相溶化させるのに長時間を要する
ため、空気雰囲気中で相溶化させた場合樹脂の変色とい
う問題を生じる場合がある。
【００１８】本発明で使用するパーオキサイドは架橋剤
であるイソシアヌル酸トリアルケニルエステルの反応を
開始させるための開始剤であって、従来より使用されて
いる任意のものが使用できるが、高温時に蒸発しにく
く、添加する温度において半減時間が１時間以上、特に
５時間以上のものが好ましい。パーオキサイドとしては
α，α’−ビス（ｔ−ブチル−オキシ−ｍ−イソプロピ
ル）ベンゼン（以下ＰＢＰと記す）、ジ−ｔ−ブチルパ
ーオキサイド（以下ＰＢＤと記す）や過酸化ベンゾイル
（以下ＢＰＯと記す）等が例示できる。
であるイソシアヌル酸トリアルケニルエステルの反応を
開始させるための開始剤であって、従来より使用されて
いる任意のものが使用できるが、高温時に蒸発しにく
く、添加する温度において半減時間が１時間以上、特に
５時間以上のものが好ましい。パーオキサイドとしては
α，α’−ビス（ｔ−ブチル−オキシ−ｍ−イソプロピ
ル）ベンゼン（以下ＰＢＰと記す）、ジ−ｔ−ブチルパ
ーオキサイド（以下ＰＢＤと記す）や過酸化ベンゾイル
（以下ＢＰＯと記す）等が例示できる。
【００１９】本発明におけるパーオキサイドの添加量は
イソシアヌル酸トリアルケニルエステル１００重量部に
対し０．５〜６重量部であることが望ましい。０．５重
量部未満であると成形品の耐薬品性に悪影響を及ぼし、
６重量部を越えると成形品が酸化されるためと推定され
るが樹脂の変色が生じやすくなり、それに伴って、成形
品の誘電率も高くなるという問題が生じる。また、本発
明におけるパーオキサイドの添加のタイミングは、特に
限定するものではないが、ＰＰＯとイソシアヌル酸トリ
アルケニルエステルの混合物を相溶化させた後、ＰＰＯ
とイソシアヌル酸トリアルケニルエステルの１相領域内
のできるだけ低温域で添加することが好ましい。
イソシアヌル酸トリアルケニルエステル１００重量部に
対し０．５〜６重量部であることが望ましい。０．５重
量部未満であると成形品の耐薬品性に悪影響を及ぼし、
６重量部を越えると成形品が酸化されるためと推定され
るが樹脂の変色が生じやすくなり、それに伴って、成形
品の誘電率も高くなるという問題が生じる。また、本発
明におけるパーオキサイドの添加のタイミングは、特に
限定するものではないが、ＰＰＯとイソシアヌル酸トリ
アルケニルエステルの混合物を相溶化させた後、ＰＰＯ
とイソシアヌル酸トリアルケニルエステルの１相領域内
のできるだけ低温域で添加することが好ましい。
【００２０】また、本発明では、イソシアヌル酸トリア
ルケニルエステルとしてＴ−ＴＡＩＣを使用すると、成
形材料のブリード性がＴＡＩＣを使用したものより良好
になり、好ましい。
ルケニルエステルとしてＴ−ＴＡＩＣを使用すると、成
形材料のブリード性がＴＡＩＣを使用したものより良好
になり、好ましい。
【００２１】また、本発明では、本発明の目的を損なわ
ない範囲で他の成分を含有させることができる。特に、
ポリスチレンをＰＰＯと共に使用すると、相溶域（１相
領域）が広がるので、より低温で相溶化させることが可
能になり好ましい。ただし、ポリスチレンの添加量を増
すと共に耐薬品性が損なわれるので、ポリスチレンの添
加量はＰＰＯ、イソシアヌル酸トリアルケニルエステル
及びポリスチレンの合計量の３０重量％以下までとする
のが好ましい。
ない範囲で他の成分を含有させることができる。特に、
ポリスチレンをＰＰＯと共に使用すると、相溶域（１相
領域）が広がるので、より低温で相溶化させることが可
能になり好ましい。ただし、ポリスチレンの添加量を増
すと共に耐薬品性が損なわれるので、ポリスチレンの添
加量はＰＰＯ、イソシアヌル酸トリアルケニルエステル
及びポリスチレンの合計量の３０重量％以下までとする
のが好ましい。
【００２２】
【作用】ＰＰＯとイソシアヌル酸トリアルケニルエステ
ルの混合物をＰＰＯとイソシアヌル酸トリアルケニルエ
ステルの１相領域において相溶化させることは、ハロゲ
ン化炭化水素等の溶媒を使用することなしに、混合物を
均一に混合する働きをする。
ルの混合物をＰＰＯとイソシアヌル酸トリアルケニルエ
ステルの１相領域において相溶化させることは、ハロゲ
ン化炭化水素等の溶媒を使用することなしに、混合物を
均一に混合する働きをする。
【００２３】また、ＰＰＯの平均粒子径が５００μｍ以
下であることは、相溶化させるための時間を短縮する働
きをする。
下であることは、相溶化させるための時間を短縮する働
きをする。
【００２４】また、パーオキサイドの含有量がイソシア
ヌル酸トリアルケニルエステル１００重量部に対し０．
５〜６重量部であることは、イソシアヌル酸トリアルケ
ニルエステルの反応を適切に行なえるようにする働きを
する。
ヌル酸トリアルケニルエステル１００重量部に対し０．
５〜６重量部であることは、イソシアヌル酸トリアルケ
ニルエステルの反応を適切に行なえるようにする働きを
する。
【００２５】
【実施例】以下、本発明を実施例及び比較例に基づいて
説明する。なお、各実施例及び各比較例では、ＰＰＯと
して日本ＧＥプラスチック社製の、Ｍw ／Ｍn ＝４．２
であり、Ｍw が約５０，０００のものを使用した。 （実施例１）表１に示す配合割合で、ＰＰＯ（平均粒子
径１００μｍのもの）とＴＡＩＣを配合したものを、攪
拌しながら、１６０℃で３０分間保持した。（この温度
を攪拌温度として表１に示す。）ＰＰＯとＴＡＩＣが相
溶化して透明になったのを確認した後、冷却し、パーオ
キサイドの添加温度である１５５℃になったときに、パ
ーオキサイドとしてＰＢＰをＴＡＩＣ１００重量部に対
して２．０重量部の割合で添加し、２分間攪拌した。次
いで室温まで冷却して成形材料を得た。得られた成形材
料について、均一性を外観の透明性で評価し、透明性が
良好であれば○、透明性がなければ×として表１にその
結果を示した。また、得られた成形材料を用いて、１８
０℃、１０分間金型内で成形して硬化させ、次いでオー
ブンで１８０℃、２時間加熱して１０ｍｍ×５０ｍｍ×
２ｍｍの平板状の成形品を得た。得られた成形品をトリ
クロロエチレン中に、室温で７０時間浸漬し、溶剤によ
る抽出量を求めて、耐薬品性を評価した。この結果を表
１に示した。
説明する。なお、各実施例及び各比較例では、ＰＰＯと
して日本ＧＥプラスチック社製の、Ｍw ／Ｍn ＝４．２
であり、Ｍw が約５０，０００のものを使用した。 （実施例１）表１に示す配合割合で、ＰＰＯ（平均粒子
径１００μｍのもの）とＴＡＩＣを配合したものを、攪
拌しながら、１６０℃で３０分間保持した。（この温度
を攪拌温度として表１に示す。）ＰＰＯとＴＡＩＣが相
溶化して透明になったのを確認した後、冷却し、パーオ
キサイドの添加温度である１５５℃になったときに、パ
ーオキサイドとしてＰＢＰをＴＡＩＣ１００重量部に対
して２．０重量部の割合で添加し、２分間攪拌した。次
いで室温まで冷却して成形材料を得た。得られた成形材
料について、均一性を外観の透明性で評価し、透明性が
良好であれば○、透明性がなければ×として表１にその
結果を示した。また、得られた成形材料を用いて、１８
０℃、１０分間金型内で成形して硬化させ、次いでオー
ブンで１８０℃、２時間加熱して１０ｍｍ×５０ｍｍ×
２ｍｍの平板状の成形品を得た。得られた成形品をトリ
クロロエチレン中に、室温で７０時間浸漬し、溶剤によ
る抽出量を求めて、耐薬品性を評価した。この結果を表
１に示した。
【００２６】（実施例２〜５）ＰＰＯ（平均粒子径１０
０μｍのもの）とＴＡＩＣの配合割合、攪拌温度、パー
オキサイドの添加温度を表１に示す条件にした以外は、
実施例１と同様にして成形材料及び平板状の成形品を得
た。得られた成形材料及び平板状の成形品について、実
施例１と同様の評価を行い、その結果を表１に示した。
なお、実施例２〜５では攪拌温度で３０分間保持した後
の状態は透明であり、ＰＰＯとＴＡＩＣが相溶化してい
ることが確認された。
０μｍのもの）とＴＡＩＣの配合割合、攪拌温度、パー
オキサイドの添加温度を表１に示す条件にした以外は、
実施例１と同様にして成形材料及び平板状の成形品を得
た。得られた成形材料及び平板状の成形品について、実
施例１と同様の評価を行い、その結果を表１に示した。
なお、実施例２〜５では攪拌温度で３０分間保持した後
の状態は透明であり、ＰＰＯとＴＡＩＣが相溶化してい
ることが確認された。
【００２７】（比較例１〜３）ＰＰＯ（平均粒子径１０
０μｍのもの）とＴＡＩＣの配合割合、攪拌温度、パー
オキサイドの添加温度を表２に示す条件にした以外は、
実施例１と同様にして成形材料及び平板状の成形品を得
た。得られた成形材料及び平板状の成形品について、実
施例１と同様の評価を行い、その結果を表２に示した。
なお、比較例１及び比較例２では攪拌温度で３０分間保
持した後の状態は不透明であり、相溶化物は得られなか
った。この結果は、比較例１及び比較例２の配合割合と
攪拌温度の組合せは、図１のＰＰＯとＴＡＩＣの相図の
１相領域外にあることと一致している。また、比較例３
ではＰＰＯの原料をそのまま成形材料として用いたた
め、１８０℃、１０分間の金型内の成形では溶融せず成
形品は得られなかった。この、金型内での加熱終了後、
得られたものをオーブンで１８０℃、２時間加熱した。
こうして得られたＰＰＯ単独物の耐薬品性を評価した。
この結果を表２に示した。
０μｍのもの）とＴＡＩＣの配合割合、攪拌温度、パー
オキサイドの添加温度を表２に示す条件にした以外は、
実施例１と同様にして成形材料及び平板状の成形品を得
た。得られた成形材料及び平板状の成形品について、実
施例１と同様の評価を行い、その結果を表２に示した。
なお、比較例１及び比較例２では攪拌温度で３０分間保
持した後の状態は不透明であり、相溶化物は得られなか
った。この結果は、比較例１及び比較例２の配合割合と
攪拌温度の組合せは、図１のＰＰＯとＴＡＩＣの相図の
１相領域外にあることと一致している。また、比較例３
ではＰＰＯの原料をそのまま成形材料として用いたた
め、１８０℃、１０分間の金型内の成形では溶融せず成
形品は得られなかった。この、金型内での加熱終了後、
得られたものをオーブンで１８０℃、２時間加熱した。
こうして得られたＰＰＯ単独物の耐薬品性を評価した。
この結果を表２に示した。
【００２８】
【表１】
【００２９】
【表２】
【００３０】（実施例６〜１１）表３に示す配合割合
で、ＰＰＯ（平均粒子径は表３に示す）とＴＡＩＣを配
合したものを、表３に示す攪拌温度で保持し、ＰＰＯと
ＴＡＩＣが相溶化して透明になるまで攪拌した。この相
溶化するまでの時間を表３に示した。ＰＰＯとＴＡＩＣ
が相溶化して透明になった時点で、パーオキサイドとし
てＰＢＰをＴＡＩＣ１００重量部に対して２．０重量部
の割合で添加し、２分間攪拌した。次いで室温まで冷却
して成形材料を得た。得られた成形材料について、外観
を評価し、表３にその結果を示した。また、得られた成
形材料を用いて、１８０℃、１０分間金型内で成形して
硬化させ、次いでオーブンで１８０℃、２時間加熱して
１０ｍｍ×５０ｍｍ×２ｍｍの平板状の成形品を得た。
得られた成形品をトリクロロエチレン中に、室温で７０
時間浸漬し、溶剤による抽出量を求めて、耐薬品性を評
価した。この結果も表３に示した。
で、ＰＰＯ（平均粒子径は表３に示す）とＴＡＩＣを配
合したものを、表３に示す攪拌温度で保持し、ＰＰＯと
ＴＡＩＣが相溶化して透明になるまで攪拌した。この相
溶化するまでの時間を表３に示した。ＰＰＯとＴＡＩＣ
が相溶化して透明になった時点で、パーオキサイドとし
てＰＢＰをＴＡＩＣ１００重量部に対して２．０重量部
の割合で添加し、２分間攪拌した。次いで室温まで冷却
して成形材料を得た。得られた成形材料について、外観
を評価し、表３にその結果を示した。また、得られた成
形材料を用いて、１８０℃、１０分間金型内で成形して
硬化させ、次いでオーブンで１８０℃、２時間加熱して
１０ｍｍ×５０ｍｍ×２ｍｍの平板状の成形品を得た。
得られた成形品をトリクロロエチレン中に、室温で７０
時間浸漬し、溶剤による抽出量を求めて、耐薬品性を評
価した。この結果も表３に示した。
【００３１】表３の結果から、短時間でＰＰＯとＴＡＩ
Ｃの混合物を相溶化させるには、ＰＰＯの平均粒子径が
５００μｍ以下であることが好ましいことが確認され
た。ＰＰＯの平均粒子径が大きくなると、相溶化させる
のに長時間を要し、空気雰囲気中で相溶化させた場合樹
脂が変色するようになることも確認された。
Ｃの混合物を相溶化させるには、ＰＰＯの平均粒子径が
５００μｍ以下であることが好ましいことが確認され
た。ＰＰＯの平均粒子径が大きくなると、相溶化させる
のに長時間を要し、空気雰囲気中で相溶化させた場合樹
脂が変色するようになることも確認された。
【００３２】
【表３】
【００３３】（実施例１２〜１６）表４に示すＰＰＯ
（平均粒子径１００μｍのもの）とＴＡＩＣの配合割
合、パーオキサイドの種類及びパーオキサイドの添加量
とした以外は実施例３と同様にして成形材料及び平板状
の成形品を得た。得られた平板状の成形品について、１
００ｋＨｚにおける誘電率、外観及び耐薬品性を評価
し、その結果を表４に示した。なお、実施例３で得られ
た平板状の成形品についても同様の評価をし、その結果
を表４に示した。
（平均粒子径１００μｍのもの）とＴＡＩＣの配合割
合、パーオキサイドの種類及びパーオキサイドの添加量
とした以外は実施例３と同様にして成形材料及び平板状
の成形品を得た。得られた平板状の成形品について、１
００ｋＨｚにおける誘電率、外観及び耐薬品性を評価
し、その結果を表４に示した。なお、実施例３で得られ
た平板状の成形品についても同様の評価をし、その結果
を表４に示した。
【００３４】表４の結果から、パーオキサイドの添加量
がＴＡＩＣ１００重量部に対し６重量部を越えると成形
品の変色が生じ、それに伴って、成形品の誘電率も高く
なることが確認された。
がＴＡＩＣ１００重量部に対し６重量部を越えると成形
品の変色が生じ、それに伴って、成形品の誘電率も高く
なることが確認された。
【００３５】
【表４】
【００３６】（実施例１７〜２０）実施例１７〜２０で
はイソシアヌル酸トリアルケニルエステルとしてＴ−Ｔ
ＡＩＣを使用した。そして、ＰＰＯ（平均粒子径１００
μｍのもの）とＴ−ＴＡＩＣの配合割合、攪拌温度、パ
ーオキサイドの添加温度を表５に示す条件にした以外
は、実施例２と同様にして成形材料及び平板状の成形品
を得た。得られた成形材料についてブリード性及び均一
性（外観の透明性）について評価した。均一性（外観の
透明性）の評価は、前記の実施例１と同様にして行っ
た。また、得られた平板状の成形品についても、実施例
１と同様の評価を行い、その結果を表５に示した。な
お、実施例２で得られた成形材料のブリード性について
も同様の評価をし、その結果を表５に示した。
はイソシアヌル酸トリアルケニルエステルとしてＴ−Ｔ
ＡＩＣを使用した。そして、ＰＰＯ（平均粒子径１００
μｍのもの）とＴ−ＴＡＩＣの配合割合、攪拌温度、パ
ーオキサイドの添加温度を表５に示す条件にした以外
は、実施例２と同様にして成形材料及び平板状の成形品
を得た。得られた成形材料についてブリード性及び均一
性（外観の透明性）について評価した。均一性（外観の
透明性）の評価は、前記の実施例１と同様にして行っ
た。また、得られた平板状の成形品についても、実施例
１と同様の評価を行い、その結果を表５に示した。な
お、実施例２で得られた成形材料のブリード性について
も同様の評価をし、その結果を表５に示した。
【００３７】表５の結果から、Ｔ−ＴＡＩＣを用いる方
がＴＡＩＣよりも成形材料のブリード性が良好であるこ
とが確認された。
がＴＡＩＣよりも成形材料のブリード性が良好であるこ
とが確認された。
【００３８】
【表５】
【００３９】
【発明の効果】本発明の請求項１及び請求項２に係るＰ
ＰＯ系成形材料の製造方法によれば、ハロゲン化炭化水
素等の溶媒を使用することなしに、ＰＰＯと架橋剤と開
始剤を含む成形材料を製造することができる。そして、
この製造方法によって製造された成形材料によれば、実
用的な成形温度での成形で、耐薬品性の優れる成形品が
得られる。すなわち、この製造方法によれば、環境問題
の点で望ましい方法である、溶媒を除去する工程を必要
としない方法で、優れた性能を有するＰＰＯ系成形材料
を製造できるようになる。
ＰＯ系成形材料の製造方法によれば、ハロゲン化炭化水
素等の溶媒を使用することなしに、ＰＰＯと架橋剤と開
始剤を含む成形材料を製造することができる。そして、
この製造方法によって製造された成形材料によれば、実
用的な成形温度での成形で、耐薬品性の優れる成形品が
得られる。すなわち、この製造方法によれば、環境問題
の点で望ましい方法である、溶媒を除去する工程を必要
としない方法で、優れた性能を有するＰＰＯ系成形材料
を製造できるようになる。
【００４０】本発明の請求項３に係るＰＰＯ系成形材料
の製造方法によれば、ＰＰＯの平均粒子径が５００μｍ
以下であることにより、ＰＰＯとイソシアヌル酸トリア
ルケニルエステルの混合物を相溶化させるための時間を
短縮することができる。
の製造方法によれば、ＰＰＯの平均粒子径が５００μｍ
以下であることにより、ＰＰＯとイソシアヌル酸トリア
ルケニルエステルの混合物を相溶化させるための時間を
短縮することができる。
【００４１】本発明の請求項４に係るＰＰＯ系成形材料
の製造方法によれば、パーオキサイドの含有量がイソシ
アヌル酸トリアルケニルエステル１００重量部に対し
０．５〜６重量部であることにより、イソシアヌル酸ト
リアルケニルエステルの反応を適切に行なえるようにす
ることができる。
の製造方法によれば、パーオキサイドの含有量がイソシ
アヌル酸トリアルケニルエステル１００重量部に対し
０．５〜６重量部であることにより、イソシアヌル酸ト
リアルケニルエステルの反応を適切に行なえるようにす
ることができる。
【図１】図１はＰＰＯとＴＡＩＣ混合系の相溶性を表す
グラフ（相図）である。
グラフ（相図）である。
Claims (4)
- 【請求項１】 ポリフェニレンオキサイド、イソシアヌ
ル酸トリアルケニルエステル及びパーオキサイドを含有
し、ポリフェニレンオキサイドとイソシアヌル酸トリア
ルケニルエステルの合計量に対するポリフェニレンオキ
サイドの含有割合が１０〜８０重量％であるポリフェニ
レンオキサイド系成形材料の製造方法であって、ポリフ
ェニレンオキサイドとイソシアヌル酸トリアルケニルエ
ステルの混合物をポリフェニレンオキサイドとイソシア
ヌル酸トリアルケニルエステルの１相領域において相溶
化させることを特徴とするポリフェニレンオキサイド系
成形材料の製造方法。 - 【請求項２】 イソシアヌル酸トリアルケニルエステル
がトリアリルイソシアヌレート及び／またはトリメタリ
ルイソシアヌレートであることを特徴とする請求項１記
載のポリフェニレンオキサイド系成形材料の製造方法。 - 【請求項３】 ポリフェニレンオキサイドの平均粒子径
が５００μｍ以下であることを特徴とする請求項１また
は請求項２記載のポリフェニレンオキサイド系成形材料
の製造方法。 - 【請求項４】 パーオキサイドの含有量がイソシアヌル
酸トリアルケニルエステル１００重量部に対し０．５〜
６重量部であることを特徴とする請求項１、請求項２ま
たは請求項３記載のポリフェニレンオキサイド系成形材
料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14736894A JPH0812874A (ja) | 1994-06-29 | 1994-06-29 | ポリフェニレンオキサイド系成形材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14736894A JPH0812874A (ja) | 1994-06-29 | 1994-06-29 | ポリフェニレンオキサイド系成形材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0812874A true JPH0812874A (ja) | 1996-01-16 |
Family
ID=15428650
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14736894A Pending JPH0812874A (ja) | 1994-06-29 | 1994-06-29 | ポリフェニレンオキサイド系成形材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0812874A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR19980073758A (ko) * | 1997-03-19 | 1998-11-05 | 조민호 | 폴리페닐렌옥사이드 수지 조성물 |
-
1994
- 1994-06-29 JP JP14736894A patent/JPH0812874A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR19980073758A (ko) * | 1997-03-19 | 1998-11-05 | 조민호 | 폴리페닐렌옥사이드 수지 조성물 |
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