JPH08176404A - レゾール樹脂成形材料の製法 - Google Patents

レゾール樹脂成形材料の製法

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JPH08176404A
JPH08176404A JP6325658A JP32565894A JPH08176404A JP H08176404 A JPH08176404 A JP H08176404A JP 6325658 A JP6325658 A JP 6325658A JP 32565894 A JP32565894 A JP 32565894A JP H08176404 A JPH08176404 A JP H08176404A
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JP
Japan
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molding material
phenol
formaldehyde
resin molding
filler
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Withdrawn
Application number
JP6325658A
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English (en)
Inventor
Yoshihisa Ueda
芳久 上田
Takanori Kushida
孝則 櫛田
Rindai Kitatani
林大 北谷
Atsushi Kondo
敦司 近藤
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Panasonic Electric Works Co Ltd
Original Assignee
Matsushita Electric Works Ltd
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Publication date
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  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 レゾール樹脂成形材料を製造するに当たり、
フェノールとホルムアルデヒドとが反応したレゾール型
の縮合物から成る固化物を有機溶媒に溶かす工程を不要
にして作業環境の安全性を高めたレゾール樹脂成形材料
の製法を提供する。 【構成】 フェノールとホルムアルデヒドとをアルカリ
の存在下で反応させる際に、ホルムアルデヒドのモル数
Fとフェノールのモル数Pのモル比F/Pが1.2〜
2.5の範囲で縮合反応させた後、脱水して得られた数
平均分子量が300〜3000の液状の縮合物をフィラ
ーに混合分散した後、造粒する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、レゾール樹脂成形材料
の製法に関する。
【0002】
【従来の技術】レゾール樹脂成形材料は、フェノールと
ホルムアルデヒドとをアルカリの存在下で反応させて得
られた縮合物を脱水、冷却して固化物とし、この固化物
を粉砕して粉末状の樹脂を得、さらにこの樹脂とフィラ
ー、離型剤、硬化助剤、および樹脂を溶かすための溶剤
とを混合、分散し、ヘンシェルミキサ等の造粒機で粒状
化して製造する製法が採用されている。この製法による
と、上述の如く、固化物を一旦メタノールの如き揮発
性、可燃性の高い有機溶剤に溶かす工程を含むために、
作業環境の安全性に欠ける問題がある。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】したがって、本発明の
目的は、レゾール樹脂成形材料を製造するに当たり、フ
ェノールとホルムアルデヒドとが反応したレゾール型縮
合物から成る固化物を溶媒に溶かす工程を無くした、作
業環境の安全性を改善したレゾール樹脂成形材料の製法
を提供するものである。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明の請求項1に係る
レゾール樹脂成形材料の製法は、フェノールとホルムア
ルデヒドとをアルカリの存在下で反応させる際に、ホル
ムアルデヒドのモル数Fとフェノールのモル数Pとのモ
ル比F/Pが1.2〜2.5の範囲で縮合反応させた
後、脱水して得られた数平均分子量が300〜3000
の液状の縮合物をフィラーに混合分散した後、造粒する
ことを特徴とするものである。
【0005】
【作用】本発明の請求項1に係るレゾール樹脂成形材料
の製法によると、フェノールとホルムアルデヒドとをア
ルカリの存在下で反応させた液状の縮合物をフィラー、
離型剤及び硬化助剤に混合分散する工程を含むもので、
フィラー、離型剤及び硬化助剤に混合分散される縮合物
が液状であるので、混合分散させるに溶媒が不要であ
る。
【0006】以下、本発明を詳細に説明する。本発明の
レゾール樹脂成形材料の製法においては、フェノールと
ホルムアルデヒドとをアルカリの存在下で反応させるこ
とにより、レゾール型の縮合物が得られる。フェノール
とホルムアルデヒドとの配合割合は、ホルムアルデヒド
のモル数Fとフェノールのモル数Pとのモル比F/Pが
1.2〜2.5の範囲に限定される。すなわち、モル比
F/Pが1.2未満では目的物のレゾール樹脂成形材料
を高温で成形しても硬化反応しにくく、2.5を越える
とゲル化しやすいからである。
【0007】フェノールとホルムアルデヒドとを反応さ
せる際に用いるアルカリとしては、常用のアルカリ化合
物を適用することができ、例えば水酸化ナトリューム、
水酸化バリュームの如き種々の金属水酸化物、アンモニ
アからはじまってヘキサメチレンテトラミン等の有機の
アミン系化合物を用いることができる。
【0008】ホルムアルデヒドとフェノールとの反応温
度は比較的広範囲でも、反応が進行するが、80〜13
0℃が適当である。
【0009】このような条件のもとで反応させると、レ
ゾール型の縮合物を得ることができるが、反応後は脱水
して液状の状態にする。このレゾール型の縮合物のGP
C分析での数平均分子量は、300〜3000に制限さ
れ、中でも600〜1000が望ましい。すなわち、数
平均分子量が300未満では、フェノールモノマーが多
量残存するために、目的物であるレゾール樹脂成形材料
を成形すると金型クモリを起こし、3000を越える
と、レゾール樹脂成形材料を製造するための造粒の際
に、造粒機内への投入が困難になるからである。なお、
この液状の縮合物は低温になるにしたがい粘度が高くな
る性質を示すから、50〜120℃に保持しておくと、
次のフィラー、離型剤、及び硬化助剤との混合分散工程
に連続的に供給することができる点で好ましい。
【0010】この液状の縮合物が混合分散されるフィラ
ーとしては、木粉、パルプ紙、綿粉、シリカ、炭酸カル
シュウム等々の常用のフィラーを用いることができる。
【0011】また、これらのフィラーの他に必要に応じ
て常用の離型剤、たとえばステアリン酸亜鉛、ステアリ
ン酸カルシューム、その他常用の硬化助剤たとえばアル
カリ化合物の水酸化カルシューム、水酸化マグネシュー
ムの如き種々の金属水酸化物を混合分散してもよい。
【0012】フィラー、離型剤、硬化助剤等の配合物質
と上記の縮合物とが混合したものは、ヘンシェルミキサ
ー等の造粒機によって造粒され、成形材料となる。
【0013】以下、本発明の実施例と比較例を挙げる。
【0014】
【実施例】
(実施例1)フェノール40kg、47wt%のホルマ
リン50kg、酢酸亜鉛285gを反応釜に投入し、1
00°〜120℃で3時間反応させ、次にこの生成物を
減圧脱水釜を用いて、30Toorの減圧下で110℃
に1時間加熱して脱水し、液状の縮合物とした。ホルム
アルデヒドFとフェノールPのモル比F/Pは1.84
であった。また、この液状の縮合物のGPC分析での数
平均分子量を求めた結果、700であった。なお、この
液状の縮合物の80℃の粘度は、40000cpsであ
った。この液状のレゾール樹脂を80℃に保温した減圧
脱水釜内に放置し、そのうちの5000gを70℃に昇
温したヘンシェルミキサー内の攪拌羽を8m/sで低速
回転させながら投入し、その後30m/sの高速回転を
2分間行い、微粉のないレゾール樹脂成形材料を得た。
なお、下記の配合でフィラー、硬化助剤、離型剤は予め
上記ヘンシェルミキサー内で混合したものに縮合物を投
入した。
【0015】木粉(フィラー)3400g、炭酸カルシ
ューム(フィラー)2100g、綿粉(フィラー)80
0g、水酸化カルシューム(硬化助剤)370g,ステ
アリン酸亜鉛(離型剤)144g。
【0016】(実施例2)フェノール40kg、47w
t%のホルマリン50kg、酢酸亜鉛285gを200
リットルの反応釜に投入し、90°〜100℃で 2時
間反応させ、次にこの生成物を減圧脱水釜を用いて、3
0Toorの減圧下で90℃に1時間加熱して脱水し、
液状の縮合物とした。ホルムアルデヒドFとフェノール
Pのモル比F/Pは1.84であった。また、この液状
の縮合物のGPC分析での数平均分子量を求めた結果、
318であった。なお、この液状の縮合物の80℃の粘
度は、3000cpsであった。この液状のレゾール樹
脂を80℃に保温した減圧脱水釜内に放置し、そのうち
の5000gを70℃に昇温したヘンシェルミキサー内
の攪拌羽を8m/sで低速回転させながら投入し、その
後30m/sの高速回転を2分間行い、微粉のないレゾ
ール樹脂成形材料を得た。なお、下記の配合でフィラ
ー、硬化助剤、離型剤は予め上記ヘンシェルミキサー内
で混合したものに縮合物を投入した。
【0017】木粉(フィラー)3000g、炭酸カルシ
ューム(フィラー)2100g、綿粉(フィラー)80
0g、水酸化カルシューム(硬化助剤)500g,ステ
アリン酸亜鉛(離型剤)144g。
【0018】(実施例3)フェノール40kg、47w
t%のホルマリン50kg、酢酸亜鉛285gを200
リットルの反応釜に投入し、100°〜120℃で4時
間反応させ、次にこの生成物を減圧脱水釜を用いて、3
0Toorの減圧下で110℃に120分加熱して脱水
し、液状の縮合物とした。ホルムアルデヒドFとフェノ
ールPのモル比P/Fは1.84であった。また、この
液状の縮合物をGPC分析で数平均分子量を求めた結
果、1480であった。なお、この液状の縮合物の90
℃の粘度は、150000cpsであった。この液状の
縮合物を90℃に保温した減圧脱水釜内に放置し、その
うちの5000gを70℃に昇温したヘンシェルミキサ
ー内の攪拌羽を8m/sで低速回転させながら投入し、
その後30m/sの高速回転を2分間行い、微粉のない
レゾール樹脂成形材料から成るペレットを得た。なお、
下記の配合でフィラー、硬化助剤、離型剤は予め上記ヘ
ンシェルミキサー内で混合したものに縮合物を投入し
た。
【0019】木粉(フィラー)3000g、炭酸カルシ
ューム(フィラー)2100g、綿粉(フィラー)80
0g、水酸化カルシューム(硬化助剤)300g,ステ
アリン酸亜鉛(離型剤)144g。
【0020】(比較例1)フェノール40kg、47w
t%のホルマリン50kg、酢酸亜鉛285gを200
リットルの反応釜に投入し、90〜100℃で2時間反
応させ、次にこの生成物を減圧脱水釜を用いて、30T
oorの減圧下で90℃に50分加熱して脱水し、液状
の縮合物とした。ホルムアルデヒドFとフェノールPの
モル比F/Pは1.84であった。また、この液状の縮
合物をGPC分析で数平均分子量を求めた結果、290
であった。なお、この液状の縮合物の80℃の粘度は、
3000cpsであった。この液状のレゾール樹脂を8
0℃に保温した減圧脱水釜内に放置し、そのうちの50
00gを70℃に昇温したヘンシェルミキサー内の攪拌
羽を8m/sで低速回転させながら投入し、その後30
m/sで2分間の回転条件でレゾール樹脂成形材料を得
た。この成形材料を用いて直圧成形を実施したところ、
多量に残存するフェノールモノマーに起因した金型クモ
リを起こした。なお、下記の配合でフィラー、硬化助
剤、離型剤は予め上記ヘンシェルミキサー内で混合した
ものに縮合物を投入した。
【0021】木粉(フィラー)3000g、炭酸カルシ
ューム(フィラー)2100g、綿粉(フィラー)80
0g、水酸化カルシューム(硬化助剤)500g,ステ
アリン酸亜鉛(離型剤)144g。
【0022】(比較例2)フェノール40kg、47w
t%のホルマリン50kg、酢酸亜鉛285gを200
リットルの反応釜に投入し、100°〜120℃で5時
間反応させ、次にこの生成物を減圧脱水釜を用いて、3
0Toorの減圧下で110℃に150分加熱して脱水
し、液状の縮合物とした。ホルムアルデヒドFとフェノ
ールPのモル比F/Pは.184であった。また、この
液状の縮合物をGPC分析で数平均分子量を求めた結
果、1650であった。なお、この液状の縮合物の90
℃の粘度は、20000cpsであった。この液状の縮
合物を90℃に保温した減圧脱水釜内に放置し、そのう
ちの5000gを70℃に昇温したヘンシェルミキサー
内の攪拌羽を8m/sで低速回転させながら投入を試み
たが、樹脂の粘度が高く、投入が不可能であった。
【0023】
【発明の効果】本発明の請求項1に係るレゾール樹脂成
形材料の製法によると、フェノールとホルムアルデヒド
とをアルカリの存在下で反応させた液状の縮合物をフィ
ラー、と混合分散する工程を含むもので、フィラーが混
合分散される縮合物が液状であるので、混合分散させる
に溶媒が不要である。したがって、レゾール樹脂成形材
料を製造するに当たり、フェノールとホルムアルデヒド
とが反応したレゾール型の縮合物から成る固化物を有機
溶媒に溶かす工程が不要となり、作業環境の安全性を改
善することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 近藤 敦司 大阪府門真市大字門真1048番地松下電工株 式会社内

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 フェノールとホルムアルデヒドとをアル
    カリの存在下で反応させる際に、ホルムアルデヒドのモ
    ル数Fとフェノールのモル数Pとのモル比F/Pが1.
    2〜2.5の範囲で縮合反応させた後、脱水して得られ
    た数平均分子量が300〜3000の液状の縮合物をフ
    ィラーに混合分散した後、造粒することを特徴とするレ
    ゾール樹脂成形材料の製法。
  2. 【請求項2】 上記液状の縮合物が50〜120℃に保
    温されている請求項1のレゾール樹脂成形材料の製法。
JP6325658A 1994-12-27 1994-12-27 レゾール樹脂成形材料の製法 Withdrawn JPH08176404A (ja)

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