JPH0818911B2 - Ｔ１−Ｃａ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系高温超電導材料の単結晶製造方法 - Google Patents
Ｔ１−Ｃａ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系高温超電導材料の単結晶製造方法Info
- Publication number
- JPH0818911B2 JPH0818911B2 JP63217773A JP21777388A JPH0818911B2 JP H0818911 B2 JPH0818911 B2 JP H0818911B2 JP 63217773 A JP63217773 A JP 63217773A JP 21777388 A JP21777388 A JP 21777388A JP H0818911 B2 JPH0818911 B2 JP H0818911B2
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- Japan
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- single crystal
- atomic ratio
- superconducting material
- temperature superconducting
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はTl−Ca−Ba−Cu−Ｏ系高温超電導材料の単結
晶製造方法に関するものである。
晶製造方法に関するものである。
［従来技術］ Tl−Ca−Ba−Cu−Ｏ系では他の酸化物超電導材料と同
様CuOやCuO＋（Ca,Ba）Ｏをフラックスとして使用した
単結晶の成長が試みられたが、安定して製造することが
難しい状態にあった。
様CuOやCuO＋（Ca,Ba）Ｏをフラックスとして使用した
単結晶の成長が試みられたが、安定して製造することが
難しい状態にあった。
［発明が解決しようとする課題］ 従来の原料原子比ではいわゆる高温相と呼ばれるTcの
高いmmサイズの結晶が得られなかった。これは高温相の
晶出する原料原子比や生成する構造が不明であったため
構造条件がずれていたことによるからであった。
高いmmサイズの結晶が得られなかった。これは高温相の
晶出する原料原子比や生成する構造が不明であったため
構造条件がずれていたことによるからであった。
［問題点を解決するための手段とその効果］ そこで発明者らはかかる課題を解決せんとして精力的
に努力した結果、特許請求の範囲に記載の製造方法を見
い出したものであって、 結晶成長に使用する原料中の（Ca＋Cu）の原子比が60
〜80mol.％,TlとBaの原子比が1:1でかつ（Ta＋Ba）の原
子比が20mol.％〜40mol.％となるよう配合原子比を調整
すること 原料融合後の910〜860℃の温度範囲内で１〜12時間温
度を保持することを要件にしたものである。即ち、T1系
超電導体の高温相の結晶中の原子比はTl:Ca:Ba:Cu＝2:
2:2:3であるが、フラックス法による単結晶育成には原
料として2223原子比にさらにフラックス材を添加する必
要がある。発明者らはフラックス材として、（CaO＋Cu
O）を使用し、その添加量の最適化を図った。その結果
は第１図に示す通りで、原料としてTl:Ca:Ba＝2:6:2:6
の時に最も高いTcを有する結晶が得られることが判明し
た。これはこの原料原子比が丁度高温相結晶が晶出する
原料原子比の範囲にあるためである。また、（Ca＋Cu）
が60〜80mol.％内のその他の原料原子比でも原料溶融後
910〜860℃の温度内で１〜12時間保持することにより高
温相の生成が進行することが判明した。これは高温相が
上記温度内で包晶反応により生成するためである。保持
時間は原料原子比や温度によって異なるが900℃では１
時間程度、860℃付近では12時間程度の反応時間が必要
である。
に努力した結果、特許請求の範囲に記載の製造方法を見
い出したものであって、 結晶成長に使用する原料中の（Ca＋Cu）の原子比が60
〜80mol.％,TlとBaの原子比が1:1でかつ（Ta＋Ba）の原
子比が20mol.％〜40mol.％となるよう配合原子比を調整
すること 原料融合後の910〜860℃の温度範囲内で１〜12時間温
度を保持することを要件にしたものである。即ち、T1系
超電導体の高温相の結晶中の原子比はTl:Ca:Ba:Cu＝2:
2:2:3であるが、フラックス法による単結晶育成には原
料として2223原子比にさらにフラックス材を添加する必
要がある。発明者らはフラックス材として、（CaO＋Cu
O）を使用し、その添加量の最適化を図った。その結果
は第１図に示す通りで、原料としてTl:Ca:Ba＝2:6:2:6
の時に最も高いTcを有する結晶が得られることが判明し
た。これはこの原料原子比が丁度高温相結晶が晶出する
原料原子比の範囲にあるためである。また、（Ca＋Cu）
が60〜80mol.％内のその他の原料原子比でも原料溶融後
910〜860℃の温度内で１〜12時間保持することにより高
温相の生成が進行することが判明した。これは高温相が
上記温度内で包晶反応により生成するためである。保持
時間は原料原子比や温度によって異なるが900℃では１
時間程度、860℃付近では12時間程度の反応時間が必要
である。
［実施例］ 各原料原子比におけるTc（Ｋ）は次の通りであった。
すなわち、 原料原子比 Tc（Ｋ） Tl: Ca: Ba: Cu ２ ２ ２ ３ 108−110 ２ ３ ２ 3.75 114−115 ２ ４ ２ 4.5 115 ２ ５ ２ 5.25 118 ２ ６ ２ 6 118−120 ２ ７ ２ 6.75 115 ２ ８ ２ 7.5 94 上記原料原子比でTl2O3,CaO,BaO2,CuOを混合、約１〜
2ton/cm2でペレット成形したものを原料とした。原料は
内径10〜12mmφのAuパイプ中に封入し、さらにこのAuパ
イプをPtるつぼ内に挿入し、炉内に入れ、結晶を成長さ
せた。成長条件は第２図に示すとおりである。炉内は流
量200〜500ml/分のO2ガスフローとし、原料チャージ量
は２〜5gとした。冷却後試料を粉砕フラックスより結晶
を取り出したところ、結晶は0.5〜2.5mm四方のサイズの
ものが得られた。これらの結晶をDC帯磁率測定によりTc
を測定したところ108〜120Kの種々のTcを持つ結晶が得
られた。このうち118〜120KのTcを示す結晶は0.5〜1.5m
m四方程度であった。
すなわち、 原料原子比 Tc（Ｋ） Tl: Ca: Ba: Cu ２ ２ ２ ３ 108−110 ２ ３ ２ 3.75 114−115 ２ ４ ２ 4.5 115 ２ ５ ２ 5.25 118 ２ ６ ２ 6 118−120 ２ ７ ２ 6.75 115 ２ ８ ２ 7.5 94 上記原料原子比でTl2O3,CaO,BaO2,CuOを混合、約１〜
2ton/cm2でペレット成形したものを原料とした。原料は
内径10〜12mmφのAuパイプ中に封入し、さらにこのAuパ
イプをPtるつぼ内に挿入し、炉内に入れ、結晶を成長さ
せた。成長条件は第２図に示すとおりである。炉内は流
量200〜500ml/分のO2ガスフローとし、原料チャージ量
は２〜5gとした。冷却後試料を粉砕フラックスより結晶
を取り出したところ、結晶は0.5〜2.5mm四方のサイズの
ものが得られた。これらの結晶をDC帯磁率測定によりTc
を測定したところ108〜120Kの種々のTcを持つ結晶が得
られた。このうち118〜120KのTcを示す結晶は0.5〜1.5m
m四方程度であった。
［本発明の効果］ これまでTl−Ca−Ba−Cu−Ｏ系超導導体の低Tc相単結
晶しか得られなかったが、本発明によりmmサイズの大型
の高温相（Tc＝118〜120K）の単結晶が安定して得られ
るようになり、産業上における実施範囲が格段に広がる
効果は極めて大きい。
晶しか得られなかったが、本発明によりmmサイズの大型
の高温相（Tc＝118〜120K）の単結晶が安定して得られ
るようになり、産業上における実施範囲が格段に広がる
効果は極めて大きい。
第１図は本発明における（Ca＋Cu）/mol.％における臨
界温度を示し、第２図は本発明の結晶成長条件における
温度プログラムを示す。
界温度を示し、第２図は本発明の結晶成長条件における
温度プログラムを示す。
Claims (2)
- 【請求項１】Tl,Ca,Ba,Cuを構成元素として含む酸化物
超電導材料の単結晶をフラックス法により製造する際
に、出発原料中の（Ca＋Cu）の原子比が60mol.％〜80mo
l.％,TlとBaの原子比が1:1でかつ（Tl＋Ba）の原子比が
20mol.％〜40mol.％であることを特徴とするTl−Ca−Ba
−Cu−Ｏ系高温超電導材料の単結晶製造方法。 - 【請求項２】原料融解後910〜860℃の温度範囲内で１〜
12時間原料の温度を保持する請求第１項のTl−Ca−Ba−
Cu−Ｏ系高温超電導材料の単結晶製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63217773A JPH0818911B2 (ja) | 1988-08-30 | 1988-08-30 | Ｔ１−Ｃａ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系高温超電導材料の単結晶製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63217773A JPH0818911B2 (ja) | 1988-08-30 | 1988-08-30 | Ｔ１−Ｃａ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系高温超電導材料の単結晶製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0264099A JPH0264099A (ja) | 1990-03-05 |
| JPH0818911B2 true JPH0818911B2 (ja) | 1996-02-28 |
Family
ID=16709505
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63217773A Expired - Lifetime JPH0818911B2 (ja) | 1988-08-30 | 1988-08-30 | Ｔ１−Ｃａ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系高温超電導材料の単結晶製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0818911B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7450824B2 (en) | 1997-05-26 | 2008-11-11 | Seiko Epson Corporation | Digital camera and printing system |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH026330A (ja) * | 1988-03-07 | 1990-01-10 | Sanyo Electric Co Ltd | 超電導材料及び超電導体単結晶の製造方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6353043A (ja) * | 1986-08-22 | 1988-03-07 | Tokyo Electric Co Ltd | レ−ザプリンタのレ−ザダイオ−ド駆動制御回路 |
| JPH026330A (ja) * | 1988-03-07 | 1990-01-10 | Sanyo Electric Co Ltd | 超電導材料及び超電導体単結晶の製造方法 |
-
1988
- 1988-08-30 JP JP63217773A patent/JPH0818911B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7450824B2 (en) | 1997-05-26 | 2008-11-11 | Seiko Epson Corporation | Digital camera and printing system |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0264099A (ja) | 1990-03-05 |
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