JPH0819379B2 - 無機コ−テイング材の製法 - Google Patents
無機コ−テイング材の製法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 ［技術分野］ この発明は、無機コーティング材の製造技術の分野に
属する。さらに詳しくはケイ素アルコキシド系コーティ
ング材の製造技術の分野に属する。
属する。さらに詳しくはケイ素アルコキシド系コーティ
ング材の製造技術の分野に属する。
［背景技術］ 無機コーティング材は、耐候性が非常によく、高硬度
で不燃性である。しかしながら、焼き付け温度を100℃
以上にする必要があり、適用範囲および使用範囲が限定
されていた。たとえば、耐熱性の低い熱可塑性プラスチ
ックスや木材に使用できず、現場での施工でがきないと
いう問題点があった。そこで、50℃未満、好ましくは常
温で硬化する無機コーティング材が望まれていた。
で不燃性である。しかしながら、焼き付け温度を100℃
以上にする必要があり、適用範囲および使用範囲が限定
されていた。たとえば、耐熱性の低い熱可塑性プラスチ
ックスや木材に使用できず、現場での施工でがきないと
いう問題点があった。そこで、50℃未満、好ましくは常
温で硬化する無機コーティング材が望まれていた。
［発明の目的］ この発明は、常温近傍またはそれ以上の温度で硬化す
る無機コーティング材を提供することを目的とする。
る無機コーティング材を提供することを目的とする。
［発明の開示］ 本発明は、ケイ素アルコキシド系コーティング材にお
いて、基本組成が下記の（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）か
らなるケイ素アルコキシド系組成物を使用するものであ
る。
いて、基本組成が下記の（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）か
らなるケイ素アルコキシド系組成物を使用するものであ
る。
（Ａ）SiO2成分として、Si（OR′）4あるいはシリカゾ
ルを使用し、量として30〜200重量部、 （Ｂ）RSiO3/2成分として、RSi（OR′）3を使用し、量
として100重量部、 （Ｃ）R2SiO成分として、R2Si（OR′）2を使用し、量と
して13〜50重量部、 そして本発明は、前記組成物を硬化させるための改良
された方法を提供するものである。なお、ここでＲは、
メチル基、エチル基を示し、Ｒ′は炭素数１〜４のアル
キル基を示す。
ルを使用し、量として30〜200重量部、 （Ｂ）RSiO3/2成分として、RSi（OR′）3を使用し、量
として100重量部、 （Ｃ）R2SiO成分として、R2Si（OR′）2を使用し、量と
して13〜50重量部、 そして本発明は、前記組成物を硬化させるための改良
された方法を提供するものである。なお、ここでＲは、
メチル基、エチル基を示し、Ｒ′は炭素数１〜４のアル
キル基を示す。
さらに本発明は、前記の組成物に触媒と硬化剤（水）
を使用し、反応させ、末端を少なくとも80％以上アルコ
キシドの形にしたプレポリマーを合成し、かつそのプレ
ポリマーの重量平均分子量（MW）を200〜1000となし、
重量平均分子量（MW）と数平均分子量（MN）の比（Mw/M
N）を1.0〜1.5に調整し、貯蔵安定性があり、常温近傍
ないしそれ以下の温度で硬化する無機コーティング材の
製法を提供するものである。以下、詳細に説明する。
を使用し、反応させ、末端を少なくとも80％以上アルコ
キシドの形にしたプレポリマーを合成し、かつそのプレ
ポリマーの重量平均分子量（MW）を200〜1000となし、
重量平均分子量（MW）と数平均分子量（MN）の比（Mw/M
N）を1.0〜1.5に調整し、貯蔵安定性があり、常温近傍
ないしそれ以下の温度で硬化する無機コーティング材の
製法を提供するものである。以下、詳細に説明する。
本発明に係る無機コーティング材の基本的組成につい
ては、前記の組成範囲外であっても常温近傍での硬化は
可能であり、本発明の基本組成を前記範囲に限定するも
のではないが、比較的硬度が高く、かつクラック、ハガ
レの入りにくい塗膜を造るには、前記の組成範囲が好ま
しい。
ては、前記の組成範囲外であっても常温近傍での硬化は
可能であり、本発明の基本組成を前記範囲に限定するも
のではないが、比較的硬度が高く、かつクラック、ハガ
レの入りにくい塗膜を造るには、前記の組成範囲が好ま
しい。
次に、プレポリマーの末端アルコキシド基の比率とし
ては、少なくとも80％以上、好ましくは90％以上がよ
い。80％未満の場合、貯蔵中に反応して高分子化した
り、塗装後の硬化が不十分となる。
ては、少なくとも80％以上、好ましくは90％以上がよ
い。80％未満の場合、貯蔵中に反応して高分子化した
り、塗装後の硬化が不十分となる。
次に、プレポリマーの重量平均分子量（MW）について
説明する。重量平均分子量（MW）は200〜1000の範囲が
好ましい。ただし、フィラー等に結合したアルコキシド
プレポリマーについては除外して考える。重量平均分子
量（MW）が200未満では造膜しにくく、1000を超えると
硬化に時間がかかりすぎたり、硬化不十分のままに終わ
る傾向がある。
説明する。重量平均分子量（MW）は200〜1000の範囲が
好ましい。ただし、フィラー等に結合したアルコキシド
プレポリマーについては除外して考える。重量平均分子
量（MW）が200未満では造膜しにくく、1000を超えると
硬化に時間がかかりすぎたり、硬化不十分のままに終わ
る傾向がある。
重量平均分子量（MW）と数平均分子量（MN）の比（MW
/MN）は1.0〜1.5が好ましく、1.5を超えると貯蔵安定性
が悪くなる傾向があり、硬化に時間がかかりすぎたり、
硬化不十分となる傾向がある。
/MN）は1.0〜1.5が好ましく、1.5を超えると貯蔵安定性
が悪くなる傾向があり、硬化に時間がかかりすぎたり、
硬化不十分となる傾向がある。
なお、重量平均分子量（Mw）と数平均分子量（Mn）と
の比（Mw/Mn）を1.0〜1.5となるように調整には、配合
成分比率、反応時間、反応温度などの種々の反応条件を
適宜調整することによってなされる。実際には、配合中
に含まれる反応成分である水分とケイ素アルコキシドと
のモル比（H2O/OR）を0.07〜0.35の範囲とすることが特
に好ましい。
の比（Mw/Mn）を1.0〜1.5となるように調整には、配合
成分比率、反応時間、反応温度などの種々の反応条件を
適宜調整することによってなされる。実際には、配合中
に含まれる反応成分である水分とケイ素アルコキシドと
のモル比（H2O/OR）を0.07〜0.35の範囲とすることが特
に好ましい。
なお、以上の各種の傾向は常温近傍ないしそれ以下の
温度での硬化に際しての事柄である。
温度での硬化に際しての事柄である。
本発明に係るコーティング材を調整するためには、前
記の基本組成物に触媒と、硬化材としての水を配合して
調整するが、以下、その方法について説明する。
記の基本組成物に触媒と、硬化材としての水を配合して
調整するが、以下、その方法について説明する。
本発明のコーティング材においては、使用する水の量
によって加水分解の度合、縮合度が変わる。水の添加量
はケイ素アルコキシドに対して１〜20重量％の範囲が好
ましい。水の添加量が１重量％未満では造膜せず、20重
量％を超えると硬化に時間を要するか、硬化が不十分と
なる。
によって加水分解の度合、縮合度が変わる。水の添加量
はケイ素アルコキシドに対して１〜20重量％の範囲が好
ましい。水の添加量が１重量％未満では造膜せず、20重
量％を超えると硬化に時間を要するか、硬化が不十分と
なる。
つぎに使用する触媒について説明する。
本発明に係るコーティング材に使用する触媒としては
酸性触媒、アミノシラン、無機酸および有機酸の４級ア
ンモニウム塩、無機酸および有機酸のアミン塩、有機ス
ズ化合物および（C5H5)nMeX4-nなる一般式で表される化
合物からなる群から選ばれた１種または２種以上の化合
物を使用することができる。
酸性触媒、アミノシラン、無機酸および有機酸の４級ア
ンモニウム塩、無機酸および有機酸のアミン塩、有機ス
ズ化合物および（C5H5)nMeX4-nなる一般式で表される化
合物からなる群から選ばれた１種または２種以上の化合
物を使用することができる。
酸性触媒としては、有機および無機の酸があり、たと
えば、ギ酸、酢酸、シュウ酸、クロロ酢酸、塩酸、リン
酸、硫酸などの希薄な溶液が使用される。これらの酸は
２種以上併用することもできる。
えば、ギ酸、酢酸、シュウ酸、クロロ酢酸、塩酸、リン
酸、硫酸などの希薄な溶液が使用される。これらの酸は
２種以上併用することもできる。
また、C5H5)nMeX4-nなる一般式で表される化合物も触
媒として使用するができる。ただし、前記一般式におい
て、ｎ＝1,2,3、Meは周期律表IV族の４〜６周期の元
素、C5H5はシクロペンタジエン、Ｘはハロゲン元素であ
る。具体的には、たとえばジシクロペンタジエニルジル
コニウムジクロライド、ジシクロペンタジエニルチタニ
ウムジクロリドなどが挙げられ、これらは２種以上併用
することもできる。
媒として使用するができる。ただし、前記一般式におい
て、ｎ＝1,2,3、Meは周期律表IV族の４〜６周期の元
素、C5H5はシクロペンタジエン、Ｘはハロゲン元素であ
る。具体的には、たとえばジシクロペンタジエニルジル
コニウムジクロライド、ジシクロペンタジエニルチタニ
ウムジクロリドなどが挙げられ、これらは２種以上併用
することもできる。
アミノシランとしては、γ−アミノプロピルトリエト
キシシラン、Ｎ−（β−アミノエチル）−γ−アミノプ
ロピルトリメトキシシラン、Ｎ−（β−アミノエチル）
−γ−アミノプロピルトリメチルジメトキシシランなど
がある。これらは２種以上併用することもできる。
キシシラン、Ｎ−（β−アミノエチル）−γ−アミノプ
ロピルトリメトキシシラン、Ｎ−（β−アミノエチル）
−γ−アミノプロピルトリメチルジメトキシシランなど
がある。これらは２種以上併用することもできる。
無機酸、有機酸の第４級アンモニウム塩およびアミン
塩としては、塩酸などの無機酸、ギ酸、酢酸などの有機
酸のアンモニア、トリメチルアミン、トリエチルアミ
ン、ｎ−ブチルアミンなどがあり、これらは２種以上併
用することもできる。
塩としては、塩酸などの無機酸、ギ酸、酢酸などの有機
酸のアンモニア、トリメチルアミン、トリエチルアミ
ン、ｎ−ブチルアミンなどがあり、これらは２種以上併
用することもできる。
有機スズ化合物としては、ジブチルスズジラウレー
ト、ジアセテート、ジオクテートなどがあり、２種以上
併用することができる。
ト、ジアセテート、ジオクテートなどがあり、２種以上
併用することができる。
触媒の使用量としては、前記の触媒の単独あるいは２
種以上を、組成物の溶液中の固形分に対して、50〜1500
0ppmの範囲で使用する。下限に満たないと触媒の硬化が
認められず、上限を超えると、貯蔵中にゲル化物が析出
したり、造膜状態が悪くなる。
種以上を、組成物の溶液中の固形分に対して、50〜1500
0ppmの範囲で使用する。下限に満たないと触媒の硬化が
認められず、上限を超えると、貯蔵中にゲル化物が析出
したり、造膜状態が悪くなる。
なお、希釈溶剤として、メタノール、エタノール、プ
ロパノール等の低級アルコールや、エチレングリコール
モノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエ
ーテル、酢酸エステルなどの単独または２種以上の混合
溶剤を必要に応じて使用して、前記の所定の配合物を希
釈してコーティング材を調整する。なお、コーティング
材の調整は50℃以下で行うのが好ましい。
ロパノール等の低級アルコールや、エチレングリコール
モノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエ
ーテル、酢酸エステルなどの単独または２種以上の混合
溶剤を必要に応じて使用して、前記の所定の配合物を希
釈してコーティング材を調整する。なお、コーティング
材の調整は50℃以下で行うのが好ましい。
以上のようにして得たコーティング材は、適当な基材
に塗布することができる。塗装方法としては特には限定
しない。たとえば、スプレー塗布、浸漬塗布などの方法
を適宜使用する。塗布した後は、常温近傍ないしそれ以
下の温度で硬化させることができる。
に塗布することができる。塗装方法としては特には限定
しない。たとえば、スプレー塗布、浸漬塗布などの方法
を適宜使用する。塗布した後は、常温近傍ないしそれ以
下の温度で硬化させることができる。
以下、実施例、比較例に基づきさらに具体的に説明す
る。
る。
実施例１ メチルトリメトキシシラン100重量部、テトラエトキ
シシラン20重量部、イソプロパノール分散シリカゾル
（触媒化成（株）製、ソリッドコンテント30重量％）10
5重量部、ジメチルジメトキシシラン30重量部、イソプ
ロパノール100重量部からなる基本配合物に対して、固
形分に対し100ppmの塩酸と、ケイ素アルコキシドに対し
て３重量％の水を加え、25℃に保ちながら、500rpmの回
転数の攪拌器を使用して30分間混合してコーティング材
を調整し、１個月間密栓して保存した。なお、上記配合
系中の水分とケイ素アルコキシドとのモル比（H2O/OR）
は0.12となっている。その後、厚さ1mm、10cm角のアル
ミナ基板を塗布基材として使用し、これに前記貯蔵後の
コーティング材を25℃雰囲気下で流し塗りし、硬化させ
て塗膜の特性を調べた。その結果を第１表に示した。以
下の実施例、比較例においても同様にして試験した。
シシラン20重量部、イソプロパノール分散シリカゾル
（触媒化成（株）製、ソリッドコンテント30重量％）10
5重量部、ジメチルジメトキシシラン30重量部、イソプ
ロパノール100重量部からなる基本配合物に対して、固
形分に対し100ppmの塩酸と、ケイ素アルコキシドに対し
て３重量％の水を加え、25℃に保ちながら、500rpmの回
転数の攪拌器を使用して30分間混合してコーティング材
を調整し、１個月間密栓して保存した。なお、上記配合
系中の水分とケイ素アルコキシドとのモル比（H2O/OR）
は0.12となっている。その後、厚さ1mm、10cm角のアル
ミナ基板を塗布基材として使用し、これに前記貯蔵後の
コーティング材を25℃雰囲気下で流し塗りし、硬化させ
て塗膜の特性を調べた。その結果を第１表に示した。以
下の実施例、比較例においても同様にして試験した。
実施例２ 実施例１の基本配合物に対して、500ppm（対固形分）
の塩酸と、ケイ素アルコキシドに対して10重量％の水を
加え、実施例１と同様にしてコーティング材を調整し、
１個月間密栓して保存した後、コーティング材として使
用した。
の塩酸と、ケイ素アルコキシドに対して10重量％の水を
加え、実施例１と同様にしてコーティング材を調整し、
１個月間密栓して保存した後、コーティング材として使
用した。
なお、上記配合系中の水分とケイ素アルコキシドとの
モル比（H2O/OR）は0.31となっている。
モル比（H2O/OR）は0.31となっている。
実施例３ 実施例１の基本配合物において、リン酸7000ppm（対
固形分）と、ジシクロペンタジエニルジルコニウムジク
ロライドを500ppm（対固形分）加え、水をケイ素アルコ
キシドに対し1.6重量％加えてコーティング材を調整
し、コーティング材を調整し、１個月間密栓して保存し
た後、コーティング材として使用した。
固形分）と、ジシクロペンタジエニルジルコニウムジク
ロライドを500ppm（対固形分）加え、水をケイ素アルコ
キシドに対し1.6重量％加えてコーティング材を調整
し、コーティング材を調整し、１個月間密栓して保存し
た後、コーティング材として使用した。
なお、上記配合系中の水分とケイ素アルコキシドとの
モル比（H2O/OR）は0.08となっている。
モル比（H2O/OR）は0.08となっている。
実施例４ メチルメトキシシラン100重量部、イソプロパノール
分散シリカゾル120重量部、テトラトリメチルシラン25
重量部、ジメチルジエトキシシラ30重量部、イソプロパ
ノール100重量部からなる基本配合物に対し、塩酸200pp
mとギ酸アンモニウム300ppmを添加し、さらに水を10重
量％添加してコーティング材を調整し、１個月間密栓し
て保存した後、コーティング材として使用した。
分散シリカゾル120重量部、テトラトリメチルシラン25
重量部、ジメチルジエトキシシラ30重量部、イソプロパ
ノール100重量部からなる基本配合物に対し、塩酸200pp
mとギ酸アンモニウム300ppmを添加し、さらに水を10重
量％添加してコーティング材を調整し、１個月間密栓し
て保存した後、コーティング材として使用した。
なお、上記配合系中の水分とケイ素アルコキシドとの
モル比（H2O/OR）は0.32となっている。
モル比（H2O/OR）は0.32となっている。
実施例５ 実施例４の基本配合物に対し、塩酸を500ppmとγ−ア
ミノプロピルトリエトキシシラン200ppmとジブチルスズ
ジラウレート40ppmを加え、水を10重量％加えてコーテ
ィング材を調整し、コーティング材を調整し、１個月間
密栓して保存した後、コーティング材として使用した。
ミノプロピルトリエトキシシラン200ppmとジブチルスズ
ジラウレート40ppmを加え、水を10重量％加えてコーテ
ィング材を調整し、コーティング材を調整し、１個月間
密栓して保存した後、コーティング材として使用した。
なお、上記配合系中の水分とケイ素アルコキシドとの
モル比（H2O/OR）は0.32となっている。
モル比（H2O/OR）は0.32となっている。
比較例１ 実施例１の基本配合物に、30ppmの塩酸と３重量％の
水を加えてコーティング材を調整し、１個月間密栓して
保存した後、コーティング材として使用した。
水を加えてコーティング材を調整し、１個月間密栓して
保存した後、コーティング材として使用した。
比較例２ 実施例１の基本配合物に、20000ppmの塩酸と10重量％
の水を加えてコーティング材を調整し、１個月間密栓し
て保存した後、コーティング材として使用した。
の水を加えてコーティング材を調整し、１個月間密栓し
て保存した後、コーティング材として使用した。
比較例３ 実施例１の基本配合物に、100ppmの塩酸と0.5重量％
の水を加えてコーティング材を調整し、１個月間密栓し
て保存した後、コーティング材として使用した。
の水を加えてコーティング材を調整し、１個月間密栓し
て保存した後、コーティング材として使用した。
比較例４ 実施例１の基本配合物に、500ppmの塩酸と35重量％の
水を加えてコーティング材を調整し、１個月間密栓して
保存した後、コーティング材として使用した。
水を加えてコーティング材を調整し、１個月間密栓して
保存した後、コーティング材として使用した。
第１表に示したように、本発明にかかる無機コーティ
ング材は常温付近で硬化し、優れた塗膜を与えることが
明らかである。なお、第１表において、表面硬度はJIS
に規定する鉛筆硬度、耐溶剤性はエタノールを滴下し、
シャーレで蓋をし、２時間後これを拭き取って塗膜状態
を見た。比較 例２の液は貯蔵安定性が悪い。
ング材は常温付近で硬化し、優れた塗膜を与えることが
明らかである。なお、第１表において、表面硬度はJIS
に規定する鉛筆硬度、耐溶剤性はエタノールを滴下し、
シャーレで蓋をし、２時間後これを拭き取って塗膜状態
を見た。比較 例２の液は貯蔵安定性が悪い。
［発明の効果］ この発明は、ケイ素アルコキシドを主体とする材料を
水と触媒の存在下に反応させて、末端を少なくとも80％
以上アルコキシドの形にしたプレポリマーを合成すると
共に、そのプレポリマーの重量平均分子量（Mw）を200
〜1000の範囲となし、かつ重量平均分子量（MW）と数平
均分子量（MN）との比（MW/MN）が1.0〜1.5となるよう
に調整することを特徴とするので、常温近傍ないしそれ
以下の温度で硬化するという効果がある。
水と触媒の存在下に反応させて、末端を少なくとも80％
以上アルコキシドの形にしたプレポリマーを合成すると
共に、そのプレポリマーの重量平均分子量（Mw）を200
〜1000の範囲となし、かつ重量平均分子量（MW）と数平
均分子量（MN）との比（MW/MN）が1.0〜1.5となるよう
に調整することを特徴とするので、常温近傍ないしそれ
以下の温度で硬化するという効果がある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 井上 稔 大阪府門真市大字門真1048番地 松下電工 株式会社内 (56)参考文献 特開 昭50−126033（ＪＰ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】ケイ素アルコキシドを主体とする材料を水
と触媒の存在下に反応させて、末端を少なくとも80％以
上アルコキシドの形にしたプレポリマーを合成すると共
に、そのプレポリマーの重量平均分子量（Mw）を200〜1
000の範囲となし、かつ重量平均分子量（Mw）と数平均
分子量（Mn）との比（Mw/Mn）が1.0〜1.5となるように
調整するケイ素アルコキシド系コーティング材の製法で
あって、 上記ケイ素アルコキシドを主体とする材料として、 （Ａ）SiO2成分として、Si（OR′）4あるいはシリカゾ
ルを使用し、量として30〜200重量部、 （Ｂ）RSiO3/2成分として、RSi（OR′）3を使用し、量
として100重量部、 （Ｃ）R2SiO成分として、R2Si（OR′）2を使用し、量と
して13〜50重量部、 の上記（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）をそれぞれ配合した基本
組成物を用いることを特徴とする無機コーティング材の
製法。 ただし、ここでＲはメチル基またはエチル基を示し、
Ｒ′は炭素数１〜４のアルキル基を示している。 - 【請求項２】プレポリマーを合成するにあたり、触媒と
して酸性触媒、アミノシラン、無機酸の４級アンモニウ
ム塩、有機酸の４級アンモニウム塩、無機酸のアミン
塩、有機酸のアミン塩、有機スズ化合物および（C5H5)n
MeX4-nなる一般式で表される化合物からなる群から選ば
れた１種または２種以上の化合物を使用することを特徴
とする特請求の範囲第１項記載の無機コティング材の製
法。 ただし、上記一般式において、ｎ＝1,2,3、Meは周期律
表IV族の４〜６周期の元素、C5H5はシクロペンタジエ
ン、Ｘはハロゲン元素である。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62102531A JPH0819379B2 (ja) | 1987-04-24 | 1987-04-24 | 無機コ−テイング材の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62102531A JPH0819379B2 (ja) | 1987-04-24 | 1987-04-24 | 無機コ−テイング材の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63268772A JPS63268772A (ja) | 1988-11-07 |
| JPH0819379B2 true JPH0819379B2 (ja) | 1996-02-28 |
Family
ID=14329883
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62102531A Expired - Lifetime JPH0819379B2 (ja) | 1987-04-24 | 1987-04-24 | 無機コ−テイング材の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0819379B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5902851A (en) * | 1996-12-24 | 1999-05-11 | Matsushita Electric Works, Ltd. | Resinous composition for foul releasing coat and coating articles |
| JP2005200546A (ja) | 2004-01-15 | 2005-07-28 | Shin Etsu Chem Co Ltd | シリコーンレジン組成物及びそれを用いた被覆物品 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS521926B2 (ja) * | 1974-03-25 | 1977-01-19 |
-
1987
- 1987-04-24 JP JP62102531A patent/JPH0819379B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63268772A (ja) | 1988-11-07 |
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