JPH08199110A - 改善された塗布性能を有する、水性クレーを含有するエマルジョンペイント - Google Patents

改善された塗布性能を有する、水性クレーを含有するエマルジョンペイント

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JPH08199110A
JPH08199110A JP7263167A JP26316795A JPH08199110A JP H08199110 A JPH08199110 A JP H08199110A JP 7263167 A JP7263167 A JP 7263167A JP 26316795 A JP26316795 A JP 26316795A JP H08199110 A JPH08199110 A JP H08199110A
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JP
Japan
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poly
hydroxyethyl cellulose
clay
hydrophobically modified
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JP7263167A
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Gijsbert Kroon
ガイスベルト・クルーン
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Aqualon Co
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Aqualon Co
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    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/02—Emulsion paints including aerosols
    • C09D5/024—Emulsion paints including aerosols characterised by the additives

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  • Materials Engineering (AREA)
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 改善された塗布性能を有する水性クレー含有
エマルジョンペイントを提供する。 【解決手段】 本発明は、クレー含有顔料系、ラテック
ス結合剤、多糖類増粘剤、及び顔料の重量基準で０．０
０５％〜２％のブロッキング剤を含んで成るペイント組
成物であって、前記ブロッキング剤は多糖類増粘剤の２
０％以上がクレー顔料表面上に吸着されることを防止す
るために役立ち、それによってペイント組成物は改善さ
れた外観と塗布性能とを示す、前記のペイント組成物に
関する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は親水性クレー含有エ
マルジョンペイントにおけるヒドロキシエチルセルロー
スをベースとした増粘剤の使用に関する。
【０００２】
【従来の技術】本発明以前においては、顔料エキステン
ダーとしてのクレーを含有するラテックスペイントまた
は顔料エキステンダーとしてのクレー不純物を有する炭
酸カルシウムを含有するラテックスペイントは、それが
ヒドロキシエチルセルロース（ＨＥＣ）または疎水性に
変性されたヒドロキシエチルセルロース（ＨＭＨＥＣ）
と共に働くことを、塗布の観点から困難にしていた。こ
れらのペイントはローラーで塗布するときに、しばしば
ゲル構造及び引き糸（drew threads）を示す。
【０００３】水性（waterborne）エマルジョンペイント
において、ヒドロキシエチルセルロース（ＨＥＣ）、メ
チルヒドロキシエチルセルロース（ＭＨＥＣ）、メチル
ヒドロキシプロピルセルロース（ＭＨＰＣ）、エチルヒ
ドロキシエチルセルロース（ＥＨＥＣ）及びカルボキシ
メチルセルロース（ＣＭＣ）のようなセルロース誘導体
がレオロジー調節剤として使用される。これらのセルロ
ースエーテルはラテックスを増粘して、ペイントに安定
性、水保持、及び疑似塑性流れ挙動を与える。これらの
セルロースエーテルは、ペイントの結合剤含量に依存し
て全ペイントの０．１重量／重量％〜４．０重量／重量
％の量で使用される。ヒドロキシエチルセルロース（Ｈ
ＥＣ）及び疎水性に変性されたヒドロキシエチルセルロ
ース（ＨＭＨＥＣ）は使用のためにさらに一般的なタイ
プのセルロースエーテルとみなされ得る。クレーは米国
においてエマルジョンペイント中に顔料エキステンダー
として使用される。一方、ヨーロッパのフラット（ｆｌ
ａｔ）エマルジョンペイント配合物においては炭酸カル
シウムが最も広く使用されるタイプであるが、あるヨー
ロッパの地域においてはシリケート及びドロマイトも使
用される。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】親水性のクレーを含む
ペイント系において、ＨＥＣ及びＨＭＨＥＣのこれらの
クレー上への強い吸着が起こる。このことは、これらの
ペイント中のポリマーの性能に著しく影響する。インデ
ィステンパー（indistemper）ペイント（これはモンモ
リロン石またはベントナイトのようなクレー不純物を含
む炭酸カルシウムをしばしばベースとしている。このこ
とはゲル状ペイント構造を生じる。このゲル状構造はペ
イントの良好な流れ及び塗布を許容しない。この理由か
ら、メチルセルロース誘導体及びカルボキシメチルセル
ロースが、これらのセルロースエーテルは強く吸着され
ずそして望まれないゲル化を示さないので、これらのペ
イント中の好ましい増粘剤である。これらのものをクレ
ー含有フラットエマルジョンペイント用の増粘剤として
の使用に適切なものにするために、ＨＥＣまたはＨＭＨ
ＥＣの変性が必要である。クレー上への強い吸着の結果
としてのＨＥＣ及びＨＭＨＥＣの上述の性能の欠陥は、
エチルヒドロキシエチルセルロース（ＥＨＥＣ）及び疎
水性に変性されたエチルヒドロキシエチルセルロース
（ＨＭＥＨＥＣ）においても効力がある。親水性クレー
を含むエマルジョンペイントまたはクレー不純物を含む
炭酸カルシウムエキステンダー中での増粘剤としてのＨ
ＥＣ、ＨＭＨＥＣ、ＥＨＥＣ及びＨＭＥＨＥＣの使用の
技術の状態の進歩を本発明が提供することはこの必要性
に合致する。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、クレー含有顔
料系、ラテックス結合剤、多糖類増粘剤、及び顔料の重
量基準で０．００５％〜２％のブロッキング剤を含んで
成るペイント組成物であって、前記ブロッキング剤は多
糖類増粘剤の２０％以上がクレー顔料表面上に吸着され
ることを防止するために役立ち、それによってペイント
組成物は改善された外観と塗布性能とを示す、前記のペ
イント組成物に関する。
【０００６】ＨＥＣ、ＨＭＨＥＣ、ＥＨＥＣまたはＨＭ
ＥＨＥＣのようなある種のセルロース誘導体で増粘され
た、クレー含有エマルジョンペイントの外観及び塗布特
性はこれらのセルロース誘導体をいわゆる予備ブロッキ
ング剤と結合させることによって著しく改善されること
ができる。これらのブロッキング剤は増粘剤のクレー及
びクレー含有エキステンダー上への吸着を制限するかま
たは妨害さえする。
【０００７】本発明にしたがい、クレー含有ラテックス
ペイント用セルロース誘導体増粘剤は次の物質の１種以
上より成る群から選択される： ａ．約２００，０００〜約１，５００，０００の分子量
及び１．５〜４．０のヒドロキシエチルモル置換（ＨＥ
−ＭＳ）を有するヒドロキシエチルセルロース（ＨＥ
Ｃ）； ｂ．疎水性に変性されたヒドロキシエチルセルロースの
全重量基準で０．０１〜２．０重量％の量でのＣ4〜Ｃ
22アルキルまたはＣ8〜Ｃ20のアルキルアリールの疎水
変性鎖を有し、約５０，０００〜約１，０００，０００
の分子量及び１．５〜４．０のＨＥ−ＭＳを有する疎水
性に変性されたヒドロキシエチルセルロース（ＨＭＨＥ
Ｃ）； ｃ．約２００，０００〜約１，５００，０００の分子量
及び０．５〜３．０のＨＥ−ＭＳ及び０．３〜１．２の
エチル置換度を有するエチルヒドロキシエチルセルロー
ス（ＥＨＥＣ）；並びに ｄ．疎水性に変性されたエチルヒドロキシエチルセルロ
ースの全重量基準で０．０１〜２．０重量％の量でのＣ
4〜Ｃ22アルキルまたはＣ8〜Ｃ20のアルキルアリールの
疎水変性鎖を有し、約５０，０００〜約１，０００，０
００の分子量及び０．５〜３．５のＨＥ−ＭＳ及び０．
３〜１．２のエトキシル置換度を有する疎水性に変性さ
れたエチルヒドロキシエチルセルロース（ＨＭＥＨＥ
Ｃ）。
【０００８】本発明にしたがい、ブロッキング剤は次の
物質の１種以上より成る群から選択される： ａ．約１００〜約１，０００，０００の分子量を有する
ポリ（エチレンオキサイド）、ポリ（エチレングリコー
ル）、ポリ（プロピレンオキサイド）、ポリ（プロピレ
ングリコール）； ｂ．約１，０００〜約５００，０００の分子量及び約４
０〜約９０％の加水分解度を有するポリ（ビニルアルコ
ール）； ｃ．約１，０００〜約１，０００，０００の分子量を有
するポリ（アクリル酸）の塩及びポリ（メタクリル酸）
の塩並びに相当するこれらの酸； ｄ．４〜１００個のオキシエチレン（ＯＥ）単位及びＣ
8〜Ｃ20のアルキルアリールまたはＣ8〜Ｃ20アルキルの
疎水性鎖を有するアルキルアリールエトキシレート及び
アルキルエトキシレート型の非イオン性界面活性剤。
【０００９】本発明におけるブロッキング剤の上限は組
成物の全重量に基づき約２．０重量％であり、好ましい
上限は１．０重量％である。ブロッキング剤の下限は組
成物の全重量に基づき０．００５重量％であり、０．１
重量％が好ましい下限である。増粘剤とブロッキング剤
とのこの組合せが使用されるとき、セルロース誘導体の
クレーまたは Bianco Meudon Tipo A のようなクレーで
汚染されたエキステンダー上への吸着は３ｍｇ／ｇを越
えない。上述の増粘剤の組合せを有するラテックスペイ
ントはゲル状構造をもたず、そして望まれない糸を引く
ことなくローラーによって支持体に塗布できる。
【００１０】エキステンダー顔料 本発明において使用できるタイプのエキステンダーは基
本的に２つのタイプの製品である：ａ）クレータイプの
エキステンダー及びｂ）親水性クレータイプによって汚
染された炭酸カルシウムエキステンダー。
【００１１】ａ．クレータイプエキステンダー これらのクレーの例は一般には、ＳｉＯ2（３０〜５０
重量％）、Ａｌ2Ｏ3（３０〜５０重量％）、少量のアル
カリ（Ｋ2Ｏ，Ｎａ2Ｏ）及び酸化鉄（Ｆｅ2Ｏ3）から化
学的に構成されるカオリナイトである。本発明において
エキステンダーとして使用し得る他のクレーは強熱減量
が低い、焼成クレーであり。本発明における使用のため
のそのようなクレーの例は次のものである。
【００１２】
【表１】 ｂ．汚染された炭酸化物 炭酸カルシウムはＯＭＹＡのＤｕｒｃａｌ−製品、Ｏｍ
ｙａｃａｒｂ−系列及びＯｍｙａｌｉｔｅ系列のような
比較的精製された形態で入手できる。しかし、より安価
で精製度の低い多くの製品の製造者も存在する。これら
のより安価な炭酸カルシウムは多くのタイプのクレーで
汚染されていることができる。しかし、非常に親水性の
クレーでの汚染は顔料が多いペイント系においてＨＥＣ
による問題を引き起こす。これらのクレー汚染物の例は
アタパルジャイトクレー、ヘクトライトクレー、モンモ
リロン石、及びベントナイトクレーである。そのよう
な、問題を起こす炭酸カルシウムの一つの例はイタリア
のペイント市場で使用されるBianco Meudon Tipo A で
ある。
【００１３】ラテックスのタイプ ペイント中での強い構造物の沈着の問題はペイント系に
おいて主として知られており、ここではポリ（酢酸ビニ
ル）ＶｅｏＶＡコポリマー結合剤がラテックスとして使
用される。
【００１４】保護コロイドとしてヒドロキシエチルセル
ロースで部分的に安定化されるこれらの結合剤の例は
【表２】 本発明のラテックスペイントは、それが覆うべき支持体
を隠す優秀な能力を提供する。支持体をおおい隠す能力
は顔料体積濃度（ＰＶＣ）及び被覆厚さによって主とし
て制御される。このＰＶＣは、経済性及び顔料結合ビヒ
クルの能力によって決定される、ある限界を有する。本
発明のラテックスペイントは、例えばフラットペイント
中に使用されたとき、約５０〜約１００％のＰＶＣを有
する。被覆厚さは組成物内で発現する粘度によって部分
的に決定される。ブラシ抵抗（brush drag）、流れ、及
び特定のタイプのペイント用のタイプの粘度を発現する
ためのコーティング組成物のレベリングのような他のコ
ーティング特性及び塗布特性のような他の因子が存在す
る。
【００１５】本発明の実施は以下の実施例によってさら
に例示される。
【００１６】
【実施例１】実施例における吸着試験を次の通り実施し
た。クレーの５０重量％固体の水中サスペンションを製
造した。０．５重量％の増粘剤を加え、そして顔料スラ
リーまたはサスペンション中に溶解し、そして次に２５
℃において２４時間貯蔵した。この系を次に２０，００
０ｒｐｍで３時間遠心分離した。上澄み液のヒドロキシ
エチルセルロース及びエチルヒドロキシエチルセルロー
スの量を、エトキシ及びヒドロキシエトキシル含量を測
定するためのシールドチューブゼイセル（Sealed Tube
Zeisel）法によって決定した。セルロース質のクレー上
または炭酸塩エキステンダー上への吸着に対するブロッ
キング剤の効果を決定するために、これらの顔料スラリ
ーをブロッキング剤の存在下においても製造した。
【００１７】
【表３】
【表４】 上記の実施例１Ａ〜１Ｘは、Bianco meudon Tipo A 上
へのＨＭＨＥＣの吸着を制限するためのブロッキング剤
として使用できる。Lutrol E 4000 （ＢＡＳＦによって
市販されている）、分子量がほぼ４０００のポリ（エチ
レングリコール）、顔料 Verteiler A （ＢＡＳＦによ
って市販されている）、ポリアクリル酸のアンモニウム
塩，Airvol 803 （Air Products によって市販されてい
る）、ポリ（ビニルアルコール）（分子量約１０，００
０、８０〜８９％加水分解）及びAntarox CO970 （ＧＡ
Ｆによって市販されている）、ノニルフェニルエトキシ
レート（５０ＥＯ単位）がエキステンダーへのＨＭＨＥ
Ｃの吸着を減じることができる。これらのブロッキング
剤はクレーまたは炭酸カルシウムエキステンダー中に混
入物として存在するクレーと水素結合を形成することが
できる。より高い分子量のポリ（エチレングリコール）
（Lutrol E 4000）はそれより低い分子量の物質（ＰＥ
Ｇ４００）よりも有効である。ノニルフェノールエトキ
シレート界面活性剤は、製品中のＥＯ単位数を増加する
とき、ブロッキング剤としてさらに有効になる（Antaro
x CO970 対 Antarox CO430 を参照）。ポリ（アクリル
酸）のアンモニウム塩は、ナトリウム塩よりもブロッキ
ング剤として有効である（顔料 Verteiler A 対 Lopon
885 及び Tamol 963 を参照）。
【００１８】
【実施例２】吸着値の違いは Bianco Meudon Tipo A を
ベースとしたペイントのペイント特性の違い、及びＨＭ
ＨＥＣとブロッキング剤との種々の組合せに反映され
る。次の実施例（２Ａ〜２Ｔ）は、顔料体積濃度（ＰＶ
Ｃ）約９４％のフラットエマルジョンペイントにおける
本発明の実施を示す。ペイント試料をコーレス（Cowle
s）条件下で高速溶解機で製造した。ペイント配合を表
５に示す。
【００１９】
【表５】 ペイントを、異なるブロッキング剤と結合した Natroso
l Plus （登録商標）クレード330 のＨＭＨＥＣ、及び
異なるブロッキング剤と結合させた Natrosol（登録商
標）250 MBR で増粘した。試験結果を表６及び表７に示
す。
【００２０】
【表６】
【表７】
【００２１】
【実施例３】セルロースエーテルとブロッキング剤との
結合の効果がＥＨＥＣ及びＨＭＥＨＥＣについても有効
であることを他の試験によって示した。ＥＨＥＣは Ber
mocol E 351 ＦＱポリマーであり、ＨＭＥＨＥＣは Ber
mocol EHM100 ポリマーであった。ペイント特性に対す
る、ＨＭＥＨＥＣとブロッキング剤との組合せの影響を
Ravemul PC2 材料をベースとしたフラットエマルジョ
ンペイント（ＰＶＣ９４）において示した。実施例３Ａ
〜３Ｄはこれらの利点を示す（表８を参照）。
【００２２】
【表８】
【００２３】
【実施例４】Spesswhite のような強親水性のクレーを
含むペイント系において、ＨＥＣ、ＥＨＥＣ、ＨＭＨＥ
Ｃ及びＨＭＥＨＥＣのこれらのタイプにクレー上への吸
着を制限するためにブロッキング剤の量を増加すること
が必要であった。このことはLutrol E 4000 をブロッキ
ング剤として使用した実施例４Ａ及び４Ｂ（表９を参
照）に示した吸着試験によって示される。
【００２４】
【表９】 ＨＥＣ、ＥＨＥＣまたはＨＭＥＨＥＣとブロッキング剤
との組合せは粉末ブレンド、流動化ポリマー系の形態
で、またはそれらの物質の溶液として使用できる。ポリ
（ビニルピロリドン）及びポリ（アクリルアミド）のよ
うな製品もブロッキング剤として働く。

Claims (27)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 クレー含有顔料系、ラテックス結合剤、
    多糖類増粘剤、及び顔料の重量基準で０．００５％〜２
    ％のブロッキング剤を含んで成るペイント組成物であっ
    て、前記ブロッキング剤は多糖類増粘剤の２０％以上が
    クレー顔料表面上に吸着されることを防止するために役
    立ち、それによってペイント組成物は改善された外観と
    塗布性能とを示す、前記のペイント組成物。
  2. 【請求項２】 多糖類増粘剤が、ヒドロキシエチルセル
    ロース、疎水性に変性されたヒドロキシエチルセルロー
    ス、エチルヒドロキシエチルセルロース、疎水性に変性
    されたエチルヒドロキシエチルセルロース及びこれらの
    混合物より成る群から選択される、請求項１に記載の組
    成物。
  3. 【請求項３】 多糖類増粘剤が分子量約２００，０００
    〜約１，５００，０００のヒドロキシエチルセルロース
    である、請求項２に記載の組成物。
  4. 【請求項４】 ヒドロキシエチルセルロースが１．５〜
    ４．０のモル置換を有する、請求項３に記載の組成物。
  5. 【請求項５】 多糖類増粘剤が分子量約５０，０００〜
    約１，０００，０００の疎水性に変性されたヒドロキシ
    エチルセルロースである、請求項２に記載の組成物。
  6. 【請求項６】 疎水性に変性されたヒドロキシエチルセ
    ルロースが１．５〜４．０のヒドロキシエチルモル置換
    を有する、請求項５に記載の組成物。
  7. 【請求項７】 疎水性に変性されたヒドロキシエチルセ
    ルロースが、疎水性に変性されたヒドロキシエチルセル
    ロースの全重量基準で０．０１〜２．０重量％の量での
    Ｃ4〜Ｃ22アルキルまたはＣ8〜Ｃ20のアルキルアリール
    の疎水変性を有する、請求項６に記載の組成物。
  8. 【請求項８】 多糖類増粘剤が分子量約２００，０００
    〜約１，５００，０００のエチルヒドロキシエチルセル
    ロースである、請求項２に記載の組成物。
  9. 【請求項９】 エチルヒドロキシエチルセルロースが
    ０．５〜３．０のヒドロキシエチルモル置換を有する、
    請求項８に記載の組成物。
  10. 【請求項１０】 エチルヒドロキシエチルセルロースが
    ０．３〜１．２のエチル置換度を有する、請求項９に記
    載の組成物。
  11. 【請求項１１】 多糖類増粘剤が分子量約５０，０００
    〜約１，０００，０００の疎水性に変性されたエチルヒ
    ドロキシエチルセルロースである、請求項２に記載の組
    成物。
  12. 【請求項１２】 疎水性に変性されたエチルヒドロキシ
    エチルセルロースが０．５〜３．５のヒドロキシエチル
    モル置換を有する、請求項１１に記載の組成物。
  13. 【請求項１３】 疎水性に変性されたエチルヒドロキシ
    エチルセルロースが０．３〜１．２のエトキシル置換度
    を有する、請求項５に記載の組成物。
  14. 【請求項１４】 疎水性に変性されたエチルヒドロキシ
    エチルセルロースが、疎水性に変性されたエチルヒドロ
    キシエチルセルロースの全重量基準で０．０１〜２．０
    重量％の量でのＣ4〜Ｃ22アルキルまたはＣ8〜Ｃ20のア
    ルキルアリールの疎水変性を有する、請求項１３に記載
    の組成物。
  15. 【請求項１５】 ブロッキング剤が、ポリ（エチレンオ
    キサイド）、ポリ（エチレングリコール）、ポリ（プロ
    ピレンオキサイド）、ポリ（プロピレングリコール）、
    ポリ（ビニルアルコール）、ポリ（アクリル酸）、ポリ
    （アクリル酸）の塩、ポリ（メタクリル酸）の塩、アク
    リル酸、メタクリル酸及び非イオン界面活性剤より成る
    群から選択される、請求項１に記載の組成物。
  16. 【請求項１６】 ブロッキング剤が、ポリ（エチレンオ
    キサイド）、ポリ（エチレングリコール）、ポリ（プロ
    ピレンオキサイド）、ポリ（プロピレングリコール）よ
    り成る群から選択され、これによってブロッキング剤が
    約１００〜約１，０００，０００の分子量を有する、請
    求項１５に記載の組成物。
  17. 【請求項１７】 ブロッキング剤が分子量約１，０００
    〜約５００，０００のポリ（ビニルアルコール）であ
    る、請求項１５に記載の組成物。
  18. 【請求項１８】 ポリ（ビニルアルコール）が約４０〜
    約９０％の加水分解度を有する、請求項１７に記載の組
    成物。
  19. 【請求項１９】 ブロッキング剤がポリ（アクリル酸）
    の塩、ポリ（メタクリル酸）の塩、アクリル酸、及びメ
    タクリル酸より成る群から選択される、請求項１５に記
    載の組成物。
  20. 【請求項２０】 塩が約１，０００〜１，０００，００
    ０の分子量を有する、請求項１９に記載の組成物。
  21. 【請求項２１】 ブロッキング剤が、アルキルアリール
    エトキシレート及びアルキルエトキシレートのタイプの
    非イオン性界面活性剤より成る群から選択される、請求
    項１５に記載の組成物。
  22. 【請求項２２】 非イオン性界面活性剤が４〜１００の
    オキシエチレン単位及びＣ8〜Ｃ20のアルキルアリール
    若しくはＣ4〜Ｃ20アルキルの疎水鎖を有する、請求項
    ２１に記載の組成物。
  23. 【請求項２３】 クレー含有顔料系が、クレータイプ及
    び疎水性クレータイプに汚染された炭酸カルシウムタイ
    プより成る群から選択されるエキステンダー顔料を含ん
    で成る、請求項１に記載の組成物。
  24. 【請求項２４】 クレータイプのエキステンダーが、強
    熱減量（loss ignition）を有するカオリナイトまたは
    焼成されたクレーである、請求項２３に記載の組成物。
  25. 【請求項２５】 汚染された炭酸カルシウムタイプのエ
    キステンダーがアタパルジャイトクレー、ヘクトライト
    クレー、モンモリロン石及びベントナイトクレーより成
    る群から選択される、請求項２３に記載の組成物。
  26. 【請求項２６】 汚染された炭酸カルシウムタイプのエ
    キステンダーがBianco Meudon Tipo A エキステンダー
    である、請求項２５に記載の組成物。
  27. 【請求項２７】 ペイント組成物が約５０〜約１００の
    顔料体積濃度を有する、請求項１に記載の組成物。
JP7263167A 1994-10-11 1995-10-11 改善された塗布性能を有する、水性クレーを含有するエマルジョンペイント Pending JPH08199110A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US324189 1994-10-11
US08/324,189 US5574081A (en) 1994-10-11 1994-10-11 Waterborne clay-containing emulsion paints with improved application performance

Publications (1)

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JPH08199110A true JPH08199110A (ja) 1996-08-06

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