JPH08249992A

JPH08249992A - 真空バルブの製造方法

Info

Publication number: JPH08249992A
Application number: JP7051101A
Authority: JP
Inventors: Isao Okutomi; 功奥冨; Kiyoshi Osabe; 清長部; Keisei Seki; 経世関; Hideo Suzuki; 秀夫鈴木; Masako Nakabashi; 昌子中橋; Miho Maruyama; 美保丸山; Seiichi Suenaga; 誠一末永
Original assignee: Toshiba Corp
Current assignee: Toshiba Corp
Priority date: 1995-03-10
Filing date: 1995-03-10
Publication date: 1996-09-27

Abstract

(57)【要約】【目的】従来のように予めセラミックス部材の接合面を
メタライジングした後、ロウ接合せずに、メタライジン
グと気密接合を同時に行うことができる真空バルブの製
造方法を提供する。【構成】セラミックス製容器1 の開口端面（被着面(1)
）に、ペースト状としたチタン粉、ジルコニウム粉又
は、クロム粉、ハフニウム粉の少なくとも１つよりなる
活性金属を０．１〜１０ｍｇ／ｃｍ² の量だけ被着させ
て活性金属層を形成させる工程と、活性金属層上に金属
ロウ層を接触載置する工程と、1 の開口部を気密封着す
る為の2,3 を、その周縁部端面が金属ロウ層に接触する
様に配置する工程と、加熱により金属ロウ層を溶融さ
せ、金属製蓋体2,3 を1 の開口部にロウ付けする工程を
含み、1 の開口端面に、ペースト状の活性金属粉を被着
する時、０．１〜１００（ｃｍ／秒）の速度で被着させ
る真空バルブの製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、真空バルブの製造方
法に係わり、特にセラミックス製絶縁容器と封着金属
（金属製蓋体）とを気密封着接合するに於いて、接合強
度と気密接合性を改良し長期間使用でも耐電圧特性の低
下の少ない真空バルブの製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】セラミックスは、優れた耐熱性、絶縁
性、気密性を有する為、その特性を生かして、種々の電
気部品材料として用いられている。特に、真空バルブの
セラミックス製絶縁容器の場合、内部を真空に維持する
為に、厳密に気密性を保ち得るものでなければならな
い。

【０００３】図１は真空バルブの概略構成を示す断面図
であり、セラミックス製容器１の両端開口部に金属製蓋
体（封着金属）２，３を気密封着して真空容器４を構成
し、この真空容器４の内部に一対の接点電極５，６を接
離自在に設けると共に、接点電極５の固定軸７を蓋体２
に気密に取付け、接点電極６の可動通電軸８をベローズ
９を介して蓋体３に可動自在にかつ気密に取付け、ま
た、接点電極５，６の周りにアークシールド１０で囲
み、さらにベローズ９のベローズカバー１１を可動通電
軸８に取付けるように構成したものである。

【０００４】このような真空バルブは、図示しない操作
機構により、可動通電軸８が引き外し方向に操作され、
接点電極５，６が開離れると、これら接点電極５，６の
間に発生するアークは電流ゼロ点を迎えたところで、真
空中に拡散され、遮断されるようになる。

【０００５】従来、セラミックス製容器１と封着金属
２，３とを、銀ロウ材を介して接合するに際して、一般
には、セラミックス部材の端面に予めメタライズ層（例
えばＭｏ−Ｍｎ）を付与させ、このメタライズ層を介し
て銀ロウ付け接合を行っている。すなわち、セラミック
スの接合の方法としては、まずセラミックス部材に、メ
タライジングを施した後、金属とロウ付け接合する方法
が行われている。メタライジング方法としては、下記に
示す方法が知られている。

【０００６】（１）：セラミックス母材表面に、Ｍｏ又
はＷを主成分とする粉末を塗布し、還元雰囲気中で、例
えば１４００〜１７００℃に加熱して、セラミックス母
材と反応させメタライズする方法、必要によりメタライ
ズ層の上Ｎｉなどをメッキ処理する。

【０００７】（２）：セラミックス母材表面に、Ａｕま
たはＰｔを配し、それらに圧力を加えながら加熱してメ
タライジングする方法。（３）：セラミックス母材上に、Ｔｉ，Ｚｒなどの活性
金属と、Ｎｉ，Ｃｕなどの遷移金属を配し、それらの合
金の融点より高い温度で熱処理してメタライジングする
方法（特開昭５６−１６３０９３号公報）などである。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】上記（１）の従来の方
法では、メタライジング時に高温度での処理を必要とす
るなど、繁雑な工程に問題がある。処理条件の僅かな変
動でも十分な接合強度が得難く、強度的にもばらつきが
発生する。特にばらつきの問題は、気密性の低下（真空
度の低下）に関わり、真空バルブの信頼性長期保証（遮
断性能、耐圧性能）に重大な影響を及ぼす。

【０００９】また、上記（２）の従来の方法では、高価
な貴金属を使用するため、経済性に問題がある上に密着
性を高める目的で高い圧力を必要とし好ましくない。ま
た、生産性（圧力を得る為の加圧部品がロウ付け炉中で
ある空間を占める）にも問題がある。

【００１０】一方、上記（３）の従来の方法では、活性
金属が、セラミックス母材上を濡らす為、特別な加圧を
殆ど必要とせず、かつ活性金属の効果によりセラミック
ス母材に対し強い密着力で、メタライジングすることが
できる。しかし、金属部材とセラミックス部材とが十分
に重なり合った所では、銀ロウは良好な接合を示すが、
金属部材とセラミックス部材との間に、極く僅かにでも
隙間があったり、十分に重なり合っていない部分が存在
すると、良好にメタライジングされない場合があり、気
密接合性に問題がある。

【００１１】以上のように、上記従来の（１），
（２），（３）の方法のいずれに於いても、メタライジ
ングを施した後、セラミックス製絶縁容器と封着金属と
をロウ接合するので、工程が複雑となったり、接合強
度、気密接合性のいずれか又は両者が問題となったりし
ている。この様に上記の技術では、メタライジングの工
程と、セラミックス製絶縁容器と封着金属部材とを、別
々に行う必要があり工程が複雑となる欠点がある。そこ
で、予め上記の様なメタライジングを施すことなく、金
属をセラミックスにロウ付けする技術が検討されるよう
になってきた。

【００１２】そこで、予めメタライジングを施すことな
く、金属部材とセラミックス部材とを接合する方法とし
て、次のような一段階接合法が提案されている（特開昭
５９−３２６２８号公報）。すなわち、活性金属として
Ｔｉ又は／及びＺｒを含むＡｇロウ材料を用いる（これ
を金属部材とセラミックス部材との間に挿入して接合す
る）。或いは、上記活性金属の薄板と上記Ａｇロウ材と
を積層したＡｇロウ材料を用いる（これを金属部材とセ
ラミックス部材との間に挿入して接合する）。

【００１３】この一段階接合法は、メタライジングを必
要としないから、工程を簡略化することができる。しか
しながら、この一段階接合法の場合でも、上記（３）で
見られたと同様の現象すなわちＡｇロウ材料が金属部材
やセラミックス部材、特にセラミックス部材と十分密着
していないと、良好な接合強度と気密接合性が得られな
い場合がみられる。十分な密着を得る為には、加圧力の
不均一性を是正する必要があり、強大な加圧を要する問
題点がある。

【００１４】この欠点を改良した技術として、特開昭６
３−４９７５８号公報では、加圧力の不均一性を得る手
段として、活性金属Ｔｉ又は／及びＺｒ粉末を使用し、
これをセラミックス部材面に塗布する技術を提案してい
る。活性金属を粉末化したことによっつて、Ｔｉ又は／
及びＺｒが均一にセラミックス部材に分布し、かつ密着
している為、接合強度と気密接合性とを兼備した接合状
態を得ている。

【００１５】しかし、重大な問題点として、気密特性の
ばらつきが課題となっている。そこで、本発明の目的
は、従来の予めセラミックス部材の接合面をメタライジ
ングした後ロウ接合するのではなく、メタライジングと
気密接合を同時に行うことができ、信頼性、経済性や環
境対策の面で、有益な真空バルブの製造方法を提供する
ことにある。

【００１６】

【課題を解決するための手段】本発明は、上記目的を達
成すべく検討を重ねた結果、下記条件を備えることが不
可欠である。すなわち、請求項１に対応する発明は、セ
ラミックス製容器の軸方向端部の開口端面に金属製蓋体
を気密に接合して真空容器を構成し、この真空容器の内
部に接離可能に一対の接点電極を設けた真空バルブであ
って、前記セラミックス製容器の開口端面と前記金属製
蓋体を接合する場合、前記セラミックス製容器の開口端
面（被着面(1) ）に、ペースト状としたチタン粉、ジル
コニウム粉又は、クロム粉、ハフニウム粉の少なくとも
１つよりなる活性金属を０．１〜１０ｍｇ／ｃｍ² の量
だけ被着させることにより、活性金属層を形成させる工
程と、前記活性金属層上に金属ロウ層を接触載置する工
程と、前記セラミックス製容器の開口部を気密封着する
為の金属製蓋体を、その周縁部端面が前記金属ロウ層に
接触する様に配置する工程と、加熱により前記金属ロウ
層を溶融させ、前記金属製蓋体を前記セラミックス製容
器の開口部にロウ付けする工程を含み、前記セラミック
ス製容器の開口端面に、前記ペースト状の活性金属粉を
被着する時、０．１〜１００（ｃｍ／秒）の速度で被着
させることを特徴とする真空バルブの製造方法である。

【００１７】請求項２に対応する発明は、前記セラミッ
クス製容器の開口端面（被着面(1)）に、前記ペースト
状活性金属粉をメッシュを介して、０．１〜１００（ｃ
ｍ／秒）の速度で被着させることを特徴とする請求項１
記載の真空バルブの製造方法である。

【００１８】請求項３に対応する発明は、金属箔（被着
面(2) ）の少なくとも一方の面に、前記ペースト状活性
金属粉を０．１〜１００（ｃｍ／秒）の速度で被着させ
た後、前記金属箔を前記セラミックス製容器と金属製蓋
体との間に介挿配置し、加熱により前記金属ロウ層を溶
融させ、前記金属製蓋体を前記セラミックス製容器の開
口部にロウ付けすることを特徴とする請求項１記載の真
空バルブの製造方法である。

【００１９】請求項４に対応する発明は、金属箔（被着
面(2) ）の少なくとも一方の面に、前記ペースト状活性
金属粉をメッシュを介して、０．１〜１００（ｃｍ／
秒）の速度で被着し、前記金属箔を前記セラミックス製
容器と金属製蓋体との間に介挿配置した後、加熱により
前記金属ロウ層を溶融させ、前記金属製蓋体を前記セラ
ミックス製容器の開口部にロウ付けすることを特徴とす
る請求項１記載の真空バルブの製造方法である。

【００２０】請求項５に対応する発明は、Ａｇ，Ｃｕ，
Ａｇ−Ｃｕ被覆層を付与させた金属製蓋体の該被覆層面
（被着面(3) ）に、前記ペースト状活性金属粉を０．１
〜１００（ｃｍ／秒）の速度で被着し、加熱により前記
金属ロウ層を溶融させ、前記金属製蓋体を前記セラミッ
クス製容器の開口部にロウ付けすることを特徴とする請
求項１記載の真空バルブの製造方法である。

【００２１】請求項６に対応する発明は、Ａｇ，Ｃｕ，
Ａｇ−Ｃｕ被覆層を付与させた金属製蓋体の該被覆層面
（被着面(3) ）に、前記ペースト状活性金属粉を０．１
〜１００（ｃｍ／秒）の速度でメッシュを介して被着
し、加熱により前記金属ロウ層を溶融させ、前記金属製
蓋体を前記セラミックス製容器の開口部にロウ付けする
ことを特徴とする請求項１記載の真空バルブの製造方法
である。

【００２２】請求項７に対応する発明は、平均粒子直径
が、０．０１μｍ〜５０μｍのチタン、ジルコニウム又
は、クロムの少なくとも１つである前記ペースト状活性
金属粉を、セラミックス製容器開口端面、金属箔、金属
製蓋体のいずれか１つよりなる前記被着面（被着面
(1),(2),(3)）に、前記ペースト状活性金属粉を０．１
〜１００（ｃｍ／秒）の速度で被着させることを特徴と
する請求項１〜６のいずれか一つに記載の真空バルブの
製造方法である。

【００２３】請求項８に対応する発明は、平均粒子直径
が、０．０１μｍ〜５０μｍのチタン、ジルコニウム又
は、クロムの少なくとも１つである前記ペースト状活性
金属粉を、セラミックス製容器開口端面、金属箔、金属
製蓋体のいずれか１つの被着面（被着面 (1),(2),(3)）
に、前記ペースト状活性金属粉を０．１〜１００（ｃｍ
／秒）の速度でメッシュを介して被着させることを特徴
とする請求項１〜６のいずれか一つに記載の真空バルブ
の製造方法である。

【００２４】請求項９に対応する発明は、Ａｇ，Ｃｕ，
Ａｇ−Ｃｕ，Ａｇ−Ｃｕ−ｌｎ，Ａｇ−Ｃｕ−Ｓｎ，Ｃ
ｕ−Ｍｎの１つよりなる金属箔（被着面(2) ）面状に、
前記ペースト状活性金属粉を介して、０．１〜１００
（ｃｍ／秒）の速度で被着し、加熱により前記金属ロウ
層を溶融させ、前記金属製蓋体を前記セラミックス製容
器の開口部にロウ付けすることを特徴とする請求項１〜
８のいずれか一つに記載の真空バルブの製造方法であ
る。

【００２５】請求項１０に対応する発明は、Ａｇ，Ｃ
ｕ，Ａｇ−Ｃｕ，Ａｇ−Ｃｕ−ｌｎ，Ａｇ−Ｃｕ−Ｓ
ｎ，Ｃｕ−Ｍｎの１つよりなる金属箔（被着面(2) ）面
状に、前記ペースト状活性金属粉をメッシュを介して、
０．１〜１００（ｃｍ／秒）の速度で被着し、加熱によ
り前記金属ロウ層を溶融させ、前記金属製蓋体を前記セ
ラミックス製容器の開口部にロウ付けすることを特徴と
する請求項１〜９のいずれか一つに記載の真空バルブの
製造方法である。

【００２６】請求項１１に対応する発明は、前記金属箔
（被着面(2) ）は、Ｃｕ板（板、薄，膜を代表）であっ
てその一表面に厚さ５〜１０００μｍのＡｇ板（板、
薄，膜を代表）を被覆し、さらに前記Ａｇ（薄，膜）の
表面に、前記ペースト状活性金属層を被着してなること
を特徴とする請求項１〜１０のいずれか一つに記載の真
空バルブの製造方法である。

【００２７】請求項１２に対応する発明は、前記ペース
ト状活性金属層中には、平均粒子直径が０．０１μｍ〜
５０μｍの粒子状を呈するロウ材料主要構成成分（Ａｇ
又はＣｕ）を同時に含有していることを特徴とする請求
項１〜１１のいずれか一つに記載の真空バルブの製造方
法である。

【００２８】請求項１３に対応する発明は、前記セラミ
ックス製絶縁容器の開口端面と金属製蓋体との間に、ペ
ースト状活性金属粉を０．１〜１００（ｃｍ／秒）の速
度で被着した前記金属箔（被着面（２））と共に、Ｃｕ
板又は／及びＡｇ板、ロウ材料を同時に介挿設置した
後、前記セラミックス製絶縁容器内を真空排気しながら
ロウ接合作業を行うことを特徴とする請求項１〜１２の
いずれか一つに記載の真空バルブの製造方法である。

【００２９】請求項１４に対応する発明は、前記セラミ
ックス製絶縁容器の開口端面と、ペースト状活性金属粉
を０．１〜１００（ｃｍ／秒）の速度で表面被着した金
属製蓋体（被着面(3) ）との間に、Ｃｕ板又は／及びＡ
ｇ板、ロウ材料を介挿設置した後、前記セラミックス製
絶縁容器内を真空排気しながらロウ接合作業を行うこと
を特徴とする請求項１〜１３のいずれか一つに記載の真
空バルブの製造方法である。

【００３０】

【作用】本発明においては、真空バルブの金属製蓋体
（封着金属）とセラミックス製絶縁容器の開口端面とを
接合するに際して、予めＴｉ，Ｚｒ，Ｃｒ粉等の活性金
属を、セラミックス製容器開口端面、金属箔、金属製蓋
体のいずれか１つの被着面（被着面(1),(2),(3) ）に被
着する。これは単なる被着であって、特にメタライジン
グ処理を行わない点、即ち予め形成されるのは、活性金
属層であってメタライズ層ではない点で、従来のＭｏ−
Ｍｎ法による金属／セラミックス接合技術とは異なって
いる。

【００３１】すなわち、従来Ｍｏ−Ｍｎの被着を、セラ
ミックス容器に行っていたのを、単にＴｉ，Ｚｒ，Ｃ
ｒ，Ｈｆ粉等の活性金属に置き換えただけではなく、そ
の内容、作用効果を異にする。この結果、容易にかつ信
頼度高くセラミックス製容器と金属製蓋体（封着金属）
との接合が可能になる。

【００３２】以下、本発明の真空バルブの製造方法の利
点について説明する。（イ）被着面にメッシュを置き、その上から活性金属粉
を印刷付着させるスクリーン法は簡便性、経済性の観点
から広く活用されているが、真空バルブの様に気密性問
題を重要視する製品では、未だ完全に解決している訳で
はなく、気密特性にばらつきが発生している。スクリー
ン法は本来メッシュを使用しているので被着面上での活
性金属の付着状態（被着量、被着分布）は、使用してい
るメッシュの精度、メッシュ間隔に依存し均一となる筈
のところ、それでも被着面上での活性金属の分布状態に
は不均一さが認められた。その原因を検討すると、上記
メッシュ精度、メッシュ間隔、メッシュ間隔／金属粉粒
径の比など以外に、ペースト状とした活性金属の粘性
や、塗布条件特に活性金属粉を被着する時の被着速度に
依存していることがわかった。従来、金属／セラミック
スを接合する用途、製品では単に接合強さを重視すれば
十分であり、この被着速度への認識は必要でなく全く注
目されておらず、単にメッシュを介した印刷付着で十分
であった。これに対して真空バルブのように接合強さと
ともに気密性をも重要視する適応目的の場合では、メッ
シュの精度のみならず被着速度を最適化することが極め
て重要であることを見出した。

【００３３】この場合、被着面はセラミックス製容器開
口端面被着面のみでなく、金属箔の被着面、金属製蓋体
の被着面（被着面(1),(2),(3) ）に被着させた場合にお
いても被着速度を最適化することが極めて重要であるこ
とを見出した。

【００３４】（ロ）被着面へのペースト状活性金属粉の
被着状況は、粘性を所定範囲に制御した場合には、被着
速度が重要な影響を与える。被着速度が所定速度範囲外
の（０．１〜１００（ｃｍ／秒）以上となった時には、
気密接合直後の真空度レベル、真空リーク問題、長期間
経過後の真空度低下など気密性に問題が見られた。その
原因として被着面での活性金属粉の分布には偏析が存在
していることが判った。なおこの時のセラミックス製容
器と金属製蓋体との接合強さは、活性金属粉の被着量が
十分な量であるならば十分な値を示した。メッシュを介
した被着では、メッシュの隅部に活性金属粉が存在して
いない場合も見られた。

【００３５】これに対して被着速度が所定速度の範囲内
の時には、極めて安定した気密特性を示した。その原因
として被着面での活性金属粉の分布には被着面全面に亘
り極めて均一に分散している傾向にあった。なおこの時
のセラミックス製容器と金属製蓋体との接合強さは、活
性金属粉の被着量が十分な量であるならば同様に十分な
値を示した。メッシュを介した被着でも、メッシュの隅
部に良好に活性金属粉が存在した。

【００３６】すなわち真空バルブのセラミックス製容器
と金属製蓋体との気密接合に於いては、接合の強さは活
性金属粉の被着量の制御によって容易に確保できるが、
しかし気密特性は活性金属粉の被着量よりも被着速度で
代表されるその被着状態、被着状況に依存した。被着面
への活性金属粉の被着速度と活性金属粉の被着状況と気
密特性の間には密接な相関性が見られ、真空バルブの寿
命、電気的特性に影響を与えている。

【００３７】（ハ）真空バルブ用セラミックス製絶縁容
器（セラミックス部材）は、大きさ（外径，内径）がま
ちまちである上に、その高さも不定の為、品質管理上技
術的問題が多い。その為活性金属層を大きさ、形状のま
ちまちのセラミックス部材に被着する場合不利益が多
い。真空バルブでは、例えば、セラミックス円柱厚さが
５ｍｍ以下程度の微少厚さ、高さ３０〜１０００ｍｍの
セラミックス製絶縁容器端面へのロウ付けが行われてい
る。この場合セラミックス製絶縁容器端面の被接合面へ
のＴｉ，Ｚｒ，Ｃｒ，Ｈｆ粉等の活性金属を被着する時
の作業性、メタライジング層の不均一性が課題となって
いる。これらの課題に対して、単にメッシュを介して印
刷付着を行う場合に比べ、被着面へのペースト状活性金
属粉の被着速度、粘性を所定範囲に制御することによっ
て、前記ばらつき、不均一性を回避した。被着速度の制
御は、活性金属を微細均一に高度に分散付着することに
有効に寄与する為、良好な気密性と接合強度を持った真
空バルブとすることができる。

【００３８】（ニ）真空バルブ用セラミックス製絶縁容
器の被接合面へ、活性金属を被着させる従来法の場合で
は、被着させたのみではＴｉ，Ｚｒ，Ｃｒ，Ｈｆ粉等の
付着強さが十分でなく、どうしてもメタライジング化の
為の加熱処理を必要としていた。これに対して、被着速
度を所定速度範囲内に制御してＴｉ，Ｚｒ，Ｃｒ，Ｈｆ
粉等の活性金属を被着させるる本発明の製造方法の場合
では、被着面全面に均一に十分よく馴染みかつ密着する
為、過度の加圧力を与えることなしにＴｉ，Ｚｒ，Ｃ
ｒ，Ｈｆ粉は、被着面全面に微細均一に強くに付着分散
する。その結果、メタライジング化の為の加熱処理を必
要としないで、良好な気密性と接合強度を得るのに寄与
している。

【００３９】（ホ）本発明の製造方法では、Ｔｉ，Ｚ
ｒ，Ｃｒ，Ｈｆ粉等の活性金属粉は、平均粒子直径（粒
径）が、０．０１μｍ〜５０μｍの粒子状であることを
要する。粒径が０．０１μｍ以下では、粉体の活性度が
著しく大となりロウ材としての取扱いの点で技術的な困
難さがある。粒径が、５０μｍ以上では、Ｔｉ，Ｚｒ，
Ｃｒ，Ｈｆ等の活性金属粉の存在状態が粗な分布となり
気密接合性に対して好ましくない。

【００４０】Ｔｉ，Ｚｒ，Ｃｒ，Ｈｆ粉等の活性金属粉
の被着に際して、この活性金属粉と同等の粒径を持つＡ
ｇ粉，Ｃｕ粉をあらかじめ混ぜた混合粉を所定被着速度
で被着させることは、活性金属粉が被着面の一部分に過
度に集中偏析するのを緩和し微細均一に高度分散被着さ
せるのに有益である。

【００４１】また、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｃｒ，Ｈｆ粉等の活性
金属粉の表面層に、Ａｇ，Ｃｕなどをあらかじめ被覆し
た被覆粉を利用し所定被着速度で被着させることは、Ｔ
ｉ，Ｚｒ，Ｃｒ，Ｈｆ粉等の活性金属粉の酸化に対する
安定化、活性金属粉と被着面との間の濡れ性を向上し被
着強さを向上させるのに有益である。

【００４２】（ヘ）代表的なロウ材料として、７７９℃
の溶融温度を持つ共晶銀ロウ（７２ｗｔ％Ａｇ−Ｃｕ合
金）が知られている。本発明の接合の一実施例では、例
えば、厚さ０．１ｍｍの板状の共晶銀ロウ板の一面（両
面でも可）に、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｃｒ，Ｈｆ粉等の活性金属
粉を付着させてなっている。しかし、本発明では、この
構造に限定されるものではなく、前記共晶銀ロウの構成
成分であるＡｇ，Ｃｕを別々にＡｇ薄板，Ｃｕ薄板とし
て、このＡｇ薄板に（またはＣｕ薄板）、Ｔｉ，Ｚｒ，
Ｃｒ，Ｈｆ粉等を被着し、積層一体化した後、Ｃｕ薄板
を配して組成比率が７２ｗｔ％Ａｇ−Ｃｕ合金となるよ
うにしても良い。

【００４３】ロウ材料としては、銀系ロウ材料に限るこ
とはなく、本発明の接合用ロウ材構造をとることによっ
て、Ａｕ系ロウ材，Ｐｂ系ロウ材，Ｐｔ系ロウ材、Ｃｕ
系ロウ材であってもよい。

【００４４】次いで、本発明の真空バルブ製造方法につ
いて説明する。本発明の製造方法の要旨は、必要により
Ａｇなどのメッキ層を持たせたセラミックス製絶縁容器
の被着面、金属箔の被着面或いは金属製蓋体（封着金
属）の被着面の少なくとも一被着面に、所定被着速度で
活性金属粉を微細均一に高度に分布付着させてなること
にある。したがって、どのような条件の活性金属粉を、
どのような手段，条件で被着面に被着するかがポイント
である。

【００４５】前記の様に、被着面の一表面にあるＴｉ，
Ｚｒ，Ｃｒなどは、平均粒子直径が０．０１μｍ〜５０
μｍの粒子状の活性金属粉より成る。予め用意した粉状
の活性金属を使う時には、この様な条件の活性金属粉
は、極めて活性であることから、保管から被着面への被
着までの工程を厳重管理する必要がある。

【００４６】

【実施例】始めに本発明の実施例を説明する前に、評価
条件を表１および表２に示し、実験結果を表３および表
４に示しており、これについて概略説明する。気密封着
接合後のセラミックス製絶縁容器をインストロン式万能
試験機で金属／セラミックス接合部分の引き外し力を測
定した。上記寸法のセラミックス製絶縁容器を使用した
時の引外し力が７００ｋｇ以上を合格の目安とした。

【００４７】また、気密性の評価は、Ｈｅリークディテ
クターを使用して、リーク量が５×１０^-10 （Ｔｏｒｒ
・Ｌ／ｓｅｃ）以下を「合格」とした。また、耐電圧特
性評価は、前記気密封着接合後のセラミックス製絶縁容
器の両端に、０〜１２０ｋＶのインパルス電圧を１０回
印加した時の耐電圧特性を測定し、絶縁破壊を示したと
きの電圧値、絶縁破壊回数を示した。絶縁破壊電圧値が
９５ｋＶで絶縁破壊回数がゼロの場合を「合格」とし
た。

【００４８】また、遮断性能の評価は、接点直径４２ｍ
ｍを搭載した真空バルブを用いて、７．２ｋＶ，１２ｋ
Ａを遮断した時の再点弧発生率が０．１％以下を「合
格」の目安とした。

【００４９】＜実施例１〜４，比較例１〜２＞端面の表
面粗さを約０．２μｍに研磨した外直径６．７ｃｍ，内
直径５．６ｃｍ，高さ１０ｃｍのセラミックス製絶縁容
器（主成分：ＡＬ₂ Ｏ₃ ）の両端を、板厚さ２ｍｍの金
属製蓋体（４２％Ｎｉ−Ｆｅ合金製の封着金属）で気密
封着する実験を試みた。

【００５０】セラミックス容器端面（被着面（１））
に、例えば４０部のアクリルセルローズを６０部のエチ
レングリコールを溶剤として溶解させると共に十分混合
練り合わせして得たＴｉ粉を、Ｔｉ被着量が５ｍｇ／ｃ
ｍ² となるよう被着させた。この時の活性金属の被着速
度が、０．０２〜２００（ｃｍ／秒）となるよう調整す
る。

【００５１】このセラミックス面（被着面（１））と金
属板又は及び銀ロウ板とを密着接触する様に配置すると
共に、この金属板又は／及び銀ロウ板の他方の面と金属
製蓋体（封着金属）とを密着接触する様に配置し、内部
には遮断テストのための５０％Ｃｕ−Ｃｒ接点を搭載さ
せた。加熱排気しながら封着・組立てたセラミックス容
器につき、気密接合性、耐圧性能の評価を行い、この評
価の後接合強度を調査する為に引張りテストに供した。
なお遮断テストは、７．２ｋＶ−１２ｋＡを１０００回
遮断させた時の再点弧現象の発生率が、０．１％以下を
合格と判断した。

【００５２】表１に示した実験条件、表３に示した実験
結果から明らかな様に、活性金属粉を用いた真空バルブ
の気密封着部の製造に於いては、被着面へのＴｉ粉の被
着速度が気密封着接合性に重要な影響を有している。

【００５３】すなわち、被着速度が０．０２ｃｍ／秒で
は、各被着面個々および被着場所でＴｉ付着量、分布に
バラツキが発生しその結果均一分布の活性金属粉の付着
が行われず、一部の真空バルブにはリークの発生がみら
れ、気密封着性に一部問題がでるなど真空バルブとして
品質不良品となったのみならず、被着作業能率が不良で
実用面からも好ましくなかった。その為評価中止とした
（比較例１）。

【００５４】これに対して被着速度が０．１ｃｍ／秒以
上では、活性金属の被着量を５ｍｇ／ｃｍ² に一定とし
た時には、安定した気密接合性、電気特性を示した（実
施例１〜４）。８００℃で接合した時の接合後の接合界
面近傍の断面調査の結果、界面から深さ方向への活性金
属の存在範囲が１０〜２０μｍに及び接合信頼性も十分
保証されている。

【００５５】しかし被着速度が２００ｃｍ／秒では、ミ
クロ的にＴｉが被着されていない部分が多数箇所存在し
た。接合強度は十分な値を示したが、試作した５本の真
空バルブ全数から真空リークが発見されるなど気密封着
性が著しく劣った。真空リーク発見されなかった真空バ
ルブも遮断性能、耐電圧性能が著しく劣った。

【００５６】この様に、被着速度の適切化は真空バルブ
の気密封着部の信頼性確保の面から重要な技術であるこ
とを明らかにした。＜実施例５〜１２＞前記実施例１〜４，比較例１〜２に
於いて、活性金属を被着させる面をセラミックス（被着
面(1) ）とした時、活性金属の被着速度は０．１〜１０
０ｃｍ／秒の速度範囲が真空バルブの気密接合性、電気
特性維持に対して好ましい値であることを認めた。

【００５７】そこで前記実施例１〜４，比較例１〜２と
同様な条件で、活性金属の被着速度を２０ｃｍ／秒の速
度に一定として、Ｔｉ粉を被着させる面をセラミックス
（被着面(1) ）以外の金属薄（被着面(2) ）、すなわち
外直径６．７ｃｍ，内直径５．６ｃｍ，板厚さが５０μ
ｍ）のＣｕ板、Ａｇ板、７２ＡｇＣｕ板、９０Ａｇｌｎ
板、６５Ａｇ２０Ｃｕｌｎ板、６５Ａｇ２０ＣｕＳｎ
板、９０ＣｕＭｎ板を用意し、その一面に平均粒径５μ
ｍのＴｉ粉（活性金属粉）を被着させその効果を調査し
た。この金属薄の他方の面は金属製蓋体（封着金属）と
密着接触する様に配置し、内部には遮断テストのための
５０％Ｃｕ−Ｃｒ接点を搭載させた。加熱排気しながら
封着・組立てたセラミックス容器につき、気密接合性、
耐圧性能の評価を行い、この評価の後接合強度を調査す
る為に引張りテストに供した。活性金属の被着量を５ｍ
ｇ／ｃｍ² に一定とした時の結果を表３に示す様に、い
ずれも安定した気密接合性、電気特性を示した（実施例
５〜１２）。８００℃で接合した時の接合後の接合界面
近傍の断面調査の結果、界面から深さ方向への活性金属
の存在範囲が前記実施例１〜４，比較例１〜２とほぼ同
じ１０〜３０μｍに及んでいた。

【００５８】＜実施例１３＞前記実施例１〜１２，比較
例１〜２に於いて、活性金属を被着させる面をセラミッ
クス（被着面(1) ）、金属薄（被着面(2) ）とした時、
活性金属の被着速度は０．１〜１００ｃｍ／秒の速度範
囲が真空バルブの気密接合性、電気特性維持に対して好
ましい値であることを認めた。

【００５９】そこで表２に示すように前記実施例１〜１
２，比較例１〜２と同様な条件で、活性金属の被着速度
を２０ｃｍ／秒の速度に一定として、Ｔｉ粉を被着させ
る面を金属製蓋体（被着面(3) 、例えば４２％Ｆｅ−Ｎ
ｉ）とし、気密接合性、電気特性に及ぼす活性金属の被
着速度の影響を調査した。前記同様活性金属の平均粒径
Ｔが５ｍの活性金属を使用して、気密封着実験を実施し
たところ、表４に示すようにＴｉ粉の被着量を５ｍｇ／
ｃｍ² に一定とした時に、接合強度、気密接合性共に十
分の値を示し、遮断性能、耐圧性能に於いても、好まし
い特性を示した（比較例１３）。接合界面近傍の断面調
査の結果、界面から深さ方向への活性金属の存在範囲
は、ほぼ同じ１０〜３０μｍに及び十分であり、接合周
辺部に亀裂の発生が見られなかった。活性金属の被着速
度の適切化は、金属製蓋体（被着面(3) ）に対しても、
真空バルブの気密封着部の信頼性確保の面から重要な技
術であることを明らかにした。

【００６０】＜実施例１４〜１６，比較例３〜４＞これ
に対して、Ｔｉ粉の平均粒径が０．０１μｍ〜５０μｍ
の粉を使用した場合のデータによると、活性金属の速度
を２０ｃｍ／秒の速度に一定として、Ｔｉ粉を被着させ
る面をセラミックス（被着面(1) ）として、活性金属の
被着量を０．００１〜１００ｍｇ／ｃｍ² の範囲として
気密接合性、電気特性に及ぼす活性金属の被着量の影響
を調査した。

【００６１】比較例３，実施例１４では、被着量の制御
のため超微粒子Ｔｉ粉を使用すると共に、Ｔｉ粉中に増
量材としてＡｇ粉を添加した混合粉を被着させたもの
で、実施例１５〜１６，比較例４は前記同様の平均粒径
５μｍのＴｉ粉を用いた。表２に示すようにＴｉ粉の被
着量を０．００１ｍｇ／ｃｍ² として、気密封着実験を
実施したところ、表４に示すように接合強度が不十分な
値を示したのみならず、リークテストで大きな真空リー
クが発生し、気密接合性にも劣った。遮断性能、耐圧性
能に於いても、好ましくない特性を示した（比較例
３）。接合界面近傍の断面調査の結果、界面から深さ方
向への活性金属の存在はほとんど見られず、界面は接合
されず空孔が認められた。Ｔｉ粉の被着量が著しく少な
いことが原因と結論づけられた。また活性金属の被着量
を１００ｍｇ／ｃｍ² として気密封着実験を実施したと
ころ、接合強度は十分の値を示したが、リークテストで
大きな真空リークが発生し、気密接合性に劣った。遮断
性能、耐圧性能に於いても、好ましくない特性を示した
（比較例４）。接合界面近傍の断面調査の結果、界面か
ら深さ方向への活性金属の存在範囲は、ほぼ同じ１０〜
３０μｍに及び十分であったが、活性金属とセラミック
スの境界部、接合周辺部に巨大な亀裂の発生が見られ
た。接合周辺部に残存した熱応力が原因と結論づけられ
た。

【００６２】一方、活性金属の付着量が０．１〜１０ｍ
ｇ／ｃｍ² の場合について気密封着実験を実施したとこ
ろ、十分な接合強度と気密性が得られた。いずれも安定
した遮断性能、耐圧性能を示した（実施例１４〜１
６）。接合界面近傍の断面調査の結果、界面から深さ方
向への活性金属の存在範囲は、ほぼ同じ１０〜３０μｍ
に及び十分であった。周辺での亀裂、接合不良箇所も見
られなかった。

【００６３】＜実施例１７〜２４＞上記した実施例１〜
１６及び比較例１〜４では、Ｔｉを活性金属として使用
した例について示したが、本発明の実施に於いてはこれ
に限ることなくＣｒ粉、Ｚｒ粉、Ｔｉ／Ｃｒ粉、Ｔｉ／
Ｚｒ粉であっても、これら活性金属の被着速度は０．１
〜１００ｃｍ／秒の速度範囲で前記実施例と同等の効果
がえられ（実施例１７〜２３）、真空バルブの気密接合
性、電気特性維持に対して好ましい値であることを認め
た。Ｈｆ粉でも同等の効果を得た（実施例２４）。

【００６４】＜実施例２５〜２７＞上記した実施例１〜
２４及び比較例１〜４では、活性金属を被着面（(1),
(2),(3) ）直接被着させたが、被着面上にメッシュを設
置しその上から（メッシュを介して）被着させる方法で
あっても、活性金属の被着速度は０．１〜１００ｃｍ／
秒の速度範囲で前記実施例と同等の効果がえられ（実施
例２５〜２７）、真空バルブの気密接合性、電気特性維
持に対して好ましい値であることを認めた。

【００６５】活性金属を被着面（(1),(2),(3) ）に被着
する手段は、特に限定することはなく例えば高圧ガスに
よる霧吹き塗布、スクリーン塗布、刷毛による塗布等が
利用できる。被着面を移動させても良くまた活性金属源
を移動させても良く、前記した被着速度はいずれに対し
ても適応される。

【００６６】＜変形例＞上記した実施例、比較例では、
あらかじめ製造された粉状或いは板状の活性金属を利用
したが、本発明方法では活性金属源としこれに限ること
なく、例えばアークメルトした活性金属ターゲットを活
性金属源とし、加熱手段として、ア放電、イオンプレー
ティング、電子衝撃、スパッタリング等を適宜選択また
は組合わせて、蒸発またはイオン化させた活性金属を前
記被着面上まで誘導する。蒸発またはイオン化させる為
の注入エネルギーを制御しながら、金属箔面上での活性
金属被着量、平均粒径を所定条件に制御しても良い。

【００６７】

【表１】

【００６８】

【表２】

【００６９】

【表３】

【００７０】

【表４】

【００７１】

【発明の効果】本発明によれば、従来のように予めセラ
ミックス部材の接合面をメタライジングした後、ロウ接
合せずに、メタライジングと気密接合を同時に行うこと
ができ、信頼性、経済性や環境対策の面で有益な真空バ
ルブの製造方法を提供できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明が適用される真空バルブの一例を示す断
面図。

【符号の説明】

１…セラミックス製容器、２，３…金属蓋体（封着金
属）、４…真空容器、５，６…接点電極、７…固定軸、
８…可動通電軸、９…ベローズ、１０…アークシール
ド、１１…ベローズカバー。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者鈴木秀夫東京都府中市東芝町１番地株式会社東芝府中工場内 (72)発明者中橋昌子神奈川県川崎市幸区小向東芝町１番地株式会社東芝研究開発センター内 (72)発明者丸山美保神奈川県川崎市幸区小向東芝町１番地株式会社東芝研究開発センター内 (72)発明者末永誠一神奈川県川崎市幸区小向東芝町１番地株式会社東芝研究開発センター内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】セラミックス製容器の軸方向端部の開口
端面に金属製蓋体を気密に接合して真空容器を構成し、
この真空容器の内部に接離可能に一対の接点電極を設け
た真空バルブであって、前記セラミックス製容器の開口
端面と前記金属製蓋体を接合する場合、前記セラミックス製容器の開口端面（被着面(1) ）に、
ペースト状としたチタン粉、ジルコニウム粉又は、クロ
ム粉、ハフニウム粉の少なくとも１つよりなる活性金属
を０．１〜１０ｍｇ／ｃｍ² の量だけ被着させることに
より、活性金属層を形成させる工程と、前記活性金属層上に金属ロウ層を接触載置する工程と、前記セラミックス製容器の開口部を気密封着する為の金
属製蓋体を、その周縁部端面が前記金属ロウ層に接触す
る様に配置する工程と、加熱により前記金属ロウ層を溶融させ、前記金属製蓋体
を前記セラミックス製容器の開口部にロウ付けする工程
を含み、前記セラミックス製容器の開口端面に、前記ペースト状
の活性金属粉を被着する時、０．１〜１００（ｃｍ／
秒）の速度で被着させることを特徴とする真空バルブの
製造方法。
【請求項２】前記セラミックス製容器の開口端面（被
着面(1) ）に、前記ペースト状活性金属粉をメッシュを
介して、０．１〜１００（ｃｍ／秒）の速度で被着させ
ることを特徴とする請求項１記載の真空バルブの製造方
法。
【請求項３】金属箔（被着面(2) ）の少なくとも一方
の面に、前記ペースト状活性金属粉を０．１〜１００
（ｃｍ／秒）の速度で被着させた後、前記金属箔を前記
セラミックス製容器と金属製蓋体との間に介挿配置し、
加熱により前記金属ロウ層を溶融させ、前記金属製蓋体
を前記セラミックス製容器の開口部にロウ付けすること
を特徴とする請求項１記載の真空バルブの製造方法。
【請求項４】金属箔（被着面(2) ）の少なくとも一方
の面に、前記ペースト状活性金属粉をメッシュを介し
て、０．１〜１００（ｃｍ／秒）の速度で被着し、前記
金属箔を前記セラミックス製容器と金属製蓋体との間に
介挿配置した後、加熱により前記金属ロウ層を溶融さ
せ、前記金属製蓋体を前記セラミックス製容器の開口部
にロウ付けすることを特徴とする請求項１記載の真空バ
ルブの製造方法。
【請求項５】Ａｇ，Ｃｕ，Ａｇ−Ｃｕ被覆層を付与さ
せた金属製蓋体の該被覆層面（被着面(3) ）に、前記ペ
ースト状活性金属粉を０．１〜１００（ｃｍ／秒）の速
度で被着し、加熱により前記金属ロウ層を溶融させ、前
記金属製蓋体を前記セラミックス製容器の開口部にロウ
付けすることを特徴とする請求項１記載の真空バルブの
製造方法。
【請求項６】Ａｇ，Ｃｕ，Ａｇ−Ｃｕ被覆層を付与さ
せた金属製蓋体の該被覆層面（被着面(3) ）に、前記ペ
ースト状活性金属粉を０．１〜１００（ｃｍ／秒）の速
度でメッシュを介して被着し、加熱により前記金属ロウ
層を溶融させ、前記金属製蓋体を前記セラミックス製容
器の開口部にロウ付けすることを特徴とする請求項１記
載の真空バルブの製造方法。
【請求項７】平均粒子直径が、０．０１μｍ〜５０μ
ｍのチタン、ジルコニウム又は、クロムの少なくとも１
つである前記ペースト状活性金属粉を、セラミックス製
容器開口端面、金属箔、金属製蓋体のいずれか１つより
なる前記被着面（被着面 (1),(2),(3)）に、前記ペース
ト状活性金属粉を０．１〜１００（ｃｍ／秒）の速度で
被着させることを特徴とする請求項１〜６のいずれか一
つに記載の真空バルブの製造方法。
【請求項８】平均粒子直径が、０．０１μｍ〜５０μ
ｍのチタン、ジルコニウム又は、クロムの少なくとも１
つである前記ペースト状活性金属粉を、セラミックス製
容器開口端面、金属箔、金属製蓋体のいずれか１つの被
着面（被着面(1),(2),(3)）に、前記ペースト状活性金属粉を０．１〜１００（ｃｍ／
秒）の速度でメッシュを介して被着させることを特徴と
する請求項１〜６のいずれか一つに記載の真空バルブの
製造方法。
【請求項９】Ａｇ，Ｃｕ，Ａｇ−Ｃｕ，Ａｇ−Ｃｕ−
ｌｎ，Ａｇ−Ｃｕ−Ｓｎ，Ｃｕ−Ｍｎの１つよりなる金
属箔（被着面(2) ）面状に、前記ペースト状活性金属粉を介して、０．１〜１００
（ｃｍ／秒）の速度で被着し、加熱により前記金属ロウ
層を溶融させ、前記金属製蓋体を前記セラミックス製容
器の開口部にロウ付けすることを特徴とする請求項１〜
８のいずれか一つに記載の真空バルブの製造方法。
【請求項１０】Ａｇ，Ｃｕ，Ａｇ−Ｃｕ，Ａｇ−Ｃｕ
−ｌｎ，Ａｇ−Ｃｕ−Ｓｎ，Ｃｕ−Ｍｎの１つよりなる
金属箔（被着面(2) ）面状に、前記ペースト状活性金属粉をメッシュを介して、０．１
〜１００（ｃｍ／秒）の速度で被着し、加熱により前記
金属ロウ層を溶融させ、前記金属製蓋体を前記セラミッ
クス製容器の開口部にロウ付けすることを特徴とする請
求項１〜９のいずれか一つに記載の真空バルブの製造方
法。
【請求項１１】前記金属箔（被着面(2) ）は、Ｃｕ板
（板、薄，膜を代表）であってその一表面に厚さ５〜１
０００μｍのＡｇ板（板、薄，膜を代表）を被覆し、さ
らに前記Ａｇ（薄，膜）の表面に、前記ペースト状活性
金属層を被着してなることを特徴とする請求項１〜１０
のいずれか一つに記載の真空バルブの製造方法。
【請求項１２】前記ペースト状活性金属層中には、平
均粒子直径が０．０１μｍ〜５０μｍの粒子状を呈する
ロウ材料主要構成成分（Ａｇ又はＣｕ）を同時に含有し
ていることを特徴とする請求項１〜１１のいずれか一つ
に記載の真空バルブの製造方法。
【請求項１３】前記セラミックス製絶縁容器の開口端
面と金属製蓋体との間に、ペースト状活性金属粉を０．
１〜１００（ｃｍ／秒）の速度で被着した前記金属箔
（被着面（２））と共に、Ｃｕ板又は／及びＡｇ板、ロ
ウ材料を同時に介挿設置した後、前記セラミックス製絶縁容器内を真空排気しながらロウ
接合作業を行うことを特徴とする請求項１〜１２のいず
れか一つに記載の真空バルブの製造方法。
【請求項１４】前記セラミックス製絶縁容器の開口端
面と、ペースト状活性金属粉を０．１〜１００（ｃｍ／
秒）の速度で表面被着した金属製蓋体（被着面(3) ）と
の間に、Ｃｕ板又は／及びＡｇ板、ロウ材料を介挿設置
した後、前記セラミックス製絶縁容器内を真空排気しながらロウ
接合作業を行うことを特徴とする請求項１〜１３のいず
れか一つに記載の真空バルブの製造方法。