JPH0830145B2 - 水の遮断下に貯蔵可能で水の侵入時に室温でエラストマーに架橋する材料 - Google Patents

水の遮断下に貯蔵可能で水の侵入時に室温でエラストマーに架橋する材料

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JPH0830145B2
JPH0830145B2 JP4318322A JP31832292A JPH0830145B2 JP H0830145 B2 JPH0830145 B2 JP H0830145B2 JP 4318322 A JP4318322 A JP 4318322A JP 31832292 A JP31832292 A JP 31832292A JP H0830145 B2 JPH0830145 B2 JP H0830145B2
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    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、（１）縮合可能な末端
基を有するオルガノポリシロキサンと、（２）１分子当
たり珪素に直接結合した少なくとも３個の加水分解可能
な基を有するオルガノ珪素化合物、（３）縮合触媒およ
び場合によっては少なくとも１つの他の物質との混合に
よって得られる水の遮断下に貯蔵可能で水の侵入時に室
温でエラストマーに架橋する材料、いわゆる１成分のＲ
ＴＶ材料に関する。
【０００２】
【従来の技術】架橋の際に酢酸を分離し、有機錫化合物
を縮合触媒として含有している水の遮断下に貯蔵可能で
水の侵入時に室温でエラストマーに架橋する材料は、例
えば米国特許第３０７７４６５号明細書（出願日、１９
６３年２月１２日、Ｌ．Ｂ．Ｂｒｕｎｅｒ他、ダウ・コ
ーニング社（Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ Ｃｏｒｐｏｒａ
ｔｉｏｎ））の記載から公知である。有機錫化合物は有
毒であるので、こうして得られたエラストマーは、例え
ば無条件には食品分野に使用できない。
【０００３】米国特許第４５２５５６５号明細書（出願
日、１９８５年６月２５日、Ｂ．ｌａｉｓｎｅｙ他、ロ
ーン・ポーレンク スペシァライト キミックス社（Ｒ
ｈｏｎｅ−Ｐｏｕｌｅｎｃ Ｓｐｅｃｉａｌｉｔｅｓ
Ｃｈｉｍｉｑｕｅｓ））もしくは相応する欧州特許第１
０２２６８号明細書の記載から、水の遮断下に貯蔵可能
で水の侵入時に室温でエラストマーに架橋する材料は公
知であり、次の成分の混合によって製造される： Ａ）末端ヒドロキシ基を有するジオルガノポリシロキサ
ン、 Ｂ）１分子当たり珪素に直接結合した少なくとも３個の
アシルオキシ基またはオキシム基、 Ｃ）縮合触媒として、結合Ｔｉ−Ｏ−Ｓｉを介してチタ
ン原子と結合している１チタン原子当たり少なくとも１
つのオルガノ珪素基を有する有機チタン化合物および Ｄ）充填材。
【０００４】有機チタン化合物、例えばテトラ（トリメ
チルシロキシ）チタンまたはビス（トリメチルシロキ
シ）−ジブトキシチタンは、１成分のＲＴＶ材料中に可
溶性であり、即ちこの材料の架橋は、均質に促進され
る。
【０００５】ドイツ連邦共和国特許出願公開第２０５７
７３０号明細書（公開日、１９７７年６月１６日、Ｓ．
Ｌａｅｕｆｅｒ、Ｄｅｕｔｓｃｈｅ Ｇｏｌｄ−ｕｎｄ
Ｓｉｌｂｅｒ−Ｓｃｈｅｉｄｅａｎｓｔａｌｔ ｖｏ
ｒｍａｌｓ Ｒｏｅｓｓｌｅｒ）もしくは相応する米国
特許第４１６４５０９号明細書には、微粒子状の酸化物
をエステル化合物で処理し、無水アンモニアガスの生成
物を介して導かれるような微粒子状の酸化物、例えば熱
分解法珪酸の疎水性化法が記載されている。適当なエス
テル化合物としては、アルコキシシラン、例えばテトラ
−ｎ−ブトキシ−シラン、およびチタンの相応する化合
物が記載される。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、毒性
には至らない明らかに少量である縮合触媒を有し、この
材料の架橋は、触媒活性が、空気湿分の存在下により長
い時間の貯蔵によっても損なわれず、簡単に入手されお
よび製造される異質な触媒によって促進される水の遮断
下に貯蔵可能で水の侵入時に室温でエラストマーに架橋
する材料を提供することであった。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記課題は、本発明によ
って解決される。
【０００８】本発明の対象は、 （１）縮合可能な末端基を有するオルガノポリシロキサ
ンと、 （２）１分子当たり珪素に直接結合した少なくとも３個
の加水分解可能な基を有するオルガノ珪素化合物、 （３）縮合触媒および場合によっては少なくとも１つの
他の物質との混合によって得られる、水の遮断下に貯蔵
可能で水の浸入時に室温でエラストマーに架橋する材料
において、該材料が（３）の縮合触媒として、微粒状の
無機酸化物と反応性チタン化合物との反応生成物を含有
することによって特徴付けられる。
【０００９】反応生成物としては、有利に、微粒子状の
無機酸化物１００部当たりにチタン化合物０．０１〜５
０部、有利に０．１〜１０部の量で、微粒子状の無機酸
化物と反応性チタン化合物との混合によって、場合によ
っては不活性有機溶剤の存在下に、０〜３００℃、有利
に２０〜１００℃で、１分間ないし２４時間、有利に１
５〜６０分間の反応時間で製造されるものが含有されて
いる。
【００１０】反応生成物の製造は、有利に周囲雰囲気の
圧力で、従って約１０２０ｈＰａ（絶対）で行われ；あ
るいはまた、より高い圧力またはより低い圧力を使用し
てもよい。
【００１１】反応性チタン化合物は、不活性有機溶剤中
の溶液として使用できる。また、無機酸化物は、不活性
有機溶剤中の分散液として使用してもよい。
【００１２】反応生成物の製造の際に不活性有機溶剤が
共用される場合には、反応生成物から、０〜１５０℃お
よび０．０１〜１０００ｈＰａ（絶対）で、有利に蒸留
により除去できる。
【００１３】本発明による反応生成物は、粉末状の不溶
性の微粒子状の固体である。非極性または極性溶剤、例
えばトルオールまたはアセトンを用いては、前記反応生
成物から、遊離チタン化合物は抽出できない。触媒とし
て、遊離および結合されていないチタン化合物との反応
生成物を、超荷重に基づき含有する材料は、ゲル化する
傾向を有し、ひいては使用不可能なエラストマーを生じ
る。
【００１４】有機チタン化合物、例えばテトラ−ｎ−ブ
トキシチタンが、空気湿分で短時間で触媒的に失活性の
二酸化チタンに加水分解する間に、本発明による反応生
成物は、より長い貯蔵後にも、空気湿分に抗して特別な
保護なしに、該反応生成物の触媒活性を維持している。
また、本発明による材料は、湿分の遮断下に貯蔵安定性
である。
【００１５】本発明による反応生成物の製造のために、
微粒子状の無機酸化物として、有利に１０μｍ未満、有
利に０．１μｍ未満の粒度を有するものが使用される。
【００１６】微粒子状の無機酸化物の例は、二酸化珪
素、酸化アルミニウム、二酸化チタン、石英粉、雲母、
酸化鉄、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、二酸化ジルコ
ン、珪酸塩、例えば珪酸カルシウムまたは珪酸アルミニ
ウムである。
【００１７】微粒子状の無機酸化物の有利な例は、少な
くとも５０ｍ2／ｇ（ＡＳＴＭ Ｓｐｅｃｉａｌ Ｔｅ
ｃｈｎｉｃａｌ Ｐｕｂｌｉｃａｔｉｏｎ 第５１巻、
１９４１年、第６５頁以降に記載された窒素吸着、即ち
いわゆる“ＢＥＴ法”によって測定された）、好ましく
は５０〜５００ｍ2／ｇ、有利に１００〜３００ｍ2／ｇ
の比表面積を有する二酸化珪素、殊に熱分解法で得られ
た二酸化珪素、構造を維持しながら脱水された珪酸ヒド
ロゲル、即ちいわゆる“アエロゲル（Ａｅｒｏｇｅｌ
ｅ）”および沈降二酸化珪素の別の種類である。
【００１８】この反応生成物の製造のために、反応性チ
タン化合物としては、一般式： ＴｉＸ4 〔式中、Ｘは式：
【００１９】
【化２】
【００２０】（但し、Ｒは、基１個当たり炭素原子１〜
１２個を有するアルキル基を表す）で示される基を表す
かまたは基Ｘは、置換または非置換のアセチルアセトネ
ート、β−ジ−ケト基およびβ−ケトエステル基からな
る群から選択されたキレート配位子を表すかまたは２つ
の基Ｘが一緒にキレート配位子としての二価アルコール
を表す〕で示されるものが使用される。
【００２１】置換または非置換のアセチルアセトネート
としては、有利に式：
【００２２】
【化３】
【００２３】〔式中、Ｒ1は、水素原子を表すかまたは
基１個当たり炭素原子１〜１２個を有する一価の炭化水
素基を表す〕で示されるものが使用される。
【００２４】二価アルコールとしては、有利に式：
【００２５】
【化４】
【００２６】〔式中、Ｒ2は、同一かまたは異なり、水
素原子を表すかまたは基１個当たり炭素原子１〜１２個
を有する一価の炭化水素基を表し、ａは、０、１または
２である〕で示されるものが使用される。
【００２７】アルキル基Ｒの例は、メチル基、エチル
基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチル基、
イソブチル基、第三ブチル基、ｎ−ペンチル基、イソペ
ンチル基、ネオペンチル基、第三ペンチル基；ヘキシル
基、例えばｎ−ヘキシル基；ヘプチル基、例えばｎ−ヘ
プチル基；オクチル基、例えばｎ−オクチル基およびイ
ソオクチル基、例えば２，２，４−トリメチルペンチル
基；ノニル基、例えばｎ−ノニル基；デシル基、例えば
ｎ−デシル基；ウンデシル基、例えばｎ−ウンデシル基
およびドデシル基、例えばｎ−ドデシル基である。Ｒの
有利な例は、ｎ−ブチル基である。
【００２８】炭化水素基Ｒ1の例は、アルキル基、例え
ばメチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル
基、ｎ−ブチル基、イソブチル基、第三ブチル基、ｎ−
ペンチル基、イソペンチル基、ネオペンチル基、第三ペ
ンチル基；ヘキシル基、例えばｎ−ヘキシル基；ヘプチ
ル基、例えばｎ−ヘプチル基；オクチル基、例えばｎ−
オクチル基およびイソオクチル基、例えば２，２，４−
トリメチルペンチル基；ノニル基、例えばｎ−ノニル
基；デシル基、例えばｎ−デシル基；ウンデシル基、例
えばｎ−ウンデシル基；ドデシル基、例えばｎ−ドデシ
ル基；アルケニル基、例えばアリル基；アリール基、例
えばフェニル基；アルカリール基、例えばｏ−、ｍ−、
ｐ−トリル基；およびアルアルキル基、例えばベンジル
基である。Ｒ1の有利な例は、水素原子である。
【００２９】炭化水素基Ｒ2の例は、アルキル基、例え
ばメチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル
基、ｎ−ブチル基、イソブチル基、第三ブチル基、ｎ−
ペンチル基、イソペンチル基、ネオペンチル基、第三ペ
ンチル基；ヘキシル基、例えばｎ−ヘキシル基；ヘプチ
ル基、例えばｎ−ヘプチル基；オクチル基、例えばｎ−
オクチル基およびイソオクチル基、例えば２，２，４−
トリメチルペンチル基；ノニル基、例えばｎ−ノニル
基；デシル基、例えばｎ−デシル基；ウンデシル基、例
えばｎ−ウンデシル基；ドデシル基、例えばｎ−ドデシ
ル基；アルケニル基、例えばアリル基；アリール基、例
えばフェニル基；アルカリール基、例えばｏ−、ｍ−、
ｐ−トリル基；およびアルアルキル基、例えばベンジル
基である。Ｒ2の有利な例は、水素原子またはメチル基
である。
【００３０】本発明による反応生成物の場合には、充填
材および縮合触媒は、１成分中で１つにまとめられてい
る。微粒子状の無機酸化物と反応性チタン化合物との本
発明による反応生成物またはこの反応生成物の製造の際
に使用された微粒子状の無機酸化物は、疎水性にする助
剤、有利にオルガノ珪素化合物で疎水性にできる。この
場合、オルガノ珪素化合物としては、式： Ｒ3 4-xＳｉＡxまたは（Ｒ3 3Ｓｉ）yＢ 、 〔式中、Ｒ3は、同一かまたは異なり、基１個当たり炭
素原子１〜１８個を有する一価の炭化水素基を表し、Ａ
は、ハロゲン原子、−ＯＨ、−ＯＲ4または−ＯＣＯＲ4
を表し、Ｂは、ＮＲ5 3-yを表し、但し、Ｒ4は、基１個
当たり炭素原子１〜１２個を有する一価の炭化水素基を
表し、Ｒ5は、水素原子であるかまたはＲ4と同じ意味を
有し、ｘは、１、２または３を表し、ｙは、１または２
を表す〕で示されるものであるかまたは式： Ｒ3 zＳｉＯ(4-z)/2 、 〔式中、Ｒ3は、上記の意味を有し、ｚは、１、２また
は３を表す〕で示される単位からのオルガノ（ポリ）シ
ロキサンが有利になる。
【００３１】Ｒ3の例は、アルキル基、例えばメチル
基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、ｎ−
ブチル基、イソブチル基、第三ブチル基、ｎ−ペンチル
基、イソペンチル基、ネオペンチル基、第三ペンチル
基；ヘキシル基、例えばｎ−ヘキシル基；ヘプチル基、
例えばｎ−ヘプチル基；オクチル基、例えばｎ−オクチ
ル基およびイソオクチル基、例えば２，２，４−トリメ
チルペンチル基；ノニル基、例えばｎ−ノニル基；デシ
ル基；オクタデシル基、例えばｎ−オクタデシル基；ア
ルケニル基、例えばビニル基およびアリル基；シクロア
ルキル基、例えばシクロペンチル基、シクロヘキシル
基、シクロヘプチル基およびメチルシクロヘキシル基；
アリール基、例えばフェニル基、ナフチル基およびアン
トリル基およびフェナントリル基；アルカリール基、例
えばｏ−、ｍ−、ｐ−トリル基、キシリル基およびエチ
ルフェニル基；およびアルアルキル基、例えばベンジル
基、α−およびβ−フェニルエチル基である。
【００３２】基Ｒ4の例は、アルキル基、例えばメチル
基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、ｎ−
ブチル基、イソブチル基、第三ブチル基、ｎ−ペンチル
基、イソペンチル基、ネオペンチル基、第三ペンチル
基；ヘキシル基、例えばｎ−ヘキシル基；ヘプチル基、
例えばｎ−ヘプチル基；オクチル基、例えばｎ−オクチ
ル基およびイソオクチル基、例えば２，２，４−トリメ
チルペンチル基；ノニル基、例えばｎ−ノニル基；デシ
ル基、例えばｎ−デシル基；ドデシル基、例えばｎ−ド
デシル基；アリール基、例えばフェニル基；アルカリー
ル基、例えばｏ−、ｍ−、ｐ−トリル基およびアルアル
キル基、例えばベンジル基である。Ｒ4の有利な例は、
メチル基およびエチル基である。
【００３３】オルガノ珪素化合物の例は、アルキルクロ
ルシラン、例えばメチルトリクロルシラン、ジメチルジ
クロルシラン、トリメチルクロルシラン、オクチルトリ
クロルシラン、オクタデシルトリクロルシラン、オクチ
ルメチルジクロルシラン、オクタデシルメチルジクロル
シラン、オクチルジメチルクロルシラン、オクタデシル
ジメチルクロルシラン、第三ブチルジメチルクロルシラ
ン；アルキルアルコキシシラン、例えばジメチルジメト
キシシラン、ジメチルジエトキシシラン、トリメチルメ
トキシシランおよびトリメチルエトキシシラン；トリメ
チルシラノール；環式ジオルガノ（ポリ）シロキサン、
例えば環式メチル（ポリ）シロキサンおよび線状ジオル
ガノポリシロキサン、例えばトリメチルシロキシ基によ
って末端閉鎖されたジメチルポリシロキサンおよび末端
ヒドロキシ基またはアルコキシ基を有するジメチルポリ
シロキサンである。
【００３４】疎水化された無機酸化物は、有利にオルガ
ノ珪素化合物１〜１０重量％を含有する。
【００３５】疎水化するための方法は、例えばドイツ連
邦共和国特許出願公開第１１６３７８４号明細書に記載
されている。
【００３６】不活性の有機溶剤としては、有利に飽和炭
化水素、例えばペンタン、ヘキサン、ヘプタン、デカン
またはこれらの混合物、例えば鉱油、もしくは芳香族炭
化水素、例えばトルオール、キシロール、エチルベンゾ
ールまたはこれらの混合物、もしくは脂肪族アルコー
ル、例えばメタノール、エタノール、プロパノール、ブ
タノール、ペンタノール、ヘキサノールまたはオクタノ
ールまたはこれらの混合物が使用される。
【００３７】縮合触媒（３）は、オルガノポリシロキサ
ン（１）それぞれ１００部当たり、好ましくは０．０１
〜１００部、有利に０．１〜５０部の量で使用される。
【００３８】(１)の縮合可能な末端基を有するオルガノ
ポリシロキサンは、有利に一般式： ＨＯ（ＳｉＲ6 2Ｏ）ＳｉＲ6 2ＯＨ 、 〔式中、Ｒ6は、同一かまたは異なり、基１個当たり炭
素原子１〜１８個を有する置換または非置換の一価の炭
化水素基を表し、ｍは、少なくとも１０の値の整数であ
る〕で示されるものが使用される。
【００３９】この種の式の場合には常法では表されない
ような前記の式のシロキサン鎖の中もしくはシロキサン
鎖に沿って、ジオルガノシロキサン単位（ＳｉＲ6 2Ｏ）
以外に別のシロキサン単位が存在しうる。この種の別
の、主として専ら不純物として存在するシロキサン単位
の例は、式：Ｒ6ＳｉＯ3/2、Ｒ6 3ＳｉＯ1/2およびＳｉ
Ｏ4/2〔式中、Ｒ6は、それぞれ上記の意味を有する〕で
示されるものである。しかしながら、ジオルガノシロキ
サン単位としてのこの種の別のシロキサン単位の量は、
それぞれオルガノポリシロキサン（１）の重量に対し
て、有利に多くとも１０モル％、殊に多くとも１モル％
である。
【００４０】オルガノポリシロキサン（１）は、２５℃
で、有利に１００〜５０００００の粘度を有する。
【００４１】オルガノポリシロキサン（１）の１つの種
類またはオルガノポリシロキサン（１）の少なくとも２
つの種類からの混合物を使用してもよい。
【００４２】基Ｒ6の例は、アルキル基、例えばメチル
基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、ｎ−
ブチル基、イソブチル基、第三ブチル基、ｎ−ペンチル
基、イソペンチル基、ネオペンチル基、第三ペンチル
基；ヘキシル基、例えばｎ−ヘキシル基；ヘプチル基、
例えばｎ−ヘプチル基；オクチル基、例えばｎ−オクチ
ル基およびイソオクチル基、例えば２，２，４−トリメ
チルペンチル基；ノニル基、例えばｎ−ノニル基；デシ
ル基、例えばｎ−デシル基；ドデシル基、例えばｎ−ド
デシル基；オクタデシル基、例えばｎ−オクタデシル
基；アルケニル基、ビニル基およびアリル基；シクロア
ルキル基、例えばシクロペンチル基、シクロヘキシル
基、シクロヘプチル基およびメチルシクロヘキシル基；
アリール基、例えばフェニル基、ナフチル基およびアン
トリル基およびフェナントリル基；アルカリール基、例
えばｏ−、ｍ−、ｐ−トリル基、キシリル基およびエチ
ルフェニル基およびアルアルキル基、例えばベンジル
基、α−およびβ−フェニルエチル基である。
【００４３】置換基Ｒ6の例は、シアンアルキル基、例
えばβ−シアンエチル基およびハロゲン化した炭化水素
基、例えばハロゲンアルキル基、例えば３，３，３−ト
リフルオル−ｎ−プロピル基、２，２，２，２′，
２′，２′−ヘキサフルオルイソプロピル基およびヘプ
タフルオルイソプロピル基およびハロゲンアリール基、
例えばｏ−、ｍ−およびｐ−クロルフェニル基である。
【００４４】基Ｒ6の有利な例は、メチル基である。
【００４５】（２）１分子当たり珪素に直接結合した少
なくとも３個の加水分解可能な基を有するオルガノ珪素
化合物としては、有利に一般式： Ｒ6 4-nＳｉＺn 〔式中、Ｒ6は、上記の意味を有し、ｎは、３または４
であり、Ｚは、同一かまたは異なる加水分解可能な基を
表し、 アシルオキシ基 −ＯＣＯＲ7およ
び 置換または非置換の炭化水素基 −ＯＲ8 （但し、Ｒ7は、基１個当たり炭素原子１〜１２個を有
する一価の炭化水素基を表し、Ｒ8は、エーテル酸素原
子によって置換されていてもよい基１個当たり炭素原子
１〜４個を有するアルキル基を表す）からなる群から選
択されている〕で示されるシランまたは１分子当たり２
〜１０個の珪素原子を有するその部分水解物が使用され
る。
【００４６】加水分解可能な基Ｚとしては、アシルオキ
シ基が有利である。
【００４７】有利に、オルガノ珪素化合物（２）は、オ
ルガノポリシロキサン（１）それぞれ１００部当たり２
〜１０部の量で使用される。
【００４８】基Ｒ7の例は、アルキル基、例えばメチル
基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、ｎ−
ブチル基、イソブチル基、第三ブチル基、ｎ−ペンチル
基、イソペンチル基、ネオペンチル基、第三ペンチル
基；ヘキシル基、例えばｎ−ヘキシル基；ヘプチル基、
例えばｎ−ヘプチル基；オクチル基、例えばｎ−オクチ
ル基およびイソオクチル基、例えば２，２，４−トリメ
チルペンチル基；ノニル基、例えばｎ−ノニル基；デシ
ル基、例えばｎ−デシル基；ドデシル基、例えばｎ−ド
デシル基；シクロアルキル基、例えばシクロペンチル
基、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基およびメチル
シクロヘキシル基；アリール基、例えばフェニル基およ
びナフチル基；アルカリール基、例えばｏ−、ｍ−、ｐ
−トリル基、キシリル基およびエチルフェニル基および
アルアルキル基、例えばベンジル基、α−およびβ−フ
ェニルエチル基である。
【００４９】基Ｒ7の有利な例は、メチル基である。
【００５０】アルキル基Ｒ8の例は、メチル基、エチル
基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、１−ｎ−ブチル
基、２−ｎ−ブチル基、イソブチル基および第三ブチル
基である。エーテル酸素原子によって置換されているア
ルキル基Ｒ8の例は、エトキシメチル基、２−メトキシ
エチル基、２−エトキシエチル基およびプロポキシメチ
ル基である。Ｒ8の有利な例は、メチル基およびエチル
基である。
【００５１】シランの１つの種類またはシランの少なく
とも２つの種類からの混合物またはその部分水解物を使
用してもよい。
【００５２】成分（１）、（２）および（３）以外に、
本発明による材料は、場合によっては、他の物質を含有
できる。他の物質の例は、充填材、例えば強化および非
強化充填材、可塑化剤、顔料、可溶性染料、賦香剤、抗
真菌剤、樹脂状オルガノポリシロキサン、純粋な有機樹
脂、腐食阻止剤、酸化阻止剤、熱安定化剤、溶剤、電気
的性質に影響を及ぼす助剤、例えば導電性カーボンブラ
ック、難燃剤、光保護剤および皮膜形成時間の延長化剤
である。
【００５３】充填材の例は、強化充填材、即ち、少なく
とも５０ｍ2／ｇ、有利に５０〜５００ｍ2／ｇのＢＥＴ
による比表面積を有する充填材、例えば熱分解法で得ら
れた二酸化珪素、構造を維持しながら脱水された珪酸ヒ
ドロゲル、即ちいわゆる“アエロゲル（Ａｅｒｏｇｅｌ
ｅ）”および沈降二酸化珪素の別の種類であり；非強化
充填材、即ち５０ｍ2／ｇ未満のＢＥＴによる比表面積
を有する充填材、例えば石英粉、珪藻土、珪酸カルシウ
ム、珪酸ジルコニウム、ゼオライト、酸化鉄、酸化亜
鉛、二酸化チタン、酸化アルミニウム、炭酸カルシウ
ム、炭酸マグネシウム、炭酸亜鉛、カーボンブラック、
雲母およびチョークである。記載された充填材は、疎水
化剤を用いた処理によって、例えばオルガノシラン、オ
ルガノシラザンまたはオルガノシロキサンを用いた処理
によって疎水化できる。充填材の１つの種類を使用して
よいかあるいはまた充填材の少なくとも２つからの混合
物を使用してもよい。
【００５４】この充填材は、オルガノポリシロキサン
（１）それぞれ１００部当たり、好ましくは０〜２００
部、有利に０〜５０部の量で使用される。
【００５５】可塑化剤の例は、室温で液状の、トリオル
ガノシロキシ基によって末端閉鎖されたジオルガノポリ
シロキサン、例えば２５℃で１０〜１００００ｍＰａｓ
の粘度を有するトリメチルシロキシ基によって末端閉鎖
されたジメチルポリシロキサンである。
【００５６】この可塑化剤は、オルガノポリシロキサン
（１）それぞれ１００部当たり、好ましくは０〜５０
部、有利に０〜１０部の量で使用される。
【００５７】本発明による材料の製造のために、それぞ
れの材料の全ての成分は、任意の順序で互いに混合でき
る。前記の混合は、好ましくは室温で行われ、好ましく
は前記の混合の際に、水の侵入は回避される。望ましい
場合には、あるいはまた前記の混合は、より高い温度、
例えば２５〜８０℃の範囲の温度で行ってもよい。
【００５８】本発明による材料の架橋のために、空気の
通常の含水量で十分である。望ましい場合には、この架
橋は、室温よりも高い温度、例えば２５〜１２０℃また
は室温よりも低い温度、例えば−１０〜＋２５℃で実施
してもよい。同様に、架橋は、空気の通常の含水量を上
廻る水の濃度で実施してもよい。
【００５９】本発明による材料は、垂直方向に伸びる継
ぎ目および、例えば建築物、車両、船舶および航空機の
例えば１０〜４０ミリの内法の幅を有する同様の空間を
含めた継ぎ目のパッキング材料として、例えば窓の立て
付けの場合の接着剤およびパテ材としてまたは絶えず淡
水または海水の影響に晒されているような表面を含めた
保護被覆の製造または、例えばケーキ、蜂蜜、甘味食品
および肉のような粘着性の食品の貯蔵および／または運
搬のために定められている食品と接触させられる包装材
料のような支持体を含めた粘着物質を寄せ付けない被覆
の製造あるいは電気的または電子的装置の絶縁のための
今日までに公知の室温でエラストマーに架橋する材料が
使用できるような別の使用に適している。
【００６０】縮合触媒の製造： Ａ．１５０ｍ2／ｇのＢＥＴによる比表面積を有する熱
分解法珪酸１００ｇに、撹拌しながら、ｎ−ヘキサン１
ｇ中に溶解している単量体のテトラ−ｎ−ブトキシチタ
ン１ｇ並びにヘキサメチルジシラザン１０ｇを２５℃で
混入する。２５℃での３０分間の均質化後に、この溶剤
を、３０℃および１ｈＰａ（絶対）で留去し、白色の粉
末が得られる。
【００６１】Ｂ．テトラ−ｎ−ブトキシチタン１ｇの代
りにテトライソプロポキシチタン１ｇを使用するように
変更して、Ａの作業方法を繰返す。白色の粉末が得られ
る。
【００６２】Ｃ．イソプロパノール２ｇ中に溶解してい
るビス−（アセチルアセトネート）−ジ−イソプロポキ
シチタン１ｇを、テトラ−ｎ−ブトキシチタン１ｇの代
りに使用するように変更して、Ａの作業方法を繰返す。
この混合物を、２５℃で１時間の均質化後に、付加的に
８０℃で２時間、乾燥棚中で熱処理する。白色の粉末が
得られる。
【００６３】Ｄ．１５０ｍ2／ｇのＢＥＴによる比表面
積を有する熱分解法珪酸１００ｇに、撹拌しながら、鉱
油５ｇ（シェル社（Ｆａ．Ｓｈｅｌｌ）で、商品名“ク
リスタルオイル ケイ（Ｋｒｉｓｔａｌｌｏｅｌ Ｋ）
３０”で市販され入手できる）中に溶解している単量体
のテトラ−ｎ−ブトキシチタン５ｇを２５℃で混入す
る。２５℃で３０分間の均質化後に、白色の粉末が得ら
れる。
【００６４】Ｅ．鉱油２５ｇ中に溶解しているテトラ−
ｎ−ブトキシチタン２５ｇを、鉱油５ｇ中に溶解してい
るテトラ−ｎ−ブトキシチタン５ｇの代りに使用するよ
うに変更して、Ｄの作業方法を繰返す。白色の粉末が得
られる。
【００６５】Ｆ．ジメチルジクロルシランを用いた処理
によって表面に化学的に結合したジメチルシロキシを備
えた１５０ｍ2／ｇのＢＥＴによる比表面積を有する疎
水化された熱分解法珪酸（ヴァッカー・ヒェミー社（Ｆ
ａ．Ｗａｃｋｅｒ−Ｃｈｅｍｉｅ ＧｍｂＨ）で、商品
名“ＨＤＫ Ｈ２０”で市販され入手できる）を使用
し、鉱油を共用しないように変更して、Ｄの作業方法を
繰返す。白色の粉末が得られる。
【００６６】Ｇ．付加的に、２５℃で１０ｍＰａｓの粘
度を有するトリメチルシロキシ基によって末端閉鎖され
たジメチルポリシロキサン５ｇを、熱分解法珪酸に混入
し、鉱油を共用しないように変更して、Ｄの作業方法を
繰返す。白色の粉末が得られる。
【００６７】Ｈ．ｎ−ヘキサン１０００ｇ中の１７０ｍ
2／ｇのＢＥＴによる比表面積を有する熱分解法珪酸１
００ｇ（デグッサ社（Ｆａ．Ｄｅｇｕｓｓａ）で、商品
名“ウルトラジル（Ｕｌｔｒａｓｉｌ）ＶＮ３”で市販
され入手できる）の懸濁液に、撹拌しながら、単量体の
テトラ−ｎ−ブトキシチタン１０ｇを２５℃で滴下す
る。２５℃で１時間の均質化後に、ｎ−ヘキサンを、３
０℃および１００ｈＰａ（絶対）で留去し、白色の粉末
が得られる。
【００６８】Ｉ．微粒状の石英粉１００ｇ（クヴァルツ
ヴェルケ フレヒェン社（Ｆａ．Ｑｕａｒｚｗｅｒｋｅ
Ｆｒｅｃｈｅｎ）で、商品名“ジルボンド（Ｓｉｌｂ
ｏｎｄ）６００ ＴＳＴ”で市販され入手できる）を、
沈降珪酸１００ｇおよびテトラ−ｎ−ブトキシチタン１
０ｇの代りに１ｇを使用するように変更して、Ｈの作業
方法を繰返す。白色の粉末が得られる。
【００６９】Ｋ．着色顔料酸化鉄赤１００ｇ（バイエル
社（Ｆａ．Ｂａｙｅｒ）で、商品名“酸化鉄赤（Ｅｉｓ
ｅｎｏｘｉｄ Ｒｏｔ）”で市販され入手できる）を、
沈降珪酸１００ｇおよびテトラ−ｎ−ブトキシチタン１
０ｇの代りに１ｇを使用するように変更してＨの作業方
法を繰返す。赤色の粉末が得られる。
【００７０】（３０℃および１ｈＰａで２時間の時間の
粉末の乾燥後の）粉末Ａ〜Ｋの分析データは、第１表中
に記載されている。
【００７１】第１表：
【００７２】
【表１】
【００７３】粉末Ａ〜Ｋを、それぞれトルオールもしく
はアセトンで抽出し、チタンの可溶性含量を測定する。
【００７４】結果は、第２表中に記載されている。
【００７５】第２表：
【００７６】
【表２】
【００７７】
【実施例】例 １〜３：２５℃で８００００ｍＰａ・ｓ
の粘度を有するα，ω−ジヒドロキシジメチルポリシロ
キサン４０ｇと、２５℃で２００００ｍＰａ・ｓの粘度
を有するα，ω−ジヒドロキシジメチルポリシロキサン
２０ｇおよび２５℃で１０００ｍＰａ・ｓの粘度を有す
るα，ω−ジヒドロキシジメチルポリシロキサン５０ｇ
からなる混合物に、２５℃で、湿分の遮断下に、エチル
トリアセトキシシラン５ｇおよび触媒Ａ、ＢまたはＣそ
れぞれ２０ｇを実験室用混合機中で添加する。試料を２
ｍｍの厚さの層で平滑な下地の上で２５℃および５０％
の相対空気湿度で、全部で１４日間、架橋しかつ貯蔵し
た。皮膜形成時間、即ち刷毛塗りし、試料の上に皮膜が
形成されるまでの時間を測定する。次に、前記エラスト
マーの場合に、ＤＩＮ ５３５０５によるショアー−Ａ
−硬度、ＤＩＮ ５３５０４による引裂き強度および破
断時の伸びを規格杖 Ｓ ３Ａを用いて測定した。結果
は、第３表中に記載した。
【００７８】例 ４〜１０：２５℃で８００００ｍＰａ
・ｓの粘度を有するα，ω−ジヒドロキシジメチルポリ
シロキサン４０ｇ、２５℃で２００００ｍＰａ・ｓの粘
度を有するα，ω−ジヒドロキシジメチルポリシロキサ
ン２０ｇ、２５℃で１０００ｍＰａ・ｓの粘度を有する
α，ω−ジヒドロキシジメチルポリシロキサン５０ｇお
よび、ヘキサメチルジシラザンを用いた処理によって疎
水化された１５０ｍ2／ｇのＢＥＴによる比表面積を有
する熱分解法珪酸２０ｇからなる混合物に、２５℃で湿
分の遮断下に、エチルトリアセトキシシラン５ｇおよび
触媒Ｄ〜Ｋのそれぞれ２ｇを、実験室用混合機中で添加
する。試料を２ｍｍの厚さの層で平滑な下地の上で２５
℃および５０％の相対空気湿度で、全部で１４日間、架
橋しかつ貯蔵した。皮膜形成時間、即ち刷毛塗りし、試
料の上に皮膜が形成されるまでの時間を測定する。次
に、前記エラストマーの場合に、ＤＩＮ ５３５０５に
よるショアー−Ａ−硬度、ＤＩＮ ５３５０４による引
裂き強度および破断時の伸びを規格杖 Ｓ３Ａを用いて
測定した。結果は、第３表中に記載した。
【００７９】第３表：
【００８０】
【表３】
【００８１】＊） 混合物は、湿分の侵入前に既にゲル
化している。
【００８２】例 １１：触媒Ａとの混合物を、例１に記
載したのと同様にして製造した。この材料を、湿分の遮
断下に５０℃で１か月間もしくは２５℃で１年間貯蔵す
る。次に、材料の架橋、皮膜形成時間の測定およびエラ
ストマーの機械的特性値の測定を、例１に記載したのと
同様にして行う。結果は、第４表中に記載した。
【００８３】第４表：
【００８４】
【表４】
【００８５】例 １２：触媒Ａを、２５℃で１年間、密
閉槽中に、しかしながら、湿分に抗して特別な保護なし
に貯蔵する。次に、材料の架橋、皮膜形成時間の測定お
よびエラストマーの機械的特性値の測定を、例１に記載
したのと同様にして行う。結果は、第５表中に記載し
た。
【００８６】第５表：
【００８７】
【表５】
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭62−207369（ＪＰ，Ａ)

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 （１）一般式： ＨＯ（ＳｉＲ ６ ２ Ｏ） ｍ ＳｉＲ ６ ２ ＯＨ 〔式中、Ｒ ６ は、同一かまたは異なり、基１個当たり炭
    素原子１〜１８個を有する置換または非置換の一価の炭
    化水素基を表わし、ｍは、少なくとも１０の値の整数で
    ある〕で示される縮合可能な末端基 を有するオルガノポ
    リシロキサンと、（２）一般式： Ｒ ６ ４−ｎ ＳｉＺ ｎ 〔式中、Ｒ ６ は、同一かまたは異なり、基１個当たり炭
    素原子１〜１８個を有する置換または非置換の一価の炭
    化水素基を表わし、 ｎは、３または４であり、 Ｚは、同一かまたは異なる加水分解可能な基を表わし、 アシルオキシ基 −ＯＣＯＲ ７ お
    よび 置換または非置換の炭化水素基 −ＯＲ ８ （但し、Ｒ ７ は、基１個当たり炭素原子１〜１２個を有
    する一価の炭化水素基を表わし、 Ｒ ８ は、エーテル酸素原子によって置換されていてもよ
    い基１個当たり炭素原子１〜４個を有するアルキル基を
    表わす）からなる群から選択されている〕で示される、
    １分子当たり珪素に直接結合した少なくとも３個の加水
    分解可能な基を有するシランまたは１分子当たり珪素原
    子２〜１０個を有する該シランの部分水解物と、 （３）縮合触媒 および場合によっては少なくとも１つの他の物質との混
    合によって得られる、水の遮断下に貯蔵可能で水の浸入
    時に室温でエラストマーに架橋する材料において、該材
    料が（３）の縮合触媒として、微粒子状の無機酸化物と
    一般式： ＴｉＸ ４ 〔式中、Ｘは、式： 【化５】 （但し、Ｒは、基１個当たり炭素原子１〜１２個を有す
    るアルキル基を表わす）で示される基を表わすかまたは
    基Ｘは、置換または非置換のアセチルアセトネート、β
    −ジ−ケト基およびβ−ケトエステル基からなる群から
    選択されたキレート配位子を表わすかまたは２つの基Ｘ
    が一緒にキレート配位子としての二価アルコールを表わ
    す〕で示される反応性チタン化合物との反応生成物を含
    有することを特徴とする、水の遮断下に貯蔵可能で水の
    浸入時に室温でエラストマーに架橋する材料。
  2. 【請求項２】 微粒状の無機酸化物１００部当たりにチ
    タン化合物０．０１〜５０部の量で、微粒状の無機酸化
    物と反応性チタン化合物との混合によって、場合によっ
    ては不活性有機溶剤の存在下に、０〜３００℃で、１分
    間ないし２４時間の反応時間で製造された反応生成物を
    縮合触媒として含有している、請求項１に記載の材料。
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