JPH0832839B2 - 真珠光沢顔料 - Google Patents

真珠光沢顔料

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JPH0832839B2
JPH0832839B2 JP62122711A JP12271187A JPH0832839B2 JP H0832839 B2 JPH0832839 B2 JP H0832839B2 JP 62122711 A JP62122711 A JP 62122711A JP 12271187 A JP12271187 A JP 12271187A JP H0832839 B2 JPH0832839 B2 JP H0832839B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、小片形状基質を鉄酸化物を含有する層で被
覆した小片形状着色顔料に関する。
鉄酸化物を含有する着色小片形状顔料はそれ自体知ら
れている。特に、Fe2O3を、場合により、たとえばTiO2
のような別の金属酸化物とともに含有する層が小片形状
基質、特に雲母に適用される。しかしながら、鉄（II）
酸化物を含有する層を沈着させることができることは西
ドイツ国公開特許出願第2,313,331号公報（特公昭58-76
74号公報参照）から知られており、この場合に、雲母ま
たは金属酸化物を付着させた雲母上にマグネタイトの均
一な層が鉄（II）塩溶液からの酸化剤の存在下における
沈殿により生成される。西ドイツ国公開特許出願第2,31
3,331号公報の第７頁第３文節に説明されているよう
に、これらは干渉色を示さない粗い層であり、従つてま
た真珠光沢を有していない。雲母／金属酸化物干渉顔料
がマグネタイト被覆用の基質として用いられた場合にだ
け、マグネタイト層が非常に薄い場合に、この層を通し
てこの干渉色がまだ輝きを示すことができるが、マグネ
タイト層それ自体は薄い小片の干渉色を生じさせること
はできない。
同じことがヨーロツパ特許出願第0,077,959号の例８
に記載されている黒色顔料にも当てはまる。この特許出
願の顔料は西ドイツ国公開特許出願第2,313,331号の方
法と同様にして生成されるが、改善された熱安定性を得
るためにマグネタイトの沈殿がアルカリ土類金属塩の存
在下に行なわれている。
これらの既知のマグネタイト顔料は小片形状黒色顔料
として、かなりの目的に容易に使用できるが、これらは
干渉能力に欠けており、また光沢がないことから実際
上、真珠光沢顔料と称することはできない。
従つて、鉄酸化物を含有し、そしてボデイカラーに加
えて、さらに高い光沢を有し、そして層の厚さによつて
変化する、薄い小片形状体の干渉色を示すことができる
小片形状顔料を発見するという課題が存在した。これら
の顔料はまた工業品用および化粧品用の両方に適用する
のに適合していなければならない。
この課題は、本発明による解決された。本発明者は特
に、鉄（II）酸化物を含有する均一でなめられな層が高
度の光沢を有し、顔料に魅力的な粉末色を付与し、しか
も必要に応じて、薄い小片形状体の干渉色を生成するこ
とができる、均一でなめらかな層を小片形状基質上に形
成し得ることを見い出した。
従って、本発明は小片形状基質を鉄酸化物を含有する
層で被覆し、被覆された該基質を還元性雰囲気にさらす
ことにより得られる小片形状着色顔料であって、鉄酸化
物含有層中、主要粒子はその径が0.3μｍを超えない、
密に詰め込まれたものであり、かつ上記層は、0.1〜200
重量％の鉄（II）酸化物を含み、その厚みは500nm以下
であり、高い光沢層を形成していることを特徴とする小
片形状着色顔料並びにその製造方法に関する。
驚くべきことに、干渉することができそして鉄酸化物
を含有する層が、還元性気体の存在下においてFe2O3付
着顔料を加熱することによるFe2O3付着顔料からの方法
の方法により調製できることが見い出された。
従つて、本発明はまた鉄酸化物を含有する着色小片形
状顔料の調製方法に関し、この方法は薄い小片の干渉色
を示すことができる光沢層を生成させるために、Fe2O3
のなめらかで均一な層をそれ自体既知の方法で被覆せし
めた小片形状顔料を100℃以上の温度で還元性雰囲気に
さらすことを特徴とする方法である。
本発明はさらにまた、これらの顔料をラツカー，塗
料，プラスチツクおよび化粧品の顔料着色に使用するこ
とに関する。
本発明により、鉄酸化物を含有しそして高度の光沢お
よび薄い小片の干渉色を有する小片形状顔料が初めて入
手できることとなる。本発明における臨界的特徴は新規
顔料上の鉄酸化物を含有する層が既知顔料に比較して、
主要粒子が極めて小さくそしてさらに密に詰め込まれて
いることにある。電子走査顕微鏡（ESM）写真から見る
ことができるように、既知顔料、たとえば西ドイツ国公
開特許出願第2,313,331号公報またはヨーロツパ公開特
許出願第0,077,959号公報に従い調製された顔料におけ
る主要マグネタイト粒子は基質の表面上に不規則に分布
されており、そして比較的大きい中間間隙を有する、約
0.5μｍ径の比較的目のあらい結晶形である。
これに対して、本発明に係る顔料においては、主要粒
子が驚くべきことに、さらに小さく、そして特に、基質
上に密に詰め込まれて分布されている。
これらの主要粒子のサイズは実質的に0.3μｍより小
さく、そして使用された調製方法によつて、或る場合に
は、0.1μｍより有意に小さいことさえある。しかしな
がら、各場合において、隣接する主要粒子間の中間間隙
がこれらの粒子の径より一般に小であるように、粒子が
密に詰めこまれていることが特徴的である。
これらの利点のある新規顔料の製造方法はまた新規で
ある。この方法では、小片形状基質にまず鉄（III）酸
化物を付着させ、次いで鉄（II）酸化物を含有する層に
還元することによって、適当な小片形状基質上にマグネ
タイト層を生成させることができる。
使用できる小片形状基質それ自体は被覆条件下に安定
である全ての小片形状材料、たとえば雲母，ガラス小
片，金属小片，グラフアイトおよびその他の小片形状材
料である。
たとえば、白雲母または金雲母のような雲母が好まし
く使用される。しかしながら、金属酸化物の層がすでに
付着している材料もまた小片形状基質として使用でき
る。特に、たとえばTiO2，ZrO2，SnO2，Cr2O3,BiOCl,Fe
2O3，Al2O3，SiO2,ZnOまたはこれらの金属酸化物の混合
物の一種または二種以上が付着している小片状雲母が小
片形状基質として使用できる。
これらの小片形状基質の大きさにはそれ自体限界はな
く、従つて意図する用途に適当な大きさの粒子が使用で
きる。基質は一般に、約１〜200μｍ、特に約５〜100μ
ｍの粒子サイズで使用する。粒子の厚さは一般に約0.1
〜５μｍ、特に約0.5μｍである。
基質として使用される原材料は既知であるかまたは既
知の方法により製造できる。所望の程度のサイズを有す
る雲母粒子は雲母を粉砕し、次いでサイズにより分別す
ることにより得ることができる。金属酸化物が付着され
ている材料、特に金属酸化物付着雲母小片は、たとえば
E.Merck,DarmstadtからIriodin 真珠光沢顔料として市
販されており、また既知の方法により調製することもで
きる。このような方法は、たとえば次の特許および特許
出願に記載されている:US3,087,828,US3,087,829,DE1,9
59,998,DE2,009,566,DE2,214,545,DE2,244,298,DE2,31
3,331,DE2,522,572,DE3,137,808,DE3,137,809,DE3,151,
343,DE3,151,354,DE3,151,355,DE3,211,602およびDE3,2
35,017. 使用する調製方法および基質によつて鉄（II）酸化物
を含有する層は種々の組成を有することができる。既知
方法とは異なり、本発明による方法により、層厚さが適
当である場合に、薄い小片の干渉色を示し、粒子が密に
詰め込まれている光沢層が得られる。
基質として、金属酸化物を付着させた小片が用いられ
た場合には、混合相をマグネタイト／金属酸化物相境界
に発現させることができる。これらの混合相はまた本発
明におけるマグネタイト層として理解されるべきであ
る。
鉄（II）酸化物を含有する層はまた鉄（II）酸化物の
実質的に純粋な層として〔ウスタイト（wustite）相；F
e0.90〜0.95Ｏ〕、または別種の金属酸化物との混合酸
化物として存在することもできる。列挙できるこのよう
な混合酸化物の例には鉄アルミネート（FeAl2O4）、ク
ロマイト（FeCr2O4）、鉄オルトシリケート（FeSiO4）
および特にイルメナイト（FeTiO3）がある。
ウスタイト（wustite）および別種の金属との混合酸
化物は両方ともに、特に鉄（III）酸化物を含有する層
を高められた温度において還元性気体で還元することに
より得られる。この場合にまた、別の混合相を、使用す
る基質に応じて、特に相界面で発現させることもでき
る。これらの層も本発明による鉄（II）酸化物含有層の
定義に包含される。
本発明による鉄（II）酸化物含有被覆は、前もつて適
用されているFe2O3含有層の還元により得ることができ
る。この場合に原料物質としては前記した基質はすべて
使用できる。これらの小片形状材料には、既知の方法で
鉄酸化物または鉄酸化物水和物を付着させることができ
る。このような方法は、たとえば米国特許明細書第3,08
7,828号，米国特許明細書第3,087,929号，西ドイツ国公
開特許出願第1,959,998号公報，西ドイツ国公開特許出
願第2,244,298号公報、西ドイツ国公開特許出願第2,31
3,331号公報，西ドイツ国公開特許出願第2,723,871号公
報，西ドイツ国公開特許出願第3,030,056号および西ド
イツ国公開特許出願第3,237,264号に記載されている。
鉄酸化物を付着させた雲母基質顔料はまた市販されてい
る。
エー・メルクより商品名Iriodin 400,500,502,504,5
20,522,524および530として市販されている顔料並びにM
earl（米国）により販売されているMearl-Russet、Cloi
sonne-Russet、BronzeおよびCopperグレードを特にあげ
ることができる。
既知の方法の一つにより鉄酸化物または鉄酸化物水和
物を付着させた基質あるいは市場で入手できる顔料は次
いで100℃以上の高められた温度で還元性雰囲気にさら
す。この場合には、約200〜1000℃、好ましくは400〜80
0℃の温度が特に使用される。使用できる還元剤は原則
的に、全ての還元性気体である。列挙できる例には水
素，一酸化炭素，メタンおよびアンモニアがあり、水素
を使用すると好ましい。これらの気体は純粋な形でまた
は不活性気体、たとえば窒素，アルゴン，ヘリウムまた
は水蒸気で稀釈して使用できる。還元性気体約20〜60％
を含有する混合物を使用すると好ましい。
Fe2O3の鉄（II）酸化物、マグネタイトまたは鉄（II）
酸化物と別の金属酸化物との混合相への変換は温度およ
び還元性気体または気体混合物の種類によつて変わる速
度で生じる。還元させるFe2O3含有層の厚さ、および層
全体を変換するかあるいは付着層のより厚い部分または
より薄い部分だけが変換されるかは反応持続時間にとつ
て臨界的である。従つて、反応時間は非常に広い範囲内
で変えることができる。しかしながら、最適の還元時間
は全ての場合に、数回の適応実験により決定できる。一
般に、約0.25〜２時間の期間が適当である。還元は原則
的に、いずれかのオープン中で、還元性気体を装入して
行なうことができる。作業を連続的に行なうことができ
るために、回転管式オーブンを使用すると好ましい。生
成される鉄（II）酸化物を含有する層の性質はまた温度
により影響を受けることがある。従つて、純粋なFe2O3
層は、たとえば約400〜500℃のような比較的低い温度で
マグネタイトに独占的に変換され、他方ウスタイト相は
約700〜900℃の高温で生成される。
還元性気体による熱処理において、還元により生成さ
れる層の品質は主として、元のFe2O3含有層の品質によ
り決定される。
非常に微細な結晶の均一で密に詰め込まれているFe2O
3含有層を生成することは可能であることから、この方
法で同一品質の鉄（II）酸化物を含有する被覆を得るこ
とができる。従つて、たとえば前記した500シリーズの
市販されているIriodin 顔料を還元すると、ESMにより
検査して、層中の主要粒子が僅かに約0.1μｍおよびそ
れ以下のサイズである顔料が得られる。還元はまたFe2O
3を含有する焼なまし処理されていない生成物を用いて
行なうこともできる。
従つて、密に詰め込まれたFe2O3層の還元により得ら
れる鉄（II）酸化物含有層は特に光沢がありそして安定
である。
所望の効果に応じて、鉄酸化物含有層は、約500nm厚
さ、好ましくは0.1〜250nm厚さにすることができる。一
般に、基質にもとづき、約0.1〜200重量％、特に５〜10
0重量％のFe3O4含有量が得られる。マグネタイト層の厚
さによつて、銀から金，赤，紫および青を経て緑色を通
過し、最終的に層厚さが増すに従い高くなる干渉色に至
る干渉色が得られる。
或る場合には、本、発明の新規顔料上にカバー層をさ
らに付与すると有利である。このためには、無色の酸化
物、たとえば二酸化チタン，二酸化ジルコン，酸化アル
ミニウム，酸化アンチモニイ，酸化アエン，二酸化ケイ
素，酸化マグネシウムまたは二酸化スズの層を既知の方
法で有利に使用でき、これらの酸化物は単独でまたは混
合物として使用できる。このようなカバー層はすでに乾
燥されている顔料に、あるいはさらに容易には、沈殿溶
液から顔料を分離する前に、常法により、適用できる。
カバー層は一般に、本発明により適用される層よりも薄
くする。酸化アルミニウム水和物または酸化アルミニウ
ムの層は通常、追加の安定化効果、特に機械的性質およ
び耐候性の観点の両方で安定化効果を有する。この層の
厚さに特に限界はなく、これは酸化アルミニウム水和物
および酸化アルミニウムが比較的低い屈折率を有するか
らである。このような層の適用方法は既知であり、たと
えば、西ドイツ国公開特許出願第1,467,468号公報に記
載されている。マグネタイトの沈殿はまたアルカリ土類
金属塩の存在下に、ヨーロッパ公開特許出願第77,959号
公報の方法に従い行ない、顔料の熱安定性を改善するこ
ともできる。
本発明の新規顔料は当技術を実質的に豊かにする。暗
色から黒色までの範囲の粉末色および所望のとおりに生
成させることができる干渉色は種々の用途に使用できる
極めて重要な効果をもたらし、特に基質それら自体がす
でに干渉色を有する場合には、これは、たとえば鉄（I
I）酸化物／二酸化チタン混合相〔イルメナイト（ilmen
ite）〕またはマグネタイト層により、強化し、そして
変化させることができる。適当分野は化粧品および工業
製品の両方であり、化粧品の場合には、本発明による顔
料は、たとえば粉末，軟膏，エマルジヨン，グリースス
チツクおよびその他の製剤に、一般に0.1〜80％の濃度
で用いられ、そして工業製品では塗料，ラツカーまたは
プラスチツクの顔料着色に用いられる。化粧品に使用し
た場合の本発明による顔料の利点は、一方で、たとえば
マグネタイト化粧品用顔料として使用でき、他方で格別
の色光沢および黒色基本色を一つの顔料で提供できるこ
とにある。
マグネタイトの結晶構造を有する小片形状鉄酸化物の
さらにもう一つの用途分野では、それらの電磁性および
それらの形状を組合せて利用する。磁気相互作用は被覆
物における各粒子の非常に増強された平行配向を導く。
これにより、慣用の鉄酸化物と比較して、非常にさらに
高い詰め込み密度が達成できる。これはそれ自体が、た
とえば増大した耐腐蝕効果、電磁干渉界からの良好な遮
蔽および高度の導電性に表われている。
磁界における小片形状磁性粒子の容易な整列および光
の入射線に対する小片の配向に応じて変わるそれらの異
なる光散乱能力が磁気−光学表示に利用できる。フアラ
デイ効果を利用すると、本発明による小片形状鉄酸化物
に対して、磁気−光学記憶用への用途が開かれる。
例１（参考例） 濃硫酸50mlで酸性にした水2000ml中のFeSO4・7H2O 60
0gの溶液および水2000ml中のKNO3 150gの溶液を、水250
0ml中の５〜50μｍ径のカリ雲母（potash mica）100gの
懸濁液中に80℃およびpH8で１時間の間に、激しく攪拌
しながら同時的に計量添加する。pHは15％強度水酸化ナ
トリウム溶液の添加により一定に保持する。青−黒色光
沢およびマグネタイト被覆を有する顔料を次いで取
し、洗浄し、次いで100℃で３時間乾燥させる。
例２（参考例） 例１と同様の方法を行なうが、FeSO4・7H2O 350gの溶
液およびKNO3 90gの溶液を計量して加える。マグネタイ
ト被覆を有する黒−金色顔料が得られる。
例３（参考例） 例１と同様の方法を行なうが、FeSO4・7H2O 450gの溶
液およびKNO3 112gの溶液を計量添加する。マグネタイ
ト被覆を有する黒−赤色顔料が得られる。
例４（参考例） 例１と同様の方法を行なうが、FeSO4・7H2O 700gの溶
液およびKNO3 175gの溶液を計量添加する。マグネタイ
ト被覆を有する黒−緑色顔料が得られる。
例５（参考例） 例１と同様の方法を行なうが、西ドイツ国特許明細書
第1,467,468号の例４に相当する赤干渉色を有する雲母
／TiO2顔料を原材料として使用し、そしてFeSO4・7H2O
250gおよびKNO3 50gを使用して被覆処理して、黒−緑色
顔料を生成する。
例６ 赤−褐色光沢および43重量％の鉄酸化物含有量を有す
る雲母／Fe2O3顔料50g（この顔料は西ドイツ国公開特許
出願第2,313,331号公報の例1bに従い調製される）を窒
素および水素の1:1混合物と、50cm長さのフローチユー
ブにおいて800℃で100l/時間の流動速度で0.5時間反応
させる。アントラサイト（無煙炭）光沢を有し、そして
Debye-Scherrer図で直接に記録して、FeOおよび雲母の
特性曲線を示す小片形状生成物が得られる。
例７ 例６と同様の方法を行なうが、焼成Fe2O3雲母顔料の
代りに、単純に乾燥させた先駆材料を使用する。500℃
の還元温度において、黒色光沢および赤干渉色を有し、
そしてDebye-Scherrer図でFe3O4および雲母の特性曲線
を示す生成物が得られる。
例８ 青干渉色を有する焼なまし処理したTiO2／雲母顔料60
g上に焼なまし処理されていない形でFe2O36gの被覆を有
する顔料66gを例６と同一の流動管において800℃で還元
する。深い暗青色金属光沢を有し、そしてDebye-Scherr
er図でイルメナイト(FeTiO3)2，TiO2および雲母の特性
曲線を示す顔料が得られる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 アウグスト・ナツプ ドイツ連邦共和国Ｄ−6100ダルムシユタツ ト、フランクフルテル、シユトラーセ250 (72)発明者 ハンス＝デイーテル・ブリユツクナー ドイツ連邦共和国Ｄ−6100ダルムシユタツ ト、フランクフルテル、シユトラーセ250 (56)参考文献 特開 昭49−128027（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−11964（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−176247（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−78265（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−19666（ＪＰ，Ａ)

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】小片形状基質を鉄酸化物を含有する層で被
    覆し、被覆された該基質を還元性雰囲気にさらすことに
    より得られる小片形状着色顔料であって、鉄酸化物含有
    層中、主要粒子はその径が0.3μｍを超えない、密に詰
    め込まれたものであり、かつ上記層は、0.1〜200重量％
    の鉄（II）酸化物を含み、その厚みは500nm以下であ
    り、高い光沢層を形成していることを特徴とする小片形
    状着色顔料。
  2. 【請求項２】鉄（II）酸化物が２価、３価または４価の
    金属の酸化物との混合酸化物として存在する、特許請求
    の範囲第１項に記載の顔料。
  3. 【請求項３】薄い小片形状体の干渉色が上記層の厚さに
    応じて現われることができる、特許請求の範囲第１項ま
    たは第２項に記載の顔料。
  4. 【請求項４】鉄酸化物を含有する層中の主要粒子は、隣
    接する粒子間の間隔が一般にそれらの径よりも小で密に
    詰め込まれている、特許請求の範囲第１項〜第３項のい
    ずれかに記載の顔料。
  5. 【請求項５】鉄酸化物を含有する着色した小片形状顔料
    の製造方法であって、薄い小片形状体の干渉色を現わす
    ことができる光沢層を生成させるために、小片形状基質
    をFe2O3のなめらかで均一の層でそれ自体既知の方法に
    より被覆させ、それを100℃以上の温度で還元性雰囲気
    にさらし、次いで顔料を分離採取し、必要に応じて洗浄
    し、次いで乾燥させることを特徴とする製造方法。
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