JPH0835958A - リサイクル液体クロマトグラフ - Google Patents
リサイクル液体クロマトグラフInfo
- Publication number
- JPH0835958A JPH0835958A JP17081594A JP17081594A JPH0835958A JP H0835958 A JPH0835958 A JP H0835958A JP 17081594 A JP17081594 A JP 17081594A JP 17081594 A JP17081594 A JP 17081594A JP H0835958 A JPH0835958 A JP H0835958A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- flow path
- pump
- eluate
- eluent
- suction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Details Of Reciprocating Pumps (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は溶離液のリザーバーへの戻りがな
く、かつ、ポンプヘッドに気泡の発生しにくいリサイク
ル液体クロマトグラフを提供することを目的とする。 【構成】 ポンプ吸引流路のリサイクル液戻り点２２と
溶離液吸引端２１との間に逆流防止弁２３を設ける。
く、かつ、ポンプヘッドに気泡の発生しにくいリサイク
ル液体クロマトグラフを提供することを目的とする。 【構成】 ポンプ吸引流路のリサイクル液戻り点２２と
溶離液吸引端２１との間に逆流防止弁２３を設ける。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、リサイクル液体クロマ
トグラフに関する。
トグラフに関する。
【０００２】
【従来の技術】液体クロマトグラフィーにおいて、分離
対象物質の高分離を達成するための１つの方法として、
カラムから排出される分離対象物質を含む溶離液を再度
同一カラムで分離を行わせるリサイクル液体クロマトグ
ラフィーがある。リサイクル液体クロマトグラフィーを
用いれば、溶離液の同一カラム循環により、カラムにか
かる圧力を増加することなく、有効カラム長が増加した
と同様な効果が得られ、高分離が達成される。
対象物質の高分離を達成するための１つの方法として、
カラムから排出される分離対象物質を含む溶離液を再度
同一カラムで分離を行わせるリサイクル液体クロマトグ
ラフィーがある。リサイクル液体クロマトグラフィーを
用いれば、溶離液の同一カラム循環により、カラムにか
かる圧力を増加することなく、有効カラム長が増加した
と同様な効果が得られ、高分離が達成される。
【０００３】このリサイクル液体クロマトグラフとし
て、ポンプと試料導入口とカラムと検出器と流路切換え
バルブと循環流路を備えた装置が知られている。この第
一の従来装置では検出器のフローセルから排出される溶
離液は、流路切換えバルブを介して循環流路を通ってポ
ンプ吸引口からカラムに循環される。
て、ポンプと試料導入口とカラムと検出器と流路切換え
バルブと循環流路を備えた装置が知られている。この第
一の従来装置では検出器のフローセルから排出される溶
離液は、流路切換えバルブを介して循環流路を通ってポ
ンプ吸引口からカラムに循環される。
【０００４】しかし、この第一の従来装置では、循環系
路は閉鎖されておらず、循環流路よりポンプ吸引口へ流
れるべき溶離液の一部が溶離液リザーバーへ戻ってしま
う状態が生ずる。これでは、貴重な分離試料が無駄にな
り、かつ、リザーバー内の溶離液が汚染される。
路は閉鎖されておらず、循環流路よりポンプ吸引口へ流
れるべき溶離液の一部が溶離液リザーバーへ戻ってしま
う状態が生ずる。これでは、貴重な分離試料が無駄にな
り、かつ、リザーバー内の溶離液が汚染される。
【０００５】また、第二の従来装置として、第一の従来
装置の吸引流路中の開口端と循環流路連結点の間に、ス
トップバルブを付加したリサイクル液体クロマトグラフ
が知られている。この第二の従来装置では、流路切換え
バルブを循環流路に切換えると同時にストップバルブを
閉じて循環系路が完全に系外と遮断される。従って、第
一の従来装置で生ずる溶離液リザーバーへの逆流は生じ
ない。
装置の吸引流路中の開口端と循環流路連結点の間に、ス
トップバルブを付加したリサイクル液体クロマトグラフ
が知られている。この第二の従来装置では、流路切換え
バルブを循環流路に切換えると同時にストップバルブを
閉じて循環系路が完全に系外と遮断される。従って、第
一の従来装置で生ずる溶離液リザーバーへの逆流は生じ
ない。
【０００６】しかし、ポンプの吸引に関して新たな問題
が生ずる。すなわち、閉鎖された循環系路内にある液体
にかかる圧力は各部で必ずしも一定でなく、ポンプが吐
出する溶離液量と循環流路を通ってポンプに吸引される
溶離液量に過不足が生じ、ポンプ吸引時に、ポンプヘッ
ド内に気泡が発生し、ポンプ吐出量が不安定になるとい
う問題点を有していた。
が生ずる。すなわち、閉鎖された循環系路内にある液体
にかかる圧力は各部で必ずしも一定でなく、ポンプが吐
出する溶離液量と循環流路を通ってポンプに吸引される
溶離液量に過不足が生じ、ポンプ吸引時に、ポンプヘッ
ド内に気泡が発生し、ポンプ吐出量が不安定になるとい
う問題点を有していた。
【０００７】ところで、リサイクル液体クロマトグラフ
では、カラムを除く循環系路で分離対象成分バンドの広
がりを最小にすることが特に重要であり、この点から小
容量のシングルプランジャーポンプを用いることが、複
数のプランジャーを有するポンプを用いるよりも望まし
い。しかし、シングルプランジャーポンプは脈流を防ぐ
ため吐出時間を長くし、吸引時間を短くしているから、
前記第二の従来装置では、特にポンプヘッド内に気泡が
発生しやすい。従って、従来のリサイクル液体クロマト
グラフにあっては、分離対象成分バンドの広がりの欠点
を有していても複数のプランジャーを有するポンプを用
いざるを得ないというジレンマが生じていた。
では、カラムを除く循環系路で分離対象成分バンドの広
がりを最小にすることが特に重要であり、この点から小
容量のシングルプランジャーポンプを用いることが、複
数のプランジャーを有するポンプを用いるよりも望まし
い。しかし、シングルプランジャーポンプは脈流を防ぐ
ため吐出時間を長くし、吸引時間を短くしているから、
前記第二の従来装置では、特にポンプヘッド内に気泡が
発生しやすい。従って、従来のリサイクル液体クロマト
グラフにあっては、分離対象成分バンドの広がりの欠点
を有していても複数のプランジャーを有するポンプを用
いざるを得ないというジレンマが生じていた。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明は溶離液のリザ
ーバーへの戻りがなく、かつ、循環状態でポンプヘッド
に気泡の発生しにくい、リサイクル液体クロマトグラフ
を提供しようとするものである。
ーバーへの戻りがなく、かつ、循環状態でポンプヘッド
に気泡の発生しにくい、リサイクル液体クロマトグラフ
を提供しようとするものである。
【０００９】また、本発明は特にシングルプランジャー
ポンプに適したリサイクル液体クロマトグラフを提供し
ようとするものである。
ポンプに適したリサイクル液体クロマトグラフを提供し
ようとするものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】この課題を解決するた
め、本発明は以下の構成からなる。すなわち、一端がポ
ンプ吸引口に連結され、他端は溶離液を吸引するため開
口している吸引流路と、ポンプと試料導入口とカラムと
検出器と、検出器から排出される溶離液を前記吸引流路
に戻すため、前記吸引流路中の連結点に連結された循環
流路と、排出流路と、検出器から排出される溶離液を前
記循環流路、あるいは前記排出流路に切り換えるための
流路切換バルブからなるリサイクル液体クロマトグラフ
において、前記吸引流路中の開口端と前記連結点との間
に溶離液が前記連結点から前記開口端へ向うことを防止
する逆流防止機構を設けたことを特徴とするリサイクル
液体クロマトグラフである。
め、本発明は以下の構成からなる。すなわち、一端がポ
ンプ吸引口に連結され、他端は溶離液を吸引するため開
口している吸引流路と、ポンプと試料導入口とカラムと
検出器と、検出器から排出される溶離液を前記吸引流路
に戻すため、前記吸引流路中の連結点に連結された循環
流路と、排出流路と、検出器から排出される溶離液を前
記循環流路、あるいは前記排出流路に切り換えるための
流路切換バルブからなるリサイクル液体クロマトグラフ
において、前記吸引流路中の開口端と前記連結点との間
に溶離液が前記連結点から前記開口端へ向うことを防止
する逆流防止機構を設けたことを特徴とするリサイクル
液体クロマトグラフである。
【００１１】
【作用】本発明は、吸引流路中の開口端と循環流路の間
に逆流防止機構を設けたので、一度カラムで分離された
分離対象物質を含む溶離液がリザーバーに戻ることはな
い。また、流路切換バルブを循環流路側に切換えた直後
の著るしい循環系路内での圧力差に起因して、ポンプ吸
引時に吸引液体量に不足が生じた場合には、逆流防止機
構を通じてリザーバー中の溶離液が補われるので、ポン
プの吸引液体量は確保され、ポンプヘッドに気泡が生ず
る状態はほぼ解消される。
に逆流防止機構を設けたので、一度カラムで分離された
分離対象物質を含む溶離液がリザーバーに戻ることはな
い。また、流路切換バルブを循環流路側に切換えた直後
の著るしい循環系路内での圧力差に起因して、ポンプ吸
引時に吸引液体量に不足が生じた場合には、逆流防止機
構を通じてリザーバー中の溶離液が補われるので、ポン
プの吸引液体量は確保され、ポンプヘッドに気泡が生ず
る状態はほぼ解消される。
【００１２】このポンプ吸引時のリザーバー中の溶離液
の補充はポンプのプランジャー数が単一でも複数でも行
われる。
の補充はポンプのプランジャー数が単一でも複数でも行
われる。
【００１３】また、流路切換バルブを循環流路を切換え
てから時間が経過するにしたがい循環系路内が定常状態
に近ずくので、リザーバー中の溶離液の補充は除々に少
なくなる。
てから時間が経過するにしたがい循環系路内が定常状態
に近ずくので、リザーバー中の溶離液の補充は除々に少
なくなる。
【００１４】本発明の逆流防止機構はリフト型、スイン
グ型、ボール型、フート型等の逆止め弁が使用可能であ
る。これらの中で、有機溶媒に対する耐久性を考慮する
と、ボール型逆止め弁が好ましい。
グ型、ボール型、フート型等の逆止め弁が使用可能であ
る。これらの中で、有機溶媒に対する耐久性を考慮する
と、ボール型逆止め弁が好ましい。
【００１５】
【実施例】以下に実施例を用いて本発明をさらに詳細に
説明する。
説明する。
【００１６】なお、本発明は下記の実施例に限定される
ものではない。
ものではない。
【００１７】図１は本発明にかかるリサイクル液体クロ
マトグラフの一実施例を示す流路図である。
マトグラフの一実施例を示す流路図である。
【００１８】図１中１はポンプ、２は吸引流路であり、
吸引流路２は溶離液を吸引するための開口端21を有し、
他端はポンプ吸引口11に連結されている。また、３は試
料導入口、４はカラム、５は検出器、６は流路切換バル
ブである。７は循環流路で、その一端は吸引流路中の連
結点22に連結されてる。流路切換バルブ６は検出器５か
ら流出する溶離液を循環流路７と排出流路８に切り換え
る。吸引流路２中の開口端21と連結点22の間にボール型
逆止弁23が付されている。ボール型逆止弁23はハウジン
グの中にサファイヤでできたドーナツ型弁座と、当該弁
座上にルビーでできた球状ボールが配置されており、開
口端21から連結点22に向かう方向の液の流れは自由であ
るが逆方向の液の流れは止められる。
吸引流路２は溶離液を吸引するための開口端21を有し、
他端はポンプ吸引口11に連結されている。また、３は試
料導入口、４はカラム、５は検出器、６は流路切換バル
ブである。７は循環流路で、その一端は吸引流路中の連
結点22に連結されてる。流路切換バルブ６は検出器５か
ら流出する溶離液を循環流路７と排出流路８に切り換え
る。吸引流路２中の開口端21と連結点22の間にボール型
逆止弁23が付されている。ボール型逆止弁23はハウジン
グの中にサファイヤでできたドーナツ型弁座と、当該弁
座上にルビーでできた球状ボールが配置されており、開
口端21から連結点22に向かう方向の液の流れは自由であ
るが逆方向の液の流れは止められる。
【００１９】さらに、９はリザーバーであり、中に溶離
液が入っている。また、排出流路の先にはフラクション
コレクター10が連結されている。
液が入っている。また、排出流路の先にはフラクション
コレクター10が連結されている。
【００２０】結いて、図１の実施例でリサイクル液体ク
ロマトグラフィーを行う手順を説明する。
ロマトグラフィーを行う手順を説明する。
【００２１】まず、流路切換バルブ６を操作して、排出
流路８側に接続した状態（実線で示す）でポンプ１を作
動させ、リザーバー９内の溶離液をカラム４に送液す
る。続いて、試料導入口３より、被験液をカラムに導入
する。検出器５の出力信号をモニターして、分離不十分
な分取対象成分が観察された直後に流路切換バルブ６を
切り換え（破線で示す）溶離液を循環流路７、連結点2
2、吸引流路２を通ってポンプ吸引口11から、ポンプ１
に戻す。この状態で循環が行われる。循環の初期には、
プランジャー12が吸引動作（図１中では右に動く）に入
ったとき、循環流路７から流れてくる溶離液量では、ポ
ンプの吸引量に不足するので、ボール型逆止弁23が開
き、リザーバー９内の溶離液がポンプ１に吸引される。
流路８側に接続した状態（実線で示す）でポンプ１を作
動させ、リザーバー９内の溶離液をカラム４に送液す
る。続いて、試料導入口３より、被験液をカラムに導入
する。検出器５の出力信号をモニターして、分離不十分
な分取対象成分が観察された直後に流路切換バルブ６を
切り換え（破線で示す）溶離液を循環流路７、連結点2
2、吸引流路２を通ってポンプ吸引口11から、ポンプ１
に戻す。この状態で循環が行われる。循環の初期には、
プランジャー12が吸引動作（図１中では右に動く）に入
ったとき、循環流路７から流れてくる溶離液量では、ポ
ンプの吸引量に不足するので、ボール型逆止弁23が開
き、リザーバー９内の溶離液がポンプ１に吸引される。
【００２２】循環状態で検出器信号をモニターして、十
分な分離が達成された時点で、流路切換バルブ６を排出
流路８に切り換え、分取対象成分はフラクションコレク
ター10により成分毎に補集される。
分な分離が達成された時点で、流路切換バルブ６を排出
流路８に切り換え、分取対象成分はフラクションコレク
ター10により成分毎に補集される。
【００２３】以上、本実施例ではシングルプランジャー
ポンプを使用したが、二連以上のプランジャーポンプを
使用しても本発明を実施することができる。
ポンプを使用したが、二連以上のプランジャーポンプを
使用しても本発明を実施することができる。
【００２４】また、カラムからの溶離液を全量検出器の
フローセルに流すことは必ずしも必要でなく、フローセ
ルと並行にバイパス流路を設けることもできる。
フローセルに流すことは必ずしも必要でなく、フローセ
ルと並行にバイパス流路を設けることもできる。
【００２５】
【発明の効果】本発明により溶離液のリザーバーへの戻
りがなく、かつ、ポンプヘッドに気泡の発生しにくいリ
サイクル液体クロマトグラフが得られる。また、本発明
によればシングルプランジャーポンプに特に適したリサ
イクル液体クロマトグラフが得られる。
りがなく、かつ、ポンプヘッドに気泡の発生しにくいリ
サイクル液体クロマトグラフが得られる。また、本発明
によればシングルプランジャーポンプに特に適したリサ
イクル液体クロマトグラフが得られる。
【図１】図１は本発明にかかるリサイクル液体クロマト
グラフの一実施例を示す流路図である。
グラフの一実施例を示す流路図である。
１ ポンプ 11 吸引口 ２ 吸引流路 21 開口端 22 連結点 23 ボール型逆止弁 ６ 流路切換バルブ ７ 循環流路
Claims (1)
- 【請求項１】 一端がポンプ吸引口に連結され、他端は
溶離液を吸引するため開口している吸引流路と、ポンプ
と試料導入口とカラムと検出器と、検出器から排出され
る溶離液を前記吸引流路に戻すため、前記吸引流路中の
連結点に連結された循環流路と、排出流路と、検出器か
ら排出される溶離液を前記循環流路、あるいは前記排出
流路に切り換えるための流路切換バルブからなるリサイ
クル液体クロマトグラフにおいて、前記吸引流路中の開
口端と前記連結点との間に溶離液が前記連結点から前記
開口端へ向うことを防止する逆流防止機構を設けたこと
を特徴とするリサイクル液体クロマトグラフ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17081594A JPH0835958A (ja) | 1994-07-22 | 1994-07-22 | リサイクル液体クロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17081594A JPH0835958A (ja) | 1994-07-22 | 1994-07-22 | リサイクル液体クロマトグラフ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0835958A true JPH0835958A (ja) | 1996-02-06 |
Family
ID=15911852
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17081594A Pending JPH0835958A (ja) | 1994-07-22 | 1994-07-22 | リサイクル液体クロマトグラフ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0835958A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11788935B2 (en) | 2018-07-17 | 2023-10-17 | National University Corporation Kobe University | Sampling device |
-
1994
- 1994-07-22 JP JP17081594A patent/JPH0835958A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11788935B2 (en) | 2018-07-17 | 2023-10-17 | National University Corporation Kobe University | Sampling device |
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