JPH0836750A - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents
磁気記録媒体の製造方法Info
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- JPH0836750A JPH0836750A JP17402594A JP17402594A JPH0836750A JP H0836750 A JPH0836750 A JP H0836750A JP 17402594 A JP17402594 A JP 17402594A JP 17402594 A JP17402594 A JP 17402594A JP H0836750 A JPH0836750 A JP H0836750A
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- magnetic
- recording medium
- sputtering
- vacuum chamber
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 苛酷な仕様下においても満足な耐錆性、耐久
性を実現することが可能な磁気記録媒体の製造方法を提
供する。 【構成】 非磁性支持体102上に真空蒸着により磁性
層として形成された金属磁性薄膜上にスパッタリングに
より保護膜を形成するに際し、スパッタ時に真空槽10
1内に導入されるアルゴンガス流量Lin(sccm)、排気
流量Lout (sccm)及び上記真空槽の容量V(cc)を、
Lout /V 0.3 (min -1)、且つ2.0×10-4 Lin/
Lout 2.0 ×10-3とする。
性を実現することが可能な磁気記録媒体の製造方法を提
供する。 【構成】 非磁性支持体102上に真空蒸着により磁性
層として形成された金属磁性薄膜上にスパッタリングに
より保護膜を形成するに際し、スパッタ時に真空槽10
1内に導入されるアルゴンガス流量Lin(sccm)、排気
流量Lout (sccm)及び上記真空槽の容量V(cc)を、
Lout /V 0.3 (min -1)、且つ2.0×10-4 Lin/
Lout 2.0 ×10-3とする。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、金属磁性薄膜を磁性層
とする磁気記録媒体の製造方法に関し、特に耐錆性に優
れた磁気記録媒体の製造方法に関する。
とする磁気記録媒体の製造方法に関し、特に耐錆性に優
れた磁気記録媒体の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来より、磁気記録媒体としては、非磁
性支持体上に酸化物磁性粉末或いは合金磁性粉末等の粉
末磁性材料を塩化ビニル−酢酸ビニル系共重合体、ポリ
エステル樹脂、ウレタン樹脂、ポリウレタン樹脂等の有
機バインダー中に分散せしめた磁性塗料を塗布、乾燥す
ることにより製造される、所謂塗布型の磁気記録媒体が
広く使用されている。
性支持体上に酸化物磁性粉末或いは合金磁性粉末等の粉
末磁性材料を塩化ビニル−酢酸ビニル系共重合体、ポリ
エステル樹脂、ウレタン樹脂、ポリウレタン樹脂等の有
機バインダー中に分散せしめた磁性塗料を塗布、乾燥す
ることにより製造される、所謂塗布型の磁気記録媒体が
広く使用されている。
【0003】これに対して、高密度磁気記録への要求の
高まりと共に、Co−Ni合金、Co−Cr合金、Co
−O合金等の合金からなる金属磁性材料をメッキや真空
薄膜形成技術(真空蒸着法やスパッタリング法、イオン
プレーティング法等)によりポリエステルフィルムやポ
リアミドフィルム、ポリイミドフィルム等からなる非磁
性支持体上に直接被着せしめて磁性層を形成する、所謂
金属磁性薄膜型の磁気記録媒体が提案され注目を集めて
いる。
高まりと共に、Co−Ni合金、Co−Cr合金、Co
−O合金等の合金からなる金属磁性材料をメッキや真空
薄膜形成技術(真空蒸着法やスパッタリング法、イオン
プレーティング法等)によりポリエステルフィルムやポ
リアミドフィルム、ポリイミドフィルム等からなる非磁
性支持体上に直接被着せしめて磁性層を形成する、所謂
金属磁性薄膜型の磁気記録媒体が提案され注目を集めて
いる。
【0004】この金属磁性薄膜型の磁気記録媒体は、抗
磁力や角形比等に優れ、短波長域における電磁変換特性
に優れるばかりでなく、磁性層の厚みを極めて薄くでき
るため記録減磁や再生時の厚み損失が著しく小さいこと
や、磁性層中に非磁性材料であるバインダー等を混入す
る必要がないため磁性材料の充填密度を高めることがで
きること等、数々の利点を有する。
磁力や角形比等に優れ、短波長域における電磁変換特性
に優れるばかりでなく、磁性層の厚みを極めて薄くでき
るため記録減磁や再生時の厚み損失が著しく小さいこと
や、磁性層中に非磁性材料であるバインダー等を混入す
る必要がないため磁性材料の充填密度を高めることがで
きること等、数々の利点を有する。
【0005】かかる金属磁性薄膜型の磁気記録媒体にお
いては、電磁変換特性の向上を図り、より大きな出力を
得ることを可能とするために、磁気記録媒体の磁性層を
形成する際に、金属磁性材料の蒸気を非磁性支持体の表
面に対して斜め方向から蒸着させる、所謂斜方蒸着法が
採用されている。この斜方蒸着法により磁性層が形成さ
れてなる磁気記録媒体は、磁性層の構造に起因してリン
グヘッドによる記録がしやすく、また記録減磁が少ない
という優れた特徴を有する。
いては、電磁変換特性の向上を図り、より大きな出力を
得ることを可能とするために、磁気記録媒体の磁性層を
形成する際に、金属磁性材料の蒸気を非磁性支持体の表
面に対して斜め方向から蒸着させる、所謂斜方蒸着法が
採用されている。この斜方蒸着法により磁性層が形成さ
れてなる磁気記録媒体は、磁性層の構造に起因してリン
グヘッドによる記録がしやすく、また記録減磁が少ない
という優れた特徴を有する。
【0006】ところが、上述のような磁気記録媒体で
は、磁性層が金属材料からなっているため、耐錆性に問
題があると言われており、これまでにコーティングによ
る潤滑剤や防錆剤等の有機材料の検討や、微粒子を磁性
層形成前に予め非磁性支持体上に塗布する、所謂下塗り
技術の検討がなされている。
は、磁性層が金属材料からなっているため、耐錆性に問
題があると言われており、これまでにコーティングによ
る潤滑剤や防錆剤等の有機材料の検討や、微粒子を磁性
層形成前に予め非磁性支持体上に塗布する、所謂下塗り
技術の検討がなされている。
【0007】しかしながら、上述のような方法では、特
殊な環境下における使用や業務用のような苛酷な仕様の
システムに利用される磁気記録媒体に対しては十分に満
足できる特性を得ることができず、新たな手法として真
空薄膜形成手段による表面保護膜の検討が行われてい
る。
殊な環境下における使用や業務用のような苛酷な仕様の
システムに利用される磁気記録媒体に対しては十分に満
足できる特性を得ることができず、新たな手法として真
空薄膜形成手段による表面保護膜の検討が行われてい
る。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】ところで、一般に、ス
パッタリング等の真空薄膜形成手段では、バックグラウ
ンド真空度、アルゴンガス導入量等の成膜条件が膜質に
大きく影響を及ぼし、バックグラウンド真空度は可能な
限り低いことが望ましく、アルゴンガス導入量は目的に
応じて最適量が存在することが知られている。
パッタリング等の真空薄膜形成手段では、バックグラウ
ンド真空度、アルゴンガス導入量等の成膜条件が膜質に
大きく影響を及ぼし、バックグラウンド真空度は可能な
限り低いことが望ましく、アルゴンガス導入量は目的に
応じて最適量が存在することが知られている。
【0009】また、保護膜においては、膜質は耐久性、
耐錆性といった実用特性を左右するものであり、不純物
を含まず、緻密な構造となることが重要である。
耐錆性といった実用特性を左右するものであり、不純物
を含まず、緻密な構造となることが重要である。
【0010】しかしながら、これらの条件は、真空槽の
容量や排気ポンプの性能、コンダクタンス調整法の種類
といったスパッタ装置の性能に依存するものであり、い
ずれの装置を選択するかによって自ずと実現化能である
範囲が決まってしまう。
容量や排気ポンプの性能、コンダクタンス調整法の種類
といったスパッタ装置の性能に依存するものであり、い
ずれの装置を選択するかによって自ずと実現化能である
範囲が決まってしまう。
【0011】従って、使用する装置の能力範囲内におい
て、アルゴンガスの導入量及び排気量を最適化すること
が重要となるが、これらの有効範囲を真空槽の容量まで
を含めて定量化した報告は未だない。
て、アルゴンガスの導入量及び排気量を最適化すること
が重要となるが、これらの有効範囲を真空槽の容量まで
を含めて定量化した報告は未だない。
【0012】そこで、本発明は、この問題を解決するこ
とを目的として提案されたものであり、苛酷な仕様下に
おいても満足な耐錆性、耐久性を実現することが可能な
磁気記録媒体の製造方法を提供することを目的とする。
とを目的として提案されたものであり、苛酷な仕様下に
おいても満足な耐錆性、耐久性を実現することが可能な
磁気記録媒体の製造方法を提供することを目的とする。
【0013】
【課題を解決するための手段】本発明の磁気記録媒体の
製造方法は、上述の目的を達成するために提案されたも
のである。
製造方法は、上述の目的を達成するために提案されたも
のである。
【0014】即ち、本発明は、非磁性支持体上に真空蒸
着により金属磁性薄膜を形成した後、スパッタリングに
より保護膜を形成する磁気記録媒体の製造方法におい
て、上記スパッタリングを行うに際し、真空槽内に導入
されるアルゴンガス流量Lin(sccm)、排気流量Lout
(sccm)及び上記真空槽の容量V(cc)が、 Lout /V≧0.3 (min -1)、且つ2.0 ×10-4≦Lin/
Lout ≦2.0 ×10-3 となることを特徴とするものである。
着により金属磁性薄膜を形成した後、スパッタリングに
より保護膜を形成する磁気記録媒体の製造方法におい
て、上記スパッタリングを行うに際し、真空槽内に導入
されるアルゴンガス流量Lin(sccm)、排気流量Lout
(sccm)及び上記真空槽の容量V(cc)が、 Lout /V≧0.3 (min -1)、且つ2.0 ×10-4≦Lin/
Lout ≦2.0 ×10-3 となることを特徴とするものである。
【0015】本発明の磁気記録媒体の製造方法は、非磁
性支持体上に強磁性金属材料からなる金属磁性薄膜を磁
性層として形成した後、この金属磁性薄膜上にスパッタ
リングにより保護膜を形成するものである。
性支持体上に強磁性金属材料からなる金属磁性薄膜を磁
性層として形成した後、この金属磁性薄膜上にスパッタ
リングにより保護膜を形成するものである。
【0016】上記非磁性支持体上には、強磁性金属材料
が直接被着されることにより金属磁性薄膜が磁性層とし
て形成されるが、ここで使用される強磁性金属材料とし
ては、通常の蒸着テープに使用されるものであれば如何
なるものであっても良い。
が直接被着されることにより金属磁性薄膜が磁性層とし
て形成されるが、ここで使用される強磁性金属材料とし
ては、通常の蒸着テープに使用されるものであれば如何
なるものであっても良い。
【0017】例示するならば、Fe,Co,Ni等の強
磁性金属、Fe−Cu,Co−Cu,Fe−Co,Co
−Ni,Co−Ni−Pt,Fe−Co−Ni,Co−
Au,Co−Pt,Mn−Bi,Mn−Al,Fe−C
r,Ni−Cr,Fe−Co−Cr,Fe−Ni−B,
Fe−Co−B,Co−Ni−Cr,Fe−Co−Ni
−Cr,Fe−Co−Ni−B等の面内磁化記録強磁性
合金や、Co−Cr,Co−Ta,Co−Cr−Ta,
Co−Cr−V,Co−O等の垂直磁化記録強磁性合金
等が挙げられる。
磁性金属、Fe−Cu,Co−Cu,Fe−Co,Co
−Ni,Co−Ni−Pt,Fe−Co−Ni,Co−
Au,Co−Pt,Mn−Bi,Mn−Al,Fe−C
r,Ni−Cr,Fe−Co−Cr,Fe−Ni−B,
Fe−Co−B,Co−Ni−Cr,Fe−Co−Ni
−Cr,Fe−Co−Ni−B等の面内磁化記録強磁性
合金や、Co−Cr,Co−Ta,Co−Cr−Ta,
Co−Cr−V,Co−O等の垂直磁化記録強磁性合金
等が挙げられる。
【0018】特に、面内磁化記録強磁性合金を使用する
場合には、予め非磁性支持体上にBi,Sb,Pb,S
n,Ga,In,Si,Ti等の低融点非磁性材料から
なる下地膜を形成しておき、上記強磁性金属材料を垂直
方向から蒸着あるいはスパッタし、金属磁性薄膜中にこ
れらの低融点磁性材料を拡散せしめ、配向性を解消して
面内等方性を確保するとともに抗磁力を向上するように
しても良い。
場合には、予め非磁性支持体上にBi,Sb,Pb,S
n,Ga,In,Si,Ti等の低融点非磁性材料から
なる下地膜を形成しておき、上記強磁性金属材料を垂直
方向から蒸着あるいはスパッタし、金属磁性薄膜中にこ
れらの低融点磁性材料を拡散せしめ、配向性を解消して
面内等方性を確保するとともに抗磁力を向上するように
しても良い。
【0019】このような金属磁性薄膜の成膜方法として
は、真空下ディスク強磁性金属材料を加熱蒸発させ非磁
性支持体上に沈着させる真空蒸着法やアルゴンを主成分
とする雰囲気中でグロー放電を起こし生じたアルゴンイ
オンでターゲット表面の原子を叩き出すスパッタリング
法、強磁性金属材料の蒸発を放電中で行うイオンプレー
ティング法等の所謂真空薄膜形成技術が使用可能である
が、これに限定されるものではない。
は、真空下ディスク強磁性金属材料を加熱蒸発させ非磁
性支持体上に沈着させる真空蒸着法やアルゴンを主成分
とする雰囲気中でグロー放電を起こし生じたアルゴンイ
オンでターゲット表面の原子を叩き出すスパッタリング
法、強磁性金属材料の蒸発を放電中で行うイオンプレー
ティング法等の所謂真空薄膜形成技術が使用可能である
が、これに限定されるものではない。
【0020】上記磁性層は、これら強磁性金属材料から
なる金属磁性薄膜の単層膜であっても良いし、多層膜で
あっても良い。更には、非磁性支持体と金属磁性薄膜
間、或いは多層膜の場合には、各層間の付着力向上、並
びに抗磁力の制御等のため、下地層又は中間層を設けて
も良い。また、例えば磁性層表面近傍が耐蝕性改善等の
ために酸化物となっていても良い。
なる金属磁性薄膜の単層膜であっても良いし、多層膜で
あっても良い。更には、非磁性支持体と金属磁性薄膜
間、或いは多層膜の場合には、各層間の付着力向上、並
びに抗磁力の制御等のため、下地層又は中間層を設けて
も良い。また、例えば磁性層表面近傍が耐蝕性改善等の
ために酸化物となっていても良い。
【0021】この磁性層上には、スパッタリング法によ
り保護膜が形成される。
り保護膜が形成される。
【0022】このスパッタリングを行うに際し、真空槽
内に導入されるアルゴンガス流量Lin(sccm)、排気流
量Lout (sccm)及び上記真空槽の容量V(cc)が下記
式(1),(2)に示す関係を満たすようにする。
内に導入されるアルゴンガス流量Lin(sccm)、排気流
量Lout (sccm)及び上記真空槽の容量V(cc)が下記
式(1),(2)に示す関係を満たすようにする。
【0023】 Lout /V≧0.3 (min -1) ・・・(1) 且つ 2.0 ×10-4≦Lin/Lout ≦2.0 ×10-3 ・・・(2) これにより、不純物含有量の少ない、ち密な構造を有す
る保護膜が得られ、著しく耐錆性が向上する。
る保護膜が得られ、著しく耐錆性が向上する。
【0024】但し、上記真空槽内が複数の成膜室に区分
され、それぞれに対して排気ポンプを有する場合、上記
排気流量Lout 及び上記真空槽の容量Vは、各成膜室毎
の値とする。
され、それぞれに対して排気ポンプを有する場合、上記
排気流量Lout 及び上記真空槽の容量Vは、各成膜室毎
の値とする。
【0025】ここで、上記保護膜の構成材料としては、
通常この種の磁気記録媒体において使用される保護膜材
料がいずれも使用可能であり、特に限定されない。例示
すればカーボン、Al2 O3 ,CrO2 ,SiO2 ,S
i3 N4 ,SiNx ,SiNx −SiO2 ,BN,Zr
O2 ,TiO2 ,MoS2 ,SiC,TiC,TiN,
Co酸化物,MgO等が挙げられる。
通常この種の磁気記録媒体において使用される保護膜材
料がいずれも使用可能であり、特に限定されない。例示
すればカーボン、Al2 O3 ,CrO2 ,SiO2 ,S
i3 N4 ,SiNx ,SiNx −SiO2 ,BN,Zr
O2 ,TiO2 ,MoS2 ,SiC,TiC,TiN,
Co酸化物,MgO等が挙げられる。
【0026】なお、このような保護膜は、単層膜であっ
ても良いし、多層膜であっても良い。
ても良いし、多層膜であっても良い。
【0027】以上のような磁気記録媒体の構成は、これ
に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない
範囲での変更、例えば必要に応じてバックコート層を形
成したり、非磁性支持体表面に下塗層を形成したり、或
いは潤滑剤層、防錆剤層等の各種機能層を形成すること
は何等差支えない。この場合、バックコート層に含まれ
る非磁性顔料、樹脂結合剤、或いは潤滑剤層、防錆剤層
に含まれる材料としては従来公知のものがいずれも使用
可能である。
に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない
範囲での変更、例えば必要に応じてバックコート層を形
成したり、非磁性支持体表面に下塗層を形成したり、或
いは潤滑剤層、防錆剤層等の各種機能層を形成すること
は何等差支えない。この場合、バックコート層に含まれ
る非磁性顔料、樹脂結合剤、或いは潤滑剤層、防錆剤層
に含まれる材料としては従来公知のものがいずれも使用
可能である。
【0028】上記非磁性支持体としては、この種の磁気
記録媒体において通常使用されている材料であれば特に
限定されず、具体的に例示するならばポリエステル類、
ポリオレフィン類、セルロース誘導体、ビニル系樹脂、
ポリイミド類、ポリアミド類、ポリカーボネート等に代
表されるような高分子材料により形成される高分子支持
体等がいずれも使用可能である。
記録媒体において通常使用されている材料であれば特に
限定されず、具体的に例示するならばポリエステル類、
ポリオレフィン類、セルロース誘導体、ビニル系樹脂、
ポリイミド類、ポリアミド類、ポリカーボネート等に代
表されるような高分子材料により形成される高分子支持
体等がいずれも使用可能である。
【0029】
【作用】非磁性支持体上に形成された金属磁性薄膜から
なる磁性層上にスパッタリングにより保護膜を形成する
際に、アルゴンガスの導入量及び排気量を真空槽の容量
との関係において所定の条件を満たすように最適化する
ことにより、不純物を含まず、緻密な構造を有する保護
膜が得られる。この結果、著しく耐錆性が向上する。
なる磁性層上にスパッタリングにより保護膜を形成する
際に、アルゴンガスの導入量及び排気量を真空槽の容量
との関係において所定の条件を満たすように最適化する
ことにより、不純物を含まず、緻密な構造を有する保護
膜が得られる。この結果、著しく耐錆性が向上する。
【0030】
【実施例】以下、本発明を適用した具体的な実施例につ
いて、図面や実験結果をもとに詳細に説明する。
いて、図面や実験結果をもとに詳細に説明する。
【0031】本実施例は、デジタルVTR用として好適
な蒸着テープを作製するに際し、通常の斜め蒸着法によ
り金属磁性薄膜からなる磁性層を形成した後、アルゴン
ガスの導入量及び排気量を真空槽の容量との関係におい
て所定の条件下に制御してスパッタリングを行って保護
膜を形成した例である。
な蒸着テープを作製するに際し、通常の斜め蒸着法によ
り金属磁性薄膜からなる磁性層を形成した後、アルゴン
ガスの導入量及び排気量を真空槽の容量との関係におい
て所定の条件下に制御してスパッタリングを行って保護
膜を形成した例である。
【0032】先ず、下記に示すように予め下塗りが施さ
れたポリエチレンテレフタレート(PET)からなる非
磁性支持体上に、図1に示すような真空蒸着装置を用い
て酸素雰囲気中で下記の条件にてCoを斜め蒸着し、膜
厚0.2μmの金属磁性薄膜を磁性層として被着形成し
た。
れたポリエチレンテレフタレート(PET)からなる非
磁性支持体上に、図1に示すような真空蒸着装置を用い
て酸素雰囲気中で下記の条件にてCoを斜め蒸着し、膜
厚0.2μmの金属磁性薄膜を磁性層として被着形成し
た。
【0033】<使用した非磁性支持体> 材質 :ポリエチレンテレフタレート(PET) 下塗り :アクリルエステルを主成分とする水溶性ラテ
ックスを塗布(密度 1000万個/mm2 ) <蒸着条件> インゴット :Co100 (数値は重量%を表す。) 入射角 :45〜90° テープ速度 :25m/分 磁性層の膜厚 :0.2μm 酸素導入量 :600sccm 蒸着時真空度 :2.0×10-2Pa ここで使用した真空蒸着装置においては、図1に示すよ
うに、頭部と底部にそれぞれ設けられた排気口95から
排気されて内部が真空状態となされた真空槽81内に、
図中の反時計廻り方向に定速回転する送りロール83と
図中の時計廻り方向に定速回転する巻取りロール84と
が設けられ、これら送りロール83から巻取りロール8
4にテープ状の非磁性支持体82が順次走行するように
なされている。
ックスを塗布(密度 1000万個/mm2 ) <蒸着条件> インゴット :Co100 (数値は重量%を表す。) 入射角 :45〜90° テープ速度 :25m/分 磁性層の膜厚 :0.2μm 酸素導入量 :600sccm 蒸着時真空度 :2.0×10-2Pa ここで使用した真空蒸着装置においては、図1に示すよ
うに、頭部と底部にそれぞれ設けられた排気口95から
排気されて内部が真空状態となされた真空槽81内に、
図中の反時計廻り方向に定速回転する送りロール83と
図中の時計廻り方向に定速回転する巻取りロール84と
が設けられ、これら送りロール83から巻取りロール8
4にテープ状の非磁性支持体82が順次走行するように
なされている。
【0034】上記送りロール83から巻取りロール84
側に上記非磁性支持体82が走行する中途部には、各ロ
ール83,84よりも大径となされた冷却キャン85が
設けられている。
側に上記非磁性支持体82が走行する中途部には、各ロ
ール83,84よりも大径となされた冷却キャン85が
設けられている。
【0035】この冷却キャン85は、上記非磁性支持体
82を図中下方に引き出すように設けられ、図中の時計
廻り方向に定速回転する構成とされる。
82を図中下方に引き出すように設けられ、図中の時計
廻り方向に定速回転する構成とされる。
【0036】なお、上記送りロール83、巻取りロール
84及び冷却キャン85は、それぞれ上記非磁性支持体
82の幅と略同じ長さからなる円筒状をなすものであ
り、上記冷却キャン85には、内部に図示しない冷却装
置が設けられ、上記非磁性支持体82の温度上昇による
変形等を抑制し得るようになされている。
84及び冷却キャン85は、それぞれ上記非磁性支持体
82の幅と略同じ長さからなる円筒状をなすものであ
り、上記冷却キャン85には、内部に図示しない冷却装
置が設けられ、上記非磁性支持体82の温度上昇による
変形等を抑制し得るようになされている。
【0037】従って、上記非磁性支持体82は、上記送
りロール83から順次送り出され、上記冷却キャン85
の周面を通過して、更に上記巻取りロール84に巻き取
られていくようになされている。
りロール83から順次送り出され、上記冷却キャン85
の周面を通過して、更に上記巻取りロール84に巻き取
られていくようになされている。
【0038】なお、上記送りロール83と上記冷却キャ
ン85との間及び該冷却キャン85と上記巻取りロール
84との間には、それぞれガイドロール86,87が配
設され、上記送りロール83から上記冷却キャン85及
び該冷却キャン85から上記巻取りロール84に亘って
走行する上記非磁性支持体82に所定のテンションをか
け、該非磁性支持体82が円滑に走行するようになされ
ている。
ン85との間及び該冷却キャン85と上記巻取りロール
84との間には、それぞれガイドロール86,87が配
設され、上記送りロール83から上記冷却キャン85及
び該冷却キャン85から上記巻取りロール84に亘って
走行する上記非磁性支持体82に所定のテンションをか
け、該非磁性支持体82が円滑に走行するようになされ
ている。
【0039】また、上記真空槽81内には、上記冷却キ
ャン85の下方にルツボ88が設けられ、このルツボ8
8内に金属磁性材料89が充填されている。
ャン85の下方にルツボ88が設けられ、このルツボ8
8内に金属磁性材料89が充填されている。
【0040】上記ルツボ88は、上記冷却キャン85の
長手方向の幅と略同一の幅を有してなる。
長手方向の幅と略同一の幅を有してなる。
【0041】一方、上記真空槽81の側壁部には、上記
ルツボ88内に充填された金属磁性材料89を加熱蒸発
させるための電子銃90が取り付けられている。この電
子銃90は、該電子銃90より放出される電子線Xが上
記ルツボ88内の金属磁性材料89に照射されるような
位置に配設される。
ルツボ88内に充填された金属磁性材料89を加熱蒸発
させるための電子銃90が取り付けられている。この電
子銃90は、該電子銃90より放出される電子線Xが上
記ルツボ88内の金属磁性材料89に照射されるような
位置に配設される。
【0042】そして、この電子銃90によって蒸発した
金属磁性材料90が上記冷却キャン85の周面を定速走
行する上記非磁性支持体82上に磁性層として被着形成
されるようになっている。
金属磁性材料90が上記冷却キャン85の周面を定速走
行する上記非磁性支持体82上に磁性層として被着形成
されるようになっている。
【0043】また、上記冷却キャン85と上記ルツボ8
8との間にあって該冷却キャン85の近傍には、シャッ
タ93が配設されている。このシャッタ93は、上記冷
却キャン85の周面を定速走行する上記非磁性支持体8
2の所定領域を覆う形で形成され、該シャッタ93によ
り上記蒸発せしめられた金属磁性材料89が上記非磁性
支持体82に対して所定の角度範囲で斜めに蒸着される
ようになっている。
8との間にあって該冷却キャン85の近傍には、シャッ
タ93が配設されている。このシャッタ93は、上記冷
却キャン85の周面を定速走行する上記非磁性支持体8
2の所定領域を覆う形で形成され、該シャッタ93によ
り上記蒸発せしめられた金属磁性材料89が上記非磁性
支持体82に対して所定の角度範囲で斜めに蒸着される
ようになっている。
【0044】更に、このような蒸着に際し、上記真空槽
81の側壁部を貫通して設けられる酸素ガス導入口94
を介して上記非磁性支持体82の表面に酸素ガスが供給
され、磁気特性、耐久性及び耐候性の向上が図られてい
る。
81の側壁部を貫通して設けられる酸素ガス導入口94
を介して上記非磁性支持体82の表面に酸素ガスが供給
され、磁気特性、耐久性及び耐候性の向上が図られてい
る。
【0045】従って、このような構成を有する真空蒸着
装置においては、上記送りロール83より送り出された
上記非磁性支持体82を上記冷却キャン85の周面に沿
って走行させるとともに、上記金属磁性材料88を上記
電子銃90からの電子線Xによって加熱蒸発せしめるこ
とにより、上記非磁性支持体82上に金属磁性薄膜が被
着形成されるようになされている。
装置においては、上記送りロール83より送り出された
上記非磁性支持体82を上記冷却キャン85の周面に沿
って走行させるとともに、上記金属磁性材料88を上記
電子銃90からの電子線Xによって加熱蒸発せしめるこ
とにより、上記非磁性支持体82上に金属磁性薄膜が被
着形成されるようになされている。
【0046】なお、ここでは上記金属磁性材料88とし
てCo100 (数値は組成比を示す。)を使用したが、こ
れに限定されるものではない。
てCo100 (数値は組成比を示す。)を使用したが、こ
れに限定されるものではない。
【0047】次に、上記蒸着終了直後、図2に示すスパ
ッタ装置を用いて下記のような条件にてスパッタリング
を行って上記磁性層上に保護膜を形成し、続いてバック
コート、トップコートを施し、更に所定のテープ幅(ス
リット幅:8mm幅)に裁断してサンプルテープを作製
した。
ッタ装置を用いて下記のような条件にてスパッタリング
を行って上記磁性層上に保護膜を形成し、続いてバック
コート、トップコートを施し、更に所定のテープ幅(ス
リット幅:8mm幅)に裁断してサンプルテープを作製
した。
【0048】<スパッタ時の条件> 方式 :DCマグネトロンスパッタ
方式 ターゲット材 :カーボン 投入電力 :1.4W/cm2 使用ガス :Arガス バックグラウンド真空度 :5.0×10-3Pa テープ速度 :4.0m/分 保護膜の膜厚 :0.012μm <バックコート条件> 構成材料 :カーボンとウレタンバインダーを混合し
たもの 塗布厚 :0.6μm <トップコート条件> 構成材料 :パーフルオロポリエーテル 以下に、上記保護膜の成膜に際して使用したスパッタ装
置の構成について説明する。
方式 ターゲット材 :カーボン 投入電力 :1.4W/cm2 使用ガス :Arガス バックグラウンド真空度 :5.0×10-3Pa テープ速度 :4.0m/分 保護膜の膜厚 :0.012μm <バックコート条件> 構成材料 :カーボンとウレタンバインダーを混合し
たもの 塗布厚 :0.6μm <トップコート条件> 構成材料 :パーフルオロポリエーテル 以下に、上記保護膜の成膜に際して使用したスパッタ装
置の構成について説明する。
【0049】即ち、このスパッタ装置は、図2に示すよ
うに、頭部と底部にそれぞれ設けられた排気口115か
ら排気されて内部が真空状態となされた真空槽101内
に、図中の反時計廻り方向に定速回転する送りロール1
03と図中の時計廻り方向に定速回転する巻取りロール
104とが設けられ、これら送りロール103から巻取
りロール104にテープ状の非磁性支持体102が順次
走行するようになされている。
うに、頭部と底部にそれぞれ設けられた排気口115か
ら排気されて内部が真空状態となされた真空槽101内
に、図中の反時計廻り方向に定速回転する送りロール1
03と図中の時計廻り方向に定速回転する巻取りロール
104とが設けられ、これら送りロール103から巻取
りロール104にテープ状の非磁性支持体102が順次
走行するようになされている。
【0050】上記送りロール103から巻取りロール1
04側に上記非磁性支持体102が走行する中途部に
は、各ロール103,104よりも大径となされた円筒
キャン105が設けられている。
04側に上記非磁性支持体102が走行する中途部に
は、各ロール103,104よりも大径となされた円筒
キャン105が設けられている。
【0051】この円筒キャン105は、上記非磁性支持
体102を図中下方に引き出すように設けられ、図中の
時計廻り方向に定速回転する構成とされる。
体102を図中下方に引き出すように設けられ、図中の
時計廻り方向に定速回転する構成とされる。
【0052】なお、上記送りロール103、巻取りロー
ル104及び円筒キャン105は、それぞれ上記非磁性
支持体102の幅と略同じ長さからなる円筒状をなすも
のであり、上記円筒キャン105には、内部に図示しな
い冷却装置が設けられ、上記非磁性支持体102の温度
上昇による変形等を抑制し得るようになされている。
ル104及び円筒キャン105は、それぞれ上記非磁性
支持体102の幅と略同じ長さからなる円筒状をなすも
のであり、上記円筒キャン105には、内部に図示しな
い冷却装置が設けられ、上記非磁性支持体102の温度
上昇による変形等を抑制し得るようになされている。
【0053】従って、上記非磁性支持体102は、上記
送りロール103から順次送り出され、上記円筒キャン
105の周面を通過して、更に上記巻取りロール104
に巻き取られていくようになされている。
送りロール103から順次送り出され、上記円筒キャン
105の周面を通過して、更に上記巻取りロール104
に巻き取られていくようになされている。
【0054】なお、上記送りロール103と上記円筒キ
ャン105との間及び該円筒キャン105と上記巻取り
ロール104との間には、それぞれガイドロール10
6,107が配設され、上記送りロール103から上記
円筒キャン105及び該円筒キャン105から上記巻取
りロール104に亘って走行する上記非磁性支持体10
2に所定のテンションをかけ、該非磁性支持体102が
円滑に走行するようになされている。
ャン105との間及び該円筒キャン105と上記巻取り
ロール104との間には、それぞれガイドロール10
6,107が配設され、上記送りロール103から上記
円筒キャン105及び該円筒キャン105から上記巻取
りロール104に亘って走行する上記非磁性支持体10
2に所定のテンションをかけ、該非磁性支持体102が
円滑に走行するようになされている。
【0055】また、上記真空槽81内には、上記円筒キ
ャン105の下方にカソードターゲット108が設けら
れ、このカソードターゲット108表面に保護膜材料1
09が接着されている。
ャン105の下方にカソードターゲット108が設けら
れ、このカソードターゲット108表面に保護膜材料1
09が接着されている。
【0056】上記カソードターゲット108は、上記円
筒キャン105の長手方向の幅と略同一の幅を有してな
る。
筒キャン105の長手方向の幅と略同一の幅を有してな
る。
【0057】なお、本実施例では、上記円筒キャン10
5は冷却されているが、保護膜と磁性層との接着強度を
改善するために適宜加熱した状態でも良い。
5は冷却されているが、保護膜と磁性層との接着強度を
改善するために適宜加熱した状態でも良い。
【0058】また、スパッタ時に導入されるアルゴンガ
ス流量は、マスフローコントローラ117、排気流量は
コンダクタンスバルブ118によりそれぞれ制御され
る。
ス流量は、マスフローコントローラ117、排気流量は
コンダクタンスバルブ118によりそれぞれ制御され
る。
【0059】そこで、上記保護膜の成膜時におけるスパ
ッタ条件を変化させ、得られたサンプルテープについ
て、スチル耐久性及び耐錆性を評価した。
ッタ条件を変化させ、得られたサンプルテープについ
て、スチル耐久性及び耐錆性を評価した。
【0060】スチル耐久性の評価としては、ソニー社製
のビデオテープレコーダ(VTR),EV−S900改
造機(商品名)により初期の出力レベルから3dB出力
が減衰するまでの時間を測定して得られた値を用いた。
のビデオテープレコーダ(VTR),EV−S900改
造機(商品名)により初期の出力レベルから3dB出力
が減衰するまでの時間を測定して得られた値を用いた。
【0061】耐錆性は、ガス腐食試験機を用い、SO2
ガス0.3ppmを含む温度30℃、相対湿度90%の
雰囲気中で24時間保存した後の初期値からの総磁束量
の劣化量Δφsを調べ、下記数1により求めた。
ガス0.3ppmを含む温度30℃、相対湿度90%の
雰囲気中で24時間保存した後の初期値からの総磁束量
の劣化量Δφsを調べ、下記数1により求めた。
【0062】
【数1】
【0063】なお、スチル耐久性は24時間以上である
ことが実用上望ましく、耐錆性は5%以下であることが
望ましい。
ことが実用上望ましく、耐錆性は5%以下であることが
望ましい。
【0064】また、スパッタ時のプラズマの安定性も併
せて調べ、安定度の高い順から○、△、×として3段階
評価を行った。
せて調べ、安定度の高い順から○、△、×として3段階
評価を行った。
【0065】この結果を下記の表1に示す。
【0066】なお、表1中真空槽の容量Vは、上記図2
に示す真空槽(成膜室)101の底部の容量でV=1.
5×106 (cc)であり、パラメータLout /V及び
Lin/Lout はアルゴン導入流量Lin及び上記真空槽1
01の底部側における排気流量Lout でそれぞれ制御し
た。
に示す真空槽(成膜室)101の底部の容量でV=1.
5×106 (cc)であり、パラメータLout /V及び
Lin/Lout はアルゴン導入流量Lin及び上記真空槽1
01の底部側における排気流量Lout でそれぞれ制御し
た。
【0067】
【表1】
【0068】この結果、表1に示すように、Lout /V
=0.2の場合(比較例1〜3)では、Lin/Lout の
値に関わらず、プラズマの安定性は良好であったが、ス
チル耐久性、耐錆性がいずれも実用レベルに満たなかっ
た。これは、排気流量が不十分であり、真空槽中の残留
ガスの影響を受けているためと思われる。従って、前記
残留ガスの影響を避けるためには、Lout /Vを0.2
よりも大きい値とすることが必要であることが判った。
=0.2の場合(比較例1〜3)では、Lin/Lout の
値に関わらず、プラズマの安定性は良好であったが、ス
チル耐久性、耐錆性がいずれも実用レベルに満たなかっ
た。これは、排気流量が不十分であり、真空槽中の残留
ガスの影響を受けているためと思われる。従って、前記
残留ガスの影響を避けるためには、Lout /Vを0.2
よりも大きい値とすることが必要であることが判った。
【0069】また、比較例4では、Lout /V=0.3
であり、スチル耐久性、耐錆性共に上記比較例1〜3に
比べて若干改善が見られるものの、やはり実用レベルに
は達しておらず、プラズマの安定性も悪かった。これ
は、排気流量Lout に対してアルゴン導入流量Linが少
ないためであり、プラズマを安定させるためには、Lin
/Lout を1.3×10-4よりも大きくすることが必要
であることが判った。
であり、スチル耐久性、耐錆性共に上記比較例1〜3に
比べて若干改善が見られるものの、やはり実用レベルに
は達しておらず、プラズマの安定性も悪かった。これ
は、排気流量Lout に対してアルゴン導入流量Linが少
ないためであり、プラズマを安定させるためには、Lin
/Lout を1.3×10-4よりも大きくすることが必要
であることが判った。
【0070】これに対して、Lin/Lout を2.7×1
0-3とした実施例1では、プラズマはやや不安定である
ものの、スチル耐久性、耐錆性は良好であり、実用性を
確保することができた。
0-3とした実施例1では、プラズマはやや不安定である
ものの、スチル耐久性、耐錆性は良好であり、実用性を
確保することができた。
【0071】また、比較例5は、Lin/Lout =2.7
×10-3とした場合であるが、耐錆性が実施例1〜5に
比べて劣化した。これは、アルゴン導入流量Linが増加
することで膜の構造が疎となるためと考えられる。この
ことから、良好な耐錆性を得るためには、Lin/Lout
を2.7×10-3より小さくすることが必要であること
が判った。
×10-3とした場合であるが、耐錆性が実施例1〜5に
比べて劣化した。これは、アルゴン導入流量Linが増加
することで膜の構造が疎となるためと考えられる。この
ことから、良好な耐錆性を得るためには、Lin/Lout
を2.7×10-3より小さくすることが必要であること
が判った。
【0072】これに対して、Lin/Lout =2.0×1
0-3とした実施例5では、良好なスチル耐久性、プラズ
マの安定性が得られ、十分有効であると判断できる。
0-3とした実施例5では、良好なスチル耐久性、プラズ
マの安定性が得られ、十分有効であると判断できる。
【0073】以上の結果より、保護膜を成膜する際のス
パッタ時に導入されるアルゴンガス流量Lin(scc
m)、排気流量Lout (sccm)及び真空槽の容量V
(cc)を、Lout /V≧0.3且つ2.0×10-4≦
Lin/Lout ≦2.0×10-3とすることにより、良
好な耐久性、耐錆性が得られることが判った。特に、L
out /V=0.3、Lin/Lout =4.3×10-4〜
9.3×10-4の範囲においては、最も優れた耐久性、
耐錆性を確保することができた。
パッタ時に導入されるアルゴンガス流量Lin(scc
m)、排気流量Lout (sccm)及び真空槽の容量V
(cc)を、Lout /V≧0.3且つ2.0×10-4≦
Lin/Lout ≦2.0×10-3とすることにより、良
好な耐久性、耐錆性が得られることが判った。特に、L
out /V=0.3、Lin/Lout =4.3×10-4〜
9.3×10-4の範囲においては、最も優れた耐久性、
耐錆性を確保することができた。
【0074】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
においては、非磁性支持体上に設けられた金属磁性薄膜
からなる磁性層上にスパッタリングにより保護膜を形成
する際に、スパッタ時に導入するアルゴンガス流量、排
気流量及び真空槽の容量を最適化しているので、良好な
保護膜を成膜することができ、耐久性、耐錆性を著しく
向上させることができる。
においては、非磁性支持体上に設けられた金属磁性薄膜
からなる磁性層上にスパッタリングにより保護膜を形成
する際に、スパッタ時に導入するアルゴンガス流量、排
気流量及び真空槽の容量を最適化しているので、良好な
保護膜を成膜することができ、耐久性、耐錆性を著しく
向上させることができる。
【図1】本発明において磁性層を形成する際に使用した
真空蒸着装置の一構成例を示す模式図である。
真空蒸着装置の一構成例を示す模式図である。
【図2】本発明において保護膜を形成する際に使用した
スパッタ装置の一構成例を示す模式図である。
スパッタ装置の一構成例を示す模式図である。
101 真空槽 102 非磁性支持体 103 送りロール 104 巻取りロール 105 円筒キャン 108 カソードターゲット 109 保護膜材料 117 マスフローコントローラ 118 コンダクタンスバルブ
Claims (1)
- 【請求項1】 非磁性支持体上に真空蒸着により金属磁
性薄膜を形成した後、スパッタリングにより保護膜を形
成する磁気記録媒体の製造方法において、 上記スパッタリングを行うに際し、真空槽内に導入され
るアルゴンガス流量Lin(sccm)、排気流量Lout (sc
cm)及び上記真空槽の容量V(cc)が、 Lout /V≧0.3 (min -1)、且つ2.0 ×10-4≦Lin/
Lout ≦2.0 ×10-3 となることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17402594A JPH0836750A (ja) | 1994-07-26 | 1994-07-26 | 磁気記録媒体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17402594A JPH0836750A (ja) | 1994-07-26 | 1994-07-26 | 磁気記録媒体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0836750A true JPH0836750A (ja) | 1996-02-06 |
Family
ID=15971325
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17402594A Withdrawn JPH0836750A (ja) | 1994-07-26 | 1994-07-26 | 磁気記録媒体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0836750A (ja) |
-
1994
- 1994-07-26 JP JP17402594A patent/JPH0836750A/ja not_active Withdrawn
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20011002 |