JPH0838924A - 画像形成要素に有用な化合物の微細粒子の製造方法 - Google Patents
画像形成要素に有用な化合物の微細粒子の製造方法Info
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- JPH0838924A JPH0838924A JP7126354A JP12635495A JPH0838924A JP H0838924 A JPH0838924 A JP H0838924A JP 7126354 A JP7126354 A JP 7126354A JP 12635495 A JP12635495 A JP 12635495A JP H0838924 A JPH0838924 A JP H0838924A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 画像形成要素に有用な化合物の微細粒子の製
造方法に関する。 【構成】 ポリマー樹脂を含む粉砕媒体を用いて、平均
粒子サイズが１ミクロン未満の、画像形成要素に有用な
化合物の固体粒子の製造方法である。
造方法に関する。 【構成】 ポリマー樹脂を含む粉砕媒体を用いて、平均
粒子サイズが１ミクロン未満の、画像形成要素に有用な
化合物の固体粒子の製造方法である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、画像形成要素に有用な
化合物の微細粒子の製造方法及びこのような化合物の分
散体に関する。
化合物の微細粒子の製造方法及びこのような化合物の分
散体に関する。
【０００２】
【従来の技術】湿式粉砕技法、例えば、ボールミル粉砕
法又は媒体ミル粉砕法を用いる結晶性固体の磨砕（機械
的手段によるサイズの減少）は、ペイント及び顔料工業
において用いられる通常の技法であり、近年、写真材料
の微小（＜１μｍ）サイズ粒子分散体の製造のために利
用されている（例えば、Ｄｉｅｈｌ等の米国特許第４，
９４０，６５４号参照）。このような粉砕に関する用途
では、粉砕媒体は、一般に、各種の高密度材料、例え
ば、スチール、セラミック又はガラスから選ばれる。ボ
ールミル粉砕法では、粉砕効率及び磨砕に基づく汚染物
は、媒体密度に比例すると一般に考えられている。粘度
が高い分散体は、極めて高密度の媒体、例えば、ステン
レススチールを必要とすることが多い。媒体の幾何学的
形状は、球状又は円筒状ビーズが最も普通に用いられる
が、その用途に大きく依存する。
法又は媒体ミル粉砕法を用いる結晶性固体の磨砕（機械
的手段によるサイズの減少）は、ペイント及び顔料工業
において用いられる通常の技法であり、近年、写真材料
の微小（＜１μｍ）サイズ粒子分散体の製造のために利
用されている（例えば、Ｄｉｅｈｌ等の米国特許第４，
９４０，６５４号参照）。このような粉砕に関する用途
では、粉砕媒体は、一般に、各種の高密度材料、例え
ば、スチール、セラミック又はガラスから選ばれる。ボ
ールミル粉砕法では、粉砕効率及び磨砕に基づく汚染物
は、媒体密度に比例すると一般に考えられている。粘度
が高い分散体は、極めて高密度の媒体、例えば、ステン
レススチールを必要とすることが多い。媒体の幾何学的
形状は、球状又は円筒状ビーズが最も普通に用いられる
が、その用途に大きく依存する。
【０００３】これらの技法により調製される分散体は、
典型的に界面活性剤を用いて安定化して凝集を防止す
る。一般に、粉砕装置及び粉砕媒体からの、磨砕に基づ
く汚染物を最少にしながら、可能な最少の粒子サイズを
得ることが望ましい。このような目標は、相反すること
が多い。すなわち、粒子サイズを小さくするためにはエ
ネルギーを増加する必要があり、その結果、過度の金属
性、セラミック性又は他のタイプの汚染物が生じること
が多い。高強度粉砕は粉砕効率（すなわち、サイズ減少
速度）を最大にするためには望ましい。
典型的に界面活性剤を用いて安定化して凝集を防止す
る。一般に、粉砕装置及び粉砕媒体からの、磨砕に基づ
く汚染物を最少にしながら、可能な最少の粒子サイズを
得ることが望ましい。このような目標は、相反すること
が多い。すなわち、粒子サイズを小さくするためにはエ
ネルギーを増加する必要があり、その結果、過度の金属
性、セラミック性又は他のタイプの汚染物が生じること
が多い。高強度粉砕は粉砕効率（すなわち、サイズ減少
速度）を最大にするためには望ましい。
【０００４】画像形成要素に有用な化合物（フィルター
色素、増感色素、カプラー、カブリ防止剤等）の分散体
中の磨砕関連の汚染物は、物理上及びセンシトメトリー
上の両者の欠点となることがある。粉砕方法から生じる
汚染物は、分散された生成物粒子に匹敵するサイズの溶
解種又は溶解微細粒子の形で通常存在する。もしそうだ
とすれば、汚染物粒子を生成物粒子からろ過により分離
することは一般に有効ではない。汚染物の発生を最少に
するように、配合物及びプロセスのパラメーター並びに
材料を調整することは好ましいと考えられている。
色素、増感色素、カプラー、カブリ防止剤等）の分散体
中の磨砕関連の汚染物は、物理上及びセンシトメトリー
上の両者の欠点となることがある。粉砕方法から生じる
汚染物は、分散された生成物粒子に匹敵するサイズの溶
解種又は溶解微細粒子の形で通常存在する。もしそうだ
とすれば、汚染物粒子を生成物粒子からろ過により分離
することは一般に有効ではない。汚染物の発生を最少に
するように、配合物及びプロセスのパラメーター並びに
材料を調整することは好ましいと考えられている。
【０００５】粉砕方法による磨砕は、また生成物分散体
の化学的変質を引き起こすこともある。多くのタイプの
セラミック及びガラスの粉砕媒体は、分散体中に水酸化
物イオンを放出して生成物のpHを高める金属酸化物を含
有する。このようなpH変化は、分散体の安定性に影響し
そして粉砕性能を変化させることがあるので望ましくな
い。
の化学的変質を引き起こすこともある。多くのタイプの
セラミック及びガラスの粉砕媒体は、分散体中に水酸化
物イオンを放出して生成物のpHを高める金属酸化物を含
有する。このようなpH変化は、分散体の安定性に影響し
そして粉砕性能を変化させることがあるので望ましくな
い。
【０００６】磨砕のさらなる欠点は、過度の粉砕媒体及
び粉砕成分の摩耗であり、これらは粉砕性能を損いそし
て製造維持コストを高めることがある。ほとんどのタイ
プの従来の媒体は、また安定した摩耗度を達成するため
には試験準備を必要とする。
び粉砕成分の摩耗であり、これらは粉砕性能を損いそし
て製造維持コストを高めることがある。ほとんどのタイ
プの従来の媒体は、また安定した摩耗度を達成するため
には試験準備を必要とする。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、画像形成要
素に有用な化合物の微細粒子分散体の調製についての前
記課題の解決に向けられている。
素に有用な化合物の微細粒子分散体の調製についての前
記課題の解決に向けられている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】われわれは、ポリマー粉
砕媒体が、従来の媒体による粉砕方法を用いる、画像形
成要素に有用な化合物の分散体の調製方法のために、従
来のセラミック、スチール又はガラス媒体に対する実用
的な代替物であるとの知見を得た。ポリマー媒体での粉
砕性能は、ポリマー媒体の媒体密度がはるかに低いにも
拘らず、従来の媒体での性能に匹敵する。重金属汚染物
のレベルが、予期せざることであるが、ポリマー媒体を
用いて調製した分散体では低いことが判明した。これら
の分散体から調製される写真コーティング溶融物では、
写真フィルムにおける物理的なコーティング欠陥を通常
伴う大きい微細粒子の数が減少していることが判明し
た。
砕媒体が、従来の媒体による粉砕方法を用いる、画像形
成要素に有用な化合物の分散体の調製方法のために、従
来のセラミック、スチール又はガラス媒体に対する実用
的な代替物であるとの知見を得た。ポリマー媒体での粉
砕性能は、ポリマー媒体の媒体密度がはるかに低いにも
拘らず、従来の媒体での性能に匹敵する。重金属汚染物
のレベルが、予期せざることであるが、ポリマー媒体を
用いて調製した分散体では低いことが判明した。これら
の分散体から調製される写真コーティング溶融物では、
写真フィルムにおける物理的なコーティング欠陥を通常
伴う大きい微細粒子の数が減少していることが判明し
た。
【０００９】本発明の一態様は、画像形成要素に有用な
化合物の固体粒子の製造方法であって、ポリマー樹脂を
含んでなる粉砕媒体の存在下で前記化合物を粉砕するこ
とを含んでなる方法に向けられている。本発明の別の態
様は、粒子サイズが約１ミクロン未満である、画像形成
要素に有用な化合物の固体粒子を分散せしめた水性媒体
を含んでなる写真分散体であって、前記の粒子が、ポリ
マー樹脂を含んでなる粉砕媒体の存在下で前記粒子を粉
砕することにより製造されたものである写真分散体に向
けられている。
化合物の固体粒子の製造方法であって、ポリマー樹脂を
含んでなる粉砕媒体の存在下で前記化合物を粉砕するこ
とを含んでなる方法に向けられている。本発明の別の態
様は、粒子サイズが約１ミクロン未満である、画像形成
要素に有用な化合物の固体粒子を分散せしめた水性媒体
を含んでなる写真分散体であって、前記の粒子が、ポリ
マー樹脂を含んでなる粉砕媒体の存在下で前記粒子を粉
砕することにより製造されたものである写真分散体に向
けられている。
【００１０】
【実施態様】本発明は、画像形成要素に有用な化合物
を、ポリマー樹脂を含む粉砕媒体の存在下で粉砕するこ
とにより、汚染物レベルが低減した極微細粒子状態に製
造できるという知見に一部基づくものである。用語 "画
像形成要素に有用な化合物" とは写真要素、電子写真要
素、感熱転写要素等に用いることができる化合物を意味
する。
を、ポリマー樹脂を含む粉砕媒体の存在下で粉砕するこ
とにより、汚染物レベルが低減した極微細粒子状態に製
造できるという知見に一部基づくものである。用語 "画
像形成要素に有用な化合物" とは写真要素、電子写真要
素、感熱転写要素等に用いることができる化合物を意味
する。
【００１１】本発明方法において、画像形成要素に有用
な化合物は、ポリマー樹脂を含む粉砕媒体の存在下で前
記の画像形成に有用な化合物を粉砕することにより、粒
子の状態で製造される。粉砕媒体は、好ましくは、本質
的にポリマー樹脂からなる、形状が実質的に球状の、例
えば、ビーズ状の粒子を含んでなることができる。ある
いは、粉砕媒体は、ポリマー樹脂塗膜をその上に接着せ
しめたコアを含んでなる粒子を含むことができる。
な化合物は、ポリマー樹脂を含む粉砕媒体の存在下で前
記の画像形成に有用な化合物を粉砕することにより、粒
子の状態で製造される。粉砕媒体は、好ましくは、本質
的にポリマー樹脂からなる、形状が実質的に球状の、例
えば、ビーズ状の粒子を含んでなることができる。ある
いは、粉砕媒体は、ポリマー樹脂塗膜をその上に接着せ
しめたコアを含んでなる粒子を含むことができる。
【００１２】一般に、本発明に用いるのに適したポリマ
ー樹脂は、化学的及び物理的に不活性な；金属、溶媒及
びモノマーを実質的に含まない；そして粉砕中のチップ
もしくは破砕を回避できるように十分な硬度と脆砕性を
有するものである。適切なポリマー樹脂としては、架橋
化ポリエステル類、例えば、ジビニルベンゼンで架橋さ
れたポリスチレン、スチレンコポリマー、ポリカーボネ
ート類、ポリアセタール類、例えば、Ｄｅｌｒｉｎ（商
標名）、塩化ビニルポリマー及びコポリマー類、ポリウ
レタン類、ポリアミド類、ポリ（テトラフルオロエチレ
ン）類、例えば、テフロン（商標名）、及び他のフルオ
ロポリマー類、高密度ポリエチレン類、ポリプロピレン
類、セルロースエーテル類及びセルロースエステル類、
例えば、セルロースアセテート、ポリアクリレート類、
例えば、ポリメチルメタクリレート、ポリヒドロキシメ
タクリレート、ポリヒドロキシエチルアクリレート、シ
リコーン含有ポリマー、例えば、ポリシロキサン類等が
挙げられる。このポリマーは微生物分解性であることが
できる。微生物分解性ポリマーの例としては、ポリ（ラ
クチド）類、ポリ（グリコリド）類、ラクチド及びグリ
コリドのコポリマー類、ポリ無水物、ポリ（ヒドロキシ
エチルメタクリレート）、ポリ（イミノカーボネート）
類、ポリ（Ｎ−アシルヒドロキシプロリン）エステル
類、ポリ（Ｎ−パルミトイルヒドロキシプロリノ）エス
テル類、エチレン−ビニルアセテートコポリマー類、ポ
リ（オルトエステル）類、ポリ（カプロラクトン）類及
びポリ（ホスファゼン）類が挙げられる。
ー樹脂は、化学的及び物理的に不活性な；金属、溶媒及
びモノマーを実質的に含まない；そして粉砕中のチップ
もしくは破砕を回避できるように十分な硬度と脆砕性を
有するものである。適切なポリマー樹脂としては、架橋
化ポリエステル類、例えば、ジビニルベンゼンで架橋さ
れたポリスチレン、スチレンコポリマー、ポリカーボネ
ート類、ポリアセタール類、例えば、Ｄｅｌｒｉｎ（商
標名）、塩化ビニルポリマー及びコポリマー類、ポリウ
レタン類、ポリアミド類、ポリ（テトラフルオロエチレ
ン）類、例えば、テフロン（商標名）、及び他のフルオ
ロポリマー類、高密度ポリエチレン類、ポリプロピレン
類、セルロースエーテル類及びセルロースエステル類、
例えば、セルロースアセテート、ポリアクリレート類、
例えば、ポリメチルメタクリレート、ポリヒドロキシメ
タクリレート、ポリヒドロキシエチルアクリレート、シ
リコーン含有ポリマー、例えば、ポリシロキサン類等が
挙げられる。このポリマーは微生物分解性であることが
できる。微生物分解性ポリマーの例としては、ポリ（ラ
クチド）類、ポリ（グリコリド）類、ラクチド及びグリ
コリドのコポリマー類、ポリ無水物、ポリ（ヒドロキシ
エチルメタクリレート）、ポリ（イミノカーボネート）
類、ポリ（Ｎ−アシルヒドロキシプロリン）エステル
類、ポリ（Ｎ−パルミトイルヒドロキシプロリノ）エス
テル類、エチレン−ビニルアセテートコポリマー類、ポ
リ（オルトエステル）類、ポリ（カプロラクトン）類及
びポリ（ホスファゼン）類が挙げられる。
【００１３】このポリマー樹脂は、０．８〜３．０ｇ／
cm3 の密度を有することができる。より高密度の樹脂
は、それらが効果的な粒子サイズ減少をもたらすと信じ
られるので好ましい。ポリマー性粉砕媒体の好ましい製
造方法は、アクリル系モノマー及びスチレン系モノマー
の懸濁重合によるものである。メチルメタクリレート及
びスチレンは、それらが高価でなく市販されている材料
であって、許容可能なポリマー性粉砕媒体をもたらす材
料であるので好ましいモノマーである。他のアクリル系
モノマー及びスチレン系モノマーもまた使用できること
が立証されている。スチレンが好ましい。しかしなが
ら、一般にフリーラジカル付加重合、及び特に懸濁重合
は１００％まで完結することができない。残留モノマー
はビーズ中に残留し、この残留モノマーは粉砕中に浸出
しそして生成分散体を汚染することがある。
cm3 の密度を有することができる。より高密度の樹脂
は、それらが効果的な粒子サイズ減少をもたらすと信じ
られるので好ましい。ポリマー性粉砕媒体の好ましい製
造方法は、アクリル系モノマー及びスチレン系モノマー
の懸濁重合によるものである。メチルメタクリレート及
びスチレンは、それらが高価でなく市販されている材料
であって、許容可能なポリマー性粉砕媒体をもたらす材
料であるので好ましいモノマーである。他のアクリル系
モノマー及びスチレン系モノマーもまた使用できること
が立証されている。スチレンが好ましい。しかしなが
ら、一般にフリーラジカル付加重合、及び特に懸濁重合
は１００％まで完結することができない。残留モノマー
はビーズ中に残留し、この残留モノマーは粉砕中に浸出
しそして生成分散体を汚染することがある。
【００１４】残留モノマーの除去は、ポリマー合成に共
通の数多くの方法、例えば、熱乾燥、不活性気体、例え
ば、空気又は窒素によるストリッピング、溶媒抽出等に
より行うことができる。乾燥法及びストリッピング法
は、残留モノマーの蒸気圧が低いこと及び長い拡散路と
なるビーズサイズの大きさにより限定される。したがっ
て溶媒抽出が好ましい。任意の溶媒、例えば、アセト
ン、トルエン、アルコール類、例えば、メタノール、ア
ルカン類、例えば、ヘキサン、臨界超過の二酸化炭素等
を用いることができる。アセトンが好ましい。しかしな
がら、残留モノマーの除去に有効な溶媒は、典型的にそ
のモノマーから生成したポリマーを溶解するか、または
ポリマーを粘稠なものとし、扱いが困難になる。したが
って、ポリマーを架橋し、そしてモノマーに親和性を有
する溶媒に不溶とすることが好ましい。
通の数多くの方法、例えば、熱乾燥、不活性気体、例え
ば、空気又は窒素によるストリッピング、溶媒抽出等に
より行うことができる。乾燥法及びストリッピング法
は、残留モノマーの蒸気圧が低いこと及び長い拡散路と
なるビーズサイズの大きさにより限定される。したがっ
て溶媒抽出が好ましい。任意の溶媒、例えば、アセト
ン、トルエン、アルコール類、例えば、メタノール、ア
ルカン類、例えば、ヘキサン、臨界超過の二酸化炭素等
を用いることができる。アセトンが好ましい。しかしな
がら、残留モノマーの除去に有効な溶媒は、典型的にそ
のモノマーから生成したポリマーを溶解するか、または
ポリマーを粘稠なものとし、扱いが困難になる。したが
って、ポリマーを架橋し、そしてモノマーに親和性を有
する溶媒に不溶とすることが好ましい。
【００１５】ポリマーを不溶性にするためにのみ十分な
架橋剤は、典型的に２〜３％が必要とされるが、ビーズ
が粉砕媒体として十分に機能を発揮する限り任意量を用
いることができる。１００％の市販ジビニルベンゼン
（分析値５５％のジビニルベンゼン）は、生成物を分解
させそして汚染するビーズを製造することが判明してい
る。１個より多くのエチレン系不飽和基を有するモノマ
ー、例えば、ジビニルベンゼン及びエチレングリコール
ジメタクリレートを用いることができる。ジビニルベン
ゼンが、好ましく、２０％のスチレン、８０％の市販ジ
ビニルベンゼン（分析値５５％）のコポリマーが特に好
ましい。
架橋剤は、典型的に２〜３％が必要とされるが、ビーズ
が粉砕媒体として十分に機能を発揮する限り任意量を用
いることができる。１００％の市販ジビニルベンゼン
（分析値５５％のジビニルベンゼン）は、生成物を分解
させそして汚染するビーズを製造することが判明してい
る。１個より多くのエチレン系不飽和基を有するモノマ
ー、例えば、ジビニルベンゼン及びエチレングリコール
ジメタクリレートを用いることができる。ジビニルベン
ゼンが、好ましく、２０％のスチレン、８０％の市販ジ
ビニルベンゼン（分析値５５％）のコポリマーが特に好
ましい。
【００１６】媒体のサイズは、約０．１〜約３mmの範囲
で変動することができる。微粉砕のためには、これらの
粒子は好ましくはそのサイズが０．２〜２mm、さらに好
ましくは０．２５〜１mmである。コア材料は、球もしく
は粒子として製作する際に、粉砕媒体として有用である
ことが知られている材料から選択することができる。適
切なコア材料としては、酸化ジルコニウム（例えば、マ
グネシウムもしくはイットリウムで安定化した９５％の
酸化ジルコニウム）、ケイ酸ジルコニウム、ガラス、ス
テンレススチール、チタニア、アルミナ、フェライト等
が挙げられる。好ましいコア材料は、約２．５ｇ／cm3
より高い密度を有する。高密度コア材料の選択により、
効率のよい粒子サイズ減少を容易にすると信じられてい
る。
で変動することができる。微粉砕のためには、これらの
粒子は好ましくはそのサイズが０．２〜２mm、さらに好
ましくは０．２５〜１mmである。コア材料は、球もしく
は粒子として製作する際に、粉砕媒体として有用である
ことが知られている材料から選択することができる。適
切なコア材料としては、酸化ジルコニウム（例えば、マ
グネシウムもしくはイットリウムで安定化した９５％の
酸化ジルコニウム）、ケイ酸ジルコニウム、ガラス、ス
テンレススチール、チタニア、アルミナ、フェライト等
が挙げられる。好ましいコア材料は、約２．５ｇ／cm3
より高い密度を有する。高密度コア材料の選択により、
効率のよい粒子サイズ減少を容易にすると信じられてい
る。
【００１７】コア上のポリマー塗膜の有用な厚さは、約
１〜５００ミクロンの範囲であると信じられているが、
この範囲外の他の厚さも、ある用途では有用であるかも
しれない。ポリマー塗膜の厚さは好ましくはコアの直径
より薄い。これらのコアは、当該技術分野で知られてい
る技法によりポリマーでコーティングすることができ
る。適切な技法としては、スプレーコーティング、流動
層コーティング及び溶融コーティングが挙げられる。接
着性促進層又はタイ（ｔｉｅ）層を場合により配備し
て、コア材料と樹脂塗膜の間の接着性を改良することが
できる。コア材料へのポリマー塗膜の接着性は、コア材
料を接着性促進操作、例えば、コア表面の粗面化、コロ
ナ放電処理等に付することにより高めることができる。
１〜５００ミクロンの範囲であると信じられているが、
この範囲外の他の厚さも、ある用途では有用であるかも
しれない。ポリマー塗膜の厚さは好ましくはコアの直径
より薄い。これらのコアは、当該技術分野で知られてい
る技法によりポリマーでコーティングすることができ
る。適切な技法としては、スプレーコーティング、流動
層コーティング及び溶融コーティングが挙げられる。接
着性促進層又はタイ（ｔｉｅ）層を場合により配備し
て、コア材料と樹脂塗膜の間の接着性を改良することが
できる。コア材料へのポリマー塗膜の接着性は、コア材
料を接着性促進操作、例えば、コア表面の粗面化、コロ
ナ放電処理等に付することにより高めることができる。
【００１８】粉砕法は、乾式法、例えば、乾式ローラー
粉砕法、又は湿式法、すなわち、湿式粉砕法であること
ができる。好ましい実施態様においては、本発明は、米
国特許第５，１４５，６８４号及びヨーロッパ特許出願
第４９８，４９２号に記載されている湿式粉砕法により
実施する。したがって、湿式粉砕法は、液状分散媒体及
び表面改質剤、例えば、前記刊行物に記載されているも
のと組合せて実施することができる。有用な液状分散媒
体としては、水、塩水溶液、エタノール、ブタノール、
ヘキサン、グリコール等が挙げられる。表面改質剤は、
既知の有機及び無機材料、例えば、米国特許第５，１４
５，６８４号に記載のものが挙げられ、乾燥粒子の全重
量に基づいて０．１〜９０重量％、好ましくは１〜８０
重量％存在することができる。
粉砕法、又は湿式法、すなわち、湿式粉砕法であること
ができる。好ましい実施態様においては、本発明は、米
国特許第５，１４５，６８４号及びヨーロッパ特許出願
第４９８，４９２号に記載されている湿式粉砕法により
実施する。したがって、湿式粉砕法は、液状分散媒体及
び表面改質剤、例えば、前記刊行物に記載されているも
のと組合せて実施することができる。有用な液状分散媒
体としては、水、塩水溶液、エタノール、ブタノール、
ヘキサン、グリコール等が挙げられる。表面改質剤は、
既知の有機及び無機材料、例えば、米国特許第５，１４
５，６８４号に記載のものが挙げられ、乾燥粒子の全重
量に基づいて０．１〜９０重量％、好ましくは１〜８０
重量％存在することができる。
【００１９】好ましい実施態様において、画像形成要素
に有用な化合物を、サブミクロンもしくはナノ微粒子の
粒子サイズ、例えば、約５００ナノメートル（nm）未満
の粒子サイズで製造することができる。ある実施態様で
は、平均粒子サイズ３００nm未満の粒子を本発明により
製造した。このような微細粒子がこのような低レベルの
汚染物しか含まずに製造できたことは驚くべきことであ
りかつ予期せざることであった。
に有用な化合物を、サブミクロンもしくはナノ微粒子の
粒子サイズ、例えば、約５００ナノメートル（nm）未満
の粒子サイズで製造することができる。ある実施態様で
は、平均粒子サイズ３００nm未満の粒子を本発明により
製造した。このような微細粒子がこのような低レベルの
汚染物しか含まずに製造できたことは驚くべきことであ
りかつ予期せざることであった。
【００２０】粉砕は、任意の適切な粉砕ミルで行うこと
ができる。適切なミルとしては、エアジェットミル、ロ
ーラーミル、ボールミル、媒体ミル、アトリッターミ
ル、振動ミル、遊星形ミル、サンドミル及びビーズミル
が挙げられる。粉砕媒体が本質的にポリマー樹脂からな
る場合は、高エネルギーミルが好ましい。ミルは、回転
シャフトを含有することができる。
ができる。適切なミルとしては、エアジェットミル、ロ
ーラーミル、ボールミル、媒体ミル、アトリッターミ
ル、振動ミル、遊星形ミル、サンドミル及びビーズミル
が挙げられる。粉砕媒体が本質的にポリマー樹脂からな
る場合は、高エネルギーミルが好ましい。ミルは、回転
シャフトを含有することができる。
【００２１】粉砕容器中に存在する、粉砕媒体、画像形
成に有用な化合物、場合により添加する液状分散媒体及
び表面改質剤の好ましい比率は、広範囲限度内で、そし
て例えば、選ばれた画像形成要素に有用な特定化合物、
粉砕媒体のサイズ及び密度、選ばれたミルのタイプ等に
依り変動することができる。本方法は、連続的、バッチ
又はセミバッチ法で実施することができる。高エネルギ
ー媒体ミルにおいては、粉砕容器の容量の７０〜９０％
を粉砕媒体で充填することが望ましい。一方、ローラー
ミルにおいては、粉砕容器の半分までを空気で充したま
まとし、残りの容量を粉砕媒体及びもし存在するならば
液状分散媒体を含ませることが望ましい場合が多い。こ
のことにより、ローラー上の容器内にカスケード効果が
生じ、効率よい粉砕が可能になる。しかしながら、湿式
粉砕の際、発泡が問題となる場合は、容器を液状分散体
媒体で完全に充填することができる。
成に有用な化合物、場合により添加する液状分散媒体及
び表面改質剤の好ましい比率は、広範囲限度内で、そし
て例えば、選ばれた画像形成要素に有用な特定化合物、
粉砕媒体のサイズ及び密度、選ばれたミルのタイプ等に
依り変動することができる。本方法は、連続的、バッチ
又はセミバッチ法で実施することができる。高エネルギ
ー媒体ミルにおいては、粉砕容器の容量の７０〜９０％
を粉砕媒体で充填することが望ましい。一方、ローラー
ミルにおいては、粉砕容器の半分までを空気で充したま
まとし、残りの容量を粉砕媒体及びもし存在するならば
液状分散媒体を含ませることが望ましい場合が多い。こ
のことにより、ローラー上の容器内にカスケード効果が
生じ、効率よい粉砕が可能になる。しかしながら、湿式
粉砕の際、発泡が問題となる場合は、容器を液状分散体
媒体で完全に充填することができる。
【００２２】磨砕時間は、広く変動することができ、選
ばれた、特定の写真有用化合物、機械的手段及び滞留条
件、初期の及び望ましい最終の粒子サイズ等に主に依存
する。ローラーミルについては、数日から数週間の処理
時間が望ましいかもしれない。一方、約８時間未満の滞
留時間が、高エネルギー媒体ミルを用いる場合に一般に
望ましい。
ばれた、特定の写真有用化合物、機械的手段及び滞留条
件、初期の及び望ましい最終の粒子サイズ等に主に依存
する。ローラーミルについては、数日から数週間の処理
時間が望ましいかもしれない。一方、約８時間未満の滞
留時間が、高エネルギー媒体ミルを用いる場合に一般に
望ましい。
【００２３】磨砕完了後、粉砕媒体を、従来の分離技
法、例えば、ろ過、メッシュスクリーンを介するふるい
等を用いて、粉砕された微細粒子生成物（乾燥又は液状
分散形のいずれかの状態の）から分離する。本方法は、
広範囲の各種の画像形成要素に有用な化合物と共に実施
することができる。乾式粉砕の場合は、画像形成要素に
有用な化合物は、固体粒子に形成できるものであるべき
である。湿式粉砕の場合は、画像形成要素に有用な化合
物は少くとも１種の液状媒体中に低溶解性でありしかも
分散可能であるべきである。
法、例えば、ろ過、メッシュスクリーンを介するふるい
等を用いて、粉砕された微細粒子生成物（乾燥又は液状
分散形のいずれかの状態の）から分離する。本方法は、
広範囲の各種の画像形成要素に有用な化合物と共に実施
することができる。乾式粉砕の場合は、画像形成要素に
有用な化合物は、固体粒子に形成できるものであるべき
である。湿式粉砕の場合は、画像形成要素に有用な化合
物は少くとも１種の液状媒体中に低溶解性でありしかも
分散可能であるべきである。
【００２４】"低溶解性" とは、画像形成要素に有用な
化合物が、液状分散媒体、例えば、水に、約１０mg／mL
未満、好ましくは約１mg／mL未満の溶解性を有すること
を意味する。好ましい液状分散媒体は水である。加える
に、本発明は、他の液状媒体を用いて実施することがで
きる。本発明の好ましい実施態様においては、液状分散
媒体は水及び界面活性剤を含んでなる。使用される界面
活性剤は、例えば、ポリマー性分散助剤、並びに従来の
イオン性及び非イオン性界面活性剤であることができ
る。使用できる界面活性剤としては以下が挙げられる：
化合物が、液状分散媒体、例えば、水に、約１０mg／mL
未満、好ましくは約１mg／mL未満の溶解性を有すること
を意味する。好ましい液状分散媒体は水である。加える
に、本発明は、他の液状媒体を用いて実施することがで
きる。本発明の好ましい実施態様においては、液状分散
媒体は水及び界面活性剤を含んでなる。使用される界面
活性剤は、例えば、ポリマー性分散助剤、並びに従来の
イオン性及び非イオン性界面活性剤であることができ
る。使用できる界面活性剤としては以下が挙げられる：
【００２５】
【化１】
【００２６】
【化２】
【００２７】
【化３】
【００２８】
【化４】
【００２９】
【化５】
【００３０】
【化６】
【００３１】画像形成要素に有用な適切な化合物として
は、例えば、色素形成カプラー、現像抑制剤放出カプラ
ー（ＤＩＲ）、現像抑制剤アンキメリック（ａｎｃｈｉ
ｍｅｒｉｃ）放出カプラー（ＤＩ（Ａ）Ｒ）、マスキン
グカプラー、フィルター色素、感熱転写色素、蛍光増白
剤、核形成剤、現像促進剤、現像剤酸化体スキヤベンジ
ヤー、紫外線吸収化合物、増感色素、現像抑制剤、カブ
リ防止剤、漂白促進剤、磁性粒子、潤滑剤、マット剤等
が挙げられる。このような化合物の例は、Research Dis
closure, 1989 年12月、Item 308, 119, Kenneth Mason
Publications,Ltd., Dudley Annex, 12a North Stree
t, Emsworth, Hampshire P010 7DQ, England、発行第VI
I 節及び第VIII節、並びにResearch Disclosure, 1992
年11月、Item 34390、同様にKenneth Mason Publicatio
n 発行に見出すことができる。
は、例えば、色素形成カプラー、現像抑制剤放出カプラ
ー（ＤＩＲ）、現像抑制剤アンキメリック（ａｎｃｈｉ
ｍｅｒｉｃ）放出カプラー（ＤＩ（Ａ）Ｒ）、マスキン
グカプラー、フィルター色素、感熱転写色素、蛍光増白
剤、核形成剤、現像促進剤、現像剤酸化体スキヤベンジ
ヤー、紫外線吸収化合物、増感色素、現像抑制剤、カブ
リ防止剤、漂白促進剤、磁性粒子、潤滑剤、マット剤等
が挙げられる。このような化合物の例は、Research Dis
closure, 1989 年12月、Item 308, 119, Kenneth Mason
Publications,Ltd., Dudley Annex, 12a North Stree
t, Emsworth, Hampshire P010 7DQ, England、発行第VI
I 節及び第VIII節、並びにResearch Disclosure, 1992
年11月、Item 34390、同様にKenneth Mason Publicatio
n 発行に見出すことができる。
【００３２】本発明による固体粒子分散体に用いること
ができる、画像形成要素に有用な典型的に好ましい化合
物は、フィルター色素、感熱転写色素及び増感色素、例
えば、以下に記載されるものである。一般に、本発明に
より用いることができるフィルター色素は、Ｔｅｘｔｅ
ｒ等のヨーロッパ特許出願第５４９，０８９号、ヨーロ
ッパ特許第４３０，１８０号、米国特許第４，８０３，
１５０号；第４，８５５，２２１号；第４，８５７，４
４６号；第４，９００，６５２号；第４，９００，６５
３号；第４，９４０，６５４号；第４，９４８，７１７
号；第４，９４８，７１８号；第４，９５０，５８６
号；第４，９８８，６１１号；第４，９９４，３５６
号；第５，０９８，８２０号；第５，２１３，９５６
号；第５，２６０，１７９号；及び第５，２６６，４５
４号に記載されている。
ができる、画像形成要素に有用な典型的に好ましい化合
物は、フィルター色素、感熱転写色素及び増感色素、例
えば、以下に記載されるものである。一般に、本発明に
より用いることができるフィルター色素は、Ｔｅｘｔｅ
ｒ等のヨーロッパ特許出願第５４９，０８９号、ヨーロ
ッパ特許第４３０，１８０号、米国特許第４，８０３，
１５０号；第４，８５５，２２１号；第４，８５７，４
４６号；第４，９００，６５２号；第４，９００，６５
３号；第４，９４０，６５４号；第４，９４８，７１７
号；第４，９４８，７１８号；第４，９５０，５８６
号；第４，９８８，６１１号；第４，９９４，３５６
号；第５，０９８，８２０号；第５，２１３，９５６
号；第５，２６０，１７９号；及び第５，２６６，４５
４号に記載されている。
【００３３】一般に、本発明により用いることができる
感熱転写色素としては、アントラキノン染料、例えば、
Sumikaron Violet RS （登録商標、Sumitomo Chemical
Co.,Ltd. の製品）、Dianix Fast Violet 3R-FS（登録
商標、Mitsubishi ChemicalIndustries, Ltd.) 、及びK
ayalon Polyol Brilliant Blue N-BGM （登録商標）及
びKST Black 146 （登録商標、Nippon Kayaku Co., Lt
d. の製品）；アゾ染料、例えば、Kayalon Polyol Bril
liant Blue BM（登録商標）、Kayalon Polyol Dark Blu
e 2BM（登録商標）及びKST Black KR（登録商標、Nippo
n Kayaku Co., Ltd. の製品）、Sumikaron Diazo Black
5G（登録商標、Sumitomo Chemical Co.,Ltd. の製品)
、及びMiktazol Black 5GH（登録商標、Mitsui Toatsu
Chemicals, Inc. の製品）；直接染料、例えば、Direc
t Dark Green B （登録商標、Mitsubishi Chemical Ind
ustries, Ltd.の製品) 及びDirect Brown MとDirect Fa
stBlack D （いずれも登録商標、Nippon Kayaku Co., L
td. の製品) ；酸性染料、例えば，Kayanol Milling Cy
anine 5R（登録商標、Nippon Kayaku Co., Ltd. の製
品）；塩基性染料、例えば、Sumiacryl B1ue 6G （登録
商標、Sumitomo Chemical Co., Ltd. の製品）、及びAi
zen Malachite Green （登録商標、Hodogaya Chemical
Co., Ltd. の製品）；又は米国特許第４，５４１，８３
０号、第４，６９８，６５１号、第４，６９５，２８７
号、第４，７０１，４３９号、第４，７５７，０４６
号、第４，７４３，５８２号、第４，７６９，３６０
号、及び第４，７５３，９２２号に記載された色素が挙
げられる。
感熱転写色素としては、アントラキノン染料、例えば、
Sumikaron Violet RS （登録商標、Sumitomo Chemical
Co.,Ltd. の製品）、Dianix Fast Violet 3R-FS（登録
商標、Mitsubishi ChemicalIndustries, Ltd.) 、及びK
ayalon Polyol Brilliant Blue N-BGM （登録商標）及
びKST Black 146 （登録商標、Nippon Kayaku Co., Lt
d. の製品）；アゾ染料、例えば、Kayalon Polyol Bril
liant Blue BM（登録商標）、Kayalon Polyol Dark Blu
e 2BM（登録商標）及びKST Black KR（登録商標、Nippo
n Kayaku Co., Ltd. の製品）、Sumikaron Diazo Black
5G（登録商標、Sumitomo Chemical Co.,Ltd. の製品)
、及びMiktazol Black 5GH（登録商標、Mitsui Toatsu
Chemicals, Inc. の製品）；直接染料、例えば、Direc
t Dark Green B （登録商標、Mitsubishi Chemical Ind
ustries, Ltd.の製品) 及びDirect Brown MとDirect Fa
stBlack D （いずれも登録商標、Nippon Kayaku Co., L
td. の製品) ；酸性染料、例えば，Kayanol Milling Cy
anine 5R（登録商標、Nippon Kayaku Co., Ltd. の製
品）；塩基性染料、例えば、Sumiacryl B1ue 6G （登録
商標、Sumitomo Chemical Co., Ltd. の製品）、及びAi
zen Malachite Green （登録商標、Hodogaya Chemical
Co., Ltd. の製品）；又は米国特許第４，５４１，８３
０号、第４，６９８，６５１号、第４，６９５，２８７
号、第４，７０１，４３９号、第４，７５７，０４６
号、第４，７４３，５８２号、第４，７６９，３６０
号、及び第４，７５３，９２２号に記載された色素が挙
げられる。
【００３４】一般に、本発明により使用することができ
る増感色素としては、シアニン色素、メロシアニン色
素、複合シアニン色素、複合メロシアニン色素、ホモポ
ーラーシアニン色素、ヘミシアニン色素、スチリル色素
及びヘミオキソノール色素が挙げられる。これらの色素
の中では、シアニン色素、メロシアニン色素及び複合メ
ロシアニン色素が特に有用である。
る増感色素としては、シアニン色素、メロシアニン色
素、複合シアニン色素、複合メロシアニン色素、ホモポ
ーラーシアニン色素、ヘミシアニン色素、スチリル色素
及びヘミオキソノール色素が挙げられる。これらの色素
の中では、シアニン色素、メロシアニン色素及び複合メ
ロシアニン色素が特に有用である。
【００３５】任意の従来用いられている、シアニン色素
用核は、塩基性複素環式核としてこれらの色素に適用可
能である。すなわち、ピロリン核、オキサゾリン核、チ
アゾリン核、ピロール核、オキサゾール核、チアゾール
核、セレナゾール核、イミダゾール核、テトラゾール
核、ピリジン核等、さらに、脂環式炭化水素環をこれら
の核と縮合させることにより生成される核及び芳香族炭
化水素環をこれらの核と縮合させることにより生成され
る核、すなわち、イオドレニン核、ベンゾインドレニン
核、インドール核、ベンゾオキサゾール核、ナフトオキ
サゾール核、ベンゾチアゾール核、ナフトチアゾール
核、ベンゾセレナゾール核、ベンゾイミダゾール核、キ
ノリン核等が適切である。これらの核の炭素原子はまた
置換されていてもよい。
用核は、塩基性複素環式核としてこれらの色素に適用可
能である。すなわち、ピロリン核、オキサゾリン核、チ
アゾリン核、ピロール核、オキサゾール核、チアゾール
核、セレナゾール核、イミダゾール核、テトラゾール
核、ピリジン核等、さらに、脂環式炭化水素環をこれら
の核と縮合させることにより生成される核及び芳香族炭
化水素環をこれらの核と縮合させることにより生成され
る核、すなわち、イオドレニン核、ベンゾインドレニン
核、インドール核、ベンゾオキサゾール核、ナフトオキ
サゾール核、ベンゾチアゾール核、ナフトチアゾール
核、ベンゾセレナゾール核、ベンゾイミダゾール核、キ
ノリン核等が適切である。これらの核の炭素原子はまた
置換されていてもよい。
【００３６】用いることができるメロシアニン色素及び
複合メロシアニン色素は、５員のもしくは６員の複素環
式核、例えば、ピラゾリン−５−オン核、チオヒダント
イン核、２−チオオキサゾリジン−２，４−ジオン核、
チアゾリジン−２，４−ジオン核、ローダニン核、チオ
バルビツール酸核等を含有する。増感色素の固体粒子分
散体を、ハロゲン化銀乳剤に、それ自身分光増感効果を
起さないが超増感効果を示す色素と共に又は実質的に可
視光線を吸収しないが超増感効果を示す材料と共に添加
してもよい。例えば、窒素含有複素環式基で置換された
アミノスチルベン化合物（例えば、米国特許第２，９３
３，３９０号及び第３，６３５，７２１号に記載されて
いるもの）、芳香族有機酸−ホルムアルデヒド縮合物
（例えば、米国特許第３，７４３，５１０号に記載され
ているもの）、カドミウム塩、アザインデン化合物等が
存在してもよい。
複合メロシアニン色素は、５員のもしくは６員の複素環
式核、例えば、ピラゾリン−５−オン核、チオヒダント
イン核、２−チオオキサゾリジン−２，４−ジオン核、
チアゾリジン−２，４−ジオン核、ローダニン核、チオ
バルビツール酸核等を含有する。増感色素の固体粒子分
散体を、ハロゲン化銀乳剤に、それ自身分光増感効果を
起さないが超増感効果を示す色素と共に又は実質的に可
視光線を吸収しないが超増感効果を示す材料と共に添加
してもよい。例えば、窒素含有複素環式基で置換された
アミノスチルベン化合物（例えば、米国特許第２，９３
３，３９０号及び第３，６３５，７２１号に記載されて
いるもの）、芳香族有機酸−ホルムアルデヒド縮合物
（例えば、米国特許第３，７４３，５１０号に記載され
ているもの）、カドミウム塩、アザインデン化合物等が
存在してもよい。
【００３７】増感色素を、ハロゲン化銀粒子及び、典型
的に親水性コロイドを含んでなる乳剤に、乳剤を写真支
持体上にコーティングする前に（例えば、化学増感の際
又はその後に）、又はコーティングと同時に添加しても
よい。色素／ハロゲン化銀乳剤は、カラー画像形成性カ
プラーの分散体と、コーティングの直前に又はコーティ
ングの前（例えば、２時間前）に混合してもよい。前記
増感色素は、例えば、１つの色素により得られる波長の
外側の波長に対して追加の感度を有するハロゲン化銀が
得られるか、又はハロゲン化銀を超増感するために、個
々に用いることができ、又組み合せて用いてもよい。
的に親水性コロイドを含んでなる乳剤に、乳剤を写真支
持体上にコーティングする前に（例えば、化学増感の際
又はその後に）、又はコーティングと同時に添加しても
よい。色素／ハロゲン化銀乳剤は、カラー画像形成性カ
プラーの分散体と、コーティングの直前に又はコーティ
ングの前（例えば、２時間前）に混合してもよい。前記
増感色素は、例えば、１つの色素により得られる波長の
外側の波長に対して追加の感度を有するハロゲン化銀が
得られるか、又はハロゲン化銀を超増感するために、個
々に用いることができ、又組み合せて用いてもよい。
【００３８】本発明の特に好ましい実施態様において
は、画像形成要素に有用な化合物は増感色素、感熱転写
色素又は以下に示すようなフィルター色素である：
は、画像形成要素に有用な化合物は増感色素、感熱転写
色素又は以下に示すようなフィルター色素である：
【００３９】
【化７】
【００４０】
【化８】
【００４１】
【化９】
【００４２】
【化１０】
【００４３】
【化１１】
【００４４】前記リストは、単に代表的なものを示すに
すぎず、限定するものではない。本発明の分散体は、写
真要素を製造するのために用いることができる。本発明
の好ましい実施態様においては、カラー写真要素は、本
発明の分散体を含んでなる少くとも１層を含む。本発明
の分散体に加えて、写真要素は、写真要素に典型的に用
いられる他の成分を含む。
すぎず、限定するものではない。本発明の分散体は、写
真要素を製造するのために用いることができる。本発明
の好ましい実施態様においては、カラー写真要素は、本
発明の分散体を含んでなる少くとも１層を含む。本発明
の分散体に加えて、写真要素は、写真要素に典型的に用
いられる他の成分を含む。
【００４５】本発明の分散体は、当該技術分野において
知られている任意の方法及び任意の組み合せで用いるこ
とができる。典型的に、本発明の分散体は、ハロゲン化
銀乳剤中に包含せしめ、その乳剤を層として支持体上に
コーティングして写真要素の一部を形成する。写真要素
は、単一色素要素又は多色要素であることができる。多
色要素は、３種の主要領域のスペクトルの各々に感光す
る画像色素形成単位を含む。各単位は、所定領域のスペ
クトルに感光する単一乳剤層又は複数乳剤層からなるこ
とができる。要素の各層（画像形成単位層を含む）は、
写真技術分野で知られるような種々の順序で配列するこ
とができる。別の様式では、３種の主要領域のスペクト
ルのそれぞれに感光する乳剤が、単一に区分された層と
して配置されうる。
知られている任意の方法及び任意の組み合せで用いるこ
とができる。典型的に、本発明の分散体は、ハロゲン化
銀乳剤中に包含せしめ、その乳剤を層として支持体上に
コーティングして写真要素の一部を形成する。写真要素
は、単一色素要素又は多色要素であることができる。多
色要素は、３種の主要領域のスペクトルの各々に感光す
る画像色素形成単位を含む。各単位は、所定領域のスペ
クトルに感光する単一乳剤層又は複数乳剤層からなるこ
とができる。要素の各層（画像形成単位層を含む）は、
写真技術分野で知られるような種々の順序で配列するこ
とができる。別の様式では、３種の主要領域のスペクト
ルのそれぞれに感光する乳剤が、単一に区分された層と
して配置されうる。
【００４６】典型的な多色写真要素は、少くとも１つの
シアン色素形成性カプラーが組み合わさった赤感性ハロ
ゲン化銀乳剤層を少くとも一つ含んでなるシアン色素画
像形成性単位、少くとも一つのマゼンタ色素形成性カプ
ラーが組み合わさった緑感性ハロゲン化銀乳剤層を少く
とも一つ含んでなるマゼンタ色素画像形成性単位、及び
少くとも一つのイエロー色素形成性カプラーが組み合わ
さった青感性ハロゲン化銀乳剤層を少くとも一つ含んで
なるイエロー色素形成性単位を担持する支持体を含んで
なる。本発明要素は、フィルター層、中間層、オーバー
コート層、下塗り層等の追加の層を含んでよい。
シアン色素形成性カプラーが組み合わさった赤感性ハロ
ゲン化銀乳剤層を少くとも一つ含んでなるシアン色素画
像形成性単位、少くとも一つのマゼンタ色素形成性カプ
ラーが組み合わさった緑感性ハロゲン化銀乳剤層を少く
とも一つ含んでなるマゼンタ色素画像形成性単位、及び
少くとも一つのイエロー色素形成性カプラーが組み合わ
さった青感性ハロゲン化銀乳剤層を少くとも一つ含んで
なるイエロー色素形成性単位を担持する支持体を含んで
なる。本発明要素は、フィルター層、中間層、オーバー
コート層、下塗り層等の追加の層を含んでよい。
【００４７】必要に応じて、写真要素は、Research Di
sclosure, 1992年11月、Item 34390, Kenneth Mason Pu
blications, Ltd., Dudley Annex, 12a North Street,
Emsworth, Hampshire P010 7DQ, England に記載されて
いるような塗布磁気層と関連づけて用いてもよい。本発
明の分散体及び要素で用いるのに適した材料についての
以下の検討は、Research Disclosure, 1989年12月、It
em 308119 、（前記から出版されている）を参考にして
行うであろう。この刊行物は以後、用語「Research Di
sclosure」と略記する。以下に挙げる「節」は、Resear
ch Disclosureの「節」を指す。
sclosure, 1992年11月、Item 34390, Kenneth Mason Pu
blications, Ltd., Dudley Annex, 12a North Street,
Emsworth, Hampshire P010 7DQ, England に記載されて
いるような塗布磁気層と関連づけて用いてもよい。本発
明の分散体及び要素で用いるのに適した材料についての
以下の検討は、Research Disclosure, 1989年12月、It
em 308119 、（前記から出版されている）を参考にして
行うであろう。この刊行物は以後、用語「Research Di
sclosure」と略記する。以下に挙げる「節」は、Resear
ch Disclosureの「節」を指す。
【００４８】本発明写真要素に用いられるハロゲン化銀
乳剤は、ネガティブ作動性であっても又はポジティブ作
動性であってもよい。適切な乳剤及びそれらの製造法並
びに化学増感法及び分光増感法は第Ｉ節〜第IV節に記載
されている。カラー材料及び現像改質剤は第Ｖ節及び第
XXI 節に記載されている。ビヒクルは第IX節に記載さ
れ、各種の添加剤、例えば、蛍光増白剤、カブリ防止
剤、安定剤、光吸収剤、散乱剤、硬化剤、塗布助剤、可
塑剤、潤滑剤及びマット剤は、例えば、第Ｖ，VI,VIII,
Ｘ，XI, XII 及びXVI 節に記載されている。製造法
は、第XIV 節及び第XV節に記載されており、他の層及び
支持体は第XIII節及び第XVII節に、処理方法及び処理剤
は第XIX 節及びXX節に、露光代替物は第XVIII 節に記載
されている。
乳剤は、ネガティブ作動性であっても又はポジティブ作
動性であってもよい。適切な乳剤及びそれらの製造法並
びに化学増感法及び分光増感法は第Ｉ節〜第IV節に記載
されている。カラー材料及び現像改質剤は第Ｖ節及び第
XXI 節に記載されている。ビヒクルは第IX節に記載さ
れ、各種の添加剤、例えば、蛍光増白剤、カブリ防止
剤、安定剤、光吸収剤、散乱剤、硬化剤、塗布助剤、可
塑剤、潤滑剤及びマット剤は、例えば、第Ｖ，VI,VIII,
Ｘ，XI, XII 及びXVI 節に記載されている。製造法
は、第XIV 節及び第XV節に記載されており、他の層及び
支持体は第XIII節及び第XVII節に、処理方法及び処理剤
は第XIX 節及びXX節に、露光代替物は第XVIII 節に記載
されている。
【００４９】画像色素形成性カプラー、例えば、発色現
像主薬酸化体との反応の際にシアン色素を形成するカプ
ラーを要素に包含せしめてもよく、これらのカプラー
は、米国特許第２，７７２，１６２号、第２，８９５，
８２６号、第３，００２，８３６号、第３，０３４，８
９２号、第２，４７４，２９３号、第２，４２３，７３
０号、第２，３６７，５３１号、第３，０４１，２３６
号、第４，８８３，７４６号のような代表的な特許及び
刊行物、並びに "Farbkuppler-eine LiteratureUbersic
ht", Agfa Mitteilungen、第III 巻156 〜175 頁（1961
年）に記載されている。好ましくは、このようなカプラ
ーは、発色現像主薬酸化体との反応の際にシアン色素を
形成するフェノール類及びナフトール類である。
像主薬酸化体との反応の際にシアン色素を形成するカプ
ラーを要素に包含せしめてもよく、これらのカプラー
は、米国特許第２，７７２，１６２号、第２，８９５，
８２６号、第３，００２，８３６号、第３，０３４，８
９２号、第２，４７４，２９３号、第２，４２３，７３
０号、第２，３６７，５３１号、第３，０４１，２３６
号、第４，８８３，７４６号のような代表的な特許及び
刊行物、並びに "Farbkuppler-eine LiteratureUbersic
ht", Agfa Mitteilungen、第III 巻156 〜175 頁（1961
年）に記載されている。好ましくは、このようなカプラ
ーは、発色現像主薬酸化体との反応の際にシアン色素を
形成するフェノール類及びナフトール類である。
【００５０】発色現像主薬酸化体との反応の際にマゼン
タ色素を形成するカプラーは、米国特許第２，６００，
７８８号、第２，３６９，４８９号、第２，３４３，７
０３号、第２，３１１，０８２号、第３，１５２，８９
６号、第３，５１９，４２９号、第３，０６２，６５３
号、第２，９０８，５７３号のような代表的な特許及び
刊行物、並びに "Farbkuppler-eine LiteratureUbersic
ht", Agfa Mitteilungen、第III 巻、126 〜156 頁（19
61年）に記載されている。好ましくは、かかるカプラー
は発色現像主薬酸化体と反応の際にマゼンタ色素を形成
するピラゾロン類、ピラゾロトリアゾール類、又はピラ
ゾロベンゾイミダゾール類である。
タ色素を形成するカプラーは、米国特許第２，６００，
７８８号、第２，３６９，４８９号、第２，３４３，７
０３号、第２，３１１，０８２号、第３，１５２，８９
６号、第３，５１９，４２９号、第３，０６２，６５３
号、第２，９０８，５７３号のような代表的な特許及び
刊行物、並びに "Farbkuppler-eine LiteratureUbersic
ht", Agfa Mitteilungen、第III 巻、126 〜156 頁（19
61年）に記載されている。好ましくは、かかるカプラー
は発色現像主薬酸化体と反応の際にマゼンタ色素を形成
するピラゾロン類、ピラゾロトリアゾール類、又はピラ
ゾロベンゾイミダゾール類である。
【００５１】発色現像主薬酸化体との反応の際にイエロ
ー色素を形成するカプラーは、米国特許第２，８７５，
０５７号、第２，４０７，２１０号、第３，２６５，５
０６号、第２，２９８，４４３号、第３，０４８，１９
４号、第３，４４７，９２８号のような代表的な特許及
び刊行物、並びに "Farbkuppler-eine LiteratureUbers
icht", Agfa Mitteilungen、第III 巻112 〜126 頁（19
61年）に記載されている。このようなカプラーは、典型
的に開鎖ケトメチレン化合物である。
ー色素を形成するカプラーは、米国特許第２，８７５，
０５７号、第２，４０７，２１０号、第３，２６５，５
０６号、第２，２９８，４４３号、第３，０４８，１９
４号、第３，４４７，９２８号のような代表的な特許及
び刊行物、並びに "Farbkuppler-eine LiteratureUbers
icht", Agfa Mitteilungen、第III 巻112 〜126 頁（19
61年）に記載されている。このようなカプラーは、典型
的に開鎖ケトメチレン化合物である。
【００５２】そのいずれも既知のバラスト又はカプリン
グ離脱基を含有してもよいカプラーの組み合せ、例え
ば、米国特許第４，３０１，２３５号；米国特許第４，
８５３，３１９号及び米国特許第４，３５１，８９７号
に記載されているものを用いることが有用であるかもし
れない。カプラーはまた "ロング（ｗｒｏｎｇ）" カラ
ードカプラー（例えば、層間補正のレベルを調整するた
め）と組み合せて用いてもよく、そしてカラーネガティ
ブ用途では、マスキングカプラー、例えば、ヨーロッパ
特許第２１３，４９０号；公開特許公報５８−１７２，
６４７号；米国特許第２，９８３，６０８号；ドイツ特
許発明明細書第２，７０６，１１７Ｃ号；英国特許第
１，５３０，２７２号；公開特許公報第１１３９３５
号；米国特許第４，０７０，１９１号及び第４，２７
３，８６１号；並びにドイツ特許出願第２，６４３，９
６５号に記載されているものと共に用いてもよい。マス
キングカプラーはシフト又はブロックされていてもよ
い。
グ離脱基を含有してもよいカプラーの組み合せ、例え
ば、米国特許第４，３０１，２３５号；米国特許第４，
８５３，３１９号及び米国特許第４，３５１，８９７号
に記載されているものを用いることが有用であるかもし
れない。カプラーはまた "ロング（ｗｒｏｎｇ）" カラ
ードカプラー（例えば、層間補正のレベルを調整するた
め）と組み合せて用いてもよく、そしてカラーネガティ
ブ用途では、マスキングカプラー、例えば、ヨーロッパ
特許第２１３，４９０号；公開特許公報５８−１７２，
６４７号；米国特許第２，９８３，６０８号；ドイツ特
許発明明細書第２，７０６，１１７Ｃ号；英国特許第
１，５３０，２７２号；公開特許公報第１１３９３５
号；米国特許第４，０７０，１９１号及び第４，２７
３，８６１号；並びにドイツ特許出願第２，６４３，９
６５号に記載されているものと共に用いてもよい。マス
キングカプラーはシフト又はブロックされていてもよ
い。
【００５３】本発明の分散体は、また例えば、漂白もし
くは定着の処理工程を促進又は改質して画質を改良する
材料と組み合せて用いてもよい。漂白促進剤放出カプラ
ー、例えば、ヨーロッパ特許第１９３，３８９号；ヨー
ロッパ特許第３０１，４７７号；米国特許第４，１６
３，６６９号；米国特許第４，８６５，９５６号；及び
米国特許第４，９２３，７８４号に記載されているもの
が有用であろう。核形成剤、現像促進剤もしくはそれら
の前駆体（英国特許第２，０９７，１４０号；英国特許
第２，１３１，１８８号）；電子移動剤（米国特許第
４，８５９，５７８号；米国特許第４，９１２，０２５
号）；カブリ防止剤及び色混合防止剤、例えば、ハイド
ロキノン類、アミノフェノール類、アミン類、没食子酸
の誘導体；カテコール；アスコルビン酸；ヒドラジド
類、スルホンアミドフェノール類；及び非発色性カプラ
ー類と前記組成物との併用も意図されている。
くは定着の処理工程を促進又は改質して画質を改良する
材料と組み合せて用いてもよい。漂白促進剤放出カプラ
ー、例えば、ヨーロッパ特許第１９３，３８９号；ヨー
ロッパ特許第３０１，４７７号；米国特許第４，１６
３，６６９号；米国特許第４，８６５，９５６号；及び
米国特許第４，９２３，７８４号に記載されているもの
が有用であろう。核形成剤、現像促進剤もしくはそれら
の前駆体（英国特許第２，０９７，１４０号；英国特許
第２，１３１，１８８号）；電子移動剤（米国特許第
４，８５９，５７８号；米国特許第４，９１２，０２５
号）；カブリ防止剤及び色混合防止剤、例えば、ハイド
ロキノン類、アミノフェノール類、アミン類、没食子酸
の誘導体；カテコール；アスコルビン酸；ヒドラジド
類、スルホンアミドフェノール類；及び非発色性カプラ
ー類と前記組成物との併用も意図されている。
【００５４】本発明分散体は、コロイド状銀ゾル又はイ
エロー、シアン及び／もしくはマゼンタフィルター色素
を含んでなるフィルター色素層と組み合わせて、水中油
形分散体、ラテックス分散体として、又は固体状粒子分
散体として用いてもよい。さらに、本発明分散体は、
"スメアリング" カプラー（例えば、米国特許第４，３
６６，２３７号；ヨーロッパ特許第９６，５７０号；米
国特許第４，４２０，５５６号；及び米国特許第４，５
４３，３２３号に記載されているようなもの）と共に用
いてもよい。また、前記組成物は、例えば、特許出願番
号６１−２５８，２４９号又は米国特許第５，０１９，
４９２号に記載されているような保護形態状にブロック
もしくはコーティングされてもよい。
エロー、シアン及び／もしくはマゼンタフィルター色素
を含んでなるフィルター色素層と組み合わせて、水中油
形分散体、ラテックス分散体として、又は固体状粒子分
散体として用いてもよい。さらに、本発明分散体は、
"スメアリング" カプラー（例えば、米国特許第４，３
６６，２３７号；ヨーロッパ特許第９６，５７０号；米
国特許第４，４２０，５５６号；及び米国特許第４，５
４３，３２３号に記載されているようなもの）と共に用
いてもよい。また、前記組成物は、例えば、特許出願番
号６１−２５８，２４９号又は米国特許第５，０１９，
４９２号に記載されているような保護形態状にブロック
もしくはコーティングされてもよい。
【００５５】本発明分散体は、さらに画像改質化合物、
例えば "現像抑制剤放出" 化合物（ＤＩＲ）と組み合せ
て用いてもよい。本発明組成物と関連して有用なＤＩＲ
は、当該技術分野において知られており、それらの例
は、米国特許第３，１３７，５７８号；第３，１４８，
０２２号；第３，１４８，０６２号；第３，２２７，５
５４号；第３，３８４，６５７号；第３，３７９，５２
９号；第３，６１５，５０６号；第３，６１７，２９１
号；第３，６２０，７４６号；第３，７０１，７８３
号；第３，７３３，２０１号；第４，０４９，４５５
号；第４，０９５，９８４号；第４，１２６，４５９
号；第４，１４９，８８６号；第４，１５０，２２８
号；第４，２１１，５６２号；第４，２４８，９６２
号；第４，２５９，４３７号；第４，３６２，８７８
号；第４，４０９，３２３号；第４，４７７，５６３
号；第４，７８２，０１２号；第４，９６２，０１８
号；第４，５００，６３４号；第４，５７９，８１６
号；第４，６０７，００４号；第４，６１８，５７１
号；第４，６７８，７３９号；第４，７４６，６００
号；第４，７４６，６０１号；第４，７９１，０４９
号；第４，８５７，４４７号；第４，８６５，９５９
号；第４，８８０，３４２号；第４，８８６，７３６
号；第４，９３７，１７９号；第４，９４６，７６７
号；第４，９４８，７１６号；第４，９５２，４８５
号；第４，９５６，２６９号；第４，９５９，２９９
号；第４，９６６，８３５号；第４，９８５，３３６号
並びに英国特許第１，５６０，２４０号；英国特許第
２，００７，６６２号；英国特許第２，０３２，９１４
号；英国特許第２，０９９，１６７号；ドイツ特許第
２，８４２，０６３号、ドイツ特許第２，９３７，１２
７号；ドイツ特許第３，６３６，８２４号；ドイツ特許
第３，６４４，４１６号特許公報並びにヨーロッパ特許
第２７２，５７３号；第３３５，３１９号；第３３６，
４１１号；第３４６，８９９号；第３６２，８７０号；
第３６５，２５２号；第３６５，３４６号；第３７３，
３８２号；第３７６，２１２号；第３７７，４６３号；
第３７８，２３６号；第３８４，６７０号；第３９６，
４８６号；第４０１，６１２号；第４０１，６１３号特
許公報に記載されている。このような化合物は、まだ
"Developer-Inhibitor-Releasing (DIR) Couplersfor C
olor Photography", C.R.Barr, J.R.Thirtle及びP.W.Vi
ttum, Photographic Science and Engineering, 13巻、
174 頁 (1969年) に開示されている。本発明の概念を用
いて、Research Disclosure, 1979年11月、Item 18716
(Kenneth Mason Publications, Ltd., Dudley Annex,
12a North Street, Emsworth, Hampshire P0101 7DQ, E
nglandから入手可能）に記載されているような反射カラ
ープリントを得ることもまた意図されている。本発明分
散体は、米国特許第４，９１７，９９４号に記載されて
いるようなpH調整支持体上に；エポキシ溶媒（ヨーロッ
パ特許第０ １６４ ９４１号）と共に；ニッケル錯体
安定剤（例えば、米国特許第４，３４６，１６５号；米
国特許第４，５４０，６５３号及び米国特許第４，９０
６，５５９号）と共に；多価カチオン、例えば、カルシ
ウムに対する感度を低減するための、バラスト化キレー
ト形成剤、例えば、米国特許第４，９９４，３５９号に
記載のものと共に；そして汚染低減性化合物、例えば；
米国特許第５，０６８，１７１号に記載のものと共にコ
ーティングしてもよい。本発明と組み合せて有用な他の
化合物は、以下のアクセス番号を有するＤｅｒｗｅｎｔ
Ａｂｓｔｒａｃｔｓに記載されているものに開示され
ている：特開平２−０７２，６２９号；特開平２−０７
２，６３０号；特開平２−０７２，６３１号；特開平２
−０７２，６３２号；特開平２−０７２，６３３号；特
開平２−０７２，６３４号；特開平２−０７７，８２２
号；特開平２−０７８，２２９号；特開平２−０７８，
２３０号；特開平２−０７９，３３６号；特開平２−０
７９，３３７号；特開平２−０７９，３３８号；特開平
２−０７９，６９０号；特開平２−０７９，６９１号；
特開平２−０８０，４８７号；特開平２−０８０，４８
８号；特開平２−０８０，４８９号；特開平２−０８
０，４９０号；特開平２−０８０，４９１号；特開平２
−０８０，４９２号；特開平２−０８０，４９４号；特
開平２−０８５，９２８号；特開平２−０８６，６６９
号；特開平２−０８６，６７０号；特開平２−０８７，
３６０号；特開平２−０８７，３６１号；特開平２−０
８７，３６２号；特開平２−０８７，３６３号；特開平
２−０８７，３６４号；特開平２−０８８，０９７号；
特開平２−０９３，６６２号；特開平２−０９３，６６
３号；特開平２−０９３，６６４号；特開平２−０９
３，６６５号；特開平２−０９３，６６６号；特開平２
−０９３，６６８号；特開平２−０９４，０５５号；特
開平２−０９４，０５６号；特開平２−１０３，４０９
号；特開昭５８−６２，５８６号；特開昭５８−０９，
９５９号。
例えば "現像抑制剤放出" 化合物（ＤＩＲ）と組み合せ
て用いてもよい。本発明組成物と関連して有用なＤＩＲ
は、当該技術分野において知られており、それらの例
は、米国特許第３，１３７，５７８号；第３，１４８，
０２２号；第３，１４８，０６２号；第３，２２７，５
５４号；第３，３８４，６５７号；第３，３７９，５２
９号；第３，６１５，５０６号；第３，６１７，２９１
号；第３，６２０，７４６号；第３，７０１，７８３
号；第３，７３３，２０１号；第４，０４９，４５５
号；第４，０９５，９８４号；第４，１２６，４５９
号；第４，１４９，８８６号；第４，１５０，２２８
号；第４，２１１，５６２号；第４，２４８，９６２
号；第４，２５９，４３７号；第４，３６２，８７８
号；第４，４０９，３２３号；第４，４７７，５６３
号；第４，７８２，０１２号；第４，９６２，０１８
号；第４，５００，６３４号；第４，５７９，８１６
号；第４，６０７，００４号；第４，６１８，５７１
号；第４，６７８，７３９号；第４，７４６，６００
号；第４，７４６，６０１号；第４，７９１，０４９
号；第４，８５７，４４７号；第４，８６５，９５９
号；第４，８８０，３４２号；第４，８８６，７３６
号；第４，９３７，１７９号；第４，９４６，７６７
号；第４，９４８，７１６号；第４，９５２，４８５
号；第４，９５６，２６９号；第４，９５９，２９９
号；第４，９６６，８３５号；第４，９８５，３３６号
並びに英国特許第１，５６０，２４０号；英国特許第
２，００７，６６２号；英国特許第２，０３２，９１４
号；英国特許第２，０９９，１６７号；ドイツ特許第
２，８４２，０６３号、ドイツ特許第２，９３７，１２
７号；ドイツ特許第３，６３６，８２４号；ドイツ特許
第３，６４４，４１６号特許公報並びにヨーロッパ特許
第２７２，５７３号；第３３５，３１９号；第３３６，
４１１号；第３４６，８９９号；第３６２，８７０号；
第３６５，２５２号；第３６５，３４６号；第３７３，
３８２号；第３７６，２１２号；第３７７，４６３号；
第３７８，２３６号；第３８４，６７０号；第３９６，
４８６号；第４０１，６１２号；第４０１，６１３号特
許公報に記載されている。このような化合物は、まだ
"Developer-Inhibitor-Releasing (DIR) Couplersfor C
olor Photography", C.R.Barr, J.R.Thirtle及びP.W.Vi
ttum, Photographic Science and Engineering, 13巻、
174 頁 (1969年) に開示されている。本発明の概念を用
いて、Research Disclosure, 1979年11月、Item 18716
(Kenneth Mason Publications, Ltd., Dudley Annex,
12a North Street, Emsworth, Hampshire P0101 7DQ, E
nglandから入手可能）に記載されているような反射カラ
ープリントを得ることもまた意図されている。本発明分
散体は、米国特許第４，９１７，９９４号に記載されて
いるようなpH調整支持体上に；エポキシ溶媒（ヨーロッ
パ特許第０ １６４ ９４１号）と共に；ニッケル錯体
安定剤（例えば、米国特許第４，３４６，１６５号；米
国特許第４，５４０，６５３号及び米国特許第４，９０
６，５５９号）と共に；多価カチオン、例えば、カルシ
ウムに対する感度を低減するための、バラスト化キレー
ト形成剤、例えば、米国特許第４，９９４，３５９号に
記載のものと共に；そして汚染低減性化合物、例えば；
米国特許第５，０６８，１７１号に記載のものと共にコ
ーティングしてもよい。本発明と組み合せて有用な他の
化合物は、以下のアクセス番号を有するＤｅｒｗｅｎｔ
Ａｂｓｔｒａｃｔｓに記載されているものに開示され
ている：特開平２−０７２，６２９号；特開平２−０７
２，６３０号；特開平２−０７２，６３１号；特開平２
−０７２，６３２号；特開平２−０７２，６３３号；特
開平２−０７２，６３４号；特開平２−０７７，８２２
号；特開平２−０７８，２２９号；特開平２−０７８，
２３０号；特開平２−０７９，３３６号；特開平２−０
７９，３３７号；特開平２−０７９，３３８号；特開平
２−０７９，６９０号；特開平２−０７９，６９１号；
特開平２−０８０，４８７号；特開平２−０８０，４８
８号；特開平２−０８０，４８９号；特開平２−０８
０，４９０号；特開平２−０８０，４９１号；特開平２
−０８０，４９２号；特開平２−０８０，４９４号；特
開平２−０８５，９２８号；特開平２−０８６，６６９
号；特開平２−０８６，６７０号；特開平２−０８７，
３６０号；特開平２−０８７，３６１号；特開平２−０
８７，３６２号；特開平２−０８７，３６３号；特開平
２−０８７，３６４号；特開平２−０８８，０９７号；
特開平２−０９３，６６２号；特開平２−０９３，６６
３号；特開平２−０９３，６６４号；特開平２−０９
３，６６５号；特開平２−０９３，６６６号；特開平２
−０９３，６６８号；特開平２−０９４，０５５号；特
開平２−０９４，０５６号；特開平２−１０３，４０９
号；特開昭５８−６２，５８６号；特開昭５８−０９，
９５９号。
【００５６】本発明において、平板状粒子ハロゲン化銀
乳剤が特に有用である。適切な平板状粒子乳剤は、各種
の従来技法、例えば、以下のものの中から選ぶことがで
きる：Research Disclosure, Item 22534, 1983年１
月、Kenneth Mason Publications, Ltd., Emsworth, Ha
mpshire P010 7DD, England 発行；米国特許第４，４３
９，５２０号；第４，４１４，３１０号；第４，４３
３，０４８号；第４，６４３，９６６号；第４，６４
７，５２８号；第４，６６５，０１２号；第４，６７
２，０２７号；第４，６７８，７４５号；第４，６９
３，９６４号；第４，７１３，３２０号；第４，７２
２，８８６号；第４，７５５，４５６号；第４，７７
５，６１７号；第４，７９７，３５４号；第４，８０
１，５２２号；第４，８０６，４６１号；第４，８３
５，０９５号；第４，８５３，３２２号；第４，９１
４，０１４号；第４，９６２，０１５号；第４，９８
５，３５０号；第５，０６１，０６９号及び第５，０６
１，６１６号。さらに、ヨーロッパ特許第５３４，３９
５号に記載されている〔１００〕塩化銀乳剤の使用が特
に意図されている。
乳剤が特に有用である。適切な平板状粒子乳剤は、各種
の従来技法、例えば、以下のものの中から選ぶことがで
きる：Research Disclosure, Item 22534, 1983年１
月、Kenneth Mason Publications, Ltd., Emsworth, Ha
mpshire P010 7DD, England 発行；米国特許第４，４３
９，５２０号；第４，４１４，３１０号；第４，４３
３，０４８号；第４，６４３，９６６号；第４，６４
７，５２８号；第４，６６５，０１２号；第４，６７
２，０２７号；第４，６７８，７４５号；第４，６９
３，９６４号；第４，７１３，３２０号；第４，７２
２，８８６号；第４，７５５，４５６号；第４，７７
５，６１７号；第４，７９７，３５４号；第４，８０
１，５２２号；第４，８０６，４６１号；第４，８３
５，０９５号；第４，８５３，３２２号；第４，９１
４，０１４号；第４，９６２，０１５号；第４，９８
５，３５０号；第５，０６１，０６９号及び第５，０６
１，６１６号。さらに、ヨーロッパ特許第５３４，３９
５号に記載されている〔１００〕塩化銀乳剤の使用が特
に意図されている。
【００５７】これらの乳剤は、表面感光性乳剤、すなわ
ち、ハロゲン化銀粒子の表面で主として潜像を形成する
乳剤であるか、あるいはハロゲン化銀粒子の内部で主と
して内部潜像を形成する乳剤であることができる。これ
らの乳剤は、表面感光性乳剤もしくはカブらせていない
内部潜像形成性乳剤のようなネガティブ作動性乳剤であ
るか、あるいはカブらせていない内部潜像形成性型の直
接ポジティブ乳剤であって、これらは均等光の露光また
は核生成剤の存在下で現像が行われた場合にポジティブ
に作動するものである。
ち、ハロゲン化銀粒子の表面で主として潜像を形成する
乳剤であるか、あるいはハロゲン化銀粒子の内部で主と
して内部潜像を形成する乳剤であることができる。これ
らの乳剤は、表面感光性乳剤もしくはカブらせていない
内部潜像形成性乳剤のようなネガティブ作動性乳剤であ
るか、あるいはカブらせていない内部潜像形成性型の直
接ポジティブ乳剤であって、これらは均等光の露光また
は核生成剤の存在下で現像が行われた場合にポジティブ
に作動するものである。
【００５８】本発明の写真要素は、従来の露光及び処理
操作を用いて、典型的に可視領域のスペクトルの化学輻
射線に露光して潜像を形成し、次いで処理して可視色素
画像を形成することができる。
操作を用いて、典型的に可視領域のスペクトルの化学輻
射線に露光して潜像を形成し、次いで処理して可視色素
画像を形成することができる。
【００５９】以下の実施例により本発明を具体的に説明
する。ポリマー性媒体の製造 塩基性酸化アルミニウム（Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ
Ｃｏ．からの５５％等級）１．９５kgと共に１５分間ス
ラリー化することにより、防止剤をスチレン９．７２kg
及びジビニルベンゼン３８．８８kgの混合物から除去
し、次いで酸化アルミニウムをろ別した。次に、Ｖａｚ
ｏ ５２としてＤｕｐｏｎｔ Ｃｏｍｐａｎｙから市販
されている２，２′−アゾビス（２，４−ジメチルバレ
ロニトリル）２４０ｇ及びＰｅｒｋａｄｏｘ ＡＭＢＮ
としてＡＫＺＯ Ｃｈｅｍｉｃａｌから市販されている
２，２′−アゾビス（２−メチルペンタンニトリル）２
４０ｇを、防止剤を除去したモノマー混合物に溶解し
た。別の容器に、脱イオン水５７kgを入れ、その水にポ
リ（２−メチルアミノエタノールアジペート）８１ｇ及
びＮａｌｃｏａｇ ２３２９（Ｎａｌｃｏ Ｃｈｅｍｉ
ｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙから市販されているシリカの４
０％コロイド状懸濁液）７２ｇを添加した。防止剤を除
去したモノマーを水性相に添加し、次いで撹拌して粗乳
剤を生成した。この乳剤を、５，０００psi で作動させ
たＣｒｅｐａｃｏホモジナイザーを２回通過させた。商
標Ｖｉｎｏｌ ５２３としてＡｉｒ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ
Ｃｏｍｐａｎｙから市販されているポリビニルアルコ
ール６００ｇを脱イオン水１２．９kgに溶解した溶液
を、これに添加した。この混合物を４５℃まで１６時間
加熱し、続いて８５℃まで４時間加熱した。得られた固
体粒子を１８〜５２のメッシュでふるいにかけた。この
ダンプケーク９kgを次に５６℃でアセトン９ガロン（３
４．２リットル）中に再スラリー化することにより精製
した。全体で３回の再スラリー化物についてアセトン洗
浄を反復した。このアセトンダンプケークを次に脱イオ
ン水３４．８kg、メタノール１１．４kg及び５０％Ｎａ
ＯＨ２．８kgの混合物に添加し、次いで室温で一晩保持
してシリカを除去した。これらのビーズを脱イオン水で
洗浄して中性pHとし次いで３日間５０℃で真空乾燥し
た。
する。ポリマー性媒体の製造 塩基性酸化アルミニウム（Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ
Ｃｏ．からの５５％等級）１．９５kgと共に１５分間ス
ラリー化することにより、防止剤をスチレン９．７２kg
及びジビニルベンゼン３８．８８kgの混合物から除去
し、次いで酸化アルミニウムをろ別した。次に、Ｖａｚ
ｏ ５２としてＤｕｐｏｎｔ Ｃｏｍｐａｎｙから市販
されている２，２′−アゾビス（２，４−ジメチルバレ
ロニトリル）２４０ｇ及びＰｅｒｋａｄｏｘ ＡＭＢＮ
としてＡＫＺＯ Ｃｈｅｍｉｃａｌから市販されている
２，２′−アゾビス（２−メチルペンタンニトリル）２
４０ｇを、防止剤を除去したモノマー混合物に溶解し
た。別の容器に、脱イオン水５７kgを入れ、その水にポ
リ（２−メチルアミノエタノールアジペート）８１ｇ及
びＮａｌｃｏａｇ ２３２９（Ｎａｌｃｏ Ｃｈｅｍｉ
ｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙから市販されているシリカの４
０％コロイド状懸濁液）７２ｇを添加した。防止剤を除
去したモノマーを水性相に添加し、次いで撹拌して粗乳
剤を生成した。この乳剤を、５，０００psi で作動させ
たＣｒｅｐａｃｏホモジナイザーを２回通過させた。商
標Ｖｉｎｏｌ ５２３としてＡｉｒ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ
Ｃｏｍｐａｎｙから市販されているポリビニルアルコ
ール６００ｇを脱イオン水１２．９kgに溶解した溶液
を、これに添加した。この混合物を４５℃まで１６時間
加熱し、続いて８５℃まで４時間加熱した。得られた固
体粒子を１８〜５２のメッシュでふるいにかけた。この
ダンプケーク９kgを次に５６℃でアセトン９ガロン（３
４．２リットル）中に再スラリー化することにより精製
した。全体で３回の再スラリー化物についてアセトン洗
浄を反復した。このアセトンダンプケークを次に脱イオ
ン水３４．８kg、メタノール１１．４kg及び５０％Ｎａ
ＯＨ２．８kgの混合物に添加し、次いで室温で一晩保持
してシリカを除去した。これらのビーズを脱イオン水で
洗浄して中性pHとし次いで３日間５０℃で真空乾燥し
た。
【００６０】例１ ８％色素Ｄ−４、０．９６％界面活性剤及び９１．０４
％水と共に、Ｎｅｔｚｓｃｈ ＬＭＥ−４媒体ミル中
で、マゼンタ固体状粒子フィルター色素Ｄ−４の分散体
６．０kgを別個に３種類調製した。以下の工程を含む従
来法を、すべてのバリエーションについて用いた： １．すべての成分を混合してプレミックススラリーを生
成する。 ２．粉砕媒体をミル粉砕チェンバーに添加する。 ３．ミル粉砕羽根車を所望のｒｐｍで撹拌しながら、前
記のプレミックスを再循環モードでミル粉砕チェンバー
中をポンプでまわす。 ４．粉砕完了後、ミルから分散体を取り出す。 以下の試料１及び２では、ケイ酸ジルコニウム媒体を用
い、バッチ３では、ポリスチレン媒体を用いた。
％水と共に、Ｎｅｔｚｓｃｈ ＬＭＥ−４媒体ミル中
で、マゼンタ固体状粒子フィルター色素Ｄ−４の分散体
６．０kgを別個に３種類調製した。以下の工程を含む従
来法を、すべてのバリエーションについて用いた： １．すべての成分を混合してプレミックススラリーを生
成する。 ２．粉砕媒体をミル粉砕チェンバーに添加する。 ３．ミル粉砕羽根車を所望のｒｐｍで撹拌しながら、前
記のプレミックスを再循環モードでミル粉砕チェンバー
中をポンプでまわす。 ４．粉砕完了後、ミルから分散体を取り出す。 以下の試料１及び２では、ケイ酸ジルコニウム媒体を用
い、バッチ３では、ポリスチレン媒体を用いた。
【００６１】 試料 媒体添加量（％） ＲＰＭ 媒体のタイプ １ ９０％ ２３００ ケイ酸ジルコニウム （０．６〜０．８mm) ２ ８０％ ２１００ ケイ酸ジルコニウム （０．６〜０．８mm) ３ ８０％ ２１００ ＳＤｙ２０ポリスチレン （０．４〜５mm） 粉砕中、各種の滞留時間で、アリコートを抽出し、各種
の分析測定を行った。これらを第Ｉ表に示す。
の分析測定を行った。これらを第Ｉ表に示す。
【００６２】
【表１】
【００６３】分散体粒子のサイズをデイスコ遠心（Ｄｉ
ｓｃ Ｃｅｎｔｒｉｆｕｇｅ）により測定し、その結果
を０．１μｍ未満の粒子のパーセントとして報告する。
ＣＡＳＳ Ｅｍａｘは、色素のモル吸光係数（すなわ
ち、被覆力）に相当する。粉砕媒体及びステンレススチ
ールミル成分からのジルコニウム、鉄及びケイ素に基づ
く汚染物を、誘導カップルドプラズマスペクトロスコピ
ー（ＩＣＰ）により測定した。
ｓｃ Ｃｅｎｔｒｉｆｕｇｅ）により測定し、その結果
を０．１μｍ未満の粒子のパーセントとして報告する。
ＣＡＳＳ Ｅｍａｘは、色素のモル吸光係数（すなわ
ち、被覆力）に相当する。粉砕媒体及びステンレススチ
ールミル成分からのジルコニウム、鉄及びケイ素に基づ
く汚染物を、誘導カップルドプラズマスペクトロスコピ
ー（ＩＣＰ）により測定した。
【００６４】結果 図１は、滞留時間の相関としての粒子サイズの減少を示
し、これは粉砕効率の指標となる。図示したように、同
様の粉砕条件のＲＰＭ及び媒体添加量（％）の下でサイ
ズ減少効率はケイ酸ジルコニウム媒体（試料２）及びポ
リスチレン（試料３）媒体は互いに同等であった。同様
に、図２は、被覆力が匹敵することを示す。図３は、ポ
リスチレン媒体について、pHが低いこと及び粉砕中のpH
増加レベルの低下を示す。分散体の安定性はpH変化する
につれ損われるので、このことは有利だと考えられる。
図４及び図５はジルコニウム及び鉄の汚染レベルを示
す。ポリスチレン媒体では、重金属の汚染が有意に低減
される結果となった。
し、これは粉砕効率の指標となる。図示したように、同
様の粉砕条件のＲＰＭ及び媒体添加量（％）の下でサイ
ズ減少効率はケイ酸ジルコニウム媒体（試料２）及びポ
リスチレン（試料３）媒体は互いに同等であった。同様
に、図２は、被覆力が匹敵することを示す。図３は、ポ
リスチレン媒体について、pHが低いこと及び粉砕中のpH
増加レベルの低下を示す。分散体の安定性はpH変化する
につれ損われるので、このことは有利だと考えられる。
図４及び図５はジルコニウム及び鉄の汚染レベルを示
す。ポリスチレン媒体では、重金属の汚染が有意に低減
される結果となった。
【００６５】例２ 同様の実験で、０．３リットルのＤｙｎｏ−Ｍｉｌｌ
中、４０％色素、４％界面活性剤及び６６％の水を用い
て、オレンジフィルター色素Ｄ−２の分散体を調製し
た。再び、以下のバリエーションで従来手段により３種
類の分散体を調製した： 試料 媒体添加量（％） ＲＰＭ 媒体 ４ ９０％ ３２００ ケイ酸ジルコニウム ５ ９０％ ３２００ ケイ酸ジルコニウム ６ ９０％ ３２００ ポリスチレン
中、４０％色素、４％界面活性剤及び６６％の水を用い
て、オレンジフィルター色素Ｄ−２の分散体を調製し
た。再び、以下のバリエーションで従来手段により３種
類の分散体を調製した： 試料 媒体添加量（％） ＲＰＭ 媒体 ４ ９０％ ３２００ ケイ酸ジルコニウム ５ ９０％ ３２００ ケイ酸ジルコニウム ６ ９０％ ３２００ ポリスチレン
【００６６】結果 図６は、Discrete Wavelength Turbidimetry（ＤＷＴ）
により測定した粒子サイズ対滞留時間を示し、ポリスチ
レンがケイ酸ジルコニウムに匹敵する性能を示すことを
確認するものである。図７及び図８は、これらのバリエ
ーションについて、スペクタル被覆（ｓｐｅｃｔｒａｌ
ｃｏｖｅｒｉｎｇ）及びオフピークでの吸光度が匹敵
することを示す。図９はポリマー媒体ではpH増加が低下
することを示す。図１０は、金属汚染物が大幅に低下す
ることを示す。
により測定した粒子サイズ対滞留時間を示し、ポリスチ
レンがケイ酸ジルコニウムに匹敵する性能を示すことを
確認するものである。図７及び図８は、これらのバリエ
ーションについて、スペクタル被覆（ｓｐｅｃｔｒａｌ
ｃｏｖｅｒｉｎｇ）及びオフピークでの吸光度が匹敵
することを示す。図９はポリマー媒体ではpH増加が低下
することを示す。図１０は、金属汚染物が大幅に低下す
ることを示す。
【００６７】
１．ポリマー粉砕媒体は、従来のセラミックス、ガラス
又はスチールの媒体にとって適切な代替物であり、従来
の媒体に匹敵する粉砕性能を有する。 ２．金属酸化物及び溶解性塩が存在しないならば、ポリ
マー媒体は、粉砕中のpH変動及び化学変化が最少化され
るので、従来の媒体より好ましい。このような変化は、
分散体の安定性を損い、ある種の固体を加水分解しそし
て粉砕性能を変化させる。 ３．ポリマー媒体は、重金属汚染物を大幅に減少させ
る。 ４．ポリマー媒体の密度が低いのでミルにかかる電力が
低減し、したがって操作エネルギーのコストが低減でき
る。 ５．ポリマー媒体との汚染物が減少するので、溶解性の
又は粒子汚染物と関連するフィルム塗膜のセンシトメト
リー及び物理的な欠陥を低減することができる。 ６．ポリマー媒体との汚染物が減少するので、粉砕媒体
及び粉砕成分の両者の寿命を改良する。 ７．ポリマー媒体は、処理条件に対する感度が低く、そ
してパイロットから生産スケールプロセスへのスケール
化を改良できる。 ８．ポリマー媒体は、耐摩耗性のために配合したある種
のセラミック媒体（例えば、イットリア安定化酸化ジル
コニウム媒体）より高価ではない。 ９．ポリマー媒体の密度が低いので、媒体の物理的取扱
いの容易性を改良し、オペレーターによる重量リフティ
ングを必要とする製造操作を単純化する。 １０．ポリマー媒体からの汚染物は、写真塗膜において
無害である傾向がある。
又はスチールの媒体にとって適切な代替物であり、従来
の媒体に匹敵する粉砕性能を有する。 ２．金属酸化物及び溶解性塩が存在しないならば、ポリ
マー媒体は、粉砕中のpH変動及び化学変化が最少化され
るので、従来の媒体より好ましい。このような変化は、
分散体の安定性を損い、ある種の固体を加水分解しそし
て粉砕性能を変化させる。 ３．ポリマー媒体は、重金属汚染物を大幅に減少させ
る。 ４．ポリマー媒体の密度が低いのでミルにかかる電力が
低減し、したがって操作エネルギーのコストが低減でき
る。 ５．ポリマー媒体との汚染物が減少するので、溶解性の
又は粒子汚染物と関連するフィルム塗膜のセンシトメト
リー及び物理的な欠陥を低減することができる。 ６．ポリマー媒体との汚染物が減少するので、粉砕媒体
及び粉砕成分の両者の寿命を改良する。 ７．ポリマー媒体は、処理条件に対する感度が低く、そ
してパイロットから生産スケールプロセスへのスケール
化を改良できる。 ８．ポリマー媒体は、耐摩耗性のために配合したある種
のセラミック媒体（例えば、イットリア安定化酸化ジル
コニウム媒体）より高価ではない。 ９．ポリマー媒体の密度が低いので、媒体の物理的取扱
いの容易性を改良し、オペレーターによる重量リフティ
ングを必要とする製造操作を単純化する。 １０．ポリマー媒体からの汚染物は、写真塗膜において
無害である傾向がある。
【図１】例１で得られた結果（粒子サイズ）を示すグラ
フである。
フである。
【図２】例１で得られた結果（被覆力）を示すグラフで
ある。
ある。
【図３】例１で得られた結果（pH）を示すグラフであ
る。
る。
【図４】例１で得られた結果（ジルコニウムの汚染レベ
ル）を示すグラフである。
ル）を示すグラフである。
【図５】例１で得られた結果（鉄の汚染レベル）を示す
グラフである。
グラフである。
【図６】例２で得られた結果（粒子サイズ）を示すグラ
フである。
フである。
【図７】例２で得られた結果（被覆力）を示すグラフで
ある。
ある。
【図８】例２で得られた結果（オフピーク吸光度）を示
すグラフである。
すグラフである。
【図９】例２で得られた結果（pH）を示すグラフであ
る。
る。
【図１０】例２で得られた結果（金属汚染）を示すグラ
フである。
フである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジョン フランシス ビショップ アメリカ合衆国，ニューヨーク 14625, ロチェスター，コリングワース ドライブ 153 (72)発明者 ポール エドワード ウッドゲート アメリカ合衆国，ニューヨーク 14559, スペンサーポート，コルビー ストリート 665 (72)発明者 ジェームス リチャード ベネット アメリカ合衆国，ニューヨーク 14617, ロチェスター，リスト アベニュ 632
Claims (2)
- 【請求項１】 色素形成カプラー、現像抑制剤放出カプ
ラー、現像抑制剤アンキメリック放出カプラー、マスキ
ングカプラー、フィルター色素、感熱転写色素、蛍光増
白剤、核形成剤、現像促進剤、現像剤酸化体スキヤベン
ジヤー、紫外線吸収化合物、増感色素、現像抑制剤、カ
ブリ防止剤、漂白促進剤、磁性粒子、潤滑剤及びマット
剤からなる群より選ばれる、写真画像形成要素、電子写
真画像形成要素又は感熱転写画像形成要素に有用な化合
物の固体粒子であって、その平均粒子サイズが１ミクロ
ン未満である固体粒子の製造方法において、ポリマー樹
脂を含んでなる粉砕媒体の存在下で、前記の化合物を粉
砕することを特徴とする製造方法。 - 【請求項２】 前記の粉砕媒体の平均サイズが０．１〜
３mmである請求項１記載の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US248925 | 1994-05-25 | ||
| US08/248,925 US5478705A (en) | 1994-05-25 | 1994-05-25 | Milling a compound useful in imaging elements using polymeric milling media |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0838924A true JPH0838924A (ja) | 1996-02-13 |
Family
ID=22941287
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7126354A Pending JPH0838924A (ja) | 1994-05-25 | 1995-05-25 | 画像形成要素に有用な化合物の微細粒子の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5478705A (ja) |
| EP (1) | EP0684519B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0838924A (ja) |
| DE (1) | DE69503840T2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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