JPH0841203A - 硬化性組成物 - Google Patents
硬化性組成物Info
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- JPH0841203A JPH0841203A JP2182595A JP2182595A JPH0841203A JP H0841203 A JPH0841203 A JP H0841203A JP 2182595 A JP2182595 A JP 2182595A JP 2182595 A JP2182595 A JP 2182595A JP H0841203 A JPH0841203 A JP H0841203A
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- JP
- Japan
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- group
- curable composition
- amino group
- solution
- dianhydride
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- Video Image Reproduction Devices For Color Tv Systems (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】 アミノ基を有するアルコキシシランとアミノ
基を有しないアルコキシシランとの混合物を加水分解せ
しめて得られるオルガノシランおよび／または該オルガ
ノシランの縮合物と多価カルボン酸無水物とを反応させ
て得られる成分を主成分とする硬化性組成物。 【効果】 塗布むらやクラックがなく、かつ鉛筆硬度も
十分高い保護膜が形成でき、しかも製造方法が容易で保
存安定性に優れる硬化性組成物を得ることができる。
基を有しないアルコキシシランとの混合物を加水分解せ
しめて得られるオルガノシランおよび／または該オルガ
ノシランの縮合物と多価カルボン酸無水物とを反応させ
て得られる成分を主成分とする硬化性組成物。 【効果】 塗布むらやクラックがなく、かつ鉛筆硬度も
十分高い保護膜が形成でき、しかも製造方法が容易で保
存安定性に優れる硬化性組成物を得ることができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、硬化性組成物に関する
ものであり、さらに詳しくは、カラーフィルターの保護
膜、平坦化膜などの作製に好適に用いられる硬化性組成
物に関するものである。
ものであり、さらに詳しくは、カラーフィルターの保護
膜、平坦化膜などの作製に好適に用いられる硬化性組成
物に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、パソコン、ワープロ、計器、カラ
ーテレビなどに応用が可能なカラー液晶表示素子が注目
されている。カラー液晶表示素子の一般的な基本構成の
一例としては、基板上にカラーフィルター、ＩＴＯなど
からなる透明電極、配向膜、液晶を順に配置するものが
知られている。
ーテレビなどに応用が可能なカラー液晶表示素子が注目
されている。カラー液晶表示素子の一般的な基本構成の
一例としては、基板上にカラーフィルター、ＩＴＯなど
からなる透明電極、配向膜、液晶を順に配置するものが
知られている。
【０００３】この基本構成においては、カラー液晶表示
素子としての機能を低下させる幾つかの問題点を指摘す
ることができる。まずカラーフィルターに用いられてい
る顔料や染料に含まれるナトリウムなどの金属イオンな
どが液晶中に染み出す恐れがある。また基板に金属イオ
ンなどを含むガラスを用いた場合も、同様な現象が起こ
る。またＩＴＯなどからなる透明電極においてパターン
加工が必要な場合、カラーフィルター上にＩＴＯなどの
蒸着膜やスパッタ膜を形成後、フォトリソグラフィを用
い膜をエッチングすることになるが、このとき下層のカ
ラーフィルターの段差のために良好なパターン加工が不
可能となる。またカラーフィルターの段差は上下電極間
距離の不均一を生じさせる。さらに蒸着膜やスパッタ膜
形成の際にカラーフィルターがダメージをうけることも
考えられる。
素子としての機能を低下させる幾つかの問題点を指摘す
ることができる。まずカラーフィルターに用いられてい
る顔料や染料に含まれるナトリウムなどの金属イオンな
どが液晶中に染み出す恐れがある。また基板に金属イオ
ンなどを含むガラスを用いた場合も、同様な現象が起こ
る。またＩＴＯなどからなる透明電極においてパターン
加工が必要な場合、カラーフィルター上にＩＴＯなどの
蒸着膜やスパッタ膜を形成後、フォトリソグラフィを用
い膜をエッチングすることになるが、このとき下層のカ
ラーフィルターの段差のために良好なパターン加工が不
可能となる。またカラーフィルターの段差は上下電極間
距離の不均一を生じさせる。さらに蒸着膜やスパッタ膜
形成の際にカラーフィルターがダメージをうけることも
考えられる。
【０００４】そこでこれらの対策として、カラーフィル
ターやガラス基板上に保護膜を形成する方法が取られて
きた。従来、保護膜としては、シロキサンポリマ系の膜
（例えば特開昭６３−２４１０７６号、特開平３−１２
６６１２号、特開平３−１８８１７９号公報記載）やケ
イ素含有ポリイミド（例えば特開昭６１−１０３９２
７、特開昭６３−２９１９２２号公報記載）などが提案
されている。さらにこれらの保護膜を改良したシロキサ
ン系ポリマとケイ素含有ポリイミドからなる硬化性組成
物が特開昭６３−２９１９２４号公報において提案され
ている。しかしながらこの硬化性組成物は、カラーフィ
ルターなどの保護膜形成用塗布液としての保存安定性に
問題があり、保存時に大きな粘度上昇が生じる。また、
この硬化性組成物は、ケイ素含有アミド酸溶液とオルガ
ノシラン溶液との混合溶液を利用するものであり、アミ
ド酸溶液とオルガノシラン溶液の２種類を合成せねばな
らず、製造方法が煩雑であるという欠点を有している。
ここでケイ素含有アミド酸溶液またはオルガノシラン溶
液のみを塗布液として用いることが考えられるが、ここ
で得られるケイ素含有アミド酸溶液のみを用いる場合に
おいては、十分な硬度が得られない、塗布むらが発生す
るなどの問題が生じ使用できない。一方オルガノシラン
溶液のみを用いる場合においては、膜が非常に脆くクラ
ックが入り易いという問題がある。
ターやガラス基板上に保護膜を形成する方法が取られて
きた。従来、保護膜としては、シロキサンポリマ系の膜
（例えば特開昭６３−２４１０７６号、特開平３−１２
６６１２号、特開平３−１８８１７９号公報記載）やケ
イ素含有ポリイミド（例えば特開昭６１−１０３９２
７、特開昭６３−２９１９２２号公報記載）などが提案
されている。さらにこれらの保護膜を改良したシロキサ
ン系ポリマとケイ素含有ポリイミドからなる硬化性組成
物が特開昭６３−２９１９２４号公報において提案され
ている。しかしながらこの硬化性組成物は、カラーフィ
ルターなどの保護膜形成用塗布液としての保存安定性に
問題があり、保存時に大きな粘度上昇が生じる。また、
この硬化性組成物は、ケイ素含有アミド酸溶液とオルガ
ノシラン溶液との混合溶液を利用するものであり、アミ
ド酸溶液とオルガノシラン溶液の２種類を合成せねばな
らず、製造方法が煩雑であるという欠点を有している。
ここでケイ素含有アミド酸溶液またはオルガノシラン溶
液のみを塗布液として用いることが考えられるが、ここ
で得られるケイ素含有アミド酸溶液のみを用いる場合に
おいては、十分な硬度が得られない、塗布むらが発生す
るなどの問題が生じ使用できない。一方オルガノシラン
溶液のみを用いる場合においては、膜が非常に脆くクラ
ックが入り易いという問題がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、かかる従来
技術の諸欠点に鑑み創案されたもので、その目的とする
ところは、塗布むらやクラックの無い保護膜が形成で
き、かつ製造方法が容易で、保存安定性に優れた硬化性
組成物を提供することにある。
技術の諸欠点に鑑み創案されたもので、その目的とする
ところは、塗布むらやクラックの無い保護膜が形成で
き、かつ製造方法が容易で、保存安定性に優れた硬化性
組成物を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】かかる本発明の目的は、
アミノ基を有するアルコキシシランと、アミノ基を有し
ないアルコキシシランとの混合物を加水分解せしめて得
られるオルガノシランおよび／または該オルガノシラン
の縮合物と多価カルボン酸無水物とを反応させて得られ
る成分を主成分とする硬化性組成物により達成される。
アミノ基を有するアルコキシシランと、アミノ基を有し
ないアルコキシシランとの混合物を加水分解せしめて得
られるオルガノシランおよび／または該オルガノシラン
の縮合物と多価カルボン酸無水物とを反応させて得られ
る成分を主成分とする硬化性組成物により達成される。
【０００７】アミノ基を有するアルコキシシランとして
は、一般式Ｒn Ｓｉ（ＯＲ´）4-nで表されるアミノ基
を有するアルコキシシランを挙げることができる。
は、一般式Ｒn Ｓｉ（ＯＲ´）4-nで表されるアミノ基
を有するアルコキシシランを挙げることができる。
【０００８】式中のＲ、Ｒ´は水素または有機基を示
す。有機基としては、アルキル基、アリル基、アリール
基、アルケニル基、アルキニル基、フルオロアルキル基
などを挙げることができる。より具体的な例としてはメ
チル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、
ｎ−ブチル基、イソブチル基、ｔ−ブチル基、ｎ−ペン
チル基、イソペンチル基、ネオペンチル基、ｔ−ペンチ
ル基、ｎ−ヘキシル基、イソヘキシル基、ネオヘキシル
基、ビニル基、、アリル基、イソプロペニル基、エチニ
ル基、２−プロピニル基、３，３，３−トリフロロプロ
ピル基、γ−グリシドキシプロピル基、メタクリル基、
γ−メタクリルオキシプロピル基、フェニル基、トリル
基などが挙げられる。
す。有機基としては、アルキル基、アリル基、アリール
基、アルケニル基、アルキニル基、フルオロアルキル基
などを挙げることができる。より具体的な例としてはメ
チル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、
ｎ−ブチル基、イソブチル基、ｔ−ブチル基、ｎ−ペン
チル基、イソペンチル基、ネオペンチル基、ｔ−ペンチ
ル基、ｎ−ヘキシル基、イソヘキシル基、ネオヘキシル
基、ビニル基、、アリル基、イソプロペニル基、エチニ
ル基、２−プロピニル基、３，３，３−トリフロロプロ
ピル基、γ−グリシドキシプロピル基、メタクリル基、
γ−メタクリルオキシプロピル基、フェニル基、トリル
基などが挙げられる。
【０００９】ただし、Ｒのうち少なくとも一つは一級ア
ミノ基および／または２級アミノ基を含む基である。一
級アミノ基を含む基としては、γ−アミノプロピル基、
アミノエチル基、ｐ−アミノフェニル基、ｍ−アミノフ
ェニル基、ｏ−アミノフェニル基などが挙げられる。二
級アミノ基を含む基としては、Ｎ−フェニル−γ−アミ
ノプロピル基、Ｎ−メチル−γ−アミノプロピル基、Ｎ
−エチル−γ−アミノプロピル基などが挙げられる。こ
れらの一級アミノ基および／または二級アミノ基を含む
基の中で好ましいものは、γ−アミノプロピル基、ｐ−
アミノフェニル基などである。
ミノ基および／または２級アミノ基を含む基である。一
級アミノ基を含む基としては、γ−アミノプロピル基、
アミノエチル基、ｐ−アミノフェニル基、ｍ−アミノフ
ェニル基、ｏ−アミノフェニル基などが挙げられる。二
級アミノ基を含む基としては、Ｎ−フェニル−γ−アミ
ノプロピル基、Ｎ−メチル−γ−アミノプロピル基、Ｎ
−エチル−γ−アミノプロピル基などが挙げられる。こ
れらの一級アミノ基および／または二級アミノ基を含む
基の中で好ましいものは、γ−アミノプロピル基、ｐ−
アミノフェニル基などである。
【００１０】Ｒ、Ｒ´は同一でもよいし、異なっていて
もよい。ｎ個のＲは同一でもよいし、異なっていてもよ
い。（４−ｎ）個のＯＲ´基は同一でもよいし、異なっ
ていてもよい。ｎは１〜３の数である。
もよい。ｎ個のＲは同一でもよいし、異なっていてもよ
い。（４−ｎ）個のＯＲ´基は同一でもよいし、異なっ
ていてもよい。ｎは１〜３の数である。
【００１１】このような一般式Ｒn Ｓｉ（ＯＲ´）4-n
で表されるアミノ基を有するアルコキシシランの具体的
な例としては、γ−アミノプロピルトリエトキシシラ
ン、γ−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、γ−
アミノプロピルジメチルエトキシシラン、γ−アミノプ
ロピルエチルジエトキシシラン、γ−アミノプロピルジ
エチルエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキ
シシラン、γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラ
ン、γ−アミノプロピルジメチルメトキシシラン、γ−
アミノプロピルエチルジメトキシシラン、γ−アミノプ
ロピルジエチルメトキシシラン、γ−アミノプロピルエ
チルメトキシエトキシシラン、γ−アミノプロピルエチ
ルメチルエトキシシラン、γ−アミノプロピルエチルメ
チルメトキシシラン、Ｎ−β（アミノエチル）γ−アミ
ノプロピルメチルジメトキシシラン、Ｎ−β（アミノエ
チル）γ−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、Ｎ
−β（アミノエチル）γ−アミノプロピルトリエトキシ
シラン、Ｎ−β（アミノエチル）γ−アミノプロピルト
リメトキシシラン、Ｎ−β（アミノエチル）γ−アミノ
プロピルトリメトキシシラン、Ｎ−フェニルγ−アミノ
プロピルトリメトキシシラン、ｐ−アミノフェニルトリ
メトキシシラン、ｐ−アミノフェニルトリエトキシシラ
ン、ｐ−アミノフェニルメチルジメトキシシラン、ｐ−
アミノフェニルメチルジエトキシシラン、ｐ−アミノフ
ェニルエチルジメトキシシラン、ｐ−アミノフェニルエ
チルジエトキシシラン、γ−（ｐ−アミノフェニル）プ
ロピルトリメトキシシラン、γ−（ｐ−アミノフェニ
ル）エチルトリメトキシシラン、γ−（ｐ−アミノフェ
ニル）メチルトリメトキシシラン、γ−（ｐ−アミノフ
ェニル）プロピルトリエトキシシラン、γ−（ｐ−アミ
ノフェニル）エチルトリエトキシシラン、γ−（ｐ−ア
ミノフェニル）メチルトリエトキシシランなどを挙げる
ことができる。これらの中で好ましいものはγ−アミノ
プロピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリ
メトキシシラン、γ−アミノプロピルメチルジエトキシ
シラン、γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、
γ−アミノプロピルエチルジメトキシシラン、γ−アミ
ノプロピルエチルジエトキシシラン、ｐ−アミノフェニ
ルトリメトキシシラン、ｐ−アミノフェニルトリエトキ
シシランなどである。特に好ましいものは、γ−アミノ
プロピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリ
メトキシシラン、γ−アミノプロピルメチルジエトキシ
シラン、γ−アミノプロピルメチルジメトキシシランな
どＲのうちの一つがγ−アミノプロピル基のものであ
る。これらのアミノ基を有するアルコキシシランは単独
または二種以上組み合わせて用いることができる。
で表されるアミノ基を有するアルコキシシランの具体的
な例としては、γ−アミノプロピルトリエトキシシラ
ン、γ−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、γ−
アミノプロピルジメチルエトキシシラン、γ−アミノプ
ロピルエチルジエトキシシラン、γ−アミノプロピルジ
エチルエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキ
シシラン、γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラ
ン、γ−アミノプロピルジメチルメトキシシラン、γ−
アミノプロピルエチルジメトキシシラン、γ−アミノプ
ロピルジエチルメトキシシラン、γ−アミノプロピルエ
チルメトキシエトキシシラン、γ−アミノプロピルエチ
ルメチルエトキシシラン、γ−アミノプロピルエチルメ
チルメトキシシラン、Ｎ−β（アミノエチル）γ−アミ
ノプロピルメチルジメトキシシラン、Ｎ−β（アミノエ
チル）γ−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、Ｎ
−β（アミノエチル）γ−アミノプロピルトリエトキシ
シラン、Ｎ−β（アミノエチル）γ−アミノプロピルト
リメトキシシラン、Ｎ−β（アミノエチル）γ−アミノ
プロピルトリメトキシシラン、Ｎ−フェニルγ−アミノ
プロピルトリメトキシシラン、ｐ−アミノフェニルトリ
メトキシシラン、ｐ−アミノフェニルトリエトキシシラ
ン、ｐ−アミノフェニルメチルジメトキシシラン、ｐ−
アミノフェニルメチルジエトキシシラン、ｐ−アミノフ
ェニルエチルジメトキシシラン、ｐ−アミノフェニルエ
チルジエトキシシラン、γ−（ｐ−アミノフェニル）プ
ロピルトリメトキシシラン、γ−（ｐ−アミノフェニ
ル）エチルトリメトキシシラン、γ−（ｐ−アミノフェ
ニル）メチルトリメトキシシラン、γ−（ｐ−アミノフ
ェニル）プロピルトリエトキシシラン、γ−（ｐ−アミ
ノフェニル）エチルトリエトキシシラン、γ−（ｐ−ア
ミノフェニル）メチルトリエトキシシランなどを挙げる
ことができる。これらの中で好ましいものはγ−アミノ
プロピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリ
メトキシシラン、γ−アミノプロピルメチルジエトキシ
シラン、γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、
γ−アミノプロピルエチルジメトキシシラン、γ−アミ
ノプロピルエチルジエトキシシラン、ｐ−アミノフェニ
ルトリメトキシシラン、ｐ−アミノフェニルトリエトキ
シシランなどである。特に好ましいものは、γ−アミノ
プロピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリ
メトキシシラン、γ−アミノプロピルメチルジエトキシ
シラン、γ−アミノプロピルメチルジメトキシシランな
どＲのうちの一つがγ−アミノプロピル基のものであ
る。これらのアミノ基を有するアルコキシシランは単独
または二種以上組み合わせて用いることができる。
【００１２】アミノ基を有しないアルコキシシランとし
ては、一般式Ｒa m Ｓｉ（ＯＲb ）4-m で表されるアミ
ノ基を有しないアルコキシシランを挙げることができ
る。
ては、一般式Ｒa m Ｓｉ（ＯＲb ）4-m で表されるアミ
ノ基を有しないアルコキシシランを挙げることができ
る。
【００１３】式中のＲa 、Ｒb は水素または有機基を示
す。有機基としては、アルキル基、アリル基、アリール
基、アルケニル基、アルキニル基、フルオロアルキル基
などを挙げることができる。より具体的な例としてはメ
チル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、
ｎ−ブチル基、イソブチル基、ｔ−ブチル基、ｎ−ペン
チル基、イソペンチル基、ネオペンチル基、ｔ−ペンチ
ル基、ｎ−ヘキシル基、イソヘキシル基、ネオヘキシル
基、ビニル基、、アリル基、イソプロペニル基、エチニ
ル基、２−プロピニル基、３，３，３−トリフロロプロ
ピル基、γ−グリシドキシプロピル基、メタクリル基、
γ−メタクリルオキシプロピル基、フェニル基、トリル
基などが挙げられる。ただし、Ｒa は一級アミノ基、二
級アミノ基を含まない。
す。有機基としては、アルキル基、アリル基、アリール
基、アルケニル基、アルキニル基、フルオロアルキル基
などを挙げることができる。より具体的な例としてはメ
チル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、
ｎ−ブチル基、イソブチル基、ｔ−ブチル基、ｎ−ペン
チル基、イソペンチル基、ネオペンチル基、ｔ−ペンチ
ル基、ｎ−ヘキシル基、イソヘキシル基、ネオヘキシル
基、ビニル基、、アリル基、イソプロペニル基、エチニ
ル基、２−プロピニル基、３，３，３−トリフロロプロ
ピル基、γ−グリシドキシプロピル基、メタクリル基、
γ−メタクリルオキシプロピル基、フェニル基、トリル
基などが挙げられる。ただし、Ｒa は一級アミノ基、二
級アミノ基を含まない。
【００１４】Ｒa 、Ｒb は同一でもよいし、異なってい
てもよい。ｍ個のＲa は同一でもよいし、異なっていて
もよい。（４−ｍ）個のＯＲb 基は同一でもよいし、異
なっていてもよい。ｍは０〜３の数である。
てもよい。ｍ個のＲa は同一でもよいし、異なっていて
もよい。（４−ｍ）個のＯＲb 基は同一でもよいし、異
なっていてもよい。ｍは０〜３の数である。
【００１５】このようなＲa m Ｓｉ（ＯＲb ）4-m で表
されるアミノ基を有しないアルコキシシランの具体的な
例としては、テトラエトキシシラン、メチルトリエトキ
シシラン、フェニルトリエトキシシラン、テトラメトキ
シシラン、メチルトリメトキシシラン、フェニルトリメ
トキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジメチルジ
メトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、ジフェ
ニルジエトキシシラン、イソブチルトリメトキシシラン
などがあげられる。これらの中で好ましいものはテトラ
エトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、フェニル
トリエトキシシラン、テトラメトキシシラン、メチルト
リメトキシシラン、フェニルトリメトキシシランであ
り、特に好ましいものはフェニルトリエトキシシラン、
フェニルトリメトキシシランなどのＲa のうちの少なく
とも一つがフェニル基のものが好ましい。
されるアミノ基を有しないアルコキシシランの具体的な
例としては、テトラエトキシシラン、メチルトリエトキ
シシラン、フェニルトリエトキシシラン、テトラメトキ
シシラン、メチルトリメトキシシラン、フェニルトリメ
トキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジメチルジ
メトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、ジフェ
ニルジエトキシシラン、イソブチルトリメトキシシラン
などがあげられる。これらの中で好ましいものはテトラ
エトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、フェニル
トリエトキシシラン、テトラメトキシシラン、メチルト
リメトキシシラン、フェニルトリメトキシシランであ
り、特に好ましいものはフェニルトリエトキシシラン、
フェニルトリメトキシシランなどのＲa のうちの少なく
とも一つがフェニル基のものが好ましい。
【００１６】これらのアミノ基を有しないアルコキシシ
ランは単独または二種以上組み合わせて用いることがで
きる。
ランは単独または二種以上組み合わせて用いることがで
きる。
【００１７】本発明におけるアルコキシシランを加水分
解せしめて得られるオルガノシランとは、前述のような
アミノ基を有するアルコキシシランとアミノ基を有しな
いアルコキシシランとの混合物の中または該アルコキシ
シランの混合物を溶媒に溶解させたものの中に、水を添
加しアルコキシ基を実質的に完全に加水分解反応させる
ことによって得られるオルガノシランをいう。また、オ
ルガノシランの縮合物とは、オルガノシランが複数個脱
水縮合反応したものをいう。ここで、該アルコキシシラ
ンの混合物中に、前述のアルコキシシラン以外のアルコ
キシシランを混合することもできる。
解せしめて得られるオルガノシランとは、前述のような
アミノ基を有するアルコキシシランとアミノ基を有しな
いアルコキシシランとの混合物の中または該アルコキシ
シランの混合物を溶媒に溶解させたものの中に、水を添
加しアルコキシ基を実質的に完全に加水分解反応させる
ことによって得られるオルガノシランをいう。また、オ
ルガノシランの縮合物とは、オルガノシランが複数個脱
水縮合反応したものをいう。ここで、該アルコキシシラ
ンの混合物中に、前述のアルコキシシラン以外のアルコ
キシシランを混合することもできる。
【００１８】該アルコキシシランの混合物を溶解させる
溶媒としては、エタノール、メタノール、イソプロパノ
ール、ブタノール、３−メトキシ３−メチルブタノー
ル、ブチルセロソルブ、メチルセロソルブ、エチルセロ
ソルブなどのアルコールや、Ｎ−メチル−２−ピロリド
ン、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、γ
−ブチロラクトンなどの非プロトン性極性溶媒およびこ
れらの混合物があげられるがこれらに限定されない。
溶媒としては、エタノール、メタノール、イソプロパノ
ール、ブタノール、３−メトキシ３−メチルブタノー
ル、ブチルセロソルブ、メチルセロソルブ、エチルセロ
ソルブなどのアルコールや、Ｎ−メチル−２−ピロリド
ン、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、γ
−ブチロラクトンなどの非プロトン性極性溶媒およびこ
れらの混合物があげられるがこれらに限定されない。
【００１９】本発明における多価カルボン酸無水物とし
ては、テトラカルボン酸二無水物、トリカルボン酸一無
水物、テトラカルボン酸一無水物などが挙げられるが、
テトラカルボン酸二無水物が一般的である。テトラカル
ボン酸二無水物としては、公知のすべてのテトラカルボ
ン酸二無水物を挙げることができる。テトラカルボン酸
二無水物の具体的な例としては、ピロメリット酸二無水
物、３，３´，４，４´−ベンゾフェノンテトラカルボ
ン酸二無水物、２，３，３´，４´−ベンゾフェノンテ
トラカルボン酸二無水物、２，２´，３，３´−ベンゾ
フェノンテトラカルボン酸二無水物、３，３´，４，４
´−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、２，２´，
３，３´−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、２，
３，３´，４´−ビフェニルテトラカルボン酸二無水
物、３，３´，４，４´−ジフェニルエーテルテトラカ
ルボン酸二無水物、１，２，５，６−ナフタレンテトラ
カルボン酸二無水物、２，３，６，７−ナフタレンテト
ラカルボン酸二無水物、１，２，４，５−ナフタレンテ
トラカルボン酸二無水物、１，４，５，８−ナフタレン
テトラカルボン酸二無水物、１，２，３，４−シクロブ
タンテトラカルボン酸二無水物、１，２，３，４−シク
ロペンタンテトラカルボン酸二無水物、ブタンテトラカ
ルボン酸二無水物、ピリジンテトラカルボン酸二無水
物、３，３´，４，４´−ジフェニルジメチルメタンテ
トラカルボン酸二無水物、３，３´，４，４´−ジフェ
ニルジ（トリフルオロメチル）メタンテトラカルボン酸
二無水物、３，３´，４，４´−ジフェニルスルホンテ
トラカルボン酸二無水物、３，４，９，１０−ペリレン
テトラカルボン酸二無水物、１，２，４，５−テトラカ
ルボン酸二無水物、３，３´，４，４´−ジフェニルメ
タンテトラカルボン酸二無水物、２，３，４，５−チオ
フェンテトラカルボンテトラカルボン酸二無水物、１，
８，９，１０−フェナンスレンテトラカルボン酸二無水
物などを挙げることができるがこれらに限定されない。
これらの中で好ましいのは３，３´，４，４´−ベンゾ
フェノンテトラカルボン酸二無水物、３，３´，４，４
´−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、ピロメリッ
ト酸二無水物であり、特に３，３´，４，４´−ベンゾ
フェノンテトラカルボン酸二無水物が好ましい。また酸
無水物末端のポリアミド酸を用いることもできる。ここ
でいうポリアミド酸と仕手は、ジアミンとテトラカルボ
ン酸二無水物との反応により生じる化合物を挙げること
ができる。テトラカルボン酸二無水物としては前述のテ
トラカルボン酸二無水物を挙げることができ、またジア
ミンとしては公知のジアミンを挙げることができる。例
えば４，４´−ジアミノジフェニルエーテル、３，３´
（または４，４´）−ジアミノジフェニルスルホン、
４，４´−ジアミノジフェニルスルフィド、パラフェニ
レンジアミン、４，４´−ジアミノジフェニルメタン、
ビス（３−アミノプロピル）テトラメチルジシロキサ
ン、メタフェニレンジアミン、４，４´−ジアミノジフ
ェニルエタン、１，５−ジアミノナフタレン、３，３´
−ジメチル−４，４´−ジアミノビフェニル、３，３´
−ジアミノベンゾフェノン、４，４´−ジアミノベンゾ
フェノン、３，４´−ジアミノベンゾフェノン、１，３
−プロパンジアミン、テトラメチレンジアミン、ペンタ
メチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、ヘプタメ
チレンジアミン、オクタメチレンジアミン、ノナメチレ
ンジアミン、１，４−ジアミノシクロヘキサン、１，４
−ビス（４−アミノフェノキシ）ベンゼンなどを挙げる
ことができるがこれらに限定されない。
ては、テトラカルボン酸二無水物、トリカルボン酸一無
水物、テトラカルボン酸一無水物などが挙げられるが、
テトラカルボン酸二無水物が一般的である。テトラカル
ボン酸二無水物としては、公知のすべてのテトラカルボ
ン酸二無水物を挙げることができる。テトラカルボン酸
二無水物の具体的な例としては、ピロメリット酸二無水
物、３，３´，４，４´−ベンゾフェノンテトラカルボ
ン酸二無水物、２，３，３´，４´−ベンゾフェノンテ
トラカルボン酸二無水物、２，２´，３，３´−ベンゾ
フェノンテトラカルボン酸二無水物、３，３´，４，４
´−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、２，２´，
３，３´−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、２，
３，３´，４´−ビフェニルテトラカルボン酸二無水
物、３，３´，４，４´−ジフェニルエーテルテトラカ
ルボン酸二無水物、１，２，５，６−ナフタレンテトラ
カルボン酸二無水物、２，３，６，７−ナフタレンテト
ラカルボン酸二無水物、１，２，４，５−ナフタレンテ
トラカルボン酸二無水物、１，４，５，８−ナフタレン
テトラカルボン酸二無水物、１，２，３，４−シクロブ
タンテトラカルボン酸二無水物、１，２，３，４−シク
ロペンタンテトラカルボン酸二無水物、ブタンテトラカ
ルボン酸二無水物、ピリジンテトラカルボン酸二無水
物、３，３´，４，４´−ジフェニルジメチルメタンテ
トラカルボン酸二無水物、３，３´，４，４´−ジフェ
ニルジ（トリフルオロメチル）メタンテトラカルボン酸
二無水物、３，３´，４，４´−ジフェニルスルホンテ
トラカルボン酸二無水物、３，４，９，１０−ペリレン
テトラカルボン酸二無水物、１，２，４，５−テトラカ
ルボン酸二無水物、３，３´，４，４´−ジフェニルメ
タンテトラカルボン酸二無水物、２，３，４，５−チオ
フェンテトラカルボンテトラカルボン酸二無水物、１，
８，９，１０−フェナンスレンテトラカルボン酸二無水
物などを挙げることができるがこれらに限定されない。
これらの中で好ましいのは３，３´，４，４´−ベンゾ
フェノンテトラカルボン酸二無水物、３，３´，４，４
´−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、ピロメリッ
ト酸二無水物であり、特に３，３´，４，４´−ベンゾ
フェノンテトラカルボン酸二無水物が好ましい。また酸
無水物末端のポリアミド酸を用いることもできる。ここ
でいうポリアミド酸と仕手は、ジアミンとテトラカルボ
ン酸二無水物との反応により生じる化合物を挙げること
ができる。テトラカルボン酸二無水物としては前述のテ
トラカルボン酸二無水物を挙げることができ、またジア
ミンとしては公知のジアミンを挙げることができる。例
えば４，４´−ジアミノジフェニルエーテル、３，３´
（または４，４´）−ジアミノジフェニルスルホン、
４，４´−ジアミノジフェニルスルフィド、パラフェニ
レンジアミン、４，４´−ジアミノジフェニルメタン、
ビス（３−アミノプロピル）テトラメチルジシロキサ
ン、メタフェニレンジアミン、４，４´−ジアミノジフ
ェニルエタン、１，５−ジアミノナフタレン、３，３´
−ジメチル−４，４´−ジアミノビフェニル、３，３´
−ジアミノベンゾフェノン、４，４´−ジアミノベンゾ
フェノン、３，４´−ジアミノベンゾフェノン、１，３
−プロパンジアミン、テトラメチレンジアミン、ペンタ
メチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、ヘプタメ
チレンジアミン、オクタメチレンジアミン、ノナメチレ
ンジアミン、１，４−ジアミノシクロヘキサン、１，４
−ビス（４−アミノフェノキシ）ベンゼンなどを挙げる
ことができるがこれらに限定されない。
【００２０】本発明の硬化性組成物は、前述のオルガノ
シランおよび／または該オルガノシランの縮合物と、多
価カルボン酸無水物とを反応させて得られる成分を主成
分とする。オルガノシランおよび／または該オルガノシ
ランの縮合物、多価カルボン酸無水物は、それぞれ単独
または二種以上組み合わせて用いることができる。
シランおよび／または該オルガノシランの縮合物と、多
価カルボン酸無水物とを反応させて得られる成分を主成
分とする。オルガノシランおよび／または該オルガノシ
ランの縮合物、多価カルボン酸無水物は、それぞれ単独
または二種以上組み合わせて用いることができる。
【００２１】反応操作としては、まずアルコキシシラン
を加水分解および／または加水分解縮合させてオルガノ
シランおよび／または該オルガノシランの縮合物を得、
つぎに多価カルボン酸無水物および必要に応じて適当な
溶媒を添加すればよい。このような溶媒としては、前述
のＮ−メチル−２−ピロリドン、ジメチルホルムアミ
ド、ジメチルアセトアミド、γ−ブチロラクトンなどの
非プロトン性極性溶媒を含んでいるものが好ましい。
を加水分解および／または加水分解縮合させてオルガノ
シランおよび／または該オルガノシランの縮合物を得、
つぎに多価カルボン酸無水物および必要に応じて適当な
溶媒を添加すればよい。このような溶媒としては、前述
のＮ−メチル−２−ピロリドン、ジメチルホルムアミ
ド、ジメチルアセトアミド、γ−ブチロラクトンなどの
非プロトン性極性溶媒を含んでいるものが好ましい。
【００２２】オルガノシランおよび／または該オルガノ
シランの縮合物と多価カルボン酸無水物の反応比率とし
ては、特に限定されないが、オルガノシランおよび／ま
たは該オルガノシランの縮合物が有するアミノ基と、多
価カルボン酸無水物の有する酸無水物基が等モル前後と
なるような比率が好ましい。また、一般に多価カルボン
酸無水物とアミノ基の反応によりカルボキシル基が形成
されるが、このカルボキシル基はカルボン酸エステルに
変性してもかまわない。
シランの縮合物と多価カルボン酸無水物の反応比率とし
ては、特に限定されないが、オルガノシランおよび／ま
たは該オルガノシランの縮合物が有するアミノ基と、多
価カルボン酸無水物の有する酸無水物基が等モル前後と
なるような比率が好ましい。また、一般に多価カルボン
酸無水物とアミノ基の反応によりカルボキシル基が形成
されるが、このカルボキシル基はカルボン酸エステルに
変性してもかまわない。
【００２３】本発明の硬化性組成物には、熱硬化後のガ
ラスなどの基板との接着性を高めるために必要に応じて
金属キレート化合物を添加することもできる。
ラスなどの基板との接着性を高めるために必要に応じて
金属キレート化合物を添加することもできる。
【００２４】本発明の硬化性組成物は、基板上に塗布さ
れた後、硬化処理が施され、塗膜となる。基板上に塗布
する方法としては、例えばスピナ法、ディップ法、スプ
レー法などを用いることができるができ、好ましくはス
ピナ法、ディップ法であり、より好ましくはスピナ法で
ある。硬化処理方法としては熱処理が好ましく、熱処理
方法としては、例えば通風オーブン、ホットプレート、
真空オーブン、炉などを用いることができる。好ましく
は通風オーブンもしくはホットプレートである。熱処理
温度としては、５０〜４００℃が好ましく、より好まし
くは１５０〜３５０℃であり、さらに好ましくは、２０
０〜３００℃である。この熱処理温度に急激に昇温して
も、段階的に徐々に昇温しても構わない。好ましくは段
階的に昇温する方法である。最高熱処理温度における熱
処理時間としては、通風オーブンの場合１０分〜１０時
間が好ましく、より好ましくは３０分〜４時間である。
ホットプレートの場合は、これより短い時間でよく２分
〜２時間が好ましく、より好ましくは６分〜１時間であ
る。また、硬化性組成物中に感光性成分を添加すれば、
光硬化させることもできる。
れた後、硬化処理が施され、塗膜となる。基板上に塗布
する方法としては、例えばスピナ法、ディップ法、スプ
レー法などを用いることができるができ、好ましくはス
ピナ法、ディップ法であり、より好ましくはスピナ法で
ある。硬化処理方法としては熱処理が好ましく、熱処理
方法としては、例えば通風オーブン、ホットプレート、
真空オーブン、炉などを用いることができる。好ましく
は通風オーブンもしくはホットプレートである。熱処理
温度としては、５０〜４００℃が好ましく、より好まし
くは１５０〜３５０℃であり、さらに好ましくは、２０
０〜３００℃である。この熱処理温度に急激に昇温して
も、段階的に徐々に昇温しても構わない。好ましくは段
階的に昇温する方法である。最高熱処理温度における熱
処理時間としては、通風オーブンの場合１０分〜１０時
間が好ましく、より好ましくは３０分〜４時間である。
ホットプレートの場合は、これより短い時間でよく２分
〜２時間が好ましく、より好ましくは６分〜１時間であ
る。また、硬化性組成物中に感光性成分を添加すれば、
光硬化させることもできる。
【００２５】このようにして得られた塗膜は、カラーフ
ィルター上に設けられる保護膜や平坦化膜のほか、半導
体素子の保護膜、層間絶縁膜、平坦化膜、導波路形成用
材料、位相シフタ用材料、各種電子部品の保護膜などと
して用いることができる。
ィルター上に設けられる保護膜や平坦化膜のほか、半導
体素子の保護膜、層間絶縁膜、平坦化膜、導波路形成用
材料、位相シフタ用材料、各種電子部品の保護膜などと
して用いることができる。
【００２６】例えば、カラーフィルターの保護膜として
用いる場合は、ガラスなどの透明基板の上の着色層およ
び必要に応じて該着色層の間隙に設けられた遮光層の上
に、本発明の硬化性組成物を塗布、硬化させて透明保護
膜とする。
用いる場合は、ガラスなどの透明基板の上の着色層およ
び必要に応じて該着色層の間隙に設けられた遮光層の上
に、本発明の硬化性組成物を塗布、硬化させて透明保護
膜とする。
【００２７】
【実施例】以下、実施例に基づいて本発明を具体的に説
明するが、本発明はこれらに限定されない。
明するが、本発明はこれらに限定されない。
【００２８】実施例１ ５００ｍｌの４つ口フラスコ中にγ−アミノプロピルメ
チルジエトキシシラン２８．８ｇ（０．１５ｍｏｌ）、
フェニルトリエトキシシラン５．９４ｇ（０．０３ｍｏ
ｌ）、メチルトリメトキシラン４．０８ｇ（０．０３ｍ
ｏｌ）、γ−ブチロラクトン１００．０ｇ、３−メトキ
シ３−メチルブタノール１２８．０ｇを入れ約１０分間
攪拌を行った。次にフラスコ内温を５０℃に上げた後、
水８．６４（０．４８ｍｏｌ）を１分間で滴下した。そ
の後２時間攪拌を行いγ−アミノプロピルメチルジエト
キシシラン、フェニルトリエトキシシラン、メチルトリ
メトキシシランの加水分解を完了した。つづいて３，３
´，４，４´−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水
物２４．１ｇ（０．０７５ｍｏｌ）を投入しさらに約２
時間攪拌を続け硬化性組成物溶液を得た。このようにし
て得た溶液をガラス基板上にスピナで塗布し、２８０℃
で３時間熱処理した。その結果むらやクラックが無く、
鉛筆硬度は４Ｈと高く良好な膜を形成することができ
た。またこの硬化性組成物溶液は、一種類の溶液から構
成されており製造方法が非常に容易であった。またこの
溶液を４０℃の下２４時間放置し、溶液の粘度を測定し
（東京計器回転粘度計ＶＩＳＣＯＮＩＣ−ＥＬＤ、以下
同様）、保存安定性を調べた。その結果粘度は約２４ｃ
ｐのままでほとんど変化せず保存安定性に優れていた。
チルジエトキシシラン２８．８ｇ（０．１５ｍｏｌ）、
フェニルトリエトキシシラン５．９４ｇ（０．０３ｍｏ
ｌ）、メチルトリメトキシラン４．０８ｇ（０．０３ｍ
ｏｌ）、γ−ブチロラクトン１００．０ｇ、３−メトキ
シ３−メチルブタノール１２８．０ｇを入れ約１０分間
攪拌を行った。次にフラスコ内温を５０℃に上げた後、
水８．６４（０．４８ｍｏｌ）を１分間で滴下した。そ
の後２時間攪拌を行いγ−アミノプロピルメチルジエト
キシシラン、フェニルトリエトキシシラン、メチルトリ
メトキシシランの加水分解を完了した。つづいて３，３
´，４，４´−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水
物２４．１ｇ（０．０７５ｍｏｌ）を投入しさらに約２
時間攪拌を続け硬化性組成物溶液を得た。このようにし
て得た溶液をガラス基板上にスピナで塗布し、２８０℃
で３時間熱処理した。その結果むらやクラックが無く、
鉛筆硬度は４Ｈと高く良好な膜を形成することができ
た。またこの硬化性組成物溶液は、一種類の溶液から構
成されており製造方法が非常に容易であった。またこの
溶液を４０℃の下２４時間放置し、溶液の粘度を測定し
（東京計器回転粘度計ＶＩＳＣＯＮＩＣ−ＥＬＤ、以下
同様）、保存安定性を調べた。その結果粘度は約２４ｃ
ｐのままでほとんど変化せず保存安定性に優れていた。
【００２９】実施例２ ５００ｍｌの４つ口フラスコ中にγ−アミノプロピルメ
チルジエトキシシラン２８．８ｇ（０．１５ｍｏｌ）、
フェニルトリエトキシシラン５．９４ｇ（０．０３ｍｏ
ｌ）、メチルトリメトキシラン４．０８ｇ（０．０３ｍ
ｏｌ）、γ−ブチロラクトン１００．０ｇ、３−メトキ
シ３−メチルブタノール１２８．０ｇを入れ約１０分間
攪拌を行った。次にフラスコ内温を５０℃に上げた後、
水１０．０（０．５６ｍｏｌ）を１分間で滴下した。そ
の後１０時間攪拌を行いγ−アミノプロピルメチルジエ
トキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、メチルト
リメトキシシランの加水分解を完了した。つづいて３，
３´，４，４´−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無
水物２４．１ｇ（０．０７５ｍｏｌ）を投入しさらに約
２時間攪拌を続け硬化性組成物溶液を得た。このように
して得た溶液をガラス基板上にスピナで塗布し、２８０
℃で３時間熱処理した。その結果むらやクラックが無
く、鉛筆硬度は４Ｈと高く良好な膜を形成することがで
きた。またこの硬化性組成物溶液は、一種類の溶液から
構成されており製造方法が非常に容易であった。またこ
の溶液を４０℃の下２４時間放置し、溶液の粘度を測定
し、保存安定性を調べた。その結果粘度は約２４ｃｐの
ままでほとんど変化せず保存安定性に優れていた。
チルジエトキシシラン２８．８ｇ（０．１５ｍｏｌ）、
フェニルトリエトキシシラン５．９４ｇ（０．０３ｍｏ
ｌ）、メチルトリメトキシラン４．０８ｇ（０．０３ｍ
ｏｌ）、γ−ブチロラクトン１００．０ｇ、３−メトキ
シ３−メチルブタノール１２８．０ｇを入れ約１０分間
攪拌を行った。次にフラスコ内温を５０℃に上げた後、
水１０．０（０．５６ｍｏｌ）を１分間で滴下した。そ
の後１０時間攪拌を行いγ−アミノプロピルメチルジエ
トキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、メチルト
リメトキシシランの加水分解を完了した。つづいて３，
３´，４，４´−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無
水物２４．１ｇ（０．０７５ｍｏｌ）を投入しさらに約
２時間攪拌を続け硬化性組成物溶液を得た。このように
して得た溶液をガラス基板上にスピナで塗布し、２８０
℃で３時間熱処理した。その結果むらやクラックが無
く、鉛筆硬度は４Ｈと高く良好な膜を形成することがで
きた。またこの硬化性組成物溶液は、一種類の溶液から
構成されており製造方法が非常に容易であった。またこ
の溶液を４０℃の下２４時間放置し、溶液の粘度を測定
し、保存安定性を調べた。その結果粘度は約２４ｃｐの
ままでほとんど変化せず保存安定性に優れていた。
【００３０】実施例３ ５００ｍｌの４つ口フラスコ中にγ−アミノプロピルメ
チルジメトキシシラン２４．６ｇ（０．１５ｍｏｌ）、
フェニルトリエトキシシラン５．９４ｇ（０．０３ｍｏ
ｌ）、メチルトリメトキシラン４．０８ｇ（０．０３ｍ
ｏｌ）、γ−ブチロラクトン１００．０ｇ、３−メトキ
シ３−メチルブタノール１２８．０ｇを入れ約１０分間
攪拌を行った。次にフラスコ内温を８０℃に上げた後、
水１０．０（０．５６ｍｏｌ）を１分間で滴下した。そ
の後１０時間攪拌を行いγ−アミノプロピルメチルジメ
トキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、メチルト
リメトキシシランの加水分解を完了した。つづいて３，
３´，４，４´−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無
水物２４．１ｇ（０．０７５ｍｏｌ）を投入しさらに約
２時間攪拌を続け硬化性組成物溶液を得た。このように
して得た溶液をガラス基板上にスピナで塗布し、２８０
℃で３時間熱処理した。その結果むらやクラックが無
く、鉛筆硬度は４Ｈと高く良好な膜を形成することがで
きた。またこの硬化性組成物溶液は、一種類の溶液から
構成されており製造方法が非常に容易であった。またこ
の溶液を４０℃の下２４時間放置し、溶液の粘度を測定
し、保存安定性を調べた。その結果粘度は約２４ｃｐの
ままでほとんど変化せず保存安定性に優れていた。
チルジメトキシシラン２４．６ｇ（０．１５ｍｏｌ）、
フェニルトリエトキシシラン５．９４ｇ（０．０３ｍｏ
ｌ）、メチルトリメトキシラン４．０８ｇ（０．０３ｍ
ｏｌ）、γ−ブチロラクトン１００．０ｇ、３−メトキ
シ３−メチルブタノール１２８．０ｇを入れ約１０分間
攪拌を行った。次にフラスコ内温を８０℃に上げた後、
水１０．０（０．５６ｍｏｌ）を１分間で滴下した。そ
の後１０時間攪拌を行いγ−アミノプロピルメチルジメ
トキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、メチルト
リメトキシシランの加水分解を完了した。つづいて３，
３´，４，４´−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無
水物２４．１ｇ（０．０７５ｍｏｌ）を投入しさらに約
２時間攪拌を続け硬化性組成物溶液を得た。このように
して得た溶液をガラス基板上にスピナで塗布し、２８０
℃で３時間熱処理した。その結果むらやクラックが無
く、鉛筆硬度は４Ｈと高く良好な膜を形成することがで
きた。またこの硬化性組成物溶液は、一種類の溶液から
構成されており製造方法が非常に容易であった。またこ
の溶液を４０℃の下２４時間放置し、溶液の粘度を測定
し、保存安定性を調べた。その結果粘度は約２４ｃｐの
ままでほとんど変化せず保存安定性に優れていた。
【００３１】比較例１ ５００ｍｌの４つ口フラスコ中にγ−ブチロラクトン１
００．０ｇ、３−メトキシ３−メチルブタノール１２
８．０ｇ、３，３´，４，４´−ベンゾフェノンテトラ
カルボン酸二無水物２４．１ｇ（０．０７５ｍｏｌ）を
フラスコ内温を５０℃の下約１０分間攪拌を行った。続
いてγ−アミノプロピルメチルジエトキシシラン２８．
８ｇ（０．１５ｍｏｌ）、フェニルトリエトキシシラン
５．９４ｇ（０．０３ｍｏｌ）、メチルトリメトキシラ
ン４．０８ｇ（０．０３ｍｏｌ）ｇを入れ約２時間攪拌
を続け硬化性組成物溶液（溶液Ａ）を得た。この溶液を
４０℃のもと２４時間放置し、溶液の保存安定性を調べ
た。その結果粘度は約１３ｃｐのままでほとんど変化せ
ず保存安定性には優れていた。しかしながらこの溶液を
ガラス基板上にスピナで塗布し、２８０℃で３時間熱処
理したところ、得られた膜は基板面全体にはなはだしい
むらが生じ、また鉛筆硬度は２Ｈと低く良好な膜を形成
することができなかった。
００．０ｇ、３−メトキシ３−メチルブタノール１２
８．０ｇ、３，３´，４，４´−ベンゾフェノンテトラ
カルボン酸二無水物２４．１ｇ（０．０７５ｍｏｌ）を
フラスコ内温を５０℃の下約１０分間攪拌を行った。続
いてγ−アミノプロピルメチルジエトキシシラン２８．
８ｇ（０．１５ｍｏｌ）、フェニルトリエトキシシラン
５．９４ｇ（０．０３ｍｏｌ）、メチルトリメトキシラ
ン４．０８ｇ（０．０３ｍｏｌ）ｇを入れ約２時間攪拌
を続け硬化性組成物溶液（溶液Ａ）を得た。この溶液を
４０℃のもと２４時間放置し、溶液の保存安定性を調べ
た。その結果粘度は約１３ｃｐのままでほとんど変化せ
ず保存安定性には優れていた。しかしながらこの溶液を
ガラス基板上にスピナで塗布し、２８０℃で３時間熱処
理したところ、得られた膜は基板面全体にはなはだしい
むらが生じ、また鉛筆硬度は２Ｈと低く良好な膜を形成
することができなかった。
【００３２】比較例２ ５００ｍｌの４つ口フラスコ中にメチルトリメトキシシ
ラン１００．０ｇを入れ、０．１％酢酸水溶液４０．０
ｇを２０℃で滴下し、約２時間攪拌した。続いてブチル
セロソルブ３０．０ｇを加えた内温を３５℃とし、全量
が１２０ｇとなるまで減圧蒸留を行った。このようにし
て得た硬化性組成物溶液（溶液Ｂ）をガラス基板上にス
ピナで塗布し、２８０℃で３時間熱処理した。その結果
得られた膜は約１μｍと薄膜にもかかわらず、全面にク
ラックが生じた。またこの溶液を４０℃の下２４時間放
置し、溶液の粘度安定性を調べた。その結果粘度は初期
粘度（約２０ｃｐ）の約２．５倍に上昇し、保存安定性
は悪かった。
ラン１００．０ｇを入れ、０．１％酢酸水溶液４０．０
ｇを２０℃で滴下し、約２時間攪拌した。続いてブチル
セロソルブ３０．０ｇを加えた内温を３５℃とし、全量
が１２０ｇとなるまで減圧蒸留を行った。このようにし
て得た硬化性組成物溶液（溶液Ｂ）をガラス基板上にス
ピナで塗布し、２８０℃で３時間熱処理した。その結果
得られた膜は約１μｍと薄膜にもかかわらず、全面にク
ラックが生じた。またこの溶液を４０℃の下２４時間放
置し、溶液の粘度安定性を調べた。その結果粘度は初期
粘度（約２０ｃｐ）の約２．５倍に上昇し、保存安定性
は悪かった。
【００３３】比較例３ 比較例１で得られた溶液（溶液Ａ）１０ｇと比較例２で
得られた溶液（溶液Ｂ）１０ｇとを混合して、約２時間
室温で攪拌し硬化性組成物溶液を得た。このようにして
得た溶液をガラス基板上にスピナで塗布し、２８０℃で
３時間熱処理した。その結果むらが無く、鉛筆硬度は４
Ｈと高い膜を形成することができた。しかしながらこの
硬化性組成物溶液の合成に際しては、溶液Ａおよび溶液
Ｂの２種類の溶液を合成せねばならず煩雑であり、非常
に手間がかかった。また４０℃の下２４時間放置し、溶
液の粘度安定性を調べた。その結果粘度は初期粘度（約
１６ｃｐ）の約２倍に上昇し保存安定性は悪かった。
得られた溶液（溶液Ｂ）１０ｇとを混合して、約２時間
室温で攪拌し硬化性組成物溶液を得た。このようにして
得た溶液をガラス基板上にスピナで塗布し、２８０℃で
３時間熱処理した。その結果むらが無く、鉛筆硬度は４
Ｈと高い膜を形成することができた。しかしながらこの
硬化性組成物溶液の合成に際しては、溶液Ａおよび溶液
Ｂの２種類の溶液を合成せねばならず煩雑であり、非常
に手間がかかった。また４０℃の下２４時間放置し、溶
液の粘度安定性を調べた。その結果粘度は初期粘度（約
１６ｃｐ）の約２倍に上昇し保存安定性は悪かった。
【００３４】実施例４ 実施例１において３，３´，４，４´−ベンゾフェノン
テトラカルボン酸二無水物２４．１ｇ（０．０７５ｍｏ
ｌ）を用いた代わりに、３，３´，４，４´−ベンゾフ
ェノンテトラカルボン酸二無水物１２．２ｇ（０．０３
８ｍｏｌ）およびピロメリット酸二無水物８．３ｇ
（０．０３８ｍｏｌ）を用いたこと以外は、まったく実
施例１と同様に硬化性組成物溶液を得た。このようにし
て得た溶液をガラス基板上にスピナで塗布し、２８０℃
で３時間熱処理した。その結果むらが無く、鉛筆硬度は
４Ｈと高く良好な膜を形成することができた。またこの
硬化性組成物溶液は、一種類の溶液から構成されており
製造が非常に容易であった。またこの溶液を４０℃の下
２４時間放置し、溶液の保存安定性を調べた。その結果
粘度は約２１ｃｐのままでほとんど変化せず保存安定性
に優れていた。
テトラカルボン酸二無水物２４．１ｇ（０．０７５ｍｏ
ｌ）を用いた代わりに、３，３´，４，４´−ベンゾフ
ェノンテトラカルボン酸二無水物１２．２ｇ（０．０３
８ｍｏｌ）およびピロメリット酸二無水物８．３ｇ
（０．０３８ｍｏｌ）を用いたこと以外は、まったく実
施例１と同様に硬化性組成物溶液を得た。このようにし
て得た溶液をガラス基板上にスピナで塗布し、２８０℃
で３時間熱処理した。その結果むらが無く、鉛筆硬度は
４Ｈと高く良好な膜を形成することができた。またこの
硬化性組成物溶液は、一種類の溶液から構成されており
製造が非常に容易であった。またこの溶液を４０℃の下
２４時間放置し、溶液の保存安定性を調べた。その結果
粘度は約２１ｃｐのままでほとんど変化せず保存安定性
に優れていた。
【００３５】実施例５ 実施例２において３，３´，４，４´−ベンゾフェノン
テトラカルボン酸二無水物２４．１ｇ（０．０７５ｍｏ
ｌ）を用いた代わりに、３，３´，４，４´−ベンゾフ
ェノンテトラカルボン酸二無水物１２．２ｇ（０．０３
８ｍｏｌ）およびピロメリット酸二無水物８．３ｇ
（０．０３８ｍｏｌ）を用いたこと以外は、まったく実
施例２と同様に硬化性組成物溶液を得た。このようにし
て得た溶液をガラス基板上にスピナで塗布し、２８０℃
で３時間熱処理した。その結果むらが無く、鉛筆硬度は
４Ｈと高く良好な膜を形成することができた。またこの
硬化性組成物溶液は、一種類の溶液から構成されており
製造が非常に容易であった。またこの溶液を４０℃の下
２４時間放置し、溶液の保存安定性を調べた。その結果
粘度は約２１ｃｐのままでほとんど変化せず保存安定性
に優れていた。
テトラカルボン酸二無水物２４．１ｇ（０．０７５ｍｏ
ｌ）を用いた代わりに、３，３´，４，４´−ベンゾフ
ェノンテトラカルボン酸二無水物１２．２ｇ（０．０３
８ｍｏｌ）およびピロメリット酸二無水物８．３ｇ
（０．０３８ｍｏｌ）を用いたこと以外は、まったく実
施例２と同様に硬化性組成物溶液を得た。このようにし
て得た溶液をガラス基板上にスピナで塗布し、２８０℃
で３時間熱処理した。その結果むらが無く、鉛筆硬度は
４Ｈと高く良好な膜を形成することができた。またこの
硬化性組成物溶液は、一種類の溶液から構成されており
製造が非常に容易であった。またこの溶液を４０℃の下
２４時間放置し、溶液の保存安定性を調べた。その結果
粘度は約２１ｃｐのままでほとんど変化せず保存安定性
に優れていた。
【００３６】実施例６〜１０ 実施例１〜５においてガラス基板の代わりに、ガラス板
上に蒸着クロムのブラックマトリクスとポリイミドをバ
インダー樹脂成分とする顔料分散タイプのＲＧＢ画素を
形成させたカラーフィルタを使用して、塗布、硬化を行
ない、同様に評価したところ、実施例１〜５と同様の評
価が得られた。
上に蒸着クロムのブラックマトリクスとポリイミドをバ
インダー樹脂成分とする顔料分散タイプのＲＧＢ画素を
形成させたカラーフィルタを使用して、塗布、硬化を行
ない、同様に評価したところ、実施例１〜５と同様の評
価が得られた。
【００３７】
【発明の効果】塗布むらやクラックがなく、かつ鉛筆硬
度も十分高い保護膜が形成でき、しかも製造方法が容易
で保存安定性に優れる硬化性組成物を得ることができ
る。
度も十分高い保護膜が形成でき、しかも製造方法が容易
で保存安定性に優れる硬化性組成物を得ることができ
る。
Claims (9)
- 【請求項１】アミノ基を有するアルコキシシランと、ア
ミノ基を有しないアルコキシシランとの混合物を加水分
解せしめて得られるオルガノシランおよび／または該オ
ルガノシランの縮合物と多価カルボン酸無水物とを反応
させて得られる成分を主成分とする硬化性組成物。 - 【請求項２】アミノ基を有するアルコキシシランが一般
式Ｒn Ｓｉ（ＯＲ´）4- n （Ｒ、Ｒ´は水素または有機
基を示す。Ｒのうち少なくとも一つは一級アミノ基およ
び／または２級アミノ基を含む基である。ｎは１〜３の
数である。）で表されるものであることを特徴とする請
求項１記載の硬化性組成物。 - 【請求項３】アミノ基を有しないアルコキシシランが一
般式Ｒa m Ｓｉ（ＯＲb）4-m （Ｒa 、Ｒb は水素また
は有機基を示す。ただし、Ｒa は一級アミノ基および／
または二級アミノ基を含まない。ｍは０〜３の数であ
る。）で表されるものであることを特徴とする請求項１
記載の硬化性組成物。 - 【請求項４】多価カルボン酸無水物がテトラカルボン酸
二無水物である請求項１記載の硬化性組成物。 - 【請求項５】テトラカルボン酸二無水物として３，３
´，４，４´−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水
物を用いることを特徴とする請求項４記載の硬化性組成
物。 - 【請求項６】Ｒのうち一つがγ−アミノプロピル基であ
ることを特徴とする請求項２記載の硬化性組成物。 - 【請求項７】Ｒa のうち少なくとも一つがフェニル基で
あることを特徴とする請求項３記載の硬化性組成物。 - 【請求項８】請求項１〜７のいずれかに記載の硬化性組
成物からなることを特徴とするカラーフィルタ保護膜用
硬化性組成物。 - 【請求項９】透明基板上に少なくとも着色層および保護
膜をこの順に設けたカラーフィルタにおいて、該保護膜
が請求項８記載のカラーフィルタ保護膜用硬化性組成物
を硬化してなることを特徴とするカラーフィルタ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2182595A JPH0841203A (ja) | 1994-05-23 | 1995-02-09 | 硬化性組成物 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10859494 | 1994-05-23 | ||
| JP6-108594 | 1994-05-23 | ||
| JP2182595A JPH0841203A (ja) | 1994-05-23 | 1995-02-09 | 硬化性組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0841203A true JPH0841203A (ja) | 1996-02-13 |
Family
ID=26358944
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2182595A Pending JPH0841203A (ja) | 1994-05-23 | 1995-02-09 | 硬化性組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0841203A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09279026A (ja) * | 1996-04-12 | 1997-10-28 | Toray Ind Inc | カラーフィルター用樹脂溶液組成物、塗布方法、カラーフィルターおよび液晶表示装置 |
-
1995
- 1995-02-09 JP JP2182595A patent/JPH0841203A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09279026A (ja) * | 1996-04-12 | 1997-10-28 | Toray Ind Inc | カラーフィルター用樹脂溶液組成物、塗布方法、カラーフィルターおよび液晶表示装置 |
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