JPH0892612A - 銀粉の製造方法 - Google Patents
銀粉の製造方法Info
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- JPH0892612A JPH0892612A JP23316094A JP23316094A JPH0892612A JP H0892612 A JPH0892612 A JP H0892612A JP 23316094 A JP23316094 A JP 23316094A JP 23316094 A JP23316094 A JP 23316094A JP H0892612 A JPH0892612 A JP H0892612A
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、チップコンデンサー、チップ
インダクター、チップ抵抗器、セラミックコンデンサ
ー、セラミックサーミスタ、セラミックバリスター、圧
電素子、誘電体フィルター、ＨＩＣ等の電子部品の電極
形成に用いられる導体銀ペースト用として最適な単分散
で粒度分布の狭い銀粉を得るに際し、該銀粉の平均粒径
をより広い範囲で調整する方法の提供を目的とする。 【構成】 還元剤溶液として亜硫酸アンモニウムと
アンモニア水とヒドロキノンとの混合溶液を用い、銀イ
オンを含む溶液として硝酸銀溶液を用い、反応温度が５
０℃以下となるようにして還元剤溶液に銀イオンを含む
溶液を添加する。
インダクター、チップ抵抗器、セラミックコンデンサ
ー、セラミックサーミスタ、セラミックバリスター、圧
電素子、誘電体フィルター、ＨＩＣ等の電子部品の電極
形成に用いられる導体銀ペースト用として最適な単分散
で粒度分布の狭い銀粉を得るに際し、該銀粉の平均粒径
をより広い範囲で調整する方法の提供を目的とする。 【構成】 還元剤溶液として亜硫酸アンモニウムと
アンモニア水とヒドロキノンとの混合溶液を用い、銀イ
オンを含む溶液として硝酸銀溶液を用い、反応温度が５
０℃以下となるようにして還元剤溶液に銀イオンを含む
溶液を添加する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、チップコンデンサー、
チップインダクター、チップ抵抗器、セラミックコンデ
ンサー、セラミックサーミスタ、セラミックバリスタ
ー、圧電素子、誘電体フィルター、ＨＩＣ等の電子部品
の電極形成に用いられる導体銀ペースト用の銀粉の製造
方法に関する。
チップインダクター、チップ抵抗器、セラミックコンデ
ンサー、セラミックサーミスタ、セラミックバリスタ
ー、圧電素子、誘電体フィルター、ＨＩＣ等の電子部品
の電極形成に用いられる導体銀ペースト用の銀粉の製造
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】厚膜電子部品、例えばチップ抵抗器は、
ガラス、ビヒクルと呼ばれる樹脂、銀粉末を３本ロール
ミルにて混練して作製した銀ペーストを、スクリーン印
刷法によりアルミナ基板上に電極パターンを印刷し、次
いで８５０℃で約１０分間熱処理して銀電極を作成し、
次いで酸化ルテニウム、ガラス、ビヒクルを３本ロール
ミルにて混練して作製した抵抗インクを、スクリーン印
刷法により、前記銀電極間に印刷し、８５０℃で約１０
分間再度熱処理を行つて作成している。
ガラス、ビヒクルと呼ばれる樹脂、銀粉末を３本ロール
ミルにて混練して作製した銀ペーストを、スクリーン印
刷法によりアルミナ基板上に電極パターンを印刷し、次
いで８５０℃で約１０分間熱処理して銀電極を作成し、
次いで酸化ルテニウム、ガラス、ビヒクルを３本ロール
ミルにて混練して作製した抵抗インクを、スクリーン印
刷法により、前記銀電極間に印刷し、８５０℃で約１０
分間再度熱処理を行つて作成している。
【０００３】近年、電子部品の低コスト化が強く求めら
れ、上記製造方法も、銀ペーストを印刷した後、熱処理
をすることなく抵抗インクを印刷し、その後熱処理する
ことによりチップ抵抗器を作成する方法に変更されてき
ている。この方法に使用する銀ペーストには、従来の銀
ペーストに比べ、焼結時の収縮が小さく、同等の緻密な
焼成膜が得られ、かつ焼成時に抵抗インクと反応しない
という特性が必要とされている。そして、このような特
性を満たすため、サブミクロン以下の粒径の銀粉と１μ
ｍ以上の粒径の銀粉とを混合し、銀ペーストを作成して
いる。
れ、上記製造方法も、銀ペーストを印刷した後、熱処理
をすることなく抵抗インクを印刷し、その後熱処理する
ことによりチップ抵抗器を作成する方法に変更されてき
ている。この方法に使用する銀ペーストには、従来の銀
ペーストに比べ、焼結時の収縮が小さく、同等の緻密な
焼成膜が得られ、かつ焼成時に抵抗インクと反応しない
という特性が必要とされている。そして、このような特
性を満たすため、サブミクロン以下の粒径の銀粉と１μ
ｍ以上の粒径の銀粉とを混合し、銀ペーストを作成して
いる。
【０００４】ところで、従来より銀粉は硝酸銀水溶液、
銀アンモニウム錯体水溶液、あるいは酸化銀などをヒド
ラジン、ホルムアルデヒド、ナトリウムボロハイドライ
ド等の還元剤を用いて還元し、得ていた。そして、得る
銀粉の粒径は、反応時のｐＨ値、添加剤の添加速度、反
応温度等を制御することによって調整していた。しかし
ながら、従来の方法では、このような条件を変化させて
も得られる銀粉の粒径をたかだか０．数μｍ程度しか変
化させることができず、より離れた粒径の銀粉を得るた
めには還元剤自体を変えて製造を行う必要がある。
銀アンモニウム錯体水溶液、あるいは酸化銀などをヒド
ラジン、ホルムアルデヒド、ナトリウムボロハイドライ
ド等の還元剤を用いて還元し、得ていた。そして、得る
銀粉の粒径は、反応時のｐＨ値、添加剤の添加速度、反
応温度等を制御することによって調整していた。しかし
ながら、従来の方法では、このような条件を変化させて
も得られる銀粉の粒径をたかだか０．数μｍ程度しか変
化させることができず、より離れた粒径の銀粉を得るた
めには還元剤自体を変えて製造を行う必要がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の問題
を解決するためなされたものであり、単分散で粒度分布
の狭い銀粉を得るに際し、該銀粉の平均粒径をより広い
範囲で調整する方法の提供を課題とする。
を解決するためなされたものであり、単分散で粒度分布
の狭い銀粉を得るに際し、該銀粉の平均粒径をより広い
範囲で調整する方法の提供を課題とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決する本発
明の方法は、還元剤溶液と銀イオンを含む溶液とを反応
させて銀粉を得る方法において、還元剤溶液として亜硫
酸アンモニウムとアンモニア水とヒドロキノンとの混合
溶液を用い、銀イオンを含む溶液として硝酸銀溶液を用
い、反応温度が５０℃以下となるようにして還元剤溶液
に銀イオンを含む溶液を添加するものである。そして、
亜硫酸アンモニウムとアンモニア水とヒドロキノンとの
割合を調節することにより、平均粒径が０．３〜２μｍ
の範囲内にあり、単分散で、粒度分布の狭い銀粉を得る
ものである。
明の方法は、還元剤溶液と銀イオンを含む溶液とを反応
させて銀粉を得る方法において、還元剤溶液として亜硫
酸アンモニウムとアンモニア水とヒドロキノンとの混合
溶液を用い、銀イオンを含む溶液として硝酸銀溶液を用
い、反応温度が５０℃以下となるようにして還元剤溶液
に銀イオンを含む溶液を添加するものである。そして、
亜硫酸アンモニウムとアンモニア水とヒドロキノンとの
割合を調節することにより、平均粒径が０．３〜２μｍ
の範囲内にあり、単分散で、粒度分布の狭い銀粉を得る
ものである。
【０００７】本発明の方法で銀粉を製造する場合、１モ
ルの硝酸銀を還元するのに亜硫酸アンモニウム量を１〜
１２モル、アンモニア水量をアンモニア換算で０．１〜
１モル、ヒドロキノン量を０．２〜１モルの範囲で選定
するとより好適である。
ルの硝酸銀を還元するのに亜硫酸アンモニウム量を１〜
１２モル、アンモニア水量をアンモニア換算で０．１〜
１モル、ヒドロキノン量を０．２〜１モルの範囲で選定
するとより好適である。
【０００８】
【作用】銀イオンとヒドロキノンとは式１に従い反応
し、銀とキノンとが生成される。
し、銀とキノンとが生成される。
【０００９】式１ ２Ａｇ+ ＋ Ｃ6Ｈ4（ＯＨ）2 −−→ ２Ａｇ0 ＋ Ｃ6
Ｈ4（＝Ｏ）2 すなわち、２モルの銀イオンは１モルのヒドロキノンと
反応し、２ｍｏｌの銀と１モルのキノンが発生する。こ
の反応により生成したキノンは水に対する溶解度が小さ
い。従って、反応生成物は銀粉とキノンとの混合物とな
る。そしてこの混合物よりキノンを除去し、製品として
の銀粉を得るためには多量の洗浄水と多くの手間とが必
要となる。
Ｈ4（＝Ｏ）2 すなわち、２モルの銀イオンは１モルのヒドロキノンと
反応し、２ｍｏｌの銀と１モルのキノンが発生する。こ
の反応により生成したキノンは水に対する溶解度が小さ
い。従って、反応生成物は銀粉とキノンとの混合物とな
る。そしてこの混合物よりキノンを除去し、製品として
の銀粉を得るためには多量の洗浄水と多くの手間とが必
要となる。
【００１０】本発明の方法では、ヒドロキノンに亜硫酸
アンモニウムとアンモニウムイオンとを共存させるが、
これは以下の理由による。
アンモニウムとアンモニウムイオンとを共存させるが、
これは以下の理由による。
【００１１】まず、亜硫酸塩を共存させると、キノンが
亜硫酸イオンとが反応してキノンが水溶性化合物となり
銀粉との分離が容易になるからである。また、この場合
には共存する亜硫酸イオン自体も銀イオンの還元に寄与
し、必要とされる高価なヒドロキノンの消費量を低減す
ることが可能となる。また、亜硫酸イオンは、上記した
水溶性化合物の生成の他に銀イオンの還元反応が終了す
る時間を遅くする働きがある。
亜硫酸イオンとが反応してキノンが水溶性化合物となり
銀粉との分離が容易になるからである。また、この場合
には共存する亜硫酸イオン自体も銀イオンの還元に寄与
し、必要とされる高価なヒドロキノンの消費量を低減す
ることが可能となる。また、亜硫酸イオンは、上記した
水溶性化合物の生成の他に銀イオンの還元反応が終了す
る時間を遅くする働きがある。
【００１２】本発明の方法でアンモニウムイオンを共存
させるのは、アンモニア水が還元反応速度を速くする働
きがあるからである。すなわち、亜硫酸イオンとアンモ
ニウムイオンとの共存量を調整することにより還元反応
速度を制御できるからである。還元反応速度を制御でき
るということは、とりもなおさず単位時間内に生成する
成長核の生成数を制御でき、得られる銀粉の粒径を調整
できるということである。具体的には、亜硫酸イオンを
過剰に添加すれば反応速度が遅くなり、得られる銀粒子
の粒径は大きくなる。そして、アンモニウムイオンを過
剰に添加すれば反応速度は速くなり、得られる銀粒子の
粒径は小さくなる。
させるのは、アンモニア水が還元反応速度を速くする働
きがあるからである。すなわち、亜硫酸イオンとアンモ
ニウムイオンとの共存量を調整することにより還元反応
速度を制御できるからである。還元反応速度を制御でき
るということは、とりもなおさず単位時間内に生成する
成長核の生成数を制御でき、得られる銀粉の粒径を調整
できるということである。具体的には、亜硫酸イオンを
過剰に添加すれば反応速度が遅くなり、得られる銀粒子
の粒径は大きくなる。そして、アンモニウムイオンを過
剰に添加すれば反応速度は速くなり、得られる銀粒子の
粒径は小さくなる。
【００１３】上記効果は銀イオンが、例えばアンモニウ
ムイオンのような錯イオンとなっていると弱められ、粒
径の調整が十分に出来なくなる。このため、銀イオンを
含む溶液としては硝酸銀溶液が最も好ましい。
ムイオンのような錯イオンとなっていると弱められ、粒
径の調整が十分に出来なくなる。このため、銀イオンを
含む溶液としては硝酸銀溶液が最も好ましい。
【００１４】また、反応時のｐＨにより反応速度が影響
されるのは周知のことである。本発明の方法においても
同様であり、ｐＨが８未満では反応速度が著しく低下
し、反応開始後数時間たっても還元反応が終了せず生産
性が悪い。そして、ｐＨが１０以上になると反応速度が
著しく増加し、前記したアンモニウムイオンの共存量の
調整による反応速度の制御が困難となる。このように本
発明の方法では、ｐＨは単に還元反応が起きる値であれ
ば良いということではなく、ｐＨ８〜１０としなければ
ならない。本発明で亜硫酸塩として亜硫酸アンモニウム
を用いるのは、そうすることによりｐＨを８〜１０の領
域に維持できるからである。例えば、亜硫酸ナトリウム
や亜硫酸カリウムを用いると、ｐＨは上昇し、アンモニ
ウムイオンを用いた粒径の制御は困難となる。
されるのは周知のことである。本発明の方法においても
同様であり、ｐＨが８未満では反応速度が著しく低下
し、反応開始後数時間たっても還元反応が終了せず生産
性が悪い。そして、ｐＨが１０以上になると反応速度が
著しく増加し、前記したアンモニウムイオンの共存量の
調整による反応速度の制御が困難となる。このように本
発明の方法では、ｐＨは単に還元反応が起きる値であれ
ば良いということではなく、ｐＨ８〜１０としなければ
ならない。本発明で亜硫酸塩として亜硫酸アンモニウム
を用いるのは、そうすることによりｐＨを８〜１０の領
域に維持できるからである。例えば、亜硫酸ナトリウム
や亜硫酸カリウムを用いると、ｐＨは上昇し、アンモニ
ウムイオンを用いた粒径の制御は困難となる。
【００１５】また、最終的に得られる粒子を単分散の物
とするためには反応温度も重要となる。温度が高すぎる
と精製した銀粒子が凝集してしまうからである。この点
より、本発明の方法では反応温度を５０℃以下とする。
とするためには反応温度も重要となる。温度が高すぎる
と精製した銀粒子が凝集してしまうからである。この点
より、本発明の方法では反応温度を５０℃以下とする。
【００１６】なお、本発明の方法において、反応液中に
ゼラチンなどの水溶性の高分子化合物やその分解物を添
加すれば生成した銀粒子の凝集が防止し易く、有効であ
ることは言うまでもないことである。
ゼラチンなどの水溶性の高分子化合物やその分解物を添
加すれば生成した銀粒子の凝集が防止し易く、有効であ
ることは言うまでもないことである。
【００１７】
【実施例】次に本発明の実施例と比較例について述べ
る。
る。
【００１８】（実施例１〜４、比較例１）関東化学株式
会社製の純度９９％のヒドロキノン０．２５モルを純水
３０００ミリリットルに溶解し、これに純度９０％の亜
硫酸アンモニウムを各々１モル（実施例１）、２モル
（実施例２）、３モル（実施例３）、４モル（実施例
４）添加し、さらにこれらに濃度２９％アンモニア水を
アンモニア換算で０．２８３モルを添加した後、水を加
えてそれぞれの容量を４０００ミリリットルに調整し
た。このようにして亜硫酸イオン濃度の異なる５種類の
還元剤溶液を作成した。
会社製の純度９９％のヒドロキノン０．２５モルを純水
３０００ミリリットルに溶解し、これに純度９０％の亜
硫酸アンモニウムを各々１モル（実施例１）、２モル
（実施例２）、３モル（実施例３）、４モル（実施例
４）添加し、さらにこれらに濃度２９％アンモニア水を
アンモニア換算で０．２８３モルを添加した後、水を加
えてそれぞれの容量を４０００ミリリットルに調整し
た。このようにして亜硫酸イオン濃度の異なる５種類の
還元剤溶液を作成した。
【００１９】次いで、硝酸銀５モルを純水３リットルに
溶解して得た硝酸銀溶液を作成し、これを前記の５種類
の還元剤溶液それぞれに各々６００ミリリットルづつ、
反応温度１０℃で添加・撹拌した。表１に還元反応終了
までに必要とされた時間と、得られた銀粉の平均粒径を
示す。
溶解して得た硝酸銀溶液を作成し、これを前記の５種類
の還元剤溶液それぞれに各々６００ミリリットルづつ、
反応温度１０℃で添加・撹拌した。表１に還元反応終了
までに必要とされた時間と、得られた銀粉の平均粒径を
示す。
【００２０】 表１より亜硫酸イオン濃度を増加させることにより粒径
を調整することが可能であることが解る。
を調整することが可能であることが解る。
【００２１】（実施例５〜８、比較例１）ヒドロキノン
０．２５モルを純水３０００ミリリットルに溶解し、こ
れに亜硫酸アンモニウムを３モル添加し、溶解し、次い
でアンモニア水を０．１４２モル（比較例１）、０．２
１２モル（実施例５）、０．２８３モル（実施例６）、
０．４２５モル（実施例７）、０．９２１モル（実施例
８）となるように加えた後、水を加えてそれぞれの全容
量が４０００ミリリットルになるように調整し、５種類
の還元剤水溶液を作成した。
０．２５モルを純水３０００ミリリットルに溶解し、こ
れに亜硫酸アンモニウムを３モル添加し、溶解し、次い
でアンモニア水を０．１４２モル（比較例１）、０．２
１２モル（実施例５）、０．２８３モル（実施例６）、
０．４２５モル（実施例７）、０．９２１モル（実施例
８）となるように加えた後、水を加えてそれぞれの全容
量が４０００ミリリットルになるように調整し、５種類
の還元剤水溶液を作成した。
【００２２】次いで、硝酸銀５モルを純水３リットルに
溶解して得た硝酸銀溶液を作成し、これを前記の５種類
の還元剤溶液それぞれに各々６００ミリリットルづつ、
反応温度１０℃で添加・撹拌した。表２に還元反応終了
までに必要とされた時間と、得られた銀粉の平均粒径を
示す。
溶解して得た硝酸銀溶液を作成し、これを前記の５種類
の還元剤溶液それぞれに各々６００ミリリットルづつ、
反応温度１０℃で添加・撹拌した。表２に還元反応終了
までに必要とされた時間と、得られた銀粉の平均粒径を
示す。
【００２３】 表２から解るように、アンモニア水を０．１４２モル加
えたものでは反応が終結するのに４時間以上が必要とさ
れ、かつ得られる銀粉は凝集したものとなっていた。し
かし、０．２１２モル以上加えたものでは、アンモニウ
ムイオン量の増加にともない銀粉の粒径は小さくなるこ
とが解る。
えたものでは反応が終結するのに４時間以上が必要とさ
れ、かつ得られる銀粉は凝集したものとなっていた。し
かし、０．２１２モル以上加えたものでは、アンモニウ
ムイオン量の増加にともない銀粉の粒径は小さくなるこ
とが解る。
【００２４】（比較例２）ヒドロキノン０．２５モルを
純水３０００ミリリットルに溶解し、水を加えて４００
０ミリリットルになるように調整した還元剤溶液を用意
した。これに、硝酸銀１モルを純水６００ミリリットル
に溶解したものを１０℃で添加・撹拌を行った。１４４
０分反応させたが、還元反応は終了しなかった。還元反
応時、キノンが発生し、生成した銀粉末は粗大粒子を含
む樹枝状のものであった。
純水３０００ミリリットルに溶解し、水を加えて４００
０ミリリットルになるように調整した還元剤溶液を用意
した。これに、硝酸銀１モルを純水６００ミリリットル
に溶解したものを１０℃で添加・撹拌を行った。１４４
０分反応させたが、還元反応は終了しなかった。還元反
応時、キノンが発生し、生成した銀粉末は粗大粒子を含
む樹枝状のものであった。
【００２５】（比較例３〜５）ヒドロキノン０．２５モ
ルを純水３０００ミリリットルに溶解し、これにそれぞ
れ亜硫酸アンモニウム（比較例３）、亜硫酸カリウム
（比較例４）、亜硫酸ナトリウム（比較例５）を３モル
溶解し、水を加えて４０００ミリリットルになるように
調整した３種類の還元剤水溶液を用意した。これらのそ
れぞれに、硝酸銀１モルを純水６００ミリリットルに溶
解したものを１０℃で添加・撹拌を行った。２４０分反
応させたが還元反応は終了しなかった。なお、硝酸銀水
溶液投入後数分間は無色透明でほとんど反応せず、しだ
いに黄土色の不透明な溶液に変化していくのが観察され
た。また、還元反応によるキノンの生成はみられなかっ
た。生成銀粉末のＳＥＭ観察を試みたが、数万倍程度で
は観察不能であった。
ルを純水３０００ミリリットルに溶解し、これにそれぞ
れ亜硫酸アンモニウム（比較例３）、亜硫酸カリウム
（比較例４）、亜硫酸ナトリウム（比較例５）を３モル
溶解し、水を加えて４０００ミリリットルになるように
調整した３種類の還元剤水溶液を用意した。これらのそ
れぞれに、硝酸銀１モルを純水６００ミリリットルに溶
解したものを１０℃で添加・撹拌を行った。２４０分反
応させたが還元反応は終了しなかった。なお、硝酸銀水
溶液投入後数分間は無色透明でほとんど反応せず、しだ
いに黄土色の不透明な溶液に変化していくのが観察され
た。また、還元反応によるキノンの生成はみられなかっ
た。生成銀粉末のＳＥＭ観察を試みたが、数万倍程度で
は観察不能であった。
【００２６】（比較例６〜９）ヒドロキノン０．２５モ
ルを純水３０００ミリリットルに溶解し、これに亜硫酸
カリウムを３モル添加し溶解し、次いでアンモニア水を
それぞれ０．０７３モル（比較例６）、０．１４７モル
（比較例７）、０．２２０モル（比較例８）、０．２９
３モル（比較例９）加えた後、水を加えてそれぞれの全
容量を４０００ミリリットルになるように調整し、４種
類の還元剤水溶液を作成した。
ルを純水３０００ミリリットルに溶解し、これに亜硫酸
カリウムを３モル添加し溶解し、次いでアンモニア水を
それぞれ０．０７３モル（比較例６）、０．１４７モル
（比較例７）、０．２２０モル（比較例８）、０．２９
３モル（比較例９）加えた後、水を加えてそれぞれの全
容量を４０００ミリリットルになるように調整し、４種
類の還元剤水溶液を作成した。
【００２７】次いで、硝酸銀５モルを純水３リットルに
溶解して得た硝酸銀溶液を作成し、これを前記の４種類
の還元剤溶液それぞれに各々６００ミリリットルづつ、
反応温度１０℃で添加・撹拌した。表３に還元反応終了
までに必要とされた時間と、得られた銀粉の平均粒径を
示す。
溶解して得た硝酸銀溶液を作成し、これを前記の４種類
の還元剤溶液それぞれに各々６００ミリリットルづつ、
反応温度１０℃で添加・撹拌した。表３に還元反応終了
までに必要とされた時間と、得られた銀粉の平均粒径を
示す。
【００２８】 表３よりアンモニア水の添加量を変えることにより反応
終了時間は調整できるものの、粒径の調整は困難である
ことが解る。なお、亜硫酸アンモニウムを用いた時に比
べ、僅かのアンモニア水の投入量の違いで反応終了時間
が大きく変化している。
終了時間は調整できるものの、粒径の調整は困難である
ことが解る。なお、亜硫酸アンモニウムを用いた時に比
べ、僅かのアンモニア水の投入量の違いで反応終了時間
が大きく変化している。
【００２９】（比較例１０〜１３）ヒドロキノン０．２
５モルを純水３０００ミリリットルに溶解し、これに亜
硫酸ナトリウムを３モル添加し、溶解し、次いでアンモ
ニア水をそれぞれ０．０７３モル（比較例１０）、０．
１４７モル（比較例１１）、０．２２０モル（比較例１
２）、０．２９３モル（比較例１３）を加えた後、それ
ぞれの全容量を水を加えて４０００ｃｃになるように調
整した。
５モルを純水３０００ミリリットルに溶解し、これに亜
硫酸ナトリウムを３モル添加し、溶解し、次いでアンモ
ニア水をそれぞれ０．０７３モル（比較例１０）、０．
１４７モル（比較例１１）、０．２２０モル（比較例１
２）、０．２９３モル（比較例１３）を加えた後、それ
ぞれの全容量を水を加えて４０００ｃｃになるように調
整した。
【００３０】次いで、硝酸銀５モルを純水３リットルに
溶解して得た硝酸銀溶液を作成し、これを前記の４種類
の還元剤溶液それぞれに各々６００ミリリットルづつ、
反応温度１０℃で添加・撹拌した。表４に還元反応終了
までに必要とされた時間と、得られた銀粉の平均粒径を
示す。
溶解して得た硝酸銀溶液を作成し、これを前記の４種類
の還元剤溶液それぞれに各々６００ミリリットルづつ、
反応温度１０℃で添加・撹拌した。表４に還元反応終了
までに必要とされた時間と、得られた銀粉の平均粒径を
示す。
【００３１】 表４よりアンモニア水の添加量を変えることにより反応
終了時間は変化するものの、変化量が大きすぎ実質的に
調整できないこと、また粒径の調整も困難であることが
解る。
終了時間は変化するものの、変化量が大きすぎ実質的に
調整できないこと、また粒径の調整も困難であることが
解る。
【００３２】（比較例１４〜１６）水２０００ミリリッ
トルにヒドロキノン０．２５モルを溶解し、亜硫酸アン
モニウムを０．５モル（比較例１４）、３（比較例１
５）をそれぞれ添加し、溶解した還元剤水溶液と、亜硫
酸アンモニウム０．５モル、アンモニア水０．９５４モ
ルを溶解した還元剤溶液（比較例１６）を作成した。
トルにヒドロキノン０．２５モルを溶解し、亜硫酸アン
モニウムを０．５モル（比較例１４）、３（比較例１
５）をそれぞれ添加し、溶解した還元剤水溶液と、亜硫
酸アンモニウム０．５モル、アンモニア水０．９５４モ
ルを溶解した還元剤溶液（比較例１６）を作成した。
【００３３】次いで、硝酸銀３モルを水９００ミリリッ
トルに溶解し、これにアンモニア水２モルを加えて銀ア
ンモニウム錯体溶液を得た。この液を前記の３種類の還
元溶液にそれぞれ３００ミリリットルづつ１０℃で添加
・撹拌を行った。反応終了時間、得られた銀粒子の粒子
径を表５に示す。
トルに溶解し、これにアンモニア水２モルを加えて銀ア
ンモニウム錯体溶液を得た。この液を前記の３種類の還
元溶液にそれぞれ３００ミリリットルづつ１０℃で添加
・撹拌を行った。反応終了時間、得られた銀粒子の粒子
径を表５に示す。
【００３４】 表５よりこれらの方法では反応終了時間の調整も粒径の
調整も困難であることが解る。
調整も困難であることが解る。
【００３５】
【発明の効果】上記の説明で明かなように、還元剤中の
亜硫酸イオンとアンモニウムイオンの共存量を制御する
本発明の方法によれば、従来法では達成できない、銀粉
末の粒径を、０．３〜２．０μｍであるような、広い範
囲に渡って制御することが可能となる。従って、本発明
の方法は、要求される粒径毎に、製造設備、試薬等を一
切変更する必要が無く、安価で極めて有益な銀粉を製造
することのできる方法であり、従来技術に無く、画期的
なものと言える。
亜硫酸イオンとアンモニウムイオンの共存量を制御する
本発明の方法によれば、従来法では達成できない、銀粉
末の粒径を、０．３〜２．０μｍであるような、広い範
囲に渡って制御することが可能となる。従って、本発明
の方法は、要求される粒径毎に、製造設備、試薬等を一
切変更する必要が無く、安価で極めて有益な銀粉を製造
することのできる方法であり、従来技術に無く、画期的
なものと言える。
Claims (3)
- 【請求項１】 還元剤溶液と銀イオンを含む溶液とを
反応させて平均粒径が０．３〜２μｍの範囲内にあり、
単分散で、粒度分布幅の狭い銀粉を得る方法において、
還元剤溶液として亜硫酸アンモニウムとアンモニア水と
ヒドロキノンとの混合溶液を用い、銀イオンを含む溶液
として硝酸銀溶液を用い、反応温度が５０℃以下となる
ようにして還元剤溶液に銀イオンを含む溶液を添加する
ことを特徴とする銀粉の製造方法。 - 【請求項２】 還元剤溶液中の亜硫酸アンモニウムと
アンモニア水とヒドロキノンとの割合を調節することを
特徴とする請求項１記載の銀粉の製造方法。 - 【請求項３】 １モルの硝酸銀に対して０．２〜１モ
ルのヒドロキノン、１〜１２モルの亜硫酸アンモニウ
ム、アンモニア換算で０．１〜１モルのアンモニア水を
用いることを特徴とする請求項１〜２記載の銀粉の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23316094A JPH0892612A (ja) | 1994-09-28 | 1994-09-28 | 銀粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23316094A JPH0892612A (ja) | 1994-09-28 | 1994-09-28 | 銀粉の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0892612A true JPH0892612A (ja) | 1996-04-09 |
Family
ID=16950666
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23316094A Pending JPH0892612A (ja) | 1994-09-28 | 1994-09-28 | 銀粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0892612A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007027353A (ja) * | 2005-07-15 | 2007-02-01 | Toko Inc | 積層型電子部品の製造方法 |
| JP2009242875A (ja) * | 2008-03-31 | 2009-10-22 | Mitsubishi Paper Mills Ltd | 銀超微粒子の製造方法 |
| CN102513543A (zh) * | 2011-12-06 | 2012-06-27 | 上海工程技术大学 | 一种制备超细银粉的微波加热还原工艺 |
-
1994
- 1994-09-28 JP JP23316094A patent/JPH0892612A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007027353A (ja) * | 2005-07-15 | 2007-02-01 | Toko Inc | 積層型電子部品の製造方法 |
| JP2009242875A (ja) * | 2008-03-31 | 2009-10-22 | Mitsubishi Paper Mills Ltd | 銀超微粒子の製造方法 |
| CN102513543A (zh) * | 2011-12-06 | 2012-06-27 | 上海工程技术大学 | 一种制备超细银粉的微波加热还原工艺 |
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