JPH09143287A - プリプレグシート及び積層品 - Google Patents
プリプレグシート及び積層品Info
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- JPH09143287A JPH09143287A JP7344653A JP34465395A JPH09143287A JP H09143287 A JPH09143287 A JP H09143287A JP 7344653 A JP7344653 A JP 7344653A JP 34465395 A JP34465395 A JP 34465395A JP H09143287 A JPH09143287 A JP H09143287A
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- Japan
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- epoxy resin
- prepreg sheet
- resin
- heat resistance
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 耐熱性・保存安定性を具備し、耐湿性と接着
性に優れるプリプレグシートを提供する。 【構成】 ジシクロペンタジエン・フェノール類変性エ
ポキシ樹脂をエポキシ樹脂の総量に対し２０〜１００重
量％、軟化点１５０℃以上のクレゾールノボラック樹
脂、架橋ニトリルゴム、及び硬化促進剤を必須成分とし
た樹脂組成物を補強基材に含浸し、予備乾燥したことを
特徴とするプリプレグシート及び該プリプレグシートを
加熱加圧成形してなる積層品。
性に優れるプリプレグシートを提供する。 【構成】 ジシクロペンタジエン・フェノール類変性エ
ポキシ樹脂をエポキシ樹脂の総量に対し２０〜１００重
量％、軟化点１５０℃以上のクレゾールノボラック樹
脂、架橋ニトリルゴム、及び硬化促進剤を必須成分とし
た樹脂組成物を補強基材に含浸し、予備乾燥したことを
特徴とするプリプレグシート及び該プリプレグシートを
加熱加圧成形してなる積層品。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は耐熱性と耐湿性に優れ
るプリプレグシート及び積層品に関するものである。
るプリプレグシート及び積層品に関するものである。
【０００２】
【従来技術及びその問題点】エポキシ樹脂は、接着力、
耐熱性、耐湿性といった性能とコストとのバランスが良
く、積層板・棒・管等の積層品あるいはプリント配線板
材料等に広く利用されている。最近になって、信頼性向
上や長寿命化の要求がこれらの分野において強くなって
きており、そのため耐熱性を向上する必要が生じてき
た。耐熱性を向上させるには、エポキシ樹脂と硬化剤と
の組合せにおいて、耐熱性に優れるものを選択すること
であるが、耐熱性と引きかえに、エポキシ樹脂本来の特
質である接着力や耐湿性を失ってしまうと云うのが大半
であった。エポキシ樹脂としては、ビスフェノールＡ型
エポキシを用いるのが一般的であるが、耐熱性で不十分
であるため、ノボラックエポキシやその他の多官能エポ
キシが用いられている。しかし、これらの耐熱性エポキ
シも耐熱性と引き換えに接着力や耐湿性が低下すると云
う欠点を有している。硬化剤は、プリプレグシートの用
途では室温における保存安定性が良好である必要があ
り、使用できるものは限られ、ジシアンジアミドやジア
ミノジフェニルスルホンのようなアミン、フェノールノ
ボラック樹脂やポリフェノールと云ったフェノール樹脂
がありそれぞれ一長一短を有している。ジシアンジアミ
ドは耐熱性と耐湿性の点で不十分であり、ジアミノジフ
ェニルスルホンは耐熱性は向上するが耐湿性に劣る。フ
エノール樹脂は耐湿性は良好であるものの接着力に劣る
と云う欠点があり、耐熱性でも満足するものではない。
耐熱性の高いエポキシ樹脂と耐熱性の高い硬化剤を組み
合わせると、ポリイミドにも匹敵するほどの高い耐熱性
を得ることができるものの、接着力や耐湿性がそれに応
じてより一層の低下を生じてしまう。そこで、この発明
の目的は、プリプレグとしての保存安定性に優れ、高い
耐熱性を有しながら、高い耐湿性、高い接着力を有する
プリプレグシート及びその積層品を提供することにあ
る。
耐熱性、耐湿性といった性能とコストとのバランスが良
く、積層板・棒・管等の積層品あるいはプリント配線板
材料等に広く利用されている。最近になって、信頼性向
上や長寿命化の要求がこれらの分野において強くなって
きており、そのため耐熱性を向上する必要が生じてき
た。耐熱性を向上させるには、エポキシ樹脂と硬化剤と
の組合せにおいて、耐熱性に優れるものを選択すること
であるが、耐熱性と引きかえに、エポキシ樹脂本来の特
質である接着力や耐湿性を失ってしまうと云うのが大半
であった。エポキシ樹脂としては、ビスフェノールＡ型
エポキシを用いるのが一般的であるが、耐熱性で不十分
であるため、ノボラックエポキシやその他の多官能エポ
キシが用いられている。しかし、これらの耐熱性エポキ
シも耐熱性と引き換えに接着力や耐湿性が低下すると云
う欠点を有している。硬化剤は、プリプレグシートの用
途では室温における保存安定性が良好である必要があ
り、使用できるものは限られ、ジシアンジアミドやジア
ミノジフェニルスルホンのようなアミン、フェノールノ
ボラック樹脂やポリフェノールと云ったフェノール樹脂
がありそれぞれ一長一短を有している。ジシアンジアミ
ドは耐熱性と耐湿性の点で不十分であり、ジアミノジフ
ェニルスルホンは耐熱性は向上するが耐湿性に劣る。フ
エノール樹脂は耐湿性は良好であるものの接着力に劣る
と云う欠点があり、耐熱性でも満足するものではない。
耐熱性の高いエポキシ樹脂と耐熱性の高い硬化剤を組み
合わせると、ポリイミドにも匹敵するほどの高い耐熱性
を得ることができるものの、接着力や耐湿性がそれに応
じてより一層の低下を生じてしまう。そこで、この発明
の目的は、プリプレグとしての保存安定性に優れ、高い
耐熱性を有しながら、高い耐湿性、高い接着力を有する
プリプレグシート及びその積層品を提供することにあ
る。
【０００３】
【課題を解決するための手段】請求項１に係る発明のプ
リプレグシートは、ジシクロペンタジエン・フェノール
類変性エポキシ樹脂をエポキシ樹脂の総量に対し２０〜
１００重量％、軟化点１５０℃以上のクレゾールノボラ
ック樹脂、架橋ニトリルゴム、及び硬化促進剤を必須成
分とした樹脂組成物を補強基材に含浸し、予備乾燥した
のである。請求項２に係る発明の積層品は、請求項１に
係るプリプレグシート適数枚を加熱加圧して積層成形す
るようにしたのである。
リプレグシートは、ジシクロペンタジエン・フェノール
類変性エポキシ樹脂をエポキシ樹脂の総量に対し２０〜
１００重量％、軟化点１５０℃以上のクレゾールノボラ
ック樹脂、架橋ニトリルゴム、及び硬化促進剤を必須成
分とした樹脂組成物を補強基材に含浸し、予備乾燥した
のである。請求項２に係る発明の積層品は、請求項１に
係るプリプレグシート適数枚を加熱加圧して積層成形す
るようにしたのである。
【０００４】本発明で使用するジシクロペンタジエン骨
格エポキシ樹脂（ａ）は、分子中に非常にバルキーなジ
シクロペンタジエンと云う脂肪族環状骨格を有してお
り、その剛直性と架橋網目鎖内での分子運動を束縛する
立体障害のため、フェノールノボラックエポキシやクレ
ゾールノボラックエポキシと同等の耐熱性を持ちなが
ら、吸水率を低くすることができる。従って、一般に多
用されているビスフェノールＡ型エポキシ樹脂よりも耐
湿性が良好であり、さらに耐熱エポキシ樹脂の代表とさ
れるノボラックエポキシとほぼ同等の耐熱特性を有して
いる上に、接着力が優れている。本願発明の目的を達成
するには少なくとも２０重量％を配合することが必要で
ある。ジシクロペンタジエン骨格エポキシ樹脂（ａ）以
外のエポキシ樹脂（ｂ）は、特にその種類を限定するも
のではなく、耐熱性の調整あるいは難燃性の付与等の目
的に適宜に選択して配合することができ、例えばビスフ
ェノールＡエポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、
三官能エポキシ樹脂、四官能エポキシ樹脂、ビフェニル
型エポキシ樹脂、等やそれらの変性エポキシ樹脂又は臭
素化エポキシ樹脂、などを例示することができる。
格エポキシ樹脂（ａ）は、分子中に非常にバルキーなジ
シクロペンタジエンと云う脂肪族環状骨格を有してお
り、その剛直性と架橋網目鎖内での分子運動を束縛する
立体障害のため、フェノールノボラックエポキシやクレ
ゾールノボラックエポキシと同等の耐熱性を持ちなが
ら、吸水率を低くすることができる。従って、一般に多
用されているビスフェノールＡ型エポキシ樹脂よりも耐
湿性が良好であり、さらに耐熱エポキシ樹脂の代表とさ
れるノボラックエポキシとほぼ同等の耐熱特性を有して
いる上に、接着力が優れている。本願発明の目的を達成
するには少なくとも２０重量％を配合することが必要で
ある。ジシクロペンタジエン骨格エポキシ樹脂（ａ）以
外のエポキシ樹脂（ｂ）は、特にその種類を限定するも
のではなく、耐熱性の調整あるいは難燃性の付与等の目
的に適宜に選択して配合することができ、例えばビスフ
ェノールＡエポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、
三官能エポキシ樹脂、四官能エポキシ樹脂、ビフェニル
型エポキシ樹脂、等やそれらの変性エポキシ樹脂又は臭
素化エポキシ樹脂、などを例示することができる。
【０００５】本発明で使用する軟化点１５０℃以上のク
レゾールノボラック樹脂（ｃ）は、エポキシ樹脂
（ａ），（ｂ）の硬化剤であり、耐熱性と耐湿性を付与
する成分である。軟化点が１５０℃未満だと耐熱性の向
上効果が少ないため、軟化点が１５０℃以上のものを使
用する。クレゾールノボラック樹脂は、軟化点が高いほ
ど高温での安定性に優れていて、熱分解を起こし難いの
であるが、高い軟化点とするためには、分子量を上げる
必要があり、その場合には合成時にゲル化物が発生して
溶剤への溶解性が低下するため、一般には軟化点が１５
０℃以下のものである。軟化点１５０℃以上のクレゾー
ルノボラック樹脂（ｃ）はゲル化物を発生させることな
く軟化点の高い線状高分子化した樹脂であり、溶剤への
溶解性つまりワニス化が容易であり、積層板用途に用い
ることができる。
レゾールノボラック樹脂（ｃ）は、エポキシ樹脂
（ａ），（ｂ）の硬化剤であり、耐熱性と耐湿性を付与
する成分である。軟化点が１５０℃未満だと耐熱性の向
上効果が少ないため、軟化点が１５０℃以上のものを使
用する。クレゾールノボラック樹脂は、軟化点が高いほ
ど高温での安定性に優れていて、熱分解を起こし難いの
であるが、高い軟化点とするためには、分子量を上げる
必要があり、その場合には合成時にゲル化物が発生して
溶剤への溶解性が低下するため、一般には軟化点が１５
０℃以下のものである。軟化点１５０℃以上のクレゾー
ルノボラック樹脂（ｃ）はゲル化物を発生させることな
く軟化点の高い線状高分子化した樹脂であり、溶剤への
溶解性つまりワニス化が容易であり、積層板用途に用い
ることができる。
【０００６】本発明で用いる架橋ニトリルゴム（ｄ）
は、末端にカルボキシル基を持っていて、中央部には架
橋された三次元の立体的ゴム部分を有しているため、エ
ポキシ樹脂硬化物中に少量点在させて靭性を付与し接着
力を向上させるのに役立ち、エポキシ樹脂の耐熱性と耐
湿性を損しない。この架橋ニトリルゴムは予めエポキシ
樹脂と反応させておいて用いても差し支えない。
は、末端にカルボキシル基を持っていて、中央部には架
橋された三次元の立体的ゴム部分を有しているため、エ
ポキシ樹脂硬化物中に少量点在させて靭性を付与し接着
力を向上させるのに役立ち、エポキシ樹脂の耐熱性と耐
湿性を損しない。この架橋ニトリルゴムは予めエポキシ
樹脂と反応させておいて用いても差し支えない。
【０００７】本発明で用いる硬化促進剤（ｅ）は、特に
限定するものではなく、例えばイミダゾール、三級アミ
ン、三フッ化ホウソ錯体、有機ホスフィン類などを使用
することができる。
限定するものではなく、例えばイミダゾール、三級アミ
ン、三フッ化ホウソ錯体、有機ホスフィン類などを使用
することができる。
【０００８】本発明は使用する樹脂組成物の目的に反し
ない範囲で着色剤、難燃剤、カップリング剤、界面活性
剤、あるいは滑剤などを配合しても良い。
ない範囲で着色剤、難燃剤、カップリング剤、界面活性
剤、あるいは滑剤などを配合しても良い。
【０００９】補強基材は、特に限定するものではなく、
例えば紙やガラス布、ガラス不織布、アラミド紙、アラ
ミド布、ガラスマット、ガラスロービング布などを使用
することができる。以下、本発明を実施例・比較例を用
いて説明する。
例えば紙やガラス布、ガラス不織布、アラミド紙、アラ
ミド布、ガラスマット、ガラスロービング布などを使用
することができる。以下、本発明を実施例・比較例を用
いて説明する。
【００１０】
【実施例１】 ジシクロペンタジエン・フェノール類変性エポキシ樹脂（ａ）として、大日 本インキ化学工 業（株）製ＥＸＡ−７２００Ｈ（ａ１） …５０重量部 他のエポキシ樹脂（ｂ）として、東都化成（株）製ＹＤＢ−４００（ｂ１） …５０重量部 軟化点１５０℃以上のクレゾールノボラック樹脂（ｃ）として、油化電子（ 株）製レジンＸ−Ｈ，Ｍｎ＝２４００，軟化点１６５℃（ｃ１） …５０重量部 架橋ニトリルゴム（ｄ）として、日本合成ゴム（株）製ＸＥＲ−９１（ｄ１ ） …５重量部 硬化促進剤（ｅ）として、２Ｅ４ＭＺ（ｅ１） …０．１重量部 これら〜の樹脂組成物をＭＥＫ，メチルセロソル
ブ、ＤＭＦ等の溶剤に溶解してワニスとし、ガラス布に
含浸した後、予備乾燥してプリプレグシートを得た。更
に、このプリプレグシートの複数枚とその上に銅箔を重
ねて、加熱加圧成形して１．６ｍｍ厚の銅張積層板とし
て測定評価した。測定結果を表１に示す。
ブ、ＤＭＦ等の溶剤に溶解してワニスとし、ガラス布に
含浸した後、予備乾燥してプリプレグシートを得た。更
に、このプリプレグシートの複数枚とその上に銅箔を重
ねて、加熱加圧成形して１．６ｍｍ厚の銅張積層板とし
て測定評価した。測定結果を表１に示す。
【００１１】
【比較例１】実施例１のジシクロペンタジエン・フェノ
ール類変性エポキシ樹脂（ａ）を１０重量部とし、他の
エポキシ樹脂（ｂ）として、東都化成（株）製クレゾー
ルノボラックエポキシ樹脂ＹＤＣＮ−７０４（ｂ２）を
４０重量部とした以外は、実施例１と同様に行った。測
定結果を表１に示す。
ール類変性エポキシ樹脂（ａ）を１０重量部とし、他の
エポキシ樹脂（ｂ）として、東都化成（株）製クレゾー
ルノボラックエポキシ樹脂ＹＤＣＮ−７０４（ｂ２）を
４０重量部とした以外は、実施例１と同様に行った。測
定結果を表１に示す。
【００１２】
【比較例２】実施例１の軟化点１５０℃以上のクレゾー
ルノボラック樹脂（ｃ）を、油化電子（株）製Ｔ−８，
Ｍｎ＝７５０，軟化点１１８℃（ｃ２）に変更した以外
は、実施例１と同様に行った。測定結果を表１に示す。
ルノボラック樹脂（ｃ）を、油化電子（株）製Ｔ−８，
Ｍｎ＝７５０，軟化点１１８℃（ｃ２）に変更した以外
は、実施例１と同様に行った。測定結果を表１に示す。
【００１３】
【比較例３】実施例１の架橋ニトリルゴム（ｄ）の配合
量を、０重量部とした以外は、実施例１と同様に行っ
た。測定結果を表１に示す。
量を、０重量部とした以外は、実施例１と同様に行っ
た。測定結果を表１に示す。
【００１４】
【比較例４】実施例１の架橋ニトリルゴム（ｄ）を、Ｂ
Ｆグッドリッチ社製 ＨｙｃａｒＣＴＢＮ１３００×１
３（ｄ２）に変更した以外は、実施例１と同様に行っ
た。測定結果を表１に示す。
Ｆグッドリッチ社製 ＨｙｃａｒＣＴＢＮ１３００×１
３（ｄ２）に変更した以外は、実施例１と同様に行っ
た。測定結果を表１に示す。
【００１５】
【表１】
【００１６】
（１） ガラス転移温度：動的粘弾性測定装置により１
℃／分の昇温速度の条件で測定した。 （２） 曲げ強度保持率：銅箔をエッチング除去したも
のを試料とし、常態の曲げ強度を測定した後、２３０℃
×７２時間の加熱処理を行った後の曲げ強度を測定し、
状態に対する処理後の保持率を求めた。処理条件はＪＩ
Ｓ Ｋ−６９１１に準拠した。 （３） 煮沸後半田耐熱性：銅箔を除去した５０ｍｍ×
５０ｍｍの試料を８時間、沸騰水中で処理した後、２６
０℃の半田に浸漬し、ふくれの発生するまでの時間を測
定した。 （４） ピール強度：ＪＩＳ Ｃ−６４８１に準拠し
た。
℃／分の昇温速度の条件で測定した。 （２） 曲げ強度保持率：銅箔をエッチング除去したも
のを試料とし、常態の曲げ強度を測定した後、２３０℃
×７２時間の加熱処理を行った後の曲げ強度を測定し、
状態に対する処理後の保持率を求めた。処理条件はＪＩ
Ｓ Ｋ−６９１１に準拠した。 （３） 煮沸後半田耐熱性：銅箔を除去した５０ｍｍ×
５０ｍｍの試料を８時間、沸騰水中で処理した後、２６
０℃の半田に浸漬し、ふくれの発生するまでの時間を測
定した。 （４） ピール強度：ＪＩＳ Ｃ−６４８１に準拠し
た。
【００１７】
【発明の効果】本発明のプリプレグシート及びこのプリ
プレグシートで成形した積層板は耐熱性、耐湿性、接着
性に優れるため積層板およびプリント配線板材料として
非常に有用である。
プレグシートで成形した積層板は耐熱性、耐湿性、接着
性に優れるため積層板およびプリント配線板材料として
非常に有用である。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成８年３月４日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１５】
【表１】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｌ 9:02
Claims (2)
- 【請求項１】 ジシクロペンタジエン・フェノール類変
性エポキシ樹脂をエポキシ樹脂の総量に対し２０〜１０
０重量％、軟化点１５０℃以上のクレゾールノボラック
樹脂、架橋ニトリルゴム、及び硬化促進剤を必須成分と
した樹脂組成物を補強基材に含浸し、予備乾燥したこと
を特徴とするプリプレグシート。 - 【請求項２】 請求項１記載のプリプレグシートを加熱
加圧成形したことを特徴とする積層品。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34465395A JP3561359B2 (ja) | 1995-11-24 | 1995-11-24 | プリプレグシート及び積層品 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34465395A JP3561359B2 (ja) | 1995-11-24 | 1995-11-24 | プリプレグシート及び積層品 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09143287A true JPH09143287A (ja) | 1997-06-03 |
| JP3561359B2 JP3561359B2 (ja) | 2004-09-02 |
Family
ID=18370941
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34465395A Expired - Lifetime JP3561359B2 (ja) | 1995-11-24 | 1995-11-24 | プリプレグシート及び積層品 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3561359B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005082624A (ja) * | 2003-09-04 | 2005-03-31 | Nippon Kayaku Co Ltd | エポキシ樹脂組成物及びその硬化物 |
| JP2006290997A (ja) * | 2005-04-08 | 2006-10-26 | Hitachi Chem Co Ltd | 熱硬化性樹脂組成物および該組成物を用いた接着シート並びに銅箔つき接着シート |
| WO2006121090A1 (ja) * | 2005-05-12 | 2006-11-16 | Risho Kogyo Co., Ltd. | 白色プリプレグ、白色積層板、及び金属箔張り白色積層板 |
| JP2008024806A (ja) * | 2006-07-20 | 2008-02-07 | Fujikura Ltd | エポキシ系接着剤、カバーレイ、プリプレグ、金属張積層板、プリント配線基板 |
| JP2009073990A (ja) * | 2007-09-21 | 2009-04-09 | Panasonic Electric Works Co Ltd | エポキシ樹脂組成物、金属張積層板の連続生産方法及び金属張積層板 |
-
1995
- 1995-11-24 JP JP34465395A patent/JP3561359B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005082624A (ja) * | 2003-09-04 | 2005-03-31 | Nippon Kayaku Co Ltd | エポキシ樹脂組成物及びその硬化物 |
| JP2006290997A (ja) * | 2005-04-08 | 2006-10-26 | Hitachi Chem Co Ltd | 熱硬化性樹脂組成物および該組成物を用いた接着シート並びに銅箔つき接着シート |
| WO2006121090A1 (ja) * | 2005-05-12 | 2006-11-16 | Risho Kogyo Co., Ltd. | 白色プリプレグ、白色積層板、及び金属箔張り白色積層板 |
| TWI403545B (zh) * | 2005-05-12 | 2013-08-01 | Risho Kogyo Kk | 白色預浸片、白色積層板及金屬箔貼面積層板 |
| JP2008024806A (ja) * | 2006-07-20 | 2008-02-07 | Fujikura Ltd | エポキシ系接着剤、カバーレイ、プリプレグ、金属張積層板、プリント配線基板 |
| JP2009073990A (ja) * | 2007-09-21 | 2009-04-09 | Panasonic Electric Works Co Ltd | エポキシ樹脂組成物、金属張積層板の連続生産方法及び金属張積層板 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3561359B2 (ja) | 2004-09-02 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20031224 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20040423 |
|
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