JPH09143752A - アルミニウム系金属表面処理用組成物、処理浴及び処理方法 - Google Patents
アルミニウム系金属表面処理用組成物、処理浴及び処理方法Info
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- JPH09143752A JPH09143752A JP7301309A JP30130995A JPH09143752A JP H09143752 A JPH09143752 A JP H09143752A JP 7301309 A JP7301309 A JP 7301309A JP 30130995 A JP30130995 A JP 30130995A JP H09143752 A JPH09143752 A JP H09143752A
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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- C23C22/05—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions
- C23C22/06—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6
- C23C22/34—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6 containing fluorides or complex fluorides
- C23C22/36—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6 containing fluorides or complex fluorides containing also phosphates
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 薄膜で均一性の高い皮膜を形成し、外観、防
食性、塗膜密着性の良好な保護被覆を提供する。 【解決手段】 リン酸、縮合リン酸又はそれらの塩の少
なくとも１種と、ジルコニム塩又はチタン塩の少なくと
も１種と、フッ化物と、亜リン酸、次亜リン酸又はそれ
らの塩の少なくとも１種と、を含有するアルミニウム表
面処理用組成物を用いて処理浴を作成し、当該処理浴を
アルミニウム系金属の表面に接触させるアルミニウム系
金属表面処理方法である。
食性、塗膜密着性の良好な保護被覆を提供する。 【解決手段】 リン酸、縮合リン酸又はそれらの塩の少
なくとも１種と、ジルコニム塩又はチタン塩の少なくと
も１種と、フッ化物と、亜リン酸、次亜リン酸又はそれ
らの塩の少なくとも１種と、を含有するアルミニウム表
面処理用組成物を用いて処理浴を作成し、当該処理浴を
アルミニウム系金属の表面に接触させるアルミニウム系
金属表面処理方法である。
Description
【０００１】
【発明の属する分野】本発明はアルミニウム系金属表面
処理用組成物、処理浴及び処理方法、特に、薄膜で均一
性の高い皮膜を形成し、外観、防食性、塗膜密着性の良
好な保護被覆を提供するアルミニウム系金属表面処理用
組成物、処理浴及び処理方法に関する。
処理用組成物、処理浴及び処理方法、特に、薄膜で均一
性の高い皮膜を形成し、外観、防食性、塗膜密着性の良
好な保護被覆を提供するアルミニウム系金属表面処理用
組成物、処理浴及び処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、アルミニウム及びそれらの合金の
表面処理方法は、クロメート処理又はアルマイト処理等
が行われていた。しかしながら、クロメート処理は、環
境汚染並びに人体に対する毒性、排水処理スラッジの廃
棄が困難等の欠点があり、一方、アルマイト処理は多大
な設備を要し電力の消費は多く経済的でない等の欠点は
あった。
表面処理方法は、クロメート処理又はアルマイト処理等
が行われていた。しかしながら、クロメート処理は、環
境汚染並びに人体に対する毒性、排水処理スラッジの廃
棄が困難等の欠点があり、一方、アルマイト処理は多大
な設備を要し電力の消費は多く経済的でない等の欠点は
あった。
【０００３】そこで、上記の欠点を解消するために、種
々のノンクロメート処理方法が提案されている。例え
ば、特公昭５６−３３４６８号公報の「金属表面用コー
チング溶液」には、ジルコニウム又はチタンあるいはこ
れらの混合物と、ホスフェート（すなわち、リン酸塩）
及びフッ化物を含有し、かつ約１．５〜約４．０の範囲
内のｐＨを有する酸性の水性コーチング溶液が提案され
ている。
々のノンクロメート処理方法が提案されている。例え
ば、特公昭５６−３３４６８号公報の「金属表面用コー
チング溶液」には、ジルコニウム又はチタンあるいはこ
れらの混合物と、ホスフェート（すなわち、リン酸塩）
及びフッ化物を含有し、かつ約１．５〜約４．０の範囲
内のｐＨを有する酸性の水性コーチング溶液が提案され
ている。
【０００４】また、特公昭５７−３９３１４号公報の
「アルミニウムの表面処理方法」には、チタン塩又はジ
ルコニウム塩の１種又は２種以上の濃度を金属換算で
０．０１〜１０ｇ／ｌ、過酸化水素濃度を０．００５〜
５ｇ／ｌとし、これにリン酸又は縮合リン酸の１種又は
２種以上を含有するリン酸換算で０．０５〜２０ｇ／ｌ
の濃度とし、これらの重量比率を１〜１０：０．１〜１
０：１．５〜３０の範囲で含有する酸性水溶液で処理す
るアルミニウム及びその合金の表面処理法が提案されて
いる。
「アルミニウムの表面処理方法」には、チタン塩又はジ
ルコニウム塩の１種又は２種以上の濃度を金属換算で
０．０１〜１０ｇ／ｌ、過酸化水素濃度を０．００５〜
５ｇ／ｌとし、これにリン酸又は縮合リン酸の１種又は
２種以上を含有するリン酸換算で０．０５〜２０ｇ／ｌ
の濃度とし、これらの重量比率を１〜１０：０．１〜１
０：１．５〜３０の範囲で含有する酸性水溶液で処理す
るアルミニウム及びその合金の表面処理法が提案されて
いる。
【０００５】この上述の特公昭５６−３３４６８号公報
の「金属表面用コーチング溶液」や特公昭５７−３９３
１４号公報の「アルミニウムの表面処理方法」は、例え
ばアルミニウムまたはアルミニウム合金からなる飲料用
アルミニウム容器の表面に、保護皮膜を被覆する時に用
いることができる。
の「金属表面用コーチング溶液」や特公昭５７−３９３
１４号公報の「アルミニウムの表面処理方法」は、例え
ばアルミニウムまたはアルミニウム合金からなる飲料用
アルミニウム容器の表面に、保護皮膜を被覆する時に用
いることができる。
【０００６】通常、アルミニウムまたはアルミニウム合
金からなる飲料用アルミニウム容器は、ドローイング・
アンド・アイアニングという成形操作（以下、ＤＩ加工
という）によって製造される。この成形操作時には金属
表面に潤滑油が適用され、また得られた容器には、特に
その内壁にアルミニウム粉末（スマット）が付着してい
るため、一般に化成処理等の前に、上記潤滑油またはス
マットを金属表面から除去し、清浄化してから、化成処
理そして塗装によって容器の金属表面を保護する。
金からなる飲料用アルミニウム容器は、ドローイング・
アンド・アイアニングという成形操作（以下、ＤＩ加工
という）によって製造される。この成形操作時には金属
表面に潤滑油が適用され、また得られた容器には、特に
その内壁にアルミニウム粉末（スマット）が付着してい
るため、一般に化成処理等の前に、上記潤滑油またはス
マットを金属表面から除去し、清浄化してから、化成処
理そして塗装によって容器の金属表面を保護する。
【０００７】近年では、コスト低減のため、缶蓋の外径
が２０６（６．０ｃｍ）から２０４（約５．７ｃｍ）、
更には２０２（約５．４ｃｍ）と縮径されつつある。そ
れに対応するためには、容器の上部の径も縮径しなけれ
ばならず、塗装後の缶の上部絞り加工（ネッキング加
工）がきびしくなりつつある。この縮径缶ではより高い
塗膜密着性が要求される。
が２０６（６．０ｃｍ）から２０４（約５．７ｃｍ）、
更には２０２（約５．４ｃｍ）と縮径されつつある。そ
れに対応するためには、容器の上部の径も縮径しなけれ
ばならず、塗装後の缶の上部絞り加工（ネッキング加
工）がきびしくなりつつある。この縮径缶ではより高い
塗膜密着性が要求される。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】従来の上記特公昭５７
−３９３１４号公報の「アルミニウムの表面処理方法」
に用いる表面処理浴には、金属表面に形成された酸化皮
膜を金属表面から除去する薬剤が添加されていないため
に、酸化皮膜の上に化成皮膜を形成することとなる。か
かる場合、化成皮膜は不均一となるため、沸水性やレト
ルト性等の耐食性を満足させようとすれば、化成皮膜の
膜厚を厚くする必要がある。しかしながら、化成皮膜の
膜厚を厚くすると、ネッキング加工時の塗膜と金属表面
との密着性、すなわち塗膜密着性が不十分となる。一
方、塗膜密着性を満足させようとすると、化成皮膜の膜
厚を薄くしなければならず、化成皮膜が不均一であるた
め、上記耐食性が不十分となる。
−３９３１４号公報の「アルミニウムの表面処理方法」
に用いる表面処理浴には、金属表面に形成された酸化皮
膜を金属表面から除去する薬剤が添加されていないため
に、酸化皮膜の上に化成皮膜を形成することとなる。か
かる場合、化成皮膜は不均一となるため、沸水性やレト
ルト性等の耐食性を満足させようとすれば、化成皮膜の
膜厚を厚くする必要がある。しかしながら、化成皮膜の
膜厚を厚くすると、ネッキング加工時の塗膜と金属表面
との密着性、すなわち塗膜密着性が不十分となる。一
方、塗膜密着性を満足させようとすると、化成皮膜の膜
厚を薄くしなければならず、化成皮膜が不均一であるた
め、上記耐食性が不十分となる。
【０００９】一方、上記特公昭５６−３３４６８号公報
の「金属表面用コーチング溶液」に含まれるフッ化物
は、金属表面に形成された酸化皮膜をエッチングし、表
面より酸化皮膜を離脱させることができるが、離脱した
酸化皮膜に含有された酸素を取り込む薬剤がないため
に、再度金属表面が酸化されてしまう。このため、上記
同様、酸化皮膜の上に化成皮膜を形成することとなり、
化成皮膜は不均一となる。化成皮膜の均一性が不十分な
状態で、耐食性を満足させようとすれば、化成皮膜の膜
厚が厚くなり、塗膜密着性が不十分となる。一方、塗膜
密着性を満足させようとすると、化成皮膜の膜厚を薄く
する必要があり、化成皮膜が不均一な状態なため、上記
耐食性が不十分となる。
の「金属表面用コーチング溶液」に含まれるフッ化物
は、金属表面に形成された酸化皮膜をエッチングし、表
面より酸化皮膜を離脱させることができるが、離脱した
酸化皮膜に含有された酸素を取り込む薬剤がないため
に、再度金属表面が酸化されてしまう。このため、上記
同様、酸化皮膜の上に化成皮膜を形成することとなり、
化成皮膜は不均一となる。化成皮膜の均一性が不十分な
状態で、耐食性を満足させようとすれば、化成皮膜の膜
厚が厚くなり、塗膜密着性が不十分となる。一方、塗膜
密着性を満足させようとすると、化成皮膜の膜厚を薄く
する必要があり、化成皮膜が不均一な状態なため、上記
耐食性が不十分となる。
【００１０】すなわち、従来の表面処理方法等では、縮
径缶に対しては、耐食性と塗膜密着性を両立させること
は困難であった。
径缶に対しては、耐食性と塗膜密着性を両立させること
は困難であった。
【００１１】本発明は上記従来の課題に鑑みたものであ
り、その目的は、薄膜で均一性の高い皮膜を形成し、外
観、防食性、塗膜密着性の良好な保護皮膜を形成するア
ルミニウム系金属表面処理用組成物、処理浴及び処理方
法を提供することである。
り、その目的は、薄膜で均一性の高い皮膜を形成し、外
観、防食性、塗膜密着性の良好な保護皮膜を形成するア
ルミニウム系金属表面処理用組成物、処理浴及び処理方
法を提供することである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】前述した目的を達成する
ために、本発明のアルミニウム系金属表面処理用組成物
は、リン酸、縮合リン酸又はそれらの塩の少なくとも１
種と、ジルコニム塩又はチタン塩の少なくとも１種と、
フッ化物と、を含有する組成物において、更に、亜リン
酸、次亜リン酸又はそれらの塩の少なくとも１種を含有
する。
ために、本発明のアルミニウム系金属表面処理用組成物
は、リン酸、縮合リン酸又はそれらの塩の少なくとも１
種と、ジルコニム塩又はチタン塩の少なくとも１種と、
フッ化物と、を含有する組成物において、更に、亜リン
酸、次亜リン酸又はそれらの塩の少なくとも１種を含有
する。
【００１３】本発明のアルミニウム系金属表面処理用組
成物を適量の水によって使用範囲内の濃度に希釈するこ
とによって処理浴を作成し、これによって金属表面に化
成皮膜を被覆する（すなわち、表面処理を行う）場合、
本発明の表面処理用組成物に含まれるフッ化物が、金属
表面に形成された酸化皮膜をエッチングし、表面より酸
化皮膜を離脱させる。また、本発明の表面処理用組成物
に含まれる亜リン酸、次亜リン酸又はそれらの塩は、反
応促進剤として作用する。すなわち、これらは還元剤と
して働き、金属表面の酸化を極力防止することができる
と考えられる。更に、処理浴中のジルコニム塩及び／又
はチタン塩と、フッ化物と、リン酸及び／又は縮合リン
酸と、亜リン酸及び／又は次亜リン酸とによって、複塩
が形成され、これによって金属表面に強固な皮膜を形成
する。
成物を適量の水によって使用範囲内の濃度に希釈するこ
とによって処理浴を作成し、これによって金属表面に化
成皮膜を被覆する（すなわち、表面処理を行う）場合、
本発明の表面処理用組成物に含まれるフッ化物が、金属
表面に形成された酸化皮膜をエッチングし、表面より酸
化皮膜を離脱させる。また、本発明の表面処理用組成物
に含まれる亜リン酸、次亜リン酸又はそれらの塩は、反
応促進剤として作用する。すなわち、これらは還元剤と
して働き、金属表面の酸化を極力防止することができる
と考えられる。更に、処理浴中のジルコニム塩及び／又
はチタン塩と、フッ化物と、リン酸及び／又は縮合リン
酸と、亜リン酸及び／又は次亜リン酸とによって、複塩
が形成され、これによって金属表面に強固な皮膜を形成
する。
【００１４】
【発明の実施の形態】本発明のアルミニウム系金属表面
処理用組成物は、リン酸、縮合リン酸又はそれらの塩の
少なくとも１種と、ジルコニム塩又はチタン塩の少なく
とも１種と、フッ化物と、を含有する組成物において、
更に、亜リン酸（Ｈ2 ＰＨＯ3 ）、次亜リン酸（ＨＰＨ
2 Ｏ2 ）又はそれらの塩の少なくとも１種を含有する。
処理用組成物は、リン酸、縮合リン酸又はそれらの塩の
少なくとも１種と、ジルコニム塩又はチタン塩の少なく
とも１種と、フッ化物と、を含有する組成物において、
更に、亜リン酸（Ｈ2 ＰＨＯ3 ）、次亜リン酸（ＨＰＨ
2 Ｏ2 ）又はそれらの塩の少なくとも１種を含有する。
【００１５】ここで、リン酸、リン酸塩としては、例え
ば、Ｈ3 ＰＯ4 、（ＮＨ4 ）Ｈ2 ＰＯ4 、ＮａＨ2 ＰＯ
4 、ＫＨ2 ＰＯ4 等のリン酸アルカリ金属塩、リン酸カ
ルシウム、リン酸マグネシウム等のリン酸アルカリ土類
金属塩等が挙げられる。また、縮合リン酸としては、例
えばピロリン酸、トリポリリン酸、メタリン酸、ウルト
ラリン酸等が挙げられ、縮合リン酸の塩としては、例え
ばナトリウム、カリウム等のアルカリ金属塩、カルシウ
ム、マグネシウム等のアルカリ土類金属塩、アンモニウ
ム塩等が挙げられる。
ば、Ｈ3 ＰＯ4 、（ＮＨ4 ）Ｈ2 ＰＯ4 、ＮａＨ2 ＰＯ
4 、ＫＨ2 ＰＯ4 等のリン酸アルカリ金属塩、リン酸カ
ルシウム、リン酸マグネシウム等のリン酸アルカリ土類
金属塩等が挙げられる。また、縮合リン酸としては、例
えばピロリン酸、トリポリリン酸、メタリン酸、ウルト
ラリン酸等が挙げられ、縮合リン酸の塩としては、例え
ばナトリウム、カリウム等のアルカリ金属塩、カルシウ
ム、マグネシウム等のアルカリ土類金属塩、アンモニウ
ム塩等が挙げられる。
【００１６】ジルコニウム塩としては、例えばジルコニ
ウムフッ化水素酸（Ｈ2 ＺｒＦ6 ）及びフルオロジルコ
ニウム酸のリチウム、ナトリウム、カリウム、アンモニ
ウム塩（Ｌｉ2 ＺｒＦ6 、Ｎａ2 ＺｒＦ6 、Ｋ2 ＺｒＦ
6 、（ＮＨ4 ）2 ＺｒＦ6 ）、硫酸ジルコニウム（Ｚｒ
（ＳＯ4 ）2 ）、硫酸ジルコニル（ＺｒＯ（Ｓ
Ｏ4 ））、硝酸ジルコニウム（Ｚｒ（ＮＯ3 ）4 ）、硝
酸ジルコニル（ＺｒＯ（ＮＯ3）2 ）、酢酸ジルコニウ
ム、フッ化ジルコニウム（ＺｒＦ4 ）等を挙げることが
できる。
ウムフッ化水素酸（Ｈ2 ＺｒＦ6 ）及びフルオロジルコ
ニウム酸のリチウム、ナトリウム、カリウム、アンモニ
ウム塩（Ｌｉ2 ＺｒＦ6 、Ｎａ2 ＺｒＦ6 、Ｋ2 ＺｒＦ
6 、（ＮＨ4 ）2 ＺｒＦ6 ）、硫酸ジルコニウム（Ｚｒ
（ＳＯ4 ）2 ）、硫酸ジルコニル（ＺｒＯ（Ｓ
Ｏ4 ））、硝酸ジルコニウム（Ｚｒ（ＮＯ3 ）4 ）、硝
酸ジルコニル（ＺｒＯ（ＮＯ3）2 ）、酢酸ジルコニウ
ム、フッ化ジルコニウム（ＺｒＦ4 ）等を挙げることが
できる。
【００１７】チタン塩としては、例えばチタンフッ化水
素酸及びフルオロチタン酸のリチウム、ナトリウム、カ
リウム、アンモニウム塩（Ｌｉ2 ＴｉＦ6 、Ｎａ2 Ｔｉ
Ｆ6、Ｋ2 ＴｉＦ6 、（ＮＨ4 ）2 ＴｉＦ6 ）、硫酸チ
タン（Ｔｉ（ＳＯ4 ）2 ）、硫酸チタニル（ＴｉＯ（Ｓ
Ｏ4 ））、硝酸チタン（Ｔｉ（ＮＯ3 ）4 ）、硝酸チタ
ニン（ＴｉＯ（ＮＯ3 ）2 ）、フッ化チタン（ＴｉＦ3
・ＴｉＦ4 ）等を挙げることができる。
素酸及びフルオロチタン酸のリチウム、ナトリウム、カ
リウム、アンモニウム塩（Ｌｉ2 ＴｉＦ6 、Ｎａ2 Ｔｉ
Ｆ6、Ｋ2 ＴｉＦ6 、（ＮＨ4 ）2 ＴｉＦ6 ）、硫酸チ
タン（Ｔｉ（ＳＯ4 ）2 ）、硫酸チタニル（ＴｉＯ（Ｓ
Ｏ4 ））、硝酸チタン（Ｔｉ（ＮＯ3 ）4 ）、硝酸チタ
ニン（ＴｉＯ（ＮＯ3 ）2 ）、フッ化チタン（ＴｉＦ3
・ＴｉＦ4 ）等を挙げることができる。
【００１８】フッ化物としては、例えば、フッ化水素酸
（ＨＦ）、フッ化アンモニウム（ＮＨ4 Ｆ）、フッ化水
素アンモニウム（ＮＨ4 ＨＦ2 ）、フッ化ナトリウム
（ＮａＦ）、フッ化水素ナトリウム（ＮａＨＦ2 ）等が
挙げられる。
（ＨＦ）、フッ化アンモニウム（ＮＨ4 Ｆ）、フッ化水
素アンモニウム（ＮＨ4 ＨＦ2 ）、フッ化ナトリウム
（ＮａＦ）、フッ化水素ナトリウム（ＮａＨＦ2 ）等が
挙げられる。
【００１９】亜リン酸塩、次亜リン酸塩の塩としては、
例えばナトリウム、カリウム等のアルカリ金属塩、カル
シウム、マグネシウム等のアルカリ土類金属塩、アンモ
ニウム塩等が挙げられる。
例えばナトリウム、カリウム等のアルカリ金属塩、カル
シウム、マグネシウム等のアルカリ土類金属塩、アンモ
ニウム塩等が挙げられる。
【００２０】なお、アルミニウム系金属表面処理浴は、
上記アルミニウム系金属表面処理用組成物を適量の水に
よって使用範囲内の濃度に希釈することによって得られ
る。以下、アルミニウム系金属表面処理浴（以下「処理
浴」という）を基に説明する。
上記アルミニウム系金属表面処理用組成物を適量の水に
よって使用範囲内の濃度に希釈することによって得られ
る。以下、アルミニウム系金属表面処理浴（以下「処理
浴」という）を基に説明する。
【００２１】リン酸又は縮合リン酸又はそれらの塩の少
なくとも１種が、本実施形態の処理浴中に、リン酸換算
で少なくとも１０ｐｐｍ、好ましくは１０〜５００ｐｐ
ｍ、より好ましくは１０〜１００ｐｐｍ含まれている。
リン酸又は縮合リン酸又はそれらの塩の少なくとも１種
が、処理浴中にリン酸換算で１０ｐｐｍ未満の場合に
は、耐沸水黒変を生じ、一方リン酸等が多い場合には、
耐沸水黒変を生じると共に塗膜密着性も悪くなってしま
うため、リン酸換算で５００ｐｐｍ以内が好ましい。
なくとも１種が、本実施形態の処理浴中に、リン酸換算
で少なくとも１０ｐｐｍ、好ましくは１０〜５００ｐｐ
ｍ、より好ましくは１０〜１００ｐｐｍ含まれている。
リン酸又は縮合リン酸又はそれらの塩の少なくとも１種
が、処理浴中にリン酸換算で１０ｐｐｍ未満の場合に
は、耐沸水黒変を生じ、一方リン酸等が多い場合には、
耐沸水黒変を生じると共に塗膜密着性も悪くなってしま
うため、リン酸換算で５００ｐｐｍ以内が好ましい。
【００２２】ジルコニウム塩又はチタン塩の少なくとも
１種は、本実施形態の処理浴中に、金属換算で少なくと
も１０ｐｐｍ、好ましくは１０〜５００ｐｐｍ、より好
ましくは１０〜１００ｐｐｍ含まれている。ジルコニウ
ム塩又はチタン塩の少なくとも１種が、処理浴中に金属
換算で１０ｐｐｍ未満の場合には、ほとんど化成皮膜が
形成されない。一方処理浴中にジルコニウム塩等を多く
添加しても効果が上がらないため、金属換算で５００ｐ
ｐｍ以内が好ましい。
１種は、本実施形態の処理浴中に、金属換算で少なくと
も１０ｐｐｍ、好ましくは１０〜５００ｐｐｍ、より好
ましくは１０〜１００ｐｐｍ含まれている。ジルコニウ
ム塩又はチタン塩の少なくとも１種が、処理浴中に金属
換算で１０ｐｐｍ未満の場合には、ほとんど化成皮膜が
形成されない。一方処理浴中にジルコニウム塩等を多く
添加しても効果が上がらないため、金属換算で５００ｐ
ｐｍ以内が好ましい。
【００２３】有効フッ化物は、本実施形態の処理浴中
に、フッ素換算で少なくとも１ｐｐｍ、好ましくは３〜
５０ｐｐｍ含まれる。有効フッ化物が、本実施形態の処
理浴中に、フッ素換算で１ｐｐｍ未満の場合には、アル
ミニウム系金属の表面のエッチングがほとんど起こらな
いため、アルミニウム系金属（アルミニウム、アルミニ
ウム合金等を含む）の表面と皮膜の密着性が低下する。
一方、フッ化物の含有量が多いと、被膜の生成速度より
もエッチングの速度の方が早いために被膜の形成が困難
となるだけでなく、耐沸水黒変性、塗膜密着性が低下す
るので、フッ素換算で５０ｐｐｍ以内が好ましい。
に、フッ素換算で少なくとも１ｐｐｍ、好ましくは３〜
５０ｐｐｍ含まれる。有効フッ化物が、本実施形態の処
理浴中に、フッ素換算で１ｐｐｍ未満の場合には、アル
ミニウム系金属の表面のエッチングがほとんど起こらな
いため、アルミニウム系金属（アルミニウム、アルミニ
ウム合金等を含む）の表面と皮膜の密着性が低下する。
一方、フッ化物の含有量が多いと、被膜の生成速度より
もエッチングの速度の方が早いために被膜の形成が困難
となるだけでなく、耐沸水黒変性、塗膜密着性が低下す
るので、フッ素換算で５０ｐｐｍ以内が好ましい。
【００２４】ここで、有効フッ化物とは、処理浴中でフ
ッ素イオンを遊離するフッ化物をいい、この処理浴中の
遊離のフッ素イオン（Ｆ- ）を、以下「有効フッ素イオ
ン」という。この有効フッ素イオンの濃度は、フッ素イ
オン電極を有するメーターで処理浴などを測定すること
によって求められる。有効フッ素イオンは、アルミニウ
ム表面の酸化膜をエッチングする他に、処理浴中のジル
コニウム及び／又はチタン・ホスフェートの沈殿生成を
制止するか又は防ぐ働きがある。更に、アルミニウム表
面処理中に処理浴に溶け出したアルミニウムを錯体とし
て処理浴中に溶解させ、表面処理のプロセスにおける悪
影響を制止又は予防する働きもある。
ッ素イオンを遊離するフッ化物をいい、この処理浴中の
遊離のフッ素イオン（Ｆ- ）を、以下「有効フッ素イオ
ン」という。この有効フッ素イオンの濃度は、フッ素イ
オン電極を有するメーターで処理浴などを測定すること
によって求められる。有効フッ素イオンは、アルミニウ
ム表面の酸化膜をエッチングする他に、処理浴中のジル
コニウム及び／又はチタン・ホスフェートの沈殿生成を
制止するか又は防ぐ働きがある。更に、アルミニウム表
面処理中に処理浴に溶け出したアルミニウムを錯体とし
て処理浴中に溶解させ、表面処理のプロセスにおける悪
影響を制止又は予防する働きもある。
【００２５】亜リン酸、次亜リン酸又はそれらの塩の少
なくとも１種は、本実施形態の処理浴中に、亜リン酸換
算または次亜リン酸換算で、少なくとも１０ｐｐｍ、好
ましくは１０〜５０００ｐｐｍ、より好ましくは５０〜
５００ｐｐｍ含まれる。亜リン酸、次亜リン酸又はそれ
らの塩の少なくとも１種が、本実施形態の処理浴中に、
亜リン酸換算又は次亜リン酸換算で１０ｐｐｍ未満の場
合には、化成被膜の均一性が不十分となり、一方処理浴
中の亜リン酸等の濃度が高いと、塗膜密着性が低下する
ので、亜リン酸換算又は次亜リン酸換算で５０００ｐｐ
ｍ以内が好ましい。
なくとも１種は、本実施形態の処理浴中に、亜リン酸換
算または次亜リン酸換算で、少なくとも１０ｐｐｍ、好
ましくは１０〜５０００ｐｐｍ、より好ましくは５０〜
５００ｐｐｍ含まれる。亜リン酸、次亜リン酸又はそれ
らの塩の少なくとも１種が、本実施形態の処理浴中に、
亜リン酸換算又は次亜リン酸換算で１０ｐｐｍ未満の場
合には、化成被膜の均一性が不十分となり、一方処理浴
中の亜リン酸等の濃度が高いと、塗膜密着性が低下する
ので、亜リン酸換算又は次亜リン酸換算で５０００ｐｐ
ｍ以内が好ましい。
【００２６】本発明のアルミニウム系金属表面処理用組
成物、処理浴に供される対象素材は、アルミニウム及び
／又はアルミニウム合金である。このアルミニウム及び
／又はアルミニウム合金としては、例えばアルミニウ
ム、アルミニウム−銅、アルミニウム−亜鉛、アルミニ
ウム−マンガン、アルミニウム−マグネシウム、アルミ
ニウム−マグネシウム−ケイ素、アルミニウム−亜鉛−
マグネシウム等が挙げられる。更に、対象素材の形状
は、板状、棒状、線、管でもよく、飲料缶などに適用す
ることができる。
成物、処理浴に供される対象素材は、アルミニウム及び
／又はアルミニウム合金である。このアルミニウム及び
／又はアルミニウム合金としては、例えばアルミニウ
ム、アルミニウム−銅、アルミニウム−亜鉛、アルミニ
ウム−マンガン、アルミニウム−マグネシウム、アルミ
ニウム−マグネシウム−ケイ素、アルミニウム−亜鉛−
マグネシウム等が挙げられる。更に、対象素材の形状
は、板状、棒状、線、管でもよく、飲料缶などに適用す
ることができる。
【００２７】本実施形態の処理浴は、酸性側で使用され
る。処理浴のｐＨは、１．５〜４．０、好ましくは２．
０〜３．５である。処理浴のｐＨが１．５未満の場合に
は、エッチング過剰となり、被膜の生成が困難となるだ
けでなく、耐沸水黒変性、塗膜密着性が低化する。一方
処理浴のｐＨが４．０を越えると、処理浴が白濁し、ス
ラッジが発生する。また、被膜もほとんど生成しないた
め、耐沸水黒変性が低化する。
る。処理浴のｐＨは、１．５〜４．０、好ましくは２．
０〜３．５である。処理浴のｐＨが１．５未満の場合に
は、エッチング過剰となり、被膜の生成が困難となるだ
けでなく、耐沸水黒変性、塗膜密着性が低化する。一方
処理浴のｐＨが４．０を越えると、処理浴が白濁し、ス
ラッジが発生する。また、被膜もほとんど生成しないた
め、耐沸水黒変性が低化する。
【００２８】本実施形態のアルミニウム系金属表面処理
方法（以下「処理方法」）の処理温度は、室温〜６０
℃、好ましくは３０〜５０℃である。処理温度が室温
（例えば２５℃）未満の場合には、被膜生成速度が遅い
ため、高濃度仕様となり経済的に不利である。処理温度
が６０℃を越える場合には、処理浴が白濁し、スラッジ
が発生しやすくなる。また、温度維持に多大なエネルギ
ーを必要とするため、経済的に不利である。
方法（以下「処理方法」）の処理温度は、室温〜６０
℃、好ましくは３０〜５０℃である。処理温度が室温
（例えば２５℃）未満の場合には、被膜生成速度が遅い
ため、高濃度仕様となり経済的に不利である。処理温度
が６０℃を越える場合には、処理浴が白濁し、スラッジ
が発生しやすくなる。また、温度維持に多大なエネルギ
ーを必要とするため、経済的に不利である。
【００２９】本実施形態の処理方法の処理時間は、処理
組成物、処理温度と処理方法によって異なるが、一般的
には５〜６０秒であり、本実施形態の処理方法として
は、上記処理浴中にアルミニウム製品等を浸漬してもよ
いし、また上記処理浴をアルミニウム製品等に噴霧又は
塗布等の公知の方法で処理してもよい。
組成物、処理温度と処理方法によって異なるが、一般的
には５〜６０秒であり、本実施形態の処理方法として
は、上記処理浴中にアルミニウム製品等を浸漬してもよ
いし、また上記処理浴をアルミニウム製品等に噴霧又は
塗布等の公知の方法で処理してもよい。
【００３０】更に、請求項に記載以外の本発明の好まし
い他の実施態様を以下に示す。
い他の実施態様を以下に示す。
【００３１】１．アルミニウム系金属表面処理浴は、リ
ン酸又は縮合リン酸又はそれらの塩の少なくとも１種を
リン酸換算で１０〜５００ｐｐｍと、ジルコニウム塩又
はチタン塩の少なくとも１種を金属換算で１０〜５００
ｐｐｍと、有効フッ化物をフッ素換算で１〜５０ｐｐｍ
と、亜リン酸、次亜リン酸又はそれらの塩の少なくとも
１種を亜リン酸換算または次亜リン酸換算で１０〜５０
００ｐｐｍと、を含有する。
ン酸又は縮合リン酸又はそれらの塩の少なくとも１種を
リン酸換算で１０〜５００ｐｐｍと、ジルコニウム塩又
はチタン塩の少なくとも１種を金属換算で１０〜５００
ｐｐｍと、有効フッ化物をフッ素換算で１〜５０ｐｐｍ
と、亜リン酸、次亜リン酸又はそれらの塩の少なくとも
１種を亜リン酸換算または次亜リン酸換算で１０〜５０
００ｐｐｍと、を含有する。
【００３２】２．アルミニウム系金属表面処理浴は、リ
ン酸又は縮合リン酸又はそれらの塩の少なくとも１種を
リン酸換算で１０〜１００ｐｐｍと、ジルコニウム塩又
はチタン塩の少なくとも１種を金属換算で１０〜１００
ｐｐｍと、有効フッ化物をフッ素換算で３〜２０ｐｐｍ
と、亜リン酸、次亜リン酸又はそれらの塩の少なくとも
１種を亜リン酸換算または次亜リン酸換算で５０〜５０
０ｐｐｍと、を含有する。
ン酸又は縮合リン酸又はそれらの塩の少なくとも１種を
リン酸換算で１０〜１００ｐｐｍと、ジルコニウム塩又
はチタン塩の少なくとも１種を金属換算で１０〜１００
ｐｐｍと、有効フッ化物をフッ素換算で３〜２０ｐｐｍ
と、亜リン酸、次亜リン酸又はそれらの塩の少なくとも
１種を亜リン酸換算または次亜リン酸換算で５０〜５０
０ｐｐｍと、を含有する。
【００３３】３．リン酸、縮合リン酸又はそれらの塩の
少なくとも１種と、ジルコニム塩又はチタン塩の少なく
とも１種と、フッ化物と、亜リン酸、次亜リン酸又はそ
れらの塩の少なくとも１種と、を含有するアルミニウム
表面処理用組成物を用いて処理浴を作成し、当該処理浴
中にアルミニウム製品を浸漬することを特徴とするアル
ミニウム系金属表面処理方法。
少なくとも１種と、ジルコニム塩又はチタン塩の少なく
とも１種と、フッ化物と、亜リン酸、次亜リン酸又はそ
れらの塩の少なくとも１種と、を含有するアルミニウム
表面処理用組成物を用いて処理浴を作成し、当該処理浴
中にアルミニウム製品を浸漬することを特徴とするアル
ミニウム系金属表面処理方法。
【００３４】４．リン酸又は縮合リン酸又はそれらの塩
の少なくとも１種をリン酸換算で少なくとも１０ｐｐｍ
と、ジルコニウム塩又はチタン塩の少なくとも１種を金
属換算で少なくとも１０ｐｐｍと、有効フッ化物を少な
くともフッ素換算で１ｐｐｍと、亜リン酸、次亜リン酸
又はそれらの塩の少なくとも１種を亜リン酸換算又は次
亜リン酸換算で少なくとも１０ｐｐｍと、を含有するア
ルミニウム系金属表面処理浴中にアルミニウム製品を浸
漬することを特徴とするアルミニウム系金属表面処理方
法。
の少なくとも１種をリン酸換算で少なくとも１０ｐｐｍ
と、ジルコニウム塩又はチタン塩の少なくとも１種を金
属換算で少なくとも１０ｐｐｍと、有効フッ化物を少な
くともフッ素換算で１ｐｐｍと、亜リン酸、次亜リン酸
又はそれらの塩の少なくとも１種を亜リン酸換算又は次
亜リン酸換算で少なくとも１０ｐｐｍと、を含有するア
ルミニウム系金属表面処理浴中にアルミニウム製品を浸
漬することを特徴とするアルミニウム系金属表面処理方
法。
【００３５】５．アルミニウム系金属表面処理浴のｐＨ
は、１．５〜４．０である。
は、１．５〜４．０である。
【００３６】６．アルミニウム系金属表面処理方法の処
理温度は、室温〜６０℃である。
理温度は、室温〜６０℃である。
【００３７】
【実施例】次に、実施例及び比較例を挙げて、本発明を
具体的に説明する。
具体的に説明する。
【００３８】実施例１〜１８及び比較例１〜６ （１）被処理物：３００４合金のアルミニウム板をＤＩ
加工して得られた、潤滑油とスマットの付着したフタな
し容器を用いた。
加工して得られた、潤滑油とスマットの付着したフタな
し容器を用いた。
【００３９】（２）洗浄剤：日本ペイント（株）社製酸
性洗浄剤「サーフクリーナーＮＨＣ２５０」を使用し
た。
性洗浄剤「サーフクリーナーＮＨＣ２５０」を使用し
た。
【００４０】（３）処理条件：上記容器を上記洗浄剤
で、７５℃で６０秒間スプレー処理し、潤滑油とスマッ
トを除去した後、水道水で１５秒間スプレー水洗後、表
１、表２に示す処理浴の処理液をスプレーした。次いで
水道水で１５秒間、脱イオン水で５秒間スプレー水洗
し、その後２００℃で２分間乾燥した。
で、７５℃で６０秒間スプレー処理し、潤滑油とスマッ
トを除去した後、水道水で１５秒間スプレー水洗後、表
１、表２に示す処理浴の処理液をスプレーした。次いで
水道水で１５秒間、脱イオン水で５秒間スプレー水洗
し、その後２００℃で２分間乾燥した。
【００４１】（４）洗浄性評価：以下の項目について試
験した。その結果を表３に示す。
験した。その結果を表３に示す。
【００４２】（ａ）耐沸水黒変性：処理されたＤＩ加工
容器（以下「処理缶」という）から切り出したボトム部
を１００℃の沸騰した水道水に３０分間浸漬し、黒変の
程度を観察した。黒変の程度に応じて以下の５段階評価
した。
容器（以下「処理缶」という）から切り出したボトム部
を１００℃の沸騰した水道水に３０分間浸漬し、黒変の
程度を観察した。黒変の程度に応じて以下の５段階評価
した。
【００４３】 ◎ ： 全く黒変なし ○ ： 僅かに黒変 △ ： 軽い黒変 × ： かなり黒変 ××： 完全に黒変 （ｂ）耐レトルト性：圧力釜内で水道水を加圧して１２
５℃にした蒸気部に処理缶を３０分間設置し、白化の程
度を観察した。白化の程度に応じて以下の５段階評価し
た。
５℃にした蒸気部に処理缶を３０分間設置し、白化の程
度を観察した。白化の程度に応じて以下の５段階評価し
た。
【００４４】 ◎ ： 全く白化なし ○ ： 僅かに白化 △ ： 軽い白化 × ： かなり白化 ××： 完全に白化 （ｃ）塗膜密着性：処理缶の外面に、水性ホワイト塗料
を塗布し、更にその上にクリヤー塗料（エポキシ変性ア
クリル系クリヤー塗料）を塗布して、焼き付け乾燥して
試験片とした。塗膜密着性の評価は、折り曲げ（ウェッ
ジベンディング法）により行った。この塗膜密着性の評
価方法は、図１に示すように、先端の０ｍｍφから３°
の傾斜で折り曲げ、この先端から８０ｍｍにおいて４ｍ
ｍφになる（図２参照）ように折り曲げた後、図３に示
すように、折曲げ部にテープ貼ってから、テープを剥離
させ（図３の白抜き矢印方向に剥離させ）、テープを剥
離させた際に先端からの塗膜の剥離長さ（ｍｍ）によっ
て評価する方法である。なお、塗膜の剥離長さが短いほ
ど塗膜密着性が良好であることを示す。
を塗布し、更にその上にクリヤー塗料（エポキシ変性ア
クリル系クリヤー塗料）を塗布して、焼き付け乾燥して
試験片とした。塗膜密着性の評価は、折り曲げ（ウェッ
ジベンディング法）により行った。この塗膜密着性の評
価方法は、図１に示すように、先端の０ｍｍφから３°
の傾斜で折り曲げ、この先端から８０ｍｍにおいて４ｍ
ｍφになる（図２参照）ように折り曲げた後、図３に示
すように、折曲げ部にテープ貼ってから、テープを剥離
させ（図３の白抜き矢印方向に剥離させ）、テープを剥
離させた際に先端からの塗膜の剥離長さ（ｍｍ）によっ
て評価する方法である。なお、塗膜の剥離長さが短いほ
ど塗膜密着性が良好であることを示す。
【００４５】以下に、評価結果を示す。
【００４６】
【表１】
【表２】
【表３】 これらの結果から、本発明のアルミニウム系金属表面処
理用組成物、処理浴及び処理方法によれば、薄膜で均一
性の高い皮膜を形成し、外観、防食性、塗膜密着性も従
来のものに比べ向上していることが判明した。
理用組成物、処理浴及び処理方法によれば、薄膜で均一
性の高い皮膜を形成し、外観、防食性、塗膜密着性も従
来のものに比べ向上していることが判明した。
【００４７】
【発明の効果】以上のように、本発明に係るアルミニウ
ム系金属表面処理用組成物、処理浴及び処理方法によれ
ば、薄膜で均一性が高い皮膜を形成できるので、加工密
着性が従来より、格段に優れ、かつ耐沸水黒変性や耐レ
トルト性にも優れる保護被覆を提供することができる。
ム系金属表面処理用組成物、処理浴及び処理方法によれ
ば、薄膜で均一性が高い皮膜を形成できるので、加工密
着性が従来より、格段に優れ、かつ耐沸水黒変性や耐レ
トルト性にも優れる保護被覆を提供することができる。
【図１】 塗膜密着性の評価に用いる試験片の折り曲げ
状態を示す斜視図である。
状態を示す斜視図である。
【図２】 図１に示す折り曲げられた試験片を背面から
見た斜視図である。
見た斜視図である。
【図３】 塗膜密着性の試験方法を説明する図である。
Claims (3)
- 【請求項１】 リン酸、縮合リン酸又はそれらの塩の少
なくとも１種と、ジルコニム塩又はチタン塩の少なくと
も１種と、フッ化物と、を含有する組成物において、 更に、亜リン酸、次亜リン酸又はそれらの塩の少なくと
も１種を含有することを特徴とするアルミニウム系金属
表面処理用組成物。 - 【請求項２】 リン酸又は縮合リン酸又はそれらの塩の
少なくとも１種をリン酸換算で少なくとも１０ｐｐｍ
と、 ジルコニウム塩又はチタン塩の少なくとも１種を金属換
算で少なくとも１０ｐｐｍと、 有効フッ化物をフッ素換算で少なくとも１ｐｐｍと、 亜リン酸、次亜リン酸又はそれらの塩の少なくとも１種
を亜リン酸換算又は次亜リン酸換算で少なくとも１０ｐ
ｐｍと、 を含有することを特徴とするアルミニウム系金属表面処
理浴。 - 【請求項３】 リン酸、縮合リン酸又はそれらの塩の少
なくとも１種と、ジルコニム塩又はチタン塩の少なくと
も１種と、フッ化物と、亜リン酸、次亜リン酸又はそれ
らの塩の少なくとも１種と、を含有するアルミニウム表
面処理用組成物を用いて処理浴を作成し、当該処理浴を
アルミニウム製品に接触させることを特徴とするアルミ
ニウム系金属表面処理方法。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30130995A JP3437023B2 (ja) | 1995-11-20 | 1995-11-20 | アルミニウム系金属表面処理浴及び処理方法 |
| TW085112266A TW415972B (en) | 1995-11-20 | 1996-10-05 | Surface treatment composition, surface treatment solution and surface treatment method for aluminum and its alloys, and aluminum product and aluminum beverage container with the surface treatment |
| KR1019960052240A KR100335677B1 (ko) | 1995-11-20 | 1996-11-06 | 알루미늄계금속표면처리용조성물,처리욕및처리방법 |
| EP96308206A EP0774535B1 (en) | 1995-11-20 | 1996-11-13 | Surface treatment composition, surface treatment solution and surface treatment method for aluminium and its alloys |
| DE69600720T DE69600720T2 (de) | 1995-11-20 | 1996-11-13 | Zusammensetzung, Lösung und Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Aluminium und seinen Legierungen |
| US08/751,726 US5728233A (en) | 1995-11-20 | 1996-11-18 | Surface treatment composition, surface treatment solution and surface treatment method for aluminum and its alloys |
| CN96121620A CN1072279C (zh) | 1995-11-20 | 1996-11-19 | 铝和铝合金用的表面处理溶液及其表面处理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30130995A JP3437023B2 (ja) | 1995-11-20 | 1995-11-20 | アルミニウム系金属表面処理浴及び処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09143752A true JPH09143752A (ja) | 1997-06-03 |
| JP3437023B2 JP3437023B2 (ja) | 2003-08-18 |
Family
ID=17895303
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30130995A Expired - Lifetime JP3437023B2 (ja) | 1995-11-20 | 1995-11-20 | アルミニウム系金属表面処理浴及び処理方法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5728233A (ja) |
| EP (1) | EP0774535B1 (ja) |
| JP (1) | JP3437023B2 (ja) |
| KR (1) | KR100335677B1 (ja) |
| CN (1) | CN1072279C (ja) |
| DE (1) | DE69600720T2 (ja) |
| TW (1) | TW415972B (ja) |
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