JPH09146207A - ハロゲン化銀写真感光材料 - Google Patents

ハロゲン化銀写真感光材料

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JPH09146207A
JPH09146207A JP30448995A JP30448995A JPH09146207A JP H09146207 A JPH09146207 A JP H09146207A JP 30448995 A JP30448995 A JP 30448995A JP 30448995 A JP30448995 A JP 30448995A JP H09146207 A JPH09146207 A JP H09146207A
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gelatin
oil
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JP30448995A
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Eiichi Ueda
栄一 上田
保彦 ▲高▼向
Yasuhiko Takamukai
Hitoshi Adachi
仁 安達
Chiaki Kotani
千秋 小谷
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Konica Minolta Inc
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 高感度かつ高カバリングパワーで耐圧性能に
優れるハロゲン化銀写真感光材料を提供する。 【構成】 支持体上の両面が、それぞれの側の感光性ハ
ロゲン化銀乳剤層の全層、油剤をゼラチンに対して０．
２〜１．０の重量比で含有する層及び非感光性層をこの
順に有するハロゲン化銀写真感光材料、及び支持体上の
両面に感光性ハロゲン化銀乳剤層及び非感光性の親水性
コロイド層を有し、それぞれの側の乳剤層及び親水性コ
ロイド層から選ばれる少なくとも１層が複合ラテックス
をゼラチンに対して０．３〜１．５の重量比で含有する
ハロゲン化銀写真感光材料。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はハロゲン化銀写真感
光材料に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、ハロゲン化銀写真感光材料
（以下、感光材料とも言う。）の圧力カブリの改良につ
いてはハロゲン化銀乳剤層のバインダーを増量する方法
を始め様々な提案がなされてきた。
【０００３】例えば、特開昭５０−５６２２７号には乳
剤層にポリマーラテックスを添加する方法が、特開昭５
３−１３９２３号、同５３−８５４２１号には乳剤層に
高沸点有機溶剤を添加する方法が、特公昭４７−５０７
２３号及び特開昭６１−１４０９３９号にはコロイダル
シリカを用いることが、又、特開平１−１７７０３３号
にはアクリル酸エステルとコロイダルシリカを成分とす
る複合ラテックスを用いることが記載されている。
【０００４】しかしながら、近年の低補充化・超迅速処
理化の流れに対応した、例えば片面当たりのゼラチン含
有量が１．７ｇ／ｍ2以下の薄膜構成の様な感光材料に
おいては、上記の技術では十分な耐圧性能を得られない
ばかりか、感度やカバリングパワーが劣化してしまうと
いう問題がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記の事情に
鑑みてなされたものであり、その目的は、高感度かつ高
カバリングパワーで耐圧性能に優れるハロゲン化銀写真
感光材料を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の上記目的は、 支持体上の少なくとも一方の側が、該側の感光性ハ
ロゲン化銀乳剤層の全層、油剤をゼラチンに対して０．
２〜１．０の重量比で含有する層及び非感光性層を支持
体からみてこの順に有し、且つ、該側の少なくとも１層
が複合ラテックスをゼラチンに対して０．３〜１．５の
重量比で含有するハロゲン化銀写真感光材料、及び、片
面当たりのゼラチン含有量が１．７ｇ／ｍ2以下である
こと、 支持体上の少なくとも一方の側が、該側の感光性ハ
ロゲン化銀乳剤層の全層、油剤をゼラチンに対して０．
２〜１．０の重量比で含有する層及び非感光性層を支持
体からみてこの順に有し、且つ、片面当たりのゼラチン
含有量が１．７ｇ／ｍ2以下であるハロゲン化銀写真感
光材料、 支持体上に感光性ハロゲン化銀乳剤層及び非感光性
の親水性コロイド層を有し、該乳剤層及び親水性コロイ
ド層から選ばれる少なくとも１層が複合ラテックスをゼ
ラチンに対して０．３〜１．５の重量比で含有し、且つ
片面当たりのゼラチン含有量が１．７ｇ／ｍ2以下であ
るハロゲン化銀写真感光材料、 支持体上の両面が、それぞれの側の感光性ハロゲン
化銀乳剤層の全層、油剤をゼラチンに対して０．２〜
１．０の重量比で含有する層及び非感光性層をこの順に
有するハロゲン化銀写真感光材料、 支持体上の両面に感光性ハロゲン化銀乳剤層及び非
感光性の親水性コロイド層を有し、それぞれの側の乳剤
層及び親水性コロイド層から選ばれる少なくとも１層が
複合ラテックスをゼラチンに対して０．３〜１．５の重
量比で含有するハロゲン化銀写真感光材料、 によって達成される。
【０００７】即ち、本発明者は、親水性コロイド層に添
加される油剤の分散量や添加層、複合ラテックスの含有
量や添加層及びそれらとバインダーであるゼラチンの量
との関係を最適化すれば、圧力カブリの改良のみならず
カバリングパワー及び感度を向上できることを見出し本
発明に至ったものである。
【０００８】以下、本発明について詳述する。
【０００９】本発明は、支持体上の少なくとも片面が感
光性ハロゲン化銀乳剤層の全層、油剤をゼラチンに対し
て０．２〜１．０の重量比で含有する層及び非感光性層
をこの順に有することを、その特徴の１つとする。
【００１０】勿論この順に有するということは、支持体
上の層構成の一部分が該構成であればよく、例えばハロ
ゲン化銀乳剤層の下層にクロスオーバーカット層などの
非感光性層を有していてもよい。
【００１１】本発明の油剤は、常圧下の沸点が１６５℃
以上で、２５℃における水に対する溶解度が１０重量％
以下の液体であって、親水性コロイド層中に油滴として
分散されることが好ましい。また油滴の粒径について
は、０．１〜０．４μの大きさのものが個数で全体の７
５％以上を占める様に分散されることが好ましい。
【００１２】分散させる際、各種界面活性剤を用いるこ
とができ、例えば米国特許第２，３３２，０２７号、同
２，８０１，１７０号、同２，８０１，１７１号にはア
ニオン界面活性剤を、特公昭４８−９９７９号にはアニ
オン及びノニオン界面活性剤を加える方法が記載されて
いる。
【００１３】具体的な油剤としては、ジエチルアジペー
ト、ジブチルアジペート、ジイソブチルアジペート、ジ
−ｎ−ヘキシルアジペート、ジオクチルアジペート、ジ
シクロヘキシルアセテート、ジ−ｚ−エチルヘキシルア
セテート、ジオクチルセバケート、ジイソオクチルセバ
ケート、ジブチルサクシネート、オクチルステアレー
ト、ジベンジルフタレート、トリクレジルホスフェー
ト、ジフェニル−モノ−ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル
ホスフェート、モノフェニル−ジ−ｎ−ｏ−クロロフェ
ニルホスフェート、モノブチル−ジオクチルホスフェー
ト、２，４−ジ−ｎ−アミルフェノール、２，４−ジ−
ｔｅｒｔ−アミルフェノール、４−ｎ−ノニルフェノー
ル、２−メチル−４−ｎ−オクチルフェノール、Ｎ，Ｎ
−ジエチルカプリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルラウリル
アミド、グリセロールトリアロピオネート、グリセロー
ルトリブチレート、グリセロールモノラクテートアセテ
ート、トリブチルシトレート、アセチルトリエチルシト
レート、ジ−２−エチルヘキシルアジペート、ジオクチ
ルセバケイト、ジ−イソオクチルアゼレート、ジエチレ
ングリコールジベンゾエート、ジプロピレングリコール
ジベンゾエート、トリエチルシトレート、トリ（２−エ
チルヘキシル）シトレート、アセチルトリ−ｎ−ブチル
シトレート、ジ（イソデシル）−４，５−エポキシテト
ラヒドロフタレート、オリゴビニルエチルエーテル、ジ
ブチルフマレート、ポリエチレンオキサイド（ｎ＞１
６）、グリセロールトリブチレート、エチレングリコー
ルジプロピオネート、ジ（２−エチルヘキシル）イソフ
タレート、ブチルラウレート、トリ−（２−エチルヘキ
シル）ホスフェート、トリフェニルホスフェート、トリ
クレジルホスフェート、シリコンオイル、ジメチルフタ
レート、ジエチルフタレート、ジプロピルフタレート、
ジブチルフタレート、ジイソオクチルフタレート、ジア
ミルフタレート、ジ−ｎ−オクチルフタレート、ジアミ
ルナフタリン、トリアミルナフタリン、モノカプリン、
モノラウリン、モノミリスチン、モノパルミチン、モノ
ステアリン、モノオレイン、ジカプリン、ジラウリン、
ジミリスチン、ジパルミチン、ジステアリン、ジオレイ
ン、１−ステアロ−２−パルミチン、１−パルミト−３
−ステアリン、１−パルミト−２−ステアリン、トリア
セチン、トリカプリン、トリラウリン、トリミリスチ
ン、トリパルミチン、トリステアリン、トリオレイン、
トリペトロセリン、トリエルシン、トリリシノレイン、
リノレオジステアリン、リノレオジリノレニン、オレオ
ジエルシン、リノレオジエルシン、パルミトオレオリノ
レニン、パラフィン、アマニ油、大豆油、エノ油、キリ
油、アサミ油、カヤ油、クルミ油、醤油油、ケシ油、ヒ
マワリ油、梓油、クワイ油、サフラワー油等の乾性油
類；綿実油、トウモロコシ油、ゴマ油、菜種油、米ぬか
油、ハス油、カラシ油、カボク油、脱水ヒマシ油等の半
乾性油類；落花生油、オリーブ油、ツバキ油、サザンカ
油、茶油、ヒマシ油、水素化ヒマシ油、アルモント油、
束柏油、ベン油、大風子油等を挙げることができる。
【００１４】又、
【００１５】
【化１】
【００１６】で表される化合物（式中、Ｒは炭素原子１
〜８個を有するアルキル基を表す。）や、特開昭５０−
２３８２３号、同５０−６２６３２号、同５１−２６０
３５号、同５１−２６０３６号、同５１−２６０３７号
等に記載の上記以外の化合物も本発明の油剤として用い
ることができる。
【００１７】これらの中でも、アジピン酸、フタル酸、
セバシン酸、琥珀酸、フマル酸、マレイン酸、イソフタ
ル酸、燐酸等のエステル、グリセリンのエステル、パラ
フィン等が感光材料への悪影響が無く、入手し易いこ
と、化学的に安定で取り扱い易いこと等の点から好都合
に利用できるが、更にトリクレジルホスフェート、ジブ
チルフタレート、ジ−ｎ−オクチルフタレート、トリ−
クレジルホスフェート、グリセロールトリブチレート、
グリセロールトリプロピオネート、ジオクチルセバケー
ト、パラフィン、シリコン油が特に好ましい。
【００１８】油滴を形成する際に、必要に応じて塗布乾
燥後蒸発して殆ど残らない有機低沸点化合物を併用で
き、具体的には、メタノール、エタノール、プロピルア
ルコール、弗化アルコール、アセトニトリル、ジメチル
ホルムアミド、ジオキサン、メチルイソブチルケトン、
ジエチレングリコールモノアセテート、クロロホルム、
メチルアセテート、エチルアセテート、プロピルアセテ
ート、ブチルアセテート、シクロヘキシノール、シクロ
ヘキサンテトラヒドロフラン等がある。
【００１９】本発明の油剤は、親油性の写真用カプラ
ー、紫外線吸収剤、現像抑制剤放出型化合物、ハイドロ
キノン誘導体、画像退色防止剤等を含有してもよいが、
それらの比率は２００重量％以下であることが好まし
い。また２種以上の油剤を同時に分散しても、個々に分
散した２種以上の油剤を混合して用いてもよい。
【００２０】以下に、本発明における油剤を分散したと
きの平均粒径について例示するが、これらに限定される
ものではない。
【００２１】 Ｏ−１：トリス（イソプロピルフェニル）ホスフェート ０．２０μｍ Ｏ−２：トリキシリレルホスフェート ０．２５μｍ Ｏ−３：トリブチルホスフェート ０．１５μｍ Ｏ−４：ジオクチルフタレート ０．１５μｍ Ｏ−５：ジブチルフタレート ０．２０μｍ Ｏ−６：ジヘキシルフタレート ０．１５μｍ Ｏ−７：トリクレジルホスフェート ０．２０μｍ Ｏ−８：ｏ−アセチルトリエチルシトレート ０．１５μｍ Ｏ−９：Ｎ，Ｎ−ジメチルラウリルアミド ０．１０μｍ また本発明は、複合ラテックスをゼラチンに対して０．
３〜１．１の重量比で含有する層を有することを別の特
徴とする。
【００２２】本発明において複合ラテックスは、無機微
粒子及び疎水性高分子化合物からなる複合高分子微粒子
の分散物、或いは無機微粒子の存在下で疎水性単量体を
有する組成物を重合して形成した複合高分子微粒子の分
散物を言う。
【００２３】本発明に係る複合ラテックスに用いられる
無機微粒子としては、無機酸化物、窒化物、硫化物等が
挙げられるが、好ましくは酸化物である。具体的には、
Ｓｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、Ｂａ、Ａｌ、Ｚｎ、Ｆｅ、Ｃ
ｕ、Ｓｎ、Ｉｎ、Ｗ、Ｙ、Ｓｂ、Ｍｎ、Ｇａ、Ｖ、Ｎ
ｂ、Ｔｕ、Ａｇ、Ｂｉ、Ｂ、Ｍｏ、Ｃｅ、Ｃｄ、Ｍｇ、
Ｂｅ、Ｐｂ等の単一又は複合の酸化物が好ましく、特に
Ｓｉ、Ｙ、Ｓｎ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｖ、Ｓｂ、Ｉｎ、Ｍｎ、
Ｃｅ、Ｂの単一又は複合の酸化物が乳剤との混和性の点
から好ましい。
【００２４】これらは結晶性のものでも、非晶質のもの
でもよいが、好ましくは非晶質のものである。
【００２５】無機微粒子の平均粒径は、０．５〜３００
０ｎｍ程度、好ましくは３〜５００ｎｍである。無機微
粒子は水及び／又は水に可溶な溶媒に分散させて用いる
のが好ましい。
【００２６】無機微粒子の添加量は疎水性高分子化合物
に対して１〜２０００重量％程度、好ましくは３０〜１
０００重量％である。
【００２７】以下に好ましい酸化物の例を示す。
【００２８】 ＳＯ−１ ＳｉＯ2 ＳＯ−１１ ＺｒＳｉＯ4 ＳＯ−２ ＴｉＯ2 ＳＯ−１２ ＣａＷＯ4 ＳＯ−３ ＺｎＯ ＳＯ−１３ ＣａＳｉＯ3 ＳＯ−４ ＳｎＯ2 ＳＯ−１４ ＩｎＯ2 ＳＯ−５ ＭｎＯ2 ＳＯ−１５ ＳｎＳｂＯ2 ＳＯ−６ Ｆｅ2Ｏ3 ＳＯ−１６ Ｓｂ2Ｏ5 ＳＯ−７ ＺｎＳｉＯ4 ＳＯ−１７ Ｎｂ2Ｏ5 ＳＯ−８ Ａｌ2Ｏ3 ＳＯ−１８ Ｙ2Ｏ3 ＳＯ−９ ＢｅＳｉＯ4 ＳＯ−２９ ＣｅＯ2 ＳＯ−１０ Ａｌ2ＳｉＯ5 ＳＯ−２０ Ｓｂ2Ｏ3 これらのなかでとりわけ好ましいのは、Ｓｉの酸化物で
あり、更にはコロイダルシリカである。
【００２９】本発明において疎水性高分子化合物とは、
現像処理液等の水溶液中に実質的に溶出しないものを言
う。疎水性高分子化合物を形成する疎水性単量体として
は、ビニルエステル類、アクリル酸エステル類、メタク
リル酸エステル類、オレフィン類、スチレン類、クロト
ン酸エステル類、イタコン酸ジエステル類、マレイン酸
ジエステル類、フマル酸ジエステル類、アリル化合物、
ビニルエーテル類、ビニルケトン類、ビニル異節環化合
物、グリシジルエステル類、不飽和ニトリル類、各種不
飽和酸等を挙げることができるが、本発明に用いる複合
ラテックスを形成するものとして好ましくはビニルエス
テル類、アクリル酸エステル類及びメタクリル酸エステ
ル類から選ばれる少なくとも１種、又はスチレン類であ
り、前者として特に好ましくはエステル基の炭素数が６
以上のものである。又、これらの疎水性単量体にグリシ
ジル基を持つ疎水性単量体を併用することが好ましく、
少なくとも１重量％、更に好ましくは２０重量％以上併
用する。
【００３０】複合ラテックスの重合方法としては、乳化
重合法、溶液重合法、塊状重合法、懸濁重合法、放射線
重合法等が挙げられる。
【００３１】（溶液重合）溶媒中で適当な濃度の単量体
の組成物（通常、溶媒に対して４０重量％以下、好まし
くは１０〜２５重量％程度）を開始剤の存在下で約１０
〜２００℃、好ましくは３０〜１２０℃の温度で、約
０．５〜４８時間、好ましくは２〜２０時間重合を行う
ことで得られる。
【００３２】開始剤は、重合溶媒に可溶ならば任意に採
用でき、過酸化ベンゾイル，アゾビスイソブチロニトリ
ル（ＡＩＢＮ），過酸化ジ第３ブチル等の有機溶媒系開
始剤、過硫酸アンモニウム（ＡＰＳ），過酸化カリウ
ム，２，２′−アゾビス−（２−アミジノプロパン）−
ハイドロクロライド等の水溶性開始剤、又これらとＦｅ
2+塩や亜硫酸水素ナトリウム等の還元剤を組み合わせた
レドックス系重合開始剤等を挙げることができる。
【００３３】溶媒としては、単量体の組成物を溶解する
ものならば任意で、水、メタノール、エタノール、ジメ
チルスルホキシド、ジメチルホルムアミド、ジオキサン
若しくはこれらの２種以上の混合溶媒等を挙げることが
できる。重合終了後、生成した高分子化合物を溶かさな
い溶媒中に反応混合物を注ぎ込み、生成物を沈殿させ、
次いで乾燥することにより未反応組成物を分離除去する
ことができる。
【００３４】（乳化重合）水を分散媒とし、水に対して
１〜５０重量％の単量体と、単量体に対して０．０５〜
５重量％の重合開始剤、０．１〜２０重量％の分散剤を
用い、約３０〜１００℃、好ましくは６０〜９０℃で３
〜８時間、撹拌下で重合させることによって得られる。
【００３５】開始剤としては、水溶性過酸化物（過硫酸
カリウム、過硫酸アンモニウム等）、水溶性アゾ化合物
（２，２′−アゾビス−（２−アミジノプロパン）−ハ
イドロクロライド等）、又これらとＦｅ2+塩や亜硫酸水
素ナトリウム等の還元剤を組み合わせたレドックス系重
合開始剤等を挙げることができる。
【００３６】分散剤としてはアニオン性界面活性剤、ノ
ニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面
活性剤のいずれも用いることができるが、好ましくはア
ニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤である。
【００３７】本発明の複合高分子微粒子を画像記録材料
に含有させるときの平均粒径は、重量平均で０．００５
〜３．０μｍ程度が好ましく、更には０．０１〜０．８
μｍである。
【００３８】《製造例１〜複合ラテックスＬ−１の製
造》１０００ｍｌの４つ口フラスコに撹拌器、温度計、
滴下ロート、窒素導入管、還流冷却器を取り付け、窒素
ガスを導入して脱酸素を行いつつ、蒸留水３６０ｃｃ、
３０重量％のコロイダルシリカ分散物１２６ｇを加え、
内部の温度が８０℃となるまで加熱した。下記の界面活
性剤１．３ｇを添加し、開始剤として過硫酸アンモニウ
ム０．０２３ｇを添加し、次いでピバリン酸ビニル１
２．６ｇを添加して、４時間反応させた。その後冷却し
水酸化ナトリウム溶液でｐＨを６に調整して複合ラテッ
クスＬ−１を得た。
【００３９】
【化２】
【００４０】《製造例２〜複合ラテックスＬ−２の製
造》１０００ｍｌの４つ口フラスコに撹拌器、温度計、
滴下ロート、窒素導入管、還流冷却器を取り付け、窒素
ガスを導入して脱酸素を行いつつ、蒸留水３６０ｃｃ、
３０重量％のコロイダルシリカ分散物１２６ｇを加え、
内部の温度が８０℃となるまで加熱し、ヒドロキシプロ
ピルセルロース４．５ｇ、ドデシルベンゼンスルホン酸
１ｇを添加した。開始剤として過硫酸アンモニウム０．
０２３ｇを添加し、次いで酢酸ビニル１２．６ｇを添加
して、４時間反応させた。その後冷却し水酸化ナトリウ
ム溶液でｐＨを６に調整して複合ラテックスＬ−２を得
た。
【００４１】《製造例３〜複合ラテックスＬ−３の製
造》製造例１において、ピバリン酸ビニルに代えてエチ
ルアクリレート６．３ｇ、グリシジルアクリレート６．
３ｇを添加した以外は同様にして複合ラテックスＬ−３
を得た。
【００４２】その他、市販の複合ラテックスとして大日
本インキ（株）製のアクリル酸エステル樹脂複合高分子
ＶＯＮＣＯＡＴ ＤＶシリーズ等も好ましく採用でき
る。
【００４３】本発明の感光材料に用いる好ましいハロゲ
ン化銀乳剤は、（１００）面を主平面とする塩化銀系平
板状粒子からなる乳剤で、好ましくは（ａ）塩化物３０
モル％以上の条件で、分散媒体中に銀塩及びハロゲン化
物塩を導入し核形成を行う工程、（ｂ）核形成に引き続
き、平板状粒子の（１００）主平面を維持する条件下で
オストワルド熟成を行う工程、（ｃ）所望の粒径、塩化
銀含有率になるように、粒子成長を行う工程によって調
製されたものである。
【００４４】核形成時の銀塩とハロゲン化物塩を反応さ
せる形式としては、ダブルジェット法を用いることが好
ましい。
【００４５】粒子成長時にもダブルジェット法を用いる
のが好ましく、ハロゲン化銀の生成する液相中のｐＡｇ
を一定に保つ方法、即ち、所謂コントロールドダブルジ
ェット法を用いることもできる。
【００４６】ハロゲン化銀乳剤は、その粒子形成時、一
部又は全工程に渡り微細なハロゲン化銀粒子を供給して
粒子形成されたものであってもよい。該微粒子の粒子サ
イズはハライドイオンの供給速度を支配するため、形成
するハロゲン化銀粒子のサイズや組成にもよるが、好ま
しいサイズは概ね平均球相当直径で０．３μｍ以下であ
り、更には０．１μｍ以下である。微粒子が成長粒子上
に再結晶化によって積層するためには、この微粒子サイ
ズは成長粒子の球相当直径より小さいことが望ましく、
更に好ましくは成長粒子の球相当直径の１／１０以下で
ある。
【００４７】本発明に用いるハロゲン化銀乳剤は、ハロ
ゲン化銀粒子の成長終了後に可溶性塩類を除去して化学
増感に適するｐＡｇイオン濃度にするためにヌードル水
洗法、フロキュレーション沈降法等を用いてよく、好ま
しい水洗法としては、例えば特公昭３５−１６０８６号
に記載のスルホ基を含む芳香族炭化水素系アルデヒド樹
脂を用いる方法、又は特開平２−７０３７号に記載の高
分子凝集剤である例示化合物Ｇ−３、Ｇ−８等を用いる
脱塩法を挙げることができる。又、リサーチ・ディスク
ロージャー（ＲＤ）Ｖｏｌ．１０２（１９７２）Ｏｃ
ｔ．Ｉｔｅｍ１０２０８及びＶｏｌ．１３１（１９７
５）Ｍａｒ．Ｉｔｅｍ１３１２２に記載の限外濾過法を
用いて脱塩を行ってもよい。
【００４８】ハロゲン化銀乳剤はシアニン色素類等によ
って分光増感されてもよい。
【００４９】ハロゲン化銀乳剤に用いるバインダーとし
ては、ゼラチンを始めとして、ポリビニルアルコール，
ポリアクリルアミド等の合成ポリマー、コロイド状アル
ブミン、ポリサッカライド、セルロース誘導体等の親水
性コロイドを用いることができる。本発明によれば、ゼ
ラチン含有量が片面当たり１．７ｇ／ｍ2以下といった
薄膜で超迅速処理に有利な感光材料において、その効果
を遺憾なく発揮することができる。
【００５０】本発明の感光材料には、ハロゲン化銀乳剤
の物理熟成又は化学熟成前後の工程で、ＲＤＮｏ．１７
６４３，Ｎｏ．１８７１６（１９７９年１１月），Ｎ
ｏ．３０８１１９（１９８９年１２月）等に記載の各種
写真用添加剤を用いることができる。
【００５１】本発明の感光材料に用いることができる支
持体としては、上記ＲＤに記載のものが挙げられるが、
プラスチックフィルム等が適当で、塗布層の接着性のた
めにその表面に下引層を設けたり、コロナ放電や紫外線
照射等を施してもよい。
【００５２】本発明の感光材料には、必要に応じて、ア
ンチハレーション層、中間層、フィルター層等を設ける
ことができる。
【００５３】本発明の感光材料の構成層の塗布には、デ
ィップ塗布法、ローラー塗布法、カーテン塗布法、押し
出し塗布法、スライド・ホッパー法等を用いることがで
き、ＲＤ，Ｖｏｌ．１７６，ｐ．２７〜２８の「Ｃｏａ
ｔｉｎｇ ｐｒｏｃｅｄｕｒｅｓ」の項に詳しい。
【００５４】本発明の感光材料の処理に用いることがで
きる処理液も、前記ＲＤＮｏ．１７６４３及び３０８１
１９等に記載されている。
【００５５】白黒写真写真に用いる現像剤としては、ジ
ヒドロキシベンゼン類（ハイドロキノン等）、３−ピラ
ゾリドン類（１−フェニル−３−ピラゾリドン）、アミ
ノフェノール類（Ｎ−メチル−アミノフェノール）等が
挙げられ、現像液には必要に応じて保恒剤、アルカリ
剤、ｐＨ緩衝剤、カブリ防止剤、硬膜剤、現像促進剤、
界面活性剤、消泡剤、色調剤、硬水軟化剤、溶解助剤、
粘性付与剤等を添加することができる。また定着液には
チオ硫酸塩、チオシアン酸塩等の定着剤が用いられ、更
に硬膜剤としての水溶性のアルミニウム塩（硫酸アルミ
ニウム、カリ明礬等）、保恒剤、ｐＨ調整剤、硬水軟化
剤等を含有してもよい。
【００５６】本発明の感光材料は自動現像機を用いてＤ
ｒｙ ｔｏ ｄｒｙの全処理時間で２５秒以下といった
超迅速処理を行うことができ、現像液や定着液の補充量
を感光材料１ｍ2当たり２００ｍｌ以下といった低補充
で処理することができる。
【００５７】
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を詳細に説明す
るが、本発明の態様はこれに限定されない。
【００５８】実施例１ 《乳剤Ｅｍ−１の調製》下記の様にして平板状沃臭化銀
粒子からなる乳剤Ｅｍ−１を調製した。
【００５９】 （Ａ１液） オセインゼラチン ２４．２ｇ 水 ９６５７ｍｌ ＨＯ（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）n［ＣＨ（ＣＨ3）ＣＨ2Ｏ］17（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）m Ｈ（ｎ＋ｍ＝５〜７）１０％メタノール溶液 １．２０ｍｌ 臭化カリウム １０．８ｇ １０％硝酸 １６０ｍｌ （Ｂ１液） ２．５Ｎ硝酸銀水溶液 ２８２５ｍｌ （Ｃ１液） 臭化カリウム ８４１ｇ 水で ２８２５ｍｌ （Ｄ１液） オセインゼラチン １２１ｇ 水 ２０４０ｍｌ ＨＯ（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）n［ＣＨ（ＣＨ3）ＣＨ2Ｏ］17（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）m Ｈ（ｎ＋ｍ＝５〜７）１０％メタノール溶液 ５．７０ｍｌ （Ｅ１液） １．７５Ｎ臭化カリウム水溶液 銀電位制御量 特公昭５８−５８２８８号に記載の混合撹拌機を用い
て、３５℃でＡ１液にＢ１液及びＣ１液各々４７５．０
ｍｌを同時混合法により２．０分で添加し、核形成を行
った。
【００６０】Ｂ１液及びＣ１液の添加終了後、６０分か
けてＡ１液の温度を６０℃に上昇させ、Ｄ１液の全量を
添加し、ＫＯＨ３％水溶液でｐＨを５．５とし、再びＢ
１液及びＣ１液を各々５５．４ｍｌ／分の添加速度で４
２分間添加した。この間、Ｅ１液を用いて銀電位（飽和
銀−塩化銀電極を比較電極として銀イオン選択電極で測
定）を＋８ｍＶ及び＋３０ｍＶになる様に制御した。
【００６１】添加終了後ＫＯＨ３％水溶液でｐＨを６．
０とし、直ちに脱塩、水洗を行って種乳剤を得た。この
種乳剤を電子顕微鏡によって観察したところ、ハロゲン
化銀粒子の全投影面積の９０％以上が最大隣接辺比が
１．０〜２．０の六角平板粒子よりなり、六角平板粒子
の平均厚さは０．０９０μｍ、平均円相当直径は０．５
１０μｍであった。
【００６２】得られた種乳剤を５３℃にし、分光増感色
素Ａ（５，５′−ジクロロ−９−エチル−３，３′−ジ
−（３−スルホプロピル）オキサカルボシアニンナトリ
ウム塩の無水物）４５０ｍｇ、分光増感色素Ｂ（５，
５′−ジ−（ブトキシカルボニル）−１，１′−ジ−エ
チル−３，３′−ジ−（４−スルホブチル）ベンゾイミ
ダゾロカルボシアニンナトリウムの無水物）８ｍｇを固
体微粒子状の分散物として添加後に、４−ヒドロキシ−
６−メチル−１，３，３ａ，７−テトラザインデン（Ｔ
ＡＩ）６０ｍｇ、アデニン１５ｍｇ、チオシアン酸アン
モニウム５０ｍｇ、塩化金酸２．５ｍｇ及びチオ硫酸ナ
トリウム５．０ｍｇを含有する水溶液、沃化銀微粒子乳
剤（平均粒径０．０５μｍ）５ミリモル相当、トリフェ
ニルホスフィンセレナイド６．０ｍｇの分散液を加え、
総計２時間３０分の熟成を施した。熟成終了時に安定剤
としてＴＡＩ７５０ｍｇを添加した。
【００６３】尚、分光増感色素の固体微粒子分散物は、
２７℃の水に色素を加え高速撹拌機（ディゾルバー）で
３５００ｒ．ｐ．ｍ．にて３０〜１２０分撹拌して得
た。またトリフェニルホスフィンセレナイドの分散液
は、トリフェニルホスフィンセレナイド１２０ｇを５０
℃の酢酸エチル３０ｋｇ中に添加して撹拌し、完全に溶
解させ、他方でゼラチン３．８ｋｇを純水３８ｋｇに溶
解し、これにドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム２
５重量％水溶液９３ｇを添加し、これらの２液を混合し
て直径１０ｃｍのディゾルバーを有する高速撹拌型分散
機により５０℃、分散翼周速４０ｍ／秒で３０分間分散
し、その後速やかに減圧して酢酸エチルの残留濃度が
０．３重量％以下になるまで、撹拌を行いつつ酢酸エチ
ルを除去し、純水で希釈して８０ｋｇに仕上げて得た。
【００６４】《乳剤Ｅｍ−２の調製》乳剤Ｅｍ−１を種
乳剤として、以下の溶液を用い平板状沃臭化銀粒子から
なる乳剤Ｅｍ−２を調製した。
【００６５】 （Ａ２液） オセインゼラチン １９．０４ｇ ＨＯ（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）n［ＣＨ（ＣＨ3）ＣＨ2Ｏ］17（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）m Ｈ（ｎ＋ｍ＝５〜７）１０％メタノール溶液 ２．００ｍｌ 沃化カリウム ７．００ｇ Ｅｍ−１ １．５５モル相当 水で ２８００ｍｌに仕上げる （Ｂ２液） 臭化カリウム １４９３ｇ 水で ３５８５ｍｌに仕上げる （Ｃ２液） 硝酸銀 ２１３１ｇ 水で ３５８５ｍｌに仕上げる （Ｄ２液） ３重量％のゼラチンと、沃化銀粒子（平均粒径０．０５μｍ）からなる微粒子 乳剤（＊） ０．０２８モル相当 ＊０．０６モルの沃化カリウムを含む５．０重量％のゼラチン水溶液６．６４ｌ に、７．０６モルの硝酸銀と、７．０６モルの沃化カリウムを含む水溶液それぞ れ２ｌを１０分間かけて添加した。微粒子形成中のｐＨは硝酸を用いて２．０に 、温度は４０℃に制御した。粒子形成後、炭酸ナトリウム水溶液を用いてｐＨを ６．０とした。
【００６６】反応容器内でＡ２液を５５℃に保ちながら
激しく撹拌し、Ｂ２液及びＣ２液のそれぞれ半量を３５
分かけて同時混合法にて添加した。この間ｐＨは５．８
に保った。１％ＫＯＨ水溶液にてｐＨを８．８とし、Ｂ
２液、Ｃ２液及びＤ２液をＤ２液が無くなるまで同時混
合法で添加した。０．３％クエン酸水溶液にてｐＨを
６．０とし、Ｂ２液及びＣ２液の残量を２５分かけて同
時混合法で添加した。この間のｐＡｇは８．９に保っ
た。尚、Ｂ２液とＣ２液の添加速度は臨界成長速度に応
じて関数様に変化させ、小粒子の発生とオストワルド熟
成による多分散化を抑えた。
【００６７】添加終了後、Ｅｍ−１と同様に脱塩、水
洗、再分散を行い、再分散後４０℃でｐＨを５．８０、
ｐＡｇを８．２に調整した。
【００６８】得られたハロゲン化銀乳剤を電子顕微鏡に
よって観察したところ、平均円相当直径０．９１μｍ、
平均厚さ０．２３μｍ、平均アスペクト比約４．０、粒
径分布の広さ（粒径分布の標準偏差／平均粒径）２０．
５％の平板状ハロゲン化銀粒子からなる乳剤であった。
【００６９】得られた乳剤を４７℃にし、沃化銀微粒子
乳剤（平均粒径０．０５μｍ）５ミリモル相当、分光増
感色素Ａ ３９０ｍｇ及び分光増感色素Ｂ ４ｍｇを固
体微粒子状の分散物として添加後に、アデニン１０ｍ
ｇ、チオシアン酸アンモニウム５０ｍｇ、塩化金酸２．
０ｍｇ及びチオ硫酸ナトリウム３．３ｍｇを含有する水
溶液、トリフェニルホスフィンセレナイド４．０ｍｇの
分散液を加え、総計２時間３０分の熟成を施した。熟成
終了時に安定剤としてＴＡＩ７５０ｍｇを添加した。
【００７０】調製したＥｍ−１とＥｍ−２それぞれを重
量比で６：４に混合した乳剤を用いて以下の処方で試料
を作製した。
【００７１】《試料の作製》濃度０．１５に青色着色し
た厚さ１７５μｍのポリエチレンテレフタレートフィル
ムベースの両面に、下記処方（片面当たり）でクロスオ
ーバーカット層、乳剤層、中間層、保護層の順に、片面
当たりの銀付量１．８ｇ／ｍ2、保護層ゼラチン量０．
４ｇ／ｍ2、中間層ゼラチン量０．４ｇ／ｍ2、乳剤層ゼ
ラチン量１．５ｇ／ｍ2、クロスオーバーカット層ゼラ
チン量０．２ｇ／ｍ2になるように塗布し、乾燥して試
料を作製した。
【００７２】 第１層（クロスオーバーカット層） 固体微粒子分散体染料ＡＨ １８０ｍｇ／ｍ2 ゼラチン ０．２ｇ／ｍ2 ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム ５ｍｇ／ｍ2 化合物Ｉ ５ｍｇ／ｍ2 ラテックスＬ ０．２ｇ／ｍ2 ２，４−ジクロロ−６−ヒドロキシ−１，３，５−トリアジンナトリウム塩 ５ｍｇ／ｍ2 コロイダルシリカ（平均粒径０．０１４μｍ） １０ｍｇ／ｍ2 硬膜剤Ａ ２ｍｇ／ｍ2 第２層（乳剤層） ハロゲン化銀乳剤 銀量 １．８ｇ／ｍ2 化合物Ｇ ０．５ｍｇ／ｍ2 ２，６−ビス（ヒドロキシアミノ）−４−ジエチルアミノ−１，３，５−トリ アジン ５ｍｇ／ｍ2 ｔ−ブチル−カテコール １３０ｍｇ／ｍ2 ポリビニルピロリドン（平均分子量１００００） ３５ｍｇ／ｍ2 スチレン−無水マレイン酸共重合体 ８０ｍｇ／ｍ2 ポリスチレンスルホン酸ナトリウム ８０ｍｇ／ｍ2 トリメチロールプロパン ３５０ｍｇ／ｍ2 ジエチレングリコール ５０ｍｇ／ｍ2 ニトロフェニル−トリフェニル−ホスホニウムクロリド ２０ｍｇ／ｍ2 １，３−ジヒドロキシベンゼン−４−スルホン酸アンモニウム ５００ｍｇ／ｍ2 ２−メルカプトベンツイミダゾール−５−スルホン酸ナトリウム ５ｍｇ／ｍ2 化合物Ｈ ０．５ｍｇ／ｍ2 ｎ−Ｃ4Ｈ9ＯＣＨ2ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ2Ｎ（ＣＨ2ＣＯＯＨ）2 ３５０ｍｇ／ｍ2 化合物Ｍ ５ｍｇ／ｍ2 化合物Ｎ ５ｍｇ／ｍ2 コロイダルシリカ ０．５ｇ／ｍ2 ラテックスＬ ０．２ｇ／ｍ2 デキストラン（平均分子量１０００） ０．２ｇ／ｍ2 化合物Ｐ ０．２ｇ／ｍ2 化合物Ｑ ０．２ｇ／ｍ2 第３層（中間層） ゼラチン ０．４ｇ／ｍ2 ホルムアルデヒド １０ｍｇ／ｍ2 ２，４−ジクロロ−６−ヒドロキシ−１，３，５−トリアジンナトリウム塩 ５ｍｇ／ｍ2 ビス−ビニルスルホニルメチルエーテル １８ｍｇ／ｍ2 ラテックスＬ ０．０５ ｇ／ｍ2 ポリアクリル酸ナトリウム １０ｍｇ／ｍ2 化合物Ｓ−１ ３ｍｇ／ｍ2 化合物Ｋ ５ｍｇ／ｍ2 硬膜剤Ｂ １ｍｇ／ｍ2 第４層（保護層） ゼラチン ０．４ｇ／ｍ２ マット剤（面積平均粒径７．０μｍのポリメチルメタクリレート）
５０ｍｇ／ｍ2 ホルムアルデヒド １０ｍｇ／ｍ2 ２，４−ジクロロ−６−ヒドロキシ−１，３，５−トリアジンナトリウム塩 ５ｍｇ／ｍ2 ビス−ビニルスルホニルメチルエーテル １８ｍｇ／ｍ2 ラテックスＬ ０．１ｇ／ｍ2 ポリアクリルアミド（平均分子量１００００） ０．０５ｇ／ｍ2 ポリアクリル酸ナトリウム ２０ｍｇ／ｍ2 ポリシロキサンＳＩ ２０ｍｇ／ｍ2 化合物Ｉ １２ｍｇ／ｍ2 化合物Ｊ ２ｍｇ／ｍ2 化合物Ｓ−１ ７ｍｇ／ｍ2 化合物Ｋ １５ｍｇ／ｍ2 化合物Ｏ ５０ｍｇ／ｍ2 化合物Ｓ−２ ５ｍｇ／ｍ2 Ｃ9Ｆ19Ｏ（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）11Ｈ ３ｍｇ／ｍ2 Ｃ8Ｆ17ＳＯ2Ｎ（Ｃ3Ｈ7）−（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）15Ｈ ２ｍｇ／ｍ2 Ｃ8Ｆ17ＳＯ2Ｎ（Ｃ3Ｈ7）−（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）4−（ＣＨ2）4ＳＯ3Ｎａ １ｍｇ／ｍ2 硬膜剤Ｂ １．５ｍｇ／ｍ2 表１に記載の如くゼラチン量（表中Ｇｅｌ量）、中間層
の油剤の量、乳剤層中の複合ラテックス（表中Ｌｘと表
示）、片面当たりのゼラチン付量（表中Ｇｅｌ付量）を
調整した以外は同様にして試料Ｎｏ．２〜４６を作製し
た。
【００７３】
【化３】
【００７４】
【化４】
【００７５】
【化５】
【００７６】
【化６】
【００７７】 《蛍光増感紙の作製》 Ｇｄ2Ｏ2Ｓ：Ｔｂ蛍光体（平均粒径１．８μｍ） ２００ｇ ポリウレタン系熱可塑性エラストマー ２０ｇ ［住友バイエルウレタン（株）製：デモラックＴＰＫＬ−５−２６２５（固形分 ４０％）］ ニトロセルロース（消化度１１．５％） ２ｇ からなる組成物にメチルエチルケトン溶媒を加え、プロ
ペラ型ミキサーで分散させて粘度２５ｐｓ（２５℃）の
蛍光体層形成用塗布液を調製した。（結合剤／蛍光体＝
１／２２） 又、下塗層形成用塗布液として軟質アクリル樹脂９０ｇ
（固形分）、ニトロセルロース５０ｇにメチルエチルケ
トンを加え、分散、混合して粘度３〜６ｐｓ（２５℃）
の分散液を調製した。
【００７８】二酸化チタンを練り込んだ厚さ２５０μｍ
のポリエチレンテレフタレート支持体をガラス板上に水
平に置き、下塗層形成用塗布液をドクターブレードを用
いて均一に塗布した後、２５℃から１００℃に徐々に昇
温して乾燥し、厚さ１５μｍの下塗層を形成した。
【００７９】この上に蛍光体形成用塗布液をドクターブ
レードを用いて膜厚２４０μｍで均一に塗布し、乾燥
後、カレンダーロールを用いて８００ｋｇｗ／ｃｍ2の
圧力で、８０℃で圧縮を行った。
【００８０】更に、特開平６−７５０９７号の実施例１
に記載の方法で厚さ３μｍの透明保護層を形成し、支持
体、下塗層、蛍光体層、透明保護層からなる蛍光増感紙
を作製した。
【００８１】《評価》得られた各試料について感度、カ
バリングパワー及びプレッシャー耐性について以下の様
に評価した。
【００８２】（感度）作製した蛍光増感紙に各試料を挟
み、コニカメディカル（株）製ペネトロメータＢ型を介
してＸ線照射し、コニカ（株）製自動現像機ＳＲＸ−５
０３にてＳＲ−ＤＦ処理液（同）を用い、現像温度３５
℃でＤｒｙ ｔｏ ｄｒｙ４５秒で処理を行う。このと
き、カブリ濃度＋１．０の濃度を得るのに必要なＸ線量
の逆数を感度とし、試料Ｎｏ．１の感度を１００とする
相対感度で評価した。
【００８３】（カバリングパワー）最高濃度を塗布銀量
で割った値を試料Ｎｏ．１のそれを１００とした相対値
で評価した。
【００８４】（プレッシャー耐性）未露光の試料を平面
台に置き、この上に板に張ったスポンジタワシをタワシ
面が試料に当たる様に乗せて上に重りを乗せて固定し、
カブリの発生の度合いを以下の基準で評価した。
【００８５】５：カブリは全く発生しない ４：カブリが一部に僅かに認められる ３：全体にカブリがかすかに発生している ２：全体にカブリが発生し、一部の発生がひどい １：全体にカブリがひどく発生している。
【００８６】以上の結果を表１に示す。
【００８７】
【表１】
【００８８】表１から、感光性ハロゲン化銀乳剤層、
油剤をゼラチンに対して０．２〜１．０の重量比で含有
する中間層及び保護層をこの順に有し、且つ、中間層が
複合ラテックスをゼラチンに対して０．３〜１．１の重
量比で含有する、感光性ハロゲン化銀乳剤層の全層、
油剤をゼラチンに対して０．２〜１．０の重量比で含有
する中間層及び保護層をこの順に有し、且つ、片面当た
りのゼラチン含有量が１．７ｇ／ｍ2以下である、及び
感光性ハロゲン化銀乳剤層、保護層、複合ラテックス
をゼラチンに対して０．３〜１．１の重量比で含有する
中間層を有し、且つ片面当たりのゼラチン含有量が１．
７ｇ／ｍ2以下である、それぞれ本発明の感光材料は圧
力耐性のみならず、感度及びカバリングパワーに優れる
ことが判る。
【００８９】実施例２ 《種乳剤の調製》 （Ａ３液） オセインゼラチン ３７．５ｇ 沃化カリウム ０．６２５ｇ 塩化ナトリウム １６．５ｇ 蒸留水で ７５００ｍｌとする （Ｂ３液） 硝酸銀 １５００ｇ 蒸留水で ２５００ｍｌとする （Ｃ３液） 沃化カリウム ４ｇ 塩化ナトリウム １４０ｇ 蒸留水で ６８４ｍｌとする （Ｄ３液） 塩化ナトリウム ３７５ｇ 蒸留水で １８１６ｍｌとする Ａ３液を特公昭５８−５８２８８号に記載の混合撹拌機
に投入し、４０℃でこれにＢ３液６８４ｍｌ及びＣ３液
の全量を１分間かけて添加した。銀電位ＥAgを１４９ｍ
Ｖに保持しながら２０分間オストワルド熟成した後、Ｂ
３液の残り全量とＤ３液の全量を４０分間かけて添加し
た後、直ちに脱塩、水洗を行い種乳剤ＥＭ−１とした。
【００９０】得られたハロゲン化銀種乳剤を電子顕微鏡
で観察したところ、ハロゲン化銀粒子の全投影面積の６
０％以上が（１００）面を主平面とする平板状粒子から
なり、平均厚さ０．０７μｍ、平均円相当径０．５μ
ｍ、変動係数（粒径分布の標準偏差×１００／平均粒
径）は２５％であった。
【００９１】《高塩化銀乳剤ＥＭ−２の調製》乳剤ＥＭ
−１を種乳剤として、以下の溶液を用い平板状高塩化銀
粒子からなる乳剤ＥＭ−２を調製した。
【００９２】 （Ａ４液） オセインゼラチン ２９．４ｇ ＨＯ（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）n［ＣＨ（ＣＨ3）ＣＨ2Ｏ］17（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）mＨ （ｎ＋ｍ＝５〜７）１０％メタノール溶液 １．２５ｍｌ ＥＭ−１ ０．９８モル相当 水で ３０００ｍｌに仕上げる （Ｂ４液） ３．５０Ｎ硝酸銀水溶液 ２２４０ｍｌ （Ｃ４液） 塩化ナトリウム ４５５ｇ 蒸留水で ２２４０ｍｌに仕上げる （Ｄ４液） １．７５Ｎ塩化ナトリウム水溶液 銀電位制御量 前記混合撹拌機にＡ４液を投入し、４０℃で、これにＢ
４液及びＣ４液Ｃの全量をダブルジェット法により添加
終了時の流速が添加開始時の流速の３倍になるように１
１０分間かけて添加し、成長を行なった。
【００９３】この間の銀電位はＤ４液を用いて＋１２０
ｍＶになるように制御した。
【００９４】添加終了後、過剰な塩類を除去するため、
以下に示す方法で沈殿脱塩を行った。
【００９５】１．混合終了した反応液を４０℃にして、
特開平２−７０３７号に記載の例示凝集ゼラチン剤Ｇ−
３をハロゲン化銀１モル当たり２０ｇ加え、５６重量％
酢酸を加えてｐＨを４．３０まで低下させ、静置してデ
カンテーションを行う ２．４０℃の純水をハロゲン化銀１モル当たり１．８ｌ
加え、１０分間撹拌した後、デカンテーションを行う ３．上記２の工程をもう１度行う ４．ハロゲン化銀１モル当たりゼラチン１５ｇ、炭酸ナ
トリウム、水を加え、ｐＨ６．０にして再分散し、ハロ
ゲン化銀１モル当たり４５０ｃｃに仕上げる。
【００９６】得られた乳剤ＥＭ−２に含まれるハロゲン
化銀粒子約３０００個を電子顕微鏡により観察したとこ
ろ、全投影面積の８０％が（１００）面を主平面とす
る、平均円相当直径１．１７μｍ、平均厚み０．１２μ
ｍの平板状粒子で、変動係数は２４％であった。
【００９７】得られた乳剤ＥＭ−２を５５℃にし、沃化
銀微粒子乳剤（平均粒径０．０５μｍ）５ミリモル相
当、分光増感色素（１）２５０ｍｇ及び分光増感色素
（２）３０ｍｇを固体微粒子状の分散物として添加後
に、チオシアン酸アンモニウム２．０ｍｇ、塩化金酸
１．０ｍｇ、トリフェニルホスフィンセレナイド１．０
ｍｇの分散液を加え、総計９０分の熟成を施した。熟成
終了時に安定剤としてＴＡＩ５０ｍｇを添加して乳剤を
作成した。
【００９８】
【化７】
【００９９】《試料の作成》ハロゲン化銀乳剤をＥＭ−
２に変更し、油剤をＯ−４中間層にゼラチンに対して重
量比で０．１５添加した以外は試料Ｎｏ．１と同様にし
て試料Ｎｏ．４７を作成した。また試料Ｎｏ．４７にお
いて下表に記載の如く両面の中間層の油剤量を調整して
試料Ｎｏ．４８〜５９を作成した。
【０１００】《圧力耐性の評価》暗室内で、表面がスム
ースなゴムローラーに試料を１８０°巻き付け、ゴムロ
ーラー側の面をＢ面とする。表面を荒らしたゴムローラ
ーで試料の外側の面（Ａ面とする）に圧接し、試料を、
２つのローラー間を１回通過させ、実施例１と同様に現
像してカブリの発生レベルを実施例１と同様の評価基準
で評価する。尚、ローラーのニップ圧は試料Ｎｏ．４７
の圧力カブリのレベルが３となるように予め調整した。
【０１０１】結果を以下に示す。
【０１０２】 試料Ｎｏ． Ａ 面 Ｂ 面 圧力カブリ 油剤 油剤／ゼラチン 油剤 油剤／ゼラチン 発生レベル 重量比 重量比 ４７ Ｏ−４ ０．１５ Ｏ−４ ０．１５ ３．０ ４８ Ｏ−４ ０．２５ Ｏ−４ ０．２５ ４．０ ４９ Ｏ−４ ０．４０ Ｏ−４ ０．４０ ４．５ ５０ Ｏ−４ ０．７０ Ｏ−４ ０．７０ ４．５ ５１ Ｏ−４ ０．７０ Ｏ−４ ０．７０ ４．５ Ｏ−７ Ｏ−７ ５２ Ｏ−７ ０．７０ Ｏ−４ ０．７０ ４．５ ５３ Ｏ−９ ０．７０ Ｏ−９ ０．７０ ４．５ ５４ Ｏ−４ ０．９５ Ｏ−４ ０．９５ ４．５ ５５ Ｏ−４ １．２０ Ｏ−４ １．２０ ３．０ ５６ Ｏ−４ ０．７０ − ０ ３．３ ５７ − ０ Ｏ−４ ０．７０ ３．０ ５８ − ０ − ０ ３．０ ５９ − ０ − ０ ２．５ 尚、試料Ｎｏ．５９は両面の最上層に油剤Ｏ−４を油剤
／ゼラチンの重量比で０．９含有させた以外は試料Ｎ
ｏ．５８と同じものである。
【０１０３】これにより、油剤を含有する層の油剤の重
量がゼラチン重量に対して０．２〜１．０であるとき、
圧力耐性に優れることが判る。
【０１０４】実施例３ ハロゲン化銀乳剤をＥＭ−２に変更し、ラテックスＬ−
１を下記の如く添加した以外は試料Ｎｏ．１と同様にし
て試料Ｎｏ．６０を作成した。また試料Ｎｏ．６０にお
いて下表に記載の如く両面のラテックス量を調整して試
料Ｎｏ．６１〜７２を作成し、実施例２と同様にして圧
力耐性の評価をした。
【０１０５】結果を以下表２に示す。
【０１０６】
【表２】
【０１０７】尚、試料Ｎｏ．６８は塗布乾燥カブリが発
生し、圧力カブリの評価はできなかった。
【０１０８】これにより複合ラテックスが含有層のゼラ
チンに対して重量比で０．３〜１．５の範囲で圧力耐性
に優れることが判る。
【０１０９】
【発明の効果】本発明によれば、ハロゲン化銀写真感光
材料の圧力耐性のみならず、感度及びカバリングパワー
も改良できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｇ０３Ｃ 1/76 ５０２ Ｇ０３Ｃ 1/76 ５０２ (72)発明者 小谷 千秋 東京都日野市さくら町１番地コニカ株式会 社内

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 支持体上の少なくとも一方の側が、該側
    の感光性ハロゲン化銀乳剤層の全層、油剤をゼラチンに
    対して０．２〜１．０の重量比で含有する層及び非感光
    性層を支持体からみてこの順に有し、且つ、該側の少な
    くとも１層が複合ラテックスをゼラチンに対して０．３
    〜１．５の重量比で含有することを特徴とするハロゲン
    化銀写真感光材料。
  2. 【請求項２】 支持体上の少なくとも一方の側が、該側
    の感光性ハロゲン化銀乳剤層の全層、油剤をゼラチンに
    対して０．２〜１．０の重量比で含有する層及び非感光
    性層を支持体からみてこの順に有し、且つ、片面当たり
    のゼラチン含有量が１．７ｇ／ｍ2以下であることを特
    徴とするハロゲン化銀写真感光材料。
  3. 【請求項３】 支持体上に感光性ハロゲン化銀乳剤層及
    び非感光性の親水性コロイド層を有し、該乳剤層及び親
    水性コロイド層から選ばれる少なくとも１層が複合ラテ
    ックスをゼラチンに対して０．３〜１．５の重量比で含
    有し、且つ片面当たりのゼラチン含有量が１．７ｇ／ｍ
    2以下であることを特徴とするハロゲン化銀写真感光材
    料。
  4. 【請求項４】 片面当たりのゼラチン含有量が１．７ｇ
    ／ｍ2以下であることを特徴とする請求項１に記載のハ
    ロゲン化銀写真感光材料。
  5. 【請求項５】 支持体上の両面が、それぞれの側の感光
    性ハロゲン化銀乳剤層の全層、油剤をゼラチンに対して
    ０．２〜１．０の重量比で含有する層及び非感光性層を
    この順に有することを特徴とするハロゲン化銀写真感光
    材料。
  6. 【請求項６】 支持体上の両面に感光性ハロゲン化銀乳
    剤層及び非感光性の親水性コロイド層を有し、それぞれ
    の側の乳剤層及び親水性コロイド層から選ばれる少なく
    とも１層が複合ラテックスをゼラチンに対して０．３〜
    １．５の重量比で含有することを特徴とするハロゲン化
    銀写真感光材料。
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