JPH09255337A - チタン酸アルカリ土類金属粉末およびその製造方法 - Google Patents

チタン酸アルカリ土類金属粉末およびその製造方法

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JPH09255337A
JPH09255337A JP8060952A JP6095296A JPH09255337A JP H09255337 A JPH09255337 A JP H09255337A JP 8060952 A JP8060952 A JP 8060952A JP 6095296 A JP6095296 A JP 6095296A JP H09255337 A JPH09255337 A JP H09255337A
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JP
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powder
earth metal
alkaline earth
heating
tio
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JP8060952A
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Kenji Azuma
健司 東
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Kubota Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】摩擦・摩耗材,樹脂補強材,塗料充填材等とし
て有用なチタン酸アルカリ土類金属(RTiO3 )粉末
およびその製造法を提供する。 【解決手段】このチタン酸アルカリ土類金属粉末は、平
均粒径0.5〜5μmの単位粒子が焼結してなる球状粒
子からなり、球状粒子の粒径は10〜1000μmであ
る。この粉末は、TiO2 または加熱によりTiO2
生成するチタン化合物と、RO(Rはアルカリ土類金
属)または加熱によりROを生成するアルカリ土類金属
化合物と、フラックス成分であるアルカリ金属化合物
(炭酸カリウム等)を原料とし、混合粉末を乾式混合造
粒し、または混合粉末のスラリーを噴霧乾燥により造粒
したうえ、造粒粉を焼成処理(800〜1200℃)に
付し、ついで焼成物を水等で洗浄処理してフラックス成
分を除去することにより製造される。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、摩擦・摩耗材,耐
熱材,樹脂補強材,塗料充填材、誘電体材料等として有
用なチタン酸アルカリ土類金属塩粉末の製造方法に関す
る。
【0002】
【従来の技術】一般式: RTiO3 〔式中,Rはアルカ
リ土類金属〕で表されるチタン酸アルカリ土類金属(C
aTiO3,BaTiO3 等)は、ペロブスカイト型結晶
構造を有する合成無機化合物である。このものは、誘電
体・圧電体等のエレクトロニクス用素材として実用され
ているが、強度,耐摩耗性,耐熱性等にもすぐれた化合
物である。従って、これらの特性を生かして、例えばブ
レーキ装置の摩擦材,強化プラスチックの補強材,樹脂
塗料の充填材等の各種分野における工学的応用が期待さ
れる。このチタン酸アルカリ土類金属粉末の製造方法と
して、固相合成法,水熱法等が知られている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】固相合成法は、酸化チ
タン(TiO2 )または加熱によりTiO2 となるチタ
ン化合物とアルカリ土類金属酸化物(RO)または加熱
によりROとなる化合物の混合物を焼成して目的とする
化合物を合成するものであり、その焼成処理は高温度
(約1350℃以上)で行われる。このため、反応過程
で粒子の成長や焼結が生じ、焼成処理後、反応生成物の
粉砕を必要とし、また得られる粉末も粒度分布の比較的
広いものとなり、目的に応じて分級が必要となる。他
方、水熱合成法では、粒径が微細(サブミクロン)で粒
度分布もシャープなチタン酸アルカリ土類金属塩粉末を
得ことができる反面、比較的粗粒の粉末(数μmないし
それ以上の粗粒粉末)を得ることは困難である。サブミ
クロンの微細粒子は、流動性・分散性が低く、均質で緻
密性の高い成型品を得ることが困難である。しかも水熱
合成反応は、高価なオートクレーブ等の反応容器を必要
とし、製造コストが高く、大量生産にも不向きである等
の難点があり、工業的な製造法とはいえない。本発明
は、上記に鑑み、流動性・分散性がよく、ハンドリング
や作業性に優れ、種々の材料に複合して優れた特性を示
すチタン酸アルカリ土類金属粉末およびその粉末を、特
殊な反応容器を必要とせず、比較的低温域での焼成反応
により、効率よく収得することができる製造方法を提供
するものである。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明のチタン酸アルカ
リ土類金属粉末は、平均粒径0.5〜5μmの単位粒子
が焼結してなる粒径10〜1000μmの球状粒子であ
ることを特徴としている。上記チタン酸アルカリ土類金
属粉末は、原料粉末を湿式噴霧造粒する工程を含む第1
の製造方法により、または原料粉末を乾式混合造粒する
工程を含む第2の製造法により効率よく製造される。本
発明の第1の製造方法は、フラックス成分であるアルカ
リ金属化合物を溶解した溶液に、TiO2 または加熱に
よりTiO2 を生成するチタン化合物粉末と、RO〔式
, Rはアルカリ土類金属元素を表す〕または加熱によ
りROを生成するアルカリ土類金属化合物粉末とを混合
してスラリーとなし、スラリーを噴霧乾燥した後、その
造粒粉を温度800〜1200℃で焼成処理し、または
スラリーを温度800〜1200℃の雰囲気中に噴霧し
て造粒粉を焼成し、ついで、焼成物からフラックス成分
および未反応物質を洗浄除去する、ことを特徴としてい
る。本発明の第2の製造方法は、フラックス成分である
アルカリ金属化合物、TiO2 または加熱によりTiO
2 を生成するチタン化合物、およびRO〔式中, Rは前
記と同義〕または加熱によりROを生成するアルカリ土
類金属化合物からなる粉末混合物を混合造粒し、その造
粒粉を温度800〜1200℃で焼成処理した後、焼成
物からフラックス成分および未反応物質を洗浄除去す
る、ことを特徴としている。
【0005】
【発明の実施の形態】本発明のチタン酸アルカリ土類金
属粉末は、平均粒径0.5〜5μmの単位粒子からなる
焼結体であり、その粒径は10〜1000μmである。
このものは真球に近似する形状を有し、サブミクロンの
微細粒子からなる粉末に比し、良好な流動性,分散性を
備えている。粒子(焼結体)の粒径は、原料粉末の造粒
条件により制御され、粒子を構成する単位粒子の粒径は
焼成処理温度(焼成処理温度は原料中のフラックス成分
の配合割合により変化する)により制御される。本発明
のよるチタン酸アルカリ土類金属粉末の製造法において
は、原料中にフラックス成分(アルカリ金属化合物)が
配合されることにより、焼成処理工程で生成するフラッ
クスの融液を介してRO(アルカリ土類金属酸化物)と
TiO2との反応が促進され、約800〜1200℃の
比較的低温域で効率よく所定の反応を達成することがで
きる。更に、フラックス成分は水に可溶であるので、焼
成物からのフラックスの除去は、水等で焼成物を洗浄処
理することにより容易に溶解除去される。焼成物は機械
的粉砕処理を必要とせず、焼成物の洗浄処理工程で、軽
度の攪拌ないし振動を付加する簡単な措置で、造粒粉の
形状をほぼそのまま有する球形状のチタン酸アルカリ土
類金属粉末を処理液中から効率よく回収することができ
る。
【0006】本発明のチタン酸アルカリ土類金属粉末の
製造原料として使用される上記チタン化合物は、精製ア
ナターゼ粉末,精製ルチル粉末,各種化合物(ハロゲン
化物,硫酸塩,硝酸塩,水和物等)等であり、アルカリ
土類金属化合物としては、Mg,Ca,Sr,Ba等の
酸化物,炭酸塩,硫酸塩,硝酸塩,ハロゲン化物(塩化
物,弗化物等),水酸化物等が使用される。また、フラ
ックス成分であるアルカリ金属化合物は、K,Na,L
i,Rb等の炭酸塩、ハロゲン化合物(塩化物,弗化
物,臭化物,沃化物)等であり、これらはその1種ない
し2種以上を混合使用してよい。
【0007】上記チタン化合物とアルカリ土類金属化合
物は、目的物であるチタン酸アルカリ土類金属の生成反
応〔TiO2 +RO→RTiO3 〕に必要な量比、すな
わちTiO2 とROとが等モル比となる割合に配合され
る。アルカリ金属化合物(フラックス成分)は、焼成処
理工程で融液を生成し、TiO2 とROとの反応を促進
する役割を有する。その配合量が少ないと、反応促進効
果が不足し、他方多量に配合すると焼成処理後のフラッ
クスの除去量が多くなり、また不必要な増量は却って反
応率の低下を招く。かかる観点より、その配合量は、チ
タン化合物とアルカリ土類金属化合物の合計量の約1〜
20重量%の範囲内が適当である。
【0008】上記原料粉末の造粒は、粉末混合物のスラ
リーをスプレードライヤーで噴霧乾燥し、または粉末混
合物の乾式混合造粒処理により行われる。噴霧乾燥処理
を適用する場合のスラリーの調製は、フラックス成分
(アルカリ金属化合物)を適量の水(例えば、原料粉末
総量の約1〜3倍量)に溶解し、その溶液にチタン化合
物粉末およびアルカリ土類金属粉末を添加し混合するこ
とにより行えばよい。造粒粉の粒径は、約10〜100
0μmに調整される。造粒粉の焼成処理は、800〜1
200℃の温度域に適当時間(例えば1〜3Hr)保持
することにより行われる。処理温度を800℃以上とす
るのは、それより低い温度では、反応の完結に長時間を
要し、他方1200℃を超える高温度では、生成するペ
ロブスカイト結晶粒の成長粗大化や粒子同士の焼結を生
じ、製品粉末の球状粒子形態が損なわれるからである。
原料粉末の造粒を湿式噴霧乾燥により行う場合は、スラ
リーを、温度800〜1200℃に保持された高温雰囲
気中に噴霧し、造粒粉をその雰囲気中に適当時間(数秒
〜数十秒)保持するようにしてもよい。この場合は、噴
霧による造粒と焼成処理とを一工程で済ませることがで
きる。
【0009】焼成処理の後、焼成物を洗浄処理に付して
フラックス成分(および未反応残留物)を除去し、つい
で液中から粉末を回収し、脱水乾燥することにより、目
的物であるチタン酸アルカリ土類金属塩〔RTiO3
粉末を得る。洗浄処理は水を処理液として行うことがで
きる。焼成物を水中に浸漬し、プロペラ等による軽度の
攪拌流あるいは振動を付加することにより、フラックス
成分(および未反応残留物)の溶解除去と、製品粉末粒
子の解砕を効率よく短時間で達成することができる。得
られる製品粉末は、原料粉末混合物の乾式混合または湿
式噴霧乾燥による粒状物の粒子形態をほぼそのまま受け
継いだ真球に近い球形状を有する。
【0010】
【実施例】
〔実施例1〕フラックス成分として炭酸カリウム(K2
CO3 )を水に溶解し、これにチタン化合物として精製
アナターゼ(TiO2 )粉末およびアルカリ土類金属と
して炭酸カルシウム(CaCO3 )粉末(平均粒径:
1.5μm)を加え、攪拌混合してスラリーを調製す
る。スラリーをスプレードライヤーで噴霧乾燥(乾燥温
度200℃)し、造粒粉を得る。造粒粉を焼成処理(処理
温度 1000 ℃)した後、焼成物を水中に投入し、軽度の
攪拌流下に洗浄処理し、フラックス成分および未反応物
質を溶解除去する。液中から粉末を回収し、脱水乾燥
(110℃)して製品粉末を得る。
【0011】〔実施例2〕アルカリ土類金属として炭酸
バリウム(BaCO3 )を使用する点を除いて、実施例
1と同一の処理条件により、製品粉末を得る。
【0012】〔実施例3〕スラリーをスプレードライヤ
ーで高温雰囲気(温度: 1000℃)中に噴霧し、造粒
粉をその雰囲気中に所定時間保持することにより、造粒
と焼成処理を行う点を除いて実施例1と同一の処理条件
により、製品粉末を得る。
【0013】〔実施例4〕精製アナターゼ(Ti
2 )、炭酸カルシウム(CaCO3 )および炭酸カリ
ウム(K2 CO3 )の混合粉末(粉末粒度: 実施例1と
同じ)を乾式混合造粒機で造粒し、焼成処理に付す。つ
いで焼成物を水中に投入し、攪拌下に1Hrを要してフ
ラックス成分および未反応物質を洗浄除去する。液中か
ら粉末を回収し、脱水乾燥(110℃)して製品粉末を
得る。
【0014】表1に各実施例の製造条件の詳細および製
品粉末を示す。得られた粉末は、いずれも健全なペロブ
スカイト型結晶構造を有し、その粒子形状はほぼ真球の
球形状を有している(走査型電子顕微鏡観察)。
【0015】
【表1】
【0016】
【発明の効果】本発明のチタン酸アルカリ土類金属粉末
は、比較的粗粒の球状粒子形態を有するので、流動性・
分散性が良好で、ハンドリング・作業性に優れ、摩擦・
摩耗材,耐熱材,樹脂補強材,塗料充填材、誘電体材料
等として好適である。本発明によれば、水熱法のような
特殊な反応容器を必要とせず、また従来の固相合成法と
異なって比較的低温度域での焼成処理により、上記のチ
タン酸アルカリ土類金属塩粉末が得られる。その製造工
程においては、焼成物を粉砕処理する必要もなく、焼成
処理後、フラックス成分を溶解除去する洗浄処理によ
り、所望の粒度を有する製品粉末を収得することができ
る。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 平均粒径0.5〜5μmの単位粒子が焼
    結してなる粒径10〜1000μmの球状粒子であるこ
    とを特徴とするチタン酸アルカリ土類金属粉末。
  2. 【請求項2】 フラックス成分であるアルカリ金属化合
    物を溶解した溶液に、TiO2 または加熱によりTiO
    2 を生成するチタン化合物粉末と、RO〔式中, Rはア
    ルカリ土類金属元素を表す〕または加熱によりROを生
    成するアルカリ土類金属化合物粉末とを混合してスラリ
    ーとなし、 スラリーを噴霧乾燥した後、その造粒粉を温度800〜
    1200℃で焼成処理し、またはスラリーを温度800
    〜1200℃の雰囲気中に噴霧して造粒粉を焼成し、 ついで、焼成物からフラックス成分および未反応物質を
    洗浄除去する、ことを特徴とする請求項1に記載のチタ
    ン酸アルカリ土類金属粉末の製造方法。
  3. 【請求項3】 フラックス成分であるアルカリ金属化合
    物、TiO2 または加熱によりTiO2 を生成するチタ
    ン化合物、およびRO〔式中, Rはアルカリ土類金属元
    素を表す〕または加熱によりROを生成するアルカリ土
    類金属化合物からなる粉末混合物を混合造粒し、その造
    粒粉を温度800〜1200℃で焼成処理した後、焼成
    物からフラックス成分および未反応物質を洗浄除去す
    る、ことを特徴とする請求項1に記載のチタン酸アルカ
    リ土類金属粉末の製造方法。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0856489A1 (en) * 1997-01-31 1998-08-05 Kubota Corporation Powder of titanium compounds
WO1999053215A1 (en) * 1998-04-09 1999-10-21 Alliedsignal Inc. Metal titanates for friction stabilization of friction materials
JP2013139384A (ja) * 2013-02-19 2013-07-18 Sumitomo Osaka Cement Co Ltd 金属酸化物ナノ粒子の製造方法
WO2013115183A1 (ja) * 2012-01-30 2013-08-08 日本化学工業株式会社 誘電体セラミック材料及びそれに用いるペロブスカイト型複合酸化物粗粒子の製造方法
WO2019130941A1 (ja) * 2017-12-26 2019-07-04 株式会社クボタ 複合チタン酸化合物、複合チタン酸化合物の製造方法、及び摩擦材

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0856489A1 (en) * 1997-01-31 1998-08-05 Kubota Corporation Powder of titanium compounds
US5962551A (en) * 1997-01-31 1999-10-05 Kubota Corporation Powder of titanium compounds
WO1999053215A1 (en) * 1998-04-09 1999-10-21 Alliedsignal Inc. Metal titanates for friction stabilization of friction materials
WO2013115183A1 (ja) * 2012-01-30 2013-08-08 日本化学工業株式会社 誘電体セラミック材料及びそれに用いるペロブスカイト型複合酸化物粗粒子の製造方法
JP2013155071A (ja) * 2012-01-30 2013-08-15 Nippon Chem Ind Co Ltd 誘電体セラミック材料及びそれに用いるペロブスカイト型複合酸化物粗粒子の製造方法
JP2013139384A (ja) * 2013-02-19 2013-07-18 Sumitomo Osaka Cement Co Ltd 金属酸化物ナノ粒子の製造方法
WO2019130941A1 (ja) * 2017-12-26 2019-07-04 株式会社クボタ 複合チタン酸化合物、複合チタン酸化合物の製造方法、及び摩擦材
JP2019112277A (ja) * 2017-12-26 2019-07-11 株式会社クボタ 複合チタン酸化合物、複合チタン酸化合物の製造方法、及び摩擦材
US11846336B2 (en) 2017-12-26 2023-12-19 Kubota Corporation Complex titanate compound, method of preparing same, and friction material

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