JPH0986929A - チタン酸アルカリ土類金属塩粉末の製造方法 - Google Patents
チタン酸アルカリ土類金属塩粉末の製造方法Info
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- JPH0986929A JPH0986929A JP24735195A JP24735195A JPH0986929A JP H0986929 A JPH0986929 A JP H0986929A JP 24735195 A JP24735195 A JP 24735195A JP 24735195 A JP24735195 A JP 24735195A JP H0986929 A JPH0986929 A JP H0986929A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】ペロブスカイト型結晶構造を有するチタン酸ア
ルカリ土類金属塩粉末を、特殊な反応容器を使用するこ
となく、かつ焼成物に粉砕処理を施す必要もなく、所望
の粒度を有する粉末を、比較的低温域の焼成反応により
製造する。 【構成】ＴｉＯ2 または加熱によりＴｉＯ2 を生成する
チタン化合物と、ＲＯ〔Ｒはアルカリ土類金属〕または
加熱によりＲＯを生成するアルカリ土類金属化合物と
を、等モル比に混合し、これにフラックス成分として、
アルカリ金属の炭酸塩または／およびハロゲン化合物
を、前記混合物の１〜２０重量％配合し、８００〜１２
００℃で焼成処理し、焼成処理後、焼成物を水中に浸漬
しフラックス成分を溶解除去すると共に、粉末を解砕す
る。
ルカリ土類金属塩粉末を、特殊な反応容器を使用するこ
となく、かつ焼成物に粉砕処理を施す必要もなく、所望
の粒度を有する粉末を、比較的低温域の焼成反応により
製造する。 【構成】ＴｉＯ2 または加熱によりＴｉＯ2 を生成する
チタン化合物と、ＲＯ〔Ｒはアルカリ土類金属〕または
加熱によりＲＯを生成するアルカリ土類金属化合物と
を、等モル比に混合し、これにフラックス成分として、
アルカリ金属の炭酸塩または／およびハロゲン化合物
を、前記混合物の１〜２０重量％配合し、８００〜１２
００℃で焼成処理し、焼成処理後、焼成物を水中に浸漬
しフラックス成分を溶解除去すると共に、粉末を解砕す
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、摩擦・摩耗材，耐
熱材，樹脂補強材，塗料充填材、誘電体材料等として有
用なチタン酸アルカリ土類金属塩粉末の製造方法に関す
る。
熱材，樹脂補強材，塗料充填材、誘電体材料等として有
用なチタン酸アルカリ土類金属塩粉末の製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】一般式: ＲＴｉＯ3 〔式中，Ｒはアルカ
リ土類金属〕で表されるチタン酸アルカリ土類金属塩
（ＣａＴｉＯ3,ＢａＴｉＯ3 等）は、ペロブスカイト型
結晶構造を有する合成無機化合物である。このものは、
誘電体・圧電体等のエレクトロニクス用素材として実用
されているが、強度，耐摩耗性，耐熱性等にもすぐれた
化合物である。従って、これらの特性を生かして、例え
ばブレーキ装置の摩擦材，強化プラスチックの補強材，
樹脂塗料の充填材等の各種分野における工学的応用が期
待される。チタン酸アルカリ土類金属塩粉末の製造方法
としては、固相合成法，水熱法等が知られている。
リ土類金属〕で表されるチタン酸アルカリ土類金属塩
（ＣａＴｉＯ3,ＢａＴｉＯ3 等）は、ペロブスカイト型
結晶構造を有する合成無機化合物である。このものは、
誘電体・圧電体等のエレクトロニクス用素材として実用
されているが、強度，耐摩耗性，耐熱性等にもすぐれた
化合物である。従って、これらの特性を生かして、例え
ばブレーキ装置の摩擦材，強化プラスチックの補強材，
樹脂塗料の充填材等の各種分野における工学的応用が期
待される。チタン酸アルカリ土類金属塩粉末の製造方法
としては、固相合成法，水熱法等が知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】固相合成法は、酸化チ
タン（ＴｉＯ2 ）または加熱によりＴｉＯ2 となるチタ
ン化合物とアルカリ土類金属酸化物（ＲＯ）または加熱
によりＲＯとなる化合物の混合物を焼成して目的とする
化合物を合成するものであり、その焼成処理は高温度
（約１３５０℃以上）で行われる。このため、反応過程
で粒子の成長や焼結が生じ、焼成処理後、反応生成物の
粉砕を必要とし、また得られる粉末も粒度分布の比較的
広いものとなり、目的に応じて分級が必要となる。他
方、水熱合成法では、粒径が微細（サブミクロン）で粒
度分布もシャープなチタン酸アルカリ土類金属塩粉末を
得ことができる反面、数ミクロン程度の比較的粗粒の粉
末を得ることは困難である。サブミクロンの微細粒子
は、分散性が低く、均質で緻密性の高い成型品を得るこ
とが困難である、しかも水熱合成反応は、高価なオート
クレーブ等の反応容器を必要とし、製造コストが高くつ
き、大量生産にも不向きである等の難点があり、工業的
な製造法とはいえない。本発明は、特殊な反応容器を必
要とせず、比較的低温域での焼成反応により、効率よく
所望の粒子径を有するチタン酸アルカリ土類金属塩粉末
を収得し得る改良された製造方法を提供する。
タン（ＴｉＯ2 ）または加熱によりＴｉＯ2 となるチタ
ン化合物とアルカリ土類金属酸化物（ＲＯ）または加熱
によりＲＯとなる化合物の混合物を焼成して目的とする
化合物を合成するものであり、その焼成処理は高温度
（約１３５０℃以上）で行われる。このため、反応過程
で粒子の成長や焼結が生じ、焼成処理後、反応生成物の
粉砕を必要とし、また得られる粉末も粒度分布の比較的
広いものとなり、目的に応じて分級が必要となる。他
方、水熱合成法では、粒径が微細（サブミクロン）で粒
度分布もシャープなチタン酸アルカリ土類金属塩粉末を
得ことができる反面、数ミクロン程度の比較的粗粒の粉
末を得ることは困難である。サブミクロンの微細粒子
は、分散性が低く、均質で緻密性の高い成型品を得るこ
とが困難である、しかも水熱合成反応は、高価なオート
クレーブ等の反応容器を必要とし、製造コストが高くつ
き、大量生産にも不向きである等の難点があり、工業的
な製造法とはいえない。本発明は、特殊な反応容器を必
要とせず、比較的低温域での焼成反応により、効率よく
所望の粒子径を有するチタン酸アルカリ土類金属塩粉末
を収得し得る改良された製造方法を提供する。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明のチタン酸アルカ
リ土類金属塩粉末の製造方法は、ＴｉＯ2 または加熱に
よりＴｉＯ2 を生成するチタン化合物と、ＲＯ〔式中，
Ｒはアルカリ土類金属〕または加熱によりＲＯを生成す
るアルカリ土類金属化合物とを等モル比に混合し、これ
にフラックス成分として、アルカリ金属の炭酸塩または
／およびハロゲン化合物を、前記混合物の１〜２０重量
％配合してなる混合物を、８００〜１２００℃で焼成処
理した後、その焼成反応生成物からフラックス成分を洗
浄除去することを特徴としている。
リ土類金属塩粉末の製造方法は、ＴｉＯ2 または加熱に
よりＴｉＯ2 を生成するチタン化合物と、ＲＯ〔式中，
Ｒはアルカリ土類金属〕または加熱によりＲＯを生成す
るアルカリ土類金属化合物とを等モル比に混合し、これ
にフラックス成分として、アルカリ金属の炭酸塩または
／およびハロゲン化合物を、前記混合物の１〜２０重量
％配合してなる混合物を、８００〜１２００℃で焼成処
理した後、その焼成反応生成物からフラックス成分を洗
浄除去することを特徴としている。
【０００５】
【発明の実施の形態】アルカリ金属の炭酸塩ないしハロ
ゲン化合物をフラックス成分として配合し、焼成反応を
行わせる本発明においては、焼成反応過程で、フラック
スの融液を介してＲＯ（アルカリ土類金属酸化物）のＴ
ｉＯ2 への拡散が促進され、その効果として、固相合成
法のような高温加熱を必要とせず、約８００〜１２００
℃の比較的低温域で、効率よく所定の反応を完結するこ
とができる。その焼成反応は常圧で行うことができ、水
熱法の実施のような特殊な反応容器を必要としない。ま
た、フラックス成分は水に可溶性であるので、反応終了
後、焼成物を水等で洗浄処理することにより、容易に溶
解除去することができる。しかも、得られるチタン酸ア
ルカリ土類金属塩粉末の粒子径は、原料混合物における
フラックス成分の配合量および焼成処理温度により制御
することができ、焼成物は、機械的粉砕処理を必要とせ
ず、フラックス成分を溶解除去する洗浄処理工程で軽度
の攪拌ないし振動を付加する簡単な措置で、所望の粒度
を有するチタン酸アルカリ土類金属塩粉末が収得され
る。
ゲン化合物をフラックス成分として配合し、焼成反応を
行わせる本発明においては、焼成反応過程で、フラック
スの融液を介してＲＯ（アルカリ土類金属酸化物）のＴ
ｉＯ2 への拡散が促進され、その効果として、固相合成
法のような高温加熱を必要とせず、約８００〜１２００
℃の比較的低温域で、効率よく所定の反応を完結するこ
とができる。その焼成反応は常圧で行うことができ、水
熱法の実施のような特殊な反応容器を必要としない。ま
た、フラックス成分は水に可溶性であるので、反応終了
後、焼成物を水等で洗浄処理することにより、容易に溶
解除去することができる。しかも、得られるチタン酸ア
ルカリ土類金属塩粉末の粒子径は、原料混合物における
フラックス成分の配合量および焼成処理温度により制御
することができ、焼成物は、機械的粉砕処理を必要とせ
ず、フラックス成分を溶解除去する洗浄処理工程で軽度
の攪拌ないし振動を付加する簡単な措置で、所望の粒度
を有するチタン酸アルカリ土類金属塩粉末が収得され
る。
【０００６】本発明における出発原料混合物の調製に使
用されるＴｉＯ2 または加熱によりＴｉＯ2 を生成する
チタン化合物は、精製アナターゼ粉末，精製ルチル粉
末，各種化合物（ハロゲン化物，硫酸塩，硝酸塩，水和
物等）等であり、ＲＯまたは加熱によりＲＯを生成する
アルカリ土類金属化合物としては、Ｍｇ，Ｃａ，Ｓｒ，
Ｂａ等の酸化物，炭酸塩，硫酸塩，硝酸塩，ハロゲン化
物（塩化物，弗化物等），水酸化物等が使用される。チ
タン化合物とアルカリ土類金属化合物は、目的物である
チタン酸アルカリ土類金属塩〔ＲＴｉＯ3 〕を生成する
量比、すなわちＴｉＯ2 とＲＯの等モル比に配合され
る。
用されるＴｉＯ2 または加熱によりＴｉＯ2 を生成する
チタン化合物は、精製アナターゼ粉末，精製ルチル粉
末，各種化合物（ハロゲン化物，硫酸塩，硝酸塩，水和
物等）等であり、ＲＯまたは加熱によりＲＯを生成する
アルカリ土類金属化合物としては、Ｍｇ，Ｃａ，Ｓｒ，
Ｂａ等の酸化物，炭酸塩，硫酸塩，硝酸塩，ハロゲン化
物（塩化物，弗化物等），水酸化物等が使用される。チ
タン化合物とアルカリ土類金属化合物は、目的物である
チタン酸アルカリ土類金属塩〔ＲＴｉＯ3 〕を生成する
量比、すなわちＴｉＯ2 とＲＯの等モル比に配合され
る。
【０００７】上記チタン化合物とアルカリ土類金属化合
物の混合物に配合されるフラックス成分は、アルカリ金
属（Ｋ，Ｎａ，Ｌｉ，Ｒｂ等）の炭酸塩、ハロゲン化合
物（塩化物，弗化物，臭化物，沃化物）である。これら
はその１種ないし２種以上を混合使用してよい。その配
合量を、チタン化合物とアルカリ土類金属化合物の総量
の１〜２０重量％と規定したのは、１重量％未満では、
ＴｉＯ2 とＲＯの反応の促進効果が不足するからであ
り、２０重量％を上限とするのは、それ以上に添加して
も効果の増加はなく、反応処理後の残留フラックスの除
去量が多くなる無駄を招くばかりか、その増量と共に却
って反応率の低下をきたすことになるからである。
物の混合物に配合されるフラックス成分は、アルカリ金
属（Ｋ，Ｎａ，Ｌｉ，Ｒｂ等）の炭酸塩、ハロゲン化合
物（塩化物，弗化物，臭化物，沃化物）である。これら
はその１種ないし２種以上を混合使用してよい。その配
合量を、チタン化合物とアルカリ土類金属化合物の総量
の１〜２０重量％と規定したのは、１重量％未満では、
ＴｉＯ2 とＲＯの反応の促進効果が不足するからであ
り、２０重量％を上限とするのは、それ以上に添加して
も効果の増加はなく、反応処理後の残留フラックスの除
去量が多くなる無駄を招くばかりか、その増量と共に却
って反応率の低下をきたすことになるからである。
【０００８】上記チタン化合物，アルカリ土類金属化合
物およびフラックス成分からなる原料粉末混合物は、乾
粉のまま、または適量の水を加えスラリーとし、スプレ
ードライヤ等で乾燥したうえ、焼成処理に付す。焼成処
理は、８００〜１２００℃に適当時間（例えば１〜３Ｈ
ｒ）保持することにより達成される。処理温度を８００
℃以上とするのは、それより低温度域では、反応の完結
に長時間を要し、他方１２００℃を超える高温域では、
生成するペロブスカイト結晶粒の成長粗大化、および粒
子同士の焼結を生じ、健全な粒子形態を有する製品粉末
が得られなくなるからである。
物およびフラックス成分からなる原料粉末混合物は、乾
粉のまま、または適量の水を加えスラリーとし、スプレ
ードライヤ等で乾燥したうえ、焼成処理に付す。焼成処
理は、８００〜１２００℃に適当時間（例えば１〜３Ｈ
ｒ）保持することにより達成される。処理温度を８００
℃以上とするのは、それより低温度域では、反応の完結
に長時間を要し、他方１２００℃を超える高温域では、
生成するペロブスカイト結晶粒の成長粗大化、および粒
子同士の焼結を生じ、健全な粒子形態を有する製品粉末
が得られなくなるからである。
【０００９】焼成処理後、焼成物からフラックス成分
（および未反応残留物）を除去する洗浄処理を施して目
的物であるチタン酸アルカリ土類金属塩〔ＲＴｉＯ3 〕
粉末を回収する。洗浄処理は水を処理液として行うこと
ができる。その処理において、水中に焼成物を浸漬し、
プロペラ等による軽度の攪拌流を加え、あるいは振動を
付加することにより、フラックス成分（および未反応残
留物）の溶解除去と、反応生成物の粉末粒子の解砕を効
率よく短時間で達成することができる。
（および未反応残留物）を除去する洗浄処理を施して目
的物であるチタン酸アルカリ土類金属塩〔ＲＴｉＯ3 〕
粉末を回収する。洗浄処理は水を処理液として行うこと
ができる。その処理において、水中に焼成物を浸漬し、
プロペラ等による軽度の攪拌流を加え、あるいは振動を
付加することにより、フラックス成分（および未反応残
留物）の溶解除去と、反応生成物の粉末粒子の解砕を効
率よく短時間で達成することができる。
【００１０】
【実施例】精製アナターゼ粉末（ＴｉＯ2 ）、アルカリ
土類金属の炭酸塩（ＲＣＯ3 ），およびフラックス成分
であるアルカリ金属化合物（炭酸塩，ハロゲン化合物）
を配合混合。混合物を水中で攪拌混合し、温度１１０℃
で乾燥。原料粉末混合物を、焼成処理した後、焼成物を
水中に投入し、プロペラ攪拌下に、１Ｈｒを要して、フ
ラックス成分を溶解除去すると共に、反応生成物を解砕
した後、液中から粉末を回収し、脱水乾燥（１１０℃）
して製品粉末を得る。
土類金属の炭酸塩（ＲＣＯ3 ），およびフラックス成分
であるアルカリ金属化合物（炭酸塩，ハロゲン化合物）
を配合混合。混合物を水中で攪拌混合し、温度１１０℃
で乾燥。原料粉末混合物を、焼成処理した後、焼成物を
水中に投入し、プロペラ攪拌下に、１Ｈｒを要して、フ
ラックス成分を溶解除去すると共に、反応生成物を解砕
した後、液中から粉末を回収し、脱水乾燥（１１０℃）
して製品粉末を得る。
【００１１】表１に原料粉末構成、焼成処理温度と併せ
て、得られたアルカリ土類金属塩粉末の結晶相（いずれ
も立方体結晶である）および平均粒径（μｍ）を示す。
表に示したように、１０００℃以下の比較的低温域での
焼成処理により、ペロブスカイト型結晶構造のチタン酸
アルカリ土類金属塩粉末が得られる。更に、供試No.1と
No.3との対比から、焼成処理温度により製品粉末粒度が
制御され（処理温度を低めに設定した場合の粉末は比較
的微細であり、処理温度を高めるに伴い、粒径の大きい
粉末を得ることができる）、またNo.1とNo.4との比較か
ら、フラックス量の増減調節により製品粉末粒度を制御
できる（フラックス量が少ない場合の粉末粒度は微細で
あり、フラックスを増量することにより比較的粗粒の粉
末が得られる）ことがわかる。
て、得られたアルカリ土類金属塩粉末の結晶相（いずれ
も立方体結晶である）および平均粒径（μｍ）を示す。
表に示したように、１０００℃以下の比較的低温域での
焼成処理により、ペロブスカイト型結晶構造のチタン酸
アルカリ土類金属塩粉末が得られる。更に、供試No.1と
No.3との対比から、焼成処理温度により製品粉末粒度が
制御され（処理温度を低めに設定した場合の粉末は比較
的微細であり、処理温度を高めるに伴い、粒径の大きい
粉末を得ることができる）、またNo.1とNo.4との比較か
ら、フラックス量の増減調節により製品粉末粒度を制御
できる（フラックス量が少ない場合の粉末粒度は微細で
あり、フラックスを増量することにより比較的粗粒の粉
末が得られる）ことがわかる。
【００１２】
【表１】
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】本発明によれば、水熱
法のような特殊な反応容器を必要とせず、また従来の固
相合成法と異なって比較的低温度域での焼成処理によ
り、チタン酸アルカリ土類金属塩粉末を得ることができ
る。その製造工程においては、焼成物を粉砕処理する必
要もなく、得られる粉末の粒度は、原料粉末のフラック
ス成分の配合量や焼成処理温度により制御することがで
き、焼成処理後、フラックス成分を溶解除去する洗浄処
理により、所望の粒度を有する製品粉末が収得される。
法のような特殊な反応容器を必要とせず、また従来の固
相合成法と異なって比較的低温度域での焼成処理によ
り、チタン酸アルカリ土類金属塩粉末を得ることができ
る。その製造工程においては、焼成物を粉砕処理する必
要もなく、得られる粉末の粒度は、原料粉末のフラック
ス成分の配合量や焼成処理温度により制御することがで
き、焼成処理後、フラックス成分を溶解除去する洗浄処
理により、所望の粒度を有する製品粉末が収得される。
Claims (1)
- 【請求項１】 ＴｉＯ2 または加熱によりＴｉＯ2 を生
成するチタン化合物と、ＲＯ〔式中，Ｒはアルカリ土類
金属〕または加熱によりＲＯを生成するアルカリ土類金
属化合物とを、等モル比に混合し、これにフラックス成
分として、アルカリ金属の炭酸塩または／およびハロゲ
ン化合物を、前記混合物の１〜２０重量％配合してなる
混合物を、８００〜１２００℃で焼成処理した後、焼成
物からフラックス成分を洗浄除去することを特徴とする
チタン酸アルカリ土類金属塩粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24735195A JPH0986929A (ja) | 1995-09-26 | 1995-09-26 | チタン酸アルカリ土類金属塩粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24735195A JPH0986929A (ja) | 1995-09-26 | 1995-09-26 | チタン酸アルカリ土類金属塩粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0986929A true JPH0986929A (ja) | 1997-03-31 |
Family
ID=17162126
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24735195A Pending JPH0986929A (ja) | 1995-09-26 | 1995-09-26 | チタン酸アルカリ土類金属塩粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0986929A (ja) |
-
1995
- 1995-09-26 JP JP24735195A patent/JPH0986929A/ja active Pending
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