JPH09255998A - 洗浄方法および洗浄装置 - Google Patents

洗浄方法および洗浄装置

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JPH09255998A JP8072175A JP7217596A JPH09255998A JP H09255998 A JPH09255998 A JP H09255998A JP 8072175 A JP8072175 A JP 8072175A JP 7217596 A JP7217596 A JP 7217596A JP H09255998 A JPH09255998 A JP H09255998A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 液晶基板やＩＣなどの電子部品のウエット洗
浄において、酸性やアルカリ性の溶液による基板の洗浄
では、基板にダメージを与えてしまう。また、超純水は
洗浄力が弱く、基板表面の付着物が除去されにくかっ
た。 【解決手段】 オゾン水と酸性溶液またはアルカリ性溶
液を混合して、酸化力があり且つ酸性の洗浄水また
は、酸化力があり且つアルカリ性の洗浄水を生成す
る。また、水素水と酸性溶液またはアルカリ性溶液を混
合して還元力があり且つアルカリ性の洗浄水あるい
は、還元力があり且つ酸性の洗浄水を生成する。これ
らの洗浄水は洗浄力が高く、ＯＲＰやｐＨをそれぞれ調
節できる。よって、被洗浄物の製造工程における付着物
の種類に応じて洗浄水を選択でき、１つの洗浄水で複数
種の付着物を洗浄できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は液晶基板の製造工程
または半導体の製造工程などにおいて基板などの表面の
付着物を除去する洗浄方法および洗浄装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】液晶基板を製造するプロセスでは、基板
表面にＩＴＯなどの金属をスパッタして金属膜（導電
膜）を形成する成膜工程、及びこの金属膜（導電膜）の
上にレジスト層を形成し、このレジスト層の上からエッ
チング処理し金属膜（導電膜）を部分的に除去して電極
を形成する工程、及び金属膜（導電膜）で形成された電
極の上に配向膜を形成する工程などがある。またＴＦＴ
を用いる液晶基板においては、ＴＦＴを形成するための
スパッタやＣＶＤによる金属膜の成膜工程、レジスト層
を形成するコーティング工程、金属膜の一部を除去する
エッチング工程が含まれる。
【０００３】このような液晶基板の製造工程において
は、基板表面に空気中の粒子が付着し、またエッチング
処理工程やレジスト層の形成工程において金属や有機物
が付着し、また、基板表面に自然酸化膜も形成されるこ
とがある。このような汚染物質が基板と電極及び電極と
配向膜との界面などに付着していると、電極間のコンタ
クトが悪くなり、抵抗の増大及び配線不良などが生じ
る。よって、このような付着物の除去は高性能な素子を
製造するために非常に重要な工程であり、基板の製造段
階ごとに基板表面の洗浄を行い、付着物を可能な限り取
り除く必要がある。特にＴＦＴを形成する工程では、各
金属層を積層する面を高洗浄界面とすることが必要であ
るため、付着物の確実な除去作業が必要である。
【０００４】従来の半導体での洗浄工程では、ＨＣｌや
Ｈ2ＳＯ4などの酸性溶液を含んだ酸性の洗浄水、または
ＮＨ4ＯＨなどのアルカリ性溶液を含んだアルカリ性の
洗浄水が用いられている。アルカリ性の溶液を用いた洗
浄では粒子の除去が可能であり、酸性の溶液を用いた洗
浄では金属や有機物の除去が可能である。また、フッ酸
により自然酸化膜を除去することが可能である。
【０００５】しかし、上記のアルカリ性溶液や酸性溶液
は濃度を高くすることにより洗浄力を高めることができ
るが、その反面、濃度が高すぎると基板表面にダメージ
を与えたり、基板表面に形成された電極を腐食する。ま
た、基板に付着する汚染物質は、その工程ごとに相違し
ているが、１種の洗浄水で１種類の汚染物質しか除去で
きないため、各工程ごとに異なった洗浄水を用いた別々
の洗浄作業が必要となる。例えば電極形成後の洗浄工程
では、基板表面に付着した金属及び粒子を除去するため
に、金属を除去するための酸性溶液と、粒子を除去する
ためのアルカリ性溶液の少なくとも２種を別々に使用し
なければならない。そのため、洗浄工程にかかる時間が
長くなり非効率的である。また、各洗浄工程は、空気中
の汚染物質が付着しないように、クリーンルーム内で行
われ、使用される洗浄水ごとに異なる洗浄室（チャン
バ）を用意することが必要である。よって複数種の洗浄
水を別々に用いた洗浄作業では、洗浄水の種類に合わせ
て洗浄室を用意しなければならず、洗浄装置が大型化
し、設備コストが高くなる。
【０００６】そこでＴＦＴ−ＬＣＤの基板の製造工程な
どでは、前記の酸性溶液やアルカリ性溶液を用いた洗浄
水の代わりに超純水を使用し、この超純水により、また
は超純水に超音波を組み合わせるなどして洗浄を行なう
方法が実施されている。超純水は、限外ろ過膜や逆浸透
膜装置のような膜処理装置、イオン交換装置、紫外線照
射装置などを用いて微粒子、コロイダル微生物、有機
物、金属、イオン、溶存酸素などを極低濃度まで除去し
た高純度な水である。超純水を使用することにより基板
や電極を腐食することなく洗浄でき、また超純水による
洗浄工程中で超純水由来の汚染物質が表面に付着するこ
ともない。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかし、超純水は洗浄
力が弱く、付着物の除去効果は低い。また、超純水のみ
では基板表面の全ての種類の汚染物質を除去できないた
め、超純水を使用した洗浄工程では、例えば有機物を除
去するためにオゾン存在下において紫外線を照射し、次
に大きな粒子を除去するために基板表面をブラッシング
し、小さな粒子を除去するために超音波と超純水を組み
合わせた洗浄をし、さらに基板表面を超純水により洗浄
しなければならない。
【０００８】このように、洗浄工程がいくつにも分かれ
ているため、やはり各洗浄水ごとに洗浄室を用意しなけ
ればならない。また、洗浄には大量の超純水が必要であ
り、また洗浄作業が長時間必要となるため、基板の製造
コストが高くなるという問題を解決できない。
【０００９】また、前記のように複数の洗浄室を用い
て、各洗浄室にわたって被洗浄物を移動させる必要があ
るため、洗浄室間の移動の際などに汚染物質が再付着す
るおそれがある。そして超純水による洗浄方法では金属
を除去できないため、金属不純物の付着を避けることが
できず、基板の洗浄度が不十分になる。
【００１０】本発明は上記したような課題を解決するも
のであり、基板の製造工程における基板の付着物質に応
じて洗浄水を生成し、１種類の洗浄水で複数の付着物を
除去できるウエット式の洗浄方法、およびこの洗浄方法
に使用される洗浄装置を提供することを目的としてい
る。
【００１１】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
の第１群の本発明は、酸化力があり且つアルカリ性の洗
浄水で被洗浄物を洗浄することを特徴とする洗浄方法、
および還元力があり且つ酸性の洗浄水で被洗浄物を洗浄
することを特徴とする洗浄方法である。前記酸化力があ
る且つアルカリ性の洗浄水は、オゾン水とアルカリ性溶
液とを混合することにより生成でき、前記還元力があり
且つ酸性の洗浄水は、水素水と酸性溶液とを混合するこ
とにより生成できる。
【００１２】さらに第２群の本発明は、第１群の本発明
と同様に酸化力を持たせるためにオゾン水を利用し、還
元力を持たせるために水素水を用いたものであり、その
内容は、オゾン水と酸性溶液を混合して酸化力があり且
つ酸性の洗浄水を生成し、この洗浄水で被洗浄物を洗浄
することを特徴とする洗浄方法、および水素水とアルカ
リ性溶液を混合して還元力があり且つアルカリ性の洗浄
水を生成し、この洗浄水で被洗浄物を洗浄することを特
徴とする洗浄方法である。
【００１３】さらに本発明の洗浄方法は、オゾンガスま
たは水素ガスのいずれか一方を選択して純水に溶解して
オゾン水または水素水を生成し、前記オゾン水に酸性溶
液またはアルカリ性溶液のいずれか一方を選択して混合
することにより２種の洗浄水のいずれかを生成し、また
は前記水素水に酸性溶液またはアルカリ性溶液のいずれ
か一方を選択して混合することにより２種の洗浄水のい
ずれかを選択して生成し、前記４種の洗浄水のいずれか
を用いて被洗浄物を洗浄することを特徴としている。
【００１４】また本発明の洗浄装置は、酸化力があり且
つ酸性の洗浄水、還元力があり且つアルカリ性の洗浄
水、酸化力があり且つアルカリ性の洗浄水、還元力があ
り且つ酸性の洗浄水のいずれかを選択して生成する洗浄
水の生成部と、前記生成部にて生成されたいずれかの洗
浄水が選択されて供給される洗浄室とを有することを特
徴とするものである。
【００１５】上記洗浄装置において、洗浄水の生成部
は、オゾンガスを発生させる装置および水素ガスを発生
させる装置と、前記オゾンガスまたは水素ガスのいずれ
かを純水に溶解させてオゾン水または水素水を生成する
混合装置と、前記オゾン水または水素水に、酸性溶液ま
たはアルカリ性溶液のいずれか一方を混合させる混合装
置とを有しているものとなる。
【００１６】前記オゾンガスおよび水素ガスは電気分解
法などにより製造される。よって、上記オゾンガスを発
生させる装置と水素ガスを発生させる装置として、共通
の電気分解装置を使用することが可能である。また、オ
ゾンガスは無声放電法によっても製造される。そして、
前記オゾンガスおよび水素ガスは気泡式あるいは充填塔
式等の溶解方法により純水中に溶解される。
【００１７】本発明において洗浄の対象となる被洗浄物
は、液晶表示装置を形成する液晶基板、特に各画素部分
にＴＦＴを備えた液晶基板である。あるいは半導体素子
や集積回路などの電子部品を被洗浄物とすることができ
る。
【００１８】洗浄方法としては、例えば洗浄水に被洗浄
物を浸漬するバッチ洗浄法、洗浄水を被洗浄物にシャワ
ー状にかけまたは噴射する方法、被洗浄物を高速回転さ
せてその中央に洗浄水をかけるスピン洗浄法、被洗浄物
に洗浄水を流下させるフロー洗浄法などいずれの方法も
使用できる。また、超音波と洗浄水または紫外線と洗浄
水を組み合わせることにより洗浄効果をさらに高くする
ことが可能である。
【００１９】本発明の酸化力があり且つアルカリ性の洗
浄水、及び還元力があり且つ酸性の洗浄水、さらにはオ
ゾン水を用いた酸化力があり且つ酸性の洗浄水、及び水
素水を用いた還元力があり且つアルカリ性の洗浄水は、
いずれも汚染物質の種別に適した効果的な洗浄力を発揮
でき、ＬＣＤ基板の製造工程などに合わせてこれらの洗
浄水のいずれかを選択して使用することにより、少量で
しかも短時間で被洗浄物の付着物を除去できる。
【００２０】また、被洗浄物は製造工程ごとに必ず洗浄
しなくてはならないが、前記洗浄水のｐＨと酸化還元電
位（ＯＲＰ）は別々に調整できるので、被洗浄物の各製
造工程における付着物質（汚染物質）に応じて、複数種
類の付着物質を除去でき、かつ被洗浄物にダメージを与
えない程度のｐＨ、ＯＲＰを持つ洗浄水を生成すること
ができる。よって、被洗浄物に付着している複数の汚染
物質を１つの洗浄水により除去することができる。
【００２１】したがって、洗浄室（チャンバ）の数を減
らすことができ、洗浄工程を短縮できる。そして、例え
ば液晶基板などの場合、この洗浄室に連続して、スパッ
タ装置やＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）装置な
どの成膜装置、レジストなど有機材料や配向膜を形成す
るコーティング装置、さらには液晶基板を組み合せ基板
間にスペーサを分散して液晶セルを組立てる装置を設置
できるため、洗浄後の被洗浄物をすぐに成膜工程、コー
ティング工程などへ移送でき、汚染物質の再付着を避け
ることができる。
【００２２】このように、１種の洗浄水で複数種類の汚
染物を除去でき、また汚染物の種類に応じた洗浄水を選
択できることにより、洗浄装置の構成を簡単にでき、ま
た洗浄時間を短縮できることになり、液晶セルなどの製
造コストを低減できる。
【００２３】
【発明の実施の形態】以下、本発明を図面により説明す
る。図１は（Ａ）、本発明の構成例を示すものであり、
洗浄水の生成部（生成装置）および洗浄室を含む洗浄装
置の構成図であり、図１（Ｂ）はオゾンガスおよび水素
ガスを発生する電気分解装置の構成例を示す概略図であ
る。洗浄水の生成部（生成装置）１では、オゾンガスお
よび水素ガスを発生する電気分解装置２が設けられてい
る。
【００２４】図１（Ｂ）に示すように、電気分解装置２
の内部は、陽極室２ａ、陰極室２ｂ、中心部のイオン交
換膜２ｃ、陽極側触媒２ｄ、陰極側触媒２ｅを有してお
り、図示しないイオン交換塔から送られるイオン交換水
が導入管３ｂから各室に供給される。また電源回路３ａ
から陽極側の電極と陰極側の電極に対し直流電流が与え
られる。電気分解により陽極室２ａに生成されたオゾン
（Ｏ3）は若干の酸素ガス（Ｏ2）と共に供給管３ｃから
排出され、陰極室２ｂに生成された水素ガス（Ｈ2）は
供給管３ｄから排出される。
【００２５】超純水供給装置４は、限外ろ過膜や逆浸透
膜装置のような膜処理装置、イオン交換装置、紫外線照
射装置などを用いて微粒子、コロイダル微生物、有機
物、金属、イオン、溶存酸素等を極低濃度まで除去した
高純度な水を供給する。超純水供給装置４から供給され
る超純水は、弁５により切換えられて混合装置（Ａ）６
または混合装置（Ｂ）７に選択されて供給される。混合
装置（Ａ）６では、超純水が所定の流量で流れる管路内
に供給管３ｃからオゾンガスが供給されて流れ内で超純
水にオゾンガスが混合されてオゾン水が生成され、同様
に混合装置（Ｂ）７では、超純水が流れる管路内に水素
ガスが供給され、流れ内で超純水に水素ガスが混合され
て水素水が生成される。
【００２６】混合装置（Ａ）６の次段には混合装置
（Ｃ）８が設けられ、混合装置（Ｂ）７の次段には混合
装置（Ｄ）９が設けられている。酸性溶液供給装置１１
からは酸性溶液の薬液が供給され、この薬液が弁１２に
より切換えられて混合装置（Ｃ）８または混合装置
（Ｄ）９のいずれかに選択されて供給される。アルカリ
性溶液供給装置１３からはアルカリ性溶液の薬液が供給
され、弁１４により切換えられて前記混合装置（Ｃ）８
または混合装置（Ｄ）９のいずれかに選択されて供給さ
れる。
【００２７】酸性溶液供給装置１１から供給される酸性
溶液は、例えばＨＣｌ（塩酸）やＨＦ（フッ化水素）、
ＨＮＯ3（硝酸）、Ｈ2ＳＯ4（硫酸）などであり、アル
カリ性溶液供給装置１３から供給されるアルカリ性溶液
は、例えばＮＨ4ＯＨ（水酸化アンモニウム）やＫＯＨ
（水酸化カリウム）、ＮａＯＨ（水酸化ナトリウム）な
どである。
【００２８】混合装置（Ｃ）８において、ＨＣｌまたは
ＨＦ、ＨＮＯ3、Ｈ2ＳＯ4などの酸性溶液とオゾン水が
混合されると酸化力があり且つ酸性の洗浄水が生成さ
れ、同じく混合装置（Ｃ）８において、ＮＨ4ＯＨまた
はＫＯＨ、ＮａＯＨなどのアルカリ性溶液とオゾン水が
混合されると酸化力があり且つアルカリ性の洗浄水が
生成される。
【００２９】混合装置（Ｄ）９において、ＮＨ4ＯＨ、
ＫＯＨ、ＮａＯＨなどのアルカリ性溶液と水素水が混合
されると還元力があり且つアルカリ性の洗浄水が生成
され、混合装置（Ｄ）９において、ＨＣｌ、ＨＦ、ＨＮ
Ｏ3、Ｈ2ＳＯ4などの酸性溶液と水素水が混合されると
還元力があり且つ酸性の洗浄水が生成される。
【００３０】混合装置（Ｃ）８から供給されるまたは
の洗浄水と、混合装置（Ｄ）９から供給されるまた
はの洗浄水は、切換弁１５により切換えられて選択さ
れ、洗浄室（チャンバ）１６内に供給される。そして洗
浄室１６で、液晶基板などの被洗浄物が前記ないし
のいずれかの洗浄水により洗浄される。すなわち前記洗
浄水の生成部１では、ないしのいずれかの洗浄水が
選択して生成され、これが共通の洗浄室１６に送られる
ものとなっている。
【００３１】また洗浄水の生成部１では、混合装置
（Ｃ）８または混合装置（Ｄ）９において、オゾン水ま
たは水素水に対する酸性溶液またはアルカリ性溶液の溶
解濃度を調整することにより、酸化還元電位やｐＨを任
意に設定できる。よって例えば液晶基板の各製造工程に
おいて付着する汚染物質の種別に応じて、洗浄力の強弱
を設定することが可能である。
【００３２】図２は、横軸に水素イオン濃度（ｐＨ）を
とり、縦軸に酸化還元電位（ＯＲＰ）をとったものであ
る。酸化力があり且つ酸性の洗浄水は図２においてに
示す領域に位置し、同様に、還元力があり且つアルカリ
性の洗浄水はの領域、酸化力があり且つアルカリ性の
洗浄水はの領域、還元力があり且つ酸性の洗浄水は
の領域にそれぞれ位置している。前記の酸性溶液やアル
カリ性溶液の溶解濃度の調整により、図２の点線（ｐＨ
＝７の線とＯＲＰ＝０の線）で分離された４区分の領域
内でそれぞれの洗浄水ないしのｐＨとＯＲＰを変え
て、洗浄力を調整できる。
【００３３】洗浄室１６において被洗浄物が洗浄される
方法は、例えば洗浄水に被洗浄物を浸漬するバッチ洗浄
法、洗浄水を被洗浄物にシャワー状にかけまたは噴射す
る方法、被洗浄物を高速回転させてその中央に洗浄水を
かけるスピン洗浄法、被洗浄物に洗浄水を流下させるフ
ロー洗浄法などである。
【００３４】図３（Ａ）はオゾン水と酸性溶液との混合
率と、酸化還元電位（ＯＲＰ）及び水素イオン濃度（ｐ
Ｈ）との関係、すなわち酸化力があり且つ酸性の洗浄水
のオゾン水に対する酸性溶液の混合率とＯＲＰ及びｐ
Ｈとの関係を示すグラフである。図３（Ｂ）は図３
（Ａ）との比較のための線図であり、超純水（Ｈ2Ｏ）
に酸性溶液を混合したときのＯＲＰ及びｐＨとの関係を
示す線図である。
【００３５】図３（Ａ）に示す測定では、オゾン濃度が
６〜１０ＰＰＭのオゾン水に対してＨＣｌの混合濃度を
変化させ、このオゾン濃度の相違する洗浄水に対し
て、ＯＲＰセンサー及びｐＨセンサーでＯＲＰ及びｐＨ
を測定した。図３（Ａ）は横軸に、オゾン水１リットル
に対するＨＣｌの量を（ｇ：グラム）で示し、縦軸にＯ
ＲＰ（ｍＶ）及びｐＨを示している。ＯＲＰは○で、ｐ
Ｈは●で示しており、ＯＲＰが大きいほど酸化力が強い
ことを表している。
【００３６】この線図より、ＨＣｌの混合濃度を５ｇか
ら１００ｇまで変化させると、ｐＨは４から２の範囲
で、ＯＲＰは１３９０ｍＶから１４７０ｍＶまでの範囲
で変化する。またＨＣｌの濃度が３０ｇのとき、ＯＲＰ
は最大値の１４７０ｍＶとなる。
【００３７】これと比較する図３（Ｂ）では、横軸に超
純水１リットルに対するＨＣｌの濃度をｇで示し、縦軸
にＯＲＰとｐＨを示している。図中の○がＯＲＰの変化
で、△がｐＨの変化である。超純水にＨＣｌを混合した
ものでは、ＨＣｌの濃度を５ｇから１００ｇの範囲で変
化させたときのｐＨは４から２の範囲であり、ＯＲＰは
５８０ｍＶから７３０ｍＶの範囲である。
【００３８】このように、超純水に酸性溶液であるＨＣ
ｌを混合した場合（図３（Ｂ））と、オゾン水に酸性溶
液であるＨＣｌを混合した場合（図３（Ａ））とでは、
水素イオン濃度（ｐＨ）に関してはほぼ同等であるが、
オゾン水を用いたものでは図３（Ａ）に示すように、酸
化還元電位（ＯＲＰ）が高くなり、超純水を使用した図
３（Ｂ）でのＯＲＰの最大値の約７００ｍＶの２倍以上
となっている。すなわち酸性で且つ酸化力が強く、強い
洗浄力を得ることが解る。図３（Ａ）から、酸性で且つ
酸化力の強い効果的な洗浄水を得るためには、オゾン濃
度が６〜１０ＰＰＭのオゾン水に対してＨＣｌの混合濃
度を５ｇから１００ｇの範囲とすることが好ましい。
【００３９】また図３（Ａ）から、オゾン水に酸性溶液
を加えた洗浄水でのＯＲＰとｐＨは、オゾン水に対す
る酸性溶液の濃度、またはオゾン水の濃度を変えること
によって調節できる。例えばｐＨを低くしたい場合、つ
まり酸性度を強くしたいときは、ＨＣｌなどの酸性溶液
の濃度を高くすればよく、酸化力を高くしたい場合はオ
ゾン水の濃度を高くすればよい。そして、このように濃
度を変えたものについても同じように各溶液の混合率に
よるＯＲＰ及びｐＨの変化を測定し、ＯＲＰ及びｐＨが
適当な値となるような混合率を求めればよい。図３
（Ａ）では、前述のようにオゾン濃度が６〜１０ＰＰＭ
のオゾン水に対してＨＣｌの混合濃度を５ｇから１００
ｇの範囲で調節すればよい。このようにＯＲＰとｐＨを
調節することにより、各製造工程において付着する汚染
物質の種類に応じて除去効果の高い洗浄水を得ること
ができる。
【００４０】同様に図４（Ａ）は、オゾン水とアルカリ
性溶液との混合率、すなわち酸化力があり且つアルカリ
性の洗浄水における、オゾン水に対するアルカリ性溶
液の混合率と、ＯＲＰ及びｐＨとの関係を示した線図で
ある。また図４（Ｂ）は、図４（Ａ）との比較のための
ものであり、超純水（Ｈ2Ｏ）に対するアルカリ性溶液
の混合率と、ＯＲＰ及びｐＨとの関係を示した線図であ
る。
【００４１】図４（Ａ）では、オゾン濃度が８〜１０Ｐ
ＰＭのオゾン水１リットルに対し、ＮＨ4ＯＨの混合量
（ｍｇ；ミリグラム）を変化させたものであり、各ＯＲ
ＰとｐＨはＯＲＰセンサー及びｐＨセンサーにより測定
した。グラフの横軸はオゾン水１リットルに対するＮＨ
4ＯＨの濃度をｍｇで示し、縦軸はＯＲＰ（ｍＶ）及び
ｐＨを示している。図３（Ａ）と同じように、ＯＰＲは
○で、ｐＨは●で示している。
【００４２】図４（Ａ）では、ＮＨ4ＯＨの混合量を１
０〜２００ｍｇの範囲で変化させると、ｐＨは８から１
０．２の範囲で変化し、ＯＲＰは１２００〜７００ｍＶ
の範囲で変化する。ＮＨ4ＯＨの混合率が１０ｍｇのと
きに、ＯＲＰは１２００ｍＶとなる。
【００４３】図４（Ｂ）は、横軸に超純水（Ｈ2Ｏ）１
リットルに対するＮＨ4ＯＨの濃度をｍｇで示し、縦軸
にｐＨとＯＲＰの変化を示している。図中の○はＯＲＰ
であり、△はｐＨである。図４（Ｂ）では、ＮＨ4ＯＨ
の混合量が１０ｍｇから２００ｍｇのときに、ｐＨは８
から１０．５であるが、ＯＲＰは２００ｍＶから９０ｍ
Ｖの範囲である。
【００４４】図４（Ａ）（Ｂ）より、オゾン濃度が８〜
１０ＰＰＭのオゾン水１リットルに対し、ＮＨ4ＯＨを
１０〜２００ｍｇの範囲で混合したものでは、純水にＮ
Ｈ4ＯＨを同じ濃度で混合したものに比べ、ｐＨは同じ
レベルであるが、ＯＲＰが高く７００ｍＶ以上である。
これは純水にＮＨ4ＯＨを混合したもののＯＲＰの最大
値２００ｍＶの約３．５倍以上である。すなわち、オゾ
ン水にアルカリ性溶液を混合した洗浄水は、純水を用
いたものに比べて酸化力があり且つアルカリ性の洗浄力
に優れたものであることが解る。
【００４５】ＯＲＰの増減を示す曲線とｐＨを示す曲線
は、ＮＨ4ＯＨの混合量が４０ｍｇのときに交わってお
り、このときＯＲＰ、ｐＨが共に高い値である。したが
って、８〜１０ＰＰＭのオゾン水にＮＨ4ＯＨを４０ｍ
ｇ混合したときに酸化力とアルカリ性の双方において強
い洗浄水を得ることができる。
【００４６】また、ＯＲＰとｐＨは、オゾン水とアルカ
リ性溶液の濃度を変えることにより、調節可能である。
例えば、ｐＨを高くしたい場合、つまりアルカリ性度を
高くしたいときは、アルカリ性溶液の濃度を高くすれば
よく、ＯＲＰを高くしたいとき、つまり酸化力を強くし
たいときにはオゾン水の濃度を高くすればよい。そし
て、このように濃度を変えたものについて、同じように
各溶液の混合率によるＯＲＰ及びｐＨの変化を測定し
て、ＯＲＰ及びｐＨが適当な値になるような溶液の混合
率を求めればよい。図４（Ａ）の線図から、酸化力が強
く且つアルカリ性の洗浄水を得るためには、８〜１０Ｐ
ＰＭのオゾン水に対するＮＨ4ＯＨの混合量が１０ｍｇ
から２００ｍｇの範囲とすることが好ましい。
【００４７】同様に、オゾン水の代わりに水素水を使用
して、還元力があり且つアルカリ性の洗浄水または、
還元力があり且つ酸性の洗浄水を生成する場合におい
ても、水素水とアルカリ性溶液または酸性溶液との混合
率によるＯＲＰとｐＨをそれぞれ測定できる。そして、
水素水及びアルカリ性溶液または酸性溶液の濃度を変え
ることによって、前記ＯＲＰやｐＨをそれぞれ調節でき
る。このように、洗浄水ないしは、溶液の濃度及び
混合率によりＯＲＰ及びｐＨをそれぞれ調節できるの
で、基板の各製造工程における付着物質に応じて、最も
除去効果の高い洗浄水を調整し且つ選択できるものとな
る。
【００４８】
【実施例】以下、本発明の洗浄装置および洗浄方法を用
いた実施例、および洗浄効果について説明する。 （実施例１）実施例１として、酸化力があり且つ酸性の
洗浄水を用いて液晶基板を洗浄し、このときの基板に
付着していた金属の除去効果を調べた。液晶基板などの
表面にＴＦＴ半導体を各画素ごとに形成するとき、まず
Ｃｒ膜をスパッタ成膜して、その後一定のパターンでエ
ッチング除去する。このエッチングのときに使用される
エッチング液は硝酸にＣｅ（セリウム）が含まれたもの
であり、エッチング後にＣｅ原子が基板表面に付着しや
すくなっている。実施例１では、洗浄水を用いた洗浄
を行い、基板表面のＣｅ原子の付着数を基準にしてその
除去性を調べた。
【００４９】除去性の評価は、テクノス社製の「全反射
型蛍光Ｘ線装置」を用いて、Ｘ線の反射率で基板表面の
１ｃｍ2当たりに付着しているＣｅ原子の数を計測する
ことにより行った。実施例１の洗浄方法において、酸化
力があり且つ酸性の洗浄水として、オゾン濃度が８〜
１０ＰＰＭのオゾン水と４０ｍモル／リットルの濃度の
ＨＣｌ溶液とが混合されたものを使用し、８〜１０ＰＰ
Ｍのオゾン水の１リットルに対して、４０ｍモル／リッ
トルのＨＣｌを１リットル混合した。
【００５０】比較例として、オゾン濃度が８〜１０ＰＰ
Ｍのオゾン水のみで洗浄した。また同じく比較例とし
て、４０ｍモル／リットルの濃度のＨＣｌ溶液のみで洗
浄を行なった。前記実施例１および比較例では、共に洗
浄水を液晶基板の表面に噴射する洗浄方法により、５分
間の洗浄を行なった。
【００５１】（Ｃｅ原子の除去効果）前記硝酸とＣｅが
含まれているエッチング液でエッチングした後の液晶基
板、すなわち洗浄前の液晶基板では、基板表面の１ｃｍ
2当たりに、Ｃｅ原子が約１０14個付着していることが
確認できた。比較例としてこの基板を８〜１０ＰＰＭの
オゾン水のみで洗浄した場合には、付着しているＣｅ原
子が約１０12個／ｃｍ2に減った。同じく比較例とし
て、４０ｍモル／リットルのＨＣｌ溶液のみで洗浄した
ものでは、付着しているＣｅ原子の数は約１０13個／ｃ
ｍ2であった。そして、実施例１において、８〜１０Ｐ
ＰＭのオゾン水と４０ｍモル／リットルのＨＣｌを１リ
ットル対１リットルの割合で混合した洗浄水で洗浄す
ると、Ｃｅ原子の付着数を約１０10個／ｃｍ2程度まで
減らすことができることを確認できた。
【００５２】これより、洗浄水で洗浄した本発明の実
施例１では、オゾン水のみで洗浄した場合、およびＨＣ
ｌ溶液のみで洗浄した各比較例に比べて、多くのＣｅ原
子が除去されることが解った。すなわち、酸化力があり
且つ酸性の洗浄水を用いた洗浄方法では、基板表面の
金属付着物を効果的に除去することができる。
【００５３】（実施例２）実施例２の洗浄方法では、実
施例１で用いたのと同じ混合率の酸化力があり且つ酸性
の洗浄水を用いて基板表面の有機物の除去を行なっ
た。比較例としてはオゾン濃度が８〜１０ＰＰＭのオゾ
ン水のみを用いた洗浄方法と、同じく濃度が４０ｍモル
／リットルのＨＣｌ溶液のみを用いた洗浄方法を実施し
た。実施例２の洗浄方法および比較例の洗浄方法では、
共に基板表面に洗浄水を噴射し、その洗浄時間を１０秒
間とした。
【００５４】洗浄した液晶基板は、レジスト層の除去を
行なった直後のものであり、洗浄効果としては、レジス
ト層の残存物などの有機物の除去性を調べた。有機物の
除去効果の確認は、実施例２および比較例の洗浄方法で
洗浄し乾燥させた後の基板の表面に水滴を付着させ、こ
の水滴の接触角（度；ｄｅｇｒｅｅ）を調べることによ
り行なった。基板表面での有機物の付着が少なければ、
水滴が基板表面と濡れやすくなるため、接触角は小さく
なる。
【００５５】（有機物の除去効果）洗浄を全く行ってい
ない基板表面の水滴の接触角は２０度であった。比較例
の洗浄方法として基板表面を８〜１０ＰＰＭのオゾン水
のみで１０秒間洗浄したものでは、接触角が１０度であ
った。また他の比較例の洗浄方法として４０ｍモル／リ
ットルのＨＣｌ溶液のみで１０秒間洗浄したものでは、
接触角が１４度であった。そして酸化力があり且つ酸性
の洗浄水で１０秒間の洗浄を行なった実施例２では、
洗浄後に付着した水滴の接触角が４度であった。
【００５６】これより、洗浄水で洗浄した実施例２で
は、オゾン水のみまたはＨＣｌ溶液のみで洗浄した比較
例の洗浄方法に比べて多くの有機物が除去できることが
確認できた。すなわち、洗浄水の洗浄力は他のオゾン
水のみまたはＨＣｌ溶液のみの洗浄力より高く、しかも
洗浄する前に比べて有機物の付着量を１／５にできるこ
とが解る。
【００５７】上記実施例１と実施例２の洗浄方法で確認
されたように、酸化力があり且つ酸性の洗浄水を用い
た洗浄方法では、金属及び有機物を効果的に除去でき、
これらが付着している基板の洗浄に適していることが解
る。したがって、例えばＴＦＴの製造工程のＣｒ膜の形
成工程において、レジスト層を形成し且つＣｒ膜をエッ
チングし、その後にレジスト層を除去した基板に対し、
前記洗浄水を用いた洗浄を行なうと、エッチング液の
成分である金属原子と、レジストの残存物である有機物
の双方を効果的に除去できる。
【００５８】（実施例３）実施例３の洗浄方法は、還元
力があり且つアルカリ性の洗浄水を用いた洗浄方法で
ある。実施例３に使用した洗浄水は、２ｍモル／リッ
トルの濃度のアンモニア水と、水素濃度が１〜２ＰＰＭ
の水素水とを混合したものであり、その混合率は、２ｍ
モル／リットルのアンモニア水１リットルに対して１〜
２ＰＰＭの水素水１リットルである。この洗浄水を被洗
浄物である基板表面に噴射し５分間の洗浄を行なった。
【００５９】比較例の洗浄方法として、２ｍモル／リッ
トルの濃度のアンモニア水のみで前記と同様に５分間の
洗浄を行い、他の比較例の洗浄方法として水素濃度が１
〜２ＰＰＭのアンモニア水のみで同様に５分間の洗浄を
行なった。洗浄効果として、基板表面の粒子（パーティ
クル）の除去性について調べた。この除去性は、基板表
面にレーザー光を照射したときの光の散乱を受光器によ
り測定し、基板表面の１００ｃｍ2当たりに付着してい
る粒子の数を計測することにより判断した。
【００６０】（粒子の除去効果）洗浄前の基板表面に
は、２０００個／１００ｃｍ2の粒子が付着していた。
次にこの基板を、２ｍモル／リットルのアンモニア水で
洗浄した比較例では、基板表面の粒子の数は１２００〜
１３００個／１００ｃｍ2に減少した。また、１〜２Ｐ
ＰＭの水素水で洗浄した比較例では、粒子の数が、１５
００〜１６００個／１００ｃｍ2であった。これに対し
２ｍモル／リットルのアンモニア水と１〜２ＰＰＭの水
素水を混合した洗浄水で洗浄した実施例３の洗浄方法
では、基板表面に付着している粒子数が１００個／１０
０ｃｍ2であった。
【００６１】このように、還元力があり且つアルカリ性
の洗浄水を用いた洗浄方法では、水素水単独による洗
浄方法、またはアンモニア水単独による洗浄方法に比較
して、除去できる粒子の数が多く、粒子の除去に効果を
発揮できることが解った。上記実施例１ないし３では、
洗浄水及びを例として洗浄力を調べたが、洗浄水
及びについても同様な実験により、高い洗浄効果を有
することが確認できた。
【００６２】以上のように、洗浄水は酸化力があるの
で有機物を酸化して除去でき、また酸性なので金属付着
物をイオン化して除去できる。したがって、例えばレジ
スト層の形成や、電極のエッチング工程後の液晶基板の
洗浄に適している。また、Ｃｒ膜形成後、エッチング液
が残っている状態の基板の洗浄にも好適である。また、
洗浄水は還元性があり、しかもアルカリ性なので、粒
子を除去するのに非常に高い洗浄力が期待できる。
【００６３】洗浄水は酸化力が強いので有機物を除去
でき、さらにアルカリ性なので粒子も除去できる。洗浄
水は還元力が強く酸性なので酸化膜を除去でき、且つ
洗浄後の酸化膜の再付着の防止もできる。よって、希フ
ッ酸処理後の被洗浄物の洗浄に好適である。希フッ酸
は、被洗浄物の表面にできた自然酸化膜を除去するもの
であるが、希フッ酸処理後の被洗浄物をそのまま放置し
ておくと被洗浄物の表面に酸化膜が付着されやすい。し
たがって、希フッ酸処理後の被洗浄物を洗浄水で洗浄
することにより、酸化膜の付着防止ができる。
【００６４】このように、本発明の洗浄水ないしを
使用した洗浄方法では、被洗浄物の製造工程において付
着する汚染物質の種類に応じて、それぞれの汚染物質に
適した除去効果を発揮でき、よって、１つの洗浄水のみ
で複数種の汚染物質の除去が可能であるとともに、それ
ぞれの汚染物質の除去に適したＯＲＰ及びｐＨを調整し
て洗浄水を生成することも容易である。
【００６５】図５は図１に示した洗浄装置Ａの設備全体
の構成図である。図５では洗浄装置の洗浄室１６が１室
のみ設けられ、その前後に導入部と排出部が設けられて
いる。被洗浄物は導入部から洗浄室１６に送られ、洗浄
室１６で洗浄された後に排出部から排出される。洗浄装
置Ａでは、図１に示す洗浄水の生成部１において、
、、のそれぞれの洗浄水を選択して生成でき、こ
の洗浄水を選択して洗浄室１６に送ることができるもの
となっている。したがって洗浄室１６が１室だけであっ
ても、異なる洗浄水を用いた洗浄が可能である。
【００６６】よって、洗浄室１６に送られてくる被洗浄
物に付着している汚染物の種別に応じて供給する洗浄水
を選択すればよい。また洗浄室１６に送られた被洗浄物
に対し、時間別にないしの洗浄水を２種以上使用し
て複数種の汚染物を除去する洗浄を行なってもよい。洗
浄室１６での洗浄方法は洗浄水を噴射する方式、洗浄水
を流れ落とす方式、被洗浄物を回転させて洗浄水を噴射
する方式など様々であり、また超音波や紫外線を洗浄水
とともに用いて洗浄を行なってもよい。超音波を使用す
る場合には、超音波振動子に洗浄水を通過させて洗浄室
１６に供給する。
【００６７】また、洗浄室１６内において、被洗浄物を
洗浄水ないしのいずれかで洗浄した後に、超純水の
みにより洗浄を行い、その後窒素ガスなどで乾燥して排
出部へ送ってもよい。超純水のみで洗浄を行なう場合に
は、図１において超純水供給装置４から洗浄室１６へ直
接に超純水を供給すればよい。また、洗浄室１６と排出
部の境界部に空気を上から吹き付けるエアーナイフを設
け、洗浄室から排出部に洗浄水が入らないようにし、ま
たこのエアーナイフで被洗浄物の乾燥を行なってもよ
い。
【００６８】本発明の洗浄装置Ａは、１つの洗浄室１６
で複数種の洗浄水を用いた洗浄が可能であるため、図６
（Ａ）に示すように、処理装置Ｂの前段に洗浄室１６を
連続して設けることができる。処理装置Ｂは、スパッタ
やＣＶＤなどの成膜装置、またはレジストや配向膜など
を成膜するコーティング装置、または液晶基板間にスペ
ーサを分散させる散布機などである。
【００６９】あるいは図６（Ｂ）に示すように、洗浄装
置の洗浄室１６の次段にロードロック部のチャンバを設
け、またこのロードロック部に連続するスパッタ装置、
ＣＶＤ装置またはその他の処理装置であるコーティング
装置や散布機のチャンバを連続して設けてもよい。図６
（Ｂ）では、導入部から導入された基板を洗浄室１６に
送り、超純水またはないしのいずれかを用いた洗浄
水による洗浄を行い、その後のロードロック部へ送る。
さらにロードロック部からスパッタ装置に送ってスパッ
タ成膜を行い、その後にロードロック部から洗浄室１６
に戻し、いずれかの洗浄水により洗浄を行なう。さらに
ロードロック部からＣＶＤ装置へ送りＣＶＤによる成長
成膜を行い、さらにロードロック部から洗浄室１６へ戻
して洗浄を行なうという連続作業が可能になる。
【００７０】
【発明の効果】以上のように、本発明の洗浄方法および
洗浄装置では、酸化力があり且つアルカリ性の洗浄水、
還元力があり且つ酸性の洗浄水、さらにはオゾン水を用
いた酸化力があり且つ酸性の洗浄水、水素水を用いた還
元力があり且つアルカリ性の洗浄水、を用いることによ
り、超純水より洗浄力が高く、少量で短時間で被洗浄物
の付着物を効果的に除去できる。
【００７１】また、前記洗浄水のｐＨとＯＲＰを別々に
調整できるので、基板の各製造工程などにおける汚染物
質に応じて、最も洗浄力が高く且つ被洗浄物にダメージ
を与えることのない洗浄水を選択して生成することがで
きる。よって、１つの洗浄液で複数種類の付着物を除去
でき、洗浄用のチャンバの数を少なくできる。このよう
に、洗浄工程を短縮できるため汚染の再付着を防止で
き、且つ装置を簡単にできる。
【００７２】以上のように、１つの洗浄水で複数の付着
物を除去でき且つ洗浄力が高いので、小量で洗浄を行う
ことができる。また洗浄装置を簡単にできる。このた
め、液晶基板やＩＣなどの電子部品の被洗浄物の製造コ
ストを削減できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】（Ａ）は本発明の洗浄装置の全体構造を示す装
置構成図、（Ｂ）は洗浄装置に用いられている電気分解
装置の構成図、
【図２】洗浄水ないしの酸化還元電位とｐＨとの関
係を示す分布説明図、
【図３】（Ａ）洗浄水での、オゾン水に対するＨＣｌ
の混合率と、ＯＲＰ及びｐＨとの関係を示す線図、
（Ｂ）は比較例として超純水に対するＨＣｌの混合率
と、ＯＲＰ及びｐＨとの関係を示す線図、
【図４】（Ａ）は洗浄水での、オゾン水に対するＮＨ
4ＯＨの混合率と、ＯＲＰ及びｐＨとの関係を示す線
図、（Ｂ）は比較例として超純水に対するＮＨ4ＯＨの
混合率と、ＯＲＰ及びｐＨとの関係を示す線図、
【図５】洗浄装置を含む設備の全体構成図、
【図６】（Ａ）（Ｂ）は、洗浄装置と他の設備との関係
を示す全体構成図、
【符号の説明】
Ａ 洗浄装置 １ 洗浄水の生成部 ２ オゾンガス発生装置 ３ 水素ガス発生装置 ４ 超純水供給装置 ６〜９ 混合装置 １１ 酸性溶液供給装置 １３ アルカリ性溶液供給装置 １６ 洗浄室
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 //(Ｃ１１Ｄ 7/60 7:18 7:08） (Ｃ１１Ｄ 7/60 7:02 7:06） (72)発明者 呉 義烈 宮城県仙台市泉区明通三丁目31番地 株式 会社フロンテック内

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 酸化力があり且つアルカリ性の洗浄水で
    被洗浄物を洗浄することを特徴とする洗浄方法。
  2. 【請求項２】 オゾン水とアルカリ性溶液が混合されて
    酸化力があり且つアルカリ性の洗浄水が生成される請求
    項１記載の洗浄方法。
  3. 【請求項３】 還元力があり且つ酸性の洗浄水で被洗浄
    物を洗浄することを特徴とする洗浄方法。
  4. 【請求項４】 水素水と酸性溶液が混合されて還元力が
    あり且つ酸性の洗浄水が生成される請求項３記載の洗浄
    方法。
  5. 【請求項５】 オゾン水と酸性溶液を混合して酸化力が
    あり且つ酸性の洗浄水を生成し、この洗浄水で被洗浄物
    を洗浄することを特徴とする洗浄方法。
  6. 【請求項６】 水素水とアルカリ性溶液を混合して還元
    力があり且つアルカリ性の洗浄水を生成し、この洗浄水
    で被洗浄物を洗浄することを特徴とする洗浄方法。
  7. 【請求項７】 オゾンガスまたは水素ガスのいずれか一
    方を選択して純水に溶解してオゾン水または水素水を生
    成し、前記オゾン水に酸性溶液またはアルカリ性溶液の
    いずれか一方を選択して混合することにより２種の洗浄
    水のいずれかを生成し、または前記水素水に酸性溶液ま
    たはアルカリ性溶液のいずれか一方を選択して混合する
    ことにより２種の洗浄水のいずれかを選択して生成し、
    前記４種の洗浄水のいずれかを用いて被洗浄物を洗浄す
    ることを特徴とする洗浄方法。
  8. 【請求項８】 酸化力があり且つ酸性の洗浄水、還元力
    があり且つアルカリ性の洗浄水、酸化力があり且つアル
    カリ性の洗浄水、還元力があり且つ酸性の洗浄水のいず
    れかを選択して生成する洗浄水の生成部と、前記生成部
    にて生成されたいずれかの洗浄水が選択されて供給され
    る洗浄室とを有することを特徴とする洗浄装置。
  9. 【請求項９】 洗浄水の生成部は、オゾンガスを発生さ
    せる装置および水素ガスを発生させる装置と、前記オゾ
    ンガスまたは水素ガスのいずれかを純水に溶解させてオ
    ゾン水または水素水を生成する混合装置と、前記オゾン
    水または水素水に、酸性溶液またはアルカリ性溶液のい
    ずれか一方を混合させる混合装置とを有している請求項
    ８記載の洗浄装置。
  10. 【請求項１０】 オゾンガスと水素ガスは、共に共通の
    電気分解装置から得られる請求項９記載の洗浄装置。
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