JPH09278525A - 硼化物セラミックス及びその製造方法 - Google Patents
硼化物セラミックス及びその製造方法Info
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- JPH09278525A JPH09278525A JP8086657A JP8665796A JPH09278525A JP H09278525 A JPH09278525 A JP H09278525A JP 8086657 A JP8086657 A JP 8086657A JP 8665796 A JP8665796 A JP 8665796A JP H09278525 A JPH09278525 A JP H09278525A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高性能硼化物セラミックス材料を提供する。
【解決手段】 ＴｉＢ2 又はＺｒＢ2 にＮｉ，ＮｉＭｏ
又はＣｒを０．０１体積％以上３体積％未満添加した硼
化物セラミックス。硼化物とＮｉＭｏ等の粉末とを混合
成形した後、真空又は不活性雰囲気中１６００℃以上で
焼結する。 【効果】 少量のＮｉ，ＮｉＭｏ又はＣｒ粒子の添加に
より、焼結性が改善され、常圧焼結でも緻密な焼結体と
なる。組織も制御され、硼化物セラミックス本体の高硬
度を損なうことなく機械的特性を向上させることができ
る。
又はＣｒを０．０１体積％以上３体積％未満添加した硼
化物セラミックス。硼化物とＮｉＭｏ等の粉末とを混合
成形した後、真空又は不活性雰囲気中１６００℃以上で
焼結する。 【効果】 少量のＮｉ，ＮｉＭｏ又はＣｒ粒子の添加に
より、焼結性が改善され、常圧焼結でも緻密な焼結体と
なる。組織も制御され、硼化物セラミックス本体の高硬
度を損なうことなく機械的特性を向上させることができ
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、硼化物セラミック
ス及びその製造方法に係り、詳しくは、アルミニウム缶
製造治具用材料、耐摩耗部材、工具用材料、金属の熱間
押出治具及び溶湯治具などとして有用な高強度、高靭性
の硼化物セラミックス及びその製造方法に関する。
ス及びその製造方法に係り、詳しくは、アルミニウム缶
製造治具用材料、耐摩耗部材、工具用材料、金属の熱間
押出治具及び溶湯治具などとして有用な高強度、高靭性
の硼化物セラミックス及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】硼化物セラミックスは高融点、高硬度、
高電気伝導度といった優れた特性を有しており、高耐摩
耗材料、高耐蝕材料、工具材料などの工業用材料として
有望視されている。しかし、硼化物セラミックスは共有
結合性が強く、単相焼結では緻密かつ高特性の焼結体を
得ることは難しい。
高電気伝導度といった優れた特性を有しており、高耐摩
耗材料、高耐蝕材料、工具材料などの工業用材料として
有望視されている。しかし、硼化物セラミックスは共有
結合性が強く、単相焼結では緻密かつ高特性の焼結体を
得ることは難しい。
【０００３】このために、焼結助剤の添加、或いは、硼
化物セラミックスのサーメット化といった改良が施さ
れ、焼結性と強度についてはある程度改善されている。
化物セラミックスのサーメット化といった改良が施さ
れ、焼結性と強度についてはある程度改善されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、焼結助剤添加
又はサーメット化したものでは、硼化物セラミックス本
来の高硬度の特性は生かされず、破壊靭性値も低く、ア
ルミニウム用溶湯治具の一部の用途にしか使用されてい
ないのが現状である。
又はサーメット化したものでは、硼化物セラミックス本
来の高硬度の特性は生かされず、破壊靭性値も低く、ア
ルミニウム用溶湯治具の一部の用途にしか使用されてい
ないのが現状である。
【０００５】また、硼化物セラミックスは難焼結性であ
るために、一般にホットプレス法で焼結されているが、
この方法では、単純形状の構造部材しか得られない。
るために、一般にホットプレス法で焼結されているが、
この方法では、単純形状の構造部材しか得られない。
【０００６】従って、より一層の特性向上及び多様化の
ためには、従来とは異なる材料設計と焼結方法の開発が
必要になる。
ためには、従来とは異なる材料設計と焼結方法の開発が
必要になる。
【０００７】本発明は、上記従来の実状に鑑みてなされ
たものであって、硼化物セラミックス材料を製造するに
当たり、特殊な焼結助剤を採用することにより、硼化物
の特性改善を図り、常圧焼結にて高度に緻密化した硼化
物セラミックスを提供することを目的とする。
たものであって、硼化物セラミックス材料を製造するに
当たり、特殊な焼結助剤を採用することにより、硼化物
の特性改善を図り、常圧焼結にて高度に緻密化した硼化
物セラミックスを提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】請求項１の硼化物セラミ
ックスは、硼化チタン又は硼化ジルコニウムに、Ｎｉ，
ＮｉＭｏ又はＣｒを０．０１体積％以上３体積％未満添
加したことを特徴とする。
ックスは、硼化チタン又は硼化ジルコニウムに、Ｎｉ，
ＮｉＭｏ又はＣｒを０．０１体積％以上３体積％未満添
加したことを特徴とする。
【０００９】請求項２の硼化物セラミックスは、請求項
１に記載のセラミックスにおいて、ＮｉＭｏの出発原料
は、Ｎｉ粉末及びＭｏ粉末、或いは、Ｎｉ−Ｍｏ合金粉
末であり、ＮｉとＭｏとの割合（重量％）が、Ｎｉ：Ｍ
ｏ＝３０〜８０：７０〜２０であることを特徴とする。
１に記載のセラミックスにおいて、ＮｉＭｏの出発原料
は、Ｎｉ粉末及びＭｏ粉末、或いは、Ｎｉ−Ｍｏ合金粉
末であり、ＮｉとＭｏとの割合（重量％）が、Ｎｉ：Ｍ
ｏ＝３０〜８０：７０〜２０であることを特徴とする。
【００１０】請求項３の硼化物セラミックスの製造方法
は、請求項１に記載のセラミックスを製造する方法であ
って、硼化チタン又は硼化ジルコニウムと、Ｎｉ，Ｎｉ
Ｍｏ又はＣｒの粉末とを混合して成形した後、真空又は
不活性雰囲気中で１６００℃以上の温度で焼結すること
を特徴とする。
は、請求項１に記載のセラミックスを製造する方法であ
って、硼化チタン又は硼化ジルコニウムと、Ｎｉ，Ｎｉ
Ｍｏ又はＣｒの粉末とを混合して成形した後、真空又は
不活性雰囲気中で１６００℃以上の温度で焼結すること
を特徴とする。
【００１１】請求項４の硼化物セラミックスの製造方法
は、請求項３に記載の方法において、成形後、水素雰囲
気中７００〜８００℃で還元処理した後、焼結すること
を特徴とする。
は、請求項３に記載の方法において、成形後、水素雰囲
気中７００〜８００℃で還元処理した後、焼結すること
を特徴とする。
【００１２】なお、本発明において、ＮｉＭｏの含有割
合は、マトリックスとなる硼化チタン（ＴｉＢ2 ）又は
硼化ジルコニウム（ＺｒＢ2 ）とＮｉＭｏとの合計に対
する体積％である。Ｎｉ又はＣｒについても同様であ
る。
合は、マトリックスとなる硼化チタン（ＴｉＢ2 ）又は
硼化ジルコニウム（ＺｒＢ2 ）とＮｉＭｏとの合計に対
する体積％である。Ｎｉ又はＣｒについても同様であ
る。
【００１３】本発明においては、ＴｉＢ2 又はＺｒＢ2
セラミックスの製造に当り、焼結助剤として、Ｎｉ，Ｎ
ｉＭｏ又はＣｒ粉末（以下「ＮｉＭｏ等の粒子」と称す
る場合がある。）を添加することにより、構造材料とし
ての問題点を克服した。
セラミックスの製造に当り、焼結助剤として、Ｎｉ，Ｎ
ｉＭｏ又はＣｒ粉末（以下「ＮｉＭｏ等の粒子」と称す
る場合がある。）を添加することにより、構造材料とし
ての問題点を克服した。
【００１４】即ち、ＮｉＭｏ等の粒子は、焼結中に金属
相又は合金相を形成しながらマトリックスである硼化物
との粒界での濡れ性を改善し、焼結性を向上させる。ま
た、少量添加したＮｉＭｏ等の粒子は硼化物が粒成長す
る時の成長核の役割を果たす。この硼化物結晶粒子は、
ＮｉＭｏ等の粒子を核にして成長するために、組織はよ
く制御されて均一になる。そのために、硼化物粒子が成
長しても破壊源は増大しないので、破壊強度も向上す
る。また、硼化物セラミックスの持つ高硬度も維持され
る。
相又は合金相を形成しながらマトリックスである硼化物
との粒界での濡れ性を改善し、焼結性を向上させる。ま
た、少量添加したＮｉＭｏ等の粒子は硼化物が粒成長す
る時の成長核の役割を果たす。この硼化物結晶粒子は、
ＮｉＭｏ等の粒子を核にして成長するために、組織はよ
く制御されて均一になる。そのために、硼化物粒子が成
長しても破壊源は増大しないので、破壊強度も向上す
る。また、硼化物セラミックスの持つ高硬度も維持され
る。
【００１５】ただし、ＮｉＭｏ等の粒子の割合がある値
以上になって、硼化物粒子の成長核の役割を果たすＮｉ
Ｍｏ等の粒子の数が多くなると、硼化物セラミックスの
組織の制御が困難になり、特性も低下する。
以上になって、硼化物粒子の成長核の役割を果たすＮｉ
Ｍｏ等の粒子の数が多くなると、硼化物セラミックスの
組織の制御が困難になり、特性も低下する。
【００１６】従って、ＮｉＭｏ等の粒子を本発明の範囲
内で少量添加することにより、硼化物セラミックスの組
織を制御することができ、高硬度を損なわずに緻密化し
た硼化物セラミックスを得ることができる。
内で少量添加することにより、硼化物セラミックスの組
織を制御することができ、高硬度を損なわずに緻密化し
た硼化物セラミックスを得ることができる。
【００１７】
【発明の実施の形態】以下に本発明を詳細に説明する。
【００１８】本発明の硼化物セラミックスは、ＴｉＢ2
又はＺｒＢ2 に、Ｎｉ，ＮｉＭｏ又はＣｒを０．０１体
積％以上３体積％未満均一に分散してなる硼化物セラミ
ックスである。
又はＺｒＢ2 に、Ｎｉ，ＮｉＭｏ又はＣｒを０．０１体
積％以上３体積％未満均一に分散してなる硼化物セラミ
ックスである。
【００１９】本発明において、ＮｉＭｏ等の粒子の含有
割合を０．０１体積％以上３体積％未満とする理由は、
焼結性が向上し、焼結時におけるマトリックス粒子の寸
法、形状の制御に効果があり、硼化物セラミックスの持
つ高硬度を損なわないで、特性を高める効果が十分に得
られるためである。この添加量が３体積％以上である
と、常圧焼結では硼化物セラミックスと反応したり、焼
結過程で金属粒子が浸み出し、高硬度の材料が得られな
い。
割合を０．０１体積％以上３体積％未満とする理由は、
焼結性が向上し、焼結時におけるマトリックス粒子の寸
法、形状の制御に効果があり、硼化物セラミックスの持
つ高硬度を損なわないで、特性を高める効果が十分に得
られるためである。この添加量が３体積％以上である
と、常圧焼結では硼化物セラミックスと反応したり、焼
結過程で金属粒子が浸み出し、高硬度の材料が得られな
い。
【００２０】なお、ＮｉＭｏ粒子のＮｉとＭｏとの割合
（重量％）は、Ｎｉ：Ｍｏ＝３０〜８０：７０〜２０と
するのが好ましい。この範囲外の割合では、硼化物セラ
ミックスの良好な特性が得られない。なお、ＮｉＭｏ粒
子としては、Ｎｉ粉末及びＭｏ粉末よりなるものであっ
ても良く、Ｎｉ−Ｍｏ合金粉末であっても良い。更に、
Ｎｉ−Ｍｏ合金粉末と、Ｎｉ粉末及び／又はＭｏ粉末と
を併用しても良い。
（重量％）は、Ｎｉ：Ｍｏ＝３０〜８０：７０〜２０と
するのが好ましい。この範囲外の割合では、硼化物セラ
ミックスの良好な特性が得られない。なお、ＮｉＭｏ粒
子としては、Ｎｉ粉末及びＭｏ粉末よりなるものであっ
ても良く、Ｎｉ−Ｍｏ合金粉末であっても良い。更に、
Ｎｉ−Ｍｏ合金粉末と、Ｎｉ粉末及び／又はＭｏ粉末と
を併用しても良い。
【００２１】なお、マトリックスである硼化チタン又は
硼化ジルコニウムの結晶粒径は０．３〜５μｍであるこ
とが好ましく、このような粒径であれば、得られる材料
の特性が高くなる。
硼化ジルコニウムの結晶粒径は０．３〜５μｍであるこ
とが好ましく、このような粒径であれば、得られる材料
の特性が高くなる。
【００２２】このような本発明の硼化物セラミックス
は、本発明の方法に従って、好ましくは次のようにして
製造される。
は、本発明の方法に従って、好ましくは次のようにして
製造される。
【００２３】即ち、まず、平均粒径３μｍ以下、好まし
くは１μｍ以下の硼化チタン又は硼化ジルコニウムの粉
末と、Ｎｉ粉末、ＮｉＭｏ粉末（Ｎｉ粉末及びＭｏ粉
末、Ｎｉ−Ｍｏ合金粉末、或いは、Ｎｉ−Ｍｏ合金粉末
とＮｉ粉末及び／又はＭｏ粉末）又はＣｒ粉末とを所定
割合で混合して、所定形状に成形する。得られた成形体
は、好ましくは水素雰囲気中７００〜８００℃で還元処
理した後、不活性雰囲気又は真空中で１６００℃以上で
焼結する。焼結温度が１６００℃未満であると十分な緻
密化が図れず、高特性の焼結体が得られない。
くは１μｍ以下の硼化チタン又は硼化ジルコニウムの粉
末と、Ｎｉ粉末、ＮｉＭｏ粉末（Ｎｉ粉末及びＭｏ粉
末、Ｎｉ−Ｍｏ合金粉末、或いは、Ｎｉ−Ｍｏ合金粉末
とＮｉ粉末及び／又はＭｏ粉末）又はＣｒ粉末とを所定
割合で混合して、所定形状に成形する。得られた成形体
は、好ましくは水素雰囲気中７００〜８００℃で還元処
理した後、不活性雰囲気又は真空中で１６００℃以上で
焼結する。焼結温度が１６００℃未満であると十分な緻
密化が図れず、高特性の焼結体が得られない。
【００２４】焼結は、真空又は不活性雰囲気で常圧焼
結、常圧焼結＋ＨＩＰ（熱間等方圧プレス）処理、或い
は、ホットプレス焼結にて行うのが好ましい。
結、常圧焼結＋ＨＩＰ（熱間等方圧プレス）処理、或い
は、ホットプレス焼結にて行うのが好ましい。
【００２５】この焼結に先立ち、所定条件で還元処理す
ることにより、粉末表面の酸化物を除去し、焼結性を高
めるという効果が奏される。
ることにより、粉末表面の酸化物を除去し、焼結性を高
めるという効果が奏される。
【００２６】
【実施例】以下に実施例及び比較例を挙げて、本発明を
更に詳しく説明するが、本発明はその要旨を超えない限
り、以下の実施例に限定されるものではない。
更に詳しく説明するが、本発明はその要旨を超えない限
り、以下の実施例に限定されるものではない。
【００２７】なお、実施例及び比較例において用いた各
原料粉末は次の通りである。
原料粉末は次の通りである。
【００２８】マトリックス硼化物原料 ＴｉＢ2 ：出光マテリアル社製（平均粒径０．８μｍ） ＺｒＢ2 ：日本新金属社製（平均粒径１．５μｍ）ＮｉＭｏ等の粒子の原料 Ｎｉ：インコ社製（平均粒径０．８μｍ） Ｍｏ：日本新金属社製（平均粒径０．６μｍ） ＮｉＭｏ：日本新金属社製（平均粒径１．３μｍ） Ｃｒ：日本重化学工業社製（平均粒径１０μｍ） 実施例１〜２０，比較例１〜８ 硼化物粉末にＮｉＭｏ等の粒子を表１，２に示す配合割
合で加え、分散媒としてエタノールを用いて撹拌ミルで
１時間湿式混合した。この混合スラリーを十分乾燥した
後、乾式ボールミルで解砕混合して原料粉末とした。
合で加え、分散媒としてエタノールを用いて撹拌ミルで
１時間湿式混合した。この混合スラリーを十分乾燥した
後、乾式ボールミルで解砕混合して原料粉末とした。
【００２９】この原料粉末を成形（内径φ６０ｍｍ）し
た後、該成形体を焼結炉（富士電波工業社製）で焼結し
た。焼結条件は、焼結温度１８００℃まで昇温させた
後、２時間保持するものとした。ただし、比較例では、
焼結温度１７００℃で２時間焼結した。また、実施例
６，７，１５，１７については、焼結前に成形体を水素
雰囲気中にて７５０℃で１時間還元処理した。
た後、該成形体を焼結炉（富士電波工業社製）で焼結し
た。焼結条件は、焼結温度１８００℃まで昇温させた
後、２時間保持するものとした。ただし、比較例では、
焼結温度１７００℃で２時間焼結した。また、実施例
６，７，１５，１７については、焼結前に成形体を水素
雰囲気中にて７５０℃で１時間還元処理した。
【００３０】得られた各種の焼結体は、切り出し、研削
・研摩加工して、ＪＩＳ Ｒ１６０１に準じた３×４×
４０ｍｍの３点曲げ試験片の大きさとし、密度、破壊強
度、破壊靭性値及び硬度を調べ、結果を表１，２に示し
た（表１はＴｉＢ2 セラミックス、表２はＺｒＢ2 セラ
ミックスを示す。）。
・研摩加工して、ＪＩＳ Ｒ１６０１に準じた３×４×
４０ｍｍの３点曲げ試験片の大きさとし、密度、破壊強
度、破壊靭性値及び硬度を調べ、結果を表１，２に示し
た（表１はＴｉＢ2 セラミックス、表２はＺｒＢ2 セラ
ミックスを示す。）。
【００３１】なお、曲げ強度は、３点曲げ試験法によ
り、荷重速度０．５ｍｍ／ｍｉｎ．、スパン長さ３０ｍ
ｍにて測定した。破壊靭性値は、５ｋｇ重、保持時間１
０秒で、ＩＦ法により測定した。硬度は荷重１Ｋｇ重、
保持時間１０秒で測定した。
り、荷重速度０．５ｍｍ／ｍｉｎ．、スパン長さ３０ｍ
ｍにて測定した。破壊靭性値は、５ｋｇ重、保持時間１
０秒で、ＩＦ法により測定した。硬度は荷重１Ｋｇ重、
保持時間１０秒で測定した。
【００３２】表１，２から明らかなように、本発明によ
れば、少量のＮｉＭｏ等の粒子を添加することにより、
常圧焼結で緻密な硼化物セラミックスが得られる。ま
た、比較例に比べて、硼化物セラミックスの持つ高硬度
が損なわれずに特性が改善されている。
れば、少量のＮｉＭｏ等の粒子を添加することにより、
常圧焼結で緻密な硼化物セラミックスが得られる。ま
た、比較例に比べて、硼化物セラミックスの持つ高硬度
が損なわれずに特性が改善されている。
【００３３】
【表１】
【００３４】
【表２】
【００３５】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明の硼化物セラ
ミックスは、少量のＮｉ，ＮｉＭｏ又はＣｒ粒子の添加
により、焼結性が改善され、常圧焼結でも緻密な焼結体
となる。また、組織も制御され、硼化物セラミックス本
来の高硬度を損なうことなく機械的特性を向上させるこ
とができる。
ミックスは、少量のＮｉ，ＮｉＭｏ又はＣｒ粒子の添加
により、焼結性が改善され、常圧焼結でも緻密な焼結体
となる。また、組織も制御され、硼化物セラミックス本
来の高硬度を損なうことなく機械的特性を向上させるこ
とができる。
【００３６】従って、本発明によれば、工業用材料に応
用可能な高特性のセラミックス材料が提供される。本発
明によれば、加工が困難な硼化物セラミックスを常圧焼
結で緻密化できることから、安価に製造することが可能
となる。
用可能な高特性のセラミックス材料が提供される。本発
明によれば、加工が困難な硼化物セラミックスを常圧焼
結で緻密化できることから、安価に製造することが可能
となる。
Claims (4)
- 【請求項１】 硼化チタン又は硼化ジルコニウムに、Ｎ
ｉ，ＮｉＭｏ又はＣｒを０．０１体積％以上３体積％未
満添加したことを特徴とする硼化物セラミックス。 - 【請求項２】 請求項１に記載のセラミックスにおい
て、ＮｉＭｏの出発原料は、Ｎｉ粉末及びＭｏ粉末、或
いは、ＮｉＭｏ合金粉末であり、ＮｉとＭｏとの割合
（重量％）が、Ｎｉ：Ｍｏ＝３０〜８０：７０〜２０で
あることを特徴とする硼化物セラミックス。 - 【請求項３】 請求項１に記載のセラミックスを製造す
る方法であって、硼化チタン又は硼化ジルコニウムと、
Ｎｉ，ＮｉＭｏ又はＣｒの粉末とを混合して成形した
後、真空又は不活性雰囲気中で１６００℃以上の温度で
焼結することを特徴とする硼化物セラミックスの製造方
法。 - 【請求項４】 請求項３に記載の方法において、成形
後、水素雰囲気中７００〜８００℃で還元処理した後、
焼結することを特徴とする硼化物セラミックスの製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8086657A JPH09278525A (ja) | 1996-04-09 | 1996-04-09 | 硼化物セラミックス及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8086657A JPH09278525A (ja) | 1996-04-09 | 1996-04-09 | 硼化物セラミックス及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09278525A true JPH09278525A (ja) | 1997-10-28 |
Family
ID=13893118
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8086657A Withdrawn JPH09278525A (ja) | 1996-04-09 | 1996-04-09 | 硼化物セラミックス及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09278525A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113416078A (zh) * | 2021-08-09 | 2021-09-21 | 燕山大学 | 一种非化学计量比硼化钛及利用该非化学计量比硼化钛制备的高熵硼化物陶瓷 |
| CN116715528A (zh) * | 2023-05-15 | 2023-09-08 | 安徽致磨新材料科技有限公司 | 高韧性抗屏蔽陶瓷研磨介质的制备方法 |
-
1996
- 1996-04-09 JP JP8086657A patent/JPH09278525A/ja not_active Withdrawn
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113416078A (zh) * | 2021-08-09 | 2021-09-21 | 燕山大学 | 一种非化学计量比硼化钛及利用该非化学计量比硼化钛制备的高熵硼化物陶瓷 |
| CN113416078B (zh) * | 2021-08-09 | 2022-09-27 | 燕山大学 | 一种非化学计量比硼化钛及利用该非化学计量比硼化钛制备的高熵硼化物陶瓷 |
| CN116715528A (zh) * | 2023-05-15 | 2023-09-08 | 安徽致磨新材料科技有限公司 | 高韧性抗屏蔽陶瓷研磨介质的制备方法 |
| CN116715528B (zh) * | 2023-05-15 | 2024-06-11 | 安徽致磨新材料科技有限公司 | 高韧性陶瓷研磨介质的制备方法 |
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