JPH10137577A - マイクロカプセルの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】粒度分布の狭い粒径の均一なマイクロカプセル
を簡便に製造する方法を提供する 【解決手段】疎水性液体及び親水性液体からなる被処理
液を入れた撹拌容器内で、撹拌体を回転させて遠心力に
より該被処理液を膜状態で容器内壁に沿って旋回させ、
疎水性液体を親水性液体中に乳化分散させて乳濁液と
し、その後乳化分散した疎水性液体を内包するカプセル
壁膜を形成することを特徴とするマイクロカプセルの製
造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明が属する技術分野】本発明は、疎水性物質を含む
マイクロカプセルの製造方法に関するものであり、詳し
くは、粒度分布の狭い均一な粒径を有するマイクロカプ
セルの製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】マイクロカプセルは、化学反応性を有す
る物質、不安定な物質、液体状物質などを安定に保持す
るために適しており、感圧複写紙、医薬品、接着剤、色
素カプセル等の各種の用途に用いられている。

【０００３】一般に、マイクロカプセルでは、カプセル
の粒径の均一性は品質上重要な因子である。例えば、感
圧複写紙では、通常、顕色剤と接触したときに発色する
無色の発色剤を内包するマイクロカプセルを複写紙の裏
面に存在させているが、このマイクロカプセルの粒径が
不均一で粒径の大きいカプセルが存在する場合には、保
存時や取り扱い時の摩擦などによってカプセルが破壊さ
れやすく、発色汚れの原因となる。一方、平均粒子径よ
りも極端に小さいカプセルが存在すると、カプセルが破
壊され難いために、記録時の発色性が悪くなるという問
題点がある。

【０００４】通常、マイクロカプセルは、親水性液体中
に疎水性液体を混合乳化させて乳濁液を得た後、壁膜を
形成する方法によって製造されており、均一な粒径のマ
イクロカプセルを得るためには、均一な粒径の乳濁液を
得ることが重要である。マイクロカプセルの製造におい
て、均一な粒径の乳濁液を得る方法としては、水可溶性
溶媒を添加して乳濁液の均一性を良好にする方法（特開
昭５６−１４７６２７号公報）、特定の乳化剤を用いて
乳濁液の均一性を良好にする方法（特開昭５８ー４０１
４２号公報、特開昭５８−２０２０３４号公報等）等が
知られている。

【０００５】これらの方法では、いずれも、乳化装置と
しては、ホモミキサーと称される乳化分散機が用いられ
ている。この乳化分散機を図１に示すホモミキサーの一
例の概略図に基づいて説明する。この装置は、基本的に
は、４〜５枚の羽根を有する高速回転するローター１、
ローター１と合致する略円錐状のくぼみを有し羽根と相
対する吐出孔２を数ヶ所設けたステーター３、及び整流
板４から構成されており、シャフト５を介してローター
１を高速回転させて、この回転によって生じる吸引作用
を利用して分散液をステーター３の下部より吸引し、ロ
ーター１の羽根とステーター３との間の間隙部分６でせ
ん断力を発生させて乳化分散させるとともに、ステータ
ーの吐出孔２から上方に向かって分散液を吐出し、この
上昇する流れを上部の整流板４によって変流し、タンク
の側面にそって下降させて再び容器の底部に帰すもので
ある。この様なホモミキサーを用いる乳化方法には２種
類の方法が有り、１つはバッチ式と呼ばれる方法で、ロ
ーターとステーターがタンク内にセットされ、ローター
とステーターにより、タンク中の混合液を一定時間分散
させることによって、乳化を行う方法であり、液の循環
を促進させるために、ステーターに渦巻きポンプ内部の
羽根と同様の角度とひねりを加え、循環分散を行なうも
のである。一方、連続式は、ローターとステーターをタ
ンク内の液中に入れるのではなく、別の円筒状の容器中
に入れ、配管により混合液を分散機に導入して、乳化分
散を行う方法である。この場合、分散効率を上げるため
に、数段のローターとステーターのセットを円筒中に入
れ、しかもせん断回数を上げるために循環ラインを設け
ることも一般に行われている。さらに、バッチ式と同様
に渦巻きポンプ羽根状のひねりを加え、せん断回数を上
げている。

【０００６】しかしながら、これらのホモミキサーを用
いる乳化方法では、均一なせん断力の作用はローターと
ステーターの近傍のごく限られた範囲に限定されるにも
かかわらず、この部分への分散液の循環数が分散液全体
についてみると不均一であり、分散液中のせん断回数が
少ない部分では粗大粒子が存在し、反対にせん断回数が
多い部分では非常に小さい粒径の粒子が生じ、このため
粒径分布が広く、目標粒径に対して、数％〜数百％の広
い範囲で粒径が分布するエマルジョンしか得られない。
その結果、得られるマイクロカプセルも粒度分布が広く
なり、粒径の均一性の点では満足のいくものではない。

【０００７】ところで、従来から、感圧複写紙用マイク
ロカプセルの壁膜形成方法として、多価イソシアネート
を用いて界面重合法によりポリウレタン壁膜を形成する
方法が行われており、多価イソシアネートの内で、ポリ
メチレンポリフェニルイソシアネート（ｐ−ＭＤＩ）の
ような芳香族多価イソシアネートが安価であり、短時間
で硬化反応を進めることができるので、経済性に優れた
壁膜材料であることが知られている。しかしながら、従
来から行われているホモミキサーによる乳化方法では、
乳化に要する時間が長いために、反応性の高い芳香族多
価イソシアネートを用いると、乳化工程中に壁膜が生成
し、これが破壊を受けながら乳化が進行することによ
り、十分なカプセル壁膜強度を得難いという欠点があ
る。又、昇温に要するエネルギーを節約し、後工程での
重合反応をより短時間で行うために、乳化に先立ち、処
理液を予め加熱することも試みられているが、この様な
方法においても、イソシアネートは熱硬化性であるため
に、芳香族系多価イソシアネートのような反応性に富む
壁膜材料を用いることができず、比較的反応性の低い脂
肪族系イソシアネートに限定され、その結果反応時間が
長くなるために、製造コストが増大するという欠点があ
る。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】本発明の主な目的は、
粒度分布の狭い粒径の均一なマイクロカプセルを簡便に
製造する方法を提供することである。

【０００９】本発明の他の目的は、界面重合法によって
ポリウレタン壁膜を形成するマイクロカプセルの製造方
法において、反応性が良好で経済性に優れた壁膜材料で
ある芳香族系イソシアネートを用いて、十分なカプセル
壁膜強度を有し粒径の均一なマイクロカプセルを製造す
る方法を提供することである。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明者は、上記した如
き従来技術の問題点に鑑みて鋭意研究を重ねた結果、マ
イクロカプセルの製造工程の乳濁液の調製段階におい
て、撹拌体を高速回転させて、遠心力により疎水性液体
及び親水性液体からなる被処理液を撹拌容器の内壁に沿
って膜状態で旋回させることにより、容器内壁との間で
被処理液全体に均一なズリ応力が加わって短時間で粒度
分布の狭い均一な粒径の乳化分散液を得ることができ、
その後、乳化分散した疎水性液体にカプセル壁膜を形成
することによって、均一な粒径のマイクロカプセルが簡
便な方法で短時間に得ることが可能となり、特に、乳化
分散時の液温を３０〜８０℃の範囲に保持する場合に
は、非常に均一な粒径のマイクロカプセルが、簡便な方
法で短時間に、しかも安定的に得られることを見出し
た。又、斯かるマイクロカプセルの製造方法によれば、
短時間で粒度分布の狭い均一な粒径の乳化分散液を得る
ことができることから、壁膜材料として反応性の高い芳
香族多価イソシアネートを用いた場合にも、乳化分散時
に壁膜の形成が進行することがなく、十分な強度を有す
る壁膜を形成することができることを見出した。本発明
は、これらの知見に基づいて完成されたものである。

【００１１】即ち、本発明は、疎水性液体及び親水性液
体からなる被処理液を入れた撹拌容器内で、撹拌体を回
転させて遠心力により該被処理液を膜状態で容器内壁に
沿って旋回させ、疎水性液体を親水性液体中に乳化分散
させて乳濁液とし、その後乳化分散した疎水性液体を内
包するカプセル壁膜を形成することを特徴とするマイク
ロカプセルの製造方法に係る。

【００１２】

【発明の実施の形態】本発明方法では、まず、疎水性液
体及び親水性液体からなる被処理液を撹拌容器に入れ、
撹拌容器中で撹拌体を高速回転させて遠心力により該被
処理液を膜状態で容器内壁に沿って旋回させる。これに
より、被処理液全体に容器内壁との間で均一なズリ応力
が加わり、疎水性液体が親水性液体中で乳化分散されて
粒度分布の狭い均一な粒径の乳濁液が得られる。この方
法では、撹拌体を高速度で回転させるために、被処理液
を短時間で乳化分散させることができる。また、撹拌体
の周速度を変えることによって粒径を容易に制御でき、
目標粒径への調整は簡単である。

【００１３】この乳化方法について、以下に図面を参照
しつつ、より詳細に説明する。

【００１４】図２は乳濁液を製造する際に用いるバッチ
式の乳化装置の一例の概略図である。図２の装置では、
撹拌容器７内に被処理液８を入れ、シャフト９を介し
て、モーター１０により撹拌体１１を高速回転させて遠
心力により被処理液を膜状態で撹拌容器７の内壁に沿っ
て旋回させることにより、撹拌容器の内壁部分で被処理
液に均一なズリ応力が加わり、疎水性液体が親水性液体
中で乳化分散されて均一な粒径の乳濁液となる。ここ
で、膜状態とは、被処理液８が遠心力によって壁面に押
しやられて膜状或いは層状となって容器内壁に沿って旋
回している状態をいう。撹拌体１１は、その先端部分の
みで、膜状態となって旋回している被処理液８と接触し
ている。被処理液８は、膜状態となって容器内壁を旋回
するが、被処理液８の一部は撹拌体１１と接触していな
ければ、撹拌容器７の底部で渦状となって存在していて
も良い。

【００１５】尚、撹拌容器７の内壁の上部には堰板１２
を設けることが好ましい。堰板１２を設けることによっ
て、被処理液８が膜状態で旋回する際に厚さがほぼ一定
の膜状となり、容器内壁との間で均一なズリ応力が加わ
って非常に粒度分布の狭い均一な粒径の乳濁液を得るこ
とができる。

【００１６】撹拌体１１の形状は特に限定はなく、多数
のワイヤを放射状に配列して中心部を結束してなるワイ
ヤホイール状の撹拌体、板状の撹拌体、リング状の撹拌
体等を用いることができるが、特に、ワイヤホイール状
の撹拌体を用いる場合には、撹拌時に発泡し難く、均一
性が非常に良好な乳濁液が得られる。

【００１７】撹拌体１１の回転速度は、撹拌体の先端部
の周速度が１０〜１００ｍ／秒の範囲となることが好ま
しい。撹拌体１１の周速度が遅すぎると、被処理液が液
膜状で旋回せず、乳化の機構が液体と撹拌体の局所的な
せん断力によるためか、得られるエマルションの粒度分
布が不均一になる。

【００１８】撹拌に要する時間は、特に限定的では無い
が、通常、０．１秒〜５分程度、好ましくは、０．５秒
〜２分程度の撹拌時間で均一な粒径の乳濁液が得られ
る。

【００１９】撹拌体の大きさ、撹拌容器の容量、被処理
液の量等は、上述した様に被処理液が膜状態で容器の内
壁を旋回できるように適宜設定すればよい。例えば、撹
拌容器の大きさと比べて撹拌体が小さすぎる場合には、
被処理液を膜状態で容器内壁に沿って旋回させることは
難しく、また被処理液量が多すぎる場合にも、撹拌体が
被処理液に浸漬することなく、被処理液を膜状態で容器
内壁に沿って旋回させることは難しいので、被処理液が
膜状態で容器の内壁を旋回できる様に、これらを適宜設
定する。

【００２０】特に、本発明の方法では、乳化時の液温を
３０〜８０℃の範囲とすることが好ましい。この範囲の
液温とすることによって、凝集物が生成することなく、
粒度分布の狭い均一性の非常に良好なマイクロカプセル
を容易に得ることができる。本発明方法では、被処理液
を膜状態で撹拌容器の内壁に沿って旋回させることによ
り、処理液が撹拌容器内で高速運動を行って内部発熱を
生じ、瞬時に所定の温度範囲まで加熱することができ
る。乳化時の液温は、撹拌体の周速や処理液の流量など
を調整することによって制御可能であり、この際、必要
に応じて、容器外部より加熱又は冷却を行うことによっ
て、任意の温度へのコントロールすることができる。

【００２１】図３は、連続式の乳化装置の概略図を示す
ものである。この装置では、撹拌容器７の下部に設けた
導入口１３より被処理液８を連続的に導入し、撹拌体１
１を高速回転させて遠心力により被処理液８を撹拌容器
７の内壁に沿って旋回させ、堰板１２からあふれた被処
理液８を排出口１４から排出することにより、連続的に
乳濁液を得ることができる。

【００２２】本発明では、被処理液として用いる疎水性
液体と親水性液体の混合液については、バッチ式及び連
続式のいずれの方法においても、予め疎水性液体と親水
性液体を混合して親水性液体中に疎水性液体を予備乳化
分散した状態で撹拌容器に添加するか、或いは、疎水性
液体と親水性液体を別々に撹拌容器中に添加することが
できる。

【００２３】本発明では、疎水性液体は、マイクロカプ
セルの芯物質となるものであり、マイクロカプセルの使
用目的に応じた各種の内包成分に、必要に応じてカプセ
ル壁膜形成のために必要な成分等を加えたものを使用で
きる。

【００２４】例えば、感圧複写紙用のマイクロカプセル
として用いる場合には、マイクロカプセルの芯物質とな
る疎水性液体としては、オイルに電子供与性有機発色剤
を溶解したものに、更に、採用するマイクロカプセル化
法に応じて必要な壁膜成分を添加したものを用いること
ができる。オイルとしては、天然又は合成油を単独又は
混合して用いることができ、その例としては、綿実油、
灯油、パラフィン、ナフテン油、アルキル化ビフェニ
ル、アルキル化ターフェニル、塩素化パラフィン、アル
キル化ナフタレン、ジアリールアルカン、フタル酸エス
テルなどの二塩基酸エステル類などを挙げることができ
る。電子供与性有機発色剤としては、所望の色調に応じ
た公知の材料を使用できるが、その具体例として、３，
３−ビス（ｐ−ジメチルアミノフェニル）−６−ジメチ
ルアミノフタリド、３，３−ビス（ｐ−ジメチルアミノ
フェニル）フタリド、３−（ｐ−ジメチルアミノフェニ
ル）−３−（１，２−ジメチルインドール−３−イル）
フタリド等のトリアリルメタン系化合物；４，４’−ビ
ス−ジメチルアミノベンズヒドリルベンジルエーテル、
Ｎ−ハロフェニル−ロイコオーラミン、Ｎ−２，４，５
−トリクロロフェニルロイコオーラミン等のジフェニル
メタン系化合物；７−ジメチルアミノ−３−クロロフル
オラン、７−ジメチルアミノ−３−クロロ−２−メチル
フルオラン、２−フェニルアミノ−３−メチル−６−
（Ｎ−エチル−Ｎ−ｐ−トリルアミノフルオラン等のフ
ルオラン系化合物；ベンゾイルロイコメチレンブルー、
ｐ−ニトロベンジルロイコメチレンブルー等のチアジン
系化合物；３−メチル−スピロ−ジナフトピラン、３−
エチル−スピロ−ジナフトピラン、３−プロピル−スピ
ロ−ジナフトピラン、３−プロピル−スピロ−ジベンゾ
ピラン等のスピロ系化合物等が挙げられる。

【００２５】親水性液体としては、通常、水に、必要に
応じて、界面活性剤、保護コロイド、カプセル壁膜の形
成のために必要な成分等を溶解した水溶液が用いられ
る。

【００２６】疎水性液体と親水性液体の混合比率につい
ては、特に限定はなく、使用する成分の種類に応じて、
安定な水中油型の乳濁液が得られる割合で用いればよ
い。通常は、疎水性液体と親水性液体の重量比が、前
者：後者＝１０：９０〜６０：４０程度の範囲で用いら
れるが、使用する界面活性剤、保護コロイド等の種類に
よって、疎水性液体の比率をさらに高くすることが可能
である。

【００２７】上記した方法によって均一な粒径の乳濁液
を製造した後、乳化分散した疎水性液体と親水性液体と
の界面にカプセル壁膜を形成することによってマイクロ
カプセルを得ることができる。

【００２８】カプセル壁膜の形成方法としては、従来公
知の各種方法、例えば、コアセルべーション法、インサ
イチュ（in situ）法、界面重合法等を適用できる。カ
プセル壁膜の形成条件自体は、公知の方法に従えばよ
い。これらの場合、採用するカプセル化方法に応じて、
必要な成分を予め疎水性液体及び／又は親水性液体中に
存在させておけばよい。

【００２９】例えば、コアセルベーション法では、代表
的には、ゼラチンを含有する水溶液を用いて乳濁液を形
成し、これにアラビアゴム、アルギン酸ナトリウム、ス
チレン無水マレイン酸共重合体、ビニルメチルエーテル
無水マレイン酸共重合体、デンプンのフタル酸エステ
ル、ポリアクリル酸等のアニオン性物質を添加し、濃
度、ｐＨなどを調整することによって、カプセル壁膜を
形成することができる。

【００３０】インサイチュ法は、分散媒体に分散した芯
物質の内側又は外側の一方のみから壁膜となるモノマ
ー、低重合物又は縮合物を重合触媒と共に供給して芯物
質の表面で重合又は縮合反応を行わせるカプセル化法で
あり、代表的な壁膜としては、メラミン−ホルマリン樹
脂等がある。メラミン−ホルマリン樹脂カプセルは、乳
化分散液を得た後、部分的に縮合したメラミン−ホルマ
リンプレポリマーの水溶液を添加し、ｐＨ調整し、昇温
して、疎水性液体の周囲に樹脂を析出硬化させてカプセ
ル壁膜を形成することにより得ることができる。又、疎
水性液体中からインサイチュ法によりメラミン−ホルマ
リン樹脂カプセルを形成する方法として、疎水性液体中
にメラミン−ホルマリンプレポリマーを溶解させ、親水
性液体中に乳化分散させた後、疎水性液体の周囲に樹脂
を析出させ硬化させてカプセル壁膜を形成する方法があ
る。

【００３１】界面重合法は、疎水性液体と親水性液体の
界面において、ポリアミド、エポキシ樹脂、ポリウレタ
ン、ポリ尿素などの壁膜を形成させる方法であり、ポリ
アミン、グリコール、多価フェノールなどの親水性モノ
マーと、多塩基酸ハライド、ビスハロホルメール、ポリ
イソシアネートなどの疎水性モノマーを、それぞれ、親
水性液体と疎水性液体に溶解し、界面において重合反応
を生じさせることによって、カプセル壁膜を形成でき
る。

【００３２】本発明方法によれば、界面重合法又はイン
サイチュ法による壁膜形成用成分を添加した疎水性液体
を用いた場合に、従来のホモミキサーを用いる乳化方法
では、カプセルの粒径が特に不均一になりやすく、また
形成されるマイクロカプセルの強度が低くなり易かった
ものが、粒径が均一で適度な強度を有するマイクロカプ
セルを容易に形成することができる。この理由は明確で
はないが、ホモミキサーを用いる乳化方法では、乳化時
に発熱して疎水性液体中のモノマー成分の一部が反応
し、表面に薄い膜が形成されて均一な粒径となり難く、
しかも乳化時にこの薄膜が破壊されることがあるために
カプセル壁膜を形成した際に壁膜の強度が低くなること
があるのに対して、本発明の方法によれば、短時間で目
標の平均粒子径が得られるために乳化時間が短く、疎水
性液体中のモノマー成分の反応による薄膜が形成され難
いことによるものと推測される。

【００３３】本発明方法は、この様に短時間の撹拌操作
によって、粒度分布の狭い均一な粒径の乳化分散液を得
ることができるので、反応性の高い芳香族多価イソシア
ネートを疎水性モノマーとして用いて、界面重合法によ
りポリウレタン壁膜を有するマイクロカプセルを形成す
る場合にも、乳化分散時に壁膜の形成が進行することが
なく、十分な強度を有する壁膜を形成することができ
る。また、乳化分散前に芳香族多価イソシアネートを常
温以下に冷却して反応を抑制していた場合にも、瞬時に
所定の温度に加熱でき、短時間で均一な粒径の乳化液と
することができる。このため、本発明方法では、従来、
反応性が高過ぎるために単独で用いることが困難であっ
た芳香族多価イソシアネートを用いた場合にも、良好な
マイクロカプセルを製造できる。

【００３４】芳香族多価イソシアネートを用いて界面重
合法によりポリウレタン壁膜を有するマイクロカプセル
を形成する方法では、乳化分散の条件は前述した条件と
同様でよいが、撹拌による乳化分散に要する時間は、で
きるだけ短時間とすることが適当であり、５分以内とす
ることが好ましく、１分以内とすることがより好まし
い。また、後工程での重合反応をできるだけ短時間に行
うためには、乳化分散時に液温を重合温度にできるだけ
近い温度とすることが好ましい。

【００３５】この様な界面重合法によってポリウレタン
壁膜を形成する方法では、使用できる芳香族系多価イソ
シアネートの具体例としては、２，６−トリレンジイソ
シアネート、２，４−トリレンジイソシアネート、ナフ
タレン−１，５−ジイソシアネート、４，４’−ジフェ
ニルメタンジイソシアネート、キシリレン−１，４−ジ
イソシアネート、トリフェニルメタントリイソシアネー
ト等が挙げられる。更に、下記一般式（Ｉ）

【００３６】

【化１】

【００３７】（ｎは０以上の整数である。）で表される
イソシアネート化合物も好ましく使用される。上記一般
式（Ｉ）で表される化合物としては、ｎが０〜８の化合
物の混合物が市販されているが、この様な市販の混合物
も好適に用いることができる。ただし混合物である場合
には、ｎが１以上のものを１０％以上含有することが好
ましい。

【００３８】又、芳香族系多価イソシアネートは、単独
で用いる他に、脂肪族系多価イソシアネートと併用する
ことができる。この様に、芳香族系多価イソシアネート
と、脂肪族系多価イソシアネートとを併用することによ
って、発色性、耐摩擦性、耐圧力性等により優れたマイ
クロカプセルを得ることができる。この場合の両者の混
合割合は、芳香族系多価イソシアネート：脂肪族系多価
イソシアネート（重量比）＝１：０．０１〜１００程度
が好ましい。

【００３９】この方法において使用できる脂肪族系多価
イソシアネートの具体例としては、トリメチレンジイソ
シアネート、へキサメチレンジイソシアネート、リジン
ジイソシアネート、プロピレン−１，２−ジイソシアネ
ート、ブチレン−１，２−ジイソシアネート、エチリジ
ンジイソシアネート、４−イソシアネートメチル−１，
８−オクタメチレンジイソシアネート等を挙げることが
でき、又はこれらと多価ヒドロキシ化合物、多価アミ
ン、多価カルボン酸、多価チオール、エポキシ化合物と
の付加物のポリイソシアネートプレポリマー、又はエチ
レンジイソシアネート、デカメチレンジイソシアネー
ト、リジンジイソシアネート、トリメチルヘキサメチレ
ンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート
等脂肪族多価イソシアネートの三量体物質で構造式が

【００４０】

【化２】

【００４１】（Ｒはイソシアネート基を１個以上持つ脂
肪族化合物）のものも好ましく使用される。

【００４２】これらのイソシアネート類は、重合反応を
より効率的に行うため、通常、乳化する直前に疎水性液
体中に混合されるが、添加順序は特に限定されるもので
はなく、芳香族系多価イソシアネートおよび脂肪族系多
価イソシアネートを、同時に、あるいはどちらか一方を
先に混合し、その後他方を混合してもよい。また、乳化
中あるいは乳化後の乳化液に、必要により更に多価イソ
シアネート類を添加することも可能である。疎水性液体
中でのイソシアネート類の濃度は、特に限定的ではない
が、通常、１〜９５重量％程度の範囲とすることが適当
である。

【００４３】芳香族多価イソシアネートを用いて界面重
合法によってマイクロカプセルを形成する方法では、親
水性液体としては、水に、必要に応じて、多価アミン、
グリコール、多価フェノールなどの活性水素を有する親
水性モノマーや界面活性剤、保護コロイド等を添加した
ものを用いることができるが、特に、多価アミンを配合
する場合には、耐熱性に優れた壁膜を形成できる。

【００４４】多価アミンとしては、分子中に２個以上の
−ＮＨ基又は−ＮＨ₂基を有し、連続相を形成する親水
性液体に溶解あるいは分散可能なものなら全て利用可能
である。具体的な化合物としては、エチレンジアミン、
ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、テト
ラエチレンペンタミン、１，３−プロピレンジアミン、
へキサメチレンジアミン等の脂肪族多価アミン；ポリ
（１〜５）アルキレン（Ｃ₂〜Ｃ₆）ポリアミン・アルキ
レン（Ｃ₂〜Ｃ₁₈）オキシド付加物等の脂肪族多価アミ
ンのエポキシ化合物付加物；フェニレンジアミン、ジア
ミノナフタレン、キシリレンジアミン等の芳香族多価ア
ミン；ピペラジン等の脂環式多価アミン；３，９−ビス
−アミノプロピル−２，４，８，１０−テトラオキサス
ピロ−〔５，５〕ウンデカン等の複素環状ジアミン等が
挙げられ、これらを単独、又は混合して使用することが
できる。

【００４５】親水性液体中の多価アミン添加量は使用す
る多価イソシアネートの種類及び量、更には所望のカプ
セル膜硬度等に応じて適宜決定される。好ましくは多価
イソシアネート１００重量部に対して０．１〜２００重
量部、より好ましくは１〜１００重量部の範囲で調節さ
れる。多価アミン量の上限については、特に単体感圧複
写紙の場合、カプセルと呈色剤が積層又は混在した状態
で構成されるので、膜形成に寄与しない過剰の多価アミ
ンが、呈色剤の呈色能を低下させる減感作用を起こす可
能性があるため、かかる減感作用の起こらない範囲に留
める必要がある。

【００４６】多価アミン類の添加時期について特に制約
はないが、一般的には多価イソシアネートおよび電子供
与性有機発色剤を含有する疎水性液体を親水性液体中に
乳化分散した後に添加され、多価アミン類を添加する時
期、反応温度等を適当に調節することによりカプセル膜
の膜質を調節することができる。

【００４７】このような界面重合法によってポリウレタ
ン壁膜を形成する方法では、親水性液体中に配合できる
界面活性剤、保護コロイド等については、特に限定的で
はないが、例えば、ポリビニルアルコール、スルホン酸
変性ポリビニルアルコール、ゼラチン、アラビアゴム、
カルボキシメチルセルロース、カゼイン、デンプン、ス
チレン−無水マレイン酸共重合体、イソブチレン−無水
マレイン酸共重合体、ポリアクリル酸等の保護コロイド
や、アルキルベンゼンスルホン酸、ポリオキシエチレン
硫酸塩、ロート油等のイオン性界面活性剤、更に、ポリ
オキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレ
ン、ソルビタン脂肪酸エステル等のノニオン性界面活性
剤を用いることができる。これらは単独、又は混合して
使用することができ、その添加量も使用目的に応じて適
宜決めることができる。

【００４８】上記した乳化分散液を用いてカプセル壁膜
を形成する際の、界面重合反応の条件は、公知の条件に
従えばよい。一般に、加熱することによってカプセル壁
膜の形成反応が促進されるため、適宜選択した温度条件
で一定時間反応させることによって、目的とするマイク
ロカプセルを得ることができる。この際、必要な成分を
全て予め乳化前から疎水性液体及び／又は親水性液体中
に存在させておいても良く、また、乳化後及び／又は反
応中の任意の時期に添加することも適宜選択可能であ
る。

【００４９】得られるマイクロカプセルの粒径は、使用
目的に応じて適宜決めれば良いが、上記した界面重合法
でポリウレタン壁膜を形成したマイクロカプセルを感圧
複写紙用のマイクロカプセルとして用いる場合には、平
均粒径（メディアン径）としては、１〜１５μｍ程度が
好ましく、２〜１０μｍ程度がより好ましい。

【００５０】

【発明の効果】本発明方法によれば、疎水性液体と親水
性液体からなる被処理液を膜状態で容器内壁に沿って旋
回させて、疎水性液体を乳化分散させることによって、
簡単に短時間に粒度分布の狭い均一な粒径の乳濁液を得
ることができる。そして、この乳化分散した疎水性液体
を内包するカプセル壁膜を形成することによって、得ら
れるマイクロカプセルは、粒度分布の狭い均一な粒径を
有するものとなる。また、撹拌体の周速度を変えること
により、粒径を容易に制御可能であり、目標粒径への調
整は簡単である。

【００５１】特に本発明方法によれば、短時間で均一な
乳化分散液を形成できるので、従来反応性が高過ぎるた
めに単独で用いることが困難であった芳香族多価イソシ
アネートを用いた場合にも十分な強度を有する壁膜を形
成できる。このため、短時間で硬化反応を進行でき、し
かも安価であるという芳香族多価イソシアネートの特徴
を有効に利用して、経済性に優れた壁膜材料とすること
ができる。

【００５２】本発明方法によって得られるマイクロカプ
セルは、感圧複写紙、医薬品、接着剤、色素カプセル等
の従来からマイクロカプセルが用いられている各種の分
野において有効に用いることができる。例えば、発色剤
を内包するマイクロカプセルを用いた感圧複写紙は、マ
イクロカプセルの粒径の均一性が良好であることから、
保存時や取り扱い時に一部のマイクロカプセルが破壊す
ることによる発色汚れが生じ難く、又、均一に発色する
ことからマイクロカプセルの使用量を低減することが可
能である。

【００５３】

【実施例】以下に実施例を挙げて本発明を具体的に説明
するが、これらに限定されるものではない。なお、特に
断らない限り、例中の部および％はそれぞれ重量部およ
び重量％を示す。

【００５４】実施例１ ジイソプロピルナフタレン（商品名：Ｋ−１１３、呉羽
化学社製）に発色剤としてクリスタルバイオレットラク
トン５％、壁膜材として芳香族系多価イソシアネートで
あるポリメチレンポリフェニルイソシアネート（商品
名：ミリオネートＭＲ３００、日本ポリウレタン工業社
製）（以下「ｐ−ＭＤＩ」という）５％と、脂肪族系多
価イソシアネートであるイソシアヌレート環を有するヘ
キサメチレンジイソシアネートの三量体（商品名：コロ
ネートＥＨ、日本ポリウレタン工業社製）（以下「ＨＤ
Ｉ」という）５％を溶解した。

【００５５】この疎水性液体をポリビニルアルコール
（商品名：ＰＶＡ−１１７、クラレ社製）の４％水溶液
に加え、プロペラミキサーで予備撹拌した。疎水性液体
とポリビニルアルコール水溶液の重量比は１００：１０
０とした。

【００５６】次に、図３に示す連続式の乳化撹拌機を用
い、上記混合液を導入口１３から流速２００ｇ／分で送
液し、ワイヤホイール状の撹拌体１１により、先端部の
周速度３０ｍ／秒で撹拌し、該混合液を約１２ｍｍの厚
さのほぼ均一な膜状態で容器内壁を旋回させ、堰板１２
をからあふれた混合液を排出口１４から排出することに
よって、乳濁液を得た。混合液の滞留時間は６１秒であ
った。この際、容器内部に付属している温度センサーに
より乳化温度を測定したところ５０℃であった。

【００５７】得られた乳濁液の粒度分布を、市販の粒子
径測定装置（商標：コールターマルチサイザー、コール
ター社製）で測定したところ、平均粒径は６．５μｍ、
粒径差が±２０％以内に収まる割合は８０％であり、均
一性に優れたものであった。

【００５８】この乳濁液１００部（不揮発分）にジエチ
レントリアミン１部を加え、ミキサーで撹拌しながら、
８０℃まで加温し、３時間反応させた後、室温まで温度
を下げて、界面重合法によりカプセル壁膜を形成してマ
イクロカプセルを得た。

【００５９】得られたマイクロカプセルは、上記乳濁液
とほぼ同様の平均粒径及び粒度分布を有し、均一性が良
好であった。

【００６０】比較例１ 実施例１と同様の予備混合液を、図１に示すローターと
ステーターを有する連続式乳化分散機（製品名：Ｔ．
Ｋ．パイプラインホモミキサー、特殊機化工業社製）を
用いて平均粒径が６．５μｍになるまで循環系で連続乳
化した。乳化温度は５０℃であった。得られた乳濁液
は、粒径差が６．５μｍの±２０％以内に収まる割合は
４９％であり、均一性に劣るものであった。

【００６１】この乳濁液を用いて実施例１と同様にして
マイクロカプセルを製造したが、得られたマイクロカプ
セルの平均粒径及び粒度分布は、使用した乳濁液とほぼ
同様であり、均一性に劣るものであった。

【００６２】実施例２ 乳化分散機の撹拌体の先端の周速度を２５ｍ／秒とした
こと以外は、実施例１と同様にして乳濁液を得た。乳化
温度は５０℃であった。

【００６３】得られた乳濁液の粒度分布をコールターマ
ルチサイザー（コールター社製）で測定したところ、平
均粒径は８．２μｍ、粒径差が±２０％以内に収まる割
合は８０％であり、均一性が非常に良好であった。

【００６４】この乳濁液を用いて実施例１と同様にして
カプセル壁膜を形成し、マイクロカプセルを得た。得ら
れたマイクロカプセルは、使用した乳濁液とほぼ同様の
平均粒径及び粒度分布を有し、均一性が良好であった。

【００６５】比較例２ 実施例１と同様の予備混合液を、図１に示すローターと
ステーターを有する連続式乳化分散機（製品名：Ｔ．
Ｋ．パイプラインホモミキサー、特殊機化工業社製）を
用いて平均粒径が８．２μｍになるまで循環系で連続乳
化した。乳化温度は５０℃であった。得られた乳濁液
は、粒径差が８．２μｍの±２０％以内に収まる割合は
４５％であり、均一性に劣るものであった。

【００６６】この乳濁液を用いて実施例１と同様にして
マイクロカプセルを製造したが、得られたマイクロカプ
セルの平均粒径及び粒度分布は、使用した乳濁液とほぼ
同様であり、均一性に劣るものであった。

【００６７】実施例３ 乳化分散機の撹拌体の先端の周速度を２２ｍ／秒とした
こと以外は、実施例１と同様にして乳濁液を得た。乳化
温度は５０℃であった。

【００６８】得られた乳濁液の粒度分布をコールターマ
ルチサイザー（コールター社製）で測定したところ、平
均粒径は９．５μｍ、粒径差が±２０％以内に収まる割
合は８１％であり、均一性が非常に良好であった。

【００６９】この乳濁液を用いて実施例１と同様にして
カプセル壁膜を形成し、マイクロカプセルを得た。得ら
れたマイクロカプセルは、使用した乳濁液とほぼ同様の
平均粒径及び粒度分布を有し、均一性が良好であった。

【００７０】比較例３ 実施例１と同様の予備混合液を、図１に示すローターと
ステーターを有する連続式乳化分散機（製品名：Ｔ．
Ｋ．パイプラインホモミキサー、特殊機化工業社製）を
用いて平均粒径が９．５μｍになるまで循環系で連続乳
化した。乳化温度は５０℃であった。得られた乳濁液
は、粒径差が９．５μｍの±２０％以内に収まる割合は
４３％であり、均一性に劣るものであった。

【００７１】この乳濁液を用いて実施例１と同様にして
マイクロカプセルを製造したが、得られたマイクロカプ
セルの平均粒径及び粒度分布は、使用した乳濁液とほぼ
同様であり、均一性に劣るものであった。

【００７２】実施例４ 乳化温度を３０℃としたこと以外は実施例１と同様にし
て乳濁液を得た。

【００７３】得られた乳濁液の粒度分布をコールターマ
ルチサイザー（コールター社製）で測定したところ、平
均粒径は６．８μｍ、粒径差が±２０％以内に収まる割
合は７２％であり、均一性が非常に良好であった。

【００７４】この乳濁液を用いて実施例１と同様にして
カプセル壁膜を形成し、マイクロカプセルを得た。得ら
れたマイクロカプセルは、使用した乳濁液とほぼ同様の
平均粒径及び粒度分布を有し、均一性が良好であった。

【００７５】実施例５ 乳化温度を８０℃としたこと以外は実施例１と同様にし
て乳濁液を得た。

【００７６】得られた乳濁液の粒度分布をコールターマ
ルチサイザー（コールター社製）で測定したところ、平
均粒径は６．１μｍ、粒径差が±２０％以内に収まる割
合は７８％であり、均一性が非常に良好であった。

【００７７】この乳濁液を用いて実施例１と同様にして
カプセル壁膜を形成し、マイクロカプセルを得た。得ら
れたマイクロカプセルは、使用した乳濁液とほぼ同様の
平均粒径及び粒度分布を有し、均一性が良好であった。

【００７８】実施例６ ジイソプロピルナフタレン中に溶解した壁膜剤が、ｐ−
ＭＤＩ １０％であること以外は、実施例１と同様にし
て乳濁液を得た。

【００７９】得られた乳濁液の粒度分布をコールターマ
ルチサイザー（コールター社製）で測定したところ、平
均粒径は６．２μｍ、粒径差が±２０％以内に収まる割
合は８２％であり、均一性が非常に良好であった。

【００８０】この乳濁液を用いて実施例１と同様にして
カプセル壁膜を形成し、マイクロカプセルを得た。得ら
れたマイクロカプセルは、使用した乳濁液とほぼ同様の
平均粒径及び粒度分布を有し、均一性が良好であった。

【００８１】実施例７ ジイソプロピルナフタレン中に溶解した壁膜剤が、トリ
レンジイソシアネート（ＴＤＩ）１０％であること以外
は、実施例１と同様にして乳濁液を得た。

【００８２】得られた乳濁液の粒度分布をコールターマ
ルチサイザー（コールター社製）で測定したところ、平
均粒径は６．３μｍ、粒径差が±２０％以内に収まる割
合は７８％であり、均一性が非常に良好であった。

【００８３】この乳濁液を用いて実施例１と同様にして
カプセル壁膜を形成し、マイクロカプセルを得た。得ら
れたマイクロカプセルは、使用した乳濁液とほぼ同様の
平均粒径及び粒度分布を有し、均一性が良好であった。

【００８４】実施例８ ジイソプロピルナフタレン中に溶解した壁膜剤が、ｐ−
ＭＤＩ ９％と、ＨＤＩ １％であること以外は、実施
例１と同様にして乳濁液を得た。

【００８５】得られた乳濁液の粒度分布をコールターマ
ルチサイザー（コールター社製）で測定したところ、平
均粒径は６．４μｍ、粒径差が±２０％以内に収まる割
合は７７％であり、均一性が非常に良好であった。

【００８６】この乳濁液を用いて実施例１と同様にして
カプセル壁膜を形成し、マイクロカプセルを得た。得ら
れたマイクロカプセルは、使用した乳濁液とほぼ同様の
平均粒径及び粒度分布を有し、均一性が良好であった。

【００８７】実施例９ ジイソプロピルナフタレン中に溶解した壁膜剤が、ｐ−
ＭＤＩ ７％と、ＨＤＩ ３％であること以外は、実施
例１と同様にして乳濁液を得た。

【００８８】得られた乳濁液の粒度分布をコールターマ
ルチサイザー（コールター社製）で測定したところ、平
均粒径は６．６μｍ、粒径差が±２０％以内に収まる割
合は７５％であり、均一性が非常に良好であった。

【００８９】この乳濁液を用いて実施例１と同様にして
カプセル壁膜を形成し、マイクロカプセルを得た。得ら
れたマイクロカプセルは、使用した乳濁液とほぼ同様の
平均粒径及び粒度分布を有し、均一性が良好であった。

【００９０】実施例１０ ジイソプロピルナフタレン中に溶解した壁膜剤が、ｐ−
ＭＤＩ ３％と、ＨＤＩ ７％であること以外は、実施
例１と同様にして乳濁液を得た。

【００９１】得られた乳濁液の粒度分布をコールターマ
ルチサイザー（コールター社製）で測定したところ、平
均粒径は７．０μｍ、粒径差が±２０％以内に収まる割
合は７２％であり、均一性が非常に良好であった。

【００９２】この乳濁液を用いて実施例１と同様にして
カプセル壁膜を形成し、マイクロカプセルを得た。得ら
れたマイクロカプセルは、使用した乳濁液とほぼ同様の
平均粒径及び粒度分布を有し、均一性が良好であった。

【００９３】実施例１１ ジイソプロピルナフタレン中に溶解した壁膜剤が、ｐ−
ＭＤＩ １％と、ＨＤＩ ９％であること以外は、実施
例１と同様にして乳濁液を得た。

【００９４】得られた乳濁液の粒度分布をコールターマ
ルチサイザー（コールター社製）で測定したところ、平
均粒径は７．２μｍ、粒径差が±２０％以内に収まる割
合は７０％であり、均一性が非常に良好であった。

【００９５】この乳濁液を用いて実施例１と同様にして
カプセル壁膜を形成し、マイクロカプセルを得た。得ら
れたマイクロカプセルは、使用した乳濁液とほぼ同様の
平均粒径及び粒度分布を有し、均一性が良好であった。

【００９６】実施例１２ ジイソプロピルナフタレン中に溶解した壁膜剤が、ｐ−
ＭＤＩ ５％と、ＨＤＩ５％であること以外は、実施例
１と同様にして乳濁液を得た。

【００９７】得られた乳濁液の粒度分布をコールターマ
ルチサイザー（コールター社製）で測定したところ、平
均粒径は６．５μｍ、粒径差が±２０％以内に収まる割
合は８０％であり、均一性が非常に良好であった。

【００９８】この乳濁液にジエチレントリアミンを加え
ることなく、それ以外は実施例１と同様にして、界面重
合法によりカプセル壁膜を形成してマイクロカプセルを
得た。

【００９９】得られたマイクロカプセルは、上記乳濁液
とほぼ同様の平均粒径及び粒度分布を有し、均一性が良
好であった。

【０１００】実施例１３ ジイソプロピルナフタレン中に溶解した壁膜剤が、ｐ−
ＭＤＩ ５％と、ＨＤＩ ５％であり、乳化温度が２５
℃であること以外は、実施例１と同様にして乳濁液を得
た。

【０１０１】得られた乳濁液の粒度分布をコールターマ
ルチサイザー（コールター社製）で測定したところ、平
均粒径は７．５μｍ、粒径差が±２０％以内に収まる割
合は６５％であった。

【０１０２】この乳濁液を用いて実施例１と同様にして
カプセル壁膜を形成し、マイクロカプセルを得た。得ら
れたマイクロカプセルは、使用した乳濁液とほぼ同様の
平均粒径及び粒度分布を有するものであった。

【０１０３】実施例１４ ジイソプロピルナフタレン（ＫＭＣ−１１３、呉羽化学
社製）１００部に電子供与性有機発色剤としてクリスタ
ルバイオレットラクトン５％を溶解し、疎水性液体を得
た。

【０１０４】一方、エチレン−無水マレイン酸共重合体
（ＥＭＡ−３１、モンサント社製）の３％水溶液２００
部に２０％苛性ソーダ水溶液を滴下してｐＨを６．０と
した液を調製し、これを親水性液体とした。

【０１０５】これらの親水性液体と疎水性液体を用いて
実施例１と同様にして乳化分散を行なった。乳化温度は
５０℃であった。

【０１０６】得られた乳濁液の粒度分布を、市販の粒子
径測定装置（コールターマルチサイザー、コールター社
製）で測定したところ、平均粒径は５．８μｍ、粒径差
が±２０％以内に収まる割合は７５％であリ、均一性が
良好であった。

【０１０７】別に、３７％ホルムアルデヒド水溶液４５
部にメラミン１５部を加え、６０℃で１５分間反応させ
てプレポリマー水溶液を調製した。

【０１０８】前記乳化液中を５５℃に昇温し、これに上
記プレポリマー水溶液を滴下し、更に撹拌しながら０．
１Ｎ−塩酸を滴下してｐＨを５．３とした後、８０℃ま
で昇温して１時間保持してから、０．２Ｎ−塩酸でｐＨ
を３．５に下げ、更に３時間保温した後放冷してマイク
ロカプセル乳濁液を得た。

【０１０９】得られたマイクロカプセルは、上記乳濁液
とほぼ同様の平均粒径及び粒度分布を有し、均一性が良
好であった。

【０１１０】以上の実施例及び比較例の製造条件及び結
果を下記表１に示す。

【０１１１】

【表１】

【０１１２】試験例 実施例１〜１４及び比較例１〜３で得た発色剤を含有す
るマイクロカプセルを用いて、下記の方法により感圧複
写紙を作製し、性能試験を行った。結果を下記表２に示
す。

【０１１３】〔マイクロカプセル塗被液の調製〕実施例
又は比較例で得たマイクロカプセル分散液１００部（固
形分）に、小麦澱粉粒７０部とカルボキシ変性スチレン
ブタジエン共重合体ラテックス１５部（固形分）を加
え、固形分濃度が２０％になるように調製して、マイク
ロカプセル塗被液を得た。

【０１１４】〔顕色剤塗被液の調製〕炭酸カルシウム６
５部、酸化亜鉛２０部、３，５−ジ（α−メチルベンジ
ル）サリチル酸亜鉛塩１５部、３％ポリビニルアルコー
ル（日本合成化学工業社製、Ｎ−３００）水溶液１５０
部及び水１００部をボールミルで２４時間粉砕して得た
分散液に、カルボキシ変性スチレンブタジエン共重合体
ラテックス２０部（固形分）を加え、固形分濃度が２５
％になるように調製して顕色剤塗液を得た。

【０１１５】〔上用紙の製造〕上記マイクロカプセル塗
被液を、坪量４０ｇ／ｍ²の上質紙の表面に乾燥後の塗
布量が４ｇ／ｍ²となるようにエアーナイフコーターで
塗布し乾燥して、感圧複写紙用上用紙を作製した。

【０１１６】〔下用紙の製造〕上記顕色剤塗被液を、坪
量４０ｇ／ｍ²の上質紙の表面に乾燥後の塗布量が５ｇ
／ｍ²となるようにエアーナイフコーターで塗布し乾燥
して、感圧複写紙用下用紙を作製した。

【０１１７】〔試験方法〕上記した上用紙及び下用紙を
用いて、以下の方法で性能試験を行った。結果を下記表
２に示す。

【０１１８】（１）発色性 上用紙と下用紙を塗布面同士が対向するように重ね合わ
せ、スーパーカレンダに通紙して発色させ、１時間後に
顕色剤塗布面の発色濃度をマクベス反射式濃度計（マク
ベス社、ＲＤ９４１型）で測定した。

【０１１９】（２）耐圧力性 上用紙と下用紙を塗布面同士が対向するように重ね合わ
せ、それを上質紙５０枚づつで上下から挟み、３ｃｍ四
方の面積に２０ｋｇ／ｃｍ²の荷重を１分間かけた後、
顕色剤塗布面の表面の発色汚れの程度を目視で確認し、
下記の基準で評価した。 ◎ 殆ど発色が無く、非常に良好。 ○ 僅かに発色したが、実用可能。 × 発色が強く、実用不可。

【０１２０】（３）耐摩擦性 上用紙と下用紙を塗布面同士が対向するように重ね合わ
せ、４ｋｇ／ｃｍ²の荷重をかけた状態で５回擦り合わ
せ、顕色剤塗布面の発色汚れの程度を目視で確認し、下
記の基準で評価した。 ◎ 殆ど発色が無く、非常に良好。 ○ 僅かに発色したが、実用可能。 × 発色が強く、実用不可。

【０１２１】（４）マイクロカプセル耐熱保存性 中用紙２枚をマイクロカプセル塗布面と顕色剤塗布面と
が重なるようにし、上から２ｋｇの分銅で加圧して１２
０℃の乾燥機中で４時間処理した後、顕色剤層の発色汚
れの状態を、下記の基準で評価した。 ◎ ほとんど発色汚れがなく、非常に良好。 ○ わずかに発色汚れが発生したが、実用上問題ない。 × 発色汚れが強く、実用不可。

【０１２２】（５）マイクロカプセル塗布面の着色 上用紙を１２０℃の乾燥機中で４時間処理した後、マイ
クロカプセル塗布面の着色状態を、下記の基準で評価し
た。 ◎ ほとんど着色せず、非常に良好。 ○ わずかに着色したが、実用上問題ない。 × 着色が強く、実用不可。

【０１２３】

【表２】

【０１２４】以上の結果から明らかなように、本発明方
法によって得た均一性の良好なマイクロカプセルは、電
子供与性有機発色剤を内包して感圧複写紙に用いた場合
に、発色性が良好であり、しかも保存時や取り扱い時に
発色汚れが生じ難いものである。又、マイクロカプセル
壁膜材料として、疎水性液体中に芳香族系イソシアネー
トと脂肪族系イソシアネートを組み合わせて配合し、親
水性液体中に多価アミンを配合した場合には、耐熱性が
良好で、塗布面の着色がほとんどない良好なマイクロカ
プセルが得られる。

【図面の簡単な説明】

【図１】ホモミキサーの概略図。

【図２】バッチ式の乳化装置の概略図。

【図３】連続式の乳化装置の概略図。

【符号の説明】

１ ローター ２ 吐出孔 ３ ステーター ４ 整流板 ５ シャフト ６ 間隙部分 ７ 撹拌容器 ８ 被処理液 ９ シャフト １０ モーター １１ 撹拌体 １２ 堰板 １３ 導入口 １４ 排出口

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 岩崎 浩 兵庫県尼崎市常光寺４丁目３番１号 王子 製紙株式会社尼崎研究センター内

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】疎水性液体及び親水性液体からなる被処理
   液を入れた撹拌容器内で、撹拌体を回転させて遠心力に
   より該被処理液を膜状態で容器内壁に沿って旋回させ、
   疎水性液体を親水性液体中に乳化分散させて乳濁液と
   し、その後乳化分散した疎水性液体を内包するカプセル
   壁膜を形成することを特徴とするマイクロカプセルの製
   造方法。
2. 【請求項２】撹拌体の先端の周速度が１０〜１００ｍ／
   秒である請求項１に記載のマイクロカプセルの製造方
   法。
3. 【請求項３】乳化分散時の被処理液の液温が３０〜８０
   ℃である請求項１又は２に記載の方法。
4. 【請求項４】撹拌体が多数のワイヤを放射状に配列して
   中心部を結束してなるワイヤホイールである請求項１乃
   至３のいずれかに記載の方法。
5. 【請求項５】カプセル壁膜の形成方法が界面重合法又は
   インサイチュ法である請求項１乃至４のいずれかに記載
   の方法。
6. 【請求項６】疎水性液体が芳香族多価イソシアネートを
   含有するものであり、カプセル壁膜の形成方法が界面重
   合法である請求項１乃至４のいずれかに記載の方法。
7. 【請求項７】疎水性液体が、芳香族多価イソシアネート
   と脂肪族多価イソシアネートを前者：後者（重量比）＝
   １：０．０１〜１００の割合で含有するものである請求
   項６に記載の方法。
8. 【請求項８】親水性液体が、脂肪族多価アミン、脂肪族
   多価アミンのエポキシ化合物付加物、芳香族多価アミ
   ン、脂環式多価アミン及び複素環状ジアミンの少なくと
   も一種からなる多価アミンを含有するものである請求項
   ６又は７に記載の方法。