JPH10177012A - 光吸収測定装置及びその測定方法 - Google Patents
光吸収測定装置及びその測定方法Info
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- JPH10177012A JPH10177012A JP8339424A JP33942496A JPH10177012A JP H10177012 A JPH10177012 A JP H10177012A JP 8339424 A JP8339424 A JP 8339424A JP 33942496 A JP33942496 A JP 33942496A JP H10177012 A JPH10177012 A JP H10177012A
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- G03F—PHOTOMECHANICAL PRODUCTION OF TEXTURED OR PATTERNED SURFACES, e.g. FOR PRINTING, FOR PROCESSING OF SEMICONDUCTOR DEVICES; MATERIALS THEREFOR; ORIGINALS THEREFOR; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
- G03F7/00—Photomechanical, e.g. photolithographic, production of textured or patterned surfaces, e.g. printing surfaces; Materials therefor, e.g. comprising photoresists; Apparatus specially adapted therefor
- G03F7/70—Microphotolithographic exposure; Apparatus therefor
- G03F7/708—Construction of apparatus, e.g. environment aspects, hygiene aspects or materials
- G03F7/70908—Hygiene, e.g. preventing apparatus pollution, mitigating effect of pollution or removing pollutants from apparatus
- G03F7/70925—Cleaning, i.e. actively freeing apparatus from pollutants, e.g. using plasma cleaning
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 固体の光吸収量測定に際し、安定で再現性の
ある測定を行うことのできる光吸収測定装置及びその測
定方法を提供する。 【解決手段】サンプルに光を照射したときの光吸収に起
因するサンプルの体積変化により発生する音響信号を測
定することで、サンプルの光吸収を測定する光吸収測定
装置において、光吸収測定開始前に前記サンプル表面に
損傷を与えず、洗浄ができる範囲の強度の光の照射によ
りサンプル表面を洗浄する機能を有することを特徴とす
る光吸収測定装置。
ある測定を行うことのできる光吸収測定装置及びその測
定方法を提供する。 【解決手段】サンプルに光を照射したときの光吸収に起
因するサンプルの体積変化により発生する音響信号を測
定することで、サンプルの光吸収を測定する光吸収測定
装置において、光吸収測定開始前に前記サンプル表面に
損傷を与えず、洗浄ができる範囲の強度の光の照射によ
りサンプル表面を洗浄する機能を有することを特徴とす
る光吸収測定装置。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、光吸収測定装置に
関する。
関する。
【０００２】
【従来の技術】様々な光応用技術の進展に伴い、光学計
測の要求は益々高度化している。特に近年の傾向として
は、可視光に比べ非常に長い、あるいは短い波長の光で
の物性評価に関心が集まっていることが挙げられる。特
に超短波長の光では、各種エキシマレーザなどが微細加
工やリソグラフィに用いられ、そのための光学素子の計
測評価が不可欠になりつつある。
測の要求は益々高度化している。特に近年の傾向として
は、可視光に比べ非常に長い、あるいは短い波長の光で
の物性評価に関心が集まっていることが挙げられる。特
に超短波長の光では、各種エキシマレーザなどが微細加
工やリソグラフィに用いられ、そのための光学素子の計
測評価が不可欠になりつつある。
【０００３】光学素子などで要求される評価項目の重要
なもののひとつに、光の吸収の測定がある。光の吸収計
測は一般に、光学的に直接測定する方法（光強度を光セ
ンサで検出する方式）がとられているが、現在のところ
この方法には限界がある。殊に、光源光が短波長（２０
０ｎｍ以下）の場合に、安定した光源や光量測定が確立
されておらず、特に微小な吸収量（微小な光量差）をみ
る場合に大きく安定性がおちる。
なもののひとつに、光の吸収の測定がある。光の吸収計
測は一般に、光学的に直接測定する方法（光強度を光セ
ンサで検出する方式）がとられているが、現在のところ
この方法には限界がある。殊に、光源光が短波長（２０
０ｎｍ以下）の場合に、安定した光源や光量測定が確立
されておらず、特に微小な吸収量（微小な光量差）をみ
る場合に大きく安定性がおちる。
【０００４】また、エキシマレーザなどのパルスレーザ
を用いると、その検出にあたって、光センサの応答速度
が遅いことに起因する問題点が生じることもある。さら
に、吸収量のみを光学的方法で分離測定することは困難
であり、必ず表面等での散乱量を含んだ値として検出さ
れる。このような観点から、従来の光学的方法によらな
い、微小な光吸収量を測定する方法がいくつか提案、実
行されている。その多くは、光の吸収を無輻射遷移であ
る熱として計測する方式である。
を用いると、その検出にあたって、光センサの応答速度
が遅いことに起因する問題点が生じることもある。さら
に、吸収量のみを光学的方法で分離測定することは困難
であり、必ず表面等での散乱量を含んだ値として検出さ
れる。このような観点から、従来の光学的方法によらな
い、微小な光吸収量を測定する方法がいくつか提案、実
行されている。その多くは、光の吸収を無輻射遷移であ
る熱として計測する方式である。
【０００５】代表的な方法は、カロリメトリとして知ら
れている、サンプルの光吸収による温度上昇を熱電対な
どの温度計測手段で直接測定する方法である。また、温
度上昇によりサンプルあるいはその近傍雰囲気に生じた
変形とその緩和によって生ずる音響信号を検出し、そこ
から光吸収量を逆算する光音響測定法と呼ばれる方法も
ある。更に最近では、吸収加熱により生ずるサンプルあ
るいはその近傍の屈折率分布や、変位を光によって検出
（光ビームの偏向や、光路差検出など）する方式も盛ん
に行われている。
れている、サンプルの光吸収による温度上昇を熱電対な
どの温度計測手段で直接測定する方法である。また、温
度上昇によりサンプルあるいはその近傍雰囲気に生じた
変形とその緩和によって生ずる音響信号を検出し、そこ
から光吸収量を逆算する光音響測定法と呼ばれる方法も
ある。更に最近では、吸収加熱により生ずるサンプルあ
るいはその近傍の屈折率分布や、変位を光によって検出
（光ビームの偏向や、光路差検出など）する方式も盛ん
に行われている。
【０００６】この中で、音響測定を行う光音響測定法
（以下、光音響法と略称する場合がある）は比較的簡便
に行なえ、測定感度も高いことから、液体、粉体、薄膜
材料などに広く試みられている。この方法では、サンプ
ル又はその近傍雰囲気の、断続光の照射による加熱冷却
で生じた体積変化である音響を、マイクロフォンや、サ
ンプルあるいはそのホルダーにとりつけた圧電素子トラ
ンスデューサなどにより、電気信号に変換して検出す
る。信号の強度又は位相などの解析により物質の無輻射
遷移に関するさまざまな情報を得ることができるが、音
響波の大きさは通常、熱エネルギー、すなわち光吸収量
に比例しているため、（詳しい理論は例えば論文J.App
l.Phys, vol.47,No1, pp64. J.Appl.Phys, vol.51,No6,
pp3343. Can.J.Phys,vol.64,pp147 など）一般的には
ここから光の吸収量を算出できる。この方法によれば、
微小な吸収であっても、光強度の大きなものを用いるこ
とによって検出信号量を大きくでき、感度のよい測定が
可能になる。
（以下、光音響法と略称する場合がある）は比較的簡便
に行なえ、測定感度も高いことから、液体、粉体、薄膜
材料などに広く試みられている。この方法では、サンプ
ル又はその近傍雰囲気の、断続光の照射による加熱冷却
で生じた体積変化である音響を、マイクロフォンや、サ
ンプルあるいはそのホルダーにとりつけた圧電素子トラ
ンスデューサなどにより、電気信号に変換して検出す
る。信号の強度又は位相などの解析により物質の無輻射
遷移に関するさまざまな情報を得ることができるが、音
響波の大きさは通常、熱エネルギー、すなわち光吸収量
に比例しているため、（詳しい理論は例えば論文J.App
l.Phys, vol.47,No1, pp64. J.Appl.Phys, vol.51,No6,
pp3343. Can.J.Phys,vol.64,pp147 など）一般的には
ここから光の吸収量を算出できる。この方法によれば、
微小な吸収であっても、光強度の大きなものを用いるこ
とによって検出信号量を大きくでき、感度のよい測定が
可能になる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】上記したように、光音
響法は、物質の無輻射遷移過程の解析などの分析方法と
して用いられるとともに、光吸収量の測定法として、そ
の感度や測定の簡便性の点から注目されている。紫外領
域の光の光吸収量を光音響法で測定する場合の問題点の
一つは、測定物の表面状態の再現性である。一般に紫外
光など短波長の光は光子エネルギーが大きく相互作用が
大きいため、サンプル表面のわずかなよごれ、吸着物に
よって光の吸収に影響を及ぼし易い。サンプル表面への
吸着等は、装置内の雰囲気の影響もうけるため、光吸収
量測定に関しては装置内の雰囲気制御も含めて測定環境
の再現性について十分な留意が必要となる。（洗浄工程
中、あるいは放置時に付着する表面への吸着物が問題に
なることもある。）このような、短波長光における光吸
収量の測定では、測定中に測定値が変化するということ
がしばしばある。このことは、短波長光の照射による表
面状態の変化、より具体的には、表面吸着物が短波長光
の照射により脱離することが原因となっていると考えら
れている。
響法は、物質の無輻射遷移過程の解析などの分析方法と
して用いられるとともに、光吸収量の測定法として、そ
の感度や測定の簡便性の点から注目されている。紫外領
域の光の光吸収量を光音響法で測定する場合の問題点の
一つは、測定物の表面状態の再現性である。一般に紫外
光など短波長の光は光子エネルギーが大きく相互作用が
大きいため、サンプル表面のわずかなよごれ、吸着物に
よって光の吸収に影響を及ぼし易い。サンプル表面への
吸着等は、装置内の雰囲気の影響もうけるため、光吸収
量測定に関しては装置内の雰囲気制御も含めて測定環境
の再現性について十分な留意が必要となる。（洗浄工程
中、あるいは放置時に付着する表面への吸着物が問題に
なることもある。）このような、短波長光における光吸
収量の測定では、測定中に測定値が変化するということ
がしばしばある。このことは、短波長光の照射による表
面状態の変化、より具体的には、表面吸着物が短波長光
の照射により脱離することが原因となっていると考えら
れている。
【０００８】本発明はこれらの問題点に鑑み、固体の光
吸収量測定に際し、安定で再現性のある測定を行うこと
のできる光吸収測定装置及びその測定方法を提供するこ
とを目的とする。
吸収量測定に際し、安定で再現性のある測定を行うこと
のできる光吸収測定装置及びその測定方法を提供するこ
とを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は第一に、「サン
プルに光を照射したときの光吸収に起因するサンプルの
体積変化により発生する音響信号を測定することで、サ
ンプルの光吸収を測定する光吸収測定装置において、光
吸収測定開始前に前記サンプル表面に損傷を与えず、洗
浄ができる範囲の強度の光の照射によりサンプル表面を
洗浄する機能を有することを特徴とする光吸収測定装置
（請求項１）」を提供する。
プルに光を照射したときの光吸収に起因するサンプルの
体積変化により発生する音響信号を測定することで、サ
ンプルの光吸収を測定する光吸収測定装置において、光
吸収測定開始前に前記サンプル表面に損傷を与えず、洗
浄ができる範囲の強度の光の照射によりサンプル表面を
洗浄する機能を有することを特徴とする光吸収測定装置
（請求項１）」を提供する。
【００１０】また、本発明は第二に、「前記照射中に生
じる音響信号の変化を記録し、表示する機能を有するこ
とを特徴とする請求項１記載の光吸収測定装置（請求項
２）」を提供する。また、本発明は第三に、「前記照射
中に生じる音響信号の変化を監視し、該音響信号が安定
するまで照射を自動継続し、安定した状態を自動的に検
知する機能を有することを特徴とする請求項１又は２記
載の光吸収測定装置（請求項３）」を提供する。
じる音響信号の変化を記録し、表示する機能を有するこ
とを特徴とする請求項１記載の光吸収測定装置（請求項
２）」を提供する。また、本発明は第三に、「前記照射
中に生じる音響信号の変化を監視し、該音響信号が安定
するまで照射を自動継続し、安定した状態を自動的に検
知する機能を有することを特徴とする請求項１又は２記
載の光吸収測定装置（請求項３）」を提供する。
【００１１】また、本発明は第四に、「前記音響信号が
安定した状態を検知した後、自動的に吸収量の測定動作
を開始する機能を有することを特徴とする請求項３記載
の光吸収測定装置（請求項４）」を提供する。また、本
発明は第五に、「前記音響信号が音響検出素子により検
出された音響信号を前記照射光量により規格化したもの
であることを特徴とする請求項１〜４記載の光吸収測定
装置（請求項５）」を提供する。
安定した状態を検知した後、自動的に吸収量の測定動作
を開始する機能を有することを特徴とする請求項３記載
の光吸収測定装置（請求項４）」を提供する。また、本
発明は第五に、「前記音響信号が音響検出素子により検
出された音響信号を前記照射光量により規格化したもの
であることを特徴とする請求項１〜４記載の光吸収測定
装置（請求項５）」を提供する。
【００１２】また、本発明は第六に、「サンプルに光を
照射したときの光吸収に起因するサンプルの体積変化に
より発生する音響信号を測定することで、サンプルの光
吸収を測定する光吸収測定方法において、光吸収量の測
定開始前に前記サンプル表面に損傷を与えず、前記サン
プル表面の洗浄ができる範囲の強度の照射を行うことを
特徴とする光吸収散乱測定方法（請求項６）」を提供す
る。
照射したときの光吸収に起因するサンプルの体積変化に
より発生する音響信号を測定することで、サンプルの光
吸収を測定する光吸収測定方法において、光吸収量の測
定開始前に前記サンプル表面に損傷を与えず、前記サン
プル表面の洗浄ができる範囲の強度の照射を行うことを
特徴とする光吸収散乱測定方法（請求項６）」を提供す
る。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下、本発明にかかる光吸収測定
装置とその測定方法の実施形態を図面を参照しながら説
明する。この例では、パルスレーザを用いた測定系とし
て説明する。図１（ａ）には、本発明にかかる実施形態
の光吸収測定装置の断面概略図が示されている。
装置とその測定方法の実施形態を図面を参照しながら説
明する。この例では、パルスレーザを用いた測定系とし
て説明する。図１（ａ）には、本発明にかかる実施形態
の光吸収測定装置の断面概略図が示されている。
【００１４】本発明にかかる実施形態の光吸収測定装置
のチャンバー（図示されていない）内には、光源１から
のエキシマレーザーの光量を調節する光量調整光学系２
と、光量調整されたエキシマレーザーを参照光と測定光
に分離する分岐光路用反射板３と、エキシマレーザーを
サンプル上に集光させる集光光学系４と、参照光を受光
する光量モニタセンサー９と、音響検知素子７（圧電素
子など）が取り付けられたサンプルホルダー６と、測定
光を吸収するビームストップ（図示されていない）が設
置されている。
のチャンバー（図示されていない）内には、光源１から
のエキシマレーザーの光量を調節する光量調整光学系２
と、光量調整されたエキシマレーザーを参照光と測定光
に分離する分岐光路用反射板３と、エキシマレーザーを
サンプル上に集光させる集光光学系４と、参照光を受光
する光量モニタセンサー９と、音響検知素子７（圧電素
子など）が取り付けられたサンプルホルダー６と、測定
光を吸収するビームストップ（図示されていない）が設
置されている。
【００１５】図示した光吸収測定装置においては、光源
１からの光は、光量調節部分２で光量（照射光強度）を
変化させ、分岐光路用反射板３により参照光と測定光に
分離される。照射光強度は参照光を用いて光量モニタセ
ンサー９でモニタし、測定光はサンプルに照射される。
光量モニタセンサー９でモニタされた照射光量と測定光
をサンプル５に照射したときに発生する音響信号との相
関から光吸収量を算出するシステムである。
１からの光は、光量調節部分２で光量（照射光強度）を
変化させ、分岐光路用反射板３により参照光と測定光に
分離される。照射光強度は参照光を用いて光量モニタセ
ンサー９でモニタし、測定光はサンプルに照射される。
光量モニタセンサー９でモニタされた照射光量と測定光
をサンプル５に照射したときに発生する音響信号との相
関から光吸収量を算出するシステムである。
【００１６】この例での測定サンプル５は、ガラス基板
上の薄膜である。サンプルは金属製のサンプルホルダー
６にセッティングされており、サンプル５とサンプルホ
ルダー６の間は、音響整合を取るために、適当なマッチ
ング材料を介して接触されている。音響信号検出は、ホ
ルダ６ーに取り付けられた音響検知素子７（圧電素子な
ど）７によって行なわれる。音響検知素子７はホルダー
６と、接着剤などで強固に固定され、安定に音響整合が
とられている。音響信号は雑音を除くなどの処理をＦＦ
Ｔ１０などで行われ、取り込まれる。
上の薄膜である。サンプルは金属製のサンプルホルダー
６にセッティングされており、サンプル５とサンプルホ
ルダー６の間は、音響整合を取るために、適当なマッチ
ング材料を介して接触されている。音響信号検出は、ホ
ルダ６ーに取り付けられた音響検知素子７（圧電素子な
ど）７によって行なわれる。音響検知素子７はホルダー
６と、接着剤などで強固に固定され、安定に音響整合が
とられている。音響信号は雑音を除くなどの処理をＦＦ
Ｔ１０などで行われ、取り込まれる。
【００１７】照射光量と音響強度の関係から吸収量は求
められるが、通常は、照射光量を適当な光量調節機構２
で変化させて照射し、音響信号との相関（低吸収領域に
おいては線形関係となる。）から算出する。本発明にお
いては、サンプルをセットした後、測定開始（光量−音
響信号プロット）前に、サンプル表面に損傷を与えず、
サンプル表面の洗浄ができる範囲の強度で初期照射を行
う（請求項１、６）。一般に、初期照射によってサンプ
ルの表面状態は変化し、吸収量（音響信号強度）は減少
し、その後、一定値となる。これは上記したように、初
期照射によりサンプル表面の吸着物が除去されるためと
考えられる。（一般的に、ＵＶ（紫外光）洗浄と呼ばれ
ている効果と同様である。） この初期照射において留意しなければならない点は、強
度の強い光照射によっては、付着、吸着物の脱離以外
に、薄膜そのものの損傷や表面への層形成などが生起さ
れることである。これらを防ぐためにも、初期照射は１
Ｊ／ｃｍ2以下で行うことが好ましい。一方、ある一定
以上の照射強度がないと表面の吸着物が除去されない。
められるが、通常は、照射光量を適当な光量調節機構２
で変化させて照射し、音響信号との相関（低吸収領域に
おいては線形関係となる。）から算出する。本発明にお
いては、サンプルをセットした後、測定開始（光量−音
響信号プロット）前に、サンプル表面に損傷を与えず、
サンプル表面の洗浄ができる範囲の強度で初期照射を行
う（請求項１、６）。一般に、初期照射によってサンプ
ルの表面状態は変化し、吸収量（音響信号強度）は減少
し、その後、一定値となる。これは上記したように、初
期照射によりサンプル表面の吸着物が除去されるためと
考えられる。（一般的に、ＵＶ（紫外光）洗浄と呼ばれ
ている効果と同様である。） この初期照射において留意しなければならない点は、強
度の強い光照射によっては、付着、吸着物の脱離以外
に、薄膜そのものの損傷や表面への層形成などが生起さ
れることである。これらを防ぐためにも、初期照射は１
Ｊ／ｃｍ2以下で行うことが好ましい。一方、ある一定
以上の照射強度がないと表面の吸着物が除去されない。
【００１８】また、初期照射によって、音響信号強度は
減少し、その後一定値となることから必要以上の照射回
数の初期照射を行うことを回避し、適切な状態の時に初
期照射をやめ、光吸収量の測定に移行するためには、初
期照射中の音響信号の変化を記録し、表示する機能を設
けることが好ましい。例えば、一定数のパルス（１０、
５０、１００、１５０パルスなど）の照射を行った時の
音響信号を適宜記録し、図１（ｂ）のように照射回数又
は累積照射エネルギーと、音響信号の相関をグラフ化す
るという機能である（請求項２）。
減少し、その後一定値となることから必要以上の照射回
数の初期照射を行うことを回避し、適切な状態の時に初
期照射をやめ、光吸収量の測定に移行するためには、初
期照射中の音響信号の変化を記録し、表示する機能を設
けることが好ましい。例えば、一定数のパルス（１０、
５０、１００、１５０パルスなど）の照射を行った時の
音響信号を適宜記録し、図１（ｂ）のように照射回数又
は累積照射エネルギーと、音響信号の相関をグラフ化す
るという機能である（請求項２）。
【００１９】このようにグラフ化されたものは、表面状
態（吸収量）の変化を視覚的に観察でき、サンプル表面
の洗浄が完了したこと、及び吸収量が安定した状態にあ
ること、を容易に検知することができる。光源がパルス
レーザなどの場合は、１パルスごとの照射光量のばらつ
きが大きいときがあるため、音響信号を表示し、比較す
るにあたっては、音響信号を照射光量で規格化すること
が好ましい（請求項５）。例えば音響信号強度をＳと
し、光量をＩとすると、Ｓ／Ｉに比例した値を真の音響
信号として記録表示する。
態（吸収量）の変化を視覚的に観察でき、サンプル表面
の洗浄が完了したこと、及び吸収量が安定した状態にあ
ること、を容易に検知することができる。光源がパルス
レーザなどの場合は、１パルスごとの照射光量のばらつ
きが大きいときがあるため、音響信号を表示し、比較す
るにあたっては、音響信号を照射光量で規格化すること
が好ましい（請求項５）。例えば音響信号強度をＳと
し、光量をＩとすると、Ｓ／Ｉに比例した値を真の音響
信号として記録表示する。
【００２０】初期照射中の音響信号の変化を監視し、該
音響信号が安定化するまで照射を自動継続し、安定化し
た状態を自動的に検知する機能を設けてもよい（請求項
３）。通常、初期照射をし続けると、吸着物による汚れ
は除去され、吸収量は一定値に落ちつくが、吸収量が安
定状態になるまでの初期照射量は、サンプルによって異
なる。従って、初期照射中の音響信号の変化を監視し、
音響信号が安定するまで照射を自動継続し、安定した状
態を自動的に検知する機能を設けると、初期照射洗浄工
程をスムーズに行うことができる。音響信号の安定状態
を検知する方法としては、一定数の照射ごとに音響信号
（較正された真の音響信号）を取り込み、その変動が規
定値以下になった時に安定状態になったと判断する方法
が挙げられる。このような方法を用いれば、長時間にわ
たる初期照射（多数回照射）を行わなければ洗浄効果が
生じない場合でも（実施例参照）作業者がモニタし続け
る必要はない。
音響信号が安定化するまで照射を自動継続し、安定化し
た状態を自動的に検知する機能を設けてもよい（請求項
３）。通常、初期照射をし続けると、吸着物による汚れ
は除去され、吸収量は一定値に落ちつくが、吸収量が安
定状態になるまでの初期照射量は、サンプルによって異
なる。従って、初期照射中の音響信号の変化を監視し、
音響信号が安定するまで照射を自動継続し、安定した状
態を自動的に検知する機能を設けると、初期照射洗浄工
程をスムーズに行うことができる。音響信号の安定状態
を検知する方法としては、一定数の照射ごとに音響信号
（較正された真の音響信号）を取り込み、その変動が規
定値以下になった時に安定状態になったと判断する方法
が挙げられる。このような方法を用いれば、長時間にわ
たる初期照射（多数回照射）を行わなければ洗浄効果が
生じない場合でも（実施例参照）作業者がモニタし続け
る必要はない。
【００２１】さらに、音響信号の安定状態を検知した
後、光吸収量の測定を自動的に開始する機能を設けるこ
とが好ましい（請求項４）。このような機能を設けるこ
とにより、より簡便で迅速な測定を行うことが可能にな
る。光吸収量の測定についても自動化することが可能で
あるので、サンプルのセットのみを人間の手で行い、サ
ンプルの洗浄、吸収量の測定はすべて自動のルーティン
で行うということが実現できる。
後、光吸収量の測定を自動的に開始する機能を設けるこ
とが好ましい（請求項４）。このような機能を設けるこ
とにより、より簡便で迅速な測定を行うことが可能にな
る。光吸収量の測定についても自動化することが可能で
あるので、サンプルのセットのみを人間の手で行い、サ
ンプルの洗浄、吸収量の測定はすべて自動のルーティン
で行うということが実現できる。
【００２２】
［実施例１］図２に示す光吸収測定装置の測定システム
で、光吸収測定を行なった。光源は、ArFエキシマレー
ザ（波長１９３nm）１２でパルス幅は約２０nsecのもの
を用いている。パルス照射（測定）光は、レンズ光学系
１６により集光されて、サンプル１７に照射される。最
終的なサンプル面への集光はスリット像を対物レンズ１
６で結像することで行なわれ、サンプル面での光径は２
mmΦである。照射光の強度は、光学系に挿入されたズー
ムレンズ１３によって調節されており、照射光強度は図
に示したような、石英ガラス１５の反射を用いた分岐光
路において、分離された参照光を用いて光センサ（バイ
プラナ型フォトマルチプライヤ）２２によりモニタされ
ている。照射光は、空気中の酸素により吸収され、光を
吸収した酸素はオゾンを発生するので、測定光学系全体
を窒素パージされたチャンバー２４内に配置した。
で、光吸収測定を行なった。光源は、ArFエキシマレー
ザ（波長１９３nm）１２でパルス幅は約２０nsecのもの
を用いている。パルス照射（測定）光は、レンズ光学系
１６により集光されて、サンプル１７に照射される。最
終的なサンプル面への集光はスリット像を対物レンズ１
６で結像することで行なわれ、サンプル面での光径は２
mmΦである。照射光の強度は、光学系に挿入されたズー
ムレンズ１３によって調節されており、照射光強度は図
に示したような、石英ガラス１５の反射を用いた分岐光
路において、分離された参照光を用いて光センサ（バイ
プラナ型フォトマルチプライヤ）２２によりモニタされ
ている。照射光は、空気中の酸素により吸収され、光を
吸収した酸素はオゾンを発生するので、測定光学系全体
を窒素パージされたチャンバー２４内に配置した。
【００２３】ホルダーは、図３のように、板状で、Ｖ字
型の切れ込みが入ったＡｌ板を両側からはさんで固定し
た形で作成した。音響信号は、圧電材料であるＰＺＴ
（ジルコン酸チタン酸鉛）に、アルミナの受信板を付け
た形のセンサ１９で検出した。センサはＡｌ製サンプル
ホルダー２５に接着剤２６で固定されている。またホル
ダー１８は光学ホルダーにゴム板を介して取り付けら
れ、できるだけ他の部分と音響的に切り離されている。
型の切れ込みが入ったＡｌ板を両側からはさんで固定し
た形で作成した。音響信号は、圧電材料であるＰＺＴ
（ジルコン酸チタン酸鉛）に、アルミナの受信板を付け
た形のセンサ１９で検出した。センサはＡｌ製サンプル
ホルダー２５に接着剤２６で固定されている。またホル
ダー１８は光学ホルダーにゴム板を介して取り付けら
れ、できるだけ他の部分と音響的に切り離されている。
【００２４】サンプル１７は３０ｍｍΦで厚さ２ｍｍの
円形ペレット状の石英ガラス基板（測定波長光透過）上
に薄膜を１μｍ以下の厚さに形成したものであり、ホル
ダーのＶ字型溝にはめられている。溝とサンプルの隙間
には、絶縁性の溶媒が、マッチング液２７として、注入
される。マッチング液としては、粘度が低く、気泡が発
生しにくくかつ、揮発性が低い、石油系溶媒を用いる。
このようなサンプルホルダーを用いることにより、セッ
ティングが簡便で、再現性のよい測定が可能になる。
円形ペレット状の石英ガラス基板（測定波長光透過）上
に薄膜を１μｍ以下の厚さに形成したものであり、ホル
ダーのＶ字型溝にはめられている。溝とサンプルの隙間
には、絶縁性の溶媒が、マッチング液２７として、注入
される。マッチング液としては、粘度が低く、気泡が発
生しにくくかつ、揮発性が低い、石油系溶媒を用いる。
このようなサンプルホルダーを用いることにより、セッ
ティングが簡便で、再現性のよい測定が可能になる。
【００２５】こうようにセットされたサンプルに、まず
サンプルに対して１パルスあたり１００ｍＪ／ｃｍ2の
強度の光照射を行ない、音響信号を音響検出素子を用い
て検出する。サンプルの吸収による音響信号は、照射
後、約８μｓｅｃで発生した。音響信号は、適当なフィ
ルタリングを行ない、電磁雑音振動雑音を除く。この例
では、音響のメインの共振周波数が１５０ｋＨｚ程度で
あり、この付近の波長を選択して（ＦＦＴ２１による）
計測した。
サンプルに対して１パルスあたり１００ｍＪ／ｃｍ2の
強度の光照射を行ない、音響信号を音響検出素子を用い
て検出する。サンプルの吸収による音響信号は、照射
後、約８μｓｅｃで発生した。音響信号は、適当なフィ
ルタリングを行ない、電磁雑音振動雑音を除く。この例
では、音響のメインの共振周波数が１５０ｋＨｚ程度で
あり、この付近の波長を選択して（ＦＦＴ２１による）
計測した。
【００２６】指定した周波数で、指定したパルス数を照
射するたびに検出される音響信号を、光量で規格化した
値を真の音響信号として、コンピュータにとりこみ、累
積パルス数を横軸にとり、音響信号を縦軸にとって、グ
ラフ表示した。具体的には（音響信号強度／モニタ光量
信号）である。図４は、メタノール洗浄した積層薄膜サ
ンプルを１０Ｈｚでほぼ１５０回づつ照射した後の音響
信号変化をモニタした結果である（２種類）。比較のた
め、薄膜の成膜直後の音響信号のデータを、並べて示し
てある。ここから、１０００回程度の初期照射によっ
て、メタノール洗浄サンプルの音響信号が、ほぼ成膜直
後の音響信号と等しくなる、すなわち、表面洗浄が完了
し、測定開始できることがわかる。
射するたびに検出される音響信号を、光量で規格化した
値を真の音響信号として、コンピュータにとりこみ、累
積パルス数を横軸にとり、音響信号を縦軸にとって、グ
ラフ表示した。具体的には（音響信号強度／モニタ光量
信号）である。図４は、メタノール洗浄した積層薄膜サ
ンプルを１０Ｈｚでほぼ１５０回づつ照射した後の音響
信号変化をモニタした結果である（２種類）。比較のた
め、薄膜の成膜直後の音響信号のデータを、並べて示し
てある。ここから、１０００回程度の初期照射によっ
て、メタノール洗浄サンプルの音響信号が、ほぼ成膜直
後の音響信号と等しくなる、すなわち、表面洗浄が完了
し、測定開始できることがわかる。
【００２７】初期照射終了後、光吸収測定を行った。光
源１２からの光は、ズームレンズ１３で光量（照射光強
度）を変化させ、石英ガラス板１５により参照光と測定
光に分離される。照射光強度は参照光を用いて光量モニ
タセンサー２２でモニタし、測定光はサンプル１７に照
射され、ビームストップ２０でサンプルを透過した測定
光は吸収される。
源１２からの光は、ズームレンズ１３で光量（照射光強
度）を変化させ、石英ガラス板１５により参照光と測定
光に分離される。照射光強度は参照光を用いて光量モニ
タセンサー２２でモニタし、測定光はサンプル１７に照
射され、ビームストップ２０でサンプルを透過した測定
光は吸収される。
【００２８】ズームレンズ１３をコンピュータ２３によ
り制御し、光量を変化させながらサンプルに測定光を照
射し、発生する音響信号を、コンピュータ２３に取り込
み、光量モニタセンサー２２によりモニタしている照射
光強度と連動させ、１パルス照射ごとに計測、記録す
る。光量−音響信号の相関は良好な線形性を示し、その
係数より光吸収量を算出することができた。
り制御し、光量を変化させながらサンプルに測定光を照
射し、発生する音響信号を、コンピュータ２３に取り込
み、光量モニタセンサー２２によりモニタしている照射
光強度と連動させ、１パルス照射ごとに計測、記録す
る。光量−音響信号の相関は良好な線形性を示し、その
係数より光吸収量を算出することができた。
【００２９】［実施例２］実施例２では、実施例１と同
様のシステムを用いて、別の多層薄膜をサンプルとし
て、１００Ｈｚで照射を行い、各１×、２×、５×１０
n回目の照射後、音響信号を取り込み、比較を行った。
図５は照射数と音響信号変化をモニタした結果である。
照射数と音響信号との比較は自動的に行われ、その音響
信号と前２回の音響信号との強度の差が５％以内になる
と安定した状態にあると認識され、初期照射を終了し、
光吸収測定を開始した。
様のシステムを用いて、別の多層薄膜をサンプルとし
て、１００Ｈｚで照射を行い、各１×、２×、５×１０
n回目の照射後、音響信号を取り込み、比較を行った。
図５は照射数と音響信号変化をモニタした結果である。
照射数と音響信号との比較は自動的に行われ、その音響
信号と前２回の音響信号との強度の差が５％以内になる
と安定した状態にあると認識され、初期照射を終了し、
光吸収測定を開始した。
【００３０】図５より初期照射により安定状態になるた
めには、相当量の照射数が必要であることがわかる（図
のｘ軸は対数軸）。このような長時間にわたる初期照射
においても、本実施例のように初期照射中に生じる音響
信号の変化を監視し、音響信号が安定するまで照射を自
動継続し、安定した状態を自動的に検知した後、自動的
に吸収量の測定動作を開始する機能を設けることによ
り、サンプルの設定後は測定者が観察を継続することな
く、光吸収測定を行うことができるようになった。
めには、相当量の照射数が必要であることがわかる（図
のｘ軸は対数軸）。このような長時間にわたる初期照射
においても、本実施例のように初期照射中に生じる音響
信号の変化を監視し、音響信号が安定するまで照射を自
動継続し、安定した状態を自動的に検知した後、自動的
に吸収量の測定動作を開始する機能を設けることによ
り、サンプルの設定後は測定者が観察を継続することな
く、光吸収測定を行うことができるようになった。
【００３１】光吸収測定についても、ズーム駆動、信号
の取り込み、相関係数の算出（最小二乗法による）すべ
て自動化することにより、結果的に、光吸収量を得るに
至るまで無人運転することができた。
の取り込み、相関係数の算出（最小二乗法による）すべ
て自動化することにより、結果的に、光吸収量を得るに
至るまで無人運転することができた。
【００３２】
【発明の効果】以上の通り、本発明にかかる光吸収測定
装置及びその測定方法によれば、測定開始前にサンプル
表面に損傷を与えずにサンプル表面の洗浄ができる範囲
の強度の初期照射をおこなうので、安定で再現性のある
光吸収量の測定を行うことができる。
装置及びその測定方法によれば、測定開始前にサンプル
表面に損傷を与えずにサンプル表面の洗浄ができる範囲
の強度の初期照射をおこなうので、安定で再現性のある
光吸収量の測定を行うことができる。
【００３３】また、初期照射中に生じる音響信号の変化
を記録し、表示する機能を有するので、具体的効果を観
察、検知することが可能であるさらに、初期照射中に生
じる音響信号の変化を監視し、該音響信号が安定するま
で照射を自動継続し、安定した状態を自動的に検知した
後、自動的に光吸収量の測定を開始する機能を有するの
で、測定効率を上げることができる。
を記録し、表示する機能を有するので、具体的効果を観
察、検知することが可能であるさらに、初期照射中に生
じる音響信号の変化を監視し、該音響信号が安定するま
で照射を自動継続し、安定した状態を自動的に検知した
後、自動的に光吸収量の測定を開始する機能を有するの
で、測定効率を上げることができる。
【図１】（ａ）は本発明にかかる光吸収量測定装置の一
例であり、（ｂ）は（ａ）の光吸収測定装置を用いて初
期照射を行った場合の音響信号図の一例である。
例であり、（ｂ）は（ａ）の光吸収測定装置を用いて初
期照射を行った場合の音響信号図の一例である。
【図２】本発明にかかる光吸収量測定装置の概略断面図
及び測定システム概要図である。
及び測定システム概要図である。
【図３】本発明にかかる光吸収測定装置のサンプルホル
ダーの概略断面図である。
ダーの概略断面図である。
【図４】実施例１で測定した光吸収測定の音響信号図で
ある。
ある。
【図５】実施例２で測定した光吸収測定の音響信号図で
ある。
ある。
１…光源 ２…光量調節機構 ３…分岐光路用反射板 ４…集光光学系 ５…測定サンプル ６…サンプルホルダー ７…音響検出素子 ８…光路 ９…光量モニタ １０…雑音除去、周波数選別機構 １２…ＡｒＦエキシマレーザ光源 １３…ズームレンズ １４…スリット １５…石英ガラス板 １６…対物レンズ １７…薄膜サンプル １８…サンプルホルダー １９…ＰＺＴ圧電素子（アルミナ受信板つき） ２０…ビームトラップ ２１…アンプ、ＦＦＴ ２２…バイプラナ光電センサー ２３…パーソナルコンピュータ ２４…窒素チャンバー ２５…Ａｌ板サンプルホルダー ２６…接着剤 ２７…マッチング液
Claims (6)
- 【請求項１】サンプルに光を照射したときの光吸収に起
因するサンプルの体積変化により発生する音響信号を測
定することで、サンプルの光吸収を測定する光吸収測定
装置において、 光吸収測定開始前に前記サンプル表面に損傷を与えず、
洗浄ができる範囲の強度の光の照射によりサンプル表面
を洗浄する機能を有することを特徴とする光吸収測定装
置。 - 【請求項２】前記照射中に生じる音響信号の変化を記録
し、表示する機能を有することを特徴とする請求項１記
載の光吸収測定装置。 - 【請求項３】前記照射中に生じる音響信号の変化を監視
し、該音響信号が安定するまで照射を自動継続し、安定
した状態を自動的に検知する機能を有することを特徴と
する請求項１又は２記載の光吸収測定装置。 - 【請求項４】前記音響信号が安定した状態を検知した
後、自動的に吸収量の測定動作を開始する機能を有する
ことを特徴とする請求項３記載の光吸収測定装置。 - 【請求項５】前記音響信号が音響検出素子により検出さ
れた音響信号を前記照射光量により規格化したものであ
ることを特徴とする請求項１〜４記載の光吸収測定装
置。 - 【請求項６】サンプルに光を照射したときの光吸収に起
因するサンプルの体積変化により発生する音響信号を測
定することで、サンプルの光吸収を測定する光吸収測定
方法において、 光吸収量の測定開始前に前記サンプル表面に損傷を与え
ず、前記サンプル表面の洗浄ができる範囲の強度の照射
を行うことを特徴とする光吸収散乱測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8339424A JPH10177012A (ja) | 1996-12-19 | 1996-12-19 | 光吸収測定装置及びその測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8339424A JPH10177012A (ja) | 1996-12-19 | 1996-12-19 | 光吸収測定装置及びその測定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10177012A true JPH10177012A (ja) | 1998-06-30 |
Family
ID=18327343
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8339424A Pending JPH10177012A (ja) | 1996-12-19 | 1996-12-19 | 光吸収測定装置及びその測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10177012A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007148655A1 (ja) * | 2006-06-20 | 2007-12-27 | Toshiba Mitsubishi-Electric Industrial Systems Corporation | 組織材質測定装置及び組織材質測定方法 |
| CN117420091A (zh) * | 2023-12-19 | 2024-01-19 | 河北德润厚天科技股份有限公司 | 净水水质检测方法及设备 |
-
1996
- 1996-12-19 JP JP8339424A patent/JPH10177012A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007148655A1 (ja) * | 2006-06-20 | 2007-12-27 | Toshiba Mitsubishi-Electric Industrial Systems Corporation | 組織材質測定装置及び組織材質測定方法 |
| JPWO2007148655A1 (ja) * | 2006-06-20 | 2009-11-19 | 東芝三菱電機産業システム株式会社 | 組織材質測定装置及び組織材質測定方法 |
| CN117420091A (zh) * | 2023-12-19 | 2024-01-19 | 河北德润厚天科技股份有限公司 | 净水水质检测方法及设备 |
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