JPH10279544A - アルキレンジアミンジコハク酸の鉄錯体 - Google Patents
アルキレンジアミンジコハク酸の鉄錯体Info
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- JPH10279544A JPH10279544A JP9440397A JP9440397A JPH10279544A JP H10279544 A JPH10279544 A JP H10279544A JP 9440397 A JP9440397 A JP 9440397A JP 9440397 A JP9440397 A JP 9440397A JP H10279544 A JPH10279544 A JP H10279544A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 カラー写真現像処理工程において、良好な漂
白・定着あるいは漂白能力を有するキレート化合物第二
鉄錯塩としてアルキレンジアミンジコハク酸第二鉄錯塩
を提供する。 【解決手段】 下記一般式（１）で表されるアルキレン
ジアミンジコハク酸第二鉄錯塩において、含有する第一
鉄イオンの量を全鉄に対して１％以下に調製したアルキ
レンジアミンジコハク酸第二鉄錯塩。 一般式（１） （式中、Ｍ+ はＮａ+ 、Ｋ+ 又はＮＨ4 + を表し、Ｒ1
及びＲ2 は水素原子あるいはメチル基を表し、ｎは2 〜
3 の整数を表し、ｍは0 〜4 の任意の数を表す。）
白・定着あるいは漂白能力を有するキレート化合物第二
鉄錯塩としてアルキレンジアミンジコハク酸第二鉄錯塩
を提供する。 【解決手段】 下記一般式（１）で表されるアルキレン
ジアミンジコハク酸第二鉄錯塩において、含有する第一
鉄イオンの量を全鉄に対して１％以下に調製したアルキ
レンジアミンジコハク酸第二鉄錯塩。 一般式（１） （式中、Ｍ+ はＮａ+ 、Ｋ+ 又はＮＨ4 + を表し、Ｒ1
及びＲ2 は水素原子あるいはメチル基を表し、ｎは2 〜
3 の整数を表し、ｍは0 〜4 の任意の数を表す。）
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、写真処理剤として
用いることができるアルキレンジアミンジコハク酸第二
鉄錯塩に関するものである。
用いることができるアルキレンジアミンジコハク酸第二
鉄錯塩に関するものである。
【０００２】
【従来技術】従来から、エチレンジアミン四酢酸（ＥＤ
ＴＡ）第二鉄錯塩、ジエチレントリアミン（ＤＴＰＡ）
第二鉄錯塩、プロパンジアミン（ＰＤＴＡ）第二鉄錯塩
などのキレート化合物第二鉄錯塩は、カラー写真の現像
処理に用いられている。これらのキレート化合物第二鉄
塩は性能的に優れているものの、微生物による分解が起
こりにくい化合物であるため、環境保護の立場からはそ
の使用には問題があった。
ＴＡ）第二鉄錯塩、ジエチレントリアミン（ＤＴＰＡ）
第二鉄錯塩、プロパンジアミン（ＰＤＴＡ）第二鉄錯塩
などのキレート化合物第二鉄錯塩は、カラー写真の現像
処理に用いられている。これらのキレート化合物第二鉄
塩は性能的に優れているものの、微生物による分解が起
こりにくい化合物であるため、環境保護の立場からはそ
の使用には問題があった。
【０００３】カラー写真の現像処理工程においては、感
光によりフィルムあるいはプリント面の中で臭化銀より
生成した銀粒子を、これらキレート化合物第二鉄錯塩の
持つ酸化力の作用により酸化し、臭化銀に戻した後、水
洗除去する脱銀処理が行なわれる。この脱銀処理は、通
常、漂白・定着あるいは漂白工程と呼ばれている。
光によりフィルムあるいはプリント面の中で臭化銀より
生成した銀粒子を、これらキレート化合物第二鉄錯塩の
持つ酸化力の作用により酸化し、臭化銀に戻した後、水
洗除去する脱銀処理が行なわれる。この脱銀処理は、通
常、漂白・定着あるいは漂白工程と呼ばれている。
【０００４】従来、この漂白・定着あるいは漂白工程に
おいて、アルキレンジアミンジコハク酸第二鉄錯塩を用
いた場合、フィルムあるいはプリント面に銀粒子が一部
残留し、黒い斑点となり写真の表面を汚すことになり、
十分な漂白効果が得られなかった。
おいて、アルキレンジアミンジコハク酸第二鉄錯塩を用
いた場合、フィルムあるいはプリント面に銀粒子が一部
残留し、黒い斑点となり写真の表面を汚すことになり、
十分な漂白効果が得られなかった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、カラ
ー写真現像処理工程において、良好な漂白・定着あるい
は漂白能力を有するキレート化合物第二鉄錯塩としてア
ルキレンジアミンジコハク酸第二鉄錯塩を提供すること
にある。
ー写真現像処理工程において、良好な漂白・定着あるい
は漂白能力を有するキレート化合物第二鉄錯塩としてア
ルキレンジアミンジコハク酸第二鉄錯塩を提供すること
にある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、鋭意研究
の結果、漂白不良の原因がアルキレンジアミンジコハク
酸第二鉄錯塩中に微量混入する第一鉄イオンに基づくこ
とを発見し、更に、キレート化合物第二鉄錯塩の中に含
有する第一鉄イオンの量を全鉄に対して１％以下に調製
することにより、漂白・定着あるいは漂白工程におい
て、十分な酸化力を持ち、迅速かつ確実に漂白・定着又
は漂白工程を行なうことができることを見出し、本発明
に到達した。このアルキレンジアミンジコハク酸第二鉄
錯塩は優れた生分解性を有している。
の結果、漂白不良の原因がアルキレンジアミンジコハク
酸第二鉄錯塩中に微量混入する第一鉄イオンに基づくこ
とを発見し、更に、キレート化合物第二鉄錯塩の中に含
有する第一鉄イオンの量を全鉄に対して１％以下に調製
することにより、漂白・定着あるいは漂白工程におい
て、十分な酸化力を持ち、迅速かつ確実に漂白・定着又
は漂白工程を行なうことができることを見出し、本発明
に到達した。このアルキレンジアミンジコハク酸第二鉄
錯塩は優れた生分解性を有している。
【０００７】すなわち、本発明は、含有する第一鉄イオ
ンの量を全鉄に対して１％以下に調製した、下記一般式
（１）で示されるアルキレンジアミンジコハク酸第二鉄
錯塩に関する。
ンの量を全鉄に対して１％以下に調製した、下記一般式
（１）で示されるアルキレンジアミンジコハク酸第二鉄
錯塩に関する。
【０００８】一般式（１） （式中、Ｍ+ はＮａ+ 、Ｋ+ 又はＮＨ4 + を表し、Ｒ1
及びＲ2 は水素原子あるいはメチル基を表し、ｎは2 〜
3 の整数を表し、ｍは0 〜4 の任意の数を表す。）
及びＲ2 は水素原子あるいはメチル基を表し、ｎは2 〜
3 の整数を表し、ｍは0 〜4 の任意の数を表す。）
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明のアルキレンジアミンジコ
ハク酸第二鉄錯塩としては、エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ
−ジコハク酸鉄ナトリウム塩、エチレンジアミン−Ｎ，
Ｎ−ジコハク酸鉄カリウム塩、エチレンジアミン−Ｎ，
Ｎ−ジコハク酸鉄アンモニウム塩、Ｎ−メチル−エチレ
ンジアミン−Ｎ，Ｎ−ジコハク酸鉄ナトリウム塩、Ｎ−
メチル−エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ−ジコハク酸鉄カリ
ウム塩、Ｎ−メチル−エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ−ジコ
ハク酸鉄アンモニウム塩、Ｎ，Ｎ−ジメチル−エチレン
ジアミン−Ｎ，Ｎ−ジコハク酸鉄ナトリウム塩、Ｎ，Ｎ
−ジメチル−エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ−ジコハク酸鉄
カリウム塩、Ｎ，Ｎ−ジメチル−エチレンジアミン−
Ｎ，Ｎ−ジコハク酸鉄アンモニウム塩、１，３−プロパ
ンジアミンジ−Ｎ，Ｎ−コハク酸鉄ナトリウム塩、１，
３−プロパンジアミンジ−Ｎ，Ｎ−コハク酸鉄カリウム
塩、１，３−プロパンジアミンジ−Ｎ，Ｎ−コハク酸鉄
アンモニウム塩、Ｎ−メチル−１，３−プロパンジアミ
ンジ−Ｎ，Ｎ−コハク酸鉄ナトリウム塩、Ｎ−メチル−
１，３−プロパンジアミンジ−Ｎ，Ｎ−コハク酸鉄カリ
ウム塩、Ｎ−メチル−１，３−プロパンジアミンジ−
Ｎ，Ｎ−コハク酸鉄アンモニウム塩、Ｎ，Ｎ−ジメチル
−１，３−プロパンジアミンジ−Ｎ，Ｎ−コハク酸鉄ナ
トリウム塩、Ｎ，Ｎ−ジメチル−１，３−プロパンジア
ミンジ−Ｎ，Ｎ−コハク酸鉄カリウム塩あるいはＮ，Ｎ
−ジメチル−１，３−プロパンジアミンジ−Ｎ，Ｎ−コ
ハク酸鉄アンモニウム塩等をあげることができる。
ハク酸第二鉄錯塩としては、エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ
−ジコハク酸鉄ナトリウム塩、エチレンジアミン−Ｎ，
Ｎ−ジコハク酸鉄カリウム塩、エチレンジアミン−Ｎ，
Ｎ−ジコハク酸鉄アンモニウム塩、Ｎ−メチル−エチレ
ンジアミン−Ｎ，Ｎ−ジコハク酸鉄ナトリウム塩、Ｎ−
メチル−エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ−ジコハク酸鉄カリ
ウム塩、Ｎ−メチル−エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ−ジコ
ハク酸鉄アンモニウム塩、Ｎ，Ｎ−ジメチル−エチレン
ジアミン−Ｎ，Ｎ−ジコハク酸鉄ナトリウム塩、Ｎ，Ｎ
−ジメチル−エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ−ジコハク酸鉄
カリウム塩、Ｎ，Ｎ−ジメチル−エチレンジアミン−
Ｎ，Ｎ−ジコハク酸鉄アンモニウム塩、１，３−プロパ
ンジアミンジ−Ｎ，Ｎ−コハク酸鉄ナトリウム塩、１，
３−プロパンジアミンジ−Ｎ，Ｎ−コハク酸鉄カリウム
塩、１，３−プロパンジアミンジ−Ｎ，Ｎ−コハク酸鉄
アンモニウム塩、Ｎ−メチル−１，３−プロパンジアミ
ンジ−Ｎ，Ｎ−コハク酸鉄ナトリウム塩、Ｎ−メチル−
１，３−プロパンジアミンジ−Ｎ，Ｎ−コハク酸鉄カリ
ウム塩、Ｎ−メチル−１，３−プロパンジアミンジ−
Ｎ，Ｎ−コハク酸鉄アンモニウム塩、Ｎ，Ｎ−ジメチル
−１，３−プロパンジアミンジ−Ｎ，Ｎ−コハク酸鉄ナ
トリウム塩、Ｎ，Ｎ−ジメチル−１，３−プロパンジア
ミンジ−Ｎ，Ｎ−コハク酸鉄カリウム塩あるいはＮ，Ｎ
−ジメチル−１，３−プロパンジアミンジ−Ｎ，Ｎ−コ
ハク酸鉄アンモニウム塩等をあげることができる。
【００１０】生分解性の観点から好ましい本発明のアル
キレンジアミンジコハク酸第二鉄錯塩としては、(SS)−
エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ−ジコハク酸鉄ナトリウム
塩、(SS)−エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ−ジコハク酸鉄カ
リウム塩、(SS)−エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ−ジコハク
酸鉄アンモニウム塩、(SS)−Ｎ−メチル−エチレンジア
ミン−Ｎ，Ｎ−ジコハク酸鉄ナトリウム塩、(SS)−Ｎ−
メチル−エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ−ジコハク酸鉄カリ
ウム塩、 (SS)-Ｎ−メチル−エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ
−ジコハク酸鉄アンモニウム塩、(SS)−Ｎ，Ｎ−ジメチ
ル−エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ−ジコハク酸鉄ナトリウ
ム塩、(SS)−Ｎ，Ｎ−ジメチル−エチレンジアミン−
Ｎ，Ｎ−ジコハク酸鉄カリウム塩、(SS)−Ｎ，Ｎ−ジメ
チル−エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ−ジコハク酸鉄アンモ
ニウム塩、(SS)−１，３−プロパンジアミンジ−Ｎ，Ｎ
−コハク酸鉄ナトリウム塩、(SS)−１，３−プロパンジ
アミンジ−Ｎ，Ｎ−コハク酸鉄カリウム塩、(SS)−１，
３−プロパンジアミンジ−Ｎ，Ｎ−コハク酸鉄アンモニ
ウム塩、(SS)−Ｎ−メチル−１，３−プロパンジアミン
ジ−Ｎ，Ｎ−コハク酸鉄ナトリウム塩、(SS)−Ｎ−メチ
ル−１，３−プロパンジアミンジ−Ｎ，Ｎ−コハク酸鉄
カリウム塩、(SS)−Ｎ−メチル−１，３−プロパンジア
ミンジ−Ｎ，Ｎ−コハク酸鉄アンモニウム塩、(SS)−
Ｎ，Ｎ−ジメチル−１，３−プロパンジアミンジ−Ｎ，
Ｎ−コハク酸鉄ナトリウム塩、(SS)−Ｎ，Ｎ−ジメチル
−１，３−プロパンジアミンジ−Ｎ，Ｎ−コハク酸鉄カ
リウム塩、(SS)−Ｎ，Ｎ−ジメチル−１，３−プロパン
ジアミンジ−Ｎ，Ｎ−コハク酸鉄アンモニウム塩等をあ
げることができる。
キレンジアミンジコハク酸第二鉄錯塩としては、(SS)−
エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ−ジコハク酸鉄ナトリウム
塩、(SS)−エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ−ジコハク酸鉄カ
リウム塩、(SS)−エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ−ジコハク
酸鉄アンモニウム塩、(SS)−Ｎ−メチル−エチレンジア
ミン−Ｎ，Ｎ−ジコハク酸鉄ナトリウム塩、(SS)−Ｎ−
メチル−エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ−ジコハク酸鉄カリ
ウム塩、 (SS)-Ｎ−メチル−エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ
−ジコハク酸鉄アンモニウム塩、(SS)−Ｎ，Ｎ−ジメチ
ル−エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ−ジコハク酸鉄ナトリウ
ム塩、(SS)−Ｎ，Ｎ−ジメチル−エチレンジアミン−
Ｎ，Ｎ−ジコハク酸鉄カリウム塩、(SS)−Ｎ，Ｎ−ジメ
チル−エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ−ジコハク酸鉄アンモ
ニウム塩、(SS)−１，３−プロパンジアミンジ−Ｎ，Ｎ
−コハク酸鉄ナトリウム塩、(SS)−１，３−プロパンジ
アミンジ−Ｎ，Ｎ−コハク酸鉄カリウム塩、(SS)−１，
３−プロパンジアミンジ−Ｎ，Ｎ−コハク酸鉄アンモニ
ウム塩、(SS)−Ｎ−メチル−１，３−プロパンジアミン
ジ−Ｎ，Ｎ−コハク酸鉄ナトリウム塩、(SS)−Ｎ−メチ
ル−１，３−プロパンジアミンジ−Ｎ，Ｎ−コハク酸鉄
カリウム塩、(SS)−Ｎ−メチル−１，３−プロパンジア
ミンジ−Ｎ，Ｎ−コハク酸鉄アンモニウム塩、(SS)−
Ｎ，Ｎ−ジメチル−１，３−プロパンジアミンジ−Ｎ，
Ｎ−コハク酸鉄ナトリウム塩、(SS)−Ｎ，Ｎ−ジメチル
−１，３−プロパンジアミンジ−Ｎ，Ｎ−コハク酸鉄カ
リウム塩、(SS)−Ｎ，Ｎ−ジメチル−１，３−プロパン
ジアミンジ−Ｎ，Ｎ−コハク酸鉄アンモニウム塩等をあ
げることができる。
【００１１】本発明のアルキレンジアミンジコハク酸第
二鉄錯塩の原料であるアルキレンジアミンジコハク酸は
公知の方法で得られた物であればどのような品質の物で
も用いることができる。すなわち、アルキレンジアミン
とマレイン酸誘導体をアルカリ金属水酸化物の存在下反
応させる方法（Ｚｈｕｒｎａｌ ＯｂｓｈｃｈｅｉＫｈ
ｉｍｉｉ ４９（３） ６５９〜６６３）、アスパラギ
ン酸とジハロアルカンをアルカリ金属水酸化物及び二価
の金属イオン共存下反応させる方法（ＷＯ−９５１２５
７０、１９９５年）、アルキレンジアミンとフマル酸に
微生物を作用させて製造する方法（ＥＰ−７３１１７
１、１９９６年）などにより製造することができる。
二鉄錯塩の原料であるアルキレンジアミンジコハク酸は
公知の方法で得られた物であればどのような品質の物で
も用いることができる。すなわち、アルキレンジアミン
とマレイン酸誘導体をアルカリ金属水酸化物の存在下反
応させる方法（Ｚｈｕｒｎａｌ ＯｂｓｈｃｈｅｉＫｈ
ｉｍｉｉ ４９（３） ６５９〜６６３）、アスパラギ
ン酸とジハロアルカンをアルカリ金属水酸化物及び二価
の金属イオン共存下反応させる方法（ＷＯ−９５１２５
７０、１９９５年）、アルキレンジアミンとフマル酸に
微生物を作用させて製造する方法（ＥＰ−７３１１７
１、１９９６年）などにより製造することができる。
【００１２】本発明のアルキレンジアミンジコハク酸第
二鉄錯塩は、アルキレンジアミンジコハク酸と鉄化合物
から製造することができる。すなわち、対応するアルキ
レンジアミンジコハク酸にアンモニア又はアルカリ金属
水酸化物と三価の鉄化合物を反応させて対応するキレー
ト化合物第二鉄錯塩を合成する方法、アルキレンジアミ
ンジコハク酸にアンモニア又はアルカリ金属水酸化物と
鉄化合物を反応させて対応するキレート化合物第一鉄錯
塩及びキレート化合物第二鉄錯塩の混合物として得る方
法（特開平７−２９１９８４号公報）、アルキレンジア
ミンジコハク酸と鉄化合物を反応させ、キレート化合物
第一鉄錯塩を合成した後、エアレーション、酸素の導
入、オゾンの導入、過酸化物の添加などによりキレート
化合物第一鉄錯塩から第二鉄錯塩に酸化する方法（特開
平７−２７４５号公報）、で得ることができる。現像液
への無機塩類の混入を防止するため、アルキレンジアミ
ンジコハク酸と鉄化合物を反応させ、キレート化合物第
一鉄錯塩を合成した後、エアレーション、酸素の導入、
オゾンの導入、過酸化物の添加などによりキレート化合
物第一鉄錯塩から第二鉄錯塩に酸化する方法が用いられ
る。
二鉄錯塩は、アルキレンジアミンジコハク酸と鉄化合物
から製造することができる。すなわち、対応するアルキ
レンジアミンジコハク酸にアンモニア又はアルカリ金属
水酸化物と三価の鉄化合物を反応させて対応するキレー
ト化合物第二鉄錯塩を合成する方法、アルキレンジアミ
ンジコハク酸にアンモニア又はアルカリ金属水酸化物と
鉄化合物を反応させて対応するキレート化合物第一鉄錯
塩及びキレート化合物第二鉄錯塩の混合物として得る方
法（特開平７−２９１９８４号公報）、アルキレンジア
ミンジコハク酸と鉄化合物を反応させ、キレート化合物
第一鉄錯塩を合成した後、エアレーション、酸素の導
入、オゾンの導入、過酸化物の添加などによりキレート
化合物第一鉄錯塩から第二鉄錯塩に酸化する方法（特開
平７−２７４５号公報）、で得ることができる。現像液
への無機塩類の混入を防止するため、アルキレンジアミ
ンジコハク酸と鉄化合物を反応させ、キレート化合物第
一鉄錯塩を合成した後、エアレーション、酸素の導入、
オゾンの導入、過酸化物の添加などによりキレート化合
物第一鉄錯塩から第二鉄錯塩に酸化する方法が用いられ
る。
【００１３】本発明のアルキレンジアミンジコハク酸第
二鉄錯塩中の第一鉄イオンの量を全鉄に対して０．５％
以下に調整するには、上記の方法で製造したアルキレン
ジアミンジコハク酸第二鉄錯塩中の第一鉄イオンの量を
実施例に記載した方法で測定し、第一鉄イオンの含量が
全鉄に体して１％以下となるまで、エアレーション、酸
素の導入、オゾンの導入、過酸化物の添加などを行な
い、含まれる第一鉄イオンを第二鉄イオンに酸化する。
二鉄錯塩中の第一鉄イオンの量を全鉄に対して０．５％
以下に調整するには、上記の方法で製造したアルキレン
ジアミンジコハク酸第二鉄錯塩中の第一鉄イオンの量を
実施例に記載した方法で測定し、第一鉄イオンの含量が
全鉄に体して１％以下となるまで、エアレーション、酸
素の導入、オゾンの導入、過酸化物の添加などを行な
い、含まれる第一鉄イオンを第二鉄イオンに酸化する。
【００１４】全鉄に対する第一鉄イオンの含量が１％以
上有る場合、写真現像における漂白・定着あるいは漂白
工程において、銀イオンの酸化が不完全となり、フィル
ムあるいは印画紙中に銀イオンが残留し、フィルムある
いは印画紙に黒い斑点を生ずることになる。直ちに黒い
斑点を生じなくとも、フィルムあるいは印画紙中に銀が
残留するため、保存中に黒ずみ、斑点の生成をまねき、
美しい写真表面を維持することができない。
上有る場合、写真現像における漂白・定着あるいは漂白
工程において、銀イオンの酸化が不完全となり、フィル
ムあるいは印画紙中に銀イオンが残留し、フィルムある
いは印画紙に黒い斑点を生ずることになる。直ちに黒い
斑点を生じなくとも、フィルムあるいは印画紙中に銀が
残留するため、保存中に黒ずみ、斑点の生成をまねき、
美しい写真表面を維持することができない。
【００１５】本発明のアルキレンジアミンジコハク酸第
二鉄錯塩は微生物の作用により容易に分解除去すること
が出来る。例えば、SS−エチレンジアミンジコハク第二
鉄アンモニウム塩は、ＯＥＣＤ化学物質テストガイドラ
イン試験方法３０１Ｃに記載されている修正ＭＩＴＩ試
験において、試験期間である２８日間で完全に分解され
る。
二鉄錯塩は微生物の作用により容易に分解除去すること
が出来る。例えば、SS−エチレンジアミンジコハク第二
鉄アンモニウム塩は、ＯＥＣＤ化学物質テストガイドラ
イン試験方法３０１Ｃに記載されている修正ＭＩＴＩ試
験において、試験期間である２８日間で完全に分解され
る。
【００１６】
【実施例】以下に実施例を挙げて説明する。
【００１７】実施例１ （感光材料）透明なセルローストリアセテートの支持体
上に次の順序に各層を塗布した。次に示す量は、全て１
ｍ2 当たりの量である。塗布するハロゲン銀の量は、対
応するAgNO3 の量で表されている。すべてのハロゲン銀
乳剤は、100 ｇのAgNO3 当たり0.1 ｇの４−ハイドロキ
シ−６−メチル−１，１，３ａ，７−テトラアザインデ
ンによって安定化されている。
上に次の順序に各層を塗布した。次に示す量は、全て１
ｍ2 当たりの量である。塗布するハロゲン銀の量は、対
応するAgNO3 の量で表されている。すべてのハロゲン銀
乳剤は、100 ｇのAgNO3 当たり0.1 ｇの４−ハイドロキ
シ−６−メチル−１，１，３ａ，７−テトラアザインデ
ンによって安定化されている。
【００１８】第１層（ハレーション防止層） 黒色コロイド銀 0.2 ｇ ゼラチン 1.2 ｇ 紫外線吸収剤 0.3 ｇ トリクレシルホスフェート 0.02ｇ ジブチルフタレート 0.03ｇ 第２層（ミクラート中間層） ミクラートAg（Br，Ｉ）乳剤用AgNO3 0.25ｇ （平均粒径：0.07μｍ、ヨウ化銀：0.5 モル％） ゼラチン 1.0 ｇ カラーカプラー 0.05ｇ トリクレシルホスフェート 0.10ｇ 第３層（低感度感赤色光層） AgNO3 （赤色光に増感） 2.2 ｇ （平均粒径：0.45μｍ、ヨウ化銀：4 モル％） ゼラチン 2.0 ｇ トリクレシルホスフェイト0.5 ｇ中に乳化させた 無色のシアンカプラー 0.6 ｇ シアンのカラーカプラー 50 ｍｇ トリクレシルホスフェイト20ｍｇ中に乳化させた ＤＩＲカプラー 30ｍｇ 第４層（高感度感赤色光層） AgNO3 （赤色光に増感） 2.8 ｇ （平均粒径：0.8 μｍ、ヨウ化銀：8.5 モル％） ゼラチン 1.8 ｇ ジブチルフタレート0.15ｇで乳化させた 無色のシアンカプラー 0.15ｇ 第５層（分離層） ゼラチン 0.7 ｇ ジブチルフタレート0.15ｇで乳化させた2,5- ジイソオクチルハイドロキノン 0.2 ｇ 第６層（低感度感緑色光層） AgNO3 （緑色光に増感されたAg（Br，Ｉ用） 4.5 ｇ （平均粒径：0.4 μｍ、ヨウ化銀：4.5 モル％） ゼラチン 1.6 ｇ マゼンタカプラー 0.6 ｇ トリクレシルホスフェイト50ｍｇで乳化させた マスクカプラー 50ｍｇ ジブチルフタレート20ｍｇ中に乳化させた ＤＩＲカプラー 30ｍｇ トリクレシルホスフェイト60ｍｇ中に乳化させた ＤＩＲカプラー 80ｍｇ 第７層（高感度感緑色光層） AgNO3 （緑色光に増感） 2.2 ｇ （平均粒径：0.7 μｍ、ヨウ化銀：7 モル％） ゼラチン 1.4 ｇ トリクレシルホスフェイト0.45ｇで乳化させた マゼンタカプラー 0.15ｇ トリクレシルホスフェイト30ｍｇで乳化させた マスクカプラー 30 ｍｇ 第８層（分離層） ゼラチン 0.5 ｇ ジブチルフタレート0.08ｇで乳化させた2,5- ジイソオクチルハイドロキノン 0.1 ｇ 第９層（黄色フィルター層） Ag（黄色コロイド銀ゾル） 0.2 ｇ ゼラチン 0.9 ｇ ジブチルフタレート0.16ｇで乳化させた2,5- ジイソオクチルハイドロキノン 0.2 ｇ 第１０層（低感度感青色光層） AgNO3 0.6 ｇ （平均粒径：0.45μｍ、ヨウ化銀：4.9 モル％） ゼラチン 0.85ｇ トリクレシルホスフェイト0.7 ｇで乳化させた イエローカプラー 0.7 ｇ トリクレシルホスフェイト0.5 ｇで乳化させた ＤＩＲカプラー 0.5 ｇ 第１１層（高感度感青色光層） AgNO3 1.0 ｇ （平均粒径：0.9 μｍ、ヨウ化銀：9.0 モル％） ゼラチン 0.85ｇ トリクレシルホスフェイト0.3 ｇで乳化させた イエローカプラー 0.3 ｇ 第１２層（保護及び硬化層） ミクラートAg（Br，Ｉ）乳剤用AgNO3 0.5 ｇ （平均粒径：0.07μｍ、ヨウ化銀：0.5 モル％） ゼラチン 1.2 ｇ 硬化剤 0.4 ｇ ホルムアルデヒド捕捉剤 1.0 ｇ
【００１９】（現像処理）前述の写真感光材料にステッ
プウエッジを重ねて露光し、下記のように処理した。 現像浴 （３分15秒） 37.8℃ 漂白浴 （４分20秒） 38℃ リンス （１分５秒） 38℃ 定着浴 （４分20秒） 38℃ リンス （３分15秒） 38℃ 仕上げ浴（１分５秒） 38℃ 乾 燥 各現像処理浴は以下の組成で調整した。漂白液中のアル
キレンジアミンジコハク酸第二鉄錯塩として、エチレン
ジアミンジコハク酸鉄アンモニウム塩の全鉄中の第一鉄
イオンの量が全鉄に対し 1.0％の物を用いた。
プウエッジを重ねて露光し、下記のように処理した。 現像浴 （３分15秒） 37.8℃ 漂白浴 （４分20秒） 38℃ リンス （１分５秒） 38℃ 定着浴 （４分20秒） 38℃ リンス （３分15秒） 38℃ 仕上げ浴（１分５秒） 38℃ 乾 燥 各現像処理浴は以下の組成で調整した。漂白液中のアル
キレンジアミンジコハク酸第二鉄錯塩として、エチレン
ジアミンジコハク酸鉄アンモニウム塩の全鉄中の第一鉄
イオンの量が全鉄に対し 1.0％の物を用いた。
【００２０】（鉄の分析） （１）試料の調整 試料25ｇを75ｇの純水に溶解する。試料溶液の比重を測
定する。 （２）測定用検液の調整 試料溶液6 ｇを精秤し、500 ｍｌのメスフラスコに移
し、純水でメスアップする。 （３）全鉄の測定 20ｍｌ蓋付きガラス瓶に発色液10ｍｌと検液をマイクロ
シリンジで50μｌ取り、Ｌーアスコルビン酸0.01ｇを加
える。蓋をして４〜５回強く振り60分間放置後、分光光
度計で535 ｎｍの吸光度を測定する。 （４）第一鉄イオンの測定 20ｍｌ蓋付きガラス瓶に発色液10ｍｌと検液をマイクロ
シリンジで50μｌ取り、蓋をして４〜５回強く振り60分
間放置後、分光光度計で535ｎｍの吸光度を測定する。 （５）第一鉄イオン／全鉄比の計算 下記の式を用いて第一鉄イオン／全鉄の比を計算する。 第一鉄イオン／全鉄（％）＝D1/D2 ×500 ×水溶液採取
量（ｍｌ） Ｄ１＝第一鉄イオンの測定の吸光度 Ｄ２＝全鉄の測定の吸光度 水溶液採取量＝水溶液採取重量/水溶液比重 （６）発色液の調整 発色液は以下の組成で調整。 パソフェナントロリンジスルホン酸 ２ナトリウム（第一鉄イオン用） 0.5 ｇ 酢酸ナトリウム 1.5 ｇ 酢酸 1.0 ｇ 以上を純水200 ｍｌに溶解する。
定する。 （２）測定用検液の調整 試料溶液6 ｇを精秤し、500 ｍｌのメスフラスコに移
し、純水でメスアップする。 （３）全鉄の測定 20ｍｌ蓋付きガラス瓶に発色液10ｍｌと検液をマイクロ
シリンジで50μｌ取り、Ｌーアスコルビン酸0.01ｇを加
える。蓋をして４〜５回強く振り60分間放置後、分光光
度計で535 ｎｍの吸光度を測定する。 （４）第一鉄イオンの測定 20ｍｌ蓋付きガラス瓶に発色液10ｍｌと検液をマイクロ
シリンジで50μｌ取り、蓋をして４〜５回強く振り60分
間放置後、分光光度計で535ｎｍの吸光度を測定する。 （５）第一鉄イオン／全鉄比の計算 下記の式を用いて第一鉄イオン／全鉄の比を計算する。 第一鉄イオン／全鉄（％）＝D1/D2 ×500 ×水溶液採取
量（ｍｌ） Ｄ１＝第一鉄イオンの測定の吸光度 Ｄ２＝全鉄の測定の吸光度 水溶液採取量＝水溶液採取重量/水溶液比重 （６）発色液の調整 発色液は以下の組成で調整。 パソフェナントロリンジスルホン酸 ２ナトリウム（第一鉄イオン用） 0.5 ｇ 酢酸ナトリウム 1.5 ｇ 酢酸 1.0 ｇ 以上を純水200 ｍｌに溶解する。
【００２１】 現像液 水 800 ｍｌ 炭酸カリウム 37.5ｇ 亜硫酸ナトリウム 4.25ｇ ヨウ化カリウム 1.2 ｍｇ 臭化ナトリウム 1.3 ｇ ヒドロキシルアミン硫酸塩 2.0 ｇ ジエチレントリアミン五酢酸 2.0 ｇ 4-（N-エチル-N−β−ヒドロキシエチルアミノ） -2−メチル−アニリン硫酸塩 4.75ｇ 以上を混合し、水を加えて１リットルにする。 漂白液 水 600 ｍｌ エチレンジアミンジコハク酸鉄アンモニウム塩 100 ｇ （Fe2+／全鉄＝ 1.0％） 臭化アンモニウム 150 ｇ 硝酸アンモニウム 16 ｇ 以上を混合し、アンモニア水又は酢酸でｐＨ4.2 に調整する。 定着液 水 800 ｍｌ チオ硫酸アンモニウム溶液（58重量％） 162 ｍｌ エチレンジアミンジコハク酸 1.3 ｇ 亜硫酸水素ナトリウム 1.3 ｇ 水酸化ナトリウム 2.4 ｇ 以上を混合し、水を加えて１リットルにする。 仕上げ液 水 800 ｍｌ ホルマリン（37重量％） 3 ｍｌ ポリオキシエチレン−ｐ−モノノニルフェニル エーテル 0.5 ｇ 以上を混合し、水を加えて１リットルにする。
【００２２】（銀残量の測定）上記の処理を終えた写真
感光材料を、Ｐｈｏｔｏ−ＭａｔｉｃＰＭ8030赤外式銀
検出器（デンマーク、Ｐｈｏｔｏ−Ｍａｔｉｃ社製）を
用いて、印画紙のステップウエッジ画像の黒色部中に残
っている銀を測定した。結果を表１に示す。
感光材料を、Ｐｈｏｔｏ−ＭａｔｉｃＰＭ8030赤外式銀
検出器（デンマーク、Ｐｈｏｔｏ−Ｍａｔｉｃ社製）を
用いて、印画紙のステップウエッジ画像の黒色部中に残
っている銀を測定した。結果を表１に示す。
【００２３】実施例２〜１１ 現像処理における漂白液中のアルキレンジアミンジコハ
ク酸第二鉄錯塩として表１に記載した全鉄中の第一鉄イ
オンを含むアルキレンジアミンジコハク酸第二鉄錯塩に
変えた以外は、実施例１と同様の操作で銀残量を測定し
た。結果を表１に示す。
ク酸第二鉄錯塩として表１に記載した全鉄中の第一鉄イ
オンを含むアルキレンジアミンジコハク酸第二鉄錯塩に
変えた以外は、実施例１と同様の操作で銀残量を測定し
た。結果を表１に示す。
【００２４】比較例１ 現像処理における漂白液中の漂白液中のエチレンジアミ
ンジコハク酸鉄アンモニウム塩として全鉄中の第一鉄イ
オンの量を全鉄に対し 2.0％の物を用いた以外は、実施
例１と同様の操作で銀残量を測定した。結果を表１に示
す。
ンジコハク酸鉄アンモニウム塩として全鉄中の第一鉄イ
オンの量を全鉄に対し 2.0％の物を用いた以外は、実施
例１と同様の操作で銀残量を測定した。結果を表１に示
す。
【００２５】比較例２〜４ 現像処理における漂白液中のアルキレンジアミンジコハ
ク酸第二鉄錯塩として表１に記載した全鉄中の第一鉄イ
オンを含むアルキレンジアミンジコハク酸第二鉄錯塩に
変えた以外は、実施例１と同様の操作で銀残量を測定し
た。結果を表１に示す。
ク酸第二鉄錯塩として表１に記載した全鉄中の第一鉄イ
オンを含むアルキレンジアミンジコハク酸第二鉄錯塩に
変えた以外は、実施例１と同様の操作で銀残量を測定し
た。結果を表１に示す。
【００２６】 銀残量が６以上の場合、銀残存を示す。
【００２７】実施例１２ （感光材料）両面にポリエチレンをラミネートした紙の
支持体上に次の順序に各層を塗布した。次に示す量は、
全て１ｍ2 当たりの量である。塗布するハロゲン銀の量
は、対応するAgNO3 の量で表されている。すべてのハロ
ゲン銀乳剤は、100 ｇのAgNO3 当たり0.1 ｇの４−ハイ
ドロキシ−６−メチル−１，１，３ａ，７−テトラアザ
インデンによって安定化されている。
支持体上に次の順序に各層を塗布した。次に示す量は、
全て１ｍ2 当たりの量である。塗布するハロゲン銀の量
は、対応するAgNO3 の量で表されている。すべてのハロ
ゲン銀乳剤は、100 ｇのAgNO3 当たり0.1 ｇの４−ハイ
ドロキシ−６−メチル−１，１，３ａ，７−テトラアザ
インデンによって安定化されている。
【００２８】第１層（支持体層） ゼラチン 0.2 ｇ 第２層（感青色光層） AgNO3 0.63 ｇから調製された、青色光に感光する ハロゲン銀乳剤 （塩化銀：99.5モル％、平均粒径：0.8 μｍ、臭化銀：
0.5 モル％） ゼラチン 1.38ｇ イエローカプラー 0.95ｇ トリクレシルホスフェート 0.95ｇ 第３層（保護層） ゼラチン 1.08ｇ 2,5-ジオクチルハイドロキノン 0.06ｇ ジブチルフタレート 0.06ｇ 第４層（感緑色光層） AgNO3 0.45 ｇから調製された、緑色光に感光する ハロゲン銀乳剤 （塩化銀：99.5モル％、平均粒径：0.6 μｍ、臭化銀：
0.5モル％） ゼラチン 1.08ｇ マゼンタカプラー 0.41ｇ 2,5-ジオクチルハイドロキノン 0.08ｇ ジブチルフタレート 0.34ｇ トリクレシルホスフェート 0.04ｇ 第５層（紫外線吸収層） ゼラチン 1.15ｇ 紫外線吸収剤 0.6 ｇ 2,5-ジオクチルハイドロキノン 0.045ｇ トリクレシルホスフェート 0.04ｇ 第６層（低赤色光層） AgNO3 0.3 ｇから調製された、緑色光に感光する ハロゲン銀乳剤 （塩化銀：99.5モル％、平均粒径：0.5 μｍ、臭化銀：
0.5 モル％） ゼラチン 0.75ｇ シアンカプラー 0.36ｇ トリクレシルホスフェート 0.36ｇ 第７層（紫外線吸収層） ゼラチン 0.35ｇ 紫外線吸収剤 0.15ｇ トリクレシルホスフェート 0.2 ｇ 第８層（保護層） ゼラチン 0.9 ｇ 硬化剤 0.3 ｇ
0.5 モル％） ゼラチン 1.38ｇ イエローカプラー 0.95ｇ トリクレシルホスフェート 0.95ｇ 第３層（保護層） ゼラチン 1.08ｇ 2,5-ジオクチルハイドロキノン 0.06ｇ ジブチルフタレート 0.06ｇ 第４層（感緑色光層） AgNO3 0.45 ｇから調製された、緑色光に感光する ハロゲン銀乳剤 （塩化銀：99.5モル％、平均粒径：0.6 μｍ、臭化銀：
0.5モル％） ゼラチン 1.08ｇ マゼンタカプラー 0.41ｇ 2,5-ジオクチルハイドロキノン 0.08ｇ ジブチルフタレート 0.34ｇ トリクレシルホスフェート 0.04ｇ 第５層（紫外線吸収層） ゼラチン 1.15ｇ 紫外線吸収剤 0.6 ｇ 2,5-ジオクチルハイドロキノン 0.045ｇ トリクレシルホスフェート 0.04ｇ 第６層（低赤色光層） AgNO3 0.3 ｇから調製された、緑色光に感光する ハロゲン銀乳剤 （塩化銀：99.5モル％、平均粒径：0.5 μｍ、臭化銀：
0.5 モル％） ゼラチン 0.75ｇ シアンカプラー 0.36ｇ トリクレシルホスフェート 0.36ｇ 第７層（紫外線吸収層） ゼラチン 0.35ｇ 紫外線吸収剤 0.15ｇ トリクレシルホスフェート 0.2 ｇ 第８層（保護層） ゼラチン 0.9 ｇ 硬化剤 0.3 ｇ
【００２９】（現像処理）前述の写真感光材料にステッ
プウエッジを重ねて露光し、下記のように処理した。 現像浴 （45秒） 35℃ 漂白／定着浴 （45秒） 35℃ リンス （90秒） 約30℃ 乾 燥 各現像液は以下の組成で調製した。 現像液 水 900ｍｌ エチレンジアミンジコハク酸 2ｇ ハイドロキシエタンジホスホン酸（60重量％） 0.5ｍｌ 塩化ナトリウム 2ｇ Ｎ，Ｎ−ジエチルハイドロキシルアミン（85重量％） 5ｍｌ 4-（Ｎ−エチル−Ｎ-2−メタンスルフォニルアミノエチル）-2- メチル−フェニレンジアミン・1/2 硫酸塩一水和物（50重量％） 8ｍｌ 炭酸カリウム 25ｇ 以上を混合し、ＫＯＨまたはＨ2 ＳＯ4 でｐＨを１０に調節する。 水を加えて１リットルにする。 漂白／定着液 水 800ｍｌ エチレンジアミンジコハク酸鉄アンモニウム塩 45ｇ （Fe2+／全鉄＝ 1.0％） 亜硫酸ナトリウム 10ｇ チオ硫酸アンモニウム 80ｇ 以上を混合し、アンモニア水または酢酸でｐＨを6.0 に調節する。 水を加えて１リットルにする。
プウエッジを重ねて露光し、下記のように処理した。 現像浴 （45秒） 35℃ 漂白／定着浴 （45秒） 35℃ リンス （90秒） 約30℃ 乾 燥 各現像液は以下の組成で調製した。 現像液 水 900ｍｌ エチレンジアミンジコハク酸 2ｇ ハイドロキシエタンジホスホン酸（60重量％） 0.5ｍｌ 塩化ナトリウム 2ｇ Ｎ，Ｎ−ジエチルハイドロキシルアミン（85重量％） 5ｍｌ 4-（Ｎ−エチル−Ｎ-2−メタンスルフォニルアミノエチル）-2- メチル−フェニレンジアミン・1/2 硫酸塩一水和物（50重量％） 8ｍｌ 炭酸カリウム 25ｇ 以上を混合し、ＫＯＨまたはＨ2 ＳＯ4 でｐＨを１０に調節する。 水を加えて１リットルにする。 漂白／定着液 水 800ｍｌ エチレンジアミンジコハク酸鉄アンモニウム塩 45ｇ （Fe2+／全鉄＝ 1.0％） 亜硫酸ナトリウム 10ｇ チオ硫酸アンモニウム 80ｇ 以上を混合し、アンモニア水または酢酸でｐＨを6.0 に調節する。 水を加えて１リットルにする。
【００３０】（銀残量の測定）上記の処理を終えた写真
感光材料につき、実施例１と同様の方法で残存銀の測定
を行なった。結果を表２に示す。
感光材料につき、実施例１と同様の方法で残存銀の測定
を行なった。結果を表２に示す。
【００３１】実施例１３〜１８ 現像処理における漂白液中のアルキレンジアミンジコハ
ク酸第二鉄錯塩として表１に記載した全鉄中の第一鉄イ
オンを含むアルキレンジアミンジコハク酸第二鉄錯塩に
変えた以外は、実施例１２と同様の操作で銀残量を測定
した。結果を表２に示す。
ク酸第二鉄錯塩として表１に記載した全鉄中の第一鉄イ
オンを含むアルキレンジアミンジコハク酸第二鉄錯塩に
変えた以外は、実施例１２と同様の操作で銀残量を測定
した。結果を表２に示す。
【００３２】比較例５ 現像処理における漂白液中の漂白液中のエチレンジアミ
ンジコハク酸鉄アンモニウム塩として全鉄中の第一鉄イ
オンの量を全鉄に対し 2.0％の物を用いた以外は、実施
例１２と同様の操作で銀残量を測定した。結果を表２に
示す。
ンジコハク酸鉄アンモニウム塩として全鉄中の第一鉄イ
オンの量を全鉄に対し 2.0％の物を用いた以外は、実施
例１２と同様の操作で銀残量を測定した。結果を表２に
示す。
【００３３】比較例６〜７ 現像処理における漂白液中のアルキレンジアミンジコハ
ク酸第二鉄錯塩として表１に記載した全鉄中の第一鉄イ
オンを含むアルキレンジアミンジコハク酸第二鉄錯塩に
変えた以外は、実施例１２と同様の操作で銀残量を測定
した。結果を表２に示す。
ク酸第二鉄錯塩として表１に記載した全鉄中の第一鉄イ
オンを含むアルキレンジアミンジコハク酸第二鉄錯塩に
変えた以外は、実施例１２と同様の操作で銀残量を測定
した。結果を表２に示す。
【００３４】 銀残量が６以上の場合、銀残存を示す。
【００３５】
【発明の効果】本発明の方法によれば、写真現像におけ
る漂白・定着あるいは漂白工程において、優れた脱銀性
を維持することができる。
る漂白・定着あるいは漂白工程において、優れた脱銀性
を維持することができる。
Claims (1)
- 【請求項１】 下記一般式（１）で表されるアルキレン
ジアミンジコハク酸第二鉄錯塩において、含有する第一
鉄イオンの量を全鉄に対して１％以下に調製したアルキ
レンジアミンジコハク酸第二鉄錯塩。 一般式（１） （式中、Ｍ+ はＮａ+ 、Ｋ+ 又はＮＨ4 + を表し、Ｒ1
及びＲ2 は水素原子あるいはメチル基を表し、ｎは2 〜
3 の整数を表し、ｍは0 〜4 の任意の数を表す。）
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9440397A JPH10279544A (ja) | 1997-03-31 | 1997-03-31 | アルキレンジアミンジコハク酸の鉄錯体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9440397A JPH10279544A (ja) | 1997-03-31 | 1997-03-31 | アルキレンジアミンジコハク酸の鉄錯体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10279544A true JPH10279544A (ja) | 1998-10-20 |
Family
ID=14109293
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9440397A Pending JPH10279544A (ja) | 1997-03-31 | 1997-03-31 | アルキレンジアミンジコハク酸の鉄錯体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10279544A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002193902A (ja) * | 2000-12-25 | 2002-07-10 | Tosoh Corp | ジアルキルエチレンジアミンジマロン酸類、その製造法及びその用途 |
| KR100666755B1 (ko) | 2006-01-23 | 2007-01-09 | 한국화학연구원 | 신규의 철(ⅲ) 아미노알콕사이드 화합물 및 그 제조 방법 |
-
1997
- 1997-03-31 JP JP9440397A patent/JPH10279544A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002193902A (ja) * | 2000-12-25 | 2002-07-10 | Tosoh Corp | ジアルキルエチレンジアミンジマロン酸類、その製造法及びその用途 |
| KR100666755B1 (ko) | 2006-01-23 | 2007-01-09 | 한국화학연구원 | 신규의 철(ⅲ) 아미노알콕사이드 화합물 및 그 제조 방법 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20050801 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Effective date: 20050927 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Effective date: 20060328 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 |