JPH1046317A - 酸化チタン薄膜の製造方法 - Google Patents
酸化チタン薄膜の製造方法Info
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- JPH1046317A JPH1046317A JP21608296A JP21608296A JPH1046317A JP H1046317 A JPH1046317 A JP H1046317A JP 21608296 A JP21608296 A JP 21608296A JP 21608296 A JP21608296 A JP 21608296A JP H1046317 A JPH1046317 A JP H1046317A
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Surface Treatment Of Glass (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 過酸化水素水溶液からのディップ法により、
膜厚が均一でかつ高精度で制御可能であるような酸化チ
タン薄膜の製造方法を提供する。 【解決手段】 基板をアモルファス酸化チタンの過酸化
水素水溶液中に浸漬させ、さらに熱処理を行なうことに
よって該基板の表面に酸化チタン薄膜を形成する方法に
おいて、前記アモルファス酸化チタンの過酸化水素水溶
液の粘度を３ｃｐ以下とすることにより、基板面内で厚
さの均一な薄膜を得る。
膜厚が均一でかつ高精度で制御可能であるような酸化チ
タン薄膜の製造方法を提供する。 【解決手段】 基板をアモルファス酸化チタンの過酸化
水素水溶液中に浸漬させ、さらに熱処理を行なうことに
よって該基板の表面に酸化チタン薄膜を形成する方法に
おいて、前記アモルファス酸化チタンの過酸化水素水溶
液の粘度を３ｃｐ以下とすることにより、基板面内で厚
さの均一な薄膜を得る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、酸化チタン薄膜の
製造方法に関し、特に酸化チタンの過酸化水素水溶液か
ら結晶性の酸化チタン薄膜を製造する方法に関する。
製造方法に関し、特に酸化チタンの過酸化水素水溶液か
ら結晶性の酸化チタン薄膜を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】酸化チタン膜は、その強度を利用して光
学素子や一般使用のガラス等の保護コーティングとして
用いられ、また、屈折率など光学的特性を利用した光学
機能コーティングや光活性能力を利用した光触媒コーテ
ィングに用いられている。
学素子や一般使用のガラス等の保護コーティングとして
用いられ、また、屈折率など光学的特性を利用した光学
機能コーティングや光活性能力を利用した光触媒コーテ
ィングに用いられている。
【０００３】従来、酸化チタン薄膜の形成はゾルゲル法
により行われていた（横尾俊信、神谷寛一、作花済夫、
窯業協会誌９５（２）150-155(1987)）が、より簡単に
透明な酸化チタン薄膜を得る方法として、チタニアの過
酸化水素水溶液からの方法が提案されている（K.MATSUM
OTO, T.TAKESHITA, K.NAKANO, J. Crystal Growth 99、
621-624(1990)、特開平７−３０９６１８号公報）。こ
の方法は、チタンアルコキシドの加水分解から得られた
アモルファスチタニアを過酸化水素水に溶解させた水溶
液を用い、この液に薄膜を形成すべき基板を浸漬させる
いわゆるディップ法により膜形成を行うものである。
により行われていた（横尾俊信、神谷寛一、作花済夫、
窯業協会誌９５（２）150-155(1987)）が、より簡単に
透明な酸化チタン薄膜を得る方法として、チタニアの過
酸化水素水溶液からの方法が提案されている（K.MATSUM
OTO, T.TAKESHITA, K.NAKANO, J. Crystal Growth 99、
621-624(1990)、特開平７−３０９６１８号公報）。こ
の方法は、チタンアルコキシドの加水分解から得られた
アモルファスチタニアを過酸化水素水に溶解させた水溶
液を用い、この液に薄膜を形成すべき基板を浸漬させる
いわゆるディップ法により膜形成を行うものである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記のようなチタニア
の過酸化水素水溶液からのディップ法により、酸化チタ
ン薄膜の形成を簡単な装置と工程で行なうことができる
ので、コストの低下をもたらすものであるが、膜厚の面
内均一性や、膜厚を数ｎｍレベルで精密に制御すること
が難しく、高品質の膜を提供することが困難であった。
の過酸化水素水溶液からのディップ法により、酸化チタ
ン薄膜の形成を簡単な装置と工程で行なうことができる
ので、コストの低下をもたらすものであるが、膜厚の面
内均一性や、膜厚を数ｎｍレベルで精密に制御すること
が難しく、高品質の膜を提供することが困難であった。
【０００５】この発明は、上記課題に鑑み、過酸化水素
水溶液からのディップ法により、膜厚が均一でかつ高精
度で制御可能であるような酸化チタン薄膜の製造方法を
提供することを目的とする。
水溶液からのディップ法により、膜厚が均一でかつ高精
度で制御可能であるような酸化チタン薄膜の製造方法を
提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】請求項１に記載の発明
は、基板をアモルファス酸化チタンの過酸化水素水溶液
中に浸漬させ、さらに熱処理を行なうことによって該基
板の表面に酸化チタン薄膜を形成する方法において、前
記アモルファス酸化チタンの過酸化水素水溶液の粘度を
３ｃｐ以下とすることにより、基板面内で厚さの均一な
薄膜を得ることを特徴とする酸化チタン薄膜の製造方法
である。
は、基板をアモルファス酸化チタンの過酸化水素水溶液
中に浸漬させ、さらに熱処理を行なうことによって該基
板の表面に酸化チタン薄膜を形成する方法において、前
記アモルファス酸化チタンの過酸化水素水溶液の粘度を
３ｃｐ以下とすることにより、基板面内で厚さの均一な
薄膜を得ることを特徴とする酸化チタン薄膜の製造方法
である。
【０００７】アモルファス酸化チタンの過酸化水素水溶
液の粘度が３ｃｐを超えると、基板の下端側の引き上げ
が遅れる部分の付着量が多くなって、膜厚の面内均一性
が得られない。一方、３ｃｐ以下であれば、基板の表面
に保持される液膜の量が上下の位置にかかわらず一定に
なる。この膜厚の均一性は、粘度が小さい程良くなる
が、あまり粘度が小さいと付着量自体が少なくなって能
率が悪く実用的でないと考えられる。
液の粘度が３ｃｐを超えると、基板の下端側の引き上げ
が遅れる部分の付着量が多くなって、膜厚の面内均一性
が得られない。一方、３ｃｐ以下であれば、基板の表面
に保持される液膜の量が上下の位置にかかわらず一定に
なる。この膜厚の均一性は、粘度が小さい程良くなる
が、あまり粘度が小さいと付着量自体が少なくなって能
率が悪く実用的でないと考えられる。
【０００８】請求項２に記載の発明は、前記基板の引き
上げ速度を制御することにより膜厚を精密に制御するこ
とを特徴とする請求項１に記載の酸化チタン薄膜の製造
方法である。発明者等の知見により、膜厚は基板の引き
上げ速度に依存することが分かった。従って、この構成
によって、膜厚の均一性を確保しつつその厚さを目標値
通りに制御することができる。
上げ速度を制御することにより膜厚を精密に制御するこ
とを特徴とする請求項１に記載の酸化チタン薄膜の製造
方法である。発明者等の知見により、膜厚は基板の引き
上げ速度に依存することが分かった。従って、この構成
によって、膜厚の均一性を確保しつつその厚さを目標値
通りに制御することができる。
【０００９】請求項３に記載の発明は、前記熱処理工程
の後に酸処理を行い、これらの熱処理温度と酸処理時間
とを調節することにより、膜厚を精密に制御することを
特徴とする請求項１に記載の酸化チタン薄膜の製造方法
である。発明者等の知見により、熱処理温度が耐酸性を
有する膜厚を決定することが分かった。従って、これを
用いれば、熱処理工程の後に酸処理を行なうことで、膜
厚の均一性を確保しつつその厚さを目標値通りに制御す
ることができる。
の後に酸処理を行い、これらの熱処理温度と酸処理時間
とを調節することにより、膜厚を精密に制御することを
特徴とする請求項１に記載の酸化チタン薄膜の製造方法
である。発明者等の知見により、熱処理温度が耐酸性を
有する膜厚を決定することが分かった。従って、これを
用いれば、熱処理工程の後に酸処理を行なうことで、膜
厚の均一性を確保しつつその厚さを目標値通りに制御す
ることができる。
【００１０】請求項４に記載の発明は、前記アモルファ
ス酸化チタンの過酸化水素水溶液は、チタンアルコキシ
ドの加水分解から得られたアモルファスチタニアを過酸
化水素水に溶解させて作成されることを特徴とする請求
項１に記載の酸化チタン薄膜の製造方法である。
ス酸化チタンの過酸化水素水溶液は、チタンアルコキシ
ドの加水分解から得られたアモルファスチタニアを過酸
化水素水に溶解させて作成されることを特徴とする請求
項１に記載の酸化チタン薄膜の製造方法である。
【００１１】
【実施例】酸化チタン過酸化水素水溶液中へのディップ
法によりチタニア薄膜を形成する全体の工程を図１のフ
ローチャートにより説明する。まず、アモルファス状チ
タニア粒子を以下のようにして作成する（ステップ
１）。すなわち、チタンテトライソプロポキシド（ＴＩ
Ｐ）とイソプロパノール（ＩＰＡ）をモル比１：５で混
合し、撹拌を行った後、あらかじめ全組成比がＴＩＰ／
ＩＰＡ／水＝１／１０／４となるように混合しておいた
溶液を加え、２７８゜Ｋに保って撹拌した。この白色懸
濁液に対して吸引濾過を行い、生成した微粒子を分離
し、３７２゜Ｋで２０時間の通気乾燥を行う。
法によりチタニア薄膜を形成する全体の工程を図１のフ
ローチャートにより説明する。まず、アモルファス状チ
タニア粒子を以下のようにして作成する（ステップ
１）。すなわち、チタンテトライソプロポキシド（ＴＩ
Ｐ）とイソプロパノール（ＩＰＡ）をモル比１：５で混
合し、撹拌を行った後、あらかじめ全組成比がＴＩＰ／
ＩＰＡ／水＝１／１０／４となるように混合しておいた
溶液を加え、２７８゜Ｋに保って撹拌した。この白色懸
濁液に対して吸引濾過を行い、生成した微粒子を分離
し、３７２゜Ｋで２０時間の通気乾燥を行う。
【００１２】次に、この微粒子を３１ｗｔ％過酸化水素
水に入れ、２９３゜Ｋの、恒温槽中で撹拌して溶解さ
せ、チタニアゲルを作成する（ステップ２）。この様に
して得られた黄色透明のゲル体に過酸化水素水を再添加
し（ステップ３）、これにより酸化チタン過酸化水素水
溶液を得た（ステップ４）。
水に入れ、２９３゜Ｋの、恒温槽中で撹拌して溶解さ
せ、チタニアゲルを作成する（ステップ２）。この様に
して得られた黄色透明のゲル体に過酸化水素水を再添加
し（ステップ３）、これにより酸化チタン過酸化水素水
溶液を得た（ステップ４）。
【００１３】（実施例１）次に、このようにして作成し
た酸化チタン過酸化水素水溶液中に、成膜すべき基板
（パイレックス製ライドガラス）を浸漬させてディップ
コーティングを行った（ステップ５）。ここでは、実施
例として過酸化水素水溶液の粘度を１ｃｐとなるように
調整し、引き上げ速度を２ｃｍ／分、５ｃｍ／分、１０
ｃｍ／分と変化させてそれぞれ１回のディップを行った
（ステップ６）。粘度の調整は、低粘度の溶液を作成
し、温度を５℃に保った状態で撹拌乾燥させ、水分を蒸
発させることにより行った。このようにして液膜を形成
した基板を、所定雰囲気の炉内において７７３゜Ｋで焼
成し、チタニア薄膜を形成した（ステップ７）。
た酸化チタン過酸化水素水溶液中に、成膜すべき基板
（パイレックス製ライドガラス）を浸漬させてディップ
コーティングを行った（ステップ５）。ここでは、実施
例として過酸化水素水溶液の粘度を１ｃｐとなるように
調整し、引き上げ速度を２ｃｍ／分、５ｃｍ／分、１０
ｃｍ／分と変化させてそれぞれ１回のディップを行った
（ステップ６）。粘度の調整は、低粘度の溶液を作成
し、温度を５℃に保った状態で撹拌乾燥させ、水分を蒸
発させることにより行った。このようにして液膜を形成
した基板を、所定雰囲気の炉内において７７３゜Ｋで焼
成し、チタニア薄膜を形成した（ステップ７）。
【００１４】この基板を、図２に示すように浸漬方向
（上下方向）に沿って１ｃｍ間隔で区画し、それぞれの
点でＵＶ−ｖｉｓ（紫外可視光吸収分光）分光計によっ
て膜厚を測定した。その結果を、図３に示す。このよう
に、測定位置にかかわらず、それぞれ５〜６ｎｍ、１３
〜１４ｎｍ、１６〜１７ｎｍの均一な膜厚を持つ酸化チ
タン薄膜を形成することができた。なお、膜厚と引き上
げ速度の間には、図５に示すような関係があり、これに
基づいて引き上げ速度を決めれば、高い精度で所望の膜
厚を得ることができることが分かる。
（上下方向）に沿って１ｃｍ間隔で区画し、それぞれの
点でＵＶ−ｖｉｓ（紫外可視光吸収分光）分光計によっ
て膜厚を測定した。その結果を、図３に示す。このよう
に、測定位置にかかわらず、それぞれ５〜６ｎｍ、１３
〜１４ｎｍ、１６〜１７ｎｍの均一な膜厚を持つ酸化チ
タン薄膜を形成することができた。なお、膜厚と引き上
げ速度の間には、図５に示すような関係があり、これに
基づいて引き上げ速度を決めれば、高い精度で所望の膜
厚を得ることができることが分かる。
【００１５】一方、比較例として、酸化チタンの過酸化
水素水溶液の粘度を５ｃｐとし、引き上げ速度を同様に
変化させて、ディップ法により膜形成を行った。実施例
と同様にして膜厚を測定したが、図４に示すように、基
板の下端側の付着量が多くなって、膜厚の面内均一性が
得られなかった。
水素水溶液の粘度を５ｃｐとし、引き上げ速度を同様に
変化させて、ディップ法により膜形成を行った。実施例
と同様にして膜厚を測定したが、図４に示すように、基
板の下端側の付着量が多くなって、膜厚の面内均一性が
得られなかった。
【００１６】（実施例２）実施例１と同様に、粘度が１
ｃｐである酸化チタンの過酸化水素水溶液を用いて、３
７３゜Ｋから１００度をピッチとして温度を変えて焼成
を行った。この工程を複数回繰り返して、膜厚４５ｎｍ
の酸化チタン薄膜を得た。この膜を、１０Ｎ硫酸に浸し
て酸処理を行いながら、膜厚を測定した。
ｃｐである酸化チタンの過酸化水素水溶液を用いて、３
７３゜Ｋから１００度をピッチとして温度を変えて焼成
を行った。この工程を複数回繰り返して、膜厚４５ｎｍ
の酸化チタン薄膜を得た。この膜を、１０Ｎ硫酸に浸し
て酸処理を行いながら、膜厚を測定した。
【００１７】この結果、図６に示すように、６７３゜Ｋ
では４５時間以上の処理の後に、酸に安定な一定の厚さ
５ｎｍの薄膜が形成された。一方、６７３゜Ｋ以下の温
度で焼成したものは１０時間で完全に溶解し、７７３゜
Ｋで焼成したものは、酸に殆ど溶解せず、そのまま残留
した。この結果から、酸に対して耐食性を有する膜の厚
さは、焼成温度によって決まり、その限界温度は６７３
゜Ｋであることが分かった。
では４５時間以上の処理の後に、酸に安定な一定の厚さ
５ｎｍの薄膜が形成された。一方、６７３゜Ｋ以下の温
度で焼成したものは１０時間で完全に溶解し、７７３゜
Ｋで焼成したものは、酸に殆ど溶解せず、そのまま残留
した。この結果から、酸に対して耐食性を有する膜の厚
さは、焼成温度によって決まり、その限界温度は６７３
゜Ｋであることが分かった。
【００１８】（実施例３）実施例２と同様な膜厚４５ｎ
ｍの酸化チタン薄膜を用い、５Ｎ塩酸に浸し、酸処理を
行った。この酸処理の結果、実施例２と同様な結果を得
た。これにより、酸に対して耐食性を有する膜の厚さ
は、焼成温度によって決まることが分かった。
ｍの酸化チタン薄膜を用い、５Ｎ塩酸に浸し、酸処理を
行った。この酸処理の結果、実施例２と同様な結果を得
た。これにより、酸に対して耐食性を有する膜の厚さ
は、焼成温度によって決まることが分かった。
【００１９】
【発明の効果】以上説明したように、この発明によれ
ば、アモルファス酸化チタンの過酸化水素水溶液の粘度
を所定の値に制御することにより、膜厚が均一であり、
かつ例えば、数ｎｍオーダーの高精度で制御可能である
ような酸化チタン薄膜の製造方法を提供するので、装置
や工程が簡単であるディップ法の利点を生かして、低コ
ストで高品質の酸化チタン薄膜を製造することができ、
この素材の有効利用に途を開くものである。
ば、アモルファス酸化チタンの過酸化水素水溶液の粘度
を所定の値に制御することにより、膜厚が均一であり、
かつ例えば、数ｎｍオーダーの高精度で制御可能である
ような酸化チタン薄膜の製造方法を提供するので、装置
や工程が簡単であるディップ法の利点を生かして、低コ
ストで高品質の酸化チタン薄膜を製造することができ、
この素材の有効利用に途を開くものである。
【図１】ディップ法による酸化チタン薄膜の全体の製造
工程を示すものである。
工程を示すものである。
【図２】基板サンプルの膜厚測定位置を示す図である。
【図３】この発明の実施例の膜厚測定結果を示すグラフ
である。
である。
【図４】比較例の膜厚測定結果を示すグラフである。
【図５】実施例の引き上げ速度と膜厚の関係を示すグラ
フである。
フである。
【図６】焼成温度と酸処理時の膜厚変化を示す図であ
る。
る。
Claims (4)
- 【請求項１】 基板をアモルファス酸化チタンの過酸化
水素水溶液中に浸漬させ、さらに熱処理を行なうことに
よって該基板の表面に酸化チタン薄膜を形成する方法に
おいて、 前記アモルファス酸化チタンの過酸化水素水溶液の粘度
を３ｃｐ以下とすることにより、基板面内で厚さの均一
な薄膜を得ることを特徴とする酸化チタン薄膜の製造方
法。 - 【請求項２】 前記基板の引き上げ速度を制御すること
により膜厚を精密に制御することを特徴とする請求項１
に記載の酸化チタン薄膜の製造方法。 - 【請求項３】 前記熱処理工程の後に酸処理を行い、こ
れらの熱処理温度と酸処理時間とを調節することによ
り、膜厚を精密に制御することを特徴とする請求項１に
記載の酸化チタン薄膜の製造方法。 - 【請求項４】 前記アモルファス酸化チタンの過酸化水
素水溶液は、チタンアルコキシドの加水分解から得られ
たアモルファスチタニアを過酸化水素水に溶解させて作
成されることを特徴とする請求項１に記載の酸化チタン
薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21608296A JPH1046317A (ja) | 1996-07-29 | 1996-07-29 | 酸化チタン薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21608296A JPH1046317A (ja) | 1996-07-29 | 1996-07-29 | 酸化チタン薄膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1046317A true JPH1046317A (ja) | 1998-02-17 |
Family
ID=16682979
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21608296A Pending JPH1046317A (ja) | 1996-07-29 | 1996-07-29 | 酸化チタン薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1046317A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001089141A (ja) * | 1999-09-16 | 2001-04-03 | Kansai Paint Co Ltd | 無機膜形成用塗布剤、その製造方法及びその無機膜形成方法 |
| KR100324645B1 (ko) * | 1999-01-15 | 2002-02-27 | 박호군 | 용액의 점도 변화를 이용한 박막의 두께 조절 방법 |
| JP2006502762A (ja) * | 2002-09-17 | 2006-01-26 | ビオサー−エントヴィックルングス−ゲーエムベーハー | 感染に対して抵抗性を有する生体適合性のインプラント用酸化チタンコーティング及びその調製方法 |
| KR100614416B1 (ko) | 2004-10-11 | 2006-08-21 | 김문찬 | 가시광촉매 코팅액 및 제조방법 |
| US7175825B2 (en) | 2003-12-04 | 2007-02-13 | Sundecor Co., Ltd. | Method of producing titania solution |
| JP2009107906A (ja) * | 2007-10-31 | 2009-05-21 | Nagamune Sangyo Kk | 金属化合物含有ゲル、金属化合物含有液体、金属化合物および金属化合物膜の製造方法 |
-
1996
- 1996-07-29 JP JP21608296A patent/JPH1046317A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100324645B1 (ko) * | 1999-01-15 | 2002-02-27 | 박호군 | 용액의 점도 변화를 이용한 박막의 두께 조절 방법 |
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