JPH10511405A - ファルネシルタンパク質トランスフェラーゼ阻害(イミダゾール−5−イル)メチル−2−キノリノン誘導体 - Google Patents

ファルネシルタンパク質トランスフェラーゼ阻害(イミダゾール−5−イル)メチル−2−キノリノン誘導体

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Abstract

(57)【要約】 本発明は、ファルネシルトランスフェラーゼ阻害活性を有する式(I) 式中、点線は場合によっては結合を表し、Xは酸素または硫黄であり、R1は水素、C1-12アルキル、Ar1、Ar21-6アルキル、キノリニルC1-6アルキル、ピリジルC1-6アルキル、ヒドロキシC1-6アルキル、C1-6アルキルオキシC1-6アルキル、モノ−もしくはジ(C1-6アルキル)アミノC1-6アルキル、アミノC1-6アルキルまたは式−Alk1−C(=O)−R9、−Alk1−S(O)−R9もしくは−Alk1−S(O)2−R9の基であり、R2、R3及びR16は各々独立して、水素、ヒドロキシ、ハロ、シアノ、C1-6アルキル、C1-6アルキルオキシ、ヒドロキシC1-6アルキルオキシ、C1-6アルキルオキシC1-6アルキルオキシ、アミノC1-6アルキルオキシ、モノ−もしくはジ(C1-6アルキル)アミノC1-6アルキルオキシ、Ar1、Ar21-6アルキル、Ar2オキシ、Ar21-6アルキルオキシ、ヒドロキシカルボニル、C1-6アルキルオキシカルボニル、トリハロメチル、トリハロメトキシ、C2-6アルケニルであり、R4及びR5は各々独立して、水素、ハロ、Ar1、C1-6アルキル、ヒドロキシC1-6アルキル、C1-6アルキルオキシC1-6アルキル、C1-6アルキルオキシ、C1-6アルキルチオ、アミノ、ヒドロキシカルボニル、C1-6アルキルオキシカルボニル、C1-6アルキルS(O)C1-6アルキルまたはC1-6アルキルS(O)21-6アルキルであり、R6及びR7は各々独立して、水素、ハロ、シアノ、C1-6アルキル、4,4−ジメチル−オキサゾリル、C1-6アルキルオキシまたはAr2オキシであり、R8は水素、C1-6アルキル、シアノ、ヒドロキシカルボニル、C1-6アルキルオキシカルボニル、C1-6アルキルカルボニルC1-6アルキル、シアノC1-6アルキル、C1-6アルキルオキシカルボニルC1-6アルキル、カルボキシC1-6アルキル、ヒドロキシC1-6アルキル、アミノC1-6アルキル、モノ−もしくはジ(C1-6アルキル)アミノC1-6アルキル、イミダゾリル、ハロC1-6アルキル、C1-6アルキルオキシC1-6アルキル、アミノカルボニルC1-6アルキルまたは式−O−R10、−S−R10、−N−R1112の基であり、R17は水素、ハロ、シアノ、C1-6アルキル、C1-6アルキルオキシカルボニル、Ar1であり、R18は水素、C1-6アルキル、C1-6アルキルオキシまたはハロであり、R19は、水素またはC1-6アルキルある、の新規な化合物、これらの調製、これらを含んでいる組成物及びこれらの医薬品としての使用を含んでなる

Description

【発明の詳細な説明】 ファルネシルタンパク質トランスフェラーゼ阻害(イミダゾール−5−イル)メ チル−2−キノリノン誘導体 本発明は、新規な(イミダゾール−5−イル)メチル−2−キノリノン誘導体 、これらの調製、該新規化合物を含んでなる製薬学的組成物及びこれらの化合物 の医薬品としての使用、並びに該化合物を投与することによる治療方法に関する 。 癌遺伝子は、しばしば、細胞増殖及び細胞分裂促進の刺激をもたらすシグナル 変換経路のタンパク質成分をコードしている。培養細胞での癌遺伝子の発現は、 軟寒天中での細胞の増殖能力及び非トランスフォーム細胞が示す接触阻害を欠い た密集したフォーカスとしての細胞増殖を特徴とする細胞トランスフォーメーシ ョンをもたらす。ある種の癌遺伝子の突然変異及び/または過剰発現は、しばし ば、ヒトの癌と関係する。特定の癌遺伝子群はrasとして知られており、これ らは、哺乳類、鳥類、昆虫類、軟体動物、植物、真菌及び酵母で同定されている 。哺乳類のras癌遺伝子ファミリーは、3種の主要なメンバー(「アイソフォ ーム」)、すなわち、H−ras、K−ras及びN−ras癌遺伝子からなる 。これらのras癌遺伝子は、p21rasとして一般的に知られている非常に関 連したタンパク質をコードしている。いったん細胞膜に接着すると、p21ras の突然変異体または腫瘍形成型は、トランスフォーメーション及び悪性腫瘍細胞 の無制御な増殖のシグナルを与える。このトランスフォーム能力を獲得するため には、p21ras癌タンパク質の前駆体は、カルボキシル末端のテトラペプチド に位置するシステイン残基の酵素的に触媒されるファルネシル化を受けなければ ならない。 それ故、この修飾を触媒する酵素であるファルネシルタンパク質トランスフェラ ーゼのインヒビターは、p21rasの膜への接着を防ぎ、rasでトランスフォ ームされた腫瘍の異常な増殖を阻止するはずである。従って、rasがトランス フォーメーションに寄与する腫瘍の抗癌剤としてファルネシルトランスフェラー ゼインヒビターが非常に有用である可能性があることは、当該技術分野で一般に 認められている。 突然変異した、rasの腫瘍形成型は、しばしば、多数のヒトの癌、最も顕著 には50%以上の大腸癌及び膵臓癌に見いだされるので(Koh1等、Scie nce、第260巻、1834−1837、1993)、 ファルネシルトランスフェラーゼインヒビターは、これらの型の癌に対して非常 に有用である可能性があることが示唆されている。 EP−第0,371,564号には、レチノイン酸の血しょう除去を抑制する (1H−アゾール−1−イルメチル)置換されたキノリン及びキノリノン誘導体 が開示されている。これらの化合物のいくつかは、プロゲスチンからのアンドロ ゲンの形成を阻害する能力、及び/またはアロマターゼ酵素複合体の作用を阻害 する能力も有する。 全て2−キノリノン部分の4位にフェニル置換基を保有し、そしてイミダゾー ル部分が分子の残りの部分に炭素原子を介して結合している本発明の新規な化合 物が、予期せず、ファルネシルタンパク質トランスフェラーゼ阻害活性を示すこ とが見いだされた。 本発明は、式(I) の化合物、これらの製薬学的に受容しうる酸または塩基付加塩及びこれらの立体 化学的異性体を包含し、上記式中、 点線は、場合によっては結合を表し、 Xは、酸素または硫黄であり、 R1は、水素、C1-12アルキル、Ar1、Ar21-6アルキル、キノリニルC1-6 アルキル、ピリジルC1-6アルキル、ヒドロキシC1-6アルキル、C1-6アルキル オキシC1-6アルキル、モノ−もしくはジ(C1-6アルキル)アミノC1-6アルキ ル、アミノC1-6アルキル、または式−Alk1−C(=O)−R9、−Alk1− S(O)−R9もしくは−Alk1−S(O)2−R9の基であり、 上記式中、Alk1は、C1-6アルカンジイルであり、 R9は、ヒドロキシ、C1-6アルキル、C1-6アルキルオキシ、アミノ、C1 -8 アルキルアミノまたはC1-6アルキルオキシカルボニルで置換されたC1-8アル キルァミノであり、 R2、R3及びR16は、各々独立して、水素、ヒドロキシ、ハロ、シアノ、C1-6 アルキル、C1-6アルキルオキシ、ヒドロキシC1-6アルキルオキシ、C1-6アル キルオキシC1-6アルキルオキシ、アミノC1-6アルキルオキシ、モノ−もしくは ジ(C1-6アルキル)アミノ C1-6アルキルオキシ、Ar1、Ar21-6アルキル、Ar2オキシ、Ar21-6 アルキルオキシ、ヒドロキシカルボニル、C1-6アルキルオキシカルボニル、ト リハロメチル、トリハロメトキシ、C2-6アルケニル、4,4−ジメチルオキサ ゾリルであり、または 隣接した位置にある場合は、R2及びR3が一緒になって式 −O−CH2−O− (a−1), −O−CH2−CH2−O− (a−2), −O−CH=CH− (a−3), −O−CH2−CH2− (a−4), −O−CH2−CH2−CH2− (a−5)もしくは −CH=CH−CH=CH− (a−6); の2価の基を形成してもよく、 R4及びR5は、各々独立して、水素、ハロ、Ar1、C1-6アルキル、ヒドロキシ C1-6アルキル、C1-6アルキルオキシC1-6アルキル、C1-6アルキルオキシ、C1-6 アルキルチオ、アミノ、ヒドロキシカルボニル、C1-6アルキルオキシカルボ ニル、C1-6アルキルS(O)C1-6アルキルまたはC1-6アルキルS(O)21- 6 アルキルであり、 R6及びR7は、各々独立して、水素、ハロ、シアノ、C1-6アルキル、C1-6アル キルオキシ、Ar2オキシ、トリハロメチル、C1-6アルキルチオ、ジ(C1-6ア ルキル)アミノであり、または隣接した位置にある場合は、R6及びR7が一緒に なって式 −O−CH2−O− (c−1)もしくは −CH=CH−CH=CH− (c−2); の2価の基を形成してもよく、 R8は、水素、C1-6アルキル、シアノ、ヒドロキシカルボニル,C1-6アルキル オキシカルボニル、C1-6アルキルカルボニルC1-6アルキル、シアノC1-6アル キル、C1-6アルキルオキシカルボニルC1-6アルキル、カルボキシC1-6アルキ ル、ヒドロキシC1-6アルキル、アミノC1-6アルキル、モノ−もしくはジ(C1- 6 アルキル)アミノC1-6アルキル、イミダゾリル、ハロC1-6アルキル、C1-6ア ルキルオキシC1-6アルキル、アミノカルボニルC1-6アルキルまたは式 −O−R10 (b−1) −S−R10 (b−2) −N−R1112 (b−3) の基であり、 上記式中、R10は、水素、C1-6アルキル、C1-6アルキルカルボニル、Ar1、 Ar21-6アルキル、C1-6アルキルオキシカルボニルC1-6アルキルまたは式− Alk2−OR13もしくは−Alk2−NR1415の基であり、 R11は、水素、C1-12アルキル、Ar1またはAr21-6アルキルであり 、 R12は、水素、C1-6アルキル、C1-16アルキルカルボニル、C1-6アルキ ルオキシカルボニル、C1-6アルキルアミノカルボニル、Ar1、Ar21-6アル キル、C1-6アルキルカルボニルC1-6アルキル、天然のアミノ酸、Ar1カルボ ニル、Ar21-6アルキルカルボニル、アミノカルボニルカルボニル、C1-6アルキルオキ シC1-6アルキルカルボニル、ヒドロキシ、C1-6アルキルオキシ、アミノカルボ ニル、ジ(C1-6アルキル)アミノC1-6アルキルカルボニル、アミノ、C1-6ア ルキルアミノ、C1-6アルキルカルボニルアミノまたは式−Alk2−OR13もし くは−Alk2−NR1415の基であり、上記式中、Alk2は、C1-6アルカン ジイルであり、 R13は、水素、C1-6アルキル、C1-6アルキルカルボニル、ヒドロキシC1-6 アルキル、Ar1またはAr21-6アルキルであり、 R14は、水素、C1-6アルキル、Ar1またはAr21-6アルキルであり、 R15は、水素、C1-6アルキル、C1-6アルキルカルボニル、Ar1または Ar21-6アルキルであり、 R17は、水素、ハロ、シアノ、C1-6アルキル、C1-6アルキルオキシカルボニル 、Ar1であり、 R18は、水素、C1-6アルキル、C1-6アルキルオキシまたはハロであり、 R19は、水素またはC1-6アルキルであり、 Ar1は、フェニルまたはC1-6アルキル、ヒドロキシ、アミノ、C1-6アルキル オキシもしくはハロで置換されたフェニルであり、そして Ar2は、フェニルまたはC1-6アルキル、ヒドロキシ、アミノ、C1-6アルキル オキシもしくはハロで置換されたフェニルである。 R4及びR5は、イミダゾール環の窒素原子の一つに結合していてもよ い。その場合、窒素上の水素はR4またはR5で置換され、窒素に結合する場合、 R4及びR5の意味は、水素、Ar1、C1-6アルキル、ヒドロキシC1-6アルキル 、C1-6アルキルオキシC1-6アルキル、C1-6アルキルオキシカルボニル、C1-6 アルキルS(O)C1-6アルキル、C1-6アルキルS(O)21-6アルキルに限定 される。 前記の定義及び以下に用いる場合、ハロは、フルオロ、クロロ、ブロモ及びヨ ードを定義し、C1-6アルキルは、例えば、メチル、エチル、プロピル、ブチル 、ペンチル、ヘキシル等のような1から6個までの炭素原子を有する直鎖及び分 岐鎖の飽和炭化水素基を定義し、C1-8アルキルは、C1-6アルキルに定義された 直鎖及び分岐鎖の飽和炭化水素基並びに例えばヘプチルまたはオクチルのような 7または8個の炭素原子を含むこれらの高級同族体を包含し、C1-12アルキルは 、また、C1-8アルキル及び例えばノニル、デシル、ウンデシル、ドデシルのよ うな9ないし12個の炭素原子を含むこれらの高級同族体を包含し、C1-16アル キルは、また、C1-12アルキル及び例えばトリデシル、テトラデシル、ペンタデ シル及びヘキサデシルのような13ないし16個の炭素原子を含むこれらの高級 同族体を包含し、C2-6アルケニルは、例えばエテニル、2−プロペニル、3− ブテニル、2−ペンテニル、3−ペンテニル、3−メチル−2−ブテニル等のよ うな1個の二重結合を含み、そして2から6個までの炭素原子を有する直鎖及び 分岐鎖の炭化水素基を定義し、C1-6アルカンジイルは、例えば、メチレン、1 ,2−エタンジイル、1,3−プロパンジイル、1,4−ブタンジイル、1,5 −ペンタンジイル、1,6−ヘキサンジイル及びこれらの分岐した異性体のよう な1から6個までの炭素原子を有する2価の直鎖及び分岐鎖の飽和炭化水素 基を定義する。「C(=O)」という用語は、カルボニル基を指し、「S(O) 」は、スルホキシドを指し、そして「S(O)2」はスルホンを指す。「天然の アミノ酸」という用語は、アミノ酸のカルボキシル基及び分子の残りの部分のア ミノ基の間に1分子の水の喪失により形成された共有結合のアミド結合を介して 結合した天然のアミノ酸を指す。天然のアミノ酸の例は、グリシン、アラニン、 バリン、ロイシン、イソロイシン、メチオニン、プロリン、フェニルアラニン、 トリプトファン、セリン、トレオニン、システイン、チロシン、アスパラギン、 グルタミン、アスパラギン酸、グルタミン酸、リジン、アルギニン、ヒスチジン である。 前記の製薬学的に受容しうる酸または塩基付加塩は、式(I)の化合物が形成 することができる治療に有効な無毒の酸及び無毒の塩基付加塩形態を含んでなる ことを意図する。塩基の特性を有する式(I)の化合物を適当な酸で処理するこ とにより、該塩基形態を製薬学的に受容しうる酸付加塩に転化することができる 。適当な酸は、例えば、ハロゲン化水素酸、例えば塩酸もしくは臭化水素酸;硫 酸;硝酸;リン酸等のような無機酸;または例えば、酢酸、プロパン酸、ヒドロ キシ酢酸、乳酸、ピルビン酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸(すなわちブタン 二酸)、マレイン酸、フマル酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸、メタンスルホン 酸、エタンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸、p−トルエンスルホン酸、シクラ ミン酸、サリチル酸、p−アミノサリチル酸、パモイック酸(pamoic a sid)等のような有機酸を含んでなる。 酸の特性を有する式(I)の化合物を適当な有機または無機の塩基で処理する ことにより、該酸形態を製薬学的に受容しうる塩基付加塩に転 化することができる。適当な塩基塩形態は、例えば、アンモニウム塩、アルカリ 及びアルカリ土類金属の塩、例えばリチウム、ナトリウム、カリウム、マグネシ ウム、カルシウム塩等、有機塩基との塩、例えばbenzathine、N−メ チル−D−グルカミン、ヒドラバミン塩、並びに例えば、アルギニン、リジン等 のようなアミノ酸との塩を含んでなる。 酸または塩基付加塩という用語は、式(I)の化合物が形成することができる 水和物及び溶媒付加形態も含んでなる。そのような形態の例は、例えば、水和物 、アルコラート等である。 上に用いた式(I)の化合物の立体化学的異性体という用語は、化合物(I) がとることができる、同じ順序の結合により結合された同じ原子で構成されるが 、互いに入れ替わることができない異なった3次元構造を有する全ての可能な化 合物を定義する。別に記載したり、または示さないかぎり、化合物の化学名は、 該化合物がとる可能性のある全ての可能な立体化学的異性体の混合物を包含する 。該混合物は、該化合物の基本分子構造の全てのジアステレオマー及び/または 鏡像異性体を含むことができる。純粋形態または互いの混合物の両方の式(I) の化合物の全ての立体化学的異性体は、本発明の範囲内に含まれると解釈される 。 式(I)の化合物のいくつかは、それらの互変異性体で存在してもよい。その ような形態は上記の式に明確には示されないけれども、本発明の範囲内に含まれ ると解釈される。 以下に用いる場合いつでも、「式(I)の化合物」という用語は、これらの製 薬学的に受容しうる酸または塩基付加塩及び全ての立体異性体も含むことを意図 する。 好ましくは、置換基R18がキノリノン部分の5または7位に位置し、R18が7 位にある場合は、R19が8位に位置する。 目的の化合物は、Xが酸素である式(I)の化合物である。 また、目的の化合物は、二重結合を形成するように点線が結合を表す式(I) の化合物である。 別の目的の化合物群は、R1が水素、C1-6アルキル、C1-6アルキルオキシC1 -6 アルキル、ジ(C1-6アルキル)アミノC1-6アルキルまたは式−Alk1−C (=O)−R9の基であり、この式中、Alk1がメチレンであり、そしてR9が C1-6アルキルオキシカルボニルで置換されたC1-8アルキルアミノである式(I )の化合物である。 さらに別の目的の化合物は、R3が水素またはハロであり、そしてR2がハロ、 C1-6アルキル、C2-6アルケニル、C1-6アルキルオキシ、トリハロメトキシま たはヒドロキシC1-6アルキルオキシである式(I)の化合物である。 さらなる目的の化合物群は、R2及びR3が隣接した位置にあり、そして一緒に なって式(a−1)(a−2)または(a−3)の2価の基を形成する式(I) の化合物である。 なおさらに目的の化合物群は、R5が水素であり、そしてR4が水素またはC1- 6 アルキルである式(I)の化合物である。 なお別の目的の化合物群は、R7が水素であり、そしてR6がC1-6アルキルま たはハロ、好ましくはクロロ、特に4−クロロである式(I)の化合物である。 特定の化合物群は、R8が水素、ヒドロキシ、ハロC1-6アルキル、ヒドロキシ C1-6アルキル、シアノC1-6アルキル、C1-6アルキルオキシ カルボニルC1-6アルキル、イミダゾリルまたは式−NR1112の基であり、こ の式中、R11が水素またはR1-12アルキルであり、そしてR12が水素、C1-6ア ルキル、C1-6アルキルオキシ、ヒドロキシ、C1-6アルキルオキシC1-6アルキ ルカルボニルまたは式−Alk2−OR13の基であり、この式中、R13が水素ま たはC1-6アルキルである式(I)の化合物である。 好ましい化合物は、R1が水素、C1-6アルキル、C1-6アルキルオキシC1-6ア ルキル、ジ(C1-6アルキル)アミノC1-6アルキルまたは式−Alk1−C(= O)−R9の基であり、この式中、Alk1がメチレンであり、そしてR9がC1-6 アルキルオキシカルボニルで置換されたC1-8アルキルアミノであり;R2がハロ 、C1-6アルキル、C2-6アルケニル、C1-6アルキルオキシ、トリハロメトキシ 、ヒドロキシC1-6アルキルオキシまたはAr1であり;R3が水素であり;R4が イミダゾールの3位の窒素に結合したメチルであり;R5が水素であり;R6がク ロロであり;R7が水素であり;R8が水素、ヒドロキシ、ハロC1-6アルキル、 ヒドロキシC1-6アルキル、シアノC1-6アルキル、C1-6アルキルオキシカルボ ニルC1-6アルキル、イミダゾリルまたは式−NR1112の基であり、この式中 、R11が水素またはC1-12アルキルであり、そしてR12が水素、C1-6アルキル 、C1-6アルキルオキシ、C1-6アルキルオキシC1-6アルキルカルボニルまたは 式−Alk2−OR13の基であり、この式中、R13がC1-6アルキルであり;R17 が水素であり、そしてR18が水素である化合物である。 最も好ましい化合物は、 4−(3−クロロフェニル)−6−[(4−クロロフェニル)ヒドロキ シ(1−メチル−1H−イミダゾール−5−イル)メチル]−1−メチル−2( 1H)−キノリノン、 6−[アミノ(4−クロロフェニル)−1−メチル−1H−イミダゾール−5− イルメチル]−4−(3−クロロフェニル)−1−メチル−2(1H)−キノリ ノン、 6−[(4−クロロフェニル)ヒドロキシ(1−メチル−1H−イミダゾール− 5−イル)メチル]−4−(3−エトキシフェニル)−1−メチル−2(1H) −キノリノン、 6−[(4−クロロフェニル)(1−メチル−1H−イミダゾール−5−イル) メチル]−4−(3−エトキシフェニル)−1−メチル−2(1H)−キノリノ ン一塩酸塩.一水和物、 6−[アミノ(4−クロロフェニル)(1−メチル−1H−イミダゾール−5− イル)メチル]−4−(3−エトキシフェニル)−1−メチル−2(1H)−キ ノリノン、 6−[アミノ(4−クロロフェニル)(1−メチル−1H−イミダゾール−5− イル)メチル]−1−メチル−4−(3−プロピルフェニル)−2(1H)−キ ノリノン、その立体異性体または製薬学的に受容しうる酸もしくは塩基付加塩、 及び (B)−6−[アミノ(4−クロロフェニル)(1−メチル−1H−イミダゾー ル−5−イル)メチル]−4−(3−クロロフェニル)−1−メチル−2(1H )−キノリノン、またはその製薬学的に受容しうる酸付加塩である。 酸水溶液中で式(II)の中間体を攪拌するような、当該技術分野で知られてい る方法に従って、RがC1-6アルキルである式(II)の中間体 エーテルを加水分解することにより、Xが酸素である式(I)の化合物で、該化 合物が式(I−a)で表されるものを調製することができる。適切な酸は、例え ば塩酸である。次に、当該技術分野で知られているN−アルキル化により、R1 が水素である得られたキノリノンをR1が水素以外である上に定義したとおりの 意味を有するキノリノンに転化することができる。 Pが、場合によっては、付加反応後に除去することができる例えばスルホニル 基、例えばジメチルアミノスルホニル基のような保護基である式(IV−a)の中 間体と式(III)の中間体ケトンを反応させることにより、R8がヒドロキシであ る式(I)の化合物で、該化合物が式(I−b)で表されるものを調製すること ができる。該反応は、例えばテトラヒドロフランのような適当な溶媒中の例えば ブチルリチウムのような適当な強塩基の存在及び例えばトリエチルクロロシラン のような適当なシラン誘導体の存在を必要とする。ワークアップ手続きの間に、 中間体シラン誘導体は加水分解される。シラン誘導体に類似した保護基を用いる 他の方法も適用することができる。 式(I−b)の化合物の合成のために上に記述したように、式(XXI)の中 間体を式(IV−a)の中間体と反応させることにより、点線が結合であり、そし てR1が水素である式(I−b)の化合物である式(I−b−1)の化合物を調 製することができる。このようにして得られた式(XXII)の中間体を、水の存 在下で例えばTiCl3のような酸と攪拌することにより、イソオキサゾール部 分を開環する。次に、例えばR17CH2COClまたはR17CH2COOC25の ような適当な試薬で式(XXIII)の中間体を処置すると、式(I−b−1)の 化合物を直接、または例えばカリウムtert−ブトキシドのような塩基での処 理により式(I−b−1)の化合物に転化することができる中間体のいずれかを 生じる。 酸性条件下で、以下に記述した式(XVI)の中間体を処理することにより、式 (XXI)の中間体を都合よく調製することができる。 Wが例えばハロのような適当な脱離基である式(XIII)の中間体を式(XIV )の試薬と反応させることにより、R8が式−N−R1112の基である式(I) の化合物で、該化合物が式(I−g)で表されるものを調製することができる。 例えばテトラヒドロフランのような適当な溶媒中でこれらの反応物を攪拌するこ とにより、該反応を実施することができる。 式(I)の化合物を他の式(I)の化合物に転化することにより、式(I)の 化合物を調製してもよい。 当該技術分野で知られている水素化法により、点線が結合を表す化合物を点線 が結合を表さない化合物に転化することができる。逆に、当該 技術分野で知られている酸化反応により、点線が結合を表さない化合物を点線が 結合を表す化合物に転化することができる。 当該技術分野で知られているO−アルキル化またはO−アシル化反応、例えば 、塩基、例えば水素化ナトリウムの存在下で、例えば双極性非プロトン性溶媒、 例えばDMFのような適当な条件で、式(I−b)の化合物をR8a−Wのような アルキル化剤と反応させることにより、R8がヒドロキシである式(I)の化合 物で、該化合物が式(I−b)で表されるものを、R8aが水素以外のR10の意味 を有する式(I−c)の化合物に転化することができる。Wは、例えばハロまた はスルホニル基のような適当な脱離基である。 上記の反応方法の代わりとして、酸性媒質中で式R8a−OHの試薬と式(I− b)の中間体を反応させることにより、式(I−c)の化合物を調製してもよい 。 リッター型反応において硫酸のような酸性媒質中の式(I−b)の化合物をC1-16 アルキル−CNと反応させることにより、R11が水素であり、そしてR12が C1-16アルキルカルボニルである式(I−g)の化合物に式(I−b)の化合物 を転化してもよい。さらに、化合物(I−b)を酢酸アンモニウムと反応させ、 続いてNH3(水)で処理することに より、式(I−b)の化合物をR11及びR12が水素である式(I−g)の化合物 に転化してもよい。 ホウ水素化ナトリウムのような適当な還元剤の存在下でトリフルオロ酢酸中で 攪拌するような適当な還元条件に式(I−b)の化合物を供することにより、ま たは代わりにホルムアミドの存在下で酢酸中で式(I−b)の化合物を攪拌する ことにより、式(I−b)の化合物をR8が水素である式(I−d)の化合物に 転化してもよい。さらに、例えはカリウムブトキシドのような塩基の存在下で、 例えばジグリムのような適当な溶媒中で、式(I−d)の化合物を式(V)の試 薬と反応させることにより、R8が水素である式(I−d)の化合物をR8bがC1 -6 アルキルである式(I−e)の化合物に転化することができる。 例えばピリジンのような適当な溶媒中で、式(I−a)の対応する化合物を五 硫化リンまたはLawesson試薬のような試薬と反応させることにより、X が硫黄である式(I)の化合物として定義される式(I−f)の化合物を調製す ることができる。 例えば、無水酢酸のようなカルボン酸の無水物と式(VI)のニトロンを反応さ せることにより、R1が水素であり、そしてXが酸素である式(I)の化合物で 、該化合物が式(I−a−1)の化合物として定義されるものを調製することが でき、このようにしてキノリン部分の2位に対応するエステルを形成する。例え ば炭酸カリウムのような塩基を用いて、該キノリンエステルを対応するキノリノ ンにインサイチューで加水分解することができる。 また、例えば炭酸カリウム水のような塩基の存在下で、例えばp−トルエンス ルホニルクロリドのようなスルホニルを含んでいる求電子試薬と式(VI)のニト ロンを反応させることにより、式(I−a−1)の化合物を調製することができ る。この反応は、最初に2−ヒドロキシキノリン誘導体の形成を含み、これを次 に所望するキノリノン誘導体に互変 異性化する。相間移動触媒反応の当該技術分野で知られている条件の適用は、反 応の速度を増大する可能性がある。 式(VI)の化合物の分子内光化学的転位により、式(I−a−1)の化合物を 調製することもできる。反応不活性溶媒中に反応物を溶解し、366nmの波長 で照射することにより、該転位を実施することができる。不適切な副反応または 量子収率の減少を最小限にするためには、脱気した溶液を用い、そして例えば酸 素を含まないアルゴンまたは窒素ガスのような不活性大気下で反応を実施するこ とが都合よい。 当該技術分野で知られている反応または官能基転化により式(I)の化合物を 互いに転化することもできる。多数のそのような転化がすでに上に記述されてい る。他の例は、カルボン酸エステルの対応するカルボン酸またはアルコールへの 加水分解;アミドの対応するカルボン酸またはアミンへの加水分解;ニトリルの 対応するアミドへの加水分解であり;当該技術分野で知られているジアゾ化反応 及びこれに続くジアゾ基の水素での置換により、イミダゾールまたはフェニルの アミノ基を水素で置換することができ;アルコールをエステル及びエーテルに転 化することができ;第一級アミンを第二級または第三級アミンに転化することが でき;二重結合を対応する単結合に水素化することができる。 適当な溶媒中で、例えば強酸、例えばポリリン酸のような適当な条件下で、式 (VIII)のキノリノン誘導体を式(IX)の中間体またはその機能的誘導体と反応 させることにより、式(III)の中間体を調製することができる。強酸、例えば ポリリン酸の存在下で攪拌することによる式(VII)の中間体の環化により、式 (VIII)の中間体を形成することができる。場合によっては、該環化反応に酸化 工程を続けてもよく、環化後に形成された中間体を、酸化剤、例えば臭素または ヨウ素の存在下で、例えばハロゲン化芳香族溶媒、例えばブロモベンゼンのよう な適当な溶媒中で攪拌することにより、この工程を実施することができる。この 段階で、当該技術分野で知られている官能基転化反応により、R1置換基を適当 に変えてもよい。 点線が結合であり、R1及びR17が水素であり、そしてXが酸素である式(III )の中間体である式(III−a−1)の中間体を、対応するケトンを保護するこ とにより都合よく調製される式(XVII)の中間体から開始して調製することが できる。アルコール、例えばメタノールのような適当な溶媒中で、水酸化ナトリ ウムのような塩基の存在下で、該式(XVII)の中間体を式(XVIII)の中間体 と攪拌する。このようにして得られた式(XVI)の中間体は、水の存在下で、例 えばTiCl3のような酸 と式(XVI)の中間体を攪拌することにより、ケタールが加水分解され、そして イソオキサゾール部分が開環される。次に、無水酢酸を用いて式(XV)の中間 体を調製し、これは、例えばカリウムtert−ブトキシドのような塩基の存在 下で環化される。 当該技術分野で知られているN−アルキル化法を用いて、式(III−a−1) の中間体を、点線が結合を表し、Xが酸素であり、R17が水素であり、そしてR1 が水素以外である式(III)の中間体として定義される式(III−a)の中間体 に容易に転化することができる。 Xが酸素であり、そしてR1が水素である式(III−a−1)の中間体を調製す る別の方法は、式(XVI)の中間体から開始し、接触水素化条件を用いて、例え ば、テトラヒドロフランのような反応不活性溶媒中で水素ガス及び炭素上パラジ ウムを用いることにより、これを式(XIX)の中間体に都合よく転化する。式( XIX)の中間体をアセチル化反応に供することにより、例えば、反応不活性溶媒 、例えばトルエン中でカルボン酸の無水物、例えば無水酢酸で処理し、続いて、 反応不活性溶媒、例えば1,2−ジメトキシエタン中で例えばカリウムtert −ブトキシドのような塩基で処理することにより、式(XIX)の中間体を式(X X)の中間体に転化する。酸性条件で式(XX)の中間体を処理することにより 、式(III−a−1)の中間体を得ることができる。 Wが例えばハロのような適当な脱離基である式(X)の中間体を式(XI)の 中間体ケトンと反応させることにより、式(II)の中間体を調製することができ る。式(X)の中間体をブチルリチウムのような強塩基と攪拌し、続いて式(X I)の中間体ケトンを添加することにより、式(X)の中間体を有機金属化合物 に転化することにより、この反応を実施する。この反応は、まず第一にヒドロキ シ誘導体(すなわち、R8がヒドロキシである)を生じるけれども、当該技術分 野で知られている(官 能基)転位を実施することにより、該ヒドロキシ誘導体をR8が別の定義を有す る他の中間体に転化することができる。 例えば、ジクロロメタンのような適当な溶媒中で、式(XII)のキノリン誘導 体を例えばm−クロロ−ペルオキシ安息香酸またはH22のような適当な酸化剤 でN−酸化することにより、式(VI)の中間体ニトロンを調製することができる 。 式(XII)のキノリンの前駆体に該N−酸化を実施してもよい。 式(XII)の中間体は、式(VI)の中間体を経て式(I)の中間体にインビボ で代謝されると考えられる。従って、式(XII)及び(VI)の中間体は、式(I )の化合物のプロドラッグとして作用する可能性がある。 式(I)の化合物及び中間体のいくつかは、これらの構造中に少なく とも1個のステレオジェン中心を有する。このステレオジェン中心は、Rまたは S配置で存在する可能性がある。 前記の方法で調製された式(I)の化合物は、通例、鏡像異性体のラセミ混合 物であり、当該技術分野で知られている分離方法によりこれらを互いに分離する ことができる。適当なキラル酸との反応により、式(I)のラセミ化合物を対応 するジアステレオマー塩形態に転化することができる。続いて、該ジアステレオ マー塩形態を、例えば、選択または分別結晶化により分離し、そしてアルカリに よりそれから鏡像異性体を遊離させる。式(I)の化合物の鏡像異性体を分離す る代わりの方法は、キラル固定相を用いた液体クロマトグラフィーを含む。反応 が立体特異的に起こる場合、該純粋な立体化学的異性体を適当な開始物質の対応 する純粋な立体化学的異性体から誘導してもよい。好ましくは、特定の立体異性 体が所望される場合、該化合物を立体特異的な調製方法により合成する。これら の方法は、鏡像異性体として純粋な開始物質を都合よく用いる。 本発明は、本発明の化合物の有効量を投与することにより、トランスフォーム された細胞を初めとする細胞の異常な増殖を阻害する方法を提供する。細胞の異 常な増殖は、正常な調節機構に依存しない(例えば、接触阻害の喪失)細胞増殖 を指す。これは、(1)活性化ras癌遺伝子を発現している腫瘍細胞(腫瘍) 、(2)rasタンパク質が別の遺伝子の腫瘍形成性突然変異の結果として活性 化されている腫瘍細胞、(3)異常なras活性化が生じる他の増殖性疾患の良 性及び悪性細胞、の異常な増殖を含む。さらに、ras癌遺伝子が、腫瘍細胞の 増殖に対して直接作用するだけでなく、間接的にも、すなわち、腫瘍が誘導する 血 管形成を促進することにより、インビボで腫瘍の増殖に寄与することが文献で示 唆されている(Rak.J等、Cancer Research55、457 5−4580、1995)。従って、突然変異体ras癌遺伝子を薬理学的に標 的とすることは、腫瘍が誘導する血管形成を阻害することにより、ある程度、イ ンビボで充実性腫瘍の増殖を抑制できるはずであると考えられる。 また、本発明は、そのような治療を必要とする患者、例えば哺乳類(及びより 具体的にはヒト)に本発明の化合物の有効量を投与することにより、腫瘍の増殖 を阻害する方法も提供する。特に、本発明は、本発明の化合物の有効量を投与に より、活性化ras癌遺伝子を発現している腫瘍の増殖を阻害する方法を提供す る。阻害される可能性のある腫瘍の例は、肺癌(例えば、腺癌)、膵臓癌(例え ば、外分泌膵臓癌のような膵臓癌)、大腸癌(例えば、大腸腺癌及び大腸腺腫の ような直腸癌)、リンパ系の造血腫瘍(例えば、急性リンパ性白血病、B細胞性 リンパ腫、バーキットリンパ腫)、骨髄性白血病(例えば、急性骨髄性白血病( AML))、甲状腺濾胞癌、骨髄異形成症候群(MDS)、間葉起源の腫瘍(例 えば、繊維肉腫及び横紋筋肉腫)、黒色腫、奇形癌、神経芽細胞腫、神経膠腫、 皮膚の良性腫瘍(例えば、ケラトアカントーマ)、乳癌、腎臓癌、卵巣癌、膀胱 癌及び上皮性癌であるがこれらに限定されない。 また、本発明は、遺伝子の腫瘍形成性突然変異の結果としてrasタンパク質 が異常に活性化される、すなわち、ras遺伝子自体は腫瘍形成型への腫瘍形成 性突然変異への突然変異により活性化されない、良性及び悪性の両方の増殖性疾 患を阻止する方法で、該阻止が、そのような治療を必要とする患者に本明細書に 記述された化合物の有効量を投与す ることにより達成される方法も提供することができる。例えば、良性の増殖性疾 患の神経繊維腫瘍、またはチロシンキナーゼ癌遺伝子の突然変異もしくは過剰発 現のためにrasが活性化される腫瘍は、本発明の化合物により阻止される可能 性がある。 従って、本発明は、医薬品としての使用のための式(I)の化合物及び上記の 疾患の1種以上を治療するための医薬品の製造のためのこれらの式(I)の化合 物の使用を開示している。 Wがハロであるいくつかの式(XIII)の中間体は、ファルネシルタンパク質 トランスフェラーゼ阻害活性も示すことができる。 本発明の化合物の有用な薬理学的特性のために、これらを投与目的のための様 々な製薬学的形態に調合することができる。本発明の製薬学的組成物を調製する ために、有効成分として塩基または酸付加塩形態の特定の化合物の有効量を、投 与に適切な調製形態により種々多様な形態をとる可能性がある製薬学的に受容し うる担体とよく混ぜ合わせる。これらの製薬学的組成物は、好ましくは、経口、 直腸、経皮または非経口注入による投与に適した望ましくは単位服用量形態にあ る。例えば、経口服用量形態の組成物を調製するには、懸濁剤、シロップ剤、エ リキシル剤及び溶剤のような経口液状調製物の場合、例えば、水、グリコール、 油、アルコール等のようなあらゆる通常の製薬学的媒質を用いてもよく、または 散剤、丸剤、カプセル剤及び錠剤の場合、澱粉、糖類、カオリン、潤沢剤、結合 剤、崩壊剤等のような固形担体を用いてもよい。錠剤及びカプセル剤は投与が容 易であるので、最も好都合な経口服用量単位形態の典型であり、これらの場合、 固形の製薬学的担体を明らかに用いる。非経口組成物では、担体は、例えば可溶 性を促進するための他の成分を 含む可能性があるけれども、通常、少なくとも大部分に滅菌水を含んでなる。例 えば、担体が食塩溶液、グルコース溶液または食塩及びグルコース溶液の混合物 を含んでなる注入可能な溶剤を調製することができる。注入可能な懸濁剤を調製 してもよく、この場合、適当な液状担体、懸濁剤等を用いても良い。経皮投与に 適した組成物では、担体は、場合によっては、微量の割合であらゆる性質の適当 な添加剤と組み合わせて、場合によっては、浸透増大剤及び/または適当な湿潤 剤を含んでなり、これらの添加剤は皮膚に対するどのような顕著で有害な影響も 生じない。該添加剤は皮膚への投与を容易にすることができ、そして/または適 切な組成物を調製するために役立つ可能性がある。これらの組成物を様々な方法 で、例えば、経皮傷当てとして、スポット−オン(spot−on)として、ま たは軟膏剤として投与することができる。投与を容易にし、そして服用量を均一 にするために、前記の製薬学的組成物を服用量単位形態に調合することが特に有 益である。本明細書及び本明細書の請求に用いる服用量単位形態は、単位服用量 として適した物理的に分離した単位をいい、各単位は、必要な製薬学的担体と会 合して、所望する治療効果を生じるように計算された有効成分の前もって決定さ れた量を含んでいる。そのような服用量単位形態の例は、(刻み目をつけた(s cored)、もしくは被覆した錠剤を初めとする)錠剤、カプセル剤、丸剤、 散剤の包み、ウエファー、注入可能な溶剤もしくは懸濁剤、小さじ一杯量、大さ じ一杯量等、並びに分離されたこれらの倍量である。 当業者は、以下に示された試験結果から有効量を容易に決定することができる はずである。通例、有効量は、0.0001mg/kgから100mg/kg体 重まで、特に0.001mg/kgから10mg/k g体重までであると考えられる。必要な服用量を一日を通して適当な間隔で2、 3または4回以上の副服用量(sub−doses)として適切に投与してもよ い。該副服用量を、例えば、単位服用量形態当たり0.01ないし500mg、 特に0.1mgないし200mgの有効成分を含む単位服用量形態として調合し てもよい。実験部分 以下、「THF」はテトラヒドロフランを表し、「DIPE」はジイソプロピ ルエーテルを表し、[DCM」はジクロロメタンを表し、「DMF」はN,N− ジメチルホルムアミドを表し、そして「ACN」はアセトニトリルを表す。いく つかの式(I)の化合物の絶対立体化学配置を実験で決定しなかった。これらの 場合、実際の立体化学配置をさらに言及せずに、最初に単離された立体化学的異 性体を「A」、そして二番目のものを「B」と命名する。A.中間体の調製 実施例A.1 1a) N−フェニル−3−(3−クロロフェニル)−2−プロペンアミド(5 8.6g)及びポリリン酸(580g)を100℃で一晩攪拌した。この生成物 をさらに精製せずに使用し、quant.(±)−4−(3−クロロフェニル)− 3,4−ジヒドロ−2(1H)−キノリノン(中間体1−a)が得られた。 1b) 中間体(1−a)(58.6g)、4−クロロ安息香酸(71.2g) 及びポリリン酸(580g)を140℃で48時間攪拌した。この混合物を氷水 に注ぎ入れ、濾過して分離した。沈澱物を水、次に希NH4OH溶液で洗浄し、 DCMに溶解した。有機層を乾燥(MgSO4) し、濾過して分離し、濃縮した。残留物をシリカゲルでカラムクロマトグラフィ ーにより精製した(溶離剤:CH2Cl2/CH3OH/NH4OH99/1/0. 1)。純粋な画分を集め、濃縮し、CH2Cl2/CH3OH/DIPEから再結 晶化し、2.2gの(±)−6−(4−クロロベンゾイル)−4−(3−クロロフ ェニル)−3,4−ジヒドロ−2(1H)−キノリノン(中間体1−b、mp. 194.8℃)が得られた。 1c) ブロモベンゼン(250ml)中の中間体(1−b)(26g)の溶液 にブロモベンゼン(80ml)中の臭素(3.4ml)を室温で滴下しながら添 加し、この混合物を160℃で一晩攪拌した。これを室温まで冷却し、NH4O Hで塩基性化した。これを濃縮し、残留物をACNに溶解し、濾過して分離した 。沈澱物を水で洗浄し、空気乾燥し、24g(92.7%)の生成物が得られた 。サンプルをCH2Cl2/CH3OH/DIPEから再結晶化し、2.8gの6 −(4−クロロベンゾイル)−4−(3−クロロフェニル)−2(1H)−キノ リノン;mp.234.8℃(中間体1−c)が得られた。 1d) テトラヒドロフラン(200ml)及び水酸化ナトリウム(10N)( 200ml)中の中間体(1−c)(20g)及びベンジルトリエチルアンモニ ウムクロリド(5.7g)の混合物にヨードメタン(6.2ml)を添加し、こ の混合物を室温で一晩攪拌した。酢酸エチルを添加し、この混合物をデカントし た。有機層を水で洗浄し、乾燥(MgSO4)し、濾過して分離し、濃縮乾固し た。残留物をシリカゲルでカラムクロマトグラフィーにより精製した(溶離剤: CH2Cl2/CH3OH/NH4OH99.75/0.25/0.1)。純粋な画 分を集め、 濃縮し、12.3g(75%)の6−(4−クロロベンゾイル)−4−(3−ク ロロフェニル)−1−メチル−2(1H)−キノリノン;mp.154.7℃( 中間体1−d)が得られた。 同様の方法であるが、中間体(1−b)から開始して、(±)−6−(4−クロ ロベンゾイル)−4−(3−クロロフェニル)−3,4−ジヒドロ−1−メチル −2(1H)−キノリノン(中間体1−e)を調製した。実施例A.2 THF(60ml)中の6−ブロモ−4−(3−クロロフェニル)−2−メト キシキノリン(6.7g)の溶液にN2下で−20℃でヘキサン(1.6M)( 12.75ml)中のブチルリチウムを滴下しながら添加し、この混合物を−2 0℃で30分間攪拌した。テトラヒドロフラン(30ml)中の(1−ブチル− 1H−イミダゾール−5−イル)(4−クロロフェニル)メタノン(3.35g )の溶液をN2下で−20℃で添加し、これを室温で1晩攪拌した。水を添加し 、これを酢酸エチルで抽出した。有機層を乾燥(MgSO4)し、濾過して分離 し、濃縮した。残留物をシリカゲルでカラムクロマトグラフィーにより精製した (溶離剤:CH2Cl2/CH3OH/NH4OH 97/3/0.1)。純粋な画 分を集め、濃縮し、2.5g(全部で48%)の(±)−α−(1−ブチル−1H −イミダゾール−5−イル)−4−(3−クロロフェニル)−α−(4−クロロ フェニル)−2−メトキシ−6−キノリン−メタノール(中間体2)が得られた 。実施例A.3 3a) テトラヒドロフラン(150ml)中のN,N−ジメチル−1 H−イミダゾール−1−スルホンアミド(8.4g)の溶液にブチルリチウム( 30.1ml)を−78℃でゆっくりと添加し、この混合物を−78℃で15分 間攪拌した。クロロトリエチルシラン(8.1ml)を添加し、この混合物を温 度が20℃に達するまで攪拌した。これを−78℃まで冷却し、ブチルリチウム (30.1ml)を添加し、これを−78℃で1時間攪拌し、−15℃に達する ようにした。これを再び−78℃まで冷却し、テトラヒドロフラン(30ml) 中の6−(4−クロロベンゾイル)−1−メチル−4−フェニル−2(1H)− キノリノン(15g)の溶液を添加し、これを温度が20℃に達するまで攪拌し た。これを加水分解し、酢酸エチルで抽出した。有機層を乾燥(MgSO4)し 、濾過して分離し、濃縮乾固した。生成物をさらに精製せずに使用し、26g( 100%)の(±)−4−[(4−クロロフェニル)(1,2−ジヒドロ−1−メ チル−2−オキソ−4−フェニル−6−キノリニル)ヒドロキシメチル]−N, N−ジメチル−2−(トリエチルシリル)−1H−イミダゾール−1−スルホン アミド(中間体3−a)が得られた。 硫酸(2.5ml)及び水(250ml)中の中間体(3−a)(26g)の 混合物を攪拌し、110℃2時間加熱した。この混合物を氷に注ぎ入れ、NH4 OHで塩基性化し、DCMで抽出した。有機層を乾燥(MgSO4)し、濾過し て分離し、濃縮乾固した。残留物をシリカゲルでカラムクロマトグラフィーによ り精製した(溶離剤:CH2Cl2/CH3OH/NH4OH 99/1/0.2) 。純粋な画分を集め、濃縮し、2.4g(11%)の(±)−4−[(4−クロロ フェニル)(1,2−ジヒドロ−1−メチル−2−オキソ−4−フェニル−6− キノリニ ル)ヒドロキシメチル]−N,N−ジメチル−1H−イミダゾール−1−スルホ ンアミド(中間体3−b)が得られた。実施例A.4 化合物(3)(3g)を塩化チオニル(25ml)に室温で添加した。この混 合物を攪伴し、40℃で一晩還流した。溶媒を濃縮乾固した。生成物をさらに精 製せずに使用し、3.49gの(±)−4−(3−クロロフェニル)−1−メチル −6−[1−(4−メチルフェニル)−1−(4−メチル−4H−ピロール−3 −イル)エチル]−2(1H)−キノリノン塩酸塩(中間体4)が得られた。実施例A.5 a) トルエン(1900ml)を水分離機を用いて丸底フラスコ(5l)中で 攪拌した。(4−クロロフェニル)(4−ニトロフェニル)メタノン(250g )を少しずつ添加した。p−トルエンスルホン酸(54.5g)を少しずつ添加 した。この混合物にエチレングリコール(237.5g)を注ぎ入れた。これを 攪拌し、48時間還流した。溶媒を留去した。残留物を酢酸エチル(5l)に溶 解し、K2CO310%溶液で2回洗浄した。有機層を分離し、乾燥(MgSO4 )し、濾過し、溶媒を留去した。残留物をDIPE中で攪拌し、濾過して分離し 、乾燥(真空、40℃、24時間)し、265g(91%)の2−(4−クロロ フェニル)−2−(4−ニトロフェニル)−1,3−ジオキソラン(中間体5− a)が得られた。 b) メタノール(100ml)中の中間体(5−a)(25g)の溶液に水酸 化ナトリウム(16.4g)及び(3−メトキシフェニル)アセトニトリル(2 0.6ml)を室温で添加し、この混合物を室温で一 晩攪拌した。水を添加し、沈澱物を濾過して分離し、冷メタノールで洗浄し、乾 燥した。生成物をさらに精製せずに使用し、30g(90%)の5−[2−(4 −クロロフェニル)−1,3−ジオキソラン−2−イル]−3−(3−メトキシ フェニル)−2,1−ベンゾイソオキサゾール(中間体5−b)が得られた。 c) 炭素上パラジウム(3g)を触媒として、Parr装置中で2.6 105 Pa圧力下で、THF(250ml)中の中間体(5−b)(30g)を室温 で12時間水素化した。H2(1等量)の取り込み後、触媒をセライト(cel ite)を通して濾過し、濾過液を濃縮乾固した。生成物をさらに精製せずに使 用し、31.2g(100%)の(3−メトキシフェニル)[2−アミノ−5− [2−(4−クロロフェニル)−1,3−ジオキソラン−2−イル]フェニル] メタノン(中間体5−c)が得られた。 d) トルエン(300ml)中の中間体(5−c)(31.2g)の溶液に無 水酢酸(13.9ml)を添加し、この混合物を攪拌し、2時間還流した。これ を濃縮乾固し、生成物をさらに精製せずに使用し、36.4g(100%)のN −[2−(3−メトキシベンゾイル)−4−[2−(4−クロロフェニル)−1 ,3−ジオキソラン−2−イル]フェニル]アセトアミド(中間体5−d)が得 られた。 e) 1,2−ジメトキシエタン(350ml)中の中間体(5−d)(36. 4g)の溶液にカリウムtert−ブトキシド(33g)を室温で少しずつ添加 し、この混合物を室温で一晩攪拌した。これを加水分解し、DCMで抽出した。 有機層を乾燥(MgSO4)し、濾過して分離し、濃縮乾固した。生成物をさら に精製せずに使用し、43gの6− [2−(4−クロロフェニル)−1,3−ジオキソラン−2−イル]−4−(3 −メトキシフェニル)−2(1H)−キノリノン(中間体5−e)が得られた。 f) HCl(3N、400ml)及びメタノール(150ml)中の中間体( 5−e)(43g)の混合物を攪拌し、一晩還流した。これを冷却し、濾過して 分離した。沈澱物を水及びジエチルエーテルで洗浄し、乾燥した。生成物をさら に精製せずに使用し、27g(94%)の6−(4−クロロベンゾイル)−4− (3−メトキシフェニル)−2(1H)−キノリノン(中間体5−f)が得られ た。 g) THF(80ml)及び水酸化ナトリウム(40%、80ml)中の中間 体(5−f)(7.6g)及びベンジルトリエチルアンモニウムクロリド(BT EAC)(2.23g)の溶液にヨウ化メチル(1.58ml)を添加した。こ の混合物を室温で2時間攪拌した。水を添加し、これを酢酸エチルで抽出した。 有機層を乾燥(MgSO4)し、濾過し、溶媒を留去した。残留物をシリカゲル でフラッシュカラムクロマトグラフィーにより精製した(溶離剤:DCM100 %)。所望する画分を集め、溶媒を留去し、7.1g(90%)の6−(4−ク ロロベンゾイル)−4−(3−メトキシフェニル)−1−メチル−2(1H)− キノリノン(中間体5−g)が得られた。実施例A.6 a) 中間体(5−b)と同様にして、3−(3−クロロフェニル)−5−[2 −(4−クロロフェニル)−1,3−ジオキソラン−2−イル]−2,1−ベン ゾイソオキサゾール(中間体6−a)を調製した。 b) HCl 3N(220ml)及びメタノール(165ml)中の 中間体(6−a)(30g)の混合物を100℃で5時間攪拌した。これを氷に 注ぎ入れ、NH3(水)で塩基性化した。沈澱物を濾過して分離し、水及びジエ チルエーテルで洗浄し、乾燥し、24.9g(93%)の(4−クロロフェニル )[3−(3−クロロフェニル)−2,1−ベンゾイソオキサゾール−5−イル ]メタノン(中間体6−b)が得られた。この生成物をさらに精製せずに使用し た。 c) THF(30ml)中の1−メチルイミダゾール(1.31g)の溶液に ヘキサン中のブチルリチウム(10ml)をN2流動下で−70℃でゆっくりと 添加した。この混合物を−70℃で45分間攪拌した。クロロトリエチルシラン (2.7ml)を添加した。これを15℃まで温め、−70℃まで冷却した。ブ チルリチウム(10ml)をゆっくりと添加した。この混合物を−70℃で1時 間攪拌し、−15℃まで温め、−70℃まで冷却した。THF(60ml)中の 中間体(6−b)(4.9g)の溶液を添加した。これを−70℃で30分間攪 拌し、次に水で加水分解し、酢酸エチルで抽出し、デカントした。有機層を乾燥 (MgSO4)し、濾過し、溶媒を留去した。残留物(8.2g)をシリカゲル でカラムクロマトグラフィーにより精製し(溶離剤:CH2Cl2/CH3OH/ NH4OH 96/4/0.2)、2−プロパノン/ジエチルエーテルから結晶化 した。沈澱物を濾過して分離し、乾燥し、1.5g(25%)の(±)−3−(3 −クロロフェニル)−α−(4−クロロフェニル)−α−(1−メチル−1H− イミダゾール−5−イル)−2,1−ベンゾイソオキサゾール−5−メタノール (中間体6−c)が得られた。 d) THF(300ml)中の中間体(6−c)(38g)の溶液に TiCl3/H2O中15%(200ml)を室温で添加した。この混合物を室温 で90分間攪伴した。これを氷上に注ぎ出し、K2CO3で塩基性化し、セライト (celite)で濾過し、酢酸エチルで洗浄し、デカントした。有機層を乾燥 (MgSO4)し、濾過し、溶媒を留去した。残留物をシリカゲルでカラムクロ マトグラフィーにより精製し(溶離剤:CH2Cl2/CH3OH/NH4OH 9 7/3/0.1)、18.7g(49%)の(±)−[2−アミノ−5−[(4− クロロフェニル)ヒドロキシ(1−メチル−1H−イミダゾール−5−イル)メ チル)フェニル](3−クロロフェニル)メタノン(中間体6−d)が得られた 。B.最終化合物の調製 実施例B.1 テトラヒドロフラン(100ml)中の1−メチルイミダゾール(4.69m l)を−78℃で攪拌した。ヘキサン中のブチルリチウム(2.5M)(36. 7ml)の溶液を滴下しながら添加し、この混合物を−78℃で15分間攪拌し た。クロロトリエチルシラン(9.87ml)を添加し、これを室温にした。こ の混合物を−78℃まで冷却し、ヘキサン中のブチルリチウム(2.5M)(3 6.7ml)の溶液を滴下しながら添加し、これを−78℃で1時間攪拌し、− 15℃にした。これを−78℃まで冷却し、THF(40ml)中の中間体(1 −d)(20g)の溶液を添加し、これを室温にした。これを0℃で加水分解し 、酢酸エチルで抽出した。有機層を乾燥(MgSO4)し、濾過して分離し、濃 縮乾固し、36gの生成物が得られた。この生成物をシリカゲルでカラムクロマ トグラフィーにより精製した(溶離剤:CH2Cl2/CH3OH/NH4OH 9 7/3/0.1)。純粋な画分を集め、濃縮し、 2−プロパノン、CH3OH及び(C252Oから結晶化した。沈澱物を濾過し て分離し、(C252Oで洗浄し、乾燥し、12.4g(52%)の(±)−4 −(3−クロロフェニル)−6−[(4−クロロフェニル)ヒドロキシ(1−メ チル−1H−イミダゾール−5−イル)メチル]−1−メチル−2(1H)−キ ノリノン(化合物3、mp.233.6℃)が得られた。 同様の方法であるが、中間体(1−d)の代わりに中間体(5−g)または中 間体(1−e)を用いて、それぞれ(±)−6−[(4−クロロフェニル)ヒドロ キシ(1−メチル−1H−イミダゾール−5−イル)メチル]−4−(3−メト キシフェニル)−1−メチル−2(1H)−キノリノン(化合物36)及び(±) −4−(3−クロロフェニル)−6−[(4−クロロフェニル)ヒドロキシ(1 −メチル−1H−イミダゾール−5−イル)メチル]−3,4−ジヒドロ−1− メチル−2(1H)−キノリノン(化合物127)を調製した。実施例B.2 THF(10ml)中の中間体(2)(2.5g)の溶液に塩酸(60ml) を添加し、この混合物を攪拌し、100℃で3時間加熱した。これを冷却し、沈 澱物を濾過して分離し、水、次にジエチルエーテルで洗浄し、乾燥し、2.7g (100%)の(±)−6−[(1−ブチル−1H−イミダゾール−5−イル)− (4−クロロフェニル)ヒドロキシメチル]−4−(3−クロロフェニル)−2 (1H)−キノリノン(化合物8)が得られた。実施例B.3 DMF(50ml)中の化合物(3)(3g)の混合物に水素化ナト リウム(0.28g)をN2下で添加し、この混合物を15分間攪拌した。ヨー ドメタン(1.5ml)を添加し、これを室温で1時間攪拌した。これを加水分 解し、ジエチルエーテル及びメタノールで抽出した。有機層を乾燥(MgSO4 )し、濾過して分離し、濃縮乾固し、4.4gの残留物が得られた。この残留物 をシリカゲルでカラムクロマトグラフィーにより精製した(溶離剤:CH2Cl2 /CH3OH/NH4OH 95.5/4.5/0.2)。純粋な画分を集め、濃 縮した。生成物を2−プロパノン中でエタン二酸塩(1:1)に転化し、濾過し て分離した。残留物を2−プロパノン、ジエチルエーテル及びDIPEから結晶 化した。沈澱物を濾過して分離し、ジエチルエーテルで洗浄し、乾燥し、2−プ ロパノン、メタノール及びDIPEから再結晶化した。沈澱物を濾過して分離し 、ジエチルエーテルで洗浄し、乾燥し、0.95g(25%)の(±)−4−(3 −クロロフェニル)−6−[(4−クロロフェニル)メトキシ(1−メチル−1 H−イミダゾール−5−イル)メチル]−1−メチル−2(1H)−キノリノン エタン二酸塩(1:1).二水和物(化合物4、mp.154.6℃)が得られ た。実施例B.4 テトラヒドロフラン(30ml)及び水酸化ナトリウム(40%)(30ml )中の化合物(8)(2.44g)及びN,N,N−トリエチルベンゼンメタン amiニウムクロリド(0.54g)の溶液にヨードメタン(0.38ml)を 室温で滴下しながら添加し、この混合物を室温で3時間攪拌した。水を添加し、 これを酢酸エチルで抽出した。有機層を乾燥(MgSO4)し、濾過して分離し 、濃縮した。残留物をシリカゲルでカラムクロマトグラフィーにより精製した( 溶離剤:CH2Cl2 /CH3OH/NH4OH 96.5/3.5/0.1)。純粋な画分を集め、濃 縮し、2−プロパノン及びDIPEから結晶化した。沈澱物を濾過して分離し、 ジエチルエーテルで洗浄し、乾燥し、1.4g(56%)の(±)−4−(3−ク ロロフェニル)−6−[(1−ブチル−1H−イミダゾール−5−イル)(4− クロロフェニル)ヒドロキシメチル]−1−メチル−2(1H)−キノリノン( 化合物9、mp.174.6℃)が得られた。実施例B.5 THF(75ml)及び水酸化ナトリウム(75ml)中の(±)−6−[(4 −クロロフェニル)−1H−イミダゾール−4−イルメチル]−1−メチル−4 −フェニル−2(1H)−キノリノン(7.5g)及びベンジルトリエチルアン モニウムクロリド(2g)の混合物にヨードメタン(1.4ml)を添加し、こ の混合物を室温で1時間攪拌した。水を添加し、これを酢酸エチルで抽出した。 有機層を乾燥(MgSO4)し、濾過して分離し、濃縮乾固した。残留物をシリ カゲルでカラムクロマトグラフィーにより精製した(溶離剤:CH2Cl2/CH3 OH/NH4OH 98.5/1.5/0.1)。純粋な画分を集め、濃縮した 。画分1(3.5g)をジエチルエーテルから再結晶化し、3.3g(42%) の(±)−6−[(4−クロロフェニル)(1−メチル−1H−イミダゾール−4 −イル)メチル]−1−メチル−4−フェニル−2(1H)−キノリノン;mp .149.9℃(化合物44)が得られた。画分2を2−プロパノン、メタノー ル及びジエチルエーテルから再結晶化し、1.6g(20%)の(±)−6−[( 4−クロロフェニル)(1−メチル−1H−イミダゾール−5−イル)メチル] −1−メチル−4 −フェニル−2(1H)−キノリノン(化合物2、mp.96.8°C)が得ら れた。実施例B.6 トリフルオロ酢酸(150ml)中に溶解した化合物(3)(7.2g)にホ ウ水素化ナトリウム(5.6g)をN2下で0℃で少しずつ添加し、この混合物 を室温で一晩攪拌した。これを氷に注ぎ入れ、NaOH 3N、次に濃NaOH で塩基性化し、酢酸エチルで抽出した。有機層を乾燥(MgSO4)し、濾過し て分離し、濃縮乾固した。残留物をシリカゲルでカラムクロマトグラフィーによ り精製した(溶離剤:CH2Cl2/CH3OH 95/5)。純粋な画分を集め、 濃縮し、4.3g(62%)の画分1、0.2g(3%)の画分2及び2g(2 9%)の画分3が得られた。画分1を2−プロパノン及びジエチルエーテル中で エタン二酸塩(1:1)に転化した。沈澱物を濾過して分離し、ジエチルエーテ ルで洗浄し、乾燥し、4.7g(55%)の(±)−4−(3−クロロフェニル) −6−[(4−クロロフェニル)(1−メチル−1H−イミダゾール−5−イル )メチル]−1−メチル−2(1H)−キノリノンエタン二酸塩(1:1)一水 和物(中間体5、mp.157.4℃)が得られた。実施例B.7 1,2−ジメトキシエタン(70ml)中の化合物90(4.2g)の溶液を N2下で30分間攪拌した。ヨードメタン(0.83ml)、続いてカリウムt ert−ブトキシド(2g)を少しずつ添加し、この混合物を室温で30分間攪 拌した。水を添加し、これを酢酸エチルで抽出した。有機層を乾燥(MgSO4 )し、濾過して分離し、濃縮した。 残留物をシリカゲルでカラムクロマトグラフィーにより精製し(溶離剤:シクロ ヘキサン/2−プロパノール/NH4OH 85/5/0.5ないし80/20/ 1)、エタン二酸塩に転化し、2−プロパノンから結晶化し、濾過して分離し、 1.16g(23.6%)の(±)−4−(3−クロロフェニル)−6−[1−( 4−クロロ−フェニル)−1−(1−メチル−1H−イミダゾール−5−イル) エチル]−1−メチル−2(1H)−キノリノンエタン二酸塩(1:1)(化合 物12、mp.203.9℃)が得られた。 同様の方法であるが、ヨードメタンをジクロロメタンまたはジブロモメタンで 置き換えて、それぞれ(±)−6−[2−クロロ−1−(4−クロロフェニル)− 1−(1−メチル−1H−イミダゾール−5−イル)エチル]−4−(3−クロ ロフェニル)−1−メチル−2(1H)−キノリノンエタン二酸塩(1:1)( 化合物69)及び(±)−6−[2−ブロモ−1−(4−クロロフェニル)−1− (1−メチル−1H−イミダゾール−5−イル)エチル」−4−(3−クロロフ ェニル)−1−メチル−2(1H)−キノリノン(化合物70)を調製した。実施例B.8 a) 化合物(3)(3g)をChiracel OD(20μm、溶離剤:ヘ キサン/エタノール50/50)で高速液体クロマトグラフィーにより(その鏡 像異性体に)分離し、精製した。純粋な(A)−画分を集め、溶媒を留去し、1 .6g((A);LCI:>99%)が得られた。純粋な(B)−画分を集め、 溶媒を留去し、1.5g((B);LCI:>99%)が得られた。(A)−残 留物を2−プロパノールに溶解し、エタン二酸塩(1:1)に転化した。沈澱物 を濾過して分離し、 乾燥し、0.6g(17%)の(A)−4−(3−クロロフェニル)−6−[( 4−クロロフェニル)−ヒドロキシ(1−メチル−1H−イミダゾール−5−イ ル)メチル]−1−メチル−2(1H)−キノリノンエタン二酸塩(1:1); [α]20 D=+17.96°(c=メタノール中1%)(化合物23)が得られ た。(B)−残留物を2−プロパノールに溶解し、エタン二酸塩(1:1)に転 化した。沈澱物を濾過して分離し、乾燥し、0.6g(17%)の(B)−4− (3−クロロフェニル)−6−[(4−クロロフェニル)ヒドロキシ(1−メチ ル−1H−イミダゾール−5−イル)メチル]−1−メチル−2(1H)−キノ リノンエタン二酸塩(1:1);[α]20 D=−18.87°(c=メタノール 中1%)(化合物24)が得られた。 b) 化合物14(4g)をChiralcel OD(25cm;溶離剤:1 00%エタノール;流速:0.5ml/分;波長:220nm)でキラルカラム クロマトグラフィーにより(その鏡像異性体に)分離し、精製した。純粋な(A )−画分を集め、溶媒を留去した。この残留物をDCM(100ml)に溶解し 、濾過し、濾過液を濃縮した。残留物をDIPE(100ml)中で攪拌し、濾 過して分離し、乾燥し、1.3gの(A)−6−[アミノ(4−クロロフェニル )(1−メチル−1H−イミダゾール−5−イル)メチル]−4−(3−クロロ フェニル)−1−メチル−2(1H)−キノリノン(化合物74)が得られた。 純粋な(B)−画分を集め、濃縮した。残留物を2−プロパノールから結晶化 した。沈澱物を濾過して分離し、1.3gの(B)−6−[アミノ(4−クロロ フェニル)(1−メチル−1H−イミダゾール−5−イル)メチル]−4−(3 −クロロフェニル)−1−メチル−2(1H) −キノリノン([α]20 D=+22.86°(c=メタノール中49.22mg/ 5ml)(化合物75)が得られた。実施例B.9 THF(40ml)中の化合物(47)(3.6g)の溶液に空気を30分間 泡立てた.2−メチル−2−プロパノールカリウム塩(4.4g)を添加した。 この混合物を室温で3時間攪拌し、加水分解し、次にDCMで抽出した。有機層 を分離し、乾燥(MgSO4)し、濾過し、溶媒を留去し、2.9gの生成物が 得られた。この生成物をシリカゲルでカラムクロマトグラフィーにより精製した (溶離剤:CH2Cl2/CH3OH/NH4OH 97.5/2.5/0.1)。 純粋な画分を集め、溶媒を留去した。残留物を2−プロパノン/DIPEから結 晶化した。沈澱物を濾過して分離し、乾燥し、1.3g(35%)の(±)−4− (3−クロロフェニル)−6−[(4−クロロフェニル)ヒドロキシ(1−メチ ル−1H−イミダゾール−4−イル)メチル]−1−メチル−2(1H)−キノ リノン(化合物48)が得られた。実施例B.10 塩酸(10ml)、水(30ml)及びメタノール(15ml)中の(±)−4 −[(4−クロロフェニル)(1,2−ジヒドロ−1−メチル−2−オキソ−4 −フェニル−6−キノリニル)ヒドロキシメチル]−N,N−ジメチル−1H− イミダゾール−1−スルホンアミド(2.4g)の混合物を攪拌し、110℃で 14時間加熱した。これを冷却し、NH3(水)で塩基性化し、DCMで抽出し た。有機層を乾燥(MgSO4)し、濾過して分離し、濃縮乾固した。残留物を シリカゲルでカラムクロマトグラフィーにより精製した(溶離剤:CH2Cl2/ CH3O H/NH4OH 95/5/0.2)。純粋な画分を集め、濃縮した。残留物(1 .25g)を2−プロパノン/DIPEから結晶化し、1g(48.3%)の( ±)−6−[(4−クロロフェニル)ヒドロキシ(1H−イミダゾール−4−イ ル)メチル]−1−メチル−4−フェニル−2(1H)−キノリノン一水和物( 化合物43)が得られた。実施例B.11 化合物(3)(4g)をDCM(10ml)及び酢酸(5.6ml)に45℃ で溶解した。塩化亜鉛(5.5g)、次にシアノ酢酸(3.5g)を添加した。 この混合物を120℃で3時間、次に160℃で10時間攪拌した。水を添加し 、これをDCMで抽出した。有機層をK2CO310%で洗浄し、乾燥(MgSO4 )し、濾過し、溶媒を留去した。残留物をシリカゲルでカラムクロマトグラフ ィーにより精製し(溶離剤:CH2Cl2/CH3OH/NH4OH 96/4/0 .2)、2−プロパノン/DIPEから結晶化し、濾過して分離し、乾燥し、1 .95g(45%)の(±)−4−(3−クロロフェニル)−β−(4−クロロフ ェニル)−1,2−ジヒドロ−1−メチル−β−(1−メチル−1H−イミダゾ ール−5−イル)−2−オキソ−6−キノリンプロパンニトリル(化合物25、 mp.151.3℃)が得られた。実施例B.12 攪拌しながら、硫酸(1ml)をアセトニトリル(30ml)に滴下しながら 添加した。化合物3(3g)を添加した。この混合物を80℃で3時間攪拌し、 次に冷却した。K2CO310%を添加し、これを酢酸エチルで抽出した。有機層 を分離し、乾燥(MgSO4)し、濾過し、溶媒を濃縮乾固した。残留物(3. 58g)を2−プロパノンに溶解し、 エタン二酸塩(1:1)に転化した。沈澱物を濾過して分離し、乾燥し、2−プ ロパノン/CH3OHから結晶化した。沈澱物を濾過して分離し、乾燥し、3. 5g(92%)の(±)−N−[(4−クロロフェニル)[4−(3−クロロフェ ニル)−1,2−ジヒドロ−1−メチル−2−オキソ−6−キノリニル](1− メチル−1H−イミダゾール−5−イル)メチル]アセトアミド エタン二酸塩 (1:1)(化合物56)が得られた。実施例B.13 THF(40ml)中の中間体4(7g)の混合物にNH3(水)(40ml )を室温で添加した。この混合物を80℃で1時間攪拌し、次に加水分解し、D CMで抽出した。有機層を分離し、乾燥(MgSO4)し、濾過し、溶媒を留去 した。残留物をシリカゲルでカラムクロマトグラフィーにより精製した(溶離剤 :トルエン/2−プロパノール/NH4OH80/20/1)。純粋な画分を集 め、溶媒を留去し、4.4gの(±)−6−[アミノ(4−クロロフェニル)(1 −メチル−1H−イミダゾール−5−イル)メチル]−4−(3−クロロフェニ ル)−1−メチル−2(1H)−キノリノン(化合物14)が得られた。実施例B.14 DCM(140ml)中の化合物36(6.2g)の溶液を冷却し、トリブロ モボラン(32ml)を滴下しながら添加した、この混合物を室温で2日間攪拌 した。これを氷水に注ぎ出し、NH3(水)で塩基性化し、CH2Cl2/CH3O Hで抽出した。有機層を分離し、乾燥(MgSO4)し、濾過し、溶媒を濃縮乾 固し、6g(100%)の(±)−6−[(4−クロロフェニル)−ヒドロキシ( 1−メチル−1H−イ ミダゾール−5−イル)メチル]−4−(3−ヒドロキシフェニル)−1−メチ ル−2(1H)−キノリノン(化合物54)が得られた。実施例B.15 ACN(50ml)及びDMF(50ml)中の化合物54(2.5g)、2 −クロロ−N,N−ジメチル−エタンアミン(1.9g)及び炭酸カリウム(2 .2g)の混合物を100℃で一晩攪拌した。溶媒を濃縮乾固した。残留物をC H2Cl2/水に溶解し、デカントした。有機層を乾燥し、濾過し、溶媒を留去し た。残留物(2.7g)をシリカゲルでカラムクロマトグラフィーにより精製し た(溶離剤:CH2Cl2/CH3OH/NH4OH 97/3/0.1ないし90 /10/0.1)。純粋な画分を集め、溶媒を留去した。残留物を2−プロパノ ン中でエタン二酸塩(1:1)に転化した。沈澱物を濾過して分離し、2−プロ パノン/ジエチルエーテルで洗浄し、乾燥した。残留物を遊離塩基に転化した。 沈澱物を濾過して分離し、乾燥した。残留物をジエチルエーテルから結晶化した 。沈澱物を濾過して分離し、乾燥し、0.35g(12%)の(±)−6−[(4 −クロロフェニル)ヒドロキシ(1−メチル−1H−イミダゾール−5−イル) メチル]−4−[3−[2−(ジメチルアミノ)エトキシ]フェニル]−1−メ チル−2(1H)−キノリノン(化合物62)が得られた。実施例B.16 ピリジン(72ml)中の化合物90(6g)の混合物にP410(12g) を添加した。この混合物を攪拌し、6時間還流した。氷水を添加した。沈澱物を 濾過して分離し、水で洗浄し、DCMに溶解した。有機層を分離し、乾燥(Mg SO4)し、濾過し、溶媒を濃縮乾固した。残 留物をシリカゲルでカラムクロマトグラフィーにより精製した(溶離剤:CH2 Cl2/CH3OH/NH4OH 97.5/2.5/0.1)。純粋な画分を集め 、溶媒を留去した。残留物を2−プロパノン/ジエチルエーテルから結晶化した 。沈澱物を濾過して分離し、乾燥し、1gの(±)−4−(3−クロロフェニル) −6−[(4−クロロフェニル)(1−メチル−1H−イミダゾール−5−イル )メチル]−1−メチル−2(1H)−キノリンチオン(化合物128)が得ら れた。実施例B.17 DCM(150ml)中の中間体(6−d)(15g)及びピリジン(10. 7ml)の溶液にDCM(50ml)中のエチルマロニルクロリド(6.4ml )の混合物を室温で滴下しながら添加した。この混合物を室温で一晩攪拌した。 水を添加し、これをデカントした。有機層を乾燥(MgSO4)し、濾過し、溶 媒を留去した。残留物(21g)をシリカゲルでカラムクロマトグラフィーによ り精製した(溶離剤:CH2Cl2/2−プロパノール/NH4OH 92/8/0 .4)。所望する画分を集め、溶媒を留去し、10.9g(60%)の(±)−エ チル4−(3−クロロフェニル)−6−[(4−クロロフェニル)ヒドロキシ( 1−メチル−1H−イミダゾール−5−イル)メチル]−1,2−ジヒドロ−2 −オキソ−3−キノリンカルボキシラート(化合物144)が得られた。実施例B.18 a) DCM(70ml)中の中間体(6−d)(7g)及びピリジン(5ml )の溶液に、DCM(25ml)中のベンゾイルクロリド(3.1ml)の混合 物を室温で滴下しながら添加した。この混合物を室温で 45分間攪拌した。水を添加し、これをデカントした。有機層を乾燥(MgSO4 )し、濾過し、溶媒を留去し、8.8gの(±)−N−[2−(3−クロロベン ゾイル)−4−[(4−クロロフェニル)ヒドロキシ(1−メチル−1H−イミ ダゾール−5−イル)メチル]フェニル]ベンゼンアセトアミド(化合物7)が 得られた。この生成物をさらに精製せずに使用した。 b) DME(70ml)中の中間体7(8.8g)の混合物にカリウムter t−ブトキシド(8.7g)を添加した。この混合物を50℃で3時間攪拌した 。水(5ml)を添加し、溶媒を留去し、8.5gの(±)−4−(3−クロロフ ェニル)−6−[(4−クロロフェニル)ヒドロキシ(1−メチル−1H−イミ ダゾール−5−イル)メチル]−3−フェニル−2(1H)−キノリノン(化合 物140)が得られた。実施例B.19 NH3(水)(150ml)を5℃に冷却した。THF(150ml)中の(± )−4−(3−クロロフェニル)−1−メチル−6−[1−(4−メチルフェニ ル)−1−(4−メチル−4H−ピロール−3−イル)エチル]−2(1H)− キノリノン塩酸塩(16.68g)の溶液を添加した。この混合物を室温で2時 間攪拌し、デカントし、酢酸エチルで抽出した。有機層を乾燥(MgSO4)し 、濾過し、溶媒を濃縮乾固した。この反応を2回実施した。これらの残留物を合 わせ、シリカゲルでカラムクロマトグラフィーにより精製した(溶離剤:トルエ ン/2−プロパノール/NH4OH 70−29−1)。純粋な画分を集め、溶 媒を留去した。残留物をCH2Cl2/CH3OH/CH3CNから結晶化した。沈 澱物を濾過して分離し、母層を濃縮乾固し、カラムクロマトグラフィ ーにより精製した(溶離剤:CH3OH/NH4OAc(H2O中0.5%)70 /30)。2つの純粋な画分を集め、これらの溶媒を濃縮乾固した。画分2をC H2Cl2/ジエチルエーテルから再結晶化した。沈澱物を濾過して分離し、乾燥 し、0.8gの(±)−6−[アミノ(4−クロロフェニル)(1−メチル−1H −イミダゾール−5−イル)メチル]−3−クロロ−4−(3−クロロフェニル )−1−メチル−2(1H)−キノリノン(化合物143)が得られた。実施例B.20 メトキシアセトニトリル(10ml)中の化合物3(3.5g)の溶液に硫酸 (1ml)を室温で添加し、この混合物を攪拌し、80℃で3時間加熱した。こ れを冷却し、氷に注ぎ入れ、NH3(水)で塩基性化し、濾過して分離した。沈 澱物をDCMに溶解した。有機層を分離し、乾燥(MgSO4)し、濾過し、溶 媒を留去した。残留物をシリカゲルでカラムクロマトグラフィーにより精製した (溶離剤:CH2Cl2/CH3OH/NH4OH 96/4/0.3)。純粋な画 分を集め、溶媒を留去した。残留物を塩酸塩(1:1)に転化し、ACNから結 晶化した。沈澱物を濾過して分離し、乾燥し、2.5g(58%)の(±)−N− [(4−クロロフェニル)[4−(3−クロロフェニル)−1,2−ジヒドロ− 1−メチル−2−オキソ−6−キノリニル](1−メチル−1H−イミダゾール −5−イル)メチル]−2−メトキシアセトアミド一塩酸塩(化合物89)が得 られた。実施例B.21 水中のメタンアミンの溶液(40ml)にTHF(10ml)中の中間体(4 )(3.3g)の溶液を室温で滴下しながら添加した。この混 合物を80℃で45分間攪拌し、水に溶解し、DCMで抽出した。有機層を分離 し、乾燥(MgSO4)し、濾過し、溶媒を留去した。残留物をシリカゲルでカ ラムクロマトグラフィーにより精製した(溶離剤:CH2Cl2/CH3OH/N H4OH 97/3/0.3及び95/5/0.3)。純粋な画分を集め、溶媒を 留去した。残留物をジエチルエーテルから結晶化した。沈澱物を濾過して分離し 、乾燥し、0.89g(28%)の(±)−4−(3−クロロフェニル)−6−[ (4−クロロフェニル)(メチルアミノ)(1−メチル−1H−イミダゾール− 5−イル)メチル]−1−メチル−2(1H)−キノリノン一水和物(化合物6 1)が得られた。 表1ないし8には、上記の実施例のいずれかにより調製した化合物を列挙し、 表9には、上記の実験部分で調製した化合物の炭素、水素及び窒素の元素分析の 実測値(「実測値」の列)及び理論値(「理論値」の列)の両方を列挙する。 C.薬理学的実施例 実施例C.1:ファルネシルタンパク質トランスフェラーゼの阻害のインビトロ アッセイ ヒトファルネシルタンパク質トランスフェラーゼを本質的に記述されたように 調製した(Y.Reiss等、Methods:A Companion to Methods in Enzymology第1巻、241−245、19 90)。ヌードマウスで充実性腫瘍として増殖した、または単層細胞培養物とし て増殖した、キリステン(Kirsten)ウイルスでトランスフォームしたヒ ト骨肉腫(KHOS)細胞(American Type Culture C ollection、Rockville、MD、USA)をヒト酵素源として 用いた。簡潔に言えば、細胞または腫瘍を、50mM Tris、1mM ED TA、1mM EGTA及び0.2mMフッ化フェニルメチルスルホニル(pH 7.5)を含んでいるバッファー中で均質化した。このホモジェネートを28 ,000xgで60分間遠心分離し、上清を集めた。30−50%硫酸アンモニ ウム画分を調製し、得られた沈澱物を、20mM Tris、1mMジチオトレ イトール及び20μM ZnCl2を含んでいる少量(10ないし20ml)の透 析バッファーに再懸濁した。この硫酸アンモニウム画分を2回交換の同じバッフ ァー対して一晩透析した。透析したものを、0.05M NaClを補足した1 00mlの透析バッファーで前もって平衡化した10 x 1cmのQ Fast Flow Sepharose(Pharmacia LKB Biotech nology Inc.、Piscataway、NJ、USA)に添加した。 このカラムを、さらに50mlの透析バッファー +0.05M NaCl、続いて透析バッファー中に調製した0.05Mから0 .25MまでのNaClの濃度勾配で洗浄した。酵素活性を、透析バッファー中 に調製した0.25ないし1.0M NaClの直線濃度勾配で溶出した。4な いし5ml容量のカラム溶出液を含んでいる画分を集め、ファルネシルタンパク 質トランスフェラーゼ活性に関して分析した。酵素活性を有する画分をプールし 、100μM ZnCl2を補足した。酵素サンプルを−70℃で凍結保存した。 ファルネシルタンパク質トランスフェラーゼの活性をFarnesyl Tr ansferase[3H]Scintillation Proximity Assay(Amersham International plc.、E ngland)を用いて製造業者により指定された条件下で測定した。酵素のイ ンヒビターをアッセイするために、50mM HEPES、30mM MgCl2 、20mM KCl、5mMジチオトレイトール、0.01% TritonX −100からなる反応バッファー中で、0.20μCiの[3H]−ファルネシ ルピロリン酸塩基質及びビオチン化ラミンBペプチド基質(ビオチン−YRAS NRSCAIM)を試験化合物と混合した。100μlの最終容量で1及び10 μg/mlの濃度を得るように、試験化合物を10μl容量のジメチルスルホキ シド(DMSO)中に移した。この反応混合物を37℃に温めた。20μlの希 釈したヒトファルネシルタンパク質トランスフェラーゼを添加することにより酵 素反応を開始した。37℃で60分の反応インキュベーションの間に4000な いし15000cpmの間の反応生成物を生じるために十分な酵素調製物を添加 した。STOP/シンチレーションproximityビーズ試薬(Amers ham)の添 加により反応を停止した。反応生成物の[3H]−ファルネシル−(Cys)− ビオチンラミンBペプチドを、ストレプトアビジンが結合したシンチレーション proximityビーズ上に捕獲した。Wallac Model 1480 Microbeta Liquid Scintillation Coun terで計算することにより、試験化合物の存在下または非存在下で合成された [3H]−ファルネシル−(Cys)−ビオチンラミンBペプチドの量をcpm として定量した。生成物のcpmをファルネシルタンパク質トランスフェラーゼ 活性であるとみなした。試験化合物の存在下で見られたタンパク質ファルネシル トランスフェラーゼ活性を10% DMSOの存在下でのファルネシルトランス フェラーゼ活性に標準化し、パーセント阻害として表した。別の研究で、ファル ネシルタンパク質トランスフェラーゼ活性の50%以上の阻害を示すいくつかの 試験化合物を酵素活性の濃度依存的阻害に関して評価した。これらの研究におけ る試験化合物の効果を、R.W.Johnson Pharmaceutica l Research Institute(Spring House、PA 、USA)のScience Information DIvisionによ り作成されたLGIC50コンピュータープログラムを用いてVAXコンピュー ターでIC50(酵素活性の50%阻害を生じる試験化合物の濃度)として計算し た。 実施例C.2:「RASでトランスフォームされた細胞表現型復帰アッセイ」 突然変異体ras遺伝子のような活性化癌遺伝子のマウスNIH 3T3細胞 への挿入は、これらの細胞をトランスフォームされた表現型に転化する。これら の細胞は腫瘍形成性になり、半固体培地中で足場(anchorage)非依存 的増殖を示し、接触阻害を失う。接触阻害の喪失により、もはや均一な単層を形 成しない細胞培養物を生じる。むしろ、これらの細胞は多細胞小集合体に積み重 なり、プラスチック組織培 養皿で非常に高い飽和密度まで増殖する。rasでトランスフォームされた表現 型を元に戻すタンパク質ファルネシルトランスフェラーゼインヒビターのような 薬剤は、培養細胞に均一な単層増殖形態を戻す。組織培養皿の細胞数を数えるこ とにより、この復帰を容易に測定することができる。トランスフォームされた細 胞は、非トランスフォーム表現型に復帰した細胞より多い細胞数になる。トラン スフォームされた表現型を元に戻す化合物は、ras遺伝子突然変異を保有して いる腫瘍において抗腫瘍効果を生じるはずである。方法 T24活性化ヒトH−ras遺伝子によりトランスフォームされたNIH 3 T3細胞の組織培養において化合物を選別する。細胞を6ウェルの集団(clu ster)組織培養プレートにウェル(9.6cm2の表面積)当たり200, 000細胞の初期密度で接種する。細胞増殖培地中0.1%の最終濃度のDMS Oで、3.0μl容量のDMSOの3.0mlの細胞増殖培地に試験化合物をす ぐに添加する。DMSO処理したぶ形剤(vechicle)コントロールと一 緒になって5、10、50、100及び500nMの濃度で試験化合物を試験す る。(5nMで高い活性が見られる場合、さらに低い濃度で試験化合物を試験す る。)細胞を72時間増殖させる。次に、1.0mlのトリプシン−EDTA細 胞解離培地中で細胞を分離し、Coulter粒子計数器で数える。測定 ウェル当たりの細胞として表される細胞数をCoulter Particl e Counterを用いて測定する。 200,000を引くことにより、全ての細胞数を初期細胞投入密度に関して 修正した。 コントロールの細胞数=[DMSOぶ形剤(vehicle)とインキュベー トした細胞からの細胞数−200,000] 試験化合物の細胞数=[試験化合物とインキュベートした細胞からの細胞数− 200,000] 試験化合物の%阻害=[1−試験化合物の細胞数/コントロールの細胞数]x 100% 十分なデータがある場合、IC50(すなわち、酵素活性を50%阻害するため に必要な試験化合物濃度)を計算し、これを表11に要約する。 実施例C.3:「ファルネシルタンパク質トランスフェラーゼインヒビター続発 性腫瘍モデル」 酵素ファルネシルタンパク質トランスフェラーゼは、ファルネシルピロリン酸 エステル由来のファルネシル部分の癌遺伝子産物p21rasへの共有結合的結合 を触媒する。これにより、p21rasが細胞膜に接着する。いったん細胞膜に接 着すると、p21rasの突然変異体または腫瘍形成型は、トランスフォーメーシ ョンまたは悪性腫瘍細胞の無制御な増殖のシグナルを与える。従って、タンパク 質ファルネシルトランスフェラーゼのインヒビターは、p21rasの膜への接着 を防ぎ、rasでトランスフォームされた腫瘍の増殖を阻止するはずである。 ヌードマウスに1x106のT24活性化ヒトH−ras遺伝子でトランスフ ォームされたNIH 3T3繊維芽細胞(T24細胞)を鼠径部領域に皮下接種 する。腫瘍を確立させる3日間の後、試験化合物での処理を経口経路で開始する 。試験化合物を0.1N HCl溶液中の20% β−シクロデキストリンに溶解 し、10gのマウス体重当たり0.1mlの化合物溶液として経口投与する。決 まって用いる服用量は、6.25、12.5及び25mg/kgである。処理後 15日間、体重及び腫瘍の大きさを測定する。処理の最後に、動物を屠殺し、腫 瘍の重さを測る。 「平均の賦形剤(vehicle)処理した腫瘍の重さ」は、試験化合物で処 理した10から15匹のマウスからの平均の腫瘍の重さとして定義する。 「平均の腫瘍の重さ」は、試験化合物で処理しなかった10から15匹までの マウスからの平均の腫瘍の重さとして定義する。 最終的な腫瘍の重さの%減少=[1−平均の腫瘍の重さ/平均のぶ形剤(ve hicle)処理した腫瘍の重さ]x100% D.組成物実施例 以下の調合は、本発明に従った温血動物への全身的または局所的投与に適した 服用量単位形態の典型的な製薬学的組成物を例示する。 これらの実施例で用いる「有効成分」(A.I.)は、式(I)の化合物、そ の製薬学的に受容しうる酸もしくは塩基付加塩または立体化学的異性体に関する 。実施例D.1:経口溶剤 9gの4−ヒドロキシ安息香酸メチル及び1gの4−ヒドロキシ安息香酸プロ ピルを4lの沸騰している精製水に溶解する。この溶液の3lに、まず10gの 2,3−ジヒドロキシブタン二酸を、そしてその後20gのA.I.を溶解する 。後者の溶液を前者の溶液の残りの部分と合わせ、これに121の1,2,3− プロパントリオール及び3lのソルビトール70%溶液を添加する。40gのサ ッカリンナトリウム塩を0.5lの水に溶解し、2mlのラズベリー及び2ml のスグリエキスを添加する。後者の溶液を前者と合わせ、水を20lの容量まで 適量添加し、小さじ一杯量(5ml)当たり5mgのA.I.を含んでなる経口 溶剤を得る。得られた溶剤を適当な容器に入れる。実施例D.2:カプセル剤 20gのA.I.、6gのラウリル硫酸ナトリウム、56gの澱粉、56gの ラクトース、0.8gのコロイドシリコンジオキシド及び1.2gのステアリン 酸マグネシウムを一緒になって強く攪拌する。次に、得られた混合物を1000 個の適当な固めたゼラチンカプセルに入れ、これらは各々20mgのA.I.を 含んでなる。実施例D.3:フィルム被覆錠剤 錠剤コアの調製 100gのA.I.、570gのラクトース及び200gの澱粉の混合物をよ く混合し、その後、約200mlの水中の5gのドデシル硫酸ナトリウム及び1 0gのポリビニルピロリドンの溶液で湿らせる。この湿った粉末混合物をふるい にかけ、乾燥し、再びふるいにかける。次に、100gの微晶質セルロース及び 15gの水素化した植物油を添加する。この全部をよく混合し、錠剤に圧縮し、 各々10mgの有効成分を含んでなる10.000錠剤を得る。 被覆 75mlの変性エタノール中の10gのメチルセルロースの溶液に、150m lのジクロロメタン中の5gのエチルセルロースの溶液を添加する。次に、75 mlのジクロロメタン及び2.5mlの1,2,3−プロパントリオールを添加 する。10gのポリエチレングリコールを溶かし、75mlのジクロロメタンに 溶解する。後者の溶液を前者に添加し、次に2.5gのオクタデカン酸マグネシ ウム、5gのポリビニルピロリドン及び30mlの濃縮した色懸濁液を添加し、 この全部を均質にする。このようにして得られた混合物で錠剤コアを被覆装置中 で被覆する。実施例D.4:注入可能な溶剤 1.8gの4−ヒドロキシ安息香酸メチル及び0.2gの4−ヒドロキシ安息 香酸プロピルを約0.51の沸騰している注入用水に溶解した。約50℃まで冷 却した後、攪拌しながら4gの乳酸、0.05gのプロピレングリコール及び4 gのA.I.を添加した。この溶液を室温まで冷却し、注入用水を適量加えて1 lの容量にし、4mg/mlのA.I. の溶剤を得た。この溶剤を濾過により滅菌し、滅菌容器に入れた。実施例D.5:座薬 25mlのポリエチレングリコール400中の3グラムの2,3−ジヒドロキ シブタン二酸の溶液に3グラムのA.I.を溶解した。12グラムの界面活性剤 及び300グラムのトリグリセリドを一緒になって溶かした。後者の混合物を前 者の溶液とよく混合した。このようにして得られた混合物を37−38℃の温度 で鋳型に注ぎ入れ、各々30mg/mlのA.I.を含んでいる100個の座薬 を形成した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 FI C07D 413/14 215 C07D 413/14 215 (81)指定国 EP(AT,BE,CH,DE, DK,ES,FI,FR,GB,GR,IE,IT,L U,MC,NL,PT,SE),OA(BF,BJ,CF ,CG,CI,CM,GA,GN,ML,MR,NE, SN,TD,TG),AP(KE,LS,MW,SD,S Z,UG),UA(AM,AZ,BY,KG,KZ,MD ,RU,TJ,TM),AL,AM,AU,BB,BG ,BR,CA,CN,CZ,EE,GE,HU,IL, IS,JP,KG,KR,LK,LR,LT,LV,M D,MG,MK,MN,MX,NO,NZ,PL,RO ,SG,SI,SK,TR,TT,UA,US,UZ, VN (72)発明者 ミユラー,フイリツプ フランス・エフ−27430アンデ・ルートデ ルケビル17 (72)発明者 サン,ジエラール・シヤルル フランス・エフ−76240ル−メスニル−エ スナール・リユアルフレツド−デユネ6 【要約の続き】 キル、モノ−もしくはジ(C1-6アルキル)アミノC1-6 アルキル、イミダゾリル、ハロC1-6アルキル、C1-6ア ルキルオキシC1-6アルキル、アミノカルボニルC1-6ア ルキルまたは式−O−R10、−S−R10、−N−R1112 の基であり、R17は水素、ハロ、シアノ、C1-6アル キル、C1-6アルキルオキシカルボニル、Ar1であり、 R18は水素、C1-6アルキル、C1-6アルキルオキシまた はハロであり、R19は、水素またはC1-6アルキルあ る、の新規な化合物、これらの調製、これらを含んでい る組成物及びこれらの医薬品としての使用を含んでなる

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1. 式(I) 上記式中、 点線は、場合によっては結合を表し、 Xは、酸素または硫黄であり、 R1は、水素、C1-12アルキル、Ar1、Ar21-6アルキル、キノリニルC1-6 アルキル、ピリジルC1-6アルキル、ヒドロキシC1-6アルキル、C1-6アルキル オキシC1-6アルキル、モノ−もしくはジ(C1-6アルキル)アミノC1-6アルキ ル、アミノC1-6アルキル、または式−Alk1−C(=O)−R9、−Alk1− S(O)−R9もしくは−Alk1−S(O)2−R9の基であり、 上記式中、Alk1は、C1-6アルカンジイルであり、 R9は、ヒドロキシ、C1-6アルキル、C1-6アルキルオキシ、アミノ、C1 -8 アルキルアミノまたはC1-6アルキルオキシカルボニルで置換されたC1-8アル キルアミノであり、 R2、R3及びR16は、各々独立して、水素、ヒドロキシ、ハロ、シアノ、C1-6 アルキル、C1-6アルキルオキシ、ヒドロキシC1-6アルキルオキシ、C1-6アル キルオキシC1-6アルキルオキシ、アミノC1-6 アルキルオキシ、モノ−もしくはジ(C1-6アルキル)アミノC1-6アルキル オキシ、Ar1、Ar21-6アルキル、Ar2オキシ、Ar21-6アルキルオキシ 、ヒドロキシカルボニル、C1-6アルキルオキシカルボニル、トリハロメチル、 トリハロメトキシ、C2-6アルケニル、4,4−ジメチルオキサゾリルであり、 または 隣接した位置にある場合、R2及びR3は一緒になって式 −O−CH2−O− (a−1) −O−CH2−CH2−O− (a−2) −O−CH=CH− (a−3) −O−CH2−CH2− (a−4) −O−CH2−CH2−CH2− (a−5)もしくは −CH=CH−CH=CH− (a−6) の2価の基を形成してもよく、 R4及びR5は、各々独立して、水素、ハロ、Ar1、C1-6アルキル、ヒドロキシ C1-6アルキル、C1-6アルキルオキシC1-6アルキル、C1-6アルキルオキシ、C1-6 アルキルチオ、アミノ、ヒドロキシカルボニル、C1-6アルキルオキシカルボ ニル、C1-6アルキルS(O)C1-6アルキルまたはC1-6アルキルS(O)21- 6 アルキルであり、 R6及びR7は、各々独立して、水素、ハロ、シアノ、C1-6アルキル、C1-6アル キルオキシ、Ar2オキシ、トリハロメチル、C1-6アルキルチオ、ジ(C1-6ア ルキル)アミノであり、または隣接した位置にある場合、R6及びR7は一緒にな って式 −O−CH2−O− (c−1)もしくは −CH=CH−CH=CH− (c−2) の2価の基を形成してもよく、 R8は、水素、C1-6アルキル、シアノ、ヒドロキシカルボニル、C1-6アルキル オキシカルボニル、C1-6アルキルカルボニルC1-6アルキル、シアノC1-6アル キル、C1-6アルキルオキシカルボニルC1-6アルキル、カルボキシC1-6アルキ ル、ヒドロキシC1-6アルキル、アミノC1-6アルキル、モノ−もしくはジ(C1- 6 アルキル)アミノC1-6アルキル、イミダゾリル、ハロC1-6アルキル、C1-6ア ルキルオキシC1-6アルキル、アミノカルボニルC1-6アルキル、または式 −O−R10 (b−1) −S−R10 (b−2) −N−R1112 (b−3) の基であり、 上記式中、R10は、水素、C1-6アルキル、C1-6アルキルカルボニル、A r1、Ar21-6アルキル、C1-6アルキルオキシカルボニルC1-6アルキル、式 −Alk2−OR13もしくは−Alk2−NR1415の基であり、 R11は、水素、C1-12アルキル、Ar1またはAr21-6アルキルであり 、 R12は、水素、C1-6アルキル、C1-16アルキルカルボニル、C1-6アルキ ルオキシカルボニル、C1-6アルキルアミノカルボニル、Ar1、Ar21-6アル キル、C1-6アルキルカルボニ ルC1-6アルキル、天然のアミノ酸、Ar1カルボニル、Ar21-6アルキルカル ボニル、アミノカルボニルカルボニル、C1-6アルキルオキシC1-6アルキルカル ボニル、ヒドロキシ、C1-6アルキルオキシ、アミノカルボニル、ジ(C1-6アル キル)アミノC1-6アルキルカルボニル、アミノ、C1-6アルキルアミノ、C1-6 アルキルカルボニルアミノまたは式−Alk2−OR13もしくは−Alk2−NR1415の基であり、 上記式中、Alk2は、C1-6アルカンジイルであり、 R13は、水素、C1-6アルキル、C1-6アルキルカルボニル、ヒドロキシC1-6 アルキル、Ar1またはAr21-6アルキルであり、 R14は、水素、C1-6アルキル、Ar1またはAr21-6 アルキルであり R15は、水素、C1-6アルキル、C1-6アルキルカルボニル、Ar1または Ar21-6アルキルであり、 R17は、水素、ハロ、シアノ、C1-6アルキル、C1-6アルキルオキシカルボニル 、Ar1であり、 R18は、水素、C1-6アルキル、C1-6アルキルオキシまたはハロであり、 R19は、水素またはC1-6アルキルであり、 Ar1は、フェニルまたはC1-6アルキル、ヒドロキシ、アミノ、C1-6アルキル オキシもしくはハロで置換されたフェニルであり、そして Ar2は、フェニルまたはC1-6アルキル、ヒドロキシ、アミノ、C1-6アルキル オキシもしくはハロで置換されたフェニルである、 の化合物、その立体異性体、その製薬学的に受容しうる酸または塩基付加塩。 2. Xが酸素である請求の範囲1に記載された化合物。 3. 点線が結合を表す請求の範囲1または2に記載された化合物。 4. R1が水素、C1-6アルキル、C1-6アルキルオキシC1-6アルキルまたはモ ノ−もしくはジ(C1-6アルキル)アミノC1-6アルキルである請求の範囲1、2 または3に記載された化合物。 5. R3が水素であり、そしてR2がハロ、C1-6アルキル、C2-6アルケニル、 C1-6アルキルオキシ、トリハロメトキシまたはヒドロキシC1-6アルキルオキシ である請求の範囲1ないし4のいずれかに記載された化合物。 6. R8が水素、ヒドロキシ、ハロC1-6アルキル、ヒドロキシC1-6アルキル 、シアノC1-6アルキル、C1-6アルキルオキシカルボニルC1-6アルキル、イミ ダゾリルまたは式−NR111 2の基であり、この式中、R11が水素またはC1-12 アルキルであり、そしてR12が水素、C1-6アルキル、C1-6アルキルオキシ、C1-6 アルキルオキシC1-6アルキルカルボニル、ヒドロキシまたは式−Alk2− OR13の基であり、この式中、R13が水素またはC1-6アルキルである請求の範 囲1ないし5のいずれかに記載された化合物。 7. 化合物が、 4−(3−クロロフェニル)−6−[(4−クロロフェニル)ヒドロキシ(1− メチル−1H−イミダゾール−5−イル)メチル]−1−メチル−2(1H)− キノリノン、 6−[アミノ(4−クロロフェニル)−1−メチル−1H−イミダゾー ル−5−イルメチル]−4−(3−クロロフェニル)−1−メチル−2(1H) −キノリノン、 6−[(4−クロロフェニル)ヒドロキシ(1−メチル−1H−イミダゾール− 5−イル)メチル]−4−(3−エトキシフェニル)−1−メチル−2(1H) −キノリノン、 6−[(4−クロロフェニル)(1−メチル−1H−イミダゾール−5−イル) メチル]−4−(3−エトキシフェニル)−1−メチル−2(1H)−キノリノ ン一塩酸塩.一水和物、 6−[アミノ(4−クロロフェニル)(1−メチル−1H−イミダゾール−5− イル)メチル]−4−(3−エトキシフェニル)−1−メチル−2(1H)−キ ノリノン、及び 6−アミノ(4−クロロフェニル)(1−メチル−1H−イミダゾール−5−イ ル)メチル]−1−メチル−4−(3−プロピルフェニル)−2(1H)−キノ リノン、その立体異性体またはその製薬学的に受容しうる酸もしくは塩基付加塩 である請求の範囲1に記載された化合物。 8. 化合物が(B)−6−[アミノ(4−クロロフェニル)(1−メチル−1 H−イミダゾール−5−イル)メチル]−4−(3−クロロフェニル)−1−メ チル−2(1H)−キノリノンまたはその製薬学的に受容しうる酸付加塩である 請求の範囲7に記載された化合物。 9. 製薬学的に受容しうる担体及び有効成分として治療的に有効量の請求の範 囲1ないし8に請求された化合物を含んでなる製薬学的組成物。 10. 治療的に有効量の請求の範囲1ないし8のいずれかに記載された化合物 を製薬学的に受容しうる担体とよく混合することを特徴とする請求の範囲9に記 載された製薬学的組成物の調製方法。 11. 医薬品としての使用のための請求の範囲1ないし8のいずれかに記載さ れた化合物。 12. 基R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R16、R17、R18及びR19が 請求の範囲1に定義したとおりである式(XII)の化合物、その立体異性体また は製薬学的に受容しうる酸または塩基付加塩形態。 13. 基R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R16、R17、R18及びR19が 請求の範囲1に定義したとおりである式(VI)の化合物、その立体異性体または 製薬学的に受容しうる酸または塩基付加塩形態。 14. a)酸水溶液、好ましくは塩酸水溶液中で、RがC1-6アルキルである 式(II)の中間体エーテルを加水分解し、R1が水素である式(I−a)の化合 物を生じ、そして場合によっては、R1が水素である式(I−a)の化合物を式 (I−a)の化合物に転化し、 b)適当な溶媒中で適当な強塩基の存在下で、Pが場合によっては付加反応後に 除かれる保護基である式(IV−a)の中間体と式(III)の中間体ケトンを反応 させ、式(I−b)の化合物を生じ、 c)式(I−b)の化合物の合成で記述したように、式(XXI)の中間体を式 (IV−a)の中間体と反応させ、次に水の存在下で例えばTiCl3のような酸 で処理し、そしてこのようにして形成された中間体(XXIII)を例えばR17C H2COClまたはR17CH2COOC25のような適当な試薬と反応させ、場合 によっては次に、例えばカリウムtert−ブトキシドのような塩基で処理し、 式(I−b−1)の化合物を生じ、 d)適当な溶媒中で、Wが適当な脱離基である式(XIII)の中間体を式(XIV )の試薬と反応させ、置換基R1ないしR16が請求の範囲1に定義したとおりで ある式(I−g)の化合物を生じ、 または式(I)の化合物を互いに転化し、または適切な場合、式(I)の化合物 を製薬学的に受容しうる酸付加塩に転化し、または逆に、酸付加塩をアルカリで 遊離塩基形態に転化し、そして/またはこれらの立体 化学的異性体を調製することを特徴とする請求の範囲1に記載された化合物の調 製方法。
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