JPH1054910A - 偏光素子及びその製造方法並びに光アイソレータ - Google Patents
偏光素子及びその製造方法並びに光アイソレータInfo
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- JPH1054910A JPH1054910A JP10358297A JP10358297A JPH1054910A JP H1054910 A JPH1054910 A JP H1054910A JP 10358297 A JP10358297 A JP 10358297A JP 10358297 A JP10358297 A JP 10358297A JP H1054910 A JPH1054910 A JP H1054910A
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Abstract
性を有する金属粒子が分散された偏光素子層と誘電体層
とが交互に積層された偏光層を設けてなる偏光素子にお
いて、不純物ガスの混入により偏光層における亀裂の恐
れがなく、偏光特性や信頼性の非常に優れた偏光素子及
びその製造方法並びに光アイソレータを提供すること。 【解決手段】 透光性を有する誘電体基板2の少なくと
も一主面上、異方性を有する金属粒子4aが分散された
金属粒子層3と誘電体層5とが交互に多層に積層された
偏光層3を設けてなる偏光素子1であって、偏光層3中
の第0族元素のガスを含む不純物ガスの含有量が1.5
×1020molecules/cm3 以下であることを特徴とする。
Description
録機器、光センサー等に使用される偏光素子とその製造
方法に関し、特に誘電体中に異方性を有する金属粒子が
分散された偏光素子と、それを用いた光アイソレータに
関する。
り出すために用いるもので、光通信,光センサ,光干渉
計等に使用されている。例えば、光通信の場合、偏光素
子は光アイソレータの主要部品である。光アイソレータ
は、例えばホルダ内に第1の偏光素子とファラデー回転
子と第2の偏光素子とを光軸上に配置し、周囲に同軸の
マグネットを配置したものである。
等を用い、偏光素子は低融点ガラスまたは半田でホルダ
に溶着して気密に封止する。偏光性能は光通信に用いる
波長での値が重要であり、光アイソレータはレーザダイ
オード等を組合わせて用い、第1の偏光素子で特定の方
向に偏光した光を取り出し、ファラデー回転子で偏光方
向を回転させ、第2の偏光素子で偏光方向を回転させた
光を取り出すようにし、逆方向からの反射戻り光は光ア
イソレータから出射させないようにする。
してガラス中に回転楕円体状の銀粒子を分散させたもの
である(特公平2−40619号公報,対応米国特許U
SP4,486,213、及びUSP4,479,81
9)。この偏光素子は、銀とハロゲンとを有するガラス
素地を熱処理してハロゲン化銀の粒子を析出させ、加熱
下に延伸してハロゲン化銀粒子を回転楕円体状に引き延
ばす。この過程でハロゲン化銀粒子に異方性が生じる。
次いで、還元雰囲気下で加熱し、ハロゲン化銀を金属銀
へ還元する。
(長軸長さと短軸長さとの比)が不均一で、短軸や長軸
の長さが均一な銀粒子を析出させることが困難である。
さらに、ガラス内部でのハロゲン化銀の還元が困難で不
透明なハロゲン化銀が残留する。また、ハロゲン化銀の
還元の過程でガラスが収縮することに伴い、ガラス表面
がポーラスになり長期安定性が低下する。
蒸着やスパッタリング等の薄膜形成プロセスを用いて、
偏光素子を製造することが提案されている(1990年
電子情報通信学会,秋季大会,講演予稿集C−21
2)。この提案では、ガラスから成る誘電体基板上に金
属層を真空蒸着で設け、ガラスから成る誘電体層をスパ
ッタリング等でその上に積層する。そして、金属層と誘
電体層を交互に数層形成する。次に加熱下で基板を引き
延ばし、金属層を不連続で島状の金属粒子の層に変形す
る。金属粒子層での各金属粒子は延伸方向に引き延ばさ
れて回転楕円体状になり、偏光性能が発現する。
は、このような製造方法では、延伸等の熱塑性変形後に
おいて、最上の誘電体層表面において亀裂が発生するこ
とを見出した。この原因について、発明者らが、鋭意研
究を重ねた結果、金属粒子に異方性を与えるための延伸
等における加熱時に、偏光層中に含まれる誘電体層の形
成用のスパッタリングガスが膨張し、特に積層界面にお
いて気泡が発生していることが判明した。さらに、延伸
や押し出し等の熱塑性変形を行うことにより、その気泡
が加熱により膨らみ、これが塑性変形で引き裂かれ、最
上の誘電体層表面に亀裂を発生させていることが判明し
た。なおここで、スパッタリングガスが成膜中に含まれ
る現象は、一般的に「ガス混入」特にスパッタリングガ
スにArが使用されている場合、「Arトラップ」など
ど呼ばれ、スパッタ装置を使用する場合避けられないも
のである。
のような亀裂の発生により、光の散乱等を引き起こし、
ひいては挿入損失を増大させるので、ガラス素地内にハ
ロゲン化銀を析出させて延伸・還元を行う従来からの製
法で得られたものと同等の特性は未だ実現されていなか
った。
る、偏光層での亀裂発生の恐れが全く無く、偏光特性や
長期信頼性に非常に優れた偏光素子及びその製造方法並
びに光アイソレータを提供することを目的とする。
に、本発明の偏光素子は、透光性を有する基板の少なく
とも一主面上に、形状異方性を有する金属粒子が分散さ
れた金属粒子層と誘電体層とが交互に複数層に積層され
た偏光層を設けて成る偏光素子であって、前記偏光層中
に0族元素(例えば、Ar,Ne等)の含有量が1.5
×1020 molecules/cm3以下であることを特徴とする。
り形成するとともに、該誘電体層中にスパッタリングガ
スの含有量が1.5×1020 molecules/cm3以下である
ことを特徴とする。
ガスであることを特徴とする。
光性を有するガラス基板の少なくとも一方の主面上に、
多数の金属粒子から成る金属粒子層を形成する工程と、
該金属粒子層上にガラス層をスパッタリングで形成する
工程とを交互に繰り返すことにより、金属粒子層とガラ
ス層とが複数層に積層された積層体を作製し、該積層体
を300℃以上且つガラス層のガラス転移点以下の温度
で熱処理した後に、該積層体を積層方向と直交する方向
へ熱塑性変形させることにより、多数の金属粒子に形状
異方性を付与し配向せしめたことを特徴とする。なお、
ガラス基板はとはBK7ガラス、パイレックスガラス、
石英ガラス等とする。
過させるファラデー回転子の光入射側及び/又は光出射
側に上記偏光素子を配設して成ることを特徴とする。
に説明される。誘電体層が加熱されると誘電体層中のス
パッタリングガスが大気に放出しはじめるが、ガラス転
位点付近まで温度が上昇すると、ガラスの粘性が高くな
り、通気性が悪くなる。その結果、ガスが大気中に放出
されなくなり、誘電体層を膨らませる。スパッタリング
ガスはガラス転位点温度よりはるかに低い300℃付近
から放出し、400℃以上でスパッタリングガスが多く
放出される。そこで、ガラス転位点以下の温度にて、数
時間熱処理を行うことにより、誘電体層中のスパッタリ
ングガスを所定の値以下にすることが可能となり、ひい
ては延伸もしくは押し出し時における加熱時に亀裂が発
生せず、挿入損失の低い偏光素子を提供できる。
て図面に基づき説明する。図1及び図2に示すように、
偏光素子1は透光性を有する誘電体の基板2の少なくと
も一方の主面上に偏光層3を設けたものであり、この偏
光層3は誘電体基板2上に個数密度が基板面方向に40
個/μm2(平方ミクロン)以下の形状異方性を有する金
属粒子4aが多数分散された金属粒子層4と透光性を有
する誘電体層5とが交互に複数積層されて成るものであ
る。また、偏光層3はスパッタリングガスとして好適に
使用される0族元素(例えばAr、Ne、He等)の含
有量が1.5×1020 molecules/cm3以下としている。
ここで、透光性を有するとは使用波長に対して透明とい
う意味である。また、金属粒子4aの個数密度は基板面
S方向における密度であって、少なくとも1個の金属粒
子4aの長軸を含む面(基板面Sに平行な面)で切断し
たときに計測した密度である。なお、図1及び図2で
は、金属粒子層4と誘電体層5との積層状態の一部を省
略して図示している。
レックスとは、コーニング・ガラス・インダストリーの
商標)やBK7ガラス(BKとは、HOYA社の商品
名)等のほう珪酸ガラスを用い、これ以外にシリカガラ
ス等の高融点ガラスやソーダガラス等の低融点ガラスを
用いてもよい。また、このようなガラス材料に代えて他
の透明材料を用いても良いが、ガラス材料は安価で延伸
が容易であるので好適に使用される。
スが基板2に好ましい。なぜなら、ほう珪酸ガラスの体
熱膨張率は、光アイソレータのホルダに使用される金属
材料に近似するからである。例えば、ほう珪酸ガラスの
体熱膨張率は、ホルダ材料として使用されるNi−Fe
合金の体熱膨張率の90〜96×10-7/℃に近く、ホ
ルダへの封止が極めて容易であるからである。例えば、
BK7ガラスの体熱膨張率は72〜89×10-7/℃程
度で、Ni−Fe合金の体熱膨張率に非常に近似してい
るので好適に使用可能である。
く、例えば基板2にパイレックスガラスを用いる場合に
は、誘電体層5にもパイレックスガラスを用い、熱膨張
率等の特性を一致させることが好ましい。
h,Ir等の貴金属や、Cu,Fe,Ni,Cr等の遷
移金属から選択される1種以上の金属であることが好ま
しく、基板2や誘電体層5との濡れ性が悪く凝集しやす
い金属でしかも酸化され難く、誘電体層5中で金属粒子
4aとして存在し得るものが好ましい。これらの内、特
に好ましいものは、低融点なため凝集が容易で、ガラス
との濡れが悪く、しかも酸化され難いAuと、安価でガ
ラスとの濡れ性が悪いCuである。なお、金属粒子4a
は金属単体に限定されるものではなく合金でもよい。
り、図1(ただし、光の進行方向をZ方向とし、これに
直角な平面をX−Y平面とする。)では、金属粒子4a
の長軸方向がX方向で、短軸方向がY方向である。ま
た、金属粒子4aの長軸長さと短軸長さの比をアスペク
ト比とし、ここでは多数の金属粒子4aのアスペクト比
の平均値を単にアスペクト比と呼ぶものとする。
基板2上に偏光層3の成膜後の延伸時に、基板2と共に
金属粒子4aが延伸方向に引き延ばされるからである。
そして、アスペクト比が高いほど消光比が増加するが、
それと同時に基板2の延伸率が増加して延伸が困難にな
り、しかも消光比の増加率がアスペクト比の高い領域で
減少するため、アスペクト比は3〜30が適当であり、
特に好ましくは15〜25程度とする。なお、消光比は
所定波長において偏光していない入力光を用いた際に、
X方向の透過光とY方向の透過光のエネルギーの比をデ
シベル単位で示したものとする。金属粒子4aの短軸長
さが増加すると、透過すべきY方向の偏光に対する挿入
損失が増加し、このことからもアスペクト比が3以上、
より好ましくは15以上で短軸長さが短く挿入損失を小
さくすることが好ましい。金属粒子4aの長軸平均長さ
が増加すると、X方向の吸収ピーク波長が増加し、光通
信で用いる波長域(1.3μm 程度)に接近する。しか
しながら、金属粒子4aのアスペクト比に製造上の制限
があり、短軸長さの増加が挿入損失をもたらすことを加
味すると、長軸長さにも制限が生じる。そこで、金属粒
子4aについての好ましい条件は、アスペクト比が3〜
30であり、より好ましくはアスペクト比が10〜3
0、最も好ましくはアスペクト比が15〜25である。
作製する。すなわち、まず、透光性を有するガラス基板
の少なくとも一方の主面上に、真空蒸着法により多数の
金属微粒子から成る金属薄膜層を形成し、この金属薄膜
層を加熱することにより金属微粒子が凝集して得られた
島状の金属粒子から成る金属粒子層を形成し、この金属
粒子層上にガラス層をスパッタリングで形成する。
金属粒子層を形成する工程とガラス層を形成する工程と
を交互に繰り返すことにより、金属粒子層とガラス層と
が複数層に積層された積層体を作製する。
ガラス層のガラス転移点以下の温度で熱処理した後に、
この積層体を積層方向と直交する方向へ熱塑性変形させ
ることにより、多数の金属粒子に形状異方性を付与し配
向せしめて得られる。ここで、積層体を300℃以上で
且つガラス層のガラス転移点以下の温度で熱処理する理
由は、偏光層中に含まれるスパッタリングガスを放出さ
せ、その含有量を1.5×1020 molecules/cm3以下と
させるためであり、これにより、特に挿入損失を増大さ
せないようにすることができる。ガラス転移点は、例え
ばBK7ガラスで580℃でパイレックスガラスで55
0℃である。そして、後述の表1から明らかなように、
ガラス転移点以下で脱ガスすることにより、気泡を発生
させずに脱ガスすることができる。
1に示すように、Z方向に入射した入射光L1は、X方
向の偏光成分が金属粒子5の自由電子との共鳴で吸収さ
れ、Y方向の偏光成分は透過率が高く、偏光した出射光
L2となる。ここで、X方向とY方向とでは吸収のピー
ク波長に差があり、X方向ではY方向よりも長波長側に
吸収のピークがある。なお、特に指摘しない場合、消光
比はX方向の吸収のピークが生じる波長で定めるものと
する。
ファラデー回転子における光入射側及び光出射側の少な
くとも一方側に配設し、偏光素子1の金属粒子層4及び
誘電体層5に光を入射するようにして光アイソレータを
構成すれば、特性及び信頼性の高いものが提供できる。
さのBK7ガラスを使用した。また、成膜装置として
は、多元マグネトロンスパッタ装置を使用し、ターゲッ
トには図1における金属粒子層4を成す銅と誘電体層5
を成すBK7ガラスを使用した。さらに、スパッタリン
グガスにはArを利用した。スパッタ条件はRFパワー
20W、スパッタ圧は約2.0×10-3 Torr 、Arガ
スの流量は約10ccm、銅の膜厚約24nmに設定
し、銅微粒子を凝集させて成長させる為、金属膜の成膜
直後に約500℃, 60分の熱処理を行い、銅微粒子を
所定の大きさの銅粒子に成長させた。なお、銅の膜厚は
上記スパッタ条件にて、20分間成膜したものの膜厚を
測定し、成膜速度を算出し、この値から導きだしたもの
である。
記条件にて作製した銅粒子層の上から、基板材料と同じ
BK7ガラスを250nmに成膜した。上記工程を5回
繰り返し、誘電体層4を5層作製した。さらに上記サン
プルをBK7 ガラスの軟化点温度(724℃)以下の6
25℃にて45kg/mm2 の応力により、積層方向と
直交する方向へ互いに逆向きに応力を加え50mmの延
伸を行った。なお、パイレックスガラスの軟化点は82
0℃で、延伸は軟化点以下の温度で行うことが好まし
い。
nmの誘電体層が5層)の偏光層中にアスペクト比が約
10(短軸長さが20〜30nm)のほぼ回転楕円体を
成す金属粒子の多数が分散された、126mm×3mm×
0.3mm程度の大きさの偏光素子が得られたが、この偏
光素子表面(積層表面)には亀裂が発生していた。ま
た、このサンプルの特性を光スペクトルアナライザーに
より測定したところ、消光比15dB, 挿入損失2dB
の望ましくない結果であった。
(TDS)により、上記亀裂の原因となる偏光層中の気
泡中に含まれるガスについて、上記比較例で説明した金
属粒子層と誘電体層とをそれぞれ5層積層した延伸前の
サンプルを用いて分析した。なお、TDS 分析とは、真空
中にて試料を加熱し、その時発生するガスの定性分析を
行うと同時に、真空度の変化を測定するものである。
指数であることを示す。ここで、X軸に加熱温度をと
り、Y軸に真空度の変化、及びArガスのイオン強度を
とった。これによると、550℃から600℃にかけて
大きく真空度が変化することが観察され、この温度範囲
にて偏光層中の気泡が破裂したと考えられる。また、定
性分析を行った結果、真空度の変化と同時にArガスが
発生していることが確認された。これにより、気泡の原
因はサンプルの偏光層中からのArの発生であることが
確認された。さらに、気泡が破裂する前の温度でもAr
ガスが発生していることも確認された。
しない温度にて長時間熱処理を行うことにより、サンプ
ル中のガス含有量を低減させることとした。
スできる温度、つまり、サンプル中のArガス含有量を
低減させる温度を調査するため、サンプルを真空中で4
80℃から20℃ずつ上昇させた温度で約15分間加熱
し、そのサンプルの積層界面における目視による気泡の
有無、及び表面粗さの変化について測定を行った。その
結果を表1及び図4に示す。
温度が560℃以下の場合にはほとんど積層表面には膨
らみが全く見られず、積層界面に気泡が発生していなか
った。また、表面粗さも13〜17Åでほとんど変化が
なかった。一方、熱処理温度が580℃になると、目視
により積層表面に膨らみが見られ積層界面に気泡が発生
していることが確認された。また、その気泡の発生と同
時に表面粗さも急激に変化することが確認された。その
時の表面粗さは150Åであり、気泡が発生していない
他のサンプルと比較すると10倍以上の値となった。以
上の検討により、脱ガスの為の熱処理温度を560℃に
決定した。基板2や誘電体層5にパイレックスガラスを
用いると、ガラス転移点(550℃)より高い560℃
での脱ガスで気泡が発生して表面粗さが増加し、ガラス
転移点以下の540℃以下での脱ガスでは気泡が発生せ
ず、表面粗さも20Å以下にすることができた。
る為、真空中で約560℃にて4時間、8時間、10時
間、12時間の熱処理時間のそれぞれで加熱したサンプ
ルのArガス含有量、また、そのサンプルの延伸温度で
ある、625℃で加熱した時の目視による膨らみ(気
泡)の有無、及び表面粗さについて調査を行った。その
結果を表2及び図5に示す。
℃で10時間の熱処理を行う事により、サンプル中のA
r含有量が1.5×1020molecules/cm3 に低減され、
延伸の際に625℃に加熱しても、積層表面の膨らみ
(気泡)がほとんど発生しないことが確認された。特
に、560℃で12時間の熱処理を行う事により、Ar
含有量が1.0×1019molecules/cm3 に低減され、延
伸の際に625℃に加熱しても、積層表面の膨らみ(気
泡)が全く発生しないことが確認され、最も望ましくは
Ar含有量を1.0×1019molecules/cm3 以下にする
ことがよいことが判明した。
層体を上記比較例と同様にして作製し、その後、サンプ
ルの偏光層中のArの含有量を低減させる為、加熱炉に
て560℃で12時間加熱した。なお、この時の雰囲気
は大気雰囲気とした。ここで、大気雰囲気でArを脱ガ
スしたことから明らかなように、脱ガス雰囲気は任意
で、好ましくは0族元素の含有量が2容積%以下(大気
で1容積%)とする。
/mm2の応力で50mmの延伸を行った。このサンプルの
積層表面を観察したところ、膨らみは全く見られず積層
界面には気泡は全く発生していなかった。さらに、表面
粗さも20Å以下であり非常に平滑なものを得ることに
成功した。
トルアナライザーにより測定したところ、消光比40d
B、挿入損失0.1dBの非常に良好な結果を得ること
ができた。
10の一部断面斜視図を示すように、光アイソレータ1
0はNi−Fe合金から成るホルダ11内に、第1偏光
素子12と磁性ガーネット等から成るファラデー回転子
13と第2偏光素子14とを軸上に配置させ、周囲に同
軸の磁石15を配置させて構成されています。ここで、
第1偏光素子12は、図8に示すように、金属粒子4a
が光の伝搬方向(入射光L1→出射光L2)に向かって
タテ方向に配向している。また、第2偏光素子14は、
図9に示すように、金属粒子4aが戻り光の方向(L2
→L1)方向に向かって斜め方向に配向している。
面の回転は次のようになる。すなわち、無偏光の光(図
7)は、第1偏光素子12を透過するとタテ方向の光
が遮断され、主にヨコ方向の光が透過する(図7)。
そして、この透過光がファラデー回転子13により45
°時計回りに回転させられ(図7)、第2偏光素子1
4をそのままの偏光光が透過する(図7)。
は次のようになる。すなわち、伝搬経路で反射された無
偏光の戻り光(図7)は、第2偏光素子14を透過す
ると斜め方向の光が遮断され、その斜め方向と直交する
方向の光が主に透過する(図7)。そして、この透過
光がファラデー回転子13により45°時計回りに回転
させられ(図7)、第1偏光素子12により遮断され
る(図7′)。
及びその製造方法によれば、偏光層中のスパッタリング
ガスの不純物ガスの含有量を所定値以下とすることによ
り、偏光素子表面に気泡が生じることなしに、偏光特性
及び信頼性の非常に優れた偏光素子及び光アイソレータ
を提供することができる。
る。
特性図である。
粗さとの関係を示す特性図である。
際の、熱処理時間と偏光層の表面粗さ及び偏光層中のA
r含有量との関係を示す特性図である。
図である。
する図であり、出射光側から入射光側へ向かってみた場
合の偏光面の回転を示す図である。
金属粒子の配向状態を模式的に示す図である。
金属粒子の配向状態を模式的に示す図である。
Claims (5)
- 【請求項1】 透光性を有する基板の少なくとも一主面
上に、形状異方性を有する金属粒子が分散された金属粒
子層と誘電体層とが交互に複数層に積層された偏光層を
設けて成る偏光素子であって、前記偏光層中に0族元素
の含有量が1.5×1020 molecules/cm3以下であるこ
とを特徴とする偏光素子。 - 【請求項2】 前記誘電体層をスパッタリングにより形
成するとともに、該誘電体層中にスパッタリングガスの
含有量が1.5×1020 molecules/cm3以下であること
を特徴とする請求項1に記載の偏光素子。 - 【請求項3】 前記スパッタリングガスがアルゴンガス
であることを特徴とする請求項2に記載の偏光素子。 - 【請求項4】 透光性を有するガラス基板の少なくとも
一方の主面上に、多数の金属粒子から成る金属粒子層を
形成する工程と、該金属粒子層上にガラス層をスパッタ
リングで形成する工程とを交互に繰り返すことにより、
金属粒子層とガラス層とが複数層に積層された積層体を
作製し、該積層体を300℃以上且つガラス層のガラス
転移点以下の温度で熱処理した後に、該積層体を積層方
向と直交する方向へ熱塑性変形させることにより、前記
多数の金属粒子に形状異方性を付与し配向せしめたこと
を特徴とする偏光素子の製造方法。 - 【請求項5】 光を透過させるファラデー回転子の光入
射側及び/又は光出射側に請求項1に記載の偏光素子を
配設して成ることを特徴とする光アイソレータ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10358297A JP3740248B2 (ja) | 1996-04-26 | 1997-04-21 | 偏光素子の製造方法および光アイソレータの製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10710896 | 1996-04-26 | ||
| JP8-107108 | 1996-04-26 | ||
| JP10358297A JP3740248B2 (ja) | 1996-04-26 | 1997-04-21 | 偏光素子の製造方法および光アイソレータの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1054910A true JPH1054910A (ja) | 1998-02-24 |
| JP3740248B2 JP3740248B2 (ja) | 2006-02-01 |
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ID=26444207
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10358297A Expired - Fee Related JP3740248B2 (ja) | 1996-04-26 | 1997-04-21 | 偏光素子の製造方法および光アイソレータの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3740248B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0999459A3 (en) * | 1998-11-03 | 2001-12-05 | Corning Incorporated | UV-visible light polarizer and methods |
| JP2003086417A (ja) * | 2001-09-12 | 2003-03-20 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 光学デバイス及び光学デバイスの製造方法 |
-
1997
- 1997-04-21 JP JP10358297A patent/JP3740248B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JP2003086417A (ja) * | 2001-09-12 | 2003-03-20 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 光学デバイス及び光学デバイスの製造方法 |
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