JPH1067861A - 粉状シリコーン硬化物およびその製造方法 - Google Patents
粉状シリコーン硬化物およびその製造方法Info
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- JPH1067861A JPH1067861A JP8245596A JP24559696A JPH1067861A JP H1067861 A JPH1067861 A JP H1067861A JP 8245596 A JP8245596 A JP 8245596A JP 24559696 A JP24559696 A JP 24559696A JP H1067861 A JPH1067861 A JP H1067861A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/38—Polysiloxanes modified by chemical after-treatment
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 経時的な異臭の発生が抑制された粉状シリコ
ーン硬化物、およびこのような粉状シリコーン硬化物を
効率的に製造する方法を提供する。 【解決手段】 表面をアルカリ処理した粉状シリコーン
硬化物、および粉状シリコーン硬化物をアルカリ性水溶
液に浸漬処理することを特徴とする、表面をアルカリ処
理した粉状シリコーン硬化物の製造方法。
ーン硬化物、およびこのような粉状シリコーン硬化物を
効率的に製造する方法を提供する。 【解決手段】 表面をアルカリ処理した粉状シリコーン
硬化物、および粉状シリコーン硬化物をアルカリ性水溶
液に浸漬処理することを特徴とする、表面をアルカリ処
理した粉状シリコーン硬化物の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、粉状シリコーン硬
化物およびその製造方法に関し、詳しくは、経時的な異
臭の発生が抑制された粉状シリコーン硬化物、およびこ
のような粉状シリコーン硬化物を効率的に製造する方法
に関する。
化物およびその製造方法に関し、詳しくは、経時的な異
臭の発生が抑制された粉状シリコーン硬化物、およびこ
のような粉状シリコーン硬化物を効率的に製造する方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】硬化性シリコーン組成物を界面活性剤水
溶液中で分散状態で硬化させた後乾燥し、または硬化さ
せながら乾燥して粉状シリコーン硬化物を調製すること
は公知である（特開昭６２−２５７９３９号公報、特開
昭６４−５６７３５号公報、特開昭６４−７０５５８号
公報、および特開平４−１６８４４７号公報参照）。し
かし、このような粉状シリコーン硬化物は表面の有機基
が酸化されたり、この硬化物に含まれている成分が酸化
されることにより経時的に異臭を発生してしまうという
問題があった。
溶液中で分散状態で硬化させた後乾燥し、または硬化さ
せながら乾燥して粉状シリコーン硬化物を調製すること
は公知である（特開昭６２−２５７９３９号公報、特開
昭６４−５６７３５号公報、特開昭６４−７０５５８号
公報、および特開平４−１６８４４７号公報参照）。し
かし、このような粉状シリコーン硬化物は表面の有機基
が酸化されたり、この硬化物に含まれている成分が酸化
されることにより経時的に異臭を発生してしまうという
問題があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは上記の課
題について鋭意検討した結果、本発明に到達した。すな
わち、本発明の目的は、経時的な異臭の発生が抑制され
た粉状シリコーン硬化物、およびこのような粉状シリコ
ーン硬化物を効率的に製造する方法を提供することにあ
る。
題について鋭意検討した結果、本発明に到達した。すな
わち、本発明の目的は、経時的な異臭の発生が抑制され
た粉状シリコーン硬化物、およびこのような粉状シリコ
ーン硬化物を効率的に製造する方法を提供することにあ
る。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明の粉状シリコーン
硬化物は、表面をアルカリ処理したことを特徴とする。
また、本発明の粉状シリコーン硬化物の製造方法は、粉
状シリコーン硬化物をアルカリ性水溶液に浸漬処理する
ことを特徴とする。
硬化物は、表面をアルカリ処理したことを特徴とする。
また、本発明の粉状シリコーン硬化物の製造方法は、粉
状シリコーン硬化物をアルカリ性水溶液に浸漬処理する
ことを特徴とする。
【０００５】
【発明の実施の形態】はじめに、本発明の粉状シリコー
ン硬化物を詳細に説明する。本発明の粉状シリコーン硬
化物は、表面をアルカリ処理したことを特徴としてお
り、この性状としては、ゲル状、ゴム状、硬質レジン状
が例示される。また、この形状としては、球状、偏平
状、不定形状が例示される。また、この粒子径として
は、この数平均粒子径が０．１〜２００μｍの範囲内の
ものが例示される。
ン硬化物を詳細に説明する。本発明の粉状シリコーン硬
化物は、表面をアルカリ処理したことを特徴としてお
り、この性状としては、ゲル状、ゴム状、硬質レジン状
が例示される。また、この形状としては、球状、偏平
状、不定形状が例示される。また、この粒子径として
は、この数平均粒子径が０．１〜２００μｍの範囲内の
ものが例示される。
【０００６】この粉状シリコーン硬化物の表面を処理す
るためのアルカリ性物質としては、水酸化ナトリウム、
水酸化カリウム、水酸化カルシウム等のアルカリ金属ま
たはアルカリ土類金属の水酸化物；炭酸ナトリウム、炭
酸水素ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素カリウム、
リン酸ナトリウム、リン酸カリウム等の無機酸のアルカ
リ金属塩またはアルカリ土類金属塩；アンモニア；酢酸
ナトリウム、酢酸カリウム、クエン酸ナトリウム等のカ
ルボン酸のアルカリ金属塩またはアルカリ土類金属塩；
トリメチルアミン、トリエチルアミン、ブチルアミン、
アニリン等のアミン化合物；ピリジン、ピロリジン等の
含窒素複素環化合物、および前記のアルカリ金属または
アルカリ土類金属の水酸化物と前記のカルボン酸のアル
カリ金属塩またはアルカリ土類金属塩等のこれらのアル
カリ性物質の二種以上の混合物が例示される。特に、ア
ルカリ処理の効率が良好であることから、このアルカリ
性物質としては、アルカリ金属またはアルカリ土類金属
の水酸化物、カルボン酸のアルカリ金属塩でることが好
ましい。このアルカリ性物質は水溶液として処理しても
よく、また有機溶液として処理してもよいが、水溶液と
して処理することが好ましい。本発明の粉状シリコーン
硬化物では、従来の粉状シリコーン硬化物の表面の有機
基や、この硬化物に含まれている成分が加熱や紫外線等
により酸化されて生成した基や化合物により、経時的に
異臭を発生することを突き止め、この硬化物の表面をア
ルカリ処理することにより、これらの基や化合物を中
和、分解等の化学反応により、経時的な異臭の発生を抑
制できるのである。この異臭の原因となる基または化合
物としては、粉状シリコーン硬化物を形成するオルガノ
ポリシロキサンに結合したアルキル基、アルケニル基等
の有機基の酸化により生成したアルデヒド基、カルボキ
シル基等の基や、アルデヒド化合物、ケトン化合物、カ
ルボン酸化合物等の化合物、さらには、この粉状シリコ
ーン硬化物に含まれる界面活性剤等の成分が酸化されて
生成したアルデヒド化合物、ケトン化合物、カルボン酸
化合物が例示される。
るためのアルカリ性物質としては、水酸化ナトリウム、
水酸化カリウム、水酸化カルシウム等のアルカリ金属ま
たはアルカリ土類金属の水酸化物；炭酸ナトリウム、炭
酸水素ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素カリウム、
リン酸ナトリウム、リン酸カリウム等の無機酸のアルカ
リ金属塩またはアルカリ土類金属塩；アンモニア；酢酸
ナトリウム、酢酸カリウム、クエン酸ナトリウム等のカ
ルボン酸のアルカリ金属塩またはアルカリ土類金属塩；
トリメチルアミン、トリエチルアミン、ブチルアミン、
アニリン等のアミン化合物；ピリジン、ピロリジン等の
含窒素複素環化合物、および前記のアルカリ金属または
アルカリ土類金属の水酸化物と前記のカルボン酸のアル
カリ金属塩またはアルカリ土類金属塩等のこれらのアル
カリ性物質の二種以上の混合物が例示される。特に、ア
ルカリ処理の効率が良好であることから、このアルカリ
性物質としては、アルカリ金属またはアルカリ土類金属
の水酸化物、カルボン酸のアルカリ金属塩でることが好
ましい。このアルカリ性物質は水溶液として処理しても
よく、また有機溶液として処理してもよいが、水溶液と
して処理することが好ましい。本発明の粉状シリコーン
硬化物では、従来の粉状シリコーン硬化物の表面の有機
基や、この硬化物に含まれている成分が加熱や紫外線等
により酸化されて生成した基や化合物により、経時的に
異臭を発生することを突き止め、この硬化物の表面をア
ルカリ処理することにより、これらの基や化合物を中
和、分解等の化学反応により、経時的な異臭の発生を抑
制できるのである。この異臭の原因となる基または化合
物としては、粉状シリコーン硬化物を形成するオルガノ
ポリシロキサンに結合したアルキル基、アルケニル基等
の有機基の酸化により生成したアルデヒド基、カルボキ
シル基等の基や、アルデヒド化合物、ケトン化合物、カ
ルボン酸化合物等の化合物、さらには、この粉状シリコ
ーン硬化物に含まれる界面活性剤等の成分が酸化されて
生成したアルデヒド化合物、ケトン化合物、カルボン酸
化合物が例示される。
【０００７】本発明の粉状シリコーン硬化物は、表面が
アルカリ処理されているので、経時的な異臭の発生が抑
制されているが、この抑制効果をより高めるためには、
エタノール水溶液中における粉状シリコーン硬化物の水
素イオン指数(ｐＨ)が６〜８となるまで、この硬化物を
アルカリ処理しておくことが好ましい。この水素イオン
指数(ｐＨ)の測定方法としては、粉状シリコーン硬化物
１０重量部を、エタノール１０重量部および純水８０重
量部からなるエタノール水溶液(２５℃)中に分散させた
状態で、ｐＨ測定器により測定する方法が好ましい。
アルカリ処理されているので、経時的な異臭の発生が抑
制されているが、この抑制効果をより高めるためには、
エタノール水溶液中における粉状シリコーン硬化物の水
素イオン指数(ｐＨ)が６〜８となるまで、この硬化物を
アルカリ処理しておくことが好ましい。この水素イオン
指数(ｐＨ)の測定方法としては、粉状シリコーン硬化物
１０重量部を、エタノール１０重量部および純水８０重
量部からなるエタノール水溶液(２５℃)中に分散させた
状態で、ｐＨ測定器により測定する方法が好ましい。
【０００８】続いて、本発明の粉状シリコーン硬化物の
製造方法を詳細に説明する。本発明の製造方法は、粉状
シリコーン硬化物をアルカリ性水溶液に浸漬処理するこ
とを特徴とする。この原料となる粉状シリコーン硬化物
を調製する方法は限定されないが、硬化性シリコーン組
成物を界面活性剤水溶液中に分散状態で硬化させた後乾
燥し、またはこの水溶液を熱風中に噴霧して硬化させる
ような、硬化性シリコーン組成物を硬化させながら乾燥
する方法であることが好ましい。この硬化性シリコーン
組成物としては、硬化して、ゲル状、ゴム状、または硬
質レジン状となる、付加反応硬化性シリコーン組成物、
脱水素縮合反応硬化性シリコーン組成物、脱アルコール
縮合反応硬化性シリコーン組成物、および脱水縮合反応
硬化性シリコーン組成物が例示される。
製造方法を詳細に説明する。本発明の製造方法は、粉状
シリコーン硬化物をアルカリ性水溶液に浸漬処理するこ
とを特徴とする。この原料となる粉状シリコーン硬化物
を調製する方法は限定されないが、硬化性シリコーン組
成物を界面活性剤水溶液中に分散状態で硬化させた後乾
燥し、またはこの水溶液を熱風中に噴霧して硬化させる
ような、硬化性シリコーン組成物を硬化させながら乾燥
する方法であることが好ましい。この硬化性シリコーン
組成物としては、硬化して、ゲル状、ゴム状、または硬
質レジン状となる、付加反応硬化性シリコーン組成物、
脱水素縮合反応硬化性シリコーン組成物、脱アルコール
縮合反応硬化性シリコーン組成物、および脱水縮合反応
硬化性シリコーン組成物が例示される。
【０００９】また、この界面活性剤としては、第一〜第
三脂肪族アミン塩、アルキルトリメチルアンモニウム
塩、ジアルキルジメチルアンモニウム塩、テトラアルキ
ルアンモニウム塩、トリアルキルベンジルアンモニウム
塩、アルキルピリジニウム塩、Ｎ，Ｎ’−ジアルキルモ
ノホルホリニウム塩、ポリエチレンポリアミン脂肪酸ア
ミド塩等のカチオン系界面活性剤；脂肪酸塩、アルキル
ベンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸
塩、アルキルスルホン酸塩、α−オレフィンスルホン酸
塩、ジアルキルスルホコハク酸塩、α−スルホン化脂肪
酸塩、Ｎ−アシル−Ｎ−メチルタウレート、アルキル硫
酸塩、硫酸化油脂、ポリオキシエチレンアルキルエーテ
ル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテ
ル硫酸塩、ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエー
テル硫酸塩、アルキルリン酸塩、ポリオキシエチレンア
ルキルエーテルリン酸塩、ポリオキシエチレンアルキル
フェニルエーテルリン酸塩、ナフタレンスルホン酸塩ホ
ルムアルデヒド縮合物等のアニオン系界面活性剤；ポリ
オキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレン
アルケニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェ
ニルエーテル、ポリオキシエチレンポリスチリルフェニ
ルエーテル、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレ
ングリコール、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピ
レンアルキルエーテル、ソルビタン脂肪酸エステル、グ
リセリン脂肪酸エステル、デカグリセリン脂肪酸エステ
ル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、プロピレングリコ
ール・ペンタエリスリトール脂肪酸エステル、プロピレ
ングリコール・ペンタエリスリトール脂肪酸エステル等
の多価アルコール脂肪酸部分エステル、ポリオキシエチ
レンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレング
リセリン脂肪酸エステル等のポリオキシエチレン多価ア
ルコール脂肪酸部分エステル、ポリオキシエチレン脂肪
酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ポリオキ
シエチレン化ヒマシ油、脂肪酸ジエタノールアミド、ポ
リオキシエチレンアルキルアミン、トリエタノールアミ
ン脂肪酸部分エステル、トリアルキルアミンオキサイ
ド、ポリオキシエチレン基含有オルガノポリシロキサン
等のノニオン系界面活性剤、およびこれらの界面活性剤
の二種以上の混合物が例示される。本発明の製造方法
は、経時的な異臭の発生が顕著であるノニオン系界面活
性剤を用いた場合に効果的であり、特に、ポリオキシエ
チレン鎖を有するノニオン系界面活性剤を用いた場合に
効果的である。
三脂肪族アミン塩、アルキルトリメチルアンモニウム
塩、ジアルキルジメチルアンモニウム塩、テトラアルキ
ルアンモニウム塩、トリアルキルベンジルアンモニウム
塩、アルキルピリジニウム塩、Ｎ，Ｎ’−ジアルキルモ
ノホルホリニウム塩、ポリエチレンポリアミン脂肪酸ア
ミド塩等のカチオン系界面活性剤；脂肪酸塩、アルキル
ベンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸
塩、アルキルスルホン酸塩、α−オレフィンスルホン酸
塩、ジアルキルスルホコハク酸塩、α−スルホン化脂肪
酸塩、Ｎ−アシル−Ｎ−メチルタウレート、アルキル硫
酸塩、硫酸化油脂、ポリオキシエチレンアルキルエーテ
ル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテ
ル硫酸塩、ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエー
テル硫酸塩、アルキルリン酸塩、ポリオキシエチレンア
ルキルエーテルリン酸塩、ポリオキシエチレンアルキル
フェニルエーテルリン酸塩、ナフタレンスルホン酸塩ホ
ルムアルデヒド縮合物等のアニオン系界面活性剤；ポリ
オキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレン
アルケニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェ
ニルエーテル、ポリオキシエチレンポリスチリルフェニ
ルエーテル、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレ
ングリコール、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピ
レンアルキルエーテル、ソルビタン脂肪酸エステル、グ
リセリン脂肪酸エステル、デカグリセリン脂肪酸エステ
ル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、プロピレングリコ
ール・ペンタエリスリトール脂肪酸エステル、プロピレ
ングリコール・ペンタエリスリトール脂肪酸エステル等
の多価アルコール脂肪酸部分エステル、ポリオキシエチ
レンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレング
リセリン脂肪酸エステル等のポリオキシエチレン多価ア
ルコール脂肪酸部分エステル、ポリオキシエチレン脂肪
酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ポリオキ
シエチレン化ヒマシ油、脂肪酸ジエタノールアミド、ポ
リオキシエチレンアルキルアミン、トリエタノールアミ
ン脂肪酸部分エステル、トリアルキルアミンオキサイ
ド、ポリオキシエチレン基含有オルガノポリシロキサン
等のノニオン系界面活性剤、およびこれらの界面活性剤
の二種以上の混合物が例示される。本発明の製造方法
は、経時的な異臭の発生が顕著であるノニオン系界面活
性剤を用いた場合に効果的であり、特に、ポリオキシエ
チレン鎖を有するノニオン系界面活性剤を用いた場合に
効果的である。
【００１０】上記の硬化性シリコーン組成物を界面活性
剤水溶液中に分散させるため、ホモジナイザー、ホモミ
キサー、コロイドミル、翼式攪拌機等の攪拌機を用いる
ことができる。これらの攪拌機により、硬化性シリコー
ン組成物を界面活性剤水溶液中に分散状態とし、次い
で、この組成物で硬化させることにより粉状シリコーン
硬化物を得ることができる。この硬化は室温で放置する
か、または加熱することにより行うことができる。ま
た、この硬化は、硬化性シリコーン組成物の界面活性剤
水溶液を乾燥する際にも行うことができる。この粉状シ
リコーン硬化物を効率的に乾燥する方法としては、この
界面活性剤水溶液を熱風循環式オーブン、スプレードラ
イヤ等の熱風乾燥機、加熱減圧乾燥機等により乾燥する
方法が例示される。この際、加熱してもよく、乾燥雰囲
気としては、空気、窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウム
ガス、二酸化炭素ガスが例示される。
剤水溶液中に分散させるため、ホモジナイザー、ホモミ
キサー、コロイドミル、翼式攪拌機等の攪拌機を用いる
ことができる。これらの攪拌機により、硬化性シリコー
ン組成物を界面活性剤水溶液中に分散状態とし、次い
で、この組成物で硬化させることにより粉状シリコーン
硬化物を得ることができる。この硬化は室温で放置する
か、または加熱することにより行うことができる。ま
た、この硬化は、硬化性シリコーン組成物の界面活性剤
水溶液を乾燥する際にも行うことができる。この粉状シ
リコーン硬化物を効率的に乾燥する方法としては、この
界面活性剤水溶液を熱風循環式オーブン、スプレードラ
イヤ等の熱風乾燥機、加熱減圧乾燥機等により乾燥する
方法が例示される。この際、加熱してもよく、乾燥雰囲
気としては、空気、窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウム
ガス、二酸化炭素ガスが例示される。
【００１１】本発明の製造方法は、従来の粉状シリコー
ン硬化物をアルカリ性水溶液に浸漬処理することを特徴
とし、このアルカリ性水溶液は前述のアルカリ性物質の
水溶液を用いることができる。また、この水溶液に粉状
シリコーン硬化物を分散させるために、メタノール、エ
タノール、アセトン等の水溶性の有機溶剤を併用しても
よい。このアルカリ性水溶液の処理量は限定されず、粉
状シリコーン硬化物に対して、この水溶液中のアルカリ
性物質が重量単位で５ｐｐｍをこえる量であることが好
ましい。また、このアルカリ性水溶液の濃度は限定され
ないが、この濃度が大きくなればなるほど処理効果が大
きくなり、処理時間が短縮されるが、処理後に、余分な
アルカリ性物質を除去するのに時間がかかるので、適宜
この濃度を調節することが必要である。また、この処理
温度としては、０〜９０℃の範囲内であることが好まし
いが、この温度が高くなればなるほど処理効果が大きく
なり、処理時間が短縮されるが、粉状シリコーン硬化物
を形成するオルガノポリシロキサンのシロキサン結合を
切断するおそれがあるので、適宜この温度を調節するこ
とが必要である。また、処理時間は、アルカリ性水溶液
の濃度、処理温度により異なるが、アルカリ処理後の粉
状シリコーン硬化物を、エタノール水溶液中に分散させ
た際に、そのエタノール水溶液の水素イオン指数(ｐＨ)
が６〜８となるまで浸漬処理することが好ましい。ま
た、浸漬処理後の粉状シリコーン硬化物を水洗して余分
なアルカリ性物質を除去することが好ましい。
ン硬化物をアルカリ性水溶液に浸漬処理することを特徴
とし、このアルカリ性水溶液は前述のアルカリ性物質の
水溶液を用いることができる。また、この水溶液に粉状
シリコーン硬化物を分散させるために、メタノール、エ
タノール、アセトン等の水溶性の有機溶剤を併用しても
よい。このアルカリ性水溶液の処理量は限定されず、粉
状シリコーン硬化物に対して、この水溶液中のアルカリ
性物質が重量単位で５ｐｐｍをこえる量であることが好
ましい。また、このアルカリ性水溶液の濃度は限定され
ないが、この濃度が大きくなればなるほど処理効果が大
きくなり、処理時間が短縮されるが、処理後に、余分な
アルカリ性物質を除去するのに時間がかかるので、適宜
この濃度を調節することが必要である。また、この処理
温度としては、０〜９０℃の範囲内であることが好まし
いが、この温度が高くなればなるほど処理効果が大きく
なり、処理時間が短縮されるが、粉状シリコーン硬化物
を形成するオルガノポリシロキサンのシロキサン結合を
切断するおそれがあるので、適宜この温度を調節するこ
とが必要である。また、処理時間は、アルカリ性水溶液
の濃度、処理温度により異なるが、アルカリ処理後の粉
状シリコーン硬化物を、エタノール水溶液中に分散させ
た際に、そのエタノール水溶液の水素イオン指数(ｐＨ)
が６〜８となるまで浸漬処理することが好ましい。ま
た、浸漬処理後の粉状シリコーン硬化物を水洗して余分
なアルカリ性物質を除去することが好ましい。
【００１２】
【実施例】本発明の粉状シリコーン硬化物およびその製
造方法を実施例により詳細に説明する。なお、粉状シリ
コーン硬化物の異臭の有無、およびエタノール水溶液中
での水素イオン指数(ｐＨ)は次のようにして測定した。 ［粉状シリコーン硬化物の異臭の有無］粉状シリコーン
硬化物１０重量部、エタノール１０重量部と純水（電気
伝導度＝０．２μＳ／ｃｍ）２０重量部をホモディスパ
ーにより３０００ｒｐｍで２分間攪拌した後、３００ｍ
ｌの密栓付きのガラス瓶に密閉して、これを５０℃のオ
ーブン中で１週間静置した。このガラス瓶を室温(２５
℃)まで冷却した後、１０人のパネラーにより異臭の有
無を判定した。粉状シリコーン硬化物の異臭の有無の評
価は、エタノール以外の臭気を感じたパネラーが８人以
上の場合を×、３〜７人の場合を△、２人以下の場合を
○、として示した。 ［粉状シリコーン硬化物のエタノール水溶液中での水素
イオン指数(ｐＨ)］粉状シリコーン硬化物１０重量部、
エタノール１０重量部と純水（電気伝導度＝０．２μＳ
／ｃｍ）８０重量部をホモディスパーにより３０００ｒ
ｐｍで２分間攪拌した後、２５℃において、このエタノ
ール水溶液の水素イオン指数(ｐＨ)をｐＨ測定器（堀場
製作所製のＦ−２４）により測定した。なお、この測定
値は、測定開始後、ｐＨの値が安定した状態での読みと
した。
造方法を実施例により詳細に説明する。なお、粉状シリ
コーン硬化物の異臭の有無、およびエタノール水溶液中
での水素イオン指数(ｐＨ)は次のようにして測定した。 ［粉状シリコーン硬化物の異臭の有無］粉状シリコーン
硬化物１０重量部、エタノール１０重量部と純水（電気
伝導度＝０．２μＳ／ｃｍ）２０重量部をホモディスパ
ーにより３０００ｒｐｍで２分間攪拌した後、３００ｍ
ｌの密栓付きのガラス瓶に密閉して、これを５０℃のオ
ーブン中で１週間静置した。このガラス瓶を室温(２５
℃)まで冷却した後、１０人のパネラーにより異臭の有
無を判定した。粉状シリコーン硬化物の異臭の有無の評
価は、エタノール以外の臭気を感じたパネラーが８人以
上の場合を×、３〜７人の場合を△、２人以下の場合を
○、として示した。 ［粉状シリコーン硬化物のエタノール水溶液中での水素
イオン指数(ｐＨ)］粉状シリコーン硬化物１０重量部、
エタノール１０重量部と純水（電気伝導度＝０．２μＳ
／ｃｍ）８０重量部をホモディスパーにより３０００ｒ
ｐｍで２分間攪拌した後、２５℃において、このエタノ
ール水溶液の水素イオン指数(ｐＨ)をｐＨ測定器（堀場
製作所製のＦ−２４）により測定した。なお、この測定
値は、測定開始後、ｐＨの値が安定した状態での読みと
した。
【００１３】［比較例１］２５℃における粘度が４００
センチポイズである付加反応硬化型のシリコーンゴム組
成物（硬化して、ＪＩＳ Ａ硬さ＝３７、比重＝０．９
８のシリコーンゴムを形成する。）を５℃で均一に混合
して、これを２５℃の純水（電気伝導度＝０．２μＳ／
ｃｍ）２００重量部とポリオキシエチレンノニルフェニ
ルエーテル（ＨＬＢ＝１３．１）４重量部により速やか
に混合した後、ホモジナイザー（３００ｋｇｆ／ｃ
ｍ2）を通して均一なシリコーンゴム組成物の水系エマ
ルジョンを調製した。このシリコーンゴム組成物の水系
エマルジョンを３０℃で６時間静置してシリコーンゴム
粉末の水分散液とした。このシリコーンゴム粉末の水分
散液を８０℃で１時間加熱した後、温度３００℃の空気
中に吐出量３リットル／時間の条件でスプレードライヤ
ーにより水を除去して、数平均粒子径が４μｍであるシ
リコーンゴム粉末(Ａ)を調製した。このシリコーンゴム
粉末(Ａ)の異臭の有無、および水素イオン指数(ｐＨ)の
評価結果を表１に示した。
センチポイズである付加反応硬化型のシリコーンゴム組
成物（硬化して、ＪＩＳ Ａ硬さ＝３７、比重＝０．９
８のシリコーンゴムを形成する。）を５℃で均一に混合
して、これを２５℃の純水（電気伝導度＝０．２μＳ／
ｃｍ）２００重量部とポリオキシエチレンノニルフェニ
ルエーテル（ＨＬＢ＝１３．１）４重量部により速やか
に混合した後、ホモジナイザー（３００ｋｇｆ／ｃ
ｍ2）を通して均一なシリコーンゴム組成物の水系エマ
ルジョンを調製した。このシリコーンゴム組成物の水系
エマルジョンを３０℃で６時間静置してシリコーンゴム
粉末の水分散液とした。このシリコーンゴム粉末の水分
散液を８０℃で１時間加熱した後、温度３００℃の空気
中に吐出量３リットル／時間の条件でスプレードライヤ
ーにより水を除去して、数平均粒子径が４μｍであるシ
リコーンゴム粉末(Ａ)を調製した。このシリコーンゴム
粉末(Ａ)の異臭の有無、および水素イオン指数(ｐＨ)の
評価結果を表１に示した。
【００１４】［比較例２］比較例１で調製したシリコー
ンゴム粉末(Ａ)１０重量部を、純水（電気伝導度＝０．
２μＳ／ｃｍ）１００重量部の混合液と共に室温でホモ
ディスパーにより３０００ｒｐｍで１時間攪拌した後、
１．５時間静置した。その後、このシリコーンゴム粉末
を濾紙により濾過した。濾別したシリコーンゴム粉末の
スラリーを純水（電気伝導度＝０．２μＳ／ｃｍ）１０
０重量部と共に再びホモディスパーで１時間攪拌した
後、１．５時間静置した。その後、このシリコーンゴム
粉末を濾別し、純水で洗浄する操作を２回行って、シリ
コーンゴム粉末のスラリーを調製し、これを１００℃の
オーブン中で乾燥してシリコーンゴム粉末(Ｂ)を調製し
た。このシリコーンゴム粉末(Ｂ)の異臭の有無、および
水素イオン指数(ｐＨ)の評価結果を表１に示した。
ンゴム粉末(Ａ)１０重量部を、純水（電気伝導度＝０．
２μＳ／ｃｍ）１００重量部の混合液と共に室温でホモ
ディスパーにより３０００ｒｐｍで１時間攪拌した後、
１．５時間静置した。その後、このシリコーンゴム粉末
を濾紙により濾過した。濾別したシリコーンゴム粉末の
スラリーを純水（電気伝導度＝０．２μＳ／ｃｍ）１０
０重量部と共に再びホモディスパーで１時間攪拌した
後、１．５時間静置した。その後、このシリコーンゴム
粉末を濾別し、純水で洗浄する操作を２回行って、シリ
コーンゴム粉末のスラリーを調製し、これを１００℃の
オーブン中で乾燥してシリコーンゴム粉末(Ｂ)を調製し
た。このシリコーンゴム粉末(Ｂ)の異臭の有無、および
水素イオン指数(ｐＨ)の評価結果を表１に示した。
【００１５】［実施例１］比較例１で調製したシリコー
ンゴム粉末(Ａ)１０重量部を、１重量％−水酸化ナトリ
ウム水溶液０．２重量部と純水（電気伝導度＝０．２μ
Ｓ／ｃｍ）１００重量部の混合液と共に室温でホモディ
スパーにより３０００ｒｐｍで１時間攪拌した後、１．
５時間静置した。その後、このシリコーンゴム粉末を濾
紙により濾過した。濾別したシリコーンゴム粉末のスラ
リーを純水（電気伝導度＝０．２μＳ／ｃｍ）１００重
量部と共に再びホモディスパーで１時間攪拌した後、
１．５時間静置した。その後、このシリコーンゴム粉末
を濾別し、純水で洗浄する操作を２回行って、シリコー
ンゴム粉末のスラリーを調製し、これを１００℃のオー
ブン中で乾燥してシリコーンゴム粉末(Ｃ)を調製した。
このシリコーンゴム粉末(Ｃ)の異臭の有無、および水素
イオン指数(ｐＨ)の評価結果を表１に示した。
ンゴム粉末(Ａ)１０重量部を、１重量％−水酸化ナトリ
ウム水溶液０．２重量部と純水（電気伝導度＝０．２μ
Ｓ／ｃｍ）１００重量部の混合液と共に室温でホモディ
スパーにより３０００ｒｐｍで１時間攪拌した後、１．
５時間静置した。その後、このシリコーンゴム粉末を濾
紙により濾過した。濾別したシリコーンゴム粉末のスラ
リーを純水（電気伝導度＝０．２μＳ／ｃｍ）１００重
量部と共に再びホモディスパーで１時間攪拌した後、
１．５時間静置した。その後、このシリコーンゴム粉末
を濾別し、純水で洗浄する操作を２回行って、シリコー
ンゴム粉末のスラリーを調製し、これを１００℃のオー
ブン中で乾燥してシリコーンゴム粉末(Ｃ)を調製した。
このシリコーンゴム粉末(Ｃ)の異臭の有無、および水素
イオン指数(ｐＨ)の評価結果を表１に示した。
【００１６】［実施例２］比較例１で調製したシリコー
ンゴム粉末(Ａ)１０重量部を、２重量％−クエン酸ナト
リウム水溶液５０重量部とエタノール５重量部の混合液
と共に室温でホモディスパーにより３０００ｒｐｍで１
時間攪拌した後、１．５時間静置した。その後、このシ
リコーンゴム粉末を濾紙により濾過した。濾別したシリ
コーンゴム粉末のスラリーを純水（電気伝導度＝０．２
μＳ／ｃｍ）１００重量部と共に再びホモディスパーで
１時間攪拌した後、１．５時間静置した。その後、この
シリゴム粉末を濾別し、純水で洗浄する操作を２回行っ
て、シリコーンゴム粉末のスラリーを調製し、これを１
００℃のオーブン中で乾燥してシリコーンゴム粉末(Ｄ)
を調製した。このシリコーンゴム粉末(Ｄ)の異臭の有
無、および水素イオン指数(ｐＨ)の評価結果を表１に示
した。
ンゴム粉末(Ａ)１０重量部を、２重量％−クエン酸ナト
リウム水溶液５０重量部とエタノール５重量部の混合液
と共に室温でホモディスパーにより３０００ｒｐｍで１
時間攪拌した後、１．５時間静置した。その後、このシ
リコーンゴム粉末を濾紙により濾過した。濾別したシリ
コーンゴム粉末のスラリーを純水（電気伝導度＝０．２
μＳ／ｃｍ）１００重量部と共に再びホモディスパーで
１時間攪拌した後、１．５時間静置した。その後、この
シリゴム粉末を濾別し、純水で洗浄する操作を２回行っ
て、シリコーンゴム粉末のスラリーを調製し、これを１
００℃のオーブン中で乾燥してシリコーンゴム粉末(Ｄ)
を調製した。このシリコーンゴム粉末(Ｄ)の異臭の有
無、および水素イオン指数(ｐＨ)の評価結果を表１に示
した。
【００１７】
【表１】
【００１８】
【発明の効果】本発明の粉状シリコーン硬化物は、経時
的な異臭の発生が抑制されているという特徴があり、本
発明の製造方法は、このような粉状シリコーン硬化物を
効率的に製造できるという特徴がある。
的な異臭の発生が抑制されているという特徴があり、本
発明の製造方法は、このような粉状シリコーン硬化物を
効率的に製造できるという特徴がある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 澤 清隆 千葉県市原市千種海岸２番２ 東レ・ダウ コーニング・シリコーン株式会社研究開発 本部内 (72)発明者 小林 和男 千葉県市原市千種海岸２番２ 東レ・ダウ コーニング・シリコーン株式会社研究開発 本部内 (72)発明者 濱地 禎 千葉県市原市千種海岸２番２ 東レ・ダウ コーニング・シリコーン株式会社研究開発 本部内
Claims (6)
- 【請求項１】 表面をアルカリ処理した粉状シリコーン
硬化物。 - 【請求項２】 エタノール水溶液中における粉状シリコ
ーン硬化物の水素イオン指数(ｐＨ)が６〜８であること
を特徴とする、請求項１記載の粉状シリコーン硬化物。 - 【請求項３】 粉状シリコーン硬化物をアルカリ性水溶
液に浸漬処理することを特徴とする、請求項１記載の粉
状シリコーン硬化物の製造方法。 - 【請求項４】 粉状シリコーン硬化物が、硬化性シリコ
ーン組成物を界面活性剤水溶液中で分散状態で硬化させ
た後乾燥し、または硬化させながら乾燥したものである
ことを特徴とする、請求項３記載の製造方法。 - 【請求項５】 界面活性剤がノニオン系界面活性剤であ
ることを特徴とする、請求項４記載の製造方法。 - 【請求項６】 ノニオン系界面活性剤がポリオキシエチ
レン鎖を有するものであることを特徴とする、請求項５
記載の製造方法。
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|---|---|---|---|
| JP24559696A JP3607430B2 (ja) | 1996-08-28 | 1996-08-28 | 粉状シリコーン硬化物の製造方法 |
| US08/910,344 US5840831A (en) | 1996-08-28 | 1997-08-13 | Cured silicone powder and method of preparation |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24559696A JP3607430B2 (ja) | 1996-08-28 | 1996-08-28 | 粉状シリコーン硬化物の製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1067861A true JPH1067861A (ja) | 1998-03-10 |
| JP3607430B2 JP3607430B2 (ja) | 2005-01-05 |
Family
ID=17136085
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24559696A Expired - Fee Related JP3607430B2 (ja) | 1996-08-28 | 1996-08-28 | 粉状シリコーン硬化物の製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5840831A (ja) |
| JP (1) | JP3607430B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002076549A (ja) * | 2000-08-24 | 2002-03-15 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 金属ベース回路基板 |
| KR100653240B1 (ko) | 2004-05-25 | 2006-12-06 | 주식회사 영일화성 | 환경친화형 기공성 무기계 바인더 제조방법 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7820393B2 (en) * | 1999-01-14 | 2010-10-26 | Scantibodies Laboratory, Inc. | Methods, kits and antibodies for detecting parathyroid hormone |
| US6689566B1 (en) | 1999-01-14 | 2004-02-10 | Scantibodies Laboratory, Inc. | Methods, kits, and antibodies for detecting parathyroid hormone |
| JP3999994B2 (ja) * | 2002-04-03 | 2007-10-31 | 東レ・ダウコーニング株式会社 | 導電性シリコーンゴム組成物 |
| US20040067526A1 (en) * | 2002-10-03 | 2004-04-08 | Cantor Thomas L. | Methods for diagnosing and guiding treatment of bone turnover disease |
| KR100540659B1 (ko) * | 2003-07-02 | 2006-01-10 | 삼성전자주식회사 | 이미지 확대 인쇄 방법과 장치 및 컴퓨터 프로그램을저장하는 컴퓨터로 읽을 수 있는 기록 매체 |
| DE10330287A1 (de) * | 2003-07-04 | 2004-02-26 | Wacker-Chemie Gmbh | Organopolysiloxangranulat |
| US7541140B2 (en) * | 2004-06-03 | 2009-06-02 | Scantibodies Laboratory, Inc. | Assessing risk for kidney stones using parathyroid hormone agonist and antagonist |
| US7713347B2 (en) * | 2005-12-14 | 2010-05-11 | The Boeing Company | Heat and rain erosion resistant coating |
| JP5024205B2 (ja) * | 2007-07-12 | 2012-09-12 | 三菱瓦斯化学株式会社 | プリプレグ及び積層板 |
| CN101186301B (zh) * | 2007-09-17 | 2010-05-26 | 浙江理工大学 | 粒径均一的具活性基团的聚硅氧化物微球制备方法 |
| KR101226888B1 (ko) * | 2007-11-23 | 2013-01-28 | 제일모직주식회사 | 소수성 및 내알칼리성이 우수한 실리콘계 미립자, 그 제조방법 및 이를 이용한 코팅액 |
| US8156898B2 (en) * | 2007-11-29 | 2012-04-17 | Le Quan Luong | Method and apparatus for acclimating aquatic organisms to a new environment |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3742004A (en) * | 1972-01-28 | 1973-06-26 | Wacker Chemie Gmbh | Room temperature vulcanizable silicone rubber stocks |
| DE3227018A1 (de) * | 1982-07-20 | 1984-01-26 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | In der waerme haertbare organopolysiloxan-massen |
| US4483972A (en) * | 1983-02-01 | 1984-11-20 | General Electric Company | Integrated cross-linkers and amine functional siloxane scavengers for RTV silicone rubber compositions |
-
1996
- 1996-08-28 JP JP24559696A patent/JP3607430B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1997
- 1997-08-13 US US08/910,344 patent/US5840831A/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002076549A (ja) * | 2000-08-24 | 2002-03-15 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 金属ベース回路基板 |
| KR100653240B1 (ko) | 2004-05-25 | 2006-12-06 | 주식회사 영일화성 | 환경친화형 기공성 무기계 바인더 제조방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3607430B2 (ja) | 2005-01-05 |
| US5840831A (en) | 1998-11-24 |
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