JPH11140382A - 低温硬化型組成物 - Google Patents

低温硬化型組成物

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JPH11140382A
JPH11140382A JP32225097A JP32225097A JPH11140382A JP H11140382 A JPH11140382 A JP H11140382A JP 32225097 A JP32225097 A JP 32225097A JP 32225097 A JP32225097 A JP 32225097A JP H11140382 A JPH11140382 A JP H11140382A
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resin
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伊豆男 青木
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 低温硬化性に優れた硬化型塗料及び樹脂組成
物並びに該組成物を用いた低温硬化の方法を提供するこ
と。 【解決手段】 100℃〜150℃の範囲で塗料及び樹
脂組成物を硬化しうる硬化剤を含有してなる硬化型塗料
及び樹脂組成物において、該硬化型塗料及び樹脂組成物
に含まれる樹脂基体の総量に対して架橋反応を起こした
樹脂基体の含有率が30重量パーセント以下である硬化
型塗料及び樹脂組成物を使用する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は新規な低温硬化型組
成物、詳しくは低温硬化型塗料又は低温硬化型樹脂組成
物及びそれらを用いた低温硬化方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、硬化型塗料及び樹脂組成物とし
て、官能基含有樹脂基体に該官能基と架橋反応する官能
基を含有する硬化剤を配合したものが知られており、主
に加熱により樹脂基体(モノマー)と硬化剤とが架橋反
応することにより硬化塗膜や樹脂硬化物を形成するもの
である。
【0003】硬化型塗料及び樹脂組成物を100℃〜1
50℃の低温で硬化させるためには、原理的に100℃
〜150℃で樹脂基体と反応して硬化を起こすような硬
化剤を使用する必要がある。しかし、本来100℃〜1
50℃で塗料及び樹脂組成物を硬化させる能力を持った
硬化剤を含有してなる硬化型塗料及び樹脂組成物におい
ても、従来の硬化型塗料及び樹脂組成物においては実際
に硬化させるのに150℃〜180℃の高温を必要とし
ていた。
【0004】また、一液安定性を向上させた硬化型塗料
及び樹脂組成物においては、特定の構造を有する硬化剤
が使用されており、このような硬化剤を含有してなる硬
化型塗料及び樹脂組成物を硬化させるにはやはり150
℃〜180℃の高温を必要とする欠点があった。
【0005】また、硬化型塗料及び樹脂組成物の低温硬
化を実現するには100℃以下の低温域で樹脂基体と反
応するような硬化剤を使用すれば良いが、このような硬
化剤を含有してなる硬化型塗料及び樹脂組成物は貯蔵安
定性が著しく劣る欠点があり、現実には使用できない。
【0006】
【発明が解決すべき課題】本発明は一液安定性に優れ、
かつ100℃〜150℃という低温での硬化性に優れた
硬化型塗料及び樹脂組成物を提供することを目的とす
る。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記目的
を達成すべく鋭意研究した結果、本来100℃〜150
℃で樹脂基体を硬化させる能力を持った硬化剤を含有し
てなる硬化型塗料及び樹脂組成物においても、従来の硬
化型塗料及び樹脂組成物においては実際に硬化させるの
に150℃〜180℃の高温を必要とするのは、該硬化
型塗料及び樹脂組成物を作成した際に含有する樹脂基体
の一部が硬化反応を起こしているためであることを突き
止めた。この硬化反応を起こした樹脂基体の割合と硬化
温度との関係を詳細に調べた結果、100℃〜150℃
の範囲で樹脂基体を硬化させる硬化剤を含有してなる硬
化型塗料及び樹脂組成物において、該硬化型塗料及び樹
脂組成物に当初仕込んだ樹脂基体の総量に対して、架橋
反応を起こした樹脂基体の含有率が30重量パーセント
以下である硬化型塗料及び樹脂組成物を使用することに
より100℃〜150℃での低温硬化を実現できること
を見出し、本発明を完成した。
【0008】即ち、本発明は100℃〜150℃の範囲
で樹脂基体を硬化しうる硬化剤を含有してなる硬化型塗
料又は樹脂組成物であって、かつ、該硬化型塗料又は樹
脂組成物に含まれる架橋反応を起こした樹脂基体の量が
該硬化型塗料又は樹脂組成物に当初仕込んだ樹脂基体の
総量に対して30重量パーセント以下であることを特徴
とする硬化型塗料又は樹脂組成物であり、100℃〜1
50℃の範囲で樹脂基体を硬化させうる硬化剤を含有し
てなる硬化型塗料又は樹脂組成物において、該硬化型塗
料又は樹脂組成物に含まれる架橋反応を起こした樹脂基
体の量を該硬化型塗料又は樹脂組成物に当初仕込んだ樹
脂基体の総量に対して30重量パーセント以下とするこ
とによる硬化型塗料又は樹脂組成物を100℃〜150
℃の範囲で硬化させる方法及び、該硬化型塗料又は樹脂
組成物を用いることを特徴とする硬化型塗料又は樹脂組
成物の低温硬化方法である。
【0009】
【発明の実施の形態】本発明において使用する硬化剤と
しては、100℃〜150℃の範囲で樹脂基体を硬化さ
せるものであれば特に限定されない。例えば、(無水)
カルボキシ基含有硬化剤、イソシアネート基含有硬化
剤、アミノ基含有硬化剤、シラノール基含有硬化剤、ア
ミド基含有硬化剤、フェノール系硬化剤、イミダゾール
系硬化剤、イミダゾリン系硬化剤、水酸基含有硬化剤、
ラジカル重合開始剤、カチオン重合開始剤などが挙げら
れる。また、これらの硬化剤又はより低温で樹脂基体を
硬化させ得る硬化剤をテトラキス(ヒドロキシフェニ
ル)エタン等のホスト化合物で包接した化合物等も使用
することができる。
【0010】本発明において使用する樹脂基体として
は、アクリル系樹脂、ポリエステル系樹脂、アルキド系
樹脂、シリコン系樹脂、エポキシ系樹脂、ビスフェノー
ル/エピクロルヒドリン系樹脂、ノボラックエポキシ系
樹脂、ポリウレタン系樹脂などに通常用いられるモノマ
ーが使用できる。
【0011】硬化型塗料又は樹脂組成物中の架橋反応を
起こした樹脂基体の含有率は少なければ少ないほどよ
く、特に好ましくは5重量パーセント以下である。しか
し、30重量パーセント以下であれば低温で硬化でき、
実用的には5〜20重量パーセントでも十分である。こ
こで含有率は硬化型塗料又は樹脂組成物中の、架橋反応
を起こした樹脂基体量の該硬化型塗料又は樹脂組成物に
当初仕込んだ樹脂基体総量に対する割合である。これら
硬化型塗料又は樹脂組成物中の架橋反応を起こした樹脂
基体は通常、樹脂基体と硬化剤とを混合して硬化型塗料
又は樹脂組成物を製造・貯蔵するにあたって生成するも
のである。本発明は一液安定性に優れ、かつ低温硬化性
に優れた硬化型塗料又は樹脂組成物を提供するものであ
り、硬化時に樹脂基体と硬化剤を混合し使用する二液分
離型の用途を想定するものではない。樹脂基体と硬化剤
とが混合された組成物として製造されたものを対象とす
る。
【0012】架橋反応を起こした樹脂基体の含有率が3
0重量パーセント以下とするには、組成物を製造するに
あたって、樹脂基体と硬化剤との混合を100℃以下で
かつできる限り短時間のうちにおこなう、100℃以下
での重合禁止剤を添加する、硬化剤を包接し100℃〜
150℃で硬化剤を放出させるなどの方法をとることが
できる。本発明の硬化型塗料及び樹脂組成物において、
架橋反応を起こした樹脂基体の割合は、例えばゲルパー
ミエーションクロマトグラフィー(GPC)により決定
することができる。
【0013】本発明の実施にあたっては、100℃〜1
50℃の範囲で塗料及び樹脂組成物を硬化させる硬化剤
を含有してなる硬化型塗料及び樹脂組成物において、該
硬化型塗料及び樹脂組成物に当初仕込んだ樹脂基体の総
量に対して、架橋反応を起こした樹脂基体の含有率が3
0重量パーセント以下である硬化型塗料及び樹脂組成物
を使用すれば良く、該硬化型塗料及び樹脂組成物を作成
する方法は何ら限定されない。また、硬化を阻害する物
質でない限り各種の添加剤や改質剤を併用することがで
きる。
【0014】また、本発明の硬化型塗料及び樹脂組成物
には、金属触媒や酸触媒などの反応触媒を使用すること
ができる。
【0015】更に、本発明の硬化型塗料及び樹脂組成物
においては、必要に応じて充填剤、着色剤、顔料、流動
性調整剤、ハジキ防止剤などを配合することができる。
【0016】本発明の組成物は硬化型塗料、樹脂組成物
として接着剤、半導体封止剤、プリント配線板用積層
板、ワニス、粉体塗料、注型材料、インク等の用途に好
適に使用することができる。
【0017】
【実施例】次に実施例により本発明を更に詳細に説明す
るが、本発明はこれらの例によってなんら限定されるも
のではない。
【0018】実施例1 樹脂基体としてエピコート1004(油化シェル株式会
社製)100重量部に硬化触媒として1−ベンジル−2
−メチルイミダゾール0.4重量部を配合し、60℃で
30分間混練りすることにより、樹脂組成物を製造し
た。この組成物中には架橋反応を起こした樹脂基体が仕
込んだ全樹脂基体に対して25重量パーセント含まれて
いた。この樹脂組成物は約135℃の低温で硬化した。
この樹脂組成物の熱分析チャート(DSC)を図1に示
した。
【0019】実施例2 樹脂基体としてエピコート1004(油化シェル株式会
社製)100重量部に硬化触媒として1,1,2,2−
テトラキス(4−ヒドロキシフェニル)エタンと1−ベ
ンジル−2−メチルイミダゾールとのモル比1:2から
なる包接化合物0.95重量部を配合し、60℃で30
分間混練りすることにより、樹脂組成物を製造した。こ
の組成物中の架橋反応を起こした樹脂基体は仕込んだ全
樹脂基体に対して5重量パーセント以下であった。この
樹脂組成物は140℃の低温で硬化した。この樹脂組成
物の熱分析チャート(DSC)を図2に示した。
【0020】実施例3 樹脂基体としてエピコート1004(油化シェル株式会
社製)100重量部に硬化触媒として1,1,2,2−
テトラキス(3―メチル4−ヒドロキシフェニル)エタ
ンと1−ベンジル−2−メチルイミダゾールとのモル比
1:4からなる包接化合物0.65重量部を配合し、6
0℃で30分間混練りすることにより、樹脂組成物を製
造した。この組成物中の架橋反応を起こした樹脂基体は
仕込んだ全樹脂基体に対して5重量パーセント以下であ
った。この樹脂組成物は約140℃の低温で硬化した。
この樹脂組成物の熱分析チャート(DSC)を図3示し
た。
【0021】比較例1 樹脂基体としてエピコート1004(油化シェル株式会
社製)100重量部に硬化触媒として1−ベンジル−2
−メチルイミダゾール0.4重量部を配合し、80℃で
30分間混練りすることにより、樹脂組成物を製造し
た。この組成物中には架橋反応を起こした樹脂基体が仕
込んだ全樹脂基体に対して35重量パーセント含まれて
いた。この樹脂組成物を硬化させるためには約170℃
の高温を必要とした。この樹脂組成物の熱分析チャート
(DSC)を図4に示した。
【0022】比較例2 樹脂基体としてエピコート1004(油化シェル株式会
社製)100重量部に硬化触媒として1−ベンジル−2
−メチルイミダゾール0.4重量部を配合し、30分間
混練りすることにより、樹脂組成物を製造した。この組
成物中には架橋反応を起こした樹脂基体が仕込んだ全樹
脂基体に対して65重量パーセント含まれていた。この
樹脂組成物を硬化させるためには約190℃の高温を必
要とした。この樹脂組成物の熱分析チャート(DSC)
を図5に示した。
【0023】
【発明の効果】従来の硬化型塗料及び樹脂組成物が15
0℃〜180℃の高温でなければ硬化できなかったのに
対して、本発明の硬化型塗料及び樹脂組成物は100℃
〜150℃の低温で硬化させることができ、硬化に要す
るエネルギーコストの削減や、従来高温であるが故に使
用が制限されていた分野への利用が可能であり、産業上
における意義は極めて大きい。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例1における硬化型樹脂組成物の
熱分析(DSC)チャートを示す図である。
【図2】本発明の実施例2における硬化型樹脂組成物の
熱分析(DSC)チャートを示す図である。
【図3】本発明の実施例3における硬化型樹脂組成物の
熱分析(DSC)チャートを示す図である。
【図4】本発明の比較例1における硬化型樹脂組成物の
熱分析(DSC)チャートを示す図である。
【図5】本発明の比較例2における硬化型樹脂組成物の
熱分析(DSC)チャートを示す図である。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 100℃〜150℃の範囲で樹脂基体を
    硬化しうる硬化剤を含有してなる硬化型塗料又は樹脂組
    成物であって、かつ、該硬化型塗料又は樹脂組成物に含
    まれる架橋反応を起こした樹脂基体の量が該硬化型塗料
    又は樹脂組成物に当初仕込んだ樹脂基体の総量に対して
    30重量パーセント以下であることを特徴とする硬化型
    塗料又は樹脂組成物。
  2. 【請求項2】 100℃〜150℃の範囲で樹脂基体を
    硬化しうる硬化剤を含有してなる硬化型塗料又は樹脂組
    成物において、該硬化型塗料又は樹脂組成物に含まれる
    架橋反応を起こした樹脂基体の量を該硬化型塗料又は樹
    脂組成物に当初仕込んだ樹脂基体の総量に対して30重
    量パーセント以下とすることによる硬化型塗料又は樹脂
    組成物を100℃〜150℃の範囲で硬化させる方法。
  3. 【請求項3】 請求項1記載の硬化型塗料又は樹脂組成
    物を用いることを特徴とする硬化塗料又は樹脂組成物の
    低温硬化方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004307545A (ja) * 2003-04-02 2004-11-04 Kyocera Chemical Corp エポキシ樹脂組成物および半導体封止装置

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2004307545A (ja) * 2003-04-02 2004-11-04 Kyocera Chemical Corp エポキシ樹脂組成物および半導体封止装置

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