JPH11181403A - 酸化セリウム研磨剤及び基板の研磨法 - Google Patents

酸化セリウム研磨剤及び基板の研磨法

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JPH11181403A
JPH11181403A JP34924097A JP34924097A JPH11181403A JP H11181403 A JPH11181403 A JP H11181403A JP 34924097 A JP34924097 A JP 34924097A JP 34924097 A JP34924097 A JP 34924097A JP H11181403 A JPH11181403 A JP H11181403A
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誠人 吉田
Toranosuke Ashizawa
寅之助 芦沢
Hiroto Otsuki
裕人 大槻
Yasushi Kurata
靖 倉田
Jun Matsuzawa
純 松沢
Hiroki Terasaki
裕樹 寺崎
Kiyohito Tanno
清仁 丹野
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Abstract

(57)【要約】 【課題】ＳｉＯ2 絶縁膜等の被研磨面を傷なく高速に研
磨する酸化セリウム研磨剤を提供する。 【解決手段】ＴＥＯＳ−ＣＶＤ法で作製したＳｉＯ2 絶
縁膜を形成させたＳｉウエハを、２つ以上の一次粒子か
ら構成され、かつ粒界を有する粉砕粒子を含む酸化セリ
ウム粒子を、媒体に分散させたスラリーを含む酸化セリ
ウム研磨剤で研磨する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、酸化セリウム研磨
剤及び基板の研磨法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、半導体装置の製造工程において、
プラズマ−ＣＶＤ、低圧−ＣＶＤ等の方法で形成される
ＳｉＯ2絶縁膜等無機絶縁膜層を平坦化するための化学
機械研磨剤として、コロイダルシリカ系の研磨剤が一般
的に検討されている。コロイダルシリカ系の研磨剤は、
シリカ粒子を四塩化珪酸を熱分解する等の方法で粒成長
させ、アンモニア等のアルカリ金属を含まないアルカリ
溶液でｐＨ調整を行って製造している。しかしながら、
この様な研磨剤は無機絶縁膜の研磨速度が充分な速度を
持たず、実用化には低研磨速度という技術課題がある。
【０００３】一方、フォトマスク用ガラス表面研磨とし
て、酸化セリウム研磨剤が用いられている。酸化セリウ
ム粒子はシリカ粒子やアルミナ粒子に比べ硬度が低く、
したがって研磨表面に傷が入りにくいことから仕上げ鏡
面研磨に有用である。また、酸化セリウムは強い酸化剤
として知られるように、化学的活性な性質を有してい
る。この利点を活かし、絶縁膜用化学機械研磨剤への適
用が有用である。しかしながら、フォトマスク用ガラス
表面研磨用酸化セリウム研磨剤をそのまま無機絶縁膜研
磨に適用すると、１次粒子径が大きく、そのため絶縁膜
表面に目視で観察できる研磨傷が入ってしまう。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、ＳｉＯ2 絶
縁膜等の被研磨面を傷なく高速に研磨することが可能な
酸化セリウム研磨剤及び基板の研磨法を提供するもので
ある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の酸化セリウム研
磨剤は、２個以上の一次粒子から構成され結晶粒界を有
する酸化セリウム粒子を媒体に分散させたスラリーを含
む酸化セリウム研磨剤である。結晶粒界を有する酸化セ
リウム粒子径の中央値は、６０〜１５００ｎｍが好まし
く、一次粒子径の中央値は３０〜２５０ｎｍが好まし
い。前記結晶粒界を有する酸化セリウム粒子は、全酸化
セリウム粒子の５〜１００体積％であることが好まし
く、結晶粒界を有する酸化セリウム粒子の他には一次粒
子径と同等サイズの小さな粒子、一次粒子が凝集した凝
集粒子がスラリ−に混在し得る。結晶粒界を有する酸化
セリウム粒子の最大径が３０００ｎｍ以下であることが
好ましい。酸化セリウム粒子を構成する一次粒子は、最
大径が６００ｎｍ以下、さらには１０〜６００ｎｍの範
囲のものを使用することが好ましい。媒体として水が使
用され、スラリ−には分散剤、例えば水溶性有機高分
子、水溶性陰イオン界面活性剤、水溶性非イオン性界面
活性剤及び水溶性アミンから選ばれる少なくとも１種が
添加使用される。分散剤としては、ポリアクリル酸アン
モニウム塩が好ましい。前記酸化セリウム粒子を、ポリ
アクリル酸アンモニウム塩を含有する水に分散させたス
ラリーとすることができる。前記酸化セリウム粒子は、
炭酸セリウムを焼成したものが好ましい。以上の酸化セ
リウム研磨剤で所定の基板、例えばシリカ膜が形成され
た半導体チップのシリカ膜を高速、かつ傷を付けること
なく研磨法することができる。
【０００６】
【発明の実施の形態】一般に酸化セリウムは、炭酸塩、
硫酸塩、蓚酸塩等のセリウム化合物を焼成することによ
って得られる。ＴＥＯＳ−ＣＶＤ法等で形成されるＳｉ
Ｏ2 絶縁膜は１次粒子径が大きく、かつ結晶歪が少ない
ほど、すなわち結晶性がよいほど高速研磨が可能である
が、研磨傷が入りやすい傾向がある。そこで、本発明で
用いる酸化セリウム粒子は、あまり結晶性を上げないで
作製される。また、半導体チップ研磨に使用することか
ら、アルカリ金属およびハロゲン類の含有率は１ｐｐｍ
以下に抑えることが好ましい。本発明の研磨剤は高純度
のもので、Ｎａ、Ｋ、Ｓｉ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｚｒ、Ｔｉ、
Ｎｉ、Ｃｒ、Ｆｅはそれぞれ１ｐｐｍ以下、Ａｌは１０
ｐｐｍ以下である。本発明において、酸化セリウム粒子
を作製する方法として焼成法が使用できる。ただし、研
磨傷が入らない粒子を作製するために、できるだけ結晶
性を上げない低温焼成が好ましい。セリウム化合物の酸
化温度が３００℃であることから、焼成温度は６００℃
以上９００℃以下が好ましい。炭酸セリウムを６００℃
以上９００℃以下で５〜３００分、酸素ガス等の酸化雰
囲気で焼成すること好ましい。
【０００７】焼成された酸化セリウムは、ジェットミル
等の乾式粉砕、ビ−ズミル等の湿式粉砕で粉砕すること
ができる。ジェットミルは例えば化学工学論文集第６巻
第５号（１９８０）５２７〜５３２頁に説明されてい
る。焼成酸化セリウムをジェットミル等の乾式粉砕等で
粉砕した酸化セリウム粒子には、一次粒子サイズの小さ
い粒子と一次粒子サイズまで粉砕されていない粉砕粒子
が含まれ、この粉砕粒子は一次粒子が再凝集した凝集体
とは異なっており、２つ以上の一次粒子から構成され結
晶粒界を有している。この結晶粒界を有す粉砕粒子を含
む研磨剤で研磨を行うと、研磨時の応力により破壊され
活性面を発生すると推定され、ＳｉＯ2 絶縁膜等の被研
磨面を傷なく高速に研磨することに寄与していると考え
られる。
【０００８】本発明における酸化セリウムスラリーは、
上記の方法により製造された酸化セリウム粒子を含有す
る水溶液又はこの水溶液から回収した酸化セリウム粒
子、水及び必要に応じて分散剤からなる組成物を分散さ
せることによって得られる。ここで、酸化セリウム粒子
の濃度には制限は無いが、懸濁液（研磨剤）の取り扱い
易さから０．５〜１０重量％の範囲が好ましい。また分
散剤としては、金属イオン類を含まないものとして、ア
クリル酸重合体及びそのアンモニウム塩、メタクリル酸
重合体及びそのアンモニウム塩、ポリビニルアルコール
等の水溶性有機高分子類、ラウリル硫酸アンモニウム、
ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸アンモニウム
等の水溶性陰イオン性界面活性剤、ポリオキシエチレン
ラウリルエーテル、ポリエチレングリコールモノステア
レート等の水溶性非イオン性界面活性剤、モノエタノー
ルアミン、ジエタノールアミン等の水溶性アミン類等が
挙げられる。ポリアクリル酸アンモニウム塩、特に重量
平均分子量５０００〜２００００のポリアクリル酸アン
モニウム塩が好ましい。これらの分散剤の添加量は、ス
ラリー中の粒子の分散性及び沈降防止性等から、酸化セ
リウム粒子１００重量部に対して０．０１重量部から５
重量部の範囲が好ましく、その分散効果を高めるために
は、分散処理時に分散機の中に粒子と同時に入れること
が好ましい。
【０００９】これらの酸化セリウム粒子を水中に分散さ
せる方法としては、通常の撹拌機による分散処理の他
に、ホモジナイザー、超音波分散機、ボールミル等を用
いることができる。サブミクロンオーダの酸化セリウム
粒子を分散させるためには、ボールミル、振動ボールミ
ル、遊星ボールミル、媒体撹拌式ミル等の湿式分散機を
用いることが好ましい。また、スラリーのアルカリ性を
高めたい場合には、分散処理時又は処理後に、アンモニ
ア水などの金属イオンを含まないアルカリ性物質を添加
することができる。
【００１０】本発明の酸化セリウム研磨剤は、上記スラ
リ−をそのまま使用してもよいが、Ｎ，Ｎ−ジエチルエ
タノ−ルアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチルエタノ−ルアミン、
アミノエチルエタノ−ルアミン等の添加剤を適宜添加し
て研磨剤とすることができる。
【００１１】本発明のスラリーに分散される結晶粒界を
有する酸化セリウム粒子径の中央値は６０〜１５００ｎ
ｍが好ましく、一次粒子径の中央値は３０〜２５０ｎｍ
が好ましい。結晶粒界を有する酸化セリウム粒子径の中
央値が６０ｎｍ未満、又は一次粒子径の中央値が３０ｎ
ｍ未満であれば、ＳｉＯ2 絶縁膜等の被研磨面を高速に
研磨することができ難くなる傾向があり、結晶粒界を有
する酸化セリウム粒子径の中央値が１５００ｎｍを越え
る、又は一次粒子の中央値が２５０ｎｍを越えると、Ｓ
ｉＯ2 絶縁膜等の被研磨面に傷が発生し易くなる。結晶
粒界を有する酸化セリウム粒子径の最大値が３０００ｎ
ｍを超えると、ＳｉＯ2 絶縁膜等の被研磨面に傷が発生
し易くなる。結晶粒界を有する酸化セリウム粒子は、全
酸化セリウム粒子の５〜１００体積％であることが好ま
しく、５体積％未満の場合はＳｉＯ2 絶縁膜等の被研磨
面に傷が発生し易くなる。上記の酸化セリウム粒子で
は、一次粒子の最大径は６００ｎｍ以下が好ましく、一
次粒子径は１０〜６００ｎｍであることが好ましい。一
次粒子が６００ｎｍを越えると傷が発生し易く、１０ｎ
ｍ未満であると研磨速度が小さくなる傾向にある。
【００１２】本発明で、一次粒子径および結晶粒界を有
する酸化セリウム粒子径は走査型電子顕微鏡（例えば
（株）日立製作所製 Ｓ−９００型）による観察で測定
する。粒子の長径と短径を求め長径と短径の積の平方根
をその粒子の粒子径とする。又こうして決められた粒子
径から求められる球の体積をその粒子の体積とする。中
央値は、体積粒子径分布の中央値であり、粒子径の細か
いものからその粒子の体積割合を積算していき５０％に
なったときの粒子径を意味する。すなわち、ある区間Δ
の粒子径の範囲に体積割合Ｖｉ％の量の粒子が存在する
とき、区間Δの平均粒子径をｄｉとすると粒子径ｄｉの
粒子がＶｉ体積％存在するとする。粒子径ｄｉの小さい
方から粒子の存在割合Ｖｉ（体積％）を積算していき、
Ｖｉ＝５０％になったときのｄｉを中央値とする。
【００１３】本発明のスラリ−に分散された酸化セリウ
ム粒子を構成する一次粒子のアスペクト比は１〜２、中
央値１．３が好ましい。アスペクト比は、走査型電子顕
微鏡（例えば（株）日立製作所製 Ｓ−９００型）によ
る観察で測定する。本発明のスラリ−に分散された酸化
セリウム粒子として、粉末Ｘ線リートベルト法（ＲＩＥ
ＴＡＮ−９４）による解析で、等方的微小歪を表わす構
造パラメーター：Ｙの値が、０．０１以上０．７０以下
である酸化セリウム粒子を使用することができる。この
ような結晶歪みを有する酸化セリウム粒子を使用するこ
とにより、被研磨表面に傷をつけることなく、かつ高速
に研磨することができる。本発明のスラリ−に分散され
た酸化セリウム粒子の比表面積は、７〜４５ｍ2／ｇが
好ましい。比表面積が７ｍ2 ／ｇ未満だと被研磨表面に
傷を付け易くなり、４５ｍ2 ／ｇを越えると研磨速度が
遅くなる傾向にある。スラリ−の酸化セリウム粒子の比
表面積は、分散される酸化セリウム粒子の比表面積と同
じである。比表面積はＢＥＴ法で測定することができ
る。本発明のスラリ−中の酸化セリウム粒子のゼ−タ電
位は、−１００ｍＶ以上−１０ｍＶが好ましい。これに
より、酸化セリウム粒子の分散性を良好にし、被研磨表
面に傷を付けることなく、かつ高速に研磨することがで
きる。本発明のスラリ−のｐＨは、７以上１０以下が好
ましく、８以上９以下がより好ましい。スラリ−調整
後、ポリエチレン等の容器に入れ５〜５５℃で７日以
上、より好ましくは３０日以上放置して使用すれば傷の
発生が少なくなる。本発明のスラリ−は、分散性に優れ
沈降速度が遅く、直径１０ｃｍ高さ１ｍの円柱容器のど
の高さの位置でも、２時間放置濃度変化率が１０％未満
である。
【００１３】本発明の酸化セリウム研磨剤が使用される
無機絶縁膜の作製方法として、定圧ＣＶＤ法、プラズマ
ＣＶＤ法等が挙げられる。定圧ＣＶＤ法によるＳｉＯ2
絶縁膜形成は、Ｓｉ源としてモノシラン：ＳｉＨ4 、酸
素源として酸素：Ｏ2 を用いる。このＳｉＨ4 −Ｏ2 系
酸化反応を、４００℃程度以下の低温で行わせることに
より得られる。高温リフローによる表面平坦化を図るた
めに、リン：Ｐをドープするときには、ＳｉＨ4 −Ｏ2
−ＰＨ3 系反応ガスを用いることが好ましい。プラズマ
ＣＤ法は、通常の熱平衡下では高温を必要とする化学反
応が低温でできる利点を有する。プラズマ発生法には、
容量結合型と誘導結合型の２つが挙げられる。反応ガス
としては、Ｓｉ源としてＳｉＨ4 、酸素源としてＮ2 Ｏ
を用いたＳｉＨ4 −Ｎ2 Ｏ系ガスとテトラエトキシシラ
ン（ＴＥＯＳ）を、Ｓｉ源に用いたＴＥＯＳ−Ｏ2 系ガ
ス（ＴＥＯＳ−プラズマＣＶＤ法）が挙げられる。基板
温度は２５０℃〜４００℃、反応圧力は６７〜４００Ｐ
ａの範囲が好ましい。このように、本発明のＳｉＯ2 絶
縁膜にはリン、ホウ素等の元素がド−プされていても良
い。
【００１５】所定の基板として、半導体基板すなわち回
路素子とアルミニウム配線が形成された段階の半導体基
板、回路素子が形成された段階の半導体基板等の半導体
基板上にＳｉＯ2 絶縁膜層が形成された基板等が使用で
きる。このような半導体基板上に形成されたＳｉＯ2 絶
縁膜層を、上記酸化セリウム研磨剤で研磨することによ
って、ＳｉＯ2 絶縁膜層表面の凹凸を解消し、半導体基
板全面に渡って平滑な面とする。ここで、研磨する装置
としては、半導体基板を保持するホルダーと研磨布（パ
ッド）を貼り付けた（回転数が変更可能なモータ等を取
り付けてある）定盤を有する一般的な研磨装置が使用で
きる。研磨布としては、一般的な不織布、発泡ポリウレ
タン、多孔質フッ素樹脂などが使用でき、特に制限がな
い。また、研磨布にはスラリーが溜まる様な溝加工を施
すことが好ましい。研磨条件には制限はないが、定盤の
回転速度は、半導体が飛び出さない様に１００ｒｐｍ以
下の低回転が好ましく、半導体基板にかける圧力は、研
磨後に傷が発生しない様に１ｋｇ／ｃｍ2 以下が好まし
い。研磨している間、研磨布にはスラリーをポンプ等で
連続的に供給する。この供給量には制限はないが、研磨
布の表面が常にスラリーで覆われていることが好まし
い。
【００１６】研磨終了後の半導体基板は、流水中で良く
洗浄後、スピンドライヤ等を用いて半導体基板上に付着
した水滴を払い落としてから乾燥させることが好まし
い。このようにして平坦化されたＳｉＯ2 絶縁膜層の上
に、第２層目のアルミニウム配線を形成し、その配線間
および配線上に再度上記方法により、ＳｉＯ2 絶縁膜を
形成後、上記酸化セリウム研磨剤を用いて研磨すること
によって、絶縁膜表面の凹凸を解消し、半導体基板全面
に渡って平滑な面とする。この工程を所定数繰り返すこ
とにより、所望の層数の半導体を製造する。
【００１７】本発明の酸化セリウム研磨剤は、半導体基
板に形成されたＳｉＯ2 絶縁膜だけでなく、所定の配線
を有する配線板に形成されたＳｉＯ2 絶縁膜、ガラス、
窒化ケイ素等の無機絶縁膜、フォトマスク・レンズ・プ
リズム等の光学ガラス、ＩＴＯ等の無機導電膜、ガラス
及び結晶質材料で構成される光集積回路・光スイッチン
グ素子・光導波路、光ファイバ−の端面、シンチレ−タ
等の光学用単結晶、固体レ−ザ単結晶、青色レ−ザ用Ｌ
ＥＤサファイア基板、ＳｉＣ、ＧａＰ、ＧａＡＳ等の半
導体単結晶、磁気ディスク用ガラス基板、磁気ヘッド等
を研磨するために使用される。
【００１８】このように本発明において所定の基板と
は、ＳｉＯ2 絶縁膜が形成された半導体基板、ＳｉＯ2
絶縁膜が形成された配線板、ガラス、窒化ケイ素等の無
機絶縁膜、フォトマスク・レンズ・プリズム等の光学ガ
ラス、ＩＴＯ等の無機導電膜、ガラス及び結晶質材料で
構成される光集積回路・光スイッチング素子・光導波
路、光ファイバ−の端面、シンチレ−タ等の光学用単結
晶、固体レ−ザ単結晶、青色レ−ザ用ＬＥＤサファイア
基板、ＳｉＣ、ＧａＰ、ＧａＡＳ等の半導体単結晶、磁
気ディスク用ガラス基板、磁気ヘッド等を含む。
【００１９】酸化セリウム粒子を媒体に分散させたスラ
リーと所定の基板上に設けられた絶縁膜層の１部との化
学反応により、反応層を形成させ、その反応層を酸化セ
リウム粒子で機械的に除去することにより、高速かつ研
磨傷が入らないで絶縁膜層を研磨することができる。ま
た、酸化セリウム粒子を媒体に分散させたスラリーを含
む酸化セリウム研磨剤で、ある特定の１種類の膜の表面
のみに研磨が進行しないような不活性膜を形成して、そ
の他の膜を選択的に研磨することにより、基板上に２種
類以上の異なる膜からなる形成層を研磨することができ
る。基板上に２種類以上の異なる膜からなる形成層のう
ちある特定の１種類の膜の表面のみに研磨が進行しない
ような不活性膜を形成して、その不活性膜が形成された
膜部分をストッパーとして、その他の膜を選択的に研磨
することにより、前記形成層を平坦化することができ
る。
【００２０】この研磨方法は、ある特定の層間絶縁膜や
層間平坦化膜の表面に、研磨剤粒子或いは研磨液組成物
と膜組成物との反応生成物からなる不活性膜が形成され
るために、その膜の研磨が殆ど進行しないという特性を
利用したものである。不活性膜とは、元々の被研磨膜よ
りも研磨速度が遅くなるような表面層をさす。この不動
態膜が形成されるような特定の層間絶縁膜や層間平坦化
膜が、半導体チップのパターン形成に使用される場合に
は、その上層に研磨が進行する別の層間膜を形成するこ
とにより、下層の膜をストッパーとしてグローバルな平
坦性を実現することが可能になる。
【００２１】このような基板上に２種類以上の異なる膜
からなるものとして、基板が半導体基板であり、その上
の形成層が有機ＳＯＧ膜及び化学気相堆積や熱酸化によ
って形成されたＳｉＯ2 膜であり、不活性化膜が形成さ
れる膜がＳｉＯ2 膜で、選択的に研磨される膜が有機Ｓ
ＯＧ膜とすることができる。有機ＳＯＧ膜とは、例えば
アルコキシシラン及びアルキルアルコキシシランをアル
コール等の有機溶媒中で水及び触媒を添加することによ
り、加水分解して得られる塗布液をスピンコート法等に
より基板に塗布後、加熱処理により硬化さたものであ
る。
【００２２】
【実施例】実施例１ （酸化セリウム粒子の作製１）炭酸セリウム水和物２ｋ
ｇを白金製容器に入れ、８００℃で２時間空気中で焼成
することにより、黄白色の粉末を約１ｋｇ得た。この粉
末をＸ線回折法で相同定を行ったところ、酸化セリウム
であることを確認した。焼成粉末粒子径は３０〜１００
ミクロンであった。焼成粉末粒子表面を走査型電子顕微
鏡で観察したところ、酸化セリウムの粒界が観察され
た。粒界に囲まれた酸化セリウム一次粒子径を測定した
ところ、その分布の中央値が１９０ｎｍ、最大値が５０
０ｎｍであった。焼成粉末についてＸ線回折精密測定を
行い、その結果についてリートベルト法（ＲＩＥＴＡＮ
−９４）による解析で、一次粒子径を表わす構造パラメ
ータ−：Ｘの値が０．０８０、等方的微少歪みを表わす
構造パラメータ−：Ｙの値が０．２２３であった。酸化
セリウム粉末１ｋｇをジェットミルを用いて乾式粉砕を
行った。粉砕粒子について走査型電子顕微鏡で観察した
ところ、一次粒子径と同等サイズの小さな粒子の他に、
１ミクロンから３ミクロンの大きな粉砕粒子と０．５か
ら１ミクロンの粉砕粒子が混在していた。これらの粉砕
粒子は、一次粒子が再凝集した凝集体とは異なってお
り、２つ以上の一次粒子から構成され結晶粒界を有して
いる。この粉砕粒子についてＸ線回折精密測定を行い、
その結果についてリートベルト法（ＲＩＥＴＡＮ−９
４）による解析で、一次粒子径を表わす構造パラメータ
−：Ｘの値が０．０８５、等方的微少歪みを表わす構造
パラメータ−：Ｙの値が０．２６４であった。この結
果、粉砕による一次粒子径変量は殆どなく、また粉砕に
より粒子に歪みが導入されていた。さらに、ＢＥＴ法に
よる比表面積測定の結果、１０ｍ2 ／ｇであることがわ
かった。
【００２２】（酸化セリウム粒子の作製２）炭酸セリウ
ム水和物２ｋｇを白金製容器に入れ、７５０℃で２時間
空気中で焼成することにより、黄白色の粉末を約１ｋｇ
得た。この粉末をＸ線回折法で相同定を行ったところ、
酸化セリウムであることを確認した。焼成粉末粒子径は
３０〜１００ミクロンであった。焼成粉末粒子表面を走
査型電子顕微鏡で観察したところ、酸化セリウムの粒界
が観察された。粒界に囲まれた酸化セリウム一次粒子径
を測定したところ、その分布の中央値が１４１ｎｍ、最
大値が４００ｎｍであった。焼成粉末についてＸ線回折
精密測定を行い、その結果についてリートベルト法（Ｒ
ＩＥＴＡＮ−９４）による解析で、一次粒子径を表わす
構造パラメータ−：Ｘの値が０．１０１、等方的微少歪
みを表わす構造パラメータ−：Ｙの値が０．２２３であ
った。酸化セリウム粉末１ｋｇをジェットミルを用いて
乾式粉砕を行った。粉砕粒子について走査型電子顕微鏡
で観察したところ、一次粒子径と同等サイズの小さな粒
子の他に、１ミクロンから３ミクロンの大きな粉砕粒子
と０．５から１ミクロンの粉砕粒子が混在していた。こ
れらの粉砕粒子は、一次粒子が再凝集した凝集体とは異
なっており、２つ以上の一次粒子から構成され結晶粒界
を有している。これらの粉砕粒子についてＸ線回折精密
測定を行い、その結果についてリートベルト法（ＲＩＥ
ＴＡＮ−９４）による解析で、一次粒子径を表わす構造
パラメータ−：Ｘの値が０．１０４、等方的微少歪みを
表わす構造パラメータ−：Ｙの値が０．３１５であっ
た。この結果、粉砕による一次粒子径変量は殆どなく、
また粉砕により粒子に歪みが導入されていた。さらに、
ＢＥＴ法による比表面積測定の結果、１６ｍ2 ／ｇであ
ることがわかった。
【００２３】（酸化セリウムスラリーの作製）上記作製
１、２の酸化セリウム粒子１ｋｇとポリアクリル酸アン
モニウム塩水溶液（４０重量％）２３ｇと脱イオン水８
９７７ｇを混合し、撹拌しながら超音波分散を１０分間
施した。得られたスラリーを１ミクロンフィルターでろ
過をし、さらに脱イオン水を加えることにより３ｗｔ％
研磨剤を得た。スラリーｐＨは８．３であった。スラリ
ー中の粒子を走査型電子顕微鏡で観察するために、スラ
リーを適当な濃度に希釈し、それを乾燥した。スラリー
中に含まれる結晶粒界を有する粉砕粒子径を測定したと
ころ、作製１の酸化セリウム粒子を用いた場合、中央値
が８２５ｎｍ、最大値が１２３０ｎｍであった。その粉
砕粒子は全体の８４体積％であった。この場合、他の粒
子は殆ど一次粒子径と同等サイズの小さな粒子であっ
た。また、作製２の酸化セリウム粒子を用いた場合は、
結晶粒界を有する粉砕粒子径の中央値が７６８ｎｍ、最
大値が１２００ｎｍであった。その粉砕粒子は全体の８
２体積％であった。この場合、他の粒子は殆ど一次粒子
径と同等サイズの小さな粒子であった。スラリーの分散
性およびスラリー粒子の電荷を調べるため、スラリーの
ゼータ電位を調べた。両側に白金製電極を取り付けてあ
る測定セルに、酸化セリウムスラリーを入れ、両電極に
１０Ｖの電圧を印加した。電圧を印加することにより電
荷を持ったスラリー粒子は、その電荷と反対の極を持つ
電極側に移動する。この移動速度を求めることにより、
粒子のゼータ電位を求めることができる。ゼータ電位測
定の結果、それぞれマイナスに荷電し、作製１の場合は
−５０ｍＶ、作製２の場合は−６３ｍＶと絶対値が大き
く分散性が良好であることを確認した。ＢＥＴ法による
スラリー粒子の比表面積測定の結果、作製１の場合は１
０ｍ2 ／ｇ、作製２の場合は１６ｍ2 ／ｇであった。
【００２４】（絶縁膜層の研磨）保持する基板取り付け
用の吸着パッドを貼り付けたホルダーに、ＴＥＯＳ−プ
ラズマＣＶＤ法で作製したＳｉＯ2 絶縁膜を形成させた
Ｓｉウエハをセットし、多孔質ウレタン樹脂製の研磨パ
ッドを貼り付けた定盤上に、絶縁膜面を下にしてホルダ
ーを載せ、さらに加工荷重が３００ｇ／ｃｍ2 になるよ
うに重しを載せた。定盤上に上記の酸化セリウムスラリ
ー（固形分：３重量％）を５０ｃｃ／ｍｉｎの速度で滴
下しながら、定盤を３０ｒｐｍで２分間回転させ、絶縁
膜を研磨した。研磨後ウエハをホルダーから取り外し
て、流水で良く洗浄後、超音波洗浄機によりさらに２０
分間洗浄した。洗浄後、ウエハをスピンドライヤーで水
滴を除去し、１２０℃の乾燥機で１０分間乾燥させた。
光干渉式膜厚測定装置を用いて、研磨前後の膜厚変化を
測定した結果、この研磨によりそれぞれ６００ｎｍ、５
８０ｎｍ（研磨速度：３００ｎｍ／ｍｉｎ、２９０ｎｍ
／ｍｉｎ）の絶縁膜が削られ、ウエハ全面に渡って均一
の厚みになっていることがわかった。また、光学顕微鏡
を用いて絶縁膜表面を観察したところ、明確な傷は見ら
れなかった。
【００２５】実施例２ （酸化セリウム粒子の作製）炭酸セリウム水和物２ｋｇ
を白金製容器に入れ、７００℃で２時間空気中で焼成す
ることにより、黄白色の粉末を約１ｋｇ得た。この粉末
をＸ線回折法で相同定を行ったところ、酸化セリウムで
あることを確認した。焼成粉末粒子径は３０〜１００ミ
クロンであった。焼成粉末粒子表面を走査型電子顕微鏡
で観察したところ、酸化セリウムの粒界が観察された。
粒界に囲まれた酸化セリウム一次粒子径を測定したとこ
ろ、その分布の中央値が５０ｎｍ、最大値が１００ｎｍ
であった。焼成粉末についてＸ線回折精密測定を行い、
その結果についてリートベルト法（ＲＩＥＴＡＮ−９
４）による解析で、一次粒子径を表わす構造パラメータ
−：Ｘの値が０．３００、等方的微少歪みを表わす構造
パラメータ−：Ｙの値が０．３５０であった。酸化セリ
ウム粉末１ｋｇをジェットミルを用いて乾式粉砕を行っ
た。粉砕粒子について走査型電子顕微鏡で観察したとこ
ろ、一次粒子径と同等サイズの小さな粒子の他に、２ミ
クロンから４ミクロンの大きな粉砕粒子と０．５から
１．２ミクロンの粉砕粒子が混在していた。これらの粉
砕粒子は、一次粒子が再凝集した凝集体とは異なってお
り、２つ以上の一次粒子から構成され結晶粒界を有して
いる。これらの粉砕粒子についてＸ線回折精密測定を行
い、その結果についてリートベルト法（ＲＩＥＴＡＮ−
９４）による解析で、一次粒子径を表わす構造パラメー
タ−：Ｘの値が０．３０２、等方的微少歪みを表わす構
造パラメータ−：Ｙの値が０．４１２であった。この結
果、粉砕による一次粒子径変量は殆どなく、また粉砕に
より粒子に歪みが導入されていた。さらに、ＢＥＴ法に
よる比表面積測定の結果、４０ｍ2 ／ｇであることがわ
かった。
【００２６】（酸化セリウムスラリーの作製）上記作製
の酸化セリウム粒子１ｋｇとポリアクリル酸アンモニウ
ム塩水溶液（４０重量％）２３ｇと脱イオン水８９７７
ｇを混合し、撹拌しながら超音波分散を１０分間施し
た。得られたスラリーを２ミクロンフィルターでろ過を
し、さらに脱イオン水を加えることにより３ｗｔ％研磨
剤を得た。スラリーｐＨは８．０であった。スラリー中
の粒子を走査型電子顕微鏡で観察するために、スラリー
を適当な濃度に希釈し、それを乾燥した。この結晶粒界
を有している粉砕粒子径を測定したところ、中央値が８
８２ｎｍ、最大値が１２６４ｎｍであった。その粉砕粒
子は全体の８５体積％であった。この場合、他の粒子は
殆ど一次粒子径と同等サイズの小さな粒子であった。ス
ラリーの分散性およびスラリー粒子の電荷を調べるた
め、スラリーのゼータ電位を調べた。両側に白金製電極
を取り付けてある測定セルに酸化セリウムスラリーを入
れ、両電極に１０Ｖの電圧を印加した。電圧を印加する
ことにより、電荷を持ったスラリー粒子は、その電荷と
反対の極を持つ電極側に移動する。この移動速度を求め
ることにより、粒子のゼータ電位を求めることができ
る。ゼータ電位測定の結果、マイナスに荷電し、−６４
ｍＶと絶対値が大きく分散性が良好であることを確認し
た。ＢＥＴ法によるスラリ−粒子の比表面積測定の結
果、４０ｍ2 ／ｇであった。
【００２７】（絶縁膜層の研磨）保持する基板取り付け
用の吸着パッドを貼り付けたホルダーに、ＴＥＯＳ−プ
ラズマＣＶＤ法で作製したＳｉＯ2 絶縁膜を形成させた
Ｓｉウエハをセットし、多孔質ウレタン樹脂製の研磨パ
ッドを貼り付けた定盤上に、絶縁膜面を下にしてホルダ
ーを載せ、さらに加工加重が３００ｇ／ｃｍ2 になるよ
うに重しを載せた。定盤上に上記の酸化セリウムスラリ
ー（固形分：３重量％）を３５ｃｃ／ｍｉｎの速度で滴
下しながら、定盤を３０ｒｐｍで２分間回転させ、絶縁
膜を研磨した。研磨後ウエハをホルダーから取り外し
て、流水で良く洗浄後、超音波洗浄機によりさらに２０
分間洗浄した。洗浄後、ウエハをスピンドライヤーで水
滴を除去し、１２０℃の乾燥機で１０分間乾燥させた。
光干渉式膜厚測定装置を用いて、研磨前後の膜厚変化を
測定した結果、この研磨により７４０ｎｍ（研磨速度：
３７０ｎｍ／ｍｉｎ．）の絶縁膜が削られ、ウエハ全面
に渡って均一の厚みになっていることがわかった。ま
た、光学顕微鏡を用いて絶縁膜表面を観察したところ、
明確な傷は見られなかった。
【００２８】実施例３ （酸化セリウム粒子の作製）炭酸セリウム水和物２ｋｇ
を白金製容器に入れ、８００℃で２時間空気中で焼成す
ることにより、黄白色の粉末を約１ｋｇ得た。この粉末
をＸ線回折法で相同定を行ったところ酸化セリウムであ
ることを確認した。焼成粉末粒子径は３０〜１００ミク
ロンであった。焼成粉末粒子表面を走査型電子顕微鏡で
観察したところ、酸化セリウムの粒界が観察された。粒
界に囲まれた酸化セリウム一次粒子径を測定したとこ
ろ、その分布の中央値が１９０ｎｍ、最大値が５００ｎ
ｍであった。焼成粉末についてＸ線回折精密測定を行
い、その結果についてリートベルト法（ＲＩＥＴＡＮ−
９４）による解析で、一次粒子径を表わす構造パラメー
タ−：Ｘの値が０．０８０、等方的微少歪みを表わす構
造パラメータ−：Ｙの値が０．２２３であった。酸化セ
リウム粉末１ｋｇをビーズミルを用いて湿式粉砕を行っ
た。粉砕粒子を含む液を乾燥し、乾燥粒子をボールミル
粉砕を行った。粉砕粒子について走査型電子顕微鏡で観
察したところ、殆ど一次粒子径と同等サイズの粒子まで
粉砕されており、大きな粉砕粒子が僅か見られた。大き
な粉砕粒子は、一次粒子が再凝集した凝集体とは異なっ
ており、２つ以上の一次粒子から構成され結晶粒界を有
している。これらの粉砕粒子についてＸ線回折精密測定
を行い、その結果についてリートベルト法（ＲＩＥＴＡ
Ｎ−９４）による解析で、一次粒子径を表わす構造パラ
メータ−：Ｘの値が０．０８５、等方的微少歪みを表わ
す構造パラメータ−：Ｙの値が０．３００であった。こ
の結果、粉砕による一次粒子径変量は殆どなく、また粉
砕により粒子に歪みが導入されていた。さらに、ＢＥＴ
法による比表面積測定の結果比表面積測定の結果、１０
ｍ2 ／ｇであることがわかった。
【００２９】（酸化セリウムスラリーの作製）上記作製
の酸化セリウム粒子１ｋｇとポリアクリル酸アンモニウ
ム塩水溶液（４０重量％）２３ｇと脱イオン水８９７７
ｇを混合し、撹拌しながら超音波分散を１０分間施し
た。得られたスラリーを１ミクロンフィルターでろ過を
し、さらに脱イオン水を加えることにより３ｗｔ％研磨
剤を得た。スラリーｐＨは８．３であった。スラリー中
の粒子を走査型電子顕微鏡で観察するために、スラリー
を適当な濃度に希釈し、それを乾燥した。結晶粒界を有
す粉砕粒子は少なく、全体の６体積％であった。結晶粒
界を有す粉砕粒子の中央値は４５０ｎｍ、最大値は８０
０ｎｍであった。スラリーの分散性およびスラリー粒子
の電荷を調べるため、スラリーのゼータ電位を調べた。
両側に白金製電極を取り付けてある測定セルに酸化セリ
ウムスラリーを入れ、両電極に１０Ｖの電圧を印加し
た。電圧を印加することにより電荷を持ったスラリー粒
子は、その電荷と反対の極を持つ電極側に移動する。こ
の移動速度を求めることにより、粒子のゼータ電位を求
めることができる。ゼータ電位測定の結果、マイナスに
荷電し、−５０ｍＶと絶対値が大きく分散性が良好であ
ることを確認した。ＢＥＴ法によるスラリ−粒子の比表
面積測定の結果比表面積は１０ｍ2 ／ｇであった。
【００３０】（絶縁膜層の研磨）保持する基板取り付け
用の吸着パッドを貼り付けたホルダーに、ＴＥＯＳ−プ
ラズマＣＶＤ法で作製したＳｉＯ2 絶縁膜を形成させた
Ｓｉウエハをセットし、多孔質ウレタン樹脂製の研磨パ
ッドを貼り付けた定盤上に絶縁膜面を下にしてホルダー
を載せ、さらに加工加重が３００ｇ／ｃｍ2 になるよう
に重しを載せた。定盤上に上記の酸化セリウムスラリー
（固形分：３重量％）を３５ｃｃ／ｍｉｎの速度で滴下
しながら、定盤を３０ｒｐｍで２分間回転させ、絶縁膜
を研磨した。研磨後ウエハをホルダーから取り外して、
流水で良く洗浄後、超音波洗浄機によりさらに２０分間
洗浄した。洗浄後、ウエハをスピンドライヤーで水滴を
除去し、１２０℃の乾燥機で１０分間乾燥させた。光干
渉式膜厚測定装置を用いて、研磨前後の膜厚変化を測定
した結果、この研磨により５６０ｎｍ（研磨速度：２８
０ｎｍ／ｍｉｎ）の絶縁膜が削られ、ウエハ全面に渡っ
て均一の厚みになっていることがわかった。また、光学
顕微鏡を用いて絶縁膜表面を観察したところ、明確な傷
は見られなかった。
【００３１】比較例 実施例と同様にＴＥＯＳ−ＣＶＤ法で作製したＳｉＯ2
絶縁膜を形成させたＳｉウエハについて、市販シリカス
ラリー（キャボット社製、商品名ＳＳ２２５）を用いて
研磨を行った。この市販スラリーのｐＨは１０．３で、
ＳｉＯ2 粒子を１２．５ｗｔ％含んでいるものである。
研磨条件は実施例と同一である。その結果、研磨による
傷は見られず、また均一に研磨がなされたが、２分間の
研磨により１５０ｎｍ（研磨速度：７５ｎｍ／ｍｉｎ）
の絶縁膜層しか削れなかった。
【００３２】
【発明の効果】本発明の研磨剤により、ＳｉＯ2 絶縁膜
等の被研磨面を傷なく高速に研磨することが可能とな
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 倉田 靖 茨城県つくば市和台48 日立化成工業株式 会社筑波開発研究所内 (72)発明者 松沢 純 茨城県つくば市和台48 日立化成工業株式 会社筑波開発研究所内 (72)発明者 寺崎 裕樹 茨城県つくば市和台48 日立化成工業株式 会社筑波開発研究所内 (72)発明者 丹野 清仁 茨城県日立市東町四丁目13番１号 日立化 成工業株式会社山崎工場内

Claims (15)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】２個以上の一次粒子から構成され結晶粒界
    を有する酸化セリウム粒子を、媒体に分散させたスラリ
    ーを含む酸化セリウム研磨剤。
  2. 【請求項２】結晶粒界を有する酸化セリウム粒子径の中
    央値が、６０〜１５００ｎｍである請求項１記載の酸化
    セリウム研磨剤。
  3. 【請求項３】一次粒子径の中央値が、３０〜２５０ｎｍ
    である請求項１又は２記載の酸化セリウム研磨剤。
  4. 【請求項４】結晶粒界を有する酸化セリウム粒子が、全
    酸化セリウム粒子の５〜１００体積％である請求項１〜
    ３各項記載の酸化セリウム研磨剤。
  5. 【請求項５】結晶粒界を有する酸化セリウム粒子の最大
    径が、３０００ｎｍ以下である請求項２〜４各項記載の
    酸化セリウム研磨剤。
  6. 【請求項６】一次粒子の最大径が、６００ｎｍ以下であ
    る請求項３〜５各項記載の酸化セリウム研磨剤。
  7. 【請求項７】一次粒子径が、１０〜６００ｎｍである請
    求項３〜５各項記載の酸化セリウム研磨剤。
  8. 【請求項８】媒体が水である請求項１〜７各項記載の酸
    化セリウム研磨剤。
  9. 【請求項９】スラリ−が分散剤を含む請求項１〜８各項
    記載の酸化セリウム研磨剤。
  10. 【請求項１０】分散剤が水溶性有機高分子、水溶性陰イ
    オン界面活性剤、水溶性非イオン性界面活性剤及び水溶
    性アミンから選ばれる少なくとも１種である請求項９項
    記載の酸化セリウム研磨剤。
  11. 【請求項１１】分散剤がポリアクリル酸アンモニウム塩
    である請求項１０記載の酸化セリウム研磨剤。
  12. 【請求項１２】酸化セリウム粒子を、ポリアクリル酸ア
    ンモニウム塩を含有する水に分散させたスラリーを含む
    請求項１１記載の酸化セリウム研磨剤。
  13. 【請求項１３】酸化セリウム粒子が、炭酸セリウムを焼
    成した酸化セリウムである請求項１〜１２各項記載の酸
    化セリウム研磨剤。
  14. 【請求項１４】請求項１〜１３各項記載の酸化セリウム
    研磨剤で、所定の基板を研磨する基板の研磨法。
  15. 【請求項１５】所定の基板がシリカ膜が形成された半導
    体チップである請求項１４記載の基板の研磨法。
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