JPH1120019A

JPH1120019A - 耐熱性フィルム

Info

Publication number: JPH1120019A
Application number: JP9190755A
Authority: JP
Inventors: Takashi Fujiwara; 隆藤原
Original assignee: Asahi Chemical Industry Co Ltd
Current assignee: Asahi Chemical Industry Co Ltd
Priority date: 1997-07-02
Filing date: 1997-07-02
Publication date: 1999-01-26
Anticipated expiration: 2017-07-02
Also published as: JP3807823B2

Abstract

(57)【要約】【課題】磁気記録媒体のベースフィルム用の電磁変換
特性及び走行性に優れた耐熱性フィルムを提供する。【解決手段】平均厚み２〜１０μｍの耐熱性フィルム
であって、表面の少なくとも一方に０．０３〜０．４μ
ｍの高さ（Ｈ）と、１００〜２０００μｍの主ピッチ
（Ｌ）をもち、しかも５００≦Ｌ／Ｈ≦１５０００であ
るうねりをランダムにもっており、かつ平均厚みに対す
る厚みバラツキの比が１〜８％であり、しかも幅方向の
厚みバラツキに対する長さ方向の厚みバラツキの比が
０．２５〜４である耐熱性フィルム。【効果】独特の表面形状及び厚みムラパターンを有し
ているために、良好な電磁変換特性と良好な走行性を兼
備した磁気記録媒体用のベースフィルムを提供できる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、磁気記録媒体のベ
ースフィルム用に有用な耐熱性フィルムに関するもので
あり、さらに詳しくは、フィルムとしてその表面が特別
な形状を備えていて、かつ独特の厚みバラツキパターン
を形成しているが故に磁気記録媒体用ベースフィルムと
して用いた時に優れた電磁変換特性と走行性を兼備して
いる耐熱性フィルムに関するものである。

【０００２】

【従来の技術】アラミドフィルムやポリイミドフィルム
は、耐熱性に優れたフィルムとして、特開昭４９−１３
１２４７号公報、特開昭５１−８１８５４号公報、特開
昭５１−８１８８０号公報、特開昭５２−８２９５３号
公報、特開昭５２−８４２４５号公報、特開昭５２−８
５２５１号公報、特開昭５８−４２６４９号公報、特開
昭５９−４５１２４号公報、特開昭６１−２４６９１８
号公報、特開昭６２−７０４２１号公報、特開昭６０−
１５４３６号公報、特開昭６０−１５４３７号公報、特
開昭６２−４８７２６号公報などに開示されている。

【０００３】特に、磁気記録媒体用ベースフィルムとし
て、特開昭６１−２４６９１９号公報、特開昭６３−２
９７０３８号公報、特開平２−１７４１号公報、特開平
２−１３３４３４号公報、特開平３−１１９５１２号公
報、特開平３−１１４８３０号公報、特開平４−３４７
１６号公報、特開平４−１４９２４５号公報、特開平６
−１９５６７９号公報、特開平８−２３５５６８号公
報、特公平５−３６８４９号公報、特公平５−６４５９
４号公報などには、表面平滑性と表面の荒れを調整する
技術が開示されている。

【０００４】しかし、このような工夫にもかかわらず、
磁気記録媒体用ベースフィルムとして用いた場合には、
表面平滑性が必要な電磁変換特性と表面の荒れが必要な
走行性といういわば２律背反な両特性を優れたレベルで
兼備するということは実現しなかった。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、高密
度記録の磁気記録媒体用ベースフィルムに使用するに適
した耐熱性フィルムを提供することである。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明者は、従来克服で
きなかった技術課題、つまり滑り性（走行性）と表面平
滑性の両方を優れたレベルで兼備した耐熱性フィルムの
取得について、多角度から検討した結果、フィルム表面
に特定の大きさと勾配をもったランダムなうねりを導入
すること、かつフィルムの厚みバラツキのパターンを独
特に設定することが、意外にも、飛躍的に両性能の向上
をもたらすことを発見し、その後更に検討した結果本発
明に到達した。

【０００７】即ち、本発明は、平均厚み２〜１０μｍの
耐熱性フィルムであって、表面の少なくとも一方に０．
０３〜０．４μｍの高さ（Ｈ）と、１００〜２０００μ
ｍの主ピッチ（Ｌ）をもち，かつ５００≦Ｌ／Ｈ≦１５
０００であるうねりをランダムにもっており、かつ平均
厚みに対する厚みバラツキの比が１〜８％であり、しか
も幅方向の厚みバラツキに対する長さ方向の厚みバラツ
キの比が０．２５〜４である耐熱性フィルム、である。
本発明の耐熱性フィルムとしては、アラミドフィルムや
ポリイミドフィルムが用いられる。

【０００８】本発明に用いられるアラミドとしては、次
の構成単位からなる群より選択された単位より実質的に
構成される。 −ＮＨ−Ａｒ₁−ＮＨ− （１） −ＣＯ−Ａｒ₂−ＣＯ− （２） −ＮＨ−Ａｒ₃−ＣＯ− （３）ここでＡｒ₁、Ａｒ₂、Ａｒ₃は少なくとも１個の芳香
環を含み、同一でも異なっていてもよく、これらの代表
例としては次の化１が挙げられ、その際、これらの芳香
環の環上の水素の一部が、ハロゲン基、ニトロ基、アル
キル基、アルコキシ基などで置換されているものも含ま
れる。

【０００９】

【化１】ここで、Ｘは−Ｏ−、−ＣＨ２−、−ＳＯ２−、−Ｓ
−、−ＣＯ−などの基である。

【００１０】特に、全ての芳香環の８０モル％以上がパ
ラ位にて結合しているアラミドが好ましい。本発明に用
いられるポリイミドとしては、ポリマーの繰り返し単位
の中に芳香環とイミド基をそれぞれ１個以上含むもので
あり、次の化２、または化３の一般式で表されるもので
ある。

【００１１】

【化２】

【００１２】

【化３】ここでＡｒ₄及びＡｒ₆は少なくとも１個の芳香環を含
み、イミド環を形成する２個のカルボニル基は芳香環上
の隣接する炭素原子に結合している。このＡｒ₄は、芳
香族テトラカルボン酸またはその無水物に由来する。代
表例としては、化４がある。

【００１３】

【化４】ここで、Ｙは、−Ｏ−、−ＣＯ−、−ＣＨ₂−、−Ｓ
−、−ＳＯ₂−などの基である。また、Ａｒ₆は無水ト
リカルボン酸、あるいはそのハライドに由来する。Ａｒ
₆の代表例としては次の化５が挙げられる。

【００１４】

【化５】Ａｒ₅、Ａｒ₇は、少なくとも１個の芳香環を含み、芳
香族ジアミン、芳香族イソシアネートに由来する。Ａｒ
₅またはＡｒ₇の代表例としては次の化６が挙げられる
が、これらの芳香環の環上の水素の一部が、ハロゲン
基、ニトロ基、アルキル基、アルコキシ基などで置換さ
れているものも含まれる。

【００１５】

【化６】ここで、Ｚは、−Ｏ−、−ＣＨ₂−、−Ｓ−、−ＳＯ₂
−、−ＣＯ−などの基である。

【００１６】特に、Ａｒ₅、Ａｒ₇の８０％以上がパラ
位に結合された芳香環であるポリイミドが好ましい。ま
た、本発明のアラミドフィルムまたはポリイミドフィル
ムには、フィルムの物性を損ねたり、本発明の目的に反
しない限り、酸化防止剤、除光沢剤、紫外線安定化剤、
その他の添加剤などや、他のポリマーを含有させてもよ
い。

【００１７】本発明の特徴は、フィルム表面の少なくと
も一方に０．０３〜０．４μｍの高さ（Ｈ）と、１００
〜２０００μｍの主ピッチ（Ｌ）をもち、５００≦Ｌ／
Ｈ≦１５０００の勾配をもつうねりを有することであ
る。０．０３μｍ未満の高さ、又は／及び２０００μｍ
を超える主ピッチ、又は／及び１５０００を超える勾配
（Ｌ／Ｈ）のうねりを持つフィルムは、滑り性が乏しく
フィルムの加工が難しくなる。この場合、微細粒子の大
量添加による滑り性の確保という考え方ではフィルムの
表面平滑性が不足して好ましくない。一方、０．４μｍ
を超える高さ、又は／及び１００μｍ未満の主ピッチ、
又は／及び５００未満の勾配を持つうねりをフィルム表
面に導入すると、これを磁気記録媒体のベースフィルム
として使用した場合、電磁変換特性が劣るようになる。
うねりは、好ましくは０．０５〜０．３μｍの高さと、
２００〜１５００μｍの主ピッチをもつ。また、１００
０〜１００００のＬ／Ｈのうねりが一層好ましい。

【００１８】このように，１００μｍ以上の長周期でか
つ特定の緩やかな勾配のうねりをフィルム表面に導入す
ることにより、電磁変換特性に全く悪影響を与えること
なくフィルムの走行性を飛躍的に改善できるという本発
明者の見出した事実は驚異的なことである。本発明は、
平均厚みが約２〜１０μｍの薄いフィルムに適用できる
が、厚みバラツキのパターンにも特徴がある。即ち、平
均厚みに対する厚みバラツキの比、及び幅方向の厚みバ
ラツキと長さ方向のそれの比を特定の範囲に設定するこ
とである。

【００１９】平均厚みに対する厚みバラツキの比が１〜
８％であることが必要で、好ましくは、この比は１〜５
％の範囲である。この比が８％を超えると、ロール状に
捲上げたフィルムの捲姿が悪くなり、ロールからの解除
そのものや解除後のフィルムの加工性が悪くなるばかり
でなく、驚くべきことにフィルムの見かけの摩擦係数が
大きくなって走行性が悪くなることがわかった。換言す
れば、この比を８％以下、好ましくは５％以下にするこ
とによりフィルムの走行性を改善できる。また、この比
が１％未満になると、ロール状フィルムを解除するとき
静電気の発生しやすいことを見出した。

【００２０】また、幅方向の厚みバラツキに対する長さ
方向の厚みバラツキの比が０．２５〜４の間にあること
が肝要であり、好ましくは０．３３〜３である。この比
が４を超えるとフィルムをテープ化したときの電磁変換
特性が劣るケースがあり、一方０．２５未満ではフィル
ムの走行性が落ちたり、捲姿が劣ることがある。

【００２１】さらに、幅方向の厚みバラツキの主ピッチ
が１０〜２００ｍｍであることが、本発明のフィルムの
取扱い性を良好にする上で効果的であり好ましいことが
判明した。その詳細なメカニズムは不明であるが、フィ
ルムをロール状に捲いたときの空気の保持能力や静電気
帯電のしにくさと関係しているものと考えられる。厚み
バラツキの主ピッチは、例えば、厚み分布を測定しそれ
をフーリエ解析することにより、もっとも寄与の大きい
ピッチを特定することで決定できる。

【００２２】フィルムの厚みバラツキは一般に製膜工程
において、フィルムが塑性変形を起こす条件、例えば、
ダイからの吐出、ダイから金属ロール・エンドレスベル
トへの受け渡し、ドラフト付与、ロール間またはベルト
からロールへの受け渡し、延伸、熱処理などの工程にお
いて、幅方向のクリアランス、温度、応力、濃度などの
バラツキが幅方向の厚みバラツキを結果し、時間的変動
が長さ方向の厚みバラツキを生成する。従って、これら
の製膜要因及びそのバラツキの制御によって前記特定し
た厚みバラツキパターンを得ることが出来る。

【００２３】本発明においては、好ましくは０〜１０重
量％、更に好ましくは０〜３重量％の微細粒子をフィル
ムに含有させる。１０重量％を超えるとフィルムの滑り
性が良いもののフィルムの表面突起が多くなって平滑性
が損なわれる。本発明の技術が微細粒子を全く含まない
ものに適用できることは驚くべきことである。何故な
ら、従来一般にフィルムの滑り性の確保は微細粒子の添
加によって行われてきたからである。

【００２４】本発明は微細粒子の添加量の少ない場合に
その特徴が顕著に発揮される。微細粒子は、フィルムの
厚さ方向に均一に含有されていても、不均一に例えば少
なくとも一方の面とその近傍に含有させればよい。本発
明のフィルムは、好ましくは、その少なくとも一方の面
が、０．２７μｍ以上０．５４μｍ未満の高さの突起を
０〜５個／ｃｍ²、０．５４μｍ以上０．８１μｍ未満
の高さの突起を０〜２個／１０ｃｍ²、０．８１μｍ以
上の高さの突起を０〜０．５個／１００ｃｍ²もってお
り、更に好ましくは０．５４μｍ以上の高さの突起が０
個である。上記の高さの突起が上記の個数を超えて存在
すると、磁気テープとした場合、出力の低下、ドロップ
アウトの増加、ノイズの増加などの電磁変換特性の低下
という好ましくない現象を引き起こす。

【００２５】本発明のフィルムは、望ましくは、表面に
微細な適度の凹凸を有している。この凹凸を中心面平均
粗さ（ＳＲａ）で表すと、０．０００２〜０．０１μｍ
である。本発明の技術は、好ましくは，吸湿膨張係数が
１００ｐｐｍ／％ＲＨ以下のフィルムに適用される。吸
湿膨張係数が１００ｐｐｍ／％ＲＨを超えるフィルム
は、湿度寸法安定性が実用に耐えがたいレベルになるか
らであり、より好ましくは、５０ｐｐｍ／％ＲＨ以下の
フィルムに適用される。

【００２６】本発明のフィルムのヤング率（Ｍｉ）は７
００〜２５００ｋｇ／ｍｍ²であるのが好ましい。ヤン
グ率が７００ｋｇ／ｍｍ²未満のフィルムは、もはや高
剛性フィルムという範ちゅうのフィルムでなくなり、本
発明で特許請求している平均厚みのフィルムではロール
状フィルムの取扱い性が低下する。一方、２５００ｋｇ
／ｍｍ²を超えるアラミドまたはポリイミドフィルム
は、裂け易く且つ脆くなってもはやフィルムとしての有
用性が少なくなってしまう。高ヤング率のフィルムは、
分子構造的にパラ配向成分を多くすること、製造時に相
対的に高い延伸倍率を適用して、分子鎖を高配向化する
ことで実現できる。

【００２７】本発明は、フィルムの物性がフィルム面内
の全方向に一定のいわゆるバランスタイプには勿論のこ
と、長さ方向または幅方向に強化されたテンシライズド
タイプにも適用することができる。本発明のフィルム
は、また、好ましくは５〜１００％の範囲の伸度を持っ
ている。５％未満の伸度のフィルムは脆いことが往々に
して見られるからである。一方、伸度は一般に大きい方
が望ましいが、実際的には１００％程度が上限になる。
伸度は、ポリマーの種類、重合度や延伸配向度、結晶化
度等の調整によって達成できる。

【００２８】本発明のフィルムとしては、２００℃での
熱収縮率が０〜０．５％の範囲のものが好ましい。何故
なら、熱収縮が大きいと、フィルムの加工工程等で高温
履歴を受けた場合には、フィルムの平坦性などが低下す
ることがあるからである。熱収縮率の低減化は、ポリマ
ー種の選択、熱セットなどによって達成できる。熱収縮
率の小さいフィルムは、フィルムが耐熱性をもっている
ことの証左の１つでもある。

【００２９】本発明のフィルムは、好ましくは金属鏡面
との動摩擦係数が０．０２〜０．４の範囲にあり、更に
好ましくは０．０２〜０．３の範囲である。摩擦係数が
小さすぎると加工工程での取扱が不安定になり、逆に大
きすぎると加工工程でのしわ・歪の発生や傷つきが多く
なるからである。本発明において、前記した特定のうね
りの存在が摩擦係数の低減化に役立っていることが判明
した。摩擦係数の調整は、フィルムに特定の厚みバラツ
キを導入すること、または微細粒子の添加量・種類・粒
度・分散度等の選択によっても達成できる。

【００３０】本発明において、特に微細粒子の添加量を
少なくして、例えば、０〜０．１重量％にして、フィル
ムの表面平滑性を向上させた場合にも、加工しやすい摩
擦係数をもっているという特徴がある。本発明のフィル
ムを製造する方法については、独特の表面うねり及び特
定の厚みバラツキパターンを生成させるに必要な部分に
工夫が必要であるが、基本的にはそれぞれのポリマーに
適した製造法で実施できる。

【００３１】まず、アラミド樹脂については、有機溶剤
可溶の樹脂では、直接溶剤中で重合するか、一旦ポリマ
ーを単離した後再溶解するなどして溶液とし、ついで乾
式法または湿式法にて製膜し、また、ポリパラフェニレ
ンテレフタルアミド（ＰＰＴＡ）等の有機溶剤に難溶の
樹脂については、濃硫酸などに溶解して溶液とし、つい
で乾式法または湿式法にて製膜する。

【００３２】一方、ポリイミド樹脂については、有機溶
剤中にてテトラカルボン酸無水物と芳香族ジアミンを反
応させて、ポリアミド酸とし、この溶液をそのまま、ま
たは一旦閉環処理してポリイミドとし、再度溶剤に溶解
して溶液を得、それらを乾式法または湿式法にて製膜す
る。乾式法では、溶液はダイから押し出し、金属ドラム
やエンドレスベルトなどの支持体上にキャストし、キャ
ストされた溶液が自己支持性あるフィルムを形成するま
で乾燥またはイミド化反応を進める。

【００３３】湿式法では、溶液はダイから直接凝固液中
に押し出すか、乾式と同様に金属ドラムまたはエンドレ
スベルト上にキャストした後、必要ならば溶剤の除去を
一部行った後、凝固液中に導き、凝固する。ついでこれ
らのフィルムはフィルム中の溶剤や無機塩などを洗浄
し、延伸、乾燥、熱処理などの処理を施す。

【００３４】何れの製膜方法に於いても、製膜後のフィ
ルムが本発明の特徴とする独特のうねりを有するように
製造する。本発明者の知見に依れば、このような独特の
うねりをもったフィルムは、公知でない特殊な製膜条件
の組合せのもとで初めて実現するものであり、比較的広
い分子量分布（数平均分子量に対する重量平均分子量の
比で表して２．０以上）をもったポリマーを用いて、約
１０００秒−１以上の高せん断速度でダイから吐出し、
１．５以上のドラフト（ダイからの押出速度に対するフ
ィルムの引取速度の比）で製膜したときがそれであっ
た。ここで、ドラフトとは、ダイからの押出速度に対す
るフィルムの引取り速度即ち金属ドラムやエンドレスベ
ルトの走行速度の比のことである。ただし、これ以外の
方法で本発明のフィルムを得ることを排除するわけでは
ない。

【００３５】フィルム同志の滑り性を良くしたり、ブロ
ッキング現象を防ぐため、フィルムに微細粒子を混在さ
せる方法を用いてもよく、この微細粒子を易滑剤とも称
する。微細粒子としては、有機化合物、無機化合物があ
るが、通常は、例えば、ＳｉＯ₂、ＴｉＯ₂、ＺｎＯ、
Ａｌ₂Ｏ₃、ＣａＳＯ₄、ＢａＳＯ₄、ＣａＣＯ₃、カ
ーボンブラック、ゼオライト、その他金属粉末などの無
機化合物が用いられる。粒子径は０．００１〜２μｍ、
添加量は０〜１０重量％に選ばれる。即ち、アラミド樹
脂またはポリイミドもしくはポリイミドの前駆体である
ポリアミド酸の溶液中に、上記微細粒子を混入し、この
溶液を製膜することにより製造する。この際、微細粒子
の分散を良くするために、超音波方式や撹拌方式のホモ
ジナイザーが好ましく用いられる。以下本発明を実施例
などを用いて更に詳細に説明するが、本発明はこれら実
施例などにより何ら限定されるものではい。

【００３６】

【実施例】

〈特性の測定法〉本発明の特性値の測定法は次の通りである。（１）フィルムの厚み、厚みバラツキの測定法フィルムの厚みは、デジタル電子マイクロメータ（アン
リツ株式会社製Ｋ３５１Ｃ型）により直径２ｍｍの測定
子を用いてフィルムの全幅及びそれと同じ長さのサンプ
ルにつきそれぞれ５等分した線分に沿ってそれぞれの方
向に厚みを測定し、フィルムの平均厚みは全測定値の平
均値で、厚みバラツキは全測定値中の最大値と最小値の
差で表す。幅方向の厚みバラツキは幅方向の全測定値中
の最大値と最小値の差で、長さ方向の厚みバラツキは長
さ方向の全測定値中の最大値と最小値の差で表す。厚み
バラツキの主ピッチは前記測定値をフーリエ変換解析
し、最大寄与を示すピッチで代表する。

【００３７】（２）フィルムの強度、伸度、ヤング率の
測定法強度、伸度、ヤング率は、定速伸長型強伸度測定機を用
い、測定長１００ｍｍ、引っ張り速度５０ｍｍ／分で測
定したものである。（３）表面うねりの測定法ＺＹＧＯ社のＮｅｗＶｉｅｗ１００型表面粗さ測定
装置を用い、対物レンズ倍率２．５倍、カメラ分解能
８．８μｍ、カットオフ５ｍｍにてフィルムの任意の３
点につき測定したＰ−Ｖ値で高さ（Ｈ）を、中心線のう
ねりのフーリエ変換解析による主波長で主ピッチ（Ｌ）
を表す。

【００３８】（４）中心面平均粗さ（ＳＲａ）の測定法ＳＲａの定義は、例えば奈良治郎著「表面粗さの測定、
評価法」（総合技術センター、１９８３）に示されてい
るもので、干渉位相差顕微鏡の干渉像を計算処理して得
る方法を用いた。即ち、ＺＹＧＯ社のＮｅｗＶｉｅｗ
１００型表面粗さ測定装置を用い、対物レンズ倍率４
０倍、カメラ分解能５５０μｍ、カットオフ２５μｍに
て、フィルムの任意の３点につきＳＲａを測定しその平
均で表した。

【００３９】（５）熱収縮率の測定法フィルムから２ｃｍ×５ｃｍの試料片を切り出し、４ｃ
ｍの間隔に刃物で傷をつけて標識とし、予め２５℃、５
５％相対湿度の雰囲気下に７２時間放置した後、標識間
の距離を読み取り顕微鏡にて測定し、次いで２００℃の
熱風式オーブンに２時間拘束することなく放置した後、
再度２５℃、５５％相対湿度の雰囲気下に７２時間放置
した後、標識間の距離を読み取り顕微鏡にて測定して求
めた。

【００４０】（６）フィルム面方向の吸湿膨張係数の測
定法熱力学特性測定機（ＴＭＡ、真空理工株式会社製ＴＭ７
０００型）に幅５ｍｍのサンプルを取り付け、荷重０．
３ｇ下で、一旦３００℃まで昇温してサンプルの残留歪
を除去した後、乾燥窒素気流下に冷却し、２３℃におい
て、乾燥窒素と空気との間の湿度変化及びフィルムの寸
法変化を測定し、計算にて求めた。（７）動摩擦係数の測定法金属鏡面として、鏡面研磨されたステンレス製の固定ロ
ール（直径６０ｍｍ）に、９０゜の抱角になるように、
幅１ｃｍのフィルムの一端に５０ｇの荷重をかけ、他端
を２０ｃｍ／分の速度で引っ張り、この時のフィルムの
引張張力から、オイラーの式を用いて算出した。

【００４１】（８）表面の粗大突起の測定法フィルムの表面に２０ｎｍの厚みにアルミニウムを均一
に蒸着し、波長０．５４６μｍのハロゲン単色光を用い
て、光多重干渉顕微鏡にて２００倍の倍率で任意の３ｃ
ｍ四方のフィルム面を観察し、突起物に対して生じる干
渉縞が１個のものを０．２７μｍ以上０．５４μｍ未満
の高さの突起、干渉縞が２個のものを０．５４μｍ以上
０．８１μｍ未満の高さの突起、干渉縞が３個以上のも
のを０．８１μｍ以上の高さの突起として数え、１０回
の平均値で表す。（９）磁気テープの電磁変換特性の測定法ＪＩＳＸ６１２９−１９９３に準じて、短波長での
特性を把握するため、出力測定は４４９９．８ｆｔｐｍ
ｍに、ミッシングパルスゾーン測定は記録周波数を９Ｍ
Ｈｚ及び１２ＭＨｚにそれぞれＪＩＳの規格を変更し
て、測定した。

【００４２】（実施例１）ゲル透過クロマトグラフで測
定した数平均分子量に対する重量平均分子量の比が３．
１であるポリパラフェニレンテレフタルアミド（ＰＰＴ
Ａ）を９９．８％濃硫酸に、ポリマー濃度が１２％にな
るように溶解し、ダイから２１０００秒^-1のせん断速度
で吐出して２．３のドラフトがかかるようにエンドレス
ベルト上にキャストした。濃硫酸には、予め０．０４μ
ｍのコロイド状シリカ粒子をＰＰＴＡに対し０．２重量
％となるように超音波撹拌機により分散させておいた。
ベルト上で加熱と同時に吸湿処理して、ドープを液晶相
から等方相に相転換した後、０℃の１５％硫酸中にて凝
固させ、中和、水洗し、長さ方向に１．０５倍の延伸を
施した後クリップテンターにより１．１倍に横延伸し次
に定長状態を保ちつつ１５０℃で熱風乾燥し、次いで４
３０℃で緊張熱処理した後、ロール状に捲き上げた。

【００４３】幅６００ｍｍで得られたロール状の平均厚
み４．６μｍのＰＰＴＡフィルムは２５℃５５％相対湿
度での平衡吸湿率が２．７％であり、長尺方向、幅方向
に物性差は殆ど無く、その特性は表１に示す通りだっ
た。得られたフィルムを用いて、メタルパウダーを磁性
層とする磁気テープを試作し、ＤＤＳ−２規格のカート
リッジに組込んで磁気特性を測定したところ、市販のＤ
ＤＳ−２規格テープ対比で出力１０２％、ミッシングパ
ルスゾーン８５％（９ＭＨｚ）、７０％（１２ＭＨｚ）
と優れたものであった。また、磁気テープの試作工程で
のトラブルは全くなかった。

【００４４】（比較例１）実施例１において、ドラフト
を３．８にして、それに関連した条件以外は全く変えず
にフィルムを捲上げた。得られたフィルムの特性を表１
に示すが、表面うねりが大きく本発明の範囲外であっ
た。実施例１と同様にＤＤＳ−２規格の磁気テープを試
作した。試作工程でのトラブルはなかったが、ミッシン
グパルスゾーンが市販テープ比１２０％と大きかった。

【００４５】（比較例２）実施例１において、凝固液を
５２％硫酸にした以外は実施例１と同一の条件でフィル
ムを捲上げた。得られたフィルムの特性を表１に示す
が、厚みバラツキのパターンが本発明の範囲外となっ
た。これは、凝固浴の組成の変化によって凝固が緩慢化
したことによると推定される、特に長さ方向の厚みムラ
が大きくなったためである。実施例１と同様にＤＤＳ−
２規格の磁気テープを試作した。試作工程では、フィル
ムの摩擦係数が大きいことによるとみられる走行しにく
さが観察された以外は大きなトラブルはなかったが、ミ
ッシングパルスゾーンが市販テープ比１４０％と大きか
った。

【００４６】

【表１】

【００４７】（実施例２）実施例１において、数平均分
子量に対する重量平均分子量の比が２．５のポリマーを
用い、ダイからの吐出せん断速度を３０００秒^-1にし、
ドラフトを２．５にし、コロイド状シリカ粒子添加量を
ＰＰＴＡに対して０．０１重量％にした以外は実施例１
と同様にフィルムを試作した。得られたロール状フィル
ムの平均厚みは５．２μで、そのフィルムは表２に示す
特性を有していた。得られたフィルムから磁気特性に優
れた蒸着テープが支障なく試作できた。

【００４８】（比較例３）実施例２において、ドラフト
を１．２にした以外は実施例２を繰り返して、表２に示
す特性のフィルムを得た。このフィルムはＬ／Ｈの点で
本発明の範囲外であり、蒸着テープの試作を試みたが、
フィルムの走行トラブルが頻発して蒸着テープの取得が
困難であった。

【００４９】（実施例３）数平均分子量に対する重量平
均分子量の比が３．４のポリパラフェニレン−２−クロ
ロテレフタルアミド（ＰＰＣｌＴＡ）をポリマー濃度が
１３重量％になるように溶解し、ダイから８００００秒
^-1のせん断速度で吐出して、ドラフト２．１でエンドレ
スベルト上にキャストした。濃硫酸には、予め０．０２
μｍの酸化チタン微粒子をＰＰＣｌＴＡに対し０．２重
量％となるように超音波分散機により分散させておい
た。実施例１と同様の操作を加えてフィルムをつくり、
ロール状に捲上げた。

【００５０】縦横の物性のバランスしたフィルムが得ら
れ、そのフィルムの特性を表２に示した。このフィルム
から実施例１と同様にして、ＤＤＳ−２規格を準用した
磁気テープを試作した。フィルム及びテープがＤＤＳ−
２規格より薄いにもかかわらず、試作工程でのトラブル
は全くなくスムーズに実施でき、テープの性能にも優れ
ていた。

【００５１】

【表２】

【００５２】

【発明の効果】本発明のフィルムは、独特の表面形状及
び厚みバラツキパターンを有しているため、従来の耐熱
性フィルムでは実現できなかった特徴、即ち、本発明の
フィルムをベースフィルムとして磁気テープにした場合
に、優れた電磁変換特性と良好な走行性とを兼備すると
いう特徴を有する。また、磁気テープに加工するときの
加工性、取扱性にも優れている。従って、本発明のフィ
ルムは塗布型、蒸着型、スバッタリング型を問わず磁気
テープのベースフィルムとして極めて有用である。加え
て、昇華型ビデオプリンターのインクリボンのベースフ
ィルム、電機絶縁基板などにも有用である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号ＦＩＣ０８Ｌ 77/00 Ｃ０８Ｌ 77/00 79/08 79/08 Ｇ１１Ｂ 5/704 Ｇ１１Ｂ 5/704 // Ｂ２９Ｌ 7:00

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】平均厚み２〜１０μｍの耐熱性フィルム
であって、表面の少なくとも一方に０．０３〜０．４μ
ｍの高さ（Ｈ）と、１００〜２０００μｍの主ピッチ
（Ｌ）をもち、かつ５００≦Ｌ／Ｈ≦１５０００である
うねりをランダムにもっており、かつ平均厚みに対する
厚みバラツキの比が１〜８％であり、しかも幅方向の厚
みバラツキに対する長さ方向の厚みバラツキの比が０．
２５〜４である耐熱性フィルム。
【請求項２】微細粒子を０〜１０重量％含有し，少な
くとも一方の面において、０．２７μｍ以上０．５４μ
ｍ未満の高さの突起が０〜５個／ｃｍ２、０．５４μｍ
以上０．８１μｍ未満の高さの突起が０〜２個／１０ｃ
ｍ２、０．８１μｍ以上の高さの突起が０〜０．５個／
１００ｃｍ２である請求項１記載の耐熱性フィルム。